JP2014128245A - Process for producing tea extract - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、茶抽出物の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a tea extract.
消費者の嗜好の多様化、健康志向の高揚により多種多様の飲料が上市されている。中でも、非重合体カテキン類などの機能性物質を含む茶飲料が注目されている。茶飲料は、通常、茶抽出物などを利用して非重合体カテキン類などの機能性物質を飲料に溶解状態で配合して製造されているが、茶飲料に配合される茶抽出物の種類によって、苦渋味や濁りにより商品価値が損なわれることがあった。 A wide variety of beverages are on the market due to diversification of consumer preferences and health-conscious enhancement. Among them, tea beverages containing functional substances such as non-polymer catechins have attracted attention. Tea drinks are usually manufactured by blending functional substances such as non-polymer catechins in the beverage in a dissolved state using tea extract and the like. Types of tea extract to be blended in tea drinks In some cases, the commercial value may be lost due to bitterness and turbidity.
そこで、このような問題を解決すべく、茶飲料に配合すべき茶抽出物の精製方法について様々な検討がなされている。例えば、緑茶抽出物を有機溶媒と水の重量比が９０／１０〜９９／１の混合溶液中で活性炭及び酸性白土又は活性白土と接触させ、有機酸及びその塩を添加して生成する不溶物を除去することで、容器詰飲料を調製した際に濁りを生じない精製茶抽出物を得る方法（特許文献１）、緑茶抽出物を有機溶媒と水の重量比が９１／９〜９７／３の混合溶液中で、活性炭及び酸性白土又は活性白土と接触させ、水溶性無機塩を添加して生成する不溶物を除去することで、容器詰飲料を調製した際に濁りを生じない精製茶抽出物を得る方法（特許文献２）などが提案されている。 Therefore, in order to solve such problems, various studies have been made on a method for purifying a tea extract to be blended in a tea beverage. For example, an insoluble matter produced by bringing a green tea extract into contact with activated carbon and acidic clay or activated clay in a mixed solution of an organic solvent and water in a weight ratio of 90/10 to 99/1, and adding an organic acid and a salt thereof. Is a method for obtaining a purified tea extract that does not cause turbidity when a packaged beverage is prepared (Patent Document 1), and the weight ratio of green tea extract to organic solvent and water is 91/9 to 97/3 Purified tea extraction that does not cause turbidity when a container-packed beverage is prepared by contacting activated carbon and acid clay or activated clay in a mixed solution of A method for obtaining an object (Patent Document 2) has been proposed.
粗茶抽出物の精製においては、通常エタノールなどの有機溶媒が使用されているが、本発明者らの検討により、非重合体カテキン類の純度が特定範囲内にある粗茶抽出物を高濃度のエタノールに溶解すると、非重合体カテキン類の溶解性が低下することが判明した。
本発明の課題は、高濃度の有機溶媒に対する非重合体カテキン類の溶解性を高めた茶抽出物の製造方法、及び非重合体カテキン類の有機溶媒への溶出率向上方法を提供することにある。
In the purification of the crude tea extract, an organic solvent such as ethanol is usually used. However, as a result of studies by the present inventors, the crude tea extract in which the purity of the non-polymer catechins is within a specific range is converted to a high concentration ethanol. It has been found that the solubility of non-polymer catechins decreases when dissolved in.
The subject of this invention is providing the manufacturing method of the tea extract which improved the solubility of the non-polymer catechin with respect to the organic solvent of high concentration, and the elution rate improvement method to the organic solvent of a non-polymer catechin. is there.
本発明者らは、上記課題に鑑み種々検討した結果、高濃度の有機溶媒を含む有機溶媒水溶液中で、粗茶抽出物と水溶性金属塩とを混合することにより、高濃度の有機溶媒に対する非重合体カテキン類の溶解性が大幅に改善された茶抽出物が得られることを見出した。 As a result of various studies in view of the above problems, the present inventors have mixed non-high-concentration organic solvents with a crude tea extract and a water-soluble metal salt in an organic solvent aqueous solution containing a high-concentration organic solvent. It has been found that a tea extract with greatly improved solubility of polymer catechins can be obtained.
すなわち、本発明は、７０〜９８質量％の有機溶媒を含む有機溶媒水溶液中で、固形分中の非重合体カテキン類の含有量が５〜４０質量％である粗茶抽出物と水溶性金属塩とを混合する、茶抽出物の製造方法を提供するものである。 That is, the present invention relates to a crude tea extract and a water-soluble metal salt in which the content of non-polymer catechins in the solid content is 5 to 40% by mass in an organic solvent aqueous solution containing 70 to 98% by mass of an organic solvent. And a method for producing a tea extract.
本発明はまた、７０〜９８質量％の有機溶媒を含む有機溶媒水溶液中で、固形分中の非重合体カテキン類の含有量が５〜４０質量％である粗茶抽出物と水溶性金属塩とを混合する、非重合体カテキン類の有機溶媒水溶液への溶出率向上方法を提供するものである。 The present invention also provides a crude tea extract having a content of non-polymer catechins in a solid content of 5 to 40% by mass and a water-soluble metal salt in an organic solvent aqueous solution containing 70 to 98% by mass of an organic solvent. The elution rate improvement method to the organic-solvent aqueous solution of non-polymer catechin which mixes these is provided.
本発明によれば、高濃度の有機溶媒に対する非重合体カテキン類の溶解性を高めた茶抽出物を得ることができる。また、本発明の茶抽出物は、高濃度のエタノールを始めとする有機溶媒に対する非重合体カテキン類の溶解性が改善されているため、更に精製工程に供するための原料としても有用である。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the tea extract which improved the solubility of the non-polymer catechin with respect to a high concentration organic solvent can be obtained. In addition, the tea extract of the present invention is useful as a raw material for further purification because it has improved the solubility of non-polymer catechins in organic solvents such as high-concentration ethanol.
本発明の茶抽出物の製造方法は、７０〜９８質量％の有機溶媒を含む有機溶媒水溶液中で、固形分中の非重合体カテキン類の含有量が５〜４０質量％である粗茶抽出物と水溶性金属塩とを混合するものである。 The method for producing a tea extract of the present invention is a crude tea extract in which the content of non-polymer catechins in the solid content is 5 to 40% by mass in an organic solvent aqueous solution containing 70 to 98% by mass of an organic solvent. And a water-soluble metal salt.
本発明で使用する「粗茶抽出物」としては、例えば、茶抽出液又はその濃縮物が挙げられ、その形態としては、固体、液体、溶液、スラリー等の種々のものがある。
ここで、「茶抽出液」とは、茶から熱水又は親水性有機溶媒を用いてニーダー抽出やカラム抽出等により抽出したものであって、濃縮や精製操作が行われていないものをいう。なお、親水性有機溶媒として、例えば、エタノール等のアルコールを使用することができる。
また、「茶抽出液の濃縮物」とは、茶から水又は親水性有機溶媒により抽出した茶抽出液から溶媒の少なくとも一部を除去して非重合体カテキン類濃度を高めたものをいい、例えば、特開昭５９−２１９３８４号公報、特開平４−２０５８９号公報、特開平５−２６０９０７号公報、特開平５−３０６２７９号公報等に記載の方法により調製することができる。
Examples of the “crude tea extract” used in the present invention include a tea extract or a concentrate thereof, and there are various forms such as a solid, a liquid, a solution, and a slurry.
Here, the “tea extract” refers to a product extracted from tea using hot water or a hydrophilic organic solvent by kneader extraction, column extraction or the like, and has not been concentrated or purified. In addition, alcohol, such as ethanol, can be used as a hydrophilic organic solvent, for example.
Further, the “tea extract concentrate” refers to a product obtained by removing at least part of the solvent from the tea extract extracted from tea with water or a hydrophilic organic solvent to increase the concentration of non-polymer catechins, For example, it can be prepared by the methods described in JP-A-59-219384, JP-A-4-20589, JP-A-5-260907, JP-A-5-306279, and the like.
抽出に使用する茶としては、例えば、Camellia属、例えば、C.var.sinensis（やぶきた種を含む）、C.var.assamica及びそれらの雑種から選択される茶樹が挙げられる。茶樹は、その加工方法により、不発酵茶、半発酵茶、発酵茶に大別することができる。
不発酵茶としては、例えば、煎茶、番茶、碾茶、釜入り茶、茎茶、棒茶、芽茶の緑茶が挙げられる。また、半発酵茶としては、例えば、鉄観音、色種、黄金桂、武夷岩茶等の烏龍茶が挙げられる。更に、発酵茶としては、ダージリン、アッサム、スリランカ等の紅茶が挙げられる。これらは単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。中でも、非重合体カテキン類の含有量の点から、緑茶が好ましい。
ここで、「非重合体カテキン類」とは、カテキン、ガロカテキン、カテキンガレート及びガロカテキンガレート等の非エピ体カテキン類、並びにエピカテキン、エピガロカテキン、エピカテキンガレート及びエピガロカテキンガレート等のエピ体カテキン類を併せての総称である。非重合体カテキン類濃度は、上記８種の合計量に基づいて定義される。
Examples of the tea used for extraction include a tea tree selected from the genus Camellia, for example, C. var. Sinensis (including Yabuta species), C. var. Assamica, and hybrids thereof. Tea trees can be roughly classified into non-fermented tea, semi-fermented tea, and fermented tea depending on the processing method.
Examples of the non-fermented tea include green tea such as sencha, bancha, mochi tea, kettle tea, stem tea, stick tea, and bud tea. Examples of the semi-fermented tea include oolong tea such as iron kannon, color type, golden katsura, and martial arts tea. Further, examples of fermented tea include black teas such as Darjeeling, Assam, Sri Lanka and the like. These can be used alone or in combination of two or more. Among these, green tea is preferable from the viewpoint of the content of non-polymer catechins.
Here, “non-polymer catechins” refers to non-epimeric catechins such as catechin, gallocatechin, catechin gallate and gallocatechin gallate, and epicatechin, epigallocatechin, epicatechin gallate and epigallocatechin gallate and the like. It is a collective term for body catechins. The concentration of non-polymer catechins is defined based on the total amount of the above eight types.
本発明においては、茶抽出液又はその濃縮物の固形物として、例えば、三井農林（株）の「ポリフェノン」、伊藤園（株）の「テアフラン」、太陽化学（株）の「サンフェノン」等の市販品を使用することもできる。 In the present invention, for example, “Polyphenone” of Mitsui Norin Co., Ltd., “Theafuran” of ITO EN Co., Ltd., “Sunphenon” of Taiyo Kagaku Co., Ltd., and the like as solids of tea extract or concentrate thereof are used. Can also be used.
本発明で用いる粗茶抽出物は、固形分中の非重合体カテキン類の含有量が５〜４０質量％であるが、非重合体カテキン類の溶出率向上の観点から、８質量％以上が好ましく、１０質量％以上がより好ましく、１５質量％以上が更に好ましく、そして、３８質量％以下が好ましく、３６質量％以下がより好ましく、３５質量％以下が更に好ましい。粗茶抽出物の固形分中の非重合体カテキン類の範囲としては、好ましくは８〜３８質量％、より好ましくは１０〜３６質量％、更に好ましくは１５〜３５質量％である。ここで、本明細書において「非重合体カテキン類」の含有量の測定は、後掲の実施例に記載の方法にしたがうものとする。また、「固形分」とは、試料を１０５℃の電気恒温乾燥機で３時間乾燥して揮発物質を除いた残分をいう。 The crude tea extract used in the present invention has a content of non-polymer catechins in the solid content of 5 to 40% by mass, but is preferably 8% by mass or more from the viewpoint of improving the elution rate of non-polymer catechins. 10 mass% or more is more preferable, 15 mass% or more is still more preferable, and 38 mass% or less is preferable, 36 mass% or less is more preferable, and 35 mass% or less is still more preferable. The range of non-polymer catechins in the solid content of the crude tea extract is preferably 8 to 38% by mass, more preferably 10 to 36% by mass, and still more preferably 15 to 35% by mass. Here, the measurement of the content of “non-polymer catechins” in the present specification shall be in accordance with the method described in Examples below. Further, the “solid content” means a residue obtained by drying a sample for 3 hours with an electric constant temperature dryer at 105 ° C. to remove volatile substances.
また、本発明で使用する水溶性金属塩とは、水への溶解度が１０ｇ／１００ｍＬ以上の金属塩を意味する。水溶性金属塩としては、水溶性の無機金属塩が好ましく、具体的には、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩を挙げることができる。アルカリ金属塩としては、塩化カリウム、塩化ナトリウム、塩化リチウム等が挙げられ、またアルカリ土類金属塩としては、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、硫酸マグネシウム等を挙げることができる。中でも、塩化リチウム、塩化マグネシウム、塩化ナトリウム、塩化カルシウムが好ましい。
なお、水溶性金属塩は、１種でも良く、２種類以上混合して使用しても良い。２種の水溶性金属塩を用いる場合の好適な組み合わせとしては、硫酸マグネシウムと、塩化リチウムとの組み合わせ等を挙げることができる。
The water-soluble metal salt used in the present invention means a metal salt having a solubility in water of 10 g / 100 mL or more. The water-soluble metal salt is preferably a water-soluble inorganic metal salt, and specific examples include alkali metal salts and alkaline earth metal salts. Examples of the alkali metal salt include potassium chloride, sodium chloride, lithium chloride and the like, and examples of the alkaline earth metal salt include calcium chloride, magnesium chloride, magnesium sulfate and the like. Of these, lithium chloride, magnesium chloride, sodium chloride, and calcium chloride are preferable.
In addition, 1 type of water-soluble metal salt may be used, and 2 or more types may be mixed and used for it. A suitable combination in the case of using two types of water-soluble metal salts includes a combination of magnesium sulfate and lithium chloride.
水溶性金属塩の使用量は、非重合体カテキン類の溶出率向上の観点から、粗茶抽出物の固形分に対して、０．１質量％以上が好ましく、０．５質量％以上がより好ましく、１質量％以上が更に好ましく、また生産性の観点から、３０質量％以下が好ましく、２５質量％以下がより好ましく、２０質量％以下が更に好ましく、１５質量％以下が更に好ましい。かかる使用量の範囲としては、粗茶抽出物の固形分に対して、好ましくは０．１〜３０質量％、より好ましくは０．５〜２５質量％、更に好ましくは０．５〜２０質量％、更に好ましくは１〜１５質量％である。なお、本明細書において、水溶性金属塩の使用量は、無水物換算した値である。 The amount of water-soluble metal salt used is preferably 0.1% by mass or more, more preferably 0.5% by mass or more, based on the solid content of the crude tea extract, from the viewpoint of improving the dissolution rate of non-polymer catechins. From the viewpoint of productivity, it is preferably 30% by mass or less, more preferably 25% by mass or less, further preferably 20% by mass or less, and further preferably 15% by mass or less. The range of the amount used is preferably 0.1 to 30% by mass, more preferably 0.5 to 25% by mass, still more preferably 0.5 to 20% by mass, based on the solid content of the crude tea extract. More preferably, it is 1-15 mass%. In addition, in this specification, the usage-amount of water-soluble metal salt is a value converted into an anhydride.
また、粗茶抽出物の固形分１ｇ当たりの水溶性金属塩の使用量は、非重合体カテキン類の溶出率向上の観点から、０．０５ｍｍｏｌ以上が好ましく、０．１ｍｍｏｌ以上がより好ましく、０．２ｍｍｏｌ以上が更に好ましく、また生産性の観点から、３．０ｍｍｏｌ以下が好ましく、２．０ｍｍｏｌ以下がより好ましく、１．５ｍｍｏｌ以下が更に好ましく、１．１ｍｍｏｌ以下が更に好ましい。かかる使用量の範囲としては、粗茶抽出物の固形分１ｇ当たり、好ましくは０．０５〜３．０ｍｍｏｌ、より好ましくは０．０５〜２．０ｍｍｏｌ、より好ましくは０．１〜１．５ｍｍｏｌ、更に好ましくは０．２〜１．１ｍｍｏｌである。 Further, the amount of the water-soluble metal salt used per 1 g of the solid content of the crude tea extract is preferably 0.05 mmol or more, more preferably 0.1 mmol or more, from the viewpoint of improving the dissolution rate of non-polymer catechins. 2 mmol or more is more preferable, and from the viewpoint of productivity, 3.0 mmol or less is preferable, 2.0 mmol or less is more preferable, 1.5 mmol or less is further preferable, and 1.1 mmol or less is further preferable. The range of the amount used is preferably 0.05 to 3.0 mmol, more preferably 0.05 to 2.0 mmol, more preferably 0.1 to 1.5 mmol, and more preferably 0.1 to 1.5 mmol per 1 g of the solid content of the crude tea extract. Preferably it is 0.2-1.1 mmol.
本発明においては、有機溶媒水溶液の存在下で、粗茶抽出物と水溶性金属塩とを混合するが、有機溶媒水溶液中の有機溶媒としては、親水性有機溶媒が好ましい。具体的には、エタノール、メタノールなどのアルコール、アセトンなどのケトン、酢酸エチルなどのエステル等を挙げることができる。中でも、エタノール、メタノールなどのアルコール、アセトンなどのケトンが好ましく、エタノールが更に好ましい。 In the present invention, the crude tea extract and the water-soluble metal salt are mixed in the presence of an organic solvent aqueous solution. As the organic solvent in the organic solvent aqueous solution, a hydrophilic organic solvent is preferable. Specific examples include alcohols such as ethanol and methanol, ketones such as acetone, and esters such as ethyl acetate. Among these, alcohols such as ethanol and methanol, and ketones such as acetone are preferable, and ethanol is more preferable.
有機溶媒水溶液中の有機溶媒濃度は、７０〜９８質量％であるが、非重合体カテキン類の溶出率向上の観点から、８０質量％以上が好ましく、８５質量％以上がより好ましく、９０質量％以上が更に好ましく、また生産性の観点から、９６質量％以下が好ましく、９５質量％以下がより好ましく、９４質量％以下が更に好ましい。かかる有機溶媒濃度の範囲としては、好ましくは８０〜９６質量％、より好ましくは８５〜９５質量％、更に好ましくは９０〜９４質量％である。 The organic solvent concentration in the organic solvent aqueous solution is 70 to 98% by mass, but from the viewpoint of improving the elution rate of the non-polymer catechins, 80% by mass or more is preferable, 85% by mass or more is more preferable, and 90% by mass. The above is more preferable, and from the viewpoint of productivity, it is preferably 96% by mass or less, more preferably 95% by mass or less, and still more preferably 94% by mass or less. The range of the organic solvent concentration is preferably 80 to 96% by mass, more preferably 85 to 95% by mass, and still more preferably 90 to 94% by mass.
有機溶媒水溶液の使用量は、非重合体カテキン類の溶出率向上の観点から、粗茶抽出物の固形分に対して、２質量倍以上が好ましく、３質量倍以上がより好ましく、４質量倍以上が更に好ましく、また生産性の観点から、１０質量倍以下が好ましく、８質量倍以下がより好ましく、６質量倍以下が更に好ましい。有機溶媒水溶液の使用量の範囲としては、粗茶抽出物の固形分に対して、好ましくは２〜１０質量倍、より好ましくは３〜８質量倍、更に好ましくは４〜６質量倍である。 The amount of the organic solvent aqueous solution used is preferably 2 times by mass or more, more preferably 3 times by mass or more, more preferably 4 times by mass or more based on the solid content of the crude tea extract from the viewpoint of improving the elution rate of non-polymer catechins. Is more preferable, and from the viewpoint of productivity, it is preferably 10 times by mass or less, more preferably 8 times by mass or less, and still more preferably 6 times by mass or less. The range of the amount of the organic solvent aqueous solution used is preferably 2 to 10 times, more preferably 3 to 8 times, and further preferably 4 to 6 times the solid content of the crude tea extract.
混合方法としては、有機溶媒水溶液、粗茶抽出物及び水溶性金属塩を個別に添加しても、３者を同時に添加してもよい。なお、個別に添加する場合、有機溶媒水溶液、粗茶抽出物及び水溶性金属塩の添加順序も特に限定されないが、有機溶媒水溶液に対する粗茶抽出物および水溶性金属塩の分散性の観点から、有機溶媒水溶液をはじめに添加するのが好ましい。 As a mixing method, an organic solvent aqueous solution, a crude tea extract and a water-soluble metal salt may be added individually, or the three may be added simultaneously. In addition, when added individually, the addition order of the organic solvent aqueous solution, the crude tea extract and the water-soluble metal salt is not particularly limited, but from the viewpoint of dispersibility of the crude tea extract and the water-soluble metal salt with respect to the organic solvent aqueous solution, the organic solvent It is preferable to add the aqueous solution first.
粗茶抽出物に溶媒として水が含まれている場合には、当該粗茶抽出物中の水の含有量を考慮し、有機溶媒水溶液中の有機溶媒濃度が上記範囲内となるように水又は有機溶媒を配合することができる。また、水溶性金属塩は、固体のまま添加しても良いが、水溶液の形態で添加しても良い。水溶液の形態で添加する場合、当該水溶液中の水の含有量を考慮し、有機溶媒水溶液中の有機溶媒濃度が上記範囲内となるように水又は有機溶媒を配合する。 When water is contained as a solvent in the crude tea extract, considering the water content in the crude tea extract, water or organic solvent so that the organic solvent concentration in the organic solvent aqueous solution is within the above range. Can be blended. The water-soluble metal salt may be added as a solid, but may be added in the form of an aqueous solution. In the case of adding in the form of an aqueous solution, water or an organic solvent is blended so that the organic solvent concentration in the aqueous organic solvent solution is within the above range in consideration of the content of water in the aqueous solution.
混合時間は、非重合体カテキン類の溶出率向上の観点から、１時間以上が好ましく、３時間以上がより好ましく、５時間以上が更に好ましく、また生産性の観点から、１２時間以下が好ましく、１０時間以下がより好ましく、８時間以下が更に好ましい。混合時間の範囲としては、好ましくは１〜１２時間、より好ましくは３〜１０時間、更に好ましくは５〜８時間である。 The mixing time is preferably 1 hour or more, more preferably 3 hours or more, further preferably 5 hours or more from the viewpoint of improving the dissolution rate of non-polymer catechins, and from the viewpoint of productivity, 12 hours or less is preferable, 10 hours or less is more preferable, and 8 hours or less is still more preferable. The range of the mixing time is preferably 1 to 12 hours, more preferably 3 to 10 hours, still more preferably 5 to 8 hours.
混合温度は、生産効率の観点から、１０℃以上が好ましく、１５℃以上がより好ましく、２０℃以上が更に好ましく、そして、５０℃以下が好ましく、４０℃以下がより好ましく、３０℃以下が更に好ましい。混合温度の範囲としては、好ましくは１０〜５０℃、より好ましくは１５〜４０℃、更に好ましくは２０〜３０℃である。 From the viewpoint of production efficiency, the mixing temperature is preferably 10 ° C or higher, more preferably 15 ° C or higher, further preferably 20 ° C or higher, more preferably 50 ° C or lower, more preferably 40 ° C or lower, and further preferably 30 ° C or lower. preferable. The range of the mixing temperature is preferably 10 to 50 ° C, more preferably 15 to 40 ° C, and still more preferably 20 to 30 ° C.
また、本発明においては、非重合体カテキン類の溶出率、及び、カフェインの除去率の観点から、酸性白土又は活性白土の存在下に、粗茶抽出物と水溶性金属塩とを有機溶媒水溶液中で混合しても良い。 Further, in the present invention, from the viewpoint of the dissolution rate of non-polymer catechins and the removal rate of caffeine, the crude tea extract and the water-soluble metal salt are combined with an organic solvent aqueous solution in the presence of acidic clay or activated clay. You may mix in.
酸性白土又は活性白土は、ともに一般的な化学成分として、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、Ｆｅ2Ｏ3、ＣａＯ、ＭｇＯ等を含有するものである。ＳｉＯ2／Ａｌ2Ｏ3比は、好ましくは３〜１２、更に好ましくは４〜９である。また、Ｆｅ2Ｏ3を２〜５質量％、ＣａＯを０〜１．５質量％、ＭｇＯを１〜７質量％含有する組成のものが好ましい。活性白土は天然に産出する酸性白土（モンモリロナイト系粘土）を硫酸等の鉱酸で処理したものであり、大きい比表面積と吸着能を有する多孔質構造をもった化合物である。 Both acid clay and activated clay contain SiO 2 , Al 2 O 3 , Fe 2 O 3 , CaO, MgO and the like as general chemical components. The SiO 2 / Al 2 O 3 ratio is preferably 3-12, more preferably 4-9. Further, Fe 2 O 3 2 to 5 wt%, the CaO 0 to 1.5 wt%, preferably from compositions containing MgO 1 to 7% by weight. Activated clay is a naturally occurring acidic clay (montmorillonite clay) treated with a mineral acid such as sulfuric acid, and is a compound having a porous structure having a large specific surface area and adsorption capacity.
酸性白土又は活性白土は、比表面積が５０〜３５０ｍ2／ｇであるものが好ましく、ｐＨ（５％サスペンジョン）が２．５〜８、更に３．６〜７であるものが好ましい。例えば、酸性白土としては、ミズカエース＃６００（水澤化学社製）等の市販品を用いることができる。 The acid clay or the activated clay preferably has a specific surface area of 50 to 350 m 2 / g, and preferably has a pH (5% suspension) of 2.5 to 8, more preferably 3.6 to 7. For example, as the acid clay, a commercially available product such as Mizuka Ace # 600 (manufactured by Mizusawa Chemical Co., Ltd.) can be used.
酸性白土又は活性白土の使用量は、非重合体カテキン類の溶出率、及び、カフェインの除去率の観点から、粗茶抽出物の固形分に対して、０．１０質量倍以上が好ましく、０．１５質量倍以上がより好ましく、０．３０質量倍以上が更に好ましく、また生産性の観点から、１．５質量倍以下が好ましく、１．０質量倍以下がより好ましく、０．６質量倍以下が更に好ましい。酸性白土又は活性白土の使用量の範囲としては、粗茶抽出物の固形分に対して、好ましくは０．１０〜１．５質量倍、より好ましくは０．１５〜１．０質量倍、更に好ましくは０．２〜０．６質量倍である。 The amount of acid clay or activated clay used is preferably 0.10 times by mass or more with respect to the solid content of the crude tea extract from the viewpoint of the dissolution rate of non-polymer catechins and the removal rate of caffeine. .15 mass times or more is more preferable, 0.30 mass times or more is more preferable, and from the viewpoint of productivity, 1.5 mass times or less is preferable, 1.0 mass times or less is more preferable, and 0.6 mass times or more. The following is more preferable. The range of the use amount of the acid clay or the activated clay is preferably 0.10 to 1.5 times by mass, more preferably 0.15 to 1.0 times by mass, and still more preferably the solid content of the crude tea extract. Is 0.2 to 0.6 mass times.
酸性白土又は活性白土の混合方法としては、酸性白土又は活性白土を、有機溶媒水溶液、粗茶抽出物及び水溶性金属塩と個別に添加しても、４者を同時に添加してもよい。なお、個別に添加する場合、酸性白土又は活性白土、有機溶媒水溶液、粗茶抽出物及び水溶性金属塩の添加順序は特に限定されないが、分散性の観点から有機溶媒水溶液を初めに添加するのが好ましい。また、酸性白土又は活性白土の存在下に粗茶抽出物及び水溶性金属塩を混合する際の混合時間及び混合温度は、前述において説明したとおりである。 As a method of mixing the acid clay or the activated clay, the acid clay or the activated clay may be added separately from the organic solvent aqueous solution, the crude tea extract, and the water-soluble metal salt, or four may be added simultaneously. In addition, when added individually, the order of addition of acid clay or activated clay, organic solvent aqueous solution, crude tea extract and water-soluble metal salt is not particularly limited, but the organic solvent aqueous solution is added first from the viewpoint of dispersibility. preferable. Moreover, the mixing time and mixing temperature when mixing the crude tea extract and the water-soluble metal salt in the presence of acidic clay or activated clay are as described above.
このようにして本発明の茶抽出物が得られるが、得られた茶抽出物は高濃度のエタノールを始めとする種々の有機溶媒水溶液に対する非重合体カテキン類の溶解性を改善することができる。 Thus, the tea extract of the present invention can be obtained. The obtained tea extract can improve the solubility of non-polymer catechins in various organic solvent aqueous solutions including high-concentration ethanol. .
次に、非重合体カテキン類の有機溶媒水溶液への溶出率向上方法ついて説明する。
本発明の溶出率向上方法は、高濃度の有機溶媒、例えば、有機溶媒濃度が７０質量％以上の有機溶媒水溶液に対する非重合体カテキン類の溶出率を向上させるものである。有機溶媒水溶液中の有機溶媒濃度は、７０質量％以上が好ましく、８０質量％以上がより好ましく、９０質量％以上が更に好ましく、そして、９８質量％以下が好ましく、９６質量％以下がより好ましく、９４質量％以下が更に好ましい。かかる有機溶媒濃度の範囲としては、好ましくは７０〜９８質量％、より好ましくは８０〜９６質量％、更に好ましくは９０〜９４質量％である。有機溶媒水溶液中の有機溶媒としては、親水性有機溶媒が好ましく、例えば、前述と同様のアルコール、ケトン、エステルを挙げることができる。中でも、アルコールが好ましく、エタノールが更に好ましい。
なお、本発明の溶出率向上方法は、前述の茶抽出物の製造方法と同様の構成を採用することができる。
Next, a method for improving the dissolution rate of non-polymer catechins into an organic solvent aqueous solution will be described.
The elution rate improving method of the present invention improves the elution rate of non-polymer catechins with respect to a high concentration organic solvent, for example, an organic solvent aqueous solution having an organic solvent concentration of 70% by mass or more. The organic solvent concentration in the organic solvent aqueous solution is preferably 70% by mass or more, more preferably 80% by mass or more, still more preferably 90% by mass or more, and preferably 98% by mass or less, more preferably 96% by mass or less, 94 mass% or less is still more preferable. The range of the organic solvent concentration is preferably 70 to 98% by mass, more preferably 80 to 96% by mass, and still more preferably 90 to 94% by mass. The organic solvent in the organic solvent aqueous solution is preferably a hydrophilic organic solvent, and examples thereof include alcohols, ketones and esters similar to those described above. Among these, alcohol is preferable, and ethanol is more preferable.
In addition, the elution rate improvement method of this invention can employ | adopt the structure similar to the manufacturing method of the above-mentioned tea extract.
前述の実施形態に関し、本発明は更に以下の茶抽出物の製造方法、非重合体カテキン類の有機溶媒水溶液への溶出率向上方法を開示する。 In relation to the above-described embodiment, the present invention further discloses the following method for producing a tea extract and a method for improving the dissolution rate of non-polymer catechins into an organic solvent aqueous solution.
＜１＞
７０〜９８質量％の有機溶媒を含む有機溶媒水溶液中で、固形分中の非重合体カテキン類の含有量が５〜４０質量％である粗茶抽出物と水溶性金属塩とを混合する、茶抽出物の製造方法。
<1>
In an organic solvent aqueous solution containing 70 to 98% by mass of organic solvent, tea is mixed with a crude tea extract having a content of non-polymer catechins in the solid content of 5 to 40% by mass and a water-soluble metal salt. A method for producing an extract.
＜２＞
７０〜９８質量％の有機溶媒を含む有機溶媒水溶液中で、固形分中の非重合体カテキン類の含有量が５〜４０質量％である粗茶抽出物と水溶性金属塩とを混合する、非重合体カテキン類の有機溶媒水溶液への溶出率向上方法。
<2>
In an organic solvent aqueous solution containing 70 to 98% by mass of an organic solvent, a crude tea extract having a content of non-polymer catechins in the solid content of 5 to 40% by mass and a water-soluble metal salt are mixed. A method for improving the dissolution rate of polymer catechins into an aqueous organic solvent solution.
＜３＞
前記粗茶抽出物が、好ましくは茶抽出液又はその濃縮物である、前記＜１＞記載の茶抽出物の製造方法又は前記＜２＞記載の非重合体カテキン類の有機溶媒水溶液への溶出率向上方法（以下。「茶抽出物の製造方法又は非重合体カテキン類の有機溶媒水溶液への溶出率向上方法」を「製造方法等」と称する）。
＜４＞
前記粗茶抽出物が、好ましくは緑茶抽出物である、前記＜１＞〜＜３＞のいずれか一に記載の製造方法等。
＜５＞
前記粗茶抽出物は、固形分中の非重合体カテキン類の含有量が、好ましくは８質量％以上、より好ましくは１０質量％以上、更に好ましくは１５質量％以上であって、好ましくは３８質量％以下、より好ましくは３６質量％以下、更に好ましくは３５質量％以下である、前記＜１＞〜＜４＞のいずれか一に記載の製造方法等。
＜６＞
前記粗茶抽出物は、固形分中の非重合体カテキン類の含有量が、好ましくは８〜３８質量％、より好ましくは１０〜３６質量％、更に好ましくは１５〜３５質量％である、前記＜１＞〜＜５＞のいずれか一に記載の製造方法等。
＜７＞
前記非重合体カテキン類が、カテキン、ガロカテキン、カテキンガレート、ガロカテキンガレート、エピカテキン、エピガロカテキン、エピカテキンガレート及びエピガロカテキンガレートから選ばれる少なくとも１種である、前記＜５＞又は＜６＞記載の製造方法等。
＜８＞
前記水溶性金属塩が、好ましくは水溶性の無機金属塩、より好ましくはアルカリ金属塩及びアルカリ土類金属塩から選ばれる少なくとも１種、更に好ましくは塩化カリウム、塩化ナトリウム、塩化リチウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム及び硫酸マグネシウムから選ばれる少なくとも１種である、前記＜１＞〜＜７＞のいずれか一に記載の製造方法等。
＜９＞
前記水溶性金属塩を組み合わせて用いる場合、好ましくは硫酸マグネシウムと、塩化リチウムとの組み合わせである、前記＜１＞〜＜８＞のいずれか一に記載の製造方法等。
＜１０＞
前記水溶性金属塩の使用量が、前記粗茶抽出物の固形分に対して、好ましくは０．１質量％以上、より好ましくは０．５質量％以上、更に好ましくは１質量％以上であって、好ましくは３０質量％以下、より好ましくは２５質量％以下、更に好ましくは２０質量％以下、更に好ましくは１５質量％以下である、前記＜１＞〜＜９＞のいずれか一に記載の製造方法等。
<3>
The crude tea extract is preferably a tea extract or a concentrate thereof, and the elution rate of the non-polymer catechins according to <1> or the organic solvent aqueous solution according to <2> above Improvement method (hereinafter referred to as "production method of tea extract or elution rate improvement method of non-polymer catechins in organic solvent aqueous solution" is referred to as "production method etc.").
<4>
The production method according to any one of <1> to <3>, wherein the crude tea extract is preferably a green tea extract.
<5>
In the crude tea extract, the content of non-polymer catechins in the solid content is preferably 8% by mass or more, more preferably 10% by mass or more, still more preferably 15% by mass or more, and preferably 38% by mass. % Or less, more preferably 36% by mass or less, and still more preferably 35% by mass or less, or the like according to any one of <1> to <4>.
<6>
In the crude tea extract, the content of non-polymer catechins in the solid content is preferably 8 to 38% by mass, more preferably 10 to 36% by mass, and further preferably 15 to 35% by mass. The manufacturing method according to any one of 1> to <5>.
<7>
The <5> or <6 > The production method described.
<8>
The water-soluble metal salt is preferably a water-soluble inorganic metal salt, more preferably at least one selected from alkali metal salts and alkaline earth metal salts, more preferably potassium chloride, sodium chloride, lithium chloride, calcium chloride, The production method according to any one of <1> to <7>, which is at least one selected from magnesium chloride and magnesium sulfate.
<9>
When using the said water-soluble metal salt in combination, The manufacturing method as described in any one of said <1>-<8> etc. which are preferably a combination of magnesium sulfate and lithium chloride.
<10>
The amount of the water-soluble metal salt is preferably 0.1% by mass or more, more preferably 0.5% by mass or more, still more preferably 1% by mass or more based on the solid content of the crude tea extract. The production according to any one of <1> to <9>, preferably 30% by mass or less, more preferably 25% by mass or less, further preferably 20% by mass or less, and further preferably 15% by mass or less. Method etc.
＜１１＞
前記水溶性金属塩の使用量が、前記粗茶抽出物の固形分に対して、好ましくは０．１〜３０質量％、より好ましくは０．５〜２５質量％、更に好ましくは０．５〜２０質量％、更に好ましくは１〜１５質量％である、前記＜１＞〜＜１０＞のいずれか一に記載の製造方法等。
＜１２＞
前記水溶性金属塩の使用量が、粗茶抽出物の固形分１ｇ当たり、好ましくは０．０５ｍｍｏｌ以上、より好ましくは０．１ｍｍｏｌ以上、更に好ましくは０．２ｍｍｏｌ以上であって、好ましくは３.０ｍｍｏｌ以下、より好ましくは２．０ｍｍｏｌ以下、更に好ましくは１．５ｍｍｏｌ以下、更に好ましくは１．１ｍｍｏｌ以下である、前記＜１＞〜＜１１＞のいずれか一に記載の製造方法等。
＜１３＞
前記水溶性金属塩の使用量が、粗茶抽出物の固形分１ｇ当たり、好ましくは０．０５〜３．０ｍｍｏｌ、より好ましくは０．０５〜２．０ｍｍｏｌ、より好ましくは０．１〜１．５ｍｍｏｌ、更に好ましくは０．２〜１．１ｍｍｏｌである、前記＜１＞〜＜１２＞のいずれか一に記載の製造方法等。
＜１４＞
前記有機溶媒水溶液中の有機溶媒が、好ましくは親水性有機溶媒、より好ましくはアルコール、ケトン及びエステルから選ばれる少なくとも１種、更に好ましくはアルコール及びケトンから選ばれる少なくとも１種、更に好ましくはアルコール、更に好ましくはエタノールである、前記＜１＞〜＜１３＞のいずれか一に記載の製造方法等。
＜１５＞
前記有機溶媒水溶液中の有機溶媒濃度が、好ましくは８０質量％以上、より好ましくは８５質量％以上、更に好ましくは９０質量％以上であって、好ましくは９６質量％以下、より好ましくは９５質量％以下、更に好ましくは９４質量％以下である、前記＜１＞〜＜１４＞のいずれか一に記載の製造方法等。
＜１６＞
前記有機溶媒水溶液中の有機溶媒濃度が、好ましくは８０〜９６質量％、より好ましくは８５〜９５質量％、更に好ましくは９０〜９４質量％である、前記＜１＞〜＜１５＞のいずれか一に記載の製造方法等。
＜１７＞
前記有機溶媒水溶液の使用量が、粗茶抽出物の固形分に対して、好ましくは２質量倍以上、より好ましくは３質量倍以上、更に好ましくは４質量倍以上であって、好ましくは１０質量倍以下、より好ましくは８質量倍以下、更に好ましくは６質量倍以下である、前記＜１＞〜＜１６＞のいずれか一に記載の製造方法等。
＜１８＞
前記有機溶媒水溶液の使用量が、粗茶抽出物の固形分に対して、好ましくは２〜１０質量倍、より好ましくは３〜８質量倍、更に好ましくは４〜６質量倍である、前記＜１＞〜＜１７＞のいずれか一に記載の製造方法等。
＜１９＞
混合時間が、好ましくは１時間以上、より好ましくは３時間以上、更に好ましくは５時間以上であって、好ましくは１２時間以下、より好ましくは１０時間以下、更に好ましくは８時間以下である、前記＜１＞〜＜１８＞のいずれか一に記載の製造方法等。
＜２０＞
混合時間が、好ましくは１〜１２時間、より好ましくは３〜１０時間、更に好ましくは５〜８時間である、前記＜１＞〜＜１９＞のいずれか一に記載の製造方法等。
<11>
The amount of the water-soluble metal salt used is preferably 0.1 to 30% by mass, more preferably 0.5 to 25% by mass, and still more preferably 0.5 to 20%, based on the solid content of the crude tea extract. The production method according to any one of the above <1> to <10>, which is mass%, more preferably 1 to 15 mass%.
<12>
The amount of the water-soluble metal salt used is preferably 0.05 mmol or more, more preferably 0.1 mmol or more, still more preferably 0.2 mmol or more, and preferably 3.0 mmol per 1 g of the solid content of the crude tea extract. Hereinafter, the production method according to any one of <1> to <11>, which is preferably 2.0 mmol or less, more preferably 1.5 mmol or less, and still more preferably 1.1 mmol or less.
<13>
The amount of the water-soluble metal salt used is preferably 0.05 to 3.0 mmol, more preferably 0.05 to 2.0 mmol, more preferably 0.1 to 1.5 mmol per 1 g of the solid content of the crude tea extract. Furthermore, More preferably, it is 0.2-1.1 mmol, The manufacturing method as described in any one of said <1>-<12>.
<14>
The organic solvent in the organic solvent aqueous solution is preferably a hydrophilic organic solvent, more preferably at least one selected from alcohols, ketones and esters, more preferably at least one selected from alcohols and ketones, more preferably alcohols, The production method according to any one of <1> to <13>, which is more preferably ethanol.
<15>
The organic solvent concentration in the organic solvent aqueous solution is preferably 80% by mass or more, more preferably 85% by mass or more, still more preferably 90% by mass or more, and preferably 96% by mass or less, more preferably 95% by mass. Hereinafter, the production method according to any one of <1> to <14> and the like, more preferably 94% by mass or less.
<16>
The organic solvent concentration in the organic solvent aqueous solution is preferably 80 to 96% by mass, more preferably 85 to 95% by mass, and still more preferably 90 to 94% by mass, any one of <1> to <15> The manufacturing method according to 1.
<17>
The amount of the organic solvent aqueous solution used is preferably 2 times by mass or more, more preferably 3 times by mass or more, still more preferably 4 times by mass or more, and preferably 10 times by mass with respect to the solid content of the crude tea extract. Hereinafter, the production method according to any one of <1> to <16>, which is more preferably 8 times by mass or less, and still more preferably 6 times by mass or less.
<18>
The amount of the organic solvent aqueous solution used is preferably 2 to 10 times, more preferably 3 to 8 times, and further preferably 4 to 6 times the solid content of the crude tea extract, <1 > The manufacturing method as described in any one of <17>.
<19>
The mixing time is preferably 1 hour or more, more preferably 3 hours or more, further preferably 5 hours or more, preferably 12 hours or less, more preferably 10 hours or less, still more preferably 8 hours or less, <1>-<18> The manufacturing method etc. as described in any one.
<20>
The production method according to any one of <1> to <19>, wherein the mixing time is preferably 1 to 12 hours, more preferably 3 to 10 hours, and still more preferably 5 to 8 hours.
＜２１＞
混合温度が、好ましくは１０℃以上、より好ましくは１５℃以上、更に好ましくは２０℃以上であって、好ましくは５０℃以下、より好ましくは４０℃以下、更に好ましくは３０℃以下である、前記＜１＞〜＜２０＞のいずれか一に記載の製造方法等。
＜２２＞
混合温度が、好ましくは１０〜５０℃、より好ましくは１５〜４０℃、更に好ましくは２０〜３０℃である、前記＜１＞〜＜２１＞のいずれか一に記載の製造方法等。
＜２３＞
酸性白土又は活性白土の存在下に、好ましくは前記粗茶抽出物と前記水溶性金属塩とを有機溶媒水溶液中で混合する、前記＜１＞〜＜２２＞のいずれか一に記載の製造方法等。
＜２４＞
前記酸性白土又は前記活性白土が、好ましくはＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、Ｆｅ2Ｏ3、ＣａＯ、ＭｇＯ等を含有するものであって、ＳｉＯ2／Ａｌ2Ｏ3比が、好ましくは３〜１２、更に好ましくは４〜９であり、Ｆｅ2Ｏ3を２〜５質量％、ＣａＯを０〜１．５質量％、ＭｇＯを１〜７質量％含有するものである、前記＜２３＞記載の製造方法等。
＜２５＞
前記酸性白土又は前記活性白土は、好ましくは比表面積が５０〜３５０ｍ2／ｇである、前記＜２３＞又は＜２４＞記載の製造方法等。
＜２６＞
前記酸性白土又は前記活性白土の５％サスペンジョンのｐHが、好ましくは２．５〜８、更に好ましくは３．６〜７である、前記＜２３＞〜＜２５＞のいずれか一に又は＜２４＞記載の製造方法等。
＜２７＞
前記酸性白土又は前記活性白土の使用量が、粗茶抽出物の固形分に対して、好ましくは０．１０質量倍以上、より好ましくは０．１５質量倍以上、更に好ましくは０．３０質量倍以上であって、好ましくは１．５質量倍以下、より好ましくは１．０質量倍以下、更に好ましくは０．６質量倍以下である、前記＜２３＞〜＜２６＞のいずれか一に又は＜２４＞記載の製造方法等。
＜２８＞
前記酸性白土又は前記活性白土の使用量が、粗茶抽出物の固形分に対して、好ましくは０．１０〜１．５質量倍、より好ましくは０．１５〜１．０質量倍、更に好ましくは０．２〜０．６質量倍である、前記＜２３＞〜＜２７＞のいずれか一に又は＜２４＞記載の製造方法等。
＜２９＞
当該溶出率向上方法は、有機溶媒として、好ましくは親水性有機溶媒、より好ましくはアルコール、ケトン及びエステルから選ばれる少なくとも１種、更に好ましくはアルコール及びケトンから選ばれる少なくとも１種、更に好ましくはアルコール、更に好ましくはエタノールを含む有機溶媒水溶液に対する非重合体カテキン類の溶出率を向上させるものである、前記＜２＞記載の非重合体カテキン類の有機溶媒水溶液への溶出率向上方法。
＜３０＞
当該溶出率向上方法は、有機溶媒濃度が、好ましくは８０質量％以上、より好ましくは８５質量％以上、更に好ましくは９０質量％以上であって、好ましくは９６質量％以下、より好ましくは９５質量％以下、更に好ましくは９４質量％以下である有機溶媒水溶液に対する非重合体カテキン類の溶出率を向上させるものである、前記＜２＞又は＜２９＞記載の非重合体カテキン類の有機溶媒水溶液への溶出率向上方法。
＜３１＞
当該溶出率向上方法は、有機溶媒濃度が、好ましくは８０〜９６質量％、より好ましくは８５〜９５質量％、更に好ましくは９０〜９４質量％である有機溶媒水溶液に対する非重合体カテキン類の溶出率を向上させるものである、前記＜２＞、＜２９＞又は＜３０＞記載の非重合体カテキン類の有機溶媒水溶液への溶出率向上方法。
<21>
The mixing temperature is preferably 10 ° C or higher, more preferably 15 ° C or higher, still more preferably 20 ° C or higher, preferably 50 ° C or lower, more preferably 40 ° C or lower, still more preferably 30 ° C or lower, <1>-<20> The manufacturing method as described in any one.
<22>
The production method according to any one of <1> to <21>, wherein the mixing temperature is preferably 10 to 50 ° C, more preferably 15 to 40 ° C, and still more preferably 20 to 30 ° C.
<23>
The production method according to any one of <1> to <22>, wherein the crude tea extract and the water-soluble metal salt are preferably mixed in an organic solvent aqueous solution in the presence of acidic clay or activated clay. .
<24>
The acidic clay or the activated clay preferably contains SiO 2 , Al 2 O 3 , Fe 2 O 3 , CaO, MgO, etc., and the SiO 2 / Al 2 O 3 ratio is preferably 3 to 3 12, more preferably 4-9, containing 2 to 5% by mass of Fe 2 O 3 , 0 to 1.5% by mass of CaO, and 1 to 7% by mass of MgO, <23> described above Manufacturing method, etc.
<25>
The production method according to <23> or <24>, wherein the acid clay or the activated clay preferably has a specific surface area of 50 to 350 m 2 / g.
<26>
The pH of the 5% suspension of the acid clay or the activated clay is preferably 2.5 to 8, more preferably 3.6 to 7, according to any one of the above <23> to <25> or <24 > The production method described.
<27>
The amount of the acid clay or the activated clay used is preferably 0.10 mass times or more, more preferably 0.15 mass times or more, still more preferably 0.30 mass times or more based on the solid content of the crude tea extract. Preferably, it is 1.5 mass times or less, more preferably 1.0 mass times or less, and still more preferably 0.6 mass times or less, and any one of the above <23> to <26> or <24> production method and the like.
<28>
The amount of the acid clay or the activated clay used is preferably 0.10 to 1.5 times by mass, more preferably 0.15 to 1.0 times by mass, and still more preferably the solid content of the crude tea extract. The production method according to any one of <23> to <27> or <24>, which is 0.2 to 0.6 times by mass.
<29>
The elution rate improving method is preferably an organic solvent, preferably a hydrophilic organic solvent, more preferably at least one selected from alcohols, ketones and esters, more preferably at least one selected from alcohols and ketones, more preferably alcohols. More preferably, the method for improving the dissolution rate of non-polymer catechins in an organic solvent aqueous solution according to the above <2>, which improves the dissolution rate of non-polymer catechins in an organic solvent aqueous solution containing ethanol.
<30>
In the elution rate improving method, the organic solvent concentration is preferably 80% by mass or more, more preferably 85% by mass or more, still more preferably 90% by mass or more, and preferably 96% by mass or less, more preferably 95% by mass. % Or less, more preferably 94 mass% or less of the organic solvent aqueous solution of the non-polymer catechins according to the above <2> or <29>, which improves the elution rate of the non-polymer catechins relative to the organic solvent aqueous solution. To improve the dissolution rate.
<31>
In the elution rate improvement method, elution of non-polymer catechins with respect to an organic solvent aqueous solution having an organic solvent concentration of preferably 80 to 96% by mass, more preferably 85 to 95% by mass, and still more preferably 90 to 94% by mass. The elution rate improvement method to the organic-solvent aqueous solution of the non-polymer catechin as described in said <2>, <29> or <30> which improves a rate.
１．非重合体カテキン類の測定
茶抽出物を蒸留水で適宜希釈を行い、フィルター（０．４５μｍ）で濾過し、高速液体クロマトグラフ（型式ＳＣＬ−１０ＡＶＰ、島津製作所製）を用い、オクタデシル基導入液体クロマトグラフ用パックドカラム（Ｌ−カラムＴＭ ＯＤＳ、４．６ｍｍφ×２５０ｍｍ：財団法人 化学物質評価研究機構製）を装着し、カラム温度３５℃でグラジエント法により行った。カテキン類の標準品としては、三井農林製のものを使用し、検量線法で定量した。移動相Ａ液は酢酸を０．１ｍｏｌ／Ｌ含有する蒸留水溶液、Ｂ液は酢酸を０．１ｍｏｌ／Ｌ含有するアセトニトリル溶液とし、試料注入量は２０μＬ、ＵＶ検出器波長は２８０ｎｍの条件で行った。なお、グラジエントの条件は、以下のとおりである。
1. Measurement of non-polymer catechins The tea extract is appropriately diluted with distilled water, filtered through a filter (0.45 μm), and then subjected to octadecyl group introduction liquid using a high performance liquid chromatograph (model SCL-10AVP, manufactured by Shimadzu Corporation). A packed column for chromatography (L-column TM ODS, 4.6 mmφ × 250 mm: manufactured by Chemicals Evaluation and Research Institute) was attached, and a gradient method was performed at a column temperature of 35 ° C. As a standard product of catechins, a product manufactured by Mitsui Norin was used and quantified by a calibration curve method. The mobile phase A solution was a distilled aqueous solution containing 0.1 mol / L of acetic acid, the B solution was an acetonitrile solution containing 0.1 mol / L of acetic acid, the sample injection amount was 20 μL, and the UV detector wavelength was 280 nm. . The gradient conditions are as follows.
時間（分） Ａ液濃度（体積％） Ｂ液濃度（体積％）
０．０ ９７ ３
５．０ ９７ ３
３７．０ ８０ ２０
４３．０ ８０ ２０
４３．５ ０ １００
４８．５ ０ １００
４９．０ ９７ ３
６０．０ ９７ ３
Time (minutes) Liquid A concentration (volume%) Liquid B concentration (volume%)
0.0 97 3
5.0 97 3
37.0 80 20
43.0 80 20
43.5 0 100
48.5 0 100
49.0 97 3
60.0 97 3
２．エタノールへの非重合体カテキン類の溶解試験
実施例のスラリーを静置分離し、上清を０．２μｍのフィルター処理を行い、上清液を回収した。この上清液中の非重合体カテキン類の含有量、乾燥固形分の測定を行った。なお、乾燥固形分は、試料を１０５℃の電気恒温乾燥機で３時間乾燥した後、測定した。
2. Dissolution test of non-polymer catechins in ethanol The slurry of the example was allowed to stand and separated, the supernatant was filtered through 0.2 μm, and the supernatant was collected. The content of non-polymer catechins in this supernatant and the dry solid content were measured. The dry solid content was measured after the sample was dried with an electric constant temperature dryer at 105 ° C. for 3 hours.
３．エタノールへの非重合体カテキン類の溶出率
下記式（１）により算出した。
エタノールへの非重合体カテキン類の溶出率＝（上清液中の非重合体カテキン類量）／（粗茶抽出物中の非重合体カテキン類量）×１００ ・・・（１）
3. Elution rate of non-polymer catechins in ethanol It was calculated by the following formula (1).
Elution rate of non-polymer catechins in ethanol = (amount of non-polymer catechins in supernatant) / (amount of non-polymer catechins in crude tea extract) × 100 (1)
４．カフェインの除去率
茶抽出物のスラリーを静置分離し、上清を０．２μｍのフィルター処理を行い、上清液を回収した。この上清液中のカフェインの含有量の測定を行った後、下記式（２）より算出した。
4). Caffeine removal rate The tea extract slurry was allowed to stand and separated, the supernatant was filtered through 0.2 μm, and the supernatant was recovered. After measuring the content of caffeine in the supernatant, it was calculated from the following formula (2).
カフェインの除去率＝〔１−（上清液中のカフェイン）／（粗茶抽出物中のカフェイン）〕×１００・・・（２） Caffeine removal rate = [1- (caffeine in supernatant) / (caffeine in crude tea extract)] × 100 (2)
実施例１
粉末状の粗茶抽出物（非重合体カテキン類３１．３質量％）４．０ｇを採取し、これに塩化カルシウム０．４４ｇ、９２．４質量％エタノール１６ｇを添加して、２５℃で６時間混合した。次いで、静置分離した後に０．２μｍのフィルター処理を行って、茶抽出物１（非重合体カテキン類６．２質量％）を得た。茶抽出物１の製造条件、及び９２．４質量％エタノールへの非重合体カテキン類の溶出率を表１に示す。
Example 1
4.0 g of powdery crude tea extract (31.3% by mass of non-polymer catechins) was collected, 0.44 g of calcium chloride and 16 g of 92.4% by mass of ethanol were added thereto, and the mixture was heated at 25 ° C. for 6 hours. Mixed. Next, after separation by standing, 0.2 μm filter treatment was performed to obtain tea extract 1 (6.2% by mass of non-polymer catechins). The production conditions of tea extract 1 and the elution rate of non-polymer catechins in 92.4% by mass ethanol are shown in Table 1.
実施例２
塩化カルシウムの代わりに、塩化ナトリウム０．２３ｇを使用したこと以外は、実施例１と同様の操作により、茶抽出物２（非重合体カテキン類６．２質量％）を得た。茶抽出物２の製造条件、及び９２．４質量％エタノールへの非重合体カテキン類の溶出率を表１に示す。
Example 2
A tea extract 2 (6.2% by mass of non-polymer catechins) was obtained in the same manner as in Example 1 except that 0.23 g of sodium chloride was used instead of calcium chloride. Table 1 shows the production conditions of tea extract 2 and the elution rate of non-polymer catechins in 92.4% by mass ethanol.
実施例３
塩化カルシウムの代わりに、塩化マグネシウム０．３８ｇを使用したこと以外は、実施例１と同様の操作により、茶抽出物３（非重合体カテキン類６．７質量％）を得た。茶抽出物３の製造条件、及び９２．４質量％エタノールへの非重合体カテキン類の溶出率を表１に示す。
Example 3
A tea extract 3 (6.7% by mass of non-polymer catechins) was obtained in the same manner as in Example 1 except that 0.38 g of magnesium chloride was used instead of calcium chloride. Table 1 shows the production conditions of tea extract 3 and the elution rate of non-polymer catechins in 92.4% by mass ethanol.
実施例４
塩化カルシウムの代わりに、硫酸マグネシウム・７水和物０．９８ｇを使用したこと以外は、実施例１と同様の操作により、茶抽出物４（非重合体カテキン類５．９質量％）を得た。茶抽出物４の製造条件、及び９２．４質量％エタノールへの非重合体カテキン類の溶出率を表１に示す。
Example 4
Tea extract 4 (5.9% by mass of non-polymer catechins) was obtained by the same operation as in Example 1 except that 0.98 g of magnesium sulfate heptahydrate was used instead of calcium chloride. It was. Table 1 shows the production conditions of tea extract 4 and the elution rate of non-polymer catechins in 92.4% by mass ethanol.
実施例５
塩化カルシウムの代わりに、塩化カリウム０．３０ｇを使用したこと以外は、実施例１と同様の操作により、茶抽出物５（非重合体カテキン類５．９質量％）を得た。茶抽出物５の製造条件、及び９２．４質量％エタノールへの非重合体カテキン類の溶出率を表１に示す。
Example 5
Tea extract 5 (non-polymer catechins 5.9% by mass) was obtained in the same manner as in Example 1 except that 0.30 g of potassium chloride was used instead of calcium chloride. Table 1 shows the production conditions of tea extract 5 and the elution rate of non-polymer catechins in 92.4% by mass ethanol.
実施例６
塩化カルシウムの代わりに、塩化リチウム０．１７ｇを使用したこと以外は、実施例１と同様の操作により、茶抽出物６（非重合体カテキン類６．５質量％）を得た。茶抽出物６の製造条件、及び９２．４質量％エタノールへの非重合体カテキン類の溶出率を表１に示す。
Example 6
Tea extract 6 (non-polymer catechins 6.5% by mass) was obtained in the same manner as in Example 1 except that 0.17 g of lithium chloride was used instead of calcium chloride. Table 1 shows the production conditions of tea extract 6 and the elution rate of non-polymer catechins in 92.4% by mass ethanol.
比較例１
水溶性金属塩を添加しなかったこと以外は、実施例１と同様の操作により、茶抽出物７（非重合体カテキン類５．８質量％）を得た。茶抽出物７の製造条件、及び９２．４質量％エタノールへの非重合体カテキン類の溶出率を表１に示す。
Comparative Example 1
A tea extract 7 (non-polymer catechins 5.8% by mass) was obtained in the same manner as in Example 1 except that the water-soluble metal salt was not added. Table 1 shows the production conditions of tea extract 7 and the elution rate of non-polymer catechins in 92.4% by mass ethanol.
実施例７
粗茶抽出物（非重合体カテキン類３１．３質量％）４．０ｇを採取し、これに塩化ナトリウム０．２３ｇ、９２．４質量％エタノール１６ｇ、酸性白土（ミズカエース＃６００、水澤化学社製）を２．０ｇ、ろ過助剤（ソルカフロック、栗田工業社製）０．２５ｇを添加して、２５℃で６時間混合し、茶抽出物７（非重合体カテキン類６．４質量％）を得た。茶抽出物７の製造条件、並びに９２．４質量％エタノールへの非重合体カテキン類の溶出率及びカフェインの除去率を表２に示す。
Example 7
4.0 g of crude tea extract (31.3% by mass of non-polymer catechins) was collected, and 0.23 g of sodium chloride, 16 g of 92.4% by mass of ethanol, acid clay (Mizuka Ace # 600, manufactured by Mizusawa Chemical Co., Ltd.) And 0.25 g of a filter aid (Solca Flock, Kurita Kogyo Co., Ltd.) are added and mixed at 25 ° C. for 6 hours to give tea extract 7 (non-polymer catechins 6.4% by mass). Obtained. Table 2 shows the production conditions of tea extract 7 and the elution rate of non-polymer catechins in 92.4% by mass ethanol and the removal rate of caffeine.
実施例８
塩化ナトリウムの代わりに、硫酸マグネシウム・７水和物１．０１ｇを使用したこと以外は、実施例７と同様の操作により、茶抽出物８（非重合体カテキン類４質量％）を得た。茶抽出物８の製造条件、並びに９２．４質量％エタノールへの非重合体カテキン類の溶出率及びカフェインの除去率を表２に示す。
Example 8
A tea extract 8 (4% by mass of non-polymer catechins) was obtained in the same manner as in Example 7, except that 1.01 g of magnesium sulfate heptahydrate was used instead of sodium chloride. Table 2 shows the production conditions of tea extract 8, and the elution rate of non-polymer catechins and the removal rate of caffeine in 92.4% by mass ethanol.
実施例９
塩化ナトリウムの代わりに、硫酸マグネシウム・７水和物０．０５ｇを使用したこと以外は、実施例７と同様の操作により、茶抽出物９（非重合体カテキン類６．５質量％）を得た。茶抽出物９の製造条件、及び９２．４質量％エタノールへの非重合体カテキン類の溶出率を表２に示す。
Example 9
A tea extract 9 (non-polymer catechins 6.5 mass%) was obtained by the same operation as in Example 7 except that 0.05 g of magnesium sulfate heptahydrate was used instead of sodium chloride. It was. Table 2 shows the production conditions of tea extract 9 and the elution rate of non-polymer catechins in 92.4% by mass ethanol.
実施例１０
塩化ナトリウムの代わりに、硫酸マグネシウム・７水和物０．３５ｇを使用したこと以外は、実施例７と同様の操作により、茶抽出物１０（非重合体カテキン類６．５質量％）を得た。茶抽出物１０の製造条件、及び９２．４質量％エタノールへの非重合体カテキン類の溶出率を表２に示す。
Example 10
Tea extract 10 (non-polymer catechins 6.5 mass%) was obtained in the same manner as in Example 7, except that 0.35 g of magnesium sulfate heptahydrate was used instead of sodium chloride. It was. Table 2 shows the production conditions of tea extract 10 and the elution rate of non-polymer catechins in 92.4% by mass ethanol.
実施例１１
塩化ナトリウムの代わりに、硫酸マグネシウム・７水和物０．５１ｇ、及び、塩化リチウム０．０８ｇを使用したこと以外は、実施例７と同様の操作により、茶抽出物１１（非重合体カテキン類６．５質量％）を得た。茶抽出物１１の製造条件、及び９２．４質量％エタノールへの非重合体カテキン類の溶出率を表２に示す。
Example 11
Tea extract 11 (non-polymer catechins) was obtained in the same manner as in Example 7 except that 0.51 g of magnesium sulfate heptahydrate and 0.08 g of lithium chloride were used instead of sodium chloride. 6.5% by mass). Table 2 shows the production conditions of tea extract 11 and the elution rate of non-polymer catechins in 92.4% by mass ethanol.
表１及び２より、７０〜９８質量％の有機溶媒水溶液中で、固形分中の非重合体カテキン類含有量が５〜４０質量％である粗茶抽出物を水溶性金属塩と接触させることにより、高濃度の有機溶媒に対する非重合体カテキン類の溶解性を高めた茶抽出物が得られることがわかる。 From Tables 1 and 2, by contacting a crude tea extract having a non-polymer catechin content of 5 to 40% by mass with a water-soluble metal salt in an organic solvent aqueous solution of 70 to 98% by mass. It can be seen that a tea extract with improved solubility of non-polymer catechins in a high concentration organic solvent can be obtained.
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