JP2014092525A - Dynamic light scattering measurement instrument and dynamic light scattering measurement method - Google Patents

Dynamic light scattering measurement instrument and dynamic light scattering measurement method Download PDF

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To easily measure dynamic light scattering in each position in a depth direction of a liquid while suppressing the increase in device cost, in a device which irradiates the inside of the liquid with light to measure dynamic scattering light generated by fine particles in the liquid.SOLUTION: Wide band light emitted from a laser light source 11 is divided into reference light and measurement light by an optical coupler 15, scattering light generated due to particles by irradiating the inside of a liquid OB with the measurement light is combined with the reference light by the optical coupler 15, and the resultant light is diffracted by wavelength in a diffraction grating 22 and is received by an imaging device 23. A sensor signal extraction circuit 42 converts a signal outputted from the imaging device 23 into digital data and outputs the digital data to a controller 50, and the controller 50 stores light intensity data associated with the position of the imaging device. The controller 50 uses the light intensity and the associated position of the imaging device to perform Fourier transform processing and thereby calculates a light intensity in each position in a depth direction of the liquid OB and takes the calculated light intensity as a function to detection time to calculate dynamic scattering light in each position.

Description

本発明は、微粒子を含有する液体に光を照射して液体中の微粒子により発生する動的散乱光を測定し、測定により得られた動的散乱光のデータを処理して液体中の微粒子の径を検出することが可能な動的光散乱測定装置および動的光散乱測定方法に関する。   The present invention irradiates a liquid containing fine particles with light, measures dynamic scattered light generated by the fine particles in the liquid, processes the data of the dynamic scattered light obtained by the measurement, and processes the fine particles in the liquid. The present invention relates to a dynamic light scattering measurement apparatus and a dynamic light scattering measurement method capable of detecting a diameter.

従来から、微粒子を含有する液体にレーザ光を照射して液体中の微粒子により発生する散乱光の強度の時間変化（以下、動的散乱光という）を測定し、この測定結果を基に液体中の微粒子の径を検出することが行われている。液体中の微粒子はブラウン運動をしており、微粒子の動きは粒子径が小さくなるほど速くなるため、微粒子の動く速さと微粒子の径の間には一定の関係がある。この測定方法は、動的散乱光から微粒子の動く速さの度合いである拡散係数を算出し、拡散係数から微粒子の径を求めるものである。以下に測定原理について説明する。   Conventionally, a liquid containing fine particles is irradiated with laser light to measure the temporal change in intensity of scattered light generated by the fine particles in the liquid (hereinafter referred to as dynamic scattered light). The diameter of the fine particles is detected. The fine particles in the liquid have a Brownian motion, and the movement of the fine particles becomes faster as the particle diameter becomes smaller. Therefore, there is a certain relationship between the moving speed of the fine particles and the diameter of the fine particles. In this measurement method, a diffusion coefficient, which is the degree of speed of movement of fine particles, is calculated from dynamic scattered light, and the diameter of the fine particles is obtained from the diffusion coefficient. The measurement principle will be described below.

液体中の微粒子の動きを微粒子の拡散と考えると、拡散速度である拡散係数（Ｄ）と微粒子の半径（Ｒ）の間には以下の数１であるアインシュタイン・ストークスの式で示される関係がある。
ここでＫＢはボルツマン定数、Ｔは絶対温度、ηは液体の粘度である。すなわち、温度を一定にし、微粒子を含有する液体が定まったものであれば、拡散係数（Ｄ）と微粒子の半径（Ｒ）以外の値はすべて定数であり、拡散係数（Ｄ）から微粒子の半径（Ｒ）を求めることができる。そして、拡散係数（Ｄ）は、動的散乱光の測定結果を演算処理することで求めることができる。次にこの演算処理について説明する。 Considering the movement of fine particles in a liquid as the diffusion of fine particles, the relationship expressed by the following Einstein-Stokes equation between the diffusion coefficient (D), which is the diffusion rate, and the radius (R) of the fine particles is: is there.
Here K B is the Boltzmann constant, T is the absolute temperature, eta is the viscosity of the liquid. That is, if the temperature is constant and the liquid containing the fine particles is fixed, all values other than the diffusion coefficient (D) and the fine particle radius (R) are constants, and the fine particle radius is determined from the diffusion coefficient (D). (R) can be obtained. And a diffusion coefficient (D) can be calculated | required by calculating the measurement result of dynamic scattered light. Next, this calculation process will be described.

液体中の微粒子にレーザ光を照射し、発生する動的散乱光を測定すると、図９に示すようにランダムに変化する。これは、微粒子はブラウン運動をしているため、光が照射されている箇所に存在する微粒子から発生する散乱光の干渉の仕方が変化するためである。この動的散乱光の測定結果から時間相関関数を計算すると図１０に示すように指数関数的な減衰曲線になる。時間相関関数とは、全データにおける時間ｔのときの値と時間（ｔ＋τ）のときの値との相関係数が時間τの変化とともにどのように変化するかを示したものである。時間τが０のときは同じデータを比較するため相関係数は１であり、時間τが経過するとともに相関係数は小さくなっていくが、これは粒子が拡散していくと考えればいいので微粒子の径が均一であれば時間相関関数は指数関数になる。時間相関関数ｇ（τ）と拡散係数（Ｄ）の間には以下の数２〜数４で表される指数関数の関係がある。
（数２）
ｇ（τ）＝ exp（−Гτ）
（数３）
Г＝ｑ２Ｄ
（数４）
ｑ＝｛４π・ｎ・sin（Θ／２）｝／λ
ここでｎは液体の屈折率、λは照射するレーザ光の波長、Θは散乱光強度を測定する角度である。微粒子を含有する液体が定まったものであり、測定装置の構造が定まっていれば、これらの値は定数であり、数４から計算されるｑは定数である。よって、数３を数２に代入すると、時間相関関数ｇ（τ）から拡散係数（Ｄ）を求めることができることがわかる。そして、拡散係数（Ｄ）が大きくなるほど、すなわち粒子が速く動くほど時間相関関数ｇ（τ）の減衰曲線は急になることがわかる。 When the fine particles in the liquid are irradiated with laser light and the generated dynamic scattered light is measured, it randomly changes as shown in FIG. This is because the manner in which the scattered light interferes with the fine particles present at the location where the light is irradiated changes because the fine particles have a Brownian motion. When a time correlation function is calculated from the measurement result of the dynamic scattered light, an exponential decay curve is obtained as shown in FIG. The time correlation function indicates how the correlation coefficient between the value at time t and the value at time (t + τ) in all data changes as time τ changes. When the time τ is 0, the same data is compared, so the correlation coefficient is 1. The correlation coefficient decreases as the time τ elapses, but this can be considered as particles diffusing. If the particle diameter is uniform, the time correlation function becomes an exponential function. Between the time correlation function g (τ) and the diffusion coefficient (D), there is an exponential function relationship expressed by the following equations 2 to 4.
(Equation 2)
g (τ) = exp (−Гτ)
(Equation 3)
Г = q 2 D
(Equation 4)
q = {4π · n · sin (Θ / 2)} / λ
Here, n is the refractive index of the liquid, λ is the wavelength of the irradiated laser beam, and Θ is the angle at which the scattered light intensity is measured. If the liquid containing the fine particles is determined and the structure of the measuring device is determined, these values are constants, and q calculated from Equation 4 is a constant. Therefore, it is understood that the diffusion coefficient (D) can be obtained from the time correlation function g (τ) by substituting Equation 3 into Equation 2. It can be seen that the decay curve of the time correlation function g (τ) becomes steeper as the diffusion coefficient (D) increases, that is, as the particles move faster.

上記の説明で、動的散乱光の測定結果から時間相関関数ｇ（τ）を求め、時間相関関数ｇ（τ）から拡散係数（Ｄ）を求め、拡散係数（Ｄ）から微粒子の半径（Ｒ）を求めることができることがわかる。ただし、液体中の微粒子の径は均一ではなく分布をもつので、時間相関関数ｇ（τ）はそれぞれの径の微粒子の時間相関関数ｇ（τ）を加算したものとなる。よって、それぞれの径ごとの微粒子による散乱光強度を全粒子による散乱光強度で除算した値をＧ（Г）とすると、数２の時間相関関数ｇ（τ）の式は次の数５のように表すことができる。
数５より、ｇ（τ）を逆ラプラス変換すればＧ（Г）を求めることができることがわかる。そして、数１と数３からГは微粒子の半径（Ｒ）の逆数に定数を乗算したものであることがわかるので、Гを微粒子の半径（Ｒ）に変換することができ、図１１に示すように微粒子の半径（Ｒ）に対する存在割合Ｇ（Ｒ）を求めることができる。 In the above description, the time correlation function g (τ) is obtained from the measurement result of the dynamic scattered light, the diffusion coefficient (D) is obtained from the time correlation function g (τ), and the radius (R) of the fine particles is obtained from the diffusion coefficient (D). ) Can be obtained. However, since the diameters of the fine particles in the liquid are not uniform and have a distribution, the time correlation function g (τ) is obtained by adding the time correlation functions g (τ) of the fine particles of each diameter. Therefore, when the value obtained by dividing the scattered light intensity by the fine particles for each diameter by the scattered light intensity by all the particles is G (Γ), the expression of the time correlation function g (τ) in Expression 2 is as shown in Expression 5 below. Can be expressed as
From Equation 5, it can be seen that G (Γ) can be obtained by performing inverse Laplace transform on g (τ). From Equations 1 and 3, it can be seen that Γ is obtained by multiplying the reciprocal of the radius (R) of the fine particle by a constant, so that Γ can be converted into the radius (R) of the fine particle, as shown in FIG. Thus, the existence ratio G (R) with respect to the radius (R) of the fine particles can be obtained.

上記の説明は、一度微粒子で散乱された光は再度他の微粒子で散乱されないで検出されるという仮定が適用される場合に成り立つ。よって、従来の方法では粒子の濃度が低い液体においては精度良く微粒子の径を測定することができるが、微粒子の濃度が高くなると精度良く微粒子の径を測定することができなくなるという問題がある。この問題を解決する手法として、特許文献１や特許文献２に示されるように、低コヒーレンス光源のマイケルソン型干渉計またはマッハツェンダー型干渉計を用いた装置による動的散乱光の測定が提案されている。この方法は、低コヒーレンス光を測定光と参照光に分割し、測定光のみを液体中に入射させ、液体中で微粒子により散乱された測定光と参照光とを合成させて光強度を検出することにより動的散乱光を測定するものである。これによれば、分割してから合成されるまでの測定光と参照光の光路長が等しくなって測定光と参照光が干渉するポイント（液体中の限られた深さ位置）での動的散乱光のみを測定することができる。よって、この方法を用いれば、微粒子の濃度が高くなっても精度良く微粒子の径を測定することができる。また、特許文献１や特許文献２に示されるように、この方法では参照光の位相を一定の周期で変調させ、動的散乱光をフーリエ変換して得られるデータから変調周期と等しい周期の信号を抽出したうえで時間相関関数を求めれば、S／Nが改善され、粒子の径をさらに精度よく測定することができる。   The above explanation is valid when the assumption that light once scattered by the fine particles is detected again without being scattered by other fine particles is applied. Therefore, in the conventional method, the diameter of the fine particles can be measured with high accuracy in a liquid having a low particle concentration, but there is a problem that the diameter of the fine particles cannot be measured with high accuracy when the concentration of the fine particles is increased. As a technique for solving this problem, as shown in Patent Document 1 and Patent Document 2, measurement of dynamic scattered light by a device using a Michelson interferometer or a Mach-Zehnder interferometer with a low coherence light source has been proposed. ing. This method divides low-coherence light into measurement light and reference light, allows only measurement light to enter the liquid, and combines the measurement light scattered by the fine particles in the liquid with the reference light to detect the light intensity. Thus, dynamic scattered light is measured. According to this, the optical path lengths of the measurement light and the reference light from the division to the synthesis are equal, and the dynamics at the point (a limited depth position in the liquid) where the measurement light and the reference light interfere with each other. Only scattered light can be measured. Therefore, if this method is used, the diameter of the fine particles can be accurately measured even if the concentration of the fine particles is increased. Further, as shown in Patent Document 1 and Patent Document 2, in this method, a signal having a period equal to the modulation period is obtained from data obtained by modulating the phase of the reference light at a constant period and Fourier transforming the dynamic scattered light. If the time correlation function is obtained after extracting the signal, the S / N is improved, and the particle diameter can be measured more accurately.

特開２００３−１０６９７９号公報JP 2003-106979 A 特開２０１１−１３１６２号公報JP 2011-13162 A

しかしながら、低コヒーレンス光源のマイケルソン型干渉計またはマッハツェンダー型干渉計を用いた装置による動的散乱光の測定には次の問題がある。
１）液体中の限られた深さ位置のデータしか得られないため、液体の深さ方向の各点で測定を行いたいときは、測定光の液体に対する出射位置を移動させるための駆動機構と出射位置の移動量を検出する手段が必要になって装置のコストが上がる。
２）測定光の光路長と参照光の光路長が液体中の測定深さ位置でほぼ同一になるように参照光の光路長を調整する必要があり、装置の調整に時間がかかる。
３）参照光の位相を一定の周期で変調させるため、ミラー等を高速で往復運動させる機構等が必要になり、装置のコストが上がる。 However, the measurement of dynamic scattered light by a device using a Michelson interferometer or a Mach-Zehnder interferometer with a low coherence light source has the following problems.
1) Since only data on a limited depth position in the liquid can be obtained, a drive mechanism for moving the emission position of the measurement light with respect to the liquid is used when measurement is to be performed at each point in the depth direction of the liquid. A means for detecting the amount of movement of the emission position is required, which increases the cost of the apparatus.
2) It is necessary to adjust the optical path length of the reference light so that the optical path length of the measurement light and the optical path length of the reference light are substantially the same at the measurement depth position in the liquid, and adjustment of the apparatus takes time.
3) Since the phase of the reference light is modulated at a constant period, a mechanism for reciprocating the mirror or the like at high speed is required, which increases the cost of the apparatus.

本発明はこれらの問題を解消するためなされたもので、その目的は微粒子を含有する液体に光を照射して液体中の微粒子により発生する動的散乱光を測定し、測定により得られた動的散乱光のデータを処理して液体中の微粒子の径を検出することが可能な動的光散乱測定装置および動的光散乱測定方法において、駆動機構や移動量検出手段を設けなくても液体の深さ方向の動的散乱光および微粒子の径が測定可能であり、参照光の光路長を調整する必要がなく、参照光の位相を一定周期で変調させる必要もない動的光散乱測定装置および動的光散乱測定方法を提供することにある。   The present invention has been made to solve these problems, and its purpose is to irradiate a liquid containing fine particles with light to measure the dynamic scattered light generated by the fine particles in the liquid, and to obtain the motion obtained by the measurement. In a dynamic light scattering measurement device and a dynamic light scattering measurement method capable of processing the data of static scattered light and detecting the diameter of fine particles in the liquid, the liquid can be obtained without providing a drive mechanism or a movement amount detecting means. Dynamic light scattering measurement device that can measure the dynamic scattering light and fine particle diameter in the depth direction without the need to adjust the optical path length of the reference light and to modulate the phase of the reference light at a constant period And providing a dynamic light scattering measurement method.

上記目的を達成するために、本発明の特徴は、光源から出射された光を参照光と測定光に分割し、測定光を粒子を含有する液体中に照射して粒子にて発生した散乱光を参照光と合成させて干渉光とし、干渉光の時間に対する光強度変化である動的散乱光を光強度測定手段により測定する動的光散乱測定装置において、光源は広帯域光を出射し、光強度測定手段は、干渉光を波長により分光する分光手段と、分光手段により分光された光を撮像素子により受光し、撮像素子が出力する受光強度に対応する信号により、分光手段の分光方向における撮像素子のそれぞれの位置ごとの光強度を設定された時間間隔で検出する分光強度検出手段と、分光強度検出手段により検出された、検出単位ごとの光強度と検出された光強度に対応する撮像素子の位置とを用いてフーリエ変換処理を行うことにより、液体における測定光の照射方向のそれぞれの位置ごとの光強度を算出する光強度データ計算手段と、光強度データ計算手段により算出された液体における測定光の照射方向のそれぞれの位置ごとの光強度を、分光強度検出手段による検出時間に対する関数にすることにより、それぞれの位置ごとの動的散乱光を算出する動的散乱光データ作成手段とを備えたことにある。   In order to achieve the above object, the present invention is characterized in that light emitted from a light source is divided into reference light and measurement light, and the measurement light is irradiated into a liquid containing particles to generate scattered light generated in the particles. Is combined with reference light to form interference light, and a dynamic light scattering measurement device that measures dynamic scattered light, which is a change in light intensity with respect to time of interference light, by a light intensity measuring means, the light source emits broadband light, The intensity measuring means is a spectroscopic means for spectrally separating the interference light by the wavelength, and the image sensor receives the light dispersed by the spectroscopic means. Spectral intensity detection means for detecting the light intensity at each position of the element at a set time interval, and an image sensor corresponding to the detected light intensity and the detected light intensity for each detection unit detected by the spectral intensity detection means of The light intensity data calculation means for calculating the light intensity at each position in the irradiation direction of the measurement light in the liquid by performing Fourier transform processing using the device, and the measurement in the liquid calculated by the light intensity data calculation means Dynamic scattering light data creation means for calculating dynamic scattered light for each position by making the light intensity at each position in the light irradiation direction a function of the detection time by the spectral intensity detection means That is.

これによれば、液体中の粒子にて発生した散乱光と参照光とが合成された干渉光が分光手段により波長により分光されて、分光強度検出手段が、それぞれの波長ごとに異なった撮像位置で撮像素子が受光することで、波長に対する光強度を検出する。そして、波長に対する光強度は、液体中の測定光の照射方向のそれぞれの位置で発生する散乱光と参照光とが合成された干渉光を足し合わせたものであり、波長に対する光強度の関係曲線の周期は、液体中における測定光の照射方向のそれぞれの位置に対応する。よって、光強度データ計算手段が撮像素子の位置と光強度の関係またはこの関係から算出した波長に対する光強度の関係をフーリエ変換処理することにより、液体における測定光の照射方向のそれぞれの位置ごとの光強度を算出することができる。そして、動的散乱光データ作成手段が算出されたそれぞれの位置ごとの光強度を、分光された光強度の検出時間に対する関数にすることにより、それぞれの位置ごとの動的散乱光を算出することができる。すなわち、これによれば、駆動機構や移動量検出手段を設けなくても液体の深さ方向のそれぞれの位置ごとの動的散乱光を測定することができる。また、参照光の光路長を調整する必要がないため、装置の調整に時間がかかることがない。さらに、撮像素子の位置と検出した光強度を用いてフーリエ変換処理を行うことでノイズを除去できるので、参照光の位相を一定周期で変調させる必要がない。 According to this, the interference light obtained by combining the scattered light generated from the particles in the liquid and the reference light is split by the wavelength by the spectroscopic means, and the spectral intensity detection means has a different imaging position for each wavelength. When the imaging device receives light, the light intensity with respect to the wavelength is detected. The light intensity with respect to the wavelength is obtained by adding the interference light obtained by combining the scattered light generated at each position in the irradiation direction of the measurement light in the liquid and the reference light, and the relationship curve of the light intensity with respect to the wavelength. Corresponds to each position in the irradiation direction of the measurement light in the liquid. Therefore, the light intensity data calculation means performs Fourier transform processing on the relationship between the position of the image sensor and the light intensity, or the relationship of the light intensity with respect to the wavelength calculated from this relationship, so that each position in the irradiation direction of the measurement light in the liquid is determined. The light intensity can be calculated. Then, the dynamic scattered light for each position is calculated by making the light intensity for each position calculated by the dynamic scattered light data creation means a function of the detection time of the dispersed light intensity. Can do. That is, according to this, it is possible to measure the dynamic scattered light at each position in the depth direction of the liquid without providing a driving mechanism or a movement amount detecting means. In addition, since it is not necessary to adjust the optical path length of the reference light, adjustment of the apparatus does not take time. Furthermore, noise can be removed by performing Fourier transform processing using the position of the image sensor and the detected light intensity, so there is no need to modulate the phase of the reference light at a constant period.

また、上記目的を達成するために、本発明の特徴は、光源から出射された光を参照光と測定光に分割し、測定光を粒子を含有する液体中に照射して粒子にて発生した散乱光を参照光と合成させて干渉光とし、干渉光の時間に対する光強度変化である動的散乱光を光強度測定手段により測定する動的光散乱測定装置において、光源は波長が一定の周期で変化するレーザ光を出射し、光強度測定手段は、干渉光をフォトセンサにより受光し、フォトセンサが出力する受光強度に対応する信号により干渉光の光強度を設定された時間間隔で検出する受光強度検出手段と、一定の周期を単位として、受光強度検出手段により検出された光強度と、光強度を検出したタイミングにおける光源が出射するレーザ光の波長とを用いてフーリエ変換処理を行うことにより、液体における測定光の照射方向のそれぞれの位置ごとの光強度を算出する光強度データ計算手段と、光強度データ計算手段により算出された液体における測定光の照射方向のそれぞれの位置ごとの光強度を、受光強度検出手段による検出時間に対する関数にすることにより、それぞれの位置ごとの動的散乱光を算出する動的散乱光データ作成手段とを備えたことにある。   In order to achieve the above object, the feature of the present invention is that the light emitted from the light source is divided into reference light and measurement light, and the measurement light is emitted to the liquid containing particles and generated in the particles. In a dynamic light scattering measurement device that combines scattered light with reference light to form interference light and measures dynamic scattered light, which is a change in light intensity with respect to the time of the interference light, using a light intensity measuring means, the light source has a period of a constant wavelength. The light intensity measuring means receives the interference light by the photo sensor, and detects the light intensity of the interference light at a set time interval by a signal corresponding to the light reception intensity output from the photo sensor. Fourier transform processing is performed using the received light intensity detection means, the light intensity detected by the received light intensity detection means, and the wavelength of the laser light emitted from the light source at the timing when the light intensity is detected, in units of a certain period. The light intensity data calculation means for calculating the light intensity for each position in the measurement light irradiation direction in the liquid, and the position for each position in the measurement light irradiation direction in the liquid calculated by the light intensity data calculation means There is provided dynamic scattered light data creating means for calculating the dynamic scattered light for each position by making the light intensity a function of the detection time by the received light intensity detecting means.

これによれば、広帯域光を出射し干渉光を分光して撮像素子で受光することで波長に対する光強度の関係を検出する替わりに、波長が一定の周期で変化するレーザ光を出射し干渉光をフォトセンサで受光することで波長に対する光強度の関係を検出するようにしたので、同様に目的を達成できる。すなわち、これによっても、駆動機構や移動量検出手段を設けなくても液体の深さ方向のそれぞれの位置ごとの動的散乱光を測定することができる。また、参照光の光路長を調整する必要がないため、装置の調整に時間がかかることがない。さらに、フーリエ変換処理を行うことでノイズを除去できるので、参照光の位相を一定周期で変調させる必要がない。   According to this, instead of detecting the relationship of the light intensity with respect to the wavelength by emitting broadband light, separating the interference light and receiving it by the image sensor, the laser light whose wavelength changes with a constant period is emitted and the interference light is detected. Since the relationship between the light intensity and the wavelength is detected by receiving the light with a photo sensor, the object can be achieved in the same manner. In other words, it is possible to measure the dynamic scattered light for each position in the depth direction of the liquid without providing a driving mechanism or a movement amount detecting means. In addition, since it is not necessary to adjust the optical path length of the reference light, adjustment of the apparatus does not take time. Further, since noise can be removed by performing Fourier transform processing, it is not necessary to modulate the phase of the reference light at a constant period.

また、本発明の他の特徴は、動的散乱光データ作成手段により算出された液体における測定光の照射方向のそれぞれの位置ごとの動的散乱光を用いて、それぞれの位置ごとに液体に含有される粒子の径を算出する粒径算出手段を備えたことにある。これによれば、液体の深さ方向のそれぞれの位置ごとに微粒子の径を測定することができる。   In addition, another feature of the present invention is that the dynamic scattered light at each position in the irradiation direction of the measurement light in the liquid calculated by the dynamic scattered light data creation unit is included in the liquid at each position. A particle size calculating means for calculating the diameter of the particles to be obtained. According to this, the diameter of the fine particles can be measured for each position in the depth direction of the liquid.

また、本発明の他の特徴は、上述の光源から波長が一定の周期で変化するレーザ光を出射する動的光散乱測定装置において、光源は波長が変化しないレーザ光をも出射でき、光源から波長が変化するレーザ光を出射させ、干渉光として参照光との合成による正規干渉光を得る場合と、光源から波長が変化しないレーザ光を出射させ、干渉光として参照光との合成によらない仮干渉光を得る場合とのいずれかを選択する選択手段を備え、光強度測定手段は、選択手段により仮干渉光を得る場合が選択された場合は、受光強度検出手段により設定された時間間隔で検出された光強度を動的散乱光とするようにしたことにある。これによれば、上述のように光源から波長が一定の周期で変化するレーザ光を出射して液体の深さ方向のそれぞれの位置ごとの動的散乱光を測定することができるとともに、液体中の微粒子の濃度が低ければ、光源から波長が変化しないレーザ光を出射して従来技術で説明した方法により動的散乱光を測定することができる。なお、この場合の仮干渉光とは実際は干渉光ではない光であり、液体中の微粒子にて発生した散乱光のみの光である。   Another feature of the present invention is that, in the dynamic light scattering measurement apparatus that emits laser light whose wavelength changes at a constant cycle from the light source, the light source can emit laser light whose wavelength does not change. When laser light having a wavelength changing is emitted to obtain normal interference light by combining with reference light as interference light, laser light having a wavelength not changed from the light source is emitted, and not by combining with reference light as interference light A selection unit that selects one of the cases of obtaining temporary interference light, and the light intensity measurement unit, when the case of obtaining temporary interference light is selected by the selection unit, is a time interval set by the received light intensity detection unit In other words, the light intensity detected in step 3 is changed to dynamic scattered light. According to this, as described above, it is possible to measure the dynamic scattered light at each position in the depth direction of the liquid by emitting the laser light whose wavelength changes at a constant cycle from the light source, and in the liquid If the concentration of the fine particles is low, the laser light whose wavelength does not change is emitted from the light source, and the dynamic scattered light can be measured by the method described in the prior art. The temporary interference light in this case is actually light that is not interference light, and is only light that is scattered light generated by the fine particles in the liquid.

さらに、本発明の実施にあたっては、本発明は、動的光散乱測定装置としての発明に限定されることなく、動的光散乱測定方法としての発明にも適用できるものである。   Furthermore, in carrying out the present invention, the present invention is not limited to the invention as a dynamic light scattering measurement device, but can also be applied to the invention as a dynamic light scattering measurement method.

本発明が適用された第１実施形態による動的光散乱測定装置の全体構成図である。1 is an overall configuration diagram of a dynamic light scattering measurement apparatus according to a first embodiment to which the present invention is applied. 第１実施形態による動的光散乱測定装置のコントローラが実行するプログラムのフロー図である。It is a flowchart of the program which the controller of the dynamic light-scattering measuring apparatus by 1st Embodiment performs. 第１実施形態による動的光散乱測定装置のコントローラが実行するプログラムのフロー図である。It is a flowchart of the program which the controller of the dynamic light-scattering measuring apparatus by 1st Embodiment performs. フーリエ変換処理により液体中における測定光の照射方向位置に対する光強度を計算することができる原理を示す図である。It is a figure which shows the principle which can calculate the light intensity with respect to the irradiation direction position of the measurement light in a liquid by a Fourier-transform process. フーリエ変換処理したデータから液体中における測定光の照射方向位置ごとの動的散乱光を算出する処理を視覚的に示した図である。It is the figure which showed visually the process which calculates the dynamic scattered light for every irradiation direction position of the measurement light in the liquid from the data which carried out the Fourier-transform process. 本発明が適用された第２実施形態による動的光散乱測定装置の全体構成図である。It is a whole block diagram of the dynamic light-scattering measuring apparatus by 2nd Embodiment to which this invention was applied. 第２実施形態による動的光散乱測定装置のコントローラが実行するプログラムのフロー図である。It is a flowchart of the program which the controller of the dynamic light-scattering measuring apparatus by 2nd Embodiment performs. 第２実施形態による動的光散乱測定装置のコントローラが実行するプログラムのフロー図である。It is a flowchart of the program which the controller of the dynamic light-scattering measuring apparatus by 2nd Embodiment performs. 動的散乱光をグラフで示す図である。It is a figure which shows a dynamic scattered light with a graph. 動的散乱光の時間相関関数をグラフで示す図である。It is a figure which shows the time correlation function of dynamic scattered light with a graph. 動的散乱光の動時間相関関数から計算された粒子径の分布図である。It is a distribution map of the particle diameter calculated from the dynamic time correlation function of dynamic scattered light.

（第１実施形態）
以下、本発明が適用された動的光散乱測定装置の第１実施形態について図面を用いて説明する。図１は、本発明が適用された動的光散乱測定装置の全体構成図である。この動的光散乱測定装置は、容器ＶＥに入れられた微粒子を含有する液体ＯＢの深さ方向（液体ＯＢ中の測定光の照射方向）の複数の位置で動的散乱光を測定し、測定結果を処理して液体ＯＢの深さ方向の複数の位置における微粒子の径を算出する装置である。 (First embodiment)
Hereinafter, a first embodiment of a dynamic light scattering measurement apparatus to which the present invention is applied will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is an overall configuration diagram of a dynamic light scattering measurement apparatus to which the present invention is applied. This dynamic light scattering measuring apparatus measures and measures dynamic scattered light at a plurality of positions in the depth direction of liquid OB containing fine particles put in container VE (irradiation direction of measurement light in liquid OB). It is an apparatus for processing the result and calculating the diameter of the fine particles at a plurality of positions in the depth direction of the liquid OB.

動的光散乱測定装置は、測定部１０および光ヘッド３０を備えている。測定部１０は、レーザ光源１１、コリメーティングレンズ１２、集光レンズ１３、光カプラ１５、小径のコリメーティングレンズ１９，２１，固定ミラー２０，回折格子２２及び撮像素子２３を有する。そして、光カプラ１５と集光レンズ１３の間および光カプラ１５と小径のコリメーティングレンズ１９，２１との間は、光ファイバー１４，１６，１８で光が伝わるようになっている。また、光ヘッド３０はコリメーティングレンズ３１及びビームエキスパンダーを構成する集光レンズ３２、小径のコリメーティングレンズ３３を備える。そして、測定部１０の光カプラ１５と光ヘッド３０のコリメーティングレンズ３１との間は、光ファイバー１７で光が伝わるようになっている。   The dynamic light scattering measurement apparatus includes a measurement unit 10 and an optical head 30. The measurement unit 10 includes a laser light source 11, a collimating lens 12, a condenser lens 13, an optical coupler 15, small-diameter collimating lenses 19 and 21, a fixed mirror 20, a diffraction grating 22, and an image sensor 23. Light is transmitted between the optical coupler 15 and the condenser lens 13 and between the optical coupler 15 and the small-diameter collimating lenses 19 and 21 through optical fibers 14, 16 and 18. The optical head 30 also includes a collimating lens 31, a condensing lens 32 constituting a beam expander, and a small-diameter collimating lens 33. Light is transmitted through the optical fiber 17 between the optical coupler 15 of the measuring unit 10 and the collimating lens 31 of the optical head 30.

レーザ光源１１は広帯域光であるレーザ光を出射する。レーザ光源１１は、例えばスーパールミネセントダイオード（ＳＬＤ）で波長帯域が１００nm程度のものを用いる。コリメーティングレンズ１２は、レーザ光源１１からのレーザ光を平行光に変換し、集光レンズ１３は、コリメーティングレンズ１２からの平行光を集光して光ファイバー１４に入射させる。この場合、集光レンズ１３の焦点距離は、光ファイバー１４内に入射したレーザ光が光ファイバー１４内で全反射するように設定されている。光ファイバー１４に入射したレーザ光は、光カプラ１５に導かれる。光カプラ１５は、光ファイバー１４を介して入射されたレーザ光を２つに分岐させ、一方を固定ミラー２０に通じる光ファイバー１６に入射させ、他方を光ヘッド３０に通じる光ファイバー１７に入射させる。光ファイバー１６を伝わり光ファイバー１６の端から出射したレーザ光は、小径のコリメーティングレンズ１９により平行光になり、固定ミラー２０で反射して同じ光路を戻り、小径のコリメーティングレンズ１９を介して光ファイバー１６を伝わって光カプラ１５に戻る。以下、光カプラ１５で分岐されて固定ミラー２０に入射して反射し光カプラ１５に戻るレーザ光を参照光という。また、光ファイバー１７を伝わり、光ヘッド３０にある光ファイバー１７の端から出射したレーザ光はコリメーティングレンズ３１により平行光になり、集光レンズ３２、小径のコリメーティングレンズ３３により断面径を小さくされて、容器ＶＥに入れられた微粒子を含有する液体ＯＢに入射する。入射したレーザ光は、液体ＯＢ中の微粒子により液体ＯＢの深さ方向のすべての位置で散乱光を発生させ、散乱光の一部は小径のコリメーティングレンズ３３に入射して同じ光路を戻り、集光レンズ３２、コリメーティングレンズ１９を介して光ファイバー１７を伝わって光カプラ１５に戻る。以下、光カプラ１５で分岐されて液体ＯＢに入射し、散乱して光カプラ１５に戻るレーザ光を測定光という。 The laser light source 11 emits laser light that is broadband light. As the laser light source 11, for example, a super luminescent diode (SLD) having a wavelength band of about 100 nm is used. The collimating lens 12 converts the laser light from the laser light source 11 into parallel light, and the condensing lens 13 condenses the parallel light from the collimating lens 12 and makes it incident on the optical fiber 14. In this case, the focal length of the condenser lens 13 is set so that the laser beam incident on the optical fiber 14 is totally reflected in the optical fiber 14. The laser light incident on the optical fiber 14 is guided to the optical coupler 15. The optical coupler 15 splits the laser light incident through the optical fiber 14 into two, one is incident on the optical fiber 16 that leads to the fixed mirror 20, and the other is incident on the optical fiber 17 that leads to the optical head 30. The laser light transmitted through the optical fiber 16 and emitted from the end of the optical fiber 16 becomes parallel light by the small-diameter collimating lens 19, is reflected by the fixed mirror 20, returns on the same optical path, and passes through the small-diameter collimating lens 19. The light returns to the optical coupler 15 through the optical fiber 16. Hereinafter, the laser beam that is branched by the optical coupler 15, enters the fixed mirror 20, is reflected, and returns to the optical coupler 15 is referred to as reference light. Further, the laser light transmitted through the optical fiber 17 and emitted from the end of the optical fiber 17 in the optical head 30 is converted into parallel light by the collimating lens 31, and the sectional diameter is reduced by the condensing lens 32 and the small-diameter collimating lens 33. Then, it enters the liquid OB containing the fine particles put in the container VE. The incident laser light generates scattered light at all positions in the depth direction of the liquid OB due to the fine particles in the liquid OB, and a part of the scattered light enters the small-diameter collimating lens 33 and returns on the same optical path. Then, the light returns to the optical coupler 15 through the optical fiber 17 via the condenser lens 32 and the collimating lens 19. Hereinafter, the laser beam branched by the optical coupler 15 and incident on the liquid OB and scattered and returned to the optical coupler 15 is referred to as measurement light.

光カプラ１５まで戻った参照光と測定光は合成され、半分は光ファイバー１４を伝わって光源１１に戻るが、半分は光ファイバー１８を伝わって小径のコリメーティングレンズ２１で断面径の小さい平行光になり、回折格子２２に入射する。以下、光カプラ１５まで戻った参照光と測定光とが合成された光を干渉光という。回折格子２２に入射した干渉光は回折され、ＣＣＤまたはＣＭＯＳでできている撮像素子２３に入射する。回折格子２２で回折した干渉光は、波長によって強め合う回折角度が異なるため波長によって分光される。すなわち、撮像素子２３で受光された光は受光位置と波長が１：１の関係になっており、受光位置から波長を計算することができる。 The reference light and the measurement light that have returned to the optical coupler 15 are combined, and half passes through the optical fiber 14 and returns to the light source 11. And enters the diffraction grating 22. Hereinafter, the combined light of the reference light and the measurement light that has returned to the optical coupler 15 is referred to as interference light. The interference light incident on the diffraction grating 22 is diffracted and incident on the image sensor 23 made of CCD or CMOS. The interference light diffracted by the diffraction grating 22 has a diffraction angle that is strengthened depending on the wavelength, and thus is separated by the wavelength. That is, the light received by the image sensor 23 has a 1: 1 relationship between the light receiving position and the wavelength, and the wavelength can be calculated from the light receiving position.

動的光散乱測定装置は、光源駆動回路４０とセンサ信号取出回路４１とこれらの回路に指令を出力するとともにセンサ信号取出回路４１から入力するデジタルデータを演算処理するコントローラ５０およびコントローラ５０にデータ、条件および指令等を入力する入力装置５２とコントローラ５０で演算処理された結果や測定状況等を表示する表示装置５４を備えている。 The dynamic light scattering measuring apparatus outputs a command to the light source driving circuit 40, the sensor signal extraction circuit 41, and these circuits, and performs processing on the digital data input from the sensor signal extraction circuit 41. An input device 52 for inputting conditions, commands, and the like, and a display device 54 for displaying the results of the arithmetic processing performed by the controller 50 and the measurement status are provided.

光源駆動回路４０は、コントローラ５０から出射指令が入力すると設定された強度のレーザ光がレーザ光源１１から出射するよう、設定された強度の電流および電圧を供給する。そして、コントローラ５０から停止指令が入力すると電流および電圧の供給を停止する。また、センサ信号取出回路４２は、コントローラ５０から作動開始指令が入力すると、設定された時間間隔で撮像素子２３のそれぞれの画素が出力する信号の強度をデジタルデータにしてコントローラ５０に出力する。撮像素子２３のそれぞれの画素が出力する信号の強度は受光した光の強度に対応するため、コントローラ５０に出力されるデータは、それぞれの画素における受光強度である。データを入力したコントローラ５０は入力順にデータをメモリに記憶していくので、メモリの記憶領域からデータに対応する撮像素子２３の画素位置がわかる。   The light source driving circuit 40 supplies a current and a voltage having a set intensity so that a laser beam having a set intensity is emitted from the laser light source 11 when an emission command is input from the controller 50. When a stop command is input from the controller 50, supply of current and voltage is stopped. Further, when an operation start command is input from the controller 50, the sensor signal extraction circuit 42 outputs the intensity of the signal output from each pixel of the image sensor 23 to the controller 50 at a set time interval as digital data. Since the intensity of the signal output from each pixel of the image sensor 23 corresponds to the intensity of the received light, the data output to the controller 50 is the received light intensity at each pixel. Since the controller 50 that has input the data stores the data in the memory in the order of input, the pixel position of the image sensor 23 corresponding to the data can be known from the storage area of the memory.

以下、動的光散乱測定装置の電源を入れ、微粒子を含有する液体ＯＢを入れた容器ＶＥを所定の位置に置いた後、コントローラ５０が実行するプログラムに沿って説明する。作業者は容器ＶＥを所定の位置に置いた後、入力装置５２から測定開始の指令を入力する。コントローラ５０は入力装置５２から測定開始の指令が入力すると、図２に示すフローチャートのデータ取込プログラムをステップＳ１０でスタートさせ、図３に示すフローチャートのデータ処理プログラムをステップＳ５０にてスタートさせる。 Hereinafter, the dynamic light scattering measurement apparatus is turned on, and the container VE containing the liquid OB containing fine particles is placed at a predetermined position, and then described along with a program executed by the controller 50. The operator inputs a measurement start command from the input device 52 after placing the container VE in a predetermined position. When the measurement start command is input from the input device 52, the controller 50 starts the data acquisition program of the flowchart shown in FIG. 2 in step S10, and starts the data processing program of the flowchart shown in FIG. 3 in step S50.

図２に示すフローチャートのデータ取込プログラムでは、コントローラ５０はステップＳ１２にて変数ｎを１に設定する。変数ｎは、センサ信号取出回路４２からデータを取り込んだ回数を示す。次にコントローラ５０は、ステップＳ１3にて光源駆動回路４０にレーザ光出射の指令を出力し、ステップＳ１４にて、センサ信号取出回路４２に作動開始の指令を出力する。これによりレーザ光源１１から設定された強度のレーザ光が出射され、センサ信号取出回路４２は撮像素子２３のそれぞれの画素が出力する信号の強度をデジタルデータに変換し、設定された時間間隔でコントローラ５０に出力することを繰り返す。次にコントローラ５０はステップＳ１６にて時間計測を開始し、ステップＳ１８にて経過時間が予め設定した微小時間Δｔに変数ｎを乗算した時間に達したか判定し、達していなければ「Ｎｏ」と判定し続けてステップＳ１８の判定処理を繰り返す。そして、経過時間がΔｔ・ｎの時間に達すると「Ｙｅｓ」と判定してステップＳ２０に進み、センサ信号取出回路４２が出力するデジタルデータを記憶する。そして、ステップＳ２２に進み、変数ｎが予め設定したデータ取り込み回数Ｎに達したかを判定し、達していなければ「Ｎｏ」と判定してステップ２４に進み、変数ｎをインクリメントしてステップＳ１８に戻る。このようにして、ステップＳ１８からステップ２４の処理を繰り返し実行することで、コントローラ５０のメモリには微小時間Δｔが経過するごとにセンサ信号取出回路４２が出力するデータが記憶されていく。そして、データを記憶するごとに変数ｎは１づつ増えていくので、変数ｎがデータ取り込み回数Ｎに達したときステップＳ２２で「Ｙｅｓ」と判定してステップＳ２６に進む。そして、ステップＳ２６にて時間計測を停止し、ステップＳ２８にてセンサ信号取出回路４２の作動を停止し、ステップＳ３０にて光源駆動回路４０への指令によりレーザ光出射を停止して、ステップＳ３２にてプログラムの実行を終了する。   In the data fetch program of the flowchart shown in FIG. 2, the controller 50 sets the variable n to 1 in step S12. The variable n indicates the number of times data has been acquired from the sensor signal extraction circuit 42. Next, the controller 50 outputs a laser beam emission command to the light source drive circuit 40 in step S13, and outputs an operation start command to the sensor signal extraction circuit 42 in step S14. As a result, a laser beam having a set intensity is emitted from the laser light source 11, and the sensor signal extraction circuit 42 converts the intensity of the signal output from each pixel of the image sensor 23 into digital data, and the controller at a set time interval. Repeat output to 50. Next, the controller 50 starts time measurement in step S16, and in step S18, determines whether or not the elapsed time has reached a time obtained by multiplying the preset minute time Δt by the variable n. The determination process of step S18 is repeated by continuing the determination. Then, when the elapsed time reaches the time of Δt · n, it is determined as “Yes”, and the process proceeds to step S20 to store the digital data output by the sensor signal extraction circuit 42. Then, the process proceeds to step S22, where it is determined whether the variable n has reached the preset number N of data fetches. If not, the determination is “No”, the process proceeds to step 24, the variable n is incremented, and the process proceeds to step S18. Return. In this way, by repeatedly executing the processing from step S18 to step 24, the data output from the sensor signal extraction circuit 42 is stored in the memory of the controller 50 every time the minute time Δt elapses. Since the variable n increases by 1 each time data is stored, when the variable n reaches the data fetch count N, “Yes” is determined in step S22, and the process proceeds to step S26. In step S26, the time measurement is stopped. In step S28, the operation of the sensor signal extraction circuit 42 is stopped. In step S30, the laser light emission is stopped by a command to the light source driving circuit 40. Terminate the program execution.

図３に示すフローチャートのデータ処理プログラムでは、コントローラ５０はステップＳ５２にて、センサ信号取出回路４２が出力するデジタルデータの１回の取り込みであるデータ群が記憶されているか判定する。図３に示すフローチャートのプログラムは、図２に示すフローチャートのプログラムと同時にスタートするため、スタートしてからデータ群が記憶されるまでは「Ｎｏ」と判定され、ステップＳ５４における図２に示すフローチャートのプログラムが終了したかの判定も「Ｎｏ」と判定されて、ステップＳ５２、Ｓ５４の判定処理が繰り返される。やがて図２に示すフローチャートのプログラムの実行によりデータ群が記憶されると「Ｙｅｓ」と判定されて、ステップＳ５６に進む。コントローラ５０はステップＳ５６にて記憶されたデータ群から予め設定された記憶領域のデータを抽出する。前述のように、記憶領域は撮像素子２３の画素位置に対応するものであり、設定された記憶領域は、対応する画素位置が撮像素子２３における干渉光の分光方向に等間隔にあるものである。または、対応する画素位置から計算される干渉光の波長が等間隔で変化するようにしてもよい。そして、コントローラ５０はステップＳ５８にて、抽出するデータの記憶領域（画素位置）から予め計算されている干渉光の波長と抽出したデータの関係をフーリエ変換処理して、液体ＯＢ中の測定光の照射方向に対する光の強度のデータを生成する。   In the data processing program of the flowchart shown in FIG. 3, in step S52, the controller 50 determines whether a data group that is a single acquisition of digital data output from the sensor signal extraction circuit 42 is stored. Since the program of the flowchart shown in FIG. 3 starts simultaneously with the program of the flowchart shown in FIG. 2, it is determined “No” from the start until the data group is stored, and the flowchart of FIG. Whether or not the program has ended is also determined as “No”, and the determination processing in steps S52 and S54 is repeated. Eventually, when the data group is stored by executing the program of the flowchart shown in FIG. 2, it is determined “Yes”, and the process proceeds to step S56. The controller 50 extracts data in a preset storage area from the data group stored in step S56. As described above, the storage area corresponds to the pixel position of the image sensor 23, and the set storage area has the corresponding pixel position at equal intervals in the spectral direction of the interference light in the image sensor 23. . Alternatively, the wavelength of the interference light calculated from the corresponding pixel position may be changed at equal intervals. In step S58, the controller 50 performs a Fourier transform process on the relationship between the wavelength of the interference light calculated in advance from the storage area (pixel position) of the data to be extracted and the extracted data, so that the measurement light in the liquid OB is measured. Data of light intensity with respect to the irradiation direction is generated.

このフーリエ変換処理について原理を説明する。図４（ａ）に示すように、測定光の照射方向のある位置で測定光が反射した場合を想定する。このとき、図に示すように波長（λ）に対する光の強度（Ｉ）は正弦波状になる。ピーク位置は測定光の波長（λ）と測定光と参照光の光路差（Ｄｅ）がＤｅ＝ｍλの関係にあるとき（位相が合ったとき）であり、ボトム位置はＤｅ＝（ｍ＋１／２）λのとき（位相が１８０°ずれたとき）である（ｍは自然数）。よって、光の強度（Ｉ）を波長（λ）に対する式にすると、次のようになる。
（数６）
Ｉ ∝ ｃｏｓ（２π・Ｄｅ／λ）
この式からわかるように正弦波の周期はＤｅ／λとなり、波長（λ）により変化するが、広帯域光の光の波長は限られた範囲であるので、波長（λ）の変化は微量であり波長（λ）は定数とみなしてよい。よって、測定範囲においては正弦波の周期Ｄｅ／λは一定であり、光路差（Ｄｅ）に対応する値とみなしてよい。そして、測定光が反射する位置は図４（ｂ）に示すように、測定光の照射方向の複数の位置であるが、それぞれの反射位置において、波長（λ）に対する光の強度（Ｉ）は上記のように正弦波となり、それぞれの正弦波の周期は光路差（Ｄｅ）に対応する値である。そして、測定される波長（λ）に対する光の強度（Ｉ）の関係は、図４（ｂ）に示すようにこれらの光路差（Ｄｅ）に対応する周期の正弦波を重ね合わせたものであり、この関係をフーリエ変換すれば、光路差（Ｄｅ）に対応する周期と、光強度（Ｉ）の関係になる。そして、光路差（Ｄｅ）に対応する周期は、上述したようにＤｅ／λであるので、広帯域光の波長（λ）の中央値を乗算すれば、光路差（Ｄｅ）と光強度（Ｉ）の関係を求めることができる。光路差（Ｄｅ）の変化は、液体ＯＢ中の測定光の照射方向の位置の変化（液体ＯＢの深さ方向の位置の変化）であるので、これは液体ＯＢ中の測定光の照射方向の位置と光の強度の関係である。このフーリエ変換処理は、ＦＤ（フーリエドメイン）のＯＣＴの手法を使用すると考えてよい。 The principle of the Fourier transform process will be described. As shown in FIG. 4A, a case is assumed where the measurement light is reflected at a certain position in the irradiation direction of the measurement light. At this time, as shown in the figure, the intensity (I) of the light with respect to the wavelength (λ) is sinusoidal. The peak position is when the wavelength (λ) of the measurement light and the optical path difference (De) between the measurement light and the reference light are in a relationship of De = mλ (when the phase is matched), and the bottom position is De = (m + 1/2). ) When λ (phase is shifted by 180 °) (m is a natural number). Therefore, when the light intensity (I) is an expression for the wavelength (λ), the following is obtained.
(Equation 6)
I ∝ cos (2π · De / λ)
As can be seen from this equation, the period of the sine wave is De / λ and changes with the wavelength (λ). However, since the wavelength of the broadband light is in a limited range, the change of the wavelength (λ) is very small. The wavelength (λ) may be regarded as a constant. Therefore, in the measurement range, the period De / λ of the sine wave is constant and may be regarded as a value corresponding to the optical path difference (De). As shown in FIG. 4B, the positions where the measurement light is reflected are a plurality of positions in the irradiation direction of the measurement light. At each reflection position, the light intensity (I) with respect to the wavelength (λ) is As described above, a sine wave is obtained, and the period of each sine wave is a value corresponding to the optical path difference (De). The relationship of the light intensity (I) to the measured wavelength (λ) is obtained by superimposing sine waves having periods corresponding to these optical path differences (De) as shown in FIG. If this relationship is Fourier transformed, the relationship between the period corresponding to the optical path difference (De) and the light intensity (I) is obtained. Since the period corresponding to the optical path difference (De) is De / λ as described above, the optical path difference (De) and the light intensity (I) are multiplied by the median value of the wavelength (λ) of the broadband light. Relationship can be obtained. Since the change in the optical path difference (De) is a change in the position in the irradiation direction of the measurement light in the liquid OB (change in the position in the depth direction of the liquid OB), this is the change in the irradiation direction of the measurement light in the liquid OB. It is the relationship between position and light intensity. The Fourier transform process may be considered to use an FD (Fourier domain) OCT technique.

コントローラ５０はステップＳ５８の処理が終了すると、ステップＳ５２に戻り、データ群が記憶されているか判定するが、フーリエ変換処理の間に次のデータ群は記憶されているので「Ｙｅｓ」と判定して、再びステップＳ５６とステップＳ５８の処理を行う。このようにして、記憶されたデータ群である干渉光の波長に対する光強度が次々にフーリエ変換処理されて、液体ＯＢ中の測定光の照射方向の位置と光の強度の関係のデータが記憶されていく。そして、記憶されたデータ群がすべてフーリエ変換処理され、処理されるべきデータ群がなくなると、コントローラ５０はステップＳ５２にて「Ｎｏ」と判定し、ステップＳ５４へ進む。そして、処理されるべきデータ群がなくなったときは、既に図２に示すフローチャートのプログラムは終了しているので、ステップＳ５４にて「Ｙｅｓ」と判定され、ステップＳ６０へ進む。   When the process of step S58 ends, the controller 50 returns to step S52 and determines whether or not the data group is stored. However, since the next data group is stored during the Fourier transform process, the controller 50 determines “Yes”. Then, the processes of step S56 and step S58 are performed again. In this way, the light intensity with respect to the wavelength of the interference light, which is the stored data group, is successively subjected to Fourier transform processing, and data on the relationship between the position of the measurement light in the liquid OB in the irradiation direction and the light intensity is stored. To go. When all the stored data groups are subjected to Fourier transform processing, and there is no data group to be processed, the controller 50 determines “No” in step S52 and proceeds to step S54. Then, when there is no data group to be processed, the program of the flowchart shown in FIG. 2 has already been completed. Therefore, “Yes” is determined in step S54, and the process proceeds to step S60.

コントローラ５０はステップＳ６０にて、フーリエ変換処理により得られたデータ群である液体ＯＢ中の測定光の照射方向の位置に対する光強度を、設定された位置ごとの時間経過に対する光強度のデータ群に並び替える処理を行う。これは、視覚的に示すと図５に示すように、フーリエ変換処理で得られたそれぞれの変数ｎごとの実線で囲まれたデータ群から点線で囲まれたデータ群を作成する処理である。これにより液体ＯＢ中の測定光の照射方向における各位置ごとの光強度の経過時間に対する変化が得られる。次にコントローラ５０は、ステップＳ６２にて動的散乱光があるデータ群のみを抽出し、さらにその中から後述するデータ処理を行うデータ群を抽出する。これは、液面に測定光が入射した後でしか動的散乱光は発生しないため、光強度が０に近い位置のデータ群は不要として除き、これにより液面の位置がわかるので、液面から予め設定した複数の位置（設定した複数の深さ）に対応したデータ群を抽出する処理である。この結果、液体ＯＢの液面から予め設定したそれぞれの深さ位置ごとに、図９に示す動的散乱光が得られる。   In step S60, the controller 50 converts the light intensity with respect to the position in the irradiation direction of the measurement light in the liquid OB, which is the data group obtained by the Fourier transform process, into a data group of light intensity with respect to the passage of time for each set position. Perform the sorting process. This is a process of creating a data group surrounded by a dotted line from a data group surrounded by a solid line for each variable n obtained by Fourier transform processing as shown in FIG. Thereby, the change with respect to the elapsed time of the light intensity for each position in the irradiation direction of the measurement light in the liquid OB is obtained. Next, in step S62, the controller 50 extracts only a data group having dynamic scattered light, and further extracts a data group for performing data processing to be described later. This is because the dynamic scattered light is generated only after the measurement light is incident on the liquid surface, so that the data group where the light intensity is close to 0 is excluded as unnecessary, and the position of the liquid surface can be determined by this, so Is a process of extracting a data group corresponding to a plurality of preset positions (a plurality of set depths). As a result, dynamic scattered light shown in FIG. 9 is obtained for each depth position set in advance from the liquid level of the liquid OB.

次にコントローラ５０は、ステップＳ６４にて、ステップＳ６２にて抽出した動的散乱光のデータ群の各データ群ごとに時間相関関数を計算する処理を行う。この処理は背景技術において説明したように、図１０に示すように、全データにおける時間ｔのときの値と時間（ｔ＋τ）のときの値との相関係数が時間τの変化とともにどのように変化するかを示す関数を作成するものである。次にコントローラ５０はステップＳ６６にて、ステップＳ６４にて算出した各データ群ごとの時間相関関数から背景技術において示した数５を用いて逆ラプラス変換処理を行い、数１、数３および数４を用いて、粒子径の分布を液体ＯＢの液面から予め設定したそれぞれの深さ位置ごとに算出する。   Next, in step S64, the controller 50 performs a process of calculating a time correlation function for each data group of the dynamic scattered light data group extracted in step S62. As described in the background art, in this process, as shown in FIG. 10, how the correlation coefficient between the value at time t and the value at time (t + τ) in all the data is changed with the time τ. It creates a function that shows what will change. Next, in Step S66, the controller 50 performs inverse Laplace transform processing using Equation 5 shown in the background art from the time correlation function for each data group calculated in Step S64, and Equations 1, 3, and 4 are obtained. Is used to calculate the particle size distribution for each depth position set in advance from the liquid surface of the liquid OB.

次にコントローラ５０は、ステップＳ６８にて、ステップＳ６６にて算出された粒子径の分布を、液体ＯＢの液面からの深さ位置に対応させて図１１に示すようなグラフにして表示装置５４に表示させる。作業者はこの表示を見ることにより、液体ＯＢのそれぞれの深さ位置における微粒子の径の分布状態がわかる。なお、液体ＯＢのそれぞれの深さ位置における粒子径の分布のピーク値を算出し、液体ＯＢの深さ方向距離と粒子径との関係を示したグラフを作成して表示装置５４に表示させるようにしてもよい。   Next, in step S68, the controller 50 converts the particle size distribution calculated in step S66 into a graph as shown in FIG. 11 corresponding to the depth position from the liquid surface of the liquid OB. To display. By viewing this display, the operator can know the distribution state of the diameters of the fine particles at the respective depth positions of the liquid OB. The peak value of the particle size distribution at each depth position of the liquid OB is calculated, and a graph showing the relationship between the depth direction distance of the liquid OB and the particle size is created and displayed on the display device 54. It may be.

上記のように動作する動的光散乱測定装置の実施形態によれば、レーザ光源１１から出射された広帯域光を光カプラ１５により参照光と測定光に分割し、測定光を粒子を含有する液体中ＯＢに照射して粒子にて発生した散乱光を光カプラ１５により参照光と合成させて干渉光とする。そして、干渉光を回折格子２２で回折させることにより波長により分光し、分光された光を撮像素子２３により受光し、撮像素子２３が出力する受光強度に対応する強度の信号をセンサ信号取出回路４２がデジタルデータにしてコントローラ５０出力する。コントローラ５０は入力するデジタルデータを設定された時間間隔で記憶することにより、撮像素子２３の分光方向におけるそれぞれの位置ごとの光強度を設定された時間間隔で検出したデータが記憶される。そして、コントローラ５０は、検出単位ごとの光強度と検出された光強度に対応する撮像素子の位置とを用いてフーリエ変換処理を行うことにより、液体ＯＢにおける測定光の照射方向のそれぞれの位置ごとの光強度を算出する。そして、コントローラ５０は、算出されたそれぞれの位置ごとの光強度を検出時間に対する関数にすることにより、それぞれの位置ごとの動的散乱光を算出する。これにより、駆動機構や移動量検出手段を設けなくても液体ＯＢの深さ方向のそれぞれの位置ごとの動的散乱光を測定することができる。また、参照光の光路長を調整する必要がないため、装置の調整に時間がかかることがない。さらに、撮像素子２３の位置と検出した光強度を用いてフーリエ変換処理を行うことでノイズを除去できるので、参照光の位相を一定周期で変調させる必要がない。   According to the embodiment of the dynamic light scattering measurement apparatus that operates as described above, the broadband light emitted from the laser light source 11 is divided into the reference light and the measurement light by the optical coupler 15, and the measurement light is a liquid containing particles. The scattered light generated in the particles by irradiating the medium OB is combined with the reference light by the optical coupler 15 to obtain interference light. Then, the interference light is diffracted by the diffraction grating 22 to be spectrally separated by the wavelength, the dispersed light is received by the image pickup device 23, and a signal having an intensity corresponding to the received light intensity output from the image pickup device 23 is received by the sensor signal extraction circuit 42. Is converted to digital data and output to the controller 50. The controller 50 stores the input digital data at a set time interval, thereby storing data obtained by detecting the light intensity at each position in the spectral direction of the image sensor 23 at the set time interval. Then, the controller 50 performs a Fourier transform process using the light intensity for each detection unit and the position of the image sensor corresponding to the detected light intensity, thereby for each position in the measurement light irradiation direction in the liquid OB. The light intensity is calculated. Then, the controller 50 calculates the dynamic scattered light for each position by using the calculated light intensity for each position as a function of the detection time. Thereby, the dynamic scattered light for each position in the depth direction of the liquid OB can be measured without providing a driving mechanism or a movement amount detecting means. In addition, since it is not necessary to adjust the optical path length of the reference light, adjustment of the apparatus does not take time. Furthermore, noise can be removed by performing Fourier transform processing using the position of the image sensor 23 and the detected light intensity, so that it is not necessary to modulate the phase of the reference light at a constant period.

また、上記のように動作する動的光散乱測定装置の実施形態によれば、コントローラ５０は、算出された液体ＯＢにおける測定光の照射方向のそれぞれの位置ごとの動的散乱光を用いて、それぞれの位置ごとに液体に含有される粒子の径を算出する。これにより、液体ＯＢの深さ方向の各位置での微粒子の径を測定することができる。   In addition, according to the embodiment of the dynamic light scattering measurement device that operates as described above, the controller 50 uses the dynamic scattered light for each position in the irradiation direction of the measurement light in the calculated liquid OB. The diameter of the particles contained in the liquid is calculated for each position. Thereby, the diameter of the fine particles at each position in the depth direction of the liquid OB can be measured.

（第２実施形態）
次に、本発明が適用された動的光散乱測定装置の第２実施形態について説明する。第２実施形態における動的光散乱測定装置は、第１実施形態が光源から広帯域光を出射し分光して波長に対応する光強度を検出したのに対し、光源から波長が一定周期で変化するレーザ光を出射し、干渉光の強度をレーザ光の波長に対応させて検出するものである。すなわち、第１実施形態がＦＤ（フーリエドメイン）におけるＳＤ−ＯＣＴの手法を使用するものであるのに対し、第２実施形態がＦＤ（フーリエドメイン）におけるＳＳ−ＯＣＴの手法を使用するものである。図６は、第２実施形態における本発明が適用された動的光散乱測定装置の全体構成図である。構成が第１実施形態と同じ箇所には同じ番号を付し、違う箇所には新たな番号を付してある。以下、第１実施形態と異なる箇所のみ説明を行う。 (Second Embodiment)
Next, a second embodiment of the dynamic light scattering measurement apparatus to which the present invention is applied will be described. The dynamic light scattering measurement apparatus according to the second embodiment detects the light intensity corresponding to the wavelength by emitting broadband light from the light source and performing spectroscopy to detect the light intensity corresponding to the wavelength. Laser light is emitted, and the intensity of the interference light is detected corresponding to the wavelength of the laser light. That is, the first embodiment uses the SD-OCT technique in the FD (Fourier domain), whereas the second embodiment uses the SS-OCT technique in the FD (Fourier domain). . FIG. 6 is an overall configuration diagram of a dynamic light scattering measurement apparatus to which the present invention is applied in the second embodiment. The same number is attached | subjected to the location same as 1st Embodiment, and a new number is attached | subjected to a different location. Hereinafter, only different points from the first embodiment will be described.

動的光散乱測定装置の測定部１０のレーザ光源２５は波長掃引レーザ光源であり、波長が一定の周期で変化するレーザ光を出射する。光源駆動回路４４は、コントローラ５０から掃引出射指令が入力すると、レーザ光源２５から所定強度の波長掃引レーザ光が出射するようにレーザ光源２５に波長掃引を意味する信号と所定強度の電流および電圧を供給する。また、レーザ光源２５は波長掃引範囲のいずれかの波長に波長を固定させたレーザ光を出射することもできる。光源駆動回路４４は、コントローラ５０から固定出射指令が入力すると、レーザ光源２５から所定強度の波長が固定されたレーザ光が出射するようにレーザ光源２５に波長固定を意味する信号と所定強度の電流および電圧を供給する。また、動的光散乱測定装置の測定部１０は光カプラ１５にて参照光と測定光が合成され光ファイバー１８の端から出射した干渉光をフォトディテクタ２４で受光する。フォトディテクタ２４は受光した光の強度に相当する強度の信号を増幅回路４６に出力し、増幅回路４６は入力した信号を設定された増幅率で増幅してＡＤ変換器４８に出力する。ＡＤ変換器４８は、コントローラ５０から作動開始指令が入力すると、設定された時間間隔で入力した信号の強度の瞬時値を表すデジタルデータを作成し、コントローラ５０に出力する。また、動的光散乱測定装置の測定部１０は、コリメーティングレンズ１９と固定ミラー２０との間にシャッタ２６を備える。シャッタ２６は表面が参照光の光軸に対してやや傾いており、シャッタ２６が閉じられると、反射した少量の参照光も光カプラ１５に戻らないようになっている。シャッタ２６は開閉制御回路４９から入力する駆動信号により開閉がなされ、開閉制御回路４９はコントローラ５０から入力する開の指令および閉の指令に基づいて駆動信号をシャッタ２６に出力する。   The laser light source 25 of the measurement unit 10 of the dynamic light scattering measurement device is a wavelength swept laser light source, and emits laser light whose wavelength changes at a constant period. When a sweep emission command is input from the controller 50, the light source drive circuit 44 outputs a signal indicating wavelength sweep, a current and voltage of a predetermined intensity to the laser light source 25 so that a wavelength swept laser beam of a predetermined intensity is emitted from the laser light source 25. Supply. Further, the laser light source 25 can emit laser light having a wavelength fixed to any wavelength in the wavelength sweep range. When a fixed emission command is input from the controller 50, the light source driving circuit 44 outputs a signal indicating a fixed wavelength to the laser light source 25 and a current having a predetermined intensity so that the laser light source 25 emits a laser beam having a fixed wavelength. And supply voltage. The measuring unit 10 of the dynamic light scattering measuring apparatus receives the interference light emitted from the end of the optical fiber 18 by the photocoupler 15 by combining the reference light and the measuring light with the optical coupler 15. The photodetector 24 outputs a signal having an intensity corresponding to the intensity of the received light to the amplifier circuit 46, and the amplifier circuit 46 amplifies the input signal with a set amplification factor and outputs the amplified signal to the AD converter 48. When an operation start command is input from the controller 50, the AD converter 48 creates digital data representing an instantaneous value of the intensity of the signal input at a set time interval and outputs the digital data to the controller 50. The measurement unit 10 of the dynamic light scattering measurement apparatus includes a shutter 26 between the collimating lens 19 and the fixed mirror 20. The surface of the shutter 26 is slightly inclined with respect to the optical axis of the reference light. When the shutter 26 is closed, a small amount of the reflected reference light does not return to the optical coupler 15. The shutter 26 is opened and closed by a drive signal input from an open / close control circuit 49, and the open / close control circuit 49 outputs a drive signal to the shutter 26 based on an open command and a close command input from the controller 50.

このように構成された動的光散乱測定装置において、作業者は容器ＶＥを所定の位置に置いた後、入力装置５２から波長掃引レーザ光による測定（すなわち、液体ＯＢの深さ方向位置ごとの粒子径測定）を行うか、波長固定レーザ光による測定（すなわち、液体ＯＢ全体の粒子径測定）を行うか入力し、測定開始の指令を入力する。波長固定レーザ光による測定は、従来技術で説明したように液体ＯＢ中の粒子の濃度が低い場合に有効である。コントローラ５０は入力装置５２から測定開始の指令が入力すると、図７に示すフローチャートのデータ取込プログラムをステップＳ１０でスタートさせ、図８に示すフローチャートのデータ処理プログラムをステップＳ５０にてスタートさせる。   In the dynamic light scattering measurement apparatus configured as described above, the operator places the container VE at a predetermined position, and then performs measurement using the wavelength swept laser light from the input device 52 (that is, for each position in the depth direction of the liquid OB). (Measurement of particle diameter) or measurement using a fixed wavelength laser beam (that is, measurement of the particle diameter of the entire liquid OB) is input, and a measurement start command is input. Measurement with a fixed wavelength laser beam is effective when the concentration of particles in the liquid OB is low as described in the prior art. When the measurement start command is input from the input device 52, the controller 50 starts the data fetch program of the flowchart shown in FIG. 7 in step S10, and starts the data processing program of the flowchart shown in FIG. 8 in step S50.

図７に示すフローチャートのデータ取込プログラムは、図２に示すフローチャートのデータ取込プログラムの２箇所を変更したものである。１点はステップＳ１３−１’〜
Ｓ１３−５’として入力された測定の種類に基づいて光源駆動回路４４と開閉制御回路４９に指令を出力するステップを追加した点である。もう１点は、図２に示すフローチャートのデータ取込プログラムにおけるステップＳ１４とステップＳ２８のセンサ信号取出回路をＡ／Ｄ変換器に変えた点である。コントローラ５０はステップＳ１３−１’〜
Ｓ１３−５’にて、波長掃引レーザ光による測定が選択されていれば光源駆動回路４４に掃引出射指令を出力し、開閉制御回路４９に開の指令を出力する。一方、波長固定レーザ光による測定が選択されていれば、光源駆動回路４４に固定出射指令を出力し、開閉制御回路４９に閉の指令を出力する。 The data fetch program of the flowchart shown in FIG. 7 is obtained by changing two portions of the data fetch program of the flowchart shown in FIG. One point is step S13-1 '~.
The step is that a command is output to the light source drive circuit 44 and the open / close control circuit 49 based on the type of measurement input as S13-5 ′. The other point is that the sensor signal extraction circuit in steps S14 and S28 in the data acquisition program of the flowchart shown in FIG. 2 is changed to an A / D converter. The controller 50 performs steps S13-1 ′ to
In S13-5 ′, if the measurement by the wavelength swept laser beam is selected, a sweep emission command is output to the light source drive circuit 44, and an open command is output to the open / close control circuit 49. On the other hand, if measurement using a fixed wavelength laser beam is selected, a fixed emission command is output to the light source drive circuit 44 and a close command is output to the open / close control circuit 49.

また、図８に示すフローチャートのデータ処理プログラムは、図３に示すフローチャートのデータ処理プログラムにステップＳ５１’，５９’として、測定の種類を判定するステップと、波長固定レーザ光による測定が選択された場合の処理のステップを追加し、ステップＳ５７’としてデータ（光強度）に対応する波長を計算するステップを追加したものである。コントローラ５０はステップＳ５１’にて測定の種類を判定し、波長掃引レーザ光による測定が選択されているときは、第１実施形態と同様にステップＳ５２以降の処理を行う。また、波長固定レーザ光による測定が選択されているときはステップＳ５９’に進んで、図７に示すフローチャートのデータ取得プログラムが終了するまで待つ。そして、データ取得プログラムが終了するとステップ６４に進んで時間相関関数の計算を行う。これは、従来技術で説明した方法による粒子径の測定である。一方、ステップＳ５２に進んだ場合は、図３に示すフローチャートのデータ処理プログラムと殆ど同じ処理が行われるが、異なっている点はステップＳ５７’として取得したデータ（光強度）からデータに対応する波長を計算する処理を行う点である。すなわち、第１実施形態ではデータの記憶領域（撮像素子２３の画素位置）から光強度に対応する波長が分かったが、第２実施形態ではこれができないため、Ｓ５７’においてデータ群のそれぞれのデータ（光強度）から波長を求める処理を行う。これは、コントローラ５０にはレーザ光源２５が出射するレーザ光の波長とレーザ強度の特性曲線が予め記憶されており、この特性曲線とデータ群のそれぞれのデータから作成した曲線が最も合うように当てはめることで、それぞれのデータに対応する波長を求めるものである。これ以外のプログラム処理および装置構成は第１実施形態と同じである。   Further, in the data processing program of the flowchart shown in FIG. 8, the step of determining the type of measurement and the measurement by the wavelength-fixed laser beam are selected as steps S51 ′ and 59 ′ in the data processing program of the flowchart shown in FIG. In this case, a process step is added, and a step of calculating a wavelength corresponding to the data (light intensity) is added as step S57 ′. The controller 50 determines the type of measurement in step S51 ', and when the measurement using the wavelength swept laser beam is selected, the processing after step S52 is performed as in the first embodiment. If measurement using a fixed wavelength laser beam is selected, the process proceeds to step S59 'and waits until the data acquisition program of the flowchart shown in FIG. When the data acquisition program ends, the process proceeds to step 64 to calculate a time correlation function. This is a measurement of the particle size by the method described in the prior art. On the other hand, when the process proceeds to step S52, almost the same processing as the data processing program of the flowchart shown in FIG. 3 is performed, but the difference is that the wavelength corresponding to the data from the data (light intensity) acquired as step S57 ′. It is the point which performs the processing which calculates. That is, in the first embodiment, the wavelength corresponding to the light intensity is found from the data storage area (pixel position of the image sensor 23). However, since this is not possible in the second embodiment, each data (S57 ′) Processing for obtaining the wavelength from the light intensity. This is because the characteristic curve of the wavelength and laser intensity of the laser beam emitted from the laser light source 25 is stored in advance in the controller 50, and this characteristic curve and the curve created from each data of the data group are best applied. Thus, the wavelength corresponding to each data is obtained. Other program processing and apparatus configuration are the same as those in the first embodiment.

上記のように動作する動的光散乱測定装置の実施形態によれば、広帯域光を出射し干渉光を分光して撮像素子で受光することで波長に対する光強度の関係を検出する替わりに、波長掃引レーザ光源２５から波長が一定の周期で変化するレーザ光を出射し、干渉光をフォトディテクタ２４で受光することで波長に対する光強度の関係を検出するようにしたので、同様に目的を達成できる。すなわち、これによっても、駆動機構や移動量検出手段を設けなくても液体の深さ方向のそれぞれの位置ごとの動的散乱光を測定することができる。また、参照光の光路長を調整する必要がないため、装置の調整に時間がかかることがない。さらに、フーリエ変換処理を行うことでノイズを除去できるので、参照光の位相を一定周期で変調させる必要がない。また、コントローラ５０が液体ＯＢ中の測定光の照射方向におけるそれぞれの位置ごとに動的散乱光を用いて液体に含有される粒子の径を算出するので、液体ＯＢの深さ方向の各位置での微粒子の径を測定することができる。また、波長掃引レーザ光による測定と波長固定レーザ光による測定を選択できるようにしたことから、液体ＯＢの深さ方向のそれぞれの位置ごとの微粒子の径を測定することができるとともに、従来技術で説明した方法により液体ＯＢ全体としての微粒子の径を測定することができる。   According to the embodiment of the dynamic light scattering measurement device that operates as described above, instead of detecting the relationship of the light intensity with respect to the wavelength by emitting broadband light, separating the interference light and receiving it by the imaging device, the wavelength Since the laser light whose wavelength changes with a constant period is emitted from the sweep laser light source 25 and the interference light is received by the photodetector 24, the relationship of the light intensity with respect to the wavelength is detected. In other words, it is possible to measure the dynamic scattered light for each position in the depth direction of the liquid without providing a driving mechanism or a movement amount detecting means. In addition, since it is not necessary to adjust the optical path length of the reference light, adjustment of the apparatus does not take time. Further, since noise can be removed by performing Fourier transform processing, it is not necessary to modulate the phase of the reference light at a constant period. Moreover, since the controller 50 calculates the diameter of the particles contained in the liquid using the dynamic scattered light for each position in the irradiation direction of the measurement light in the liquid OB, at each position in the depth direction of the liquid OB. The diameter of the fine particles can be measured. In addition, since the measurement using the wavelength swept laser beam and the measurement using the wavelength fixed laser beam can be selected, the diameter of the fine particles at each position in the depth direction of the liquid OB can be measured. The particle diameter of the liquid OB as a whole can be measured by the method described.

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明の実施にあたっては、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を逸脱しない限りにおいて種々の変形も可能である。   The embodiments of the present invention have been described above. However, the present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications can be made without departing from the object of the present invention.

上記第１実施形態および第２実施形態では、測定光と参照光への分割および合成を行う構造として、光ファイバーに光を入射させ光カプラにより光の分割と合成を行う構造を用いたが、これに替えて光を断面径の小さい平行光にしてビームスプリッタに入射させ、ビームスプリッタにより光の分割と合成を行う構造にしてもよい。これによっても上記実施形態と同様の効果が得られる。 In the first embodiment and the second embodiment, as the structure for dividing and combining the measurement light and the reference light, the structure in which light is incident on the optical fiber and the light is divided and combined by the optical coupler is used. Alternatively, the light may be made into parallel light having a small cross-sectional diameter and incident on the beam splitter, and the light may be split and combined by the beam splitter. This also provides the same effect as the above embodiment.

また、上記第１実施形態および第２実施形態では、測定光と参照光への分割および測定光と参照光の合成を行う干渉計の構造としてマイケルソン型干渉計を用いたが、測定光と参照光への分割および測定光と参照光の合成が可能であれば干渉計はどのような構造でもよい。例えばマッハツェンダー型干渉計を用いてもよい。 In the first embodiment and the second embodiment, the Michelson interferometer is used as the structure of the interferometer that divides the measurement light and the reference light and combines the measurement light and the reference light. The interferometer may have any structure as long as it can be divided into reference light and can be combined with measurement light and reference light. For example, a Mach-Zehnder interferometer may be used.

また、上記第１実施形態では、回折格子により干渉光を分光させたが、干渉光を波長により分光させることができるならばどのような方法を用いてもよい。例えばプリズムを使用して分光を行うようにしてもよい。 In the first embodiment, the interference light is dispersed by the diffraction grating. However, any method may be used as long as the interference light can be dispersed by the wavelength. For example, spectroscopy may be performed using a prism.

また、上記第１実施形態では、１つのレーザ光源が出射する広帯域光を使用したが、波長範囲を広くしたいときは、波長範囲が異なる複数の光を合成して使用するようにしてもよい。 In the first embodiment, broadband light emitted from one laser light source is used. However, when it is desired to widen the wavelength range, a plurality of lights having different wavelength ranges may be combined and used.

また、上記第２実施形態では、シャッタの開閉により光カプラにて参照光との合成を行うか否かを選択できるようにしたが、参照光との合成を行うか否かを選択することができればどのような方法を用いてもよい。例えば、レーザ光源と光カプラの間の光ファイバ、光カプラと光ヘッドの間のの光ファイバおよび光カプラとフォトディテクタとの間の光ファイバに光切換スイッチをそれぞれ設け、光切換スイッチ間を別の光ファイバで連結させ、光切換スイッチでの切り換えによりレーザ光源からの出射光をそのまま光ヘッドに導き、光ヘッドからの光をそのままフォトディテクタに導くようにしてもよい。 In the second embodiment, it is possible to select whether to combine with the reference light by the optical coupler by opening / closing the shutter. However, it is possible to select whether to combine with the reference light. Any method may be used if possible. For example, an optical switch is provided in each of an optical fiber between a laser light source and an optical coupler, an optical fiber between an optical coupler and an optical head, and an optical fiber between an optical coupler and a photodetector. The light emitted from the laser light source may be guided as it is to the optical head by switching with an optical fiber, and the light from the optical head may be guided to the photodetector as it is.

１０…測定部、１１…レーザ光源、１５…光カプラ、１５…受光センサ、１４，１６，１７，１８…光ファイバー、２０…固定ミラー、２２…回折格子、２３…撮像素子、２４…フォトディテクタ、２５…波長掃引レーザ光源、２６…シャッタ、３０…光ヘッド、４０，４４…光源駆動回路、４２…センサ信号取出回路、４８…Ａ／Ｄ変換器、４９…開閉制御回路、５０…コントローラ、ＯＢ…微粒子含有液体、ＶＥ…容器 DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 ... Measuring part, 11 ... Laser light source, 15 ... Optical coupler, 15 ... Light receiving sensor, 14, 16, 17, 18 ... Optical fiber, 20 ... Fixed mirror, 22 ... Diffraction grating, 23 ... Imaging element, 24 ... Photo detector, 25 ... wavelength sweep laser light source, 26 ... shutter, 30 ... optical head, 40, 44 ... light source drive circuit, 42 ... sensor signal extraction circuit, 48 ... A / D converter, 49 ... open / close control circuit, 50 ... controller, OB ... Fine particle-containing liquid, VE ... container

Claims (8)

光源から出射された光を参照光と測定光に分割し、前記測定光を粒子を含有する液体中に照射して前記粒子にて発生した散乱光を前記参照光と合成させて干渉光とし、前記干渉光の時間に対する光強度変化である動的散乱光を光強度測定手段により測定する動的光散乱測定装置において、
前記光源は広帯域光を出射し、
前記光強度測定手段は、前記干渉光を波長により分光する分光手段と、
前記分光手段により分光された光を撮像素子により受光し、前記撮像素子が出力する受光強度に対応する信号により、前記分光手段の分光方向における前記撮像素子のそれぞれの位置ごとの光強度を設定された時間間隔で検出する分光強度検出手段と、
前記分光強度検出手段により検出された、検出単位ごとの光強度と前記検出された光強度に対応する前記撮像素子の位置とを用いてフーリエ変換処理を行うことにより、前記液体における測定光の照射方向のそれぞれの位置ごとの光強度を算出する光強度データ計算手段と、
前記光強度データ計算手段により算出された前記液体における測定光の照射方向のそれぞれの位置ごとの光強度を、前記分光強度検出手段による検出時間に対する関数にすることにより、前記それぞれの位置ごとの動的散乱光を算出する動的散乱光データ作成手段とを備えたことを特徴とする動的光散乱測定装置。 Dividing the light emitted from the light source into reference light and measurement light, irradiating the measurement light in a liquid containing particles, and combining the scattered light generated in the particles with the reference light to form interference light, In the dynamic light scattering measurement device for measuring the dynamic scattered light, which is the light intensity change with respect to the time of the interference light, by the light intensity measuring means,
The light source emits broadband light;
The light intensity measuring means includes a spectroscopic means for separating the interference light according to a wavelength,
The light split by the spectroscopic means is received by the image sensor, and the light intensity at each position of the image sensor in the spectral direction of the spectroscopic means is set by a signal corresponding to the received light intensity output by the image sensor. Spectral intensity detection means for detecting at a certain time interval;
Irradiation of measurement light in the liquid by performing Fourier transform processing using the light intensity for each detection unit detected by the spectral intensity detection means and the position of the image sensor corresponding to the detected light intensity Light intensity data calculating means for calculating the light intensity for each position in the direction;
By making the light intensity at each position in the irradiation direction of the measurement light in the liquid calculated by the light intensity data calculating means as a function of the detection time by the spectral intensity detecting means, the movement at each position is determined. A dynamic light scattering measurement apparatus comprising dynamic scattered light data creating means for calculating dynamic scattered light. 光源から出射された光を参照光と測定光に分割し、前記測定光を粒子を含有する液体中に照射して前記粒子にて発生した散乱光を前記参照光と合成させて干渉光とし、前記干渉光の時間に対する光強度変化である動的散乱光を光強度測定手段により測定する動的光散乱測定装置において、
前記光源は波長が一定の周期で変化するレーザ光を出射し、
前記光強度測定手段は、前記干渉光をフォトセンサにより受光し、前記フォトセンサが出力する受光強度に対応する信号により前記干渉光の光強度を設定された時間間隔で検出する受光強度検出手段と、
前記一定の周期を単位として、前記受光強度検出手段により検出された光強度と、前記光強度を検出したタイミングにおける前記光源が出射するレーザ光の波長とを用いてフーリエ変換処理を行うことにより、前記液体における測定光の照射方向のそれぞれの位置ごとの光強度を算出する光強度データ計算手段と、
前記光強度データ計算手段により算出された前記液体における測定光の照射方向のそれぞれの位置ごとの光強度を、前記受光強度検出手段による検出時間に対する関数にすることにより、前記それぞれの位置ごとの動的散乱光を算出する動的散乱光データ作成手段とを備えたことを特徴とする動的光散乱測定装置。 Dividing the light emitted from the light source into reference light and measurement light, irradiating the measurement light in a liquid containing particles, and combining the scattered light generated in the particles with the reference light to form interference light, In the dynamic light scattering measurement device for measuring the dynamic scattered light, which is the light intensity change with respect to the time of the interference light, by the light intensity measuring means,
The light source emits laser light whose wavelength changes at a constant period,
The light intensity measuring means receives the interference light by a photo sensor, and detects the light intensity of the interference light at a set time interval by a signal corresponding to the light intensity output from the photo sensor; ,
By performing a Fourier transform process using the light intensity detected by the received light intensity detection means and the wavelength of the laser light emitted from the light source at the timing at which the light intensity is detected in units of the fixed period, Light intensity data calculating means for calculating the light intensity for each position in the irradiation direction of the measurement light in the liquid;
The light intensity at each position in the irradiation direction of the measurement light in the liquid calculated by the light intensity data calculation means is made a function with respect to the detection time by the received light intensity detection means, so that the movement at each position is A dynamic light scattering measurement apparatus comprising dynamic scattered light data creating means for calculating dynamic scattered light. 請求項１または請求項２の動的光散乱測定装置において、
前記動的散乱光データ作成手段により算出された前記液体における測定光の照射方向のそれぞれの位置ごとの動的散乱光を用いて、前記それぞれの位置ごとに前記液体に含有される粒子の径を算出する粒径算出手段を備えたことを特徴とする動的光散乱測定装置。 The dynamic light scattering measurement apparatus according to claim 1 or 2,
Using the dynamic scattered light at each position in the irradiation direction of the measurement light in the liquid calculated by the dynamic scattered light data creation means, the diameter of the particles contained in the liquid at each position is determined. A dynamic light scattering measuring apparatus comprising a particle size calculating means for calculating. 請求項２の動的光散乱測定装置において、
前記光源は波長が変化しないレーザ光をも出射でき、
前記光源から波長が変化するレーザ光を出射させ、前記干渉光として前記参照光との合成による正規干渉光を得る場合と、前記光源から波長が変化しないレーザ光を出射させ、前記干渉光として前記参照光との合成によらない仮干渉光を得る場合とのいずれかを選択する選択手段を備え、
前記光強度測定手段は、前記選択手段により仮干渉光を得る場合が選択された場合は、前記受光強度検出手段により設定された時間間隔で検出された光強度を動的散乱光とすることを特徴とする動的光散乱測定装置。 The dynamic light scattering measurement device according to claim 2,
The light source can emit laser light whose wavelength does not change,
When emitting a laser beam having a wavelength changed from the light source to obtain normal interference light by combining with the reference light as the interference light, emitting a laser beam having a wavelength not changed from the light source, and the interference light as the interference light Comprising a selection means for selecting any one of the case of obtaining temporary interference light not based on synthesis with reference light;
The light intensity measuring means, when the case where temporary interference light is obtained by the selecting means is selected, uses the light intensity detected at the time interval set by the received light intensity detecting means as dynamic scattered light. A dynamic light scattering measuring device. 光源から出射された光を参照光と測定光に分割し、前記測定光を粒子を含有する液体中に照射して前記粒子にて発生した散乱光を前記参照光と合成させて干渉光とし、前記干渉光の時間に対する光強度変化である動的散乱光を光強度測定工程により測定する動的光散乱測定方法において、
前記光源は広帯域光を出射し、
前記光強度測定工程は、前記干渉光を波長により分光する分光ステップと、
前記分光ステップにより分光された光を撮像素子により受光し、前記撮像素子が出力する受光強度に対応する信号により、前記分光ステップの分光方向における前記撮像素子のそれぞれの位置ごとの光強度を設定された時間間隔で検出する分光強度検出ステップと、
前記分光強度検出ステップにより検出された、検出単位ごとの光強度と前記検出された光強度に対応する前記撮像素子の位置とを用いてフーリエ変換処理を行うことにより、前記液体における測定光の照射方向のそれぞれの位置ごとの光強度を算出する光強度データ計算ステップと、
前記光強度データ計算ステップにより算出された前記液体における測定光の照射方向のそれぞれの位置ごとの光強度を、前記分光強度検出ステップによる検出時間に対する関数にすることにより、前記それぞれの位置ごとの動的散乱光を算出する動的散乱光データ作成ステップとを含むことを特徴とする動的光散乱測定方法。 Dividing the light emitted from the light source into reference light and measurement light, irradiating the measurement light in a liquid containing particles, and combining the scattered light generated in the particles with the reference light to form interference light, In the dynamic light scattering measurement method for measuring dynamic scattered light, which is a change in light intensity with respect to time of the interference light, by a light intensity measurement step,
The light source emits broadband light;
The light intensity measurement step includes a spectroscopic step of separating the interference light by wavelength,
The light split by the spectroscopic step is received by the image sensor, and the light intensity at each position of the image sensor in the spectroscopic direction of the spectroscopic step is set by a signal corresponding to the received light intensity output by the image sensor. Spectral intensity detection step for detecting at a certain time interval;
Irradiation of measurement light in the liquid by performing Fourier transform processing using the light intensity for each detection unit detected by the spectral intensity detection step and the position of the image sensor corresponding to the detected light intensity A light intensity data calculation step for calculating the light intensity for each position in the direction;
By making the light intensity at each position in the irradiation direction of the measurement light in the liquid calculated at the light intensity data calculation step as a function of the detection time at the spectral intensity detection step, the movement at each position is determined. A dynamic scattered light data creating step for calculating dynamic scattered light. 光源から出射された光を参照光と測定光に分割し、前記測定光を粒子を含有する液体中に照射して前記粒子にて発生した散乱光を前記参照光と合成させて干渉光とし、前記干渉光の時間に対する光強度変化である動的散乱光を光強度測定工程により測定する動的光散乱測定方法において、
前記光源は波長を一定の周期で変化させるレーザ光を出射し、
前記光強度測定工程は、前記干渉光をフォトセンサにより受光し、前記フォトセンサが出力する受光強度に対応する信号により前記干渉光の光強度を設定された時間間隔で検出する受光強度検出ステップと、
前記一定の周期を単位として、前記受光強度検出ステップにより検出された光強度と、前記光強度を検出したタイミングにおける前記光源が出射するレーザ光の波長とを用いてフーリエ変換処理を行うことにより、前記液体における測定光の照射方向のそれぞれの位置ごとの光強度を算出する光強度データ計算ステップと、
前記光強度データ計算ステップにより算出された前記液体における測定光の照射方向のそれぞれの位置ごとの光強度を、前記受光強度検出ステップによる検出時間に対する関数にすることにより、前記それぞれの位置ごとの動的散乱光を算出する動的散乱光データ作成ステップとを含むことを特徴とする動的光散乱測定方法。 Dividing the light emitted from the light source into reference light and measurement light, irradiating the measurement light in a liquid containing particles, and combining the scattered light generated in the particles with the reference light to form interference light, In the dynamic light scattering measurement method for measuring dynamic scattered light, which is a change in light intensity with respect to time of the interference light, by a light intensity measurement step,
The light source emits a laser beam that changes the wavelength at a constant period,
The light intensity measuring step receives the interference light by a photo sensor, and detects the light intensity of the interference light at a set time interval by a signal corresponding to the light reception intensity output from the photo sensor; ,
By performing Fourier transform processing using the light intensity detected by the received light intensity detection step as a unit and the wavelength of the laser light emitted from the light source at the timing when the light intensity is detected, A light intensity data calculation step for calculating the light intensity for each position in the irradiation direction of the measurement light in the liquid;
By making the light intensity at each position in the irradiation direction of the measurement light in the liquid calculated at the light intensity data calculation step as a function of the detection time at the received light intensity detection step, the movement at each position is determined. A dynamic scattered light data creating step for calculating dynamic scattered light. 請求項４または請求項５の動的光散乱測定方法において、
前記動的散乱光データ作成ステップにより算出された前記液体における測定光の照射方向のそれぞれの位置ごとの動的散乱光を用いて、前記それぞれの位置ごとに前記液体に含有される粒子の径を算出する粒径算出ステップを含むことを特徴とする動的光散乱測定装置。 The dynamic light scattering measurement method according to claim 4 or 5,
Using the dynamic scattered light at each position in the irradiation direction of the measurement light in the liquid calculated by the dynamic scattered light data creation step, the diameter of the particles contained in the liquid at each position is determined. A dynamic light scattering measurement device comprising a particle size calculation step of calculating. 請求項６の動的光散乱測定方法において、
前記光源は波長が変化しないレーザ光をも出射でき、
前記光源から波長が変化するレーザ光を出射させ、前記干渉光として前記参照光との合成による正規干渉光を得る場合と、前記光源から波長が変化しないレーザ光を出射させ、前記干渉光として前記参照光との合成によらない仮干渉光を得る場合とのいずれかを選択する選択ステップを含み、
前記光強度測定工程は、前記選択ステップにより仮干渉光を得る場合が選択された場合は、前記受光強度検出ステップにより設定された時間間隔で検出された光強度を動的散乱光とすることを特徴とする動的光散乱測定方法。
The dynamic light scattering measurement method according to claim 6,
The light source can emit laser light whose wavelength does not change,
When emitting a laser beam having a wavelength changed from the light source to obtain normal interference light by combining with the reference light as the interference light, emitting a laser beam having a wavelength not changed from the light source, and the interference light as the interference light Including a selection step of selecting any one of a case of obtaining provisional interference light not based on synthesis with reference light,
In the light intensity measurement step, when the case of obtaining temporary interference light in the selection step is selected, the light intensity detected at the time interval set in the light reception intensity detection step is set as dynamic scattered light. A method for measuring dynamic light scattering.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104237086A (en) * 2014-10-18 2014-12-24 山东理工大学 Device and method for detecting dynamic light scattering variable-angle fiber-optic probe
JP5859154B1 (en) * 2015-03-06 2016-02-10 リオン株式会社 Particle counter
CN106556556A (en) * 2016-11-28 2017-04-05 华中科技大学 The particle diameter and the device and method of mass concentration of granule in a kind of measurement flue dust

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08159948A (en) * 1994-12-06 1996-06-21 Nissin Electric Co Ltd Laser measuring instrument for suspended particle
JP2003106979A (en) * 2001-09-27 2003-04-09 Otsuka Denshi Co Ltd Dynamic light scattering measuring device using low coherence interferometry
US6738144B1 (en) * 1999-12-17 2004-05-18 University Of Central Florida Non-invasive method and low-coherence apparatus system analysis and process control
JP2005121600A (en) * 2003-10-20 2005-05-12 Otsuka Denshi Co Ltd Dynamic light scattering measuring device using phase modulation type interferometry
JP2007333409A (en) * 2006-06-12 2007-12-27 Horiba Ltd Suspended particle measurement device
JP2011013162A (en) * 2009-07-03 2011-01-20 Fujifilm Corp Dynamic light-scattering measuring device using low-coherence light source and method of measuring light-scattering intensity
WO2013077137A1 (en) * 2011-11-24 2013-05-30 国立大学法人東京農工大学 Measurement device and measurement method

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08159948A (en) * 1994-12-06 1996-06-21 Nissin Electric Co Ltd Laser measuring instrument for suspended particle
US6738144B1 (en) * 1999-12-17 2004-05-18 University Of Central Florida Non-invasive method and low-coherence apparatus system analysis and process control
JP2003106979A (en) * 2001-09-27 2003-04-09 Otsuka Denshi Co Ltd Dynamic light scattering measuring device using low coherence interferometry
JP2005121600A (en) * 2003-10-20 2005-05-12 Otsuka Denshi Co Ltd Dynamic light scattering measuring device using phase modulation type interferometry
JP2007333409A (en) * 2006-06-12 2007-12-27 Horiba Ltd Suspended particle measurement device
JP2011013162A (en) * 2009-07-03 2011-01-20 Fujifilm Corp Dynamic light-scattering measuring device using low-coherence light source and method of measuring light-scattering intensity
WO2013077137A1 (en) * 2011-11-24 2013-05-30 国立大学法人東京農工大学 Measurement device and measurement method

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104237086A (en) * 2014-10-18 2014-12-24 山东理工大学 Device and method for detecting dynamic light scattering variable-angle fiber-optic probe
JP5859154B1 (en) * 2015-03-06 2016-02-10 リオン株式会社 Particle counter
JP2016164530A (en) * 2015-03-06 2016-09-08 リオン株式会社 Particle counter
US10054529B2 (en) 2015-03-06 2018-08-21 Rion Co., Ltd. Particle counter
CN106556556A (en) * 2016-11-28 2017-04-05 华中科技大学 The particle diameter and the device and method of mass concentration of granule in a kind of measurement flue dust

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