JP2014124617A

JP2014124617A - Thermally crushing device

Info

Publication number: JP2014124617A
Application number: JP2012285481A
Authority: JP
Inventors: Koichi Shiraishi; 剛一白石; Toru Joboji; 亨上坊寺; Koji Kikuchi; 幸二菊池
Original assignee: Equos Research Co Ltd
Current assignee: Equos Research Co Ltd
Priority date: 2012-12-27
Filing date: 2012-12-27
Publication date: 2014-07-07

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a thermally crushing device that can efficiently perform thermally crushing treatment in a cellulose saccharification process and improve an inversion rate from cellulose to glucose.SOLUTION: While respective heating devices 60a-60c heat respective crushing units 24a-24c, the respective crushing units thermally crush samples, thereby allowing the crushing units 24a-24c to change temperature. Therefore, temperature of the crushing units 24a-24c are arbitrarily set based on experiment or an analysis to allow the heating devices 60a-60c to perform heating so that a thermally crushing treatment can be more efficiently performed at lower-energy compared with a case in which the thermally crushing treatment is performed with the same vibration intensity, and inversion rate from cellulose to glucose (sugar yield of glucose) can be improved.

Description

本発明は、バイオ燃料の原料となるセルロース系のバイオマスを粉砕するための粉砕装置に関する。 The present invention relates to a pulverizing apparatus for pulverizing cellulosic biomass as a raw material for biofuel.

従来、この種の粉砕装置としては、円板リング形状の粉砕媒体を円筒形に形成された円筒粉砕容器に装入し、駆動用モータを駆動源として円筒粉砕容器を振動させて円板リング型粉砕媒体を円筒粉砕容器内で転動させることにより、被粉砕物を粉砕するものが提案されている（例えば、特許文献１参照）。この装置では、２つの円筒粉砕容器を中間連結チューブを用いて上下に連結し、上側の円筒粉砕容器の端部に原料入口が設けられており、下側の円筒粉砕容器の端部に被粉砕物の原料出口が設けられている。 Conventionally, as this kind of pulverizer, a disc ring-shaped pulverizing medium is charged into a cylindrically pulverized container formed in a cylindrical shape, and the cylindrical pulverizer is vibrated using a drive motor as a drive source to thereby generate a disc ring type. There has been proposed a method of pulverizing an object to be pulverized by rolling a pulverizing medium in a cylindrical pulverizing container (for example, see Patent Document 1). In this apparatus, two cylindrical pulverization containers are connected up and down using an intermediate connecting tube, a raw material inlet is provided at the end of the upper cylindrical pulverization container, and the end of the lower cylindrical pulverization container is crushed. A material outlet is provided.

また、円筒容器に突起付リング型粉砕媒体を装入し、駆動用モータを駆動源として円筒容器を振動させて突起付リング型粉砕媒体を円筒容器内で転動させることにより、バイオマスを粉砕するものが提案されている（例えば、特許文献２参照）。この装置では、円筒容器の外側に冷却用の冷却ジャケットが取り付けられており、冷却ジャケットに所定の温度と流量の冷却水を流してバイオマスが粉砕されるときに発生する熱で高温になるのを防止している。 In addition, the ring-shaped grinding medium with protrusions is charged into the cylindrical container, and the biomass is pulverized by vibrating the cylindrical container with the driving motor as a driving source to roll the ring-shaped grinding medium with protrusions in the cylindrical container. The thing is proposed (for example, refer patent document 2). In this apparatus, a cooling jacket for cooling is attached to the outside of the cylindrical container, and the heat generated when biomass is pulverized by flowing cooling water of a predetermined temperature and flow rate through the cooling jacket is used to increase the temperature. It is preventing.

特開２０１２−１１３３１号公報JP 2012-11331 A 特開２０１２−１１３３０号公報JP 2012-11330 A

近年、サトウキビやトウモロコシ等のバイオマスを原料としたバイオ燃料の生産は、原料が食料品であるため、その競業が問題とされている。このため、食料との競業のない木片や古着などのセルロース系のバイオマスを原料としてバイオ燃料を生産することが研究されている。 In recent years, the production of biofuels using biomass such as sugarcane and corn as raw materials has been a matter of competition because the raw materials are food products. For this reason, research has been conducted on the production of biofuels from cellulosic biomass such as wood chips and used clothes that do not compete with food.

セルロースをグルコースまで分解するセルロース糖化プロセスにおいて、出願人は、粗粉砕したバイオマスを２００℃程度で飽和蒸気圧未満の雰囲気で常圧近傍で数時間に亘って粉砕する加熱粉砕処理を行なうことによって可溶物とし、この可溶物の水溶液を酸触媒を用いてグルコースまで糖化する手法を考案した。この手法の詳細については、特願２０１１−１４４９５３や特願２０１１−２６１３６２に記載されている。 In the cellulose saccharification process for decomposing cellulose into glucose, the applicant can perform the heat pulverization process in which the coarsely pulverized biomass is pulverized for about several hours in the atmosphere of about 200 ° C. and less than the saturated vapor pressure at around normal pressure. A method for saccharifying the aqueous solution of this soluble material into glucose using an acid catalyst was devised. Details of this method are described in Japanese Patent Application Nos. 2011-1444953 and 2011-261362.

このセルロース糖化プロセスにより実際のプラントでバイオ燃料を製造する際、大きなエネルギを要する加熱粉砕処理をできるだけ低エネルギで行なうことやセルロースからグルコースへの転化率（グルコースの糖収率）を高くすることは大きな課題となる。 When biofuel is produced in an actual plant by this cellulose saccharification process, it is necessary to perform heat-pulverization processing requiring large energy with as low energy as possible and to increase the conversion rate from cellulose to glucose (glucose sugar yield). It will be a big challenge.

本発明の加熱粉砕装置は、セルロース糖化プロセスにおける加熱粉砕処理を効率よく行なうことができる装置を提案することやセルロースからグルコースへの転化率を向上させることができる装置を提案することを主目的とする。 The main purpose of the heat pulverization apparatus of the present invention is to propose an apparatus capable of efficiently performing the heat pulverization process in the cellulose saccharification process and to propose an apparatus capable of improving the conversion rate from cellulose to glucose. To do.

本発明の加熱粉砕装置は、上述の主目的を達成するために以下の手段を採った。 The heat pulverization apparatus of the present invention employs the following means in order to achieve the main object described above.

本発明の加熱粉砕装置は、
セルロース系の試料を加熱しながら粉砕する加熱粉砕装置であって、
粉砕媒体が粉砕容器の内側に装入されて構成された粉砕ユニットを直列に複数連結し、一方の端部に試料の投入口を接続し、他方の端部に試料の取出口を接続してなる粉砕本体と、
前記粉砕ユニット毎に温度制御して加熱可能な加熱手段と、
前記粉砕本体に振動を付与する振動付与手段と、
を備えることを要旨とする。 The heat pulverization apparatus of the present invention comprises:
A heating and pulverizing apparatus for pulverizing a cellulosic sample while heating,
A plurality of pulverization units configured with pulverization media loaded inside the pulverization container are connected in series, a sample inlet is connected to one end, and a sample outlet is connected to the other end. A pulverizing body,
Heating means capable of heating by controlling the temperature for each pulverization unit;
Vibration applying means for applying vibration to the pulverizing body;
It is a summary to provide.

この本発明の加熱粉砕装置では、粉砕本体の一方の端部に接続された投入口に投入された試料は、連結された複数の粉砕ユニットで粉砕されて他方の端部に接続された取出口から取り出される。このとき、複数の粉砕ユニットは粉砕ユニット毎に加熱されるから、各粉砕ユニットで温度を変更することができる。したがって、投入口から取出口に至るまでの加熱粉砕を粉砕ユニット毎に温度を変えて行なうことができるから、より低エネルギとなるように且つセルロースからグルコースへの転化率がより高くなるように実験などにより粉砕ユニット毎の温度を設定することにより、加熱粉砕処理を同一の温度で行なうものに比して、加熱粉砕処理を効率よく低エネルギで行なうことができると共にセルロースからグルコースへの転化率を向上させることができる。例えば、３つの粉砕ユニットを連結して粉砕本体を構成し、投入口から投入された試料が各粉砕ユニットで２時間ずつ加熱粉砕されるよう調整し、上段の粉砕ユニットでは飽和水蒸気未満の雰囲気とする水分調整と試料の微粉砕化のために１２０℃で粉砕し、中段の粉砕ユニットでは微粉砕された試料の非晶質化のために１５０℃で粉砕し、後段の粉砕ユニットでは非晶質化された試料の低分子化のために２００℃で粉砕するもの（以下、「３段加熱粉砕処理」という。）とすれば、粉砕の目的に応じた加熱とすることにより、２００℃程度で６時間に亘って粉砕する場合に比して、低エネルギで加熱粉砕を行なうことができると共にセルロースからグルコースへの転化率を高くすることができる。もとより、連続的に投入口に試料を投入し、連続的に取出口から粉砕された試料を取り出すことにより、試料の加熱粉砕を連続して行なうことができる。 In the heating and pulverizing apparatus according to the present invention, the sample put into the inlet connected to one end of the pulverizing body is crushed by a plurality of linked pulverizing units and connected to the other end. Taken from. At this time, since the plurality of pulverizing units are heated for each pulverizing unit, the temperature can be changed in each pulverizing unit. Therefore, heat pulverization from the inlet to the outlet can be performed by changing the temperature for each pulverization unit, so that the experiment is performed so that the conversion rate from cellulose to glucose is higher and the energy is lower. By setting the temperature for each pulverization unit, etc., the heat pulverization process can be performed efficiently and with low energy as compared with the case where the heat pulverization process is performed at the same temperature, and the conversion rate from cellulose to glucose can be increased. Can be improved. For example, the pulverizing body is configured by connecting three pulverizing units, and the sample charged from the inlet is adjusted to be heated and pulverized for 2 hours at each pulverizing unit. Pulverized at 120 ° C. for moisture adjustment and fine pulverization of the sample, pulverized at 150 ° C. for amorphization of the finely pulverized sample in the middle pulverization unit, and amorphous in the subsequent pulverization unit If the sample is pulverized at 200 ° C. to reduce the molecular weight of the sample (hereinafter referred to as “three-stage heat pulverization process”), the heating is performed at about 200 ° C. by heating according to the purpose of pulverization. Compared with the case of pulverizing over 6 hours, heat pulverization can be performed with low energy, and the conversion rate from cellulose to glucose can be increased. Of course, the sample can be continuously heated and pulverized by continuously charging the sample into the inlet and taking out the crushed sample from the outlet.

ここで、振動付与手段によって粉砕本体に付与される振動は、粉砕容器に装入された粉砕媒体が粉砕容器内で転動するのに必要な振動を意味している。この振動は、例えば、粉砕容器の内側が円筒形に形成されており、粉砕媒体が複数の円板または円環である場合、円板あるいは円環が粉砕容器の内周面に接触しながら回動する（自転しながら公転する）ために必要な振動である。こうした振動により、粉砕媒体が粉砕容器内で転動することにより試料が粉砕される。 Here, the vibration imparted to the pulverization main body by the vibration imparting means means the vibration necessary for the pulverization medium charged in the pulverization container to roll in the pulverization container. For example, when the inside of the crushing vessel is formed in a cylindrical shape and the crushing medium is a plurality of discs or rings, this vibration is generated while the disc or ring contacts the inner peripheral surface of the crushing vessel. This vibration is necessary to move (revolve while rotating). By such vibration, the sample is pulverized as the pulverization medium rolls in the pulverization container.

こうした本発明の加熱粉砕装置において、前記加熱手段は、前記粉砕ユニットの少なくとも下部を加熱する手段であるものとすることもできる。粉砕容器内の試料は、粉砕媒体により巻き上がるものの、多くは重力により下方に存在するから、粉砕ユニットの下部を加熱することにより、試料を加熱する際のエネルギ効率を高くすることができる。 In such a heating and pulverizing apparatus of the present invention, the heating means may be a means for heating at least the lower part of the pulverizing unit. Although the sample in the pulverization container is wound up by the pulverization medium, most of the sample exists below due to gravity, so that the energy efficiency at the time of heating the sample can be increased by heating the lower part of the pulverization unit.

また、本発明の加熱粉砕装置において、前記粉砕本体は、前記複数の粉砕ユニットが、断熱性を有する接続ユニットを用いて連結されてなるものとすることもできる。こうすれば、隣接する粉砕ユニットの温度が異なる場合でも粉砕ユニットの温度をより均一に保持することができると共に粉砕ユニット毎の温度管理を容易に行なうことができる。 In the heat pulverizing apparatus of the present invention, the pulverizing body may be formed by connecting the plurality of pulverizing units using a connection unit having heat insulation properties. In this way, even when the temperatures of the adjacent crushing units are different, the temperature of the crushing unit can be kept more uniform and the temperature management for each crushing unit can be easily performed.

さらに、本発明の加熱粉砕装置において、前記粉砕本体は、前記複数の粉砕ユニットが、変形可能な接続ユニットを用いて連結されており、前記振動付与手段は前記粉砕ユニット毎に異なる振動を付与可能な手段である、ものとすることもできる。こうすれば、粉砕ユニット毎に振動を変えることができる。例えば、上述の３段加熱粉砕処理では、微粉砕化の上段と非晶質化の中段では粉砕に大きなエネルギが必要となることから振動の強度を高く、低分子化の下段では粉砕しすぎないように振動の強度を低く行なうことができる。このように、粉砕ユニット毎に温度と振動の強度を可変とすることにより、より低エネルギで加熱粉砕を行なうことができると共にセルロースからグルコースへの転化率を更に高くすることができる。この態様の本発明の加熱粉砕装置において、前記接続ユニットは断熱性を有するものとすることもできる。こうすれば、隣接する粉砕ユニットの温度が異なる場合でも粉砕ユニットの温度をより均一に保持することができると共に粉砕ユニット毎の温度管理を容易に行なうことができる。 Furthermore, in the heat pulverizing apparatus of the present invention, the pulverizing body is configured such that the plurality of pulverizing units are connected using a deformable connection unit, and the vibration applying means can apply different vibrations for each of the pulverizing units. It is also possible to be a simple means. In this way, the vibration can be changed for each crushing unit. For example, in the above-described three-stage heat pulverization process, a large amount of energy is required for pulverization in the upper stage of fine pulverization and the middle stage of amorphization, so that the strength of vibration is high, and pulverization is not excessive in the lower stage of low molecular weight Thus, the intensity of vibration can be reduced. Thus, by making the temperature and vibration intensity variable for each pulverization unit, heat pulverization can be performed with lower energy and the conversion rate from cellulose to glucose can be further increased. In the heat pulverization apparatus of the present invention according to this aspect, the connection unit may have a heat insulating property. In this way, even when the temperatures of the adjacent crushing units are different, the temperature of the crushing unit can be kept more uniform and the temperature management for each crushing unit can be easily performed.

本発明の一実施例としての加熱粉砕装置２０の構成の概略を示す構成図である。It is a block diagram which shows the outline of a structure of the heat grinding apparatus 20 as one Example of this invention. 本発明の一実施例としての加熱粉砕装置２０の構成の概略を示す構成図である。It is a block diagram which shows the outline of a structure of the heat grinding apparatus 20 as one Example of this invention. セルロースをグルコースまで分解するセルロース糖化プロセスの一例を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows an example of the cellulose saccharification process which decomposes | disassembles cellulose to glucose. 実施例のセルロース糖化プロセスの実施条件を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the implementation conditions of the cellulose saccharification process of an Example. 粉砕ユニット２４の構成の概略を示す構成図である。FIG. 2 is a configuration diagram showing an outline of the configuration of a crushing unit 24. 振動付与装置７０によって振動が付与されているときの粉砕ユニット２４の様子を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the mode of the grinding | pulverization unit 24 when vibration is provided by the vibration provision apparatus 70. FIG. 振動付与装置７０によって振動が付与されているときの粉砕ユニット２４の様子を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the mode of the grinding | pulverization unit 24 when vibration is provided by the vibration provision apparatus 70. FIG. 変形例の加熱粉砕装置１２０の構成の概略を示す構成図である。It is a block diagram which shows the outline of a structure of the heat crushing apparatus 120 of the modification. 変形例の加熱粉砕装置２２０の構成の概略を示す構成図である。It is a block diagram which shows the outline of a structure of the heat crushing apparatus 220 of the modification.

次に、本発明を実施するための形態を実施例を用いて説明する。 Next, the form for implementing this invention is demonstrated using an Example.

図１および図２は、本発明の一実施例としての加熱粉砕装置２０の構成の概略を示す構成図であり、図３は、セルロースをグルコースまで分解するセルロース糖化プロセスの一例を示す説明図であり、図４は、実施例のセルロース糖化プロセスの実施条件を示す説明図である。以下、説明の都合上、まず、セルロース糖化プロセスについて説明し、その後、実施例の加熱粉砕装置２０について説明する。 FIG. 1 and FIG. 2 are configuration diagrams showing an outline of the configuration of a heating and grinding apparatus 20 as an embodiment of the present invention, and FIG. 3 is an explanatory diagram showing an example of a cellulose saccharification process for decomposing cellulose into glucose. FIG. 4 is an explanatory view showing conditions for carrying out the cellulose saccharification process of the example. Hereinafter, for convenience of explanation, the cellulose saccharification process will be described first, and then the heat pulverization apparatus 20 of the example will be described.

セルロース糖化プロセスでは、図３に示すように、セルロース（（Ｃ₆Ｈ₁₀Ｏ₅）_n：ｎは１０数〜）やでん粉，ヘミセルロース，ペクチンなどのセルロース系の試料を加熱しながら粉砕する加熱粉砕処理を行ない、粉砕後の試料を糖化させる糖化処理を行なって、グルコース（Ｃ₆Ｈ₁₀Ｏ₆）を生成する。 In the cellulose saccharification process, as shown in FIG. 3, heat pulverization is performed by pulverizing cellulose samples such as cellulose ((C ₆ H ₁₀ O ₅ ) _n : n is 10 or more), starch, hemicellulose, pectin and the like. A saccharification process is performed to saccharify the sample after pulverization to produce glucose (C ₆ H ₁₀ O ₆ ).

ここで、試料は、セルロース系の原料、例えば、草類（稲わらや麦わら，バガスなど），間伐材（竹や笹など），木材加工木屑（おがくずやチップ，端材など），木質系（街路樹剪定材や木質建築廃材，樹皮，流木など），セルロース製品（綿や紙，衣類など）などを粗粉砕して用いることができる。 Here, the sample is a cellulosic material such as grass (rice straw, straw, bagasse, etc.), thinned wood (bamboo, firewood, etc.), wood-processed wood chips (sawdust, chips, mill ends, etc.), woody ( Roadside tree pruning materials, wooden building waste, bark, driftwood, etc.) and cellulose products (cotton, paper, clothing, etc.) can be coarsely crushed for use.

加熱粉砕処理では、実施例の加熱粉砕装置２０を用いて、図４に示すように、２５０℃程度までの飽和蒸気圧未満の雰囲気で常圧近傍で数時間に亘って試料を粉砕する。この処理により、セルロースを非晶質化および低分子化させて、水溶性のオリゴ糖（（Ｃ₆Ｈ₁₀Ｏ₅）_n：ｎは数〜１０数）などを生成する。 In the heat pulverization treatment, the sample is pulverized for several hours in the vicinity of normal pressure in an atmosphere of less than the saturated vapor pressure up to about 250 ° C. using the heat pulverization apparatus 20 of the embodiment as shown in FIG. By this treatment, cellulose is amorphized and reduced in molecular weight to produce water-soluble oligosaccharides ((C ₆ H ₁₀ O ₅ ) _n : n is several to several tens).

糖化処理では、加熱粉砕後の試料（オリゴ糖など）に水を加えて固液分離によって水溶液と残渣とに分離し、水溶液をカーボン固体酸や有機酸（例えば酢酸や蟻酸など）などの酸触媒を用いて１５０℃程度で数時間処理することによってグルコースまで糖化させる。 In the saccharification treatment, water is added to the sample (oligosaccharide etc.) after heat pulverization and separated into an aqueous solution and a residue by solid-liquid separation, and the aqueous solution is acid catalyst such as carbon solid acid or organic acid (eg acetic acid or formic acid). Is saccharified to glucose by treatment at about 150 ° C. for several hours using

従来、セルロース糖化プロセスにおいて、１００℃以上で臨界点以下の加圧熱水（飽和蒸気圧以上に加圧されて液体状態で存在するいわゆる亜臨界水）によってセルロースを水に可溶な低分子量多糖類とする水熱処理が考えられている（例えば、特開２０１０−１６６８３１号公報や特開２０１０−２７９２５５号公報参照）。しかしながら、こうした水熱処理では、セルロースの含水率が高いために、過分解が生じて、オリゴ糖以外の物質が生成されやすく、セルロースからグルコースへの転化率（グルコースの糖収率）の向上を図るのが難しいという課題がある。これに対して、実施例では、図４に示すように、飽和蒸気圧未満の雰囲気で加熱粉砕処理を行なうことにより、過分解が生じるのを抑制して、水溶性のオリゴ糖などをより十分に生成することができ、ひいては、セルロースからグルコースへの転化率（グルコースの糖収率）の向上を図ることができる。 Conventionally, in a cellulose saccharification process, a low molecular weight, high-solubility cellulose is soluble in water by pressurized hot water (so-called subcritical water that exists in a liquid state by being pressurized to a saturation vapor pressure or higher) at a temperature of 100 ° C. or higher and below a critical point. Hydrothermal treatment using saccharides has been considered (see, for example, JP 2010-166831 A and JP 2010-279255 A). However, in such a hydrothermal treatment, since the moisture content of cellulose is high, excessive decomposition occurs, and substances other than oligosaccharides are easily generated, and the conversion rate from cellulose to glucose (glucose sugar yield) is improved. There is a problem that it is difficult. On the other hand, in the example, as shown in FIG. 4, by performing the heat pulverization treatment in an atmosphere less than the saturated vapor pressure, it is possible to suppress the occurrence of over-decomposition and more sufficiently use water-soluble oligosaccharides. It is possible to improve the conversion rate from cellulose to glucose (glucose yield of glucose).

次に、加熱粉砕処理で用いる実施例の加熱粉砕装置２０について説明する。実施例の加熱粉砕装置２０は、図１や図２に示すように、粉砕容器２６の内側に粉砕媒体としての複数の円板２８を装入して構成された複数の粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃ（以下、単に「２４」と表記することがある）を接続ユニット４０を用いて直列に連結して構成された粉砕本体２２と、粉砕本体２２の一方の端部に接続ユニット４０を用いて接続された試料の投入口５０と、粉砕本体２２の他方の端部に接続ユニット４０を用いて接続された試料の取出口５２と、各粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃを加熱可能な複数の加熱装置６０ａ〜６０ｃ（以下、単に「６０」と表記することがある）と、各粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃに水平方向の振動を付与可能な複数の振動付与装置７０ａ〜７０ｃ（以下、単に「７０」と表記することがある）と、を備える。なお、添え字の「ａ」，「ｂ」，「ｃ」は、上流（投入口５０）側から下流（取出口５２）側に向けて順に付した。また、この加熱粉砕装置２０では、粉砕本体２２における投入口５０側より取出口５２側が低くなるように傾斜や段差を設けたり、投入口５０側から取出口５２側に気流を生じさせたりして、更に、新たな試料の投入などによって、投入口５０から投入された試料を取出口５２側に移動させる。 Next, the heat crushing apparatus 20 of the Example used by heat crushing process is demonstrated. As shown in FIGS. 1 and 2, the heat pulverization apparatus 20 of the embodiment includes a plurality of pulverization units 24 a to 24 c (in which a plurality of discs 28 as pulverization media are inserted inside a pulverization container 26. Hereinafter, the pulverizing body 22 may be simply connected in series using the connection unit 40, and connected to one end of the pulverization body 22 using the connection unit 40. The sample inlet 50, the sample outlet 52 connected to the other end of the pulverizing body 22 using the connection unit 40, and a plurality of heating devices 60a-60c capable of heating the pulverizing units 24a-24c. (Hereinafter sometimes simply referred to as “60”), a plurality of vibration applying devices 70a to 70c (hereinafter simply referred to as “70”) capable of applying horizontal vibration to each of the crushing units 24a to 24c. There is) , Comprising a. The subscripts “a”, “b”, and “c” are added in order from the upstream (input port 50) side to the downstream (outlet port 52) side. Further, in the heat pulverization apparatus 20, an inclination or a step is provided so that the outlet 52 side is lower than the inlet 50 side in the pulverizing body 22, or an air flow is generated from the inlet 50 side to the outlet 52 side. Furthermore, the sample loaded from the loading port 50 is moved to the outlet 52 side by loading a new sample.

各粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃは、同一の構成であり、それぞれ、図２や図５の構成図に示すように、内側および外側が円筒形に形成された粉砕容器２６と、粉砕容器２６の内側に挿入された複数の円板２８と、を備える。ここで、粉砕容器２６は、例えば鉄などによって形成されている。また、複数の円板２８は、例えば鉄などによって、外周面に複数の突起が形成された歯車状に形成されている。この各粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃでは、それぞれ、対応する振動付与装置７０によって水平方向の振動が付与されると、図６や図７に示すように、複数の円板２８が粉砕容器２６の内周面に接触しながら回動する（自転しながら公転する）ことによって試料を粉砕する。なお、粉砕容器２６内の試料は、複数の円板２８によって巻き上がるものの、多くは重力によって下方に存在するから、複数の円板２８によって粉砕容器２６内の下方でより多く粉砕される。 The crushing units 24a to 24c have the same configuration, and as shown in the configuration diagrams of FIGS. 2 and 5, respectively, a crushing container 26 formed inside and outside in a cylindrical shape, and a crushing container 26 inside. A plurality of inserted disks 28. Here, the crushing container 26 is made of, for example, iron. Further, the plurality of disks 28 are formed in a gear shape having a plurality of protrusions formed on the outer peripheral surface, for example, by iron or the like. In each of the crushing units 24 a to 24 c, when horizontal vibration is applied by the corresponding vibration applying device 70, the plurality of discs 28 are arranged on the inner periphery of the crushing container 26 as shown in FIGS. 6 and 7. The sample is pulverized by rotating while rotating in contact with the surface (revolving while rotating). Although the sample in the crushing container 26 is rolled up by the plurality of disks 28, most of the sample exists below due to gravity, so that the sample is more crushed by the plurality of disks 28 in the lower part in the crushing container 26.

各接続ユニット４０は、同一の構成であり、それぞれ、図２の構成図に示すように、変形可能（柔軟）で断熱性を有する材料（例えば、フッ素ゴムやシリコンゴムなど）によって、外側の両端部を除く部分および内側が円筒形に形成され、両端部にはフランジ４２が形成されている。この各接続ユニット４０は、それぞれ、内径が粉砕容器２６の内径と略同一又はそれより若干小さく形成されると共に外径（フランジ４２の外径）が粉砕容器２６や投入口５０，取出口５２の外径と略同一に形成されており、ボルトなどによってフランジ４２が粉砕容器２６や投入口５０，取出口５２に固定されることによってこれらに取り付けられている。各接続ユニット４０を変形可能に構成することにより、粉砕ユニット２４毎の振動（接続ユニット４０の両接続先での異なる振動）を許容することができる。また、各接続ユニット４０を断熱性を有するよう構成することにより、各粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃの温度が異なる場合でも、各粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃのそれぞれで温度を均一に保持することができると共に各粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃの温度管理を容易に行なうことができる。 Each connection unit 40 has the same configuration, and as shown in the configuration diagram of FIG. 2, both outer ends are made of a deformable (flexible) and heat-insulating material (for example, fluorine rubber or silicon rubber). A portion excluding the portion and the inside are formed in a cylindrical shape, and flanges 42 are formed at both ends. Each of the connection units 40 has an inner diameter that is substantially the same as or slightly smaller than the inner diameter of the crushing container 26 and an outer diameter (an outer diameter of the flange 42) of the crushing container 26, the inlet 50, and the outlet 52. The flange 42 is fixed to the grinding container 26, the inlet 50, and the outlet 52 by bolts or the like, and is attached to these. By configuring each connection unit 40 to be deformable, vibration for each pulverization unit 24 (different vibrations at both connection destinations of the connection unit 40) can be allowed. Further, by configuring each connection unit 40 to have heat insulation properties, even when the temperatures of the respective pulverization units 24a to 24c are different, the respective pulverization units 24a to 24c can be kept at a uniform temperature and The temperature management of the pulverizing units 24a to 24c can be easily performed.

各加熱装置６０ａ〜６０ｃは、同一の構成であり、それぞれ、図１や図２の構成図に示すように、対応する粉砕ユニット２４の加熱用の熱媒体の温度を調節する熱源６２と、熱源６２に接続されると共に熱媒体が対応する粉砕容器２６の下部の外側を流れるよう形成された熱媒体の流路６４と、を備える。ここで、熱源６２は、上述の残渣を燃焼させて得られる熱などを用いて熱媒体の温度を調節するものとすれば、残渣を有効利用することができる。この各加熱装置６０ａ〜６０ｃでは、それぞれ、熱源６２によって温度が調節された熱媒体が流路６４を流れて流路６４と粉砕容器２６とで熱交換が行なわれることにより、対応する粉砕ユニット２４を加熱する。このとき、粉砕容器２６の下部で熱交換が行なわれることにより、試料の集まりやすい場所を重点的に加熱することができ、試料の加熱をより効率よく行なうことができる。 Each of the heating devices 60a to 60c has the same configuration, and as shown in the configuration diagrams of FIGS. 1 and 2, respectively, a heat source 62 that adjusts the temperature of the heating medium for heating of the corresponding crushing unit 24, and a heat source And a heat medium flow path 64 that is connected to 62 and formed so that the heat medium flows outside the lower part of the corresponding crushing container 26. Here, if the heat source 62 adjusts the temperature of the heat medium using heat obtained by burning the above-described residue, the residue can be effectively used. In each of the heating devices 60 a to 60 c, the heat medium whose temperature is adjusted by the heat source 62 flows through the flow path 64, and heat exchange is performed between the flow path 64 and the pulverization container 26. Heat. At this time, heat exchange is performed in the lower part of the pulverization container 26, whereby a place where the sample is likely to gather can be preferentially heated, and the sample can be heated more efficiently.

各振動付与装置７０ａ〜７０ｃは、同一の構成であり、それぞれ、図２の構成図に示すように、駆動源としてのモータ７１と、モータ７１の出力軸にユニバーサルジョイント７２を介して接続された伝達軸７３と、伝達軸７３に取り付けられた歯車７４と噛合する歯車７５が取り付けられた伝達軸７６と、対応する粉砕ユニット２４（粉砕容器２６）と伝達軸７６とを接続する接続部７７と、伝達軸７６のうち粉砕ユニット２４の軸方向（図２の左右方向）の両端部近傍に取り付けられた２つのアンバランスウェイト７８と、図示しない基台と粉砕ユニット２４（粉砕容器２６）とに介在して粉砕ユニット２４を上下方向に支持する弾性体（例えばコイルばねなど）７９と、を備える。ここで、２つのアンバランスウェイト７８は、その回転時に、遠心力の上下方向の力が打ち消されると共に遠心力の水平方向の力が合力として伝達軸７６に作用するよう伝達軸７６に取り付けられている。この各振動付与装置７０ａ〜７０ｃでは、それぞれ、モータ７１の駆動により、歯車７４，７５を介して伝達軸７６に駆動力が伝達されると、アンバランスウェイト７８の回転によって発生する加振力や弾性体７９による弾性力によって伝達軸７６および対応する粉砕ユニット２４を水平方向に振動させる。 Each of the vibration applying devices 70a to 70c has the same configuration, and is connected to a motor 71 as a drive source and an output shaft of the motor 71 via a universal joint 72 as shown in the configuration diagram of FIG. A transmission shaft 73, a transmission shaft 76 to which a gear 75 meshing with a gear 74 attached to the transmission shaft 73 is attached, and a connecting portion 77 that connects the corresponding grinding unit 24 (grinding container 26) and the transmission shaft 76. , Two unbalanced weights 78 attached in the vicinity of both end portions of the transmission shaft 76 in the axial direction of the crushing unit 24 (left and right direction in FIG. 2), a base (not shown), and the crushing unit 24 (crushing vessel 26). And an elastic body (for example, a coil spring) 79 that interposes and supports the crushing unit 24 in the vertical direction. Here, the two unbalance weights 78 are attached to the transmission shaft 76 so that, when rotating, the vertical force of the centrifugal force is canceled and the horizontal force of the centrifugal force acts on the transmission shaft 76 as a resultant force. Yes. In each of the vibration applying devices 70 a to 70 c, when the driving force is transmitted to the transmission shaft 76 through the gears 74 and 75 by driving the motor 71, the excitation force generated by the rotation of the unbalance weight 78, The transmission shaft 76 and the corresponding crushing unit 24 are vibrated in the horizontal direction by the elastic force of the elastic body 79.

こうして構成された実施例の加熱粉砕装置２０では、投入口５０に投入されたセルロース系の試料は、各粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃで粉砕されて取出口５２から取り出される。ここで、各粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃには、それぞれ、対応する振動付与装置７０によって振動を付与することができるから、各粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃで振動の強度を変更することができる。また、各粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃは、それぞれ、対応する加熱装置６０によって加熱する（温度を調節する）ことができるから、各粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃで温度を変更することができる。これらより、加熱粉砕処理に要するエネルギがより小さくなるように且つセルロースからグルコースへの転化率（グルコースの糖収率）がより高くなるように、実験や解析などによって各粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃの振動の強度や温度を設定して、各加熱装置６０ａ〜６０ｃによる加熱や各振動付与装置７０ａ〜７０ｃによる振動の付与を行なうことにより、加熱粉砕処理を同一の高い振動強度や同一の高い温度で行なうものに比して、加熱粉砕処理を効率よく低エネルギで行なうことができると共にセルロースからグルコースへの転化率（グルコースの糖収率）を向上させることができる。 In the heat pulverization apparatus 20 of the embodiment configured as described above, the cellulosic sample charged into the charging port 50 is pulverized by the pulverization units 24 a to 24 c and taken out from the outlet 52. Here, since vibration can be applied to each of the crushing units 24a to 24c by the corresponding vibration applying device 70, the intensity of vibration can be changed in each of the crushing units 24a to 24c. Moreover, since each grinding | pulverization unit 24a-24c can each be heated with the corresponding heating apparatus 60 (temperature is adjusted), temperature can be changed by each grinding | pulverization unit 24a-24c. From these, vibrations of the respective pulverizing units 24a to 24c are obtained through experiments and analyzes so that the energy required for the heat pulverization treatment becomes smaller and the conversion rate from cellulose to glucose (sugar yield of glucose) becomes higher. The strength and temperature are set, and heating by each heating device 60a-60c and vibration imparting by each vibration imparting device 70a-70c are performed, so that the heat pulverization process is performed at the same high vibration strength and the same high temperature. Compared with those, heat pulverization can be performed efficiently and with low energy, and the conversion rate from cellulose to glucose (sugar yield of glucose) can be improved.

実施例では、図１や図２に示すように、３つの粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃを接続ユニット４０を用いて直列に連結して粉砕本体２２を構成するものとしたから、例えば、各粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃで２時間程度ずつ試料を加熱粉砕するよう（その時間を要して試料が各粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃを流れるよう）調整して、上段の粉砕ユニット２４ａでは飽和水蒸気未満の雰囲気とする水分調整と試料の微粉砕化のために１２０℃程度で振動の強度を高くして粉砕し、中段の粉砕ユニット２４ｂでは微粉砕された試料の非晶質化のために１５０℃程度で振動の強度を高くして粉砕し、後段の粉砕ユニット２４ｃでは非晶質化された試料の低分子化のために２００℃程度で振動の強度を低くして粉砕する（図１の各粉砕ユニット２４の矢印参照）３段加熱粉砕処理を行なうことが考えられる。こうした処理を行なうことにより、各粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃで粉砕の目的に応じた加熱や振動を与えて加熱粉砕を行なうことができ、単一の高い振動強度で６時間に亘って加熱粉砕処理を行なうものや、２００℃程度で６時間に亘って加熱粉砕処理を行なうものに比して、加熱粉砕処理を低エネルギで加熱粉砕を行なうことができると共にセルロースからグルコースへの転化率（グルコースの糖収率）を高くすることができる。 In the embodiment, as shown in FIGS. 1 and 2, the pulverizing body 22 is configured by connecting the three pulverizing units 24 a to 24 c in series using the connection unit 40. Adjust the sample to be heated and pulverized for about 2 hours at 24 to 24 c (so that the sample flows through each of the pulverization units 24 a to 24 c after that time). For adjustment and fine pulverization of the sample, the vibration strength is increased at about 120 ° C. and the vibration strength is increased at about 150 ° C. in the middle pulverization unit 24b for amorphization of the finely pulverized sample. The pulverizing unit 24c in the latter stage is pulverized at a temperature of about 200 ° C. with a low vibration intensity in order to reduce the molecular weight of the amorphized sample (the arrow of each pulverizing unit 24 in FIG. 1). It is conceivable to perform reference) 3 stage heating pulverized. By carrying out such a treatment, each of the crushing units 24a to 24c can be heated and pulverized by applying heating and vibration according to the purpose of pulverization. Compared to those that perform heat pulverization at about 200 ° C. for 6 hours, heat pulverization can be performed with low energy and conversion from cellulose to glucose (glucose sugar) Yield) can be increased.

以上説明した実施例の加熱粉砕装置２０によれば、各加熱装置６０ａ〜６０ｃによって各粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃを加熱しながら各粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃで試料を加熱粉砕するから、各粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃで温度を変更することができる。したがって、加熱粉砕処理に要するエネルギがより小さくなるように且つセルロースからグルコースへの転化率（グルコースの糖収率）がより高くなるように、実験や解析などによって各粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃの温度を設定して、各加熱装置６０ａ〜６０ｃによる加熱を行なうことにより、加熱粉砕処理を同一の温度で行なうものに比して、加熱粉砕処理を効率よく低エネルギで行なうことができると共にセルロースからグルコースへの転化率（グルコースの糖収率）を向上させることができる。 According to the heat pulverization apparatus 20 of the embodiment described above, the pulverization units 24a to 24c are heated and pulverized while the pulverization units 24a to 24c are heated by the respective heating apparatuses 60a to 60c. The temperature can be changed at 24c. Therefore, the temperature of each pulverization unit 24a to 24c is determined by experiment or analysis so that the energy required for the heat pulverization process becomes smaller and the conversion rate from cellulose to glucose (sugar yield of glucose) becomes higher. By setting and performing heating by each of the heating devices 60a to 60c, the heat pulverization process can be efficiently performed with low energy as compared with the case where the heat pulverization process is performed at the same temperature, and cellulose to glucose. Conversion rate (sugar yield of glucose) can be improved.

また、実施例の加熱粉砕装置２０によれば、各振動付与装置７０ａ〜７０ｃによって各粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃに振動を付与しながら各粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃで試料を加熱粉砕するから、各粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃで振動の強度を変更することができる。したがって、加熱粉砕処理に要するエネルギがより小さくなるように且つセルロースからグルコースへの転化率（グルコースの糖収率）がより高くなるように、実験や解析などによって各粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃの振動の強度を設定して、各振動付与装置７０ａ〜７０ｃによる振動の付与を行なうことにより、加熱粉砕処理を同一の振動強度で行なうものに比して、加熱粉砕処理を効率よく低エネルギで行なうことができると共にセルロースからグルコースへの転化率（グルコースの糖収率）を向上させることができる。 Further, according to the heat pulverization apparatus 20 of the embodiment, the sample is heated and pulverized by the pulverization units 24a to 24c while applying vibration to the pulverization units 24a to 24c by the vibration applying apparatuses 70a to 70c. The intensity of vibration can be changed by 24a to 24c. Therefore, the vibration of each of the pulverizing units 24a to 24c is determined by experiment or analysis so that the energy required for the heat pulverization process becomes smaller and the conversion rate from cellulose to glucose (sugar yield of glucose) becomes higher. By setting the strength and applying the vibrations by the vibration applying devices 70a to 70c, the heat pulverization process can be efficiently performed with low energy as compared with the case where the heat pulverization process is performed with the same vibration intensity. In addition, the conversion rate from cellulose to glucose (sugar yield of glucose) can be improved.

さらに、実施例の加熱粉砕装置２０では、連続的に投入口５０に試料を投入し、連続的に取出口５２から粉砕された試料を取り出すことにより、試料の加熱粉砕を連続して行なうことができる。 Furthermore, in the heat pulverization apparatus 20 of the embodiment, the sample can be continuously pulverized by heating by continuously charging the sample into the inlet 50 and taking out the pulverized sample continuously from the outlet 52. it can.

実施例の加熱粉砕装置２０では、モータ７１やユニバーサルジョイント７２，伝達軸７３，歯車７４，７５，伝達軸７６，接続部７７，アンバランスウェイト７８，弾性体７９を有する、複数（粉砕ユニット２４と同一数）の振動付与装置７０ａ〜７０ｃを備えるものとしたが、図８の変形例の加熱粉砕装置１２０の構成図に示すように、駆動源としてのモータ１７１と、モータ１７１の出力軸にユニバーサルジョイント１７２を介して接続された伝達軸１７３と、伝達軸１７３に取り付けられた歯車１７４ａ〜１７ｃとそれぞれ噛合する歯車１７５ａ〜１７５ｃが取り付けられた伝達軸１７６ａ〜１７６ｃと、伝達軸１７６ａ〜１７６ｃと各粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃとを接続する接続部１７７ａ〜１７７ｃと、伝達軸１７６ａ〜１７６ｃにおける粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃの軸方向（図８の左右方向）の両端部近傍に取り付けられたアンバランスウェイト１７８ａ〜１７８ｃと、図示しない基台と各粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃとに介在して各粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃを上下方向に支持する弾性体１７９ａ〜１７９ｃと、を有する振動付与装置１７０を備えるものとしてもよい。この場合、各粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃには、それぞれ、歯車１７４ａと歯車１７５ａとのギヤ比Ｇａ，歯車１７４ｂと歯車１７５ｂとのギヤ比Ｇｂ，歯車１７４ｃと歯車１７５ｃとのギヤ比Ｇｃに応じた振動を付与することができる。したがって、加熱粉砕処理に要するエネルギがより小さくなるように且つセルロースからグルコースへの転化率（グルコースの糖収率）がより高くなるように、実験や解析などによって粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃの振動の強度を設定して、その強度の振動が各粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃに付与されるようにギヤ比Ｇａ〜Ｇｃを調整してモータ１７１を駆動することにより、加熱粉砕処理を同一の振動強度で行なうものに比して、加熱粉砕処理を効率よく低エネルギで行なうことができると共にセルロースからグルコースへの転化率（グルコースの糖収率）を向上させることができる。 In the heat crushing apparatus 20 of the embodiment, the motor 71, the universal joint 72, the transmission shaft 73, the gears 74 and 75, the transmission shaft 76, the connecting portion 77, the unbalance weight 78, and the elastic body 79 are provided. The same number of vibration imparting devices 70a to 70c are provided. However, as shown in the configuration diagram of the heat crushing device 120 of the modified example of FIG. 8, the motor 171 as a drive source and the output shaft of the motor 171 are universal. Transmission shaft 173 connected via joint 172, transmission shafts 176a to 176c to which gears 175a to 175c meshing with gears 174a to 17c attached to transmission shaft 173, respectively, transmission shafts 176a to 176c, and Connection portions 177a to 177c connecting the crushing units 24a to 24c, and transmission shafts 176a to 176 Each of the pulverization units 24a to 24c is interposed between unbalanced weights 178a to 178c attached in the vicinity of both ends in the axial direction (left and right direction in FIG. 8), a base (not shown), and the pulverization units 24a to 24c. It is good also as what is provided with the vibration provision apparatus 170 which has the elastic bodies 179a-179c which support the units 24a-24c in an up-down direction. In this case, each of the crushing units 24a to 24c includes vibrations corresponding to the gear ratio Ga between the gear 174a and the gear 175a, the gear ratio Gb between the gear 174b and the gear 175b, and the gear ratio Gc between the gear 174c and the gear 175c. Can be granted. Therefore, the intensity of vibration of the pulverizing units 24a to 24c is determined by experiment or analysis so that the energy required for the heat pulverization process becomes smaller and the conversion rate from cellulose to glucose (sugar yield of glucose) becomes higher. And the motor 171 is driven by adjusting the gear ratios Ga to Gc so that the vibration of the intensity is applied to each of the crushing units 24a to 24c, so that the heat crushing process is performed with the same vibration intensity. As compared with the above, the heat pulverization treatment can be efficiently performed with low energy, and the conversion rate from cellulose to glucose (sugar yield of glucose) can be improved.

実施例の加熱粉砕装置２０では、各振動付与装置７０ａ〜７０ｃは、モータ７１からの駆動力によってアンバランスウェイト７８が回転して各粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃに振動を付与する構成としたが、油圧や空気圧などを用いて各粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃに振動を付与する構成としてもよい。 In the heat crushing apparatus 20 of the embodiment, each of the vibration applying devices 70a to 70c is configured to apply vibration to each of the crushing units 24a to 24c by rotating the unbalance weight 78 by the driving force from the motor 71. Alternatively, vibration may be applied to each of the pulverization units 24a to 24c using air pressure or air pressure.

実施例の加熱粉砕装置２０では、各加熱装置６０ａ〜６０ｃの各流路６４に熱媒体を流すことによって粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃ（粉砕容器２６）を加熱するものとしたが、電気抵抗によって抵抗加熱発熱体（例えば、ニクロム線など）を発熱させて粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃを加熱するものとしてもよいし、粉砕容器２６や複数の円板２８を磁性体によって形成すると共に粉砕容器２６の外側に反磁性体を介してコイルを取り付けて、コイルに交流電流を流すことによる誘導加熱によって粉砕容器２６や複数の円板２８を加熱するものとしてもよい。 In the heating and pulverizing apparatus 20 of the embodiment, the pulverizing units 24a to 24c (the pulverizing containers 26) are heated by flowing a heat medium through the flow paths 64 of the respective heating apparatuses 60a to 60c. It is good also as what heats a heat generating body (for example, nichrome wire etc.) and heats the grinding | pulverization units 24a-24c, and forms the grinding | pulverization container 26 and the some disc 28 with a magnetic body, and it is opposite to the outer side of the grinding | pulverization container 26. It is good also as what heats the grinding | pulverization container 26 and the some disc 28 by attaching an inductor via a magnetic body and induction heating by sending an alternating current through a coil.

実施例の加熱粉砕装置２０では、各加熱装置６０ａ〜６０ｃの各流路６４は、熱媒体が各粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃの粉砕容器２６の下部の外側を流れるよう形成されるものとしたが、粉砕容器２６の下半分程度（下部より広い領域）の外側を流れるよう形成されるものとしてもよいし、粉砕容器２６の外側全体を流れるよう形成されるものとしてもよい。 In the heating and grinding apparatus 20 of the embodiment, each flow path 64 of each heating apparatus 60a to 60c is formed so that the heat medium flows outside the lower part of the grinding container 26 of each grinding unit 24a to 24c. It may be formed so as to flow outside the lower half of the crushing container 26 (an area wider than the lower part), or may be formed so as to flow over the entire outside of the crushing container 26.

実施例の加熱装置２０では、各粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃの粉砕容器２６の下部の外側に複数の加熱装置４０の各流路６４が形成されるものとしたが、粉砕容器２６の外側のうち各流路６４が形成されていない部分については、断熱性を有する材料（例えば、セラミックス（アルミナやジルコニアなど）など）によって被覆層が形成されるものとしてもよい。こうすれば、粉砕容器２６での放熱ロスを低減することができ、粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃの加熱に必要なエネルギをより小さくすることができる。 In the heating device 20 of the embodiment, each flow path 64 of the plurality of heating devices 40 is formed outside the lower portion of the pulverization container 26 of each pulverization unit 24a to 24c. As for the portion where the flow path 64 is not formed, a coating layer may be formed of a heat insulating material (for example, ceramics (alumina, zirconia, etc.)). If it carries out like this, the heat dissipation loss in the grinding | pulverization container 26 can be reduced, and the energy required for the heating of the grinding | pulverization units 24a-24c can be made smaller.

実施例の加熱粉砕装置２０では、各接続ユニット４０は、変形可能（柔軟）で断熱性を有する材料（例えば、フッ素ゴムやシリコンゴムなど）によって、外側の両端部を除く部分および内側が円筒形に形成されるものとしたが、外側の両端部を除く部分および内側がベローズ状（蛇腹状）に形成されるものとしてもよい。また、ステンレスなどによって形成された金属製ベローズと、耐熱性ゴムやポリテトラフルオロエチレンなどによって形成された断熱パッキンと、の組み合わせによって形成されるものとしてもよい。 In the heating and pulverizing apparatus 20 of the embodiment, each connection unit 40 is made of a deformable (soft) and heat insulating material (for example, fluororubber or silicon rubber), and a portion excluding both ends on the outside and a cylindrical shape inside. However, it is also possible to form the portion excluding both ends on the outside and the inside in a bellows shape (bellows shape). Moreover, it is good also as what is formed by the combination of metal bellows formed with stainless steel etc. and the heat insulation packing formed with heat resistant rubber, polytetrafluoroethylene, etc.

実施例の加熱粉砕装置２０では、接続ユニット４０は、変形可能（柔軟）で断熱性を有する材料によって形成されるものとしたが、変形可能で断熱性の低い材料によって形成されるものとしてもよいし、断熱性を有するが変形しない材料によって形成されるものとしてもよい。後者の場合、粉砕ユニット２４毎に振動を付与することはできないことから、粉砕本体２２に一体として振動を付与することになる。したがって、上述の３段加熱粉砕処理を行なう場合、振動の強度については粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃのいずれも高くして、粉砕ユニット２４ａでは飽和水蒸気未満の雰囲気とする水分調整と試料の微粉砕化のために１２０℃程度で粉砕し、粉砕ユニット２４ｂでは微粉砕された試料の非晶質化のために１５０℃程度で粉砕し、後段の粉砕ユニット２４ｃでは非晶質化された試料の低分子化のために２００℃程度で粉砕することが考えられる。この場合でも、各粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃで粉砕の目的に応じた加熱をしながら加熱粉砕を行なうことができ、２００℃程度で６時間に亘って加熱粉砕処理を行なうものに比して、加熱粉砕処理を低エネルギで加熱粉砕を行なうことができると共にセルロースからグルコースへの転化率（グルコースの糖収率）を高くすることができる。 In the heat pulverization apparatus 20 of the embodiment, the connection unit 40 is formed of a deformable (soft) and heat insulating material, but may be formed of a deformable and low heat insulating material. However, it may be formed of a material that has a heat insulating property but does not deform. In the latter case, since vibration cannot be applied to each pulverization unit 24, vibration is applied to the pulverization main body 22 integrally. Therefore, when performing the above-described three-stage heat pulverization treatment, the vibration intensity is increased in all of the pulverization units 24a to 24c, and the pulverization unit 24a is used for moisture adjustment and fine pulverization of the sample. For this purpose, the sample is pulverized at about 120 ° C., the pulverization unit 24b is pulverized at about 150 ° C. for amorphization of the finely pulverized sample, and the subsequent pulverization unit 24c is reduced in molecular weight. Therefore, it is conceivable to grind at about 200 ° C. Even in this case, the heat pulverization can be performed while heating according to the purpose of pulverization in each of the pulverization units 24a to 24c, and compared with the case where the heat pulverization is performed at about 200 ° C. for 6 hours. The pulverization treatment can be performed by heat pulverization with low energy, and the conversion from cellulose to glucose (sugar yield of glucose) can be increased.

実施例の加熱粉砕装置２０では、複数の粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃを接続ユニット４０を用いて直列に接続して粉砕本体２２を構成し、粉砕本体２２の一方の端部に接続ユニット４０を用いて投入口５０を接続し、粉砕本体２２の他方の端部に接続ユニット４０を用いて取出口５２を接続するものとしたが、図９の変形例の加熱粉砕装置２２０の構成図に示すように、接続ユニットを用いずに複数の粉砕ユニット２４を直接連結して粉砕本体２２２を構成し、接続ユニットを用いずに粉砕本体２２２の一方の端部に投入口５０を直接接続し、接続ユニットを用いずに粉砕本体２２２の他方の端部に取出口５２を直接接続するものとしてもよい。この場合、粉砕ユニット２４毎に振動を付与することはできないことから、粉砕本体２２に一体として振動を付与することになる。 In the heat pulverization apparatus 20 of the embodiment, a plurality of pulverization units 24 a to 24 c are connected in series using a connection unit 40 to constitute a pulverization main body 22, and the connection unit 40 is used at one end of the pulverization main body 22. The inlet 50 is connected, and the outlet 52 is connected to the other end of the pulverizing body 22 by using the connection unit 40. As shown in the configuration diagram of the heat pulverizing apparatus 220 of the modification of FIG. The pulverizing main body 222 is configured by directly connecting a plurality of pulverizing units 24 without using a connecting unit, and the inlet 50 is directly connected to one end of the pulverizing main body 222 without using a connecting unit. The outlet 52 may be directly connected to the other end of the pulverizing body 222 without being used. In this case, since vibration cannot be applied to each pulverizing unit 24, vibration is applied to the pulverizing body 22 as a unit.

実施例の加熱粉砕装置２０では、３つの粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃを接続ユニット４０を用いて直列に接続して粉砕本体２２を構成するものとしたが、粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃの数は３つに限定されるものではなく、２つや４つ以上であってもよい。 In the heat pulverization apparatus 20 of the embodiment, the pulverization main body 22 is configured by connecting the three pulverization units 24a to 24c in series using the connection unit 40, but the number of the pulverization units 24a to 24c is three. It is not limited and may be two or four or more.

実施例の加熱粉砕装置２０では、粉砕媒体として、外周面に複数の突起が形成された歯車状の複数の円板を用いるものとしたが、外周面に突起が形成されていない（滑らかな）複数の円板を用いるものとしてもよい。また、複数の円板に代えて、複数の円環（リング）や複数のボールや１以上のロッドなどを用いるものとしてもよい。 In the heat pulverization apparatus 20 of the example, a plurality of gear-shaped disks having a plurality of protrusions formed on the outer peripheral surface are used as the grinding medium, but the protrusions are not formed on the outer peripheral surface (smooth). A plurality of disks may be used. In place of the plurality of disks, a plurality of rings (rings), a plurality of balls, one or more rods, and the like may be used.

実施例の主要な要素と課題を解決するための手段の欄に記載した発明の主要な要素との対応関係について説明する。実施例では、粉砕容器２６の内側に複数の円板２８を装入して構成された複数の粉砕ユニット２４ａ〜２４ｃを変形可能な接続ユニット４０を用いて直列に連結して構成された粉砕本体２２が「粉砕本体」に相当し、粉砕ユニット２４毎に加熱可能な複数の加熱装置６０ａ〜６０ｃが「加熱手段」に相当し、粉砕ユニット２４毎に水平方向の振動を付与可能な複数の振動付与装置７０ａ〜７０ｃが「振動付与手段」に相当する。 The correspondence between the main elements of the embodiment and the main elements of the invention described in the column of means for solving the problems will be described. In the embodiment, a pulverizing body constituted by connecting a plurality of pulverizing units 24 a to 24 c configured by inserting a plurality of disks 28 inside the pulverizing container 26 in series using a deformable connection unit 40. 22 corresponds to the “grinding body”, and a plurality of heating devices 60 a to 60 c that can be heated for each grinding unit 24 correspond to “heating means”, and a plurality of vibrations that can impart horizontal vibration to each grinding unit 24. The imparting devices 70a to 70c correspond to “vibration imparting means”.

なお、実施例の主要な要素と課題を解決するための手段の欄に記載した発明の主要な要素との対応関係は、実施例が課題を解決するための手段の欄に記載した発明を実施するための形態を具体的に説明するための一例であることから、課題を解決するための手段の欄に記載した発明の要素を限定するものではない。即ち、課題を解決するための手段の欄に記載した発明についての解釈はその欄の記載に基づいて行なわれるべきものであり、実施例は課題を解決するための手段の欄に記載した発明の具体的な一例に過ぎないものである。 The correspondence between the main elements of the embodiment and the main elements of the invention described in the column of means for solving the problem is the same as that of the embodiment described in the column of means for solving the problem. Therefore, the elements of the invention described in the column of means for solving the problems are not limited. That is, the interpretation of the invention described in the column of means for solving the problems should be made based on the description of the column, and the examples are those of the invention described in the column of means for solving the problems. It is only a specific example.

以上、本発明を実施するための形態について実施例を用いて説明したが、本発明はこうした実施例に何等限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において、種々なる形態で実施し得ることは勿論である。 As mentioned above, although the form for implementing this invention was demonstrated using the Example, this invention is not limited at all to such an Example, In the range which does not deviate from the summary of this invention, it is with various forms. Of course, it can be implemented.

本発明は、加熱粉砕装置の製造産業などに利用可能である。 The present invention can be used in the manufacturing industry of heat pulverizers.

２０，１２０，２２０加熱粉砕装置、２２粉砕本体、２４，２４ａ〜２４ｃ粉砕ユニット、２６粉砕容器、２８円板、４０接続ユニット、４２フランジ、５０投入口、５２取出口、６０，６０ａ〜６０ｃ加熱装置、６２熱源、６４流路、７０，７０ａ〜７０ｃ，１７０振動付与装置、７１，１７１モータ、７２，１７２ユニバーサルジョイント、７３，７６，１７３，１７６ａ〜１７６ｃ伝達軸、７４，７５，１７４ａ〜１７４ｃ，１７５ａ〜１７５ｃ歯車、７７，１７７ａ〜１７７ｃ接続部、７８，１７８ａ〜１７８ｃアンバランスウェイト、７９，１７９ａ〜１７９ｃ弾性体。 20, 120, 220 Heat pulverizer, 22 pulverizing body, 24, 24a-24c pulverizing unit, 26 pulverizing container, 28 disc, 40 connecting unit, 42 flange, 50 inlet, 52 outlet, 60, 60a-60c heating Device, 62 heat source, 64 flow path, 70, 70a to 70c, 170 vibration applying device, 71, 171 motor, 72, 172 universal joint, 73, 76, 173, 176a to 176c transmission shaft, 74, 75, 174a to 174c , 175a to 175c Gear, 77, 177a to 177c Connection portion, 78, 178a to 178c Unbalance weight, 79, 179a to 179c Elastic body.

Claims

A heating and pulverizing apparatus for pulverizing a cellulosic sample while heating,
A plurality of pulverization units configured with pulverization media loaded inside the pulverization container are connected in series, a sample inlet is connected to one end, and a sample outlet is connected to the other end. A pulverizing body,
Heating means capable of heating by controlling the temperature for each pulverization unit;
Vibration applying means for applying vibration to the pulverizing body;
A heating and pulverizing apparatus.

The heat pulverizing apparatus according to claim 1,
The heating means is means for heating at least the lower part of the pulverizing unit.
Heat crusher.

The heat pulverization apparatus according to claim 1 or 2,
The pulverization body is formed by connecting the plurality of pulverization units using a connection unit having heat insulation properties.
Heat crusher.

The heat pulverization apparatus according to claim 1 or 2,
In the pulverization body, the plurality of pulverization units are connected using a deformable connection unit,
The vibration applying means is a means capable of applying a different vibration for each pulverization unit.
Heat crusher.

The heat pulverization apparatus according to any one of claims 1 to 4,
The crushing container has an inner side formed in a cylindrical shape,
The grinding medium is a plurality of disks or rings.
Heat crusher.