JP2014159526A - Hot-melt pressure-sensitive adhesive composition and removable laminate using the pressure-sensitive adhesive composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、粘着テープ、粘着シート、表面保護フィルム等の巻重体の製造に好適に用いられ、良好な再剥離性を発揮し、長期に亘って良好な粘着性と再剥離性を維持し、塗工速度の高速化にも対応したホットメルト型粘着剤組成物及び該粘着剤組成物を用いた再剥離性を有する再剥離性積層体(再剥離テープ、再剥離シート、再剥離フィルム)に関する。 The present invention is suitably used for the production of rolls such as pressure-sensitive adhesive tapes, pressure-sensitive adhesive sheets, and surface protective films, exhibits good removability, maintains good pressure-sensitive adhesiveness and removability over a long period of time, TECHNICAL FIELD The present invention relates to a hot-melt pressure-sensitive adhesive composition that also supports an increase in coating speed and a re-peelable laminate (re-peeling tape, re-peeling sheet, re-peeling film) having re-peelability using the pressure-sensitive adhesive composition. .
一般に再剥離テープは、天然ゴムやジエン系ゴム、或いは熱可塑性ブロック共重合体などをベースエラストマーとし、これと粘着付与樹脂、軟化剤、安定剤などを溶解混合した粘着液やホットメルト型粘着剤をフィルム、紙、布等のテープ基材に塗布することで得られている。しかし、天然ゴムやジエン系ゴムでは、粘着テープ貼り付け後の保存による時間経過や温度上昇などにより、経時的に被着体に対する接着力が貼り付け初期の接着力より上昇してしまい、不都合が起きる場合があった。
この問題を解決するため、熱可塑性ブロック共重合体などをベースエラストマーとした粘着剤が開示されている。例えば、特開平8−067860号公報(特許文献1)では、ビニル芳香族を主体とする重合体ブロックAと共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックBとからなるA−Bで表されるブロック共重合体及び粘着付与樹脂からなる粘着剤を開示している。この中でブロックAの含有量を18質量%以上と規定しているが、この範囲では滑らかな剥離ができない場合があり、使用に不都合をきたすことがある。
In general, the re-peeling tape is made of natural rubber, diene rubber, or thermoplastic block copolymer as a base elastomer, which is a pressure-sensitive adhesive or hot-melt pressure-sensitive adhesive in which a tackifying resin, softener, stabilizer, etc. are dissolved and mixed. Is applied to a tape substrate such as a film, paper or cloth. However, with natural rubber and diene rubber, the adhesive strength to the adherend increases over time due to the passage of time and temperature rise due to storage after sticking the adhesive tape, which is inconvenient. There was a case to get up.
In order to solve this problem, a pressure-sensitive adhesive using a thermoplastic block copolymer or the like as a base elastomer is disclosed. For example, in JP-A-8-0678760 (Patent Document 1), a block represented by AB, comprising a polymer block A mainly composed of vinyl aromatic and a polymer block B mainly composed of a conjugated diene compound. An adhesive comprising a copolymer and a tackifying resin is disclosed. Among them, the content of the block A is specified to be 18% by mass or more, but in this range, smooth peeling may not be possible, which may be inconvenient for use.
また、特開平6−122858号公報(特許文献2)では、スチレン−イソプレントリブロック共重合体を有する易剥離性粘着剤を粘着シートに使用する例を開示している。特開平5−194923号公報(特許文献3)では、A−B−AもしくはA−Bで表されるブロック共重合体(但し、これらの式中、Aはスチレン系重合体ブロック、Bはブタジエン重合体ブロック、イソプレン重合体ブロック又はこれらを水素添加して得られる重合体ブロック)100質量部と、粘着性付与樹脂10〜200質量部と、ポリオレフィン樹脂10〜200質量部とを含有してなる粘着剤組成物を開示している。更に、特開平7−179836号公報(特許文献4)では、ビニル芳香族を主体とする重合体ブロックAと共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックBとからなるA−B−A及び/又はA−Bで表されるブロック共重合体及び粘着付与樹脂、軟化剤からなる粘着剤を開示している。特表平10−509748号公報(特許文献5)では、スチレン/ブタジエン/スチレンコポリマー又はスチレン/ブタジエン/スチレンとスチレン/イソプレン/スチレンをブレンドしたエラストマーと粘着付与性樹脂を含むホットメルト接着剤組成物をプラスチック、セルロース材料に使用する例を開示している。特表2004−518770号公報(特許文献6)ではスチレンブロックコポリマーをラベル及びテープ製造に使用する例を開示している。しかし、いずれも溶融粘度が高く、昨今の塗工速度の高速化に対応できないという問題があった。 JP-A-6-122858 (Patent Document 2) discloses an example in which an easily peelable adhesive having a styrene-isoprene triblock copolymer is used for an adhesive sheet. In JP-A-5-194923 (Patent Document 3), a block copolymer represented by A-B-A or A-B (where A is a styrene polymer block, and B is butadiene) Polymer block, isoprene polymer block or polymer block obtained by hydrogenation thereof) 100 parts by mass, tackifying resin 10 to 200 parts by mass, and polyolefin resin 10 to 200 parts by mass An adhesive composition is disclosed. Further, in JP-A-7-179836 (Patent Document 4), A-B-A comprising a polymer block A mainly composed of vinyl aromatic and a polymer block B mainly composed of a conjugated diene compound, and / or A pressure-sensitive adhesive comprising a block copolymer represented by A-B, a tackifier resin, and a softener is disclosed. Japanese Patent Application Laid-Open No. 10-509748 (Patent Document 5) discloses a hot melt adhesive composition comprising a styrene / butadiene / styrene copolymer or an elastomer blended with styrene / butadiene / styrene and styrene / isoprene / styrene and a tackifying resin. Is used for plastics and cellulose materials. Japanese Patent Application Publication No. 2004-518770 (Patent Document 6) discloses an example in which a styrene block copolymer is used for label and tape production. However, all of them have a high melt viscosity and cannot cope with the recent increase in coating speed.
また、特許第3995240号公報(特許文献7)では、水添パラフィン系プロセスオイル、高分子量スチレン系ブロックポリマー、ポリフェニレンエーテル樹脂又は変性ポリフェニレンエーテル樹脂、粘着付与樹脂並びに酸化防止剤を必須成分とする剥離性ホットメルト型粘着剤組成物が開示されている。しかし、プロセスオイルを使用することにより、オイルブリードにより基材への汚染(糊移行等)が生じるといった不具合が生じる場合があった。 In addition, in Japanese Patent No. 3395240 (Patent Document 7), peeling comprising hydrogenated paraffin process oil, high molecular weight styrene block polymer, polyphenylene ether resin or modified polyphenylene ether resin, tackifier resin and antioxidant as essential components. A hot-melt adhesive composition is disclosed. However, the use of process oil sometimes causes a problem such as contamination (glue transfer or the like) to the base material due to oil bleed.
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、適度な粘着性と再剥離性を長期に亘り保持しながら、塗工速度の高速化にも対応したホットメルト型粘着剤組成物及びこの組成物を用いた再剥離性積層体(再剥離テープ、再剥離シート、再剥離フィルム)を提供することを目的とするものである。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and a hot-melt pressure-sensitive adhesive composition capable of increasing the coating speed while maintaining appropriate adhesiveness and removability for a long period of time, and this composition An object of the present invention is to provide a removable laminate (removable tape, removable sheet, removable film) using the above-mentioned.
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討した結果、スチレン系熱可塑性エラストマーに特定の粘着付与樹脂、酸化防止剤、離型剤を特定量添加して調製したホットメルト型粘着剤組成物を再剥離テープ、再剥離シート、再剥離フィルムの粘着面として使用することにより、従来の粘着剤を使用した粘着テープ等と同様以上の性能を発揮し、また、塗工速度の高速化にも対応したホットメルト型粘着剤組成物を開発するに至った。 As a result of intensive studies to achieve the above object, the present inventors have determined that a hot-melt pressure-sensitive adhesive prepared by adding a specific amount of a specific tackifier resin, an antioxidant, and a release agent to a styrene-based thermoplastic elastomer By using the composition as the adhesive surface of a re-peeling tape, re-peeling sheet, and re-peeling film, the same performance as a pressure-sensitive adhesive tape using conventional pressure-sensitive adhesives can be achieved, and the coating speed can be increased. To develop a hot-melt type pressure-sensitive adhesive composition corresponding to the above.
従って、本発明は、下記のホットメルト型粘着剤組成物及び該組成物を用いて得られた製品を提供する。
[1](A)スチレン単位が18質量%未満のスチレン系熱可塑性エラストマー20〜40質量部、
(B)粘着付与樹脂40〜60質量部、
(C)酸化防止剤10〜30質量部
を含み、更に、(A)、(B)、(C)成分の合計100質量部に対して
(D)離型剤0.01〜5質量部
を含み、180℃における溶融粘度が7,000mPa・s以下であることを特徴とするホットメルト型粘着剤組成物。
[2](A)成分が、ポリスチレンと不飽和結合をもったゴム系重合体からなるブロック共重合体である[1]記載のホットメルト型粘着剤組成物。
[3](A)成分のスチレン系熱可塑性エラストマーが未水添系エラストマーである[1]記載のホットメルト型粘着剤組成物。
[4](A)成分のブロック共重合体が、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体である[2]記載のホットメルト型粘着剤組成物。
[5](C)成分が、フェノール系酸化防止剤である[1]〜[4]のいずれかに記載のホットメルト型粘着剤組成物。
[6](D)離型剤が、脂肪酸アミド、脂肪酸エチレンビスアミド、高級アルキル基含有ポリエチレンイミンのいずれかから選ばれる化合物である[1]〜[5]のいずれかに記載のホットメルト型粘着剤組成物。
[7](D)離型剤が、イミン化合物とアルキルカルバミドの縮合物である[6]記載のホットメルト型粘着剤組成物。
[8]180℃溶融粘度が2,000〜7,000mPa・sである[1]〜[7]のいずれかに記載のホットメルト型粘着剤組成物。
[9]基材に、[1]〜[8]のいずれかに記載のホットメルト型粘着剤組成物の層を形成してなる再剥離テープ、再剥離シート、再剥離フィルムのいずれかから選ばれることを特徴とする再剥離性を有する積層体。
Accordingly, the present invention provides the following hot-melt pressure-sensitive adhesive composition and a product obtained using the composition.
[1] (A) 20 to 40 parts by mass of a styrene-based thermoplastic elastomer having a styrene unit of less than 18% by mass,
(B) 40-60 parts by mass of tackifying resin,
(C) 10 to 30 parts by mass of an antioxidant, and (D) 0.01 to 5 parts by mass of a mold release agent for 100 parts by mass of the components (A), (B) and (C). A hot melt pressure-sensitive adhesive composition comprising a melt viscosity at 180 ° C. of 7,000 mPa · s or less.
[2] The hot melt pressure-sensitive adhesive composition according to [1], wherein the component (A) is a block copolymer composed of a rubber polymer having an unsaturated bond with polystyrene.
[3] The hot melt pressure-sensitive adhesive composition according to [1], wherein the styrene thermoplastic elastomer of component (A) is an unhydrogenated elastomer.
[4] The hot melt pressure-sensitive adhesive composition according to [2], wherein the block copolymer of component (A) is a styrene-isoprene-styrene block copolymer.
[5] The hot melt pressure-sensitive adhesive composition according to any one of [1] to [4], wherein the component (C) is a phenolic antioxidant.
[6] The hot-melt adhesive according to any one of [1] to [5], wherein (D) the release agent is a compound selected from any of fatty acid amide, fatty acid ethylene bisamide, and higher alkyl group-containing polyethyleneimine. Agent composition.
[7] The hot melt pressure-sensitive adhesive composition according to [6], wherein (D) the release agent is a condensate of an imine compound and an alkyl carbamide.
[8] The hot melt pressure-sensitive adhesive composition according to any one of [1] to [7], which has a 180 ° C. melt viscosity of 2,000 to 7,000 mPa · s.
[9] Selected from any one of a re-peeling tape, a re-peeling sheet, and a re-peeling film formed by forming a layer of the hot melt pressure-sensitive adhesive composition according to any one of [1] to [8] on a base material A laminate having removability, which is characterized in that
本発明のホットメルト型粘着剤組成物によれば、該組成物を再剥離テープ、再剥離シート、再剥離フィルムの基材上に粘着層として形成した場合に、良好な再剥離性を発揮し、長期に亘って良好な粘着性と再剥離性を維持するものである。また、従来のホットメルト型粘着剤組成物に比較して低粘度であり、塗工速度の高速化にも対応できるものである。 According to the hot melt pressure-sensitive adhesive composition of the present invention, when the composition is formed as a pressure-sensitive adhesive layer on a substrate of a re-peeling tape, a re-peeling sheet, or a re-peeling film, it exhibits good removability. , Maintaining good adhesiveness and removability over a long period of time. Moreover, it has a lower viscosity than conventional hot melt pressure-sensitive adhesive compositions, and can cope with an increase in coating speed.
本発明で使用する(A)成分であるスチレン系熱可塑性エラストマーは、不飽和型と飽和型(水素添加)があり、そのうち1種又は2種以上が使用される。本発明で使用する(A)成分の不飽和型としては、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体(SIS)、スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体(SBS)、スチレン−エチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体(SEBS)が挙げられ、弾力性、接着性の点からSISが好ましい。 The styrenic thermoplastic elastomer which is the component (A) used in the present invention includes an unsaturated type and a saturated type (hydrogenated), and one or more of them are used. The unsaturated type of component (A) used in the present invention includes styrene-isoprene-styrene block copolymer (SIS), styrene-butadiene-styrene block copolymer (SBS), styrene-ethylene-butadiene-styrene block. A copolymer (SEBS) is mentioned, and SIS is preferable from the viewpoint of elasticity and adhesiveness.
SISの市販品として、クレイトンD1107、1112、1117(ともにクレイトンポリマー社製)やクインタック3421、クインタック3450(ともに日本ゼオン社製)、SIS5229(JSR社製)等がある。 As commercial products of SIS, there are Clayton D1107, 1112, and 1117 (both manufactured by Clayton Polymer Co., Ltd.), Quintac 3421, Quintac 3450 (both manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd.), and SIS 5229 (manufactured by JSR).
本発明においては、これらの中でもポリスチレンと不飽和結合をもったゴム重合体からなるブロック共重合体を用いることが好ましく、未水添系のものを用いることが更に好ましく、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体を用いることが好ましい。 In the present invention, among these, it is preferable to use a block copolymer composed of a rubber polymer having an unsaturated bond with polystyrene, more preferably an unhydrogenated one, and a styrene-isoprene-styrene block. It is preferable to use a copolymer.
これらのスチレン系エラストマーのゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)によるポリスチレン換算重量平均分子量は50,000〜250,000であることが好ましく、より好ましくは100,000〜200,000であり、170,000〜200,000がもっとも好ましい。重量平均分子量が小さすぎると系の溶融粘度が低下したり、糊移行が多くなる場合があり、大きすぎると系の粘度が高くなり、他の成分との相溶性が悪くなる場合がある。 The polystyrene-converted weight average molecular weight of these styrenic elastomers by gel permeation chromatography (GPC) is preferably 50,000 to 250,000, more preferably 100,000 to 200,000, and 170,000 to 200,000 is most preferred. If the weight average molecular weight is too small, the melt viscosity of the system may be reduced or glue transfer may increase, and if it is too large, the viscosity of the system may be increased and compatibility with other components may be deteriorated.
また、スチレン量は18質量%未満であることが好ましく、より好ましくは13〜16質量%である。スチレン量が多すぎると滑らかな剥離ができない。なお、スチレン量は、アッベ屈折率計により測定することができる。 Moreover, it is preferable that the amount of styrene is less than 18 mass%, More preferably, it is 13-16 mass%. If the amount of styrene is too large, smooth peeling cannot be achieved. The amount of styrene can be measured with an Abbe refractometer.
(A)成分の配合量は、(A)、(B)、(C)成分の合計100質量部のうち、20〜40質量部であり、好ましくは30〜35質量部である。 (A) The compounding quantity of a component is 20-40 mass parts among the total 100 mass parts of (A), (B), (C) component, Preferably it is 30-35 mass parts.
本発明で使用する(B)成分である粘着付与樹脂は、軟化点が70〜150℃であることが好ましく、より好ましくは軟化点が95〜110℃である。軟化点が70℃未満では粘着力が弱いといった問題が生じる場合があり、150℃を超えるとホットメルト型粘着剤組成物の硬度が上がり剥離抵抗が悪くなる場合がある。このような粘着付与樹脂としては、例えばロジンエステル、水素添加ロジンエステル、テルペン樹脂、水素添加テルペン樹脂、テルペンフェノール樹脂、クマロン樹脂、水添脂環族系石油樹脂、脂肪族系石油樹脂などから1種又は2種以上使用することができる。市販品としては、アルコンP100(荒川化学社製、軟化点100℃)、クレイトンS195(日本ゼオン社製、軟化点95℃)、エスコレッツ1102(トーネックス社製、軟化点100℃)、イーストタックC100W(イーストマンケミカル社製、軟化点100℃)等が挙げられ、重量平均分子量としては300〜5,000のものが用いられる。 The tackifying resin that is the component (B) used in the present invention preferably has a softening point of 70 to 150 ° C, more preferably 95 to 110 ° C. When the softening point is less than 70 ° C., there may be a problem that the adhesive strength is weak. When the softening point exceeds 150 ° C., the hardness of the hot-melt adhesive composition increases and the peeling resistance may deteriorate. Examples of such tackifying resins include rosin esters, hydrogenated rosin esters, terpene resins, hydrogenated terpene resins, terpene phenol resins, coumarone resins, hydrogenated alicyclic petroleum resins, aliphatic petroleum resins, and the like. Species or two or more can be used. Commercially available products include Alcon P100 (manufactured by Arakawa Chemical Co., softening point 100 ° C.), Kraton S195 (manufactured by ZEON Corporation, softening point 95 ° C.), Escorez 1102 (manufactured by Tonex Co., Ltd., softening point 100 ° C.), yeast tack C100W ( Eastman Chemical Co., Ltd., softening point 100 ° C.) and the like, and those having a weight average molecular weight of 300 to 5,000 are used.
(B)成分の配合量は、(A)、(B)、(C)成分の合計100質量部のうち、40〜60質量部であり、好ましくは45〜55質量部である。40質量部未満であると高粘度となり、塗布機による塗工適正が悪くなる場合があり、60質量部を超えるとホットメルト型粘着剤組成物の硬度が上がり剥離抵抗が悪くなる場合がある。 (B) The compounding quantity of a component is 40-60 mass parts among the total 100 mass parts of (A), (B), (C) component, Preferably it is 45-55 mass parts. If the amount is less than 40 parts by mass, the viscosity may be high and the coating suitability by the coating machine may be deteriorated. If the amount exceeds 60 parts by mass, the hardness of the hot melt pressure-sensitive adhesive composition may be increased and the peeling resistance may be deteriorated.
本発明で使用する(C)成分である酸化防止剤としては、フェノール系、硫黄系、リン系などから選ばれる1種又は2種以上を使用することができる。硫黄系のものは、ホットメルトの加熱による硫黄臭気が問題となり、リン系ではコストの点があることから、フェノール系が好ましい。具体的には、2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール、n−オクタデシル−3−(4’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−t−ブチルフェニル)プロピオネート、ペンタエリスリチル−テトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、2−テトラ−ブチル−6−(3−tert−ブチル−2−ヒドロキシ−5−メチルベンジル)−4−メチルフェニル)アクリレート、3,9−ビス[2−[3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)−プロピオニロキシ]−1,1−ジメチルエチル]−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5.5]ウンデカン等が挙げられる。市販品としては、イルガノックス1010(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)等がある。 As an antioxidant which is (C) component used by this invention, the 1 type (s) or 2 or more types chosen from a phenol type, a sulfur type, a phosphorus type etc. can be used. Sulfur-based ones have a problem of sulfur odor due to hot melt heating, and phosphorus-based ones are preferred because of their cost. Specifically, 2,6-di-t-butyl-4-methylphenol, n-octadecyl-3- (4′-hydroxy-3 ′, 5′-di-t-butylphenyl) propionate, pentaerythrityl -Tetrakis [3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate], 2-tetra-butyl-6- (3-tert-butyl-2-hydroxy-5-methylbenzyl) -4 -Methylphenyl) acrylate, 3,9-bis [2- [3- (3-tert-butyl-4-hydroxy-5-methylphenyl) -propionyloxy] -1,1-dimethylethyl] -2,4 , 8,10-tetraoxaspiro [5.5] undecane and the like. Commercially available products include Irganox 1010 (manufactured by Ciba Specialty Chemicals).
(C)成分の配合量は、(A)、(B)、(C)成分の合計100質量部のうち、10〜30質量部であり、好ましくは15〜20質量部である。10質量部未満であると粘度低下効果が発揮できなく、30質量部を超えるとコスト面で不利となる。 (C) The compounding quantity of a component is 10-30 mass parts among the total 100 mass parts of (A), (B), (C) component, Preferably it is 15-20 mass parts. If it is less than 10 parts by mass, the effect of reducing the viscosity cannot be exhibited, and if it exceeds 30 parts by mass, it is disadvantageous in terms of cost.
本発明で使用する(D)成分である離型剤は、炭素数12〜20の脂肪酸アミド、炭素数12〜20の脂肪酸エチレンビスアミド、炭素数12〜20の高級アルキル基含有ポリエチレンイミンが挙げられるが、再剥離効果を加味するとイミン化合物とアルキルカルバミドの縮合物であることが好ましい。この場合、イミン化合物としては、エチレンイミン、ヘプタメチレンイミン、ヘキサメチレンイミン等が挙げられ、アルキルカルバミドとしては、カルバミン酸メチル、カルバミン酸エチル、カルバミン酸ベンジル、カルバミン酸オクタデシル等が挙げられる。その中でも、炭素数12〜20の高級アルキル基含有変性ポリエチレンイミンが好ましい。市販品としては、RP−20(日本触媒社製、オクタデシルイソシアネート変性ポリエチレンイミン、融点87〜95℃)がある。 Examples of the release agent that is the component (D) used in the present invention include a fatty acid amide having 12 to 20 carbon atoms, a fatty acid ethylene bisamide having 12 to 20 carbon atoms, and a polyethyleneimine containing a higher alkyl group having 12 to 20 carbon atoms. However, considering the re-peeling effect, it is preferably a condensate of an imine compound and an alkyl carbamide. In this case, examples of the imine compound include ethyleneimine, heptamethyleneimine, hexamethyleneimine, and the like, and examples of the alkyl carbamide include methyl carbamate, ethyl carbamate, benzyl carbamate, octadecyl carbamate, and the like. Among these, a higher alkyl group-containing modified polyethyleneimine having 12 to 20 carbon atoms is preferable. As a commercial item, there is RP-20 (manufactured by Nippon Shokubai Co., Ltd., octadecyl isocyanate-modified polyethyleneimine, melting point 87 to 95 ° C.).
(D)成分の配合量は、(A)、(B)、(C)成分の合計100質量部に対して0.01〜5質量部であり、好ましくは0.5〜1質量部である。0.01質量部未満であると十分な離型効果が発揮できない場合があり、5質量部を超えると(A)、(B)、(C)成分などとの混和性が悪くなったり、ホットメルト型粘着剤組成物が必要以上に着色するといった問題を生じる。また、ホットメルト型粘着剤組成物表面へのブリード(ぬめり感)が生じることがある。 (D) The compounding quantity of a component is 0.01-5 mass parts with respect to a total of 100 mass parts of (A), (B), (C) component, Preferably it is 0.5-1 mass part. . If the amount is less than 0.01 parts by mass, a sufficient releasing effect may not be exhibited. If the amount exceeds 5 parts by mass, the miscibility with the components (A), (B), (C) and the like may deteriorate. There arises a problem that the melt type pressure-sensitive adhesive composition is colored more than necessary. In addition, bleeding (smoothness) to the surface of the hot melt pressure-sensitive adhesive composition may occur.
これまでの先行技術では、プロセスオイル、高級脂肪酸、低分子オレフィン系オリゴマーを配合して樹脂の可溶化剤として低粘度かつ各種性能を持たせているが、基材表面のブリードによる弊害が生じる場合が多い。本発明では、酸化防止剤の低粘度効果と離型剤の剥離性能を併用することで上記の弊害を少なくし、目標とする良好なホットメルト型粘着剤組成物を得ることが可能となる。かかる点から、本発明のホットメルト型粘着剤組成物は、プロセスオイル、高級脂肪酸、低分子オレフィン系オリゴマーは配合しなくてもよい。 In the prior art so far, process oil, higher fatty acid, and low-molecular-weight olefin oligomer are blended to give a low viscosity and various performance as a resin solubilizer. There are many. In the present invention, by combining the low-viscosity effect of the antioxidant and the release performance of the release agent, it is possible to reduce the above-described adverse effects and obtain a target good hot-melt pressure-sensitive adhesive composition. From this point, the hot melt pressure-sensitive adhesive composition of the present invention may not contain process oil, higher fatty acid, and low molecular olefin oligomer.
なお、(A)、(B)、(C)成分のみで(D)成分がないと、離型性がなく、再粘着性、耐熱性に問題が生じ、(A)、(B)、(D)成分のみで(C)成分がないと、高粘度となり塗工性に不具合を生じる。 If the components (A), (B), and (C) are not present and the component (D) is not present, there is no releasability, and problems arise in re-adhesiveness and heat resistance, and (A), (B), ( If only the component (D) is present and the component (C) is not present, the viscosity becomes high and the coating property becomes defective.
本発明のホットメルト型粘着剤組成物は、上記各成分の所定量を常法に準じて均一に混合することにより調製することができる。
得られたホットメルト型粘着剤組成物の180℃における溶融粘度は7,000mPa・s以下、好ましくは2,000〜7,000mPa・sであり、更に2,500〜7,000mPa・sであることが好ましい。粘度が低すぎてしまうとコーター塗工がしづらくなるといった問題が生じ、7,000mPa・sを超えるとスプレー塗工等の塗工がしづらくなるといった問題が生じる。なお、本発明において、溶融粘度は東機産業製ビスコブロック型粘度計により測定することができる。
The hot melt pressure-sensitive adhesive composition of the present invention can be prepared by uniformly mixing predetermined amounts of each of the above components according to a conventional method.
The melt viscosity at 180 ° C. of the obtained hot melt pressure-sensitive adhesive composition is 7,000 mPa · s or less, preferably 2,000 to 7,000 mPa · s, and more preferably 2,500 to 7,000 mPa · s. It is preferable. If the viscosity is too low, there is a problem that coater coating is difficult, and if it exceeds 7,000 mPa · s, there is a problem that coating such as spray coating is difficult. In the present invention, the melt viscosity can be measured with a visco block viscometer manufactured by Toki Sangyo.
更に、ホットメルト型粘着剤組成物の軟化点は、85〜120℃であることが好ましく、90〜110℃であることが更に好ましい。85℃未満では、耐熱性が低下する場合があり、120℃を超えると、溶融しづらくなる場合がある。 Furthermore, the softening point of the hot melt pressure-sensitive adhesive composition is preferably 85 to 120 ° C, and more preferably 90 to 110 ° C. If it is less than 85 degreeC, heat resistance may fall, and if it exceeds 120 degreeC, it may become difficult to fuse | melt.
本発明のホットメルト型粘着剤組成物には、必要に応じて(A)、(B)、(C)、(D)成分以外の成分を加えることができる。具体的には、紫外線吸収剤、低密度ポリエチレン、無機及び有機のフィラー充填剤、プロセスオイル、ワックス等が挙げられる。 Components other than the components (A), (B), (C), and (D) can be added to the hot melt pressure-sensitive adhesive composition of the present invention as necessary. Specific examples include ultraviolet absorbers, low density polyethylene, inorganic and organic filler fillers, process oils, and waxes.
次に、当該組成物の製造方法について説明する。
(A)スチレン系熱可塑性エラストマー20〜40質量部、
(B)粘着付与樹脂40〜60質量部、
(C)酸化防止剤10〜30質量部
をこれらの合計が100質量部になるように、かつ(A)、(B)、(C)成分の合計100質量部に対して
(D)離型剤0.01〜5質量部を、必要に応じて、紫外線吸収剤、増量剤等を添加し、溶融温度以上(例えば140〜200℃)にてミキサー又はニーダー等で加熱・混練を2〜4時間実施して、ホットメルト型粘着剤組成物(粘着剤)を調製する。
Next, a method for producing the composition will be described.
(A) Styrenic thermoplastic elastomer 20-40 parts by mass,
(B) 40-60 parts by mass of tackifying resin,
(C) 10 to 30 parts by mass of antioxidant so that the total of these becomes 100 parts by mass, and (D) mold release with respect to a total of 100 parts by mass of components (A), (B) and (C) Add 0.01 to 5 parts by mass of an agent, if necessary, an ultraviolet absorber, a bulking agent, etc., and heat and knead 2-4 with a mixer or kneader at a melting temperature or higher (eg, 140-200 ° C.). A hot-melt type pressure-sensitive adhesive composition (pressure-sensitive adhesive) is prepared for a period of time.
その後、本発明の粘着剤組成物をアプリケーターで完全軟化点以上の150〜180℃で溶融する。そして溶融した粘着剤をスプレー塗工機、スピンコーター、ロールコータ又はダイコータ等の塗布装置、はけ塗り等で硬化後の厚さが10〜50μm(10〜100g/m2)になるように、紙、織布、不織布、プラスチック製フィルム等の基材に全面塗布又は部分塗工し、更にその上から必要により、紙、織布、不織布、プラスチック製フィルムを張り合わせることにより、再剥離テープ、シート及びフィルムが得られる。なお、硬化は自然冷却等により行うことができる。この際、得られた積層体は、ローラーにおり巻重体として製造することにより、連続製造が可能である。
用いる基材は、一般的に剥離可能な基材であり、剥離材を塗工した剥離紙や、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート等のフィルムを用いることが更に好ましい。
Thereafter, the pressure-sensitive adhesive composition of the present invention is melted at 150 to 180 ° C. above the complete softening point with an applicator. The melted adhesive is applied to a coating apparatus such as a spray coater, a spin coater, a roll coater or a die coater, such that the thickness after curing is 10 to 50 μm (10 to 100 g / m 2 ). Re-peeling tape by applying the entire surface or partial coating to a substrate such as paper, woven fabric, non-woven fabric, plastic film, etc., and further bonding paper, woven fabric, non-woven fabric, plastic film from there if necessary. Sheets and films are obtained. Curing can be performed by natural cooling or the like. Under the present circumstances, the obtained laminated body is in a roller and can manufacture continuously as a wound body, and can be manufactured continuously.
The substrate to be used is generally a peelable substrate, and it is more preferable to use a release paper coated with a release material, or a film such as polyethylene or polyethylene terephthalate.
本発明のホットメルト型粘着剤組成物は従来のものに比較して低粘度であり、100m/分以上、特に100〜500m/分程度の高速塗工にも対応できるものである。 The hot melt pressure-sensitive adhesive composition of the present invention has a lower viscosity than conventional ones and can cope with high-speed coating of 100 m / min or more, particularly about 100 to 500 m / min.
本発明によって得られた再剥離性を有する積層体は、片面基材又は両面基材を剥離して、保護を必要とする対象物に張り合わせることで、建築部材、衛生品、半導体等回路を保護又は他部を積層させるものに使用可能である。 The layered product having removability obtained by the present invention peels off a single-sided base material or a double-sided base material, and laminates it to an object that requires protection, so that a circuit such as a building member, a hygiene product, or a semiconductor can be obtained. It can be used for protecting or laminating other parts.
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example are shown and this invention is demonstrated concretely, this invention is not restrict | limited to the following Example.
[実施例1]
(A)成分としてクインタック3421(クレイトンポリマー社製、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体、スチレン量14質量%)を33質量部、(B)成分としてエスコレッツ1102(トーネックス社製、軟化点100℃)を47質量部、(C)成分としてイルガノックス1010(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)を20質量部、(D)成分としてRP−20(オクタデシルイソシアネート変性ポリエチレンイミン、日本触媒社製)を0.5質量部を180℃で溶融混合し、ホットメルト型粘着剤組成物を調製し、溶融粘度、軟化点、相溶性、粘着力、再粘着性、耐熱性、糊移行の評価を実施した。また性状としてホットメルト表面のブリード性も確認した。結果を表1に示す。
[Example 1]
As component (A), QUINTAC 3421 (manufactured by Kraton Polymer Co., Ltd., styrene-isoprene-styrene block copolymer, 14% by mass of styrene) is 33 parts by mass. As component (B), Escorez 1102 (manufactured by Tonex Co., Ltd., softening point 100) is used. (° C) 47 parts by mass, (C) component Irganox 1010 (Ciba Specialty Chemicals) 20 parts by mass, (D) component RP-20 (octadecyl isocyanate-modified polyethyleneimine, Nippon Shokubai Co., Ltd.) 0.5 parts by mass was melt-mixed at 180 ° C. to prepare a hot-melt pressure-sensitive adhesive composition, and evaluation of melt viscosity, softening point, compatibility, adhesive strength, re-adhesiveness, heat resistance, and paste transfer was performed. . In addition, the bleeding property of the hot melt surface was also confirmed. The results are shown in Table 1.
[実施例2〜6、比較例1〜8]
実施例1と同様にして、表1,2に示される原料種類と仕込み量の配合組成に基づいて各成分を180℃で溶融混合し、ホットメルト型粘着剤組成物を調製し、実施例1のホットメルト型粘着剤組成物と同様の試験を実施した。結果を表1,2に示す。
[Examples 2-6, Comparative Examples 1-8]
In the same manner as in Example 1, each component was melted and mixed at 180 ° C. based on the composition of raw material types and preparation amounts shown in Tables 1 and 2 to prepare a hot melt pressure-sensitive adhesive composition. A test similar to that of the hot-melt pressure-sensitive adhesive composition was conducted. The results are shown in Tables 1 and 2.
[(A)成分]
クインタック3421:
日本ゼオン社製、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体である未水添系熱可塑性エラストマー、スチレン量14質量%、重量平均分子量200,000
クインタック3433N:
日本ゼオン社製、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体である未水添系熱可塑性エラストマー、スチレン量16質量%、重量平均分子量170,000
[(A) component]
Quintac 3421:
Non-hydrogenated thermoplastic elastomer which is a styrene-isoprene-styrene block copolymer manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd., styrene content 14% by mass, weight average molecular weight 200,000
Quintac 3433N:
Non-hydrogenated thermoplastic elastomer which is a styrene-isoprene-styrene block copolymer manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd., styrene content 16% by mass, weight average molecular weight 170,000
[(B)成分]
エスコレッツ1102:
トーネックス社製、軟化点100℃、未水添C5系脂肪族石油樹脂
イーストタックC100W:
イーストマンケミカル社製、軟化点100℃、水添C5系石油樹脂
YSレジンTO105:
ヤスハラケミカル社製、軟化点105℃、芳香族変性テルペン樹脂
アルコンM115:
荒川化学工業社製、軟化点115℃、脂環族飽和炭化水素樹脂
クリスタレックス5140:
イーストマンケミカル社製、軟化点140℃、スチレン系樹脂
[Component (B)]
Escorez 1102:
Tonex, softening point 100 ° C., non-hydrogenated C5 aliphatic petroleum resin yeast tack C100W:
Eastman Chemical Co., Ltd., softening point 100 ° C., hydrogenated C5 petroleum resin YS Resin TO105:
Yasuhara Chemical Co., Ltd., softening point 105 ° C., aromatic modified terpene resin Alcon M115:
Arakawa Chemical Industries, softening point 115 ° C., alicyclic saturated hydrocarbon resin Crystallex 5140:
Eastman Chemical, softening point 140 ° C, styrene resin
[(C)成分]
イルガノックス1010:
チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、フェノール系酸化防止剤、ペンタエリストールテトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、分子量1,178、融点110〜130℃
スミライザーGA−80:
住友化学社製、フェノール系酸化防止剤、3,9−ビス[2−[3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)−プロピオニロキシ]−1,1−ジメチルエチル]−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5.5]ウンデカン、分子量741、融点110〜130℃
[Component (C)]
Irganox 1010:
Ciba Specialty Chemicals, phenolic antioxidant, pentaerythritol tetrakis [3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate], molecular weight 1,178, melting point 110-130 ° C
Sumilyzer GA-80:
Sumitomo Chemical Co., Ltd., phenolic antioxidant, 3,9-bis [2- [3- (3-tert-butyl-4-hydroxy-5-methylphenyl) -propionyloxy] -1,1-dimethylethyl ] -2,4,8,10-tetraoxaspiro [5.5] undecane, molecular weight 741, melting point 110-130 ° C.
[(D)成分]
RP−20(日本触媒社製、オクタデシルイソシアネート変性ポリエチレンイミン(ポリエチレンイミンオクタデシルカルバメート))
[(E)その他の成分]
チヌビン326(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤)
[(D) component]
RP-20 (manufactured by Nippon Shokubai Co., Ltd., octadecyl isocyanate-modified polyethyleneimine (polyethyleneimine octadecylcarbamate))
[(E) Other ingredients]
Tinuvin 326 (Ciba Specialty Chemicals, benzotriazole UV absorber)
<評価方法>
1.溶融粘度
東機産業社製ビスコブロック型粘度計を使用して、180℃の溶融粘度を測定した。
(回転数:6rpmでNo.3ロータ使用)
2.軟化点
環球法 JAI(日本接着剤工業規格)7−1999 ホットメルト接着試験方法により測定した。
3.相溶性
溶融・混合時の系において、液の透明性及び粘性を目視で確認した。
4.外観(表面へのブリード性)
配合品において、ホットメルト組成物塗工表面のブリード性(ぬめり感の有無)を触手により確認した。
[判定]
○:ぬめり感なし
×:ぬめり感あり
<Evaluation method>
1. Melt viscosity The melt viscosity at 180 ° C. was measured using a viscoblock viscometer manufactured by Toki Sangyo Co., Ltd.
(Rotation speed: No. 3 rotor used at 6 rpm)
2. Softening point Ring and ball method JAI (Japan Adhesive Industry Standard) 7-1999 Measured by hot melt adhesion test method.
3. Compatibility In the system at the time of melting and mixing, the transparency and viscosity of the liquid were visually confirmed.
4). Appearance (bleedability to the surface)
In the blended product, the bleeding property (presence / absence of sliminess) of the hot melt composition coating surface was confirmed by a tentacle.
[Judgment]
○: No slimy feeling ×: There is a slimy feeling
5.粘着力
市販のPETフィルムにホットメルト型粘着剤組成物をダイコーターで20〜30g/m2となるように塗布温度180℃で150m/minのスピードで全面塗布し、23℃で4時間放置後、この粘着面と評価用基材(SUS板)とをハンドローラー(500g)で1回圧着して貼り合わせ、300mm/minの引張速度で180度剥離を実施し、粘着力を求めた。本製品で求められる粘着力は2.5〜8.5N/25mm幅である。
6.再粘着性(5回)
市販のPETフィルムにホットメルト型粘着剤組成物をダイコーターで20〜30g/m2となるように塗布温度180℃で150m/minのスピードで全面塗布し、23℃で4時間放置後、この粘着面と評価用基材(SUS板)とをハンドローラー(500g)で1回圧着して貼り合わせ後、その試験フィルムを手で剥がし、再度ハンドローラー(500g)で接着する操作を5回繰り返した。そして5回目の貼り合わせ後、300mm/minの引張速度で180度剥離を実施し、粘着力を求めた。本製品で求められる粘着力は2.5〜8.5N/25mm幅である。
下記の判定を行い、測定した粘着力を表1及び表2に記載した。なお、括弧内は実際の粘着力である。
[判定]
○:5の粘着力の評価及び本評価でいずれも粘着力が2.5〜8.5N/25mm幅に
入り、かつ上昇率0.9〜1.5倍
×:上記以外
5. Adhesion commercial fully coated at a speed of 150 meters / min in the PET film at a coating temperature of 180 ° C. so that 20 to 30 g / m 2 of the hot melt adhesive composition in a die coater, after 4 hours left standing at 23 ° C. The pressure-sensitive adhesive surface and the substrate for evaluation (SUS plate) were pressure-bonded once with a hand roller (500 g) and bonded together, and peeled 180 ° at a tensile speed of 300 mm / min to determine the adhesive strength. The adhesive force required for this product is 2.5 to 8.5 N / 25 mm width.
6). Re-adhesive (5 times)
Commercial fully coated at a speed of 150 meters / min in the PET film at a coating temperature of 180 ° C. so that 20 to 30 g / m 2 of the hot melt adhesive composition in a die coater, after 4 hours left standing at 23 ° C., this After the pressure-sensitive adhesive surface and the substrate for evaluation (SUS plate) are pressure-bonded once with a hand roller (500 g) and bonded together, the operation of peeling the test film by hand and then bonding again with the hand roller (500 g) is repeated five times. It was. And after the 5th bonding, 180 degree | times peeling was implemented with the tension speed of 300 mm / min, and the adhesive force was calculated | required. The adhesive force required for this product is 2.5 to 8.5 N / 25 mm width.
The following determinations were made, and the measured adhesive strengths are shown in Tables 1 and 2. The parenthesized values are actual adhesive strengths.
[Judgment]
○: Adhesive strength is in the range of 2.5 to 8.5 N / 25 mm in the evaluation of adhesive strength of 5 and this evaluation, and the rate of increase is 0.9 to 1.5 times ×: Other than the above
7.耐熱性
市販のPETフィルムにホットメルト型粘着剤組成物をダイコーターで20〜30g/m2となるように塗布温度180℃で全面塗布し、23℃で4時間放置後、この粘着面と評価用基材(SUS板)とをハンドローラー(500g)で1回圧着して貼り合わせ、40℃で3日間放置した後、23℃で16時間放置し、300mm/minの引張速度で180度剥離を実施し、粘着力を求めた。
得られた加温後の粘着力と5で求めた粘着力の数値と比較しその割合(強度上昇率:倍)を算出する。その上昇率が1倍に近い程上昇率が低いと判断し耐熱性が良好と判定した。
[判定]
○:上昇率1.0〜1.5倍
×:上昇率1.5倍超
8.糊移行
耐熱性評価した後の試験片を目視で糊移行がないかを確認した。
[評価]
○:糊移行なし
×:糊移行あり
7). Heat resistance A hot melt pressure-sensitive adhesive composition was applied to a commercially available PET film with a die coater at a coating temperature of 180 ° C. so as to be 20 to 30 g / m 2, and allowed to stand at 23 ° C. for 4 hours. The base material (SUS plate) was pressed and bonded once with a hand roller (500 g), left at 40 ° C. for 3 days, then left at 23 ° C. for 16 hours, and peeled 180 ° at a tension rate of 300 mm / min. The adhesive strength was determined.
Compared to the obtained adhesive strength after heating and the value of the adhesive strength obtained in 5, the ratio (strength increase rate: times) is calculated. The closer the rate of increase was to 1 times, the lower the rate of increase, and the better the heat resistance.
[Judgment]
○: Increase rate 1.0 to 1.5 times ×: Increase rate more than 1.5 times Paste transfer The test piece after the heat resistance evaluation was visually checked for paste transfer.
[Evaluation]
○: No glue transfer ×: With glue transfer
Claims (9)
(B)粘着付与樹脂40〜60質量部、
(C)酸化防止剤10〜30質量部
を含み、更に、(A)、(B)、(C)成分の合計100質量部に対して
(D)離型剤0.01〜5質量部
を含み、180℃における溶融粘度が7,000mPa・s以下であることを特徴とするホットメルト型粘着剤組成物。 (A) 20 to 40 parts by mass of a styrene-based thermoplastic elastomer having a styrene unit of less than 18% by mass,
(B) 40-60 parts by mass of tackifying resin,
(C) 10 to 30 parts by mass of an antioxidant, and (D) 0.01 to 5 parts by mass of a mold release agent for 100 parts by mass of the components (A), (B) and (C). A hot melt pressure-sensitive adhesive composition comprising a melt viscosity at 180 ° C. of 7,000 mPa · s or less.
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