JP2015011738A - Manufacturing method for glass substrates for magnetic disk use - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、結晶化処理を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk including a crystallization process.
情報記録媒体の１つとして用いられる磁気ディスクには、従来より、ガラス基板が好適に用いられている。今日、ハードディスクドライブ装置における記憶容量の増大の要請を受けて、磁気記録の高密度化が図られている。これに伴って、磁気ヘッドの磁気記録面からの浮上距離を極めて短くして磁気記録情報エリアを微細化することが行われている。このような磁気ディスクに用いるガラス基板の寸法及び形状は目標通り精度高く作製されていることが好ましい。 Conventionally, a glass substrate has been suitably used for a magnetic disk used as one of information recording media. Today, in response to a request for an increase in storage capacity in a hard disk drive device, the density of magnetic recording has been increased. Along with this, the magnetic recording information area is miniaturized by extremely shortening the flying distance from the magnetic recording surface of the magnetic head. It is preferable that the size and shape of the glass substrate used for such a magnetic disk be manufactured with high accuracy as intended.
磁気ディスク用ガラス基板として、一般的に、非晶質のガラスを用いたガラス基板が用いられている。これに対して、耐衝撃性に強く、機械的強度の高い結晶化ガラスを、磁気ディスク用ガラス基板として用いることも提案されている。
例えば、少なくともＳｉＯ２成分を含む結晶化ガラスからなる板状の無機材料を、研磨液及び研磨パッドを用いて研磨する研磨処理を含む情報記録媒体用基板の製造方法が知られている（特許文献１）。当該製造方法は以下の特徴を有する。すなわち、研磨液は、Ｚｒ及びＳｉを含む化合物からなる砥粒を少なくとも含有し、研磨液中の砥粒濃度は２ｗｔ％〜４０ｗｔ％の範囲であり、研磨液中の砥粒の全重量に対する、Ｚｒ及びＳｉを含む化合物からなる砥粒の含有量は７０ｗｔ％以上であり、研磨処理における加工圧力は１２０ｇ／ｃｍ２〜１６０ｇ／ｃｍ２である。
当該製造方法では、具体的に、ガラス原料を溶融して溶融ガラスとし、この溶融ガラスを板状に成形する。この後、板状ガラスを熱処理することにより内部に結晶を析出させる。次に、結晶の析出した板状のガラス板を、中心に円孔を有するディスク状に前加工し、板厚や平坦度を最終形状に近づける為の研削処理、平滑な表面性状を得る為の研磨処理を施した後、サブストレートと呼ばれるハードディスク用基板となる。
As a glass substrate for a magnetic disk, a glass substrate using amorphous glass is generally used. On the other hand, it has also been proposed to use crystallized glass having high impact resistance and high mechanical strength as a glass substrate for a magnetic disk.
For example, a method for manufacturing a substrate for an information recording medium including a polishing process in which a plate-like inorganic material made of crystallized glass containing at least a SiO 2 component is polished using a polishing liquid and a polishing pad is known (Patent Literature). 1). The manufacturing method has the following characteristics. That is, the polishing liquid contains at least abrasive grains composed of a compound containing Zr and Si, the abrasive grain concentration in the polishing liquid is in the range of 2 wt% to 40 wt%, and is based on the total weight of the abrasive grains in the polishing liquid. the content of the abrasive grains composed of a compound containing Zr and Si is at least 70 wt%, the processing pressure in the polishing process is 120g / cm 2 ~160g / cm 2 .
In the production method, specifically, a glass raw material is melted to form molten glass, and the molten glass is formed into a plate shape. Thereafter, the plate-like glass is heat-treated to precipitate crystals therein. Next, a plate-like glass plate on which crystals are deposited is pre-processed into a disk shape having a circular hole in the center, and a grinding process for bringing the plate thickness and flatness close to the final shape, and a smooth surface property are obtained. After the polishing process, a hard disk substrate called a substrate is obtained.
一方、結晶化後の結晶化ガラス板の研磨量を大幅に削減し、製造コストを削減できる磁気ディスク用結晶化ガラス基板の製造方法が知られている（特許文献２）。
当該結晶化ガラス基板の製造方法では、ほぼ均一な厚さに作製した非晶質ガラス板を、非晶質ガラスと反応せず、結晶化の間に変形せずかつ平坦面を有する二枚の押え板の間に挟む。この際非晶質ガラス板の各主面をそれぞれ前記の各平坦面に対して接触させ、この状態で非晶質ガラス板を原ガラスの屈伏点以上の温度に加熱することによって軟化させ、主面を平坦面に沿わせると共に非晶質ガラス板の反りを修正する。この非晶質ガラス板を、結晶成長の生じる温度まで昇温して原ガラス内に結晶を成長させることにより、非晶質ガラス板の反りを修正した状態を維持しつつ非晶質ガラス板を固化させる。この結晶化処理後、ガラス板を目標とする平面度及び表面粗さになるように、ポリシングを行う。
On the other hand, a method for producing a crystallized glass substrate for a magnetic disk, which can greatly reduce the amount of polishing of the crystallized glass plate after crystallization and reduce the production cost, is known (Patent Document 2).
In the method for producing a crystallized glass substrate, an amorphous glass plate produced to have a substantially uniform thickness is not reacted with amorphous glass, is not deformed during crystallization, and has two flat surfaces. Put between the holding plates. At this time, the respective principal surfaces of the amorphous glass plate are brought into contact with the respective flat surfaces, and in this state, the amorphous glass plate is softened by heating to a temperature equal to or higher than the yield point of the original glass. Along the flat surface, the warp of the amorphous glass plate is corrected. The amorphous glass plate is heated to a temperature at which crystal growth occurs to grow crystals in the original glass, thereby maintaining the state in which the warpage of the amorphous glass plate is corrected. Solidify. After this crystallization treatment, polishing is performed so that the flatness and surface roughness targeted for the glass plate are obtained.
一般に結晶化ガラスのガラス基板は、非晶質のガラス基板に比べて機械的強度が高く、硬くなるので、研削処理及び研磨処理に要する時間は、非晶質のガラス基板の場合に比べて長くなる。結晶化ガラスの研磨処理では、ガラス基板の主表面の表面粗さ、例えば算術平均粗さＲａ（ＪＩＳ Ｂ ０６０１：２００１）が目標とする値以下になるように、主表面を研磨するが、結晶化ガラスの結晶相と非晶質相における研磨速度が異なるため、研磨後の主表面の表面粗さは目標とする程度に小さくなり難い。このため、記憶容量の増大および磁気記録の高密度化のために要請されるガラス基板の主表面の表面粗さを満足することは難しい。 In general, a glass substrate of crystallized glass has higher mechanical strength and is harder than an amorphous glass substrate, so that the time required for grinding and polishing is longer than that of an amorphous glass substrate. Become. In the polishing treatment of crystallized glass, the main surface is polished so that the surface roughness of the main surface of the glass substrate, for example, the arithmetic average roughness Ra (JIS B 0601: 2001) is not more than the target value. Since the polishing rate is different between the crystalline phase and the amorphous phase of the vitrified glass, the surface roughness of the main surface after polishing is unlikely to become as small as the target. For this reason, it is difficult to satisfy the surface roughness of the main surface of the glass substrate required for increasing the storage capacity and increasing the density of magnetic recording.
そこで、本発明は、結晶化ガラスの磁気ディスク用ガラス基板を製造するとき、ガラス基板の主表面の表面粗さを従来に比べて低減することができる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供することを目的とする。 Therefore, the present invention provides a method for manufacturing a glass substrate for magnetic disk, which can reduce the surface roughness of the main surface of the glass substrate when manufacturing a glass substrate for crystallized glass. For the purpose.
本願発明者は、上述した従来の問題を解決するために、鋭意検討したところ、ガラスの結晶化処理を最終研磨（第２研磨）後に行うことで、ガラス基板の主表面の算術平均粗さＲａを目標とする値以下に確実にすることができることがわかった。具体的には、非晶質のガラスからなるガラス基板を最終研磨するので、従来の非晶質のガラスからなるガラス基板の製造と同様の時間で最終研磨をすることができる。一方、最終研磨後の結晶化処理によって、最終研磨後のガラス基板の主表面の表面粗さが、結晶相の生成によって粗くなることが予想されたが、実際に最終研磨後のガラス基板のガラスを結晶化しても、主表面の表面粗さは粗くならならず、かえって小さくなることを知見した。すなわち、結晶化処理を最終研磨処理後に行うことにより、主表面の表面粗さはより小さくなることを知見した。 The inventor of the present application has made extensive studies in order to solve the above-described conventional problems. As a result, the arithmetic average roughness Ra of the main surface of the glass substrate is obtained by performing the glass crystallization treatment after the final polishing (second polishing). It was found that it can be ensured to be below the target value. Specifically, since the glass substrate made of amorphous glass is finally polished, the final polishing can be performed in the same time as the production of a conventional glass substrate made of amorphous glass. On the other hand, the surface roughness of the main surface of the glass substrate after the final polishing was expected to become rough due to the generation of the crystal phase by the crystallization process after the final polishing. It was found that even when crystallized, the surface roughness of the main surface does not become rough, but rather becomes small. That is, it has been found that the surface roughness of the main surface becomes smaller by performing the crystallization process after the final polishing process.
すなわち、本発明の一態様は、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。当該方法は、
非晶質のガラス基板の主表面と研磨パッドとの間に、研磨砥粒を含む研磨液を供給することにより、前記ガラス基板の主表面を研磨する複数回の研磨処理と、
複数回の研磨処理のうち最後の研磨処理の後に前記ガラス基板を熱処理することにより、前記ガラス基板を結晶化させる結晶化処理と、を含む。
That is, one aspect of the present invention is a method for producing a glass substrate for a magnetic disk. The method is
A plurality of polishing processes for polishing the main surface of the glass substrate by supplying a polishing liquid containing abrasive grains between the main surface of the amorphous glass substrate and the polishing pad;
A crystallization process for crystallizing the glass substrate by heat-treating the glass substrate after the last polishing process among a plurality of polishing processes.
前記最後の研磨処理では、前記ガラス基板の主表面の算術平均粗さが０．２ｎｍ以下になるように前記ガラス基板は研磨されることが好ましい。 In the final polishing treatment, the glass substrate is preferably polished so that the arithmetic average roughness of the main surface of the glass substrate is 0.2 nm or less.
このとき、前記ガラス基板は円盤形状を成し、前記ガラス基板の外径の寸法が結晶化処理後において磁気ディスク用ガラス基板の外径に要求される要求値になるように、前記最後の研磨処理を行う前に前記ガラス基板を加工する外径寸法加工処理を有し、前記外径寸法加工処理は、予め取得した前記結晶化処理前後の前記ガラス基板の外径の変化量の情報に基づき、前記ガラス基板を加工することが好ましい。
このとき、前記ガラス基板の外径の変化量の情報は、前記結晶化処理の前後の前記ガラス基板の外径の変化量を予め把握する把握処理によって取得されることが好ましい。すなわち、前記外径寸法加工処理の前に、前記把握処理が行われることが好ましい。
したがって、本発明の好ましい一形態は、円盤形状を成す前記ガラス基板の外径の寸法が結晶化処理後において磁気ディスク用ガラス基板の外径に要求される要求値になるように、前記最後の研磨処理を行う前に前記ガラス基板を加工する外径寸法加工処理と、前記結晶化処理の前後の前記ガラス基板の外径の変化量の情報を予め取得する把握処理とを有し、前記外径寸法加工処理では、前記把握処理の把握結果に基づいて、前記ガラス基板の外周側端部を加工する。例えば、前記ガラス基板の外径の変化量の情報に基づき、前記ガラス基板の外周側端部の加工量を決定し、この決定した加工量に基づいて外径寸法加工処理を行う。
前記ガラス基板は、円盤形状を成しており、前記研磨処理後で前記結晶化処理前の前記ガラス基板の外径は、磁気ディスク基板の前記外径に要求される要求値に対して１０％以上４０％以下大きいことが好ましい。
At this time, the glass substrate has a disk shape, and the final polishing is performed so that the outer diameter of the glass substrate becomes a required value required for the outer diameter of the glass substrate for magnetic disk after the crystallization process. An outer diameter processing for processing the glass substrate before performing the processing, and the outer diameter processing is based on information on a change amount of the outer diameter of the glass substrate before and after the crystallization processing acquired in advance. It is preferable to process the glass substrate.
At this time, it is preferable that the information on the amount of change in the outer diameter of the glass substrate is acquired by a grasping process for grasping in advance the amount of change in the outer diameter of the glass substrate before and after the crystallization process. That is, it is preferable that the grasping process is performed before the outer diameter dimension processing.
Therefore, a preferred embodiment of the present invention is that the outer diameter of the glass substrate having a disk shape is the required value required for the outer diameter of the glass substrate for magnetic disks after the crystallization process. An outer diameter sizing process for processing the glass substrate before performing a polishing process, and a grasping process for acquiring in advance information on a change amount of the outer diameter of the glass substrate before and after the crystallization process, In the diameter dimension processing, the outer peripheral side end of the glass substrate is processed based on the grasping result of the grasping process. For example, the processing amount of the outer peripheral side end portion of the glass substrate is determined based on the information on the change amount of the outer diameter of the glass substrate, and the outer diameter dimension processing is performed based on the determined processing amount.
The glass substrate has a disk shape, and the outer diameter of the glass substrate after the polishing process and before the crystallization process is 10% of a required value required for the outer diameter of the magnetic disk substrate. It is preferably 40% or less larger.
また、前記ガラス基板は中心に円孔を有し、前記ガラス基板円孔の内径の寸法が結晶化処理後において磁気ディスク用ガラス基板の内径に要求される要求値になるように、前記最後の研磨処理を行う前に前記ガラス基板を加工する内径寸法加工処理を有し、前記内径寸法加工処理は、予め取得した前記結晶化処理前後の前記ガラス基板の内径の変化量の情報に基づき、前記ガラス基板を加工する、ことが好ましい。
このとき、前記ガラス基板の内径の変化量の情報は、前記結晶化処理の前後の前記ガラス基板の内径の変化量を予め把握する把握処理によって取得されることが好ましい。すなわち、前記内径寸法加工処理の前に、前記把握処理が行われることが好ましい。
したがって、本発明の好ましい一形態は、前記ガラス基板円孔の内径の寸法が結晶化処理後において磁気ディスク用ガラス基板の内径に要求される要求値になるように、前記最後の研磨処理を行う前に前記ガラス基板を加工する内径寸法加工処理と、前記結晶化処理の前後の前記ガラス基板の内径の変化量の情報を予め取得する把握処理とを有し、前記内径寸法加工処理では、前記把握処理の把握結果に基づいて、前記ガラス基板の内周側端部を加工する。例えば、前記ガラス基板の内径の変化量の情報に基づき、前記ガラス基板の内周側端部の加工量を決定し、この決定した加工量に基づいて内径寸法加工処理を行う。
前記ガラス基板は、中心に円孔を有し、前記最後の研磨処理後で前記結晶化処理前の前記ガラス基板の前記円孔の内径は、磁気ディスク基板の円孔に要求される前記内径の要求値に対して５％以上３０％以下大きいことが好ましい。
Further, the glass substrate has a circular hole in the center, and the dimension of the inner diameter of the glass substrate circular hole is the required value required for the inner diameter of the glass substrate for magnetic disk after the crystallization process. It has an inner diameter dimension processing for processing the glass substrate before performing a polishing process, the inner diameter dimension processing is based on information on the amount of change in the inner diameter of the glass substrate before and after the crystallization process acquired in advance. It is preferable to process the glass substrate.
At this time, it is preferable that the information on the change amount of the inner diameter of the glass substrate is acquired by a grasping process for grasping in advance the change amount of the inner diameter of the glass substrate before and after the crystallization process. That is, it is preferable that the grasping process is performed before the inner diameter dimension processing.
Therefore, in a preferred embodiment of the present invention, the final polishing process is performed so that the inner diameter of the glass substrate circular hole has a required value required for the inner diameter of the glass substrate for magnetic disks after the crystallization process. An inner diameter dimension processing process that processes the glass substrate before, and a grasping process that acquires in advance information on the amount of change in the inner diameter of the glass substrate before and after the crystallization process, the inner diameter dimension processing process, Based on the grasping result of the grasping process, the inner peripheral side end of the glass substrate is processed. For example, the processing amount of the inner peripheral side end portion of the glass substrate is determined based on the information on the change amount of the inner diameter of the glass substrate, and the inner diameter dimension processing is performed based on the determined processing amount.
The glass substrate has a circular hole in the center, and the inner diameter of the circular hole of the glass substrate after the final polishing process and before the crystallization process is equal to the inner diameter required for the circular hole of the magnetic disk substrate. It is preferably 5% or more and 30% or less larger than the required value.
前記結晶化処理後の前記ガラス基板のヤング率は、前記結晶化処理前の前記ガラス基板のヤング率に対して増大し、前記ヤング率の増大は、２０ＧＰａ以下である、ことが好ましい。 It is preferable that the Young's modulus of the glass substrate after the crystallization treatment increases with respect to the Young's modulus of the glass substrate before the crystallization treatment, and the increase in the Young's modulus is 20 GPa or less.
前記研磨処理後、前記結晶化処理前の前記ガラス基板の主表面における、形状波長１００〜５００μｍのうねりが、０．２ｎｍ以下である、ことが好ましい。 It is preferable that the waviness having a shape wavelength of 100 to 500 μm on the main surface of the glass substrate before the crystallization treatment after the polishing treatment is 0.2 nm or less.
上述の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法では、結晶化ガラスの磁気ディスク用ガラス基板を製造するとき、従来に比べて、ガラス基板の主表面の表面粗さを低減することができる。 In the method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk described above, when manufacturing a glass substrate for a magnetic disk of crystallized glass, the surface roughness of the main surface of the glass substrate can be reduced as compared with the conventional method.
以下、本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法について詳細に説明する。 Hereinafter, the manufacturing method of the glass substrate for magnetic disks of this invention is demonstrated in detail.
本実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法では、非晶質のガラス基板の主表面と研磨パッドとの間に、研磨砥粒を含む研磨液を供給することにより、ガラス基板の主表面を研磨する。この研磨を複数回行い、ガラス基板の主表面の算術平均粗さを例えば０．２ｎｍ以下にする。この複数回の研磨のうち、最後の研磨の後に、ガラス基板を熱処理することにより、ガラス基板を結晶化させる。ガラス基板の主表面の算術平均粗さを０．２ｎｍ以下にする研磨処理は、磁気ディスク用ガラス基板の製造時の最後の研磨であり、最終研磨（第２研磨）処理に当たる。
このように、最終研磨（第２研磨）処理と結晶化処理の順番を定めることにより、以下の効果を発揮する。すなわち、結晶化処理は、最終研磨処理後に行われるので、最終研磨処理では、非晶質のガラスからなるガラス基板のガラス主表面を研磨する。結晶化されたガラスでは、非晶質のガラスの一部が粒状の結晶相となっているので、非晶質相と結晶相とが混在する。結晶相は、硬いため、研磨処理では、非晶質の部分に比べて研磨され難い。このため、最終研磨における研磨速度が、非晶質の部分と結晶相の部分で大きく異なり、結晶化処理後のガラス基板に対して最終研磨（第２研磨）処理を行うと、表面粗さ、例えば算術平均粗さＲａが研磨時間を長くしても小さくなり難い。これに対して、最終研磨処理後に結晶化処理を行うことにより、最終研磨処理では、非晶質のガラス基板の主表面を一様に研磨することができるので、均一に研磨され易い。このため、結晶化処理後のガラス基板の主表面を最終研磨する場合に比べて、結晶化処理前のガラス基板に最終研磨処理を施すことにより、均一に研磨でき、表面粗さの算術平均粗さＲａを目標の値以下に短時間にすることができる。しかも、結晶化処理をすることにより、ガラス基板の主表面の算術平均粗さＲａは大きくなることはなく、かえって小さくすることができる。
なお、ガラス基板に対して、最終研磨処理後に結晶化処理を施すことで、ガラス基板が体積収縮して形状寸法が小さくなる場合が多い。このため、最終研磨処理後で、結晶化処理前の円盤形状のガラス基板の外径を、磁気ディスク基板の外径の寸法に要求される外径の要求値に対して１０％以上４０％以下大きくするように、最後の研磨処理を行う前にガラス基板の外周側端部を加工する処理として、形状加工処理あるいは端面研磨処理を行うことが好ましい。これらの処理が、外径寸法加工処理である。
また、研磨処理後で結晶化処理前のガラス基板の中心にある円孔の内径を、磁気ディスク基板の円孔の内径の寸法に要求される内径の要求値に対して５％以上３０％以下大きくするように、前記最後の研磨処理を行う前にガラス基板の内周側端部を加工する処理として、形状加工処理あるいは端面研磨処理を行うことが好ましい。これらの処理が、内径寸法加工処理である。
このような最後の研磨処理を行う前に行う外径寸法加工処理及び内径寸法加工処理では、予め取得した結晶化処理前後のガラス基板の外径及び内径の変化量の情報に基づき、ガラス基板を加工することが好ましい。すなわち、最後の研磨処理を行う前のガラス基板の外径寸法及び内径寸法は、予め取得した結晶化処理前後のガラス基板の外径及び内径の変化量の情報に基づいて定められ、定められた寸法にガラス基板の外周側端部及び内周側端部は加工されることが好ましい。したがって、少なくとも外径寸法加工処理及び内径寸法加工処理の前に、結晶化処理の前後のガラス基板の外径及び内径の変化量の情報を予め把握するための把握処理を行うことが好ましい。例えば、ガラス基板の外径あるいは内径の変化量の情報に基づき、ガラス基板の外周側端部あるいは内周側端部の加工量を決定し、この決定した加工量に基づいて加工処理を行う。
結晶化処理の前後のガラス基板の外径及び内径の変化量は、ガラス基板のサイズ、ガラス組成あるいはガラス基板の作製条件によって異なるので、サイズ、ガラス組成あるいは作製条件毎に、変形量の情報を予め記憶しておき、外径寸法加工処理及び内径寸法加工処理を行うとき、作製しようとするガラス基板のサイズ、ガラス組成及び作製条件に一致する情報を取り出して、この情報に基づいて結晶化処理前のガラス基板の外径及び内径を調整するとよい。
In the method for manufacturing a magnetic disk glass substrate according to the present embodiment, the main surface of the glass substrate is formed by supplying a polishing liquid containing abrasive grains between the main surface of the amorphous glass substrate and the polishing pad. Grind. This polishing is performed a plurality of times so that the arithmetic average roughness of the main surface of the glass substrate is, for example, 0.2 nm or less. The glass substrate is crystallized by heat-treating the glass substrate after the final polishing of the plurality of polishings. The polishing process for setting the arithmetic average roughness of the main surface of the glass substrate to 0.2 nm or less is the final polishing at the time of manufacturing the glass substrate for magnetic disks, and corresponds to the final polishing (second polishing) process.
Thus, the following effects are exhibited by determining the order of the final polishing (second polishing) process and the crystallization process. That is, since the crystallization process is performed after the final polishing process, the glass main surface of the glass substrate made of amorphous glass is polished in the final polishing process. In the crystallized glass, a part of the amorphous glass has a granular crystal phase, so that the amorphous phase and the crystal phase coexist. Since the crystal phase is hard, it is difficult to polish in the polishing process compared to the amorphous part. For this reason, the polishing rate in the final polishing is greatly different between the amorphous part and the crystal phase part, and when the final polishing (second polishing) process is performed on the glass substrate after the crystallization process, the surface roughness, For example, the arithmetic average roughness Ra is difficult to decrease even if the polishing time is increased. On the other hand, by performing the crystallization process after the final polishing process, the main surface of the amorphous glass substrate can be uniformly polished in the final polishing process, and therefore, uniform polishing is easily performed. Therefore, compared to the case where the main surface of the glass substrate after the crystallization treatment is finally polished, the glass substrate before the crystallization treatment can be polished uniformly by performing the final polishing treatment, and the arithmetic average roughness of the surface roughness can be obtained. Ra can be made shorter than the target value for a short time. In addition, by performing the crystallization treatment, the arithmetic average roughness Ra of the main surface of the glass substrate does not increase but can be reduced.
In many cases, the glass substrate is subjected to crystallization treatment after the final polishing treatment, so that the glass substrate shrinks in volume and the shape dimension becomes small. For this reason, the outer diameter of the disk-shaped glass substrate after the final polishing process and before the crystallization process is 10% or more and 40% or less with respect to the required outer diameter required for the outer diameter of the magnetic disk substrate. In order to increase the size, it is preferable to perform a shape processing process or an end surface polishing process as a process of processing the outer peripheral side end of the glass substrate before the final polishing process. These processes are outer diameter dimension processing.
Further, the inner diameter of the circular hole in the center of the glass substrate after the polishing process and before the crystallization process is 5% or more and 30% or less with respect to the required inner diameter required for the inner diameter of the circular hole of the magnetic disk substrate. In order to increase the size, it is preferable to perform a shape processing process or an end surface polishing process as a process for processing the inner peripheral side end of the glass substrate before the final polishing process. These processes are inner diameter dimension processing.
In the outer diameter dimension processing and the inner diameter dimension processing performed before performing the final polishing process, the glass substrate is processed based on the information on the change in the outer diameter and inner diameter of the glass substrate before and after the crystallization process acquired in advance. It is preferable to process. That is, the outer diameter dimension and inner diameter dimension of the glass substrate before performing the final polishing process are determined based on information on the amount of change in the outer diameter and inner diameter of the glass substrate before and after the crystallization process acquired in advance. It is preferable that the outer peripheral side end and the inner peripheral side end of the glass substrate are processed to the dimensions. Therefore, it is preferable to perform a grasping process for grasping in advance information on the amount of change in the outer diameter and inner diameter of the glass substrate before and after the crystallization process, at least before the outer diameter dimension processing and the inner diameter dimension processing. For example, the processing amount of the outer peripheral side end or the inner peripheral side end of the glass substrate is determined based on information on the change amount of the outer diameter or inner diameter of the glass substrate, and processing is performed based on the determined processing amount.
The amount of change in the outer diameter and inner diameter of the glass substrate before and after the crystallization process varies depending on the size of the glass substrate, the glass composition, or the production conditions of the glass substrate. When the outer diameter dimension processing and inner diameter dimension processing are performed in advance, information that matches the size, glass composition, and manufacturing conditions of the glass substrate to be manufactured is extracted, and crystallization processing is performed based on this information. The outer diameter and inner diameter of the previous glass substrate may be adjusted.
（磁気ディスク用ガラス基板の製造方法の説明）
図１は、本実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法のフローの一例を示す図である。
先ず、一対の主表面を有する板状の磁気ディスク用ガラス基板の素材となるガラスブランクの成形処理が行われる（ステップＳ１０）。次に、このガラスブランクの粗研削処理を行う（ステップＳ１２）。この後、ガラスブランクに形状加工処理及び端面研磨処理が施される（ステップＳ１４）。この後、ガラスブランクから得られたガラス基板に精研削処理が行われる（ステップＳ１６）。次に、第１研磨処理（ステップＳ１８）、化学強化処理（ステップＳ２０）、及び、第２研磨処理（ステップＳ２２）がガラス基板に施される。最後に、第２研磨処理されたガラス基板に結晶化処理が施される（ステップＳ２４）。なお、本実施形態では、ステップＳ１０〜Ｓ２０を経て、第２研磨処理を迎えるが、ステップＳ１０〜Ｓ２０の各処理を必ずしも経なくてもよい。以下、本実施形態で行う各処理について、説明する。また、本実施形態では、研磨処理は２回行われるが、２回に限定されず、３回、４回、５回等であってもよい。本実施形態では、形状加工処理及び端面研磨処理が外径寸法加工処理及び内径寸法加工処理に該当する。
(Description of manufacturing method of glass substrate for magnetic disk)
FIG. 1 is a diagram showing an example of a flow of a method for producing a magnetic disk glass substrate of the present embodiment.
First, a molding process of a glass blank, which is a material for a plate-shaped magnetic disk glass substrate having a pair of main surfaces, is performed (step S10). Next, the rough grinding process of this glass blank is performed (step S12). Thereafter, the glass blank is subjected to a shape processing process and an end surface polishing process (step S14). Thereafter, a fine grinding process is performed on the glass substrate obtained from the glass blank (step S16). Next, the first polishing process (step S18), the chemical strengthening process (step S20), and the second polishing process (step S22) are performed on the glass substrate. Finally, a crystallization process is performed on the glass substrate subjected to the second polishing process (step S24). In the present embodiment, the second polishing process is performed through steps S10 to S20, but the processes of steps S10 to S20 are not necessarily performed. Hereinafter, each process performed in the present embodiment will be described. In this embodiment, the polishing process is performed twice, but is not limited to two times, and may be three times, four times, five times, or the like. In the present embodiment, the shape processing process and the end surface polishing process correspond to an outer diameter dimension processing process and an inner diameter dimension processing process.
（ａ）ガラスブランクの成形処理
ガラスブランクの成形では、例えばプレス成形法を用いることができる。プレス成形法により、円形状のガラスブランクを得ることができる。さらに、ダウンドロー法、リドロー法、フュージョン法などの公知の製造方法を用いて製造することができる。これらの公知の製造方法で作られた板状ガラスブランクに対し、適宜形状加工を行うことによって磁気ディスク用ガラス基板の元となる円板状のガラス基板が得られる。
(A) Glass blank molding process In the molding of a glass blank, for example, a press molding method can be used. A circular glass blank can be obtained by the press molding method. Furthermore, it can manufacture using well-known manufacturing methods, such as a downdraw method, a redraw method, and a fusion method. A disk-shaped glass substrate serving as a base of the magnetic disk glass substrate can be obtained by appropriately performing shape processing on the plate-shaped glass blanks produced by these known production methods.
本実施形態におけるガラス基板を構成するガラス（の硝種）は、ＳｉＯ2を主成分とし、さらにアルミナを含むアルミノシリケートガラスであって、後述する結晶化処理が可能なものを用いることが好ましい。このようなガラスを用いたガラス基板は、表面を鏡面研磨することにより平滑な鏡面に仕上げることができ、また結晶化処理によって強度を飛躍的に高めることができる。化学強化によってさらに強度を上げることもできる。
本実施形態で用いられるガラスの組成は、例えば、
ＳｉＯ2:３５〜６５モル％、
Ａｌ2Ｏ3：５〜２５モル％、
ＭｇＯ：１０〜４０モル％、
ＴｉＯ2：５〜１５モル％、である。
このとき、上記組成の合計が少なくとも９２モル％以上であるガラス組成（第１のガラス組成）が好ましい。このようなガラスに結晶化処理を施すことによって、主結晶がエンスタタイト及び/又はその固溶体となる結晶化ガラスとすることができる。
The glass (the glass type) constituting the glass substrate in the present embodiment is preferably an aluminosilicate glass containing SiO 2 as a main component and further containing alumina, which can be crystallized as described later. A glass substrate using such glass can be finished to a smooth mirror surface by mirror polishing the surface, and the strength can be dramatically increased by crystallization treatment. The strength can be further increased by chemical strengthening.
The composition of the glass used in this embodiment is, for example,
SiO 2 : 35 to 65 mol%,
Al 2 O 3 : 5 to 25 mol%,
MgO: 10 to 40 mol%,
TiO 2: 5 to 15 mol%, it is.
At this time, a glass composition (first glass composition) in which the total of the above compositions is at least 92 mol% or more is preferable. By subjecting such glass to a crystallization treatment, a crystallized glass in which the main crystal is enstatite and / or a solid solution thereof can be obtained.
また、他のガラス組成の一例は、酸化物基準の質量％で、
ＳｉＯ2：４５．６０〜６０％、
Ａｌ2Ｏ3：７〜２０％、
Ｂ2Ｏ3：１．００以上８％未満、
Ｐ2Ｏ5：０．５０〜７％、
ＴｉＯ2：１〜１５％、
ＲＯの合計量：５〜３５％（ただしＲはＺｎ及びＭｇ）、である。この場合、ＣａＯの含有量が３．００％以下、ＢａＯの含有量が４％以下であり、ＰｂＯ、Ａｓ2Ｏ3およびＳｂ2Ｏ3およびＣｌ−、ＮＯ−、ＳＯ3−、Ｆ−成分を含有しないガラス組成（第２のガラス組成）を用いることも好ましい。
このようなガラスに結晶化処理を施すことによって、主結晶相としてＲＡｌ2Ｏ4、Ｒ2ＴｉＯ4、（ただしＲはＺｎ、Ｍｇから選択される１種類以上）から選ばれる一種以上を含有し、主結晶相の結晶粒径が０．５ｎｍ〜２０ｎｍの範囲であり、結晶化度が１５％以下であり、比重が２．９５以下である結晶化ガラスとすることができる。
Moreover, an example of another glass composition is the mass% of an oxide basis,
SiO 2: 45.60~60%,
Al 2 O 3 : 7 to 20%,
B 2 O 3 : 1.00 or more and less than 8%,
P 2 O 5 : 0.50 to 7%,
TiO 2 : 1 to 15%,
The total amount of RO: 5 to 35% (where R is Zn and Mg). In this case, the CaO content is 3.00% or less, the BaO content is 4% or less, PbO, As 2 O 3 and Sb 2 O 3 and Cl-, NO-, SO 3- , F-components It is also preferable to use a glass composition that does not contain (second glass composition).
By subjecting such glass to crystallization treatment, it contains at least one selected from RAl 2 O 4 , R 2 TiO 4 (where R is one or more selected from Zn and Mg) as the main crystal phase. The crystallized glass having a crystal grain size in the range of 0.5 nm to 20 nm, a crystallinity of 15% or less, and a specific gravity of 2.95 or less can be obtained.
（ｂ）粗研削処理
粗研削処理では、具体的には、ガラスブランクを、周知の両面研削装置に装着される保持部材（キャリア）に設けられた保持孔内に保持しながらガラスブランクの両側の主表面の研削が行われる。この時、研磨材として、例えばアルミナ砥粒が用いられる。粗研削処理では、ガラスブランクが目標とする板厚寸法及び主表面の平坦度に略近づくように研削される。なお、粗研削処理は、成形されたガラスブランクの寸法精度あるいは表面粗さに応じて行われるものであり、場合によっては行われなくてもよい。
(B) Rough grinding treatment In the rough grinding treatment, specifically, the glass blank is held on both sides of the glass blank while being held in holding holes provided in a holding member (carrier) mounted on a well-known double-side grinding apparatus. The main surface is ground. At this time, for example, alumina abrasive grains are used as the abrasive. In the rough grinding process, the glass blank is ground so as to approximate the target plate thickness dimension and the flatness of the main surface. The rough grinding process is performed according to the dimensional accuracy or surface roughness of the molded glass blank, and may not be performed depending on the case.
（ｃ）形状加工処理
次に、形状加工処理が行われる。形状加工処理では、ガラスブランクの成形処理後、公知の加工方法を用いて円孔を形成することにより、円孔があいた円盤形状のガラス基板を得る。その後、ガラス基板の外周及び内周の端面の面取りと、ガラス基板の外径及び内径の寸法を所望の値に調整する処理を実施する。所望の値とは、後述する結晶化処理後のガラス基板の外径及び内径に要求される要求値になるような寸法値である。これにより、ガラス基板の端面には、主表面と直交している側壁面と、側壁面と主表面を繋ぐ面取り面（介在面）が形成される。そして、外径及び内径の寸法が所望の値となる。これらの面取り面の形成や寸法の調整は、いくつかの処理と同時に行ってもよい。
(C) Shape processing processing Next, shape processing processing is performed. In the shape processing, after forming the glass blank, a circular hole is formed using a known processing method to obtain a disk-shaped glass substrate having a circular hole. Then, the process which adjusts the chamfering of the end surface of the outer periphery and inner periphery of a glass substrate, and the dimension of the outer diameter of a glass substrate and an internal diameter to a desired value is implemented. The desired value is a dimensional value that is a required value required for the outer diameter and inner diameter of the glass substrate after the crystallization treatment described later. Thereby, a side wall surface orthogonal to the main surface and a chamfered surface (intervening surface) connecting the side wall surface and the main surface are formed on the end surface of the glass substrate. And the dimension of an outer diameter and an internal diameter becomes a desired value. The formation of these chamfered surfaces and the adjustment of the dimensions may be performed simultaneously with several processes.
（ｄ）端面研磨処理
次にガラス基板の端面研磨処理（ステップＳ１４）が行われる。端面研磨処理は、研磨ブラシとガラス基板の端面との間に遊離砥粒を含む研磨液を供給して研磨ブラシとガラス基板とを相対的に移動させることにより研磨を行う処理である。端面研磨は、研磨ブラシによる研磨に限定されず、端面研磨ができれば、研磨パッド等を用いることもできる。端面研磨では、ガラス基板の内周側端面及び外周側端面を研磨対象とし、内周側端面及び外周側端面を鏡面状態にする。
(D) End surface polishing process Next, the end surface polishing process (step S14) of a glass substrate is performed. The end surface polishing process is a process for performing polishing by supplying a polishing liquid containing loose abrasive grains between the polishing brush and the end surface of the glass substrate and relatively moving the polishing brush and the glass substrate. End face polishing is not limited to polishing with a polishing brush, and a polishing pad or the like can be used as long as end face polishing is possible. In the end surface polishing, the inner peripheral side end surface and the outer peripheral side end surface of the glass substrate are to be polished, and the inner peripheral side end surface and the outer peripheral side end surface are in a mirror state.
（ｅ）精研削処理
次に、ガラス基板の主表面に固定砥粒を用いた精研削処理が施される（ステップＳ１６）。具体的には、固定砥粒を用い、遊星歯車機構を備えた両面研削装置を用いて、ガラス基板の主表面に対して研削を行う。具体的には、上下の定盤の間にガラス基板を保持して、研削液を定盤とガラス基板との間に供給して研削を行う。または、上下の定盤に固定砥粒を貼り付け、当該上下の定盤の間にガラス基板を保持して、クーラントを供給して研削を行う。定盤に研磨パッドは貼り付けられていない。上定盤及び下定盤の表面には、研磨パッドの代わりに例えばダイヤモンドの砥粒を含む固定砥粒が貼り付けられている。このような上定盤及び下定盤の間にガラス基板が狭持される。そして、上定盤または下定盤のいずれか一方、または、双方を移動操作させることで、ガラス基板と各定盤とを相対的に移動させることにより、このガラス基板の両主表面を研削することができる。
(E) Fine grinding process Next, a fine grinding process using fixed abrasive grains is performed on the main surface of the glass substrate (step S16). Specifically, grinding is performed on the main surface of the glass substrate by using a fixed abrasive and a double-side grinding apparatus having a planetary gear mechanism. Specifically, the glass substrate is held between the upper and lower surface plates, and grinding is performed by supplying a grinding liquid between the surface plate and the glass substrate. Alternatively, fixed abrasive grains are attached to the upper and lower surface plates, the glass substrate is held between the upper and lower surface plates, and the coolant is supplied to perform grinding. No polishing pad is attached to the surface plate. Instead of the polishing pad, fixed abrasive grains including, for example, diamond abrasive grains are attached to the surfaces of the upper and lower surface plates. The glass substrate is sandwiched between the upper surface plate and the lower surface plate. And, by moving either the upper surface plate or the lower surface plate, or both, the glass substrate and each surface plate are moved relatively to grind both main surfaces of the glass substrate. Can do.
（ｆ）第１研磨処理
次に、研削されたガラス基板の主表面に第１研磨処理が施される（ステップＳ１８）。具体的には、ガラス基板の外周側端面を、上述した両面研削装置と同様の構成の両面研磨装置の保持部材に設けられた保持孔内に保持しながらガラス基板の両側の主表面の研磨が行われる。第１研磨処理は、遊離砥粒を用いて、定盤に貼り付けられた研磨パッドを用いる。すなわち、第１研磨処理では、ガラス基板の主表面と研磨パッドとの間に研磨液を供給し、ガラス基板と研磨パッドとを相対的に移動させることにより、ガラス基板を研磨する。
研磨パッドの種類は特に制限されないが、例えば、発泡ウレタン樹脂ポリッシャが用いられる。樹脂ポリシャの硬度は、アスカーＣ硬度で７５〜９０であることが好ましい。こうすることで、第１研磨処理後の表面粗さを表す算術平均粗さＲａを効率よく低減することができる。アスカーＣ硬度が７５より小さいと、研磨速度が低下して生産性が悪化する場合がある。他方、アスカーＣ硬度が９０より大きいと、基板表面にスクラッチが発生する場合がある。
第１研磨は、例えば固定砥粒による研削を行った場合に主表面に残留したクラックや歪みの除去、あるいは、主表面のうねりや粗さなどの表面凹凸の除去をする。取代量を上記範囲内とすることで、主表面端部の形状が過度に落ち込んだり突出したりすることを防止しつつ、主表面の表面粗さの算術平均粗さＲａを低減することができる。
(F) First Polishing Process Next, a first polishing process is performed on the main surface of the ground glass substrate (step S18). Specifically, polishing of the main surfaces on both sides of the glass substrate is performed while holding the outer peripheral side end surface of the glass substrate in a holding hole provided in a holding member of a double-side polishing apparatus having the same configuration as the above-described double-side grinding apparatus. Done. The first polishing process uses a polishing pad attached to a surface plate using loose abrasive grains. That is, in the first polishing process, the glass substrate is polished by supplying a polishing liquid between the main surface of the glass substrate and the polishing pad and relatively moving the glass substrate and the polishing pad.
Although the kind in particular of a polishing pad is not restrict | limited, For example, a foaming urethane resin polisher is used. The resin polisher preferably has an Asker C hardness of 75 to 90. By carrying out like this, arithmetic mean roughness Ra showing the surface roughness after a 1st grinding | polishing process can be reduced efficiently. If Asker C hardness is less than 75, the polishing rate may decrease and productivity may deteriorate. On the other hand, if the Asker C hardness is greater than 90, scratches may occur on the substrate surface.
In the first polishing, for example, cracks and distortions remaining on the main surface when grinding with fixed abrasive grains is performed, or surface irregularities such as waviness and roughness of the main surface are removed. By setting the machining allowance within the above range, it is possible to reduce the arithmetic average roughness Ra of the surface roughness of the main surface while preventing the shape of the end portion of the main surface from excessively dropping or protruding.
（ｇ）化学強化処理
ガラス基板は適宜化学強化（ステップＳ２０）することができる。化学強化液として、例えば硝酸カリウム，硝酸ナトリウム、またはそれらの混合物を加熱して得られる溶融液を用いることができる。そして、ガラス基板を化学強化液に浸漬することによって、ガラス基板の表層にあるガラス組成中のリチウムイオンやナトリウムイオンが、それぞれ化学強化液中のイオン半径が相対的に大きいナトリウムイオンやカリウムイオンにそれぞれ置換されることで表層部分に圧縮応力層が形成され、ガラス基板が強化される。
化学強化処理は、必須の処理ではない。また、化学強化処理を行うタイミングは、適宜決定することができるが、化学強化処理の後に第２研磨処理を行うようにすると、表面の平滑化とともに化学強化処理によってガラス基板の表面に固着した異物を取り除くことができるので特に好ましい。また、化学強化処理は、必要に応じて行われればよく、行われなくてもよい。
(G) Chemical strengthening treatment The glass substrate can be appropriately chemically strengthened (step S20). As the chemical strengthening liquid, for example, a molten liquid obtained by heating potassium nitrate, sodium nitrate, or a mixture thereof can be used. Then, by immersing the glass substrate in the chemical strengthening solution, lithium ions and sodium ions in the glass composition on the surface of the glass substrate are converted into sodium ions and potassium ions having relatively large ion radii in the chemical strengthening solution, respectively. By replacing each, a compressive stress layer is formed in the surface layer portion, and the glass substrate is strengthened.
The chemical strengthening process is not an essential process. The timing for performing the chemical strengthening treatment can be determined as appropriate. However, if the second polishing treatment is performed after the chemical strengthening treatment, the foreign matter adhered to the surface of the glass substrate by the chemical strengthening treatment along with the smoothing of the surface. Is particularly preferable. Further, the chemical strengthening treatment may be performed as necessary, and may not be performed.
（ｈ）第２研磨（最終研磨）処理
次に、化学強化処理後のガラス基板に第２研磨（ステップＳ２２）が施される。この研磨は、２回の研磨処理の最後の研磨である。第２研磨は、主表面の鏡面研磨を目的とする。第２研磨においても、第１研磨に用いる両面研磨装置と同様の構成を有する両面研磨装置が用いられる。第２研磨による取代量は、例えば１〜１０μｍ程度である。第２研磨処理では、第１研磨処理よりも、遊離砥粒の粒子サイズが小さくし、研磨パッドの樹脂ポリッシャの硬度を軟らかくすることが好ましい。こうすることで、主表面のうねりや粗さをさらに低減することができる。
(H) Second Polishing (Final Polishing) Process Next, the second polishing (step S22) is performed on the glass substrate after the chemical strengthening process. This polishing is the final polishing of the two polishing processes. The second polishing is intended for mirror polishing of the main surface. Also in the second polishing, a double-side polishing apparatus having the same configuration as the double-side polishing apparatus used for the first polishing is used. The machining allowance by the second polishing is, for example, about 1 to 10 μm. In the second polishing process, it is preferable that the particle size of the loose abrasive grains is smaller than that in the first polishing process, and the hardness of the resin polisher of the polishing pad is softened. By doing so, the waviness and roughness of the main surface can be further reduced.
第２研磨処理に用いる遊離砥粒として、例えばシリカあるいは酸化セリウムの少なくとも一方が研磨砥粒として用いられる。具体的には、例えば、スラリーに混濁させたコロイダルシリカの微粒子が用いられる。コロイダルシリカ研磨砥粒の粒径は、表面粗さのいっそうの低減を図る観点から、平均粒径で１０ｎｍ〜５０ｎｍとすることが好ましい。この範囲内とすることで、研磨後の基板表面粗さの算術平均粗さＲａを０．２ｎｍ以下とすることができる。平均粒径とは、光散乱法により測定された粒度分布における粉体の集団の全体積を１００％として累積カーブを求めたとき、その累積カーブが５０％となる点の粒径を言い、例えば、粒子径・粒度分布測定装置で測定して得られる値である。 As the free abrasive grains used for the second polishing treatment, for example, at least one of silica and cerium oxide is used as the abrasive grains. Specifically, for example, colloidal silica fine particles suspended in a slurry are used. From the viewpoint of further reducing the surface roughness, the colloidal silica abrasive grains preferably have an average particle diameter of 10 nm to 50 nm. By setting it within this range, the arithmetic average roughness Ra of the substrate surface roughness after polishing can be 0.2 nm or less. The average particle size is the particle size at which the cumulative curve becomes 50% when the cumulative curve is determined with the total volume of the powder population in the particle size distribution measured by the light scattering method as 100%. These are values obtained by measuring with a particle diameter / particle size distribution measuring device.
第２研磨処理を施す直前のガラス基板の算術平均粗さＲａは、２．０ｎｍ以下であることが好ましい。また、ガラス基板の主表面における、形状波長１００〜５００μｍのうねりは、１ｎｍ以下であることが好ましい。こうすることで、第２研磨処理の研磨時間が長くなりすぎることを防止することができる。第２研磨処理により、ガラス基板の主表面の算術平均粗さＲａを０．２ｎｍ以下にする。また、第２研磨処理後で、結晶化処理前のガラス基板の主表面における、形状波長１００〜５００μｍのうねりは０．２ｎｍ以下であることが好ましく、上記うねりは、０．１５ｎｍ以下であることが、結晶化処理後においても上記うねりを０．２ｎｍ以下とする点で、好ましい。なお、上記うねりは、レーザードップラー振動計を用いた表面形状測定機により計測することができる。また、算術平均粗さＲａは、一辺が１μｍ×１μｍの矩形領域について２５６点×２５６点の分解能として原子間力顕微鏡により計測することにより得られる。 The arithmetic average roughness Ra of the glass substrate immediately before the second polishing treatment is preferably 2.0 nm or less. Moreover, it is preferable that the wave | undulation of the shape wavelength 100-500 micrometers in the main surface of a glass substrate is 1 nm or less. By doing so, it is possible to prevent the polishing time of the second polishing process from becoming too long. By the second polishing process, the arithmetic average roughness Ra of the main surface of the glass substrate is set to 0.2 nm or less. Moreover, it is preferable that the wave | undulation of shape wavelength 100-500 micrometers in the main surface of the glass substrate before a crystallization process after a 2nd grinding | polishing process is 0.2 nm or less, and the said wave | undulation is 0.15 nm or less. However, it is preferable in that the waviness is 0.2 nm or less even after the crystallization treatment. The swell can be measured by a surface shape measuring machine using a laser Doppler vibrometer. The arithmetic average roughness Ra is obtained by measuring with an atomic force microscope as a resolution of 256 points × 256 points for a rectangular region having a side of 1 μm × 1 μm.
（ｉ）結晶化処理
次に、第２研磨処理の施されたガラス基板に結晶化処理が施される（ステップＳ２４）。具体的には、例えば、複数のガラス基板のそれぞれのガラス基板間にディスク状のセッターと呼ばれる板を挟んで、加熱炉に入れて熱処理を行う。セッターはセラミックス製とすることができる。熱処理では、例えば核形成温度で所定時間保持し、その後結晶成長温度で所定時間保持することによりガラス基板を結晶化させる。核形成および結晶成長の温度や時間は、ガラス基板のガラス組成によって適宜設定すればよい。加熱後の冷却では、ガラス基板に歪みや撓みが発生しないように、徐冷速度を調整することが好ましい。 なお、第２研磨処理後で、結晶化処理前のガラス基板の主表面の表面粗さの算術平均粗さＲａは、０．２ｎｍ以下であり、この算術平均粗さＲａの設定により、結晶化処理後の算術平均粗さＲａを０．１５ｎｍ以下にすることができる。ガラスの主表面の算術平均粗さＲａは、結晶化処理により大きくなることが想定されたが、実際のガラス基板の場合、算術平均粗さＲａは小さくなることがわかった。
結晶化したガラス基板は、例えば、粉末Ｘ線回折法で得られた回折強度分布を用いて結晶化の有無を判定することができる。なお、結晶相の平均結晶粒径は１０ｎｍ以下の結晶を析出させることがガラス基板の主表面の表面粗さを小さくする点で好ましい。
結晶化されたガラス（以降、結晶化ガラスという）は、非晶質のガラスを加熱することでガラス内部に結晶を析出させた構成の材料であり、非晶質のガラスとは区別され得る。
本実施形態においては、結晶化処理後のガラス基板のヤング率としては、１００ＧＰａ以上、より好ましくは１２０ＧＰａ以上であることが好ましい。こうすることで、抗折強度や耐衝撃性が高いガラス基板とすることができる。前記結晶化処理後のガラス基板の抗折強度は、耐衝撃性を向上させる観点から７ｋｇｆ以上であることが好ましく、特に８ｋｇｆ以上であることが好ましい。こうすることで、１００００ｒｐｍ以上の高速回転のＨＤＤ（ハードディスクドライブ装置）向けとして好適な磁気ディスク用ガラス基板とすることができる。
結晶化処理後のガラス基板のヤング率は、結晶化処理前のガラス基板のヤング率に対して増大し、このときのヤング率の増大が２０ＧＰａ以下となるように、加熱処理を行うことが、結晶相の粒径を大きくさせず、ガラス基板の主表面の表面粗さが結晶化により増大することを抑制する点で、好ましい。より好ましくは、上記ヤング率の増大は、１０ＧＰａ以下である。ヤング率の増大の下限に関して、特に制限はないが、ヤング率の増大は５ＧＰａ以上であると好ましい。
結晶化処理の施されたガラス基板は洗浄される。こうして、表面粗さ、うねり等の種々の要請を満足した磁気ディスク用ガラス基板が得られる。
(I) Crystallization process Next, a crystallization process is performed on the glass substrate subjected to the second polishing process (step S24). Specifically, for example, a plate called a disk-shaped setter is sandwiched between glass substrates of a plurality of glass substrates, and heat treatment is performed in a heating furnace. The setter can be made of ceramics. In the heat treatment, for example, the glass substrate is crystallized by holding at a nucleation temperature for a predetermined time and then holding at a crystal growth temperature for a predetermined time. The temperature and time for nucleation and crystal growth may be appropriately set depending on the glass composition of the glass substrate. In cooling after heating, it is preferable to adjust the slow cooling rate so that the glass substrate is not distorted or bent. The arithmetic average roughness Ra of the surface roughness of the main surface of the glass substrate after the second polishing process and before the crystallization process is 0.2 nm or less, and crystallization is performed by setting the arithmetic average roughness Ra. The arithmetic average roughness Ra after the treatment can be made 0.15 nm or less. It was assumed that the arithmetic average roughness Ra of the main surface of the glass was increased by the crystallization treatment, but in the case of an actual glass substrate, it was found that the arithmetic average roughness Ra was decreased.
The presence or absence of crystallization of the crystallized glass substrate can be determined using, for example, the diffraction intensity distribution obtained by the powder X-ray diffraction method. In addition, it is preferable that the average crystal grain size of the crystal phase precipitates a crystal of 10 nm or less from the viewpoint of reducing the surface roughness of the main surface of the glass substrate.
Crystallized glass (hereinafter referred to as crystallized glass) is a material having a structure in which crystals are precipitated in glass by heating amorphous glass, and can be distinguished from amorphous glass.
In the present embodiment, the Young's modulus of the glass substrate after the crystallization treatment is preferably 100 GPa or more, more preferably 120 GPa or more. By carrying out like this, it can be set as a glass substrate with high bending strength and impact resistance. The bending strength of the glass substrate after the crystallization treatment is preferably 7 kgf or more, particularly preferably 8 kgf or more, from the viewpoint of improving impact resistance. By doing so, a glass substrate for a magnetic disk suitable for high-speed HDD (hard disk drive device) of 10,000 rpm or more can be obtained.
The Young's modulus of the glass substrate after the crystallization treatment is increased with respect to the Young's modulus of the glass substrate before the crystallization treatment, and heat treatment is performed so that the increase in Young's modulus at this time is 20 GPa or less. This is preferable in that the grain size of the crystal phase is not increased and the surface roughness of the main surface of the glass substrate is prevented from increasing due to crystallization. More preferably, the increase in Young's modulus is 10 GPa or less. The lower limit of the increase in Young's modulus is not particularly limited, but the increase in Young's modulus is preferably 5 GPa or more.
The crystallized glass substrate is cleaned. In this way, a magnetic disk glass substrate satisfying various requirements such as surface roughness and waviness can be obtained.
以上のように本実施形態では、結晶化処理を、第２研磨（最終研磨）処理後に行う。この理由について、以下説明する。
ガラス基板は、結晶化ガラスになることにより、ビッカース硬度が高くなり、硬いガラス基板となるが、結晶相が生成された部分と、それ以外の非晶質相の部分との間では、硬度が局部的に大きく異なる。そして、第２研磨における研磨速度は、結晶相の部分と非晶質相の部分とでは異なり、結晶相の研磨速度は小さい。一方、非晶質のガラスからなるガラス基板では、結晶化ガラスのガラス基板のように、研磨速度の低い結晶相を持たないので、ガラス基板の主表面は均一に研磨され易い。このため、第２研磨処理により結晶化処理後のガラス基板を研磨処理する場合に比べて、非晶質ガラスからなるガラス基板を第２研磨処理する方が、均一な研磨を行うことができ、主表面の算術平均粗さＲａを効率よく０．２ｎｍ以下にすることができる。
なお、第２研磨（最終研磨）処理後に結晶化処理を施すことで、ガラス基板が体積収縮により形状寸法が小さくなる場合が多い。このため、第２研磨処理後で、結晶化処理前の円盤形状のガラス基板の外径を、磁気ディスク基板の目標外径の寸法に対して１０％以上４０％以下大きくすることが好ましい。また、研磨処理後で結晶化処理前のガラス基板の中心にある円孔の内径を、磁気ディスク用ガラス基板の円孔の目標内径の寸法に対して５％以上３０％以下大きくすることが好ましい。
As described above, in this embodiment, the crystallization process is performed after the second polishing (final polishing) process. The reason for this will be described below.
By becoming a crystallized glass, the glass substrate has a high Vickers hardness and becomes a hard glass substrate, but the hardness is between the portion where the crystal phase is generated and the portion of the other amorphous phase. It varies greatly locally. The polishing rate in the second polishing is different between the crystal phase portion and the amorphous phase portion, and the polishing rate of the crystal phase is small. On the other hand, a glass substrate made of amorphous glass does not have a crystal phase with a low polishing rate unlike a glass substrate of crystallized glass, and thus the main surface of the glass substrate is easily polished uniformly. For this reason, compared with the case where the glass substrate after crystallization treatment is polished by the second polishing treatment, the second polishing treatment of the glass substrate made of amorphous glass can perform uniform polishing, The arithmetic average roughness Ra of the main surface can be efficiently reduced to 0.2 nm or less.
In many cases, the glass substrate is subjected to a crystallization treatment after the second polishing (final polishing) treatment, so that the glass substrate has a smaller size due to volume shrinkage. For this reason, it is preferable to increase the outer diameter of the disk-shaped glass substrate after the second polishing process and before the crystallization process by 10% to 40% with respect to the target outer diameter of the magnetic disk substrate. The inner diameter of the circular hole in the center of the glass substrate after the polishing process and before the crystallization process is preferably increased by 5% or more and 30% or less with respect to the target inner diameter dimension of the circular hole of the glass substrate for magnetic disk. .
このように結晶化ガラスからなるガラス基板は、非晶質のガラスからなる従来のガラス基板に比べて線膨張係数が小さく、熱処理を加えても歪みや撓みを発生し難い。したがって、本実施形態のガラス基板は、磁性層を形成するときに例えば７００〜８００℃に加熱して磁性層の成分をアニールするような場合があっても、熱による撓みが発生し難いことから、エネルギーアシスト磁気記録方式の磁気ディスク用ガラス基板として好適に用いることができる。 Thus, a glass substrate made of crystallized glass has a smaller coefficient of linear expansion than a conventional glass substrate made of amorphous glass, and is less likely to be distorted or bent even when heat treatment is applied. Therefore, the glass substrate of the present embodiment is less likely to be bent by heat even when the magnetic layer is formed, for example, by heating to 700 to 800 ° C. to anneal the components of the magnetic layer. It can be suitably used as a glass substrate for a magnetic disk of an energy assisted magnetic recording system.
［実施例、従来例、比較例］
本実施形態の効果を確認するために、３種類のガラス基板の製造方法（実施例、従来例、及び比較例）でアルミノシリケートガラスからなる２．５インチサイズの磁気ディスク用ガラス基板を作製した。なお、ガラス基板に用いたガラスの組成は、上述した第２のガラス組成を用いた。
実施例では、図１に示すフローに沿ってガラス基板に処理を施した。
一方、従来例では、図１に示す固定砥粒を用いた第２研磨処理と結晶化処理の順番を逆にして、結晶化処理後、第２研磨処理を行った。具体的には、第１研磨処理、化学強化処理、結晶化処理、第２研磨処理の順番に行った。
比較例では、図１に示す結晶化処理以外の処理を行い、ステップＳ２４の結晶化処理を行わなかった。これ以外は、図１に示す処理の順番でガラス基板を作製した。
[Examples, conventional examples, comparative examples]
In order to confirm the effect of this embodiment, a 2.5-inch glass substrate for a magnetic disk made of aluminosilicate glass was produced by three types of glass substrate manufacturing methods (Example, Conventional Example, and Comparative Example). . In addition, the 2nd glass composition mentioned above was used for the composition of the glass used for the glass substrate.
In the example, the glass substrate was processed along the flow shown in FIG.
On the other hand, in the conventional example, the order of the second polishing process using the fixed abrasive shown in FIG. 1 and the crystallization process are reversed, and the second polishing process is performed after the crystallization process. Specifically, the first polishing process, the chemical strengthening process, the crystallization process, and the second polishing process were performed in this order.
In the comparative example, processes other than the crystallization process shown in FIG. 1 were performed, and the crystallization process of step S24 was not performed. Except this, the glass substrate was produced in the order of the process shown in FIG.
実施例及び従来例における結晶化処理では、結晶相の平均結晶粒径が１０ｎｍ以下となるように熱処理条件を設定した。 In the crystallization treatment in Examples and Conventional Examples, heat treatment conditions were set so that the average crystal grain size of the crystal phase was 10 nm or less.
第２研磨処理では、上述した平均粒径を満足するコロイダルシリカの研磨砥粒を含む研磨液を、非晶質のガラス基板の主表面と研磨パッドとの間に供給することにより、ガラス基板の主表面を研磨した。このとき、実施例における研磨時間に合わせて、従来例、及び比較例の第２研磨処理を行った。
実施例、従来例、及び比較例における第２研磨処理、結晶化処理を行ったガラス基板の主表面の粗さを、原子力顕微鏡により測定し、算術平均粗さＲａを求めたところ、実施例では、０．１０ｎｍであった。一方、従来例では０．３ｎｍであり、比較例では０．１５ｎｍであった。
なお、従来例では、さらに、第２研磨処理の時間を延ばしてガラス基板を研磨したが、算術平均粗さＲａを０．１５ｎｍ以下にすることはできなかった。
これより、本実施形態の結晶化ガラスからなる磁気ディスク用ガラス基板を製造するとき、第２研磨処理後に結晶化処理を行うことにより、従来に比べて表面粗さを小さくすることが可能となった。
なお、実施例について第２研磨処理後及び結晶化処理後の上記うねりを測定したところ、いずれも０．２ｎｍ以下であった。
In the second polishing treatment, by supplying a polishing liquid containing colloidal silica abrasive grains satisfying the above average particle diameter between the main surface of the amorphous glass substrate and the polishing pad, The main surface was polished. At this time, the second polishing process of the conventional example and the comparative example was performed in accordance with the polishing time in the example.
The roughness of the main surface of the glass substrate subjected to the second polishing treatment and crystallization treatment in Examples, Conventional Examples, and Comparative Examples was measured with an atomic force microscope, and the arithmetic average roughness Ra was obtained. 0.10 nm. On the other hand, it was 0.3 nm in the conventional example and 0.15 nm in the comparative example.
In the conventional example, the glass substrate was polished by extending the time of the second polishing process, but the arithmetic average roughness Ra could not be reduced to 0.15 nm or less.
From this, when manufacturing the glass substrate for magnetic disks which consists of crystallized glass of this embodiment, it becomes possible to make surface roughness small compared with the past by performing a crystallization process after a 2nd grinding | polishing process. It was.
In addition, when the said waviness after a 2nd grinding | polishing process and a crystallization process was measured about the Example, all were 0.2 nm or less.
以上、本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法について詳細に説明したが、本発明は上記実施形態及び実施例に限定されず、本発明の主旨を逸脱しない範囲において、種々の改良や変更をしてもよいのはもちろんである。
As mentioned above, although the manufacturing method of the glass substrate for magnetic discs of this invention was demonstrated in detail, this invention is not limited to the said embodiment and Example, In the range which does not deviate from the main point of this invention, various improvement and a change are carried out. Of course.
Claims (5)
非晶質のガラス基板の主表面と研磨パッドとの間に、研磨砥粒を含む研磨液を供給することにより、前記ガラス基板の主表面を研磨する複数回の研磨処理と、
複数回の研磨処理のうち最後の研磨処理の後に前記ガラス基板を熱処理することにより、前記ガラス基板を結晶化させる結晶化処理と、を含むことを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。 A method of manufacturing a glass substrate for a magnetic disk,
A plurality of polishing processes for polishing the main surface of the glass substrate by supplying a polishing liquid containing abrasive grains between the main surface of the amorphous glass substrate and the polishing pad;
And a crystallization process for crystallizing the glass substrate by heat-treating the glass substrate after the last polishing process among a plurality of polishing processes.
前記ガラス基板の外径の寸法が結晶化処理後において磁気ディスク用ガラス基板の外径に要求される要求値になるように、前記最後の研磨処理を行う前に前記ガラス基板を加工する外径寸法加工処理を有し、
前記外径寸法加工処理は、予め取得した前記結晶化処理前後の前記ガラス基板の外径の変化量の情報に基づき、前記ガラス基板を加工する、請求項１に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。 The glass substrate has a disk shape,
An outer diameter for processing the glass substrate before performing the final polishing process so that the outer diameter of the glass substrate becomes a required value required for the outer diameter of the glass substrate for a magnetic disk after the crystallization process. Have dimension processing,
2. The magnetic disk glass substrate according to claim 1, wherein the outer diameter dimension processing process the glass substrate based on information of a change amount of an outer diameter of the glass substrate before and after the crystallization process acquired in advance. Production method.
前記ガラス基板円孔の内径の寸法が結晶化処理後において磁気ディスク用ガラス基板の内径に要求される要求値になるように、前記最後の研磨処理を行う前に前記ガラス基板を加工する内径寸法加工処理を有し、
前記内径寸法加工処理は、予め取得した前記結晶化処理前後の前記ガラス基板の内径の変化量の情報に基づき、前記ガラス基板を加工する、請求項１または２に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。 The glass substrate has a circular hole in the center,
The inner diameter dimension for processing the glass substrate before performing the final polishing process so that the inner diameter dimension of the glass substrate circular hole becomes a required value required for the inner diameter of the glass substrate for magnetic disk after the crystallization process. Have processing,
3. The glass substrate for a magnetic disk according to claim 1, wherein the inner diameter dimension processing process the glass substrate based on information on a change amount of an inner diameter of the glass substrate before and after the crystallization process acquired in advance. Production method.
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| JP2019001698A (en) * | 2017-06-13 | 2019-01-10 | 日本電気硝子株式会社 | Method for manufacturing support glass substrate |
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