JP2014190902A - Particulate detecting device and particulate detecting method - Google Patents

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Akira Ozu
章 大図
Yasushi Suzuki
庸氏 鈴木
Junsaku Nakajima
準作 中島
Tomohiro Hirata
智宏 平田
Hisato Yamagishi
久人 山岸
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To measure various kinds of particulates, even under the condition where air bubbles exist.SOLUTION: A measurement area 30 is irradiated with an X-ray 41 from an X-ray source 40 and laser light 51 from a laser light source 50. The X-ray 41 transmitted through a flow cell 11 in which a lubricant oil 110 exists is detected by an X-ray detector 45 and the laser light 51 transmitted through the flow cell 11 is detected by a photodetector 55. When both of transmission X-ray intensity and transmission light intensity are decreased, it is estimated that a particulate 200 passes through the measurement area 30. When the temporary decrease of the transmission light intensity is in synchronism with the temporary increase of the transmission X-ray intensity, it is recognized that existence matter in the measurement area 30 is an air bubble 210, so that it is not counted as the particulate 200.

Description

本発明は、流体中に存在する微粒子を検出する微粒子検出装置、微粒子検出方法に関する。   The present invention relates to a fine particle detection apparatus and a fine particle detection method for detecting fine particles present in a fluid.

発電機において用いられるタービン油の品質管理のために、タービン油中の微粒子の存在密度等の分析が行われている。また、大気環境中に浮遊する有害な元素(重金属等)を含むエアロゾルを検出するためには、これを液体(流体)中に取り込んでから、この液体中の微粒子としてエアロゾルを検出する方法が有効である。こうした場合にも、流体中における微粒子の大きさや存在密度が計測される。   For the quality control of the turbine oil used in the generator, analysis such as the density of fine particles in the turbine oil is performed. In addition, in order to detect aerosols containing harmful elements (heavy metals, etc.) floating in the atmospheric environment, it is effective to detect the aerosol as fine particles in the liquid after taking it into the liquid (fluid). It is. Even in such a case, the size and density of the fine particles in the fluid are measured.

このように流体中の微粒子の分析を行う場合には、篩い(フィルター)を用いて微粒子を分離することによって微粒子の分析を行う篩い分け法、微粒子を流体中で沈降させることによって分析を行う沈降法、沈降透過法、光(レーザー光)を試料に照射してその散乱や吸収を調べる光学的な分析方法、電流を流すことによって分析を行う電気的検知法、顕微鏡等の画像から分析を行う顕微鏡法等、様々な方法が用いられている。これらの分析方法は、流体の特性(例えば粘度)や微粒子の種類、微粒子の大きさやその存在密度等によって、適宜選択されて使用されている。   When analyzing fine particles in a fluid in this way, a sieving method in which fine particles are analyzed by separating the fine particles using a sieve (filter), and sedimentation in which fine particles are precipitated in the fluid is analyzed. Analysis, sedimentation and transmission method, optical analysis method for irradiating a sample with light (laser light) and examining its scattering and absorption, electrical detection method for analyzing by passing electric current, analysis from images of microscope, etc. Various methods such as microscopy are used. These analysis methods are appropriately selected and used depending on the characteristics of the fluid (for example, viscosity), the type of fine particles, the size of fine particles, the density of existence, and the like.

これらの分析方法のうち、流体を狭い流路(フローセル)にバイパスさせ、このフローセルに光を照射してフローセル内の微粒子を光学的に分析する方法は、例えばタービン油を実際に使用しながらリアルタイムで分析を行うことができるため、非常に有効である。レーザー光の散乱を利用した分析方法については、例えば特許文献1に記載されている。ここでは、レーザー光が照射された際の微粒子による散乱光を計測することによって、微粒子の粒径と存在密度が計測される。ここで、散乱光強度と微粒子の粒径の関係はミー散乱理論によって定まり、一般には、散乱光強度は、粒径が数μm以下では粒径の5〜6乗に比例し、これよりも粒径が大きな場合には、粒径の2乗に比例する。これにより、散乱光強度を計測することによって、粒径が数10μm以下の微粒子の存在密度や粒径分布の分析を行うことができる。これよりも粒径が大きな場合には、透過光の強度を調べることによって、微粒子による遮光の効果を測定して同様の分析を行う遮光法が有効である。   Among these analysis methods, a method of bypassing a fluid to a narrow flow path (flow cell) and irradiating the flow cell with light to optically analyze fine particles in the flow cell is, for example, real time while actually using turbine oil. It is very effective because it can be analyzed with An analysis method using laser light scattering is described in Patent Document 1, for example. Here, the particle diameter and the existence density of the fine particles are measured by measuring the scattered light by the fine particles when the laser beam is irradiated. Here, the relationship between the scattered light intensity and the particle size of the fine particles is determined by the Mie scattering theory. In general, the scattered light intensity is proportional to the fifth to sixth power of the particle size when the particle size is several μm or less, and the particle size is larger than this. When the diameter is large, it is proportional to the square of the particle diameter. Thereby, by measuring the scattered light intensity, it is possible to analyze the existence density and particle size distribution of fine particles having a particle size of several tens of μm or less. When the particle size is larger than this, a light-shielding method in which the same analysis is performed by measuring the effect of light-shielding by fine particles by examining the intensity of transmitted light is effective.

上記の分析方法においては、画像処理技術を用いて更に高度な分析を行うこともできる。また、散乱光や透過光だけではなく、レーザー光の照射による微粒子からの蛍光を測定することにより、微粒子を構成する材料の分析等、より高度な分析を行うこともできる。   In the above analysis method, a more advanced analysis can be performed using an image processing technique. Further, not only scattered light and transmitted light but also more advanced analysis such as analysis of materials constituting the fine particles can be performed by measuring fluorescence from the fine particles by irradiation with laser light.

散乱光によって分析を行う場合の大きな問題点としては、光が微粒子によって散乱されるだけでなく、流体中に存在する気泡によっても光が散乱されるため、気泡も微粒子として計測され、微粒子の正確な検出が困難であるという点がある。このため、特許文献2には、測定前の流体を冷却することによって気泡を溶解させて除去し、微粒子のみの検出を行う技術が記載されている。このように気泡を除去する(脱泡する)ためには、これ以外にも、例えば流体を加圧する機構を用いることができる。   When analyzing with scattered light, the major problem is that not only light is scattered by fine particles, but also light bubbles are scattered by bubbles present in the fluid, so bubbles are also measured as fine particles, and the accuracy of the fine particles That is difficult to detect. For this reason, Patent Document 2 describes a technique for detecting only fine particles by dissolving and removing bubbles by cooling a fluid before measurement. In order to remove (degas) bubbles in this manner, for example, a mechanism for pressurizing a fluid can be used.

一方、特許文献3には、レーザー光を照射した際の透過光を計測する代わりに、X線を照射してその透過X線の強度を測定することによって、微粒子の分析を行う方法が記載されている。この場合には、気泡が存在した場合においても、X線の吸収係数の大きな重金属等の微粒子を特に高感度で検出することができる。特に、一般に潤滑油等に混入する微粒子の主成分は金属である場合が多いため、この測定は有効である。   On the other hand, Patent Document 3 describes a method of analyzing fine particles by irradiating an X-ray and measuring the intensity of the transmitted X-ray instead of measuring the transmitted light when the laser beam is irradiated. ing. In this case, even when bubbles are present, fine particles such as heavy metals having a large X-ray absorption coefficient can be detected with particularly high sensitivity. In particular, this measurement is effective because the main component of fine particles generally mixed in lubricating oil or the like is often a metal.

特公平5−25301号公報Japanese Patent Publication No. 5-25301 特開平11−316185号公報JP-A-11-316185 特開2011−145162号公報JP 2011-145162 A

しかしながら、上記のいずれの技術も、様々な種類の微粒子を高感度で検出するという点においては、不充分である。   However, any of the above techniques is insufficient in that various types of fine particles are detected with high sensitivity.

まず、レーザー光を用いる場合においては、前記の通り、気泡の影響を除去することが必須である。この際、特許文献2に記載の技術においては、微粒子の測定に影響がない程度まで微細な気泡を減少させることは実際には困難であった。あるいは、仮に微粒子の測定に影響がない程度まで気泡除去能力を高めるためには、気泡を除去するための機構が大規模となるため、バイパスさせたフローセル中においてこうした機構を設けることは困難であった。   First, in the case of using laser light, as described above, it is essential to remove the influence of bubbles. At this time, in the technique described in Patent Document 2, it is actually difficult to reduce fine bubbles to such an extent that the measurement of fine particles is not affected. Alternatively, in order to increase the bubble removal capability to such an extent that the measurement of fine particles is not affected, the mechanism for removing bubbles becomes large-scale, and it is difficult to provide such a mechanism in a bypassed flow cell. It was.

また、X線を用いる場合は、重金属の微粒子に対しては極めて有効ではあるものの、X線の吸収係数が流体に近い材料(例えば有機材料)で構成された微粒子の検出を行うことは困難であった。このため、様々な種類の微粒子の計測を行うことは困難であった。   When X-rays are used, it is extremely effective for heavy metal fine particles, but it is difficult to detect fine particles composed of a material (for example, an organic material) whose X-ray absorption coefficient is close to that of a fluid. there were. For this reason, it was difficult to measure various types of fine particles.

このため、気泡が存在する状況下においても、様々な種類の微粒子の計測を行うことのできる微粒子検出装置を得ることは困難であった。   For this reason, it has been difficult to obtain a fine particle detection apparatus capable of measuring various types of fine particles even in the presence of bubbles.

本発明は、かかる問題点に鑑みてなされたものであり、上記問題点を解決する発明を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of such problems, and an object thereof is to provide an invention that solves the above problems.

本発明は、上記課題を解決すべく、以下に掲げる構成とした。
本発明の微粒子検出装置は、流体中に存在する微粒子を、前記流体を通過させるフローセル中において検出する微粒子検出装置であって、前記フローセル中における前記流体の一領域に対して前記フローセルの外部からX線を照射するX線源と、前記一領域を透過した前記X線の強度である透過X線強度を検出するX線検出器と、前記一領域に対して前記フローセルの外部から光を照射する光源と、前記一領域を透過した前記光の強度である透過光強度を検出する光検出器と、前記透過X線強度と前記透過光強度とに基づいて前記一領域における前記微粒子の有無を判定する制御部と、を具備し、前記制御部は、前記フローセル中における前記一領域の通過に際しての前記透過X線強度及び前記透過光強度の変化において、前記透過光強度の一時的な減少と前記透過X線強度の一時的な増大が対応している場合を除き、前記透過光強度が一時的に減少した場合を、前記微粒子が前記一領域に存在すると認識することを特徴とする。
本発明の微粒子検出装置において、前記X線と前記光とは、共に前記フローセルの流れ方向における同一の領域に照射される構成とされたことを特徴とする。
本発明の微粒子検出装置において、前記X線と前記光とは、それぞれ前記フローセルの流れ方向における異なる領域に照射される構成とされたことを特徴とする。
本発明の微粒子検出装置は、前記フローセル内における前記流体の流速を検出する流速検出部を具備し、前記制御部は、前記透過光強度又は前記透過X線強度が一時的に減少する時間幅と前記流速とから、前記微粒子の粒径を算出することを特徴とする。
本発明の微粒子検出装置において、前記制御部は、前記透過X線強度が一時的に減少した際の最大減少量から、前記微粒子の粒径を算出することを特徴とする。
本発明の微粒子検出方法は、流体中に存在する微粒子を、前記流体を通過させるフローセル中において検出する微粒子検出方法であって、前記フローセル中における前記流体の一領域に対して前記フローセルの外部からX線を照射し、前記フローセルを透過後の透過X線強度を検出する透過X線検出工程と、前記一領域に対して前記フローセルの外部から光を照射し、前記フローセルを透過した前記光の強度である透過光強度を検出し透過光検出工程と、前記フローセル中における前記一領域の通過に際しての前記透過X線強度及び前記透過光強度の変化において、前記透過光強度の一時的な減少と前記透過X線強度の一時的な増大が対応している場合を除き、前記透過光強度が一時的に減少した場合を、前記微粒子が前記一領域に存在すると認識する微粒子認識工程と、を具備することを特徴とする。
本発明の微粒子検出方法は、前記微粒子認識工程において、前記透過光強度又は前記透過X線強度が一時的に減少する時間幅と、前記フローセル内における前記流体の流速とから、前記微粒子の粒径を算出することを特徴とする。
本発明の微粒子検出方法は、前記微粒子認識工程において、前記透過X線強度が一時的に減少した際の最大減少量から、前記微粒子の粒径を算出することを特徴とする。
In order to solve the above problems, the present invention has the following configurations.
The particulate detection device of the present invention is a particulate detection device that detects particulates present in a fluid in a flow cell that allows the fluid to pass through, and from outside the flow cell to a region of the fluid in the flow cell. An X-ray source for irradiating X-rays, an X-ray detector for detecting transmitted X-ray intensity that is the intensity of the X-rays transmitted through the one area, and irradiating the one area from the outside of the flow cell The presence or absence of the fine particles in the one region based on the transmitted X-ray intensity and the transmitted light intensity, and a light source that detects the transmitted light intensity that is the intensity of the light transmitted through the one region. A control unit for determining, in the change of the transmitted X-ray intensity and the transmitted light intensity at the time of passing through the one region in the flow cell, the control unit Recognizing that the fine particles are present in the one region when the transmitted light intensity is temporarily reduced except when the temporal decrease and the temporary increase in the transmitted X-ray intensity correspond. Features.
In the fine particle detection apparatus of the present invention, the X-ray and the light are both irradiated to the same region in the flow direction of the flow cell.
In the fine particle detection device of the present invention, the X-ray and the light are each irradiated to different areas in the flow direction of the flow cell.
The fine particle detection device of the present invention includes a flow velocity detection unit that detects a flow velocity of the fluid in the flow cell, and the control unit has a time width during which the transmitted light intensity or the transmitted X-ray intensity temporarily decreases. The particle size of the fine particles is calculated from the flow rate.
In the fine particle detection apparatus of the present invention, the control unit calculates the particle size of the fine particles from a maximum decrease amount when the transmitted X-ray intensity temporarily decreases.
The fine particle detection method of the present invention is a fine particle detection method for detecting fine particles present in a fluid in a flow cell that allows the fluid to pass therethrough, from a region outside the flow cell with respect to a region of the fluid in the flow cell. A transmitted X-ray detection step of irradiating X-rays and detecting transmitted X-ray intensity after passing through the flow cell; irradiating light from outside the flow cell to the one region; and transmitting the light transmitted through the flow cell A transmitted light detection step of detecting transmitted light intensity, which is an intensity, and a temporary decrease in the transmitted light intensity in a change in the transmitted X-ray intensity and the transmitted light intensity when passing through the one region in the flow cell; Except for the case where the temporary increase in the transmitted X-ray intensity corresponds, the fine particles are present in the one region when the transmitted light intensity is temporarily decreased. Characterized by comprising recognizing and particulate recognition step.
In the fine particle detection method of the present invention, in the fine particle recognition step, the particle size of the fine particles is calculated from the time width during which the transmitted light intensity or the transmitted X-ray intensity temporarily decreases and the flow velocity of the fluid in the flow cell. Is calculated.
The fine particle detection method of the present invention is characterized in that, in the fine particle recognition step, the particle diameter of the fine particles is calculated from a maximum reduction amount when the transmitted X-ray intensity temporarily decreases.

本発明は以上のように構成されているので、気泡が存在する状況下においても、様々な種類の微粒子の計測を行うことができる。   Since the present invention is configured as described above, various types of fine particles can be measured even in the presence of bubbles.

本発明の実施の形態に係る微粒子検出装置の構成を示す図である。It is a figure which shows the structure of the microparticle detection apparatus which concerns on embodiment of this invention. 本発明の実施の形態に係る微粒子検出装置において、微粒子が通過した場合(a)(c)、気泡が通過した場合(b)において検出される透過X線強度、透過光強度の変化である。In the fine particle detection apparatus according to the embodiment of the present invention, changes in transmitted X-ray intensity and transmitted light intensity detected when fine particles pass (a) and (c) and when bubbles pass (b). 本発明の実施の形態に係る微粒子検出装置の変形例の構成を示す図である。It is a figure which shows the structure of the modification of the particle | grain detection apparatus which concerns on embodiment of this invention. 鉄の微粒子、気泡が通過した際の透過X線強度の変動を実測した結果である。It is the result of having actually measured the fluctuation | variation of the transmitted X-ray intensity when the iron fine particle and the bubble pass. 鉄の微粒子、気泡が通過した際の透過光強度の変動を実測した結果である。It is the result of actually measuring the fluctuation | variation of the transmitted-light intensity | strength at the time of the iron fine particle and the bubble passing. 樹脂の微粒子、気泡が通過した際の透過X線強度、透過光強度の変動を実測した結果である。It is the result of having actually measured the fluctuation | variation of the transmitted X-ray intensity at the time of resin fine particle and bubble passing, and transmitted light intensity.

以下、本発明の実施の形態に係る微粒子検出装置について説明する。図1は、この微粒子検出装置10の構成を模式的に示す図である。この微粒子検出装置10は、オイルライン100中に設置され、オイルライン100の中を流れる潤滑油(流体)110中の微粒子200を検出する。この際、気泡210が存在する場合でも、微粒子200を気泡210と区別して検出することができる。   Hereinafter, a particle detection apparatus according to an embodiment of the present invention will be described. FIG. 1 is a diagram schematically showing the configuration of the particle detection apparatus 10. The fine particle detection device 10 is installed in the oil line 100 and detects the fine particles 200 in the lubricating oil (fluid) 110 flowing through the oil line 100. At this time, even when the bubbles 210 are present, the fine particles 200 can be detected separately from the bubbles 210.

この微粒子検出装置10においては、オイルライン100中にフローセル11がバイパス接続されることによって、潤滑油110がフローセル11中を流れる。このため、フローセル11内には、ポンプ20が設けられ、フローセル11内における潤滑油110の流れが生成される。この潤滑油110の中には、微粒子200がオイルライン100中と同じ密度(割合)で存在する。また、フローセル11内には、この中での潤滑油110の流速を計測するための流量計(流速検出部)21が設けられている。   In the particulate detection device 10, the lubricating oil 110 flows through the flow cell 11 by bypassing the flow cell 11 in the oil line 100. For this reason, the pump 20 is provided in the flow cell 11, and the flow of the lubricating oil 110 in the flow cell 11 is produced | generated. In the lubricating oil 110, the fine particles 200 are present at the same density (ratio) as in the oil line 100. The flow cell 11 is provided with a flow meter (flow velocity detection unit) 21 for measuring the flow velocity of the lubricating oil 110 in the flow cell 11.

ここでは、流量計21の下流側の計測領域30における微粒子200が検出される。このため、計測領域30には、X線源40からX線41が、レーザー光源(光源)50からレーザー光(光)51が共に照射される。内部に潤滑油110が存在するフローセル11を透過したX線41はX線検出器45で検出され(透過X線検出工程)、フローセル11を透過したレーザー光51は光検出器55で検出される(透過光検出工程)。これにより、計測領域30の透過X線強度がX線検出器45で検出され、計測領域30の透過光強度が光検出器55で検出される。X線源41としては例えばX線管球が用いられ、この場合には、エネルギーが1〜10keV程度の範囲で広がりをもつスペクトルのX線41が得られる。レーザー光源50としては、例えば波長400〜800nmの可視光を発するものが用いられる。なお、充分な光強度が得られる可視光源(可視光)であれば、レーザー光源50(レーザー光51)の代わりに用いることができる。X線検出器55としては半導体放射線検出器、光検出器55としてはフォトダイオード等を用いることができる。   Here, the fine particles 200 in the measurement region 30 on the downstream side of the flow meter 21 are detected. Therefore, the X-ray source 40 to the X-ray 41 and the laser light source (light source) 50 to the laser beam (light) 51 are irradiated to the measurement region 30. The X-ray 41 transmitted through the flow cell 11 in which the lubricating oil 110 is present is detected by the X-ray detector 45 (transmission X-ray detection step), and the laser light 51 transmitted through the flow cell 11 is detected by the photodetector 55. (Transmission light detection step). Thereby, the transmitted X-ray intensity in the measurement region 30 is detected by the X-ray detector 45, and the transmitted light intensity in the measurement region 30 is detected by the photodetector 55. As the X-ray source 41, for example, an X-ray tube is used, and in this case, an X-ray 41 having a spectrum having an energy spread in a range of about 1 to 10 keV is obtained. As the laser light source 50, for example, one that emits visible light having a wavelength of 400 to 800 nm is used. In addition, if it is a visible light source (visible light) from which sufficient light intensity is obtained, it can be used instead of the laser light source 50 (laser light 51). A semiconductor radiation detector can be used as the X-ray detector 55, and a photodiode or the like can be used as the photodetector 55.

また、フローセル11は、X線41、レーザー光51(可視光)の透過率が共に大きな材料、例えば透明な高分子材料やガラスで薄く形成することができる。また、計測の対象とする微粒子200の大きさが予め設定されている場合には、例えば、これよりも大きな微粒子200を透過させないフィルタを計測領域30よりも上流側に設けることができる。   In addition, the flow cell 11 can be formed thin with a material having high transmittance of both the X-ray 41 and the laser beam 51 (visible light), for example, a transparent polymer material or glass. Further, when the size of the fine particles 200 to be measured is set in advance, for example, a filter that does not allow the larger fine particles 200 to pass therethrough can be provided upstream of the measurement region 30.

なお、図1においては、X線41の進行方向(X線源40からX線検出器45に向かう方向)は上から下、レーザー光51の進行方向(レーザー光源50から光検出器55に向かう方向)は左上から右下とされている。しかしながら、実際には、X線源40、X線検出器45がレーザー光源50、光検出器55が干渉しない状態で計測領域30がX線41、レーザー光51に照射されるように、X線源40、X線検出器45、レーザー光源50、光検出器55は配置される。このため、計測領域30における流れの方向を図1中で左右方向とした場合に、例えば、X線源40、X線検出器45を計測領域30の上下方向に、レーザー光源50、光検出器55をこれと垂直に、紙面向こう側から手前側に向かう方向に設置することができる。   In FIG. 1, the traveling direction of the X-ray 41 (the direction from the X-ray source 40 toward the X-ray detector 45) is from the top to the bottom, and the traveling direction of the laser light 51 (from the laser light source 50 toward the photodetector 55). Direction) is from upper left to lower right. However, in practice, the X-ray source 40 and the X-ray detector 45 are irradiated with the X-ray 41 and the laser beam 51 so that the measurement region 30 is irradiated with the laser light source 50 and the photodetector 55 without interference. A source 40, an X-ray detector 45, a laser light source 50, and a photodetector 55 are arranged. Therefore, when the flow direction in the measurement region 30 is the left-right direction in FIG. 1, for example, the X-ray source 40 and the X-ray detector 45 are arranged in the vertical direction of the measurement region 30, and the laser light source 50 and the photodetector. 55 can be installed in a direction perpendicular to this from the other side to the front side.

ポンプ20、X線源40、レーザー光源50は、制御部60によって制御される。また、流量計21、X線検出器45、光検出器55の出力も制御部60に入力する。制御部60は、例えばパーソナルコンピュータであり、X線検出器45、光検出器55の出力から、微粒子200、気泡210を認識することができる。また、測定結果(計測された微粒子の数や粒径、透過X線強度、透過光強度に関する情報)を利用者に表示させることもできる。   The pump 20, the X-ray source 40, and the laser light source 50 are controlled by the control unit 60. The outputs of the flow meter 21, the X-ray detector 45, and the photodetector 55 are also input to the control unit 60. The control unit 60 is a personal computer, for example, and can recognize the fine particles 200 and the bubbles 210 from the outputs of the X-ray detector 45 and the photodetector 55. In addition, the measurement result (information on the number and particle size of the measured fine particles, transmitted X-ray intensity, transmitted light intensity) can be displayed to the user.

図2は、上記の構成において、微粒子200が計測領域30を通過する場合(a)(c)と気泡210が計測領域30を通過する場合(b)の、X線検出器45、光検出器55の出力を模式的に示す図である。ここで、上段はX線検出器45の出力(透過X線強度)、下段は光検出器55の出力(透過光強度)をそれぞれ示す。計測領域30において微粒子200、気泡210が共に存在しない場合には、透過X線強度は潤滑油110のX線吸収で定まる基準透過X線強度、透過光強度は潤滑油110の光吸収で定まる基準透過光強度となるものとする。   FIG. 2 shows an X-ray detector 45 and a photodetector when the fine particles 200 pass through the measurement region 30 (a) and (c) and when the bubbles 210 pass through the measurement region 30 in the above configuration. It is a figure which shows the output of 55 typically. Here, the upper part shows the output of the X-ray detector 45 (transmitted X-ray intensity), and the lower part shows the output of the photodetector 55 (transmitted light intensity). When neither the fine particles 200 nor the bubbles 210 are present in the measurement region 30, the transmitted X-ray intensity is a reference transmitted X-ray intensity determined by the X-ray absorption of the lubricating oil 110, and the transmitted light intensity is a reference determined by the light absorption of the lubricating oil 110. The transmitted light intensity is assumed.

特に潤滑油110の使用時には金属粉が混入する場合が多いため、微粒子200は金属等で構成される場合が多い。この場合、有機物質で構成された潤滑油110のX線吸収係数よりも微粒子200の吸収係数は大きくなる。このため、こうした微粒子200が計測領域30を通過した場合には、微粒子200におけるX線41の吸収が大きくなるため、透過X線強度は、微粒子200の通過に際して基準透過X線強度から一時的に減少する。一方、レーザー光51もこの微粒子200を透過しない。あるいは、微粒子200と潤滑油110の界面での屈折率の変化によって、レーザー光51は微粒子200で散乱される。このため、透過光強度も、微粒子200の通過に際してやはり基準透過光強度から一時的に減少する。この透過X線強度の減少と透過光強度の減少は同期する。このため、この場合における微粒子200の存在は、図2(a)のように、透過X線強度、透過光強度の一時的な減少(ディップ)として認識される。   In particular, when the lubricating oil 110 is used, metal powder is often mixed, so the fine particles 200 are often made of metal or the like. In this case, the absorption coefficient of the fine particles 200 is larger than the X-ray absorption coefficient of the lubricating oil 110 made of an organic substance. For this reason, when such fine particles 200 pass through the measurement region 30, the absorption of the X-rays 41 in the fine particles 200 increases, so that the transmitted X-ray intensity temporarily differs from the reference transmitted X-ray intensity when passing through the fine particles 200. Decrease. On the other hand, the laser beam 51 does not pass through the fine particles 200. Alternatively, the laser light 51 is scattered by the fine particles 200 due to a change in the refractive index at the interface between the fine particles 200 and the lubricating oil 110. For this reason, the transmitted light intensity also temporarily decreases from the reference transmitted light intensity when passing through the fine particles 200. The decrease in transmitted X-ray intensity and the decrease in transmitted light intensity are synchronized. Therefore, the presence of the fine particles 200 in this case is recognized as a temporary decrease (dip) in transmitted X-ray intensity and transmitted light intensity, as shown in FIG.

次に、微粒子200の代わりに気泡210が存在した場合には、気泡210は通常空気(気体)で構成されているため、気泡210のX線吸収係数は潤滑油110のX線吸収係数よりも小さい。あるいは、気泡210が存在する分だけX線41を吸収する潤滑油110の量が減少する。このため、透過X線強度は、気泡210の通過に際して基準透過X線強度よりも一時的に増大する。一方、レーザー光51はこの気泡210を透過するものの、気泡210と潤滑油110の界面での屈折率の変化による散乱の効果が大きいため、透過光強度は、気泡210の通過に際して前記と同様に基準透過光強度から一時的に減少する。このため、この場合における気泡210の存在は、図2(b)のように、透過X線強度の一時的な増大、透過光強度の一時的な減少として認識される。透過X線強度の増大と透過光強度の減少は同期して観測される。   Next, when the bubble 210 is present instead of the fine particle 200, the bubble 210 is usually composed of air (gas), so the X-ray absorption coefficient of the bubble 210 is higher than the X-ray absorption coefficient of the lubricant 110. small. Alternatively, the amount of the lubricating oil 110 that absorbs the X-rays 41 is reduced by the amount of the bubbles 210 present. For this reason, the transmitted X-ray intensity temporarily increases above the reference transmitted X-ray intensity when the bubble 210 passes. On the other hand, although the laser beam 51 is transmitted through the bubble 210, the effect of scattering due to the change in the refractive index at the interface between the bubble 210 and the lubricating oil 110 is great. Temporarily decreases from the reference transmitted light intensity. Therefore, the presence of the bubble 210 in this case is recognized as a temporary increase in the transmitted X-ray intensity and a temporary decrease in the transmitted light intensity, as shown in FIG. An increase in transmitted X-ray intensity and a decrease in transmitted light intensity are observed synchronously.

次に、微粒子200の主成分が軽元素材料(例えば有機材料)である場合には、そのX線吸収係数は潤滑油110と大差がない。このため、透過X線強度は、微粒子200の通過に際して基準透過X線強度から大きく変動しない。一方、こうした場合でも、微粒子200が潤滑油110と異なる材料で構成されている場合には、微粒子200による散乱の効果は生ずるため、透過光強度は、微粒子200の通過に際して、前記と同様に基準透過光強度から一時的に減少する。このため、この場合における微粒子200の存在は、図2(c)のように、透過光強度のみの一時的な減少として認識される。   Next, when the main component of the fine particles 200 is a light element material (for example, an organic material), the X-ray absorption coefficient is not significantly different from that of the lubricating oil 110. For this reason, the transmitted X-ray intensity does not vary greatly from the reference transmitted X-ray intensity when the fine particles 200 pass. On the other hand, even in such a case, when the fine particles 200 are made of a material different from that of the lubricating oil 110, an effect of scattering by the fine particles 200 occurs, so that the transmitted light intensity is the same as the above when passing through the fine particles 200. Temporarily decreases from transmitted light intensity. Therefore, the presence of the fine particles 200 in this case is recognized as a temporary decrease in only the transmitted light intensity as shown in FIG.

このように、上記の微粒子検出装置10においては、透過X線強度の増減によって、計測領域30内に存在するのが微粒子200、気泡210のいずれであるかを認識することができる。また、X線吸収係数の小さな微粒子200が存在した場合には、透過X線強度の変動は見られないが、透過光強度の減少によって微粒子200を認識することができる。   As described above, in the fine particle detection apparatus 10 described above, it is possible to recognize which of the fine particles 200 and the bubbles 210 are present in the measurement region 30 by increasing or decreasing the transmitted X-ray intensity. In addition, when the fine particles 200 having a small X-ray absorption coefficient are present, the transmitted X-ray intensity does not vary, but the fine particles 200 can be recognized by the decrease in the transmitted light intensity.

なお、屈折率が潤滑油110と同等である微粒子200が通過する場合には、図2(c)とは逆に、透過光強度の変動が見られず、そのX線吸収係数が潤滑油110と異なる場合においてのみ透過X線強度の変動が認識できる。しかしながら、こうした特性をもつ材料(微粒子200)は、上記の図2(c)の場合のような材料(微粒子200)と比べて稀である。また、屈折率、X線吸収係数のいずれも潤滑油110と同等であれば、透過X線強度、透過光強度のいずれにも変化が見られないが、こうした特性をもつ材料は、更に稀である。このため、透過X線強度、透過光強度の変化は、実際には図2(a)〜(c)のいずれかに該当すると考えることができる。   When fine particles 200 having a refractive index equivalent to that of the lubricating oil 110 pass through, contrary to FIG. 2C, the transmitted light intensity does not change, and the X-ray absorption coefficient thereof is the lubricating oil 110. The variation in transmitted X-ray intensity can be recognized only when different from the above. However, the material (fine particles 200) having such characteristics is rare compared to the material (fine particles 200) as shown in FIG. In addition, if both the refractive index and the X-ray absorption coefficient are equivalent to that of the lubricating oil 110, neither the transmitted X-ray intensity nor the transmitted light intensity is changed. However, materials having such characteristics are still rare. is there. For this reason, it can be considered that the changes in the transmitted X-ray intensity and the transmitted light intensity actually correspond to any one of FIGS.

このため、ここで実行される微粒子検出方法においては、図2(a)のように、透過X線強度、透過光強度のいずれも減少した場合には、微粒子200が計測領域30を通過したと推定することができる。この場合、単一のディップが単一の微粒子200に対応するため、単位時間内におけるディップの個数を計測し、これを単位時間におけるフローセル11中の流量で除することによって、微粒子200の潤滑油110中における存在密度を算出することができる。単位時間におけるフローセル11中の流量は、流量計(流速検出部)21によって計測が可能である。あるいは、この流量をフローセル11の断面積で除することによって、流速vを算出することができる。この場合、透過X線強度のディップの時間幅をDとした場合に、D×vが微粒子200の流れ方向に沿った粒径に対応する。あるいは、この場合には、Dの代わりに透過光強度のディップの時間幅を用いてもよく、測定の精度の高い方を適宜選択して用いることができる。あるいは、両者の平均等を用いることもできる。 For this reason, in the fine particle detection method executed here, as shown in FIG. 2A, when both the transmitted X-ray intensity and the transmitted light intensity are reduced, the fine particle 200 has passed through the measurement region 30. Can be estimated. In this case, since a single dip corresponds to a single fine particle 200, the number of dip in a unit time is measured, and this is divided by the flow rate in the flow cell 11 in the unit time, whereby the lubricating oil of the fine particle 200 is obtained. The existence density in 110 can be calculated. The flow rate in the flow cell 11 per unit time can be measured by a flow meter (flow velocity detection unit) 21. Alternatively, the flow velocity v can be calculated by dividing this flow rate by the cross-sectional area of the flow cell 11. In this case, D 1 × v corresponds to the particle size along the flow direction of the fine particles 200, where D 1 is the dip time width of the transmitted X-ray intensity. Alternatively, in this case, it can be used may be used dipping time width of the transmitted light intensity instead of D 1, select the higher accuracy of measurement appropriate. Or the average of both can also be used.

また、図2(c)のように透過X線強度は変化しないが透過光強度が減少した場合にも、潤滑油110に近いX線吸収係数をもつ微粒子200が計測領域30に存在したと推定することができる。この場合においても、微粒子200の存在密度をディップの数より算出することができる。この場合、透過光強度のディップの時間幅をDとした場合に、D×vが微粒子200の流れ方向に沿った粒径に対応する。あるいは、透過X線強度にもディップが存在するが透過光強度のディップと比べて不明瞭である場合や、透過X線強度のディップの時間幅が透過光強度のディップの時間幅Dよりも著しく小さい場合には、微粒子200のX線吸収が小さいために透過X線強度を用いた計測が困難であると認識し、透過光強度のディップの時間幅Dから微粒子200の粒径を算出することができる。透過X線強度におけるディップ、透過光強度におけるディップのどちらを用いるかは、適宜設定することができる。 In addition, as shown in FIG. 2C, even when the transmitted X-ray intensity does not change but the transmitted light intensity decreases, it is estimated that the fine particles 200 having an X-ray absorption coefficient close to that of the lubricating oil 110 exist in the measurement region 30. can do. Even in this case, the density of the fine particles 200 can be calculated from the number of dip. In this case, D 2 × v corresponds to the particle size along the flow direction of the microparticles 200, where D 2 is the dip time width of the transmitted light intensity. Alternatively, there is a dip in the transmitted X-ray intensity but it is not clear compared with the dip of the transmitted light intensity, or the time width of the transmitted X-ray intensity dip is larger than the time width D 2 of the transmitted light intensity dip. If significantly low, calculates the particle size of the fine particles 200 from the transmission measurement using X-ray intensity is recognized as a difficult, time width D 2 of the dip in the transmitted light intensity for the X-ray absorption is small particulates 200 can do. Whether to use a dip in transmitted X-ray intensity or a dip in transmitted light intensity can be set as appropriate.

一方、図2(b)のように、透過光強度の減少に同期して透過X線強度が増大していた場合には、計測領域30に存在するのは微粒子200ではなく気泡210であると推定することができる。このため、この場合におけるディップは微粒子200として計測しない。すなわち、透過光強度の一時的な減少が透過X線強度の一時的な増大と同期している場合には、計測領域30に存在するのは気泡210であると認識し、微粒子200としてカウントしない。   On the other hand, as shown in FIG. 2B, when the transmitted X-ray intensity is increased in synchronization with the decrease in transmitted light intensity, it is assumed that the bubble 210 is present in the measurement region 30 instead of the fine particles 200. Can be estimated. For this reason, the dip in this case is not measured as the fine particles 200. That is, when the temporary decrease of the transmitted light intensity is synchronized with the temporary increase of the transmitted X-ray intensity, it is recognized that the bubble 210 is present in the measurement region 30 and is not counted as the fine particle 200. .

制御部60が、上記の判定を行うことによって、気泡210が存在した場合でも、潤滑油110中における微粒子200の存在密度、及びその粒径やその分布を計測することができる(微粒子認識工程)。この際、微粒子200のX線吸収係数によらずに、正確な測定を行うことができる。なお、上記の例では、D、Dから微粒子200の流れ方向に沿った粒径を算出したが、微粒子200を構成する材料(X線吸収係数)が既知の場合には、微粒子200の流れに垂直な方向における粒径も、例えば透過X線強度の最大減少量(ディップの深さ)から算出することが可能である。 By performing the above determination, the control unit 60 can measure the density of the fine particles 200 in the lubricating oil 110, the particle size, and the distribution thereof even when the bubbles 210 are present (particle recognition step). . At this time, accurate measurement can be performed regardless of the X-ray absorption coefficient of the fine particles 200. In the above example, the particle diameter along the flow direction of the fine particle 200 is calculated from D 1 and D 2. However, when the material (X-ray absorption coefficient) constituting the fine particle 200 is known, the particle 200 The particle diameter in the direction perpendicular to the flow can also be calculated from, for example, the maximum decrease in transmitted X-ray intensity (dip depth).

上記の微粒子検出装置10においては、単一の計測領域30における微粒子がX線41、レーザー光51によって同時に検出する設定とされた。このため、フローセル11の流れ方向において、X線41とレーザー光51が同一の領域(計測領域30)に照射された。この構成の場合には、計測領域30の周囲にX線源40、X線検出器45、レーザー光源50、光検出器55を全て配置することが必要になるため、レイアウトが困難となる場合がある。図3は、この点を改善した変形例である微粒子検出装置90の構成を示す。この構成においては、X線41が照射される計測領域31とレーザー光51が照射される計測領域32とが別個に設けられる。この場合、フローセル11内における潤滑油110の流れが一様であれば、計測領域31と計測領域32の中心間の距離をLとした場合には、透過光強度の測定結果をL/vだけ遅延させた結果と透過X線強度の測定結果とを対比することによって、上記と同様の解析を行うことができる。この構成においては、X線源40、X線検出器45と、レーザー光源50、光検出器55とを離間して設置することができる。   In the fine particle detection apparatus 10, the fine particles in the single measurement region 30 are set to be simultaneously detected by the X-ray 41 and the laser beam 51. For this reason, in the flow direction of the flow cell 11, the same region (measurement region 30) was irradiated with the X-ray 41 and the laser beam 51. In the case of this configuration, since it is necessary to arrange all of the X-ray source 40, the X-ray detector 45, the laser light source 50, and the light detector 55 around the measurement region 30, the layout may be difficult. is there. FIG. 3 shows a configuration of a particle detection apparatus 90 which is a modified example in which this point is improved. In this configuration, the measurement region 31 irradiated with the X-ray 41 and the measurement region 32 irradiated with the laser beam 51 are provided separately. In this case, if the flow of the lubricating oil 110 in the flow cell 11 is uniform, when the distance between the centers of the measurement region 31 and the measurement region 32 is L, the measurement result of the transmitted light intensity is only L / v. By comparing the delayed result with the measurement result of the transmitted X-ray intensity, the same analysis as described above can be performed. In this configuration, the X-ray source 40 and the X-ray detector 45, the laser light source 50, and the photodetector 55 can be installed separately.

このように、フローセル11中を流れる潤滑油110の一領域に対して透過X線強度と透過光強度が測定できる限りにおいて、透過X線強度を計測する計測領域と、透過光強度を計測する計測領域を、流れ方向における異なる位置に設けることもできる。この位置に応じて、透過X線強度の変動と、これに対応する透過光強度の変動を比較すべき時刻(遅延時間)が異なるが、この時刻(遅延時間)は、流速vから決定することができる。この構成により、X線源40やレーザー光源50等の設置箇所の自由度が高まり、この微粒子検出装置を、これが取り付けられる装置に対してより適合した形態とすることができる。   Thus, as long as the transmitted X-ray intensity and the transmitted light intensity can be measured for one region of the lubricating oil 110 flowing in the flow cell 11, the measurement region for measuring the transmitted X-ray intensity and the measurement for measuring the transmitted light intensity. The regions can also be provided at different positions in the flow direction. Depending on this position, the time (delay time) at which the variation in transmitted X-ray intensity and the corresponding change in transmitted light intensity should be compared differs, but this time (delay time) is determined from the flow velocity v. Can do. With this configuration, the degree of freedom of the installation location of the X-ray source 40, the laser light source 50, and the like is increased, and this fine particle detection device can be configured to be more suitable for the device to which it is attached.

上記の微粒子検出装置10、90においては、気泡を除去するための特別な機構は不要である。通常、気泡を除去するためには、計測前の流体を冷却する、加圧する等の複雑な機構が必要であった。このため、こうした機構を具備する微粒子検出装置と比べて、上記の微粒子検出装置は、メインテナンス性が高く、かつ装置全体を小型化できるため、分析対象となる流体が使用される装置に接続(バイパス接続)して使用することが容易である。あるいは、気泡を除去する処理を行ってから計測を行う装置の場合には、こうした処理を行ってから計測を行うために、微粒子をリアルタイムで検出することは困難であった。これに対し、上記の微粒子検出装置においては、微粒子をほぼリアルタイムで検出することができる。   In the fine particle detection devices 10 and 90 described above, a special mechanism for removing bubbles is unnecessary. Usually, in order to remove bubbles, a complicated mechanism such as cooling or pressurizing the fluid before measurement is required. For this reason, compared to the particle detection device having such a mechanism, the particle detection device described above has high maintainability and can downsize the entire device, so that it is connected to a device in which a fluid to be analyzed is used (bypass). Easy to use). Alternatively, in the case of an apparatus that performs measurement after performing processing for removing bubbles, it is difficult to detect fine particles in real time in order to perform measurement after performing such processing. On the other hand, in the above-described particle detection apparatus, particles can be detected almost in real time.

実際に、粒径が既知である微粒子を潤滑油に混合し、図2における透過X線強度、透過光強度を測定した。ここで、微粒子としては、X線吸収係数が大きな、粒径10μmの鉄の微粒子を用いた。フローセルは、内径を0.3mm、厚さ0.5mmのプラスチックで構成し、フローセル内部における流速は約15cm/sとした。図4上段は、この微粒子が通過した際の透過X線強度の変動を示し、図4下段は気泡が通過した際の透過X線強度の変動を示す。図2(a)(b)と同様に、微粒子によって透過X線強度は減少し、気泡によって透過X線強度が増大することが確認できた。   Actually, fine particles having a known particle diameter were mixed with lubricating oil, and the transmitted X-ray intensity and transmitted light intensity in FIG. 2 were measured. Here, as the fine particles, iron fine particles having a large X-ray absorption coefficient and a particle diameter of 10 μm were used. The flow cell was made of plastic with an inner diameter of 0.3 mm and a thickness of 0.5 mm, and the flow velocity inside the flow cell was about 15 cm / s. The upper part of FIG. 4 shows the fluctuation of the transmitted X-ray intensity when the fine particles pass, and the lower part of FIG. 4 shows the fluctuation of the transmitted X-ray intensity when the bubbles pass. As in FIGS. 2A and 2B, it was confirmed that the transmitted X-ray intensity was decreased by the fine particles and the transmitted X-ray intensity was increased by the bubbles.

同様に、図5上段は、微粒子が通過した際の透過光強度の変動を示し、図5下段は気泡が通過した際の透過光強度の変動を示す。図2(a)(b)と同様に、微粒子、気泡のどちらによっても透過光強度が減少することが確認できた。   Similarly, the upper part of FIG. 5 shows the fluctuation of the transmitted light intensity when the fine particles pass, and the lower part of FIG. 5 shows the fluctuation of the transmitted light intensity when the bubbles pass. Similar to FIGS. 2 (a) and 2 (b), it was confirmed that the transmitted light intensity was reduced by both fine particles and bubbles.

また、上記の鉄の微粒子に代えて、X線吸収係数の小さな樹脂材料の微粒子を用いた場合の、透過X線強度、透過光強度の測定結果を図6下段、上段にそれぞれ示す。この結果より、樹脂製の微粒子による透過X線強度の変化は全く見られないが、これによる透過光強度の変化が確認できる。また、微粒子よりも大きな気泡が、透過X線強度の増大、透過光強度の減少として明瞭に確認できる。すなわち、図2(c)の特性が実際に確認できている。   In addition, the measurement results of transmitted X-ray intensity and transmitted light intensity in the case of using resin material particles having a small X-ray absorption coefficient in place of the iron particles are shown in the lower and upper parts of FIG. From this result, no change in transmitted X-ray intensity due to resin fine particles is observed, but a change in transmitted light intensity due to this can be confirmed. In addition, bubbles larger than the fine particles can be clearly confirmed as an increase in transmitted X-ray intensity and a decrease in transmitted light intensity. That is, the characteristics of FIG. 2C can be actually confirmed.

図4〜6において示されるように、実際の透過X線強度、透過光強度の測定結果にはノイズが重畳しているが、制御部60が、これらの測定結果に対して適宜スムージング処理等を行うことにより、基準透過X線強度、基準透過光強度を算出することができ、図2におけるD、Dを算出することも容易である。 As shown in FIGS. 4 to 6, noise is superimposed on the actual measurement results of transmitted X-ray intensity and transmitted light intensity, but the control unit 60 appropriately performs smoothing processing on these measurement results. By doing so, it is possible to calculate the reference transmitted X-ray intensity and the reference transmitted light intensity, and it is also easy to calculate D 1 and D 2 in FIG.

以上により、上記の微粒子検出装置を用いて、気泡が存在する場合、あるいはX線吸収係数が流体と近い材料で微粒子が構成された場合であっても、微粒子を高精度で検出することができる。   As described above, the fine particle can be detected with high accuracy even when bubbles are present or the fine particles are made of a material having an X-ray absorption coefficient close to that of the fluid by using the fine particle detection apparatus. .

なお、上記の例では、フローセルにおいてポンプが用いられたが、フローセル内で流体の流れが生じる限りにおいて、ポンプは不要である。また、例えば流速が予め判明している場合には、流量計(流速検出部)も不要である。また、上記の測定ができる限りにおいて、フローセルの構成も任意である。さらに、オイルラインからシリンジポンプ等を介して潤滑油(流体)を微粒子検出装置内にサンプリングして測定することも可能である。   In the above example, the pump is used in the flow cell. However, the pump is not necessary as long as fluid flows in the flow cell. For example, when the flow velocity is known in advance, a flow meter (flow velocity detection unit) is not necessary. Moreover, as long as said measurement is possible, the structure of a flow cell is also arbitrary. Furthermore, it is also possible to sample and measure the lubricating oil (fluid) from the oil line via a syringe pump or the like into the particulate detection device.

また、上記の例では、潤滑油に対して上記の微粒子検出装置(微粒子検出方法)を適用した例について記載したが、任意の流体に対してこれらを適用することができることは明らかである。また、流体が気体であった場合でも、微粒子の検出ができることは明らかである。   Further, in the above example, the example in which the above particle detection device (particle detection method) is applied to the lubricating oil has been described. However, it is obvious that these can be applied to any fluid. It is clear that fine particles can be detected even when the fluid is a gas.

10、90 微粒子検出装置
11 フローセル
20 ポンプ
21 流量計(流速検出部)
30、31、32 計測領域
40 X線源
41 X線
45 X線検出器
50 レーザー光源(光源)
51 レーザー光(光)
55 光検出器
60 制御部
100 オイルライン
110 潤滑油(流体)
200 微粒子
210 気泡
10, 90 Particle detector 11 Flow cell 20 Pump
21 Flow meter (flow velocity detector)
30, 31, 32 Measurement area 40 X-ray source 41 X-ray 45 X-ray detector 50 Laser light source (light source)
51 Laser light (light)
55 Photodetector 60 Control unit 100 Oil line 110 Lubricating oil (fluid)
200 fine particles 210 bubbles

Claims (8)

流体中に存在する微粒子を、前記流体を通過させるフローセル中において検出する微粒子検出装置であって、
前記フローセル中における前記流体の一領域に対して前記フローセルの外部からX線を照射するX線源と、
前記一領域を透過した前記X線の強度である透過X線強度を検出するX線検出器と、
前記一領域に対して前記フローセルの外部から光を照射する光源と、
前記一領域を透過した前記光の強度である透過光強度を検出する光検出器と、
前記透過X線強度と前記透過光強度とに基づいて前記一領域における前記微粒子の有無を判定する制御部と、を具備し、
前記制御部は、前記フローセル中における前記一領域の通過に際しての前記透過X線強度及び前記透過光強度の変化において、前記透過光強度の一時的な減少と前記透過X線強度の一時的な増大が対応している場合を除き、前記透過光強度が一時的に減少した場合を、前記微粒子が前記一領域に存在すると認識することを特徴とする微粒子検出装置。
A fine particle detection device for detecting fine particles present in a fluid in a flow cell that allows the fluid to pass through,
An X-ray source for irradiating one region of the fluid in the flow cell with X-rays from the outside of the flow cell;
An X-ray detector for detecting a transmitted X-ray intensity that is an intensity of the X-ray transmitted through the one region;
A light source that emits light from outside the flow cell to the one region;
A photodetector for detecting a transmitted light intensity that is the intensity of the light transmitted through the one region;
A control unit for determining the presence or absence of the fine particles in the one region based on the transmitted X-ray intensity and the transmitted light intensity,
The control unit temporarily decreases the transmitted light intensity and temporarily increases the transmitted X-ray intensity in the change of the transmitted X-ray intensity and the transmitted light intensity when passing through the one region in the flow cell. The particle detecting apparatus, wherein the particle is recognized as being present in the one region when the transmitted light intensity is temporarily reduced, except in a case where the first and second light beams correspond to each other.
前記X線と前記光とは、共に前記フローセルの流れ方向における同一の領域に照射される構成とされたことを特徴とする請求項1に記載の微粒子検出装置。   The particle detection apparatus according to claim 1, wherein both the X-ray and the light are irradiated to the same region in the flow direction of the flow cell. 前記X線と前記光とは、それぞれ前記フローセルの流れ方向における異なる領域に照射される構成とされたことを特徴とする請求項1に記載の微粒子検出装置。   The particle detection apparatus according to claim 1, wherein the X-ray and the light are each irradiated to different areas in the flow direction of the flow cell. 前記フローセル内における前記流体の流速を検出する流速検出部を具備し、
前記制御部は、前記透過光強度又は前記透過X線強度が一時的に減少する時間幅と前記流速とから、前記微粒子の粒径を算出することを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれか1項に記載の微粒子検出装置。
Comprising a flow velocity detection unit for detecting the flow velocity of the fluid in the flow cell;
The said control part calculates the particle size of the said microparticles | fine-particles from the time width when the said transmitted light intensity or the said transmitted X-ray intensity reduces temporarily, and the said flow velocity. The fine particle detection apparatus of any one of these.
前記制御部は、前記透過X線強度が一時的に減少した際の最大減少量から、前記微粒子の粒径を算出することを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれか1項に記載の微粒子検出装置。   4. The control unit according to claim 1, wherein the control unit calculates a particle size of the fine particles from a maximum reduction amount when the transmitted X-ray intensity is temporarily reduced. 5. The particulate detection apparatus described. 流体中に存在する微粒子を、前記流体を通過させるフローセル中において検出する微粒子検出方法であって、
前記フローセル中における前記流体の一領域に対して前記フローセルの外部からX線を照射し、前記フローセルを透過後の透過X線強度を検出する透過X線検出工程と、
前記一領域に対して前記フローセルの外部から光を照射し、前記フローセルを透過した前記光の強度である透過光強度を検出し透過光検出工程と、
前記フローセル中における前記一領域の通過に際しての前記透過X線強度及び前記透過光強度の変化において、前記透過光強度の一時的な減少と前記透過X線強度の一時的な増大が対応している場合を除き、前記透過光強度が一時的に減少した場合を、前記微粒子が前記一領域に存在すると認識する微粒子認識工程と、
を具備することを特徴とする微粒子検出方法。
A fine particle detection method for detecting fine particles present in a fluid in a flow cell through which the fluid passes,
A transmitted X-ray detection step of irradiating one region of the fluid in the flow cell with X-rays from the outside of the flow cell and detecting transmitted X-ray intensity after passing through the flow cell;
Irradiating light on the one region from the outside of the flow cell, detecting a transmitted light intensity that is the intensity of the light transmitted through the flow cell, and a transmitted light detection step;
In the change in the transmitted X-ray intensity and the transmitted light intensity when passing through the one region in the flow cell, a temporary decrease in the transmitted light intensity and a temporary increase in the transmitted X-ray intensity correspond to each other. Except for the case, the fine particle recognition step for recognizing that the fine particles are present in the one region when the transmitted light intensity is temporarily reduced,
A fine particle detection method comprising:
前記微粒子認識工程において、
前記透過光強度又は前記透過X線強度が一時的に減少する時間幅と、前記フローセル内における前記流体の流速とから、前記微粒子の粒径を算出することを特徴とする請求項6に記載の微粒子検出方法。
In the fine particle recognition step,
The particle size of the fine particles is calculated from a time width during which the transmitted light intensity or the transmitted X-ray intensity temporarily decreases and a flow velocity of the fluid in the flow cell. Particle detection method.
前記微粒子認識工程において、
前記透過X線強度が一時的に減少した際の最大減少量から、前記微粒子の粒径を算出することを特徴とする請求項6に記載の微粒子検出方法。
In the fine particle recognition step,
The particle detection method according to claim 6, wherein the particle diameter of the particle is calculated from a maximum decrease amount when the transmitted X-ray intensity is temporarily decreased.
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