JP2014173161A - Heat-ray reflective member and production method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、熱線反射部材に関する。 The present invention relates to a heat ray reflective member.
従来、シリコン半導体の製造などにおいて使用される熱処理装置などに熱線反射部材が用いられている。例えば特許文献1には、透明石英層と、透明石英層の上に配されており、金、チタンナイトライドからなる層とを有する炉蓋を熱線反射部材として半導体の熱処理装置に配することが開示されている。 Conventionally, a heat ray reflecting member is used in a heat treatment apparatus used in the manufacture of a silicon semiconductor or the like. For example, Patent Document 1 discloses that a furnace lid having a transparent quartz layer and a layer made of gold and titanium nitride is disposed on the transparent quartz layer as a heat ray reflective member in a semiconductor heat treatment apparatus. It is disclosed.
しかしながら、透明石英層と、金またチタンナイトライドからなる層とを有する熱線反射部材を半導体装置に用いた場合、熱線反射部材に含まれる金、チタン、窒素等により、シリコン半導体にコンタミネーションが生じる場合がある。 However, when a heat ray reflective member having a transparent quartz layer and a layer made of gold or titanium nitride is used in a semiconductor device, contamination of the silicon semiconductor is caused by gold, titanium, nitrogen, etc. contained in the heat ray reflective member. There is a case.
本発明は、シリコン半導体の製造などに用いられる熱処理装置などに好適に使用できる新規な熱線反射部材を提供することを主な目的とする。 The main object of the present invention is to provide a novel heat ray reflective member that can be suitably used in a heat treatment apparatus used for manufacturing a silicon semiconductor.
本発明の熱線反射部材は、基材と、前記基材の上に配されており、シリコン層と酸化シリコン層とが交互に積層されてなる熱線反射層と、を備え、前記シリコン層は、結晶シリコンを含むことを特徴とする。 The heat ray reflective member of the present invention comprises a base material, and a heat ray reflective layer that is disposed on the base material and is alternately laminated with silicon layers and silicon oxide layers, and the silicon layer is Crystalline silicon is included.
前記基材は、酸化シリコン及びシリコンの少なくとも一方により構成されていることが好ましい。 The substrate is preferably composed of at least one of silicon oxide and silicon.
本発明の熱線反射部材の製造方法は、シリコン層を形成する工程における基材の温度が700〜900℃であることを特徴とする。 The manufacturing method of the heat ray reflective member of the present invention is characterized in that the temperature of the substrate in the step of forming the silicon layer is 700 to 900 ° C.
本発明によれば、シリコン半導体の製造などに用いられる熱処理装置などに好適に使用できる新規な熱線反射部材を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the novel heat ray reflective member which can be used conveniently for the heat processing apparatus etc. which are used for manufacture of a silicon semiconductor, etc. can be provided.
以下、本発明を実施した好ましい形態の一例について説明する。但し、下記の実施形態は、単なる例示である。本発明は、下記の実施形態に何ら限定されない。 Hereinafter, an example of the preferable form which implemented this invention is demonstrated. However, the following embodiment is merely an example. The present invention is not limited to the following embodiments.
また、実施形態において参照する図面において、実質的に同一の機能を有する部材は同一の符号で参照することとする。また、実施形態において参照する図面は、模式的に記載されたものであり、図面に描画された物体の寸法の比率などは、現実の物体の寸法の比率などとは異なる場合がある具体的な物体の寸法比率等は、以下の説明を参酌して判断されるべきである。 In the drawings referred to in the embodiments, members having substantially the same function are referred to by the same reference numerals. Further, the drawings referred to in the embodiments are schematically described, and the ratio of the dimensions of the objects drawn in the drawings may be different from the ratio of the dimensions of the actual objects. The dimensional ratio of the object should be determined in consideration of the following explanation.
熱線反射部材1は、例えば、1500nm〜5000nmの波長範囲に入るような熱線を反射させる部材である。図1に示されるように、本実施形態に係る熱線反射部材1は、基材10を備える。基材10は、例えば、酸化シリコン及びシリコンのうちの少なくとも一方により構成されていることが好ましい。基材10の厚みは、耐久性、重量などの観点から、通常1mm〜20mm程度であり、2mm〜10mm程度であることが好ましい。 The heat ray reflective member 1 is a member that reflects heat rays that fall within a wavelength range of, for example, 1500 nm to 5000 nm. As shown in FIG. 1, the heat ray reflective member 1 according to this embodiment includes a base material 10. The base material 10 is preferably made of at least one of silicon oxide and silicon, for example. The thickness of the base material 10 is usually about 1 mm to 20 mm and preferably about 2 mm to 10 mm from the viewpoint of durability, weight, and the like.
基材10の上には、熱線反射層20が配されている。熱線反射層20の厚みは、熱線反射部材1に付与しようとする熱線反射特性等に応じて適宜設定することができる。熱線反射層20の厚みは、例えば、2000nm〜30000nm程度とすることができる。 On the base material 10, the heat ray reflective layer 20 is arranged. The thickness of the heat ray reflective layer 20 can be appropriately set according to the heat ray reflection characteristics to be imparted to the heat ray reflective member 1 or the like. The thickness of the heat ray reflective layer 20 can be about 2000 nm to 30000 nm, for example.
熱線反射層20は、交互に積層された少なくともひとつのシリコン層22と少なくともひとつの酸化シリコン層21との積層体により構成されている。酸化シリコン層21は、酸化シリコンにより構成されている。 The heat ray reflective layer 20 is composed of a laminate of at least one silicon layer 22 and at least one silicon oxide layer 21 that are alternately laminated. The silicon oxide layer 21 is made of silicon oxide.
シリコン層22及び酸化シリコン層21のそれぞれの厚み、シリコン層22と酸化シリコン層21との積層数は、熱線反射部材1に付与しようとする熱線反射特性等に応じて適宜設定することができる。シリコン層22の厚みは、例えば、100nm〜1000nm程度とすることができる。酸化シリコン層21の厚みは、例えば、100nm〜2000nm程度とすることができる。シリコン層22と酸化シリコン層21との積層数は、例えば、7〜50程度とすることができる。 The thickness of each of the silicon layer 22 and the silicon oxide layer 21 and the number of stacked layers of the silicon layer 22 and the silicon oxide layer 21 can be appropriately set according to the heat ray reflection characteristics to be imparted to the heat ray reflecting member 1 or the like. The thickness of the silicon layer 22 can be about 100 nm to 1000 nm, for example. The thickness of the silicon oxide layer 21 can be about 100 nm to 2000 nm, for example. The number of stacked layers of the silicon layer 22 and the silicon oxide layer 21 can be, for example, about 7 to 50.
なお、基材10と熱線反射層20との間の密着強度を高める観点からは、熱線反射層20の基材10と接する層を酸化シリコン層21とすることが好ましい。 From the viewpoint of increasing the adhesion strength between the base material 10 and the heat ray reflective layer 20, it is preferable that the layer of the heat ray reflective layer 20 in contact with the base material 10 is the silicon oxide layer 21.
なお、シリコン層22及び酸化シリコン層21の形成方法は、特に限定されない。シリコン層22及び酸化シリコン層21は、例えば、CVD(Chemical Vapor Deposition)法やスパッタリング法等により形成することができる。 In addition, the formation method of the silicon layer 22 and the silicon oxide layer 21 is not specifically limited. The silicon layer 22 and the silicon oxide layer 21 can be formed by, for example, a CVD (Chemical Vapor Deposition) method, a sputtering method, or the like.
以上説明したように、熱線反射部材1では、熱線反射層20がシリコン層22と酸化シリコン層21とにより構成されている。このため、熱線反射層が金、チタン、窒素等を含む場合とは異なり、熱線反射部材1をシリコン半導体の製造などに使用される熱処理装置に用いられた場合であっても、シリコン半導体にコンタミネーションが生じ難い。シリコン半導体にコンタミネーションがより生じ難くする観点からは、基材10が酸化シリコン及びシリコンの少なくとも一方により構成されていることが好ましい。基材10は、例えば、石英基材により構成されていることが好ましい。 As described above, in the heat ray reflective member 1, the heat ray reflective layer 20 includes the silicon layer 22 and the silicon oxide layer 21. For this reason, unlike the case where the heat ray reflective layer contains gold, titanium, nitrogen or the like, even if the heat ray reflective member 1 is used in a heat treatment apparatus used for manufacturing a silicon semiconductor, the silicon semiconductor is contaminated. Nation is unlikely to occur. From the viewpoint of making contamination in the silicon semiconductor more difficult, it is preferable that the base material 10 is composed of at least one of silicon oxide and silicon. The substrate 10 is preferably made of, for example, a quartz substrate.
ところで、シリコン半導体にコンタミネーションが生じることを抑制する観点からは、例えば、アモルファスシリコン(a−Si)層とSiO2層とが交互に積層された熱線反射層を設けることも考えられる。しかしながら、a−Si層とSiO2層とが交互に積層された熱線反射層を設けた場合は、例えば1000℃を超えるような高温雰囲気中において、熱線反射層が剥離したり、熱線反射層や基材にクラックや割れが生じたりする場合がある。従って、例えば1000℃を超えるような高温雰囲気中において使用することが困難である。 By the way, from the viewpoint of suppressing the occurrence of contamination in the silicon semiconductor, for example, it is conceivable to provide a heat ray reflective layer in which amorphous silicon (a-Si) layers and SiO 2 layers are alternately stacked. However, when the heat ray reflective layer in which the a-Si layer and the SiO 2 layer are alternately laminated is provided, the heat ray reflective layer is peeled off in a high temperature atmosphere exceeding 1000 ° C., for example, In some cases, the substrate may crack or break. Therefore, it is difficult to use in a high temperature atmosphere exceeding 1000 ° C., for example.
それに対して、本発明の熱線反射部材1では、シリコン層22は、結晶シリコン(c−Si)を含むことを特徴する。このため、熱線反射部材1を例えば1000℃を超えるような高温雰囲気中に配した場合であっても、熱線反射層20の剥離や、熱線反射層20及び基材10に割れやクラックが生じ難い。従って、熱線反射部材1は、例えば1000℃を超えるような高温雰囲気中においても使用可能である。換言すれば、熱線反射部材1は、優れた耐熱性を有する。シリコン層22がアモルファスシリコンからなる場合には、1000℃を超えるような高温雰囲気下で結晶が析出し、急激な体積変化を起こして酸化シリコン層21とシリコン層22との間に大きな応力を発生させるために、上記の剥離、割れおよびクラックが発生するものと考えられる。一方、本発明のように、シリコン層22が結晶シリコンを含むことにより、高温雰囲気下に配した場合のシリコン層22の体積変化を抑制できるため、酸化シリコン層21とシリコン層22との間の応力を小さくできることが考えられる。たとえば、X線回折装置やラマンスペクトル装置を用いた測定により、シリコン層22が、結晶シリコンを含むことが確認できる。 On the other hand, in the heat ray reflective member 1 of the present invention, the silicon layer 22 is characterized by containing crystalline silicon (c-Si). For this reason, even if it is a case where it arrange | positions in the high temperature atmosphere which exceeds 1000 degreeC, for example, the heat ray reflective member 1 peels the heat ray reflective layer 20, and a crack and a crack are hard to produce in the heat ray reflective layer 20 and the base material 10. . Therefore, the heat ray reflective member 1 can be used even in a high temperature atmosphere exceeding 1000 ° C., for example. In other words, the heat ray reflective member 1 has excellent heat resistance. In the case where the silicon layer 22 is made of amorphous silicon, crystals are precipitated in a high temperature atmosphere exceeding 1000 ° C., causing a sudden volume change and generating a large stress between the silicon oxide layer 21 and the silicon layer 22. Therefore, it is considered that the above-described peeling, cracking and cracking occur. On the other hand, since the silicon layer 22 includes crystalline silicon as in the present invention, the volume change of the silicon layer 22 when placed in a high temperature atmosphere can be suppressed, and therefore, the silicon layer 22 between the silicon oxide layer 21 and the silicon layer 22 can be suppressed. It is conceivable that the stress can be reduced. For example, it can be confirmed that the silicon layer 22 contains crystalline silicon by measurement using an X-ray diffraction apparatus or a Raman spectrum apparatus.
シリコン層22は、結晶化度が50%以上であることが好ましい。本発明において、結晶化度は、シリコン層22について測定されるラマンスペクトルにおける結晶シリコンに係るピーク面積 Ac(515〜525cm−1)、μ結晶シリコンに係るピーク面積 Aμ(500cm−1)、アモルファスシリコンに係るピーク面積 Aa(480cm−1)から、次式によって求められる。 The silicon layer 22 preferably has a crystallinity of 50% or more. In the present invention, the crystallinity, the peak areas according to the crystal silicon in the Raman spectrum measured for the silicon layer 22 Ac (515~525cm -1), peak area Aμ (500cm -1) according to the μ-crystalline silicon, amorphous silicon It is calculated | required by following Formula from the peak area Aa (480cm < -1 >) concerning.
結晶化度(%)={(Ac+Aμ)/(Ac+Aμ+Aa)}×100 Crystallinity (%) = {(Ac + Aμ) / (Ac + Aμ + Aa)} × 100
熱線反射層20は、基材10の一主面の上のみに設けられていてもよいし、基材10の両主面に設けられていてもよい。 The heat ray reflective layer 20 may be provided only on one main surface of the base material 10, or may be provided on both main surfaces of the base material 10.
本発明の熱線反射部材の製造方法は、シリコン層を形成する工程における基材の温度が700〜900℃であることを特徴とする。この温度が上記範囲を満たすことにより、シリコン層22に結晶シリコンを含有しやすくなる。この温度が低すぎると、シリコン層22に結晶シリコンを含有しにくくなるため、熱線反射部材として使用したときに熱線反射層が剥離したり、割れたりする傾向がある。一方、基材の温度が高すぎると、酸化シリコン層21が失透するため反射率が低下する傾向がある。基材の温度は、720〜800℃であることが好ましい。 The manufacturing method of the heat ray reflective member of the present invention is characterized in that the temperature of the substrate in the step of forming the silicon layer is 700 to 900 ° C. When this temperature satisfies the above range, the silicon layer 22 is likely to contain crystalline silicon. If this temperature is too low, it becomes difficult for the silicon layer 22 to contain crystalline silicon, and therefore the heat ray reflective layer tends to peel or crack when used as a heat ray reflective member. On the other hand, when the temperature of the substrate is too high, the reflectivity tends to decrease because the silicon oxide layer 21 is devitrified. It is preferable that the temperature of a base material is 720-800 degreeC.
以下、本発明について、具体的な実施例に基づいて、さらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲において適宜変更して実施することが可能である。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail on the basis of specific examples. However, the present invention is not limited to the following examples, and may be appropriately modified and implemented without departing from the scope of the present invention. Is possible.
(実施例1)
スパッタリング装置を用いて、洗浄した石英基材上(厚さ4mm)にシリコン層及び酸化シリコン層を形成し、表1に記載の層構成の熱性反射層を有する熱線反射部材を作製した。ターゲットには、シリコンを用いた。シリコン層を形成しているときには、アルゴンガスを導入しながらスパッタリングを行った。また、酸化シリコン層を形成しているときには、アルゴンガスと酸素ガスを導入しながらスパッタリングを行った。スパッタリング時の基材温度は750℃とした。表1におけるNo.は、石英基材からの成膜の順序である。表1に示すように、石英基材に対する熱線反射層の積層数は35である。シリコン層は結晶シリコン(c−Si)からなることが確認された。
Example 1
Using a sputtering apparatus, a silicon layer and a silicon oxide layer were formed on a cleaned quartz substrate (thickness: 4 mm), and a heat ray reflective member having a thermal reflective layer having the layer structure shown in Table 1 was produced. Silicon was used for the target. When the silicon layer was formed, sputtering was performed while introducing argon gas. Further, when the silicon oxide layer was formed, sputtering was performed while introducing argon gas and oxygen gas. The substrate temperature during sputtering was set to 750 ° C. No. in Table 1 Is the order of film formation from the quartz substrate. As shown in Table 1, the number of heat ray reflective layers laminated on the quartz substrate is 35. It was confirmed that the silicon layer was made of crystalline silicon (c-Si).
次に、得られた熱線反射部材について、1500nm〜5000nmの熱線を照射したところ、この波長領域において、95%以上の反射率を示した。 Next, when the obtained heat ray reflective member was irradiated with heat rays of 1500 nm to 5000 nm, a reflectance of 95% or more was exhibited in this wavelength region.
次に、熱線反射部材を1000℃で24時間加熱した。その結果、熱線反射部材の形状に変化はなかった。図2に、加熱後の熱線反射部材の断面の顕微鏡写真を示す。 Next, the heat ray reflective member was heated at 1000 ° C. for 24 hours. As a result, there was no change in the shape of the heat ray reflective member. In FIG. 2, the microscope picture of the cross section of the heat ray reflective member after a heating is shown.
次に、加熱後の熱線反射部材について、1500nm〜5000nmの熱線を照射したところ、この波長領域において、95%以上の反射率を示した。 Next, when the heat ray reflective member after heating was irradiated with heat rays of 1500 nm to 5000 nm, a reflectance of 95% or more was shown in this wavelength region.
(実施例2)
表2に記載の層構成としたこと以外は、実施例1と同様にして、熱線反射層を有する熱線反射部材を作製した。表2に示すように、石英基材に対する熱線反射層の積層数は27である。シリコン層は結晶シリコン(c−Si)からなることが確認された。
(Example 2)
A heat ray reflective member having a heat ray reflective layer was produced in the same manner as in Example 1 except that the layer configuration shown in Table 2 was adopted. As shown in Table 2, the number of heat ray reflective layers laminated on the quartz substrate is 27. It was confirmed that the silicon layer was made of crystalline silicon (c-Si).
次に、得られた熱線反射部材について、1500nm〜5000nmの熱線を照射したところ、この波長領域において、95%以上の反射率を示した。 Next, when the obtained heat ray reflective member was irradiated with heat rays of 1500 nm to 5000 nm, a reflectance of 95% or more was exhibited in this wavelength region.
次に、熱線反射部材を1000℃で24時間加熱した。その結果、熱線反射部材の形状に変化はなかった。 Next, the heat ray reflective member was heated at 1000 ° C. for 24 hours. As a result, there was no change in the shape of the heat ray reflective member.
次に、加熱後の熱線反射部材について、1500nm〜5000nmの熱線を照射したところ、この波長領域において、95%以上の反射率を示した。 Next, when the heat ray reflective member after heating was irradiated with heat rays of 1500 nm to 5000 nm, a reflectance of 95% or more was shown in this wavelength region.
(実施例3)
表3に記載の層構成としたこと以外は、実施例1と同様にして、熱線反射層を有する熱線反射部材を作製した。表3に示すように、石英基材に対する熱線反射層の積層数は、照射面に19、反対面に9である。シリコン層は結晶シリコン(c−Si)からなることが確認された。
(Example 3)
A heat ray reflective member having a heat ray reflective layer was produced in the same manner as in Example 1 except that the layer configuration shown in Table 3 was adopted. As shown in Table 3, the number of the heat ray reflective layers laminated on the quartz base material is 19 on the irradiated surface and 9 on the opposite surface. It was confirmed that the silicon layer was made of crystalline silicon (c-Si).
次に、得られた熱線反射部材について、1500nm〜5000nmの熱線を照射したところ、この波長領域において、95%以上の反射率を示した。 Next, when the obtained heat ray reflective member was irradiated with heat rays of 1500 nm to 5000 nm, a reflectance of 95% or more was exhibited in this wavelength region.
次に、熱線反射部材を1000℃で24時間加熱した。その結果、熱線反射部材の形状に変化はなかった。 Next, the heat ray reflective member was heated at 1000 ° C. for 24 hours. As a result, there was no change in the shape of the heat ray reflective member.
次に、加熱後の熱線反射部材について、1500nm〜5000nmの熱線を照射したところ、この波長領域において、95%以上の反射率を示した。 Next, when the heat ray reflective member after heating was irradiated with heat rays of 1500 nm to 5000 nm, a reflectance of 95% or more was shown in this wavelength region.
(実施例4)
表4に記載の層構成としたこと以外は、実施例1と同様にして、熱線反射層を有する熱線反射部材を作製した。表4に示すように、石英基材に対する熱線反射層の積層数は、照射面に27、反対面に9である。シリコン層は結晶シリコン(c−Si)からなることが確認された。
Example 4
A heat ray reflective member having a heat ray reflective layer was produced in the same manner as in Example 1 except that the layer configuration shown in Table 4 was adopted. As shown in Table 4, the number of laminated heat ray reflective layers on the quartz substrate is 27 on the irradiated surface and 9 on the opposite surface. It was confirmed that the silicon layer was made of crystalline silicon (c-Si).
次に、得られた熱線反射部材について、1500nm〜5000nmの熱線を照射したところ、この波長領域において、95%以上の反射率を示した。 Next, when the obtained heat ray reflective member was irradiated with heat rays of 1500 nm to 5000 nm, a reflectance of 95% or more was exhibited in this wavelength region.
次に、熱線反射部材を1000℃で24時間加熱した。その結果、熱線反射部材の形状に変化はなかった。 Next, the heat ray reflective member was heated at 1000 ° C. for 24 hours. As a result, there was no change in the shape of the heat ray reflective member.
次に、加熱後の熱線反射部材について、1500nm〜5000nmの熱線を照射したところ、この波長領域において、95%以上の反射率を示した。 Next, when the heat ray reflective member after heating was irradiated with heat rays of 1500 nm to 5000 nm, a reflectance of 95% or more was shown in this wavelength region.
(比較例1)
表5に記載の層構成としたこと、スパッタリング時の基材温度は100℃としたこと以外は、実施例1と同様にして、熱線反射層を有する熱線反射部材を作製した。シリコン層はアモルファスシリコン(a−Si)からなることが確認された。
(Comparative Example 1)
A heat ray reflective member having a heat ray reflective layer was produced in the same manner as in Example 1 except that the layer configuration shown in Table 5 was used and the substrate temperature during sputtering was 100 ° C. It was confirmed that the silicon layer was made of amorphous silicon (a-Si).
次に、得られた熱線反射部材について、1500nm〜5000nmの熱線を照射したところ、この波長領域において、95%以上の反射率を示した。 Next, when the obtained heat ray reflective member was irradiated with heat rays of 1500 nm to 5000 nm, a reflectance of 95% or more was exhibited in this wavelength region.
次に、熱線反射部材を1000℃で24時間加熱した。その結果、図3に、加熱後の熱線反射部材の断面の顕微鏡写真を示す。図3から明らかなように、石英基材と熱線反射層にクラックが発生していた。また、熱線反射層の一部が石英基材から剥離していた。 Next, the heat ray reflective member was heated at 1000 ° C. for 24 hours. As a result, FIG. 3 shows a micrograph of a cross section of the heat ray reflective member after heating. As is apparent from FIG. 3, cracks were generated in the quartz base material and the heat ray reflective layer. Moreover, a part of heat ray reflective layer was peeled from the quartz base material.
図4に、加熱後の熱線反射部材の表面の写真を示す。図4からも、石英基材と熱線反射層にクラックと剥離が発生していることが分かる。 In FIG. 4, the photograph of the surface of the heat ray reflective member after a heating is shown. FIG. 4 also shows that cracks and peeling occurred in the quartz base material and the heat ray reflective layer.
以上のように、本発明はここでは記載していない様々な実施形態を含む。従って、本発明の技術的範囲は上記の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。 As described above, the present invention includes various embodiments not described herein. Therefore, the technical scope of the present invention is defined only by the invention specifying matters according to the scope of claims reasonable from the above description.
1 熱線反射部材
10 基材
20 熱線反射層
21 酸化シリコン層
22 シリコン層
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Heat ray reflective member 10 Base material 20 Heat ray reflective layer 21 Silicon oxide layer 22 Silicon layer
Claims (3)
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