JP2014234517A - 相転移インク用の非晶質物質としての酒石酸エステルおよびクエン酸エステルの混合物 - Google Patents
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Abstract
【課題】コーティングされた基材を持つコート紙において信頼性の高い印刷物を得るため、酒石酸のエステルと、クエン酸のエステルとを含む、相転移インク用使用のために好適な非晶質物質の提供。【解決手段】酒石酸のエステルと、クエン酸のエステルと、の混合物を含む、相転移インクの成分として使用するための非晶質物質であって、ガラス転移温度が約−２０〜５０℃である非晶質物質であり、粘度が約１００〜１４０℃の温度において約１〜２００ｃＰであり、酒石酸エステル対クエン酸エステルのｍｏｌ％比が約１０：９０〜９０：１０である非晶質物質。【選択図】なし
Description
本発明の実施形態は、酒石酸のエステルと、クエン酸のエステルとを含む、相転移インク用使用のために好適な非晶質物質に関する。
固体インクには、限定されないが、室温（例えば、２０℃〜２７℃）において固体であり、かつ、高い温度において融解し、その高い温度において融解インクが基体に塗布されることによって特徴づけられる様々な相転移インク組成物が含まれる。これらの相転移インク組成物はインクジェット印刷のために使用することができる。
インクジェット印刷プロセスでは、室温において固体であり、かつ、高い温度において液体であるインクが用いられる場合がある。そのようなインクは、固体インク、ホットメルトインク、相転移インクなどと呼ばれる場合がある。ホットメルトインクを用いるピエゾ型インクジェット印刷プロセスでは、相転移インクが印刷装置内のヒーターによって融解され、従来のピエゾ型インクジェット印刷と類似する同様な様式で液体として利用される（噴射される）。印刷用記録媒体と接触したとき、融解インクは急速に固化し、このことは、着色剤が、毛管作用によって記録媒体（例えば、紙）の中に運ばれる代わりに、記録媒体の表面に実質的に留まることを可能にし、それにより、液体インクを用いて一般に得られるよりも大きいプリント濃度を可能にする。したがって、インクジェット印刷における相転移インクの利点には、取り扱い時におけるインクの起こり得る漏出がなくなること、広範囲に及ぶ様々なプリント濃度およびプリント品質、紙の最小限のしわおよびゆがみ、ならびに、ノズルにキャップを付けない場合でさえ、ノズルの目詰まりの危険性を伴うことなく無限の非印刷期間を可能にすることが挙げられる。
一般に、相転移インク（これは時には「ホットメルトインク」と呼ばれる）は周囲温度において固相であり、しかし、インクジェット印刷デバイスの高い操作温度では液相として存在する。ジェット噴射温度において、液状インクの液滴が印刷デバイスから吐出され、そして、インク液滴が直接に記録媒体の表面と接触したとき、または、中間の加熱された転写ベルトもしくは転写ドラムを介して記録媒体の表面と接触したときのどちらにおいても、記録媒体の表面と接触したとき、インク液滴は急速に固化して、固化したインク滴からなる所定のパターンを形成する。
カラー印刷用の相転移インクは典型的には、相転移インク適合性の着色剤と組み合わされる相転移インクキャリア組成物を含む。具体的な実施形態において、一連の有色の相転移インクが、インクキャリア組成物を適合性の減法混色の原色系着色剤と組み合わせることによって形成され得る。減法混色の原色系の有色相転移インクは、４つの成分染料または成分顔料、すなわち、シアン、マゼンダ、イエローおよびブラックを含むことができ、だが、インクはこれら４つの色に限定されない。これらの減法混色の原色系の有色インクは、ただ１つだけの染料または顔料、あるいは、様々な染料または顔料の混合物を使用することによって形成され得る。例えば、マゼンタを、ソルベントレッド染料の混合物を使用することによって得ることができ、または、適合し得るブラックを、数種の染料を混合することによって得ることができる。
相転移インクは、輸送および長期貯蔵などの期間中は室温において固相のままであるので、インクジェットプリンターのために望ましい。加えて、液状のインクジェット用インクに関してインクが蒸発することの結果としてのノズルの目詰まりに伴う問題がほとんど解消されており、それにより、インクジェット印刷の信頼性が改善されている。さらに、インク液滴が最終的記録媒体（例えば、紙、透明材など）に直接に塗布される相転移インクジェットプリンターでは、液滴が記録媒体と接触すると、液滴は直ちに固化し、その結果、印刷媒体に沿ったインクの移動が阻止され、ドットの品質が改善されている。
上記の従来の相転移インク技術は、鮮やかな像をもたらすこと、ならびに、多孔性の紙におけるジェット使用の経済性および基体の許容度を提供することにおいて成功しているが、そのような技術は、コーティングが施された基体については満足できるものではなかった。したがって、公知である様々な組成物およびプロセスがそれらの意図された目的のためには好適であるが、さらなる手段が、像をコート紙基体の表面に形成させるために、または、コート紙基体に印刷するために依然として求められている。そのようなものとして、相転移インク組成物のための代替となる組成物を見出す必要があり、また、望ましいインク成分として使用するために好適である種々の種類の材料を選択し、特定することを含めて、すべての基体における優れた像品質を顧客に提供するための将来の印刷技術を見出す必要がある。
本明細書中に例示される実施形態によれば、酒石酸のエステルと、クエン酸のエステルとの混合物を含む、相転移インクの成分として使用するための非晶質物質であって、ガラス転移温度が約−２０℃〜約５０℃である非晶質物質が提供される。
具体的には、本発明の実施形態は、下記の式、
（式中、Ｒ１およびＲ２のそれぞれが独立して、アルキル基、アリール基またはヘテロアリール基であり、かつ、さらに、酒石酸骨格が、Ｌ−（＋）−酒石酸、Ｄ−（−）−酒石酸、ＤＬ−酒石酸、メソ酒石酸およびそれらの混合から選択される）
を有する酒石酸のエステルと、下記の式、
（式中、Ｒ３、Ｒ４およびＲ５のそれぞれが独立して、下記の基、
からなる群から選択される）
を有するクエン酸のエステルとの混合物を含む、相転移インクの成分として使用するための非晶質物質であって、ガラス転移温度が約−２０℃〜約５０℃である非晶質物質を提供する。
を有する酒石酸のエステルと、下記の式、
を有するクエン酸のエステルとの混合物を含む、相転移インクの成分として使用するための非晶質物質であって、ガラス転移温度が約−２０℃〜約５０℃である非晶質物質を提供する。
さらなる実施形態において、Ｌ−酒石酸ジベンジル、Ｌ−酒石酸ジフェネチル、Ｌ−酒石酸ビス（３−フェニル−１−プロピル）、Ｌ−酒石酸ビス（２−フェノキシエチル）、Ｌ−酒石酸ジフェニル、Ｌ−酒石酸ビス（４−メチルフェニル）、Ｌ−酒石酸ビス（４−メトキシフェニル）、Ｌ−酒石酸ビス（４−メチルベンジル）、Ｌ−酒石酸ビス（４−メトキシベンジル）、Ｌ−酒石酸ジシクロヘキシル、Ｌ−酒石酸ビス（４−ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキシル）ならびにそれらのいずれかの立体異性体および混合からなる群から選択される酒石酸のエステルと、クエン酸トリス（３−フェニルプロピル）、クエン酸トリス（２−フェノキシエチル）、クエン酸トリシクロヘキシル、クエン酸トリベンジル、クエン酸トリス（３，５，５−トリメチルヘキシル）、クエン酸トリ−ＤＬ−メンチル、クエン酸トリ−Ｌ−メンチル、クエン酸トリス（４−ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキシル）、クエン酸トリス（２−フェニルエチル）、クエン酸トリシクロペンチルおよびそれらの混合物からなる群から選択されるクエン酸のエステルとの混合物を含む、相転移インクの成分として使用するための非晶質物質であって、ガラス転移温度が約−２０℃〜約５０℃である非晶質物質が提供される。
本発明の実施形態は、（１）酒石酸のエステルと、（２）クエン酸のエステルとの、一般には約１０：９０（それぞれ）〜約９０：１０（それぞれ）のｍｏｌ％比での混合物を含む、相転移インクの非晶質成分としての物質を提供する。より具体的な実施形態において、酒石酸エステル対クエン酸エステルのｍｏｌ％比は約１５：８５〜約８５：１５であり、または、約２０：８０〜約８０：２０であり、または、約２５：７５〜約７５：２５である。
一般に、本発明の実施形態の非晶質物質は典型的な非晶質特徴を示す。例えば、非晶質物質は、約−２０℃〜約５０℃、約−１７℃〜約４０℃、または、約−１５℃〜約３０℃のガラス転移温度（Ｔｇ）を有する場合がある。
非晶質物質は、比較的低い粘度（２００ｃＰ未満、または、約１ｃＰ〜約２００ｃＰ、または、約５ｃＰ〜約１５０ｃＰ）をジェット噴射温度の近くで（１４０℃以下、または、約１００℃〜約１４０℃、または、約１０５℃〜約１４０℃）、しかし、非常に大きい粘度（１０５ｃＰ超）を室温において示す場合がある。
本発明の実施形態の非晶質物質に存在する酒石酸のエステルは下記の式を有する場合がある。
式中、Ｒ１およびＲ２のそれぞれが独立して、アルキル基、アリール基またはヘテロアリール基である。アルキル基は、直鎖型、分岐型または環状、飽和型または不飽和型、置換型または非置換型が可能であり、約１個〜約４０個の炭素原子または約１個〜約２０個の炭素原子を有する。アルキル基は１つまたは複数のアリール基またはヘテロアリール基により置換され得る。Ｒ１およびＲ２のアリール基またはヘテロアリール基は置換型または非置換型が可能である。アリール基またはヘテロアリール基は、約４個〜約４０個の炭素原子または約５個〜約２０個の炭素原子を有することができる。酒石酸骨格が、Ｌ−（＋）−酒石酸、Ｄ−（−）−酒石酸、ＤＬ−酒石酸またはメソ酒石酸およびそれらの混合から選択され得る。１つの実施形態において、Ｒ１およびＲ２のそれぞれがアルキル基であることが可能である。具体的な実施形態において、Ｒ１およびＲ２のそれぞれがシクロヘキシル基であることが可能である。
具体的な実施形態において、酒石酸のエステルは、Ｌ−酒石酸ジベンジル、Ｌ−酒石酸ジフェネチル、Ｌ−酒石酸ビス（３−フェニル−１−プロピル）、Ｌ−酒石酸ビス（２−フェノキシエチル）、Ｌ−酒石酸ジフェニル、Ｌ−酒石酸ビス（４−メチルフェニル）、Ｌ−酒石酸ビス（４−メトキシフェニル）、Ｌ−酒石酸ビス（４−メチルベンジル）、Ｌ−酒石酸ビス（４−メトキシベンジル）、Ｌ−酒石酸ジシクロヘキシル、Ｌ−酒石酸ビス（４−ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキシル）ならびにそれらのいずれかの立体異性体および混合物であることが可能である。
酒石酸のエステルは酒石酸のエステル化反応により合成することができる。
本発明の実施形態の非晶質物質に存在するクエン酸のエステルは下記の式を有する場合がある。
式中、Ｒ３、Ｒ４およびＲ５のそれぞれが独立して、アルキル、アリールまたはヘテロアリールである。アルキル基は、直鎖型、分岐型または環状、飽和型または不飽和型、置換型または非置換型が可能であり、約１個〜約４０個の炭素原子または約１個〜約２０個の炭素原子を有する。アルキル基は１つまたは複数のアリール基またはヘテロアリール基により置換され得る。Ｒ３、Ｒ４およびＲ５のアリール基またはヘテロアリール基は置換型または非置換型が可能である。アリール基またはヘテロアリール基は、約４個〜約４０個の炭素原子または約５個〜約２０個の炭素原子を有することができる。１つの実施形態において、Ｒ３、Ｒ４およびＲ５のそれぞれがアルキル基であることが可能である。具体的な実施形態において、Ｒ３、Ｒ４およびＲ５のそれぞれがシクロヘキシル基であることが可能である。特定の実施形態において、Ｒ３、Ｒ４およびＲ５のそれぞれが独立して、下記の基、
からなる群から選択され得る。
具体的な実施形態において、クエン酸のエステルは、クエン酸トリス（３−フェニルプロピル）、クエン酸トリス（２−フェノキシエチル）、クエン酸トリシクロヘキシル、クエン酸トリベンジル、クエン酸トリス（３，５，５−トリメチルヘキシル）、クエン酸トリ−ＤＬ−メンチル、クエン酸トリ−Ｌ−メンチル、クエン酸トリス（４−ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキシル）、クエン酸トリス（２−フェニルエチル）、クエン酸トリシクロペンチルならびにそれらのいずれかの立体異性体および混合物であることが可能である。
酒石酸およびクエン酸のエステルの混合物は、本開示の特定の実施形態の非晶質物質の調製を例示するスキーム１に示される簡便なワンポット反応において、酒石酸化合物およびクエン酸化合物をアルコールと反応することによって調製することができる。
本発明の実施形態とともに使用されるための好適なアルコールが、アルキルアルコールからなる群から選択される場合があり、ただし、この場合、アルコールのアルキル部分は、直鎖型、分岐型または環状、飽和型または不飽和型、置換型または非置換型（ただし、約１個〜約４０個の炭素原子の炭素原子を有する）、あるいは、置換または非置換の芳香族基またはヘテロ芳香族基、および、それらの混合が可能である。様々な実施形態において、アルコールには、下記のアルコールが含まれる場合がある。
様々な実施形態において、酒石酸およびクエン酸のエステルの混合物を製造するための反応において使用され得るアルコールの量は、出発物質、すなわち、酒石酸およびクエン酸のモル当量の総和以上（すなわち、２ｘ＋３ｙと同等以上）である場合がある。
様々な実施形態において、非晶質物質は、相転移インク組成物を形成するために結晶性物質と配合される。インク組成物は良好なレオロジープロフィルを示す。Ｋ−プルーフによるコート紙に相転移インク組成物によってもたらされる像サンプルは優れた堅牢性を示す。
Ｋ−プルーファーは印刷所における一般的な試験用取付け具である。この場合、プルーファーは、印刷用プレートを加熱して相転移インクを融解するために改変されている。使用されたＫ−プルーファーは、それぞれがおよそ９．４×４．７ｃｍである３つの三角形のグラビアパターンを有する。第１の三角形のセル密度が通常は１００％であり、第２の三角形のセル密度が８０％であり、第３の三角形のセル密度が６０％である。実際には、このＫプルーフプレートは、厚さ（または高さ）が約５ミクロンであるフィルム（または画素）を生じさせる。試験インクが、加熱されたグラビアプレートを覆って広げられ、試験プリントが、ワイピングブレードを、試験紙が取り付けられているゴムロールのすぐ後でプレート表面の端から端まで動かすことによって作成される。紙ロールが通るとき、インクがグラビアセルから紙に移される。
様々な実施形態において、相転移インク組成物が、エステル化反応における酒石酸およびクエン酸ならびにアルコールの混合物から合成される本開示の非晶質物質を使用することによって得られる。相転移インク組成物は、本発明の実施形態の非晶質物質を結晶性物質および必要に応じて使用される着色剤との組合せで含む。
相転移インク組成物は結晶性成分を含み、非晶質成分が、本発明の実施形態の酒石酸のエステルおよびクエン酸のエステルを一般には約６０：４０（それぞれ）〜約９５：５（それぞれ）の重量比で含む。より具体的な実施形態において、結晶性成分対非晶質成分の重量比が約６５：３５〜約９５：５であり、または、約７０：３０〜約９０：１０である。他の実施形態において、結晶性成分および非晶質成分が、約１．５〜約２０の重量比で、または、約２．０〜約１０の重量比でそれぞれブレンドされる。
様々な実施形態において、結晶性物質が、インク組成物の総重量の約６０重量％〜約９５重量％の量で、または、約６５重量％〜約９５重量％の量で、または、約７０重量％〜約９０重量％の量で存在する。様々な実施形態において、非晶質物質が、インク組成物の総重量の約５重量％〜約４０重量％の量で、または、約５重量％〜約３５重量％の量で、または、約１０重量％〜約３０重量％の量で存在する。
本発明の実施形態は、所望されるレベルの粘度を維持しながら、液体から固体への鮮明の相転移を実現し、また、硬調かつ堅牢な印刷像を容易にするために、非晶質物質および結晶性物質のある一定のバランスを含む。このインクを用いて作成されるプリントは、市販のインクを上回る利点（例えば、引っかきに対するより良好な堅牢性など）を明らかにした。したがって、相転移インクのための非晶質成分を提供する酒石酸のエステルおよびクエン酸のエステルの本発明の混合物は、望ましいレオロジープロフィルを有する堅牢なインクで、インクジェット印刷のための多くの要求を満たす堅牢なインクをもたらすことが発見されている。
様々な実施形態のインクはさらに、従来からの添加物を、そのような従来からの添加物に伴う公知の機能性を利用するために含む場合がある。そのような添加物には、例えば、少なくとも１つの酸化防止剤、消泡剤、スリップ剤および均展材、清澄剤、粘度調節剤、接着剤および可塑剤などが含まれる場合がある。
インクは必要に応じて、像を酸化から保護し、かつ、加熱された融解物としてインクリザーバーに存在しながら、インク成分もまた酸化から保護するかもしれない酸化防止剤を含有する場合がある。好適な酸化防止剤の例には、Ｎ，Ｎ’−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシヒドロシンナムアミド（ＩＲＧＡＮＯＸ１０９８、ＢＡＳＦから入手可能）、２，２−ビス（４−（２−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシヒドロシンナモイルオキシ））エトキシフェニル）プロパン（ＴＯＰＡＮＯＬ−２０５、Ｖｅｒｔｅｌｌｕｓから入手可能）、トリス（４−ｔｅｒｔ−ブチル−３−ヒドロキシ−２，６−ジメチルベンジル）イソシアヌラート（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，２’−エチリデンビス（４，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）フルオロホスホニト（ＥＴＨＡＮＯＸ−３９８、Ａｌｂｅｒｍａｒｌｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能）、テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４，４’−ビフェニルジホスホニト（ＡＬＤＲＩＣＨ４６）、ペンタエリトリトールテトラステアラート（ＴＣＩ Ａｍｅｒｉｃａ）、次亜リン酸トリブチルアンモニウム（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メトキシフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−６−（４−メトキシベンジル）フェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−ブロモ−２，６−ジメチルフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−ブロモ−３，５−ジメチルフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−ブロモ−２−ニトロフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−（ジエチルアミノメチル）−２，５−ジメチルフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、３−ジメチルアミノフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２−アミノ−４−ｔｅｒｔ−アミルフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，６−ビス（ヒドロキシメチル）−ｐ−クレゾール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，２’−メチレンジフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、５−（ジエチルアミノ）−２−ニトロソフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，６−ジクロロ−４−フルオロフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，６−ジブロモフルオロフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、α−トリフルオロ−ｏ−クレゾール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２−ブロモ−４−フルオロフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−フルオロフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−クロロフェニル−２−クロロ−１，１，２−トリ−フルオロエチルスルホン（Ａｌｄｒｉｃｈ）、３，４−ジフルオロフェニル酢酸（Ａｌｄｒｉｃｈ）、３−フルオロフェニル酢酸（Ａｌｄｒｉｃｈ）、３，５−ジフルオロフェニル酢酸（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２−フルオロフェニル酢酸（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，５−ビス（トリフルオロメチル）安息香酸（Ａｌｄｒｉｃｈ）、エチル−２−（４−（４−（トリフルオロメチル）フェノキシ）フェノキシ）プロピオナート（Ａｌｄｒｉｃｈ）、テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４，４’−ビフェニルジホスホニト（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−ｔｅｒｔ−アミルフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、３−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）−４−ヒドロキシフェネチルアルコール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、ならびに、ＮＡＵＧＡＲＤ７６、ＮＡＵＧＡＲＤ４４５、ＮＡＵＧＡＲＤ５１２およびＮＡＵＧＡＲＤ５２４（これらは、Ｃｈｅｍｔｕｒａ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎによって製造される）など、同様にまた、それらの混合物が含まれる。酸化防止剤は、存在するときには、どのような量であれ、所望される量または効果的な量で、例えば、インクの約０．２５重量％から約１０重量％の量で、または、インクの約１重量％から約５重量％の量でインクに存在する場合がある。
様々な実施形態において、本明細書中に記載される相転移インク組成物はまた、着色剤を含む場合がある。所望される着色剤または効果的な着色剤がインクキャリアに分散または溶解され得るならば、所望される着色剤または効果的な着色剤はどれも、染料、顔料、それらの混合物などを含めて、相転移インク組成物において用いることができる。染料または顔料をインクキャリアに分散または溶解させることができ、かつ、その染料または顔料がそれ以外のインク成分と適合し得るならば、どのような染料または顔料も選ばれる場合がある。相変化キャリア組成物を従来からの相転移インク着色剤物質と組み合わせて使用することができ、例えば、Ｃｏｌｏｒ Ｉｎｄｅｘ（Ｃ．Ｉ．）ソルベント染料、分散染料、修飾された酸性染料および直接染料、塩基性染料、イオウ系染料、バット染料などと組み合わせて使用することができる。好適な染料の例には、Ｎｅｏｚａｐｏｎ Ｒｅｄ ４９２（ＢＡＳＦ）、Ｏｒａｓｏｌ Ｒｅｄ Ｇ（Ｐｙｌａｍ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｄｉｒｅｃｔ Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ Ｐｉｎｋ Ｂ（Ｏｒｉｅｎｔａｌ Ｇｉａｎｔ Ｄｙｅｓ）、Ｄｉｒｅｃｔ Ｒｅｄ ３ＢＬ（Ｃｌａｓｓｉｃ Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｓｕｐｒａｎｏｌ Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ Ｒｅｄ ３ＢＷ（Ｂａｙｅｒ ＡＧ）、Ｌｅｍｏｎ Ｙｅｌｌｏｗ ６Ｇ（Ｕｎｉｔｅｄ Ｃｈｅｍｉｅ）、Ｌｉｇｈｔ Ｆａｓｔ Ｙｅｌｌｏｗ ３Ｇ（Ｓｈａａｎｘｉ）、Ａｉｚｅｎ Ｓｐｉｌｏｎ Ｙｅｌｌｏｗ Ｃ−ＧＮＨ（Ｈｏｄｏｇａｙａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、Ｂｅｍａｃｈｒｏｍｅ Ｙｅｌｌｏｗ ＧＤ Ｓｕｂ（Ｃｌａｓｓｉｃ Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｃａｒｔａｓｏｌ Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ ４ＧＦ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｃｉｂａｎｏｎｅ Ｙｅｌｌｏｗ ２Ｇ（Ｃｌａｓｓｉｃ Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｏｒａｓｏｌ Ｂｌａｃｋ ＲＬＩ（ＢＡＳＦ）、Ｏｒａｓｏｌ Ｂｌａｃｋ ＣＮ（Ｐｙｌａｍ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｓａｖｉｎｙｌ Ｂｌａｃｋ ＲＬＳＮ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｐｙｒａｚｏｌ Ｂｌａｃｋ ＢＧ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｍｏｒｆａｓｔ Ｂｌａｃｋ １０１（Ｒｏｈｍ＆Ｈａａｓ）、Ｄｉａａｚｏｌ Ｂｌａｃｋ ＲＮ（ＩＣＩ）、Ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔ Ｂｌｕｅ ６７０（ＢＡＳＦ）、Ｏｒａｓｏｌ Ｂｌｕｅ ＧＮ（Ｐｙｌａｍ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｓａｖｉｎｙｌ Ｂｌｕｅ ＧＬＳ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｌｕｘｏｌ Ｆａｓｔ Ｂｌｕｅ ＭＢＳＮ（Ｐｙｌａｍ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｓｅｖｒｏｎ Ｂｌｕｅ ５ＧＭＦ（Ｃｌａｓｓｉｃ Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｂａｓａｃｉｄ Ｂｌｕｅ ７５０（ＢＡＳＦ）、Ｋｅｙｐｌａｓｔ Ｂｌｕｅ（Ｋｅｙｓｔｏｎｅ Ａｎｉｌｉｎｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）、Ｎｅｏｚａｐｏｎ Ｂｌａｃｋ Ｘ５１（ＢＡＳＦ）、Ｃｌａｓｓｉｃ Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｂｌａｃｋ ７（Ｃｌａｓｓｉｃ Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｓｕｄａｎ Ｂｌｕｅ ６７０（Ｃ．Ｉ．６１５５４）（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ Ｙｅｌｌｏｗ １４６（Ｃ．Ｉ．１２７００）（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ Ｒｅｄ ４６２（Ｃ．Ｉ．２６０５０）（ＢＡＳＦ）、Ｃ．Ｉ．Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｙｅｌｌｏｗ ２３８、Ｎｅｐｔｕｎｅ Ｒｅｄ Ｂａｓｅ ＮＢ５４３（ＢＡＳＦ、Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ ４９）、Ｎｅｏｐｅｎ Ｂｌｕｅ ＦＦ−４０１２（ＢＡＳＦ）、Ｌａｍｐｒｏｎｏｌ Ｂｌａｃｋ ＢＲ（Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｂｌａｃｋ ３５）（ＩＣＩ）、Ｍｏｒｔｏｎ Ｍｏｒｐｌａｓ Ｍａｇｅｎｔａ ３６（Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ １７２）および金属フタロシアニンなどが含まれる。ポリマー系染料もまた使用することができ、例えば、Ｍｉｌｌｉｋｅｎ＆Ｃｏｍｐａｎｙから、Ｍｉｌｌｉｋｅｎ Ｉｎｋ Ｙｅｌｌｏｗ ８６９、Ｍｉｌｌｉｋｅｎ Ｉｎｋ Ｂｌｕｅ ９２、Ｍｉｌｌｉｋｅｎ Ｉｎｋ Ｒｅｄ ３５７、Ｍｉｌｌｉｋｅｎ Ｉｎｋ Ｙｅｌｌｏｗ １８００、Ｍｉｌｌｉｋｅｎ Ｉｎｋ Ｂｌａｃｋ ８９１５−６７として市販されている染料、ｕｎｃｕｔ Ｒｅａｃｔｉｎｔ Ｏｒａｎｇｅ Ｘ−３８、ｕｎｃｕｔ Ｒｅａｃｔｉｎｔ Ｂｌｕｅ Ｘ−１７、Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ １６２、Ａｃｉｄ Ｒｅｄ ５２、Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｂｌｕｅ ４４、および、ｕｎｃｕｔ Ｒｅａｃｔｉｎｔ Ｖｉｏｌｅｔ Ｘ−８０などを使用することができる。
顔料もまた、相転移インクのための好適な着色剤である。好適な顔料の例には、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｖｉｏｌｅｔ ５１００（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｖｉｏｌｅｔ ５８９０（ＢＡＳＦ）、ＨＥＬＩＯＧＥＮ Ｇｒｅｅｎ Ｌ８７３０（ＢＡＳＦ）、ＬＩＴＨＯＬ Ｓｃａｒｌｅｔ Ｄ３７００（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＦＡＳＴ Ｂｌｕｅ １５：４（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ Ｂｌｕｅ Ｂ２Ｇ−Ｄ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ Ｂｌｕｅ Ｂ４Ｇ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ Ｒｅｄ Ｐ−Ｆ７ＲＫ、Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ Ｖｉｏｌｅｔ ＢＬ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、ＬＩＴＨＯＬ Ｓｃａｒｌｅｔ ４４４０（ＢＡＳＦ）、Ｂｏｎ Ｒｅｄ Ｃ（Ｄｏｍｉｎｉｏｎ Ｃｏｌｏｒ Ｃｏｍｐａｎｙ）、ＯＲＡＣＥＴ Ｐｉｎｋ ＲＦ（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｒｅｄ ３８７１Ｋ（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＦＡＳＴ Ｂｌｕｅ １５：３（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｒｅｄ ３３４０（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＦＡＳＴ Ｃａｒｂａｚｏｌｅ Ｖｉｏｌｅｔ ２３（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＬＩＴＨＯＬ ＦＡＳＴ Ｓｃａｒｌｅｔ Ｌ４３００（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＢＲＩＴＥ Ｙｅｌｌｏｗ １７（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＨＥＬＩＯＧＥＮ Ｂｌｕｅ Ｌ６９００、Ｌ７０２０（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＢＲＩＴＥ Ｙｅｌｌｏｗ ７４（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＳＰＥＣＴＲＡ ＰＡＣ Ｃ Ｏｒａｎｇｅ １６（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＨＥＬＩＯＧＥＮ Ｂｌｕｅ Ｋ６９０２、Ｋ６９１０（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＦＡＳＴ Ｍａｇｅｎｔａ １２２（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＨＥＬＩＯＧＥＮ Ｂｌｕｅ Ｄ６８４０、Ｄ７０８０（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ Ｂｌｕｅ ＯＳ（ＢＡＳＦ）、ＮＥＯＰＥＮ Ｂｌｕｅ ＦＦ４０１２（ＢＡＳＦ）、ＰＶ Ｆａｓｔ Ｂｌｕｅ Ｂ２ＧＯ１（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、ＩＲＧＡＬＩＴＥ Ｂｌｕｅ ＧＬＯ（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｂｌｕｅ ６４７０（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ Ｏｒａｎｇｅ Ｇ（Ａｌｄｒｉｃｈ）、Ｓｕｄａｎ Ｏｒａｎｇｅ ２２０（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｏｒａｎｇｅ ３０４０（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｙｅｌｌｏｗ １５２、１５６０（ＢＡＳＦ）、ＬＩＴＨＯＬ Ｆａｓｔ Ｙｅｌｌｏｗ ０９９１Ｋ（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＴＯＬ Ｙｅｌｌｏｗ １８４０（ＢＡＳＦ）、ＮＯＶＯＰＥＲＭ Ｙｅｌｌｏｗ ＦＧＬ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｉｎｋ Ｊｅｔ Ｙｅｌｌｏｗ ４Ｇ ＶＰ２５３２（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｔｏｎｅｒ Ｙｅｌｌｏｗ ＨＧ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｌｕｍｏｇｅｎ Ｙｅｌｌｏｗ Ｄ０７９０（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｃｏ−Ｙｅｌｌｏｗ Ｌ１２５０（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｃｏ−Ｙｅｌｌｏｗ Ｄ１３５５（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｃｏ Ｆａｓｔ Ｙｅｌｌｏｗ Ｄ１３５５、Ｄ１３５１（ＢＡＳＦ）、ＨＯＳＴＡＰＥＲＭ Ｐｉｎｋ Ｅ０２（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｈａｎｓａ Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ ５ＧＸ０３（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ ＧＲＬ０２（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ Ｒｕｂｉｎｅ Ｌ６Ｂ０５（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、ＦＡＮＡＬ Ｐｉｎｋ Ｄ４８３０（ＢＡＳＦ）、ＣＩＮＱＵＡＳＩＡ Ｍａｇｅｎｔａ（ＤＵ ＰＯＮＴ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｂｌａｃｋ Ｌ００８４（ＢＡＳＦ）、Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｂｌａｃｋ Ｋ８０１（ＢＡＳＦ）、および、カーボンブラック（例えば、ＲＥＧＡＬ３３０（商標）（Ｃａｂｏｔ）、Ｎｉｐｅｘ１５０（Ｅｖｏｎｉｋ）、Ｃａｒｂｏｎ Ｂｌａｃｋ ５２５０、および、Ｃａｒｂｏｎ Ｂｌａｃｋ ５７５０（Ｃｏｌｕｍｂｉａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）など）、ならびに、それらの混合物が含まれる。
インク基剤における顔料分散物が相乗剤および分散剤によって安定化される場合がある。一般に、好適な顔料は有機物または無機物である場合がある。磁性材料に基づく顔料はまた、例えば、堅牢な磁気インク文字認識（ＭＩＣＲ）インクを製造するために好適である。磁性顔料には、磁性ナノ粒子（例えば、強磁性ナノ粒子など）が含まれる。
様々な実施形態において、ソルベント染料が用いられる。本明細書での使用のために好適であるソルベント染料の一例には、本明細書中に開示されるインクキャリアとのその適合性のために、揮発性溶剤可溶性の染料が含まれる場合がある。好適な揮発性溶剤可溶性の染料の例には、Ｎｅｏｚａｐｏｎ Ｒｅｄ ４９２（ＢＡＳＦ）、Ｏｒａｓｏｌ Ｒｅｄ Ｇ（Ｐｙｌａｍ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｄｉｒｅｃｔ Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ Ｐｉｎｋ Ｂ（Ｇｌｏｂａｌ Ｃｏｌｏｒｓ）、Ａｉｚｅｎ Ｓｐｉｌｏｎ Ｒｅｄ Ｃ−ＢＨ（Ｈｏｄｏｇａｙａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、Ｋａｙａｎｏｌ Ｒｅｄ ３ＢＬ（Ｎｉｐｐｏｎ Ｋａｙａｋｕ）、Ｓｐｉｒｉｔ Ｆａｓｔ Ｙｅｌｌｏｗ ３Ｇ、Ａｉｚｅｎ Ｓｐｉｌｏｎ Ｙｅｌｌｏｗ Ｃ−ＧＮＨ（Ｈｏｄｏｇａｙａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、Ｃａｒｔａｓｏｌ Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ ４ＧＦ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｐｅｒｇａｓｏｌ Ｙｅｌｌｏｗ ５ＲＡ ＥＸ（Ｃｌａｓｓｉｃ Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｏｒａｓｏｌ Ｂｌａｃｋ ＲＬＩ（ＢＡＳＦ）、Ｓａｖｉｎｙｌ Ｂｌａｃｋ ＲＬＳ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｍｏｒｆａｓｔ Ｂｌａｃｋ １０１（Ｒｏｈｍ ａｎｄ Ｈａａｓ）、Ｏｒａｓｏｌ Ｂｌｕｅ ＧＮ（Ｐｙｌａｍ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔ Ｂｌｕｅ ６７０（ＢＡＳＦ）、Ｓａｖｉｎｙｌ Ｂｌｕｅ ＧＬＳ（Ｓａｎｄｏｚ）、Ｌｕｘｏｌ Ｆａｓｔ Ｂｌｕｅ ＭＢＳＮ（Ｐｙｌａｍ）、Ｓｅｖｒｏｎ Ｂｌｕｅ ５ＧＭＦ（Ｃｌａｓｓｉｃ Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｂａｓａｃｉｄ Ｂｌｕｅ ７５０（ＢＡＳＦ）、Ｋｅｙｐｌａｓｔ Ｂｌｕｅ Ｅ（Ｋｅｙｓｔｏｎｅ Ａｎｉｌｉｎｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）、Ｎｅｏｚａｐｏｎ Ｂｌａｃｋ Ｘ５１（Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｂｌａｃｋ、Ｃ．Ｉ．１２１９５）（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ Ｂｌｕｅ ６７０（Ｃ．Ｉ．６１５５４）（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ Ｙｅｌｌｏｗ １４６（Ｃ．Ｉ．１２７００）（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ Ｒｅｄ ４６２（Ｃ．Ｉ．２６０５０１）（ＢＡＳＦ）、および、それらの混合物などが含まれる。
着色剤は、所望される色または色相を得るために、どのような量でも所望される量または効果的な量で相転移インクに存在させてもよく、例えば、少なくともインクの約０．１重量％からインクの約５０重量％の量で、また、少なくともインクの約０．２重量％〜インクの約２０重量％の量で、また、少なくともインクの約０．５重量％〜インクの約１０重量％の量で相転移インクに存在させてもよい。
様々な実施形態において、溶融状態では、相転移インク用のインクキャリアは、約１ｃＰから約２２ｃＰの粘度、または、約４ｃＰから約１５ｃＰの粘度、または、約６ｃＰから約１２ｃＰの粘度をジェット噴射温度において有する場合がある。ジェット噴射温度は典型的には、約１００℃から約１４０℃の範囲に含まれる。様々な実施形態において、相転移インクは、約１０６ｃＰを超える粘度を室温において有する。様々な実施形態において、相転移インクは、１０℃／分の速度でのＤＳＣによって求められる場合、融解温度（Ｔｍｅｌｔ）が約６５℃〜約１５０℃であり、または、約７０℃〜約１４０℃であり、約８０℃〜約１３５℃であり、結晶化温度（Ｔｃｒｙｓ）が約４０℃〜約１４０℃であり、または、約４５℃〜約１３０℃であり、約５０℃〜約１２０℃である。
様々な実施形態において、得られた相転移インクは、約１ｃＰ〜約２２ｃＰの粘度、または、約４ｃＰ〜約１５ｃＰの粘度、または、約６ｃＰ〜約１２ｃＰの粘度を約１００℃〜約１４０℃のジェット噴射範囲において有する。様々な実施形態において、相転移インクは、約１０６ｃＰを超える粘度を室温において有する。様々な実施形態において、相転移インクは、１０℃／分の速度でのＤＳＣによって求められる場合、Ｔｍｅｌｔが約６５℃〜約１５０℃であり、または、約７０℃〜約１４０℃であり、約８０℃〜約１３５℃であり、Ｔｃｒｙｓが約４０℃〜約１４０℃であり、または、約４５℃〜約１３０℃であり、約５０℃〜約１２０℃である。
インク組成物は、いずれかの所望される方法または好適な方法によって調製することができる。例えば、インクキャリアの成分のそれぞれを混合して一緒にし、その後、混合物を少なくともその融点に、例えば、約６０℃〜約１５０℃に、８０℃〜約１４５℃に、また、８５℃〜約１４０℃に加熱することができる。着色剤が、インク成分が加熱されてしまう前に、または、インク成分が加熱された後で加えられる場合がある。顔料が、選択された着色剤であるときには、溶融混合物は、インクキャリアにおける顔料の分散に影響を与えるための磨砕機もしくはボールミル装置または他の高エネルギー混合設備での粉砕に供される場合がある。加熱された混合物はその後、実質的に均質な一様の溶融物を得るために約５秒間〜約３０分間またはそれ以上にわたって撹拌され、その後、インクは周囲温度（典型的には約２０℃〜約２５℃）に冷却される。インクは周囲温度において固体である。具体的な実施形態において、この形成プロセスの期間中において、その溶融状態にあるインクは、インクスティックを形成するために鋳型に注がれ、その後、冷却および固化させられる。好適なインク調製技術が米国特許第７，１８６，７６２号に開示される（その開示はその全体において参照によって本明細書中に組み込まれる）。
上記インクは、直接的な印刷のインクジェットプロセスのための装置において、また、間接的な（オフセット）印刷のインクジェット適用において用いることができる。本明細書中に開示される別の実施形態が、本明細書中に開示されるようなインクをインクジェット印刷装置に組み込むこと、インクを融解すること、および、融解インクの液滴を記録用基体の表面に像様パターンで吐出させることを含むプロセスに関する。本明細書中に開示されるさらに別の実施形態が、本明細書中に開示されるようなインクをインクジェット印刷装置に組み込むこと、インクを融解すること、融解インクの液滴を中間転写部材の表面に像様パターンで吐出させること、および、インクを中間転写部材から最終的記録用基体の表面に当該像様パターンで転写することを含むプロセスに関する。具体的な実施形態において、中間転写部材は、最終的記録シートの温度よりも高く、かつ、印刷装置における融解インクの温度よりも低い温度に加熱される。別の具体的な実施形態において、中間転写部材および最終的記録シートの両方が加熱される；この実施形態では、中間転写部材および最終的記録シートの両方が、印刷装置における融解インクの温度よりも低い温度に加熱される；この実施形態では、中間転写部材および最終的記録シートの相対的温度は、（１）中間転写部材が、最終的記録用基体の温度よりも高く、かつ、印刷装置における融解インクの温度よりも低い温度に加熱されるようにすることができ、または、（２）最終的記録用基体が、中間転写部材の温度よりも高く、かつ、印刷装置における融解インクの温度よりも低い温度に加熱されるようにすることができ、または、（３）中間転写部材および最終的記録シートがほぼ同じ温度に加熱されるようにすることができる。１つの具体的な実施形態において、印刷装置は、インクの液滴が圧電振動素子の振動によって像様パターンで吐出させられる圧電印刷プロセスを用いる。本明細書中に開示されるようなインクはまた、他のホットメルト印刷プロセスにおいて用いることができ、例えば、ホットメルト・アコースティック・インクジェット印刷、ホットメルト・サーマル・インクジェット印刷、ホットメルト連続流インクジェット印刷またはホットメルト偏向インクジェット印刷などにおいて用いることができる。本明細書中に開示されるような相転移インクはまた、ホットメルト・インクジェット印刷プロセス以外の印刷プロセスにおいて使用することができる。
好適な基体または記録シートはどれも用いることができ、これには、普通紙（例えば、ＸＥＲＯＸ（登録商標）４２００紙、ＸＥＲＯＸ（登録商標）Ｉｍａｇｅ Ｓｅｒｉｅｓ紙、Ｃｏｕｒｔｌａｎｄ（登録商標）４０２４ＤＰ紙など）、罫線入りノート用紙、ボンド紙、シリカコート紙（例えば、Ｓｈａｒｐ Ｃｏｍｐａｎｙのシリカコート紙など）、Ｊｕｊｏ紙、ＨＡＭＭＥＲＭＩＬＬ ＬＡＳＥＲＰＲＩＮＴ（登録商標）紙など、光沢コート紙（例えば、ＸＥＲＯＸ（登録商標）Ｄｉｇｉｔａｌ Ｃｏｌｏｒ Ｅｌｉｔｅ Ｇｌｏｓｓ、Ｓａｐｐｉ Ｗａｒｒｅｎ Ｐａｐｅｒｓ ＬＵＳＴＲＯＧＬＯＳＳ（登録商標）など）、特殊紙（例えば、Ｘｅｒｏｘ ＤＵＲＡＰＡＰＥＲ（登録商標）など）、透明材料、布地、織物製品、プラスチック、ポリマーフィルム、無機の記録媒体（例えば、金属および木材など）、透明材料、布地、織物製品、プラスチック、ポリマーフィルム、無機基体（例えば、金属および木材など）が含まれる。
本明細書中に記載されるインクがさらに、下記の実施例において例示される。すべての部および百分率は、別途示される場合を除き、重量％である。
実施例１
非晶質物質の合成
非晶質物質の合成
本開示の特定の実施形態による非晶質物質をスキーム２に従って合成することができる。アルコールと、Ｌ−酒石酸およびクエン酸の混合物との間におけるエステル化反応を簡便なワンポット反応により行った。シクロヘキサノールを、対応するエステルを形成させるために酸（すなわち、Ｌ−酒石酸およびクエン酸）の様々な比率で反応させた。得られたエステルの物理的性質を表１に示す。
実施例２
サンプルＫ−７１の合成
Ｄｅａｎ−Ｓｔａｒｋトラップを備える５００ｍＬのフラスコにおいて、Ｌ−酒石酸（１２．０ｇ、８０ｍｍｏｌ）、クエン酸（１０．２４ｇ、５３．３ｍｍｏｌ）、シクロヘキサノール（３２．０ｇ、３２０ｍｍｏｌ）およびキシレン（２００ｍｌ）を加えて、懸濁物を得た。ｐ−トルエンスルホン酸一水和物（０．６１ｇ、３．２ｍｍｏｌ）を加え、混合物を水の共沸除去とともに３時間還流した。反応混合物を室温にまで冷却し、ＮａＨＣＯ３水溶液（１回）およびブライン（１回）により洗浄し、その後、ＭｇＳＯ４で乾燥した。ろ過および溶媒除去の後、残渣を１００℃で撹拌しながら真空下で乾燥して、３４．０ｇ（収率：７０．２％）の非晶質固体を得た。１Ｈ ＮＭＲは、所望の生成物が形成されていることを示した。
サンプルＫ−７１の合成
Ｄｅａｎ−Ｓｔａｒｋトラップを備える５００ｍＬのフラスコにおいて、Ｌ−酒石酸（１２．０ｇ、８０ｍｍｏｌ）、クエン酸（１０．２４ｇ、５３．３ｍｍｏｌ）、シクロヘキサノール（３２．０ｇ、３２０ｍｍｏｌ）およびキシレン（２００ｍｌ）を加えて、懸濁物を得た。ｐ−トルエンスルホン酸一水和物（０．６１ｇ、３．２ｍｍｏｌ）を加え、混合物を水の共沸除去とともに３時間還流した。反応混合物を室温にまで冷却し、ＮａＨＣＯ３水溶液（１回）およびブライン（１回）により洗浄し、その後、ＭｇＳＯ４で乾燥した。ろ過および溶媒除去の後、残渣を１００℃で撹拌しながら真空下で乾燥して、３４．０ｇ（収率：７０．２％）の非晶質固体を得た。１Ｈ ＮＭＲは、所望の生成物が形成されていることを示した。
Ｋ−６８、Ｋ−７４、Ｋ−６５およびＫ−６６のサンプルを、Ｌ−酒石酸およびクエン酸の量を表１に示されるｍｏｌ％比率に従って変化させたことを除いて、サンプルＫ−７１の合成の場合と同じ記載された手順に従って調製した。
実施例３
物質の性質
図１はサンプルＫ−７１の示差走査熱量測定法（ＤＳＣ）のデータを示す。ＤＳＣデータは、サンプルＫ−７１のガラス転移温度（Ｔｇ）が−１４℃であること、および、結晶化ピークが何ら記録されないことを示し、このことは、この物質が非晶質の固体であることを示している。表１に示されるように、他のサンプルもまたガラス転移を示した。このことは非晶質固体の特徴である。
物質の性質
図１はサンプルＫ−７１の示差走査熱量測定法（ＤＳＣ）のデータを示す。ＤＳＣデータは、サンプルＫ−７１のガラス転移温度（Ｔｇ）が−１４℃であること、および、結晶化ピークが何ら記録されないことを示し、このことは、この物質が非晶質の固体であることを示している。表１に示されるように、他のサンプルもまたガラス転移を示した。このことは非晶質固体の特徴である。
サンプルＫ−７１のレオロジーを、ペルチエ加熱プレートを備え、２５ｍｍの平行プレートを使用するＲＦＳ３制御型ひずみレオメーター（ＴＡ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）を使用して測定し、図２に示した。使用された方法は、５℃の温度刻み、各温度の間における１２０秒の浸漬（平衡）時間、および、１Ｈｚの一定の振動数における高温から低温への温度掃引であった。
サンプルＫ−７１のレオロジー曲線は比較的低い粘度（２００ｃＰ未満）を高い温度（１００℃超）において有し、しかし、非常に大きい粘度（１０５ｃＰ超）を室温において有する。サンプルＫ−６５およびサンプルＫ−７４は、非晶質成分がインク配合物の約２０％であるという事実のために、サンプルＫ−７１よりも大きい粘度を有しており、そのような粘度範囲により、適切なインク配合によるジェット噴射可能なインクを提供することができた。
実施例４
インクの特徴づけ
インクサンプルを、非晶質物質（サンプルＫ−７１、サンプルＫ−７４およびサンプルＫ−６５）、結晶性物質、すなわち、下記に示される構造を有するテレフタル酸ジステアリル（ＤＳＴ）、および、顔料高濃度物から配合した。
インクの特徴づけ
インクサンプルを、非晶質物質（サンプルＫ−７１、サンプルＫ−７４およびサンプルＫ−６５）、結晶性物質、すなわち、下記に示される構造を有するテレフタル酸ジステアリル（ＤＳＴ）、および、顔料高濃度物から配合した。
配合物を表２に示す。これらのインクサンプルを、インクＡ、インクＢおよびインクＣとしてそれぞれ標識した。顔料高濃度物は、ＤＳＴ（結晶性）、シアン顔料Ｂ４Ｇ、米国特許第７，９７３，１８６号に記載されるポリエチレインイミン（ＰＥＩ）分散物、および、ＳｕｎＦｌｏ ＳＦＤ−Ｂ１２４相乗剤を含有した。顔料高濃度物の顔料含有量が２０％であった。そのような比率は、それぞれの得られたインクに、２％の顔料負荷をもたらした。
実施例５
図３は、インクＡ、インクＢおよびインクＣのレオロジーデータを示す。これらのインクは、１０６ｃＰ超への鮮明な相転移をおよそ８５℃〜９０℃において示した。１４０℃におけるインクＡおよびインクＢの粘度がそれぞれ、約５．７５ｃＰおよび７．４２ｃＰであった。これらは、許容され得るジェット噴射粘度（１０ｃＰ）を下回っている。レオロジーに基づく予想されたジェット噴射温度がそれぞれ、１０５℃および１２０℃であった。インクＣは、より大きい粘度（１７．２０ｃＰ）を同じ温度において示した；粘度における低下を、粘度調節剤を使用することによって、または、非晶質物質の量を減らすことによって達成することができる。
図３は、インクＡ、インクＢおよびインクＣのレオロジーデータを示す。これらのインクは、１０６ｃＰ超への鮮明な相転移をおよそ８５℃〜９０℃において示した。１４０℃におけるインクＡおよびインクＢの粘度がそれぞれ、約５．７５ｃＰおよび７．４２ｃＰであった。これらは、許容され得るジェット噴射粘度（１０ｃＰ）を下回っている。レオロジーに基づく予想されたジェット噴射温度がそれぞれ、１０５℃および１２０℃であった。インクＣは、より大きい粘度（１７．２０ｃＰ）を同じ温度において示した；粘度における低下を、粘度調節剤を使用することによって、または、非晶質物質の量を減らすことによって達成することができる。
実施例６
堅牢性性能
インクＡ、インクＢおよびインクＣを、低い圧力で設定される圧力ロールが装備されるＫ−プルーファー・グラビア印刷プレートを使用して、Ｘｅｒｏｘ（登録商標）Ｄｉｇｉｔａｌ Ｃｏｌｏｒ Ｅｌｉｔｅ Ｇｌｏｓｓ、すなわち、１２０ｇｓｍの（ＤＣＥＧ）コート紙に印刷した。グラビアプレート温度を１４２℃で設定したが、実際のプレート温度は約１３４℃である。Ｋ−プルーファー装置（これは、ＰＫ Ｐｒｉｎｔ Ｃｏａｔ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ Ｌｔｄ．（Ｌｉｔｌｉｎｇｔｏｎ、Ｒｏｙｓｔｏｎ、Ｈｅｒｉｓ、ＳＧ８ ０ＯＺ、ＵＫ）によって製造される）が、様々なインクを小規模でスクリーニングするための、また、様々な基体における像の品質を評価するための有用な印刷用具である。これらのインクは、基体から容易に取り除くことができない堅牢な像を与えた。湾曲した先端を垂直〜約１５°の角度で有する金属先端が、５２８ｇの重りが加えられたまま、およそ１３ｍｍ／ｓの速度で像の端から端まで引っ張られたとき、インクはどれも、目に見えるほどに像から取り除かれなかった。この先端は、およそ１２ｍｍの曲率半径を有する旋盤用の丸先切削ビットと類似している。
堅牢性性能
インクＡ、インクＢおよびインクＣを、低い圧力で設定される圧力ロールが装備されるＫ−プルーファー・グラビア印刷プレートを使用して、Ｘｅｒｏｘ（登録商標）Ｄｉｇｉｔａｌ Ｃｏｌｏｒ Ｅｌｉｔｅ Ｇｌｏｓｓ、すなわち、１２０ｇｓｍの（ＤＣＥＧ）コート紙に印刷した。グラビアプレート温度を１４２℃で設定したが、実際のプレート温度は約１３４℃である。Ｋ−プルーファー装置（これは、ＰＫ Ｐｒｉｎｔ Ｃｏａｔ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ Ｌｔｄ．（Ｌｉｔｌｉｎｇｔｏｎ、Ｒｏｙｓｔｏｎ、Ｈｅｒｉｓ、ＳＧ８ ０ＯＺ、ＵＫ）によって製造される）が、様々なインクを小規模でスクリーニングするための、また、様々な基体における像の品質を評価するための有用な印刷用具である。これらのインクは、基体から容易に取り除くことができない堅牢な像を与えた。湾曲した先端を垂直〜約１５°の角度で有する金属先端が、５２８ｇの重りが加えられたまま、およそ１３ｍｍ／ｓの速度で像の端から端まで引っ張られたとき、インクはどれも、目に見えるほどに像から取り除かれなかった。この先端は、およそ１２ｍｍの曲率半径を有する旋盤用の丸先切削ビットと類似している。
Claims (10)
- 酒石酸のエステルと、
クエン酸のエステルと、
の混合物を含む、相転移インクの成分として使用するための非晶質物質であって、ガラス転移温度が約−２０℃〜約５０℃である非晶質物質。 - ガラス転移温度が約−１７℃〜約４０℃である、請求項１に記載の非晶質物質。
- 粘度が約１００℃〜約１４０℃の温度において約１ｃＰ〜約２００ｃＰである、請求項１に記載の非晶質物質。
- 前記酒石酸エステル対前記クエン酸エステルのｍｏｌ％比が約１０：９０〜約９０：１０である、請求項１に記載の非晶質物質。
- 酒石酸の前記エステルが、下記の式、
を有する、請求項１に記載の非晶質物質。 - クエン酸の前記エステルが、下記の式、
を有する、請求項１に記載の非晶質物質。 - 下記の式、
を有する酒石酸のエステルと、
下記の式、
を有するクエン酸のエステルと
の混合物を含む、相転移インクの成分として使用するための非晶質物質であって、ガラス転移温度が約−２０℃〜約５０℃である非晶質物質。 - Ｒ１およびＲ２のそれぞれがシクロヘキシル基である、請求項７に記載の非晶質物質。
- Ｒ３、Ｒ４およびＲ５のそれぞれがシクロヘキシル基である、請求項７に記載の非晶質物質。
- Ｌ−酒石酸ジベンジル、Ｌ−酒石酸ジフェネチル、Ｌ−酒石酸ビス（３−フェニル−１−プロピル）、Ｌ−酒石酸ビス（２−フェノキシエチル）、Ｌ−酒石酸ジフェニル、Ｌ−酒石酸ビス（４−メチルフェニル）、Ｌ−酒石酸ビス（４−メトキシフェニル）、Ｌ−酒石酸ビス（４−メチルベンジル）、Ｌ−酒石酸ビス（４−メトキシベンジル）、Ｌ−酒石酸ジシクロヘキシル、Ｌ−酒石酸ビス（４−ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキシル）ならびにそれらのいずれかの立体異性体および混合物からなる群から選択される酒石酸のエステルと、
クエン酸トリス（３−フェニルプロピル）、クエン酸トリス（２−フェノキシエチル）、クエン酸トリシクロヘキシル、クエン酸トリベンジル、クエン酸トリス（３，５，５−トリメチルヘキシル）、クエン酸トリ−ＤＬ−メンチル、クエン酸トリ−Ｌ−メンチル、クエン酸トリス（４−ｔｅｒｔ−ブチルシクロヘキシル）、クエン酸トリス（２−フェニルエチル）、クエン酸トリシクロペンチルおよびそれらの混合物からなる群から選択されるクエン酸のエステルと
の混合物を含む、相転移インクの成分として使用するための非晶質物質であって、ガラス転移温度が約−２０℃〜約５０℃である非晶質物質。
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