JP2014200701A - Filter medium for filter and method for producing the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、フィルター用ろ材およびその製造方法に関する。 The present invention relates to a filter medium and a method for producing the same.
クリーンルームの換気やタービンの吸気に使用される高性能フィルター用ろ材として、多孔質体、ナノファイバー、またはこれらを積層させた多層構造体が用いられている。
また、微粒子（特に粒径が0.1〜0.3μｍの微粒子）を捕集するフィルター用ろ材としては、延伸ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）などの多孔質体が用いられている（特許文献１）。しかしながら、延伸ＰＴＦＥなどの多孔質体をろ材として用いた場合、孔径が小さくなるほど粒子は捕捉され易くなるが、一方で目詰まりを起こし易くなるため、使用中の圧力損失の上昇が大きく、ろ過寿命が短くなるという問題を有する。
As a high performance filter medium used for clean room ventilation and turbine intake, porous bodies, nanofibers, or multilayer structures in which these are laminated are used.
In addition, porous materials such as expanded polytetrafluoroethylene (PTFE) are used as filter media for collecting fine particles (particularly fine particles having a particle size of 0.1 to 0.3 μm) (Patent Document 1). However, when a porous material such as expanded PTFE is used as a filter medium, the smaller the pore diameter, the easier the particles are trapped, but on the other hand, clogging is likely to occur, so the increase in pressure loss during use is large and the filtration life is increased. Has the problem of shortening.
ろ過寿命を長くするために、延伸倍率の異なる（すなわち、細孔径の異なる）延伸ＰＴＦＥを積層する手法（特許文献２）が提案されているが、この方法では初期圧力損失が高くなるという問題を有する。 In order to prolong the filtration life, a technique (Patent Document 2) in which stretched PTFE having different stretching ratios (that is, different pore diameters) is proposed (Patent Document 2) has been proposed. Have.
さらに、微粒子を捕集するフィルターとして、細繊維径のナノファイバーからなるろ材が開発されている（特許文献３）。しかしながら、繊維径の細いナノファイバーのみでフィルターを作製した場合、初期フィルター性能（すなわち圧力損失、粒子捕集率）は高いものの、繊維間の隙間が小さく目詰まりを起こしやすいため、ろ過寿命の長いろ材を作製することは困難である。 Furthermore, a filter medium made of nanofibers having a fine fiber diameter has been developed as a filter for collecting fine particles (Patent Document 3). However, when a filter is produced only with nanofibers with a small fiber diameter, although the initial filter performance (ie, pressure loss and particle collection rate) is high, the gap between the fibers is small and clogging is likely to occur, so the filtration life is long. It is difficult to produce a filter medium.
そこで、ナノファイバーからなるろ材を長寿命化するために、ナノファイバーと多孔質体とを積層させたフィルター（特許文献４）、異なる繊維径のナノファイバーを積層させたフィルター（特許文献５〜６）が検討されているが、緻密なナノファイバー層が目詰まりを起こすという問題を有している。 Therefore, in order to prolong the life of the filter medium composed of nanofibers, a filter in which nanofibers and a porous body are laminated (Patent Document 4), and a filter in which nanofibers having different fiber diameters are laminated (Patent Documents 5 to 6). ) Has been studied, but has a problem that a dense nanofiber layer causes clogging.
ナノファイバー層の目詰まりを防ぐため、ナノファイバーの間にポリマー粒子を複合させることにより繊維間の隙間を多くしたフィルター（特許文献７）、異なる繊維径の繊維を混在させたフィルター（特許文献８）が提案されている。
In order to prevent clogging of the nanofiber layer, a filter in which gaps between fibers are increased by combining polymer particles between nanofibers (Patent Document 7), and a filter in which fibers having different fiber diameters are mixed (
このような状況下、高い初期フィルター性能と長寿命化とを両立したフィルター用ろ材の開発が望まれている。 Under such circumstances, it is desired to develop a filter medium that achieves both high initial filter performance and long life.
本発明は、圧力損失が低く、粒子捕集率が高いフィルター用ろ材、具体的には、圧力損失が１００Ｐａ未満であり、粒径が０．１〜０．３μｍの粒子捕捉率が高いフィルター用ろ材を提供することを目的とする。 The present invention relates to a filter medium for a filter having a low pressure loss and a high particle collection rate, specifically, for a filter having a high particle capture rate with a pressure loss of less than 100 Pa and a particle size of 0.1 to 0.3 μm. The purpose is to provide filter media.
本発明者らは鋭意研究した結果、支持体層、および該支持体層の少なくとも一方の表面に、ナノファイバーからなり、目付が０．１〜２．０ｇ／ｍ2であるフィルター用ろ材層を有し、
前記ナノファイバーが、本数割合で１０〜９０％の、繊維径が１０〜１００ｎｍの範囲にある細繊維径ナノファイバー、本数割合で１０〜９０％の、繊維径が１４０〜１０００ｎｍの範囲にある太繊維径ナノファイバー、および本数割合で０〜１０％の、繊維径が１００ｎｍを超え１４０ｎｍ未満である繊維を含む（ただし、繊維径が１０〜１０００ｎｍの範囲にある繊維の本数割合を１００％とする。）フィルター用ろ材が、圧力損失が低く、粒子、特に０．１〜０．３μｍの粒子捕集率が高いことを見出し、本発明を完成させた。
As a result of intensive studies, the present inventors have found that a filter medium layer made of nanofibers and having a basis weight of 0.1 to 2.0 g / m 2 is formed on at least one surface of the support layer. Have
The nanofiber is a fine fiber diameter nanofiber having a fiber ratio of 10 to 90% and a fiber diameter of 10 to 100 nm, and a fiber diameter of 10 to 90% and a fiber diameter of 140 to 1000 nm. Including fiber diameter nanofibers and fibers having a fiber ratio of 0 to 10% and a fiber diameter of more than 100 nm and less than 140 nm (provided that the number ratio of fibers having a fiber diameter in the range of 10 to 1000 nm is 100% .) The filter medium was found to have a low pressure loss and a high particle collection rate of particles, particularly 0.1 to 0.3 μm, thus completing the present invention.
本発明は、たとえば以下の［１］〜［４］に関する。
［１］
支持体層、および該支持体層の少なくとも一方の表面に、ナノファイバーからなり、目付が０．１〜２．０ｇ／ｍ2であるフィルター用ろ材層を有し、
前記ナノファイバーが、本数割合で１０〜９０％の、繊維径が１０〜１００ｎｍの範囲にある細繊維径ナノファイバー、本数割合で１０〜９０％の、繊維径が１４０〜１０００ｎｍの範囲にある太繊維径ナノファイバー、および本数割合で０〜１０％の、繊維径が１００ｎｍを超え１４０ｎｍ未満である繊維を含む（ただし、繊維径が１０〜１０００ｎｍの範囲にある繊維の本数割合を１００％とする。）フィルター用ろ材。
The present invention relates to the following [1] to [4], for example.
[1]
On the surface of at least one of the support layer and the support layer, a filter medium layer made of nanofibers and having a basis weight of 0.1 to 2.0 g / m 2 is provided.
The nanofiber is a fine fiber diameter nanofiber having a fiber ratio of 10 to 90% and a fiber diameter of 10 to 100 nm, and a fiber diameter of 10 to 90% and a fiber diameter of 140 to 1000 nm. Including fiber diameter nanofibers and fibers having a fiber ratio of 0 to 10% and a fiber diameter of more than 100 nm and less than 140 nm (provided that the number ratio of fibers having a fiber diameter in the range of 10 to 1000 nm is 100% .) Filter media for filters.
［２］
前記細繊維径ナノファイバーの本数割合が６０〜８０％であり、前記太繊維径ナノファイバーの本数割合が２０〜４０％である上記［１］に記載のフィルター用ろ材。
[2]
The filter medium according to [1], wherein the number ratio of the fine fiber diameter nanofibers is 60 to 80%, and the number ratio of the large fiber diameter nanofibers is 20 to 40%.
［３］
前記ナノファイバーが、フッ素樹脂、イオン性界面活性剤および溶媒を含む紡糸液から電界紡糸法により製造されるものである上記［１］または［２］に記載のフィルター用ろ材。
[3]
The filter medium according to the above [1] or [2], wherein the nanofiber is produced from a spinning solution containing a fluororesin, an ionic surfactant and a solvent by an electrospinning method.
［４］
上記［１］に記載のフィルター用ろ材の製造方法であり、
フッ素樹脂、イオン性界面活性剤および溶媒を含む紡糸液から電界紡糸法により前記ナノファイバーを製造する工程、および
支持体層の少なくとも一方の表面に前記ナノファイバーをシート状に集積してフィルター用ろ材層を形成する工程
を含むことを特徴とするフィルター用ろ材の製造方法。
[4]
A method for producing a filter medium according to the above [1],
A process for producing the nanofibers by electrospinning from a spinning solution containing a fluororesin, an ionic surfactant and a solvent, and a filter medium for collecting the nanofibers on at least one surface of the support layer in a sheet form The manufacturing method of the filter medium for filters characterized by including the process of forming a layer.
本発明に係るフィルター用ろ材は、圧力損失が低く、粒子捕集率が高く、具体的には、圧力損失が１００Ｐａ未満であり、粒径が０．１〜０．３μｍの粒子捕捉率が高い。
また、本発明に係るフィルター用ろ材の製造方法によれば、このようなフィルター用ろ材を製造することができる。
The filter medium for a filter according to the present invention has a low pressure loss and a high particle collection rate. Specifically, the pressure loss is less than 100 Pa, and a particle capture rate of 0.1 to 0.3 μm is high. .
Moreover, according to the manufacturing method of the filter medium for filters which concerns on this invention, such a filter medium for filters can be manufactured.
以下、本発明をより詳細に説明する。
［フィルター用ろ材］
本発明のフィルター用ろ材は、支持体層、および該支持体層の少なくとも一方の表面に、ナノファイバーからなり、目付が０．１〜２．０ｇ／ｍ2であるフィルター用ろ材層を有し、
前記ナノファイバーが、本数割合で１０〜９０％の、繊維径が１０〜１００ｎｍの範囲にある細繊維径ナノファイバー、本数割合で１０〜９０％の、繊維径が１４０〜１０００ｎｍの範囲にある太繊維径ナノファイバー、および本数割合で０〜１０％の、繊維径が１００ｎｍを超え１４０ｎｍ未満である繊維を含む（ただし、繊維径が１０〜１０００ｎｍの範囲にある繊維の本数割合を１００％とする。）ことを特徴としている。
The present invention will be described in detail below.
[Filter media for filters]
The filter medium of the present invention has a support layer and a filter medium layer made of nanofibers and having a basis weight of 0.1 to 2.0 g / m 2 on at least one surface of the support layer. ,
The nanofiber is a fine fiber diameter nanofiber having a fiber ratio of 10 to 90% and a fiber diameter of 10 to 100 nm, and a fiber diameter of 10 to 90% and a fiber diameter of 140 to 1000 nm. Including fiber diameter nanofibers and fibers having a fiber ratio of 0 to 10% and a fiber diameter of more than 100 nm and less than 140 nm (provided that the number ratio of fibers having a fiber diameter in the range of 10 to 1000 nm is 100% )).
１．フィルター用ろ材層
本発明に係るフィルター用ろ材層は、前記ナノファイバーからなり、目付が０．１〜２．０ｇ／ｍ2であることを特徴としている。
1. Filter filter medium layer according to the filter medium layer present invention filter is made from the nanofibers, and wherein the basis weight is 0.1 to 2.0 g / m 2.
前記目付は、好ましくは０．１〜１．５ｇ／ｍ2である。
前記厚さは、好ましくは０．１〜３．０μｍであり、より好ましくは２．５μｍ以下であり、さらに好ましくは２μｍ以下であり、その下限値は、たとえば０．１μｍ程度であってもよい。
The basis weight is preferably 0.1 to 1.5 g / m 2 .
The thickness is preferably 0.1 to 3.0 μm, more preferably 2.5 μm or less, and further preferably 2 μm or less. The lower limit may be, for example, about 0.1 μm. .
前記目付および厚さは、後述する電界紡糸法における紡糸時間を長くする、紡糸ノズル数を増やすなどにより、増大する傾向にある。
前記ナノファイバーは、繊維径が１０〜１０００ｎｍの範囲にある繊維の本数割合を１００％とした場合に、本数割合で１０〜９０％の、繊維径が１０〜１００ｎｍの範囲にある細繊維径ナノファイバー、本数割合で１０〜９０％の、繊維径が１４０〜１０００ｎｍの範囲にある太繊維径ナノファイバー、および本数割合で０〜１０％の、繊維径が１００ｎｍを超え１４０ｎｍ未満である繊維を含むことを特徴としている。
The basis weight and thickness tend to increase by increasing the spinning time in the electrospinning method to be described later or increasing the number of spinning nozzles.
The nanofiber is a fine fiber diameter nanofiber having a fiber diameter of 10 to 90% and a fiber diameter of 10 to 100 nm, where the number ratio of fibers having a fiber diameter of 10 to 1000 nm is 100%. Fibers, including 10% to 90% thick fiber diameter nanofibers with a fiber diameter in the range of 140 to 1000 nm, and 0% to 10% fiber diameter with fibers having a fiber diameter of more than 100 nm and less than 140 nm It is characterized by that.
また、前記ナノファイバーは、繊維径が１０００ｎｍ以上の繊維を実質的に含まない。
前記ナノファイバーの平均繊維径は、好ましくは３０〜５００ｎｍ、より好ましくは５０〜２００ｎｍである。
In addition, the nanofiber does not substantially contain a fiber having a fiber diameter of 1000 nm or more.
The average fiber diameter of the nanofiber is preferably 30 to 500 nm, more preferably 50 to 200 nm.
前記細繊維径ナノファイバーの繊維径は、好ましくは３０〜１００ｎｍの範囲にある。
また、前記細繊維径ナノファイバーの繊維の本数割合は、好ましくは６０〜８０％である。
The fiber diameter of the fine fiber diameter nanofiber is preferably in the range of 30 to 100 nm.
Moreover, the number ratio of the fibers of the fine fiber diameter nanofiber is preferably 60 to 80%.
前記太繊維径ナノファイバーの繊維径は、好ましくは１４０〜４００ｎｍの範囲にあり、より好ましくは１４０〜２１０ｎｍの範囲にある。
また、前記太繊維径ナノファイバーの繊維の本数割合は、好ましくは２０〜４０％である。
The fiber diameter of the large fiber diameter nanofiber is preferably in the range of 140 to 400 nm, more preferably in the range of 140 to 210 nm.
Moreover, the number ratio of the fibers of the thick fiber nanofibers is preferably 20 to 40%.
前記ナノファイバーのうち、繊維径が通常１００ｎｍを超え１４０ｎｍ未満の範囲にある繊維の本数割合が、通常０〜１０％、好ましくは０〜５％である。
なお、上記平均繊維径、および特定の径の繊維の本数割合は、いずれも、測定対象となるナノファイバー（群）について、無作為に走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察の領域を選び、この領域をＳＥＭ観察（倍率：２００００倍）して無作為に１００本のナノファイバーを選び、これらのナノファイバーの測定結果に基づいて算出される値である。
Among the nanofibers, the ratio of the number of fibers whose fiber diameter is usually in the range of more than 100 nm and less than 140 nm is usually 0 to 10%, preferably 0 to 5%.
Note that the average fiber diameter and the ratio of the number of fibers having a specific diameter are both determined by randomly selecting a scanning electron microscope (SEM) observation area for the nanofiber (group) to be measured. SEM observation (magnification: 20000 times), 100 nanofibers were selected at random, and calculated based on the measurement results of these nanofibers.
前記ナノファイバーは、フッ素樹脂、イオン性界面活性剤ならびに溶媒を含む紡糸液から電界紡糸（静電紡糸）法により前記フッ素樹脂の繊維（ナノファイバー）を製造することができる。 The said nanofiber can manufacture the fiber (nanofiber) of the said fluororesin by the electrospinning (electrostatic spinning) method from the spinning solution containing a fluororesin, an ionic surfactant, and a solvent.
＜紡糸液＞
前記フッ素樹脂としては、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、ポリヘキサフルオロプロピレン、ポリパーフルオロアルキルビニルエーテル、ポリクロロトリフルオロエチレンなどが挙げられる。また、これらの共重合体、またはポリマーブレンドなどを用いてもよく、その例としては、フルオロエチレン／ビニルエーテル交互共重合体（ＦＥＶＥ）、テトラフルオロエチレン−パーフルオロジオキソール共重合体などが挙げられる。
<Spinning liquid>
Examples of the fluororesin include polyvinylidene fluoride (PVDF), polyhexafluoropropylene, polyperfluoroalkyl vinyl ether, and polychlorotrifluoroethylene. These copolymers or polymer blends may be used, and examples thereof include fluoroethylene / vinyl ether alternating copolymer (FEVE), tetrafluoroethylene-perfluorodioxole copolymer, and the like. It is done.
前記フッ素樹脂としては、市販品であれば、「ルミフロン（登録商標）ＬＦ−２００」（ＦＥＶＥ、旭硝子（株））、「ＣＹＴＯＰ（登録商標）」（脂肪族環含有共重合体、旭硝子（株））などが挙げられる。 As the fluororesin, if it is a commercial product, “Lumiflon (registered trademark) LF-200” (FEVE, Asahi Glass Co., Ltd.), “CYTOP (registered trademark)” (aliphatic ring-containing copolymer, Asahi Glass Co., Ltd.) )).
前記フッ素樹脂は、樹脂の種類などにも依存するが、紡糸液中にたとえば５〜６０重量％、好ましくは１０〜５０重量％含まれる。
前記イオン性界面活性剤としては、フッ素系界面活性剤（すなわち、フッ素原子を有する界面活性剤。たとえば、パーフルオロアルキル基を有する酸のアンモニウム塩。）、炭化水素系界面活性剤（主鎖がアルキル基よりなる界面活性剤）、シリコーン系界面活性剤（ケイ素原子を有する界面活性剤）などが挙げられる。
The fluororesin is contained, for example, in an amount of 5 to 60% by weight, preferably 10 to 50% by weight in the spinning solution, although it depends on the type of resin.
Examples of the ionic surfactant include a fluorine-based surfactant (that is, a surfactant having a fluorine atom. For example, an ammonium salt of an acid having a perfluoroalkyl group), a hydrocarbon-based surfactant (with a main chain). Surfactants composed of alkyl groups), silicone surfactants (surfactants having silicon atoms), and the like.
前記フッ素系界面活性剤としては、市販品であれば、フタージェント（登録商標）１００（アニオン系のフッ素系界面活性剤）、フタージェント（登録商標）３１０（カチオン系のフッ素系界面活性剤）（以上、（株）ネオス）、メガファックＦ１１４（アニオン系のフッ素系界面活性剤、ＤＩＣ（株））、サーフロンＳ−２３１（両性のフッ素系界面活性剤、旭硝子（株））などが挙げられる。 If it is a commercial item as said fluorosurfactant, it is a footgent (registered trademark) 100 (anionic fluorosurfactant), a footgent (registered trademark) 310 (cationic fluorosurfactant). (Neos Co., Ltd.), Megafac F114 (anionic fluorosurfactant, DIC Corp.), Surflon S-231 (amphoteric fluorosurfactant, Asahi Glass Co., Ltd.), etc. .
前記界面活性剤は、紡糸液中にたとえば０．１〜１０重量％、好ましくは１〜５重量％含まれる。
本発明に係るナノファイバーの製造方法によれば、紡糸液がイオン性界面活性剤を含んでいるため、電界紡糸時に電荷に対する紡糸溶液の安定性を高め、以てナノファイバーを細径化することができると考えられる。また、イオン性界面活性剤としてフッ素系界面活性剤を用いることで、電界紡糸時の紡糸溶液の安定性を特に高められると考えられる。
The surfactant is contained in the spinning solution in an amount of, for example, 0.1 to 10% by weight, preferably 1 to 5% by weight.
According to the method for producing nanofibers according to the present invention, since the spinning solution contains an ionic surfactant, the stability of the spinning solution against electric charge is increased during electrospinning, and the nanofibers are reduced in diameter. It is thought that you can. In addition, it is considered that the stability of the spinning solution during electrospinning can be particularly enhanced by using a fluorosurfactant as the ionic surfactant.
前記溶媒としては、前記フッ素樹脂を溶解あるいは分散し得るものであり、例えば、ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムアミド、テトラヒドロフラン、メチルピロリドン、キシレン、アセトン、クロロホルム、エチルベンゼン、シクロヘキサンなどが挙げられる。これらの溶媒は、１種単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせた混合溶媒として用いてもよい。 Examples of the solvent include those that can dissolve or disperse the fluororesin, and examples thereof include dimethylacetamide, dimethylformamide, tetrahydrofuran, methylpyrrolidone, xylene, acetone, chloroform, ethylbenzene, and cyclohexane. These solvents may be used individually by 1 type, and may be used as a mixed solvent which combined 2 or more types.
前記溶媒は、紡糸液中にたとえば１０〜９５重量％、好ましくは４０〜９０重量％含まれる。
前記紡糸液は、さらに粘度調整剤等の添加剤を含んでいてもよい。
The solvent is contained, for example, 10 to 95% by weight, preferably 40 to 90% by weight in the spinning solution.
The spinning solution may further contain an additive such as a viscosity modifier.
前記紡糸液は、上述したフッ素樹脂、界面活性剤、溶媒、および必要に応じて添加剤を従来公知の方法で混合することにより製造できる。
前記細繊維径ナノファイバーと太繊維径ナノファイバーとを製造するには、たとえばフッ素樹脂の種類、濃度を適宜調製することにより得られる２つの異なる紡糸液を用いる、たとえばノズルの外径、印加電圧、電極間距離などを適宜調整することにより異なる紡糸条件とした電界紡糸を行うことにより製造することができる。具体的には、（１）２つの異なる紡糸液を用いてそれぞれ異なる紡糸条件により製造する方法、（２）２つの同じ紡糸液を用いてそれぞれ異なる紡糸条件により製造する方法、（３）２つの異なる紡糸液を用いてそれぞれ同じ紡糸条件により製造する方法などが挙げられ、中でも（１）２つの異なる紡糸液を用いてそれぞれ異なる紡糸条件により製造する方法が好ましい。
The spinning solution can be produced by mixing the above-described fluororesin, surfactant, solvent, and if necessary, an additive by a conventionally known method.
In order to produce the fine fiber diameter nanofiber and the thick fiber diameter nanofiber, for example, two different spinning solutions obtained by appropriately adjusting the type and concentration of the fluororesin are used, for example, the outer diameter of the nozzle, the applied voltage, etc. Further, it can be produced by performing electrospinning with different spinning conditions by appropriately adjusting the distance between electrodes. Specifically, (1) a method of producing two different spinning solutions using different spinning conditions, (2) a method of producing two different spinning solutions using different spinning conditions, and (3) two Examples thereof include a method of producing different spinning solutions under the same spinning conditions. (1) Among them, a method of producing two different spinning solutions under different spinning conditions is preferred.
細繊維径ナノファイバーを製造し得る紡糸液の好ましい例としては、以下の紡糸液（１）が挙げられる。
紡糸液（１）：ＰＶＤＦを１０〜２０重量％、好ましくは１２〜１８重量％含み、イオン性界面活性剤を０．１〜１０重量％、好ましくは２〜５重量％含む紡糸液
また、太繊維径ナノファイバーを製造し得る紡糸液の好ましい例としては、以下の紡糸液（２）が挙げられる。
紡糸液（２）：ＰＶＤＦを２０〜３０重量％、好ましくは２２〜２８重量％含み、イオン性界面活性剤を０．１〜１０重量％、好ましくは２〜５重量％含む紡糸液
Preferable examples of the spinning solution that can produce fine fiber diameter nanofibers include the following spinning solution (1).
Spinning liquid (1): Spinning liquid containing 10 to 20% by weight, preferably 12 to 18% by weight of PVDF, and 0.1 to 10% by weight, preferably 2 to 5% by weight of an ionic surfactant. Preferable examples of the spinning solution capable of producing the fiber diameter nanofiber include the following spinning solution (2).
Spinning liquid (2): Spinning liquid containing 20 to 30% by weight, preferably 22 to 28% by weight of PVDF, and 0.1 to 10% by weight, preferably 2 to 5% by weight of ionic surfactant.
＜電界紡糸＞
本発明に係るナノファイバーの製造方法においては、前記紡糸液から電界紡糸（静電紡糸）法により前記ナノファイバーの繊維を製造し得る。具体的には、２つの紡糸液をそれぞれ異なるノズルを用いて、電界紡糸法により同時に紡糸することにより前記ナノファイバーを製造することができる。前記２つの溶液、すなわち細繊維径ナノファイバーを製造し得る紡糸液と太繊維径ナノファイバーを製造し得る紡糸液とは、それぞれ少なくとも１つの紡糸液として調製されてもよい。
<Electrospinning>
In the nanofiber production method according to the present invention, the nanofiber fibers can be produced from the spinning solution by electrospinning (electrostatic spinning). Specifically, the nanofibers can be produced by simultaneously spinning two spinning solutions by different electrospinning methods using different nozzles. The two solutions, that is, the spinning solution capable of producing fine fiber diameter nanofibers and the spinning solution capable of producing thick fiber diameter nanofibers may be prepared as at least one spinning liquid.
この電界紡糸を行う際の印加電圧は、好ましくは５〜５０ｋＶ、より好ましくは２０〜４０ｋＶである。
この電界紡糸を行う際の電極間距離は、好ましくは１００〜３００ｍｍ、より好ましくは１５０〜２５０ｍｍである。
The applied voltage when performing this electrospinning is preferably 5 to 50 kV, more preferably 20 to 40 kV.
The distance between the electrodes when performing this electrospinning is preferably 100 to 300 mm, more preferably 150 to 250 mm.
紡糸ノズルの先端径（外径）は、好ましくは０．１〜２．０ｍｍ、より好ましくは０．２〜１．０ｍｍ、さらに好ましくは０．２０〜０．８５ｍｍである。
紡糸時間は、使用するノズルの数に依存するが、２つの異なる紡糸液それぞれにおいて１つずつ使用する場合、好ましくは１０〜６０分、より好ましくは２０〜４０分である。
The tip diameter (outer diameter) of the spinning nozzle is preferably 0.1 to 2.0 mm, more preferably 0.2 to 1.0 mm, and still more preferably 0.20 to 0.85 mm.
The spinning time depends on the number of nozzles used, but is preferably 10 to 60 minutes, more preferably 20 to 40 minutes when one is used in each of two different spinning solutions.
前記平均繊維径は、電界紡糸の際に、濃度（フッ素樹脂濃度）の低い前記紡糸液を用いる、湿度を下げる、ノズル径を小さくする、印加電圧を大きくする、あるいは電圧密度を大きくすることにより小さくなる傾向にある。 The average fiber diameter is obtained by using the spinning solution having a low concentration (fluororesin concentration), decreasing the humidity, decreasing the nozzle diameter, increasing the applied voltage, or increasing the voltage density during electrospinning. It tends to be smaller.
一方、特定の範囲の繊維径を有するナノファイバーの本数割合は、電界紡糸の際に、濃度（フッ素樹脂濃度）の高い前記紡糸液を用いる、湿度を上げる、ノズル径を大きくする、印加電圧を小さくする、あるいは電圧密度を小さくすることにより高くなる傾向にある。 On the other hand, the ratio of the number of nanofibers having a specific range of fiber diameters is determined by using the spinning solution having a high concentration (fluorine resin concentration), increasing the humidity, increasing the nozzle diameter, and the applied voltage. There is a tendency to increase by decreasing or decreasing the voltage density.
たとえば前記細繊維径ナノファイバーを製造するための紡糸液（１）を用いる場合であれば、
前記印加電圧は、好ましくは１０〜５０ｋＶ、より好ましくは２０〜４０ｋＶであり、
前記電極間距離は、好ましくは１００〜３００ｍｍ、より好ましくは１５０〜２５０ｍｍであり、
前記の紡糸ノズルの先端径（外径）は、好ましくは０．２〜０．６ｍｍであり、
前記の紡糸時間は、好ましくは１０〜６０分、より好ましくは２０〜４０分である。
For example, if the spinning solution (1) for producing the fine fiber diameter nanofiber is used,
The applied voltage is preferably 10 to 50 kV, more preferably 20 to 40 kV,
The distance between the electrodes is preferably 100 to 300 mm, more preferably 150 to 250 mm,
The tip diameter (outer diameter) of the spinning nozzle is preferably 0.2 to 0.6 mm,
The spinning time is preferably 10 to 60 minutes, more preferably 20 to 40 minutes.
また、前記太繊維径ナノファイバーを製造するための紡糸液（２）を用いる場合であれば、
前記印加電圧は、好ましくは１０〜５０ｋＶ、より好ましくは２０〜４０ｋＶであり、
前記電極間距離は、好ましくは１００〜３００ｍｍ、より好ましくは１５０〜２５０ｍｍであり、
前記の紡糸ノズルの先端径（外径）は、好ましくは０．４〜０．８５ｍｍであり、
前記の紡糸時間は、好ましくは１０〜６０分、好ましくは２０〜４０分である。
In addition, if the spinning solution (2) for producing the thick fiber diameter nanofiber is used,
The applied voltage is preferably 10 to 50 kV, more preferably 20 to 40 kV,
The distance between the electrodes is preferably 100 to 300 mm, more preferably 150 to 250 mm,
The tip diameter (outer diameter) of the spinning nozzle is preferably 0.4 to 0.85 mm,
The spinning time is preferably 10 to 60 minutes, preferably 20 to 40 minutes.
前記ナノファイバーは、圧力損失が低く、粒子（特に粒径が０．１〜０．３μｍ程度の粒子）捕集率が高いフィルター用ろ材層およびエアフィルター用ろ材の構成材料として特に適している。 The nanofiber is particularly suitable as a constituent material of a filter medium layer for a filter and an air filter medium having a low pressure loss and a high collection rate of particles (particularly particles having a particle size of about 0.1 to 0.3 μm).
前記フィルター用ろ材層の製造方法は、上述した方法により前記ナノファイバーを製造する工程、および前記ナノファイバーをシート状に集積してフィルター用ろ材層を形成する工程を含むことを特徴としている。 The method for producing a filter medium layer for a filter includes a step of producing the nanofiber by the method described above, and a step of forming the filter medium layer for the filter by accumulating the nanofibers in a sheet form.
これら２つの工程は、別途独立に行ってもよく、同時に行ってもよい（すなわち、ナノファイバーを製造しつつシート状に集積して、フィルター用ろ材層を形成してもよい）。
前記フィルター用ろ材層は、圧力損失が低く、粒径が０．１〜０．３μｍ程度の粒子捕捉率が高い。
These two steps may be performed separately or simultaneously (that is, the filter medium layer for the filter may be formed by collecting the nanofibers and collecting them in a sheet shape).
The filter medium layer for filters has a low pressure loss and a high particle trapping rate of about 0.1 to 0.3 μm.
２．支持体層
前記支持体層としては、エアフィルター用ろ材における従来公知の支持体層を用いることができ、たとえばポリエチレンテレフタレート不織布、ガラス不織布、セルロース不織布、ポリオレフィン不織布、ナイロン不織布、ポリエステル不織布、アラミド不織布などが挙げられる。
2. Support layer As the support layer, a conventionally known support layer in a filter medium for air filters can be used. For example, polyethylene terephthalate nonwoven fabric, glass nonwoven fabric, cellulose nonwoven fabric, polyolefin nonwoven fabric, nylon nonwoven fabric, polyester nonwoven fabric, aramid nonwoven fabric, etc. Is mentioned.
ろ材の強度、表面電荷の安定性の観点からは、ポリエチレンテレフタレート不織布からなる支持体と本発明に係るフィルター用ろ材層とを有するフィルター用ろ材が好ましい。 From the viewpoint of the strength of the filter medium and the stability of the surface charge, a filter medium having a support made of a polyethylene terephthalate nonwoven fabric and the filter medium layer for filter according to the present invention is preferable.
（フィルター用ろ材）
本発明に係るフィルター用ろ材は、支持体層と該支持体層の少なくとも一方の表面に設けられた前記フィルター用ろ材層とを有することを特徴としている。
前記フィルター用ろ材には、その性能を損なわない範囲で従来公知の加工が施されていてもよく、たとえばプリーツ加工が施されていてもよい。
(Filter media for filters)
The filter medium for a filter according to the present invention includes a support layer and the filter medium layer provided on at least one surface of the support layer.
The filter medium for the filter may be subjected to conventionally known processing within a range not impairing its performance, for example, may be subjected to pleating.
［フィルター用ろ材の製造方法］
本発明のフィルター用ろ材の製造方法は、上述した方法によりナノファイバーを製造する工程、および支持体層の少なくとも一方の表面に前記ナノファイバーをシート状に集積してフィルター用ろ材層を形成する工程を含むことを特徴としている。
[Method of manufacturing filter media for filter]
The method for producing a filter medium for a filter according to the present invention includes a process for producing nanofibers by the above-described method, and a process for forming a filter medium layer for filtering by accumulating the nanofibers on at least one surface of a support layer in a sheet form. It is characterized by including.
これら２つの工程は、別途独立に行ってもよく、同時に行ってもよい（すなわち、ナノファイバーを、製造しつつ支持体層の少なくとも一方の表面にシート状に集積して、フィルター用ろ材を形成してもよい）。 These two steps may be performed separately or simultaneously (that is, the nanofibers are accumulated in a sheet form on at least one surface of the support layer while being produced to form a filter medium. You may).
本発明のフィルター用ろ材は、圧力損失が低く、粒子捕集率が高い。特に、圧力損失が１００Ｐａ未満であり、粒径が０．１〜０．３μｍの粒子捕捉率が高い。
また、前記フィルター用ろ材は、隙間の多い構造であるため、低圧力損失かつ、目詰まりを起こしにくく、ろ過寿命が長い。
The filter medium of the present invention has a low pressure loss and a high particle collection rate. In particular, the pressure loss is less than 100 Pa, and the particle capture rate is 0.1 to 0.3 μm.
Moreover, since the filter medium has a structure with many gaps, it has a low pressure loss, hardly clogs, and has a long filtration life.
また、前記フィルター用ろ材は、繊維径の異なるナノファイバーから構成されるため、細繊維径ナノファイバーの間に太繊維径ナノファイバーが入り込むことで、フィルターろ材の厚み方向の隙間が増えるため、圧力損失が低くなる。また、隙間が増えることから、目詰まりを起こしにくくろ過寿命が長い。 In addition, since the filter medium is composed of nanofibers having different fiber diameters, the thick fiber diameter nanofibers enter between the fine fiber diameter nanofibers, increasing the gap in the thickness direction of the filter medium. Loss is reduced. In addition, since the gap increases, clogging hardly occurs and the filtration life is long.
さらに、本発明のフィルター用ろ材の製造方法は、電界紡糸法により製造したナノファイバーを用いているため、延伸による多孔質膜の製造と比較して、工程数が少なく連続製造が行えるため容易に製造することができる。 Furthermore, the method for producing a filter medium of the present invention uses nanofibers produced by an electrospinning method, so that the number of steps can be reduced and continuous production can be easily performed compared to the production of a porous membrane by stretching. Can be manufactured.
以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例により何ら限定されるものではない。
＜測定方法＞
実施例、比較例で作製されたフィルター用ろ材の各種物性は、以下の方法により測定した。
EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited at all by these Examples.
<Measurement method>
Various physical properties of the filter media prepared in Examples and Comparative Examples were measured by the following methods.
１．ナノファイバー
（平均繊維径、存在比）
実施例および比較例で製造された各ナノファイバー（群）について、無作為にＳＥＭ観察の領域を選び、この領域をＳＥＭ観察（装置：Ｓ−３４００Ｎ（（株）日立ハイテクノロジーズ製）、倍率：２００００倍）して無作為に１００本のナノファイバーを選び、これらのナノファイバーの測定結果に基づいて、繊維径が特定の範囲にある繊維の本数の割合（存在比）を求めた。
1. Nanofiber (average fiber diameter, abundance ratio)
About each nanofiber (group) manufactured by the Example and the comparative example, the area | region of SEM observation was chosen at random, this area | region was SEM observation (apparatus: S-3400N (made by Hitachi High-Technologies Corporation), magnification: 100 nanofibers were selected at random, and the ratio (existence ratio) of the number of fibers having a fiber diameter in a specific range was determined based on the measurement results of these nanofibers.
２．フィルター用ろ材
（目付け）
フィルター用ろ材層の目付は、ＪＩＳ Ｌ １９０６（２０００）に準じて測定した。この際、フィルター用ろ材層の重量は、ポリエチレンテレフタレート不織布の重量と、ポリエチレンテレフタレート不織布上にナノファイバーを集積して形成されたフィルター用ろ材の重量との差より算出した。
2. Filter media (weight)
The basis weight of the filter medium layer for the filter was measured according to JIS L 1906 (2000). At this time, the weight of the filter medium layer was calculated from the difference between the weight of the polyethylene terephthalate nonwoven fabric and the weight of the filter medium formed by accumulating nanofibers on the polyethylene terephthalate nonwoven fabric.
（粒子捕集率、圧力損失）
実施例および比較例で製造された各フィルター用ろ材について、ＪＩＳ Ｂ ９９０８に準じて、粒子捕集率を測定した。この際、フィルタユニットの替わりに２００ｍｍ×２００ｍｍの大きさに切り出されたフィルター用ろ材を用い、測定用粉じんとして大気塵（粒径が０．１０μｍ〜２．０μｍの塵を含む）を用いた。粒子捕集率の測定の際には、空気の流量を面速度５．３ｃｍ／ｓとした。
また、この測定と共に、フィルター用ろ材の上流側および下流側での圧力の差（すなわち、圧力損失）を微差圧計により測定した。この測定は空気の流量を変えて行った。
(Particle collection rate, pressure loss)
About each filter medium manufactured by the Example and the comparative example, the particle collection rate was measured according to JIS B 9908. At this time, a filter medium cut into a size of 200 mm × 200 mm was used instead of the filter unit, and atmospheric dust (including dust having a particle diameter of 0.10 μm to 2.0 μm) was used as the measurement dust. When measuring the particle collection rate, the air flow rate was set to a surface velocity of 5.3 cm / s.
Further, along with this measurement, the pressure difference (that is, pressure loss) between the upstream side and the downstream side of the filter medium was measured with a fine differential pressure gauge. This measurement was performed by changing the air flow rate.
［実施例１］
１．ナノファイバーの製造；
細繊維径ナノファイバー用紡糸液と太繊維径ナノファイバー用紡糸液を以下のように調製した。
[Example 1]
1. Production of nanofibers;
A spinning solution for fine fiber diameter nanofibers and a spinning solution for thick fiber diameter nanofibers were prepared as follows.
＜細繊維径ナノファイバー用紡糸液（１）＞
フッ素樹脂としてポリフッ化ビニリデン（重量平均分子量：２７５，０００、アルドリッチ社製）を１７重量％、界面活性剤としてアニオン系フッ素系界面活性剤（フタージェント（登録商標）１００、（株）ネオス製）（以下「Ｆ１００」ともいう。）を３重量％、溶媒としてジメチルアセトアミド（特級試薬、和光純薬工業（株）製）（以下「ＤＭＡｃ」ともいう。）を８０重量％含む紡糸液（１）を調製した。
<Spinning solution for fine fiber diameter nanofiber (1)>
Polyvinylidene fluoride (weight average molecular weight: 275,000, manufactured by Aldrich) as a fluororesin is 17% by weight, and an anionic fluorosurfactant (Furgent (registered trademark) 100, manufactured by Neos Co., Ltd.) as a surfactant. (1) Spinning liquid containing 3% by weight (hereinafter also referred to as “F100”) and 80% by weight of dimethylacetamide (special grade reagent, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) (hereinafter also referred to as “DMAc”) as a solvent. Was prepared.
＜太細繊維径ナノファイバー用紡糸液（２）＞
フッ素樹脂としてポリフッ化ビニリデン（重量平均分子量：２７５，０００、アルドリッチ社製）を２５重量％、界面活性剤としてＦ１００を３重量％、溶媒としてＤＭＡｃを７２重量％含む紡糸液（２）を調製した。
<Spinning solution for nanofiber with thick fiber diameter (2)>
A spinning solution (2) containing 25% by weight of polyvinylidene fluoride (weight average molecular weight: 275,000, manufactured by Aldrich) as a fluororesin, 3% by weight of F100 as a surfactant, and 72% by weight of DMAc as a solvent was prepared. .
前記紡糸液（１）を電界紡糸装置（ＥＳ−２３００（装置名）、ヒューエンス社製）の溶液充填部に充填し、また、前記紡糸液（２）を別の溶液充填部に充填し、各溶液充填部に夫々接続された各々のノズルを並列に設置し、平行移動させながら同時に電界紡糸を行うことによりナノファイバーを製造した。 The spinning solution (1) is filled into a solution filling unit of an electrospinning apparatus (ES-2300 (device name), manufactured by Huence), and the spinning solution (2) is filled into another solution filling unit. Each nozzle connected to the solution filling part was installed in parallel, and nanofibers were manufactured by simultaneously performing electrospinning while moving in parallel.
各紡糸液の電界紡糸は、表１に記載した条件で行った。
紡糸液（１）から得られたナノファイバー（細繊維径ナノファイバー）および紡糸液（２）から得られたナノファイバー（太繊維径ナノファイバー）から得られた本発明のナノファイバーの各繊維径領域別の繊維の本数割合（存在比）を表２に示す。また、得られたナノファイバーの繊維径分布を図１に示す。
Electrospinning of each spinning solution was performed under the conditions described in Table 1.
Each fiber diameter of the nanofiber of the present invention obtained from the nanofiber (fine fiber diameter nanofiber) obtained from the spinning liquid (1) and the nanofiber (thick fiber diameter nanofiber) obtained from the spinning liquid (2) Table 2 shows the number ratio (existence ratio) of fibers by region. Moreover, the fiber diameter distribution of the obtained nanofiber is shown in FIG.
２．エアフィルター用ろ材の製造；
得られたナノファイバーを、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）不織布（平均繊維径５０μｍ、厚さ０．３５ｍｍ、目付９２ｇ／ｍ2の２０ｃｍ×２０ｃｍの正方形のＰＥＴ不織布の片面の上に接着せずに集積してフィルター用ろ材層を形成し、フィルター用ろ材を製造した。得られたフィルター用ろ材の特性を表２に示す。
2. Manufacture of air filter media;
The obtained nanofibers were collected without adhering onto one side of a 20 cm × 20 cm square PET nonwoven fabric having an average fiber diameter of 50 μm, a thickness of 0.35 mm, and a basis weight of 92 g / m 2. A filter medium layer was formed to produce a filter medium, and the properties of the obtained filter medium are shown in Table 2.
［比較例１〜２］
ナノファイバーとして表１に示す紡糸条件で製造した細繊維径ナノファイバーまたは太繊維径ナノファイバーのみを用いて製造した他は、実施例１と同様の手順により、ナノファイバーおよびフィルター用ろ材を製造した。その結果を表２に示す。
[Comparative Examples 1-2]
Nanofibers and filter media were produced by the same procedure as in Example 1, except that the nanofibers were produced using only the fine fiber diameter nanofibers or the thick fiber diameter nanofibers produced under the spinning conditions shown in Table 1. . The results are shown in Table 2.
Claims (4)
前記ナノファイバーが、本数割合で１０〜９０％の、繊維径が１０〜１００ｎｍの範囲にある細繊維径ナノファイバー、本数割合で１０〜９０％の、繊維径が１４０〜１０００ｎｍの範囲にある太繊維径ナノファイバー、および本数割合で０〜１０％の、繊維径が１００ｎｍを超え１４０ｎｍ未満である繊維を含む（ただし、繊維径が１０〜１０００ｎｍの範囲にある繊維の本数割合を１００％とする。）フィルター用ろ材。 On the surface of at least one of the support layer and the support layer, a filter medium layer made of nanofibers and having a basis weight of 0.1 to 2.0 g / m 2 is provided.
The nanofiber is a fine fiber diameter nanofiber having a fiber ratio of 10 to 90% and a fiber diameter of 10 to 100 nm, and a fiber diameter of 10 to 90% and a fiber diameter of 140 to 1000 nm. Including fiber diameter nanofibers and fibers having a fiber ratio of 0 to 10% and a fiber diameter of more than 100 nm and less than 140 nm (provided that the number ratio of fibers having a fiber diameter in the range of 10 to 1000 nm is 100% .) Filter media for filters.
フッ素樹脂、イオン性界面活性剤および溶媒を含む紡糸液から電界紡糸法により前記ナノファイバーを製造する工程、および
支持体層の少なくとも一方の表面に前記ナノファイバーをシート状に集積してフィルター用ろ材層を形成する工程
を含むことを特徴とするフィルター用ろ材の製造方法。 A method for producing a filter medium according to claim 1,
A process for producing the nanofibers by electrospinning from a spinning solution containing a fluororesin, an ionic surfactant and a solvent, and a filter medium for collecting the nanofibers on at least one surface of the support layer in a sheet form The manufacturing method of the filter medium for filters characterized by including the process of forming a layer.
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