JP2014167402A - Method for evaluating sedimentation state and sedimentation state evaluation device - Google Patents

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Tsuneki Shinozawa
恒樹 篠沢
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method and a device for evaluating a sedimentation state, capable of evaluating the sedimentation state inexpensively and with a high precision even if a solid dispersion is sedimented where the specific gravity difference between solid particles and a solvent is small.SOLUTION: In an evaluation device 1, a sedimentation state of solid particles is evaluated on the basis of secular change of the measurement result of viscosity of a specific part. In this case, a solid dispersion which is a measuring object is measured while it is retained to be in a resting state. Even if the solid dispersion is sedimented where the specific gravity difference between the solid particles and a solvent is small, a small viscosity change thereof can be measured and the evaluation accuracy becomes high by performing an accurate viscosity measurement which is not influenced by a flow in the solid dispersion in the above-described manner. As the sedimentation state can be accurately evaluated, it is not necessary to adopt a sedimentation forming method for preparing a constant amount of solid dispersion as a centrifugal separation method or an acceleration test, and even when sedimentation evaluation of an expensive solid dispersion is performed, the cost thereof can be minimized.

Description

本発明は、固体粒子を液体中に分散させた物質の沈降状態を評価する方法、およびその装置に関するものである。   The present invention relates to a method for evaluating the sedimentation state of a substance in which solid particles are dispersed in a liquid, and an apparatus therefor.

固体粒子を液体中に分散させた物質(以下、「固体分散体」と呼ぶ)中に分散している固体粒子は、その比重が液体(溶媒)の比重より大きい場合、静止状態において時間の経過にともなって固体粒子が液中を沈降し、固体分散体中の固体粒子の局所的な分散密度も時間的に変化する。   When solid particles dispersed in a substance in which solid particles are dispersed in a liquid (hereinafter referred to as “solid dispersion”) have a specific gravity greater than that of the liquid (solvent), the passage of time in a stationary state As the solid particles settle in the liquid, the local dispersion density of the solid particles in the solid dispersion also changes with time.

従来、固体分散体の沈降状態を評価する方法として、遠心分離法や加速試験により固体分散体中で固体粒子の沈降を形成し、その沈降形成前後の固体分散体の局所的な分散特性(粘度、濃度など)を基に沈降状態を評価する方法が知られている。   Conventionally, as a method for evaluating the sedimentation state of a solid dispersion, solid particle sedimentation is formed in the solid dispersion by a centrifugal method or an acceleration test, and the local dispersion characteristics (viscosity of the solid dispersion before and after the sedimentation are formed). A method for evaluating the sedimentation state based on concentration, etc.) is known.

例えば、特許文献1では、顔料を分散状態で含むインクについて遠心分離を行い、遠心分離前のインク濃度と遠心分離後の上澄み液のインク濃度とを測定することで、当該インクの沈降状態を評価している。また、特許文献2では、顔料を分散状態で含むインクを室温で1ヶ月静置した後、その放置後のインクの顔料について目視で沈降状態を評価している。   For example, in Patent Document 1, the ink containing the pigment in a dispersed state is centrifuged, and the ink concentration before centrifugation and the ink concentration of the supernatant liquid after centrifugation are measured to evaluate the sedimentation state of the ink. doing. Further, in Patent Document 2, an ink containing a pigment in a dispersed state is allowed to stand at room temperature for one month, and then the sedimentation state of the pigment after the ink is left is evaluated.

特開2006−274031号公報JP 2006-270431 A 特開2008−308692号公報JP 2008-308692 A

しかしながら、固体粒子と溶媒との比重差が小さい固体分散体については、遠心分離法や加速試験での静置(或いは、長時間の静置)を行なったとしても、形成される沈降の程度が小さく、その沈降状態を十分に評価することができない。このため、このような比重差の小さい分散体についても沈降状態を高精度に評価できる方法が求められている。   However, for solid dispersions in which the specific gravity difference between the solid particles and the solvent is small, the degree of sedimentation formed is not limited even when subjected to centrifugation (or standing for a long time) in an accelerated test. It is small and the sedimentation state cannot be fully evaluated. For this reason, there is a need for a method capable of evaluating the sedimentation state with high accuracy even for a dispersion having a small specific gravity difference.

一般に、固体粒子の局所的な分散密度(沈降状態を示す指標)は、その部位での粘度に相関しており、固体粒子の局所的な分散密度が大きいほどその部位での粘度は大きくなることが知られている。このため、上述した特許文献1,2で用いられる沈降状態の評価方法ほかにも、固体分散体の粘度の時間的変化を知ることによって固体粒子の沈降状態を評価することが可能である。   In general, the local dispersion density of solid particles (an index indicating the state of sedimentation) correlates with the viscosity at that site, and the greater the local dispersion density of solid particles, the greater the viscosity at that site. It has been known. For this reason, in addition to the sedimentation state evaluation method used in Patent Documents 1 and 2 described above, it is possible to evaluate the sedimentation state of solid particles by knowing the temporal change in the viscosity of the solid dispersion.

しかしながら、振動式粘度計やコーンプレート粘度計などのマクロな可動部を有する粘度計を用いて固体分散体の粘度を測定する場合、動的な流れが生じた状態での固体分散体について粘度を測定することとなるため、やはり沈降状態(静置状態)を高精度に評価することができない。   However, when measuring the viscosity of a solid dispersion using a viscometer having a macro movable part such as a vibration type viscometer or a cone plate viscometer, the viscosity of the solid dispersion in a state where a dynamic flow has occurred is measured. Since it will be measured, a sedimentation state (stationary state) cannot be evaluated with high accuracy.

また、遠心分離法や加速試験を用いた沈降評価方法ではビーカーやサンプル容器に一定量の固体分散体を準備する必要があるため、高価な固体分散体(例えば、薬剤など)にこれらの方法を適用することはコストの増加につながる。   In addition, in sedimentation evaluation methods using centrifugation and accelerated tests, it is necessary to prepare a certain amount of solid dispersion in a beaker or sample container, so these methods are applied to expensive solid dispersions (for example, drugs). Applying it leads to increased costs.

本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、固体粒子と溶媒との比重差が小さい固体分散体であっても沈降状態を安価かつ高精度に評価できる、沈降状態の評価方法および評価装置を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above problems, and the sedimentation state evaluation method and evaluation are capable of evaluating the sedimentation state at low cost and high accuracy even with a solid dispersion having a small specific gravity difference between the solid particles and the solvent. An object is to provide an apparatus.

上記課題を解決するため、請求項1に記載の発明は、固体粒子を液体中に分散させた物質としての固体分散体の沈降状態を評価する方法であって、保持体で保持された前記固体分散体について、当該固体分散体中の少なくとも1つの特定部位での粘度を静止状態で経時的に測定して、複数時点での粘度データを得る測定工程と、前記複数時点の粘度データに基づいて、前記粘度データの経時的な変化傾向を特定する変化傾向データを得る変化傾向特定工程と、前記変化傾向データと所定の評価基準とに基づいて、前記固体分散体中における前記固体粒子の沈降状態を評価する評価工程と、を有することを特徴とする。   In order to solve the above-mentioned problem, the invention according to claim 1 is a method for evaluating a sedimentation state of a solid dispersion as a substance in which solid particles are dispersed in a liquid, the solid held by a holding body. For the dispersion, based on the measurement step of measuring the viscosity at a specific site in the solid dispersion over time in a stationary state to obtain viscosity data at a plurality of time points, and the viscosity data at the plurality of time points Based on the change tendency specifying step for obtaining change tendency data for specifying the change tendency of the viscosity data over time, and the change tendency data and a predetermined evaluation criterion, the settling state of the solid particles in the solid dispersion And an evaluation step for evaluating.

請求項2に記載の発明は、請求項1に記載の沈降状態評価方法であって、前記粘度測定工程に先立って前記固体分散体を攪拌する攪拌工程、をさらに有することを特徴とする。   Invention of Claim 2 is a sedimentation state evaluation method of Claim 1, Comprising: It has further the stirring process of stirring the said solid dispersion prior to the said viscosity measurement process, It is characterized by the above-mentioned.

請求項3に記載の発明は、請求項1または請求項2に記載の沈降状態評価方法であって、前記固体分散体が、顔料の固体粒子を分散させたインクジェット用のインクであることを特徴とする。   The invention according to claim 3 is the sedimentation state evaluation method according to claim 1 or 2, wherein the solid dispersion is an ink jet ink in which solid particles of pigment are dispersed. And

請求項4に記載の発明は、請求項1ないし請求項3のいずれかに記載の沈降状態評価方法であって、前記少なくとも1つの特定部位は、前記保持体によって保持された状態における前記固定分散体の上面付近に設定されることを特徴とする。   Invention of Claim 4 is a sedimentation state evaluation method in any one of Claim 1 thru | or 3, Comprising: The said at least 1 specific site | part is the said fixed dispersion | distribution in the state hold | maintained by the said holding body. It is set near the upper surface of the body.

請求項5に記載の発明は、請求項1ないし請求項3のいずれかに記載の沈降状態評価方法であって、前記少なくとも1つの特定部位は、前記保持体によって保持された状態における前記固定分散体の下面付近に設定されることを特徴とする。   Invention of Claim 5 is the sedimentation state evaluation method in any one of Claim 1 thru | or 3, Comprising: The said at least 1 specific site | part is the said fixed dispersion | distribution in the state hold | maintained by the said holding body. It is set near the lower surface of the body.

請求項6に記載の発明は、請求項1ないし請求項3のいずれかに記載の沈降状態評価方法であって、前記少なくとも1つの特定部位として複数部位が設定され、前記複数部位は、前記保持体によって保持された状態で前記固定分散体が占める上下高さ範囲のうち、上半分の高さ範囲としての上部領域内に設定された第1部位と、下半分の高さ範囲としての下部領域内に設定された第2部位とを含み、前記評価工程では、前記第1部位と前記第2部位との双方についての前記経時的変化傾向に基づいて前記沈降状態の評価を行うことを特徴とする。   A sixth aspect of the present invention is the sedimentation state evaluation method according to any one of the first to third aspects, wherein a plurality of portions are set as the at least one specific portion, and the plurality of portions are retained. The first region set in the upper region as the height range of the upper half and the lower region as the height range of the lower half of the vertical height range occupied by the fixed dispersion in the state held by the body A second portion set in the interior, and in the evaluation step, the sedimentation state is evaluated based on the temporal change tendency of both the first portion and the second portion. To do.

請求項7に記載の発明は、請求項1ないし請求項6のいずれかに記載の沈降状態評価方法において、前記測定工程は、表面音響波を利用した粘度センサの検出部を前記保持体で保持された前記固体分散体に接触させて粘度測定を行うことを特徴とする。   A seventh aspect of the present invention is the sedimentation state evaluation method according to any one of the first to sixth aspects, wherein the measuring step holds the detection unit of the viscosity sensor using surface acoustic waves with the holding body. Viscosity is measured by contacting the solid dispersion.

請求項8に記載の発明は、固体粒子を液体中に分散させた物質としての固体分散体の沈降状態を評価する装置であって、前記固体分散体を保持する保持体と、前記保持体で保持された前記固体分散体について、当該固体分散体中の少なくとも1つの特定部位での粘度を静止状態で経時的に測定して、複数時点での粘度データを生成する粘度センサと、前記複数時点の粘度データに基づいて、前記粘度データの経時的変化傾向を特定する変化傾向データを得る変化傾向特定手段と、前記変化傾向データから得られる情報を、前記固体粒子の沈降状態を評価する指標として表示する表示手段と、を備えることを特徴とする。   The invention according to claim 8 is an apparatus for evaluating a sedimentation state of a solid dispersion as a substance in which solid particles are dispersed in a liquid, the holding body holding the solid dispersion, and the holding body. A viscosity sensor for measuring the viscosity of at least one specific site in the solid dispersion over time in a stationary state to generate viscosity data at a plurality of time points, and the plurality of time points Based on the viscosity data, change tendency specifying means for obtaining change tendency data for specifying the change tendency of the viscosity data with time, and information obtained from the change tendency data as an index for evaluating the sedimentation state of the solid particles Display means for displaying.

請求項9に記載の発明は、請求項8に記載の沈降状態評価装置であって、前記変化傾向データと所定の評価基準データとに基づいて、前記固体分散体中における前記固体粒子の沈降状態を評価する評価データを生成する沈降状態評価手段、をさらに備え、前記表示手段は、前記評価データを表示することを特徴とする。   Invention of Claim 9 is a sedimentation state evaluation apparatus of Claim 8, Comprising: Based on the said change tendency data and predetermined | prescribed evaluation reference | standard data, the sedimentation state of the said solid particle in the said solid dispersion A sedimentation state evaluating means for generating evaluation data for evaluating the evaluation data, wherein the display means displays the evaluation data.

請求項10に記載の発明は、請求項9に記載の沈降状態評価装置であって、前記保持体に保持される前記固体分散体を攪拌する攪拌手段、をさらに備えることを特徴とする。   A tenth aspect of the present invention is the sedimentation state evaluating apparatus according to the ninth aspect, further comprising stirring means for stirring the solid dispersion held by the holding body.

請求項11に記載の発明は、請求項8ないし請求項10のいずれかに記載の沈降状態評価装置であって、前記固体分散体が、顔料の固体粒子を分散させたインクジェット用のインクであることを特徴とする。   An eleventh aspect of the present invention is the sedimentation state evaluation apparatus according to any one of the eighth to tenth aspects, wherein the solid dispersion is an ink jet ink in which solid particles of pigment are dispersed. It is characterized by that.

請求項12に記載の発明は、請求項8ないし請求項11のいずれかに記載の沈降状態評価装置であって、前記少なくとも1つの特定部位は、前記保持体によって保持された状態における前記固定分散体の上面付近に設定されることを特徴とする。   The invention according to claim 12 is the sedimentation state evaluation apparatus according to any one of claims 8 to 11, wherein the at least one specific part is the fixed dispersion in a state of being held by the holding body. It is set near the upper surface of the body.

請求項13に記載の発明は、請求項8ないし請求項11のいずれかに記載の沈降状態評価装置であって、前記少なくとも1つの特定部位は、前記保持体によって保持された状態における前記固定分散体の下面付近に設定されることを特徴とする。   A thirteenth aspect of the present invention is the sedimentation state evaluation apparatus according to any one of the eighth to eleventh aspects, wherein the at least one specific portion is held in the state of being held by the holding body. It is set near the lower surface of the body.

請求項14に記載の発明は、請求項8ないし請求項11のいずれかに記載の沈降状態評価装置であって、前記少なくとも1つの特定部位として複数部位が設定され、前記複数部位は、前記保持体によって保持された状態で前記固定分散体が占める上下高さ範囲のうち、上半分の高さ範囲としての上部領域内に設定された第1部位と、下半分の高さ範囲としての下部領域内に設定された第2部位とを含み、前記沈降状態評価手段は、前記第1部位と前記第2部位との双方についての前記経時的変化傾向に基づいて前記沈降状態の評価を行うことを特徴とする。   The invention according to claim 14 is the sedimentation state evaluation apparatus according to any one of claims 8 to 11, wherein a plurality of parts are set as the at least one specific part, and the plurality of parts are held in the holding state. The first region set in the upper region as the height range of the upper half and the lower region as the height range of the lower half of the vertical height range occupied by the fixed dispersion in the state held by the body The sedimentation state evaluation means evaluates the sedimentation state based on the temporal change tendency of both the first region and the second region. Features.

請求項15に記載の発明は、請求項8ないし請求項14のいずれかに記載の沈降状態評価装置において、前記粘度センサは表面音響波を利用した粘度センサであって、当該粘度センサの検出部を前記保持体で保持された前記固体分散体に接触させて粘度測定を行なうことを特徴とする。   A fifteenth aspect of the present invention is the sedimentation state evaluation apparatus according to any one of the eighth to fourteenth aspects, wherein the viscosity sensor is a viscosity sensor using a surface acoustic wave, and a detection unit of the viscosity sensor. In contact with the solid dispersion held by the holding body to measure the viscosity.

静止した固体分散体中に分散している固体粒子は、その比重が液体の比重より大きい場合、時間の経過にともなって液中を沈降するため、固体分散体中の固体粒子の局所的な分散密度も時間的に変化する。一方、固体粒子の局所的な分散密度は、その部位での粘度に相関しており、固体粒子の局所的な分散密度が大きいほど、その部位での粘度は大きくなる。したがって、粘性の時間的変化を知ることによって固体粒子の沈降状態を知ることができる。   When the specific gravity of the solid particles dispersed in the stationary solid dispersion is larger than the specific gravity of the liquid, the solid particles settle in the liquid over time, so that the local dispersion of the solid particles in the solid dispersion is performed. The density also changes over time. On the other hand, the local dispersion density of solid particles correlates with the viscosity at that site, and the greater the local dispersion density of solid particles, the greater the viscosity at that site. Therefore, the sedimentation state of the solid particles can be known by knowing the temporal change in viscosity.

請求項1ないし請求項15に記載の発明は、上記原理を利用して、局所的な粘度測定結果の経時的変化に基づいて固体粒子の沈降状態の評価を行うものであるが、それにあたっては、固体分散体を静止状態としたままで粘度測定を行なう。このように静止状態の固体分散体における局所的な粘度測定は、動的な流れが生じた状態での固体分散体での粘度測定とは異なり、流れの影響を受けないため精密なものとなる。その結果、この発明によれば、固体分散体の沈降状態を精緻に評価することができる。   The inventions according to claims 1 to 15 use the above principle to evaluate the sedimentation state of solid particles based on the temporal change of the local viscosity measurement result. The viscosity is measured while the solid dispersion is kept stationary. In this way, the local viscosity measurement in a solid dispersion in a stationary state is precise because it is not affected by the flow, unlike the viscosity measurement in a solid dispersion in a state where dynamic flow occurs. . As a result, according to the present invention, the sedimentation state of the solid dispersion can be precisely evaluated.

そして、このように自然状態でのわずかな固体粒子の沈降を評価することができるため、遠心分離法や加速試験によって沈降状態を形成する必要がない。したがって、遠心分離法や加速試験のようにビーカーやサンプル容器に一定量の固体分散体を準備する必要もなく、必要な最小サンプル量は固体分散体数滴分となり、高価な固体分散体(例えば、薬剤など)の沈降評価を行なう場合であってもコストを最小限に抑えることができる。   And since the sedimentation of the slight solid particle in a natural state can be evaluated in this way, it is not necessary to form a sedimentation state by a centrifugal separation method or an acceleration test. Therefore, there is no need to prepare a certain amount of solid dispersion in a beaker or a sample container as in the case of a centrifugal separation method or an accelerated test, and the required minimum sample amount is a few drops of a solid dispersion, and an expensive solid dispersion (for example, The cost can be kept to a minimum even when the sedimentation evaluation is performed.

特に、請求項2または請求項10に記載の発明では、粘度測定に先立って固体分散体を攪拌する。このため、粘度測定の開始時に固体分散体中で固体粒子がほぼ均一に分散した状態を形成することができる。固体分散体における固体粒子の沈降曲線は、熱力学的な過渡曲線の1つであるから時間に関して指数関数的であり、沈降が進むほど単位時間あたりの密度変化は小さくなる。したがって、粘度測定の開始前に攪拌を行っておくことにより、単位時間あたりの密度変化が最も大きくなるような時間域を粘度測定に利用できることとなり、沈降状態の評価精度が特に高くなる。   In particular, in the invention according to claim 2 or claim 10, the solid dispersion is stirred prior to the viscosity measurement. For this reason, it is possible to form a state in which the solid particles are dispersed almost uniformly in the solid dispersion at the start of viscosity measurement. The sedimentation curve of the solid particles in the solid dispersion is an exponential function with respect to time because it is one of the thermodynamic transient curves, and the density change per unit time becomes smaller as the sedimentation progresses. Therefore, by stirring before starting the viscosity measurement, a time region in which the density change per unit time becomes the largest can be used for the viscosity measurement, and the accuracy of evaluating the sedimentation state becomes particularly high.

また、分散状態の異なる複数の固体分散体について本発明の沈降状態評価を適用する場合であっても、粘度測定の開始時すなわち初期状態での各固体分散体についての分散状態を同条件とすることができ、沈降状態評価の安定性が向上する。   Even when the sedimentation state evaluation of the present invention is applied to a plurality of solid dispersions having different dispersion states, the dispersion state for each solid dispersion at the start of viscosity measurement, that is, in the initial state, is the same condition. The stability of sedimentation state evaluation can be improved.

請求項4または請求項12に記載の発明では、保持体によって保持された状態における固定分散体の上面付近に粘度測定の特定部位が設定される。固定分散体の上面付近では、固体粒子の沈降による粘度の時間的低下が最も大きいため、沈降状態評価の精度が高まる。   In the invention according to claim 4 or claim 12, a specific site for viscosity measurement is set near the upper surface of the fixed dispersion in a state of being held by the holding body. In the vicinity of the upper surface of the fixed dispersion, the time drop of the viscosity due to the sedimentation of the solid particles is the largest, so that the accuracy of the sedimentation state evaluation is increased.

請求項5または請求項13に記載の発明では、保持体によって保持された状態における固定分散体の下面付近に粘度測定の特定部位が設定される。固定分散体の下面付近では、固体粒子の沈降による粘度の時間的増加が最も大きいため、沈降状態評価の精度が高まる。   In the invention according to claim 5 or claim 13, a specific part for viscosity measurement is set in the vicinity of the lower surface of the fixed dispersion in a state of being held by the holding body. In the vicinity of the lower surface of the fixed dispersion, the increase in viscosity with time due to sedimentation of the solid particles is the largest, so that the accuracy of the sedimentation state evaluation is improved.

請求項6または請求項14に記載の発明では、保持体によって保持された状態で固定分散体が占める上下高さ範囲のうち、上半分の高さ範囲としての上部領域内に設定された第1部位と、下半分の高さ範囲としての下部領域内に設定された第2部位との双方についての粘度の経時的変化傾向に基づいて沈降状態を評価する。   In the invention according to claim 6 or claim 14, the first set in the upper region as the upper half height range of the upper and lower height ranges occupied by the fixed dispersion in the state of being held by the holding body. The sedimentation state is evaluated based on the tendency of the viscosity to change with time for both the part and the second part set in the lower region as the height range of the lower half.

上部領域内では固体粒子の沈降に伴って粘度が減少、下部領域内では固体粒子の沈降に伴って粘度が増加する。逆符号の変化傾向を持つ複数の部位での粘度測定結果を利用して固体粒子の沈降状態を評価することにより、一方の領域のみについての測定結果を基に沈降状態を評価する場合に比べて評価の信頼性が高まる。   In the upper region, the viscosity decreases as the solid particles settle, and in the lower region, the viscosity increases as the solid particles settle. Compared to the case where the sedimentation state is evaluated based on the measurement result of only one region by evaluating the sedimentation state of the solid particles by using the viscosity measurement results at a plurality of parts having a reverse sign change tendency. The reliability of evaluation increases.

第1実施形態にかかる評価装置1の構成を概略的に示す側面図である。It is a side view which shows roughly the structure of the evaluation apparatus 1 concerning 1st Embodiment. 第1実施形態にかかる測定部4Aの構成を示す機能ブロック図である。It is a functional block diagram which shows the structure of 4 A of measurement parts concerning 1st Embodiment. 第1実施形態にかかる測定部4Bの構成を示す機能ブロック図である。It is a functional block diagram which shows the structure of the measurement part 4B concerning 1st Embodiment. 第1実施形態にかかる制御部6の電気的構成を示すブロック図である。It is a block diagram which shows the electric constitution of the control part 6 concerning 1st Embodiment. 第1実施形態にかかる沈降状態評価の動作を示すフロー図である。It is a flowchart which shows the operation | movement of sedimentation state evaluation concerning 1st Embodiment. 第1実施形態にかかる評価装置1において、白色インクを経時的に粘度測定した場合の粘度−経過時間をプロットした図である。In the evaluation apparatus 1 concerning 1st Embodiment, it is the figure which plotted the viscosity-elapsed time at the time of measuring a viscosity of white ink with time. 白色インクの比較例として、マゼンタインクを経時的に粘度測定した場合の粘度−経過時間をプロットした図である。As a comparative example of white ink, it is a graph plotting viscosity-elapsed time when the viscosity of magenta ink is measured over time. 白色インクの比較例として、シアンインクを経時的に粘度測定した場合の粘度−経過時間をプロットした図である。As a comparative example of white ink, it is a graph plotting viscosity-elapsed time when viscosity of cyan ink is measured over time. 第2実施形態にかかる評価装置1Aの構成を概略的に示す側面図である。It is a side view which shows roughly the structure of 1 A of evaluation apparatuses concerning 2nd Embodiment. 第2実施形態にかかる評価装置1Aの粘度センサ4の構成を示す機能ブロック図である。It is a functional block diagram which shows the structure of the viscosity sensor 4 of 1 A of evaluation apparatuses concerning 2nd Embodiment. 第2実施形態にかかる制御部6Aの電気的構成を示すブロック図である。It is a block diagram which shows the electric constitution of 6 A of control parts concerning 2nd Embodiment. 第2実施形態にかかる沈降状態評価の動作を示すフロー図である。It is a flowchart which shows the operation | movement of sedimentation state evaluation concerning 2nd Embodiment. 第2実施形態にかかる沈降状態評価の動作過程における、評価装置1Aの概略的な側面図である。It is a schematic side view of evaluation apparatus 1A in the operation process of sedimentation state evaluation concerning 2nd Embodiment. 第1実施形態の変形例にかかる評価装置1Bの構成を概略的に示す側面図である。It is a side view which shows roughly the structure of the evaluation apparatus 1B concerning the modification of 1st Embodiment.

以下、図面を参照しつつ本発明の実施の形態について詳細に説明する。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

<1 第1実施形態>
<1.1 第1実施形態の評価装置1の構成>
図1は、第1実施形態の沈降状態評価装置の構成例を概略的に示す側面図である。また、図1および以降の各図においては、理解容易の目的で、必要に応じて各部の寸法や数を誇張または簡略化して描いている。また、図中の矢印Zは鉛直方向上向きを示している。
<1 First Embodiment>
<1.1 Configuration of Evaluation Apparatus 1 of First Embodiment>
FIG. 1 is a side view schematically showing a configuration example of the sedimentation state evaluation apparatus of the first embodiment. Moreover, in FIG. 1 and each subsequent figure, the dimension and number of each part are exaggerated or simplified as needed for the purpose of easy understanding. Moreover, the arrow Z in the figure indicates upward in the vertical direction.

図1に示すように、第1実施形態の評価装置1は、大略的に、沈降評価の対象となる固体分散体の粘度をその上面部位について静止状態で測定する測定部4Aと、沈降評価の対象となる固体分散体の粘度をその下面部位について静止状態で測定する測定部4Bと、測定部4A,4Bを制御してその測定結果をもとに固体分散体の沈降状態を評価する制御部6と、制御部6における出力結果(評価結果)を表示する表示手段7とを備える沈降状態評価装置である。   As shown in FIG. 1, the evaluation device 1 of the first embodiment generally includes a measurement unit 4A that measures the viscosity of a solid dispersion to be subjected to sedimentation evaluation in a stationary state with respect to the upper surface portion thereof, and sedimentation evaluation. A measuring unit 4B that measures the viscosity of the target solid dispersion in a stationary state with respect to the lower surface portion thereof, and a control unit that controls the measuring units 4A and 4B and evaluates the sedimentation state of the solid dispersion based on the measurement results 6 and a sedimentation state evaluation apparatus including display means 7 for displaying an output result (evaluation result) in the control unit 6.

評価装置1は、その評価対象となる固体分散体として、塗料、液晶用のカラーレジスト、インクジェット用インクなど種々の固体分散体(典型的には、懸濁液)を採用することが可能である。本実施形態では、白色顔料の固体粒子を溶剤となる液体中に分散させたインクジェット用の白色インク、より詳細には、顔料を20wt%、分散剤を1wt%、光硬化型樹脂を73wt%、光重合開始剤を6wt%、添加剤を0.1wt%、で含む白色インクWIを評価対象の固体分散体とした場合について説明する。   The evaluation apparatus 1 can employ various solid dispersions (typically suspensions) such as paints, color resists for liquid crystals, and inkjet inks as solid dispersions to be evaluated. . In the present embodiment, a white ink for ink jet in which solid particles of a white pigment are dispersed in a liquid serving as a solvent. More specifically, the pigment is 20 wt%, the dispersant is 1 wt%, the photocurable resin is 73 wt%, A case will be described in which a white ink WI containing 6 wt% of a photopolymerization initiator and 0.1 wt% of an additive is used as a solid dispersion to be evaluated.

また、測定部4A,4Bで用いる粘度センサ4(上方粘度センサ43,下方粘度センサ41)は、例えば、Vectron社製のViSmartセンサ(ViSmartは登録商標)を用いることができる。   Further, as the viscosity sensor 4 (upper viscosity sensor 43, lower viscosity sensor 41) used in the measurement units 4A and 4B, for example, a ViSmart sensor manufactured by Vectron (ViSmart is a registered trademark) can be used.

以下、評価装置1の各部の構成について詳細に説明する。   Hereinafter, the structure of each part of the evaluation apparatus 1 will be described in detail.

<測定部4A>
まず、測定部4Aについて説明する。
<Measurement unit 4A>
First, the measurement unit 4A will be described.

測定部4Aは、沈降評価の対象となる固体分散体(本実施形態では白色インクWI)を保持する保持体2Aと、保持体2Aに保持された白色インクWIの上面付近の粘度を静止状態で測定する粘度センサ4(上方粘度センサ43)とによって構成される。   The measurement unit 4A has a holding body 2A that holds a solid dispersion (a white ink WI in the present embodiment) to be subjected to sedimentation evaluation, and the viscosity near the upper surface of the white ink WI held by the holding body 2A in a stationary state. It is comprised by the viscosity sensor 4 (upper viscosity sensor 43) to measure.

保持体2Aは、本実施形態では上部に開口する容器によって構成され、その内部に白色インクWIが貯留される。   In this embodiment, the holding body 2A is constituted by a container that opens to the top, and the white ink WI is stored therein.

上方粘度センサ43は、保持体2Aの上部開口より介挿され、その検出部44を保持体2Aに保持された白色インクWIの上面に接触して設けられる。このため、上方粘度センサ43によって、保持体2A内に一定期間静置される白色インクWIの少なくとも1つの特定部位(上面付近)での粘度を静止状態で経時的に測定して、複数時点での粘度データを生成することができる。   The upper viscosity sensor 43 is inserted from the upper opening of the holding body 2A, and the detection unit 44 is provided in contact with the upper surface of the white ink WI held by the holding body 2A. For this reason, the viscosity of at least one specific portion (near the upper surface) of the white ink WI that is allowed to stand in the holding body 2A for a certain period of time is measured over time in a stationary state by the upper viscosity sensor 43 at a plurality of time points. Viscosity data can be generated.

図2は、測定部4Aについて、その機能に係る構成を示すブロック図である。以下の説明では、保持体2Aに白色インクWIインクが保持される空間(以下、「測定空間L1a」と呼ぶ)に関して、測定空間L1aに貯留された状態で白色インクWIが占める上下高さ範囲の中心高さに規定した仮想水平面IPaを境界として、上半分の高さ範囲を「上部領域L3a」、下半分の高さ範囲を「下部領域L2a」と呼ぶ(図2)。   FIG. 2 is a block diagram illustrating a configuration related to the function of the measurement unit 4A. In the following description, the space in which the white ink WI ink is held by the holding body 2A (hereinafter referred to as “measurement space L1a”) is a vertical height range occupied by the white ink WI in the state stored in the measurement space L1a. With the virtual horizontal plane IPa defined as the center height as a boundary, the height range of the upper half is called “upper region L3a” and the height range of the lower half is called “lower region L2a” (FIG. 2).

上方粘度センサ43は、検出部44に係る構成として、測定空間L1aに貯留される白色インクWIに向けて音響波を発する発信手段441と、発信手段441より発せられ白色インクWI中を伝播した上記音響波を受信する受信手段442とを備える。上方粘度センサ43は、さらに、検出部44による粘度測定を制御する測定制御手段431と、検出部44による検出結果を基に粘度データを生成する粘度データ生成手段432とを備える。   The upper viscosity sensor 43 has a configuration related to the detection unit 44. The transmitting unit 441 emits an acoustic wave toward the white ink WI stored in the measurement space L1a, and the above-described propagating through the white ink WI emitted from the transmitting unit 441. Receiving means 442 for receiving an acoustic wave. The upper viscosity sensor 43 further includes a measurement control unit 431 that controls the viscosity measurement by the detection unit 44 and a viscosity data generation unit 432 that generates viscosity data based on the detection result by the detection unit 44.

発信手段441は、上部領域L3aのうち上面付近の部位に対して水平方向(上方粘度センサ43と白色インクWIとの接触面に沿った方向)に音響波(以下、「表面音響波」と呼ぶ)を発生させる手段である。一方、受信手段442は、発信手段441と水平方向に一定間隔離れた位置に設けられ、発信手段441から発せられ白色インクWI内を伝播した上記音響波を受信する手段である。   The transmitting means 441 is an acoustic wave (hereinafter referred to as “surface acoustic wave”) in a horizontal direction (a direction along the contact surface between the upper viscosity sensor 43 and the white ink WI) with respect to a portion near the upper surface in the upper region L3a. ). On the other hand, the receiving unit 442 is a unit that is provided at a position spaced apart from the transmitting unit 441 in the horizontal direction and receives the acoustic wave emitted from the transmitting unit 441 and propagated in the white ink WI.

測定制御手段431は、発信手段441より発せられる表面音響波の特性(振幅・周波数など)や測定期間を設定し、検出部44による粘度測定を制御する手段である。   The measurement control unit 431 is a unit that sets the characteristics (amplitude, frequency, etc.) of the surface acoustic wave emitted from the transmission unit 441 and the measurement period, and controls the viscosity measurement by the detection unit 44.

粘度データ生成手段432は、発信手段441により発された表面音響波の特性と受信手段442により受信された表面音響波の特性と基づいて、表面音響波の伝播の媒質である白色インクWIにおける当該測定箇所の音響インピーダンス(単位は(ω×η×ρ)1/2)を測定し、音響粘度(単位はAV)を求めるとともに、当該音響粘度を示す粘度データを生成する手段である。ただし、ωはラジアン単位で表した周波数、ρは媒質の密度、ηは媒質の固有粘度を表す。ここで、ωは測定制御手段431により設定可能な値であるので、音響インピーダンス(単位は(ω×η×ρ)1/2)が取得されることによって、η×ρを求めることができる。また、音響粘度(単位はAV)については、AV=η×ρ=cSt×ρという換算式にて換算可能であるので、音響インピーダンスを測定することで音響粘度を算出することが可能となる。なお、cStは媒質の動粘度を表す。 Viscosity data generation means 432 is configured to apply the white ink WI, which is a medium for propagation of surface acoustic waves, based on the characteristics of the surface acoustic waves emitted by transmission means 441 and the characteristics of surface acoustic waves received by reception means 442. It is a means for measuring the acoustic impedance (unit: (ω × η × ρ) 1/2 ) at the measurement location to determine the acoustic viscosity (unit: AV) and generating viscosity data indicating the acoustic viscosity. Where ω is the frequency expressed in radians, ρ is the density of the medium, and η is the intrinsic viscosity of the medium. Here, since ω is a value that can be set by the measurement control means 431, η × ρ can be obtained by acquiring acoustic impedance (unit: (ω × η × ρ) 1/2 ). Further, since the acoustic viscosity (unit is AV) can be converted by a conversion formula AV = η × ρ = cSt × ρ 2 , the acoustic viscosity can be calculated by measuring the acoustic impedance. . CSt represents the kinematic viscosity of the medium.

以上説明したように、上方粘度センサ43による粘度測定の対象となる部位(特定部位)は、上部領域L3aのうち上面付近の発信手段441から受信手段442までの区間(以下、「上方測定部位L30」と呼ぶ)となる。上方測定部位L30は、白色顔料(固体粒子)の沈降による粘度の時間的低下が白色インクWI中で最も大きい部位であるので、当該部位を測定対象としていることによって沈降状態評価の精度が高まる。   As described above, the part (specific part) that is the target of viscosity measurement by the upper viscosity sensor 43 is the section (hereinafter referred to as “upper measurement part L30” from the transmitting unit 441 to the receiving unit 442 near the upper surface in the upper region L3a. "). Since the upper measurement site L30 is the site where the temporal decrease in viscosity due to the precipitation of the white pigment (solid particles) is the largest in the white ink WI, the accuracy of sedimentation state evaluation is increased by using this site as the measurement target.

また、上方粘度センサ43は上方測定部位L30にミクロな振動を与えることによって当該部位の粘度を測定する測定装置であるので、振動式粘度計やコーンプレート粘度計などのマクロな可動部を有する粘度計を用いて粘度を測定する場合と異なり、極めて静的に近い状態で白色インクWIの上方測定部位L30について粘度を測定できる。その結果、高精度な粘度測定が可能となる。なお、本発明において「静止状態で測定」とは、厳密に一切の動的処理を伴わず測定することを意味するものではなく、本実施形態における表面音響波を利用した粘度測定のように、「対象物の粘度に実質的に影響しないような極めて静的に近い状態での測定」を意味する。   Further, since the upper viscosity sensor 43 is a measuring device that measures the viscosity of the upper measurement site L30 by applying micro vibrations to the upper measurement site L30, the viscosity having a macro movable part such as a vibration viscometer or a cone plate viscometer. Unlike the case where the viscosity is measured using a meter, the viscosity can be measured for the upper measurement portion L30 of the white ink WI in a very static state. As a result, highly accurate viscosity measurement is possible. In the present invention, `` measured in a stationary state '' does not mean strictly measuring without any dynamic processing, as in the viscosity measurement using the surface acoustic wave in the present embodiment, It means “measurement in a very static state that does not substantially affect the viscosity of the object”.

以上まとめると、上方粘度センサ43は、極めて静的に近い状態で上方測定部位L30における白色インクWIの粘度(音響粘度)を測定期間中の複数時点で取得することによって、当該複数時点での白色インクWIの粘度変化について高精度な粘度データ(以下、「上方粘度データ」と呼ぶ)を生成することができる。そして、上方粘度データは制御部6に送られる。   In summary, the upper viscosity sensor 43 acquires the viscosity (acoustic viscosity) of the white ink WI in the upper measurement site L30 at a plurality of time points during the measurement period in an extremely static state, thereby obtaining white at the plurality of time points. It is possible to generate highly accurate viscosity data (hereinafter referred to as “upper viscosity data”) for the viscosity change of the ink WI. Then, the upper viscosity data is sent to the control unit 6.

<測定部4B>
次に、測定部4Bについて説明する。図3は、下方粘度センサ41について、その機能に係る構成を示すブロック図である。
<Measurement unit 4B>
Next, the measurement unit 4B will be described. FIG. 3 is a block diagram showing a configuration relating to the function of the lower viscosity sensor 41.

測定部4Bは、その検出部42(検出面)が上方を向いた状態の粘度センサ4(下方粘度センサ41)によって構成され、その検出部42(検出面)上に接触して一定期間静置される白色インクWIの下面付近での粘度を、上記静置期間中の複数時点について下方粘度センサ41で測定し、この測定結果を制御部6に送信する部分である。このように、測定部4Bにおいては、下方粘度センサ41の上面が白色インクWIを保持する保持体として機能する。   The measurement unit 4B is configured by the viscosity sensor 4 (lower viscosity sensor 41) in a state where the detection unit 42 (detection surface) faces upward, and contacts the detection unit 42 (detection surface) and is allowed to stand for a certain period. The viscosity in the vicinity of the lower surface of the white ink WI is measured by the lower viscosity sensor 41 at a plurality of time points during the stationary period, and the measurement result is transmitted to the control unit 6. Thus, in the measurement unit 4B, the upper surface of the lower viscosity sensor 41 functions as a holding body that holds the white ink WI.

以下の説明では、測定部4Aにおける用語と対応して、下方粘度センサ41に白色インクWIインクが保持される空間(以下、「測定空間L1b」と呼ぶ)に関して、測定空間L1bに貯留された状態で白色インクWIが占める上下高さ範囲の中心高さに規定した仮想水平面IPbを境界として、上半分の高さ範囲を「上部領域L3b」、下半分の高さ範囲を「下部領域L2b」と呼ぶ(図3)。   In the following description, corresponding to the terms in the measurement unit 4A, a state where the white ink WI ink is held in the lower viscosity sensor 41 (hereinafter referred to as “measurement space L1b”) is stored in the measurement space L1b. With the virtual horizontal plane IPb defined as the center height of the vertical height range occupied by the white ink WI as the boundary, the upper half height range is “upper region L3b” and the lower half height range is “lower region L2b”. Call it (Figure 3).

下方粘度センサ41は、上方粘度センサ43と上下逆向きに設置され、検出部42の測定対象となる部位(特定部位)が下部領域L2bのうち下面付近の発信手段421から受信手段422までの区間(以下、「下方測定部位L20」と呼ぶ)である点を除いて、上方粘度センサ43と同様の構成である。   The lower viscosity sensor 41 is installed upside down with the upper viscosity sensor 43, and the region (specific portion) to be measured by the detection unit 42 is a section from the transmitting unit 421 near the lower surface to the receiving unit 422 in the lower region L2b. The configuration is the same as that of the upper viscosity sensor 43 except for the point (hereinafter referred to as “lower measurement site L20”).

すなわち、下方粘度センサ41は、上方粘度センサ43における発信手段441、受信手段442、測定制御手段431、および粘度データ生成手段432のそれぞれに対応する構成として、発信手段421と、受信手段422と、測定制御手段411と、粘度データ生成手段412とを備える。   That is, the lower viscosity sensor 41 includes a transmission unit 421, a reception unit 422, and a configuration corresponding to each of the transmission unit 441, the reception unit 442, the measurement control unit 431, and the viscosity data generation unit 432 in the upper viscosity sensor 43. A measurement control unit 411 and a viscosity data generation unit 412 are provided.

下方測定部位L20は、白色顔料(固体粒子)の沈降による粘度の時間的増加が白色インクWI中で最も大きい部位であるので、当該部位を測定対象としていることによって沈降状態評価の精度が高まる。   The lower measurement site L20 is the site where the viscosity increase due to sedimentation of the white pigment (solid particles) is the largest in the white ink WI. Therefore, the accuracy of sedimentation state evaluation is enhanced by using this site as the measurement target.

また、下方粘度センサ41は、上方粘度センサ43と同様、測定部位にミクロな振動(表面音響波)を与えることによって当該部位の粘度を測定する測定装置であるので、極めて静的に近い状態で白色インクWIの下方測定部位L20について粘度を測定できる。その結果、測定期間中の複数時点での高精度な粘度データ(以下、「下方粘度データ」と呼ぶ)を生成することができる。そして、下方粘度データは制御部6に送られる。   The lower viscosity sensor 41 is a measuring device that measures the viscosity of the part by applying micro vibrations (surface acoustic waves) to the measurement part, like the upper viscosity sensor 43. The viscosity can be measured for the lower measurement portion L20 of the white ink WI. As a result, highly accurate viscosity data (hereinafter referred to as “lower viscosity data”) at a plurality of time points during the measurement period can be generated. Then, the lower viscosity data is sent to the control unit 6.

以上まとめると、本実施形態の測定部4A,4Bでは、測定対象の白色インクWIについて、上部領域L3a内に設定された上方測定部位L30(第1部位)に対しては上方粘度センサ43で、下部領域L2b内に設定された下方測定部位L20(第2部位)に対しては下方粘度センサ41で粘度を測定し、これらの測定結果に基づいて上方粘度データと下方粘度データとを生成する。   In summary, in the measurement units 4A and 4B of the present embodiment, the upper viscosity sensor 43 for the upper measurement site L30 (first site) set in the upper region L3a for the white ink WI to be measured, For the lower measurement site L20 (second site) set in the lower region L2b, the lower viscosity sensor 41 measures the viscosity, and generates upper viscosity data and lower viscosity data based on these measurement results.

後述する評価工程では、上方粘度データと下方粘度データの双方から取得される粘度の経時的変化傾向に基づいて白色インクWIの沈降状態を評価する。また、一般に固体分散体において、その上側では固体粒子の沈降に伴って粘度が減少、その下側では固体粒子の沈降に伴って粘度が増加することが知られている。本実施形態では、逆符号の変化傾向を持つ上方粘度データと下方粘度データとを利用して固体粒子の沈降状態を評価するため、一方側のみについての測定結果を基に沈降状態を評価する場合に比べて評価の信頼性が高まる。   In the evaluation process described later, the sedimentation state of the white ink WI is evaluated based on the tendency of the viscosity to change with time obtained from both the upper viscosity data and the lower viscosity data. Further, it is generally known that in a solid dispersion, the viscosity decreases as the solid particles settle on the upper side, and the viscosity increases as the solid particles settle on the lower side. In this embodiment, in order to evaluate the sedimentation state of the solid particles using the upper viscosity data and the lower viscosity data having a change tendency of the reverse sign, when evaluating the sedimentation state based on the measurement result for only one side The reliability of evaluation is increased compared to.

<制御部6>
図4に示す制御部6は、評価装置1の各部を制御する制御部であり、上方粘度センサ43および下方粘度センサ41から得られる白色インクWIについての粘度測定結果に基づいて当該白色インクWIに分散する固体粒子の沈降状態を評価し、その評価結果を表示手段7に送信する。
<Control unit 6>
The control unit 6 illustrated in FIG. 4 is a control unit that controls each unit of the evaluation apparatus 1 and applies the white ink WI to the white ink WI based on the viscosity measurement result of the white ink WI obtained from the upper viscosity sensor 43 and the lower viscosity sensor 41. The sedimentation state of the dispersed solid particles is evaluated, and the evaluation result is transmitted to the display means 7.

制御部6のハードウェアとしての構成は一般的なコンピュータと同様である。すなわち、制御部6は、各種演算処理を行うCPU61、基本プログラムを記憶する読み出し専用のメモリであるROM62、各種情報を記憶する読み書き自在のメモリであるRAM63、および処理プログラムやデータなどを記憶しておく固定ディスク64をバスライン69に接続して構成されている。   The configuration of the control unit 6 as hardware is the same as that of a general computer. That is, the control unit 6 stores a CPU 61 that performs various arithmetic processes, a ROM 62 that is a read-only memory that stores basic programs, a RAM 63 that is a readable / writable memory that stores various information, and processing programs and data. The fixed disk 64 to be placed is connected to the bus line 69.

また、バスライン69には、粘度センサ4(上方粘度センサ43、下方粘度センサ41)および表示手段7が接続されている。制御部6のCPU61は、固定ディスク64に格納されている処理プログラムを実行することにより、評価装置1に係る各部を制御して白色インクWIの沈降状態評価を実行する。   The viscosity sensor 4 (upper viscosity sensor 43, lower viscosity sensor 41) and display means 7 are connected to the bus line 69. The CPU 61 of the control unit 6 executes the processing program stored in the fixed disk 64 to control each unit related to the evaluation device 1 and perform the sedimentation state evaluation of the white ink WI.

表示手段7は、例えば液晶ディスプレイ等を用いて構成されており、処理結果(評価結果)やメッセージ等の種々の情報を表示する。   The display unit 7 is configured by using, for example, a liquid crystal display and displays various information such as processing results (evaluation results) and messages.

また、バスライン69には、入力手段65が電気的に接続されている。入力手段65は、例えばキーボードやマウス等を用いて構成されており、コマンドやパラメータ等の入力を受け付ける。   An input means 65 is electrically connected to the bus line 69. The input unit 65 is configured using, for example, a keyboard, a mouse, and the like, and receives input of commands, parameters, and the like.

評価装置1の使用者は、表示手段7に表示された内容を確認しつつ入力手段65からコマンドやパラメータ等の入力を行うことができる。なお、表示手段7と入力手段65とを一体化してタッチパネルとして構成するようにしても良い。   The user of the evaluation apparatus 1 can input commands, parameters, and the like from the input unit 65 while confirming the contents displayed on the display unit 7. The display unit 7 and the input unit 65 may be integrated to form a touch panel.

さらに、バスライン69には、DVDやCD−ROMなどの記録媒体RMから記録内容を読み取る読取装置66が接続されている。処理プログラムは、記録媒体RMから読取装置66によって読み出されて固定ディスク64に格納されるようにしてもよい。また、ネットワーク経由で外部の情報処理装置からダウンロードされるようにしてもよい。   Further, a reading device 66 that reads recorded contents from a recording medium RM such as a DVD or a CD-ROM is connected to the bus line 69. The processing program may be read from the recording medium RM by the reading device 66 and stored in the fixed disk 64. Further, it may be downloaded from an external information processing apparatus via a network.

図4に示すように、固定ディスク64には、評価装置1の処理プログラムとして、粘度センサ4で生成される粘度データ(上方粘度データおよび下方粘度データ)に基づいて粘度データの経時的変化傾向を特定する変化傾向データを得るためのプログラムである変化傾向特定プログラムPR1と、変化傾向データと所定の評価基準とに基づいて白色インクWI中における白色顔料の沈降状態を評価する評価データを得るためのプログラムである沈降状態評価プログラムPR2とが格納されている。   As shown in FIG. 4, the fixed disk 64 has a tendency of the viscosity data to change over time based on the viscosity data (upper viscosity data and lower viscosity data) generated by the viscosity sensor 4 as a processing program of the evaluation device 1. A change trend specifying program PR1, which is a program for obtaining change trend data to be specified, and evaluation data for evaluating the sedimentation state of the white pigment in the white ink WI based on the change trend data and a predetermined evaluation standard. A sedimentation state evaluation program PR2, which is a program, is stored.

したがって、後述する測定工程で上方粘度データおよび下方粘度データを生成した後、CPU61によって変化傾向特定プログラムPR1を実行することで後述する変化傾向特定工程(図5のステップST3)が、沈降状態評価プログラムPR2を実行することで後述する評価工程(図5のステップST4)が実現される。   Accordingly, after the upper viscosity data and the lower viscosity data are generated in the measurement process described later, the change tendency specifying process (step ST3 in FIG. 5) described later is executed by the CPU 61 by executing the change tendency specifying program PR1. By executing PR2, an evaluation step (step ST4 in FIG. 5) described later is realized.

<1.2 評価装置1における沈降状態評価>
図5は、本実施形態の評価装置1における沈降状態評価の動作を示すフロー図である。以下、図5を参照しつつ、評価装置1によって白色インクWIの沈降状態を評価する動作フローを説明する。
<1.2 Evaluation of sedimentation state in evaluation device 1>
FIG. 5 is a flowchart showing an operation of sedimentation state evaluation in the evaluation apparatus 1 of the present embodiment. Hereinafter, an operation flow for evaluating the sedimentation state of the white ink WI by the evaluation apparatus 1 will be described with reference to FIG.

まず、沈降状態の評価対象となる固体分散体である白色インクWIを測定部4A,4Bに供給し、粘度センサ4(上方粘度センサ43および下方粘度センサ41)における粘度測定を開始するための準備をする(ステップST1)。   First, white ink WI, which is a solid dispersion to be evaluated for sedimentation, is supplied to the measurement units 4A and 4B, and preparation for starting viscosity measurement in the viscosity sensor 4 (upper viscosity sensor 43 and lower viscosity sensor 41) is performed. (Step ST1).

具体的には、評価装置1の使用者は、例えばスポイトなどの器具を用いて所定量の白色インクWIを保持体2Aに供給し、当該白色インクWIの上面と上方粘度センサ43の下面(検出部44)とを接触させる。また、装置の使用者は、同様にスポイトなどの器具を用いて所定量の白色インクWIを検出部42上に供給する。供給された白色インクWIは、その表面張力によって検出部42が存在する下方粘度センサ41の上面に保持される。この結果、測定部4A,4Bについて、ステップST2の測定工程を開始可能な状態となる(図1)。   Specifically, the user of the evaluation apparatus 1 supplies a predetermined amount of the white ink WI to the holding body 2A using an instrument such as a dropper, and the upper surface of the white ink WI and the lower surface (detection of the upper viscosity sensor 43) Part 44). Similarly, the user of the apparatus supplies a predetermined amount of white ink WI onto the detection unit 42 using an instrument such as a dropper. The supplied white ink WI is held on the upper surface of the lower viscosity sensor 41 where the detection unit 42 exists by the surface tension. As a result, the measurement units 4A and 4B are ready to start the measurement process of step ST2 (FIG. 1).

ステップST2(測定工程)では、制御部6によって、測定空間L1aに静置される白色インクWIに対しては上方粘度センサ43が、測定空間L1bに静置される白色インクWIに対しては下方粘度センサ41が能動化される。この結果、白色インクWIの上方測定部位L30および下方測定部位L20に対して、複数時点で粘度測定が行われる。   In step ST2 (measurement step), the control unit 6 causes the upper viscosity sensor 43 to be lowered for the white ink WI that is stationary in the measurement space L1a, and downward for the white ink WI that is stationary in the measurement space L1b. The viscosity sensor 41 is activated. As a result, the viscosity measurement is performed at a plurality of points in time on the upper measurement site L30 and the lower measurement site L20 of the white ink WI.

本実施形態では、測定部4A,4Bともに、室温である25℃の白色インクWIに対して30分間の測定期間中30秒毎に粘度データを生成している。図6は、この測定工程より得られた粘度データである上方粘度データと下方粘度データとをそれぞれ、横軸を時間(単位は分)、縦軸を粘度(単位はAV)とする直交座標系にプロットしたものである。   In the present embodiment, both the measurement units 4A and 4B generate viscosity data every 30 seconds during the measurement period of 30 minutes for the white ink WI at 25 ° C. that is room temperature. FIG. 6 shows an orthogonal coordinate system in which the horizontal viscosity is time (unit is minutes) and the vertical axis is viscosity (unit is AV). Is plotted in

図6中に「□」(白抜き四角)で示される下方粘度データによると、白色インクWIの下方測定部位L20での粘度は、12.9AV(経過時間0分:測定開始時)から15.4AV(経過時間30分:測定終了時)まで2.5AV増粘している。   According to the downward viscosity data indicated by “□” (open square) in FIG. 6, the viscosity of the white ink WI at the lower measurement portion L20 is from 12.9 AV (elapsed time 0 minutes: at the start of measurement) to 15. The viscosity increased by 2.5 AV up to 4 AV (elapsed time 30 minutes: at the end of measurement).

また、図6中に「◇」(白抜き菱形)で示される上方粘度データによると、白色インクWIの上方測定部位L30での粘度は、15.4AV(測定開始時)から14.2AV(測定終了時)まで1.2AV減粘している。   Further, according to the upper viscosity data indicated by “◇” (open diamonds) in FIG. 6, the viscosity of the white ink WI at the upper measurement site L30 is from 15.4 AV (at the start of measurement) to 14.2 AV (measurement). 1.2AV until the end).

そして、ステップST2での測定工程が終了する(上方粘度センサ43および下方粘度センサ41の測定動作が停止される)と、白色インクWIにおける沈降状態を評価・表示するための工程であるステップST3〜ステップST5と、粘度測定後の白色インクWIを排出し測定部4A,4Bを洗浄する工程であるステップST6,ステップST7とが並行的に実行される。   When the measurement process in step ST2 ends (the measurement operations of the upper viscosity sensor 43 and the lower viscosity sensor 41 are stopped), steps ST3 to ST3 are processes for evaluating and displaying the sedimentation state of the white ink WI. Step ST5 and steps ST6 and ST7, which are steps of discharging the white ink WI after the viscosity measurement and cleaning the measuring units 4A and 4B, are executed in parallel.

まず、ステップST3〜ステップST5にかかる工程について説明する。   First, the process concerning step ST3-step ST5 is demonstrated.

制御部6は、下方粘度データおよび上方粘度データを受け取ると、CPU61によって変化傾向特定プログラムPR1を実行する。この結果、上方粘度データについての粘度の経時的な変化傾向を特定する上方変化傾向データ、および下方粘度データについての粘度の経時的な変化傾向を特定する下方変化傾向データが生成される(ステップST3:変化傾向特定工程)。   When the controller 6 receives the downward viscosity data and the upward viscosity data, the CPU 61 executes the change tendency specifying program PR1. As a result, the upward change tendency data specifying the change tendency of the viscosity with time for the upper viscosity data and the downward change tendency data specifying the change tendency of the viscosity with time for the lower viscosity data are generated (step ST3). : Change tendency identifying step).

本実施形態の変化傾向特定プログラムPR1は、測定工程で測定された複数時点での粘度データを基に、測定開始から測定終了までの白色インクWIの粘度の変化量(単位はAV)を測定部位ごとに特定するプログラムである。   The change tendency identification program PR1 of the present embodiment measures the amount of change in the viscosity of the white ink WI from the start of measurement to the end of measurement (unit is AV) based on viscosity data at a plurality of time points measured in the measurement process. It is a program specified for each.

したがって、下方測定部位L20における測定開始から測定終了までの粘度の変化量をΔS2、上方測定部位L30における測定開始から測定終了までの粘度の変化量をΔS3とすると、下方変化傾向データとしてΔS2=+2.5AVが、上方変化傾向データとしてΔS3=−1.2AVが生成される。ここで、変化傾向データの正負は、それぞれ増粘と減粘を意味する。   Accordingly, if the amount of change in viscosity from the start of measurement to the end of measurement in the lower measurement region L20 is ΔS2, and the amount of change in viscosity from the start of measurement to the end of measurement in the upper measurement region L30 is ΔS3, ΔS2 = + 2 as downward change tendency data. .5AV is generated as upward change tendency data ΔS3 = −1.2AV. Here, the sign of the change tendency data means thickening and thinning, respectively.

下方変化傾向データおよび上方変化傾向データが生成されると、制御部6は、CPU61によって沈降状態評価プログラムPR2を実行する。その結果、下方粘度データと所定の第1の評価基準とに基づいて白色インクWIの沈降状態を評価する下方評価データ、および上方粘度データと所定の第2の評価基準とに基づいて白色インクWIの沈降状態を評価する上方評価データが生成される。さらに、下方評価データと上方評価データとに基づいて、白色インクWIの沈降状態を評価する総合評価データが生成される(ステップST4:評価工程)。   When the downward change tendency data and the upward change tendency data are generated, the control unit 6 causes the CPU 61 to execute the sedimentation state evaluation program PR2. As a result, the lower evaluation data for evaluating the sedimentation state of the white ink WI based on the lower viscosity data and the predetermined first evaluation criterion, and the white ink WI based on the upper viscosity data and the predetermined second evaluation criterion. Upward evaluation data for evaluating the sedimentation state of is generated. Further, comprehensive evaluation data for evaluating the sedimentation state of the white ink WI is generated based on the lower evaluation data and the upper evaluation data (step ST4: evaluation step).

上記評価基準としては、例えば、所定の閾値を設定する態様が挙げられる。本実施形態における第1の評価基準および第2の評価基準は以下の通りである。   As said evaluation criteria, the aspect which sets a predetermined threshold value is mentioned, for example. The first evaluation standard and the second evaluation standard in the present embodiment are as follows.

「0.5AV」と「1AV」との2つの閾値が評価基準として設定され、変化傾向データが示す粘度変化量の絶対値が、0.5AV以下である場合は「0点:沈降性が低い」、0.5AVより大きく1AV以下である場合は「1点:沈降性が僅かに認められる」、1AVより大きい場合は「2点:沈降性が高い」、として3段階で評価データが生成される。   Two threshold values of “0.5AV” and “1AV” are set as evaluation criteria, and when the absolute value of the viscosity change amount indicated by the change tendency data is 0.5 AV or less, “0 point: low sedimentation property” "If it is greater than 0.5 AV and less than or equal to 1 AV, the evaluation data is generated in three stages as" 1 point: a slight sedimentation is observed "and if it is greater than 1 AV," 2 points: a high sedimentation property ". The

したがって、本実施形態の白色インクWIについては、下方変化傾向データ(ΔS2=+2.5AV)が示す粘度変化量の絶対値が1より大きいので、下方評価データは「2点」となる。また、上方変化傾向データ(ΔS3=−1.2AV)が示す粘度変化量の絶対値が1より大きいので、上方評価データは「2点」となる。   Accordingly, for the white ink WI of the present embodiment, the absolute value of the viscosity change amount indicated by the downward change tendency data (ΔS2 = + 2.5AV) is larger than 1, and therefore the downward evaluation data is “2 points”. Further, since the absolute value of the viscosity change amount indicated by the upward change tendency data (ΔS3 = −1.2AV) is larger than 1, the upward evaluation data is “2 points”.

そして、本実施形態の評価工程では、下方評価データ(2点)と上方評価データ(2点)との和によって、白色インクWI全体での沈降状態を評価する総合評価データ(4点)が生成される。   In the evaluation process of this embodiment, comprehensive evaluation data (4 points) for evaluating the sedimentation state of the entire white ink WI is generated by the sum of the lower evaluation data (2 points) and the upper evaluation data (2 points). Is done.

下記表1は、ステップST1〜ステップST4の工程で生成される各データを表す。   Table 1 below shows each data generated in the steps ST1 to ST4.

Figure 2014167402
Figure 2014167402

ステップST5では、表示手段7に評価データ(上方、下方、総合)が表示される。評価装置1の使用者は、この評価結果を見ることで、測定対象となった白色インクWIの沈降状態を把握することができる。なお、表示手段7には、固体分散体の物質名、粘度データ、変化傾向データ、または処理条件(温度や測定期間)など、評価データ以外の各種情報が表示されてもよい。   In step ST5, evaluation data (upper, lower, overall) is displayed on the display means 7. The user of the evaluation device 1 can grasp the sedimentation state of the white ink WI that is the measurement target by viewing the evaluation result. The display means 7 may display various information other than the evaluation data such as the substance name, viscosity data, change tendency data, or processing conditions (temperature and measurement period) of the solid dispersion.

上述したように、本実施形態の評価データでは沈降性の高さと対応して高い得点が設定され、上方評価データおよび下方評価データについては0点〜2点のいずれか、総合評価データでは0点〜4点のいずれかが出力される。   As described above, in the evaluation data of the present embodiment, a high score is set corresponding to the high sedimentation property. For the upper evaluation data and the lower evaluation data, one of 0 to 2 points, and 0 for the comprehensive evaluation data. Any one of ~ 4 points is output.

本実施形態で評価対象となった白色インクWIについては、評価データ(上方、下方、総合)のいずれも最高得点が表示手段7に表示されることから、装置の使用者は白色インクWIが非常に沈降しやすい固体分散体であることを容易に把握できる。なお、上記評価基準(典型的には、閾値との比較)は、評価対象となる固体分散体の種類や処理条件(温度、測定時間など)によって適宜設定される値である。   For the white ink WI that is the object of evaluation in this embodiment, the highest score is displayed on the display means 7 for all of the evaluation data (upper, lower, and overall). It can be easily grasped that it is a solid dispersion that easily settles. The above evaluation criteria (typically, comparison with a threshold value) are values that are appropriately set depending on the type of solid dispersion to be evaluated and the processing conditions (temperature, measurement time, etc.).

続いて、粘度測定後の白色インクWIを排出し測定部4A,4Bを洗浄する工程であるステップST6およびステップST7について説明する(図4)。   Next, step ST6 and step ST7, which are steps of discharging the white ink WI after the viscosity measurement and cleaning the measurement units 4A and 4B, will be described (FIG. 4).

ステップST2(測定工程)で白色インクWIの粘度測定が終了すると、装置の使用者によって、白色インクWIが測定部4A,4Bより排出され(ステップST6)、測定部4A,4Bが洗浄される(ステップST7)。このステップST6,ステップST7の動作により、後続の測定・評価対象となる固体分散体について測定部4A,4Bで測定可能な状態となる。   When the measurement of the viscosity of the white ink WI is completed in step ST2 (measurement step), the user of the apparatus discharges the white ink WI from the measurement units 4A and 4B (step ST6), and the measurement units 4A and 4B are cleaned (step ST6). Step ST7). By the operations of step ST6 and step ST7, the measurement unit 4A and 4B can measure the solid dispersion to be the next measurement / evaluation target.

<1.3 その他のインクでの沈降状態>
ここまで、白色インクWIについての沈降状態を評価する場合について説明したが、以下、白色インクWIとの比較例としてマゼンタインクおよびシアンインクについて評価装置1で沈降状態を評価する場合について説明する。なお、測定時間、側定時の温度、攪拌手段3の制御など、インクの種類以外の処理条件については上述した白色インクWIの場合と同様である。
<1.3 Sedimentation with other inks>
The case where the sedimentation state of the white ink WI is evaluated has been described so far. Hereinafter, the case where the sedimentation state of the magenta ink and the cyan ink is evaluated by the evaluation apparatus 1 will be described as a comparative example with the white ink WI. The processing conditions other than the type of ink, such as the measurement time, the temperature at the fixed time, and the control of the stirring means 3, are the same as those for the white ink WI described above.

図7は、マゼンタインクについて評価装置1による沈降評価を行なった場合の、上方粘度データと下方粘度データとをそれぞれ、横軸を時間(単位は分)、縦軸を粘度(単位はAV)とする直交座標系にプロットしたものである。図8は、図7と同様であり、シアンインクについて評価を行なった場合の、上方粘度データと下方粘度データとを直交座標系にプロットしたものである。また、図7および図8においては、「□」(白抜き四角)で示される点が下方粘度データに、「◇」(白抜き菱形)で示される点が上方粘度データに対応している。   FIG. 7 shows the upper viscosity data and the lower viscosity data when magenta ink is subjected to sedimentation evaluation by the evaluation device 1, with the horizontal axis representing time (unit: minutes) and the vertical axis representing viscosity (unit: AV). It is plotted in the Cartesian coordinate system. FIG. 8 is the same as FIG. 7 and plots the upper viscosity data and the lower viscosity data in the orthogonal coordinate system when the cyan ink is evaluated. In FIGS. 7 and 8, points indicated by “□” (open squares) correspond to the lower viscosity data, and points indicated by “◇” (open diamonds) correspond to the upper viscosity data.

図7より、マゼンタインクの下方測定部位L20での粘度は、12.6AV(測定開始時)から12.7AV(測定終了時)まで0.1AV増粘していることが分かる。また、マゼンタインクの上方測定部位L30での粘度は、12.5AV(測定開始時)から11.9AV(測定終了時)まで0.6AV減粘していることが分かる。   From FIG. 7, it can be seen that the viscosity of the magenta ink at the lower measurement site L20 is increased by 0.1 AV from 12.6 AV (at the start of measurement) to 12.7 AV (at the end of measurement). It can also be seen that the viscosity of magenta ink at the upper measurement site L30 is reduced by 0.6 AV from 12.5 AV (at the start of measurement) to 11.9 AV (at the end of measurement).

この測定結果を基に、粘度の変化傾向を特定し(ステップST3)、沈降状態を評価する(ステップST4)と、マゼンタインクについて表2に示す各データが得られる。   Based on the measurement result, the change tendency of the viscosity is specified (step ST3), and the sedimentation state is evaluated (step ST4), whereby each data shown in Table 2 is obtained for the magenta ink.

Figure 2014167402
Figure 2014167402

また、図8より、シアンインクの下方測定部位L20での粘度は、11.6AV(測定開始時)から11.6AV(測定終了時)まで推移していることが分かる。また、シアンインクの上方測定部位L30での粘度は、12.6AV(測定開始時)から12.6AV(測定終了時)まで0.1AV増粘していることが分かる。   Further, it can be seen from FIG. 8 that the viscosity of the cyan ink at the lower measurement site L20 changes from 11.6AV (at the start of measurement) to 11.6AV (at the end of measurement). It can also be seen that the viscosity of cyan ink at the upper measurement site L30 is increased by 0.1 AV from 12.6 AV (at the start of measurement) to 12.6 AV (at the end of measurement).

この測定結果を基に、粘度の変化傾向を特定し(ステップST3)、沈降状態を評価(ステップST4)すると、シアンインクについて表3に示す各データが得られる。   Based on the measurement result, the change tendency of the viscosity is specified (step ST3), and the sedimentation state is evaluated (step ST4), whereby each data shown in Table 3 is obtained for the cyan ink.

Figure 2014167402
Figure 2014167402

表2および表3から分かるように、マゼンタインクとシアンインクとについて本実施形態の沈降状態評価を行なうと、マゼンタインクについては総合評価データ(1点)、シアンインクについては総合評価データ(0点)が得られる。   As can be seen from Tables 2 and 3, when the sedimentation state evaluation of this embodiment is performed for magenta ink and cyan ink, comprehensive evaluation data (1 point) for magenta ink and comprehensive evaluation data (0 point) for cyan ink. ) Is obtained.

これらの評価データは表示手段7に表示されるので、評価装置1の使用者は当該表示を見ることで、マゼンタインクおよびシアンインクについての沈降状態を把握することができる。すなわち、マゼンタインクについては僅かに沈降性があることが、シアンインクについてはほとんど沈降しないことが把握される。   Since these evaluation data are displayed on the display means 7, the user of the evaluation apparatus 1 can grasp the settling state of magenta ink and cyan ink by looking at the display. That is, it is understood that magenta ink has a slight sedimentation property and cyan ink hardly settles.

なお、白色インクWIがその他のインクに比べて総合評価データ4点と高かった(沈降状態を形成しやすい)のは、白色インクWIの顔料がチタンを含むことによって、白色インクWIでは液体(溶媒)に対する顔料の比重がマゼンタインクやシアンインクに比べて大きいことに起因する。   Note that the white ink WI was higher than the other inks by 4 points in the comprehensive evaluation data (easily forming a sedimented state). The white ink WI contains titanium, so that the white ink WI is liquid (solvent). This is because the specific gravity of the pigment is larger than that of magenta ink or cyan ink.

<1.4 本実施形態の評価装置1の効果>
(1)以上説明したように、本実施形態の評価装置1では、下方測定部位L20や上方測定部位L30など局所的な粘度の測定結果の経時的変化に基づいて、固体粒子の沈降状態を評価する。それにあたって、測定対象となる固体分散体を静止状態としたままで測定する。このように静止状態の固体分散体における局所的な粘度測定は、動的な流れが生じた状態での固体分散体での粘度測定とは異なり、流れの影響を受けないため精密なものとなる。
<1.4 Effect of Evaluation Device 1 of the Present Embodiment>
(1) As described above, in the evaluation apparatus 1 according to the present embodiment, the sedimentation state of solid particles is evaluated based on changes over time in the measurement results of local viscosity such as the lower measurement site L20 and the upper measurement site L30. To do. In that case, the measurement is performed while the solid dispersion to be measured is kept stationary. In this way, the local viscosity measurement in a solid dispersion in a stationary state is precise because it is not affected by the flow, unlike the viscosity measurement in a solid dispersion in a state where dynamic flow occurs. .

このように測定精度が高いことによって固体粒子と溶媒との比重差が小さい固体分散体であっても粘度変化を測定することができ、その測定結果をもとに固体分散体の沈降状態を評価するため、評価精度が高くなる。   Because of this high measurement accuracy, it is possible to measure changes in viscosity even for solid dispersions where the specific gravity difference between the solid particles and the solvent is small, and the sedimentation state of the solid dispersion is evaluated based on the measurement results. Therefore, the evaluation accuracy is increased.

また、評価精度が高く短時間の静置(自然状態)においてわずかな固体粒子の沈降を評価することができるため、遠心分離法や加速試験によって沈降状態を形成する必要がない。したがって、遠心分離法や加速試験に要した測定期間(例えば、数時間)に比べて、短い測定期間(例えば、30分)で沈降評価を行なうことができる。また、ビーカーやサンプル容器に一定量の固体分散体を準備する必要がある遠心分離法や加速試験に比べ、必要な最小サンプル量を減らすことができ、高価な固体分散体(例えば、薬剤など)の沈降評価を行なう場合であってもコストを最小限に抑えることができる。   In addition, since the evaluation accuracy is high and the sedimentation of a small amount of solid particles can be evaluated after standing for a short time (natural state), it is not necessary to form a sedimentation state by a centrifugation method or an acceleration test. Therefore, sedimentation can be evaluated in a shorter measurement period (for example, 30 minutes) than the measurement period (for example, several hours) required for the centrifugal separation method or the acceleration test. Compared to centrifugation and accelerated tests where a certain amount of solid dispersion needs to be prepared in a beaker or sample container, the required minimum sample volume can be reduced and expensive solid dispersions (eg drugs) Even when the sedimentation evaluation is performed, the cost can be minimized.

(2)顔料の固体粒子を分散させたインクジェット用のインクは、本実施形態の評価装置1の測定・評価の対象として特に好適な固体分散体である。   (2) The ink-jet ink in which the solid particles of the pigment are dispersed is a solid dispersion particularly suitable as an object of measurement / evaluation by the evaluation apparatus 1 of the present embodiment.

インクジェット方式では、静置状態のインクが、急激に加圧され、低せん断領域から高せん断領域に遷移しノズルから吐出される。このように、インクジェット用のインクは吐出直前まで静置状態で保管されるため、この静置期間中に当該インク内で顔料の沈降が生じうる。そして、顔料の沈降は、インク内での濃淡差による色バランスの崩壊やノズルの目詰まりに繋がる。上述したように、本実施形態の沈降状態評価は固体分散体の静止状態での粘度を経時的に測定し沈降状態を評価するため、インクジェット用のインクについての評価(色バランスの評価、目詰まりの評価など)に特に好適である。   In the ink jet method, the ink in a stationary state is suddenly pressurized, transited from a low shear region to a high shear region, and ejected from a nozzle. In this way, since the ink for ink jet is stored in a stationary state until immediately before ejection, precipitation of the pigment may occur in the ink during the stationary period. The sedimentation of the pigment leads to the collapse of the color balance due to the density difference in the ink and the clogging of the nozzle. As described above, since the sedimentation state evaluation of this embodiment measures the viscosity of the solid dispersion in the stationary state over time and evaluates the sedimentation state, the ink-jet ink evaluation (color balance evaluation, clogging) And the like.

(3)本実施形態の測定部4Bでは、下方粘度センサ41(保持体)によって保持された状態における固定分散体の下面付近に粘度測定の測定部位(下方測定部位L20)が設定されている。固定分散体の下面付近では固体粒子の沈降による粘度の時間的増加が最も大きいため、沈降状態評価の精度が高まる。   (3) In the measurement unit 4B of the present embodiment, a measurement site for viscosity measurement (lower measurement site L20) is set near the lower surface of the fixed dispersion in a state held by the lower viscosity sensor 41 (holding body). In the vicinity of the lower surface of the fixed dispersion, the time increase of the viscosity due to the sedimentation of the solid particles is the largest, so that the accuracy of the sedimentation state evaluation is improved.

また、本実施形態の測定部4Aでは、保持体2Aによって保持された状態における固定分散体の上面付近に粘度測定の測定部位(上方測定部位L30)が設定されている。固定分散体の上面付近では固体粒子の沈降による粘度の時間的低下が最も大きいため、沈降状態評価の精度が高まる。   In the measurement unit 4A of the present embodiment, a measurement site (upper measurement site L30) for viscosity measurement is set near the upper surface of the fixed dispersion in a state of being held by the holding body 2A. In the vicinity of the upper surface of the fixed dispersion, the time drop of the viscosity due to the sedimentation of the solid particles is the largest, so that the accuracy of the sedimentation state evaluation is increased.

さらに、上方測定部位L30と下方測定部位L20との双方についての粘度の経時的変化傾向に基づいて総合評価データを生成し、沈降状態の評価をする。このように、逆符号の粘度変化傾向を持つ複数の部位での測定結果を利用して固体粒子の沈降状態を評価することにより、一方の領域のみについての測定結果を基に沈降状態を評価する場合に比べて評価の信頼性が高まる。   Further, comprehensive evaluation data is generated based on the tendency of the viscosity with time for both the upper measurement site L30 and the lower measurement site L20 to evaluate the sedimentation state. In this way, by evaluating the sedimentation state of the solid particles using the measurement results at a plurality of sites having a viscosity change tendency with opposite signs, the sedimentation state is evaluated based on the measurement result for only one region. The reliability of the evaluation is increased compared to the case.

<2 第2実施形態>
<2.1 第2実施形態に係る評価装置1A>
次に、本発明の第2実施形態について説明する。図9は、第2実施形態にかかる評価装置1Aの構成例を概略的に示す断面図である。図9および以降の各図において、第1実施形態の評価装置1と同一の要素については同一の符号を付し、重複説明を省略する。
<2 Second Embodiment>
<2.1 Evaluation Device 1A according to Second Embodiment>
Next, a second embodiment of the present invention will be described. FIG. 9 is a cross-sectional view schematically showing a configuration example of the evaluation apparatus 1A according to the second embodiment. In FIG. 9 and the subsequent drawings, the same elements as those in the evaluation apparatus 1 of the first embodiment are denoted by the same reference numerals, and redundant description is omitted.

図9に示すように、第2実施形態の評価装置1Aは、大略的に、沈降評価の対象となる固体分散体を送液する配管部2と、配管部2内を流動する固体分散体を攪拌して当該固体分散体中で固体粒がほぼ均一に分散した状態を形成する攪拌手段3と、攪拌手段3によって攪拌された固体分散体の粘度を静止状態で特定部位について測定する粘度センサ4と、評価装置1Aの各部を制御して固体分散体の沈降状態を評価する制御部6Aと、制御部6Aから出力される評価結果を表示する表示手段7とを備えた、固体分散体についての沈降状態評価装置である。   As shown in FIG. 9, the evaluation apparatus 1A of the second embodiment generally includes a pipe part 2 for feeding a solid dispersion to be subjected to sedimentation evaluation, and a solid dispersion flowing in the pipe part 2. Stirring means 3 that forms a state in which solid particles are dispersed almost uniformly in the solid dispersion by stirring, and a viscosity sensor 4 that measures the viscosity of the solid dispersion stirred by the stirring means 3 at a specific position in a stationary state. And a control unit 6A that controls each part of the evaluation device 1A to evaluate the sedimentation state of the solid dispersion, and a display means 7 that displays an evaluation result output from the control unit 6A. It is a sedimentation state evaluation apparatus.

また、評価装置1Aは、上記各部に加えて、配管部2の流路の開閉を制御する弁であって粘度センサ4に対して流路の上流側に位置する開閉弁51と、下流側に位置する52を備える。したがって、当該開閉弁51,52の開閉を制御することによって、評価装置1A内に供給された固体分散体を、粘度センサ4と対向し当該粘度センサ4によって粘度測定をされる空間(以下、「測定空間L1」と呼ぶ)に貯留することが可能となる(図13(b))。   In addition to the above-described parts, the evaluation apparatus 1A is a valve that controls the opening and closing of the flow path of the pipe section 2 and is provided with an open / close valve 51 that is positioned upstream of the viscosity sensor 4 and on the downstream side. 52 located. Therefore, by controlling the opening and closing of the on-off valves 51 and 52, the solid dispersion supplied into the evaluation apparatus 1A is opposed to the viscosity sensor 4 and is a space in which the viscosity is measured by the viscosity sensor 4 (hereinafter, “ (Referred to as measurement space L1 ”) (FIG. 13 (b)).

以上のような全体構成となっているため、評価装置1Aは、評価対象となる固体分散体を攪拌してほぼ均一な分散状態を形成した後、測定空間L1に固体分散体を一定期間貯留(静置)することができる。そして、上記期間中の複数時点で固体分散体の特定部位での粘度を測定することで、この測定結果に基づいて固体分散体中に分散する固体粒の沈降状態を評価することができる。以下、第1実施形態と同様、白色インクWIを評価対象の固体分散体とした場合について説明する。   Since the entire configuration is as described above, the evaluation apparatus 1A stirs the solid dispersion to be evaluated to form a substantially uniform dispersion state, and then stores the solid dispersion in the measurement space L1 for a certain period ( Can be left standing). And the sedimentation state of the solid particle disperse | distributed in a solid dispersion can be evaluated based on this measurement result by measuring the viscosity in the specific site | part of a solid dispersion at several time points in the said period. Hereinafter, as in the first embodiment, a case where the white ink WI is a solid dispersion to be evaluated will be described.

評価装置1Aの各部の構成について詳細に説明する。   The configuration of each part of the evaluation apparatus 1A will be described in detail.

配管部2は、沈降評価の対象となる固体分散体である白色インクWIを送液する配管系であって、白色インクWIを評価装置1A内に供給するための開口である供給口21と、供給口21から供給される白色インクWIを測定空間L1を経由して送液する配管20と、配管20内を流動し測定空間L1での粘度測定を終えた白色インクWIを評価装置1Aの外部に排出する排出口22と、を備える。   The piping unit 2 is a piping system for feeding the white ink WI that is a solid dispersion to be subjected to sedimentation evaluation, and a supply port 21 that is an opening for supplying the white ink WI into the evaluation apparatus 1A. A pipe 20 that feeds the white ink WI supplied from the supply port 21 via the measurement space L1, and a white ink WI that has flowed through the pipe 20 and finished the viscosity measurement in the measurement space L1, is external to the evaluation apparatus 1A. And a discharge port 22 for discharging.

また、配管20には、粘度センサ4の上流側に開閉弁51が、粘度センサ4の下流側に開閉弁52が設けられている。このため、供給口21より白色インクWIを供給している状態でまず開閉弁52を閉止し、それから一定時間経過後に開閉弁51を閉止することで、配管20のうち開閉弁51,52に仕切られる区間(測定空間L1)を白色インクWIで満たすことができる。測定工程では、こうして測定空間L1に貯留された白色インクWIの特定部位について、経時的な粘度変化が測定される(図13(b))。   The pipe 20 is provided with an on-off valve 51 on the upstream side of the viscosity sensor 4 and an on-off valve 52 on the downstream side of the viscosity sensor 4. For this reason, when the white ink WI is being supplied from the supply port 21, the opening / closing valve 52 is first closed, and then the opening / closing valve 51 is closed after a predetermined time has elapsed, thereby partitioning the opening / closing valves 51, 52 of the pipe 20. The measured section (measurement space L1) can be filled with the white ink WI. In the measurement step, the change in viscosity over time is measured for the specific portion of the white ink WI stored in the measurement space L1 in this way (FIG. 13B).

このように、第2実施形態の評価装置1Aでは、配管20と開閉弁51,52とが白色インクWI(固体分散体)を保持する保持体として機能する。そして、測定空間L1に貯留(静置)された白色インクWIは、本発明における「保持体で保持された固体分散体」に相当する。   Thus, in the evaluation apparatus 1A of the second embodiment, the pipe 20 and the on-off valves 51 and 52 function as a holding body that holds the white ink WI (solid dispersion). Then, the white ink WI stored (or left standing) in the measurement space L1 corresponds to the “solid dispersion held by the holding body” in the present invention.

攪拌手段3は、配管20の流路に沿って粘度センサ4より上流側に取り付けられ、配管20内を流動する白色インクWIを攪拌する手段である。このため、測定空間L1での粘度測定に先立って攪拌手段3で白色インクWIの攪拌が行なわれ、粘度測定の開始時には白色インクWI中で白色顔料(個体粒子)がほぼ均一に分散した状態を形成することができる。   The stirring unit 3 is a unit that is attached to the upstream side of the viscosity sensor 4 along the flow path of the pipe 20 and stirs the white ink WI flowing in the pipe 20. Therefore, the white ink WI is stirred by the stirring means 3 prior to the viscosity measurement in the measurement space L1, and the white pigment (solid particles) is dispersed almost uniformly in the white ink WI at the start of the viscosity measurement. Can be formed.

第2実施形態の攪拌手段3は、ON/OFFの切り替え可能に超音波振動を発生させる装置であり、当該超音波振動によって配管20内の攪拌手段3と対向する位置を流れる白色インクWIを攪拌する手段である。また、攪拌手段3はこれに限定されるものではなく、例えばプロペラを回転させることによって白色インクWIを攪拌するような、マクロな可動部を有する攪拌手段3を採用してもよい。   The stirring means 3 of the second embodiment is an apparatus that generates ultrasonic vibrations that can be switched ON / OFF, and stirs the white ink WI that flows in a position facing the stirring means 3 in the pipe 20 by the ultrasonic vibrations. It is means to do. In addition, the agitation unit 3 is not limited to this. For example, the agitation unit 3 having a macro movable part that agitates the white ink WI by rotating a propeller may be employed.

固体分散体における固体粒の沈降曲線は熱力学的な過渡曲線の1つであるから時間に関して指数関数的であり、沈降が進むほど単位時間あたりの密度変化は小さくなる。したがって、上述したように粘度測定の開始前に白色インクWIを攪拌しておくことにより、白色インクWI中で単位時間あたりの密度変化が最も大きくなるような時間域を測定期間に利用できることとなり、沈降状態の評価精度が高くなる。   Since the sedimentation curve of solid particles in a solid dispersion is one of thermodynamic transient curves, it is exponential with respect to time, and the density change per unit time becomes smaller as sedimentation progresses. Therefore, by stirring the white ink WI before the start of the viscosity measurement as described above, a time range in which the density change per unit time is the largest in the white ink WI can be used for the measurement period. The evaluation accuracy of the sedimentation state is increased.

また、分散状態の異なる複数種類の固体分散体、例えば、第1実施形態で説明したように、白色インクWIとマゼンタインクとシアンインクとについて沈降状態を評価する場合であっても、測定工程の開始時すなわち初期状態での各固体分散体についての分散状態を攪拌によって同条件とすることができ、沈降状態評価の安定性が向上する。   Further, even when the sedimentation state is evaluated for a plurality of types of solid dispersions having different dispersion states, for example, the white ink WI, the magenta ink, and the cyan ink, as described in the first embodiment, The dispersion state of each solid dispersion at the start, that is, in the initial state can be made the same condition by stirring, and the stability of the sedimentation state evaluation is improved.

粘度センサ4は、第1実施形態と同様、その検出部42を測定空間L1の下面に接触して設けられた下方粘度センサ41と、その検出部44を測定空間L1の上面に接触して設けられた上方粘度センサ43と、によって構成される。   As in the first embodiment, the viscosity sensor 4 includes a lower viscosity sensor 41 provided with its detection unit 42 in contact with the lower surface of the measurement space L1, and a detection unit 44 provided in contact with the upper surface of the measurement space L1. And an upper viscosity sensor 43 provided.

図10は、下方粘度センサ41と上方粘度センサ43とについて、その機能に係る構成を示すブロック図である。以下の説明では、第1実施形態と同様、測定空間L1に関して、測定空間L1に貯留された状態で白色インクWIが占める上下高さ範囲の中心高さに規定した仮想水平面IPを境界として、上半分の高さ範囲を「上部領域L3」、下半分の高さ範囲を「下部領域L2」と呼ぶ。   FIG. 10 is a block diagram showing a configuration related to the functions of the lower viscosity sensor 41 and the upper viscosity sensor 43. In the following description, as in the first embodiment, with respect to the measurement space L1, the virtual horizontal plane IP defined as the center height of the vertical height range occupied by the white ink WI in the state stored in the measurement space L1 is used as the boundary. The height range of the half is called “upper region L3”, and the height range of the lower half is called “lower region L2”.

第2実施形態の粘度センサ4では、第1実施形態と同様、測定空間L1に貯留された白色インクWIに対して、下部領域L2内に設定された下方測定部位L20(第2部位)に対しては下方粘度センサ41で、上部領域L3内に設定された上方測定部位L30(第1部位)に対しては上方粘度センサ43で粘度を測定し、これらの測定結果に基づいて下方粘度データと上方粘度データとを生成する。   In the viscosity sensor 4 according to the second embodiment, as in the first embodiment, with respect to the white ink WI stored in the measurement space L1, the lower measurement site L20 (second site) set in the lower region L2 is used. The lower viscosity sensor 41 measures the viscosity of the upper measurement site L30 (first site) set in the upper region L3 by the upper viscosity sensor 43, and based on these measurement results, the lower viscosity data and Upper viscosity data.

図11に示す制御部6Aは、評価装置1Aに設けられた上記の種々の動作機構を制御する。制御部6Aは、その概略的構成において第1実施形態の制御部6と同様であるが、バスライン69に攪拌手段3および開閉弁51,52が接続されている点で制御部6とは異なる。この結果、制御部6AのCPU61は、固定ディスク64に格納されている処理プログラムを実行することにより、評価装置1Aに係る各部を制御して白色インクWIの沈降状態評価を実行する。   The control unit 6A shown in FIG. 11 controls the various operation mechanisms provided in the evaluation apparatus 1A. The control unit 6A is similar to the control unit 6 of the first embodiment in its schematic configuration, but differs from the control unit 6 in that the stirring means 3 and the on-off valves 51 and 52 are connected to the bus line 69. . As a result, the CPU 61 of the control unit 6A executes the processing program stored in the fixed disk 64, thereby controlling each unit related to the evaluation device 1A and executing the sedimentation state evaluation of the white ink WI.

<2.2 評価装置1Aにおける沈降状態評価>
図12は、第2実施形態の評価装置1Aにおける沈降状態評価の動作を示すフロー図である。図13は、沈降状態評価の動作過程における評価装置1Aの概略的な側面図である。以下、図12および図13を参照しつつ、評価装置1Aによって白色インクWIの沈降状態を評価する動作フローを説明する。
<2.2 Evaluation of sedimentation state in evaluation apparatus 1A>
FIG. 12 is a flowchart showing an operation of sedimentation state evaluation in the evaluation apparatus 1A of the second embodiment. FIG. 13 is a schematic side view of the evaluation apparatus 1A in the operation process of the sedimentation state evaluation. Hereinafter, an operation flow for evaluating the sedimentation state of the white ink WI by the evaluation apparatus 1A will be described with reference to FIGS.

まず、沈降状態の評価対象となる固体分散体である白色インクWIを、評価装置1A内に供給する。具体的には、評価装置1Aの使用者は、スポイトなどの器具を用いて所定量の白色インクWIを供給口21に供給する(ステップST11)。   First, the white ink WI that is a solid dispersion to be evaluated for the sedimentation state is supplied into the evaluation apparatus 1A. Specifically, the user of the evaluation apparatus 1A supplies a predetermined amount of white ink WI to the supply port 21 using an instrument such as a dropper (step ST11).

供給口21に供給された白色インクWIは、配管20内を流動し、攪拌手段3に対向する位置を経由して測定空間L1に向けて流れる(図13(a))。このとき、攪拌手段3は、超音波振動を発生させるON状態となるよう制御部6Aによって制御される。その結果、当該超音波振動によって配管20内の攪拌手段3と対向する位置を流れる白色インクWIが攪拌される(ステップST12:攪拌工程)。   The white ink WI supplied to the supply port 21 flows in the pipe 20 and flows toward the measurement space L1 via a position facing the stirring unit 3 (FIG. 13A). At this time, the stirring means 3 is controlled by the control unit 6A so as to be in an ON state in which ultrasonic vibration is generated. As a result, the white ink WI flowing through the position facing the stirring means 3 in the pipe 20 is stirred by the ultrasonic vibration (step ST12: stirring process).

また、図13(a)に示すように、供給口21より白色インクWIの供給が開始されてから測定空間L1が白色インクWIで満たされるまでの期間は開閉弁51が開状態かつ開閉弁52が閉状態となっている。このため、配管20内を流れる白色インクWIは下流に位置する開閉弁52で堰き止められ、その結果、測定空間L1(配管20内の空間のうち開閉弁51と開閉弁52とで挟まれる空間)が白色インクWIで満たされる。そして、測定空間L1が白色インクWIで満たされると、図13(b)に示すように開閉弁51も閉状態となる(ステップST13)。なお、第2実施形態における開閉弁51,52の開閉制御は制御部6Aによって行なわれる全自動形式であるが(図9)、装置の使用者が開閉に対応するボタンを押すような半自動形式、或いは装置の使用者によって手動で開閉される手動形式であっても構わない。   As shown in FIG. 13A, the on-off valve 51 is open and the on-off valve 52 is in a period from the start of the supply of the white ink WI through the supply port 21 until the measurement space L1 is filled with the white ink WI. Is closed. For this reason, the white ink WI flowing in the pipe 20 is blocked by the on-off valve 52 located downstream, and as a result, the measurement space L1 (a space sandwiched between the on-off valve 51 and the on-off valve 52 in the space in the pipe 20). ) Is filled with the white ink WI. When the measurement space L1 is filled with the white ink WI, the on-off valve 51 is also closed as shown in FIG. 13B (step ST13). Note that the opening / closing control of the opening / closing valves 51, 52 in the second embodiment is a fully automatic type performed by the control unit 6A (FIG. 9), but a semi-automatic type in which the user of the apparatus presses a button corresponding to the opening / closing, Alternatively, it may be a manual type that is manually opened and closed by the user of the apparatus.

ステップST14(測定工程)では、制御部6Aによって上方粘度センサ43と下方粘度センサ41とが能動化され、測定空間L1に満たされ静置される白色インクWIに対して複数時点で粘度測定が行われる。   In step ST14 (measurement process), the upper viscosity sensor 43 and the lower viscosity sensor 41 are activated by the control unit 6A, and the viscosity measurement is performed at a plurality of times with respect to the white ink WI that is filled in the measurement space L1 and is allowed to stand. Is called.

そして、ステップST14での測定工程が終了すると、白色インクWIにおける沈降状態を評価・表示するための工程であるステップST15〜ステップST17と、粘度測定後の白色インクWIを排出し配管部2を洗浄する工程であるステップST18,ステップST19とが並行的に実行される。   When the measurement process in step ST14 is completed, steps ST15 to ST17, which are processes for evaluating and displaying the sedimentation state of the white ink WI, and the white ink WI after the viscosity measurement are discharged to clean the pipe section 2. Steps ST18 and ST19, which are processes to be performed, are executed in parallel.

まず、ステップST15〜ステップST17にかかる工程について説明する。なお、これらの工程については、第1実施形態の評価装置1でのステップST3〜ステップST5と同様であるので、適宜省略しつつ説明する。   First, the process concerning step ST15-step ST17 is demonstrated. Since these steps are the same as steps ST3 to ST5 in the evaluation apparatus 1 of the first embodiment, they will be described while being omitted as appropriate.

制御部6Aは、下方粘度データおよび上方粘度データを受け取ると、CPU61によって変化傾向特定プログラムPR1を実行する。この結果、上方粘度データについての粘度の経時的な変化傾向を特定する上方変化傾向データ、および下方粘度データについての粘度の経時的な変化傾向を特定する下方変化傾向データが生成される(ステップST15:変化傾向特定工程)。   When the controller 6A receives the downward viscosity data and the upward viscosity data, the CPU 61 executes the change tendency specifying program PR1. As a result, upward change tendency data specifying the change tendency of the viscosity with time for the upward viscosity data and downward change tendency data specifying the change tendency of the viscosity with time for the lower viscosity data are generated (step ST15). : Change tendency identifying step).

下方変化傾向データおよび上方変化傾向データが生成されると、制御部6Aは、CPU61によって沈降状態評価プログラムPR2を実行する。その結果、下方粘度データと所定の第1の評価基準とに基づいて白色インクWIの沈降状態を評価する下方評価データ、および上方粘度データと所定の第2の評価基準とに基づいて白色インクWIの沈降状態を評価する上方評価データが生成される。さらに、下方評価データと上方評価データとに基づいて、白色インクWIの沈降状態を評価する総合評価データが生成される(ステップST16:評価工程)。   When the downward change tendency data and the upward change tendency data are generated, the control unit 6A executes the sedimentation state evaluation program PR2 by the CPU 61. As a result, the lower evaluation data for evaluating the sedimentation state of the white ink WI based on the lower viscosity data and the predetermined first evaluation criterion, and the white ink WI based on the upper viscosity data and the predetermined second evaluation criterion. Upward evaluation data for evaluating the sedimentation state of is generated. Further, comprehensive evaluation data for evaluating the sedimentation state of the white ink WI is generated based on the lower evaluation data and the upper evaluation data (step ST16: evaluation step).

ステップST17では、表示手段7に評価データ(上方、下方、総合)が表示される。評価装置1Aの使用者は、この評価結果を見ることで、測定対象となった白色インクWIの沈降状態を把握することができる。なお、表示手段7には、固体分散体の物質名、粘度データ、変化傾向データ、または処理条件(温度や測定期間)など、評価データ以外の各種情報が表示されてもよい。   In step ST17, evaluation data (upper, lower, overall) is displayed on the display means 7. The user of the evaluation apparatus 1A can grasp the sedimentation state of the white ink WI that is the measurement target by viewing the evaluation result. The display means 7 may display various information other than the evaluation data such as the substance name, viscosity data, change tendency data, or processing conditions (temperature and measurement period) of the solid dispersion.

続いて、粘度測定後の白色インクWIを排出し配管部2を洗浄する工程であるステップST18およびステップST19について説明する(図12)。   Next, step ST18 and step ST19, which are steps of discharging the white ink WI after the viscosity measurement and cleaning the piping part 2, will be described (FIG. 12).

ステップST14(測定工程)で白色インクWIの粘度測定が終了すると、制御部6Aによって開閉弁51,52が開状態とされる(図13(c))。その結果、白色インクWIは、配管20内を流動し排出口22より評価装置1Aの外部に排出される(ステップST18)。   When the viscosity measurement of the white ink WI is completed in step ST14 (measurement step), the on-off valves 51 and 52 are opened by the control unit 6A (FIG. 13C). As a result, the white ink WI flows in the pipe 20 and is discharged to the outside of the evaluation apparatus 1A from the discharge port 22 (step ST18).

そして、開閉弁51,52を開状態としたまま供給口21より洗浄液が供給される。例えば、装置の使用者がスポイト等を用いてこの洗浄液を供給する。この結果、当該洗浄液が配管20内を流動し排出口22より排出されることで配管20の内部が洗浄され、後続の測定・評価対象となる固体分散体について測定可能な状態となる(ステップST19)。   Then, the cleaning liquid is supplied from the supply port 21 with the on-off valves 51 and 52 being opened. For example, the user of the apparatus supplies this cleaning liquid using a dropper or the like. As a result, the cleaning liquid flows in the pipe 20 and is discharged from the discharge port 22, whereby the inside of the pipe 20 is cleaned, and the solid dispersion to be measured and evaluated subsequently can be measured (step ST19). ).

<2.3 第2実施形態の評価装置1Aの効果>
第2実施形態の評価装置1Aでは、粘度の測定工程に先立って固体分散体の攪拌工程が行われるため、粘度測定の開始時に固体分散体中で固体粒がほぼ均一に分散した状態を形成することができる。この結果、単位時間あたりの密度変化が最も大きくなるような時間域を粘度測定に利用できることとなり、沈降状態の評価精度が特に高くなる。
<2.3 Effects of Evaluation Device 1A of Second Embodiment>
In the evaluation apparatus 1A of the second embodiment, since the solid dispersion stirring step is performed prior to the viscosity measurement step, a state in which the solid particles are dispersed almost uniformly in the solid dispersion at the start of the viscosity measurement is formed. be able to. As a result, a time region in which the density change per unit time is the largest can be used for viscosity measurement, and the evaluation accuracy of the sedimentation state is particularly high.

また、第1実施形態で示したように、分散状態の異なる複数の固体分散体(白色インク、マゼンタインク、シアンインク)について沈降状態評価方法を適用する場合であっても、第2実施形態の評価装置1Aでは、測定開始時すなわち初期状態での各固体分散体についての分散状態を同条件とすることができ、沈降状態評価の安定性が向上する。   Further, as shown in the first embodiment, even when the sedimentation state evaluation method is applied to a plurality of solid dispersions (white ink, magenta ink, cyan ink) having different dispersion states, In the evaluation apparatus 1A, the dispersion state of each solid dispersion at the start of measurement, that is, in the initial state can be set to the same condition, and the stability of the sedimentation state evaluation is improved.

なお、第1実施形態の評価装置1と第2実施形態の評価装置1Aとにおいて同様の構成である部分ついて、同様の効果が得られることは言うまでもない。   In addition, it cannot be overemphasized that the same effect is acquired about the part which is the same structure in the evaluation apparatus 1 of 1st Embodiment, and the evaluation apparatus 1A of 2nd Embodiment.

<3 変形例>
以上、本発明の実施の形態について説明したが、この発明はその趣旨を逸脱しない限りにおいて上述したもの以外に種々の変更を行うことが可能である。
<3 Modification>
While the embodiments of the present invention have been described above, the present invention can be modified in various ways other than those described above without departing from the spirit of the present invention.

第1実施形態および第2実施形態では、上方粘度センサ43と下方粘度センサ41との2つの粘度センサ4を利用するものであったが、これに限られるものではない。すなわち、上方粘度センサ43または下方粘度センサ41のいずれか一方のみが粘度センサ4として利用される態様(典型的には、第1実施形態の測定部4A,4Bのうち一方のみが採用される態様)であっても、当該一方についての粘度データ、変化傾向データおよび評価データが生成される。   In 1st Embodiment and 2nd Embodiment, although the two viscosity sensors 4 of the upper viscosity sensor 43 and the lower viscosity sensor 41 were utilized, it is not restricted to this. That is, an aspect in which only one of the upper viscosity sensor 43 and the lower viscosity sensor 41 is used as the viscosity sensor 4 (typically, an aspect in which only one of the measurement units 4A and 4B of the first embodiment is employed. ), Viscosity data, change tendency data, and evaluation data for the one are generated.

このため、装置の使用者は、表示手段7に表示される上記評価データを見ることで、その固体分散体の沈降状態を把握することができる。また、本変形例のように、上方粘度センサ43と下方粘度センサ41とのうちいずれか一方のみを粘度センサ4として利用する場合、上記評価装置1,1Aに比べてより簡易な構成で、固体分散体の沈降状態を評価することができる。   For this reason, the user of an apparatus can grasp | ascertain the sedimentation state of the solid dispersion by seeing the said evaluation data displayed on the display means 7. FIG. In addition, when only one of the upper viscosity sensor 43 and the lower viscosity sensor 41 is used as the viscosity sensor 4 as in this modification, the solid state is simpler than that of the evaluation devices 1 and 1A. The sedimentation state of the dispersion can be evaluated.

特に、上記第1実施形態の評価装置1の変形例として測定部4A,4Bのうち測定部4Bのみを利用する態様の場合、下方粘度センサ41の上面(検出部42がある側の面)に測定対象の固体分散体が保持される。このため、極めて簡易な構成で、固体分散体の沈降状態を評価することができる。また、下方粘度センサ41の上面で固体分散体を保持するため、ごく少量の固体分散体について沈降状態を評価できる。このため、高価な固体分散体(例えば、薬剤など)の沈降評価を行なう場合であってもコストを最小限に抑えることができる。   In particular, as a modification of the evaluation device 1 of the first embodiment, in the case of using only the measurement unit 4B among the measurement units 4A and 4B, the upper surface of the lower viscosity sensor 41 (the surface on the side where the detection unit 42 is present). The solid dispersion to be measured is retained. For this reason, it is possible to evaluate the sedimentation state of the solid dispersion with an extremely simple configuration. Moreover, since a solid dispersion is hold | maintained on the upper surface of the downward viscosity sensor 41, a sedimentation state can be evaluated about a very small amount of solid dispersion. For this reason, even if it is a case where sedimentation evaluation of an expensive solid dispersion (for example, chemical | medical agent etc.) is performed, cost can be suppressed to the minimum.

図14は、第2実施形態の評価装置1Aの変形例である評価装置1Bを示す側面図である。評価装置1Bが第2実施形態の評価装置1Aと相違するのは、上方粘度センサ43と下方粘度センサ41との配置位置である。   FIG. 14 is a side view showing an evaluation apparatus 1B that is a modification of the evaluation apparatus 1A of the second embodiment. The evaluation device 1B is different from the evaluation device 1A of the second embodiment in the arrangement positions of the upper viscosity sensor 43 and the lower viscosity sensor 41.

第2実施形態の評価装置1Aでは、下方粘度センサ41での粘度測定位置が下方測定部位L20(白色インクWIの下面付近)に、上方粘度センサ43での粘度測定位置が上方測定部位L30(白色インクWIの上面付近)に設定されている(図2)。一方、評価装置1Bでは下方粘度センサ41での粘度測定位置が下部領域L2内に設定された第2部位L21に、上方粘度センサ43での粘度測定位置が上部領域L3内に設定された第1部位L31に設定されているが、それぞれ領域内の下面付近、上面付近に設定されているわけではない(図14)。   In the evaluation apparatus 1A of the second embodiment, the viscosity measurement position of the lower viscosity sensor 41 is the lower measurement site L20 (near the lower surface of the white ink WI), and the viscosity measurement position of the upper viscosity sensor 43 is the upper measurement site L30 (white). It is set near the upper surface of the ink WI (FIG. 2). On the other hand, in the evaluation apparatus 1B, the viscosity measurement position at the lower viscosity sensor 41 is set in the second region L21 in the lower region L2, and the viscosity measurement position at the upper viscosity sensor 43 is set in the upper region L3. Although it is set to the part L31, it is not necessarily set near the lower surface and near the upper surface in the region (FIG. 14).

本変形例のように、第1部位および第2部位が上方測定部位L30および下方測定部位L20に対応していない場合であっても、上部領域L3内に設定された第1部位L31と下部領域L2内に設定された第2部位L21との双方についての粘度の経時的変化傾向に基づいて沈降状態の評価をすれば、逆符号の粘度変化傾向を持つ複数の部位での測定結果を利用して固体粒子の沈降状態を評価することはでき、一方の領域のみについての測定結果を基に沈降状態を評価する場合に比べて評価の信頼性が高まる。   Even if the first part and the second part do not correspond to the upper measurement part L30 and the lower measurement part L20 as in the present modification, the first part L31 and the lower region set in the upper region L3 If the sedimentation state is evaluated based on the time-dependent change tendency of the viscosity with respect to the second part L21 set in L2, the measurement results at a plurality of parts having the viscosity change tendency of opposite signs are used. Thus, the sedimentation state of the solid particles can be evaluated, and the reliability of the evaluation is increased as compared with the case where the sedimentation state is evaluated based on the measurement result of only one region.

なお、上記各実施形態のように測定部位が上面付近(或いは下面付近)に設定された場合、上面付近(或いは下面付近)では固体粒子の沈降による粘度の時間的増加(或いは低下)が最も大きいため沈降状態評価の精度が高まる、という効果が得られる点で望ましい。   When the measurement site is set near the upper surface (or near the lower surface) as in the above embodiments, the time increase (or decrease) in viscosity due to sedimentation of solid particles is greatest near the upper surface (or near the lower surface). Therefore, it is desirable in that the effect of increasing the accuracy of the sedimentation state evaluation can be obtained.

上記各実施形態では、制御部6,6AがCPU61によって変化傾向特定プログラムPR1を実行することで、粘度データの経時的な変化傾向を特定する変化傾向特定手段として機能する。この変化傾向特定プログラムPR1としては、上述した粘度の変化量を特定するプログラム以外にも、例えば、時間による粘度の変化率を特定するプログラムを採用することができる。   In each of the above embodiments, the control units 6 and 6A execute the change tendency specifying program PR1 by the CPU 61, thereby functioning as a change tendency specifying means for specifying the change tendency of the viscosity data with time. As this change tendency specifying program PR1, for example, a program for specifying the rate of change in viscosity with time can be employed in addition to the above-described program for specifying the amount of change in viscosity.

また、上記各実施形態では、制御部6,6AがCPU61によって沈降状態評価プログラムPR2を実行することで、変化傾向データと所定の評価基準とに基づいて評価データを生成する沈降状態評価手段として機能する。この沈降状態評価プログラムPR2においても上述した沈降状態評価プログラムとは異なるプログラムを採用することができる。例えば、第1の評価基準(下方測定における評価基準)と第2の評価基準(上方測定における評価基準)が別の閾値であってもよい。また、閾値の数(上記実施形態では2つ)は、1つであってもよいし3つ以上であってもよい。また、上記第1実施形態では下方評価データと上方評価データとの点数の和によって総合評価データを生成したが、これに限られるものではなく、総合評価データの生成方法についても公知の種々の演算方法を利用することができる。   In each of the above embodiments, the control units 6 and 6A execute the sedimentation state evaluation program PR2 by the CPU 61, thereby functioning as sedimentation state evaluation means for generating evaluation data based on the change tendency data and a predetermined evaluation standard. To do. Also in the sedimentation state evaluation program PR2, a program different from the sedimentation state evaluation program described above can be adopted. For example, the first evaluation standard (evaluation standard in the lower measurement) and the second evaluation standard (evaluation standard in the upper measurement) may be different thresholds. Further, the number of thresholds (two in the above embodiment) may be one or three or more. In the first embodiment, the comprehensive evaluation data is generated by the sum of the scores of the lower evaluation data and the upper evaluation data. However, the present invention is not limited to this. The method can be used.

上記各実施形態では、表示手段7が、制御部6,6Aによって生成される評価データ(上方、下方、総合)を表示する態様を示したがこれに限られるものではない。表示手段7は、評価の指標値として、少なくとも変化傾向データを表示すればよい。この場合、装置の使用者は当該変化傾向データを見ることで固体分散体の沈降状態を把握することができる。なお、上記各実施形態のように評価データを表示すれば、装置の使用者は固体分散体の沈降状態をより把握しやすい。   In each of the above-described embodiments, the display unit 7 displays the evaluation data (upper, lower, and overall) generated by the control units 6 and 6A. However, the present invention is not limited to this. The display means 7 may display at least change trend data as an evaluation index value. In this case, the user of the apparatus can grasp the sedimentation state of the solid dispersion by looking at the change tendency data. In addition, if evaluation data is displayed like said each embodiment, the user of an apparatus will be easier to grasp | ascertain the sedimentation state of a solid dispersion.

1,1A,1B 評価装置
2 配管部
2A 保持体
3 攪拌手段
4 粘度センサ
4A,4B 測定部
6,6A 制御部
7 表示手段
20 配管
41 下方粘度センサ
42 検出部
43 上方粘度センサ
44 検出部
IP,IPa,IPb 仮想水平面
L1,L1a,L1b 測定空間
L2,L2a,L2b 下部領域
L3,L3a,L3b 上部領域
L20 下方測定部位
L21 第2部位
L30 上方測定部位
L31 第1部位
1, 1A, 1B Evaluation device 2 Piping section 2A Holding body 3 Stirring means 4 Viscosity sensor 4A, 4B Measuring section 6, 6A Control section 7 Display means 20 Piping 41 Lower viscosity sensor 42 Detection section 43 Upper viscosity sensor 44 Detection section IP, IPa, IPb Virtual horizontal plane L1, L1a, L1b Measurement space L2, L2a, L2b Lower region L3, L3a, L3b Upper region L20 Lower measurement site L21 Second site L30 Upper measurement site L31 First site

Claims (15)

固体粒子を液体中に分散させた物質としての固体分散体の沈降状態を評価する方法であって、
保持体で保持された前記固体分散体について、当該固体分散体中の少なくとも1つの特定部位での粘度を静止状態で経時的に測定して、複数時点での粘度データを得る測定工程と、
前記複数時点の粘度データに基づいて、前記粘度データの経時的な変化傾向を特定する変化傾向データを得る変化傾向特定工程と、
前記変化傾向データと所定の評価基準とに基づいて、前記固体分散体中における前記固体粒子の沈降状態を評価する評価工程と、
を有することを特徴とする沈降状態評価方法。
A method for evaluating the sedimentation state of a solid dispersion as a substance in which solid particles are dispersed in a liquid,
For the solid dispersion held by the holding body, measuring the viscosity at least at one specific site in the solid dispersion over time in a stationary state to obtain viscosity data at a plurality of time points;
Based on the viscosity data at the plurality of time points, a change tendency specifying step for obtaining change tendency data for specifying a change tendency of the viscosity data with time, and
Based on the change tendency data and a predetermined evaluation standard, an evaluation step for evaluating the sedimentation state of the solid particles in the solid dispersion,
A sedimentation state evaluation method characterized by comprising:
請求項1に記載の沈降状態評価方法であって、
前記粘度測定工程に先立って前記固体分散体を攪拌する攪拌工程、をさらに有することを特徴とする沈降状態評価方法。
A sedimentation state evaluation method according to claim 1,
A sedimentation state evaluation method, further comprising a stirring step of stirring the solid dispersion prior to the viscosity measuring step.
請求項1または請求項2に記載の沈降状態評価方法であって、
前記固体分散体が、顔料の固体粒子を分散させたインクジェット用のインクであることを特徴とする沈降状態評価方法。
A sedimentation state evaluation method according to claim 1 or claim 2,
A sedimentation state evaluation method, wherein the solid dispersion is an ink jet ink in which solid particles of pigment are dispersed.
請求項1ないし請求項3のいずれかに記載の沈降状態評価方法であって、
前記少なくとも1つの特定部位は、前記保持体によって保持された状態における前記固定分散体の上面付近に設定されることを特徴とする沈降状態評価方法。
A sedimentation state evaluation method according to any one of claims 1 to 3,
The at least one specific part is set near the upper surface of the fixed dispersion in a state of being held by the holding body.
請求項1ないし請求項3のいずれかに記載の沈降状態評価方法であって、
前記少なくとも1つの特定部位は、前記保持体によって保持された状態における前記固定分散体の下面付近に設定されることを特徴とする沈降状態評価方法。
A sedimentation state evaluation method according to any one of claims 1 to 3,
The at least one specific part is set near the lower surface of the fixed dispersion in a state of being held by the holding body.
請求項1ないし請求項3のいずれかに記載の沈降状態評価方法であって、
前記少なくとも1つの特定部位として複数部位が設定され、
前記複数部位は、前記保持体によって保持された状態で前記固定分散体が占める上下高さ範囲のうち、上半分の高さ範囲としての上部領域内に設定された第1部位と、下半分の高さ範囲としての下部領域内に設定された第2部位とを含み、
前記評価工程では、前記第1部位と前記第2部位との双方についての前記経時的変化傾向に基づいて前記沈降状態の評価を行うことを特徴とする沈降状態評価方法。
A sedimentation state evaluation method according to any one of claims 1 to 3,
A plurality of sites are set as the at least one specific site,
The plurality of portions are a first portion set in an upper region as a height range of an upper half of a vertical height range occupied by the fixed dispersion in a state of being held by the holding body, and a lower half Including a second part set in the lower region as a height range,
In the evaluation step, the sedimentation state evaluation method is characterized in that the sedimentation state is evaluated based on the temporal change tendency of both the first part and the second part.
請求項1ないし請求項6のいずれかに記載の沈降状態評価方法において、
前記測定工程は、
表面音響波を利用した粘度センサの検出部を前記保持体で保持された前記固体分散体に接触させて粘度測定を行うことを特徴とする沈降状態評価方法。
In the sedimentation state evaluation method according to any one of claims 1 to 6,
The measurement step includes
A sedimentation state evaluation method comprising: measuring a viscosity by bringing a detection unit of a viscosity sensor using a surface acoustic wave into contact with the solid dispersion held by the holding body.
固体粒子を液体中に分散させた物質としての固体分散体の沈降状態を評価する装置であって、
前記固体分散体を保持する保持体と、
前記保持体で保持された前記固体分散体について、当該固体分散体中の少なくとも1つの特定部位での粘度を静止状態で経時的に測定して、複数時点での粘度データを生成する粘度センサと、
前記複数時点の粘度データに基づいて、前記粘度データの経時的変化傾向を特定する変化傾向データを得る変化傾向特定手段と、
前記変化傾向データから得られる情報を、前記固体粒子の沈降状態を評価する指標として表示する表示手段と、
を備えることを特徴とする沈降状態評価装置。
An apparatus for evaluating the sedimentation state of a solid dispersion as a substance in which solid particles are dispersed in a liquid,
A holding body for holding the solid dispersion;
A viscosity sensor for measuring the viscosity of at least one specific part in the solid dispersion over time with respect to the solid dispersion held by the holder, and generating viscosity data at a plurality of time points; ,
Based on the viscosity data at the plurality of time points, a change tendency specifying means for obtaining change tendency data for specifying a change tendency with time of the viscosity data;
Display means for displaying information obtained from the change tendency data as an index for evaluating the sedimentation state of the solid particles;
A sedimentation state evaluation apparatus comprising:
請求項8に記載の沈降状態評価装置であって、
前記変化傾向データと所定の評価基準データとに基づいて、前記固体分散体中における前記固体粒子の沈降状態を評価する評価データを生成する沈降状態評価手段、
をさらに備え、
前記表示手段は、前記評価データを表示することを特徴とする沈降状態評価装置。
It is a sedimentation state evaluation apparatus according to claim 8,
A sedimentation state evaluation means for generating evaluation data for evaluating a sedimentation state of the solid particles in the solid dispersion based on the change tendency data and predetermined evaluation reference data;
Further comprising
The said display means displays the said evaluation data, The sedimentation state evaluation apparatus characterized by the above-mentioned.
請求項9に記載の沈降状態評価装置であって、
前記保持体に保持される前記固体分散体を攪拌する攪拌手段、
をさらに備えることを特徴とする沈降状態評価装置。
It is a sedimentation state evaluation apparatus according to claim 9,
Stirring means for stirring the solid dispersion held by the holding body;
A sedimentation state evaluation apparatus further comprising:
請求項8ないし請求項10のいずれかに記載の沈降状態評価装置であって、
前記固体分散体が、顔料の固体粒子を分散させたインクジェット用のインクであることを特徴とする沈降状態評価装置。
A sedimentation state evaluation apparatus according to any one of claims 8 to 10,
A sedimentation state evaluation apparatus, wherein the solid dispersion is an ink-jet ink in which solid particles of pigment are dispersed.
請求項8ないし請求項11のいずれかに記載の沈降状態評価装置であって、
前記少なくとも1つの特定部位は、前記保持体によって保持された状態における前記固定分散体の上面付近に設定されることを特徴とする沈降状態評価装置。
It is a sedimentation state evaluation apparatus in any one of Claims 8 thru | or 11, Comprising:
The at least one specific part is set near the upper surface of the fixed dispersion in a state of being held by the holding body.
請求項8ないし請求項11のいずれかに記載の沈降状態評価装置であって、
前記少なくとも1つの特定部位は、前記保持体によって保持された状態における前記固定分散体の下面付近に設定されることを特徴とする沈降状態評価装置。
It is a sedimentation state evaluation apparatus in any one of Claims 8 thru | or 11, Comprising:
The at least one specific part is set near the lower surface of the fixed dispersion in a state of being held by the holding body.
請求項8ないし請求項11のいずれかに記載の沈降状態評価装置であって、
前記少なくとも1つの特定部位として複数部位が設定され、
前記複数部位は、前記保持体によって保持された状態で前記固定分散体が占める上下高さ範囲のうち、上半分の高さ範囲としての上部領域内に設定された第1部位と、下半分の高さ範囲としての下部領域内に設定された第2部位とを含み、
前記沈降状態評価手段は、前記第1部位と前記第2部位との双方についての前記経時的変化傾向に基づいて前記沈降状態の評価を行うことを特徴とする沈降状態評価装置。
It is a sedimentation state evaluation apparatus in any one of Claims 8 thru | or 11, Comprising:
A plurality of sites are set as the at least one specific site,
The plurality of portions are a first portion set in an upper region as a height range of an upper half of a vertical height range occupied by the fixed dispersion in a state of being held by the holding body, and a lower half Including a second part set in the lower region as a height range,
The sedimentation state evaluation device evaluates the sedimentation state based on the temporal change tendency of both the first part and the second part.
請求項8ないし請求項14のいずれかに記載の沈降状態評価装置において、
前記粘度センサは表面音響波を利用した粘度センサであって、当該粘度センサの検出部を前記保持体で保持された前記固体分散体に接触させて粘度測定を行なうことを特徴とする沈降状態評価装置。
In the sedimentation state evaluation apparatus according to any one of claims 8 to 14,
The viscosity sensor is a viscosity sensor using a surface acoustic wave, and the viscosity measurement is performed by bringing the detection unit of the viscosity sensor into contact with the solid dispersion held by the holding body. apparatus.
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