JP2014189485A - Ferrite calcinated powder, laminate type coil part, method of producing ferrite calcinated powder and method of producing laminate type coil part - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、フェライト仮焼粉末およびフェライト仮焼粉末を用いて作製した積層型コイル部品、ならびに、フェライト仮焼粉末の製造方法および積層型コイル部品の製造方法に関する。 The present invention relates to a ferrite calcined powder, a laminated coil component produced using the ferrite calcined powder, a method for producing a ferrite calcined powder, and a method for producing a laminated coil component.
図2に示すとおり、積層型コイル部品10は、磁性体部11と、磁性体部11の内部に設けられるコイル状の内部導体部12と、を有する。磁性体部11の外形は略直方体である。磁性体部11の長手方向の両端には、外部電極13がそれぞれ設けられる。この外部電極13は、磁性体部11の長手方向の両端に引き出された内部導体部12と電気的に接続される。積層型コイル部品10をたとえば1MHz〜1GHzの周波数領域のノイズを吸収するのに使用する場合は、積層型コイル部品10はこの周波数領域で大きなインピーダンスを得ることのできるものであることが望ましい。
As shown in FIG. 2, the
一般に、積層型コイル部品10は、フェライトなどの磁性材料を含む磁性体部11と導電性材料を含む内部導体部12とにより構成され、磁性体部11と内部導体部12とで線膨張係数が異なる。そのため、積層型コイル部品10の製造工程の一つである焼成後の冷却工程において、内部導体部12の周辺にある磁性体部11に応力歪みが発生することがある。また、積層型コイル部品10を回路基板へ実装する際のリフロー処理などで、積層型コイル部品10が加熱または冷却されたり、外部応力が付与されたりして、前述した応力歪みがさらに大きくなることもある。これにより、積層型コイル部品10から得られるインピーダンスが低下してしまう。インピーダンスが低下するという問題を解決するためには、積層型コイル部品10の磁性体部11にもたらされる応力歪みを軽減することが有効である。
In general, the laminated
この応力歪みを軽減する手段が、たとえば特許文献1(特開2005−38904号公報)に開示されている。特許文献1には、複数のセラミック層と複数の内部電極とを積み重ねたセラミック積層体を備え、複数のセラミック層は空孔を含み、セラミック積層体の最外層に配置されているセラミック層の空孔率が残りのセラミック層の空孔率より小さい構造をした積層型コイル部品が記載されている。ここで、セラミック層の空孔率が小さいとは、単位体積あたりの磁性材料の割合が多く、磁性体部の密度が大きいことを意味し、セラミック層の空孔率が大きいとは、単位体積あたりの磁性材料の割合が少なく、磁性体部の密度が小さいことを意味する。 A means for reducing this stress strain is disclosed in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2005-38904. Patent Document 1 includes a ceramic laminate in which a plurality of ceramic layers and a plurality of internal electrodes are stacked, the plurality of ceramic layers including voids, and voids of the ceramic layer disposed in the outermost layer of the ceramic laminate. A multilayer coil component having a structure in which the porosity is smaller than the porosity of the remaining ceramic layers is described. Here, the small porosity of the ceramic layer means that the ratio of the magnetic material per unit volume is large and the density of the magnetic part is large, and the high porosity of the ceramic layer means that the unit volume This means that the ratio of the magnetic material is small and the density of the magnetic part is small.
したがって、先行文献1に記載された積層型コイル部品は、内部導体部の周辺にある磁性体部の密度は小さく、内部導体部から離れた外側の磁性体部の密度が大きい構造をしている。内部導体部の周辺にある磁性体部の密度が小さければ、磁性体部に発生する内部応力を吸収することができ、応力歪みを軽減できる。そのため、積層型コイル部品から得られるインピーダンスが低下しにくい。 Therefore, the multilayer coil component described in Prior Literature 1 has a structure in which the density of the magnetic body portion around the inner conductor portion is small and the density of the outer magnetic body portion away from the inner conductor portion is large. . If the density of the magnetic part around the inner conductor part is small, the internal stress generated in the magnetic part can be absorbed, and the stress distortion can be reduced. For this reason, the impedance obtained from the multilayer coil component is unlikely to decrease.
しかし、先行文献1に記載された積層型コイル部品では、内部導体部の周辺にある磁性体部において空孔が多いため、単位体積あたりの磁性体材料の割合が小さい。そのため、磁性体部の密度が小さくなり、磁性体部における透磁率が低くなる。すなわち、先行文献1に記載された積層型コイル部品は、応力歪みによるインピーダンスの低下は起きにくいが、元々のインピーダンスが小さくなってしまうという問題がある。 However, in the multilayer coil component described in the prior art document 1, since there are many holes in the magnetic body portion around the inner conductor portion, the ratio of the magnetic material per unit volume is small. Therefore, the density of the magnetic body portion is reduced, and the magnetic permeability in the magnetic body portion is reduced. That is, the multilayer coil component described in the prior art document 1 has a problem that although the impedance is not lowered due to stress strain, the original impedance is reduced.
本発明の目的は、応力歪みを軽減するとともに、大きなインピーダンスを得ることのできる積層型コイル部品およびその製造方法を提供することである。 An object of the present invention is to provide a laminated coil component capable of reducing stress strain and obtaining a large impedance, and a manufacturing method thereof.
また、本発明の別の局面における目的は、積層型コイル部品の磁性体部の材料に関するものであり、焼成後の密度が小さいにもかかわらず、高い透磁率を得ることのできるフェライト仮焼粉末およびその製造方法を提供することである。 Another object of the present invention relates to a material for a magnetic part of a multilayer coil component, and a ferrite calcined powder capable of obtaining a high magnetic permeability despite a low density after firing. And a method of manufacturing the same.
本発明の第1の局面に係るフェライト仮焼粉末は、少なくとも元素としてのFe、NiおよびZnを含み、Niは、スピネル構造の一部を構成するNiOとして存在するものと、スピネル構造に変化していないNiOとして存在するものとを有し、フェライト仮焼粉末1重量部においてスピネル構造に変化していないNiOの量をNSとし、フェライト仮焼粉末1重量部におけるNiOの合計量をWnとしたとき、NS/Wnで表されるスピネル構造に変化していないNiOの比率Rnsが0.49以上であることを特徴とする。 The calcined ferrite powder according to the first aspect of the present invention contains at least Fe, Ni, and Zn as elements, and Ni is present as NiO constituting a part of the spinel structure, and changes into a spinel structure. The amount of NiO that is not changed to a spinel structure in 1 part by weight of the ferrite calcined powder is NS, and the total amount of NiO in 1 part by weight of the ferrite calcined powder is Wn. The ratio Rns of NiO that has not changed to the spinel structure represented by NS / Wn is 0.49 or more.
本発明の第2の局面に係る積層型コイル部品は、磁性材料を含む磁性体部と、磁性体部の内部に設けられるコイル状の内部導体部と、を備えたものであって、磁性体部は、本発明の第1の局面に係るフェライト仮焼粉末が焼成されることにより形成されたものである。 A laminated coil component according to a second aspect of the present invention includes a magnetic body portion including a magnetic material, and a coil-shaped inner conductor portion provided inside the magnetic body portion, and includes a magnetic body. The part is formed by firing the calcined ferrite powder according to the first aspect of the present invention.
本発明の第3の局面に係るフェライト仮焼粉末の製造方法は、本発明の第1の局面に係るフェライト仮焼粉末を製造するための方法であって、少なくともFe2O3、NiOおよびZnOを含む粉末状の混合物を作製する混合物作製工程と、混合物を100℃/分以上1000℃/分以下の昇温速度で仮焼する仮焼工程と、を備える。 The method for producing a calcined ferrite powder according to the third aspect of the present invention is a method for producing the calcined ferrite powder according to the first aspect of the present invention, and includes at least Fe 2 O 3 , NiO and ZnO. And a calcination step of calcination of the mixture at a temperature rising rate of 100 ° C./min to 1000 ° C./min.
本発明の第4の局面に係る積層型コイル部品の製造方法は、本発明の第3の局面により作製されたフェライト仮焼粉末に対し、樹脂を混合することにより磁性体スラリーを作製するスラリー作製工程と、磁性体スラリーをシート状に成形することによりグリーンシートを成形するシート成形工程と、グリーンシート上にコイルパターンを形成するコイルパターン形成工程と、コイルパターンの形成されたグリーンシートを複数積層することにより積層体を形成する積層体形成工程と、積層体を焼成する焼成工程と、を備える。 The manufacturing method of the laminated coil component which concerns on the 4th aspect of this invention is slurry preparation which produces a magnetic body slurry by mixing resin with the ferrite calcining powder produced by the 3rd aspect of this invention. A sheet forming step for forming a green sheet by forming a magnetic material slurry into a sheet, a coil pattern forming step for forming a coil pattern on the green sheet, and a plurality of green sheets on which the coil pattern is formed are stacked And a laminate forming step for forming the laminate and a firing step for firing the laminate.
本発明の第1の局面では、フェライト仮焼粉末において、スピネル構造に変化していないNiOの比率Rnsを0.49以上とした。このフェライト仮焼粉末を用いることにより、後述する実施例によって明らかにされるように、密度が小さく、透磁率の高い磁性部品を得ることができる。 In the first aspect of the present invention, the ratio Rns of NiO that has not changed to the spinel structure in the calcined ferrite powder is 0.49 or more. By using this calcined ferrite powder, a magnetic component having a low density and a high magnetic permeability can be obtained, as will be clarified by examples described later.
本発明の第2の局面では、第1の局面によるフェライト仮焼粉末を材料として、積層型コイル部品の磁性体部を構成した。これによれば、応力歪みを軽減するとともに、大きなインピーダンスを有する積層型コイル部品を得ることができる。 In the second aspect of the present invention, the magnetic body portion of the multilayer coil component is configured using the calcined ferrite powder according to the first aspect as a material. According to this, it is possible to reduce the stress strain and obtain a multilayer coil component having a large impedance.
本発明の第3の局面では、フェライト仮焼粉末を作製する際の昇温速度を100℃/分以上1000℃/分以下にすることとした。この製造方法により作製したフェライト仮焼粉末を用いることにより、後述する実施例によって明らかにされるように、密度が小さく、透磁率の高い磁性部品を得ることができる。 In the third aspect of the present invention, the rate of temperature increase when producing the calcined ferrite powder is set to 100 ° C./min or more and 1000 ° C./min or less. By using the calcined ferrite powder produced by this production method, a magnetic component having a low density and a high magnetic permeability can be obtained, as will be clarified by examples described later.
本発明の第4の局面では、第3の局面により作製されたフェライト仮焼粉末により、積層型コイル部品の磁性体部を作製することとした。これによれば、応力歪みを軽減するとともに、大きなインピーダンスを有する積層型コイル部品を得ることができる。 In the fourth aspect of the present invention, the magnetic body portion of the multilayer coil component is manufactured using the calcined ferrite powder manufactured according to the third aspect. According to this, it is possible to reduce the stress strain and obtain a multilayer coil component having a large impedance.
前述したように、図2に示した積層型コイル部品10は、磁性材料を含む磁性体部11と、磁性体部11の内部に設けられるコイル状の内部導体部12と、を有する。磁性体部11の外形は略直方体である。磁性体部11の長手方向の両端には、外部電極13がそれぞれ設けられる。この外部電極13は、磁性体部11の長手方向の両端に引き出された内部導体部12と電気的に接続される。
As described above, the
積層型コイル部品10として大きなインピーダンスを得るためには、磁性体部11の透磁率を高めることが有効であり、また、磁性体部11の密度を小さくして、応力歪みを軽減することが有効である。したがって、所望の大きな値のインピーダンスを得るためには、磁性体部11をどのような性状とするかが重要となってくる。
In order to obtain a large impedance as the
一般に、磁性体部11はフェライト仮焼粉末を焼成することにより形成される。フェライト仮焼粉末は、Fe2O3、NiO、ZnOを含む粉末状の混合物を仮焼することにより作製される。そして、仮焼の際に、フェライト仮焼粉末中のNiOの大部分がスピネル構造(本実施形態においては、結晶構造の組成式が(Ni、Zn)O・Fe2O3であるもの)に変化する。
In general, the
今回、発明者らは、仮焼の際に、混合物のうちのNiOの全てをスピネル構造に変化させるのではなく、意図的に、ある程度の割合でスピネル構造に変化していないNiOが残存するようにフェライト仮焼粉末を作製した。そして、このフェライト仮焼粉末を用いることにより、焼成後の密度が小さく、かつ高い透磁率を得ることのできる磁性部品(フェライトビーズ)を作製した。また、このフェライト仮焼粉末を用いることにより、応力歪みを軽減するとともに、かつ大きなインピーダンスを得ることのできる積層型コイル部品10を作製した。
At this time, the inventors do not change all of the NiO in the mixture into a spinel structure during calcination, but intentionally leave NiO that has not changed to a spinel structure at a certain rate. A ferrite calcined powder was prepared. And by using this ferrite calcined powder, a magnetic component (ferrite bead) having a low density after firing and a high magnetic permeability was produced. In addition, by using this calcined ferrite powder, a
本実施形態に係るフェライト仮焼粉末は、少なくとも元素としてのFe、NiおよびZnを含み、Niは、スピネル構造の一部を構成するNiOとして存在するものと、スピネル構造に変化していないNiOとして存在するものとを有し、かつ、スピネル構造に変化していないNiOの比率Rns(数式1参照)が0.49以上であることを特徴とする。これにより、前述したような磁性部品および積層型コイル部品10を確実に作製することができる。
The ferrite calcined powder according to the present embodiment includes at least Fe, Ni, and Zn as elements. Ni is present as NiO constituting a part of the spinel structure, and NiO that is not changed into the spinel structure. The ratio Rns (see Formula 1) of NiO that is present and has not changed to a spinel structure is 0.49 or more. Thereby, the magnetic component and the
Rns=NS/Wn・・・(数式1)
S:フェライト仮焼粉末1重量部においてスピネル構造の一部を構成するNiOの量(NiO換算量)
NS:フェライト仮焼粉末1重量部においてスピネル構造に変化していないNiOの量
Wn:フェライト仮焼粉末1重量部におけるNiOの合計量(S+NS)
以下、実施例1において、フェライト仮焼粉末およびその製造方法を説明するとともに、数式1におけるRnsの導出過程を示す。また、実施例2において、積層型コイル部品10およびその製造方法を説明する。
Rns = NS / Wn (Formula 1)
S: The amount of NiO constituting part of the spinel structure in 1 part by weight of the ferrite calcined powder (NiO equivalent)
NS: amount of NiO not changed to a spinel structure in 1 part by weight of the calcined ferrite powder Wn: total amount of NiO in 1 part by weight of the calcined ferrite powder (S + NS)
Hereinafter, in Example 1, the ferrite calcined powder and the manufacturing method thereof will be described, and the process of deriving Rns in Equation 1 will be shown. In Example 2, the
(フェライト仮焼粉末およびその製造方法)
フェライト仮焼粉末は、少なくともFe、NiおよびZnを含む。なお、ここでいうFe、NiおよびZnは、元素としてのFe、NiおよびZnを表し、Fe化合物やNi化合物やZn化合物を含む場合がある。
(Ferrite calcined powder and manufacturing method thereof)
The calcined ferrite powder contains at least Fe, Ni, and Zn. Here, Fe, Ni, and Zn represent Fe, Ni, and Zn as elements, and may include Fe compounds, Ni compounds, and Zn compounds.
実施例1では、はじめに、Fe2O3、CuO、NiO、ZnOのそれぞれの粉末を準備し、Fe2O3:48.0mol%(65.05重量%)、CuO:8.25mol%(5.57重量%)、NiO:14.75mol%(9.35重量%)、ZnO:29.0mol%(20.03重量%)という割合となるように調合した。なお、括弧内の数値は割合を重量%で示した場合の値である。調合によりできた粉末を主成分100重量部とし、これに対し、SnO2が0.60重量部、12重量%SiO2−60重量%ZnO−28重量%B2O3の組成からなるガラス粉末が0.30重量部、となるようにそれぞれ添加し、粉末状の混合物を作製した。 In Example 1, first, Fe 2 O 3 , CuO, NiO, and ZnO powders were prepared, Fe 2 O 3 : 48.0 mol% (65.05 wt%), CuO: 8.25 mol% (5 .57 wt%), NiO: 14.75 mol% (9.35 wt%), and ZnO: 29.0 mol% (20.03 wt%). In addition, the numerical value in a parenthesis is a value when a ratio is shown by weight%. The powder produced by blending is made into 100 parts by weight of the main component, and on the other hand, SnO 2 is 0.60 part by weight, 12% by weight SiO 2 -60% by weight ZnO-28% by weight B 2 O 3 glass powder Was added to make 0.30 parts by weight, respectively, to prepare a powdery mixture.
この混合物を純水およびPSZ(部分安定化ジルコニア)ボールとともにボールミルに入れ、48時間かけて混合粉砕した。混合粉砕によりできた粉砕物からPSZボールおよび水分を除去した後、表1に示した昇温速度の条件で、700℃となるまで加熱した。そして、約10分にわたり同じ温度を保持し、仮焼を終了した。これにより、材料番号1〜6に示すフェライト仮焼粉末を作製した。表1において、材料番号3〜6が本発明に係るフェライト仮焼粉末であり、材料番号1、2がその比較例である。 This mixture was put into a ball mill together with pure water and PSZ (partially stabilized zirconia) balls, and mixed and ground for 48 hours. After removing PSZ balls and moisture from the pulverized product obtained by mixing and pulverizing, the mixture was heated to 700 ° C. under the temperature increase rate conditions shown in Table 1. And the same temperature was hold | maintained over about 10 minutes, and calcination was complete | finished. Thereby, the ferrite calcined powder shown to material number 1-6 was produced. In Table 1, material numbers 3 to 6 are the calcined ferrite powders according to the present invention, and material numbers 1 and 2 are comparative examples.
これらの図において、2θ=41.2°付近の強度は、フェライト仮焼粉末のスピネル相(311:ミラー指数を示す。以下同じ)による回折ピークである。2θ=41.2°付近の回折ピークの強度が他の回折ピークより大きいということは、仮焼前のそれぞれの粉末の大部分が、仮焼されることによりスピネル構造に変化していることを示す。 In these figures, the intensity around 2θ = 41.2 ° is a diffraction peak due to the spinel phase (311: mirror index, the same applies hereinafter) of the calcined ferrite powder. The fact that the intensity of the diffraction peak near 2θ = 41.2 ° is larger than the other diffraction peaks means that most of each powder before calcination has changed into a spinel structure by calcination. Show.
また、2θ=50.7°付近の強度は、フェライト仮焼粉末のNiO相(200)の回折ピークである。図1(A)および図1(B)を比較した場合、図1(A)では、2θ=50.7°付近の回折ピークが見られないのに対し、図1(B)では、2θ=50.7°付近の回折ピークが有る。 The intensity around 2θ = 50.7 ° is a diffraction peak of the NiO phase (200) of the calcined ferrite powder. When comparing FIG. 1A and FIG. 1B, a diffraction peak near 2θ = 50.7 ° is not seen in FIG. 1A, whereas in FIG. There is a diffraction peak around 50.7 °.
材料番号1に係るフェライト仮焼粉末では仮焼前の状態のNiOが存在せず、仮焼前のNiOの全てが、スピネル構造の一部を構成するNiO(以下、「スピネル型NiO」と呼ぶ)として存在している。それに対し、材料番号5に係るフェライト仮焼粉末では、スピネル構造に変化していないNiO(以下、「非スピネル型NiO」と呼ぶ)が存在している。 In the ferrite calcined powder according to material number 1, there is no NiO in a state before calcining, and all of the NiO before calcining is called NiO constituting a part of the spinel structure (hereinafter referred to as “spinel type NiO”). ). On the other hand, in the ferrite calcined powder according to material number 5, there is NiO that does not change to the spinel structure (hereinafter referred to as “non-spinel type NiO”).
フェライト仮焼粉末において非スピネル型NiOの量(数式1におけるNS)を求めるため、まず、NiO相にあたる回折ピークの強度比Rp(以下、NiO相強度比Rpと呼ぶ)を数式2で示すように定義した。 In order to determine the amount of non-spinel-type NiO in the calcined ferrite powder (NS in Formula 1), first, the intensity ratio Rp of the diffraction peak corresponding to the NiO phase (hereinafter referred to as NiO phase intensity ratio Rp) is expressed by Formula 2. Defined.
Rp=Pn/(Ps+Pn+Pf+Pz)・・・(数式2)
Pn:NiO相(200)にあたる2θ=50.7°付近の回折ピークの強度(NiO相強度)
Ps:スピネル相(311)にあたる2θ=41.2°付近の回折ピークの強度(スピネル相強度)
Pf:Fe2O3相(104)にあたる2θ=38.5°付近の回折ピークの強度(Fe2O3相強度)
Pz:ZnO相(101)にあたる2θ=42.1°付近の回折ピークの強度(ZnO相強度)
表2に戻って、フェライト仮焼粉末のX線回折の分析結果を説明する。表2には、材料番号1〜6のX線回折パターンから読み取ったFe2O3相強度Pf、スピネル相強度Pf、ZnO相強度Pz、NiO相強度Pnが示されている。また、数式2に基づいて算出されたNiO相強度比Rpが示されている。
Rp = Pn / (Ps + Pn + Pf + Pz) (Formula 2)
Intensity of diffraction peak around 2θ = 50.7 ° corresponding to Pn: NiO phase (200) (NiO phase intensity)
Ps: intensity of diffraction peak near 2θ = 41.2 ° corresponding to spinel phase (311) (spinel phase intensity)
Pf: Intensity of diffraction peak around 2θ = 38.5 ° corresponding to Fe 2 O 3 phase (104) (Fe 2 O 3 phase strength)
Pz: Intensity of diffraction peak around 2θ = 42.1 ° corresponding to ZnO phase (101) (ZnO phase intensity)
Returning to Table 2, the analysis result of the X-ray diffraction of the calcined ferrite powder will be described. Table 2 shows the Fe 2 O 3 phase strength Pf, spinel phase strength Pf, ZnO phase strength Pz, and NiO phase strength Pn read from the X-ray diffraction patterns of material numbers 1 to 6. In addition, the NiO phase intensity ratio Rp calculated based on Equation 2 is shown.
NiO相強度比Rpは、セラミック仮焼粉末中における非スピネル型NiOの割合を示す。NiO相強度比Rpが大きいほど非スピネル型NiOの量NSが多い。単位当たり量で考えれば、NiO相強度比Rpの値は、セラミック仮焼粉末1重量部における非スピネル型NiOの量NSの値に等しいので、NiO相強度比Rpを非スピネル型NiOの量NSに置き換えることができる。すなわち、Rp=NSという関係が成り立つ。 The NiO phase strength ratio Rp indicates the proportion of non-spinel-type NiO in the ceramic calcined powder. The greater the NiO phase strength ratio Rp, the greater the amount NS of non-spinel NiO. Considering the amount per unit, the value of the NiO phase strength ratio Rp is equal to the value NS of the non-spinel-type NiO in 1 part by weight of the calcined ceramic powder. Can be replaced. That is, the relationship Rp = NS is established.
一方で、フェライト仮焼粉末に対して波長分散型蛍光X線分析法(WD−XRF)により組成分析を行うことにより、フェライト仮焼粉末1重量部におけるNiOの合計量Wn(重量部)を求めた。波長分散型蛍光X線分析法によれば、スピネル型NiOの量Sと、非スピネル型NiOの量NSと、を合わせたNiOの合計量Wnを求めることができる。すなわち、Wn=S+NSという関係がある。 On the other hand, the total amount Wn (part by weight) of NiO in 1 part by weight of the ferrite calcined powder is obtained by performing composition analysis on the calcined ferrite powder by wavelength dispersive X-ray fluorescence analysis (WD-XRF). It was. According to the wavelength dispersive X-ray fluorescence analysis, the total amount Wn of NiO can be obtained by combining the amount S of spinel NiO and the amount NS of non-spinel NiO. That is, there is a relationship of Wn = S + NS.
図3は、数式1で示した非スピネル型NiOの比率Rnsの求め方を示した説明図である。非スピネル型NiOの比率Rnsとは、NiOの合計量に対するスピネル構造に変化していないNiOの量の比率である。図3に示すように、X線回折によりNiO相強度比Rpが求められ、波長分散型蛍光X線分析法によりNiOの合計量Wnが求められる。そして、NiO相強度比Rpを非スピネル型NiOの量NSに置き換えた上で、非スピネル型NiOの量NSをNiOの合計量Wn(=S+NS)で除することにより、仮焼後における非スピネル型NiOの比率Rnsが求められる。これにより求めた結果を表3に示す。 FIG. 3 is an explanatory diagram showing how to determine the ratio Rns of non-spinel NiO expressed by Equation 1. The ratio Rns of non-spinel-type NiO is the ratio of the amount of NiO that has not changed to the spinel structure to the total amount of NiO. As shown in FIG. 3, the NiO phase intensity ratio Rp is determined by X-ray diffraction, and the total amount Wn of NiO is determined by wavelength dispersive X-ray fluorescence analysis. Then, after replacing the NiO phase intensity ratio Rp with the amount NS of non-spinel-type NiO, the amount NS of non-spinel-type NiO is divided by the total amount Wn (= S + NS) of NiO to obtain non-spinel after calcination A ratio Rns of the type NiO is obtained. The results thus obtained are shown in Table 3.
表3において、非スピネル型NiOの比率Rnsは、たとえば、材料番号2ではRns=0.15であり、材料番号3ではRns=0.49である。これらのRnsの値の違いが、完成品である磁性部品の密度、および透磁率に影響を与える。 In Table 3, the ratio Rns of non-spinel NiO is, for example, Rns = 0.15 for material number 2 and Rns = 0.49 for material number 3. The difference in the value of Rns affects the density and magnetic permeability of the finished magnetic component.
次に、フェライト仮焼粉末を用いて作製される磁性部品、および磁性部品の製造過程について説明する。 Next, a magnetic part produced using the calcined ferrite powder and a manufacturing process of the magnetic part will be described.
前述した製造方法により得られたフェライト仮焼粉末を、純水、およびPSZボールとともにボールミルに入れ、フェライト仮焼粉末の比表面積(SSA)が7.5m2/gになるまで粉砕した。次に、粉砕後の粉末に対して有機バインダ(アクリル系バインダ)などを加えて混合した後、ドクターブレード法により厚さ25μmのグリーンシートを作製した。このグリーンシートを所定枚数積み重ね、温度60℃、圧力100MPaの条件で圧着した後、金型で打ち抜いてリング状の成形体とした。そして、リング状の成形体を温度400℃にて脱脂した後、昇温速度5℃/分で860℃まで昇温し、さらに同じ温度で2時間保持して、焼成処理を終了した。これにより、リング状の磁性部品(フェライトビーズ)を作製した。磁性部品の寸法は、厚み0.5mm、外径20mm、内径12mmである。また、これとは別に、焼成温度をたとえば865℃、870℃、875℃、・・・、920℃というように5℃ごとに異ならせて焼成した磁性部品をそれぞれ作製した。 The calcined ferrite powder obtained by the above-described production method was put into a ball mill together with pure water and PSZ balls, and pulverized until the specific surface area (SSA) of the calcined ferrite powder was 7.5 m 2 / g. Next, an organic binder (acrylic binder) or the like was added to the pulverized powder and mixed, and then a green sheet having a thickness of 25 μm was produced by a doctor blade method. A predetermined number of these green sheets were stacked and pressure-bonded under the conditions of a temperature of 60 ° C. and a pressure of 100 MPa, and then punched out with a mold to obtain a ring-shaped molded body. And after degreasing the ring-shaped molded object at the temperature of 400 degreeC, it heated up to 860 degreeC with the temperature increase rate of 5 degree-C / min, and also hold | maintained at the same temperature for 2 hours, and complete | finished the baking process. As a result, a ring-shaped magnetic component (ferrite bead) was produced. The dimensions of the magnetic component are a thickness of 0.5 mm, an outer diameter of 20 mm, and an inner diameter of 12 mm. Separately from this, the magnetic parts fired at different firing temperatures of 5 ° C. such as 865 ° C., 870 ° C., 875 ° C.,.
それぞれの磁性部品に対してアルキメデス法を用いて密度を測定した。その中から、密度が4.9g/cm3、または、4.6/cm3である磁性部品を選定した。なお、密度4.9g/cm3、または、4.6/cm3という値は、製造ロット内の度数分布における平均的な値である。一般的な磁性部品の密度は5.0g/cm3以上であるのに対し、今回の磁性部品の密度は、それよりも小さい。 The density was measured using the Archimedes method for each magnetic component. Among them, a magnetic component having a density of 4.9 g / cm 3 or 4.6 / cm 3 was selected. The value of density 4.9 g / cm 3 or 4.6 / cm 3 is an average value in the frequency distribution in the production lot. The density of a general magnetic component is 5.0 g / cm 3 or more, whereas the density of a magnetic component this time is smaller than that.
次に、選定した磁性部品について、周波数1MHzにおける初透磁率μiを測定した。この測定には、アジレント・テクノロジー社製の磁性体測定治具(型番16454A−S)およびインピーダンスアナライザ(型番E4991A)を用いた。測定結果を表4に示す。表4において、材料番号3〜6が本発明に係るフェライト仮焼粉末を用いた磁性部品であり、材料番号1、2がその比較例である。 Next, the initial magnetic permeability μi at a frequency of 1 MHz was measured for the selected magnetic component. For this measurement, a magnetic material measuring jig (model number 16454A-S) and an impedance analyzer (model number E4991A) manufactured by Agilent Technologies were used. Table 4 shows the measurement results. In Table 4, material numbers 3 to 6 are magnetic parts using the calcined ferrite powder according to the present invention, and material numbers 1 and 2 are comparative examples.
図4を参照しながら、実施例1において、焼成後の密度が小さく、初透磁率μiの高い磁性部品を作製できる理由について説明する。その理由は、仮焼前の混合物中に調合されたNiOのうちの一部が、仮焼後のフェライト仮焼粉末においてもスピネル構造に変化していない状態で残存しているからである。フェライト仮焼粉末の中に非スピネル型NiOが残存していると、フェライト仮焼粉末を焼結させて磁性部品とするときに、付与される熱量のうちの一部が、スピネル構造への変化のために使われる。そのため、図4に示すように、フェライト仮焼粉末の焼結の進行を比較例よりも遅らすことができ、その分、焼結する際の収縮を抑制できる。その結果、磁性部品の密度を小さくできる。加えて、焼結の進行が遅れると、図4に示すように、フェライト仮焼粉末の焼成温度を比較例よりも高く設定できる。焼成温度を高く設定することにより、フェライト仮焼粉末の焼結過程において粒成長が促進され、磁性部品の初透磁率μiを高くできる。なお、焼成温度を高くすることにより焼結する際の収縮は進行するが、適度な時間に焼成処理を終了することにより、比較例とほぼ同じ小さな密度の磁性部品を得ることができる。 With reference to FIG. 4, the reason why in Example 1 a magnetic component having a low density after firing and a high initial permeability μi can be produced will be described. The reason is that a part of NiO prepared in the mixture before calcination remains in the spinel structure in a state where the ferrite calcination powder after calcination is not changed. If non-spinel-type NiO remains in the calcined ferrite powder, when the calcined ferrite powder is sintered into a magnetic part, part of the amount of heat applied is changed to a spinel structure. Used for. Therefore, as shown in FIG. 4, the progress of the sintering of the calcined ferrite powder can be delayed as compared with the comparative example, and the shrinkage during sintering can be suppressed accordingly. As a result, the density of the magnetic component can be reduced. In addition, if the progress of the sintering is delayed, the firing temperature of the calcined ferrite powder can be set higher than that of the comparative example, as shown in FIG. By setting the firing temperature high, grain growth is promoted in the sintering process of the calcined ferrite powder, and the initial permeability μi of the magnetic component can be increased. In addition, although shrinkage | contraction at the time of sintering progresses by raising a calcination temperature, the magnetic component of the small density substantially the same as a comparative example can be obtained by complete | finishing a calcination process in moderate time.
このように、フェライト仮焼粉末に、ある程度の割合でスピネル構造に変化していないNiOを残存させることにより、焼成後の磁性部品の密度を小さくするとともに、初透磁率μiを高くできることができる。本発明に係る実施例1で示すように、非スピネル型NiOの比率Rnsが0.49以上であるフェライト仮焼粉末を用いることにより、所望の性状を有する磁性部品を得ることができる。 Thus, by leaving NiO that has not changed to the spinel structure at a certain ratio in the calcined ferrite powder, the density of the magnetic parts after firing can be reduced and the initial permeability μi can be increased. As shown in Example 1 according to the present invention, a magnetic component having desired properties can be obtained by using a calcined ferrite powder having a non-spinel-type NiO ratio Rns of 0.49 or more.
また、フェライト仮焼粉末における非スピネル型NiOの比率Rnsは、好ましくは0.49以上0.98以下であり、さらに好ましくは0.49以上0.80以下である。非スピネル型NiOの比率Rnsが大きすぎると、磁性部品を作製するための焼成時間が長くなるからである。なお、非スピネル型NiOの比率Rnsは、数式1および数式2により求めることができる。 Further, the ratio Rns of non-spinel-type NiO in the calcined ferrite powder is preferably 0.49 or more and 0.98 or less, and more preferably 0.49 or more and 0.80 or less. This is because if the ratio Rns of non-spinel-type NiO is too large, the firing time for producing the magnetic component becomes long. Note that the ratio Rns of non-spinel NiO can be obtained by Equation 1 and Equation 2.
また、フェライト仮焼粉末を作製する際の昇温速度を100℃/分以上1000℃/分以下にすることで、仮焼後の非スピネル型NiOの比率Rnsを適切な値とすることができる。この昇温速度により作製されたフェライト仮焼粉末を用いて磁性部品を作製すると、磁性部品の密度を小さくするとともに、初透磁率μiを高くできる。 Moreover, the ratio Rns of non-spinel-type NiO after calcination can be set to an appropriate value by setting the rate of temperature rise when producing the calcined ferrite powder to 100 ° C./min to 1000 ° C./min. . When a magnetic component is manufactured using the ferrite calcined powder manufactured at this temperature increase rate, the density of the magnetic component can be reduced and the initial permeability μi can be increased.
さらに好ましくは、フェライト仮焼粉末を作製する際の昇温速度を、100℃/分以上500℃/分以下とすることである。昇温速度が速すぎると、非スピネル型NiOとして残存している比率も大きくなりすぎ、磁性部品を作製するための焼成時間が長くなるからである。 More preferably, the rate of temperature rise when producing the calcined ferrite powder is 100 ° C./min or more and 500 ° C./min or less. This is because if the rate of temperature rise is too high, the ratio remaining as non-spinel-type NiO becomes too large, and the firing time for producing the magnetic component becomes long.
(積層型コイル部品およびその製造方法)
実施例2は、実施例1に示した材料番号5のフェライト仮焼粉末を用いて積層型コイル部品10を作製した例を示す。また、比較例として材料番号1のフェライト仮焼粉末を用いて積層型コイル部品10を作製した例も示す。
(Laminated coil component and manufacturing method thereof)
Example 2 shows an example in which the
まず、材料番号1および材料番号5に示したフェライト仮焼粉末に対し、有機バインダなどを混合することにより磁性体スラリーを作製した。次に磁性体スラリーをシート状に成形することによりグリーンシートを成形した。そして、それぞれのグリーンシートの所定の位置にレーザ加工機を使用してビアホールを形成した。一方で、銀粉末、ワニスおよび有機溶剤を混合することにより導電ペーストを作製した。この導電ペーストをグリーンシートの表面にスクリーン印刷機で印刷するとともに、ビアホールを充填した。これにより、グリーンシート上に所定形状のコイルパターンを形成した。 First, a magnetic slurry was prepared by mixing an organic binder or the like with the ferrite calcined powder shown in Material No. 1 and Material No. 5. Next, a green sheet was formed by forming the magnetic slurry into a sheet. And the via hole was formed in the predetermined position of each green sheet using the laser processing machine. On the other hand, a conductive paste was prepared by mixing silver powder, varnish and organic solvent. This conductive paste was printed on the surface of the green sheet with a screen printer and filled with via holes. As a result, a coil pattern having a predetermined shape was formed on the green sheet.
コイルパターンの形成されたグリーンシートを複数積層し、さらに積層方向の両側から、コイルパターンの形成されていないグリーンシートをそれぞれ積層し、シート積層体を作製した。その後、シート積層体を温度60℃、圧力100MPaの条件で圧着して積層体ブロックを作製し、これを所定サイズに切断することにより、積層体部品を作製した。 A plurality of green sheets on which the coil pattern was formed were stacked, and green sheets on which the coil pattern was not formed were stacked from both sides in the stacking direction to prepare a sheet stack. Thereafter, the sheet laminate was pressure-bonded under the conditions of a temperature of 60 ° C. and a pressure of 100 MPa to produce a laminate block, and this was cut into a predetermined size to produce a laminate component.
積層体部品を、大気中で400℃に加熱して脱脂した後、大気中で昇温速度5℃/分の条件で、表5に示した焼成温度までそれぞれ昇温した。そして、さらに同じ温度で2時間保持して、焼成処理を終了した。これにより、磁性体部11に内部導体部12を含んだ積層体部品を作製した。
The laminated parts were degreased by heating to 400 ° C. in the air, and then heated to the firing temperature shown in Table 5 at a temperature rising rate of 5 ° C./min in the air. Further, the baking treatment was finished by holding at the same temperature for 2 hours. As a result, a multilayer part including the
一方で、銀粉末、ガラスフリット、ワニスおよび有機溶剤を含有した外部電極用導電ペーストを作製した。この外部電極用導電ペーストを、積層体部品の両端に塗布して乾燥させた後、750℃で焼き付けて、外部電極13を形成した。これにより、図2に示すような積層型コイル部品10を得た。積層コイル部品10の外径寸法は、長さL:1.0mm、幅W:0.5mm、厚みT:0.5mmであり、内部導体部12のコイルのターン数は10.5ターンであった。
On the other hand, a conductive paste for an external electrode containing silver powder, glass frit, varnish and an organic solvent was prepared. The external electrode conductive paste was applied to both ends of the laminated part and dried, and then baked at 750 ° C. to form the
ここで、材料番号5のフェライト仮焼粉末を温度885℃にて焼成し、磁性体部11の密度が4.6g/cm3である積層型コイル部品10を部品番号S1とし、材料番号5のフェライト仮焼粉末を温度895℃にて焼成し、磁性体部11の密度が4.9g/cm3である積層型コイル部品10を部品番号S2とした。また比較例として、材料番号1のフェライト仮焼粉末を温度880℃にて焼成し、磁性体部11の密度が4.6g/cm3である積層型コイル部品10を部品番号M1とし、材料番号1のフェライト仮焼粉末を温度910℃で焼成し、磁性体部11の密度が4.9g/cm3である積層型コイル部品10を部品番号M2とした。
Here, the ferrite calcined powder of material number 5 is fired at a temperature of 885 ° C., and the
部品番号S1,S2,M1,M2をそれぞれ50個作製し、それぞれの部品番号について、周波数100MHzにおけるインピーダンスZを測定した。この測定には、アジレント・テクノロジー社製のインピーダンスアナライザ(型番E4991A)を用いた。表5に、それぞれの部品番号に対して得られたインピーダンスZの平均値を示す。なお、表5には、実施例1で示した磁性部品の密度および初透磁率μiを、磁性体部11単体の密度および初透磁率μiとみなして記した。
Fifty part numbers S1, S2, M1, and M2 were produced, and the impedance Z at a frequency of 100 MHz was measured for each part number. For this measurement, an impedance analyzer (model number E4991A) manufactured by Agilent Technologies was used. Table 5 shows the average value of the impedance Z obtained for each part number. In Table 5, the density and initial permeability μi of the magnetic component shown in Example 1 are described as the density and initial permeability μi of the
このように、実施例1で示したフェライト仮焼粉末を用いることにより、焼成後の密度が小さく、かつ高い透磁率を得ることのできる磁性体部11を備えた積層型コイル部品10を作製できる。これにより、応力歪みを軽減するとともに、かつ大きなインピーダンスを得ることのできる積層型コイル部品10を得ることができる。
Thus, by using the ferrite calcined powder shown in Example 1, it is possible to produce the
なお、実施例2では、材料番号5を用いて作製した積層型コイル部品10しか例示していないが、材料番号3、4、6を用いて作製した積層型コイル部品においてもインピーダンスZが約1100Ωとなることを確認している。
In Example 2, only the
前述したそれぞれの実施例は、特許請求の範囲に記載された発明を限定するものでなく、技術的思想の同一性が認められる範囲で種々の変形が可能である。たとえば、積層型コイル部品は、インダクタを含む単体部品に限られず、インダクタの他にコンデンサや抵抗を含む複合部品であってもよい。また、積層型コイル部品は、内部導体部の周辺にある磁性体部の密度が小さく、内部導体部から離れた外側の磁性体部の密度が大きい構造であってもよい。 Each of the embodiments described above does not limit the invention described in the claims, and various modifications can be made within the scope where the same technical idea is recognized. For example, the multilayer coil component is not limited to a single component including an inductor, and may be a composite component including a capacitor and a resistor in addition to the inductor. The multilayer coil component may have a structure in which the density of the magnetic body portion around the inner conductor portion is small and the density of the outer magnetic body portion away from the inner conductor portion is large.
10:積層型コイル部品
11:磁性体部
12:内部導体部
13:外部電極
10: Laminated coil component 11: Magnetic body portion 12: Internal conductor portion 13: External electrode
Claims (4)
Niは、スピネル構造の一部を構成するNiOとして存在するものと、スピネル構造に変化していないNiOとして存在するものとを有し、
フェライト仮焼粉末1重量部においてスピネル構造に変化していないNiOの量をNSとし、
フェライト仮焼粉末1重量部におけるNiOの合計量をWnとしたとき、
NS/Wnで表されるスピネル構造に変化していないNiOの比率Rnsが0.49以上であることを特徴とするフェライト仮焼粉末。 A ferrite calcined powder containing at least Fe, Ni and Zn as elements,
Ni has what exists as NiO constituting a part of the spinel structure and what exists as NiO not changed to the spinel structure,
NS is the amount of NiO that has not changed to a spinel structure in 1 part by weight of the calcined ferrite powder,
When the total amount of NiO in 1 part by weight of the ferrite calcined powder is Wn,
A ferrite calcined powder characterized in that the ratio Rns of NiO not changed to a spinel structure represented by NS / Wn is 0.49 or more.
前記磁性体部は、請求項1に記載されたフェライト仮焼粉末が焼成されることにより形成されたものであることを特徴とする積層型コイル部品。 A laminated coil component comprising: a magnetic body portion including a magnetic material; and a coil-shaped inner conductor portion provided inside the magnetic body portion,
2. The multilayer coil component according to claim 1, wherein the magnetic part is formed by firing the calcined ferrite powder according to claim 1.
少なくともFe2O3、NiOおよびZnOを含む粉末状の混合物を作製する混合物作製工程と、
前記混合物を100℃/分以上1000℃/分以下の昇温速度で仮焼する仮焼工程と、
を備えるフェライト仮焼粉末の製造方法。 A method for producing a calcined ferrite powder according to claim 1,
A mixture preparation step for preparing a powdery mixture containing at least Fe 2 O 3 , NiO and ZnO;
A calcining step of calcining the mixture at a temperature rising rate of 100 ° C./min to 1000 ° C./min;
A method for producing a calcined ferrite powder.
前記磁性体スラリーをシート状に成形することによりグリーンシートを成形するシート成形工程と、
前記グリーンシート上にコイルパターンを形成するコイルパターン形成工程と、
前記コイルパターンの形成された前記グリーンシートを複数積層することにより積層体を形成する積層体形成工程と、
前記積層体を焼成する焼成工程と、
を備える積層型コイル部品の製造方法。 To the ferrite calcined powder produced by the method for producing a calcined ferrite powder according to claim 3, a slurry producing step of producing a magnetic slurry by mixing an organic binder,
A sheet forming step of forming a green sheet by forming the magnetic slurry into a sheet;
A coil pattern forming step of forming a coil pattern on the green sheet;
A laminated body forming step of forming a laminated body by laminating a plurality of the green sheets on which the coil patterns are formed;
A firing step of firing the laminate;
A method for manufacturing a laminated coil component comprising:
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