JP2015020974A - Whipped oily composition and production method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ホイップ状、スフレ状、マシュマロ状、ペースト状といった幅広い気泡含有形態を呈し得るパウダーインオイル（P/O）型ホイップド油性組成物、好ましくは油性化粧料に関する。さらに詳しくは、実質的に水分を配合することなくホイップ状、スフレ状、マシュマロ状、ペースト状を呈し、油性成分が多く含まれるにも関わらず、軽い使用感を得ることができるとともに、粉末の分散性および製品長期保存性にも優れる、ホイップド油性組成物に関する。 The present invention relates to a powder-in-oil (P / O) type whipped oily composition, preferably an oily cosmetic, that can exhibit a wide range of bubble-containing forms such as whipped, souffle, marshmallow, and paste. More specifically, it has a whip shape, souffle shape, marshmallow shape, and paste shape with substantially no water content, and it can obtain a light feeling of use even though it contains a lot of oily components. The present invention relates to a whipped oil-based composition that is excellent in dispersibility and long-term product storage.
気泡を含有した製剤は、気泡を含有しない製剤と比較してソフトでなめらかな独特のテクスチャーを有する。例えば食品分野ではアイスクリームや生クリーム、ババロア等、気泡を含んだ製品が多く存在し、また化粧料の分野では、洗顔料のように泡立てて使用する製品の他、エアゾール製品や泡の出るメーク落しなど、化粧料を専用の容器に充填し、容器から吐出する際に泡を形成させ、泡のソフトな感触を利用する製品がいくつか存在する。
しかしながら、食品と異なり常温で長期保存が一般的な化粧品において気泡を安定に配合した製品を市場に送り出すことは非常に困難であり、これまでにもあまり例がなく、本発明者らが知る限りにおいて以下のような例があるのみである。
The foam-containing formulation has a unique texture that is soft and smooth compared to a formulation without bubbles. For example, in the food field, there are many products containing bubbles, such as ice cream, fresh cream, and bavaroa. In the cosmetics field, in addition to products that are used in a lather such as face wash, aerosol products and foamy makeup There are some products that make use of the soft feel of foam, such as dropping, by filling a special container with cosmetics and forming foam when discharged from the container.
However, unlike foods, it is very difficult to send products that stably contain air bubbles in cosmetics that are generally stored at room temperature for a long period of time, and there are not many examples so far, as far as the present inventors know. There are only the following examples.
特開昭５６−７９６１３号、特許第３９３２０３４号、特許第３４２１０１８号には水を外層とする基剤が開示されているが、油性成分を主体とする基剤に気泡を含ませる例はない。 JP-A-56-79613, Japanese Patent No. 3932034, and Japanese Patent No. 3421018 disclose a base having water as an outer layer, but there is no example in which bubbles are included in a base mainly composed of an oil component.
化粧料において泡の特性を利用する場合、専用の容器を用いて使用時に化粧料を泡として吐出させるエアゾール製品では、容器にコストがかかる上、使用後、廃棄する際に容器内のエアーを抜く等の手間が必要となる。またヘアワックスのように、固化したオイル相に気泡を含ませる基剤はあるが、べたつき感が強く、皮膚に使用するには耐えない使用感触である。 When using foam characteristics in cosmetics, aerosol products that use a special container to discharge the cosmetics as foam when in use are costly and the air in the container is drained when discarded after use. Etc. will be required. In addition, there is a base such as hair wax that contains air bubbles in the solidified oil phase, but it has a strong stickiness and is unusable for use on the skin.
そのため、気泡を含んだ状態で容器に充填され、広い温度範囲で長時間にわたり泡安定性が良好な油性基剤で、べたつき感がなく、伸びが軽く、密着感に優れる等の使用性に優れたホイップド水性化粧料の開発が望まれていた。 Therefore, it is filled with air bubbles in a container and is an oily base that has good foam stability over a long period of time in a wide temperature range, with no stickiness, light elongation, excellent adhesion, etc. Development of whipped water-based cosmetics has been desired.
上記課題を解決するため、本願は以下の発明を提供する：
（１）（ａ）流動パラフィンとの接触角が１００°以上であるフッ素処理粉末と、（ｂ）表面張力値（平均）２．０×１０-2Ｎ／ｍ以上の油性成分とを含み、あるいは（ａ）前記フッ素処理粉末と、（ｂ）前記油性成分と、さらに(C)粉末成分を含み、〔(a)＋（ｃ）〕成分：（ｂ）成分、（ｃ）成分を含まないときは(a)成分：（ｂ）成分）＝６５：３５〜１５：８５であり、空気含有量が１０vol％〜５０vol％であり、実質的に水を含まないパウダーインオイル（P/O）型ホイップド油性組成物。
（２）（ａ）成分が、粘土鉱物表面をフッ素処理したフッ素処理粉末である、（１）のホイップド油性組成物。
（３）粘土鉱物がタルク、カオリン、無水ケイ酸、サポナイト、セリサイト、マイカ、窒化ホウ素の中から選ばれる１種または２種以上である、（１）または（２）のP/O型ホイップド組成物。
（４）（ｃ）成分中に体質顔料、球状粉末、シリコーン系粉末、パール剤、ラメ剤の中から選ばれる１ 種または２ 種以上を含有する、（１）のホイップド油性組成物。
（５）（ｂ）成分中に、油性成分の他に、油溶性高分子、オイルゲル化剤の中から選ばれる1種または２ 種以上を含有する、請求項１ または２ 記載のホイップド油性組成物。
（６）前記オイルゲル化剤が炭化水素ワックス、１２-ヒドロキシステアリン酸、デキストリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、イヌリン脂肪酸エステル、L-イソロイシン誘導体、三次元架橋構造を有するオルガノポリシロキサン重合物、リジン誘導体変性シリコーンから選ばれる1種または２ 種以上を含有する、請求項５記載のホイップド油性組成物。
（７）（１）〜（６）のいずれかのパウダーインオイル（P/O）型ホイップド油性組成物の製造方法であって、容器内に、（ａ）前記成分と、（ｂ）前記成分と、所望によりさらに（ｃ）前記成分とを投入して振とう・混合して、オイルインパウダー（O/P）粉末状製剤を調製し、粗大な粉末が形成されるまで該ガラス容器内に（ｂ）成分をさらに添加し、振とうを加えてO/P型製剤をP/O型に転相させることを特徴とする、方法。
In order to solve the above problems, the present application provides the following inventions:
(1) (a) a fluorine-treated powder having a contact angle with liquid paraffin of 100 ° or more, and (b) an oil component having a surface tension value (average) of 2.0 × 10 −2 N / m or more, Alternatively, (a) the fluorinated powder, (b) the oil component, and (C) a powder component, [(a) + (c)] component: (b) component, (c) component not included (A) component: (b) component) = 65: 35-15: 85, the air content is 10 vol% -50 vol%, and water-free powder-in oil (P / O) Type whipped oily composition.
(2) The whipped oil-based composition according to (1), wherein the component (a) is a fluorinated powder obtained by fluorinating the clay mineral surface.
(3) P / O type whipped of (1) or (2), wherein the clay mineral is one or more selected from talc, kaolin, silicic anhydride, saponite, sericite, mica, boron nitride Composition.
(4) The whipped oil-based composition of (1), wherein the component (c) contains one or more selected from extender pigments, spherical powders, silicone powders, pearl agents, and lame agents.
(5) The whipped oily composition according to claim 1 or 2, wherein the component (b) contains one or more selected from an oil-soluble polymer and an oil gelling agent in addition to the oily component. .
(6) The oil gelling agent is a hydrocarbon wax, 12-hydroxystearic acid, dextrin fatty acid ester, sucrose fatty acid ester, inulin fatty acid ester, L-isoleucine derivative, organopolysiloxane polymer having a three-dimensional crosslinked structure, lysine derivative The whipped oil-based composition of Claim 5 containing 1 type, or 2 or more types chosen from modified silicone.
(7) A method for producing a powder-in-oil (P / O) whipped oil composition according to any one of (1) to (6), wherein (a) the component and (b) the component And (c) if necessary, the above ingredients are added, shaken and mixed to prepare an oil-in-powder (O / P) powder formulation, and in the glass container until a coarse powder is formed. (B) A method wherein the component is further added and shaken to invert the O / P type preparation into the P / O type.
本発明のホイップド油性組成物は、実質的に水分を配合することなくホイップ状、スフレ状、マシュマロ状、ペースト状を呈し、密着性が高く化粧もちに優れながらも、軽い使用感を得ることができるとともに、粉末の分散性および製品長期保存性にも優れる。本発明のホイップド油性組成物は特に化粧品分野で、例えば粉末を多く含むメーキャップ製剤や日焼け止め製剤に好適に適用される。また、含量を含む粉末状油性絵具、塗料、食品、医薬品などにも用いられることができる。 The whipped oily composition of the present invention exhibits a whipped shape, souffle shape, marshmallow shape, and paste shape with substantially no water content, and can obtain a light feeling of use while having high adhesion and excellent makeup. In addition, it is excellent in powder dispersibility and long-term product storage. The whipped oily composition of the present invention is suitably applied particularly in the cosmetic field, for example, a makeup preparation or a sunscreen preparation containing a large amount of powder. It can also be used for powdered oil paints, paints, foods, pharmaceuticals and the like containing the content.
以下、本発明について詳述する。
本発明に用いられる（ａ）成分としてのフッ素処理粉末は、ある一定以上の撥油性を有することが必須である。粉末の撥油性は、粉末に圧をかけてプレスし、成型したタブレット状のペレットの上に滴下した際の接触角の大きさで数値化するのが一般的である。接触角が９０°以下であれば親油性、９０°より大きければ撥油性を示す。本発明中で化粧品に適した油分、気泡量を内包させるためには、接触角が１００°以上の撥油性を示すことが必要である。接触角がそれより小さいと撥油性が十分でなく、気泡を内包することができない。
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
It is essential that the fluorine-treated powder as the component (a) used in the present invention has a certain level or more of oil repellency. The oil repellency of a powder is generally quantified by the size of the contact angle when the powder is pressed under pressure and dropped onto a molded tablet pellet. If the contact angle is 90 ° or less, it is oleophilic, and if it is greater than 90 °, it indicates oil repellency. In order to encapsulate oil and air bubbles suitable for cosmetics in the present invention, it is necessary to exhibit oil repellency with a contact angle of 100 ° or more. If the contact angle is smaller than that, the oil repellency is not sufficient, and bubbles cannot be included.
接触角の詳細な測定法を以下に示す。
油滴を滴下するペレットは、例えば粉末１ｇに４トン/ｃｍ2の圧で打錠し、直径１ｃｍに成型する。これに例えば流動パラフィン２０μｌを滴下し、３０秒後に油滴の接触角を測定する。これを５回繰り返し、５回の平均値をとる。
A detailed method for measuring the contact angle is shown below.
For example, pellets into which oil droplets are dropped are tableted into 1 g of powder at a pressure of 4 ton / cm 2 and molded to a diameter of 1 cm. For example, 20 μl of liquid paraffin is dropped on this, and the contact angle of the oil droplet is measured after 30 seconds. This is repeated 5 times and an average value of 5 times is taken.
本発明に用いられる（ａ）成分としてのフッ素処理粉末は、粉末表面にフッ素基を付与して撥水性・撥油性をもたせるようにしたものを広く意味する。具体的には、（i）フッ素基を有する分子で粉末表面の一部〜全部を処理した処理粉末、（ii）フッ素基を含む高分子粉末等が例示されるが、これら例示に限定されるものでない。 The fluorine-treated powder as the component (a) used in the present invention broadly means those having a water repellency and oil repellency by imparting a fluorine group to the powder surface. Specific examples include (i) treated powder obtained by treating a part or all of the powder surface with molecules having a fluorine group, and (ii) polymer powder containing a fluorine group, but are not limited to these examples. Not a thing.
上記(i)において、フッ素基を有する分子としては、特に限定されるものでないが、例えば、下記一般式（I）で表されるペルフルオロアルキルリン酸エステル・ジエタノールアミン塩、下記一般式（II）表されるペルフルオロアルキルシラン、下記一般式（III）で表されるペルフルオロアルキルエチルアクリレート等が挙げられる。 In the above (i), the molecule having a fluorine group is not particularly limited. For example, a perfluoroalkyl phosphate ester / diethanolamine salt represented by the following general formula (I), a table represented by the following general formula (II) Perfluoroalkyl silane, perfluoroalkyl ethyl acrylate represented by the following general formula (III), and the like.
（式中ｎは５〜２０の整数を示し、ｍは１または２を示す） (Wherein n represents an integer of 5 to 20, and m represents 1 or 2)
（式中ａは１〜１２の整数を示し、ｂは１〜５の整数を示し、Ｘはハロゲン原子、アルキル基またはアルコキシ基を示す） (Wherein a represents an integer of 1 to 12, b represents an integer of 1 to 5, and X represents a halogen atom, an alkyl group or an alkoxy group)
（式中ｃは１〜１２の整数を示し、ｄは５〜２０の整数を示し、Ｙはポリエチレングリコールやシリコーン鎖、アクリル基等を含むアルキル共重合体を示す）。
上記フッ素処理粉末は製剤中に気泡を巻き込みホイップ状、スフレ状、マシュマロ状、あるいはペースト状のホイップド油性組成物の製剤化のための粉末成分である。
また、ペルフルオロポリエーテルジアルキルリン酸およびその塩、ペルフルオロポリエーテルジルキル硫酸塩およびその塩、ペルフルオロポリエーテルジアルキルカルボン酸およびその塩等に代表されるペルフルオロポリエーテル基を有する化合物も用いることができる。ここで「ペルフルオロポリエーテル基」とは、ペルフルオロアルキレンまたはペルフルオロアルキルと結合している酸素原子が少なくとも２以上有する基を意味し、分子量が３００〜７０００程度のものが撥油性・撥水性の点から好ましい。
The fluorinated powder is a powder component for formulating a whipped, souffle, marshmallow, or paste-like whipped oily composition by enclosing air bubbles in the formulation.
Moreover, the compound which has perfluoro polyether group represented by perfluoro polyether dialkyl phosphoric acid and its salt, perfluoro polyether dialkyl sulfate and its salt, perfluoro polyether dialkyl carboxylic acid, its salt, etc. can also be used. Here, the “perfluoropolyether group” means a group having at least two oxygen atoms bonded to perfluoroalkylene or perfluoroalkyl, and those having a molecular weight of about 300 to 7000 are from the viewpoint of oil repellency and water repellency. preferable.
なお、粉末表面にフッ素基を付与して撥水性・撥油性をもたせるよう表面処理がされていれば、本発明効果を損わない範囲において、その他の非フッ素基、例えばアルキル基やシリコーン基、親水基をさらに付加するような処理が施されていてもよい。 In addition, as long as the surface treatment is performed so as to impart water repellency and oil repellency by imparting a fluorine group to the powder surface, other non-fluorine groups such as alkyl groups and silicone groups, A treatment for further adding a hydrophilic group may be performed.
被処理粉末としては、特に限定されるものでなく、種々の無機粉末や、ナイロン、ポリエチレン、ポリプロピレン、シリコーン等のプラスチック粉末等、任意に用いることができる。中でも、特に粉末状化粧料としては、使用性の向上（きしみ感のなさ、皮膚のかさつきのなさ、等）の点から、粘土鉱物粉末が好ましく用いられる。粘土鉱物粉末は天然、合成のいずれのものも任意に用いることができる。粘土鉱物粉末としては、タルク（含水ケイ酸マグネシウム；３MgO・４SiO2・H2O）、カオリン（含水ケイ酸アルミニウム；Al2O3・２SiO2・２H2O）、無水ケイ酸（SiO2）、サポナイト（含水ケイ酸アルミニウムマグネシウム；SiO2,Al2O3,MgO、水の混合物）、セリサイト（微結晶含水ケイ酸アルミニウムカリウム；K2O・３Al2O3・６SiO2、２H2O）、マイカ（含水ケイ酸アルミニウムカリウム；KAl2・AlSi3O10（OH）2）、窒化ホウ素（BN）等が好ましく用いられる。これら粘土鉱物を用いることにより、粉末状形態を維持しつつ、（ｂ）成分をより高配合することができ、使用性（きしみ感のなさ、皮膚のかさつきのなさ、等）のより一層の向上を図ることができる。 The powder to be treated is not particularly limited, and various inorganic powders and plastic powders such as nylon, polyethylene, polypropylene, and silicone can be arbitrarily used. Among these, especially as a powdery cosmetic, clay mineral powder is preferably used from the viewpoint of improvement in usability (no squeaky feeling, no skin roughness, etc.). Any natural or synthetic clay mineral powder can be used. As clay mineral powder, talc (hydrous magnesium silicate; 3MgO · 4SiO 2 · H 2 O), kaolin (hydrous aluminum silicate; Al 2 O 3 · 2SiO 2 · 2H 2 O), anhydrous silicic acid (SiO 2 ) , Saponite (hydrous aluminum magnesium silicate; SiO 2 , Al 2 O 3 , MgO, water mixture), sericite (microcrystalline hydrous potassium aluminum silicate; K 2 O · 3Al 2 O 3 · 6SiO 2 , 2H 2 O ), Mica (hydrous aluminum silicate potassium; KAl 2 · AlSi 3 O 10 (OH) 2 ), boron nitride (BN), and the like are preferably used. By using these clay minerals, component (b) can be blended at a higher level while maintaining the powdery form, and the usability (no squeaky feeling, no skin roughness, etc.) is further improved. Can be achieved.
なお、被処理粉末成分として、例えば、粘土鉱物を酸化チタン等でコーティングした酸化チタンセリサイト等に例示される複合顔料も用いることができる。 In addition, as a to-be-processed powder component, the composite pigment illustrated by the titanium oxide sericite etc. which coated the clay mineral with the titanium oxide etc. can be used, for example.
被処理粉末の形状については、特に限定されるものでなく、板状、球状、多孔質状等、任意の形状のものを用いることができる。中でも、少ない粉末量で油分を効率よく粉末状化することができるという点から板状のものが好ましく用いられる。 The shape of the powder to be treated is not particularly limited, and any shape such as a plate shape, a spherical shape, or a porous shape can be used. Among them, a plate-like one is preferably used from the viewpoint that the oil can be efficiently pulverized with a small amount of powder.
また、上記（ii）に示す粉末自体がフッ素基を含有する高分子粉末としては、例えばポリテトラフルオロエチレン粉末等が挙げられる。 Moreover, as a polymer powder in which the powder itself shown in said (ii) contains a fluorine group, a polytetrafluoroethylene powder etc. are mentioned, for example.
なお、本発明粉末状組成物には、上記（ａ）成分に加えて、本発明の効果を損わない範囲において、粉末成分として、フッ素処理を施していない粉末や、薬剤等を粉末のまま配合してもよい。 In addition to the component (a) described above, the powder composition of the present invention, as long as it does not impair the effects of the present invention, is a powder component that has not been subjected to fluorine treatment, or a drug as a powder. You may mix | blend.
（ｂ）成分は、１種または２種以上の油性成分からなるが、その表面張力値（平均）は２．０×１０-2Ｎ／ｍ以上（対大気）であり、好ましくは２．１×１０-2Ｎ／ｍ以上である。（ｂ）成分の表面張力値（平均）が２．０×１０-2Ｎ／ｍ未満では、（ｂ）成分が粉末に容易に濡れるために、十分な量の気泡を内包することができない。 The component (b) is composed of one or more oily components, and its surface tension value (average) is 2.0 × 10 −2 N / m or more (against the atmosphere), preferably 2.1. × 10 -2 N / m or more When the surface tension value (average) of the component (b) is less than 2.0 × 10 −2 N / m, the component (b) is easily wetted with the powder, so that a sufficient amount of bubbles cannot be included.
なお、「（ｂ）成分の表面張力値（平均）」とは、液状をなす（ｂ）成分全体としての表面張力値をいう。（ｂ）成分全体としての表面張力値が上記範囲を満足する限りにおいて、（ｂ）成分の構成成分としての各油性成分が表面張力値２．０×１０-2Ｎ／ｍ未満のものであっても用いることができる。したがって（ｂ）成分には、固形、半固形、液状等、任意の性状の油性成分を含み得る。また（ｂ）成分は均一溶解系のみならず、油分中に油分が分散する分散系も含む。 The “surface tension value (average) of component (b)” refers to the surface tension value of the entire component (b) that is in the liquid state. As long as the surface tension value of the component (b) as a whole satisfies the above range, each oil component as a component of the component (b) has a surface tension value of less than 2.0 × 10 −2 N / m. Can be used. Therefore, the component (b) can include an oily component having any property such as solid, semi-solid, and liquid. The component (b) includes not only a uniform dissolution system but also a dispersion system in which the oil is dispersed in the oil.
（ｂ）成分としては、好ましくは、例えば流動パラフィン、オゾケライト、スクワレン、プリスタン、パラフィン、セレシン、スクワラン、ワセリン等の炭化水素油、液状ラノリン、ミリスチン酸イソプロピル、オクタン酸セチル、ミリスチン酸オクチルドデシル、パルミチン酸イソプロピル、ステアリン酸ブチル、ラウリン酸ヘキシル、ミリスチン酸ミリスチル、オレイン酸デシル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、乳酸セチル、乳酸ミリスチル、酢酸ラノリン、ステアリン酸イソセチル、イソステアレン酸イソセチル、１２−ヒドロキシステアリル酸コレステリル、ジ−２−エチルヘキシル酸エチレングリコール、ジペンタエリスリトール脂肪酸エステル、モノイソステアリン酸Ｎ−アルキルグリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、リンゴ酸ジイソステアリル、ジ−２−ヘプチルウンデカン酸グリセリン、トリ−２−エチルヘキシル酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、テトラ−２−エチルヘキシル酸ペンタエリスリトール、トリ−２−エチルヘキシル酸グリセリン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、セチル−２−エチルヘキサノエート、２−エチルヘキシルパルミテート、トリミリスチン酸グリセリン、トリ−２−ヘプチルウンデカン酸グリセライド、ヒマシ油脂肪酸メチルエステル、オレイン酸、アセトグリセライド、パルミチン酸−２−ヘプチルウンデシル、アジピン酸ジイソプロピル、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸−２−オクチルドデシルエステル、アジピン酸ジ−２−ヘプチルウンデシル、エチルラウレート、セパチン酸ジ−２−エチルヘキシル、ミリスチン酸−２−ヘキシルデシル、パルミチン酸−２−ヘキシルデシル、アジピン酸−２−ヘキシルデシル、セバチル酸ジイソプロピル、コハク酸−２−エチルヘキシル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸アミル、クエン酸トリエチル等の極性油分や、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、オレイルアルコール、セトステアリルアルコール等の高級アルコール類、ホホバオイル、オリーブオイル、ナッツ油、ベニバナ油、大豆油等の植物油等が挙げられる。これらの中でも、特に好ましくは、表面張力値が比較的大きい流動パラフィンや、ホホバ油等の植物性油分である。 The component (b) is preferably a hydrocarbon oil such as liquid paraffin, ozokerite, squalene, pristane, paraffin, ceresin, squalane, petrolatum, etc., liquid lanolin, isopropyl myristate, cetyl octanoate, octyldodecyl myristate, palmitate Isopropyl, butyl stearate, hexyl laurate, myristyl myristate, decyl oleate, hexyl decyl dimethyloctanoate, cetyl lactate, myristyl lactate, lanolin acetate, isocetyl stearate, isocetyl isostearate, cholesteryl 12-hydroxystearylate, diester 2-ethylhexyl acid ethylene glycol, dipentaerythritol fatty acid ester, monoisostearic acid N-alkyl glycol, dicaprate neopentyl Recall, diisostearyl malate, glycerin di-2-heptylundecanoate, trimethylolpropane tri-2-ethylhexylate, trimethylolpropane triisostearate, pentaerythritol tetra-2-ethylhexylate, glycerin tri-2-ethylhexylate Trimethylolpropane triisostearate, cetyl-2-ethylhexanoate, 2-ethylhexyl palmitate, glycerin trimyristate, glyceride tri-2-heptylundecanoate, castor oil fatty acid methyl ester, oleic acid, acetoglyceride, palmitic Acid-2-heptylundecyl, diisopropyl adipate, N-lauroyl-L-glutamic acid-2-octyldodecyl ester, di-2-heptylundecyl adipate , Ethyl laurate, di-2-ethylhexyl sepatate, 2-hexyl decyl myristate, 2-hexyl decyl palmitate, 2-hexyl decyl adipate, diisopropyl sebacate, 2-ethylhexyl succinate, ethyl acetate , Polar oils such as butyl acetate, amyl acetate, triethyl citrate, and higher alcohols such as stearyl alcohol, behenyl alcohol, oleyl alcohol, cetostearyl alcohol, vegetable oils such as jojoba oil, olive oil, nut oil, safflower oil, soybean oil Etc. Among these, liquid paraffin having a relatively large surface tension value and vegetable oils such as jojoba oil are particularly preferable.
表面張力値の小さいジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン等の鎖状シリコーン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン等の環状シリコーン等のシリコーン油や、「フォンブリン」シリーズ（AUSIMONT社製）に代表される炭化フッ素油も、（ｂ）成分全体としての表面張力値（平均）が２．０×１０-2Ｎ／ｍ以上となる範囲において、少量であれば用いることができる。これら表面張力値の小さいシリコーン油や炭化フッ素油を大量に配合した場合、表面張力値が小さくなりすぎ、油性成分を十分に粉末状化できないことがある。 Silicone oils such as chain silicones such as dimethylpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, and methylhydrogenpolysiloxane with low surface tension, and cyclic silicones such as octamethylcyclotetrasiloxane, decamethylcyclopentasiloxane, and dodecamethylcyclohexasiloxane In addition, the fluorocarbon oil represented by the “fomblin” series (manufactured by AUSIMANT) also has a surface tension value (average) as a whole component (b) in a range of 2.0 × 10 −2 N / m or more. Any small amount can be used. When a large amount of silicone oil or fluorocarbon oil having a small surface tension value is blended, the surface tension value becomes too small, and the oil component may not be sufficiently powdered.
また、パーム硬化油、硬化ヒマシ油、ワセリン等の半固形状の油性成分や、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、カルナバロウ、キャンデリアロウなどの固形油分も、（ｂ）成分全体としての表面張力値が上記範囲を満足する範囲において用いることができる。 In addition, semi-solid oily components such as hardened palm oil, hardened castor oil and petroleum jelly, and solid oils such as paraffin wax, microcrystalline wax, carnauba wax and canderia wax also have a surface tension value as a whole component (b). It can be used in a range that satisfies the above range.
特に本発明のホイップド油性組成物が粉末状化粧料の場合、（ｂ）成分は、肌上で溶解するように、融点が３７℃程度以下の油性成分が好ましいが、少量であればワックスやロウなどの固形油分を配合することもできる。 In particular, when the whipped oily composition of the present invention is a powdery cosmetic, the component (b) is preferably an oily component having a melting point of about 37 ° C. or lower so as to dissolve on the skin. It is also possible to blend a solid oil component such as
なお、本発明効果を損わない範囲内で、ビタミンＡ等の油溶性ビタミンおよびその誘導体、ステロール類、天然および合成の香料、紫外線吸収剤や水に難溶性の物質を油性成分中に配合してもよい。 In addition, oil-soluble vitamins such as vitamin A and their derivatives, sterols, natural and synthetic fragrances, UV absorbers and water-insoluble substances are blended in the oil component within the range not impairing the effects of the present invention. May be.
本発明において、（ａ）成分の配合量は、組成物全量中に１５〜６５重量％程度が好ましく、特には２０〜６０重量％程度である。配合量が少なすぎると十分な量の気泡を内包できず、配合量が多すぎるとP/O型にならない。 In the present invention, the amount of component (a) is preferably about 15 to 65% by weight, particularly about 20 to 60% by weight, based on the total amount of the composition. If the blending amount is too small, a sufficient amount of bubbles cannot be included, and if the blending amount is too large, the P / O type cannot be obtained.
また、（ａ）成分以外の粉末成分を含む場合、全粉末成分に対する（ａ）成分の配合割合は５０〜１００重量％が好ましい。 Moreover, when a powder component other than the component (a) is included, the blending ratio of the component (a) to the total powder component is preferably 50 to 100% by weight.
（ｂ）成分の配合量は、本発明の組成物に含まれる他の必須成分、任意添加成分の総配合量の残量分配合することができるが、本発明では、３５〜８５重量％が好ましい。（ｂ）成分の配合量が少なすぎるとP/O型にはならず、一方、配合量が多すぎると気泡の配合が難しくなる。本発明では特に、（ａ）成分の粉末成分として粘土鉱物を用いた場合、気泡をより適性な量内包することができ、特にきしみ感、べたつき感、かさつき感を抑えた、優れた使用性を得ることができた。 (B) Although the compounding quantity of a component can be mix | blended with the remainder of the total compounding quantity of the other essential component contained in the composition of this invention, and optional addition components, in this invention, 35-85 weight% is included. preferable. If the blending amount of the component (b) is too small, the P / O type is not obtained. On the other hand, if the blending amount is too large, it is difficult to blend bubbles. Especially in the present invention, when clay mineral is used as the powder component of the component (a), it is possible to enclose a more appropriate amount of bubbles, and particularly excellent usability with reduced squeakiness, stickiness, and bulkiness. Could get.
本発明において、基剤に含まれる気泡は１０〜５０vol％である。これより少ないと、指どれやのびの軽さは感じられない。またこれより多いと、油性成分をゲル化させても経時での泡抜けを防ぐことができない。 In this invention, the bubble contained in a base is 10-50 vol%. If it is less than this, you will not feel the lightness of your fingers or your fingers. On the other hand, if the amount is larger than this, bubbles cannot be prevented from being removed over time even if the oil component is gelled.
本発明では、（ａ）成分：（ｂ）成分＝１５：８５〜６５：３５（重量比）が好ましく、特には２０：８０〜６０：４０である。 In the present invention, (a) component: (b) component = 15: 85 to 65:35 (weight ratio) is preferable, and 20:80 to 60:40 is particularly preferable.
本発明の油性組成物には、特に粉末状化粧料の場合、上記成分以外に、通常の化粧料に用いられる各種の任意成分、例えば、香料、各種粉末、油溶性薬剤成分等を、本発明の効果を妨げない範囲で配合することができる。 In the oily composition of the present invention, particularly in the case of powdery cosmetics, in addition to the above-mentioned components, various optional components used in normal cosmetics, such as fragrances, various powders, oil-soluble drug components, etc. It can mix | blend in the range which does not prevent the effect of.
本発明ではさらに所望により（ ｃ ） 成分として、（ ａ ） 成分以外の粉末成分を配合してもよい。粉末成分は、通常化粧料に用いられるものであれば特に限定されることなく使用することができ、例えば、タルク、マイカ、カオリン、雲母、絹雲母（ セリサイト） 、白雲母、金雲母、合成雲母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母、バーミキュライト、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、マグネシウム、球状シリカ、ゼオライト、硫酸バリウム、焼成硫酸カルシウム（ 焼セッコウ） 、リン酸カルシウム、弗素アパタイト、ヒドロキシアパタイト、セラミックパウダー、金属石鹸（ ミリスチン酸亜鉛、パルミチン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウムなど） 、窒化ホウ素等の無機粉末； ポリアミド球状樹脂粉末（ ナイロン球状粉末） 、球状ポリエチレン、架橋型ポリ（ メタ） クリル酸メチル球状樹脂粉末、球状ポリエステル、架橋ポリスチレン球状樹脂粉末、スチレンとアクリル酸の共重合体球状樹脂粉末、ベンゾグアナミン球状樹脂粉末、ポリ四弗化エチレン球状粉末、球状セルロース等の球状の有機粉末； 二酸化チタン、酸化亜鉛、硫酸バリウム、無水ケイ酸を被覆あるいは複合した酸化亜鉛等の無機白色顔料； 酸化鉄（ ベンガラ） 、チタン酸鉄等の無機赤色系顔料； γ − 酸化鉄等の無機褐色系顔料； 黄酸化鉄、黄土等の無機黄色系顔料； 黒酸化鉄、カーボンブラック、低次酸化チタン等の無機黒色系顔料； マンゴバイオレット、コバルトバイオレット等の無機紫色系顔料； 酸化クロム、水酸化クロム、チタン酸コバルト等の無機緑色系顔料； 群青、紺青等の無機青色系顔料； 雲母チタン、ベンガラ被覆雲母、ベンガラ被覆雲母チタン、カーミン被覆雲母チタン、紺青被覆雲母チタン、酸化チタン被覆合成金雲母、ベンガラ・酸化チタン被覆合成金雲母、酸化チタン被覆ガラスフレーク、ベンガラ・酸化チタン被覆ガラスフレーク、酸化チタン被覆アルミナフレーク、酸化チタン被覆シリカフレーク、酸化鉄・シリカ被覆アルミニウム、酸化鉄・シリカ被覆酸化鉄、金属被覆板状粉末、ポリエチレンテレフタレート・ポリメチルメタクリレート積層フィルム末（ 色材を含有してもよい） 、ポリエチレンテレフタレート・ポリオレフィン積層フィルム末（ 色材を含有してもよい） 、エポキシ樹脂被覆アルミニウム蒸着ポリエチレンテレフタレート（ 色材を含有してもよい） 、アルミニウム蒸着ポリエチレンテレフタレート（ 色材を含有してもよい） 、ウレタン樹脂被覆アルミニウム蒸着ポリエチレンテレフタレート（ 色材を含有してもよい） 、アクリル樹脂被覆アルミニウム末（ 色材を含有してもよい）、酸化チタン被覆マイカ、酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆タルク、着色酸化チタン被覆マイカ、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔等のパール剤・ラメ剤などが例示される。 In the present invention, if desired, a powder component other than the component (a) may be blended as the component (c). The powder component can be used without particular limitation as long as it is usually used in cosmetics. For example, talc, mica, kaolin, mica, sericite, muscovite, phlogopite, synthetic Mica, red mica, biotite, lithia mica, vermiculite, magnesium carbonate, calcium carbonate, aluminum silicate, barium silicate, calcium silicate, magnesium silicate, strontium silicate, metal tungstate, magnesium, spherical silica, zeolite , Barium sulfate, calcined calcium sulfate (baked gypsum), calcium phosphate, fluorine apatite, hydroxyapatite, ceramic powder, metal soap (such as zinc myristate, calcium palmitate, aluminum stearate), inorganic powder such as boron nitride; polyamide spherical resin Powder (nylon spherical powder), spherical polyethylene, cross-linked poly (meth) methyl crylate spherical resin powder, spherical polyester, cross-linked polystyrene spherical resin powder, copolymer spherical resin powder of styrene and acrylic acid, benzoguanamine spherical resin powder, poly Spherical organic powders such as ethylene tetrafluoride spherical powder and spherical cellulose; inorganic white pigments such as zinc oxide coated or combined with titanium dioxide, zinc oxide, barium sulfate, and anhydrous silicic acid; iron oxide (Bengara), iron titanate Inorganic brown pigments such as γ-iron oxide; inorganic yellow pigments such as yellow iron oxide and ocher; inorganic black pigments such as black iron oxide, carbon black and low-order titanium oxide; mango violet Inorganic violet pigments such as cobalt violet; inorganics such as chromium oxide, chromium hydroxide and cobalt titanate Inorganic blue pigments such as ultramarine and bitumen; mica titanium, Bengala coated mica, Bengala coated mica titanium, carmine coated mica titanium, bitumen coated mica titanium, titanium oxide coated synthetic phlogopite, Bengala / titanium oxide coated synthetic gold Mica, Titanium oxide coated glass flakes, Bengala / Titanium oxide coated glass flakes, Titanium oxide coated alumina flakes, Titanium oxide coated silica flakes, Iron oxide / Silica coated aluminum, Iron oxide / Silica coated iron oxide, Metal coated plate powder, Polyethylene Terephthalate / polymethylmethacrylate laminate film powder (may contain color material), polyethylene terephthalate / polyolefin laminate film powder (may contain color material), epoxy resin-coated aluminum-deposited polyethylene terephthalate (contains color material) Even ) Aluminum vapor-deposited polyethylene terephthalate (may contain color material), urethane resin-coated aluminum vapor-deposited polyethylene terephthalate (may contain color material), acrylic resin-coated aluminum powder (may contain color material) Examples thereof include titanium oxide-coated mica, titanium oxide-coated bismuth oxychloride, titanium oxide-coated talc, colored titanium oxide-coated mica, bismuth oxychloride, and pearl and lame agents such as fish scale foil.
またシリコーン系粉末も好ましく用いられる。シリコーン系粉末としては、化粧品に配合され得るものであれば特に限定されるものでなく、例えばシリコーンレジン、架橋型シリコーン末等を用いることができる。シリコーンレジンとしては、例えばＳｉＯ2 、ＲＳｉＯ3/2、Ｒ2ＳｉＯ（Ｒは水素、炭素原子数１ 〜 ６の炭化水素基またはフェニル基を表す）なる構造単位の１種または２種以上からなる共重合体、あるいはその末端をＲ3ＳｉＯ1/2（Ｒは上記と同じ）で封鎖した共重合体等が挙げられる。架橋型シリコーン末としては、具体的には例えばジメチルシリコーン架橋弾性体等が挙げられる。これらの中でも製剤の安定性を良好に保ち、しかも優れた使用性を発揮する点から架橋型シリコーン末等が好ましい。 Silicone powder is also preferably used. The silicone-based powder is not particularly limited as long as it can be blended in cosmetics. For example, a silicone resin, a crosslinked silicone powder or the like can be used. Examples of the silicone resin include one or more of structural units of SiO 2 , RSiO 3/2 , R 2 SiO (R represents hydrogen, a hydrocarbon group having 1 to 6 carbon atoms or a phenyl group). Examples thereof include a copolymer, and a copolymer whose end is blocked with R 3 SiO 1/2 (R is the same as above). Specific examples of the crosslinked silicone powder include a dimethyl silicone crosslinked elastic body. Among these, a cross-linked silicone powder or the like is preferable from the viewpoint that the stability of the preparation is kept good and excellent usability is exhibited.
上記粉末成分の中でも、使用性の点からは、球状シリカ、球状ポリエチレン、ポリアミド球状樹脂粉末（ ナイロン球状粉末） 、架橋型ポリ（ メタ） クリル酸メチル球状樹脂粉末等の球状粉末や、タルク、マイカ、カオリン、セリサイト、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム等の体質顔料、シリコーン系粉末、金属石鹸などが好ましく用いられる。またパール剤・ラメ剤も好ましく用いられる。 Among the above powder components, spherical powder such as spherical silica, spherical polyethylene, polyamide spherical resin powder (nylon spherical powder), cross-linked poly (meth) methyl acrylate spherical resin powder, talc, mica Further, extender pigments such as kaolin, sericite, calcium carbonate, and magnesium carbonate, silicone powder, and metal soap are preferably used. Moreover, a pearl agent and a lame agent are also preferably used.
なお、（ｃ）成分として粉末をフッ素処理したもの、未処理のもののいずれも用いることができる。フッ素処理の方法としては、粉末に撥水性を付与できる方法であればいかなるものでもよく、上記した（ａ）成分での疎水化処理方法を用いることができる。 In addition, as the component (c), either a powder obtained by fluorine treatment or an untreated powder can be used. As a method for the fluorine treatment, any method can be used as long as it can impart water repellency to the powder, and the above-described hydrophobizing method using the component (a) can be used.
本発明の粉末化粧料には、上記成分以外に、通常の化粧料に用いられる各種の任意成分、例えば、香料、防腐剤、紫外線吸収剤等を、本発明の効果を妨げない範囲で配合することができる。 In addition to the above components, the powder cosmetic of the present invention contains various optional components used in normal cosmetics, such as fragrances, preservatives, ultraviolet absorbers, and the like, as long as the effects of the present invention are not impaired. be able to.
本発明のホイップド油性組成物は、（ａ）成分、あるいは、所望により（ｃ）成分を配合した（ａ）＋（ｃ）成分からなる粉末相に（ｂ）成分を加えて振とうさせると、微小液滴化した（ ｂ ） 成分である油相の表面に配向して被覆して粉末状物質をなし、これにさらに(b)成分を加えると転相が起きてP/O型となる際、気泡を巻き込んでホイップ状、スフレ状、マシュマロ状あるいはペースト状をなすものである。この製剤は、これまでにない新規な形態を幅広くとることができる油性組成物である。本発明では、実質的に水分を含有することなくホイップ状、スフレ状、マシュマロ状、あるいはペースト状をなすことができ、しかも、長期間安定的に維持することができる。 When the whipped oily composition of the present invention is shaken by adding the component (b) to the powder phase comprising the component (a) or the component (a) + (c) containing the component (c) as required, When (b) component is added to the surface of the oil phase, which is a microdroplet (b), and coated to form a powdery substance, and when component (b) is added to this, phase inversion occurs and becomes P / O type It is a whipped, souffle, marshmallow, or paste that entrains bubbles. This preparation is an oily composition that can take a wide variety of new forms. In the present invention, a whipped shape, a souffle shape, a marshmallow shape, or a paste shape can be formed without substantially containing moisture, and can be stably maintained for a long period of time.
本発明の油性組成物は、フィット感、化粧もちに優れながらも、指どれ、のびが軽いという優れた効果を奏する。 The oil-based composition of the present invention is excellent in fit and makeup, but has an excellent effect that the finger is easy to stretch.
このような新規なホイップド油性組成物は、（ａ）成分と（ｃ）成分との合計配合量（（ｃ）成分を含まないときは（ａ）成分の配合量）と、（ｂ）成分の配合量が、〔（ａ）＋（ｃ）〕成分：（ｂ）成分＝１５：８５〜６５：３５（質量比）である。油相に対する粉末相が上記範囲を超える場合は、P/O型をとることができず、一方、上記範囲より低い場合は、十分な量の気泡を内包することができず、やはりホイップ状、スフレ状、マシュマロ状あるいはペースト状とすることができない。 Such a new whipped oily composition is composed of the total blending amount of the component (a) and the component (c) (the blending amount of the component (a) when the component (c) is not included), and the component (b). The blending amount is [(a) + (c)] component: (b) component = 15: 85 to 65:35 (mass ratio). When the powder phase with respect to the oil phase exceeds the above range, it cannot take the P / O type, while when it is lower than the above range, it cannot contain a sufficient amount of bubbles, and is still whipped, It cannot be a souffle, marshmallow or paste.
本発明の油性組成物の製造方法は、特に限定されるものでないが、好ましくは、ガラス、ホーロー、又はフッ素コートした容器内に、（ａ）成分と、（ｂ）成分と、所望によりさらに（ｃ）成分とを投入して振とう・混合し、まずは例えば特許第３８１２７３３に記載の如き粉末状製剤を調製してよい。粗大な粉末が形成されるまで該ガラス容器内に（ｂ）成分をさらに添加し、振とうを加えると、O/P（オイルインパウダー）型であった製剤が転相し、P/O型となり、ひとつのまとまった製剤に変化する。（a）（ｂ）（ｃ）成分を全て加えて激しく振とうしても調製は可能であるが、粉末状製剤を経由して調製した方が多くの油分、気泡を内包することができる。 Although the manufacturing method of the oil-based composition of this invention is not specifically limited, Preferably, (a) component, (b) component, and further (if desired) in a glass, enamel, or fluorine-coated container ( c) Ingredients may be added, shaken and mixed, and first a powdery formulation as described in, for example, Japanese Patent No. 3812733 may be prepared. Add further component (b) into the glass container until a coarse powder is formed, and shake to add a phase change in the O / P (oil-in-powder) formulation. It turns into a single product. (A) (b) (c) It can be prepared by adding all of the components and shaking vigorously, but it can contain more oil and bubbles if prepared via a powdered preparation.
また、ガラス容器内に、（ａ）成分と（ｂ）成分を投入し、気泡を含むP/O型製剤を調製し、次いで、ここに所望により（ｃ）成分を加えて攪拌することによって得てもよい。 In addition, the components (a) and (b) are charged into a glass container to prepare a P / O type preparation containing bubbles, and then the component (c) is added to the glass container as desired, followed by stirring. May be.
上記のように振とうによって調製しても良いし、粉末成分を攪拌しながら油性成分を噴射する方法で製造も可能であり、大量製造の場合には後者がより好ましい。 It may be prepared by shaking as described above, or can be produced by a method in which the oil component is jetted while stirring the powder component, and the latter is more preferable in the case of mass production.
振とう・混合させながら調製する装置としては、例えばニーダー（混練機） ホモジナイザー（ ナイフ付きの軸が高速回転することで攪拌）、シェーカー、Ｖ 型混合機（ Ｖ 字型の容器が回転することで攪拌）、気流攪拌型混合機、水平円筒型混合機、二重円錐型混合機、リボン型混合機、高速流動型混合機等が挙げられる。粉末成分を攪拌しながら油性成分を噴射する装置としては、オイル噴霧式ロッキングミキサー等が挙げられる。 For example, kneaders (kneaders) homogenizers (stirring when the shaft with a knife rotates at high speed), shakers, V-type mixers (V-shaped containers are rotated). Stirring), airflow stirring type mixers, horizontal cylindrical type mixers, double cone type mixers, ribbon type mixers, high-speed flow type mixers, and the like. As an apparatus for injecting the oil component while stirring the powder component, an oil spraying rocking mixer or the like can be used.
なお、サンプルミル、マグネティックスターラー、ディスパー、ホモミキサー、ポリトロン、スリーワンモーター等の開放系の疎水性空間を形成する小型混合機も、少量生産の場合にはもちろん好適に用いることができる。 Of course, small mixers that form an open hydrophobic space such as sample mills, magnetic stirrers, dispersers, homomixers, polytrons, and three-one motors can also be suitably used for small-scale production.
本発明の油性組成物は、油性製剤でありながらホイップ状、スフレ状、マシュマロ状、あるいはペースト状を呈する全く新規なホイップド油性組成物であって、指どれ、のびが軽くありながらも、きわめて良好な使用感および仕上がり感（ フィット感など） を得ることができるとともに、粉末の分散性および製品の長期保存性にも優れた製剤である。 The oil-based composition of the present invention is an entirely new whipped oil-based composition that is whipped, souffled, marshmallowed, or pasty, even though it is an oily formulation. In addition to providing a good feeling of use and finishing (fitness, etc.), the preparation is excellent in powder dispersibility and long-term shelf life of the product.
以下、本発明を実施例に基づきさらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。なお、配合量はすべて質量％ で示す。 EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated further in detail based on an Example, this invention is not limited to a following example. All compounding amounts are shown in mass%.
（実施例１〜４、比較例１〜２）
下記表１〜２に示す各成分を用いて、ホイップド油性組成物が製造できるかどうかについて実験を行った。なお表１〜２中、フッ素処理セリサイト(*)は、「ＰＦ−１０ エイトパール３００Ｓ ＡＬ」、「ＰＦ−５ セイサイトＳＬ」「ＦＨＳＡ（ペルフルオロアルキルリン酸エステルとアクリレート／ジメチコンコポリマー処理） ３００ＳＴ」、フッ素処理酸化チタンは「ＰＦ−７ ＴｉＯ２ ＭＴ６００Ｂ」、フッ素処理パール剤（マイカ表面に酸化チタンをコーティング）「ＰＦ−５ フラメンコパール」、フッ素処理モンモリロナイトは「ＰＦＸ２０ クニピアＦ」、フッ素処理シリカは「ＰＦ−５ ＮＰ１００」、（全て大東化成社製）を用いた。
(Examples 1-4, Comparative Examples 1-2)
It experimented about whether a whipped oil-based composition can be manufactured using each component shown to the following Tables 1-2. In Tables 1 and 2, the fluorine-treated sericite (*) is “PF-10 Eight Pearl 300S AL”, “PF-5 Seite SL”, “FHSA (perfluoroalkyl phosphate ester and acrylate / dimethicone copolymer treatment)” 300ST ”Fluorine-treated titanium oxide is“ PF-7 TiO2 MT600B ”, fluorine-treated pearl agent (coating titanium oxide on mica surface)“ PF-5 Flamenco Pearl ”, fluorine-treated montmorillonite is“ PFX20 Kunipia F ”, and fluorine-treated silica is “PF-5 NP100” (all manufactured by Daito Kasei Co., Ltd.) was used.
（製法および評価）
表１に表示の実施例１〜６又は比較例１〜２に対応する各フッ素処理粉末5ｇを50ｍｌガラス製スクリュー管に入れ、12ｇの流動パラフィンを油性成分として徐々に添加し、10g加え終わった後に激しく振とうし、ペースト状の製剤を調製した。これを体積の分かった容器につめて重量を測定し、粉末・油性成分の比重から気泡含有率を求めた。ここで油性成分は、ペースト状になるまで添加し、更にそれまでに加えた油性成分の2割程度をさらに加える。後述するが、これ以上油性成分を配合すると、気泡含有率が低くなるためである。油性成分を粉末成分に徐々に添加し、Ｏ／Ｐ型からＰ／Ｏ型へ転相した直後が気泡を最も多く含有させることができる。
(Manufacturing method and evaluation)
5 g of each fluorinated powder corresponding to Examples 1 to 6 or Comparative Examples 1 and 2 shown in Table 1 was put into a 50 ml glass screw tube, and 12 g of liquid paraffin was gradually added as an oily component, and 10 g was added. Later, the mixture was shaken vigorously to prepare a paste-form preparation. This was put in a container with a known volume, and the weight was measured. The bubble content was determined from the specific gravity of the powder / oil component. Here, the oil component is added until a paste is formed, and about 20% of the oil component added so far is further added. Although mentioned later, it is because a bubble content will become low when an oily component is mix | blended more than this. The oily component is gradually added to the powder component, and immediately after the phase inversion from the O / P type to the P / O type, the most bubbles can be contained.
本発明で用いた試験法および評価法を説明する。
（使用性の評価）
各実施例品、比較例品の使用性（のびの軽さ、きしみ感のなさ）をパネル（３０名）の実使用試験によって下記基準により判定、評価した。
（判定基準）
◎： 感じる、およびやや感じると評価をした被験者が８０％以上
○： 感じる、およびやや感じると評価をした被験者が５０〜８０％未満
△： 感じる、およびやや感じると評価をした被験者が３０〜５０％未満
×： 感じる、およびやや感じると評価をした被験者が３０％未満
The test method and evaluation method used in the present invention will be described.
(Evaluation of usability)
The usability (lightness of spread, lack of squeaky feeling) of each example product and comparative product was determined and evaluated according to the following criteria by an actual use test of the panel (30 persons).
(Criteria)
◎: More than 80% of subjects evaluated as feeling and feeling slightly ○: Less than 50 to 80% of subjects evaluated as feeling and feeling slightly △: 30-50 subjects evaluated as feeling and feeling slightly Less than% ×: Less than 30% of the subjects evaluated that they felt and felt slightly
流動パラフィンとの接触角が100°より低い粉末では、気泡含有量が低く、のびの軽さやきしみ感のなさに対する評価が低い。
また、セリサイト種は比較的接触角が低くても気泡含有量が高いのに対し（実施例３、５）、シリカでは気泡含有量が低い（実施例６）。また、酸化チタンではきしみのなさに関してセリサイトやマイカにやや劣っていた。フッ素処理量が高くなると粉末のコストが高くなるため、できるだけ少ないフッ素処理を施した粉末で製剤を調製する方が望ましい。これらの結果から、フッ素被処理粉末として粘土種を用いたほうが、好ましい製剤が調製できるといえる。
Powders having a contact angle with liquid paraffin of lower than 100 ° have a low bubble content and are not highly evaluated for lightness and lack of squeaking.
In addition, sericite species have a high bubble content even when the contact angle is relatively low (Examples 3 and 5), whereas silica has a low bubble content (Example 6). In addition, titanium oxide was slightly inferior to sericite and mica in terms of creaking. As the amount of fluorine treatment increases, the cost of the powder increases, so it is desirable to prepare the preparation with as little fluorine-treated powder as possible. From these results, it can be said that a more preferable preparation can be prepared by using clay species as the fluorine-treated powder.
次に、実施例２で用いたフッ素処理粉末と、種々の表面張力を有する油性成分を用いて製剤を調製し、気泡含有量および使用性を評価した。製剤は上記実験と同じく、フッ素処理粉末５ｇに対してと油性成分を１２ｇ加えた。調製法は表１に示した基剤と同様である。
表２から分かるように、表面張力が低い油性成分を用いて調製した基剤は気泡含有率が低く、使用性も好ましくなかった。
Next, a preparation was prepared using the fluorinated powder used in Example 2 and an oily component having various surface tensions, and the bubble content and usability were evaluated. As in the above experiment, 12 g of an oil component was added to 5 g of the fluorinated powder. The preparation method is the same as the base shown in Table 1.
As can be seen from Table 2, the base prepared using an oily component having a low surface tension had a low bubble content and was unfavorable in terms of usability.
次に、実施例２で用いたフッ素処理粉末と流動パラフィンを用い、粉末：油性成分配合比を変えて基剤を調製し、使用性を評価した。調製法は表１に示した基剤と同様である。 Next, using the fluorinated powder and liquid paraffin used in Example 2, the powder: oil component mixing ratio was changed to prepare a base, and the usability was evaluated. The preparation method is the same as the base shown in Table 1.
（処方例１：アイシャドウ）
（製法）
（５）〜（７）を混合、溶解し、これを均一に混合した（１）〜（４）に加えて混合、撹拌し、容器に充填した。
（配 合 成 分） （重量％）
１）フッ素処理パール剤 ３３．５
（「PF-5 フラメンコパール」;大東化成工業(株)製)
２）酸化チタン赤 （EP１−ベンガラ♯216P ） ０．０２
３）酸化チタン黄 （EP1-オークル♯１P） ０．０４
４）酸化チタン白 （OTS-RC402P） ０．５
５） ビーズワックス ０．５
６） ワセリン １
７） スクワラン ６５
（評価）
上記組成の気泡含有アイシャドウ湿パウダーを調製した。該パウダーの油性成分の表面張力値は２．６４×１０-2Ｎ／ｍであった。気泡含有率は２５．４vol%であった。該基剤を用いて、上記試験方法により、使用性（きしみ感のなさ）、使用性（伸びの軽さ）、肌への密着感を評価したところ、使用性（きしみ感のなさ）：◎、使用性（のびの軽さ）：◎、肌への密着感：◎であった。
(Prescription Example 1: Eyeshadow)
(Manufacturing method)
(5) to (7) were mixed and dissolved, added to (1) to (4), which were uniformly mixed, mixed and stirred, and filled into a container.
(Mixed component) (wt%)
1) Fluorine treatment pearl agent 33.5
("PF-5 Flamenco Pearl"; manufactured by Daito Kasei Kogyo Co., Ltd.)
2) Titanium oxide red (EP1-Bengara # 216P) 0.02
3) Titanium oxide yellow (EP1-Ocher # 1P) 0.04
4) Titanium oxide white (OTS-RC402P) 0.5
5) Bead wax 0.5
6) Vaseline 1
7) Squalane 65
(Evaluation)
A bubble-containing eye shadow wet powder having the above composition was prepared. The surface tension value of the oily component of the powder was 2.64 × 10 −2 N / m. The bubble content was 25.4 vol%. Using this base, the usability (no squeaking feeling), the usability (lightness of elongation), and the feeling of close contact with the skin were evaluated by the above test method. Usability (no squeaking feeling): ◎ Usability (lightness of spread): ◎, adhesion to skin: ◎.
（処方例２：化粧下地）
（配 合 成 分） （重量％）
フッ素処理タルク ３３
（「ＰＦ−５ ＪＡ４６Ｒ」（大東化成工業（株）製)
シリコーン樹脂粉末 （トスパール１４５Ａ：モメンティブ製） ３
カーネーション状酸化亜鉛凝集体（特許第４０３０１３３） ３
流動パラフィン ５７
オクチルメトキシシンナメート ４
（評価）
上記組成の化粧下地を調製した。該化粧下地の油性成分の表面張力値は２．９５×１０-2Ｎ／ｍ、気泡含有率は３２．１vol%であった。該化粧下地を用いて、上記試験方法により、使用性（きしみ感のなさ）、使用性（伸びの軽さ）、肌への密着感を評価したところ、使用性（きしみ感のなさ）：◎、使用性（のびの軽さ）：◎、肌への密着感：◎であった。
(Formulation Example 2: Makeup Base)
(Mixed component) (wt%)
Fluorine-treated talc 33
("PF-5 JA46R" (Daito Kasei Kogyo Co., Ltd.)
Silicone resin powder (Tospearl 145A: manufactured by Momentive) 3
Carnation zinc oxide aggregate (Patent No. 4030133) 3
Liquid paraffin 57
Octyl methoxycinnamate 4
(Evaluation)
A makeup base having the above composition was prepared. The surface tension value of the oily component of the makeup base was 2.95 × 10 −2 N / m, and the bubble content was 32.1 vol%. Using the cosmetic base, the usability (no squeaking feeling), the usability (lightness of elongation), and the feeling of close contact with the skin were evaluated by the above test method. Usability (no squeaking feeling): ◎ Usability (lightness of spread): ◎, adhesion to skin: ◎.
（処方例３： リキッドファンデーション）
（配 合 成 分） （重量％）
フッ素処理マイカ ３３
（「ＰＦ−５マイカ ＭＪＶ」（大東化成工業（株）製）
フッ素処理セリサイト １０
（ＥＰＦ−５ エイトパール３００Ｓ（大東化成工業（株）製）
球状樹脂粉末 （ナイロンＳＰ５００） ３
疎水化処理マイカ ５
酸化鉄黒 適量
酸化鉄赤 適量
酸化鉄黄色 適量
疎水化処理酸化チタン ８
イソドデカン Ｔｏ １００
オクチルメトキシシンナメート ４
ワセリン １
イソステアリン酸 １
（評価）
上記組成のクリームファンデーションを調製した。該化粧品基剤の油性成分の表面張力値は２．４５×１０-2Ｎ／ｍ、気泡含有率は２３．３vol%であった。該化粧下地を用いて、上記試験方法により、使用性（きしみ感のなさ）、使用性（伸びの軽さ）、肌への密着感を評価したところ、使用性（きしみ感のなさ）：◎、使用性（のびの軽さ）：◎、肌への密着感：◎であった。
(Prescription Example 3: Liquid Foundation)
(Mixed component) (wt%)
Fluorine-treated mica 33
("PF-5 Mica MJV" (Daito Kasei Kogyo Co., Ltd.)
Fluorine-treated sericite 10
(EPF-5 Eight Pearl 300S (manufactured by Daito Kasei Kogyo Co., Ltd.)
Spherical resin powder (nylon SP500) 3
Hydrophobized mica 5
Iron oxide black appropriate amount Iron oxide red appropriate amount Iron oxide yellow appropriate amount Hydrophobized titanium oxide 8
Isododecane To 100
Octyl methoxycinnamate 4
Vaseline 1
Isostearic acid 1
(Evaluation)
A cream foundation having the above composition was prepared. The surface tension value of the oily component of the cosmetic base was 2.45 × 10 −2 N / m, and the bubble content was 23.3 vol%. Using the cosmetic base, the usability (no squeaking feeling), the usability (lightness of elongation), and the feeling of close contact with the skin were evaluated by the above test method. Usability (no squeaking feeling): ◎ Usability (lightness of spread): ◎, adhesion to skin: ◎.
（処方例４：スフレ香水）
スクワラン ４５
エタノール ５
香料 １０
フッ素処理タルク ２０
（ＦＮＰタルク（ダイキン工業製））
フッ素処理セリサイト ２０
（ＦＨＳ−５ エイトパール３００Ｓ−ＡＬ（大東化成工業（株）製）
(Formulation example 4: Souffle perfume)
Squalane 45
Ethanol 5
Fragrance 10
Fluorine-treated talc 20
(FNP talc (Daikin Industries))
Fluorine-treated sericite 20
(FHS-5 Eight Pearl 300S-AL (Daito Kasei Kogyo Co., Ltd.)
（処方例５：ホイップ状絵の具・塗料）
１）フッ素処理セリサイト ２０
（「ＰＦ−７ エイトパール３００Ｓ ＡＬ」;大東化成工業(株)製)
２）酸化チタン赤 ２０
３）酸化チタン白 ５
４）流動パラフィン ５０
＜製法＞ロッキングミキサーを用い、１）を攪拌しながら４）を徐々に添加し、次に２）と３）を加えてペースト状になるまで混合する。
(Prescription Example 5: Whip-like paint / paint)
1) Fluorine-treated sericite 20
("PF-7 Eight Pearl 300S AL"; manufactured by Daito Kasei Kogyo Co., Ltd.)
2) Titanium oxide red 20
3) Titanium oxide white 5
4) Liquid paraffin 50
<Production Method> Using a rocking mixer, 4) is gradually added while stirring 1), and then 2) and 3) are added and mixed until a paste is formed.
（処方例６：ホイップ状香りつきおしろい）
１）フッ素処理マイカ ３５
２）シリコーン処理マイカ ５
３）香料 ３
４）スクワラン ５１
５）マイクロクリスタリンワックス １
６）エタノール ５
＜製法＞ ４）に５）を加えて加熱、均一になったら３）および６)を加えて調製した油相を、１）に徐々に添加、混合したのち、２）を加えて均一に攪拌する。
(Formulation example 6: Whip-like aroma with scent)
1) Fluorine-treated mica 35
2) Silicone-treated mica 5
3) Fragrance 3
4) Squalane 51
5) Microcrystalline wax 1
6) Ethanol 5
<Production method> Add 5) to 4), heat, and when uniform, add the oil phase prepared by adding 3) and 6) to 1) gradually and mix, then add 2) and stir uniformly To do.
（処方例７：ホイップ状部分メーク落とし）
１）フッ素処理セリサイト ３０
２）球状シリカ ５
３）ジメチルシリコーン油 ５
４）1,3-ブチレングリコール ２
５）スクワラン ５１
６）デキストリンパルミテート ２
７）エタノール ５
３）〜７）を加熱し均一混合した油相を１）に徐々に加え、その後２）を加えて均一混合する。
(Formulation example 7: Whip-shaped partial makeup removal)
1) Fluorine-treated sericite 30
2) Spherical silica 5
3) Dimethyl silicone oil 5
4) 1,3-Butylene glycol 2
5) Squalane 51
6) Dextrin palmitate 2
7) Ethanol 5
The oil phase obtained by heating 3) to 7) and uniformly mixed is gradually added to 1), and then 2) is added and uniformly mixed.
（処方例８：しわ対策クリーム）
１）フッ素処理マイカ ３４．９
２）シリコーン樹脂粉末 ５
３）レチノール ０．１
４）スクワラン ５３
５）ＰＯＥ(36)ＰＯＰ(41)ジメチルエーテル ５
５）ショ糖脂肪酸エステル ２
(Formulation example 8: Wrinkle countermeasure cream)
1) Fluorine-treated mica 34.9
2) Silicone resin powder 5
3) Retinol 0.1
4) Squalane 53
5) POE (36) POP (41) dimethyl ether 5
5) Sucrose fatty acid ester 2
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Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
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| JP2003012451A (en) * | 2001-07-05 | 2003-01-15 | Shiseido Co Ltd | Powdery cosmetic |
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5679613A (en) * | 1979-11-30 | 1981-06-30 | Shiseido Co Ltd | Whipped cosmetic |
| JP2003012451A (en) * | 2001-07-05 | 2003-01-15 | Shiseido Co Ltd | Powdery cosmetic |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018181126A1 (en) | 2017-03-31 | 2018-10-04 | 株式会社 資生堂 | Cosmetic |
| CN108653047A (en) * | 2017-03-31 | 2018-10-16 | 株式会社资生堂 | Cosmetic product |
| KR20190129105A (en) | 2017-03-31 | 2019-11-19 | 가부시키가이샤 시세이도 | cosmetics items |
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