JP2014148648A - Photocurable elastomer composition, gasket for hard disk drive and hard disk drive - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
Description
本発明は、光硬化性エラストマー組成物、ハードディスクドライブ用ガスケットおよびハードディスクドライブに関するものである。 The present invention relates to a photocurable elastomer composition, a gasket for a hard disk drive, and a hard disk drive.
近年、コンピュータおよび録画機器等に用いられるハードディスクドライブ（以下、単に「ＨＤＤ」ということがある。）には、防塵および水蒸気の侵入防止のために、ガスケットが用いられている。 2. Description of the Related Art In recent years, gaskets have been used in hard disk drives (hereinafter sometimes simply referred to as “HDDs”) used in computers, video recording equipment, and the like to prevent dust and water vapor from entering.
ガスケットにおいて、水蒸気のバリア性（以下、単に「バリア性」ともいう。）を向上させるためには、ガスケットを硬くすることが最も容易な手法であるが、ガスケットは、接着または封止する対象の部材により圧縮されて使用されるため、耐久の観点から、柔軟性も必要となる。 In order to improve the water vapor barrier property (hereinafter, also simply referred to as “barrier property”) in a gasket, it is the easiest method to harden the gasket. Since it is compressed by a member and used, flexibility is required from the viewpoint of durability.
紫外線硬化性のガスケット用材料としては、エポキシアクリレートおよびウレタンアクリレート等が挙げられる（例えば、特許文献１〜３）。 Examples of the ultraviolet curable gasket material include epoxy acrylate and urethane acrylate (for example, Patent Documents 1 to 3).
しかしながら、エポキシアクリレートは、硬いためバリア性は良いが、柔軟性の点で改良の余地がある。また、ウレタンアクリレートは、柔軟性が良好なものもあるが、バリア性の点でさらなる改良の余地がある。 However, epoxy acrylate is hard and has good barrier properties, but there is room for improvement in terms of flexibility. Some urethane acrylates have good flexibility, but there is room for further improvement in terms of barrier properties.
さらに、ＨＤＤ用ガスケットにおいては、被着体（被着材ともいう。）同士を封止した後に被着体の接着を解除（剥離）し、その後同一のＨＤＤ用ガスケットを用いて再度被着体同士を封止することができる性質、いわゆるリワーク性も要求される。
本発明者らによれば、圧縮永久歪が大きい（悪い）と、接着を解除して同一のＨＤＤ用ガスケットを用いて再度接着するときに、接着または封止が不十分となり、十分なリワーク性を得られない場合があることが分かった。そのため、十分なリワーク性を確保するために、小さな（良好な）圧縮永久歪が必要である。
Further, in the HDD gasket, the adherends (also referred to as adherends) are sealed, and then the adhesion of the adherends is released (peeled), and then the adherend is again used with the same HDD gasket. The property of being able to seal each other, so-called reworkability is also required.
According to the present inventors, when the compression set is large (bad), the adhesion or sealing becomes insufficient when the adhesion is released and re-adhesion is performed using the same HDD gasket, and sufficient reworkability is achieved. It turns out that there is a case that cannot be obtained. Therefore, a small (good) compression set is necessary to ensure sufficient reworkability.
本発明は、上記問題点を解決するためになされたものであり、光硬化性エラストマー組成物を硬化させたときに、柔軟性およびバリア性に優れ、かつ、圧縮永久歪が小さい光硬化性エラストマー組成物を提供することを目的とする。
また、本発明は、柔軟性およびバリア性に優れ、かつ、圧縮永久歪が小さいハードディスクドライブ用ガスケットを提供することを目的とする。
さらに、本発明は、耐久性およびバリア性に優れ、かつ、圧縮永久歪が小さいことにより十分なリワーク性を有するハードディスクドライブを提供することを目的とする。
The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and is a photocurable elastomer that is excellent in flexibility and barrier properties and has a small compression set when a photocurable elastomer composition is cured. An object is to provide a composition.
Another object of the present invention is to provide a gasket for a hard disk drive that is excellent in flexibility and barrier properties and has a small compression set.
A further object of the present invention is to provide a hard disk drive that is excellent in durability and barrier properties and has sufficient reworkability due to a small compression set.
本発明に係る光硬化性エラストマー組成物は、（Ａ）スチレン系熱可塑エラストマーと、（Ｂ）（メタ）アクリル基、ビニル基、ビニリデン基、および、マレイミド基からなる群より選択される少なくとも１種の反応性官能基を１分子中に２個以上有するポリマーと、（Ｃ）（メタ）アクリレートモノマーと、（Ｄ）光重合開始剤と、を含み、前記（Ａ）成分と前記（Ｂ）成分の質量比率（（Ａ）：（Ｂ））が、２５：７５〜５５：４５であり、かつ、前記（Ｃ）成分の含有量が、前記（Ａ）成分、（Ｂ）成分および（Ｃ）成分の３成分の総量に対して、３０〜６０質量％である、ことを特徴とする。 The photocurable elastomer composition according to the present invention is at least one selected from the group consisting of (A) a styrenic thermoplastic elastomer and (B) a (meth) acryl group, a vinyl group, a vinylidene group, and a maleimide group. A polymer having two or more kinds of reactive functional groups in one molecule, (C) a (meth) acrylate monomer, and (D) a photopolymerization initiator, the component (A) and the component (B) The component mass ratio ((A) :( B)) is 25:75 to 55:45, and the content of the component (C) is the component (A), component (B), and component (C). ) 30 to 60% by mass based on the total amount of the three components.
（Ａ）成分である上記特定のエラストマーが、本発明に係る光硬化性エラストマー組成物の硬化物に優れた柔軟性とバリア性を付与し得る。
また、前記（Ａ）成分と前記（Ｂ）成分の質量比率（（Ａ）：（Ｂ））が、２５：７５〜５５：４５であることにより、当該光硬化性エラストマー組成物を硬化させたときに、優れた柔軟性とバリア性を確保しながら、小さい圧縮永久歪が得られる。
さらに、前記（Ｃ）成分の含有量が、前記（Ａ）成分、（Ｂ）成分および（Ｃ）成分の３成分の総量に対して、３０〜６０質量％であることにより、当該光硬化性エラストマー組成物を硬化させたときに、優れた成形性、および柔軟性を両立し得る。
The specific elastomer as the component (A) can impart excellent flexibility and barrier properties to the cured product of the photocurable elastomer composition according to the present invention.
Moreover, the said photocurable elastomer composition was hardened because the mass ratio ((A) :( B)) of the said (A) component and the said (B) component is 25: 75-55: 45. Sometimes a small compression set is obtained while ensuring excellent flexibility and barrier properties.
Furthermore, when the content of the component (C) is 30 to 60% by mass with respect to the total amount of the three components (A), (B), and (C), the photocurability When the elastomer composition is cured, both excellent moldability and flexibility can be achieved.
本明細書において、「光硬化性」および「光重合」の「光」は、紫外線；可視光線；ならびにα線、β線、電子線、等の荷電粒子線、γ線等の電磁波、および高エネルギー粒子を含む電離放射線；を含み、特に紫外線が好ましく挙げられる。
本明細書において、「数平均分子量」は、特に断らない限り、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）法によって測定される標準ポリスチレン換算の値で表される数平均分子量を意味する。
In this specification, “light” in “photocurability” and “photopolymerization” means ultraviolet rays; visible rays; and charged particle beams such as α rays, β rays, electron beams, electromagnetic waves such as γ rays, and high Ionizing radiation containing energetic particles, and particularly preferably ultraviolet rays.
In the present specification, the “number average molecular weight” means a number average molecular weight represented by a standard polystyrene equivalent value measured by a gel permeation chromatography (GPC) method unless otherwise specified.
本明細書において、（Ｂ）成分のポリマーにおけるポリイソプレン、ポリブタジエンおよびスチレン−ブタジエン共重合体、および、これらの水添物、ならびに、エチレン−プロピレン共重合体からなる群より選択される少なくとも１種に由来する単位の割合は、ＮＭＲのピーク比を用いて求めることができる。
本明細書において、「液状」は、成形する温度、例えば室温（２５℃）において、流動性を有することを意味する。
本明細書において、（メタ）アクリル基とは、アクリル基およびメタクリル基のうち少なくとも１種を意味する。また、（メタ）アクリレートは、アクリレートおよびメタクリレートのうち少なくとも１種を意味する。
本明細書において、アクリル基は（ＣＨ２＝ＣＨ−ＣＯ−）を意味し、メタクリル基は、（ＣＨ２＝Ｃ（ＣＨ３）−ＣＯ−）を意味し、ビニル基は、（ＣＨ２＝ＣＨ−）を意味する。
本明細書において、「マレイミド基」とは、下式（Ｉ）で表される一価の官能基を指す。
In this specification, “liquid” means having fluidity at a molding temperature, for example, room temperature (25 ° C.).
In the present specification, the (meth) acryl group means at least one of an acryl group and a methacryl group. (Meth) acrylate means at least one of acrylate and methacrylate.
In the present specification, acryl group refers to a (CH 2 = CH-CO-) , methacryl group means a (CH 2 = C (CH 3 ) -CO-), vinyl group, (CH 2 = CH-).
In the present specification, the “maleimide group” refers to a monovalent functional group represented by the following formula (I).
本発明に係る光硬化性エラストマー組成物は、前記（Ｂ）成分が、ポリイソプレン、ポリブタジエンおよびスチレン−ブタジエン共重合体、および、これらの水添物、ならびに、エチレン−プロピレン共重合体からなる群より選択される少なくとも１種に由来する単位を分子中に８０％以上含むポリマーであることが好ましい。斯かる（Ｂ）成分を用いることにより、光硬化性エラストマー組成物の硬化物について、さらに小さい圧縮永久歪が得られ、バリア性もより良好となる。 In the photocurable elastomer composition according to the present invention, the component (B) is composed of polyisoprene, polybutadiene and styrene-butadiene copolymers, hydrogenated products thereof, and ethylene-propylene copolymers. The polymer preferably contains 80% or more of units derived from at least one selected from the molecule. By using such a component (B), a smaller compression set is obtained and a barrier property is further improved with respect to the cured product of the photocurable elastomer composition.
本発明に係る光硬化性エラストマー組成物では、前記（Ｃ）成分が、炭素数６以上の炭化水素（メタ）アクリレート、イソボルニル（メタ）アクリレート、および、ジシクロペンタジエンから誘導される（メタ）アクリレート、からなる群より選択される少なくとも１種の（メタ）アクリレートであることが好ましい。斯かる（Ｃ）成分を用いることにより、より高い柔軟性およびバリア性を得ることが可能となる。また、相溶性と強靭性にも優れる。 In the photocurable elastomer composition according to the present invention, the component (C) is a (meth) acrylate derived from a hydrocarbon (meth) acrylate having 6 or more carbon atoms, isobornyl (meth) acrylate, and dicyclopentadiene. And at least one (meth) acrylate selected from the group consisting of By using such a component (C), higher flexibility and barrier properties can be obtained. It is also excellent in compatibility and toughness.
本発明に係る光硬化性エラストマー組成物は、（Ｅ）成分として、無機充填剤および有機充填剤から選択される少なくとも１種をさらに含むことが好ましい。斯かる（Ｅ）成分を用いることにより、光硬化性エラストマー組成物に擬塑性が付与され、光硬化性エラストマー組成物の成形性が高まる。 The photocurable elastomer composition according to the present invention preferably further contains at least one selected from an inorganic filler and an organic filler as the component (E). By using such component (E), pseudoplasticity is imparted to the photocurable elastomer composition, and the moldability of the photocurable elastomer composition is enhanced.
本発明に係る光硬化性エラストマー組成物は、前記（Ｅ）成分が、フュームドシリカであることが好ましい。（Ｅ）成分として、フュームドシリカを用いることにより、優れた擬塑性をもたらすという利点がある。 In the photocurable elastomer composition according to the present invention, the component (E) is preferably fumed silica. By using fumed silica as the component (E), there is an advantage of providing excellent pseudoplasticity.
本発明に係る光硬化性エラストマー組成物は、ハードディスクドライブ用ガスケット用として好適に用いられる。 The photocurable elastomer composition according to the present invention is suitably used for a hard disk drive gasket.
本発明に係るハードディスクドライブ用ガスケットは、上記光硬化性エラストマー組成物を少なくとも一部に用いたことを特徴とする。本発明に係るハードディスクドライブ用ガスケットは、上記光硬化性エラストマー組成物を少なくとも一部に用いたことにより、柔軟性およびバリア性に優れ、かつ、圧縮永久歪が小さい。 The gasket for a hard disk drive according to the present invention is characterized in that the photocurable elastomer composition is used at least in part. The gasket for a hard disk drive according to the present invention is excellent in flexibility and barrier properties and has a small compression set by using the photocurable elastomer composition at least in part.
本発明に係るハードディスクドライブは、上記ハードディスクドライブ用ガスケットを少なくとも一部に有することを特徴とする。本発明に係るハードディスクドライブは、上記ハードディスクドライブ用ガスケットを少なくとも一部に有することにより、耐久性およびバリア性に優れ、かつ、十分なリワーク性を有する。 The hard disk drive according to the present invention is characterized by having at least a part of the hard disk drive gasket. The hard disk drive according to the present invention is excellent in durability and barrier properties and has sufficient reworkability by having the hard disk drive gasket at least in part.
本発明によれば、光硬化性エラストマー組成物を硬化させたときに、柔軟性およびバリア性に優れ、かつ、圧縮永久歪の小さい光硬化性エラストマー組成物を提供することができる。また、本発明によれば、柔軟性およびバリア性に優れ、かつ、圧縮永久歪が小さいハードディスクドライブ用ガスケットを提供することができる。さらに、本発明によれば、耐久性およびバリア性に優れ、かつ、十分なリワーク性を有するハードディスクドライブを提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, when a photocurable elastomer composition is hardened | cured, it is excellent in a softness | flexibility and barrier property, and can provide the photocurable elastomer composition with a small compression set. Further, according to the present invention, it is possible to provide a hard disk drive gasket which is excellent in flexibility and barrier properties and has a small compression set. Furthermore, according to the present invention, it is possible to provide a hard disk drive that is excellent in durability and barrier properties and has sufficient reworkability.
（光硬化性エラストマー組成物）
以下、本発明に係る光硬化性エラストマー組成物の好適な実施形態の一例を詳細に説明する。本発明に係る光硬化性エラストマー組成物は、（Ａ）スチレン系熱可塑エラストマーと、（Ｂ）（メタ）アクリル基、ビニル基、ビニリデン基、および、マレイミド基からなる群より選択される少なくとも１種の反応性官能基を１分子中に２個以上有するポリマーと、（Ｃ）（メタ）アクリレートモノマーと、（Ｄ）光重合開始剤と、を含み、前記（Ａ）成分と前記（Ｂ）成分の質量比率（（Ａ）：（Ｂ））が、２５：７５〜５５：４５であり、かつ、前記（Ｃ）成分の含有量が、前記（Ａ）成分、（Ｂ）成分および（Ｃ）成分の３成分の総量に対して、３０〜６０質量％である、ことを特徴とする。
（Ａ）成分である上記スチレン系熱可塑エラストマーが、本発明に係る光硬化性エラストマー組成物の硬化物に優れた柔軟性とバリア性を付与し得る。
また、前記（Ａ）成分と前記（Ｂ）成分の質量比率（（Ａ）：（Ｂ））が、２５：７５〜５５：４５であることにより、当該光硬化性エラストマー組成物を硬化させたときに、優れた柔軟性とバリア性を確保しながら、小さい圧縮永久歪が得られる。
さらに、前記（Ｃ）成分の含有量が、前記（Ａ）成分、（Ｂ）成分および（Ｃ）成分の３成分の総量に対して、３０〜６０質量％であることにより、当該光硬化性エラストマー組成物を硬化させたときに、優れた成形性、および柔軟性を両立し得る。以下、本発明に係る光硬化性エラストマー組成物の（Ａ）〜（Ｃ）成分および適宜含まれていてもよいその他の成分について説明する。
(Photocurable elastomer composition)
Hereinafter, an example of a preferred embodiment of the photocurable elastomer composition according to the present invention will be described in detail. The photocurable elastomer composition according to the present invention is at least one selected from the group consisting of (A) a styrenic thermoplastic elastomer and (B) a (meth) acryl group, a vinyl group, a vinylidene group, and a maleimide group. A polymer having two or more kinds of reactive functional groups in one molecule, (C) a (meth) acrylate monomer, and (D) a photopolymerization initiator, the component (A) and the component (B) The component mass ratio ((A) :( B)) is 25:75 to 55:45, and the content of the component (C) is the component (A), component (B), and component (C). ) 30 to 60% by mass based on the total amount of the three components.
The said styrene-type thermoplastic elastomer which is (A) component can provide the softness | flexibility and barrier property which were excellent in the hardened | cured material of the photocurable elastomer composition which concerns on this invention.
Moreover, the said photocurable elastomer composition was hardened because the mass ratio ((A) :( B)) of the said (A) component and the said (B) component is 25: 75-55: 45. Sometimes a small compression set is obtained while ensuring excellent flexibility and barrier properties.
Furthermore, when the content of the component (C) is 30 to 60% by mass with respect to the total amount of the three components (A), (B), and (C), the photocurability When the elastomer composition is cured, both excellent moldability and flexibility can be achieved. Hereinafter, the components (A) to (C) of the photocurable elastomer composition according to the present invention and other components that may be appropriately included will be described.
＜（Ａ）成分＞
（Ａ）成分はスチレン系熱可塑エラストマーであり、光硬化性エラストマー組成物を硬化させたときに、優れた柔軟性およびバリア性が発揮されやすい。前記スチレン系熱可塑エラストマーとしては、ポリスチレン−ポリブタジエン−ポリスチレンブロック共重合体（ＳＢＳ）、ポリスチレン−ポリイソプレン−ポリスチレンブロック共重合体（ＳＩＳ）、ポリスチレン−ポリ（ビニル／ポリイソプレン）−ポリスチレンブロック共重合体（ハイビニルＳＩＳ）およびポリスチレン−ポリ（イソプレン／エチレン）−ポリスチレンブロック共重合体（ＳＩＥＳ）等の不飽和型スチレン系熱可塑エラストマー、およびこれらの部分水添物、ならびにポリスチレン−ポリイソブチレン−ポリスチレンブロック共重合体（ＳＩＢＳ）、ポリスチレン−ポリ（エチレン／ブチレン）−ポリスチレンブロック共重合体（ＳＥＢＳ）、ポリスチレン−ポリ（エチレン／プロピレン）−ポリスチレンブロック共重合体（ＳＥＰＳ）、ポリスチレン−ポリ（ビニル／エチレン／プロピレン）−ポリスチレン（ハイビニルＳＥＰＳ）およびポリスチレン−ポリ（エチレン／エチレン／プロピレン）−ポリスチレン（ＳＥＥＰＳ）等の完全飽和型スチレン系熱可塑エラストマーが挙げられる。この中でも、水蒸気バリア性の観点から、部分水添した不飽和型スチレン系熱可塑エラストマー及び完全飽和型スチレン系熱可塑エラストマーが好ましい。また、（Ａ）成分であるスチレン系熱可塑エラストマーにおけるスチレン単位の量は、バリア性の観点及びシロキサン等の空気中の不純物質の吸着を防ぐ観点から１５％以上であることが好ましく、また、柔軟性及び相溶性の観点から３５％以下であることが好ましい。
<(A) component>
The component (A) is a styrene-based thermoplastic elastomer, and excellent flexibility and barrier properties are easily exhibited when the photocurable elastomer composition is cured. Examples of the styrenic thermoplastic elastomer include polystyrene-polybutadiene-polystyrene block copolymer (SBS), polystyrene-polyisoprene-polystyrene block copolymer (SIS), polystyrene-poly (vinyl / polyisoprene) -polystyrene block copolymer. Unsaturated styrenic thermoplastic elastomers such as polymer (high vinyl SIS) and polystyrene-poly (isoprene / ethylene) -polystyrene block copolymer (SIES), and their partially hydrogenated products, and polystyrene-polyisobutylene-polystyrene blocks Copolymer (SIBS), polystyrene-poly (ethylene / butylene) -polystyrene block copolymer (SEBS), polystyrene-poly (ethylene / propylene) -polystyrene block copolymer Examples include fully saturated styrene-based thermoplastic elastomers such as coalescence (SEPS), polystyrene-poly (vinyl / ethylene / propylene) -polystyrene (high vinyl SEPS), and polystyrene-poly (ethylene / ethylene / propylene) -polystyrene (SEEPS). . Among these, from the viewpoint of water vapor barrier properties, partially hydrogenated unsaturated styrene thermoplastic elastomers and fully saturated styrene thermoplastic elastomers are preferred. In addition, the amount of styrene units in the styrene-based thermoplastic elastomer as the component (A) is preferably 15% or more from the viewpoint of barrier properties and prevention of adsorption of impurities such as siloxane in the air, From the viewpoint of flexibility and compatibility, it is preferably 35% or less.
このような（Ａ）成分の市販品としては、例えば、株式会社カネカ製のＳＩＢＳＴＡＲ（登録商標）０７３Ｔ（ＳＩＢＳ）、株式会社クラレ製のＨＹＢＲＡＲ（登録商標）７１２５（ハイビニルＳＥＰＳ）、ＳＥＰＴＯＮ（登録商標）２００７（ＳＥＰＳ）、ＳＥＰＴＯＮ４０７７およびＳＥＰＴＯＮ８００７（ＳＥＢＳ）等が挙げられる。 Examples of such commercially available components (A) include SIBSTAR (registered trademark) 073T (SIBS) manufactured by Kaneka Corporation, HYBRAR (registered trademark) 7125 (high vinyl SEPS), and SEPTON (registered trademark) manufactured by Kuraray Co., Ltd. ) 2007 (SEPS), SEPTON 4077, SEPTON 8007 (SEBS) and the like.
本発明に係る光硬化性エラストマー組成物では、（Ａ）成分と後述する（Ｂ）成分の質量比率（（Ａ）：（Ｂ））が、２５：７５〜５５：４５である。これにより、光硬化性エラストマー組成物を硬化させたときに、優れた柔軟性とバリア性を確保しながら、小さい圧縮永久歪が得られる。
（Ａ）成分が炭化水素系の骨格による疎水性と、嵩高い（バルキーな）骨格とを有することにより、アモルファス性と排除体積の増大を両立し、水蒸気の拡散速度の低下による優れたバリア性を発揮する（ただし、（Ａ）成分のみが独立して存在する場合に応力により流動して永久歪として残りやすいという性質がある）。一方、（Ｂ）成分が架橋により、応力を除荷した際に（Ｂ）成分自身のエントロピー弾性に従って形状を一定程度まで復元することにより、小さい圧縮永久歪を発揮する。そして、この（Ａ）成分と（Ｂ）成分の質量比率が上記特定範囲であることにより、架橋密度と架橋の不均一性とが適度となる（（Ｂ）成分の架橋構造の隙間に、（Ａ）成分が取り込まれても、（Ａ）成分が（Ｂ）成分のエントロピー弾性による復元に悪影響を及ぼさない）ことにより、優れた柔軟性とバリア性を確保しながら、小さい圧縮永久歪が得られる。
上記質量比率（（Ａ）：（Ｂ））は、小さい圧縮永久歪を得る観点から、２５：７５〜５０：５０であることがより好ましい。
In the photocurable elastomer composition according to the present invention, the mass ratio ((A) :( B)) of the component (A) and the component (B) described later is 25:75 to 55:45. Thereby, when the photocurable elastomer composition is cured, a small compression set is obtained while ensuring excellent flexibility and barrier properties.
Component (A) has hydrophobicity due to the hydrocarbon-based skeleton and a bulky (bulky) skeleton, thereby achieving both an amorphous property and an increased excluded volume, and an excellent barrier property due to a decrease in the diffusion rate of water vapor. (However, when only the component (A) is present independently, it tends to flow as a result of stress and remain as a permanent strain). On the other hand, when the component (B) is cross-linked and the stress is unloaded, the shape is restored to a certain degree according to the entropy elasticity of the component (B) itself, thereby exhibiting a small compression set. And since the mass ratio of this (A) component and (B) component is the said specific range, a crosslinking density and the non-uniformity of bridge | crosslinking become moderate (In the clearance gap of the crosslinked structure of (B) component, ( Even if the A) component is incorporated, the (A) component does not adversely affect the restoration due to the entropy elasticity of the (B) component), thereby obtaining a small compression set while ensuring excellent flexibility and barrier properties. It is done.
The mass ratio ((A) :( B)) is more preferably 25:75 to 50:50 from the viewpoint of obtaining a small compression set.
＜（Ｂ）成分＞
（Ｂ）成分は、（メタ）アクリル基、ビニル基、ビニリデン基、および、マレイミド基からなる群より選択される少なくとも１種の反応性官能基を１分子中に２個以上有するポリマーである。（Ｂ）成分は、光硬化性エラストマー組成物の硬化物が圧縮永久歪を低減するのに寄与する。
<(B) component>
The component (B) is a polymer having at least one reactive functional group selected from the group consisting of a (meth) acryl group, a vinyl group, a vinylidene group, and a maleimide group in one molecule. The component (B) contributes to the reduction of compression set by the cured product of the photocurable elastomer composition.
（Ｂ）成分は、（メタ）アクリル基、ビニル基、ビニリデン基、および、マレイミド基からなる群より選択される少なくとも１種の反応性官能基を１分子中に２個以上有する。反応性官能基がこれらであることにより、紫外線をはじめとする光活性が良好となるという利点がある。また、これらの反応性官能基を１分子中に２個以上有することにより、三次元架橋を形成し、圧縮永久歪みが小さくなるという利点がある。（Ｂ）成分の１分子中の反応性官能基の数は、２個以上であるが、２〜６個がより好ましい。 The component (B) has two or more reactive functional groups selected from the group consisting of a (meth) acryl group, a vinyl group, a vinylidene group, and a maleimide group in one molecule. These reactive functional groups are advantageous in that the photoactivity including ultraviolet rays is improved. Further, by having two or more of these reactive functional groups in one molecule, there is an advantage that a three-dimensional crosslinking is formed and the compression set is reduced. The number of reactive functional groups in one molecule of the component (B) is 2 or more, but 2 to 6 is more preferable.
（Ｂ）成分の数平均分子量は、３，０００以上２０，０００以下であることがより好ましい。この範囲であることにより、光硬化性エラストマー組成物の硬化物の硬度を適正に保ち、光硬化性エラストマー組成物の粘度を低く保つことができ、生産性が高まる。 The number average molecular weight of the component (B) is more preferably 3,000 or more and 20,000 or less. By being this range, the hardness of the hardened | cured material of a photocurable elastomer composition can be maintained appropriately, the viscosity of a photocurable elastomer composition can be kept low, and productivity increases.
（Ｂ）成分としては、例えば、株式会社クラレ製の商品名ＵＣ−１０２（メタクリル変性ポリイソプレン、数平均分子量１７，０００、側鎖に反応性官能基を２個有する）、ＵＣ−２０３（メタクリル変性ポリイソプレン、数平均分子量３５，０００、側鎖に反応性官能基を３個有する）、アルケマ社製の商品名ＣＮ−３０７（アクリル変性ポリブタジエン、数平均分子量３５００、反応性官能基を２個有する）等が挙げられる。（Ｂ）成分は、１種単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。 As the component (B), for example, trade name UC-102 manufactured by Kuraray Co., Ltd. (methacryl-modified polyisoprene, number average molecular weight 17,000, having two reactive functional groups in the side chain), UC-203 (methacrylic) Modified polyisoprene, number average molecular weight 35,000, having 3 reactive functional groups in the side chain), trade name CN-307 manufactured by Arkema (acrylic modified polybutadiene, number average molecular weight 3500, 2 reactive functional groups Etc.). (B) A component may be used individually by 1 type and may be used in combination of 2 or more type.
本発明に係る光硬化性エラストマー組成物は、前記（Ｂ）成分が、ポリイソプレン（ＩＲ）、ポリブタジエン（ＢＲ）およびスチレン−ブタジエン共重合体（ＳＢＲ）、および、これらの水添物、ならびに、エチレン−プロピレン共重合体（ＥＰ）からなる群より選択される少なくとも１種に由来する単位を分子中に８０％以上含むポリマーであることが好ましい。すなわち、本発明に係る光硬化性エラストマー組成物は、前記（Ｂ）成分が、ポリイソプレン、ポリイソプレン水添物、ポリブタジエン、ポリブタジエン水添物、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体水添物、またはエチレン−プロピレン共重合体に由来する単位を分子中に８０％以上含むポリマーであることが好ましい。斯かる（Ｂ）成分を用いることにより、光硬化性エラストマー組成物の硬化物について、さらに小さい圧縮永久歪が得られ、バリア性もより良好となる。
この場合、（Ｂ）成分は、上記単位を分子中に８０％以上含むポリマーであればよく、（Ｂ）成分の合成の際に用いられる変性剤等の成分が含まれていてもよく、末端が変性されたポリマーおよび上記単位以外の単位または繰り返し単位を含むポリマー（例えば、ブロック共重合体）であってもよい。
In the photocurable elastomer composition according to the present invention, the component (B) includes polyisoprene (IR), polybutadiene (BR) and a styrene-butadiene copolymer (SBR), and hydrogenated products thereof, and The polymer preferably contains 80% or more of units derived from at least one selected from the group consisting of ethylene-propylene copolymers (EP) in the molecule. That is, in the photocurable elastomer composition according to the present invention, the component (B) is polyisoprene, polyisoprene hydrogenated product, polybutadiene, polybutadiene hydrogenated product, styrene-butadiene copolymer, styrene-butadiene copolymer. A polymer containing 80% or more of units derived from a hydrogenated product or an ethylene-propylene copolymer in the molecule is preferable. By using such a component (B), a smaller compression set is obtained and a barrier property is further improved with respect to the cured product of the photocurable elastomer composition.
In this case, the component (B) may be a polymer containing 80% or more of the above unit in the molecule, and may contain components such as a modifier used in the synthesis of the component (B). May be a modified polymer and a polymer containing a unit other than the above units or a repeating unit (for example, a block copolymer).
このような（Ｂ）成分としては、例えば、株式会社クラレ製の商品名ＵＣ−１０２、ＵＣ−２０３、アルケマ社製の商品名ＣＮ−３０７等が挙げられる。 Examples of such component (B) include trade names UC-102 and UC-203 manufactured by Kuraray Co., Ltd., and trade names CN-307 manufactured by Arkema.
さらに、これらの中でも（Ｂ）成分が、水添物ではない（炭素−炭素不飽和結合を有する）、ポリイソプレン、ポリブタジエン、スチレン−ブタジエン共重合体、および、エチレン−プロピレン共重合体からなる群より選択される少なくとも１種に由来する単位を分子中に８０％以上含むポリマーであることが好ましい。このような水添物ではないポリマーは、安価、入手が容易、低粘度、さらに合成プロセスを短縮可能という利点を有する。
このような炭素−炭素不飽和結合を有する（Ｂ）成分としては、例えば、株式会社クラレ製の商品名ＵＣ−１０２、ＵＣ−２０３、アルケマ社製の商品名ＣＮ−３０７等が挙げられる。
Further, among these, the component (B) is not a hydrogenated product (has a carbon-carbon unsaturated bond), and is a group consisting of polyisoprene, polybutadiene, styrene-butadiene copolymer, and ethylene-propylene copolymer. The polymer preferably contains 80% or more of units derived from at least one selected from the molecule. Such non-hydrogenated polymers have the advantages of being inexpensive, readily available, low viscosity, and capable of shortening the synthesis process.
Examples of the component (B) having such a carbon-carbon unsaturated bond include trade names UC-102 and UC-203 manufactured by Kuraray Co., Ltd., and trade names CN-307 manufactured by Arkema.
（Ｂ）成分の含有量は、上述した（Ａ）成分との質量比率の範囲内で、用途、使用状態、要求される性能等に応じて適宜調節すればよい。 The content of the component (B) may be appropriately adjusted in accordance with the application, use state, required performance, and the like within the range of the mass ratio with the component (A) described above.
＜（Ｃ）成分＞
（Ｃ）成分の（メタ）アクリレートモノマーは、本発明に係る光硬化性エラストマー組成物に光硬化性（成形性）を付与する働きに加え、粘度を調節する働きも有する。（Ｃ）成分としては、従来公知の光硬化性組成物に用いられている（メタ）アクリレートモノマーを用いることができる。（Ｃ）成分は、１種単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。（Ｃ）成分の（メタ）アクリレートモノマーは、（メタ）アクリル基を１個以上有するモノマーであればよく、相溶性、柔軟性、強靭性およびバリア性をバランスよく向上させる観点から、（メタ）アクリル基を１個のみ有することがより好ましい。（Ｃ）成分の（メタ）アクリレートモノマーの分子量は、本発明に係る光硬化性エラストマー組成物の用途、使用状態、要求される性能等に応じて適宜選択すればよいが、１，０００未満であることが好ましい。これにより本発明に係る光硬化性エラストマー組成物の粘度を低減する効果が高まる。
<(C) component>
The (meth) acrylate monomer as the component (C) has a function of adjusting viscosity in addition to a function of imparting photocurability (moldability) to the photocurable elastomer composition according to the present invention. As the component (C), a (meth) acrylate monomer used in a conventionally known photocurable composition can be used. (C) A component may be used individually by 1 type and may be used in combination of 2 or more type. The (meth) acrylate monomer as the component (C) may be any monomer having at least one (meth) acryl group. From the viewpoint of improving compatibility, flexibility, toughness, and barrier properties in a balanced manner, (meth) More preferably, it has only one acrylic group. The molecular weight of the component (C) (meth) acrylate monomer may be appropriately selected according to the use, use state, required performance, etc. of the photocurable elastomer composition according to the present invention, but is less than 1,000. Preferably there is. Thereby, the effect which reduces the viscosity of the photocurable elastomer composition which concerns on this invention increases.
分子量が１０００未満の（メタ）アクリレートモノマーとしては、例えば、ｎ−ブチル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、シクロへキシル（メタ）アクリレート、ジシクロペンタニル（メタ）アクリレート、ジシクロペンテニル（メタ）アクリレート、ジシクロペンテニルオキシエチル（メタ）アクリレート、ジエチレングリコールモノエチルエーテル（メタ）アクリレート、ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレート、ジプロピレングリコールモノ（メタ）アクリレート、エトキシジエチレングリコール（メタ）アクリレート、エトキシ化フェニル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、イソアミル（メタ）アクリレート、イソボルニル（メタ）アクリレート、イソブチル（メタ）アクリレート、イソデシル（メタ）アクリレート、イソオクチル（メタ）アクリレート、イソミリスチル（メタ）アクリレート、イソステアリル（メタ）アクリレート、ｎ−オクタデシル（メタ）アクリレート、ラウロキシポリエチレングリコール（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート、メトキシジプロピレングリコール（メタ）アクリレート、メトキシトリプロピレングリコール（メタ）アクリレート、メトキシポリエチレングリコール（メタ）アクリレート、メトキシトリエチレングリコール（メタ）アクリレート等が挙げられる。この他、例えば、特許文献１〜３に記載の（メタ）アクリレートモノマーが挙げられる。 Examples of the (meth) acrylate monomer having a molecular weight of less than 1000 include n-butyl (meth) acrylate, 2-ethylhexyl (meth) acrylate, cyclohexyl (meth) acrylate, dicyclopentanyl (meth) acrylate, and dicyclohexane. Pentenyl (meth) acrylate, dicyclopentenyloxyethyl (meth) acrylate, diethylene glycol monoethyl ether (meth) acrylate, dimethylaminoethyl (meth) acrylate, dipropylene glycol mono (meth) acrylate, ethoxydiethylene glycol (meth) acrylate, ethoxy Phenyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, isoamyl (meth) acrylate, isobornyl (meth) acrylate, isobutyl (meth) acrylate , Isodecyl (meth) acrylate, isooctyl (meth) acrylate, isomyristyl (meth) acrylate, isostearyl (meth) acrylate, n-octadecyl (meth) acrylate, lauroxy polyethylene glycol (meth) acrylate, lauryl (meth) Examples include acrylate, methoxydipropylene glycol (meth) acrylate, methoxytripropylene glycol (meth) acrylate, methoxypolyethylene glycol (meth) acrylate, and methoxytriethylene glycol (meth) acrylate. In addition, the (meth) acrylate monomer of patent documents 1-3 is mentioned, for example.
本発明に係る光硬化性エラストマー組成物は、前記（Ｃ）成分が、炭素数６以上の炭化水素（メタ）アクリレート、イソボルニル（メタ）アクリレート、および、ジシクロペンタジエンから誘導される（メタ）アクリレート、からなる群より選択される少なくとも１種の（メタ）アクリレートであることが好ましい。これにより、より高い柔軟性およびバリア性を得ることが可能となる。また、相溶性と強靭性にも優れる。 In the photocurable elastomer composition according to the present invention, the component (C) is derived from a hydrocarbon (meth) acrylate having 6 or more carbon atoms, isobornyl (meth) acrylate, and dicyclopentadiene. And at least one (meth) acrylate selected from the group consisting of Thereby, higher flexibility and barrier properties can be obtained. It is also excellent in compatibility and toughness.
炭素数６以上の炭化水素（メタ）アクリレートの炭素数は、６〜２４がより好ましい。前記炭素数が５以下であると、極性が高くなり相分離を起こすおそれがあり、またバリア性が低下するおそれがあるからである。
炭素数６以上の炭化水素（メタ）アクリレートの炭化水素部分は、直鎖状、分岐状、環状のいずれでもよい。炭素数６以上の炭化水素（メタ）アクリレートとしては、例えば、ｎ−ブチル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート、イソミリスチル（メタ）アクリレート、イソステアリル（メタ）アクリレート、ｎ−オクタデシル（メタ）アクリレート、（メタ）アクリル酸と多価アルコールとのエステル等が挙げられる。
ジシクロペンタジエンから誘導される（メタ）アクリレートとしては、例えば、ジシクロペンタニル（メタ）アクリレート、ジシクロペンテニル（メタ）アクリレート、ジシクロペンテニルオキシエチル（メタ）アクリレート、ノルボルニル（メタ）アクリレート等が挙げられる。
As for carbon number of C6 or more hydrocarbon (meth) acrylate, 6-24 are more preferable. This is because if the number of carbon atoms is 5 or less, the polarity may increase and phase separation may occur, and the barrier property may decrease.
The hydrocarbon portion of the hydrocarbon (meth) acrylate having 6 or more carbon atoms may be linear, branched or cyclic. Examples of the hydrocarbon (meth) acrylate having 6 or more carbon atoms include n-butyl (meth) acrylate, 2-ethylhexyl (meth) acrylate, lauryl (meth) acrylate, isomyristyl (meth) acrylate, and isostearyl (meth). Examples include acrylate, n-octadecyl (meth) acrylate, and esters of (meth) acrylic acid and polyhydric alcohols.
Examples of (meth) acrylates derived from dicyclopentadiene include dicyclopentanyl (meth) acrylate, dicyclopentenyl (meth) acrylate, dicyclopentenyloxyethyl (meth) acrylate, and norbornyl (meth) acrylate. Can be mentioned.
光硬化性エラストマー組成物における（Ｃ）成分の含有量は、前記（Ａ）成分、（Ｂ）成分および（Ｃ）成分の３成分の総量に対して、３０〜６０質量％であればよく、３０〜４０質量％であることがより好ましい。前記（Ｃ）成分の含有量が６０質量％を超えると、過度に硬度が高くなってシール性が悪化するおそれがあり、また圧縮永久歪が悪化するおそれがあるためである。また、前記（Ｃ）成分の含有量が３０質量％未満であると、粘度が高すぎてディスペンスの際の十分な加工性が得られないおそれがあるためである。なお、前記（Ｃ）成分の含有量は、上記範囲内で用途、使用状態、要求される性能等に応じて適宜調節すればよい。 Content of (C) component in a photocurable elastomer composition should just be 30-60 mass% with respect to the total amount of three components of the said (A) component, (B) component, and (C) component, More preferably, it is 30-40 mass%. This is because if the content of the component (C) exceeds 60% by mass, the hardness becomes excessively high and the sealing property may be deteriorated, and the compression set may be deteriorated. Moreover, it is because there exists a possibility that sufficient workability at the time of dispensing may not be obtained because viscosity is too high as content of the said (C) component is less than 30 mass%. In addition, what is necessary is just to adjust suitably content of the said (C) component according to a use, a use condition, the required performance, etc. within the said range.
＜（Ｄ）成分＞
（Ｄ）成分の光重合開始剤は、光硬化性成分（例えば、上記（Ａ）〜（Ｃ）成分）の光重合または硬化を開始ないし促進する働きを有する。
光重合開始剤としては、例えば、特許文献１〜３に記載のものなど、従来公知の光硬化性組成物に用いられているものを適宜選択して用いることができる。
（Ｄ）成分としては、例えば、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル等のベンゾインアルキルエーテル系光重合開始剤；２，２−ジエトキシアセトフェノン、４’−フェノキシ−２，２−ジクロロアセトフェノン等のアセトフェノン系光重合開始剤；２−ヒドロキシ−２−メチルプロピオフェノン、４’−イソプロピル−２−ヒドロキシ−２−メチルプロピオフェノン、４’−ドデシル−２−ヒドロキシ−２−メチルプロピオフェノン等のプロピオフェノン系光重合開始剤；ベンジルジメチルケタール、１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、１−［４−（２−ヒドロキシエトキシ）−フェニル］−２−ヒドロキシ−２−メチル−１−プロパン−１−オン等のアルキルフェノン系光重合開始剤；２−エチルアントラキノン、２−クロロアントラキノン等のアントラキノン系光重合開始剤；アシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤等の分子内開裂型の光重合開始剤が挙げられる。これらの中でも、１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン等のアントラキノン系光重合開始剤および２−ヒドロキシ−２−メチルプロピオフェノン等のプロピオフェノン系光重合開始剤が好ましい。
（Ｄ）成分としては、この他、ベンゾフェノン／アミン系光重合開始剤、ミヒラーケトン／ベンゾフェノン系光重合開始剤、チオキサントン／アミン系光重合開始剤等の水素引き抜き型の光重合開始剤を挙げることができる。
光重合開始剤のなかでも、１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン（ＢＡＳＦ社製の商品名Ｉｒｇａｃｕｒｅ（登録商標）１８４）が特に好ましい。
<(D) component>
The photopolymerization initiator of component (D) has a function of initiating or accelerating photopolymerization or curing of a photocurable component (for example, the above components (A) to (C)).
As a photoinitiator, what is used for a conventionally well-known photocurable composition, such as the thing of patent documents 1-3, for example, can be selected suitably, and can be used.
Examples of the component (D) include benzoin alkyl ether photopolymerization initiators such as benzoin ethyl ether, benzoin isobutyl ether, and benzoin isopropyl ether; 2,2-diethoxyacetophenone, 4′-phenoxy-2,2-dichloroacetophenone Acetophenone-based photopolymerization initiators such as 2-hydroxy-2-methylpropiophenone, 4′-isopropyl-2-hydroxy-2-methylpropiophenone, 4′-dodecyl-2-hydroxy-2-methylpropio Propiophenone photopolymerization initiators such as phenone; benzyldimethyl ketal, 1-hydroxycyclohexyl phenyl ketone, 1- [4- (2-hydroxyethoxy) -phenyl] -2-hydroxy-2-methyl-1-propane- Alkylphenone series such as 1-one Polymerization initiator; 2-ethylanthraquinone, 2-chloro-anthraquinone photoinitiator anthraquinone; photoinitiator intramolecular cleavage type such as acylphosphine oxide-based photopolymerization initiators. Among these, anthraquinone photopolymerization initiators such as 1-hydroxycyclohexyl phenyl ketone and propiophenone photopolymerization initiators such as 2-hydroxy-2-methylpropiophenone are preferable.
Other examples of the component (D) include hydrogen abstraction type photopolymerization initiators such as benzophenone / amine photopolymerization initiators, Michler ketone / benzophenone photopolymerization initiators, and thioxanthone / amine photopolymerization initiators. it can.
Of the photopolymerization initiators, 1-hydroxycyclohexyl phenyl ketone (trade name Irgacure (registered trademark) 184 manufactured by BASF) is particularly preferable.
（Ｄ）成分の光重合開始剤は、１種単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
光重合開始剤の含有量は、光硬化性エラストマー組成物中の光硬化性成分の種類、含有量等に応じて適宜調節すればよい。光重合開始剤の含有量は、例えば、当該光硬化性成分（例えば、上記（Ａ）〜（Ｃ）成分）の合計量１００質量部に対して、通常、０．１〜１０質量部、より好ましくは０．５〜５質量部、さらに好ましくは０．５〜３質量部である。また、上記光重合開始剤と共に、公知の光増感剤を併用してもよい。
前記光重合開始剤の含有量が０．１質量部未満であると、光重合の開始に寄与する効果が小さく、１０質量部を超えると、深部硬化性の悪化のおそれ及び該開始剤が完全に溶解しないおそれがある上、コスト高になるためである。
(D) The photoinitiator of a component may be used individually by 1 type, and may be used in combination of 2 or more type.
What is necessary is just to adjust suitably content of a photoinitiator according to the kind, content, etc. of a photocurable component in a photocurable elastomer composition. Content of a photoinitiator is 0.1-10 mass parts normally with respect to 100 mass parts of total amounts of the said photocurable component (for example, said (A)-(C) component), for example. Preferably it is 0.5-5 mass parts, More preferably, it is 0.5-3 mass parts. Moreover, you may use together a well-known photosensitizer with the said photoinitiator.
If the content of the photopolymerization initiator is less than 0.1 parts by mass, the effect of contributing to the initiation of photopolymerization is small, and if it exceeds 10 parts by mass, the deep-part curability may be deteriorated and the initiator is completely This is because it may not dissolve in the solution, and the cost increases.
＜任意成分＞
本発明に係る光硬化性エラストマー組成物は、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、必要に応じて、（Ｅ）成分（無機充填剤、有機系チクソ性付与剤（揺変剤））；カップリング剤；酸化防止剤（老化防止剤）；光安定剤；カルボジイミド類（耐湿熱老防剤）；ステアリン酸等の脂肪酸（滑剤）；ステアリン酸カルシウム等の脂肪酸金属塩（滑剤）；ステアリン酸アマイド等の脂肪酸アミド（増稠剤）；脂肪酸エステル（可塑剤）；ポリオレフィンワックス、パラフィンワックス等の内部離型剤；プロセスオイル等の軟化剤；着色剤；レベリング剤；溶媒；等を含有させることができる。
カップリング剤、酸化防止剤（老化防止剤）および光安定剤は、例えば、特許文献１〜２に記載のものが挙げられる。
以下、（Ｅ）成分について詳細に説明する。
<Optional component>
The photo-curable elastomer composition according to the present invention includes, as necessary, component (E) (inorganic filler, organic thixotropic agent (thixotropic agent)); cup, without departing from the spirit of the present invention. Ring agent; antioxidant (anti-aging agent); light stabilizer; carbodiimides (moisture and heat resistant anti-aging agent); fatty acid such as stearic acid (lubricant); fatty acid metal salt such as calcium stearate (lubricant); stearic acid amide, etc. Fatty acid amides (thickeners); fatty acid esters (plasticizers); internal mold release agents such as polyolefin wax and paraffin wax; softeners such as process oils; colorants; leveling agents; .
Examples of the coupling agent, antioxidant (anti-aging agent), and light stabilizer include those described in Patent Documents 1 and 2.
Hereinafter, the component (E) will be described in detail.
＜（Ｅ）成分＞
本発明に係る光硬化性エラストマー組成物は、（Ｅ）成分として、無機充填剤および有機充填剤から選択される少なくとも１種をさらに含むことが好ましい。斯かる（Ｅ）成分を用いることにより、光硬化性エラストマー組成物に擬塑性が付与され、光硬化性エラストマー組成物の成形性が高まる。
無機充填剤としては、シリカ（ＳｉＯ２）、アルミナおよびチタニアおよびこれらの複合酸化物、層状酸化物；ならびに粘土鉱物等が挙げられる。これらの中でも、シリカがより好ましい。より具体的には、乾式法により微粉化したシリカ微粉末（例えば、日本アエロジル（株）製、商品名：アエロジル３００）等が挙げられる。本発明に係る光硬化性エラストマー組成物は、前記無機充填剤が、フュームドシリカであることが好ましい。フュームドシリカを用いることにより、優れた擬塑性をもたらすという利点がある。フュームドシリカとしては、例えば、旭化成ワッカーシリコーン社製の商品名ＨＤＫ Ｎ２０等が挙げられる。
<(E) component>
The photocurable elastomer composition according to the present invention preferably further contains at least one selected from an inorganic filler and an organic filler as the component (E). By using such component (E), pseudoplasticity is imparted to the photocurable elastomer composition, and the moldability of the photocurable elastomer composition is enhanced.
Examples of the inorganic filler include silica (SiO 2 ), alumina and titania, and composite oxides and layered oxides thereof; and clay minerals. Among these, silica is more preferable. More specifically, silica fine powder (for example, product name: Aerosil 300 manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.) and the like finely powdered by a dry method can be used. In the photocurable elastomer composition according to the present invention, the inorganic filler is preferably fumed silica. The use of fumed silica has the advantage of providing excellent pseudoplasticity. Examples of the fumed silica include trade name HDK N20 manufactured by Asahi Kasei Wacker Silicone.
無機充填剤の平均粒径は、増粘性、擬塑性を付与する観点から、５〜５０μｍがより好ましく、５〜１２μｍがさらに好ましい。なお、無機充填材の平均粒径は、例えば、ＢＥＴ吸着またはＳＥＭなどの方法により求めることができる。光硬化性エラストマー組成物が無機充填剤を含有する場合、その含有量は、適宜調節すればよく、光硬化性エラストマー組成物の総量１００質量部に対して、好ましくは０．１〜３０質量部、より好ましくは１〜１５質量部である。 The average particle diameter of the inorganic filler is more preferably 5 to 50 μm, and further preferably 5 to 12 μm, from the viewpoint of imparting thickening and pseudoplasticity. The average particle size of the inorganic filler can be determined by a method such as BET adsorption or SEM, for example. When the photocurable elastomer composition contains an inorganic filler, the content thereof may be adjusted as appropriate, and is preferably 0.1 to 30 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the total amount of the photocurable elastomer composition. More preferably, it is 1-15 mass parts.
有機系充填剤（有機系チクソ性付与剤）としては、従来公知のものを用いてよく、例えば、水添ひまし油、アマイドワックスまたはこれらの混合物が挙げられる。具体例としては、特開２０１２−７２２０４号公報に記載のものを挙げることができる。 As the organic filler (organic thixotropic agent), conventionally known ones may be used, and examples thereof include hydrogenated castor oil, amide wax, or a mixture thereof. Specific examples include those described in JP 2012-72204 A.
＜光硬化性エラストマー組成物の粘度＞
本発明に係る光硬化性エラストマー組成物は、温度５０℃、剪断速度１．０ｓ−１における粘度が１〜１０，０００Ｐａ・ｓであることが好ましい。粘度が斯かる範囲であることにより、光硬化性エラストマー組成物は、適度の流動性を有し、ハンドリング性が良好であると共に、ガスケット等の所望のシール材の形状に合わせて、光硬化性エラストマー組成物の形状を保持することができ、それによりシール材の形状を保持することができる。光硬化性エラストマー組成物の粘度は、より好ましくは１０〜２，０００Ｐａ・ｓ、さらに好ましくは３０〜１，０００Ｐａ・ｓである。
＜＜粘度測定方法＞＞
レオメーター「ＲＳ−６００」（ハーケ社製）を用いて測定する。光硬化性エラストマー組成物を５０℃に調整し、ギャップ０．２ｍｍで、剪断速度を１〜１０ｓ−１の範囲で変えながら、剪断応力を測定し、剪断速度と応力の１／２乗をプロットしたキャソンプロットから最小二乗法による近似線を引き、１ｓ−１における粘度を算出する。
<Viscosity of photocurable elastomer composition>
The photocurable elastomer composition according to the present invention preferably has a viscosity of 1 to 10,000 Pa · s at a temperature of 50 ° C. and a shear rate of 1.0 s −1 . When the viscosity is within such a range, the photocurable elastomer composition has appropriate fluidity and good handling properties, and is also photocurable according to the shape of a desired sealing material such as a gasket. The shape of the elastomer composition can be maintained, whereby the shape of the sealing material can be maintained. The viscosity of the photocurable elastomer composition is more preferably 10 to 2,000 Pa · s, and further preferably 30 to 1,000 Pa · s.
<< Viscosity Measurement Method >>
It is measured using a rheometer “RS-600” (manufactured by Harke). The photocurable elastomer composition was adjusted to 50 ° C., the shear stress was measured while changing the shear rate in the range of 1 to 10 s −1 with a gap of 0.2 mm, and the shear rate and the 1/2 power of the plot were plotted. A viscosity line at 1 s −1 is calculated by drawing an approximate line by the least square method from the Cason plot.
＜光硬化性エラストマー組成物の調製方法＞
本発明の光硬化性エラストマー組成物の調製方法は、特に制限はなく、公知の方法を用いることができる。例えば、前記（Ａ）〜（Ｄ）成分および前記任意成分を、温度調節可能な混練機（例えば、一軸押出機、二軸押出機、プラネタリーミキサー、二軸ミキサー、高剪断型ミキサー等）を用いて混練することにより、調製することができる。
<Method for Preparing Photocurable Elastomer Composition>
There is no restriction | limiting in particular in the preparation method of the photocurable elastomer composition of this invention, A well-known method can be used. For example, a kneader (for example, a single screw extruder, a twin screw extruder, a planetary mixer, a twin screw mixer, a high shear mixer, etc.) capable of adjusting the temperature of the components (A) to (D) and the optional component. It can be prepared by using and kneading.
＜光硬化性エラストマー組成物の用途＞
本発明に係る光硬化性エラストマー組成物は、例えば、ＨＤＤ用ガスケット；インクタンク用シール材；デスクトップ型、ノート型、タブレット型等の各種コンピュータ、携帯電話、液晶表示装置、有機ＥＬディスプレイ、電子ペーパーおよびプラズマディスプレイ等の各種表示装置、および、カメラ等の各種電子部品用シール材；自動車部品、水浄化装置、空気浄化装置、撹拌機、スピーカー、ポンプ等のシール材；防振装置、防水装置、ダンパー、土木および建築等の構造物用シール材；Ｏリング等のパッキン等の用途に用いることができる。
<Use of photocurable elastomer composition>
The photocurable elastomer composition according to the present invention includes, for example, HDD gaskets; ink tank sealing materials; desktop computers, notebook computers, tablet computers and other various computers, mobile phones, liquid crystal display devices, organic EL displays, and electronic papers. And various display devices such as plasma displays, and sealing materials for various electronic parts such as cameras; sealing materials for automobile parts, water purification devices, air purification devices, agitators, speakers, pumps, etc .; anti-vibration devices, waterproof devices, It can be used for sealing materials for structures such as dampers, civil engineering, and buildings; packing such as O-rings.
本発明に係る光硬化性エラストマー組成物は、ハードディスクドライブ用ガスケット用として好適に用いられる。上述したように、本発明に係る光硬化性エラストマー組成物は、柔軟性およびバリア性に優れ、かつ、圧縮永久歪を低減し得るためである。 The photocurable elastomer composition according to the present invention is suitably used for a hard disk drive gasket. As described above, the photocurable elastomer composition according to the present invention is excellent in flexibility and barrier properties, and can reduce compression set.
（ハードディスクドライブ用ガスケット）
本発明に係るハードディスクドライブ用ガスケットは、上記光硬化性エラストマー組成物を少なくとも一部に用いたことを特徴とする。すなわち、本発明に係るハードディスクドライブ用ガスケットは、上記光硬化性エラストマー組成物に、紫外線等の光を照射して硬化させた硬化物を少なくとも一部に含むハードディスクドライブ用ガスケットである。
本発明に係るハードディスクドライブ用ガスケットは、上記光硬化性エラストマー組成物を少なくとも一部に用いたことにより、柔軟性およびバリア性に優れ、かつ、圧縮永久歪が小さい。
ガスケットの厚さは、用途により適宜調整することができるが、通常、０．１〜２ｍｍ程度である。
(Hard disk drive gasket)
The gasket for a hard disk drive according to the present invention is characterized in that the photocurable elastomer composition is used at least in part. That is, the gasket for a hard disk drive according to the present invention is a gasket for a hard disk drive including at least a part of a cured product obtained by irradiating the photocurable elastomer composition with light such as ultraviolet rays.
The gasket for a hard disk drive according to the present invention is excellent in flexibility and barrier properties and has a small compression set by using the photocurable elastomer composition at least in part.
Although the thickness of a gasket can be suitably adjusted with a use, it is about 0.1-2 mm normally.
本発明に係るＨＤＤ用ガスケットは、当該ＨＤＤ用ガスケットの柔軟性とバリア性を両立する観点から、柔軟性は、後述するＪＩＳ−Ａ硬度が８０以下であることが好ましく、２０〜５０であることがより好ましく、３０〜５０であることがさらに好ましい。 The HDD gasket according to the present invention preferably has a JIS-A hardness of 80 or less, which is described later, preferably 20 to 50, from the viewpoint of achieving both flexibility and barrier properties of the HDD gasket. Is more preferable, and it is more preferable that it is 30-50.
本発明に係るＨＤＤ用ガスケットのバリア性は、用途に応じて適宜調節することができる。
本発明に係るＨＤＤ用ガスケットのバリア性は、後述する透湿度が１０以下であることが好ましい。
The barrier property of the HDD gasket according to the present invention can be appropriately adjusted according to the application.
As for the barrier property of the HDD gasket according to the present invention, the moisture permeability described later is preferably 10 or less.
本発明に係るＨＤＤ用ガスケットの圧縮永久歪は、後述する圧縮永久歪が５０％以下であることが好ましく、３０％以下であることがより好ましく、２０％以下であることがさらに好ましい。 The compression set of the HDD gasket according to the present invention is preferably 50% or less, more preferably 30% or less, and still more preferably 20% or less.
＜ハードディスクドライブ用ガスケットの製造方法＞
上記光硬化性エラストマー組成物を被着体に塗布し、光を照射して硬化させることにより、ハードディスクドライブ用ガスケットを製造することができる。
被着体は、用途に応じて適宜選択することができ、例えば、金属であってもよいし、硬質樹脂であってもよい。加工性等からは金属の被着体が好ましい。
被着体としての金属は、特に制限はなく、従来公知の被着体を用いることができる。例えば、冷延鋼板、亜鉛めっき鋼板、アルミニウム／亜鉛合金めっき鋼板、ステンレス鋼板、アルミニウム板、アルミニウム合金板、マグネシウム板、マグネシウム合金板等を挙げることができる。また、マグネシウムを射出成形したものも用いることができる。
<Method for manufacturing gasket for hard disk drive>
A hard disk drive gasket can be produced by applying the photocurable elastomer composition to an adherend and curing it by irradiating light.
The adherend can be appropriately selected depending on the application. For example, the adherend may be a metal or a hard resin. From the viewpoint of workability and the like, a metal adherend is preferable.
The metal as the adherend is not particularly limited, and a conventionally known adherend can be used. For example, a cold rolled steel plate, a galvanized steel plate, an aluminum / zinc alloy plated steel plate, a stainless steel plate, an aluminum plate, an aluminum alloy plate, a magnesium plate, a magnesium alloy plate, and the like can be given. Moreover, what injection-molded magnesium can also be used.
光硬化性エラストマー組成物を被着体に塗布する方法は、特に限定されず、従来公知の方法を適宜選択して用いることができる。塗布は、例えば、光硬化性エラストマー組成物を必要に応じて温度調節し、所望の粘度に調整して、グラビアコート、ロールコート、スピンコート、リバースコート、バーコート、スクリーンコート、ブレードコート、エアーナイフコート、ディッピング、ディスペンシング等により行うことができる。光硬化性エラストマー組成物を被着体に塗布し、必要に応じて成形した後、光照射することにより光硬化性エラストマー組成物を硬化させて、ハードディスクドライブ用ガスケットを得ることができる。 The method for applying the photocurable elastomer composition to the adherend is not particularly limited, and a conventionally known method can be appropriately selected and used. Application is, for example, adjusting the temperature of the photocurable elastomer composition as necessary, adjusting to a desired viscosity, gravure coat, roll coat, spin coat, reverse coat, bar coat, screen coat, blade coat, air It can be performed by knife coating, dipping, dispensing, or the like. After applying a photocurable elastomer composition to a to-be-adhered body and shape | molding as needed, a photocurable elastomer composition can be hardened by irradiating light and the gasket for hard disk drives can be obtained.
光硬化性エラストマー組成物を硬化させる光としては、紫外線、可視光線、ならびに、α線、β線等の荷電粒子線、γ線等の電磁波および高エネルギー粒子を含む電離放射線から適宜選択すればよい。斯かる光としては、操作性、生産性および経済性等の観点から、紫外線が好ましい。
紫外線源としては、従来公知のものを用いることができ、例えば、キセノンランプ、低圧水銀ランプ、高圧水銀ランプ、メタルハライドランプ、マイクロ波方式エキシマランプ等を挙げることができる。
紫外線を照射する雰囲気としては、空気雰囲気でもよいし、窒素ガス、炭酸ガス等の不活性ガス雰囲気または酸素濃度を低下させた雰囲気でもよい。斯かる雰囲気としては、不活性ガス雰囲気または酸素濃度を低下させた雰囲気が好ましい。照射雰囲気温度は、適宜調節すればよく、通常、１０〜２００℃とすることができる。
照射時間は、適宜調節すればよく、通常、好ましくは１０秒〜６０分である。積算光量は、適宜調節すればよく、通常、好ましくは１，０００〜２０，０００ｍＪ／ｃｍ２である。
Light for curing the photocurable elastomer composition may be appropriately selected from ultraviolet rays, visible rays, charged particle rays such as α rays and β rays, electromagnetic waves such as γ rays and ionizing radiation containing high energy particles. . Such light is preferably ultraviolet rays from the viewpoints of operability, productivity, economy, and the like.
As the ultraviolet ray source, a conventionally known one can be used, and examples thereof include a xenon lamp, a low-pressure mercury lamp, a high-pressure mercury lamp, a metal halide lamp, and a microwave excimer lamp.
The atmosphere for irradiating ultraviolet rays may be an air atmosphere, an inert gas atmosphere such as nitrogen gas or carbon dioxide gas, or an atmosphere with a reduced oxygen concentration. As such an atmosphere, an inert gas atmosphere or an atmosphere with a reduced oxygen concentration is preferable. The irradiation atmosphere temperature may be adjusted as appropriate, and can usually be 10 to 200 ° C.
The irradiation time may be appropriately adjusted and is usually preferably 10 seconds to 60 minutes. The integrated light amount may be adjusted as appropriate, and is usually preferably 1,000 to 20,000 mJ / cm 2 .
（ハードディスクドライブ）
本発明に係るハードディスクドライブは、上記ハードディスクドライブ用ガスケットを少なくとも一部に有することを特徴とする。
本発明に係るハードディスクドライブは、上記ハードディスクドライブ用ガスケットを少なくとも一部に有することにより、柔軟性およびバリア性に優れ、かつ、十分なリワーク性を有する。
(Hard disk drive)
The hard disk drive according to the present invention is characterized by having at least a part of the hard disk drive gasket.
The hard disk drive according to the present invention has excellent flexibility and barrier properties and sufficient reworkability by having at least a part of the gasket for hard disk drive.
以下に、実施例を挙げて本発明をさらに詳しく説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. However, the present invention is not limited to the following examples.
表１および２に示す処方で各成分を配合し（各成分における値は質量部を表す）、光硬化性エラストマー組成物を調製した。そして、以下の方法により、硬度（柔軟性）、透湿度（バリア性）および圧縮永久歪について測定、評価を行った。その結果を表１および２に示す。 Each component was mix | blended with the prescription shown in Table 1 and 2 (The value in each component represents a mass part), and the photocurable elastomer composition was prepared. Then, the hardness (flexibility), moisture permeability (barrier property) and compression set were measured and evaluated by the following methods. The results are shown in Tables 1 and 2.
＜硬度（柔軟性）＞
光硬化性エラストマー組成物を厚さ約２ｍｍに製膜し、これにメタルハライドランプを使用して光照射を行い硬化させ、シートを得た。光照射は、空気雰囲気下で照度約１５０ｍＷ／ｃｍ２、積算光量約９０００ｍＪ／ｃｍ２の条件で行った。このシートをさらに、空気雰囲気下１２０℃で４時間ベーキング処理した。
このシートについて、ＪＩＳ Ｋ ６２５３に準拠して、タイプＡデュロメータにより硬度を測定した。試験体として厚さが約２ｍｍのシート３枚を積層した厚さが約６ｍｍのものを用いた。なお、硬度は、小さい方が良好であり、Ａ硬度は８０以下が好ましい。
<Hardness (flexibility)>
A photocurable elastomer composition was formed to a thickness of about 2 mm, and this was cured by light irradiation using a metal halide lamp to obtain a sheet. The light irradiation was performed under the conditions of an illuminance of about 150 mW / cm 2 and an integrated light amount of about 9000 mJ / cm 2 in an air atmosphere. This sheet was further baked at 120 ° C. for 4 hours in an air atmosphere.
The hardness of this sheet was measured with a type A durometer in accordance with JIS K 6253. A specimen having a thickness of about 6 mm obtained by laminating three sheets having a thickness of about 2 mm was used. The smaller the hardness, the better. The A hardness is preferably 80 or less.
＜透湿度（バリア性）＞
厚さ約１ｍｍのシートについて、ＪＩＳ Ｌ １０９９記載のＡ法の透湿カップを使用し、ＪＩＳ Ｚ ０２０８に準拠して、５０℃、相対湿度９０％の条件で測定した。なお、透湿度は、小さい方が良好であり、１０［ｇ／ｍ２・ｄａｙ］以下が好ましい。
<Moisture permeability (barrier property)>
A sheet having a thickness of about 1 mm was measured under the conditions of 50 ° C. and 90% relative humidity in accordance with JIS Z 0208 using a method A moisture permeable cup described in JIS L 1099. The moisture permeability is preferably as small as possible, and is preferably 10 [g / m 2 · day] or less.
＜圧縮永久歪＞
ＪＩＳ Ｋ ６２６２に準拠して、２ｃｍ四方に裁断した厚み２ｍｍのシートを５枚重ねて測定用サンプルとし、試験温度７０℃の条件にて圧縮永久歪を測定した。なお、圧縮永久歪は、小さい方が良好であり、５０％以下が好ましい。
<Compression set>
In accordance with JIS K 6262, 5 sheets each having a thickness of 2 mm cut into 2 cm squares were stacked to form a measurement sample, and compression set was measured at a test temperature of 70 ° C. The compression set is preferably as small as possible and is preferably 50% or less.
（まとめ）
表１より実施例では、硬度（柔軟性）およびバリア性に優れ、かつ、圧縮永久歪が小さい光硬化性エラストマー組成物が得られた。
一方、表２の比較例では実施例に比べて、比較例２、５および６から、（Ａ）成分が少ないまたは含まれないために（Ａ）：（Ｂ）の質量比が本発明の範囲から外れる場合にバリア性に劣ること、比較例１および７から、（Ｂ）成分が少ないまたは含まれないために、（Ａ）：（Ｂ）の質量比が本発明の範囲から外れる場合に圧縮永久歪が劣ることが分かる。特に、（Ａ）成分が含まれない比較例６では、柔軟性及び圧縮永久歪も劣る結果となった。また、比較例８および９から、本発明の（Ａ）成分および（Ｂ）成分に代えて、従来のウレタンアクリレート等を用いた場合に良好な柔軟性、バリア性及び圧縮永久歪を並立できないことが分かり、比較例３から、（Ｃ）成分の割合が本発明の範囲から外れる場合に、柔軟性及び圧縮永久歪に劣ることが分かり、比較例４から、（Ｄ）成分が含まれていない場合に、液状にならず成形できないことが分かる。
(Summary)
From Table 1, in Examples, a photocurable elastomer composition having excellent hardness (flexibility) and barrier properties and a small compression set was obtained.
On the other hand, in the comparative example of Table 2, since the component (A) is less or not contained in the comparative examples 2, 5 and 6 compared to the examples, the mass ratio of (A) :( B) is within the scope of the present invention. Compressed when the mass ratio of (A) :( B) deviates from the scope of the present invention because the barrier property is inferior when deviating from, and Comparative Examples 1 and 7 contain little or no (B) component. It can be seen that the permanent set is inferior. In particular, in Comparative Example 6 in which the component (A) was not included, the results were poor in flexibility and compression set. In addition, from Comparative Examples 8 and 9, when conventional urethane acrylate or the like is used instead of the components (A) and (B) of the present invention, good flexibility, barrier properties and compression set cannot be juxtaposed. From Comparative Example 3, it can be seen that when the proportion of the component (C) is out of the scope of the present invention, the flexibility and compression set are inferior. From Comparative Example 4, the component (D) is not included. In some cases, it can be seen that it cannot be molded and cannot be molded.
Claims (8)
（Ｂ）（メタ）アクリル基、ビニル基、ビニリデン基、および、マレイミド基からなる群より選択される少なくとも１種の反応性官能基を１分子中に２個以上有するポリマーと、
（Ｃ）（メタ）アクリレートモノマーと、
（Ｄ）光重合開始剤と、を含み、
前記（Ａ）成分と前記（Ｂ）成分の質量比率（（Ａ）：（Ｂ））が、２５：７５〜５５：４５であり、かつ、
前記（Ｃ）成分の含有量が、前記（Ａ）成分、（Ｂ）成分および（Ｃ）成分の３成分の総量に対して、３０〜６０質量％である、ことを特徴とする、光硬化性エラストマー組成物。 (A) a styrenic thermoplastic elastomer;
(B) a polymer having at least one reactive functional group selected from the group consisting of a (meth) acryl group, a vinyl group, a vinylidene group, and a maleimide group in one molecule;
(C) a (meth) acrylate monomer;
(D) a photopolymerization initiator,
The mass ratio ((A) :( B)) of the component (A) and the component (B) is 25:75 to 55:45, and
The content of the component (C) is 30 to 60% by mass with respect to the total amount of the three components (A), (B), and (C), and is photocured Elastomeric composition.
A hard disk drive comprising at least a part of the gasket for a hard disk drive according to claim 7.
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