JP2014104751A - Laminate - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は透明導電性フイルムとして好適に用いることが可能な積層体に関する。特に、樹脂フイルムの両面に金属層を積層した透明導電性フイルムに好適な積層体に関するものである。 The present invention relates to a laminate that can be suitably used as a transparent conductive film. In particular, the present invention relates to a laminate suitable for a transparent conductive film in which metal layers are laminated on both sides of a resin film.
静電容量式のタッチパネルはマルチタッチが可能であり、西日や落ち葉、埃などに影響を受け難いため屋外で利用できることから、デジタルサイネージ用などの大型化が進んでいる。また、直感的かつ直接的に簡単に情報を入力できる優れた入力デバイスとして利用範囲が拡大している。 Capacitive touch panels are capable of multi-touch and are less susceptible to the effects of the sun, fallen leaves, dust, etc. and can be used outdoors, so the size of digital signage is increasing. In addition, the range of use is expanding as an excellent input device that can input information intuitively and directly.
静電容量式のタッチパネルは、特定の電極パターンを形成し電極間の静電容量値の変化を検出して、押圧した位置を特定する構造となっている。この静電容量式のタッチパネルの１つの方式は、２面の電極をパターン化し、コントローラーにて押位置の微弱な電流を電圧に変換して検出しようとするものである。従って大型の静電容量式のタッチパネルに使用される導電性フイルムは、表面抵抗率が小さくかつ透明性の高いものが要求される。 The capacitance type touch panel has a structure in which a specific electrode pattern is formed, a change in capacitance value between the electrodes is detected, and a pressed position is specified. One method of this capacitive touch panel is to pattern two electrodes and convert a weak current at a pressing position into a voltage by a controller to detect the voltage. Therefore, a conductive film used for a large capacitive touch panel is required to have a low surface resistivity and a high transparency.
従来、抵抗膜式または静電容量式の導電性フイルムとして、ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）を表面に形成させたフイルムが広く使用されている。このＩＴＯフイルムは、フイルムの表面に蒸着法やスパッタリング法にてＩＴＯ膜を形成することにより得られるが、大型化する場合にはＩＴＯ膜の体積抵抗率が比較的高くなるという問題がある。体積抵抗率が高ければ大型の電極を形成した際に押位置の電流が微弱になり位置検出が困難になる。ＩＴＯ膜の抵抗値を低くしようとすれば、膜厚を厚くしたり結晶性を高くしたりすればよいが、膜厚の増加は透明性の低下および屈曲性の低下を生じ、結晶性を上げるには熱エネルギーを加える必要があるため樹脂フイルムを用いることが制限されるので、共に好ましくない。 2. Description of the Related Art Conventionally, a film having ITO (Indium Tin Oxide) formed on the surface is widely used as a resistive film type or capacitive type conductive film. This ITO film can be obtained by forming an ITO film on the surface of the film by vapor deposition or sputtering, but there is a problem that the volume resistivity of the ITO film becomes relatively high when the film size is increased. If the volume resistivity is high, the current at the pressing position becomes weak when a large electrode is formed, and position detection becomes difficult. If the resistance value of the ITO film is to be lowered, the film thickness may be increased or the crystallinity may be increased. However, the increase in the film thickness causes a decrease in transparency and a decrease in flexibility, thereby increasing the crystallinity. Since it is necessary to add heat energy to the film, the use of a resin film is limited, which is not preferable.
近年、基材の表面に、導電性金属の微細線を用いて任意のパターンを描画してなる透明導電性フイルムが開発され、この透明導電性フイルムを２枚用いて、導電性金属の微細線が描画された面が互いに向い合うように透明接着剤などで貼り合わせて積層された複合透明導電フイルムを電極とする構成の静電容量式タッチパネルが提案されている（特許文献１）。この静電容量式タッチパネルに用いられる透明導電性フイルムは前述の電極パターンの抵抗値が極めて低く、透明性と屈曲性を併せ持つため、タッチパネルの大型化に伴い用いられるようになった。 In recent years, a transparent conductive film has been developed in which an arbitrary pattern is drawn on the surface of a base material using fine lines of conductive metal. Using two transparent conductive films, fine lines of conductive metal are developed. There has been proposed a capacitive touch panel having a structure in which a composite transparent conductive film laminated with a transparent adhesive or the like so that the surfaces on which are drawn face each other is laminated (Patent Document 1). Since the transparent conductive film used for this capacitive touch panel has a very low resistance value of the electrode pattern described above and has both transparency and flexibility, it has come to be used with an increase in the size of the touch panel.
また、銅箔を導電材料とし、それを樹脂フイルムの両面に接着剤で貼り合わせてパターン化した静電容量式タッチパネルも提案されている（特許文献２）。 There has also been proposed a capacitive touch panel in which a copper foil is used as a conductive material and is patterned by adhering it to both surfaces of a resin film with an adhesive (Patent Document 2).
１枚のフイルムに２枚の銅箔を貼り合わせた場合、接着剤による銅箔の粗さや、銅箔を除去した部分の接着剤とフイルム基材の光学干渉によるモアレにより、複雑な反射が生じて外観に干渉や濁りが生じるという問題がある。特に、タッチパネルのようにディスプレイの表面に用いた場合には外観の干渉や濁りは商品価値を損ねることになる。 When two copper foils are bonded to one film, complex reflection occurs due to the roughness of the copper foil by the adhesive and the moire due to the optical interference between the adhesive and the film substrate where the copper foil is removed. There is a problem that interference and turbidity occur in the appearance. In particular, when used on the surface of a display such as a touch panel, appearance interference and turbidity impair commercial value.
また、１枚のフイルムに導電層を貼り合わせた場合、導電層とフイルムの間の色調や品質を保証することが困難であり、パターンを形成した後に不具合が発見された場合、歩留まりの低下は製造原価を大きく引き上げるため経済的な影響もあり大きなリスクを伴う。 In addition, when a conductive layer is bonded to a single film, it is difficult to guarantee the color tone and quality between the conductive layer and the film. If a defect is found after the pattern is formed, the yield is reduced. There is a big risk due to the economic impact of significantly increasing the manufacturing cost.
本発明は上記のような事情を鑑みてなされたものであり、平滑な導電層表面でかつ、光学干渉の少ない、タッチパネル下に配置されるディスプレイの視認性を低下させにくい透明導電性フイルムに適用することが可能な積層体を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the circumstances as described above, and is applied to a transparent conductive film that has a smooth conductive layer surface and little optical interference, and hardly reduces the visibility of a display placed under a touch panel. It aims at providing the laminated body which can do.
上記課題を解決するため、本発明の積層体は以下の構成をとる。
（１）金属層（Ａ）、樹脂フイルム（Ｂ）、透明接着層（Ｃ）、樹脂フイルム（Ｄ）、金属層（Ｅ）を、この順に積層してなる積層体であり、金属層（Ａ）および金属層（Ｅ）はパターン加工されており、積層体の全光線透過率が７０％以上であることを特徴とする、積層体。
（２）前記透明接着層（Ｃ）の屈折率が１．４２〜１．５０であり、全光線透過率が９０％以上であることを特徴とする、（１）に記載の積層体。
（３）前記金属層（Ａ）および金属層（Ｅ）が気相堆積法で形成されることを特徴とする、（１）または（２）に記載の積層体。
（４）前記金属層（Ａ）および金属層（Ｅ）の厚みが０．１〜５μｍであることを特徴とする、（１）〜（３）のいずれかに記載の積層体。
（５）前記金属層（Ａ）および金属層（Ｅ）の少なくとも一方の面が酸化物および／または窒化物であることを特徴とする、（１）〜（４）のいずれかに記載の積層体。
（６）前記金属層（Ａ）および金属層（Ｅ）の平均表面粗さ（Ｒａ）が２〜２０ｎｍであることを特徴とする、（１）〜（５）のいずれかに記載の積層体。
（７）前記積層体の厚みが３０〜５００μｍであることを特徴とする、（１）〜（６）のいずれかに記載の積層体。
（８）前記（１）〜（７）のいずれかに記載の積層体を用いた透明電極。
（９）前記（８）に記載の透明電極を用いたタッチパネル。
In order to solve the above problems, the laminate of the present invention has the following configuration.
(1) A metal layer (A), a resin film (B), a transparent adhesive layer (C), a resin film (D), and a metal layer (E) are laminated in this order. ) And the metal layer (E) are patterned, and the laminate has a total light transmittance of 70% or more.
(2) The laminate according to (1), wherein the transparent adhesive layer (C) has a refractive index of 1.42 to 1.50 and a total light transmittance of 90% or more.
(3) The laminate according to (1) or (2), wherein the metal layer (A) and the metal layer (E) are formed by a vapor deposition method.
(4) The laminate according to any one of (1) to (3), wherein the metal layer (A) and the metal layer (E) have a thickness of 0.1 to 5 μm.
(5) The laminate according to any one of (1) to (4), wherein at least one surface of the metal layer (A) and the metal layer (E) is an oxide and / or a nitride. body.
(6) The laminate according to any one of (1) to (5), wherein the metal layer (A) and the metal layer (E) have an average surface roughness (Ra) of 2 to 20 nm. .
(7) The laminate according to any one of (1) to (6), wherein the laminate has a thickness of 30 to 500 μm.
(8) The transparent electrode using the laminated body in any one of said (1)-(7).
(9) A touch panel using the transparent electrode according to (8).
本発明によれば、透明性が高く、光学干渉の少ない積層体を得ることができる。 According to the present invention, a laminate having high transparency and less optical interference can be obtained.
本発明は、金属層（Ａ）、樹脂フイルム（Ｂ）、透明接着層（Ｃ）、樹脂フイルム（Ｄ）、金属層（Ｅ）を、この順に積層してなる積層体であり、金属層（Ａ）および金属層（Ｅ）はパターン加工されており、積層体の全光線透過率が７０％以上であることを特徴とする、積層体である。 The present invention is a laminate obtained by laminating a metal layer (A), a resin film (B), a transparent adhesive layer (C), a resin film (D), and a metal layer (E) in this order. A) and the metal layer (E) are patterned, and the laminate is characterized in that the total light transmittance of the laminate is 70% or more.
［金属層］
樹脂フイルム（Ｂ）および樹脂フイルム（Ｄ）に予め金属層（Ａ）や金属層（Ｅ）を積層しておくとそれぞれごとに品質管理ができる。金属層（Ａ）および金属層（Ｅ）は、チタン、ニッケル、クロム以外の金属からなる層である。チタン、ニッケル、クロム以外の金属を含みさえすれば特に限定されないが、金、銀、銅、アルミニウム、マグネシウム、タングステン、コバルト、亜鉛および鉄からなる群より選ばれる少なくとも１種の金属を含むことが好ましい。高い導電性を付与する観点から、金属層は、金、銀、銅およびアルミニウムからなる群より選ばれる少なくとも１つの金属から構成されることがより好適であり、コストとのバランスを考えると金属層は銅であることがさらに好適である。
[Metal layer]
If the metal layer (A) and the metal layer (E) are previously laminated on the resin film (B) and the resin film (D), quality control can be performed for each. The metal layer (A) and the metal layer (E) are layers made of a metal other than titanium, nickel, and chromium. It is not particularly limited as long as it contains a metal other than titanium, nickel, and chromium, but it contains at least one metal selected from the group consisting of gold, silver, copper, aluminum, magnesium, tungsten, cobalt, zinc, and iron. preferable. From the viewpoint of imparting high conductivity, the metal layer is more preferably composed of at least one metal selected from the group consisting of gold, silver, copper and aluminum, and considering the balance with cost, the metal layer More preferably, is copper.
金属層（Ａ）および金属層（Ｅ）は一種類の金属であっても、更に細かく積層されていても、合金であってもよいが、導電性があることが必要である。例えば樹脂フイルム（Ｂ）または樹脂フイルム（Ｄ）との密着性を高めるために、金属層（Ａ）と樹脂フイルム（Ｂ）の間に金属層（Ａ）と異なる金属層等を設けてもよい。例えば、金属層（Ａ）に銅を選択した場合はニッケルやクロムを金属層（Ａ）の下地に設けると樹脂フイルム（Ｂ）との密着性が向上するので好ましい。 The metal layer (A) and the metal layer (E) may be one kind of metal, may be further laminated, or may be an alloy, but they must be conductive. For example, in order to improve the adhesion with the resin film (B) or the resin film (D), a metal layer different from the metal layer (A) may be provided between the metal layer (A) and the resin film (B). . For example, when copper is selected for the metal layer (A), it is preferable to provide nickel or chromium on the base of the metal layer (A) because adhesion to the resin film (B) is improved.
金属層（Ａ）および金属層（Ｅ）の厚みは０．１〜５μｍであることが好ましい。０．１μｍ未満では連続した金属膜を得られ難い場合がある。一方、５μｍを超えると、パターン加工のときに細い線を形成することが難しくなる場合がある。すなわち、線が太くなると開口率が低くなり全光線透過率が低くなってしまう場合がある。なお、パターンの形状は特に限定しないが、透明性と導電性を両立するには開口率が８５％以上であることが好ましい。 The thickness of the metal layer (A) and the metal layer (E) is preferably 0.1 to 5 μm. If it is less than 0.1 μm, it may be difficult to obtain a continuous metal film. On the other hand, if it exceeds 5 μm, it may be difficult to form a thin line during pattern processing. That is, when the line becomes thick, the aperture ratio may be lowered and the total light transmittance may be lowered. The shape of the pattern is not particularly limited, but the aperture ratio is preferably 85% or more in order to achieve both transparency and conductivity.
金属層（Ａ）および金属層（Ｅ）の少なくとも一方の面が酸化物および／または窒化物であることが好ましい。金属層の表面は独特の金属光沢があり、タッチパネル用の透明電極のようにディスプレイの表面に用いた場合はギラツキが生じてしまうので、例えば、窒化物、酸化物等の少なくとも１つの金属化合物を含む黒色層が表面に形成されていると良い。つまり、視覚的に反射色が黒色に見えればよい。なお、窒化物、酸化物等の金属化合物の中でも、黒色層としては窒化銅が特に好ましい。 It is preferable that at least one surface of the metal layer (A) and the metal layer (E) is an oxide and / or a nitride. The surface of the metal layer has a unique metallic luster, and when used on the surface of a display like a transparent electrode for a touch panel, glare occurs. For example, at least one metal compound such as nitride or oxide is used. The black layer to be included is preferably formed on the surface. In other words, it is only necessary that the reflected color looks visually black. Among metal compounds such as nitrides and oxides, copper nitride is particularly preferable as the black layer.
窒化銅は窒素雰囲気中で銅をスパッタリングする方法や、蒸着直後の真空中で窒素ガスを吹き付ける方法などで形成できる。 Copper nitride can be formed by sputtering copper in a nitrogen atmosphere or by blowing nitrogen gas in a vacuum immediately after vapor deposition.
また、黒色層と樹脂フイルムとの密着性を向上させるために黒色層の上に密着層が設けられていてもよい。ここで密着層とは、黒色層に用いられる金属と樹脂フイルムと親和性を持つような金属であり、例えばニッケル等が好ましく用いられる。 Moreover, in order to improve the adhesiveness of a black layer and a resin film, the contact | adherence layer may be provided on the black layer. Here, the adhesion layer is a metal having an affinity for the resin used for the metal used for the black layer, and for example, nickel or the like is preferably used.
金属層（Ａ）および金属層（Ｅ）の平均表面粗さ（Ｒａ）は２〜２０ｎｍであることが好ましい。平均表面粗さが粗いと表面に散乱反射が生じる場合がある。平均表面粗さが２０ｎｍを超えると散乱反射が顕著になる場合がある。一方、平均表面粗さが２ｎｍ未満であるとすべりが悪くなり巻き状物の外観が損なわれる場合がある。 The average surface roughness (Ra) of the metal layer (A) and the metal layer (E) is preferably 2 to 20 nm. If the average surface roughness is rough, scattered reflection may occur on the surface. When the average surface roughness exceeds 20 nm, scattered reflection may become remarkable. On the other hand, when the average surface roughness is less than 2 nm, slipping may be deteriorated and the appearance of the wound product may be impaired.
［金属層の形成方法］
金属層（Ａ）および金属層（Ｅ）は気相堆積法で形成されることが好ましい。本発明に好ましく用いられる気相堆積法とは、具体的には、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、電子ビーム蒸着および化学蒸着の中から選ばれる少なくとも１つの方法である。これらの気相堆積法の中でも、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法が好ましく用いられる。
[Method for forming metal layer]
The metal layer (A) and the metal layer (E) are preferably formed by a vapor deposition method. Specifically, the vapor deposition method preferably used in the present invention is at least one method selected from vacuum vapor deposition, sputtering, ion plating, electron beam vapor deposition, and chemical vapor deposition. Among these vapor deposition methods, a vacuum deposition method, a sputtering method, and an ion plating method are preferably used.
金属層は複数の金属からなる複数の層で形成されていてもよい。この場合は、気相堆積法として、複数の方法を組み合わせて用いることもできる。例えば、面内に連続した金属層を真空蒸着法、その上に面内に連続した金属層をスパッタリング法で形成することができる。 The metal layer may be formed of a plurality of layers made of a plurality of metals. In this case, a plurality of methods can be used in combination as the vapor deposition method. For example, a metal layer continuous in the plane can be formed by vacuum deposition, and a metal layer continuous in the plane can be formed thereon by sputtering.
［樹脂フイルム］
樹脂フイルム（Ｂ）および樹脂フイルム（Ｄ）は可撓性を有し曲面に適用できる電極を作製することができる特徴を有する。また、樹脂フイルムは、ロール状態での入手が容易であるためロールトゥロールでの加工が可能となり、生産性に優れる特徴もある。樹脂としては、特に限定されないが、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）やＰＥＮ（ポリエチレンナフタレート）、ポリカーボネート、ポリエチレン、ポリプロピレンなどを用いることができる。また樹脂フイルムとしては、複数の層を積層した積層フイルムを用いることもできる。
[Resin film]
The resin film (B) and the resin film (D) have a feature that an electrode that has flexibility and can be applied to a curved surface can be produced. In addition, since the resin film can be easily obtained in a roll state, it can be processed by a roll-to-roll, and has a feature of excellent productivity. Although it does not specifically limit as resin, PET (polyethylene terephthalate), PEN (polyethylene naphthalate), a polycarbonate, polyethylene, a polypropylene, etc. can be used. Further, as the resin film, a laminated film in which a plurality of layers are laminated can also be used.
また樹脂フイルム（Ｂ）および樹脂フイルム（Ｄ）は、透明性を有することが好ましい。樹脂フイルムは、好ましくは全光線透過率が８５％以上であり、より好ましくは全光線透過率が９０％以上である。樹脂フイルムの全光線透過率は、高ければ高いほど良いが、９９％を超えることが困難なので、現実的な上限は９９％程度である。 The resin film (B) and the resin film (D) preferably have transparency. The resin film preferably has a total light transmittance of 85% or more, more preferably a total light transmittance of 90% or more. The higher the total light transmittance of the resin film, the better. However, since it is difficult to exceed 99%, the practical upper limit is about 99%.
さらに、樹脂フイルム（Ｂ）および樹脂フイルム（Ｄ）は絶縁性フイルムであることが好ましい。本発明の積層体は、金属層（Ａ）および金属層（Ｅ）を部分的に除去してパターン加工することで、透明電極とするが、その場合に樹脂フイルム（Ｂ）および樹脂フイルム（Ｄ）が導電性を有すると、電極間が短絡してしまう問題が生じることがある。そのため樹脂フイルムは絶縁性を有することが好ましい。 Furthermore, the resin film (B) and the resin film (D) are preferably insulating films. The laminated body of the present invention partially forms the transparent layer by removing the metal layer (A) and the metal layer (E), and in this case, the resin film (B) and the resin film (D ) May have a problem that the electrodes are short-circuited. Therefore, it is preferable that the resin film has an insulating property.
樹脂フイルム（Ｂ）および樹脂フイルム（Ｄ）の厚みは特に限定されるものではないが、好ましくは５μｍ以上２５０μｍ以下であり、より好ましくは１０μｍ以上２００μｍ以下である。樹脂フイルムが薄すぎるとハンドリングが困難となる場合があり、厚すぎると透明性が損なわれてしまう場合がある。 The thicknesses of the resin film (B) and the resin film (D) are not particularly limited, but are preferably 5 μm or more and 250 μm or less, more preferably 10 μm or more and 200 μm or less. If the resin film is too thin, handling may be difficult, and if it is too thick, transparency may be impaired.
［透明接着層］
透明接着層（Ｃ）は光線透過を阻害する粒子を含まないことが好ましく、成分はアクリル系、エポキシ系、ウレタン系から選択することができる。
[Transparent adhesive layer]
The transparent adhesive layer (C) preferably does not contain particles that inhibit light transmission, and the component can be selected from acrylic, epoxy, and urethane systems.
透明接着層（Ｃ）の屈折率は１．４２〜１．５０が好ましい。樹脂フイルム（Ｂ）および樹脂フイルム（Ｄ）に用いるＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）やＰＥＮ（ポリエチレンナフタレート）、ポリカーボネート、ポリエチレン、ポリプロピレンなどの樹脂の屈折率はおよそ１．４０〜１．５５であり、透明接着層に用いる樹脂の屈折率は樹脂フイルムに近い方が光学干渉によるギラツキや虹色干渉を小さくすることができるため好ましい。 The refractive index of the transparent adhesive layer (C) is preferably 1.42 to 1.50. The refractive index of resins such as PET (polyethylene terephthalate), PEN (polyethylene naphthalate), polycarbonate, polyethylene, and polypropylene used for the resin film (B) and the resin film (D) is approximately 1.40 to 1.55, and is transparent. The refractive index of the resin used for the adhesive layer is preferably closer to the resin film because glare and rainbow interference due to optical interference can be reduced.
また、透明接着層の全光線透過率は９０％以上が好ましい。接着層による光の散乱や反射による全光線透過率の損失は本積層体の全光線透過率を損ねる場合があるので、透明接着層の全光線透過率は高い方が良い。なお、現実的に得られる上限は９９％程度である。 The total light transmittance of the transparent adhesive layer is preferably 90% or more. Since the loss of the total light transmittance due to light scattering and reflection by the adhesive layer may impair the total light transmittance of the laminate, it is better that the total light transmittance of the transparent adhesive layer is high. Note that the practical upper limit is about 99%.
［積層体］
積層体の厚みは３０〜５００μｍであることが好ましい。３０μｍ未満の場合は金属層Ａ）と金属層（Ｅ）に形成されたパターンにより生じる静電容量が少なくなり感度が悪くなる場合がある。５００μｍを越えるとハンドリングが困難であり、かつ透明性が損なわれてしまう場合がある。
[Laminate]
The thickness of the laminate is preferably 30 to 500 μm. When the thickness is less than 30 μm, the capacitance generated by the patterns formed on the metal layer A) and the metal layer (E) is reduced, and the sensitivity may be deteriorated. When it exceeds 500 μm, handling is difficult and transparency may be impaired.
また、積層体の全光線透過率は７０％以上が好ましい。全光線透過率が７０％以上であれば透明導電性フイルムとして使用した際に光学特性が良好であり、タッチパネル等に好適に使用することができる。なお、積層体の全光線透過率は高い方が良いが、現実的に得られる上限は９０％程度である。 The total light transmittance of the laminate is preferably 70% or more. When the total light transmittance is 70% or more, the optical properties are good when used as a transparent conductive film, and it can be suitably used for a touch panel or the like. In addition, although the one where the total light transmittance of a laminated body is higher is good, the upper limit obtained practically is about 90%.
［本発明の用途］
本発明の積層体は両面に導電性をもった透明電極に好適である。特に、本積層体を用いた透明電極はタッチパネルに好適である。特に静電容量式タッチパネルに用いた場合は両面から電極の取り出しが可能であり、構造的にシンプルでかつ、低コストなタッチパネルが得られるので好ましい。特にフォトリソ−エッチング法でパターンを形成する場合、両面に形成されるパターンのズレが生じないので好ましい。
[Use of the present invention]
The laminate of the present invention is suitable for a transparent electrode having conductivity on both sides. In particular, a transparent electrode using this laminate is suitable for a touch panel. In particular, when used for a capacitive touch panel, the electrodes can be taken out from both sides, which is preferable because a structurally simple and low-cost touch panel can be obtained. In particular, when a pattern is formed by a photolithography-etching method, it is preferable because a pattern formed on both surfaces does not shift.
以下、本発明における実施例を挙げて具体的に説明する。まず実施例および比較例で作製された各サンプルの測定方法を以下に示す。 The present invention will be specifically described below with reference to examples. First, measurement methods of samples prepared in Examples and Comparative Examples are shown below.
（１）全光線透過率
（株）島津製作所製分光光度計（ＭＰＣ−３１００）を用いて、波長５００〜５５０ｎｍの範囲の透過率を測定し、最も透過率の高い波長の透過率を用いた。積層体における全光線透過率の測定はパターン状に加工した後の金属層（Ａ）の側から光を入射させて測定した。透明接着層における全光線透過率の測定はガラス板に乾燥厚みが２５μｍになるように樹脂を塗布し乾燥させた後、ガラス板から剥離して測定した。測定はｎ＝１で実施し、小数点第１位を四捨五入して全光線透過率を求めた。
(1) Total light transmittance Using a spectrophotometer (MPC-3100) manufactured by Shimadzu Corporation, the transmittance in the wavelength range of 500 to 550 nm was measured, and the transmittance at the wavelength with the highest transmittance was used. . The total light transmittance in the laminate was measured by making light incident from the side of the metal layer (A) after processing into a pattern. The total light transmittance in the transparent adhesive layer was measured by peeling off the glass plate after applying a resin to the glass plate so that the dry thickness was 25 μm and drying it. The measurement was performed with n = 1, and the total light transmittance was obtained by rounding off the first decimal place.
（２）透明接着層の屈折率
（株）アタゴ製アッベ屈折計（ＤＲ−Ｍ２）を用いて、ガラス板に乾燥厚みが２５μｍになるように樹脂を塗布し乾燥させた後、ガラス板から剥離して測定した。測定はｎ＝１で実施し、小数点第３位を四捨五入して屈折率を求めた。
(2) Refractive index of the transparent adhesive layer Using an Atago Co., Ltd. Abbe refractometer (DR-M2), the resin was applied to the glass plate to a dry thickness of 25 μm and dried, and then peeled off from the glass plate. And measured. The measurement was performed with n = 1, and the refractive index was obtained by rounding off the third decimal place.
（３）金属層の平均厚み
日本ミクロトーム研究所（株）製ロータリー式ミクロトームにて、作製したサンプルの断面を切り出し、その断面を電界放射型走査電子顕微鏡（（株）日本電子製ＪＳＭ−６７００Ｆ、加速電圧１０ｋＶ、観察倍率２０，０００倍）にて観察し、金属層の厚みを測定した。測定は、２０ｃｍ×２０ｃｍサイズのサンプル１枚から任意の５箇所について測定し、５箇所の平均値を算出し、さらに算出した平均値の小数点第１位を四捨五入して金属層の平均厚みとした。
(3) Average thickness of metal layer Using a rotary microtome manufactured by Japan Microtome Research Co., Ltd., a cross section of the prepared sample was cut out, and the cross section was analyzed using a field emission scanning electron microscope (JSM-6700F manufactured by JEOL Ltd.). Observation was performed at an acceleration voltage of 10 kV and an observation magnification of 20,000 times, and the thickness of the metal layer was measured. The measurement was performed at an arbitrary five locations from one sample of 20 cm × 20 cm size, the average value of the five locations was calculated, and the first decimal place of the calculated average value was rounded to the average thickness of the metal layer. .
（４）積層体および透明接着層の平均厚み
（株）ミツトヨ製デジマチックマイクロメーター（ＭＤＨ−２５Ｍ）を用いて測定した。
透明接着層の厚み測定は（１）全光線透過率と同じ条件で樹脂をガラス板上に塗布し乾燥させた後にガラス板から剥離して測定した。測定は、２０ｃｍ×２０ｃｍサイズのサンプル１枚から任意の５箇所について測定し、５箇所の平均値を算出し、さらに算出した平均値の小数点第１位を四捨五入し平均厚みとした。
(4) Average thickness of laminate and transparent adhesive layer Measured using a Digimatic Micrometer (MDH-25M) manufactured by Mitutoyo Corporation.
The thickness of the transparent adhesive layer was measured by (1) applying the resin on the glass plate under the same conditions as the total light transmittance and drying it, and then peeling off the glass plate. The measurement was performed at 5 arbitrary points from one sample of 20 cm × 20 cm size, the average value of the 5 points was calculated, and the first decimal place of the calculated average value was rounded to the average thickness.
（５）金属層の平均表面粗さ（Ｒａ）
ＷＹＫＯ社製非接触式三次元粗さ計（ＴＯＰＯ―３Ｄ）を用いて、針の半径２μｍ、荷重１６ｍｇ、拡大倍率２０，０００倍、カットオフ０．０８ｍｍ、測定長２，０００μｍ、測定数（ｎ）１０の条件下で測定を行ない、該粗さ計の内蔵された表面解析ソフトにより、中心線平均粗さ（Ｒａ）を求めた。測定はｎ＝１で実施し、小数点第１位を四捨五入して平均表面粗さを求めた。
(5) Average surface roughness of metal layer (Ra)
Using a non-contact three-dimensional roughness meter (TOPO-3D) manufactured by WYKO, the needle radius is 2 μm, the load is 16 mg, the magnification is 20,000 times, the cutoff is 0.08 mm, the measurement length is 2,000 μm, and the number of measurements ( n) Measurement was performed under the conditions of 10, and the center line average roughness (Ra) was determined by the surface analysis software incorporated in the roughness meter. The measurement was carried out with n = 1, and the average surface roughness was determined by rounding off the first decimal place.
（６）外観
目視で積層体のギラツキ、虹色干渉の有無をそれぞれ観察した。ギラツキ、虹色干渉が確認されなかった場合はギラツキ、虹色干渉をそれぞれ良好：○と判断し、確認された場合は不十分：×と判断した。ロールトゥロールにて作成した積層体の巻き取り性については、巻き取った際にフイルムの迷いや突き出しがなく端面が揃っている場合は巻き取り性良好：○と判断し、迷いや突き出しがあり端面が不揃いである場合は巻き取り性不十分：×と判断した。
(6) Appearance The presence or absence of glare and iridescent interference of the laminate was visually observed. When glare and iridescent interference were not confirmed, it was judged that glare and iridescent interference were good: ◯, respectively, and when confirmed, it was judged as insufficient: x. Regarding the roll-up property of the laminate made by roll-to-roll, if there is no film stray or protrusion when the film is wound and the end faces are aligned, the roll-up property is good. When the end faces are uneven, the winding property is insufficient: it was judged as x.
上記ギラツキ、虹色干渉、巻き取り性を総合し、すべてが良好：○であるものを総合判定良好：○とし、１項目でも不十分：×があるものを総合判定不十分：×とした。 The above-mentioned glare, iridescent interference, and roll-up property were combined, and all were good: ○, the overall judgment was good: ◯, and even one item was insufficient: x was judged as poor overall judgment: x.
［実施の形態の一例］
図１を使って説明する。評価結果は表１に示す。金属層（Ａ）および金属層（Ｅ）、樹脂フイルム（Ｂ）および樹脂フイルム（Ｄ）はそれぞれ任意の材質と厚みを用いることができるが、実験を簡便にするため、金属層（Ａ）と金属層（Ｅ）、樹脂フイルム（Ｂ）と樹脂フイルム（Ｄ）は同じものを用いた。
[Example of embodiment]
This will be described with reference to FIG. The evaluation results are shown in Table 1. The metal layer (A), the metal layer (E), the resin film (B), and the resin film (D) can be made of any material and thickness, but in order to simplify the experiment, the metal layer (A) The same metal layer (E), resin film (B) and resin film (D) were used.
（実施例１）
樹脂フイルムとして東レ（株）製ＰＥＴフイルム（商品名：“ルミラー”（登録商標）、タイプ：Ｕ４８）を用いた。基材の厚みは１００μｍのものを用いた。
Example 1
A PET film (trade name: “Lumilar” (registered trademark), type: U48) manufactured by Toray Industries, Inc. was used as the resin film. A substrate having a thickness of 100 μm was used.
樹脂フイルムの一方の面側に、ロールトゥロールにて密着層としてニッケルを厚みが１０ｎｍとなるようにＤＣマグネトロンスパッタリング法で成膜した。この際ニッケルターゲットに印加した電圧は３２５Ｖであり、ターゲットに対する電力密度は６６．７ｋＷ／ｍ２であった。また、スパッタリングガスとしてはアルゴンを用い、圧力が０．１Ｐａとなるように流量を調整した。 On one surface side of the resin film, a nickel film was formed by a DC magnetron sputtering method so as to have a thickness of 10 nm as an adhesion layer by roll-to-roll. At this time, the voltage applied to the nickel target was 325 V, and the power density with respect to the target was 66.7 kW / m 2 . Further, argon was used as the sputtering gas, and the flow rate was adjusted so that the pressure was 0.1 Pa.
次に密着層の上面側にロールトゥロールにて黒化層として窒化銅を厚みが４０ｎｍとなるように、ＤＣマグネトロンスパッタリング法で成膜した。この際ニッケルターゲットに印加した電圧は５００Ｖであり、ターゲットに対する電力密度は１６６．７ｋＷ／ｍ２であった。また、スパッタリングガスとしては窒素１００％ガスを用い、圧力が０．１Ｐａとなるように流量を調整した。 Next, copper nitride was formed as a blackened layer by roll-to-roll on the upper surface side of the adhesion layer by a DC magnetron sputtering method so as to have a thickness of 40 nm. At this time, the voltage applied to the nickel target was 500 V, and the power density with respect to the target was 166.7 kW / m 2 . Further, 100% nitrogen gas was used as the sputtering gas, and the flow rate was adjusted so that the pressure was 0.1 Pa.
続いて黒化層の上面側に、ロールトゥロールにて金属層として銅を厚みが２μｍとなるようにＥＢ蒸着法で成膜した。電子銃の出力は成膜幅に対して５３．５ｋＷ／ｍとした。 Subsequently, copper was formed on the upper surface side of the blackening layer by EB vapor deposition so that the thickness of the metal layer was 2 μm by roll-to-roll. The output of the electron gun was 53.5 kW / m with respect to the film forming width.
さらに金属層の上面側に、ロールトゥロールにて黒化層１（窒化銅）を、厚みが４０ｎｍとなるように、ＤＣマグネトロンスパッタリング法で成膜した。この際ニッケルターゲットに印加した電圧は５００Ｖであり、ターゲットに対する電力密度は１６６．７ｋＷ／ｍ２であった。また、スパッタリングガスとしては窒素１００％ガスを用い、圧力が０．１Ｐａとなるように流量を調整した。以上の工程で、樹脂フイルム（Ｂ）上に金属層（Ａ）
を、樹脂フイルム（Ｄ）上に金属層（Ｅ）を設けた蒸着フイルムを作製した。
Further, the blackened layer 1 (copper nitride) was formed on the upper surface side of the metal layer by a DC magnetron sputtering method so as to have a thickness of 40 nm by roll-to-roll. At this time, the voltage applied to the nickel target was 500 V, and the power density with respect to the target was 166.7 kW / m 2 . Further, 100% nitrogen gas was used as the sputtering gas, and the flow rate was adjusted so that the pressure was 0.1 Pa. Through the above process, the metal layer (A) is formed on the resin film (B).
The vapor deposition film which provided the metal layer (E) on the resin film (D) was produced.
続いて、樹脂フイルム（Ｂ）のＰＥＴ面側にパナック（株）製アクリルＯＣＡ（商品名ＰＤＳ１−２５μｍ、屈折率１．４６）を貼合し、その上に樹脂フイルム（Ｄ）のＰＥＴ面を貼合した。これでパターニング前の積層体を得た。 Subsequently, an acrylic OCA made by Panac Co., Ltd. (trade name: PDS1-25 μm, refractive index: 1.46) is bonded to the PET film side of the resin film (B), and the PET film surface of the resin film (D) is laminated thereon. Pasted. This obtained the laminated body before patterning.
その後、積層体の両面に旭化成イーマテリアルズ（株）製のドライフィルムレジスト（商品名：“サンフォート”（登録商標）、タイプ：ＡＤＨ−１５１）を貼合し、両面をフォトマスク越しに露光、現像した。 After that, dry film resist (trade name: “Sunfort” (registered trademark), type: ADH-151) manufactured by Asahi Kasei E-Materials Co., Ltd.) is bonded to both sides of the laminate, and both sides are exposed through a photomask. Developed.
次に塩化第二鉄水溶液で両面の黒化層と金属層と密着層を部分的に除去し、透明導電性フイルムを得た。得られた積層体の金属層、黒化層、密着層のパターンは、両面とも線幅１５μｍ、ピッチ３００μｍの９０°メッシュ状であり、上面側は下面側のメッシュパターンに対して、上下方向、左右方向ともピッチの半分（１２５μｍ）だけオフセットさせたものとした。 Next, the blackened layer, the metal layer, and the adhesion layer on both sides were partially removed with an aqueous ferric chloride solution to obtain a transparent conductive film. The pattern of the metal layer, blackening layer, and adhesion layer of the obtained laminate is a 90 ° mesh shape with a line width of 15 μm and a pitch of 300 μm on both sides, and the upper surface side is in the vertical direction with respect to the mesh pattern on the lower surface side. It was assumed that the pitch was offset by half of the pitch (125 μm) in the left-right direction.
得られたパターン加工後の積層体の厚みは２４９μｍ、全光線透過率は８５％であり、金属層の表面粗さは２ｎｍであった。外観を評価したところ、ギラツキ、虹色干渉、巻き取り性ともに判定は○であり、総合判定は○であった。 The thickness of the obtained laminate after pattern processing was 249 μm, the total light transmittance was 85%, and the surface roughness of the metal layer was 2 nm. When the appearance was evaluated, the determinations were “good” for glare, iridescent interference, and winding property, and the overall determination was “good”.
（実施例２）
実施例１と同様に作製した蒸着フイルムのＰＥＴ面側にパナック（株）製アクリルＯＣＡ（商品名ＰＤＳ１−１５μｍ、屈折率１．４６）を貼合し、その上に樹脂フイルム（Ｄ）のＰＥＴ面側を貼合した。これでパターニング前の積層体を得た。
(Example 2)
Acrylic OCA (trade name: PDS1-15 μm, refractive index: 1.46) manufactured by Panac Co., Ltd. is bonded to the PET surface side of the vapor deposition film produced in the same manner as in Example 1, and the PET of the resin film (D) thereon. The face side was bonded. This obtained the laminated body before patterning.
実施例１と同様にパターン加工を行い、パターン後の積層体を得た。得られたパターン加工後の積層体の厚みは２１９μｍ、全光線透過率は８５％であり、金属層の表面粗さは２ｎｍであった。外観を評価したところ、ギラツキ、虹色干渉、巻き取り性ともに判定は○であり、総合判定は○であった。 Patterning was performed in the same manner as in Example 1 to obtain a laminated body after patterning. The thickness of the laminate after patterning obtained was 219 μm, the total light transmittance was 85%, and the surface roughness of the metal layer was 2 nm. When the appearance was evaluated, the determinations were “good” for glare, iridescent interference, and winding property, and the overall determination was “good”.
（比較例１）
実施例１と同様に作製した蒸着フイルムのＰＥＴ面側にＤＩＣ（株）製エポキシ系接着剤（商品名：ユニディックＶ９５３０、屈折率１．５５）をアプリケーターでウエット厚み１５μｍになるように塗布し、常温で２４時間乾燥後、ＵＶ照射装置（フュージョン・ユーブイ・システムズ・ジャパン（株）製Ｈバルブ）で、１，０００ｍｊ／ｃｍ２、出力５０％、距離５０ｍｍで１分間照射したものを２枚作製した。その２枚の接着剤側同士を合わせて１ｋｇのロールで加圧し、貼合した。これでパターニング前の積層体を得た。
続いて実施例１と同様にパターン加工を行い、パターン加工後の積層体を得た。得られたパターン加工後の積層体の厚みは２２９μｍ、全光線透過率は６５％であり、金属層の表面粗さは１０ｎｍであった。外観を評価したところ、ギラツキは無く、巻き取り性は良好であったがかったが、虹色干渉が見られ、総合判定は×であった。
(Comparative Example 1)
An epoxy adhesive (trade name: Unidic V9530, refractive index 1.55) manufactured by DIC Corporation was applied on the PET surface side of the vapor deposition film produced in the same manner as in Example 1 so that the wet thickness was 15 μm with an applicator. , 2 sheets irradiated for 1 minute at 1,000 mj / cm 2 , output 50%, distance 50 mm with UV irradiation device (H bulb manufactured by Fusion Ubuy Systems Japan Co., Ltd.) after drying at room temperature for 24 hours Produced. The two adhesive sides were put together and pressed with a 1 kg roll and bonded. This obtained the laminated body before patterning.
Subsequently, pattern processing was performed in the same manner as in Example 1 to obtain a laminated body after pattern processing. The thickness of the laminate after patterning obtained was 229 μm, the total light transmittance was 65%, and the surface roughness of the metal layer was 10 nm. When the appearance was evaluated, there was no glare and the winding property was good, but iridescent interference was observed, and the overall judgment was x.
（比較例２）
実施例１の銅蒸着膜厚を７μｍにした他は同じ方法で、蒸着フイルムを作製した。実施例２で用いたパナック（株）製アクリルＯＣＡ（商品名ＰＤＳ１−１５μｍ、屈折率１．４６）を２枚重ねて貼合し、その上に樹脂フイルム（Ｄ）のＰＥＴ面側を貼合した。これでパターニング前の積層体を得た。
続いて実施例１と同様にパターン加工を行い、パターン加工後の積層体を得た。得られたパターン加工後の積層体の厚みは２５５μｍ、全光線透過率は６９％であり、金属層の表面粗さは１ｎｍであった。外観を評価したところ、虹色干渉は無かったが、フイルムのすべりが悪く巻き取り性は×であった。またパターンが浮き出るようなギラツキがあり、総合判定は×であった。
(Comparative Example 2)
A vapor deposition film was produced by the same method except that the copper vapor deposition film thickness of Example 1 was changed to 7 μm. The two acrylic OCAs manufactured by Panac Co., Ltd. (trade name: PDS1-15 μm, refractive index: 1.46) used in Example 2 are stacked and bonded, and the PET surface side of the resin film (D) is bonded thereon. did. This obtained the laminated body before patterning.
Subsequently, pattern processing was performed in the same manner as in Example 1 to obtain a laminated body after pattern processing. The thickness of the obtained laminate after patterning was 255 μm, the total light transmittance was 69%, and the surface roughness of the metal layer was 1 nm. When the appearance was evaluated, there was no iridescent interference, but the film slipped poorly and the winding property was x. Further, there was glare that the pattern was raised, and the overall judgment was x.
（比較例３）
実施例１と同様に作製した蒸着フイルムのＰＥＴ面側に、比較例１と同じ方法でＤＩＣ（株）製エポキシ系接着剤（商品名：ユニディックＶ９５３０、屈折率１．５５）をアプリケーターで乾燥厚みが１５μｍになるように塗布し、常温で２４時間乾燥後、ＵＶ照射装置（フュージョン・ユーブイ・システムズ・ジャパン（株）製Ｈバルブ）で、１，０００ｍｊ／ｃｍ２、出力５０％、距離５０ｍｍで１分間照射したものを２枚作製した。その２枚の接着剤側同士を合わせて１ｋｇのロールで加圧し、貼合した。これでパターニング前の積層体を得た。
続いて実施例１と同様にパターン加工を行い、パターン加工後の積層体を得た。得られたパターン加工後の積層体の厚みは２２５μｍ、全光線透過率は６３％であり、金属層の表面粗さは
２５ｎｍであった。外観を評価したところ、巻き取り性は良好であったが、ギラツキと虹色干渉が見られ、総合判定は×であった。
(Comparative Example 3)
An epoxy adhesive (trade name: Unidic V9530, refractive index 1.55) manufactured by DIC Corporation was dried with an applicator on the PET surface side of the vapor deposition film produced in the same manner as in Example 1 in the same manner as in Comparative Example 1. It is applied to a thickness of 15 μm, dried at room temperature for 24 hours, and then irradiated with a UV irradiation device (H bulb manufactured by Fusion Ubui Systems Japan Co., Ltd.) at 1,000 mj / cm 2 , output 50%, distance 50 mm. Two pieces irradiated for 1 minute were prepared. The two adhesive sides were put together and pressed with a 1 kg roll and bonded. This obtained the laminated body before patterning.
Subsequently, pattern processing was performed in the same manner as in Example 1 to obtain a laminated body after pattern processing. The thickness of the obtained laminate after patterning was 225 μm, the total light transmittance was 63%, and the surface roughness of the metal layer was 25 nm. When the appearance was evaluated, the winding property was good, but glare and iridescent interference were observed, and the overall judgment was x.
（比較例４）
実施例１と同様に作製した蒸着フイルムのＰＥＴ面側に（株）スリーボンド製ブチル系接着剤（商品名：スリーボンド１５２１、屈折率１．３３）をアプリケーターでウエット厚み１３μｍになるように塗布し、熱風オーブンにて８０℃で１分間乾燥後したものを２枚作製した。その２枚の接着剤側同士を合わせて１ｋｇのロールで加圧し、熱風オーブンにて１２０℃で１分間乾燥し貼合した。これでパターニング前の積層体を得た。
続いて実施例１と同様にパターン加工を行い、パターン加工後の積層体を得た。得られたパターン加工後の積層体の厚みは２３０μｍ、全光線透過率は６５％であり、金属層の表面粗さは６５ｎｍであった。外観を評価したところ、巻き取り性は良好でギラツキも無かったが、強い虹色干渉が見られ、総合判定は×であった。
(Comparative Example 4)
A butyl adhesive manufactured by ThreeBond Co., Ltd. (trade name: ThreeBond 1521, refractive index 1.33) was applied to the PET surface side of the vapor deposition film produced in the same manner as in Example 1 with a wet thickness of 13 μm using an applicator. Two pieces were produced after drying for 1 minute at 80 ° C. in a hot air oven. The two adhesive sides were put together and pressed with a 1 kg roll, dried in a hot air oven at 120 ° C. for 1 minute and bonded. This obtained the laminated body before patterning.
Subsequently, pattern processing was performed in the same manner as in Example 1 to obtain a laminated body after pattern processing. The thickness of the laminate after patterning obtained was 230 μm, the total light transmittance was 65%, and the surface roughness of the metal layer was 65 nm. When the appearance was evaluated, the windability was good and there was no glare, but strong iridescent interference was observed, and the overall judgment was x.
本発明は、静電容量式タッチパネル用の透明導電性フイルムに好ましく用いられるが、これらに限られるものではない。 Although this invention is preferably used for the transparent conductive film for electrostatic capacitance type touch panels, it is not restricted to these.
１：金属層（Ａ）
１−１：黒色層
１−２：金属層
１−３：黒色層
１−４：密着層
２：樹脂フイルム（Ｂ）
３：透明接着層（Ｃ）
４：樹脂フイルム（Ｄ）
５：金属層（Ｅ）
1: Metal layer (A)
1-1: Black layer 1-2: Metal layer 1-3: Black layer 1-4: Adhesion layer 2: Resin film (B)
3: Transparent adhesive layer (C)
4: Resin film (D)
5: Metal layer (E)
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