JP2014192504A - Peeling film - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、剥離フィルムに関するものである。 The present invention relates to a release film.
積層セラミックコンデンサの製造において、グリーンシートを形成するためにグリーンシート製造用剥離フィルムが用いられている。 In the production of multilayer ceramic capacitors, a release film for producing a green sheet is used to form a green sheet.
グリーンシート製造用剥離フィルムは、一般に基材と剥離剤層とから構成される。このグリーンシート製造用剥離フィルム上に、セラミックス粒子とバインダー樹脂とが有機溶剤に分散、溶解したセラミックスラリーを塗工し塗工膜を形成し、当該塗工膜を乾燥することにより、グリーンシートは製造される。こうして製造されたグリーンシートは、グリーンシート製造用剥離フィルムから剥離して、積層セラミックコンデンサの製造に用いられる。 The release film for producing a green sheet is generally composed of a base material and a release agent layer. On this release film for producing a green sheet, a ceramic slurry in which ceramic particles and a binder resin are dispersed and dissolved in an organic solvent is applied to form a coating film, and the coating film is dried. Manufactured. The green sheet manufactured in this way is peeled off from the release film for manufacturing the green sheet and used for manufacturing a multilayer ceramic capacitor.
近年、高積層タイプのコンデンサではセラミック層が薄膜化しており、セラミックスラリー塗工時にスラリーのはじきやピンホールの発生等の不具合を生じる場合があった。 In recent years, ceramic layers have become thinner in highly laminated capacitors, and there are cases where problems such as slurry repellency and pinholes occur when ceramic slurry is applied.
このような問題を解決するため、剥離剤層上にハジキ緩衝層を備えた剥離フィルムが開発されている（例えば、特許文献１参照）。 In order to solve such a problem, a release film having a repellent buffer layer on a release agent layer has been developed (see, for example, Patent Document 1).
しかしながら、このような剥離フィルムでは、十分な剥離性能を得るのが困難であった。また、近年の積層セラミックコンデンサに用いられるセラミックグリーンシートの薄膜化に伴い、剥離の際にセラミックグリーンシートに欠け等が生じるといった問題があった。特に、このような欠け等の発生は、セラミックグリーンシートの幅方向の端部（単に幅方向の端部ともいう）において顕著であった。これは、以下の理由によるものと考えられる。すなわち、剥離フィルムに塗布されたセラミックスラリーの幅方向の端部は、セラミックスラリーの表面張力により、乾燥工程中に他の部位よりも大きく収縮し、乾燥されたセラミックグリーンシートの幅方向の端部の膜厚が厚くなってしまう。グリーンシートが形成された剥離フィルムは、一般に、ロール状に巻かれた状態で保管、輸送されるが、このセラミックグリーンシートが形成された剥離フィルムを巻き出した際に、膜厚が厚くなった部分が剥離フィルム背面に密着し、セラミックグリーンシートの浮きが発生したり、セラミックグリーンシートに欠けが生じ、欠けた部分が工程内を汚染するという問題が生じてしまう。 However, with such a release film, it has been difficult to obtain sufficient release performance. In addition, with the recent reduction in the thickness of ceramic green sheets used in multilayer ceramic capacitors, there has been a problem that the ceramic green sheets are chipped during peeling. In particular, the occurrence of such chipping was remarkable at the end portion in the width direction of the ceramic green sheet (also simply referred to as the end portion in the width direction). This is considered to be due to the following reasons. That is, the end in the width direction of the ceramic slurry applied to the release film shrinks more than the other part during the drying process due to the surface tension of the ceramic slurry, and the end in the width direction of the dried ceramic green sheet The film thickness becomes thicker. The release film on which the green sheet is formed is generally stored and transported in the state of being wound in a roll shape, but when the release film on which this ceramic green sheet is formed is unwound, the film thickness is increased. The part is in close contact with the back surface of the release film, and the ceramic green sheet is lifted or the ceramic green sheet is chipped, and the chipped part contaminates the inside of the process.
本発明の目的は、グリーンシートを製造する際に、グリーンシートの端部の収縮を抑制することができ、グリーンシートに欠け等が発生するのを抑制することが可能な剥離フィルムを提供することにある。 An object of the present invention is to provide a release film capable of suppressing the shrinkage of the end of the green sheet and suppressing the occurrence of chipping or the like in the green sheet when the green sheet is produced. It is in.
このような目的は、下記（１）〜（３）の本発明により達成される。
（１） グリーンシートの製造に用いられる帯状の剥離フィルムであって、
帯状の基材と、
前記基材の一方の面の全面に形成された剥離剤層と、を有し、
前記剥離剤層の前記基材とは反対側の面に、形成すべきグリーンシートの幅方向の端部を包含する第１の領域と、形成すべきグリーンシートと接し、かつ、前記第１の領域とは異なる第２の領域と、を有し、
前記第１の領域の水に対する静的接触角をＸ［°］、前記第２の領域の水に対する静的接触角をＹ［°］としたとき、Ｙ−Ｘ≧１１の関係を満足することを特徴とする剥離フィルム。
Such an object is achieved by the present inventions (1) to (3) below.
(1) A strip-shaped release film used for the production of green sheets,
A strip-shaped substrate;
A release agent layer formed on the entire surface of one surface of the substrate,
A first region including a widthwise end portion of the green sheet to be formed on the surface of the release agent layer opposite to the base material, in contact with the green sheet to be formed, and the first A second region different from the region,
When the static contact angle with respect to water in the first region is X [°] and the static contact angle with respect to water in the second region is Y [°], the relationship of Y−X ≧ 11 is satisfied. A release film characterized by
（２） 前記第１の領域は、前記剥離剤層表面にコロナ処理を施すことにより形成される上記（１）に記載の剥離フィルム。 (2) The release film according to (1), wherein the first region is formed by performing corona treatment on the surface of the release agent layer.
（３） 剥離フィルムを平面視した際の、前記剥離フィルムの面積に対する前記第１の領域の面積の割合は、５〜４０％である上記（１）または（２）に記載の剥離フィルム。 (3) The release film according to (1) or (2), wherein the ratio of the area of the first region to the area of the release film when the release film is viewed in plan is 5 to 40%.
本発明によれば、グリーンシートを製造する際に、グリーンシートの端部の収縮を抑制することができ、グリーンシートに欠け等が発生するのを抑制することが可能な剥離フィルムを提供することが可能となる。 According to the present invention, it is possible to provide a release film capable of suppressing shrinkage of an end portion of a green sheet and suppressing occurrence of chipping or the like in the green sheet when the green sheet is produced. Is possible.
以下、本発明を好適実施形態に基づいて詳細に説明する。
《剥離フィルム》
本発明の剥離フィルムは、グリーンシートの製造に用いられるものである。
Hereinafter, the present invention will be described in detail based on preferred embodiments.
<Release film>
The release film of the present invention is used for producing a green sheet.
図１は、本発明の剥離フィルムの好適な実施形態を示す横断面図、図２は、本発明の剥離フィルムの好適な実施形態を示す平面図である。 FIG. 1 is a cross-sectional view showing a preferred embodiment of the release film of the present invention, and FIG. 2 is a plan view showing a preferred embodiment of the release film of the present invention.
図１、図２に示すように、剥離フィルム１は、基材１１と、基材１１の一方の面に設けられた剥離剤層１２とを有している。 As shown in FIGS. 1 and 2, the release film 1 has a base material 11 and a release agent layer 12 provided on one surface of the base material 11.
また、剥離フィルム１は、帯状をなしている。
また、剥離フィルム１は、図１、図２に示すように、剥離剤層１２の表面にグリーンシート２０を形成するものである。
Moreover, the peeling film 1 has comprised strip | belt shape.
Moreover, the release film 1 forms the
また、図２に示すように、剥離剤層１２の表面に、第１の領域１２１を剥離フィルム１の幅方向の両端部に有し、第２の領域１２２を中央部に有している。
Moreover, as shown in FIG. 2, it has the 1st area |
本発明の剥離フィルムは、剥離剤層１２の基材１１とは反対側の面が、形成すべきグリーンシート２０の幅方向の端部２１を包含する第１の領域１２１と、形成すべきグリーンシート２０と接し、かつ、第１の領域１２１とは異なる第２の領域１２２とを有し、第１の領域１２１の水に対する静的接触角が、第２の領域１２２の水に対する静的接触角よりも小さくなるよう構成されている点に特徴を有している。具体的には、第１の領域１２１の水に対する静的接触角をＸ［°］、第２の領域１２２の水に対する静的接触角をＹ［°］としたとき、Ｙ−Ｘ≧１１の関係を満足する点に特徴を有している。
In the release film of the present invention, the surface opposite to the substrate 11 of the release agent layer 12 includes a
このような特徴を有することにより、グリーンシート２０の幅方向の端部２１の収縮（単に端部収縮ともいう）を抑制することができる。これは、以下の理由によるものと考えられる。すなわち、第１の領域１２１の水に対する静的接触角が、第２の領域１２２の水に対する静的接触角よりも小さくなることにより、セラミックスラリーの剥離剤層１２に対する濡れ性が、第２の領域１２２よりも第１の領域１２１のほうが高いものとなる。そのため、セラミックスラリーの表面張力による収縮が抑制される。その結果、形成されるグリーンシート２０の端部の膜厚が厚くなるのを防止することができる。
By having such a feature, contraction of the
また、剥離フィルム１上に形成したグリーンシート２０は、第１の領域１２１よりも内側（例えば、図１中の破線の矢印の部分、図２中の一点破線で示した部分）の第２の領域１２２内で打ち抜かれ、剥離フィルム１から剥離される。この際、第２の領域１２２は、第１の領域１２１よりも剥離力が低いので、打ち抜いたグリーンシート２０を容易に剥離することができる。また、打ち抜いたグリーンシート２０を剥離する際には、剥離フィルム１上に残存する部分は、剥離するグリーンシート２０よりも剥離剤層１２との密着性（剥離力）が高いので、剥離フィルム１上に確実に残存し、打ち抜いたグリーンシート２０の剥離を阻害しない。
Further, the
以下、本実施形態に係る剥離フィルム１を構成する各層について詳細に説明する。
＜基材＞
基材１１は、剥離フィルム１に、剛性、柔軟性等の物理的強度を付与する機能を有している。また、基材１１は、帯状をなしている。
Hereinafter, each layer which comprises the peeling film 1 which concerns on this embodiment is demonstrated in detail.
<Base material>
The substrate 11 has a function of imparting physical strength such as rigidity and flexibility to the release film 1. Moreover, the base material 11 has comprised strip | belt shape.
基材１１は、いかなるもので構成されていてもよいが、主として、樹脂材料によって構成されることが好ましい。これにより、基材１１は、引裂きや破断に対する十分な耐性を有するとともに、十分な可撓性を有することができる。 The substrate 11 may be composed of any material, but is preferably composed mainly of a resin material. Thereby, the base material 11 has sufficient resistance to tearing and breaking, and can have sufficient flexibility.
基材１１を構成する樹脂材料としては、特に限定されず、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルアルコール、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリメチルペンテン、ポリスルホン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルスルホン、ポリフェニレンスルフィド、ポリエーテルイミド、ポリイミド、フッ素樹脂、ポリアミド、アクリル樹脂、ノルボルネン系樹脂、シクロオレフィン樹脂等が挙げられ、これらのうち１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。 The resin material constituting the substrate 11 is not particularly limited, and examples thereof include polyesters such as polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, and polyethylene naphthalate, polyethylene, polypropylene, polyvinyl chloride, polyvinylidene chloride, polyvinyl alcohol, and ethylene-acetic acid. Vinyl copolymer, polystyrene, polycarbonate, polymethylpentene, polysulfone, polyetheretherketone, polyethersulfone, polyphenylene sulfide, polyetherimide, polyimide, fluororesin, polyamide, acrylic resin, norbornene resin, cycloolefin resin, etc. 1 type or 2 types or more of them can be used in combination.
この中でも、樹脂材料として、ポリエステルを用いることが好ましく、ポリエチレンテレフタレートを用いることが特に好ましい。 Among these, it is preferable to use polyester as the resin material, and it is particularly preferable to use polyethylene terephthalate.
基材１１の平均厚さは、特に限定されないが、１０〜１５０μｍであるのが好ましく、２０〜１２０μｍであるのがより好ましい。これにより、剥離フィルム１の柔軟性を適度なものとしつつ、剥離フィルム１の引裂きや破断に対する耐性を特に優れたものとすることができる。 Although the average thickness of the base material 11 is not specifically limited, It is preferable that it is 10-150 micrometers, and it is more preferable that it is 20-120 micrometers. Thereby, it is possible to make the release film 1 particularly excellent in resistance to tearing and breaking while making the release film 1 have an appropriate flexibility.
＜剥離剤層＞
剥離剤層１２は、基材１１の全面に設けられている。
<Release agent layer>
The release agent layer 12 is provided on the entire surface of the substrate 11.
剥離剤層１２は、主として剥離剤によって構成され、剥離フィルム１に剥離性を付与する機能を有している。 The release agent layer 12 is mainly composed of a release agent and has a function of imparting peelability to the release film 1.
剥離剤層１２の外表面（基材１１とは反対側の面）は、形成すべきグリーンシート２０の剥離フィルム１の幅方向の端部２１を包含する第１の領域１２１と、当該第１の領域１２１の内側の第２の領域１２２とを有している。
The outer surface of the release agent layer 12 (the surface opposite to the base material 11) includes a
本実施形態では、第１の領域１２１は、剥離フィルム１の幅方向の端部近傍において、剥離フィルム１の長手方向に沿って連続的に形成されている。そして、第２の領域１２２は、両端部の第１の領域１２１に挟まれた領域に形成されている。
In the present embodiment, the
第１の領域１２１の水に対する静的接触角をＸ［°］、第２の領域１２２の水に対する静的接触角をＹ［°］としたとき、Ｙ−Ｘ≧１１の関係を満足するものであるが、Ｙ−Ｘ≧１５の関係を満足するのがより好ましく、４５≧Ｙ−Ｘ≧２０の関係を満足するのがさらに好ましい。このような関係を満足することにより、形成するグリーンシート２０において端部収縮が発生するのをより効果的に抑制することができる。
When the static contact angle with respect to water in the
第１の領域１２１の水に対する静的接触角は、具体的には、０〜９５°であるのが好ましく、５〜８０°であるのがより好ましい。これにより、形成するグリーンシート２０において端部収縮が発生するのをより確実に抑制することができる。
Specifically, the static contact angle of the
また、第２の領域１２２の水に対する静的接触角は、具体的には、１００〜１２０°であるのが好ましく、１００〜１１５°であるのがより好ましい。これにより、セラミックスラリーの塗工性と、グリーンシートの剥離性をより高いものとすることができる。
Further, specifically, the static contact angle of the
なお、本明細書において、静的接触角は、接触角計（協和界面科学社製、全自動接触角計「ＤＭ−７０１」）を用いて、液滴法により、温度２３℃、湿度５０％の条件下で測定した値を指す。 In this specification, the static contact angle is a temperature of 23 ° C. and a humidity of 50% by a droplet method using a contact angle meter (manufactured by Kyowa Interface Science Co., Ltd., fully automatic contact angle meter “DM-701”). The value measured under the conditions of
第１の領域１２１と第２の領域１２２は、いかなる方法で形成されたものであってもよいが、剥離剤層１２の表面の第１の領域１２１を形成すべき領域にコロナ処理を施すことにより形成するのが好ましい。これにより、第１の領域１２１と第２の領域１２２とを容易に形成することが可能となる。また、第１の領域１２１の静的接触角をより容易に調整することができる。
The
コロナ処理を施す際の放電量は、１５０〜１０００Ｗ・ｍｉｎ/ｍ２であることが好ましく、２５０〜６００Ｗ・ｍｉｎ/ｍ２であることがより好ましい。 Discharge amount when subjected to corona treatment is preferably a 150~1000W · min / m 2, and more preferably 250~600W · min / m 2.
剥離フィルム１を平面視した際の、剥離フィルム１の面積に対する第１の領域１２１（両端部の第１の領域１２１の合計）の面積の割合は、５〜４０％であることが好ましく、８〜３５％であることがより好ましい。これにより、剥離剤層１２表面を有効に活用することができ、より効率よくグリーンシート２０を製造することができる。
The ratio of the area of the first region 121 (the total of the
剥離剤層１２は、剥離剤を含む剥離剤組成物を用いて形成される。
剥離剤組成物としては、特には限定されないが、ポリオルガノシロキサンで構成された剥離剤を含むシリコーン系剥離剤組成物を用いるのが好ましい。
The release agent layer 12 is formed using a release agent composition containing a release agent.
Although it does not specifically limit as a release agent composition, It is preferable to use the silicone type release agent composition containing the release agent comprised by the polyorganosiloxane.
ポリオルガノシロキサンとしては、剥離剤層１２を形成することのできるものであればよく、例えば、付加反応型、縮合反応型のポリオルガノシロキサンを用いることができる。このようなポリオルガノシロキサンは、剥離剤層１２の形成時において、熱、光等のエネルギーが加えられることにより、重合反応することができる。この結果、シリコーン系剥離剤が好適に硬化して剥離剤層１２が形成される。中でも、付加反応型のポリオルガノシロキサンを用いることが好ましい。 Any polyorganosiloxane may be used as long as it can form the release agent layer 12. For example, addition reaction type or condensation reaction type polyorganosiloxane can be used. Such polyorganosiloxane can undergo a polymerization reaction when energy such as heat and light is applied during the formation of the release agent layer 12. As a result, the silicone release agent is suitably cured and the release agent layer 12 is formed. Among them, it is preferable to use an addition reaction type polyorganosiloxane.
付加反応型のポリオルガノシロキサンとしては、シリコーン系剥離剤の硬化時に付加反応することのできるポリオルガノシロキサンであれば特に限定されず、ビニル基、アリル基、プロペニル基、ヘキセニル基、オクテニル基、デセニル基等のアルケニル基を有するポリオルガノシロキサンを用いることができる。 The addition reaction type polyorganosiloxane is not particularly limited as long as it is a polyorganosiloxane that can undergo an addition reaction at the time of curing of the silicone-based release agent. A polyorganosiloxane having an alkenyl group such as a group can be used.
アルケニル基を有するポリオルガノシロキサンとしては、１分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有する、質量平均分子量２０，０００〜１，３００，０００のものを用いることが好ましい。 As the polyorganosiloxane having an alkenyl group, those having a mass average molecular weight of 20,000 to 1,300,000 having at least two alkenyl groups in one molecule are preferably used.
上記１分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有する、質量平均分子量２０，０００〜１，３００，０００のポリオルガノシロキサンは、例えば、以下の一般式（Ｉ）で表される。
Ｒ１Ｒ２ ２ＳｉＯ（Ｒ２ＳｉＯ）ｍ（ＲＲ１ＳｉＯ）ｎＳｉＲ２ ２Ｒ１ ……（Ｉ）
The polyorganosiloxane having a mass average molecular weight of 20,000 to 1,300,000 having at least two alkenyl groups in one molecule is represented by the following general formula (I), for example.
R 1 R 2 2 SiO (R 2 SiO) m (RR 1 SiO) n SiR 2 2 R 1 (I)
式（Ｉ）中、Ｒは脂肪族不飽和結合を有しない同一または異種の一価炭化水素基、Ｒ１は同一または異種のアルケニル基、Ｒ２は、ＲまたはＲ１であり、ｍおよびｎは自然数を表す。 In the formula (I), R is the same or different monovalent hydrocarbon group having no aliphatic unsaturated bond, R 1 is the same or different alkenyl group, R 2 is R or R 1 , m and n Represents a natural number.
式（Ｉ）中のＲは、炭素数１〜１２、特に炭素数１〜１０の一価炭化水素基であるのが好ましい。炭素数１〜１０の一価炭化水素基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基等のアルキル基、フェニル基、トリル基等のアリール基などが挙げられる。 R in the formula (I) is preferably a monovalent hydrocarbon group having 1 to 12 carbon atoms, particularly 1 to 10 carbon atoms. Examples of the monovalent hydrocarbon group having 1 to 10 carbon atoms include alkyl groups such as a methyl group, an ethyl group, and a propyl group, and aryl groups such as a phenyl group and a tolyl group.
また、式（Ｉ）中のＲ１で示されるアルケニル基としては、例えば、ビニル基、アリル基、プロペニル基、ヘキセニル基、オクテニル基、デセニル基等の炭素数２〜１０のものが挙げられる。 Examples of the alkenyl group represented by R 1 in the formula (I) include those having 2 to 10 carbon atoms such as vinyl group, allyl group, propenyl group, hexenyl group, octenyl group, and decenyl group.
上記ポリオルガノシロキサンにおいて、ケイ素原子に直接結合した一価炭化水素基のうち、８０モル％以上がメチル基であることが好ましい。 In the polyorganosiloxane, it is preferable that 80 mol% or more of the monovalent hydrocarbon groups directly bonded to the silicon atom is a methyl group.
また、シリコーン系剥離剤組成物は、架橋剤を含むことが好ましい。このような架橋剤によってポリオルガノシロキサンが架橋されることにより、ポリオルガノシロキサンが剥離剤層１２からグリーンシートへ移行することが防止され、グリーンシートが汚染されることが確実に防止される。また、剥離剤層１２の表面強度を特に優れたものとすることができるとともに、基材１１と剥離剤層１２との密着性が特に優れたものとなる。 Moreover, it is preferable that a silicone type release agent composition contains a crosslinking agent. By cross-linking the polyorganosiloxane with such a cross-linking agent, the polyorganosiloxane is prevented from transferring from the release agent layer 12 to the green sheet, and the green sheet is reliably prevented from being contaminated. Further, the surface strength of the release agent layer 12 can be made particularly excellent, and the adhesion between the substrate 11 and the release agent layer 12 becomes particularly excellent.
架橋剤としては、例えば、単量体中にＳｉ−Ｈ結合を有するポリオルガノシロキサン、具体的には、ジメチルハイドロジェンシロキシ基末端封鎖ジメチルシロキサン−メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、トリメチルシロキシ基末端封鎖ジメチルシロキサン−メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、トリメチルシロキシ基末端封鎖ポリ（メチルハイドロジェンシロキサン）、ポリ（ハイドロジェンシルセスキオキサン）等が挙げられ、１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。 Examples of the crosslinking agent include polyorganosiloxane having a Si—H bond in the monomer, specifically, dimethylhydrogensiloxy group end-capped dimethylsiloxane-methylhydrogensiloxane copolymer, trimethylsiloxy group endcapped. Examples thereof include dimethylsiloxane-methylhydrogensiloxane copolymer, trimethylsiloxy group end-capped poly (methylhydrogensiloxane), poly (hydrogensilsesquioxane) and the like, and one or a combination of two or more may be used. it can.
シリコーン系剥離剤組成物における架橋剤は、ポリオルガノシロキサン：１００質量部に対し、０．１〜１００質量部含まれることが好ましく、０．３〜５０質量部含まれることがより好ましい。 It is preferable that 0.1-100 mass parts is contained with respect to 100 mass parts of polyorganosiloxanes, and, as for the crosslinking agent in a silicone type release agent composition, it is more preferable that 0.3-50 mass parts is contained.
また、シリコーン系剥離剤組成物は、上述したような成分に加え、他の成分を含んでいてもよい。例えば、シリコーン系剥離剤組成物は、密着向上剤、重合開始剤、安定剤、シリカ、染料、顔料等を含むものであってもよい。 The silicone release agent composition may contain other components in addition to the components as described above. For example, the silicone release agent composition may contain an adhesion improver, a polymerization initiator, a stabilizer, silica, a dye, a pigment, and the like.
この剥離剤層１２の厚さは、特に限定されないが、０．０１〜３μｍであるのが好ましく、０．０３〜１μｍであるのがより好ましい。 The thickness of the release agent layer 12 is not particularly limited, but is preferably 0.01 to 3 μm, and more preferably 0.03 to 1 μm.
なお、本明細書において、質量平均分子量（Ｍｗ）とは、テトラヒドロフランを展開溶媒とするゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）により、各剥離剤を測定し、ポリスチレン換算値として求めたものをいう。測定条件は以下の通りである。 In addition, in this specification, a mass average molecular weight (Mw) means what calculated | required each peeling agent by the gel permeation chromatography (GPC) which uses tetrahydrofuran as a developing solvent, and calculated | required as a polystyrene conversion value. The measurement conditions are as follows.
ＧＰＣ測定装置：ＨＬＣ−８０２０（商品名、東ソー社製）
ＧＰＣカラム（以下の順に通過）：ＴＳＫ ｇｕａｒｄ ｃｏｌｕｍｎ ＨＸＬ−Ｈ、ＴＳＫ ｇｅｌ ＧＭＨＸＬ（×２）、ＴＳＫ ｇｅｌ Ｇ２０００ＨＸＬ（以上商品名、東ソー社製）
測定溶媒：テトラヒドロフラン 測定温度：４０℃
以上、本発明を好適実施形態に基づいて詳細に説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。
GPC measuring device: HLC-8020 (trade name, manufactured by Tosoh Corporation)
GPC column (passed in the following order): TSK guard column HXL-H, TSK gel GMHXL (× 2), TSK gel G2000HXL (above, trade name, manufactured by Tosoh Corporation)
Measuring solvent: Tetrahydrofuran Measuring temperature: 40 ° C
As mentioned above, although this invention was demonstrated in detail based on preferred embodiment, this invention is not limited to this.
例えば、上述した実施形態では、第１の領域が剥離フィルムの長手方向に沿って連続的に形成されているものとして説明したが、これに限定されず、断続的であってもよい。 For example, in the above-described embodiment, the first region has been described as being continuously formed along the longitudinal direction of the release film. However, the first region is not limited thereto, and may be intermittent.
また、例えば、第１の領域１２１と第２の領域１２２とで剥離剤層１２を構成する材料を異なるものとすることにより形成してもよい。
Further, for example, the
また、上述した実施形態では、第１の領域と第２の領域との境界が明確であるものとして説明したが、明確でなくてもよい。すなわち、第２の領域から第１の領域に向かって、水に対する静的接触角が徐々に小さくなるよう構成してもよい。 In the above-described embodiment, the boundary between the first region and the second region has been described as clear, but it may not be clear. That is, you may comprise so that the static contact angle with respect to water may become small gradually toward a 1st area | region from a 2nd area | region.
次に、本発明の剥離フィルムの具体的実施例について説明する。
［１］剥離フィルムの作製
（実施例１）
ビニル基を有するポリオルガノシロキサン（質量平均分子量：１，１３０，０００、ビニル基含有量：０．２１ｍｍｏｌ／ｇ）とポリオルガノハイドロジェンシロキサンとを含有する付加反応型ポリオルガノシロキサン溶液（固形分３０質量％、ビニル基の数に対するヒドロシリル基の数の比：２．７）１００質量部を、トルエンおよびメチルエチルケトンの混合液（質量比３：７）にて固形分濃度が１．５質量％になるように希釈し、さらに白金系触媒（東レ・ダウコーニング社製，ＳＲＸ−２１２）２質量部を添加混合して剥離剤組成物の溶液を得た。
Next, specific examples of the release film of the present invention will be described.
[1] Production of release film (Example 1)
Addition reaction type polyorganosiloxane solution (solid content 30) containing a polyorganosiloxane having a vinyl group (mass average molecular weight: 11,130,000, vinyl group content: 0.21 mmol / g) and polyorganohydrogensiloxane % By mass, ratio of the number of hydrosilyl groups to the number of vinyl groups: 2.7) 100 parts by mass of a solid solution concentration of 1.5% by mass in a mixed solution of toluene and methyl ethyl ketone (mass ratio 3: 7) Further, 2 parts by mass of a platinum catalyst (manufactured by Dow Corning Toray, SRX-212) was added and mixed to obtain a solution of a release agent composition.
幅３００ｍｍ、厚さ３１μｍの二軸延伸ポリエチレンテレフタレート製の基材フィルム上に、剥離剤組成物の溶液を、乾燥後の膜厚が０．０９μｍとなるように全面に塗布した後、１２５℃で３０秒間乾燥および硬化反応を行わせて剥離剤層を形成した。 On the entire surface of a biaxially stretched polyethylene terephthalate base film having a width of 300 mm and a thickness of 31 μm, a solution of the release agent composition was applied on the entire surface so that the film thickness after drying was 0.09 μm, and then at 125 ° C. A release agent layer was formed by drying and curing reaction for 30 seconds.
その後、剥離剤層の両端部から１５ｍｍまでの範囲に４００Ｗ・ｍｉｎ／ｍ２の放電量でコロナ処理を施して第１の領域および第２の領域を形成し、ロール状に巻回した剥離フィルムを作製した。 Thereafter, the first and second regions are formed by corona treatment with a discharge amount of 400 W · min / m 2 in the range from both ends of the release agent layer to 15 mm, and the release film is wound into a roll. Was made.
得られた剥離フィルムを平面視した場合における剥離フィルムの面積に対する第１の領域の面積の割合は、１０％であった。 When the obtained release film was viewed in plan, the ratio of the area of the first region to the area of the release film was 10%.
（実施例２）
剥離剤層の両端部から３０ｍｍまでの範囲にコロナ処理を行なって、第１の領域および第２の領域を形成した以外は、前記実施例１と同様にして剥離フィルムを作製した。なお、得られた剥離フィルムを平面視した場合における剥離フィルムの面積に対する第１の領域の面積の割合は、２０％であった。
(Example 2)
A release film was produced in the same manner as in Example 1 except that the first region and the second region were formed by performing corona treatment in a range of 30 mm from both ends of the release agent layer. In addition, the ratio of the area of the 1st area | region with respect to the area of a peeling film at the time of planarly viewing the obtained peeling film was 20%.
（実施例３）
剥離剤層の両端部から４５ｍｍまでの範囲にコロナ処理を行なって、第１の領域および第２の領域を形成した以外は、前記実施例１と同様にして剥離フィルムを作製した。なお、得られた剥離フィルムを平面視した場合における剥離フィルムの面積に対する第１の領域の面積の割合は、３０％であった。
(Example 3)
A release film was produced in the same manner as in Example 1 except that the first region and the second region were formed by performing corona treatment in a range of 45 mm from both ends of the release agent layer. In addition, the ratio of the area of the 1st area | region with respect to the area of a peeling film in the planar view of the obtained peeling film was 30%.
（実施例４）
剥離剤層の両端部から１５ｍｍまでの範囲に、２００Ｗ・ｍｉｎ／ｍ２の放電量でコロナ処理を施して、第１の領域および第２の領域を形成した以外は、前記実施例１と同様にして剥離フィルムを作製した。
Example 4
Same as Example 1 except that the first region and the second region were formed by performing corona treatment at a discharge amount of 200 W · min / m 2 in the range from both ends of the release agent layer to 15 mm. A release film was prepared.
（実施例５）
剥離剤層の両端部から１５ｍｍまでの範囲に、３００Ｗ・ｍｉｎ／ｍ２の放電量でコロナ処理を施して、第１の領域および第２の領域を形成した以外は、前記実施例１と同様にして剥離フィルムを作製した。
(Example 5)
Same as Example 1 except that the first region and the second region were formed by performing corona treatment with a discharge amount of 300 W · min / m 2 in the range from both ends of the release agent layer to 15 mm. A release film was prepared.
（比較例１）
コロナ処理を施さなかった以外は、前記実施例１と同様にして剥離フィルムを作製した。
(Comparative Example 1)
A release film was produced in the same manner as in Example 1 except that the corona treatment was not performed.
（比較例２）
剥離剤層の全面にコロナ処理を行なった以外は、前記実施例１と同様にして剥離フィルムを作製した。
(Comparative Example 2)
A release film was produced in the same manner as in Example 1 except that the entire surface of the release agent layer was subjected to corona treatment.
（比較例３）
剥離剤層の両端部から１５ｍｍまでの範囲に、１００Ｗ・ｍｉｎ／ｍ２の放電量でコロナ処理を施して、第１の領域および第２の領域を形成した以外は、前記実施例１と同様にして剥離フィルムを作製した。
(Comparative Example 3)
Same as Example 1 except that the first region and the second region were formed by performing corona treatment at a discharge amount of 100 W · min / m 2 in a range of 15 mm from both ends of the release agent layer. A release film was prepared.
各実施例および各比較例の第１の領域の面積の割合を表１に示した。
また、各実施例および各比較例の剥離フィルムを作製後、温度２３℃、相対湿度５０％の条件で７日間養生した後、第１の領域および第２の領域の水に対する静的接触角を測定した。その結果を表１に示した。なお、比較例１については、剥離剤層表面の水に対する静的接触角を第２の領域の欄に記載し、比較例２については、剥離剤層表面の水に対する静的接触角を第１の領域の欄に記載した。
Table 1 shows the ratio of the area of the first region of each example and each comparative example.
Moreover, after producing the peeling film of each Example and each comparative example, after curing for 7 days on the conditions of temperature 23 degreeC and relative humidity 50%, the static contact angle with respect to the water of a 1st area | region and a 2nd area | region is set. It was measured. The results are shown in Table 1. In addition, about the comparative example 1, the static contact angle with respect to the water of the surface of a releasing agent layer is described in the column of a 2nd area | region, About the comparative example 2, the static contact angle with respect to the water of the surface of a releasing agent layer is set to 1st. It was described in the column of the area.
［２］評価
以上のようにして得られた剥離フィルムに関して、以下のような評価を行った。
[2] Evaluation Regarding the release film obtained as described above, the following evaluation was performed.
［２．１］端部収縮評価
チタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ３；堺化学工業社製，ＢＴ−０２）１００質量部、バインダーとしてのポリビニルブチラール（積水化学工業社製，エスレックＢ・Ｋ ＢＭ−２）８質量部および可塑剤としてのフタル酸ジオクチル（関東化学社製，フタル酸ジオクチル 鹿１級）４質量部に、トルエンおよびエタノールの混合液（質量比６：４）１３５質量部を加え、ボールミルにて混合分散させて、セラミックスラリーを調製した。
[2.1] End part shrinkage evaluation Barium titanate (BaTiO 3 ; manufactured by Sakai Chemical Industry Co., Ltd., BT-02) 100 parts by mass, polyvinyl butyral as a binder (manufactured by Sekisui Chemical Co., Ltd., ESREC B / K BM-2) 8 parts by mass and 4 parts by mass of dioctyl phthalate as plasticizer (manufactured by Kanto Chemical Co., Inc., dioctyl phthalate deer grade 1) 135 parts by mass of a mixed solution of toluene and ethanol (mass ratio 6: 4) are added to a ball mill. The ceramic slurry was prepared by mixing and dispersing.
各実施例および比較例にて製造してから常温で２４時間保管した剥離フィルム（幅：３００ｍｍ）の剥離剤層表面に、上記セラミックスラリーを乾燥後の膜厚：３μｍ、幅：２９０ｍｍになるようにダイコーターを用いて均一に塗工し、その後、乾燥機にて８０℃で１分間乾燥させた。このようにして、グリーンシート付剥離フィルムを３００ｍ製造した。 On the surface of the release agent layer of the release film (width: 300 mm) that was produced in each example and comparative example and stored at room temperature for 24 hours, the film thickness after drying the ceramic slurry was 3 μm and the width was 290 mm. The film was uniformly coated using a die coater and then dried at 80 ° C. for 1 minute in a dryer. In this way, a 300 m release film with a green sheet was produced.
得られたグリーンシート付剥離フィルムの３００ｍにおいて、幅方向端部に端部収縮が発生したかどうかを、下記式により端部収縮幅を算出し、下記基準により評価した。結果を表１に示した。 In 300 m of the obtained release film with a green sheet, whether or not end shrinkage occurred at the end in the width direction was calculated according to the following criteria by calculating the end shrinkage width according to the following formula. The results are shown in Table 1.
端部収縮幅＝（セラミックスラリーの塗工幅）−（形成したグリーンシートの幅）
○：端部収縮幅が２ｍｍ未満（良好）
△：端部収縮幅が２ｍｍ以上５ｍｍ未満（使用可）
×：端部収縮幅が５ｍｍ以上（不良）
Edge shrinkage width = (Ceramic slurry coating width)-(Width of formed green sheet)
○: End shrinkage width is less than 2 mm (good)
Δ: End shrinkage width is 2 mm or more and less than 5 mm (can be used)
×: End shrinkage width is 5 mm or more (defect)
［２．２］剥離力評価
端部収縮評価と同様にして得られたグリーンシート付剥離フィルムを、温度２３度、湿度５０％の雰囲気下に２４時間静置した後、第１の領域以外の部分から１２０ｍｍ×４０ｍｍの大きさのサンプルを採取し、４０ｍｍの辺に、グリーンシート面側から長さ４０ｍｍのアクリル粘着テープ（日東電工社製，３１Ｂテープ）を貼付して試験片とした。
[2.2] Peeling force evaluation A release film with a green sheet obtained in the same manner as in the edge shrinkage evaluation was allowed to stand for 24 hours in an atmosphere at a temperature of 23 degrees and a humidity of 50%, and then other than the first region. A sample having a size of 120 mm × 40 mm was taken from the portion, and a 40 mm long acrylic adhesive tape (manufactured by Nitto Denko Corporation, 31B tape) was attached to the side of 40 mm from the green sheet surface side to obtain a test piece.
この試験片の剥離フィルム面側を平板に固定し、アクリル粘着テープを貼付した端辺側を下側にして９０°に傾け、剥離試験機（島津製作所社製，ＡＧ−１Ｓ ５００Ｎ）に設置した。 The peeling film surface side of this test piece was fixed to a flat plate, and the edge side to which the acrylic adhesive tape was applied was tilted down to 90 ° and installed in a peeling tester (Shimadzu Corporation, AG-1S 500N). .
そして、アクリル粘着テープを貼付した端辺の剥離フィルムをグリーンシートから剥がし、アクリル粘着テープ側を剥離試験機の治具に取り付けた。この状態にて、剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎでアクリル粘着テープを垂直上方向に引っ張り、剥離フィルムからグリーンシートを剥がしたときの剥離力（ｍＮ／４０ｍｍ）を測定した。 And the peeling film of the edge which stuck the acrylic adhesive tape was peeled from the green sheet, and the acrylic adhesive tape side was attached to the jig | tool of a peeling tester. In this state, the acrylic adhesive tape was pulled vertically upward at a peeling speed of 300 mm / min, and the peeling force (mN / 40 mm) when the green sheet was peeled off from the peeling film was measured.
測定した剥離力が１５ｍＮ／１００ｍｍ未満のものを「○」（良好）、１５ｍＮ／１００ｍｍ以上のものを「×」（不良）として評価した。結果を表１に合わせて示す。 Those having a measured peel force of less than 15 mN / 100 mm were evaluated as “◯” (good), and those having a peel strength of 15 mN / 100 mm or more were evaluated as “x” (defective). The results are shown in Table 1.
［３］評価結果
表１から明らかなように、本発明の剥離フィルムは、グリーンシートの端部収縮を効果的に抑制することができるものであった。また、本発明の剥離フィルムは、成膜されたグリーンシートの剥離性に優れるものであった。これに対して、比較例では満足な結果が得られなかった。
[3] Evaluation Results As is clear from Table 1, the release film of the present invention was able to effectively suppress the edge shrinkage of the green sheet. The release film of the present invention was excellent in the peelability of the formed green sheet. On the other hand, satisfactory results were not obtained in the comparative example.
１ 剥離フィルム
１１ 基材
１２ 剥離剤層
１２１ 第１の領域
１２２ 第２の領域
２０ グリーンシート
２１ グリーンシートの幅方向の端部
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Release film 11 Base material 12
Claims (3)
帯状の基材と、
前記基材の一方の面の全面に形成された剥離剤層と、を有し、
前記剥離剤層の前記基材とは反対側の面に、形成すべきグリーンシートの幅方向の端部を包含する第１の領域と、形成すべきグリーンシートと接し、かつ、前記第１の領域とは異なる第２の領域と、を有し、
前記第１の領域の水に対する静的接触角をＸ［°］、前記第２の領域の水に対する静的接触角をＹ［°］としたとき、Ｙ−Ｘ≧１１の関係を満足することを特徴とする剥離フィルム。 It is a strip-shaped release film used for the production of green sheets,
A strip-shaped substrate;
A release agent layer formed on the entire surface of one surface of the substrate,
A first region including a widthwise end portion of the green sheet to be formed on the surface of the release agent layer opposite to the base material, in contact with the green sheet to be formed, and the first A second region different from the region,
When the static contact angle with respect to water in the first region is X [°] and the static contact angle with respect to water in the second region is Y [°], the relationship of Y−X ≧ 11 is satisfied. A release film characterized by
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