JP2015006975A - Method and apparatus for producing aluminum nitride crystal - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、液相成長法（ＬＰＥ）によりＡｌＮをエピタキシャル成長させる窒化アルミニウム結晶の製造方法及び製造装置に関する。 The present invention relates to an aluminum nitride crystal manufacturing method and manufacturing apparatus for epitaxially growing AlN by liquid phase growth (LPE).
紫外発光素子は、蛍光灯の代替、高密度ＤＶＤ、生化学用レーザ、光触媒による公害物質の分解、Ｈｅ−Ｃｄレーザ、水銀灯の代替など、次世代の光源として幅広く注目されている。この紫外発光素子は、ワイドギャップ半導体と呼ばれるＡｌＧａＮ系窒化物半導体からなり、表１に示すようなサファイア、４Ｈ−ＳｉＣ、ＧａＮ、ＡｌＮなどの異種基板上に積層される。 Ultraviolet light emitting devices are attracting widespread attention as next-generation light sources such as fluorescent lamp replacement, high-density DVD, biochemical laser, decomposition of pollutants by photocatalyst, He-Cd laser, and mercury lamp replacement. This ultraviolet light emitting element is made of an AlGaN-based nitride semiconductor called a wide gap semiconductor, and is laminated on a dissimilar substrate such as sapphire, 4H—SiC, GaN, and AlN as shown in Table 1.
しかしながら、サファイアは、ＡｌＧａＮとの格子不整合が大きいため、多数の貫通転位が存在してしまい、非発光再結合中心となって内部量子効率を著しく低下させてしまう。また、４Ｈ−ＳｉＣ及びＧａＮは、格子整合性は高いが、高価である。また、４Ｈ−ＳｉＣ及びＧａＮは、それぞれ波長３８０ｎｍ及び３６５ｎｍ以下の紫外線を吸収してしまう。 However, since sapphire has a large lattice mismatch with AlGaN, a large number of threading dislocations exist, and it becomes a non-radiative recombination center, thereby significantly reducing the internal quantum efficiency. 4H—SiC and GaN have high lattice matching but are expensive. 4H-SiC and GaN absorb ultraviolet rays having wavelengths of 380 nm and 365 nm or less, respectively.
これに対して、ＡｌＮは、ＡｌＧａＮと格子定数が近く、２００ｎｍの紫外領域まで透明であるため、発光した紫外線を吸収することなく、紫外光を効率よく外部へ取り出すことができる。つまり、ＡｌＮ単結晶を基板として用いてＡｌＧａＮ系発光素子を準ホモエピタキシャル成長させることにより、結晶の欠陥密度を低く抑えた紫外光発光素子を作製することができる。 On the other hand, AlN has a lattice constant close to that of AlGaN and is transparent up to the ultraviolet region of 200 nm. Therefore, ultraviolet light can be efficiently extracted outside without absorbing emitted ultraviolet light. That is, by using AlN single crystal as a substrate and quasi-homoepitaxial growth of an AlGaN-based light emitting device, an ultraviolet light emitting device with a low crystal defect density can be manufactured.
現在、ＨＶＰＥ法（ハイドライド気相成長法）、液相成長法、昇華再結晶法などの方法によりＡｌＮのバルク単結晶の作製が試行されている。例えば、特許文献１には、ＩＩＩ族窒化物結晶の液相成長法において、フラックスへの窒素の溶解量を増加させるために圧力を印加し、ナトリウム等のアルカリ金属をフラックスに添加することが開示されている。また、特許文献２には、Ａｌ融液に窒素原子を含有するガスを注入して、ＡｌＮ微結晶を製造する方法が提案されている。 At present, production of bulk single crystals of AlN is attempted by methods such as HVPE (hydride vapor phase epitaxy), liquid phase epitaxy, and sublimation recrystallization. For example, Patent Document 1 discloses that in a liquid phase growth method of a group III nitride crystal, pressure is applied to increase the amount of nitrogen dissolved in the flux, and an alkali metal such as sodium is added to the flux. Has been. Patent Document 2 proposes a method for producing AlN microcrystals by injecting a gas containing nitrogen atoms into an Al melt.
しかしながら、上記特許文献１、２の技術を用いてＡｌＮ結晶を製造する場合には、高い成長温度が必要となり、コスト及び結晶品質に関して満足するものが得られない。 However, when an AlN crystal is manufactured using the techniques of Patent Documents 1 and 2, a high growth temperature is required, and a product that satisfies the cost and crystal quality cannot be obtained.
これに対し、本件発明者らの一部は、上記問題に応えるものとして、液相成長法におけるフラックスとしてＧａ−Ａｌ合金融液を用いることにより、低温でのＡｌＮの結晶成長が可能であり、基板表面の結晶性を引き継ぎかつＡｌ極性を有する良好なＡｌＮ結晶が得られることを見出した（特許文献３）。 On the other hand, some of the inventors of the present invention are capable of crystal growth of AlN at a low temperature by using a Ga-Al compound financial liquid as a flux in the liquid phase growth method as a response to the above problem. It has been found that a good AlN crystal that inherits the crystallinity of the substrate surface and has Al polarity can be obtained (Patent Document 3).
具体的には、Ｇａ−Ａｌ合金融液にＮ原子を含有するガスを導入し、該Ｇａ−Ａｌ合金融液中の種結晶基板上にＡｌＮ結晶をエピタキシャル成長させるにあたり、種結晶基板として窒化サファイア基板を用いた。これにより、窒化サファイア基板表面に形成された窒素極性の窒化アルミニウム膜上に、表面の良好な結晶性を引き継いだＡｌ極性の窒化アルミニウム結晶をエピタキシャル成長させることができた。 Specifically, a sapphire nitride substrate is used as a seed crystal substrate for introducing an N-containing gas into a Ga—Al compound liquid and epitaxially growing an AlN crystal on the seed crystal substrate in the Ga—Al compound liquid. Was used. As a result, an Al-polar aluminum nitride crystal that inherited good crystallinity of the surface could be epitaxially grown on the nitrogen-polar aluminum nitride film formed on the surface of the sapphire nitride substrate.
しかしながら、この方法では、種結晶基板（シード基板）を大口径化した場合、ＡｌＮ結晶膜がシード基板全面に均一に生成しないことがある。 However, in this method, when the diameter of the seed crystal substrate (seed substrate) is increased, the AlN crystal film may not be uniformly formed on the entire surface of the seed substrate.
本発明は、Ｇａ−Ａｌ合金融液を用いてシード基板上にＡｌＮ結晶をエピタキシャル成長させる液相成長法において、シード基板の口径を大きくした場合であっても全面に結晶成長がなされ、安定して良質な窒化アルミニウム結晶を得ることができる窒化アルミニウム結晶の製造方法及び製造装置を提供することを目的とする。 The present invention is a liquid phase growth method in which an AlN crystal is epitaxially grown on a seed substrate using a Ga—Al compound liquid, and even if the diameter of the seed substrate is increased, the crystal growth is made on the entire surface, and is stable. An object of the present invention is to provide a method and an apparatus for producing an aluminum nitride crystal capable of obtaining a high-quality aluminum nitride crystal.
本件発明者らは、Ｇａ−Ａｌ合金融液を用いてシード基板上にＡｌＮ結晶をエピタキシャル成長させる液相成長法について鋭意検討を重ねた結果、Ｇａ−Ａｌ合金融液に浸漬させるシード基板の育成面を反転させる、即ち保持プレートの下側にシード基板を配置することにより、シード基板表面の良好な結晶性を引き継ぎかつＡｌ極性を有するＡｌＮ結晶が安定して形成されることを見出した。 As a result of intensive studies on a liquid phase growth method in which an AlN crystal is epitaxially grown on a seed substrate using a Ga—Al compound liquid, the inventors of the present invention have developed a seed substrate growth surface that is immersed in a Ga—Al compound liquid. It was found that by arranging the seed substrate under the holding plate, that is, the AlN crystal having the Al polarity stably formed while taking over the good crystallinity of the seed substrate surface.
すなわち、本発明に係る窒化アルミニウム結晶の製造方法は、Ｇａ−Ａｌ合金融液に浸漬させるシード基板を保持プレートごと反転（逆さ）して、Ｎ原子を含有するガスをＧａ−Ａｌ合金融液に供給する供給口側にシード基板が配置されるように保持プレートを浸漬させ、Ｎ原子を含有するガスがシード基板表面に直接当るようにし、Ｇａ−Ａｌ合金融液中のシード基板上に窒化アルミニウム結晶をエピタキシャル成長させることを特徴としている。 That is, in the method for producing an aluminum nitride crystal according to the present invention, the seed substrate immersed in the Ga—Al compound liquid is inverted (inverted) together with the holding plate, and a gas containing N atoms is converted into the Ga—Al compound liquid. The holding plate is immersed so that the seed substrate is arranged on the supply port side, and a gas containing N atoms directly hits the surface of the seed substrate, and aluminum nitride is deposited on the seed substrate in the Ga-Al compound liquid. It is characterized by epitaxially growing crystals.
また、本発明に係る窒化アルミニウム結晶の製造方法は、保持プレートを反転させたことによって、シード基板上にＮ原子を含有するガスの気泡が基板を覆うように滞留することがあり、この場合Ｇａ−Ａｌ合金融液との接触が妨げられるので、保持プレートを傾斜角度０度より大きく１５度未満となるように傾けるか、又は保持プレートを回転させて、シード基板上にガスが滞留することをなくすことがより好ましい。 Further, in the method for producing an aluminum nitride crystal according to the present invention, by reversing the holding plate, gas bubbles containing N atoms may stay on the seed substrate so as to cover the substrate. -Since the contact with the Al alloy liquid is hindered, the holding plate is tilted so that the inclination angle is greater than 0 degree and less than 15 degrees, or the holding plate is rotated so that the gas stays on the seed substrate. More preferably, it is eliminated.
本発明に係る窒化アルミニウム結晶の製造装置は、Ｇａ−Ａｌ合金融液を収容した坩堝と、先端の供給口がＧａ−Ａｌ合金融液に挿入され、該Ｇａ−Ａｌ合金融液にＮ原子を含有するガスを供給するガス導入管と、ガス導入管の先端側に設けられ、シード基板が該供給口側に配置されるように該シード基板を保持した保持プレートとを有することを特徴とする。 An apparatus for producing an aluminum nitride crystal according to the present invention includes a crucible containing a Ga—Al compound liquid and a supply port at a tip inserted into the Ga—Al compound liquid, and N atoms are introduced into the Ga—Al compound liquid. A gas introduction pipe for supplying a gas to be contained; and a holding plate that is provided on a distal end side of the gas introduction pipe and holds the seed substrate so that the seed substrate is disposed on the supply port side. .
本発明によれば、シード基板の口径を大きくした場合であっても全面に結晶成長がなされ、シード基板上にＡｌＮ結晶を低温で安定して成長させることを可能である。したがって、本発明により得られる良好な結晶性を有するＡｌＮ結晶を具えた基板を用いることにより、この基板上に転位密度の低いＡｌＧａＮ系半導体膜をＭＯＣＶＤ（Metal Organic Chemical Vapor Deposition）法等によりエピタキシャル成長させることが可能となり、ＡｌＧａＮ系半導体膜で構成される半導体素子の高性能化が図れる。 According to the present invention, even when the diameter of the seed substrate is increased, crystal growth is performed on the entire surface, and AlN crystals can be stably grown on the seed substrate at a low temperature. Therefore, by using a substrate having an AlN crystal having good crystallinity obtained by the present invention, an AlGaN-based semiconductor film having a low dislocation density is epitaxially grown on this substrate by MOCVD (Metal Organic Chemical Vapor Deposition) method or the like. Therefore, it is possible to improve the performance of a semiconductor element composed of an AlGaN-based semiconductor film.
以下、本発明の実施の形態における窒化アルミニウム結晶の製造方法及び窒化アルミニウムの製造装置について、図面を参照しながら詳細に説明する。 Hereinafter, an aluminum nitride crystal manufacturing method and an aluminum nitride manufacturing apparatus according to embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
図１は、ＡｌＮ結晶製造装置２０の構成例を示す図である。ＡｌＮ結晶製造装置２０は、ガス導入管１と、坩堝２と、坩堝２内に配置される種基板（以下、シード基板という）３、シード基板３を保持する保持プレート４、及びＧａ−Ａｌ合金融液５を加熱するヒータ６と、ガス排出管７と、熱電対８とを備える。 FIG. 1 is a diagram illustrating a configuration example of an AlN crystal manufacturing apparatus 20. The AlN crystal manufacturing apparatus 20 includes a gas introduction tube 1, a crucible 2, a seed substrate (hereinafter referred to as a seed substrate) 3 disposed in the crucible 2, a holding plate 4 that holds the seed substrate 3, and a Ga—Al alloy. A heater 6 for heating the financial liquid 5, a gas discharge pipe 7, and a thermocouple 8 are provided.
ガス導入管１は、坩堝２内のＧａ−Ａｌ合金融液５にＮ原子を含有するガス（以下、窒素含有ガスという。）を供給するものである。ガス導入管１は、管部１ａの後端から送り込まれた窒素含有ガスを先端側に設けられ、Ｇａ−Ａｌ合金融液５に窒素含有ガスを供給する供給口１ｂから排出する。ＡｌＮ結晶製造装置２０では、Ｇａ−Ａｌ合金融液５にガス導入管１から窒素含有ガスを供給することでバブリングすることができる。 The gas introduction pipe 1 supplies a gas containing N atoms (hereinafter referred to as a nitrogen-containing gas) to the Ga—Al compound financial liquid 5 in the crucible 2. The gas introduction pipe 1 is provided with a nitrogen-containing gas fed from the rear end of the pipe portion 1 a at the front end side, and discharges from a supply port 1 b that supplies the nitrogen-containing gas to the Ga—Al combined liquid 5. In the AlN crystal manufacturing apparatus 20, bubbling can be performed by supplying a nitrogen-containing gas from the gas introduction pipe 1 to the Ga—Al compound financial liquid 5.
また、ガス導入管１は、Ｇａ−Ａｌ合金融液５に窒素含有ガスを供給するだけではなく、保持プレート４がＧａ−Ａｌ合金融液５内で浮いたり、動いたりしないように保持プレート４を保持する役割も有している。ガス導入管１は、管部１ａの先端側に、管部１ａの断面よりも広い断面を有し、例えば円盤状の保持部１ｃを有する。保持部１ｃには、上面に押さえ部材９を介在させて保持プレート４が置かれ、後述するようにボルト１１とナット１２とにより保持プレート４及び押さえ部材９が一体となるように固定されている。 Further, the gas introduction pipe 1 not only supplies the nitrogen-containing gas to the Ga—Al combined liquid 5, but also holds the holding plate 4 so that the holding plate 4 does not float or move in the Ga—Al combined liquid 5. It also has a role to hold. The gas introduction tube 1 has a cross section wider than the cross section of the tube portion 1a on the distal end side of the tube portion 1a, for example, a disk-shaped holding portion 1c. A holding plate 4 is placed on the upper surface of the holding portion 1c with a pressing member 9 interposed therebetween, and the holding plate 4 and the pressing member 9 are fixed together by bolts 11 and nuts 12 as will be described later. .
坩堝２は、耐高温性のものが用いられ、例えばアルミナ、ジルコニアなどのセラミックを用いることができる。 The crucible 2 has a high temperature resistance, and for example, a ceramic such as alumina or zirconia can be used.
シード基板３は、ＡｌＮ結晶と格子不整合率が小さい格子整合基板であり、例えば、ＡｌＮ薄膜を表面に形成した窒化サファイア基板、ＳｉＣ基板、ＧａＮ基板などが用いられる。この中でも、窒化サファイア基板を用いることにより、表面の良好な結晶性を引き継いだＡｌＮをホモエピタキシャル成長させることができる。窒化サファイア基板は、例えば、特開２００５−１０４８２９号公報、特開２００６−２１３５８６号公報、特開２００７−３９２９２号公報などに開示されている方法により得ることができる。具体的には、例えばｃ面サファイア基板を窒素分圧０．９ａｔｍ／ＣＯ分圧０．１ａｔｍ、温度１５００℃で１時間保持した後、窒素分圧１．０ａｔｍで５時間保持することにより、ＡｌＮ薄膜の結晶性に優れた窒化サファイア基板を得ることができる。この窒化サファイア基板は、表面のＡｌＮ膜がｃ軸配向単結晶膜である。 The seed substrate 3 is a lattice matching substrate having a small lattice mismatch rate with the AlN crystal. For example, a sapphire nitride substrate, SiC substrate, GaN substrate or the like having an AlN thin film formed on the surface thereof is used. Among these, by using a sapphire nitride substrate, it is possible to homoepitaxially grow AlN that has inherited good crystallinity on the surface. The sapphire nitride substrate can be obtained, for example, by a method disclosed in JP-A-2005-104829, JP-A-2006-213586, JP-A-2007-39292, and the like. Specifically, for example, a c-plane sapphire substrate is held at a nitrogen partial pressure of 0.9 atm / CO partial pressure of 0.1 atm and a temperature of 1500 ° C. for 1 hour, and then held at a nitrogen partial pressure of 1.0 atm for 5 hours to obtain AlN. A sapphire nitride substrate having excellent thin film crystallinity can be obtained. In this sapphire nitride substrate, the AlN film on the surface is a c-axis oriented single crystal film.
シード基板３の口径は、特に限定されないが、例えば２５ｍｍ〜６５ｍｍ程度のものを用いることができる。特に、５０ｍｍ〜６５ｍｍ程度の大口径のシード基板３であっても用いることができる。本実施の形態に係るＡｌＮ結晶製造装置２０を用いたＡｌＮ結晶の成長方法では、後述するようにシード基板３を保持プレート４の下側に配置し、窒素含有ガスが供給されるガス導入管１の供給口１ｂ側に配置することで窒素含有ガスが直接当るようになる。これにより、従来のようにシード基板３を保持プレート４の上側に設けた場合よりも、窒化アルミニウム結晶を低温で安定に形成でき、更に大口径のシード基板３であっても全面に結晶成長させることができ、安定して良質な窒化アルミニウム結晶を得ることができる。 The diameter of the seed substrate 3 is not particularly limited, and for example, a seed substrate having a diameter of about 25 mm to 65 mm can be used. In particular, even a large-diameter seed substrate 3 of about 50 mm to 65 mm can be used. In the AlN crystal growth method using the AlN crystal manufacturing apparatus 20 according to the present embodiment, as will be described later, the seed substrate 3 is disposed below the holding plate 4 and a gas introduction pipe 1 to which a nitrogen-containing gas is supplied. The nitrogen-containing gas directly comes into contact with the supply port 1b. As a result, the aluminum nitride crystal can be stably formed at a lower temperature than in the case where the seed substrate 3 is provided on the upper side of the holding plate 4 as in the prior art, and even a large-diameter seed substrate 3 is grown on the entire surface. Therefore, stable and good quality aluminum nitride crystals can be obtained.
また、シード基板３に窒化サファイア基板を用いる場合は、予め９００℃以上１５００℃以下の温度で窒化サファイア基板のアニール処理を行うことが望ましい。アニール処理を行うことで、ＡｌＮ薄膜に回転ドメインが存在した場合であっても、ドメインの再配列が促され、ｃ軸配向したシングルドメインとなる。 Further, when a sapphire nitride substrate is used as the seed substrate 3, it is desirable that the sapphire nitride substrate be annealed in advance at a temperature of 900 ° C. to 1500 ° C. By performing the annealing process, even if a rotational domain exists in the AlN thin film, the rearrangement of the domain is promoted, and a single domain with c-axis orientation is obtained.
シード基板３を保持する保持プレート４には、耐高温性のものが用いられ、例えばアルミナ、ジルコニアなどのセラミックを用いることができる。保持プレート４は、図２及び図３に示すように、円盤状に形成され、中心にはガス導入管１の管部１ａが貫通する貫通孔４ａが形成されている。ＡｌＮ結晶製造装置２０では、保持プレート４にガス導入管１の管部１ａを貫通させ、保持プレート４が保持部１ｃ上に載るようにすることで、ガス導入管１の供給口１ｂが保持プレート４よりも下に位置するようになる。 The holding plate 4 that holds the seed substrate 3 is made of a high temperature resistant material such as ceramic such as alumina or zirconia. As shown in FIGS. 2 and 3, the holding plate 4 is formed in a disk shape, and a through hole 4 a through which the pipe portion 1 a of the gas introduction pipe 1 passes is formed at the center. In the AlN crystal manufacturing apparatus 20, the supply port 1 b of the gas introduction pipe 1 is connected to the holding plate by passing the pipe part 1 a of the gas introduction pipe 1 through the holding plate 4 and placing the holding plate 4 on the holding part 1 c. It will be located below 4.
保持プレート４には、一方の面にシード基板３が嵌め込まれる凹部４ｂが形成されている。例えば、保持プレート４は、図２及び図３に示すように、シード基板３を３つ保持できるように凹部４ｂが３つ形成されている。保持プレート４には、凹部４ｂからシード基板３が外れないように押さえ部材９、１０が取り付けられている。例えば、保持プレート４には、貫通孔４ａの周囲に取り付けられてすべてのシード基板３の端部を押さえる第１の押さえ部材９と、保持プレート４の円周側に各凹部４ｂに嵌め込まれたシード基板３の端部をそれぞれ押さえる第２の押さえ部材１０とがボルト１１とナット１２により取り付けられている。 The holding plate 4 is formed with a recess 4b into which the seed substrate 3 is fitted on one surface. For example, as shown in FIGS. 2 and 3, the holding plate 4 has three recesses 4 b so as to hold three seed substrates 3. Holding members 4 are attached to the holding plate 4 so that the seed substrate 3 is not detached from the recess 4b. For example, the holding plate 4 is fitted around the through-hole 4 a and is fitted into the respective depressions 4 b on the circumferential side of the holding plate 4 and the first holding member 9 that holds the ends of all the seed substrates 3. A second pressing member 10 that holds each end of the seed substrate 3 is attached by a bolt 11 and a nut 12.
第１の押さえ部材９は、ガス導入管１の保持部１ｃと保持プレート４との間に介在させる。第１の押さえ部材９を保持部１ｃと保持プレート４との間に介在させた状態でボルト１１を貫通させ、ボルト１１とナット１２によりガス導入管１の保持部１ｃと保持プレート４と第１の押さえ部材９とを一体にする。また、保持プレート４の外周側は、第２の押さえ部材１０と保持プレート４にボルト１１を貫通させ、ボルト１１とナット１２により第２の押さえ部材１０と保持プレート４とを一体にする。これにより、シード基板３が取り付けられた保持プレート４をガス導入管１の保持部１ｃに固定し保持することができ、Ｇａ−Ａｌ合金融液５内において保持プレート４が浮いたり、動くことを防止できる。 The first pressing member 9 is interposed between the holding portion 1 c of the gas introduction pipe 1 and the holding plate 4. The bolt 11 is penetrated in a state where the first pressing member 9 is interposed between the holding portion 1 c and the holding plate 4, and the holding portion 1 c of the gas introduction pipe 1, the holding plate 4, and the first by the bolt 11 and the nut 12. The holding member 9 is integrated. On the outer peripheral side of the holding plate 4, the bolt 11 is passed through the second pressing member 10 and the holding plate 4, and the second pressing member 10 and the holding plate 4 are integrated by the bolt 11 and the nut 12. As a result, the holding plate 4 to which the seed substrate 3 is attached can be fixed and held on the holding portion 1c of the gas introduction tube 1, and the holding plate 4 can be floated or moved in the Ga-Al compound financial liquid 5. Can be prevented.
なお、押さえ部材９、１０は、凹部４ｂからシード基板３が外れないようにする構造であればこれに限定されず、他の構造のものであってもよい。また、例えば凹部４ｂの底面に着脱可能に貼付ける等、凹部に対してシード基板３を着脱可能に取り付けることができれば押さえ部材９、１０は必要としない。 The pressing members 9 and 10 are not limited to this as long as the seed substrate 3 is prevented from being detached from the recess 4b, and may be of other structures. Further, if the seed substrate 3 can be detachably attached to the recess, for example, detachably attached to the bottom surface of the recess 4b, the pressing members 9 and 10 are not necessary.
また、保持プレート４は、図１に示すように、水平に設けられている、即ちガス導入管１と直角となるように設けられている。なお、このことに限定されず、後述するように斜めに設けたり、回転可能に設けてもよい。 Further, as shown in FIG. 1, the holding plate 4 is provided horizontally, that is, is provided so as to be perpendicular to the gas introduction pipe 1. In addition, it is not limited to this, You may provide obliquely so that it may mention later, or it may provide rotatably.
Ｇａ−Ａｌ合金融液５は、ＧａとＡｌとのモル比率が９９：１〜１：９９の範囲のものを用いることができる。この中でも、低温成長及び結晶性の観点から、ＧａとＡｌとのモル比率が９８：２〜４０：６０の範囲のものが好ましく、さらに好ましくは９８：２〜５０：５０の範囲のものである。 As the Ga—Al compound financial liquid 5, a liquid in which the molar ratio of Ga to Al is in the range of 99: 1 to 1:99 can be used. Among these, from the viewpoint of low temperature growth and crystallinity, the molar ratio of Ga to Al is preferably in the range of 98: 2 to 40:60, more preferably in the range of 98: 2 to 50:50. .
窒素含有ガスとしては、Ｎ２、ＮＨ３等を用いることができるが、安全性の観点からＮ２を用いることが好ましい。また、窒素含有ガスの圧力は、通常０．０１ＭＰａ以上１ＭＰａ以下である。 As the nitrogen-containing gas, N 2 , NH 3 or the like can be used, but N 2 is preferably used from the viewpoint of safety. Further, the pressure of the nitrogen-containing gas is usually 0.01 MPa or more and 1 MPa or less.
以上のような構成からなるＡｌＮ結晶製造装置２０は、図１に示すように、坩堝２内のＧａ−Ａｌ合金融液５中に挿入されたガス導入管１の供給口１ｂが保持プレート４よりも低い位置にあり、供給口１ｂ側にシード基板３が向くように保持プレート４を設ける。 As shown in FIG. 1, the AlN crystal manufacturing apparatus 20 having the above-described configuration has a supply port 1 b of the gas introduction pipe 1 inserted into the Ga—Al compound financial liquid 5 in the crucible 2 from the holding plate 4. The holding plate 4 is provided so that the seed substrate 3 faces the supply port 1b.
ここで、通常は、シード基板３が上側を向くように保持プレート４を設けるが、このＡｌＮ結晶製造装置２０では、保持プレート４ごと逆さまにしてシード基板３が下側、即ち供給口１ｂ側となるように保持プレート４を配置する。このようなＡｌＮ結晶製造装置２０では、ガス導入管１の供給口１ｂから供給された窒素含有ガスが上昇していく際に、シード基板３に窒素含有ガスが直接当るようになる。これにより、このＡｌＮ結晶製造装置２０では、Ｇａ−Ａｌ合金融液５中のシード基板３上に窒化アルミニウム結晶をエピタキシャル成長させることができ、シード基板３の表面に良好な結晶性を引き継ぎかつＡｌ極性を有するＡｌＮ結晶を低温でも安定に形成することができる。また、このようなＡｌＮ結晶製造装置２０では、シード基板３を大口径した場合であっても全面に結晶成長がなされ、安定して良質な窒化アルミニウム結晶を得ることができる。例えばシード基板３を６５ｍｍ程度の大口径にした場合であっても安定して良質な窒化アルミニウム結晶を得ることができる。 Here, normally, the holding plate 4 is provided so that the seed substrate 3 faces upward. However, in this AlN crystal manufacturing apparatus 20, the seed substrate 3 is placed on the lower side, that is, on the supply port 1b side with the holding plate 4 turned upside down. The holding plate 4 is arranged so that In such an AlN crystal manufacturing apparatus 20, the nitrogen-containing gas directly hits the seed substrate 3 when the nitrogen-containing gas supplied from the supply port 1 b of the gas introduction pipe 1 rises. Thereby, in this AlN crystal manufacturing apparatus 20, an aluminum nitride crystal can be epitaxially grown on the seed substrate 3 in the Ga-Al compound financial liquid 5, and good crystallinity is inherited on the surface of the seed substrate 3 and Al polarity is obtained. Can be formed stably even at low temperatures. Moreover, in such an AlN crystal manufacturing apparatus 20, even when the seed substrate 3 has a large diameter, crystal growth is performed on the entire surface, and a high-quality aluminum nitride crystal can be obtained stably. For example, even when the seed substrate 3 has a large diameter of about 65 mm, a good quality aluminum nitride crystal can be obtained stably.
上述したＡｌＮ結晶製造装置２０では、ガス導入管１と保持プレート４とが異なる部材のものであったが、このことに限定されず、ガス導入管１と保持プレート４とが一体に形成され、保持プレート４の凹部４ｂに嵌め込まれたシード基板３が落ちないようにシード基板３を押さえる押さえ部材９、１０を取り付けられたものであってもよい。 In the AlN crystal manufacturing apparatus 20 described above, the gas introduction pipe 1 and the holding plate 4 are different members, but the present invention is not limited thereto, and the gas introduction pipe 1 and the holding plate 4 are integrally formed. A holding member 9 or 10 for holding the seed substrate 3 may be attached so that the seed substrate 3 fitted in the recess 4b of the holding plate 4 does not fall.
さらに、ＡｌＮ結晶製造装置２０では、シード基板３が取り付けられた保持プレート４を反転させたことによって、シード基板３上に窒素含有ガスの気泡がシード基板３を覆うように滞留することがある。このような場合には、シード基板３とＧａ−Ａｌ合金融液５との接触が妨げられるので、保持プレート４に傾斜をつけるか、又は保持プレート４を回転させることが好ましい。 Further, in the AlN crystal manufacturing apparatus 20, bubbles of nitrogen-containing gas may stay on the seed substrate 3 so as to cover the seed substrate 3 by inverting the holding plate 4 to which the seed substrate 3 is attached. In such a case, contact between the seed substrate 3 and the Ga—Al compound financial liquid 5 is hindered, and therefore it is preferable to incline the holding plate 4 or rotate the holding plate 4.
傾斜をつける場合は、保持プレート４の傾斜角度を０度より大きく１５度未満とし、傾ける方向は限定されない。傾斜角度は、図１に示すように、保持プレート４を水平に設けた場合の水平位置を傾斜角度０℃とし、この水平位置を基準とした角度である。 In the case of inclining, the inclination angle of the holding plate 4 is set to be greater than 0 degree and less than 15 degrees, and the inclining direction is not limited. As shown in FIG. 1, the inclination angle is an angle based on the horizontal position when the holding plate 4 is horizontally provided with the horizontal angle being 0 ° C.
保持プレート４の傾斜のつけ方としては、図４に示すように、ガス導入管１の保持部１ｃと第１の押さえ部材９との間にスペーサ１３を挟み込ませて保持プレート４の一端を持ち上げることで保持プレート４を傾かせる方法がある。この場合には、保持プレート４と第１の押さえ部材９、スペーサ１３、ガス導入管１の保持部１ｃをボルト１１及びナット１２で一体化することで保持プレート４の傾斜を所定の角度に固定して保持し、溶融液中において保持プレート４が浮遊するのを抑える。 As shown in FIG. 4, the holding plate 4 is inclined by holding a spacer 13 between the holding portion 1 c of the gas introduction pipe 1 and the first pressing member 9 and lifting one end of the holding plate 4. Thus, there is a method of tilting the holding plate 4. In this case, the inclination of the holding plate 4 is fixed at a predetermined angle by integrating the holding plate 4, the first pressing member 9, the spacer 13, and the holding portion 1 c of the gas introduction pipe 1 with the bolt 11 and the nut 12. To prevent the holding plate 4 from floating in the melt.
保持プレート４を傾けることによって、上昇させた側から気泡が抜けやすくなる。なお、保持プレート４とガス導入管１とを一体に形成する場合には、ガス導入管１に対して保持プレート４を傾けて一体に形成することで、保持プレート４を所定の角度に傾けた状態で保持することができる。 By tilting the holding plate 4, it becomes easier for bubbles to escape from the raised side. When the holding plate 4 and the gas introduction pipe 1 are formed integrally, the holding plate 4 is inclined at a predetermined angle by forming the holding plate 4 with respect to the gas introduction pipe 1 so as to be integrally formed. Can be held in a state.
回転させる場合には、上述したように保持プレート４が水平となるようにガス導入管１に取り付けた状態で、保持プレート４がガス導入管１の保持部１ｃに固定されているためガス導入管１の管部１ａを回転させることによって、保持プレート４を回転させることができる。また、保持プレート４をガス導入管１に対して傾けて取り付けた場合であっても回転させてよい。保持プレート４を回転させることによって、遠心力により保持プレート４の外周側から気泡が抜けやすくなる。保持プレート４の回転数は、シード基板３表面上でのＡｌＮ結晶成長が撹乱されてしまうことから、４０ｒｐｍ以下とすることが好ましい。 When rotating, since the holding plate 4 is fixed to the holding portion 1c of the gas introduction pipe 1 with the holding plate 4 attached to the gas introduction pipe 1 so as to be horizontal as described above, the gas introduction pipe The holding plate 4 can be rotated by rotating one tube portion 1a. Further, even when the holding plate 4 is attached to the gas introduction pipe 1 at an angle, it may be rotated. By rotating the holding plate 4, bubbles are easily removed from the outer peripheral side of the holding plate 4 by centrifugal force. The rotation speed of the holding plate 4 is preferably 40 rpm or less because the growth of AlN crystals on the surface of the seed substrate 3 is disturbed.
このように、ＡｌＮ結晶製造装置２０では、保持プレート４に傾斜をつけたり、保持プレート４を回転させることによって、シード基板３上から気泡が除去されるのでシード基板３とＧａ−Ａｌ合金融液５とが直接接することが気泡により妨げられることを防止できる。これにより、このＡｌＮ結晶製造装置２０では、シード基板３にＧａ−Ａｌ合金融液５が直接接することを維持できるためＡｌＮ結晶の形成を安定に継続させることができる。 Thus, in the AlN crystal manufacturing apparatus 20, bubbles are removed from the seed substrate 3 by inclining the holding plate 4 or rotating the holding plate 4, so that the seed substrate 3 and the Ga—Al combined financial liquid 5 are removed. Can be prevented from being blocked by bubbles. Thereby, in this AlN crystal manufacturing apparatus 20, since the Ga-Al compound financial liquid 5 can be maintained in direct contact with the seed substrate 3, the formation of the AlN crystal can be stably continued.
続いて、ＡｌＮ結晶の製造方法について説明する。上述したようなＡｌＮ結晶製造装置２０において、先ず、保持部１ｃにシード基板３をセットした保持プレート４を図２や図４のように取り付け、先端に保持プレート４が固定されたガス導入管１をＧａ−Ａｌ合金融液５上に待機させる。 Then, the manufacturing method of an AlN crystal is demonstrated. In the AlN crystal manufacturing apparatus 20 as described above, first, the holding plate 4 in which the seed substrate 3 is set in the holding portion 1c is attached as shown in FIGS. 2 and 4, and the gas introduction pipe 1 in which the holding plate 4 is fixed at the tip. Is put on standby on the Ga—Al financial solution 5.
次に、窒素ガス、アルゴンガスなどの雰囲気中でＧａ−Ａｌ合金融液６の昇温を開始し、Ａｌの融点に達した後、供給口１ｂから窒素含有ガスを供給させつつＧａ−Ａｌ合金融液５中に保持プレート４を浸漬する。 Next, the temperature rise of the Ga—Al compound liquid 6 is started in an atmosphere of nitrogen gas, argon gas, etc., and after reaching the melting point of Al, the Ga—Al compound is supplied while supplying the nitrogen-containing gas from the supply port 1b. The holding plate 4 is immersed in the financial liquid 5.
次に、坩堝２内のＧａ−Ａｌ合金融液５の温度をヒータ６で更に昇温させ、１０００℃以上１５００℃以下の目標温度に保持した状態でシード基板３上にＡｌＮ結晶を生成させる。尚、浸漬するタイミングは、目標温度に達してからでも良い。 Next, the temperature of the Ga—Al compound liquid 5 in the crucible 2 is further increased by the heater 6, and AlN crystals are generated on the seed substrate 3 while being maintained at a target temperature of 1000 ° C. or more and 1500 ° C. or less. The immersion timing may be after reaching the target temperature.
この際、図１に示すように、保持プレート４をシード基板３が下側となるように配置し、Ｇａ−Ａｌ合金融液５中でバブリングされた窒素含有ガスを直接シード基板３に当てることによってＡｌＮ結晶の成長を促進させる。 At this time, as shown in FIG. 1, the holding plate 4 is arranged so that the seed substrate 3 is on the lower side, and the nitrogen-containing gas bubbled in the Ga—Al compound liquid 5 is directly applied to the seed substrate 3. Promotes the growth of AlN crystals.
また、上記方法において、シード基板３に窒化サファイア基板を用いる場合には、窒化サファイア基板をＧａ−Ａｌ合金融液５中に浸漬する直前に、Ｇａ−Ａｌ合金融液５直上で保持することで、窒化サファイア基板のアニール処理をＡｌＮ結晶製造装置２０内で行うことができる。アニール処理時のシード基板温度は、窒化サファイア基板がＧａ−Ａｌ合金融液５直上で保持されているため、Ｇａ−Ａｌ合金融液５と同等になる。 Further, in the above method, when a sapphire nitride substrate is used as the seed substrate 3, the sapphire nitride substrate is held immediately above the Ga—Al combined liquid 5 immediately before being immersed in the Ga—Al combined liquid 5. The annealing process of the sapphire nitride substrate can be performed in the AlN crystal manufacturing apparatus 20. The seed substrate temperature during the annealing process is equal to that of the Ga—Al compound liquid 5 because the sapphire nitride substrate is held immediately above the Ga—Al compound liquid 5.
シード基板３上にＡｌＮ結晶を生成させる際のＧａ−Ａｌ合金融液５の温度は、１０００℃以上とすることが好ましい。これにより、注入された窒素とＧａ−Ａｌ合金融液５中のガリウム及びアルミニウムのそれぞれとが化合して生成されたＧａＮ及びＡｌＮの微結晶のうち、ＧａＮ微結晶が解離し、ガリウムと窒素に分解するため、ＡｌＮ結晶成長の阻害を防ぐことができる。なお、ＡｌＮ結晶の融点は２０００℃以上であり、１５００℃以下では安定である。 It is preferable that the temperature of the Ga—Al compound financial liquid 5 when the AlN crystal is generated on the seed substrate 3 is 1000 ° C. or higher. As a result, among the GaN and AlN microcrystals produced by combining the injected nitrogen and each of gallium and aluminum in the Ga-Al compound financial liquid 5, the GaN microcrystals dissociate into gallium and nitrogen. Since it decomposes, inhibition of AlN crystal growth can be prevented. The melting point of the AlN crystal is 2000 ° C. or higher, and is stable at 1500 ° C. or lower.
また、ＡｌＮ結晶は、１気圧の常圧条件でも成長させることができ、窒素の溶解度が小さい場合には加圧してもよい。 Further, the AlN crystal can be grown even under a normal pressure condition of 1 atm, and may be pressurized when the solubility of nitrogen is low.
そして、所定時間が経過した後、シード基板３をＧａ−Ａｌ合金融液５から取り出して、徐冷を行う。 And after predetermined time passes, the seed board | substrate 3 is taken out from the Ga-Al compound financial liquid 5, and it anneals slowly.
以上説明したように、Ｇａ−Ａｌ合金融液５を用いてシード基板３上にＡｌＮ結晶をエピタキシャル成長させる方法では、上述したようにシード基板３が取り付けられた保持プレート４を逆さまにして窒素含有ガスが直接シード基板３に当るようにしているため、窒化アルミニウム結晶をエピタキシャル成長させ、シード基板３の表面に良好な結晶性を引き継ぎかつＡｌ極性を有する良質なＡｌＮ結晶を低温でも安定に形成することができる。また、このＡｌＮ結晶の製造方法では、窒素含有ガスが直接シード基板３に当るようにしたことから、シード基板３を大口径とした場合であっても全面に結晶成長がなされ、安定して良質な窒化アルミニウム結晶を得ることができる。 As described above, in the method of epitaxially growing an AlN crystal on the seed substrate 3 using the Ga—Al compound liquid 5, as described above, the holding plate 4 to which the seed substrate 3 is attached is turned upside down to contain the nitrogen-containing gas. Can directly contact the seed substrate 3, so that an aluminum nitride crystal can be epitaxially grown, and good AlN crystal having Al polarity can be stably formed on the surface of the seed substrate 3 even at a low temperature. it can. Further, in this AlN crystal manufacturing method, since the nitrogen-containing gas directly hits the seed substrate 3, even when the seed substrate 3 has a large diameter, crystal growth is performed on the entire surface, and stable and high quality is achieved. An aluminum nitride crystal can be obtained.
また、ＡｌＮ結晶の製造方法では、保持プレート４を反転させたことによりシード基板３上に気泡が滞留する場合があるが、保持プレート４を傾斜をつけて配置したり、保持プレート４を回転させることによって、シード基板３上から気泡が除去され、シード基板３とＧａ−Ａｌ合金融液５とが直接接することが妨げられなくなり、継続して良質なＡｌＮ結晶を低温で安定に形成することができる。 Further, in the AlN crystal manufacturing method, bubbles may stay on the seed substrate 3 due to the inversion of the holding plate 4, but the holding plate 4 is disposed with an inclination or the holding plate 4 is rotated. As a result, bubbles are removed from the seed substrate 3 and the direct contact between the seed substrate 3 and the Ga—Al compound liquid 5 is not hindered, and a good quality AlN crystal can be continuously formed stably at a low temperature. it can.
以下、実施例を用いて本発明を説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated using an Example, this invention is not limited to these Examples.
［実施例１］
先ず、ｃ面サファイア基板を窒素分圧０．９ａｔｍ／ＣＯ分圧０．１ａｔｍ、温度１５００℃で１時間保持した後、窒素分圧１．０ａｔｍで５時間保持し、窒化サファイア基板を得た。
[Example 1]
First, the c-plane sapphire substrate was held at a nitrogen partial pressure of 0.9 atm / CO partial pressure of 0.1 atm and a temperature of 1500 ° C. for 1 hour, and then held at a nitrogen partial pressure of 1.0 atm for 5 hours to obtain a sapphire nitride substrate.
次に、ガリウムとアルミニウムのモル比率が６０：４０のＧａ−Ａｌ合金融液からなるフラックスを窒素ガス中で昇温させた。アルミニウムの融点に達した後、フラックス中に０．１ＭＰａの窒素ガスを１００ｃｃ／ｍｉｎの流速で吹き込んだ。ジルコニア式酸素センサーで測定したところ、酸素分圧は１．５８×１０−６ａｔｍであった。そして、坩堝内のフラックスの温度を１３００℃に保ち、常圧で保持プレートを逆さにして窒化アルミニウム薄膜が形成された窒化サファイア基板が下側となるように配置し、保持プレートが水平となるようにガス導入管の保持部に保持プレートを取り付けてフラックス中に浸漬させた（図１参照）。５時間経過した後、窒化アルミニウム基板をフラックス中から取り出して徐冷を行い、窒化アルミニウム結晶を生成させた。 Next, the flux consisting of a Ga—Al compound financial liquid having a molar ratio of gallium to aluminum of 60:40 was heated in nitrogen gas. After reaching the melting point of aluminum, 0.1 MPa of nitrogen gas was blown into the flux at a flow rate of 100 cc / min. When measured with a zirconia oxygen sensor, the oxygen partial pressure was 1.58 × 10 −6 atm. Then, the temperature of the flux in the crucible is kept at 1300 ° C., the holding plate is inverted at normal pressure, and the sapphire nitride substrate on which the aluminum nitride thin film is formed is arranged on the lower side so that the holding plate is horizontal. A holding plate was attached to the holding part of the gas introduction pipe and immersed in the flux (see FIG. 1). After 5 hours, the aluminum nitride substrate was taken out of the flux and slowly cooled to produce aluminum nitride crystals.
その結果、ＡｌＮ結晶はサファイア基板上に均一に成長して、ＡｌＮ結晶の膜厚は２．８μｍであった。また、窒化サファイア基板上の窒化アルミニウム膜の品質を受け継いだ配向性の高い良好なＡｌＮ結晶をエピタキシャル成長させることが確認できた。 As a result, the AlN crystal grew uniformly on the sapphire substrate, and the thickness of the AlN crystal was 2.8 μm. It was also confirmed that a good orientational AlN crystal that inherited the quality of the aluminum nitride film on the sapphire nitride substrate was epitaxially grown.
［実施例２］
実施例２では、図４に示すようにガス導入管の保持部と、第１の押さえ部材及び保持プレートとの間にスペーサを介在させて傾斜角度が１０度となるように保持プレートを傾けたこと以外は実施例１と同様にして窒化アルミニウム結晶を生成させた。結果、エピタキシャル成長したＡｌＮ結晶の膜厚は３．８μｍであった。また、窒化サファイア基板上の窒化アルミニウム膜の品質を受け継いだ配向性の高い良好なＡｌＮ結晶をエピタキシャル成長させることが確認できた。
[Example 2]
In Example 2, as shown in FIG. 4, the holding plate is tilted so that the inclination angle becomes 10 degrees with a spacer interposed between the holding portion of the gas introduction pipe, the first pressing member, and the holding plate. Except for this, an aluminum nitride crystal was produced in the same manner as in Example 1. As a result, the film thickness of the epitaxially grown AlN crystal was 3.8 μm. It was also confirmed that a good orientational AlN crystal that inherited the quality of the aluminum nitride film on the sapphire nitride substrate was epitaxially grown.
図５に、実施例２のエピタキシャル成長後のサファイア基板断面を示すＳＥＭ観察写真を示す。 In FIG. 5, the SEM observation photograph which shows the sapphire substrate cross section after the epitaxial growth of Example 2 is shown.
[比較例１］
比較例１では、保持プレートを逆さまにせず、サファイア基板が上側となるように保持プレートを配置したこと以外は、実施例１と同様にして窒化アルミニウム結晶を生成させた。その結果、ＡｌＮ結晶はシード基板上に１μｍ程度しか成長していなかった。
[Comparative Example 1]
In Comparative Example 1, aluminum nitride crystals were produced in the same manner as in Example 1 except that the holding plate was not placed upside down and the holding plate was placed so that the sapphire substrate was on the upper side. As a result, the AlN crystal grew only about 1 μm on the seed substrate.
[比較例２]
比較例２では、保持プレートを傾斜角度１５度となるように大きく傾けたこと以外は実施例２と同様にして窒化アルミニウム結晶を成長させた。結果、ＡｌＮ結晶はあまり成長せず、シード基板表面に侵食が見られた。
[Comparative Example 2]
In Comparative Example 2, an aluminum nitride crystal was grown in the same manner as in Example 2 except that the holding plate was greatly inclined so as to have an inclination angle of 15 degrees. As a result, the AlN crystal did not grow so much and erosion was observed on the seed substrate surface.
以上の実施例及び比較例の結果から、保持プレートを逆さまにしてシード基板となるサファイア基板を下側に設けた実施例１では、ＡｌＮ結晶をエピタキシャル成長させることができ、膜厚が厚く、良質なＡｌＮ結晶を得ることができた。更に、サファイア基板を傾けて配置した実施例２では、実施例１よりも膜厚が厚く、より良質なＡｌＮ結晶を得ることができた。 From the results of the above examples and comparative examples, in Example 1 in which the holding plate is turned upside down and the sapphire substrate serving as the seed substrate is provided on the lower side, the AlN crystal can be epitaxially grown, the film thickness is thick, and the quality is high. An AlN crystal could be obtained. Furthermore, in Example 2 in which the sapphire substrate was disposed with an inclination, the film thickness was thicker than in Example 1, and a better quality AlN crystal could be obtained.
一方、サファイア基板が上側となるように配置した比較例１では、ＡｌＮ結晶の成長が十分ではなく、膜厚が実施例よりも薄くなった。更に、サファイア基板を１０度よりも大きく傾けた比較例２では、ＡｌＮ結晶はあまり成長せず、良質なＡｌＮ結晶を得ることができなかった。 On the other hand, in Comparative Example 1 arranged so that the sapphire substrate is on the upper side, the growth of the AlN crystal was not sufficient, and the film thickness was thinner than in the example. Furthermore, in Comparative Example 2 in which the sapphire substrate was tilted by more than 10 degrees, the AlN crystal did not grow so much, and a high-quality AlN crystal could not be obtained.
したがって、実施例１及び２のように、サファイア基板を下側となるように配置したり、更に保持プレートを傾けることにより、膜厚が厚く良質なＡｌＮ結晶が得られることがわかる。 Therefore, as in Examples 1 and 2, it can be seen that a good quality AlN crystal with a large film thickness can be obtained by arranging the sapphire substrate on the lower side or further tilting the holding plate.
１ ガス導入管、１ａ 管部、１ｂ 供給口、１ｃ 保持部、２ 坩堝、３ シード基板、４ 保持プレート、５ Ｇａ−Ａｌ溶融液、６ ヒータ、７ ガス排出管、８ 熱電対、９ 第１の押さえ部材、１０ 第２の押さえ部材、１１ ボルト、１２ ナット、１３ スペーサ、２０ 窒化アルミニウム結晶の製造装置 1 Gas introduction pipe, 1a pipe part, 1b supply port, 1c holding part, 2 crucible, 3 seed substrate, 4 holding plate, 5 Ga-Al melt, 6 heater, 7 gas discharge pipe, 8 thermocouple, 9 1st Pressing member, 10 second pressing member, 11 bolt, 12 nut, 13 spacer, 20 aluminum nitride crystal manufacturing apparatus
Claims (9)
先端の供給口が上記Ｇａ−Ａｌ合金融液に挿入され、該Ｇａ−Ａｌ合金融液にＮ原子を含有するガスを供給するガス導入管と、上記ガス導入管の先端側に設けられ、シード基板が該供給口側に配置されるように該シード基板を保持した保持プレートとを有することを特徴とする窒化アルミニウム結晶の製造装置。 A crucible containing a Ga-Al compound financial liquid;
A gas supply pipe for supplying a gas containing N atoms to the Ga—Al compound financial liquid is inserted into the Ga—Al compound liquid, and a seed side provided at the tip side of the gas introduction pipe. An apparatus for producing an aluminum nitride crystal, comprising: a holding plate that holds the seed substrate so that the substrate is disposed on the supply port side.
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