JP2015048277A - Silicon carbide substrate and production method of silicon carbide single crystal - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、炭化珪素基板および炭化珪素単結晶の製造方法に関する。 The present invention relates to a silicon carbide substrate and a method for manufacturing a silicon carbide single crystal.
近年、電力用半導体装置として炭化珪素半導体装置が注目されている。半導体装置に炭化珪素材料を用いることにより、現在主流である珪素材料を用いた半導体装置に比べて、高耐圧化および低オン抵抗化が期待できるからである。そして、これに伴い、半導体装置の下地基板となる良質な炭化珪素単結晶の需要が高まっている。現在、このような炭化珪素単結晶は、昇華再結晶法により製造されている(たとえば、国際公開第2011/065239号(特許文献1)参照。)。 In recent years, silicon carbide semiconductor devices have attracted attention as power semiconductor devices. This is because by using a silicon carbide material for a semiconductor device, a higher breakdown voltage and a lower on-resistance can be expected as compared with a semiconductor device using a silicon material which is currently mainstream. Along with this, there is an increasing demand for high-quality silicon carbide single crystals that serve as base substrates for semiconductor devices. Currently, such a silicon carbide single crystal is manufactured by a sublimation recrystallization method (see, for example, International Publication No. 2011/065239 (Patent Document 1)).
昇華再結晶法を用いた炭化珪素単結晶の製造方法では、台座上に固定された種結晶(すなわち、炭化珪素基板)上に、炭化珪素単結晶が成長させられる。特許文献1に開示される技術は、種結晶と台座とを均一に固定することにより、マイクロパイプ欠陥等の比較的大きな結晶欠陥の発生を抑制するものである。 In a method for manufacturing a silicon carbide single crystal using a sublimation recrystallization method, a silicon carbide single crystal is grown on a seed crystal (that is, a silicon carbide substrate) fixed on a pedestal. The technique disclosed in Patent Document 1 suppresses generation of relatively large crystal defects such as micropipe defects by uniformly fixing the seed crystal and the pedestal.
しかしながら、炭化珪素材料の有するポテンシャルを十分活かし、炭化珪素半導体装置の性能を向上させるためには、より微細な欠陥(たとえば、転位欠陥)の発生をも抑制する必要がある。 However, in order to fully utilize the potential of the silicon carbide material and improve the performance of the silicon carbide semiconductor device, it is necessary to suppress the occurrence of finer defects (for example, dislocation defects).
本発明は、上記のような課題に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、高品質な炭化珪素単結晶を得ることができる炭化珪素単結晶の製造方法と、それに用いる炭化珪素基板とを提供することにある。 The present invention has been made in view of the above-described problems, and the object of the present invention is to provide a method for producing a silicon carbide single crystal capable of obtaining a high-quality silicon carbide single crystal and a carbonization used therefor. It is to provide a silicon substrate.
本発明の実施の形態に係る炭化珪素基板は、第1の主面と第1の主面の反対側に位置する第2の主面とを有し、第1の主面に対する垂直断面において、第1の主面の幅が第2の主面の幅よりも大きい。 A silicon carbide substrate according to an embodiment of the present invention has a first main surface and a second main surface located on the opposite side of the first main surface, and in a vertical cross section with respect to the first main surface, The width of the first main surface is larger than the width of the second main surface.
そして、本発明の実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、第1の主面と第1の主面の反対側に位置する第2の主面とを有し、第1の主面に対する垂直断面において、第1の主面の幅が第2の主面の幅よりも大きい炭化珪素基板を準備する工程と、第2の主面と台座とを接着剤により接着する工程と、台座に接着させた炭化珪素基板の第1の主面上に、炭化珪素単結晶を成長させる工程と、を備える。 And the manufacturing method of the silicon carbide single crystal which concerns on embodiment of this invention has the 1st main surface and the 2nd main surface located in the other side of the 1st main surface, The 1st main surface A step of preparing a silicon carbide substrate in which the width of the first main surface is larger than the width of the second main surface in a cross section perpendicular to the surface; and a step of bonding the second main surface and the pedestal with an adhesive; And a step of growing a silicon carbide single crystal on a first main surface of the silicon carbide substrate bonded to the pedestal.
本発明の実施の形態に係る炭化珪素基板および炭化珪素単結晶の製造方法によれば、高い結晶品質を有する炭化珪素単結晶を成長させることができる。 According to the silicon carbide substrate and the method for manufacturing a silicon carbide single crystal according to the embodiment of the present invention, a silicon carbide single crystal having high crystal quality can be grown.
以下、本実施の形態についてさらに詳細に説明する。なお、本願の図面において同一または相当する部分には同一の参照符号を付すものとし、同じ説明は繰り返さない。なお、結晶学的な記載に関しては、個別面を()、集合面{}で、それぞれ示すものとする。また、結晶学上の指数が負であることは、通常、”−”(バー)を数字の上に付すことによって表現されるが、本明細書中では数字の前に負の符号を付すことで表現するものとする。 Hereinafter, the present embodiment will be described in more detail. In the drawings of the present application, the same or corresponding parts are denoted by the same reference numerals, and the same description will not be repeated. For crystallographic description, individual planes are indicated by () and collective plane {}, respectively. In addition, a negative crystallographic index is usually expressed by adding a “-” (bar) above a number, but in this specification a negative sign is added before the number. It shall be expressed as
[本願発明の実施形態の説明]
まず、本発明の実施の形態(以下、「本実施の形態」とも記す)の概要を以下の(1)〜(9)に列記して説明する。
[Description of Embodiment of Present Invention]
First, an outline of an embodiment of the present invention (hereinafter also referred to as “this embodiment”) will be described in the following (1) to (9).
本発明者は、上記課題を解決するために鋭意研究を行なったところ、種結晶である炭化珪素基板と台座とを接着するために用いられる接着剤が、接着面からはみ出し、炭化珪素単結晶を成長させる面上へと回り込むことにより、微細な結晶欠陥を発生させる要因となっているとの知見を得、当該知見に基づきさらに研究を重ねることにより、接着剤の回り込みを効率的に防止する方法を見出し、本発明を完成させるに至った。すなわち、本実施の形態に係る炭化珪素基板は次の構成を備える。 The present inventor conducted intensive research to solve the above problems, and as a result, the adhesive used for bonding the silicon carbide substrate, which is a seed crystal, and the pedestal protrudes from the bonding surface, and the silicon carbide single crystal is formed. A method for efficiently preventing adhesive wraparound by obtaining knowledge that it is a factor causing fine crystal defects by wrapping around the surface to be grown, and conducting further research based on this knowledge As a result, the present invention has been completed. That is, the silicon carbide substrate according to the present embodiment has the following configuration.
(1)本実施の形態に係る炭化珪素基板は、第1の主面P1と第1の主面P1の反対側に位置する第2の主面P2とを有し、第1の主面P1に対する垂直断面において、第1の主面P1の幅D1が第2の主面P2の幅D2よりも大きい。 (1) The silicon carbide substrate according to the present embodiment has a first main surface P1 and a first main surface P1 having a first main surface P1 and a second main surface P2 located on the opposite side of the first main surface P1. In a vertical cross section with respect to, the width D1 of the first main surface P1 is larger than the width D2 of the second main surface P2.
上記の構成を備える炭化珪素基板において、第2の主面P2を台座2と接着させる面とし、第1の主面P1を炭化珪素単結晶を成長させる面とすることにより、第2の主面P2と台座2とを接着する際に、これらの間から接着剤3がはみ出したとしても、接着剤3は炭化珪素単結晶の成長面である第1の主面P1上へと回り込むことがない。したがって、接着剤3の回り込みに起因する微細な結晶欠陥の発生を防止することができる。
In the silicon carbide substrate having the above-described configuration, the second main surface is formed by using the second main surface P2 as a surface to be bonded to the
また、接着剤3がはみ出しても、第1の主面P1上に回り込むことがないため、あえて接着剤3をはみ出させることにより、第2の主面P2と台座2との間の空間が接着剤3で満たされていることを確認することができる。すなわち、炭化珪素基板と台座2との接着状態の良否を容易に判別することが可能である。
In addition, even if the adhesive 3 protrudes, it does not go around on the first main surface P1, so that the space between the second main surface P2 and the
(2)炭化珪素基板の厚さTは、0.2mm以上5mm以下であることが好ましい。これにより、さらに確実に接着剤3の回り込みを防止することができる。また、上記範囲の厚さを有する炭化珪素基板は、デバイス用基板として用いることもできる。すなわち、第1の主面P1上にエピタキシャル成長を行なって、直接、炭化珪素半導体装置を製造することもできる。
(2) The thickness T of the silicon carbide substrate is preferably 0.2 mm or more and 5 mm or less. Thereby, the wraparound of the
(3)第1の主面P1の幅D1と第2の主面P2の幅D2との差異は、0.1mm以上10mm以下であることが好ましい。これにより、さらに確実に接着剤3の回り込みを防止することができる。
(3) The difference between the width D1 of the first main surface P1 and the width D2 of the second main surface P2 is preferably 0.1 mm or more and 10 mm or less. Thereby, the wraparound of the
(4)炭化珪素基板は、第1の主面P1と第2の主面P2とをつなぐ側面SDを有し、垂直断面において、側面SDは第1の主面P1の垂線に対して30°以下の交差角θを有することが好ましい。これにより、さらに確実に接着剤3の回り込みを防止することができる。
(4) The silicon carbide substrate has a side surface SD that connects the first main surface P1 and the second main surface P2, and in the vertical cross section, the side surface SD is 30 ° with respect to the perpendicular of the first main surface P1. It is preferable to have the following crossing angle θ. Thereby, the wraparound of the
(5)第1の主面P1および第2の主面P2は、それぞれ側面SDと接続する外周部を有し、平面視において、第1の主面P1の外周部C1によって取り囲まれる領域の中に、第2の主面P2の外周部C2が含まれることが好ましい。これにより、第1の主面P1の全周に亘り、確実に接着剤3の回り込みを防止することができる。
(5) The first main surface P1 and the second main surface P2 each have an outer peripheral portion connected to the side surface SD, and in a region surrounded by the outer peripheral portion C1 of the first main surface P1 in plan view. It is preferable that the outer peripheral portion C2 of the second main surface P2 is included. Thereby, it is possible to reliably prevent the
(6)第1の主面P1の外周部C1と第2の主面P2の外周部C2とが同心状であることが好ましい。これにより、第1の主面P1の全周に亘り、さらに確実に接着剤3の回り込みを防止することができる。
(6) It is preferable that the outer peripheral portion C1 of the first main surface P1 and the outer peripheral portion C2 of the second main surface P2 are concentric. Thereby, the wraparound of the
(7)本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、第1の主面P1と第1の主面P1の反対側に位置する第2の主面P2とを有し、第1の主面P1に対する垂直断面において、第1の主面P1の幅D1が第2の主面P2の幅D2よりも大きい炭化珪素基板100を準備する工程S1と、第2の主面P2と台座2とを接着剤3により接着する工程S2と、台座2に接着させた炭化珪素基板100の第1の主面P1上に、炭化珪素単結晶11を成長させる工程S3と、を備える。
(7) The method for manufacturing a silicon carbide single crystal according to the present embodiment includes a first main surface P1 and a second main surface P2 located on the opposite side of the first main surface P1. A step S1 of preparing a
上記の製造方法に従えば、上記の構成を有する炭化珪素基板100を用いることにより、接着剤3に起因する微細な結晶欠陥の発生を防止することができる。したがって、高い結晶品質を有する炭化珪素単結晶を製造することができる。
According to said manufacturing method, generation | occurrence | production of the fine crystal defect resulting from the
(8)接着剤3は、カーボン接着剤を含むことが好ましい。これにより、炭化珪素基板100と接着剤3とが共に炭素原子(C)を含むこととなるため、炭化珪素基板100と接着剤3との密着性を向上させることができる。
(8) It is preferable that the
(9)炭化珪素基板100の厚さTは、0.5mm以上5mm以下であることが好ましい。上記範囲の厚さを有する炭化珪素基板100は、種結晶として有用である。すなわち、台座2との接着作業等におけるハンドリング性に優れる。また、炭化珪素基板100の厚さが上記範囲を占めることにより、接着剤3の回り込みを、より確実に防止することができる。
(9) Thickness T of
[本願発明の実施形態の詳細]
以下、本実施の形態に係る炭化珪素基板および炭化珪素単結晶の製造方法について、より詳細に説明するが、本実施の形態はこれらに限定されるものではない。
[Details of the embodiment of the present invention]
Hereinafter, although the silicon carbide substrate and silicon carbide single crystal manufacturing method according to the present embodiment will be described in more detail, the present embodiment is not limited thereto.
<実施の形態1>
<炭化珪素基板>
図5は、本実施の形態の炭化珪素基板100の一例を示す模式的な断面図である。図5に示すように、本実施の形態の炭化珪素基板100は、第1の主面P1と第1の主面P1の反対側に位置する第2の主面P2とを有している。そして、第1の主面P1に対する垂直断面において、第1の主面P1の幅D1が第2の主面P2の幅D2よりも大きい。
<Embodiment 1>
<Silicon carbide substrate>
FIG. 5 is a schematic cross-sectional view showing an example of
図3および図4は、従来技術における炭化珪素基板(種結晶)および炭化珪素単結晶の製造方法を図解する模式的な断面図である。図3に示すように、従来技術における炭化珪素基板300は、炭化珪素単結晶を成長させる面と、台座2との接着面とが、炭化珪素単結晶を成長させる面に対する垂直断面において、ほぼ同じ幅を有している。このため、図4に示すように、接着剤3を用いて、炭化珪素基板300と台座2と接着する際、接着剤3が接着面からはみ出した場合、接着剤3が炭化珪素単結晶を成長させる面上へと回り込んでしまう。接着剤3は、その後、加熱され炭化するため、炭化した汚れとして成長面上に残留することとなる。そして、この状態の炭化珪素基板300上に、炭化珪素単結晶を成長させると、炭化した汚れに起因して、炭化珪素単結晶中に微細な結晶欠陥が発生する。
3 and 4 are schematic cross-sectional views illustrating a method for manufacturing a silicon carbide substrate (seed crystal) and a silicon carbide single crystal in the prior art. As shown in FIG. 3,
また、従来技術では、接着剤3の回り込みを防止するため、接着剤3の量を少なくすると、炭化珪素基板300と台座2との接着が不均一になり、マクロな欠陥(たとえば、マイクロパイプ欠陥)が発生する場合もある。
Further, in the prior art, if the amount of the adhesive 3 is reduced in order to prevent the adhesive 3 from wrapping around, the adhesion between the
ここで、微細な結晶欠陥の発生量は、たとえばエッチピット密度(EPD:Etch Pit Density)を計測することにより見積もることができる。 Here, the amount of generation of fine crystal defects can be estimated by measuring, for example, etch pit density (EPD).
これに対して、本実施の形態の炭化珪素基板100は、図1に示すように、第1の主面P1の幅D1が、第2の主面P2の幅D2よりも大きい。そのため、図2に示すように、接着剤3を用いて、第2の主面P2を台座2と接着する際に、接着剤3が接着面からはみ出したとしても、接着剤3は第1の主面P1上へと回り込むことができない。したがって、第1の主面P1上に接着剤3に由来する炭化した汚れが生じることがない。これにより、第1の主面P1上に高い結晶品質を有する炭化珪素単結晶を成長させることができる。また、接着作業時に積極的に接着剤3をはみ出させることにより、接着状態の良否を確実に判別することもできる。
On the other hand, as shown in FIG. 1,
本実施の形態の炭化珪素基板は、図5に示す断面形状の他、たとえば図6に示すような断面形状を有していてもよい。図6に示す炭化珪素基板200も、第1の主面P1の幅D1が、第2の主面P2の幅D2よりも大きいため、第1の主面P1上に高い結晶品質を有する炭化珪素単結晶を成長させることができる。
The silicon carbide substrate of the present embodiment may have a cross-sectional shape as shown in FIG. 6, for example, in addition to the cross-sectional shape shown in FIG. The
なお、本実施の形態において、第1の主面P1の面方位の{0001}面からのオフ角度(傾き)(すなわち(0001)面または(000−1)面からのオフ角度)は、15°以下が好ましく、5°以下がより好ましい。 In the present embodiment, the off angle (inclination) from the {0001} plane of the first principal plane P1 (that is, the off angle from the (0001) plane or the (000-1) plane) is 15 ° or less is preferable, and 5 degrees or less is more preferable.
本実施の形態の炭化珪素基板100の厚さTは、0.2mm以上5mm以下であることが好ましい。基板の厚さが0.2mm以上であることにより、さらに確実に接着剤3の回り込みを防止できるからである。他方、基板の厚さが5mmを超えると、材料コストの観点から好ましくない。上記範囲の厚さを有する炭化珪素基板100は、デバイス用基板としても用いることができる。なお、炭化珪素基板100の用途が種結晶である場合は、炭化珪素基板100の厚さTは0.5mm以上5mmであることが好ましく、より好ましくは0.7mm以上2mm以下である。このような厚さを有することにより、接着作業等においてハンドリング性が向上するからである。
Thickness T of
また、第1の主面P1の幅D1と第2の主面P2の幅D2との差異は、0.1mm以上10mm以下であることが好ましい。上記差異が0.1mm以上であることにより、さらに確実に接着剤3の回り込みを防止できるからである。上記差異が10mmを超えると材料コストの観点から好ましくない。これは、第1の主面P1のうち、上記差異に相当する部分は、炭化珪素単結晶を成長させる際に、近接昇華によって消失するため、実質的には成長面として機能せず無駄部分となるからである。より好ましくは、上記差異は0.5mm以上5mm以下である。なお、台座2の接着面の幅D3は、D1≧D3≧D2となる関係を満たすことが好ましい。
The difference between the width D1 of the first main surface P1 and the width D2 of the second main surface P2 is preferably 0.1 mm or more and 10 mm or less. This is because, when the difference is 0.1 mm or more, the adhesive 3 can be more reliably prevented from wrapping around. If the difference exceeds 10 mm, it is not preferable from the viewpoint of material cost. This is because the portion corresponding to the above-mentioned difference in the first main surface P1 disappears by proximity sublimation when the silicon carbide single crystal is grown, so that it does not substantially function as a growth surface and is a waste portion. Because it becomes. More preferably, the difference is 0.5 mm or more and 5 mm or less. Note that the width D3 of the bonding surface of the
また、炭化珪素基板100は、第1の主面P1と第2の主面P2とをつなぐ側面SDを有し、図5に示すような垂直断面において、側面SDは第1の主面P1の垂線に対して30°以下の交差角(図5中のθ)を有することが好ましい。交差角θが30°を超えると、第1の主面P1および第2の主面P2を化学機械研磨加工(CMP:Chemical Mechanical Polishing)する際、研磨パッドがエッジ部(第1の主面P1と側面SDとの接続部の近傍部分)に接触して、加工効率が低下する場合がある。なお交差角θは、より好ましくは20°以下である。
また図7は、炭化珪素基板100を第2の主面P2側から見た平面図である。図7に示すように、炭化珪素基板100において、第1の主面P1および第2の主面P2は、それぞれ側面SDと接続する外周部C1、外周部C2を有し、平面視において、第1の主面P1の外周部C1によって取り囲まれる領域の中に、第2の主面P2の外周部C2が含まれることが好ましい。これにより、第1の主面P1の全周に亘り、確実に接着剤3の回り込みを防止することができるからである。
FIG. 7 is a plan view of
さらに、第1の主面P1の外周部C1と第2の主面P2の外周部C2とが同心状であることが好ましい。ここで、「同心状である」とは、外周部C1の外接する円と、外周部C2の外接する円とが同心円であることを示す。図7に示すように、通常、炭化珪素基板は、オリエンテーションフラット部OFを有しており、完全な円形ではないが、外周部C1の外接する円と、外周部C2の外接する円とが同心円であることにより、外周部C1と外周部C2とが同心状であるとみなすことができる。そして、このような構成を有することにより、第1の主面P1の全周に亘って、接着剤3の回り込みを防止することができる。
Furthermore, it is preferable that the outer peripheral part C1 of the first main surface P1 and the outer peripheral part C2 of the second main surface P2 are concentric. Here, “concentric” indicates that the circumscribed circle of the outer peripheral portion C1 and the circumscribed circle of the outer peripheral portion C2 are concentric circles. As shown in FIG. 7, the silicon carbide substrate usually has an orientation flat portion OF and is not completely circular, but the circumscribed circle of the outer peripheral portion C1 and the circumscribed circle of the outer peripheral portion C2 are concentric circles. Therefore, it can be considered that the outer peripheral portion C1 and the outer peripheral portion C2 are concentric. And by having such a structure, the surroundings of the
<実施の形態2>
<炭化珪素単結晶の製造方法>
実施の形態2は、実施の形態1で説明した炭化珪素基板を用いて、炭化珪素単結晶を製造する方法である。図10は、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法の概略を示すフローチャートである。図10に示すように、本実施の形態の炭化珪素単結晶の製造方法は、工程S1、工程S2および工程S3を備える。以下、各工程について説明する。
<
<Method for producing silicon carbide single crystal>
The second embodiment is a method of manufacturing a silicon carbide single crystal using the silicon carbide substrate described in the first embodiment. FIG. 10 is a flowchart schematically showing a method for manufacturing a silicon carbide single crystal according to the present embodiment. As shown in FIG. 10, the method for manufacturing a silicon carbide single crystal of the present embodiment includes a step S1, a step S2, and a step S3. Hereinafter, each step will be described.
<工程S1>
工程S1では、第1の主面P1と第1の主面P1の反対側に位置する第2の主面P2とを有し、第1の主面P1に対する垂直断面において、第1の主面P1の幅D1が第2の主面P2の幅D2よりも大きい炭化珪素基板100が準備される。すなわち、実施の形態1で説明した炭化珪素基板100が準備される。ここで、準備される炭化珪素基板100の厚さTは、0.5mm以上5mm以下であることが好ましく、0.7mm以上2mm以下であることがより好ましい。
<Process S1>
In step S1, the first main surface P1 has a first main surface P1 and a second main surface P2 located on the opposite side of the first main surface P1, and the first main surface is perpendicular to the first main surface P1.
本実施の形態に係る炭化珪素基板100は、たとえば次のような方法で準備することができる。すなわち、炭化珪素インゴット(図示せず)を研削加工して円筒形とした後、スライスすることにより炭化珪素基板を得、さらに該炭化珪素基板の側面を、たとえばチャンファ加工することにより、図5または図6に示す断面形状を有する炭化珪素基板を準備することができる。この方法は、寸法精度が高いため、幅D1と幅D2の差異や交差角θを容易に制御することができる。
また、炭化珪素基板100は、次のような方法で準備することもできる。すなわち、炭化珪素インゴットを、インゴットが成長するに従って、インゴットの直径が増大するように成長させる。これにより、インゴットを円筒形に研削することなく、そのままスライスすることによって、図5に示す断面形状を有する炭化珪素基板を製造することができる。この方法は、研削加工を行なう必要がないため、工程負担が少なく好適である。なお、この方法で得た炭化珪素基板に対して、チャンファ加工等を行なうことも当然可能である。
台座2との接着面となる第2の主面P2に対しては、表面粗さを大きくする加工が行なわれることが好ましい。これにより、台座2との接着強度が向上するからである。この加工は、たとえば、十分に大きな粒径を有する砥粒を用いて第2の主面P2を研磨することによって行なうことができる。ここで、砥粒は、粒子径が16μm以上の粒子を含むことが好ましい。すなわち、粒度分布において、粒子径が16μm以上の成分を含むことが好ましい。砥粒の平均粒子径は、好ましくは5μm以上50μm以下であり、より好ましくは10μm以上30μm以下であり、さらに好ましくは12μm以上25μm以下である。なお、ここで「平均粒子径」とは、レーザー回折・散乱法による50%体積平均粒子径(すなわちd50)を意味する。
It is preferable that processing for increasing the surface roughness is performed on the second main surface P2 serving as an adhesive surface with the
上記の砥粒はダイヤモンド粒子であることが好ましい。また、上記の砥粒はスラリー中に分散されて用いられることがより好ましい。すなわち、上記の研磨は、ダイヤモンドスラリーを用いて行うことが好ましい。平均粒子径が5μm以上50μm以下であり、かつ粒度分布において粒子径が16μm以上の成分を有するダイヤモンド粒子を含有するダイヤモンドスラリーは、一般的に容易に入手することができる。 The abrasive grains are preferably diamond particles. Moreover, it is more preferable that the abrasive grains are used by being dispersed in a slurry. That is, the above polishing is preferably performed using a diamond slurry. A diamond slurry containing diamond particles having an average particle size of 5 μm or more and 50 μm or less and having a component having a particle size of 16 μm or more in the particle size distribution is generally easily available.
なお上記のように第2の主面P2の表面粗さをより大きくする工程を行なう代わりに、最初から十分に大きな表面粗さを有する第2の主面P2を形成し、この面を研磨することなく用いてもよい。具体的には、ワイヤソーによるスライスによって形成された炭化珪素基板100の第2の主面P2を、研磨することなく用いてもよい。すなわち第2の主面P2として、スライスによって形成されかつその後に研磨されていない面であるアズスライス面を用いてもよい。ワイヤソーによるスライスにおいては、前述した砥粒が用いられることが好ましい。
Instead of performing the step of increasing the surface roughness of the second main surface P2 as described above, the second main surface P2 having a sufficiently large surface roughness is formed from the beginning, and this surface is polished. You may use without. Specifically, second main surface P2 of
<工程S2>
図1および図2を参照して、工程S2を説明する。工程S2は、炭化珪素基板100の第2の主面P2と台座2とを接着剤3によって接着する工程である。前述したように、本実施の形態では、第1の主面P1の幅D1が第2の主面P2の幅D2よりも大きい炭化珪素基板100を用いているため、接着剤3が第1の主面P1上に回り込むことを防止することができる。
<Process S2>
Step S2 will be described with reference to FIGS. Step S2 is a step of bonding second main surface P2 of
台座2は、炭化珪素基板100と接着されることとなる面(以下、保持面とも記す)に炭素(C)を含むことが好ましい。台座2の材質は、たとえばグラファイトである。台座2の保持面は、平坦であることが好ましい。したがって、たとえば、保持面に対して研磨等の平坦性を向上させる処理が行なわれていることが好ましい。
図1を参照して、炭化珪素基板100と台座2との間に接着剤3が配置される。ここで、接着剤3はカーボン接着剤を含むことが好ましい。カーボン接着剤とは、溶媒中にカーボン粉末が分散されてなる接着剤であり、熱処理によって溶媒が揮発し、実質的にカーボンのみからなる接着層を形成し得るものである。このようなカーボン接着剤は炭素を含むため、炭化珪素基板100および台座2との密着性が高く好適である。カーボン接着剤の具体例としては、たとえば、フェノール樹脂にカーボン粉末が混合され、溶媒としてフェノールおよびエチルアルコールを含むものを例示することができる。
Referring to FIG. 1,
図1は、接着剤3が台座2の保持面に配置される例を図示しているが、接着剤3は、炭化珪素基板100と台座2との間に配置されればよく、たとえば、炭化珪素基板100の第2の主面P2上に配置されてもよいし、台座2の保持面に配置されてもよく、あるいはこれらの双方に配置されてもよい。
Although FIG. 1 illustrates an example in which the adhesive 3 is disposed on the holding surface of the
次に、接着剤3を挟んで炭化珪素基板100の第2の主面P2と台座2とが互いに接触させられる。好ましくはこの接触は、50℃以上120℃以下の温度で、また0.01Pa以上1MPa以下の圧力で両者が互いを押し付け合うように行われる。また、本実施の形態では、炭化珪素基板100と台座2との間から、接着剤3がはみ出すように、両者を押し付け合うことにより、接着状態を確認し、両者を確実かつ均一に接着することができる。このような操作は、接着剤3が第1の主面P1上に回り込むことがないため可能となる。
Next, second main surface P2 of
続いて、接着剤3のプリベークが行なわれることが好ましい。このプリベーク温度は150℃以上であることが好ましい。 Subsequently, the adhesive 3 is preferably pre-baked. The prebake temperature is preferably 150 ° C. or higher.
さらに、接着剤3は、プリベークの後、加熱されて炭化されることが好ましい。この加熱によって接着剤3は硬化して接着層となり、炭化珪素基板100が台座2に接着、固定される。
Furthermore, the adhesive 3 is preferably heated and carbonized after pre-baking. By this heating,
上記の加熱は、800℃以上1800℃以下の温度で、1時間以上10時間以下の時間で、0.13kPa以上大気圧以下の圧力で、また不活性ガス雰囲気中で行なわることが好ましい。なお、不活性ガスとしては、たとえば、ヘリウム、アルゴン、または窒素ガスが用いられる。 The heating is preferably performed at a temperature of 800 ° C. to 1800 ° C., for a time of 1 hour to 10 hours, at a pressure of 0.13 kPa to atmospheric pressure, and in an inert gas atmosphere. As the inert gas, for example, helium, argon, or nitrogen gas is used.
<工程S3>
工程S3は、台座2に接着させた炭化珪素基板100の第1の主面P1上に、炭化珪素単結晶11を成長させる工程である。まず、図8を参照して、坩堝20に炭化珪素粉末からなる原料10が収容される。次に、坩堝20の内部へ第1の主面P1が面するように、台座2が坩堝20に取り付けられる。このとき、図8に示すように、台座2が坩堝20の蓋として機能してもよい。
<Process S3>
Step S3 is a step of growing silicon carbide
次に、昇華再結晶法によって、炭化珪素基板100の第1の主面P1上に炭化珪素単結晶11が成長させられる。すなわち、図中矢印で示す方向に、原料10を昇華させ、第1の主面P1上に昇華物を堆積させることにより、炭化珪素単結晶11を成長させることができる。この昇華再結晶法における温度は、たとえば、2100℃以上2500℃以下とされる。またこの昇華再結晶法における圧力は、好ましくは1.3kPa以上大気圧以下とされ、より好ましくは成長速度を高めるために13kPa以下とされる。
Next, silicon carbide
このとき、図8に示すように、結晶成長初期において、炭化珪素単結晶11は、第1の主面P1の全面に堆積する。しかし、炭化珪素基板100のエッジ部は、台座2側へと向かって近接昇華するため(図8中の破線矢印)、エッジ部は次第に消失して、図9に示すように、最終的には、第1の主面P1の幅D1は、第2の主面P2とほぼ同じ幅となり、その上に炭化珪素単結晶11が成長することとなる。
At this time, as shown in FIG. 8, silicon carbide
そのため、炭化珪素基板100と台座2との間から、はみ出した接着剤3もエッジ部とともに消失する。これにより、結晶成長中の高温において、接着剤3が流動して成長面である第1の主面P1に到達することがなく、高品質な結晶を成長させることができる。
Therefore, the protruding adhesive 3 from between the
また、経済的観点から、第1の主面P1の幅D1を第2の主面P2の幅D2より過度に大きくすることは好ましくなく、第1の主面P1の幅D1と第2の主面P2の幅D2との差異、すなわち「D1−D2」は、0.1mm以上10mm以下であることが好ましく、0.5mm以上5mm以下であることがより好ましい。 Also, from an economic viewpoint, it is not preferable to make the width D1 of the first main surface P1 excessively larger than the width D2 of the second main surface P2, and the width D1 of the first main surface P1 and the second main surface P1 are not preferable. The difference from the width D2 of the surface P2, that is, “D1-D2” is preferably 0.1 mm or more and 10 mm or less, and more preferably 0.5 mm or more and 5 mm or less.
以下、実施例を用いて本実施の形態をより詳細に説明するが、本実施の形態はこれらに限定されるものではない。 Hereinafter, although this Embodiment is described in detail using an Example, this Embodiment is not limited to these.
<実施例1>
まず、炭化珪素インゴットからスライスされた基板を、チャンファ加工することにより、ポリタイプ4Hおよび面方位(000−1)を有し、第1の主面P1の直径(幅D1)が105mm、第2の主面P2の直径(幅D2)が100mm、厚さTが1.5mmである、実施例1に係る炭化珪素基板100を得た。なお、炭化珪素基板100は、平面視において、オリエンテーションフラット部OFを有するものであり、ここでの直径とは、それぞれの主面が外接する円の直径を示す。
<Example 1>
First, a substrate sliced from a silicon carbide ingot is chamfered to have a polytype 4H and a plane orientation (000-1), the diameter (width D1) of the first main surface P1 is 105 mm, A
次に、グラファイト製の台座2を準備した。このグラファイト製の台座2の保持面を、ダイヤモンドスラリーを用いて研磨した。
Next, a
次に、フェノール樹脂、フェノール、エチルアルコール、ホルムアルデヒド、水分、および固形カーボン成分を含む接着剤3を準備した。そして、この接着剤3を挟んで第2の主面P2と台座2とを互いに接触させた。接着剤3の塗布量は約25mg/cm2、厚さは約40μmとした。接触は、100℃および0.1MPaの条件で行なった。
Next, an adhesive 3 containing a phenol resin, phenol, ethyl alcohol, formaldehyde, moisture, and a solid carbon component was prepared. Then, the second main surface P2 and the
次に、接着剤3をプリベークした。具体的には、80℃で4時間、120℃で4時間、200℃で1時間の熱処理を順次行なった。 Next, the adhesive 3 was pre-baked. Specifically, heat treatment was sequentially performed at 80 ° C. for 4 hours, 120 ° C. for 4 hours, and 200 ° C. for 1 hour.
続いて、接着剤3を加熱した。この加熱は、1150℃で、1時間に亘って、80kPaのヘリウムガス雰囲気中で行なった。なお、この加熱によって、接着剤3が炭化し、接着層が形成され、炭化珪素基板100と台座2とが接着、固定された。
Subsequently, the adhesive 3 was heated. This heating was performed at 1150 ° C. for 1 hour in an 80 kPa helium gas atmosphere. By this heating, adhesive 3 was carbonized, an adhesive layer was formed, and
次に、グラファイト製の坩堝20内に、炭化珪素粉末である原料10を収容した。さらに、坩堝20の内部へ第1の主面P1が面するように、かつ台座2が坩堝20の蓋として機能するように、台座2を坩堝20に取り付けた。
Next, the
次に、昇華再結晶法によって、第1の主面P1上に炭化珪素単結晶11を成長させた。成長条件は、温度:2400℃、圧力:1.7kPa、時間:300時間とした。
Next, silicon carbide
<比較例1>
第1の主面P1と第2の主面P2の直径が、ともに100mmである、比較例1に係る炭化珪素基板300を得る以外は、実施例1と同様にして、昇華再結晶法によって、第1の主面P1上に炭化珪素単結晶11を成長させた。
<Comparative Example 1>
Except for obtaining the
<評価>
実施例1および比較例1で得られた炭化珪素単結晶をスライスして得た基板を、水酸化カリウム(KOH)融液に浸し、表面をエッチングして、該表面をノルマルスキー微分干渉顕微鏡を用いて観察して、エッチピット数をカウントすることにより、EPDを測定した。
<Evaluation>
The substrate obtained by slicing the silicon carbide single crystal obtained in Example 1 and Comparative Example 1 was immersed in a potassium hydroxide (KOH) melt, the surface was etched, and the surface was subjected to a normalsky differential interference microscope. EPD was measured by observing and counting the number of etch pits.
その結果、実施例1では、比較例1に比し、成長初期における部分のEPDが20%低減されていた。この理由は、接着剤3が第1の主面P1上に回り込むことに起因する微細な結晶欠陥が抑制されたためであると考えられる。
As a result, in Example 1, compared with Comparative Example 1, the EPD at the initial stage of growth was reduced by 20%. This reason is considered to be because the fine crystal defect resulting from the
以上のように、実施の形態および実施例の説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせることも当初より予定している。 As described above, the embodiments and examples have been described, but it is also planned from the beginning to appropriately combine the configurations of the above-described embodiments and examples.
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内のすべての変更が含まれることが意図される。 It should be understood that the embodiments and examples disclosed herein are illustrative and non-restrictive in every respect. The scope of the present invention is defined by the terms of the claims, rather than the description above, and is intended to include any modifications within the scope and meaning equivalent to the terms of the claims.
2 台座
3 接着剤
11 炭化珪素単結晶
10 原料
20 坩堝
100,200,300 炭化珪素基板
P1 第1の主面
P2 第2の主面
D1,D2,D3 幅
T 厚さ
θ 交差角
SD 側面
C1,C2 外周部
OF オリエンテーションフラット部
2
Claims (9)
前記第1の主面に対する垂直断面において、前記第1の主面の幅が前記第2の主面の幅よりも大きい、炭化珪素基板。 A first main surface and a second main surface located on the opposite side of the first main surface;
A silicon carbide substrate, wherein a width of the first main surface is larger than a width of the second main surface in a cross section perpendicular to the first main surface.
平面視において、前記第1の主面の外周部によって取り囲まれる領域の中に、前記第2の主面の外周部が含まれる、請求項4に記載の炭化珪素基板。 Each of the first main surface and the second main surface has an outer peripheral portion connected to the side surface,
The silicon carbide substrate according to claim 4, wherein, in a plan view, an outer peripheral portion of the second main surface is included in a region surrounded by the outer peripheral portion of the first main surface.
前記第2の主面と台座とを接着剤により接着する工程と、
前記台座に接着させた前記炭化珪素基板の前記第1の主面上に、炭化珪素単結晶を成長させる工程と、を備える炭化珪素単結晶の製造方法。 A first main surface and a second main surface located on the opposite side of the first main surface, wherein a width of the first main surface is equal to the first main surface in a cross section perpendicular to the first main surface; A step of preparing a silicon carbide substrate larger than the width of the main surface of 2;
Bonding the second main surface and the pedestal with an adhesive;
A step of growing a silicon carbide single crystal on the first main surface of the silicon carbide substrate bonded to the pedestal.
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