JP2014185298A - Flux composition for soldering containing rosin ester and solder paste composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、プリント基板に電子部品等をはんだ付けする際に使用されるフラックス組成物及びこれを用いたソルダーペースト組成物であって、特に自動車のエンジンルーム内のように寒暖の差が激しい環境下に置かれる車載用基板に用いた場合であっても、そのフラックス残渣に亀裂が入り難いはんだ付け用フラックス組成物に関する。 The present invention relates to a flux composition used when soldering an electronic component or the like to a printed circuit board, and a solder paste composition using the same, particularly in an environment where there is a significant difference in temperature between the engine room of an automobile. The present invention relates to a flux composition for soldering, which is less likely to crack in the flux residue even when used for an in-vehicle substrate placed underneath.
従来、電子部品を基板に実装する際に使用されるソルダーペースト組成物には、はんだ合金粉末や基板上の金属酸化物の除去とはんだ合金粉末の表面張力を低下させて濡れ性を向上することを目的としてフラックス組成物が配合される。
このようなフラックス組成物には、電気絶縁性、耐湿性、濡れ性、及びはんだ付け性等を付与することを目的として、ロジンやロジン誘導体といったロジン系樹脂を配合することが多い。
Conventionally, a solder paste composition used when mounting electronic components on a substrate has improved wettability by removing the solder alloy powder and metal oxide on the substrate and reducing the surface tension of the solder alloy powder. For this purpose, a flux composition is blended.
Such flux compositions are often blended with rosin resins such as rosin and rosin derivatives for the purpose of imparting electrical insulation, moisture resistance, wettability, solderability, and the like.
しかしロジン系樹脂は硬く脆い性質を有するため、これを配合したフラックス組成物を用いてはんだ付けを行った後に基板上に残るフラックス残渣も脆くなるという問題がある。特に使用時に−４０℃から１２５℃といった寒暖の差が激しい環境下に置かれる車載用基板にこのようなフラックス組成物を用いた場合、そのフラックス残渣には亀裂が入り易く、この亀裂を通して水分がプリント基板の回路部分に浸透して回路をショートさせたり、その回路の金属を腐食させたりするという問題が生じる。 However, since the rosin resin has a hard and brittle property, there is a problem that the flux residue remaining on the substrate after soldering using a flux composition containing the rosin resin becomes brittle. In particular, when such a flux composition is used in an in-vehicle substrate that is placed in an environment where there is a great difference in temperature between -40 ° C. and 125 ° C. during use, the flux residue is easily cracked, and moisture passes through the crack. There is a problem that the circuit portion of the printed circuit board penetrates and the circuit is short-circuited or the metal of the circuit is corroded.
このような問題を解決するフラックス組成物として、例えばベース樹脂としてポリエーテルエステルアミド樹脂及びダイマー酸類の少なくともいずれか一方を含むハンダ付け用フラックス組成物（特許文献１参照）が開示されている。 As a flux composition for solving such problems, for example, a soldering flux composition (see Patent Document 1) containing at least one of a polyetheresteramide resin and dimer acids as a base resin is disclosed.
はんだ付け用フラックス組成物にロジン系樹脂を使用しなければ、これを使用したフラックス組成物と比較してフラックス残渣の亀裂発生を防ぐことはできる。しかしこのようなフラックス組成物においては、ロジン系樹脂が有する電気絶縁性、耐湿性、濡れ性、及びはんだ付け性といった特性が低下してしまう。 If a rosin resin is not used in the soldering flux composition, cracking of the flux residue can be prevented as compared with a flux composition using the resin. However, in such a flux composition, characteristics such as electrical insulation, moisture resistance, wettability, and solderability of the rosin resin are deteriorated.
本発明は上記課題を解決するものであり、電気絶縁性、耐湿性、濡れ性、及びはんだ付け性等を保ちつつ、且つ、車載用基板のように長期の過酷な冷熱サイクルに曝された場合であってもフラックス残渣の亀裂発生を抑制することのできるロジン誘導体化合物、当該ロジン誘導体化合物を用いたはんだ付け用フラックス組成物、及び当該フラックス組成物を用いたソルダーペースト組成物を提供することをその目的とする。 The present invention solves the above-mentioned problems, while maintaining electrical insulation, moisture resistance, wettability, solderability, etc., and when exposed to a long-term severe cooling and heating cycle like a vehicle-mounted substrate Even so, to provide a rosin derivative compound capable of suppressing the occurrence of cracks in the flux residue, a soldering flux composition using the rosin derivative compound, and a solder paste composition using the flux composition. For that purpose.
本発明のロジン誘導体化合物、フラックス組成物、及び当該フラックス組成物を用いたソルダーペースト組成物は、以下の構成であることをその特徴とする。 The rosin derivative compound of the present invention, the flux composition, and the solder paste composition using the flux composition are characterized by the following constitution.
（１）（Ａ）ロジン系カルボキシル基含有樹脂と、（Ｂ）ダイマー酸誘導体柔軟性アルコール化合物とを脱水縮合してなるロジン誘導体化合物であって、前記ダイマー酸誘導体柔軟性アルコール化合物（Ｂ）が
（ｂ−１）下記一般式（１）で表されるダイマー酸を還元して得られるダイマー酸誘導体柔軟性アルコール化合物、
（ｂ−２）ダイマー酸と、前記一般式（１）の化合物とを脱水エステル化して得られるダイマー酸誘導体柔軟性アルコール化合物、又は
（ｂ−３）ダイマー酸と、下記一般式（２）で表されるアルコール化合物とを脱水エステル化して得られるダイマー酸誘導体柔軟性アルコール化合物
(B-2) Dimer acid derivative flexible alcohol compound obtained by dehydrating ester of dimer acid and compound of general formula (1), or (b-3) dimer acid and the following general formula (2) Dimer acid derivative flexible alcohol compound obtained by dehydrating esterified alcohol compound
（２）上記（１）に記載のロジン誘導体化合物を含むことを特徴とするはんだ付け用フラックス組成物。 (2) A soldering flux composition comprising the rosin derivative compound according to (1) above.
（３）前記ロジン誘導体化合物の重量平均分子量が１，０００〜２０，０００であることを特徴とする上記（２）に記載のはんだ付け用フラックス組成物。 (3) The soldering flux composition as described in (2) above, wherein the rosin derivative compound has a weight average molecular weight of 1,000 to 20,000.
（４）（Ｃ）活性剤及び（Ｄ）有機溶剤を更に含み、前記ロジン誘導体化合物の配合量は、はんだ付け用フラックス組成物全量に対して１０〜６０重量％であり、前記活性剤（Ｃ）の配合量は、はんだ付け用フラックス組成物全量に対して５〜１５重量％であり、前記有機溶剤（Ｄ）の配合量は、はんだ付け用フラックス組成物全量に対して２０〜４０重量％であることを特徴とする上記（２）又は（３）に記載のはんだ付け用フラックス組成物。 (4) (C) An activator and (D) an organic solvent are further included, and the blending amount of the rosin derivative compound is 10 to 60% by weight based on the total amount of the soldering flux composition, and the activator (C ) Is 5 to 15% by weight with respect to the total amount of the soldering flux composition, and the organic solvent (D) is 20 to 40% by weight with respect to the total amount of the soldering flux composition. The soldering flux composition as described in (2) or (3) above, wherein
（５）（Ｅ）ロジン系樹脂及び（Ｆ）アクリル系樹脂の少なくとも一方を更に含むことを特徴とする上記（２）から（４）のいずれか１項に記載のはんだ付け用フラックス組成物。 (5) The soldering flux composition according to any one of (2) to (4) above, further comprising at least one of (E) a rosin resin and (F) an acrylic resin.
（６）上記（２）から（５）のいずれか１項に記載のはんだ付け用フラックス組成物と、はんだ合金粉末とを含有することを特徴とするはんだ付け用ソルダーペースト組成物。 (6) A soldering paste composition for soldering comprising the soldering flux composition according to any one of (2) to (5) above and a solder alloy powder.
本発明のはんだ付け用フラックス組成物及びソルダーペースト組成物は、上記のようなロジン誘導体化合物を含むことにより、電気絶縁性、耐湿性、濡れ性、及びはんだ付け性等を保ちつつ、且つ、車載用基板のように長期の過酷な冷熱サイクルに曝された場合であってもフラックス残渣の亀裂発生を抑制することができる。
また前記ロジン誘導体化合物はロジン系カルボキシル基含有樹脂とダイマー酸誘導体柔軟性アルコール化合物とを架橋させてなることから、これを用いたフラックス組成物のフラックス残渣のべたつきを抑制することができ、作業性の向上、及びフラックス残渣への異物を付着させにくいという効果を奏する。
The soldering flux composition and the solder paste composition of the present invention contain the rosin derivative compound as described above, so that electric insulation, moisture resistance, wettability, solderability, and the like are maintained, and the vehicle is mounted on the vehicle. Even when the substrate is exposed to a long-term severe cooling / heating cycle as in the case of an industrial substrate, the occurrence of cracks in the flux residue can be suppressed.
Further, since the rosin derivative compound is formed by crosslinking a rosin-based carboxyl group-containing resin and a dimer acid derivative flexible alcohol compound, stickiness of a flux residue of a flux composition using the rosin derivative compound can be suppressed, and workability is improved. And the effect that it is difficult for foreign matter to adhere to the flux residue.
このように、本発明のはんだ付け用フラックス組成物及びソルダーペースト組成物は、高信頼性が要求されると共に−４０℃から１２５℃という激しい冷熱サイクル下に長時間曝される車載用基板にも好適に用いることができる。 As described above, the soldering flux composition and the solder paste composition of the present invention are required for high-reliability and are also used for a vehicle-mounted substrate that is exposed to a violent cooling cycle of -40 ° C to 125 ° C for a long time. It can be used suitably.
本発明のロジン誘導体化合物、フラックス組成物及びソルダーペースト組成物の一実施形態を以下に詳述する。 One embodiment of the rosin derivative compound, flux composition and solder paste composition of the present invention is described in detail below.
（Ａ）ロジン系カルボキシル基含有樹脂
本発明のロジン誘導体化合物に用いられるロジン系カルボキシル基含有樹脂としては、トール油ロジン、ガムロジン、ウッドロジン等のロジン；水添ロジン、重合ロジン、不均一化ロジン、アクリル酸変性ロジン、マレイン酸変性ロジン等のロジン誘導体等が挙げられ、これら以外にもカルボキシル基を有するロジンであれば使用することができる。またこれらは単独で又は複数を組合せて使用することができる。
(A) Rosin-based carboxyl group-containing resin The rosin-based carboxyl group-containing resin used in the rosin derivative compound of the present invention includes rosins such as tall oil rosin, gum rosin, and wood rosin; hydrogenated rosin, polymerized rosin, heterogeneous rosin, Examples include rosin derivatives such as acrylic acid-modified rosin and maleic acid-modified rosin. In addition to these, any rosin having a carboxyl group can be used. These can be used alone or in combination.
このようなロジン系カルボキシル基含有樹脂（Ａ）としては、例えばパインクリスタルＫＥ−６０４、パインクリスタルＫＲ−８５（以上、荒川化学（株）製）、フォーラルＡＸ（イーストマンケミカルカンパニー社製）を用いることができる。 As such rosin-based carboxyl group-containing resin (A), for example, Pine Crystal KE-604, Pine Crystal KR-85 (manufactured by Arakawa Chemical Co., Ltd.), Foral AX (manufactured by Eastman Chemical Company) is used. be able to.
（Ｂ）ダイマー酸誘導体柔軟性アルコール化合物
本発明のロジン誘導体化合物に用いられるダイマー酸誘導体柔軟性アルコール化合物としては、以下の３つが挙げられる。
(B) Dimer acid derivative flexible alcohol compound The dimer acid derivative flexible alcohol compound used in the rosin derivative compound of the present invention includes the following three compounds.
（ｂ−１）下記一般式（１）で表されるダイマー酸を還元して得られるダイマー酸誘導体柔軟性アルコール化合物
ダイマー酸誘導体柔軟性アルコール化合物（Ｂ）の生成に用いられるダイマー酸とは、炭素数がＣ１８の不飽和脂肪酸を原料としてこれを２量化したものである。このようなダイマー酸には、炭素数Ｃ３６のジカルボン酸と、２量化の過程で生じる炭素数がＣ１８のモノマー酸やＣ５４のトリマー酸が含まれるのが一般的である。またこれ以外のダイマー酸として、炭素数がＣ２２の脂肪酸を用いた炭素数がＣ４４のエルカ酸ダイマーも挙げられる。 The dimer acid used for the production of the dimer acid derivative flexible alcohol compound (B) is obtained by dimerizing an unsaturated fatty acid having a carbon number of C18. Such a dimer acid generally contains a dicarboxylic acid having a carbon number of C36, a monomer acid having a carbon number of C18 generated during the dimerization process, and a trimer acid having a carbon number of C54. Other dimer acids include erucic acid dimers having C44 carbon atoms using fatty acids having C22 carbon atoms.
このようなダイマー酸を還元して得られるダイマー酸誘導体柔軟性アルコール化合物（ｂ−１）としては、例えばダイマージオールが挙げられる。このようなダイマージオールは、ダイマー酸を公知の水素化方法を用いて水素添加することにより得られる。 Examples of the dimer acid derivative flexible alcohol compound (b-1) obtained by reducing such dimer acid include dimer diol. Such a dimer diol can be obtained by hydrogenating dimer acid using a known hydrogenation method.
このようなダイマージオールは、ダイマー酸が大きな炭化水素基を有するために疎水性が大きく、また得られるダイマージオールは結晶性が小さいため、柔軟性に富み、低温特性に優れている。
尚、このようなダイマージオールとしては、例えばＰＲＩＰＯＬ２０３３（クローダジャパン（株）製）を用いることができる。
Such a dimer diol has high hydrophobicity because the dimer acid has a large hydrocarbon group, and the dimer diol obtained has low crystallinity, and thus has high flexibility and excellent low-temperature characteristics.
As such a dimer diol, PRIPOL 2033 (manufactured by Croda Japan Co., Ltd.) can be used, for example.
（ｂ−２）ダイマー酸と、前記一般式（１）の化合物とを脱水エステル化して得られるダイマー酸誘導体柔軟性アルコール化合物
このようなダイマー酸誘導体柔軟性アルコール化合物（ｂ−２）としては、例えばポリエステルポリオールが挙げられる。
(B-2) Dimer acid derivative flexible alcohol compound obtained by dehydrating ester of dimer acid and compound of general formula (1) As such dimer acid derivative flexible alcohol compound (b-2), An example is polyester polyol.
またこのようなダイマー酸誘導体柔軟性アルコール化合物（ｂ−２）としては、下記一般式（３）で表すことができる。
このようなダイマー酸誘導体柔軟性アルコール化合物（ｂ−２）としては、例えばＰＲＩＰＬＡＳＴ３１９７（クローダジャパン（株）製）を用いることができる。 As such a dimer acid derivative flexible alcohol compound (b-2), for example, PRIPLAST 3197 (manufactured by Croda Japan Co., Ltd.) can be used.
（ｂ−３）ダイマー酸と、下記一般式（２）で表されるアルコール化合物とを脱水エステル化して得られるダイマー酸誘導体柔軟性アルコール化合物
このようなダイマー酸誘導体柔軟性アルコール化合物（ｂ−３）としては、例えばポリエステルダイマージオールのようなダイマー酸から誘導される化合物であって、その末端にアルコール基を有するものが挙げられる。 As such a dimer acid derivative flexible alcohol compound (b-3), for example, a compound derived from a dimer acid such as polyester dimer diol and having an alcohol group at its terminal is mentioned.
またこのようなダイマー酸誘導体柔軟性アルコール化合物（ｂ−３）としては、下記一般式（４）で表すことができる。
このようなダイマー酸誘導体柔軟性アルコール化合物（ｂ−３）としては、例えばＰＲＩＰＬＡＳＴ１８３８（クローダジャパン（株）製）を用いることができる。 As such a dimer acid derivative flexible alcohol compound (b-3), for example, PRIPLAST 1838 (manufactured by Croda Japan Co., Ltd.) can be used.
上記ダイマー酸誘導体柔軟性アルコール化合物（Ｂ）の平均分子量は１，０００〜２０，０００であることが好ましい。 The average molecular weight of the dimer acid derivative flexible alcohol compound (B) is preferably 1,000 to 20,000.
本発明のロジン誘導体化合物は、前記ロジン系カルボキシル基含有樹脂（Ａ）と前記ダイマー酸誘導体柔軟性アルコール化合物（Ｂ）とを脱水縮合することにより得られる。この脱水縮合の方法としては一般的に用いられる方法を使用することができる。
尚、前記ロジン系カルボキシル基含有樹脂（Ａ）と前記ダイマー酸誘導体柔軟性アルコール化合物（Ｂ）とを脱水縮合する際の好ましい重量比率は、それぞれ２５：７５〜７５：２５である。
The rosin derivative compound of the present invention can be obtained by dehydrating and condensing the rosin carboxyl group-containing resin (A) and the dimer acid derivative flexible alcohol compound (B). As the dehydration condensation method, a generally used method can be used.
In addition, the preferable weight ratio at the time of dehydrating condensation of the said rosin-type carboxyl group-containing resin (A) and the said dimer acid derivative flexible alcohol compound (B) is 25: 75-75: 25, respectively.
本発明のロジン誘導体化合物をはんだ付け用フラックス組成物に配合する場合の配合量は、はんだ付け用フラックス組成物全量に対して１０〜６０重量％であることが好ましい。 When the rosin derivative compound of the present invention is blended in the soldering flux composition, the blending amount is preferably 10 to 60% by weight based on the total amount of the soldering flux composition.
（Ｃ）活性剤
本発明のはんだ付け用フラックス組成物は、活性剤（Ｃ）として例えば有機アミンのハロゲン化水素塩等のアミン塩（無機酸塩や有機酸塩）、有機酸、有機酸塩、有機アミン塩を配合することができる。このような活性剤（Ｃ）として、具体的にはジフェニルグアニジン臭化水素酸塩、シクロヘキシルアミン臭化水素酸塩、ジエチルアミン塩、酸塩、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸等が挙げられる。これらは単独で又は複数を組合せて使用することができる。
このような活性剤（Ｃ）の配合量は、はんだ付け用フラックス組成物全量に対して５〜１５重量％であることが好ましい。
(C) Activator The soldering flux composition of the present invention includes, as the activator (C), for example, an amine salt (inorganic acid salt or organic acid salt) such as an organic amine hydrogen halide salt, an organic acid, an organic acid salt. Organic amine salts can be blended. Specific examples of such an activator (C) include diphenylguanidine hydrobromide, cyclohexylamine hydrobromide, diethylamine salt, acid salt, succinic acid, adipic acid, sebacic acid and the like. These can be used alone or in combination.
It is preferable that the compounding quantity of such an activator (C) is 5 to 15 weight% with respect to the soldering flux composition whole quantity.
（Ｄ）有機溶剤
本発明のはんだ付け用フラックス組成物には、有機溶剤（Ｄ）として例えばイソプロピルアルコール、エタノール、アセトン、トルエン、キシレン、酢酸エチル、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、グリコールエーテル等を使用することができる。これらは単独で又は複数を組合せて使用することができる。
このような有機溶剤（Ｄ）の配合量は、はんだ付け用フラックス組成物全量に対して２０〜４０重量％であることが好ましい。
(D) Organic solvent In the soldering flux composition of the present invention, for example, isopropyl alcohol, ethanol, acetone, toluene, xylene, ethyl acetate, ethyl cellosolve, butyl cellosolve, glycol ether or the like is used as the organic solvent (D). Can do. These can be used alone or in combination.
It is preferable that the compounding quantity of such an organic solvent (D) is 20 to 40 weight% with respect to the soldering flux composition whole quantity.
（Ｅ）ロジン系樹脂
本発明のはんだ付け用フラックス組成物には、ロジン系樹脂（Ｅ）として例えばガムロジン、重合ロジン、水添ロジン等を使用することができる。これらは単独で又は複数を組合せて使用することができる。
このようなロジン系樹脂（Ｅ）の配合量は、はんだ付け用フラックス組成物全量に対して２０重量％以下であることが好ましい。
(E) Rosin resin In the soldering flux composition of the present invention, for example, gum rosin, polymerized rosin, hydrogenated rosin or the like can be used as the rosin resin (E). These can be used alone or in combination.
The blending amount of such rosin resin (E) is preferably 20% by weight or less based on the total amount of the soldering flux composition.
（Ｆ）アクリル系樹脂
本発明のはんだ付け用フラックス組成物には、アクリル系樹脂（Ｆ）として例えばアクリル系モノマーを重合成分に有するポリマーからなる樹脂を用いることができる。このようなアクリル系モノマーとしては、酸性基を有するアクリル酸、メタアクリル酸、エステル基を有するアクリル酸エステル、メタアクリル酸エステル等が挙げられる。またこれ以外に、これらのアクリル系モノマーのみを用いたポリマーからなる樹脂も用いることができる。
このようなアクリル系樹脂（Ｆ）の配合量は、はんだ付け用フラックス組成物全量に対して５０重量％以下であることが好ましい。
(F) Acrylic Resin In the soldering flux composition of the present invention, a resin made of a polymer having, for example, an acrylic monomer as a polymerization component can be used as the acrylic resin (F). Examples of such acrylic monomers include acrylic acid having an acidic group, methacrylic acid, acrylic ester having an ester group, and methacrylic ester. In addition, a resin made of a polymer using only these acrylic monomers can also be used.
The blending amount of the acrylic resin (F) is preferably 50% by weight or less based on the total amount of the soldering flux composition.
本発明のはんだ付け用フラックス組成物には、はんだ合金粉末の酸化を抑える目的で酸化防止剤を配合することができる。このような酸化防止剤としては、例えばヒンダートフェノール系酸化防止剤、フェノール系酸化防止剤、ビスフェノール系酸化防止剤、ポリマー型酸化防止剤等が挙げられる。その中でも特にヒンダートフェノール系酸化剤が好ましく用いられるが、使用できる酸化防止剤はこれらに限定されるものではない。またこれらは単独で又は複数を組合せて使用することができる。
このような酸化防止剤の配合量は特に限定されないが、一般的にははんだ付け用フラックス組成物全量に対して０．５〜５重量％程度である。
An antioxidant may be added to the soldering flux composition of the present invention for the purpose of suppressing the oxidation of the solder alloy powder. Examples of such antioxidants include hindered phenolic antioxidants, phenolic antioxidants, bisphenolic antioxidants, and polymer-type antioxidants. Of these, hindered phenol-based oxidizing agents are particularly preferably used, but usable antioxidants are not limited to these. These can be used alone or in combination.
The amount of such an antioxidant is not particularly limited, but is generally about 0.5 to 5% by weight with respect to the total amount of the soldering flux composition.
本発明のはんだ付け用フラックス組成物には、ソルダーペースト組成物を印刷に適した粘度に調整する目的でチキソ剤を配合することができる。このようなチキソ剤としては、例えば水素添加ヒマシ油、脂肪酸アマイド類、オキシ脂肪酸類が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
このようなチキソ剤の配合量は、はんだ付け用フラックス組成物全量に対して３〜１５重量％であることが好ましい。
A thixotropic agent can be blended with the soldering flux composition of the present invention for the purpose of adjusting the solder paste composition to a viscosity suitable for printing. Examples of such thixotropic agents include, but are not limited to, hydrogenated castor oil, fatty acid amides, and oxy fatty acids.
The amount of such a thixotropic agent is preferably 3 to 15% by weight based on the total amount of the soldering flux composition.
更に本発明のはんだ付け用フラックス組成物には、ハロゲン、つや消し剤、消泡剤等の添加剤を加えてもよい。このような添加剤の配合量は、はんだ付け用フラックス組成物全量に対して１０重量％以下であることが好ましい。またこれらの更に好ましい配合量ははんだ付け用フラックス組成物全量に対して５重量％以下である。 Furthermore, you may add additives, such as a halogen, a delustering agent, and an antifoamer, to the flux composition for soldering of this invention. The amount of such additives is preferably 10% by weight or less based on the total amount of the soldering flux composition. Moreover, these further preferable compounding quantities are 5 weight% or less with respect to the flux composition for soldering.
はんだ合金粉末
本発明のソルダーペースト組成物に用いられるはんだ合金粉末としては、例えばＳｎ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｂｉ、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｇａ、Ｓｂ、Ａｕ、Ｐｄ、Ｇｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｐ、Ｉｎ等を複数組合せたものが挙げられる。代表的なはんだ合金粉末としては、Ｓｎ−Ａｇ−ＣｕやＳｎ−Ａｇ−Ｃｕ−Ｉｎといった鉛フリーはんだ合金粉末が用いられる。
Solder alloy powder Examples of the solder alloy powder used in the solder paste composition of the present invention include Sn, Ag, Cu, Bi, Zn, In, Ga, Sb, Au, Pd, Ge, Ni, Cr, Al, P, A combination of a plurality of In and the like can be given. As typical solder alloy powders, lead-free solder alloy powders such as Sn—Ag—Cu and Sn—Ag—Cu—In are used.
このようなはんだ合金粉末の配合量は、ソルダーペースト組成物全量に対して６５重量％以上９５重量％以下であることが好ましい。より好ましい配合量は８５重量％以上９３重量％以下であり、特に好ましい配合量は８９重量％以上９２重量％以下である。 The blending amount of such solder alloy powder is preferably 65% by weight or more and 95% by weight or less with respect to the total amount of the solder paste composition. A more preferable blending amount is 85 wt% or more and 93 wt% or less, and a particularly preferable blending amount is 89 wt% or more and 92 wt% or less.
はんだ合金粉末の配合量が６５重量％未満の場合には、得られるソルダーペースト組成物を用いた場合に充分なはんだ接合が形成されにくくなる傾向にある。他方はんだ合金粉末の含有量が９５重量％を超える場合にはバインダとしてのフラックス組成物が足りないため、フラックス組成物とはんだ合金粉末とを混合しにくくなる傾向にある。 When the blending amount of the solder alloy powder is less than 65% by weight, there is a tendency that sufficient solder joints are hardly formed when the obtained solder paste composition is used. On the other hand, when the content of the solder alloy powder exceeds 95% by weight, the flux composition as a binder is insufficient, and therefore, it tends to be difficult to mix the flux composition and the solder alloy powder.
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を詳述するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example are given and this invention is explained in full detail, this invention is not limited to these Examples.
＜ロジン誘導体化合物＞
（合成例１）
撹拌翼、ディーン・スターク装置及び窒素導入管を備えた５００ｍｌの４つ口フラスコに水添酸変性ロジン（パインクリスタルＫＥ−６０４ 荒川化学工業（株）製）１３８．６ｇ（ＣＯＯＨ基：０．６ｍｏｌ）、ダイマージオール（ＰＲＩＰＯＬ２０３３ クローダジャパン（株）製）８５．５ｇ（ＯＨ基：０．３ｍｏｌ）を仕込み、これらを窒素雰囲気下１５０℃で１時間撹拌し、水添酸変性ロジンを溶解させた。
次いで、これらにｐ−トルエンスルホン酸一水和物５．７ｇ（０．０３ｍｏｌ）を加え、これを１８０℃まで昇温させて脱水反応を行った。脱水が止まるまでこれらを３時間反応させた後に室温まで放冷して、更に酢酸エチル２００ｇを加えて均一の溶液とした。
これを飽和炭酸水素ナトリウム水溶液で中和させて分液後に濃縮することで、ロジン変性物Ａ １９０．５ｇ（酸価：７７ｍｇＫＯＨ／ｇ、重量平均分子量：２，４００）を得た。
<Rosin derivative compound>
(Synthesis Example 1)
Hydrogenated acid-modified rosin (Pine Crystal KE-604, Arakawa Chemical Industries, Ltd.) 138.6 g (COOH group: 0.6 mol) was added to a 500 ml four-necked flask equipped with a stirring blade, Dean-Stark apparatus and nitrogen introduction tube. ), 85.5 g (OH group: 0.3 mol) of dimer diol (manufactured by PRIPOL 2033 Croda Japan Co., Ltd.) was added and stirred at 150 ° C. for 1 hour in a nitrogen atmosphere to dissolve the hydrogenated acid-modified rosin.
Subsequently, 5.7 g (0.03 mol) of p-toluenesulfonic acid monohydrate was added to these, and this was heated up to 180 degreeC, and the dehydration reaction was performed. These were reacted for 3 hours until dehydration ceased, then allowed to cool to room temperature, and further 200 g of ethyl acetate was added to make a uniform solution.
This was neutralized with a saturated aqueous sodium hydrogen carbonate solution and concentrated after separation to obtain 190.5 g of rosin-modified product A (acid value: 77 mg KOH / g, weight average molecular weight: 2,400).
（合成例２）
合成例１と同様に、水添酸変性ロジン（パインクリスタルＫＥ−６０４ 荒川化学工業（株）製）９２．４ｇ（ＣＯＯＨ基：０．４ｍｏｌ）、ダイマー酸のアルコール変性物（ＰＲＩＰＬＡＳＴ１８３８ クローダジャパン（株）製）２００．０ｇ（ＯＨ基：０．２ｍｏｌ）を仕込み、ロジン変性物Ｂ ２４８．２ｇ（酸価：３９ｍｇＫＯＨ／ｇ、重量平均分子量：７，８００）を得た。
(Synthesis Example 2)
As in Synthesis Example 1, hydrogenated acid-modified rosin (Pine Crystal KE-604, Arakawa Chemical Industries, Ltd.) 92.4 g (COOH group: 0.4 mol), dimer acid alcohol-modified product (PRIPLAST 1838 Croda Japan Co., Ltd.) 200.0 g (OH group: 0.2 mol) was charged to obtain 248.2 g of rosin-modified product B (acid value: 39 mgKOH / g, weight average molecular weight: 7,800).
（合成例３）
合成例１と同様に、水添酸変性ロジン（パインクリスタルＫＥ−６０４ 荒川化学工業（株）製）４６．２ｇ（ＣＯＯＨ基：０．２ｍｏｌ）、ダイマー酸とダイマージオールの縮合物（ＰＲＩＰＬＡＳＴ３１９７ クローダジャパン（株）製）２００．０ｇ（ＯＨ基：０．２ｍｏｌ）を仕込み、ロジン変性物Ｃ ２２８．２ｇ（酸価：＜３ｍｇＫＯＨ／ｇ、重量平均分子量：１７，０００）を得た。
(Synthesis Example 3)
As in Synthesis Example 1, 46.2 g of hydrogenated acid-modified rosin (Pine Crystal KE-604, Arakawa Chemical Industries, Ltd.) (COOH group: 0.2 mol), a condensate of dimer acid and dimer diol (PRIPLAST 3197 Croda Japan) 200.0 g (OH group: 0.2 mol) was charged to obtain 228.2 g of rosin-modified product C (acid value: <3 mg KOH / g, weight average molecular weight: 17,000).
（合成例４）
撹拌翼、ディーン・スターク装置及び窒素導入管を備えた３００ｍｌの４つ口フラスコに、完全水添ロジン（フォーラルＡＸ イーストマンケミカルカンパニー社製）１０１．４ｇ（ＣＯＯＨ基：０．３ｍｏｌ）、ダイマージオール（ＰＲＩＰＯＬ２０３３ クローダジャパン（株）製）８５．５ｇ（ＯＨ基：０．３ｍｏｌ）を仕込み、これらを窒素雰囲気下１５０℃で１時間撹拌し、水添酸変性ロジンを溶解させた。次いで、これらにジルコニウムアルコキシド（オルガチックスＺＡ−４５ マツモトファインケミカル（株）製）３．７ｇ（２重量％）を加え、これを１８０℃まで昇温させて脱水反応を行った。脱水が止まるまでこれらを１５時間反応させた後、室温まで放冷して、ロジン変性物Ｄ １８１．１ｇ（酸価：＜３ｍｇＫＯＨ／ｇ、重量平均分子量：１，１００）を得た。
(Synthesis Example 4)
In a 300 ml four-necked flask equipped with a stirring blade, a Dean-Stark device and a nitrogen introduction tube, 101.4 g (COOH group: 0.3 mol) of fully hydrogenated rosin (Foral AX Eastman Chemical Company), dimer diol (PRIPOL 2033 manufactured by Croda Japan Co., Ltd.) was charged with 85.5 g (OH group: 0.3 mol) and stirred at 150 ° C. for 1 hour in a nitrogen atmosphere to dissolve the hydrogenated acid-modified rosin. Next, 3.7 g (2% by weight) of zirconium alkoxide (Olgatix ZA-45 manufactured by Matsumoto Fine Chemical Co., Ltd.) was added thereto, and the mixture was heated to 180 ° C. for dehydration reaction. These were reacted for 15 hours until dehydration stopped, and then allowed to cool to room temperature, to obtain 181.1 g of rosin-modified product D (acid value: <3 mg KOH / g, weight average molecular weight: 1,100).
（合成例５）
合成例４と同様に、水添酸変性ロジン（パインクリスタルＫＥ−６０４ 荒川化学工業（株）製）６９．３ｇ（ＣＯＯＨ基：０．３ｍｏｌ）、ダイマージオール（ＰＲＩＰＯＬ２０３３ クローダジャパン（株）製）８５．５ｇ（ＯＨ基：０．３ｍｏｌ）を仕込み、ロジン変性物Ｅ １４９．６ｇ（酸価：＜３ｍｇＫＯＨ／ｇ、重量平均分子量：５，６００）を得た。
(Synthesis Example 5)
Similar to Synthesis Example 4, hydrogenated acid-modified rosin (Pine Crystal KE-604, Arakawa Chemical Industries, Ltd.) 69.3 g (COOH group: 0.3 mol), dimer diol (PRIPOL 2033, Croda Japan Co., Ltd.) 85 0.5 g (OH group: 0.3 mol) was charged to obtain 149.6 g of rosin-modified product E (acid value: <3 mg KOH / g, weight average molecular weight: 5,600).
（比較合成例）
合成例４と同様に、水添酸変性ロジン（パインクリスタルＫＥ−６０４ 荒川化学工業（株）製）６９．３ｇ（ＣＯＯＨ基：０．３ ｍｏｌ）、２−ヘキサデカノール（ファインオキソコール１６００ 日産化学工業（株）製)７２．９ｇ（ＯＨ基：０．３ｍｏｌ）を仕込み、ロジン変性物Ｆ １４９．６ｇ（酸価：＜３ｍｇＫＯＨ／ｇ、重量平均分子量：６００）を得た。
(Comparative synthesis example)
Similar to Synthesis Example 4, hydrogenated acid-modified rosin (Pine Crystal KE-604, Arakawa Chemical Industries, Ltd.) 69.3 g (COOH group: 0.3 mol), 2-hexadecanol (Fine Oxocol 1600 Nissan) Chemical Industry Co., Ltd.) 72.9 g (OH group: 0.3 mol) was charged to obtain 149.6 g of rosin-modified F (acid value: <3 mg KOH / g, weight average molecular weight: 600).
＜アクリル系樹脂＞
メタクリル酸１１重量％と、ｎ−ブチルメタクリレート２５重量％と、２−エチルヘキシルアクリレート６５重量％とを溶媒中で重合反応させて、重量平均分子量が８，０００のアクリル樹脂Ａを得た。
<Acrylic resin>
Acrylic resin A having a weight average molecular weight of 8,000 was obtained by polymerizing 11% by weight of methacrylic acid, 25% by weight of n-butyl methacrylate, and 65% by weight of 2-ethylhexyl acrylate in a solvent.
実施例１〜７
表１に記載の組成となるように、本発明に係る各はんだ付け用フラックス組成物を調整した。
更にこの各はんだ付け用フラックス組成物１１．０重量％と、Ｓｎ−３Ａｇ−０．５Ｃｕはんだ合金粉末とを混合し、本発明に係る各ソルダーペースト組成物を作製した。尚、表１に記載の数値の単位は、特に断り書きがない限り重量％である。
Examples 1-7
Each soldering flux composition according to the present invention was adjusted to have the composition shown in Table 1.
Further, 11.0% by weight of each soldering flux composition and Sn-3Ag-0.5Cu solder alloy powder were mixed to prepare each solder paste composition according to the present invention. In addition, the unit of the numerical value of Table 1 is weight% unless there is particular notice.
比較例１〜７
表２に記載の組成となるように、比較例に係る各はんだ付け用フラックス組成物を調整した。
更にこの各はんだ付け用フラックス組成物１１．０重量％と、Ｓｎ−３Ａｇ−０．５Ｃｕはんだ合金粉末とを混合し、比較例に係る各ソルダーペースト組成物を作製した。尚、表２に記載の数値の単位は、特に断り書きがない限り重量％である。
Comparative Examples 1-7
Each soldering flux composition according to the comparative example was adjusted to have the composition shown in Table 2.
Further, 11.0% by weight of each soldering flux composition and Sn-3Ag-0.5Cu solder alloy powder were mixed to prepare each solder paste composition according to a comparative example. In addition, the unit of the numerical value described in Table 2 is% by weight unless otherwise specified.
＊２ フォーラルＡＸ イーストマンケミカルカンパニー社製
＊３ ロンヂスＲ 荒川化学工業（株）
＊４ エステルガム Ｈ 荒川化学工業（株）
＊５ ＰＲＩＰＯＬ１００９ クローダジャパン（株）製
＊６ ＰＲＩＰＯＬ２０３３ クローダジャパン（株）製
＊７ スリパックス−ＺＨＨ 日本化成（株）製
＊８ イルガノックス２４５ ＢＡＳＦジャパン（株）製
* 4 Ester gum H Arakawa Chemical Industries, Ltd.
* 5 PRIPOL 1009 Made by Croda Japan * 6 PRIPOL 2033 Made by Croda Japan * 7 Sripaks-ZHH Made by Nippon Kasei Co., Ltd. * 8 Irganox 245 Made by BASF Japan
実施例１〜７、及び比較例１〜７の各ソルダーペースト組成物について、以下通り測定及び評価を行った。その結果を表３及び表４にそれぞれ示す。 About each solder paste composition of Examples 1-7 and Comparative Examples 1-7, it measured and evaluated as follows. The results are shown in Table 3 and Table 4, respectively.
＜耐残渣亀裂性＞
０．６５ｍｍピッチのＱＦＰ（Ｑｕａｄ Ｆｌａｔ Ｐａｃｋａｇｅ）パターンが存在する基板に、同じパターンを有する厚み１５０μｍのメタルマスクを用いて各ソルダーペースト組成物を印刷した。リフロー炉（製品名：ＴＮＰ４０−５７７ＰＨ、タムラ製作所（株）製）を使用し、印刷後１０分以内に、各基板について酸素濃度４，０００ｐｐｍ下において図１に示す温度プロファイルに沿って最高温度２４０℃でリフローを行った。これを１５０℃下で２００時間放置した後、各基板に−４０℃×３０分→１２５℃×３０分を１サイクルとして１００サイクルの条件で冷熱サイクル負荷をかけた後、各基板のＱＦＰパターンのはんだ付け部における亀裂発生状態を目視観察し、以下の基準で評価した。
○ ＱＦＰ接続部の端子間（全９６カ所）を連結するクラックの数が１０未満
×ＱＦＰ接続部の端子間（全９６カ所）を連結するクラックの数が１０以上
<Residue crack resistance>
Each solder paste composition was printed on a substrate having a 0.65 mm pitch QFP (Quad Flat Package) pattern using a metal mask having the same pattern and a thickness of 150 μm. Using a reflow furnace (product name: TNP40-577PH, manufactured by Tamura Seisakusho Co., Ltd.), within 10 minutes after printing, each substrate had a maximum temperature of 240 according to the temperature profile shown in FIG. Reflow was performed at ° C. After leaving this at 150 ° C. for 200 hours, each substrate was subjected to a thermal cycle load under the condition of 100 cycles of −40 ° C. × 30 minutes → 125 ° C. × 30 minutes, and then the QFP pattern of each substrate was The crack generation state in the soldered portion was visually observed and evaluated according to the following criteria.
○ The number of cracks connecting between the terminals of the QFP connection part (96 places in total) is less than 10 × The number of cracks connecting the terminals of the QFP connection part (96 places in total) is 10 or more
＜残渣外観＞
耐残渣亀裂性に表す条件と同様の条件において、各基板を２４０℃リフロー後のフラックス残渣を目視観察し、以下の基準で評価した。
〇 ２４０℃リフロー後の残渣が透明で析出物が無い
△ ２４０℃リフロー後の残渣に濁りがあるが析出物が無い
× ２４０℃リフロー後の残渣に油状分の分離があり析出物が観察される
<Residue appearance>
Under the same conditions as those for the residual crack resistance, each substrate was visually observed for flux residue after reflowing at 240 ° C. and evaluated according to the following criteria.
○ Residue after 240 ° C reflow is transparent and has no deposits △ Residue after 240 ° C reflow is turbid but has no deposits × The residue after 240 ° C reflow has oily separation and precipitates are observed
＜粘着性＞
耐残渣亀裂性に表す条件と同様の条件において、各基板を２４０℃リフロー後に室温まで放冷後、残渣を指触して、その結果に基づき以下の基準で評価した。
〇 貼り付き跡が無い
△ 貼り付き跡が生じる
× 指に樹脂成分が付着する
<Adhesiveness>
Each substrate was allowed to cool to room temperature after reflowing at 240 ° C. under the same conditions as those for the residual crack resistance, and the residue was touched and evaluated according to the following criteria based on the results.
〇 No sticking marks △ Sticking marks occur × Resin component adheres to fingers
＜フラックス残渣抵抗Ω＞
ＪＩＳ規格Ｚ３１９７に定めるソルダーペーストのはんだ付け後のフラックス残渣絶縁抵抗試験に準拠し、その一部を以下の条件に変更して測定した。
メタルマスクの厚さ：１５０μｍ
はんだ溶融の温度条件：リフロー炉（製品名：ＴＮＰ４０−５７７ＰＨ、タムラ製作所（株）製）を使用し、図１に示す温度プロファイルで加熱溶融させた。
はんだ溶融の雰囲気：酸素濃度４，０００ｐｐｍ
高温高湿試験環境：８５℃９５％
<Flux residue resistance Ω>
In accordance with a flux residue insulation resistance test after soldering solder paste defined in JIS standard Z3197, a part of the solder paste was measured under the following conditions.
Metal mask thickness: 150μm
Solder melting temperature conditions: A reflow furnace (product name: TNP40-577PH, manufactured by Tamura Seisakusho Co., Ltd.) was used and melted by heating with the temperature profile shown in FIG.
Solder melting atmosphere: oxygen concentration 4,000 ppm
High temperature and high humidity test environment: 85 ° C 95%
〇 測定開始後１００時間〜５００時間の間における抵抗値が全て１．０×１０９以上
× 測定開始後１００時間〜５００時間の間における抵抗値の少なくともいずれかが１．０×１０９未満
〇 All resistance values between 100 hours and 500 hours after starting measurement are 1.0 × 10 9 or more × At least one of resistance values between 100 hours and 500 hours after starting measurement is less than 1.0 × 10 9
以上、実施例に示す通り、本発明のロジン誘導体化合物を用いたソルダーペースト組成物は、耐残渣亀裂性、残渣外観、粘着性及びフラックス残渣抵抗に優れており、高信頼性が要求されると共に−４０℃から１２５℃という激しい冷熱サイクル下に長時間曝される車載用基板にも好適に用いることができる。
As described above, as shown in the examples, the solder paste composition using the rosin derivative compound of the present invention is excellent in residue crack resistance, residue appearance, adhesiveness and flux residue resistance, and requires high reliability. It can also be suitably used for a vehicle-mounted substrate that is exposed for a long time under an intense cooling and heating cycle of −40 ° C. to 125 ° C.
Claims (6)
（Ｂ）ダイマー酸誘導体柔軟性アルコール化合物とを脱水縮合してなるロジン誘導体化合物であって、
前記ダイマー酸誘導体柔軟性アルコール化合物（Ｂ）が
（ｂ−１）下記一般式（１）で表されるダイマー酸を還元して得られるダイマー酸誘導体柔軟性アルコール化合物、
（式中、Ｄはダイマー酸由来の脂肪族鎖であり、ｎは１〜３である。）
（ｂ−２）ダイマー酸と、前記一般式（１）の化合物とを脱水エステル化して得られるダイマー酸誘導体柔軟性アルコール化合物、又は
（ｂ−３）ダイマー酸と、下記一般式（２）で表されるアルコール化合物とを脱水エステル化して得られるダイマー酸誘導体柔軟性アルコール化合物
（式中、Ｒは炭素数が２〜１０のアルキル連結基であり、直鎖又は分岐構造を含む。またｎ２は１〜１０である。）
のいずれかであることを特徴とするロジン誘導体化合物。 (A) a rosin carboxyl group-containing resin;
(B) a rosin derivative compound obtained by dehydrating condensation with a dimer acid derivative flexible alcohol compound,
The dimer acid derivative flexible alcohol compound (B) obtained by reducing the dimer acid represented by (b-1) the following general formula (1):
(In the formula, D is an aliphatic chain derived from dimer acid, and n is 1 to 3.)
(B-2) Dimer acid derivative flexible alcohol compound obtained by dehydrating ester of dimer acid and compound of general formula (1), or (b-3) dimer acid and the following general formula (2) Dimer acid derivative flexible alcohol compound obtained by dehydrating esterified alcohol compound
(In the formula, R is an alkyl linking group having 2 to 10 carbon atoms, and includes a linear or branched structure. N2 is 1 to 10.)
A rosin derivative compound characterized by the above.
前記ロジン誘導体化合物の配合量は、はんだ付け用フラックス組成物全量に対して１０〜６０重量％であり、
前記活性剤（Ｃ）の配合量は、はんだ付け用フラックス組成物全量に対して５〜１５重量％であり、
前記有機溶剤（Ｄ）の配合量は、はんだ付け用フラックス組成物全量に対して２０〜４０重量％であることを特徴とする請求項２又は請求項３に記載のはんだ付け用フラックス組成物。 (C) further comprising an activator and (D) an organic solvent,
The blending amount of the rosin derivative compound is 10 to 60% by weight with respect to the total amount of the soldering flux composition,
The amount of the activator (C) is 5 to 15% by weight based on the total amount of the soldering flux composition,
4. The soldering flux composition according to claim 2, wherein the amount of the organic solvent (D) is 20 to 40% by weight based on the total amount of the soldering flux composition.
A soldering paste composition for soldering, comprising the soldering flux according to any one of claims 2 to 5 and a solder alloy powder.
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