JP2014227600A - 熱処理による表面皮膜層の強化 - Google Patents

Abstract

【課題】 基材等に高い温度で成膜すると、基材の強度が低下する。そこで、これを避けるため低温で成膜すると、基材と皮膜間の密着強度が低下し、刃物やダイス等、高負荷で高密着強度の必要な使用箇所に使用するは限界が生じる。
【解決手段】 基材に成膜後、加熱、また焼入処理し、靭性、強度等の諸性質の向上、基材と皮膜間の密着強度の向上、皮膜及び表面層の強化をする。また、熱処理中に皮膜表面の色彩が変化するので、色彩と高表面強度の必要な物品等の物品に使用する。
【選択図】図４

Description

本発明は、ＰＰＶＤ、ＰＣＶＤを含むＰＶＤ、ＣＶＤ、めっき等によって得られた皮膜（以下、皮膜と記す）、基地との密着性、及び皮膜及び基地表面層の強化方法に関する。

従来、皮膜を成膜する基材、部材、部品、工具、ダイス等を構成する鋼材等は、成膜前に必要に応じて焼入、焼き戻し、時効硬化、焼鈍等の熱処理を行い、下地の硬度、強度、靭性、内部歪等の材質の調整をして、其の上に種々の性質を持つ膜を成膜し、使用されてきた。

しかしながら、以上の技術によれば、鋼の焼入後の焼き戻し処理温度、合金の時効処理温度、焼鈍処理温度が、成膜温度より低い場合は、コーティング処理中に基地が軟化するなど変化し、基材によっては強度等の諸性質を充分に保つことが出来ないことがある。このため、普通、焼き戻し温度より低温で成膜される。低温で成膜すると、皮膜の密着性が低下し、充分な密着性が得られないことがあり、使用範囲が限定される。
そこで、本発明は、皮膜と基地間の密着強度が高く強固な表面皮膜層を提供することを課題とする。

一般に、皮膜と基地間の密着性はスクラッチテストの臨界荷重ＬｃＦｔで測定されることが行われる。ＬｃＦｔは皮膜と基地間の残留歪が小さく、基地の強度が大きく、皮膜と基地間の組成の傾斜化が進むと大きくなると考えられる。
そこで、以上の課題を解決するために、本発明は基材等に成膜後、高周波、また真空炉、雰囲気炉等による加熱、焼入処理を行い、基地及び膜の内部歪の低減、基地と皮膜間の原子の相互拡散の促進、皮膜を含む表面層の強化により、皮膜の密着性の改善及び皮膜を含む表面層の強化を行う。

この発明によれば、成膜後、製品に焼入等の熱処理を施すことで、皮膜、基地及びその間の歪が解放されたり、皮膜及び基地間の原子が相互拡散し組成の傾斜化が進み、また基地が強化されることにより、皮膜と基地間の密着性が改善される。また熱処理により、皮膜を含む表面層が強化される。その結果、使用に対し好ましい効果が新しく生まれることも見込まれ、それぞれの使途に適応した部材、部品、工具、ダイス等の製品を提供することができる。

は試験片として用いたコーティングした基材の形状で、直径１４〜１６ｍｍφ、長さ６３〜１７０ｍｍの炭素鋼を基材とした。 はＰＰＶＤ法にて成膜処理した後、熱処理したときのＳ４５Ｃ試験片の外観の変化を示す光学顕微鏡写真で、それぞれの処理後の試験片より切り出したものである。（ａ）は基材の外観、（ｂ）はＴｉＮを成膜した試験片の外観、（ｃ）はＴｉＮを成膜した後８５０℃より高周波焼入した試験片の外観、（ｄ）は雰囲気炉で８４０℃に加熱後、水焼入し、１９０℃で焼き戻した試験片の外観である。熱処理により、皮膜は剥離すること無く、皮膜表面の色は変化するが金属光沢を保っていた。 はＴｉＮを成膜した後高周波焼入し焼き戻しした炭素鋼Ｓ４５Ｃの光学顕微鏡断面写真である。皮膜の剥離は見られず、下地はマルテンサイトに変態していることがわかる。 は高周波焼入前後及び雰囲気炉を用いて加熱後焼入れした皮膜の密着強度を調べるため、スクラッチ試験をして得られた結果を示す表で、高周波及び雰囲気炉を用いて焼入れした炭素鋼Ｓ４５Ｃの焼入前後の皮膜の密着強度を表す臨界荷重値ＬｃＦｔ、及び表面皮膜層の硬さを表として示した。密着強度は下地の硬さに影響されるが、硬さの上昇以上に密着強度が増加していることがそれらの増加率よりわかる。 はＴｉＡｌＮを成膜した炭素鋼Ｓ４５ＣのＸ線回折結果である。 はＴｉＡｌＮを成膜後高周波焼入処理した炭素鋼Ｓ４５ＣのＸ線回折結果である。 はＴｉＡｌＮを成膜後に雰囲気炉を用いて水焼入した炭素鋼Ｓ４５ＣのＸ線回折結果である。 はＴｉＮを成膜後に雰囲気炉を用いて水焼入した炭素鋼Ｓ４５ＣのＸ線回折結果である。

炭素鋼Ｓ４５Ｃを［図１］の形状にあらかじめ加工し、熱処理を施して組織及び強度等の特性を調整した材料を成膜用基材とした。次に、その周囲に成膜した後、高周波焼入して、皮膜と基材間の密着性の向上、及び皮膜及び基材表面層の強化をした。また、真空炉、雰囲気炉を用いて加熱し水焼入して、皮膜及び基材表面層を強化した。

亜共析炭素鋼及び調質した［図１］の形状の炭素鋼Ｓ４５Ｃ上にＴｉＮ，ＴｉＡｌＮ，ＴｉＳｉＮ，ＣｒＮ等の膜を成膜した。［図２］の（ａ）は基材の試験片の外観、（ｂ）はＴｉＮを成膜した試験片の外観、（ｃ）はＴｉＮを成膜した後８５０℃より高周波焼入した試験片の外観、（ｄ）は雰囲気炉で８４０℃に加熱後、水焼入し、１９０℃で焼き戻した試験片の外観である。高周波焼入れ用基材には調質した鋼、雰囲気炉加熱用基材には亜共析鋼を用いた。これらの鋼を大気中で高周波加熱後または雰囲気を調整した電気炉で加熱後、水中に焼入し、低温で焼き戻して、皮膜と基地間の密着性を改善し、皮膜を含む表面層を強化した。強化前後の基地との密着性、膜の強度、表面硬度、焼入組織、生成物を調べた。

焼入後の顕微鏡焼入組織の断面写真を［図３］に、スクラッチ試験により調べた膜の臨界荷重及び表面より測定した膜の硬度の比較を表として［図４］に、及びＸ線回折結果を［図５］〜［図８］に示す。［図４］のスクラッチ試験及び硬度測定結果より表面層が強化されていること、また［図３］の組織観察写真及び［図５］〜［図８］のＸ線回折結果より鋼がマルテンサイト変態していること及び加熱、水焼入処理中の膜の酸化も少ないことが分かる。ただし、皮膜の最表面の色彩が変化したが、スクラッチ試験及び硬度測定結果より膜の密着強度、皮膜及び基地表面層の強度が向上していることが分かるので、これより、強度特性、疲労特性、磨耗特性の向上が期待でき、膜の密着強度の必要な各種コーティング機材、部材、部品。工具、ダイス等に充分使用できることが分かる。

この他、ＴｉＮ，ＴｉＡｌＮ，ＴｉＳｉＮ，ＣｒＮ等について、皮膜と基地原子間の相互拡散、及び皮膜等の内部歪の低減効果をねらって、変態点以下で熱処理を行った。膜と基材間の密着性が向上し、表面層が強化されるなど、特性の向上が見られた。
（実施効果）

この実施形態によれば、基材に成膜後熱処理することにより、皮膜と基地間の密着性が向上し、また皮膜及び基地の表面層が強化される。熱処理により、皮膜、基地間の整合性が向上し、皮膜と下地間の密着性が改善されると共に皮膜及び基地間の表面層が強化され、使用に対し好ましい効果が生じていると考えられる。さらに、皮膜、基材の歪の減少、また加熱することによる皮膜と基地原子の相互拡散による組成の傾斜化、さらに皮膜と基地間に化合物層が生成されれば、さらなる密着性の向上及び耐食強度等の化学的性質の向上も期待できる。その結果、皮膜と基材間のより強い密着性、疲労強度、磨耗強度等の種々の大きな強度を必要とする製品への適用が可能となる。

熱処理を通して、膜によっては、皮膜の表面が熱処理中に変色した。表面強度層と変色した色彩を利用すると、装飾品、生活用品等への適用が可能である。

ＰＰＶＤ（プラズマ物理蒸着）
ＰＶＤ（物理蒸着）
ＰＣＶＤ（プラズマ化学蒸着）
ＣＶＤ（化学蒸着）
ＬｃＦｔ（スクラッチ試験の臨界荷重）
ＨＲＣ（ロックウエルＣ硬さ）
Ｈｍｖ（ビッカース硬さ）

Claims (3)

1. 高周波熱処理、また真空炉や雰囲気炉を用い、大気中、真空中、また各種雰囲気中における熱処理を成膜後の基材、部材、部品、工具、生活用品に行い、皮膜と基地間の密着性の向上、皮膜を含む表面層の強化、耐食性の向上、または装飾性の向上をすることを特徴とする皮膜及び基地の処理方法。
2. 高周波熱処理、また真空炉や雰囲気炉を用い、大気中、真空中、また各種雰囲気中における熱処理を成膜後の基材、部材、部品、工具、生活用品に行い、皮膜と基地間の密着性の向上、皮膜を含む表面層の強化、耐食性の向上、または装飾性の向上をすることを特徴とする皮膜及び基地の処理装置。
3. 高周波熱処理、また真空炉や雰囲気炉を用い、大気中、真空中、また各種雰囲気中における熱処理を成膜後の基材、部材、部品、工具等に行い、皮膜と基地間の密着性の向上、皮膜を含む表面層の強化、耐食性の向上、または装飾性の向上をすることを特徴とする機材、部材、部品、工具、ダイス、装飾品、生活用品等の処理品。

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