JP2014081330A - Fine particle detection device and fine particle detection method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、微粒子検出装置及び微粒子検出方法に関し、特に粒子径４０ｎｍ以下の極小微粒子の検出装置に関する。 The present invention relates to a fine particle detection device and a fine particle detection method, and more particularly to a detection device for extremely small particles having a particle diameter of 40 nm or less.
半導体等のデバイス製造では、クリーンルーム内の空気中に含まれる微粒子や、デバイス製造時に使用される薬液、超純水に含まれる微粒子を検出し管理する必要がある。デバイス製造の用途では、ナノ〜マイクロサイズの微粒子が対象とされるが、近年、より微細化されたデバイスの開発が行われており、これに伴い検出が要求される粒子径もより小さくなっている。さらにナノ粒子の健康への影響も注目されはじめており、微粒子の検出はデバイス製造以外の分野でも重要な技術となりつつある。 In the manufacture of devices such as semiconductors, it is necessary to detect and manage fine particles contained in the air in a clean room, chemicals used during device production, and fine particles contained in ultrapure water. Nano- to micro-sized fine particles are targeted for device manufacturing applications, but in recent years, more miniaturized devices have been developed, and the particle size required for detection has become smaller accordingly. Yes. In addition, the health effects of nanoparticles have begun to attract attention, and the detection of fine particles is becoming an important technology in fields other than device manufacturing.
レーザ光を用いて流体中に懸濁した微粒子を検出する技術が知られている。特許文献１、２には、微粒子にレーザ光を照射し、微粒子によって散乱された光(散乱光)を電圧信号や電流信号に変換する光散乱方式の微粒子検出方法が開示されている。電圧信号や電流信号への変換は、フォトダイオードや光電子増倍管等の光電変換素子によって行われる。非特許文献１には、微粒子による散乱光を光源に帰還させ、光源からのレーザ出力光と散乱光との干渉によって出力光に強度変調を生じさせることによって、粒子の運動状態を評価する自己光混合変調技術が提案されている。 A technique for detecting fine particles suspended in a fluid using laser light is known. Patent Documents 1 and 2 disclose a light scattering type particle detection method that irradiates a particle with laser light and converts light scattered by the particle (scattered light) into a voltage signal or a current signal. Conversion to a voltage signal or a current signal is performed by a photoelectric conversion element such as a photodiode or a photomultiplier tube. Non-Patent Document 1 discloses self-light that evaluates the motion state of particles by returning scattered light from fine particles to a light source and causing intensity modulation in the output light by interference between laser output light and scattered light from the light source. Mixed modulation techniques have been proposed.
散乱光を利用する微粒子検出技術では、検出できる微粒子の粒子径は、レイリーの散乱理論によって説明される光散乱強度の粒子径依存性に関係する。レイリーの散乱理論では、微粒子の粒子径が微粒子に照射されるレーザ光の波長の１/１０以下の場合、散乱光強度（Ｉ）は微粒子の体積(Ｖ)の２乗と粒子数(Ｎ)に比例する（Ｉ∝Ｖ2Ｎ）。現在微粒子検出に用いられている半導体レーザ(波長８０８ｎｍ程度)や赤外レーザ(波長１０００ｎｍ程度)の場合、粒子径が１０ｎｍオーダーの微粒子にレーザ光を照射すると、微粒子からの散乱光強度は粒子径の減少とともに急激に減少する。 In the fine particle detection technology using scattered light, the particle size of the fine particles that can be detected is related to the particle size dependency of the light scattering intensity explained by Rayleigh scattering theory. According to Rayleigh scattering theory, when the particle diameter of the fine particles is 1/10 or less of the wavelength of the laser beam irradiated to the fine particles, the scattered light intensity (I) is the square of the volume (V) of the fine particles and the number of particles (N). (I∝V 2 N). In the case of a semiconductor laser (wavelength of about 808 nm) or an infrared laser (wavelength of about 1000 nm) that is currently used for detecting fine particles, when a fine particle having a particle size of the order of 10 nm is irradiated with laser light, the intensity of scattered light from the fine particle is Decreases rapidly with decrease.
また、現在市販されている微粒子検出装置では、流路内に微粒子を含む流体を流し、その一部または全部にレーザ光を照射して散乱光を生じさせ、その散乱光を直接観測している。この方式では、最も小さな微粒子の検出が行える装置を用いてもその測定限界は粒子径４０ｎｍ程度である。非特許文献１にも、自己光混合変調技術により検出可能な微粒子の粒子径は、最少４０ｎｍ程度であることが記載されている。 In addition, in a commercially available particulate detector, a fluid containing particulates is caused to flow in the flow path, and a part or all of the fluid is irradiated with laser light to generate scattered light, and the scattered light is directly observed. . In this method, even if an apparatus capable of detecting the smallest particle is used, the measurement limit is about 40 nm. Non-Patent Document 1 also describes that the particle diameter of the fine particles detectable by the self-light mixing modulation technique is about 40 nm at the minimum.
本発明は粒子径４０ｎｍ以下の極小微粒子の検出が可能な微粒子検出装置及び微粒子検出方法を提供することを目的とする。 An object of the present invention is to provide a fine particle detection apparatus and a fine particle detection method capable of detecting extremely small particles having a particle diameter of 40 nm or less.
本発明の一実施態様によれば、微粒子検出装置は、レーザ光を出射する固体レーザ発振器であって、レーザ光が移動する微粒子と衝突し散乱光が生じたときに、固体レーザ発振器に帰還した一部の散乱光によってレーザ光が強度変調を受け、出射されるレーザ光の所定の周波数におけるパワースペクトル密度が増加する固体レーザ発振器と、固体レーザ発振器から出射されたレーザ光の少なくとも一部を受光して電気信号に変換する光電変換素子と、電気信号のパワースペクトル密度を求める時間波形解析装置と、を有している。所定の周波数は、強度変調を受けていないときのレーザ光のパワースペクトル密度が、光電変換素子が固有に有する白色雑音のパワースペクトル密度よりも高い周波数領域から選択される。 According to one embodiment of the present invention, the fine particle detection apparatus is a solid-state laser oscillator that emits laser light, and returns to the solid-state laser oscillator when the laser light collides with the moving fine particles to generate scattered light. The laser beam is intensity-modulated by a part of the scattered light, and the solid state laser oscillator that increases the power spectral density at a predetermined frequency of the emitted laser beam and at least a part of the laser beam emitted from the solid state laser oscillator are received. A photoelectric conversion element that converts the electric signal into an electric signal, and a time waveform analysis device that obtains the power spectral density of the electric signal. The predetermined frequency is selected from a frequency region in which the power spectral density of the laser light when not subjected to intensity modulation is higher than the power spectral density of white noise inherent in the photoelectric conversion element.
本発明の一実施態様によれば、微粒子検出方法は、レーザ光を出射する固体レーザ発振器であって、レーザ光が移動する微粒子と衝突し散乱光が生じた場合に、固体レーザ発振器に帰還した一部の散乱光によってレーザ光が強度変調を受け、出射されるレーザ光の所定の周波数成分におけるパワースペクトル密度が増加する固体レーザ発振器からレーザ光を出射することと、固体レーザ発振器から出射されたレーザ光の少なくとも一部を光電変換素子で受光し、光電変換素子によって電気信号に変換することと、電気信号のパワースペクトル密度を求めることと、を有している。所定の周波数は、強度変調を受けていないときのレーザ光のパワースペクトル密度が、光電変換素子が固有に有する白色雑音のパワースペクトル密度よりも高い周波数領域から選択される。 According to one embodiment of the present invention, the particle detection method is a solid-state laser oscillator that emits laser light, and when the laser beam collides with moving particles and generates scattered light, the laser beam is returned to the solid-state laser oscillator. The laser light is intensity-modulated by some scattered light, and the laser light is emitted from the solid-state laser oscillator in which the power spectral density in a predetermined frequency component of the emitted laser light is increased, and is emitted from the solid-state laser oscillator Receiving at least a part of the laser light by the photoelectric conversion element, converting the laser light into an electric signal by the photoelectric conversion element, and obtaining a power spectral density of the electric signal. The predetermined frequency is selected from a frequency region in which the power spectral density of the laser light when not subjected to intensity modulation is higher than the power spectral density of white noise inherent in the photoelectric conversion element.
本発明によれば、固体レーザ発振器から出射したレーザ光が移動する微粒子と衝突し、散乱光が生じた場合、固体レーザ発振器に帰還した一部の散乱光によってレーザ光が強度変調を受ける。この強度変調は、レーザ光が移動する微粒子に衝突し散乱する際に生じるドップラー周波数偏移に起因しており、具体的には、散乱光が固体レーザ発振器に帰還することでレーザ光自身に強度変調が生じ、出射されるレーザ光の所定の周波数成分におけるパワースペクトル密度を増加させる。微粒子との衝突が生じない場合、散乱光も帰還せず強度変調も生じないため、所定の周波数成分におけるパワースペクトル密度は不変である。従って、上記所定の周波数のパワースペクトル密度が増加しているか、不変であるかを評価することで、レーザ光が微粒子と衝突したかどうかを判定することができる。本発明では、所定の周波数は、強度変調を受けていないときのレーザ光のパワースペクトル密度が光電変換素子の白色雑音のパワースペクトル密度よりも高い周波数領域から選択される。このような周波数領域ではレーザ発振器から出力されるレーザ光の強度と自然放出光雑音の強度が光電変換素子の白色雑音の強度よりも大きくなり、光電変換素子の白色雑音の影響を排除できるため、レーザ光の強度変調の強さを自然放出光雑音のみと比較できる。従って、レーザが本来有している散乱光に対する高い感度を損なうことなく、レーザ光と微粒子との衝突の有無を検出することができる。 According to the present invention, when the laser light emitted from the solid-state laser oscillator collides with the moving fine particles and the scattered light is generated, the laser light is subjected to intensity modulation by the part of the scattered light returned to the solid-state laser oscillator. This intensity modulation is caused by the Doppler frequency shift that occurs when the laser beam collides with the moving fine particles and scatters. Specifically, the intensity of the scattered light is fed back to the solid-state laser oscillator, causing the intensity of the laser beam itself to vary. Modulation occurs and increases the power spectral density at a predetermined frequency component of the emitted laser light. When collision with fine particles does not occur, scattered light does not return and intensity modulation does not occur, so the power spectral density at a predetermined frequency component remains unchanged. Therefore, it is possible to determine whether the laser light collides with the fine particles by evaluating whether the power spectral density of the predetermined frequency is increasing or unchanged. In the present invention, the predetermined frequency is selected from a frequency region in which the power spectral density of the laser light when not subjected to intensity modulation is higher than the power spectral density of the white noise of the photoelectric conversion element. In such a frequency region, the intensity of the laser light output from the laser oscillator and the intensity of the spontaneous emission light noise are larger than the intensity of the white noise of the photoelectric conversion element, and the influence of the white noise of the photoelectric conversion element can be eliminated. The intensity of intensity modulation of laser light can be compared with only spontaneous emission noise. Therefore, it is possible to detect the presence or absence of collision between the laser beam and the fine particles without impairing the high sensitivity to the scattered light inherent to the laser.
従って、本発明によれば、粒子径４０ｎｍ以下の極小微粒子の検出が可能な微粒子検出装置及び微粒子検出方法を提供することが可能となる。 Therefore, according to the present invention, it is possible to provide a fine particle detection apparatus and a fine particle detection method capable of detecting extremely small particles having a particle diameter of 40 nm or less.
（第１の実施形態）
以下、図面を参照して、本発明の代表的な実施形態を説明する。図１（ａ）には、本発明の第１の実施形態に係る微粒子検出装置の全体構成図を示している。
(First embodiment)
Hereinafter, representative embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 (a) shows an overall configuration diagram of the particulate detection device according to the first embodiment of the present invention.
微粒子検出装置１０は、レーザ光を出射する固体レーザ発振器１１と、固体レーザ励起用半導体レーザ１２と、出射されたレーザ光を分割する光分割部１３と、微粒子を含む液体流を連続的に供給する液体供給手段１４と、レーザ光のパワースペクトル密度を求めるパワースペクトル密度測定手段１５と、パワースペクトル密度に基づき微粒子の有無を判定する判定手段１６と、光分割部１３を透過したレーザ光を集光する集光レンズ１７と、を有している。 The particle detector 10 continuously supplies a solid-state laser oscillator 11 that emits laser light, a semiconductor laser 12 for exciting a solid-state laser, a light dividing unit 13 that divides the emitted laser light, and a liquid flow containing fine particles. Liquid supply means 14 for performing the measurement, power spectrum density measuring means 15 for determining the power spectral density of the laser light, determination means 16 for determining the presence or absence of fine particles based on the power spectral density, and collecting the laser light transmitted through the light splitting unit 13. And a condensing lens 17 that emits light.
固体レーザ発振器１１から出射したレーザ光は、光分割部１３及び集光レンズ１７を通って微粒子Ｐに衝突し、その一部が散乱光として固体レーザ発振器１１に帰還する。この際、固体レーザ発振器１１から出射されるレーザ光が強度変調を受け、所定の周波数成分におけるパワースペクトル密度が増加する。本明細書では、この所定の周波数をドップラー周波数偏移ｆD、周波数ｆD、周波数ｆDの高調波(２ｆD、３ｆD、・・・)または周波数ｆDの分数調波(ｆD/２、ｆD/３、・・・)と呼ぶことがある。 Laser light emitted from the solid-state laser oscillator 11 collides with the fine particles P through the light splitting unit 13 and the condenser lens 17, and part of the laser light returns to the solid-state laser oscillator 11 as scattered light. At this time, the laser beam emitted from the solid-state laser oscillator 11 is subjected to intensity modulation, and the power spectral density at a predetermined frequency component increases. In this specification, the predetermined frequency Doppler frequency shift f D, the frequency f D, harmonics of the frequency f D (2f D, 3f D , ···) or a sub-harmonic frequency f D (f D / 2, f D / 3, ...).
固体レーザ発振器１１は、ネオジム・ガドリニウム・バナデート（Ｎｄ:ＧＶＯ4）固体レーザ、イッテルビウム・イットリウム・アルミニウム・ガーネット（Ｙｂ:ＹＡＧ）固体レーザなどで構成され、固体レーザ励起用半導体レーザ１２から供給されるレーザ光によって光励起されてレーザ光を出射する。 The solid-state laser oscillator 11 includes a neodymium / gadolinium / vanadate (Nd: GVO 4 ) solid-state laser, an ytterbium / yttrium / aluminum / garnet (Yb: YAG) solid-state laser, and the like, and is supplied from a solid-state laser excitation semiconductor laser 12. The laser beam is emitted by being excited by the laser beam.
光分割部１３はガラス板などで構成され、入射したレーザ光Ｌ１の一部を反射させ、残りを透過させる。ガラス板の材質や表面状態によっては、レーザ光の一部が乱反射し、あるいは吸収されることもあるが、一部のレーザ光Ｌ１は光分割部１３を透過する。入射するレーザ光Ｌ１に対する光分割部１３の反射率ないし透過率は任意に定めることができる。反射したレーザ光Ｌ２は後述するパワースペクトル密度測定手段１５に入射し、透過光Ｌ３は探知光Ｌ４として、微粒子Ｐを含む液体流Ｆに照射される。微粒子Ｐに衝突した探知光Ｌ４の一部は散乱光Ｌ５として再び光分割部１３に入射する。光分割部１３はその一部をパワースペクトル密度測定手段１５と反対方向に反射させ、残りを透過させる。透過した散乱光は固体レーザ発振器１１から出射したレーザ光の光路を逆方向に進み、固体レーザ発振器１１に入射（帰還）する。 The light splitting unit 13 is composed of a glass plate or the like, reflects a part of the incident laser light L1 and transmits the rest. Depending on the material and surface state of the glass plate, a part of the laser light may be irregularly reflected or absorbed, but a part of the laser light L1 passes through the light dividing section 13. The reflectance or transmittance of the light splitting unit 13 with respect to the incident laser light L1 can be arbitrarily determined. The reflected laser light L2 is incident on a power spectral density measuring means 15 described later, and the transmitted light L3 is irradiated to the liquid flow F containing the fine particles P as detection light L4. A part of the detection light L4 colliding with the fine particle P is incident on the light splitting unit 13 again as scattered light L5. The light splitting unit 13 reflects a part of the light splitting unit 13 in the opposite direction to the power spectral density measuring unit 15 and transmits the rest. The transmitted scattered light travels in the reverse direction of the optical path of the laser light emitted from the solid-state laser oscillator 11 and enters (feeds back) the solid-state laser oscillator 11.
光分割部１３と液体供給手段１４との間には、対物レンズからなる集光レンズ１７が設けられている。集光レンズ１７は、液体流の内部に微小な検出領域１８を形成するためにレーザ光を集光させる。検出領域１８の概念を図１（ｂ）に示す。同図は図１（ａ）のＡ部の拡大図である。集光レンズ１７で集光されたレーザ光Ｌ４は、焦点深度ｆdepth及び最小ビーム幅（ビーム直径）２ｗ0で集束し、その前方で発散する。焦点深度ｆdepthと最小ビーム幅２ｗ0で画定される円筒状の領域はレーザ光の強度密度がもっとも高く、散乱光強度が最大になるため、十分な大きさのドップラーピークが得られる。このため、この領域が微粒子の検出領域１８として利用される。 A condensing lens 17 composed of an objective lens is provided between the light splitting unit 13 and the liquid supply means 14. The condensing lens 17 condenses laser light to form a minute detection region 18 inside the liquid flow. The concept of the detection area 18 is shown in FIG. This figure is an enlarged view of a portion A in FIG. The laser beam L4 collected by the condenser lens 17 is focused at a focal depth f depth and a minimum beam width (beam diameter) 2w 0 and diverges in front of it. The cylindrical region defined by the focal depth f depth and the minimum beam width 2w 0 has the highest intensity density of the laser light and the maximum scattered light intensity, so that a sufficiently large Doppler peak can be obtained. For this reason, this region is used as the particulate detection region 18.
液体供給手段１４は、微粒子Ｐを含む液体流Ｆを連続的に供給する。本実施形態では、液体供給手段１４は、探知光を通過させる透光性の物質から形成され液体流Ｆが内部を流れるようにされたフローセルである。フローセル１４の材料はレーザ光を吸収しない限り限定されないが、レーザ光の透過面が光学研磨された石英ガラスセルやサファイヤセルがフローセルとして好適に用いられる。透過面の形状は平面または曲面であるのが好ましい。フローセル１４と集光レンズ１７とを一体化してもよく、その場合はレーザ光の透過面は、レーザ光を集光可能なレンズ型であることが好ましい。フローセル１４の内部構造は、内部を流れる液体流Ｆが層流や一様な流速分布となる形状であることが好ましい。液体流Ｆの流路方向（フローセルの長軸１４ａ）とレーザ光（探知光Ｌ４）の光路がなす狭角θ［ｒａｄ］は、流路を通過する微粒子Ｐがビーム幅２ｗ0を横切る時間ＴA［ｓ］と、レーザ光が強度変調を受けることで周波数ｆDが１周期以上観測される時間ＴD［ｓ］から、ＴA＞ＴDの条件を満足する必要がある。ここで、微粒子Ｐの速度をｖ［ｍ／ｓ］として、ＴA＝２ｗ0／（ｖｓｉｎθ）、ＴD＝±λ／（２ｖｃｏｓθ）である。従って、１＞（λｔａｎθ）／（４ｗ0）＞−１の条件を満たすことが望ましい。例えばレーザ光の波長λ［ｍ］が１μｍ、最小ビーム幅２ｗ0［ｍ］が５μｍであった場合、θの範囲は１．４７［ｒａｄ］から−１．４７［ｒａｄ］となる。 The liquid supply means 14 continuously supplies a liquid stream F containing fine particles P. In the present embodiment, the liquid supply means 14 is a flow cell that is formed of a translucent substance that allows detection light to pass therethrough and that allows the liquid flow F to flow inside. The material of the flow cell 14 is not limited as long as it does not absorb laser light, but a quartz glass cell or sapphire cell whose laser light transmission surface is optically polished is preferably used as the flow cell. The shape of the transmission surface is preferably a flat surface or a curved surface. The flow cell 14 and the condensing lens 17 may be integrated, and in that case, the laser light transmission surface is preferably a lens type capable of condensing the laser light. It is preferable that the internal structure of the flow cell 14 has a shape in which the liquid flow F flowing inside is a laminar flow or a uniform flow velocity distribution. The narrow angle θ [rad] formed by the flow direction of the liquid flow F (flow cell long axis 14a) and the optical path of the laser beam (detection light L4) is the time T when the fine particles P passing through the flow path cross the beam width 2w 0. and a [s], since the time T D [s] for frequency f D is observed at least one cycle in which the laser light is subjected to intensity modulation, it is necessary to satisfy the condition of T a> T D. Here, assuming that the velocity of the fine particles P is v [m / s], T A = 2w 0 / (v sin θ) and T D = ± λ / (2 v cos θ). Therefore, it is desirable to satisfy the condition of 1> (λ tan θ) / (4w 0 )> − 1. For example, when the wavelength λ [m] of the laser beam is 1 μm and the minimum beam width 2w 0 [m] is 5 μm, the range of θ is 1.47 [rad] to −1.47 [rad].
パワースペクトル密度測定手段１５は、レーザ光Ｌ２を電気信号に変換する受光センサ（光電変換素子）１５ａと、受光センサ１５ａから得られる電気信号の時間波形解析装置１５ｂと、を備えている。受光センサ１５ａは、例えばＩｎＧａＡｓ（インジウム・ガリウム・ヒ素）などの半導体からなるフォトダイオード、あるいは光電子増倍管であってよい。時間波形解析装置１５ｂはオシロスコープ、スペクトラムアナライザなどの既存の装置を用いることができるほか、受光センサ１５ａの出力信号をＡＤ変換するＡＤコンバータと、ＡＤコンバータからデジタル信号を受け取りソフトウエア上で時間波形解析を行うパーソナルコンピュータ（ＰＣ）と、から構成することもできる。受光センサ１５ａは、固体レーザ発振器１１から出射されたレーザ光の少なくとも一部を受光し電気信号に変換し、オシロスコープ、スペクトラムアナライザ、ＰＣ等によって電気信号のパワースペクトル密度が求められる。 The power spectral density measuring means 15 includes a light receiving sensor (photoelectric conversion element) 15a for converting the laser light L2 into an electric signal, and a time waveform analyzing device 15b for the electric signal obtained from the light receiving sensor 15a. The light receiving sensor 15a may be, for example, a photodiode made of a semiconductor such as InGaAs (indium, gallium, arsenic), or a photomultiplier tube. The time waveform analysis device 15b can be an existing device such as an oscilloscope or a spectrum analyzer, an AD converter for AD converting the output signal of the light receiving sensor 15a, and a time waveform analysis on the software by receiving a digital signal from the AD converter. And a personal computer (PC) that performs the above. The light receiving sensor 15a receives at least a part of the laser light emitted from the solid-state laser oscillator 11 and converts it into an electric signal, and the power spectrum density of the electric signal is obtained by an oscilloscope, a spectrum analyzer, a PC, or the like.
判定手段１６は、パワースペクトル密度測定手段１５によって測定されたパワースペクトル密度に基づき微粒子Ｐの有無を判定する。判定手段１６は本発明において必須の要素ではなく、オシロスコープ、スペクトラムアナライザなどの画面に表示されたパワースペクトル密度を人間が観察することによって代用することができる。判定手段１６は、例えばＰＣで構成することができ、パワースペクトル密度をＰＣで求める場合は、同じＰＣで連続的に処理を行うようにしてもよい。判定手段１６は、（１）固体レーザ発振器１１から出射するレーザ光の、強度変調を受けていないときのパワースペクトル密度（以下、基準パワースペクトル密度という）を算出する手段と、（２）測定された個々のパワースペクトル密度と基準パワースペクトル密度との差分を求める手段と、（３）差分が所与の閾値を超えたときに微粒子Ｐが検出されたと判定する手段と、を有している。これらの手段はＰＣ上で作成された、あるいはＰＣにインストールされたソフトウエアであってよい。 The determining unit 16 determines the presence or absence of the fine particles P based on the power spectral density measured by the power spectral density measuring unit 15. The determination means 16 is not an essential element in the present invention, and can be substituted by observing the power spectrum density displayed on the screen of an oscilloscope, spectrum analyzer or the like. The determination means 16 can be constituted by, for example, a PC. When the power spectral density is obtained by a PC, the processing may be continuously performed by the same PC. The determining means 16 includes (1) means for calculating a power spectral density of the laser light emitted from the solid-state laser oscillator 11 when it is not subjected to intensity modulation (hereinafter referred to as a reference power spectral density), and (2) measurement. And means for obtaining a difference between the individual power spectral density and the reference power spectral density, and (3) means for determining that the fine particle P has been detected when the difference exceeds a given threshold. These means may be software created on the PC or installed on the PC.
次に、微粒子検出装置１０の作動原理を説明する。まず、固体レーザ発振器１１からレーザ発振光Ｅ0（Ｌ１）が出射し、光分割部１３に入射する。光分割部１３はレーザ発振光Ｅ0の一部を反射させパワースペクトル密度測定手段１５に入射させ、残りを透過させて、移動する微粒子Ｐに探知光Ｌ４として照射させる。探知光Ｌ４が微粒子Ｐと衝突すると散乱光が生成する。散乱光はあらゆる方向に拡散する。 Next, the operation principle of the particulate detection device 10 will be described. First, the laser oscillation light E 0 (L 1) is emitted from the solid-state laser oscillator 11 and enters the light splitting unit 13. The light splitting unit 13 reflects part of the laser oscillation light E 0 and makes it incident on the power spectral density measuring means 15, transmits the rest, and irradiates the moving fine particles P as detection light L 4. When the detection light L4 collides with the fine particles P, scattered light is generated. Scattered light diffuses in all directions.
微粒子Ｐからの散乱光は、次式に示されるドップラー周波数偏移ｆD［Ｈｚ］を受ける。ここでｖ［ｍ／ｓ］は微粒子Ｐの移動速度（流体の流速）、λ［ｍ］は発振光の波長、θは微粒子Ｐの移動方向と探知光の光軸のなす挟角［ｒａｄ］である。 The scattered light from the fine particles P receives a Doppler frequency shift f D [Hz] expressed by the following equation. Here, v [m / s] is the moving speed of the fine particles P (fluid flow velocity), λ [m] is the wavelength of the oscillation light, and θ is the included angle [rad] between the moving direction of the fine particles P and the optical axis of the detection light. It is.
微粒子Ｐからの散乱光の一部Ｌ５は発振光Ｅ0と同じ光路を通り、光分割部１３を介して固体レーザ発振器１１に帰還する。このとき固体レーザ発振器１１にはｆDだけ周波数が偏移した光が帰還する。この周波数偏移した光（散乱帰還光ＥS）が固体レーザ発振器１１内部に帰還すると、散乱帰還光ＥSは発振光Ｅ0と干渉し、それによって、これら２つの電界の差周波数に等しい周波数ｆDで、発振光Ｅ0が強度変調される。このとき、発振光強度（Ｓ0＝Ｅ0 2）の時間変化は、特許文献３、非特許文献２より次式の様に表される。 Part of the scattered light L5 from the fine particles P passes through the same optical path as the oscillation light E 0 and returns to the solid-state laser oscillator 11 via the light splitting unit 13. At this time, the light whose frequency is shifted by f D is fed back to the solid-state laser oscillator 11. When this frequency-shifted light (scattered feedback light E S ) returns to the inside of the solid-state laser oscillator 11, the scattered feedback light E S interferes with the oscillation light E 0 , thereby a frequency equal to the difference frequency between these two electric fields. The oscillation light E 0 is intensity-modulated by f D. At this time, the temporal change of the oscillation light intensity (S 0 = E 0 2 ) is expressed by the following equation from Patent Document 3 and Non-Patent Document 2.
ただし、ｎpは反転分布密度に対応し、ｔ＝Ｔ／τ（Ｔ：時間、τ：反転分布寿命）、Ｋ＝τ／τp（τp：光子寿命）、τp＝τl／κ2（κ：固体レーザ発振器１１の出力鏡の振幅透過率）である。τl（＝２Ｌ／ｃ）は光の固体レーザ発振器１１中での往復時間であり、ｃは光速度であり、Ｌは固体レーザ発振器１１の出力鏡から反射鏡までの長さ（以下、発振器長という）である。Ｋは反転分布寿命と光子寿命の比である。 Here, n p corresponds to the inversion distribution density, t = T / τ (T: time, τ: inversion distribution lifetime), K = τ / τ p (τ p : photon lifetime), τ p = τ l / κ 2 (κ: amplitude transmittance of the output mirror of the solid-state laser oscillator 11). τ l (= 2L / c) is the round-trip time of light in the solid-state laser oscillator 11, c is the speed of light, and L is the length from the output mirror to the reflecting mirror of the solid-state laser oscillator 11 (hereinafter referred to as the oscillator) Long). K is the ratio of the inverted distribution lifetime to the photon lifetime.
式（２）に示したように、発振光強度Ｓ0は周波数ｆDで強度変調を受ける。従って、周波数ｆDのパワースペクトル密度に着目することで、散乱帰還光ＥSの変化、すなわち微粒子Ｐの存在を推定することができる。周波数ｆDは式（１）に示すように、微粒子Ｐの移動速度ｖ、発振光の波長λ、及び微粒子Ｐの移動方向と発振光の光軸のなす挟角θの関数であるから、これらの一部または全部を調整することによって、周波数ｆDを適切な値に設定することができる。 As shown in Expression (2), the oscillation light intensity S 0 is subjected to intensity modulation at the frequency f D. Therefore, by paying attention to the power spectral density of the frequency f D , it is possible to estimate the change of the scattered feedback light E S , that is, the presence of the fine particles P. The frequency f D is a function of the moving speed v of the fine particles P, the wavelength λ of the oscillation light, and the included angle θ formed by the moving direction of the fine particles P and the optical axis of the oscillation light, as shown in the equation (1). By adjusting a part or all of the frequency f D , the frequency f D can be set to an appropriate value.
式（２）から明らかなように、変調度（Ｋ（２ＥS／（κＥ0）））はＫ（＝τ／τp）に比例する。従って、散乱帰還光ＥSの振幅が極微弱であってもＫを大きくすれば十分大きな変調度が得られる。発振器長Ｌの小さなレーザではτlが短く、しかもτpがτlに比例するので、極めて大きなＫを得ることができる。例えば、固体レーザ発振器１１に発振器長が１ｍｍ程度のＬｉＮｄＰ4Ｏ12固体レーザを用いた場合、Ｋ＝１０5〜１０6が得られる。従って、発振器長の短いレーザを用いるほど、高感度での計測が可能となる。 As is clear from the equation (2), the modulation degree (K (2E S / (κE 0 ))) is proportional to K (= τ / τ p ). Therefore, even if the amplitude of the scattered feedback light E S is extremely weak, a sufficiently large degree of modulation can be obtained by increasing K. In a laser having a small oscillator length L, τ l is short and τ p is proportional to τ l , so that a very large K can be obtained. For example, when a LiNdP 4 O 12 solid-state laser having an oscillator length of about 1 mm is used as the solid-state laser oscillator 11, K = 10 5 to 10 6 can be obtained. Therefore, measurement with higher sensitivity becomes possible as the laser having a shorter oscillator length is used.
非特許文献１に代表されるように、粒子径が４０ｎｍ以下の微粒子を検出することは困難である。本発明では、式（２）で説明される自己光混合レーザ速度計測技術に、レーザ光の強度揺らぎに基づく共鳴増幅技術を適用することで、微細な微粒子を検出することが可能である。 As represented by Non-Patent Document 1, it is difficult to detect fine particles having a particle size of 40 nm or less. In the present invention, it is possible to detect fine particles by applying a resonance amplification technique based on the fluctuation of the intensity of laser light to the self-light mixing laser speed measurement technique described by the equation (2).
図２に、ネオジム・ガドリニウム・バナデート（Ｎｄ:ＧＶＯ4）固体レーザの出力光強度の周波数依存性(パワースペクトル密度関数)の例を示す。０．５ＭＨｚ付近にパワースペクトル密度が最大となる周波数ｆ1を有し、周波数ｆ1よりも高周波領域ではｆ-2の傾き（周波数の二乗に反比例）で減衰するスペクトルが観測される。このスペクトルは、緩和振動と呼ばれる出力光の強度ゆらぎを反映している。レーザの種類によっては、緩和振動の周波数ｆ1の高調波(図中のｆ2=２ｆ1、ｆ3=３ｆ1、・・・)や不図示の分数調波(ｆ1/2=ｆ1/２、ｆ1/3=ｆ1/３、・・・)が観測されることがあり、レーザの多モード発振に由来した複数の緩和振動のスペクトル(図中のｆ1')が観測されることもある。これらの周波数はレーザの種類、その励起状態や帰還光の有無に依存して現れるが、いずれもレーザ固有の振動スペクトル周波数である。これらレーザ固有の振動スペクトル周波数の強度は、自然放出光雑音の強度よりも小さい為に観測されないことがある。この場合、パワースペクトル密度を時間平均することで、レーザ固有の振動スペクトル周波数の存在を観測できる。 FIG. 2 shows an example of the frequency dependence (power spectral density function) of the output light intensity of a neodymium gadolinium vanadate (Nd: GVO 4 ) solid-state laser. A power spectral density in the vicinity of 0.5MHz is frequency f 1 to be the maximum, the spectrum in the high frequency region for attenuating a slope of f -2 (inversely proportional to the square of the frequency) is observed than the frequency f 1. This spectrum reflects intensity fluctuation of output light called relaxation oscillation. Depending on the type of laser, harmonics of relaxation oscillation frequency f 1 (f 2 = 2f 1 , f 3 = 3f 1 ,... In the figure) and fractional harmonics (f 1/2 = f 1 not shown). / 2, f 1/3 = f 1 /3, may, ...) is observed, the spectrum of the plurality of relaxation oscillations derived from the multi-mode oscillation laser (f 1 'in the drawing) are observed Sometimes. These frequencies appear depending on the type of laser, its excited state, and the presence or absence of feedback light, and all are vibration spectrum frequencies inherent to the laser. The intensity of the vibration spectrum frequency inherent to these lasers may not be observed because it is smaller than the intensity of spontaneous emission light noise. In this case, the presence of the vibration spectrum frequency unique to the laser can be observed by averaging the power spectral density over time.
自己光混合計測では、レーザ固有の振動スペクトル周波数に散乱帰還光が受けるドップラー周波数偏移ｆDが一致したとき、式（２）中のｆDを含む項が増加する。従って、液体流中に懸濁する微粒子Ｐによるドップラー周波数偏移ｆDを例えばｆ1に一致させることで、周波数ｆDの振動成分に一種の共鳴現象が生じ、微粒子の検出感度を上げることが可能になる。 In the self-light mixing measurement, when the Doppler frequency shift f D received by the scattered feedback light matches the vibration spectrum frequency inherent to the laser, the term including f D in the equation (2) increases. Therefore, by making the Doppler frequency shift f D due to the fine particles P suspended in the liquid flow coincide with, for example, f 1 , a kind of resonance phenomenon occurs in the vibration component of the frequency f D , and the detection sensitivity of the fine particles can be increased. It becomes possible.
懸濁する微粒子Ｐが金属コロイド等の高光反射率微粒子の場合、高い光強度の散乱光がレーザ内部に帰還するため、変調された出力光が不安定になり、適切な測定が困難になることがある。その場合、流速ｖ、角度θ、励起状態などを調整し、散乱帰還光が受けるドップラー周波数偏移ｆDをｆ1の整数倍(２ｆ1、３ｆ1、・・・)、ｆ1の分数倍(ｆ1/２、ｆ1/３、・・・)、ｆ2、ｆ2の整数倍、ｆ2の分数倍、ｆ1'、ｆ1'の整数倍、ｆ1'の分数倍などに一致させて、変調された出力光の不安定化を回避しつつ検出感度を上げることができる。 When the suspended fine particle P is a high light reflectance fine particle such as a metal colloid, the scattered light with high light intensity returns to the inside of the laser, and the modulated output light becomes unstable, making it difficult to perform appropriate measurement. There is. In that case, the flow velocity v, the angle θ, the excited state, etc. are adjusted, and the Doppler frequency shift f D received by the scattered feedback light is an integer multiple of f 1 (2f 1 , 3f 1 ,...), And a fraction of f 1 . fold (f 1/2, f 1 /3, ···), f 2, integral multiple of f 2, fractional multiple of f 2, a fraction of f 1 ', f 1' integral multiple of, f 1 ' The detection sensitivity can be increased while avoiding destabilization of the modulated output light by matching with the double factor.
あるいはドップラー周波数偏移ｆDをｆ1から数１００ｋＨｚ程度離調させることでも同様の効果を得ることができる。離調される周波数領域は、一般に固体レーザ発振器１１の緩和振動周波数ｆ1の前後１００％、緩和振動周波数の整数倍及び分数倍の前後１００％、レーザ固有の振動スペクトル周波数の前後１００％並びにレーザ固有の振動スペクトル周波数の整数倍及び分数倍の前後１００％の範囲とすることが好ましい（ただし、上記周波数領域に０Ｈｚは含まない）。または、離調される周波数領域は、一般に固体レーザ発振器１１の緩和振動周波数ｆ1の前後１００％、緩和振動周波数の高調波及び分数調波の前後１００％、レーザ固有の振動スペクトル周波数の前後１００％並びにレーザ固有の振動スペクトル周波数の高調波及び分数調波の前後１００％の範囲とすることが好ましい（ただし、上記周波数領域に０Ｈｚは含まない）。この手法は、流速ｖ、角度θ、励起状態などの設定範囲の制約からドップラー周波数偏移ｆDをｆ1、ｆ1の整数倍、ｆ1の分数倍、ｆ2、ｆ2の整数倍、ｆ2の分数倍、ｆ1'、ｆ1'の整数倍、ｆ1'の分数倍などに一致させることが困難な場合も適用できる。 Alternatively, the same effect can be obtained by detuning the Doppler frequency shift f D from f 1 by several hundred kHz. The frequency region to be detuned is generally 100% before and after the relaxation oscillation frequency f 1 of the solid-state laser oscillator 11, 100% before and after the integral multiple and fractional multiple of the relaxation oscillation frequency, 100% before and after the vibration spectrum frequency inherent to the laser, and It is preferable that the range is 100% before and after an integer multiple and a fractional multiple of the vibration spectrum frequency unique to the laser (however, 0 Hz is not included in the frequency range). Alternatively, the frequency region to be detuned is generally 100% before and after the relaxation oscillation frequency f 1 of the solid-state laser oscillator 11, 100% before and after the harmonic and subharmonic of the relaxation oscillation frequency, and 100 before and after the oscillation spectrum frequency inherent to the laser. % And the range of 100% before and after the harmonic and subharmonic of the vibration spectrum frequency specific to the laser (however, 0 Hz is not included in the above frequency region). This approach flow velocity v, the angle theta, an integral multiple constraints set range Doppler frequency shift f D of f 1, f 1, such as excited state, fractional multiple of f 1, an integral multiple of f 2, f 2 , F 2 , fraction multiple of f 1 , f 1 ′, integer multiple of f 1 ′, fractional multiple of f 1 ′, etc.
上記に記載したように、ドップラー周波数偏移ｆDを受けた散乱帰還光によって出力光に強度変調を与えることで、レーザ光のパワースペクトル密度に周波数ｆD、ｆDの高調波またはｆDの分数調波が観測される。 As described above, intensity modulation is performed on the output light by the scattered feedback light that has undergone the Doppler frequency shift f D , so that the power spectral density of the laser light has harmonics of the frequencies f D and f D or f D. Subharmonic is observed.
より一般化すれば、ドップラー周波数偏移ｆD、ｆDの高調波またはｆDの分数調波は、強度変調を受けていないレーザ光のパワースペクトル密度が、受光センサ１５ａが固有に有する白色雑音のパワースペクトル密度よりも高くなる周波数領域から選択されればよい。これらのパワースペクトル密度は、誤差を最小化するため同一の受光センサ１５ａについて求められることが望ましい。白色雑音のパワースペクトル密度は白色雑音の定義より周波数に関し一定で、図２における０ｄＢに相当する。しかし、ドップラー周波数偏移ｆD、ｆDの高調波またはｆDの分数調波は、出力光の変調が安定的に実現できる範囲で、できるだけパワースペクトル密度の高い周波数から選択することが望ましく、具体的には白色雑音のパワースペクトル密度よりも３デシベル以上高い周波数領域から選択することが望ましい。これによって、周波数ｆ1とその主要な高調波及び分数調波、及びレーザの多モード発振に由来した複数の緩和振動のスペクトルピーク、並びにこれらの近傍の周波数領域が一般的にカバーされる。 More generally, the Doppler frequency shifts f D , f D harmonics or f D sub-harmonics are the white noise inherent in the light receiving sensor 15a in the power spectral density of the laser light that has not undergone intensity modulation. It may be selected from a frequency region that is higher than the power spectral density. These power spectral densities are preferably obtained for the same light receiving sensor 15a in order to minimize errors. The power spectral density of the white noise is constant with respect to the frequency according to the definition of the white noise, and corresponds to 0 dB in FIG. However, it is desirable that the Doppler frequency shifts f D , f D harmonics or f D subharmonics be selected from frequencies having as high a power spectral density as possible within a range in which the modulation of the output light can be stably realized. Specifically, it is desirable to select from a frequency region that is 3 dB or more higher than the power spectrum density of white noise. This generally covers the frequency f 1 , its main harmonics and subharmonics, and the spectral peaks of multiple relaxation oscillations derived from the multimode oscillation of the laser and the frequency regions near them.
次に、パワースペクトル密度測定手段１５及び判定手段１６での処理について説明する。パワースペクトル密度測定手段１５は、光分割部１３から送られてくるレーザ光Ｌ２の波形データを、一定の時間範囲（フレーム）を一単位として波形解析して、パワースペクトル密度を算出する。一定の時間範囲は、パワースペクトル密度を求める際の感度を高めるため、微粒子Ｐが検出領域１８を通過するのに要する時間とほぼ同等となるように選択することが望ましい。波形データはフレームを単位として複数回処理される。例えば１フレームの時間範囲が０．２ｍｓに設定される場合、パワースペクトル密度測定手段１５は光分割部１３から送られてくるレーザ光を０．２ｍｓ間取り込み、これを１フレームの波形データとする。この操作を１０００回行えば、０．２ｍｓ×１０００＝０．２ｓの連続した波形データが、１フレームあたり０．２ｍｓ、合計１０００フレームの波形データとして、パワースペクトル密度測定手段１５に取り込まれる。パワースペクトル密度測定手段１５は各フレームの波形データをフーリエ展開し、パワースペクトル密度関数を計算する。上記の例の場合、１０００フレーム分のパワースペクトル密度関数が計算され、ＰＣなどから構成される判定手段１６に送られる。 Next, processing in the power spectrum density measuring unit 15 and the determining unit 16 will be described. The power spectral density measuring means 15 analyzes the waveform data of the laser beam L2 sent from the light splitting unit 13 with a certain time range (frame) as one unit, and calculates the power spectral density. The fixed time range is desirably selected so as to be approximately equal to the time required for the fine particles P to pass through the detection region 18 in order to increase the sensitivity when obtaining the power spectral density. Waveform data is processed multiple times in units of frames. For example, when the time range of one frame is set to 0.2 ms, the power spectral density measuring means 15 takes in the laser beam sent from the light dividing unit 13 for 0.2 ms and uses this as the waveform data of one frame. . If this operation is performed 1000 times, continuous waveform data of 0.2 ms × 1000 = 0.2 s is taken into the power spectrum density measuring means 15 as waveform data of 0.2 ms per frame for a total of 1000 frames. The power spectral density measuring means 15 performs Fourier expansion on the waveform data of each frame and calculates a power spectral density function. In the case of the above example, the power spectral density function for 1000 frames is calculated and sent to the determination means 16 composed of a PC or the like.
判定手段１６は、まず固体レーザ発振器１１から出射されるレーザ光の基準パワースペクトル密度を算出する。基準パワースペクトル密度は固体レーザ発振器１１の緩和振動を反映しているが、微粒子の衝突による強度変調の影響は反映していない。緩和振動周波数ｆ1より高い周波数領域に着目した場合、受光センサ１５ａの出力電気信号の白色雑音を考慮して、下式のように表現される。
Ｉ（ｆ）＝Ａ（ｆ−ｆ1）-2＋Ｂ 式（３）
ここで、Ａは緩和振動のスペクトル強度で、固体レーザ固有の定数、Ｂは電気信号、すなわち受光センサ１５ａの出力電気信号の白色雑音のパワースペクトル密度である。白色雑音は、受光センサ１５ａの熱雑音に起因するバックグラウンドノイズである。定数Ｂは、光を受けていない状態で受光センサ１５ａから出力される電気信号のスペクトル強度を時間波形解析装置１５ｂで求めることによって、あらかじめ知ることができる。
The determination unit 16 first calculates the reference power spectral density of the laser light emitted from the solid state laser oscillator 11. The reference power spectral density reflects the relaxation oscillation of the solid-state laser oscillator 11, but does not reflect the influence of intensity modulation due to the collision of fine particles. When attention is paid to a frequency region higher than the relaxation oscillation frequency f 1 , the following expression is expressed in consideration of the white noise of the output electric signal of the light receiving sensor 15a.
I (f) = A (f−f 1 ) −2 + B Formula (3)
Here, A is the spectral intensity of the relaxation oscillation, a constant specific to the solid-state laser, and B is the electric signal, that is, the power spectral density of white noise of the output electric signal of the light receiving sensor 15a. White noise is background noise caused by thermal noise of the light receiving sensor 15a. The constant B can be known in advance by obtaining the spectral intensity of the electrical signal output from the light receiving sensor 15a in a state where no light is received by the time waveform analyzer 15b.
また、基準パワースペクトルは自然放出光雑音の項を含むレーザレート方程式によって得られる光強度の時間変化のフーリエ変換から求めることもできる。この場合、緩和振動周波数ｆ1、ｆ1の高調波及び分数調波並びに多モード発振に由来したｆ1'などのレーザ固有の振動スペクトル周波数も基準パワースペクトルに反映させることができる。 The reference power spectrum can also be obtained from the Fourier transform of the time change of the light intensity obtained by the laser rate equation including the spontaneous emission light noise term. In this case, the harmonic frequency and subharmonic of the relaxation oscillation frequencies f 1 and f 1 and the vibration spectrum frequency unique to the laser such as f 1 ′ derived from multimode oscillation can be reflected in the reference power spectrum.
基準パワースペクトル密度は入力されたパワースペクトル密度を平均化して求めることもできる。例えば、上述の１０００フレーム分のパワースペクトル密度関数を平均することで、基準パワースペクトル密度を求めることができる。個々のパワースペクトル密度関数は強度変調の影響を受けている場合があるが、平均化することでその影響を除去または緩和し、強度変調の影響を受けていないパワースペクトル密度を疑似的に求めることができる。 The reference power spectral density can also be obtained by averaging the input power spectral density. For example, the reference power spectral density can be obtained by averaging the power spectral density functions for 1000 frames described above. Individual power spectral density functions may be affected by intensity modulation, but averaging removes or mitigates the effect, and pseudo-determines power spectral density that is not affected by intensity modulation. Can do.
次に、測定された個々のパワースペクトル密度と基準パワースペクトル密度との差分を求める。図３（ａ）は、上述の理論式によって求められた基準パワースペクトル密度と、微粒子Ｐがない場合に測定された１フレーム分のパワースペクトル密度を示している。これらの２つの関数の差分をとり、必要であれば平滑化処理を行うことで、図３（ｂ）に示すグラフが得られる。これらのグラフでは、縦軸を個々のパワースペクトル密度の上述の理論式からの差分として示している。 Next, the difference between the measured individual power spectral density and the reference power spectral density is obtained. FIG. 3A shows the reference power spectral density obtained by the above-described theoretical formula and the power spectral density for one frame measured when there is no fine particle P. FIG. By taking the difference between these two functions and performing smoothing processing if necessary, the graph shown in FIG. 3B is obtained. In these graphs, the vertical axis indicates the difference from the above theoretical formula of the individual power spectral density.
次に、差分が所与の閾値を超えたかどうかを判定する。具体的には図３（ｂ）に示すような閾値を設定し、差分が閾値を超えたときに微粒子Ｐが検出されたと判定する。閾値はレーザ光Ｌ１が有する自然放出光雑音のパワースペクトル密度のばらつきを考慮して設定することが好ましい。一例では、閾値は差分によって得られたグラフの雑音の標準偏差σのｍ倍として定めることができる。ｍの値は経験的に定めることができ、一般的には３〜５程度の範囲から選択される。図示の閾値はｍ＝４（グラフの標準偏差２ｄＢに対し、その４倍の８ｄＢ）として求めた。 It is then determined whether the difference has exceeded a given threshold. Specifically, a threshold value as shown in FIG. 3B is set, and it is determined that the fine particles P are detected when the difference exceeds the threshold value. The threshold is preferably set in consideration of variations in power spectral density of spontaneous emission light noise included in the laser light L1. In one example, the threshold value can be defined as m times the standard deviation σ of noise in the graph obtained by the difference. The value of m can be determined empirically and is generally selected from the range of about 3-5. The threshold value shown was determined as m = 4 (8 dB, 4 times the standard deviation 2 dB of the graph).
図３（ａ）において、ｆ1よりも高周波領域で、測定値は理論値とよく一致している。従って、図３（ｂ）においては強度変調の寄与が観測されず、差分が閾値を上回ることはない。この場合、判定手段１６は、微粒子Ｐが検出されないと判定する。図３（ｃ）は粒子径２９ｎｍのポリスチレンラテックス粒子（以下、ＰＳＬ粒子という）を超純水に添加した試料について得られたパワースペクトル密度を示している。図中の基準パワースペクトル密度は図３（ａ）に示すものと同じで、式（３）によって求められている。これらの２つの関数の差分をとることで、図３（ｄ）に示すグラフが得られる。この場合、ｆ1よりも０．２ＭＨｚ高い周波数に検出領域１８を通過した微粒子Ｐの運動を反映したスペクトルピークが観測されている。この周波数付近では測定値が計算値から逸脱しており、図３（ｄ）より、差分が閾値を超えている。この場合、判定手段１６は、微粒子Ｐが検出されたと判定する。 In FIG. 3A, the measured values agree well with the theoretical values in a higher frequency region than f 1 . Therefore, in FIG. 3B, the contribution of intensity modulation is not observed, and the difference does not exceed the threshold value. In this case, the determination unit 16 determines that the fine particles P are not detected. FIG. 3C shows the power spectral density obtained for a sample obtained by adding polystyrene latex particles (hereinafter referred to as PSL particles) having a particle diameter of 29 nm to ultrapure water. The reference power spectral density in the figure is the same as that shown in FIG. By taking the difference between these two functions, the graph shown in FIG. 3D is obtained. In this case, a spectrum peak reflecting the motion of the fine particles P that have passed through the detection region 18 at a frequency 0.2 MHz higher than f 1 is observed. In the vicinity of this frequency, the measured value deviates from the calculated value, and the difference exceeds the threshold value as shown in FIG. In this case, the determination unit 16 determines that the fine particles P have been detected.
このように、レーザ光の強度ゆらぎを利用した変調効果に基づく増強作用を用いることで、ｆDを含む項の強度がレーザ光の自然放出光雑音の強度揺らぎを上回り、４０ｎｍ以下の微粒子の検出が可能となる。 As described above, by using the enhancement action based on the modulation effect using the intensity fluctuation of the laser beam, the intensity of the term including f D exceeds the intensity fluctuation of the spontaneous emission light noise of the laser beam, and detection of fine particles of 40 nm or less Is possible.
（第２の実施形態）
図４は本発明の第２の実施形態に係る微粒子検出装置の構成図を示している。本実施形態では、光分割部を用いておらず、パワースペクトル密度測定手段は、レーザ光の光路上の、液体供給手段を挟んで固体レーザ発振器の反対側に位置している。以下では主に第１の実施形態との相違点を説明する。説明を省略した個所については第１の実施形態と同様である。
(Second Embodiment)
FIG. 4 shows a configuration diagram of a particle detection apparatus according to the second embodiment of the present invention. In this embodiment, the light splitting unit is not used, and the power spectral density measuring means is located on the opposite side of the solid-state laser oscillator on the optical path of the laser light with the liquid supply means interposed therebetween. Hereinafter, differences from the first embodiment will be mainly described. The parts whose explanation is omitted are the same as those in the first embodiment.
微粒子検出装置３０は、レーザ光を出射する固体レーザ発振器３１と、固体レーザ励起用半導体レーザ３２と、微粒子を含む液体流を連続的に供給する液体供給手段３４と、レーザ光のパワースペクトル密度を求めるパワースペクトル密度測定手段３５と、パワースペクトル密度に基づき微粒子の有無を判定する判定手段３６と、液体流中に微粒子の検出領域を形成するために出力光を集光させる集光レンズ３７と、を有している。これらの各要素の構成は第１の実施形態と同一である。 The particle detector 30 includes a solid-state laser oscillator 31 that emits laser light, a solid-state laser excitation semiconductor laser 32, a liquid supply unit 34 that continuously supplies a liquid flow containing fine particles, and a power spectral density of the laser light. Power spectrum density measuring means 35 to be obtained; determination means 36 for determining the presence / absence of fine particles based on the power spectral density; a condensing lens 37 for condensing output light to form a fine particle detection region in the liquid flow; have. The configuration of each of these elements is the same as that in the first embodiment.
固体レーザ励起用半導体レーザ３２で励起され固体レーザ発振器３１から出射したレーザ光Ｌ１は、液体流Ｆに探知光Ｌ４として照射される。対物レンズなどの集光レンズ３７でレーザ光を集光することで、液体供給手段３４を構成するフローセルの内部に微小な検出領域が形成される。本実施形態では光分割部が設けられていないため、固体レーザ発振器３１から出射したレーザ光はすべてフローセル３４に照射される。この検出領域を微粒子Ｐが通過する際にレーザ光が散乱され、散乱光の一部Ｌ５が固体レーザ発振器３１へ帰還する。固体レーザ発振器３１へ向かう帰還光Ｌ５はすべて固体レーザ発振器３１に照射される。固体レーザ発振器３１からの出力光との干渉により出力光自身に強度変調が与えられ、強度変調されたレーザ光Ｌ１が出射される。この強度変調されたレーザ光Ｌ１の一部は再びフローセル３４内で微粒子に衝突し、散乱される。この際、微粒子との衝突を免れた出力光はフローセル３４を透過し、受光センサ（光電変換素子）３５ａに入射し、電気信号に変換される。電気信号のパワースペクトル密度が時間波形解析装置３５ｂで求められ、微粒子の有無が検出される。 The laser beam L1 excited by the solid-state laser excitation semiconductor laser 32 and emitted from the solid-state laser oscillator 31 is applied to the liquid flow F as detection light L4. By condensing the laser beam with a condenser lens 37 such as an objective lens, a minute detection region is formed inside the flow cell constituting the liquid supply means 34. In the present embodiment, since the light splitting section is not provided, all the laser light emitted from the solid-state laser oscillator 31 is applied to the flow cell 34. When the fine particles P pass through the detection region, the laser light is scattered, and a part L5 of the scattered light returns to the solid-state laser oscillator 31. All the feedback light L5 directed to the solid-state laser oscillator 31 is applied to the solid-state laser oscillator 31. The output light itself is intensity-modulated by interference with the output light from the solid-state laser oscillator 31, and the intensity-modulated laser light L1 is emitted. Part of this intensity-modulated laser beam L1 again collides with the fine particles in the flow cell 34 and is scattered. At this time, the output light that has escaped the collision with the fine particles passes through the flow cell 34, enters the light receiving sensor (photoelectric conversion element) 35a, and is converted into an electric signal. The power spectrum density of the electric signal is obtained by the time waveform analyzer 35b, and the presence or absence of fine particles is detected.
本実施形態では、第１の実施形態とは異なり、受光センサ３５ａを、フローセル３４を挟んで固体レーザ発振器３１の反対側に設けている。従って、受光センサの設置位置はフローセルの位置や形状に応じて、第１の実施形態または第２の実施形態から適宜選択することができる。また、本実施形態では光分割部が不要であり、装置のコストダウン及び簡略化も可能である。 In the present embodiment, unlike the first embodiment, the light receiving sensor 35a is provided on the opposite side of the solid state laser oscillator 31 with the flow cell 34 interposed therebetween. Therefore, the installation position of the light receiving sensor can be appropriately selected from the first embodiment or the second embodiment according to the position and shape of the flow cell. Further, in the present embodiment, the light splitting unit is unnecessary, and the cost of the apparatus can be reduced and simplified.
（第３の実施形態）
図５は本発明の第３の実施形態に係る微粒子検出装置の構成図を示している。本実施形態では、フローセルを用いておらず、液体供給手段は、液体流を探知光に対して露出した状態で供給する液体供給口を有している。以下では主に第１の実施形態との相違点を説明する。説明を省略した個所については第１の実施形態と同様である。
(Third embodiment)
FIG. 5 shows a configuration diagram of a particle detection apparatus according to the third embodiment of the present invention. In the present embodiment, the flow cell is not used, and the liquid supply means has a liquid supply port that supplies the liquid flow in a state exposed to the detection light. Hereinafter, differences from the first embodiment will be mainly described. The parts whose explanation is omitted are the same as those in the first embodiment.
微粒子検出装置５０は、レーザ光を出射する固体レーザ発振器５１と、固体レーザ励起用半導体レーザ５２と、出射されたレーザ光を分割する光分割部５３と、微粒子を含む液体流を連続的に供給する液体供給手段５４と、レーザ光のパワースペクトル密度を求めるパワースペクトル密度測定手段５５と、パワースペクトル密度に基づき微粒子の有無を判定する判定手段５６と、液体流中に微粒子の検出領域を形成するために出力光を集光させる集光レンズ５７と、を有している。 The particle detector 50 continuously supplies a solid-state laser oscillator 51 that emits laser light, a semiconductor laser 52 for exciting a solid-state laser, a light dividing unit 53 that divides the emitted laser light, and a liquid flow containing fine particles. A liquid supply means 54 for performing the measurement, a power spectrum density measuring means 55 for determining the power spectral density of the laser beam, a determination means 56 for determining the presence or absence of fine particles based on the power spectral density, and a fine particle detection region in the liquid flow. Therefore, a condensing lens 57 that condenses the output light is provided.
液体供給手段５４は、液体供給口５４ａで開口する端部開放流路またはノズルとして構成されている。液体供給口５４ａからは微粒子を含んだ液体Ｆが連続的に滴下し、液体供給口５４ａの下方に設けられた液体回収口５４ｂとの間に連続的な液柱Ｆ１が形成される。レーザ光Ｌ４はこの液柱Ｆ１に照射され、第１の実施形態と同様の原理に基づき微粒子の有無が判定される。本実施形態はフローセルを設ける必要がないため、フローセル壁面からの影響による流速分布が発生せず、ｆDを一定値に保つことが可能である。また同時にフローセル壁面での光の散乱による入射光の減衰が生じない。受光センサは第２の実施形態と同様、液体流の供給位置（液柱Ｆ１）を挟んで固体レーザ発振器５１の反対側に設けてもよい。 The liquid supply means 54 is configured as an end open channel or nozzle that opens at the liquid supply port 54a. The liquid F containing fine particles continuously drops from the liquid supply port 54a, and a continuous liquid column F1 is formed between the liquid supply port 54a and the liquid recovery port 54b provided below the liquid supply port 54a. The laser beam L4 is irradiated onto the liquid column F1, and the presence or absence of fine particles is determined based on the same principle as in the first embodiment. Since it is not necessary to provide a flow cell in this embodiment, a flow velocity distribution due to the influence from the flow cell wall surface does not occur, and f D can be kept at a constant value. At the same time, attenuation of incident light due to light scattering on the flow cell wall surface does not occur. Similarly to the second embodiment, the light receiving sensor may be provided on the opposite side of the solid-state laser oscillator 51 across the liquid flow supply position (liquid column F1).
第１の実施形態で説明した微粒子検出装置を用いて微粒子の有無を検出した。使用した装置構成を図６に示す。光分割部１３には、入射光の９６％が透過し４％が反射する板ガラスを用いた。透過光は集光レンズ１７によって集光された後、流路部２１に接続されたフローセル１４へ入射される。本実施例では、集光レンズに対物レンズ（倍率１０倍、開口数０.２５）を用いて、フローセル１４内に微小な検出領域を形成した。この検出領域を微粒子が通過することでレーザ光は散乱される。散乱光の一部は固体レーザ発振器１１へ帰還し、出力光との干渉により出力光自身に強度変調が与えられ、強度変調されたレーザ光Ｌ１が出射される。この強度変調されたレーザ光Ｌ１は光分割部１３でその一部が反射され、受光センサに入射し、電気信号に変換された後に時間波形解析装置で処理され、微粒子の有無が検出される。 The presence or absence of fine particles was detected using the fine particle detection apparatus described in the first embodiment. The apparatus configuration used is shown in FIG. The light splitting unit 13 is a plate glass that transmits 96% of incident light and reflects 4%. The transmitted light is collected by the condenser lens 17 and then incident on the flow cell 14 connected to the flow path portion 21. In this example, a minute detection area was formed in the flow cell 14 using an objective lens (magnification 10 times, numerical aperture 0.25) as a condenser lens. Laser light is scattered by the fine particles passing through this detection region. A part of the scattered light returns to the solid-state laser oscillator 11, and intensity modulation is given to the output light itself by interference with the output light, and the intensity-modulated laser light L1 is emitted. A part of the intensity-modulated laser light L1 is reflected by the light splitting unit 13, enters the light receiving sensor, is converted into an electric signal, and is then processed by a time waveform analyzer to detect the presence or absence of fine particles.
固体レーザ発振器１１には、半導体レーザ１２で励起される発振波長λ=１０４９ｎｍ、結晶厚み１ｍｍのイッテルビウム・イットリウム・アルミニウム・ガーネット（Ｙｂ:ＹＡＧ）固体レーザを用いた。固体レーザ発振器１１のレーザ光出射面に波長１０４９ｎｍのレーザ光を９９％反射する反射膜を、反対面にレーザ光を１００％反射する反射膜を蒸着させ、レーザ出力鏡を構成した。 As the solid-state laser 11, an ytterbium / yttrium / aluminum / garnet (Yb: YAG) solid-state laser having an oscillation wavelength λ = 1049 nm and a crystal thickness of 1 mm excited by the semiconductor laser 12 was used. A reflective film that reflects 99% of the laser light having a wavelength of 1049 nm was deposited on the laser light emitting surface of the solid-state laser oscillator 11, and a reflective film that reflected 100% of the laser light was deposited on the opposite surface to constitute a laser output mirror.
超純水製造装置２２（オルガノ製ＰＵＲＬＡＢ Ｕｌｔｒａ）によって生成した超純水を流路２１に流し、流路２１の途中で、測定試料となる微粒子を、微粒子添加装置２３を用いて超純水に添加した。微粒子には粒子径２９ｎｍのＰＳＬ粒子を用いた。フローセル１４の内部にはＰＳＬ粒子が添加された超純水が供給され、フローセル１４を流れる超純水の速度は、流路２１に取り付けられたバルブ（図示せず）によって制御した。液体流の平均流速を０．５７ｍ/ｓとして、ｆDをｆ1から３００ｋＨｚ程度高周波数側に離調させた。ｆDにおけるパワースペクトル密度は、図８（ｂ）から明らかなとおり、白色雑音のレベルより高くなっている。 Ultrapure water generated by the ultrapure water production apparatus 22 (PURLAB Ultra manufactured by Organo) is flowed to the flow path 21, and the microparticles to be a measurement sample are converted into ultrapure water using the fine particle addition apparatus 23 in the flow path 21. Added. PSL particles having a particle diameter of 29 nm were used as the fine particles. Ultra pure water to which PSL particles were added was supplied into the flow cell 14, and the speed of the ultra pure water flowing through the flow cell 14 was controlled by a valve (not shown) attached to the flow path 21. The average flow velocity of the liquid flow was 0.57 m / s, and f D was detuned from f 1 to about 300 kHz toward the high frequency side. The power spectral density at f D is higher than the level of white noise, as is apparent from FIG.
光電変換素子は、本構成ではＮｅｗ Ｆｏｃｕｓ社製のフォトダイオード(Ｍｏｄｅｌ １８１１)を用いた。フォトダイオードからの出力信号をＡＤ変換器でＡＤ変換し、ＰＣ上で電気信号のパワースペクトル密度を計算した。 As the photoelectric conversion element, a photodiode (Model 1811) manufactured by New Focus was used in this configuration. The output signal from the photodiode was AD converted by an AD converter, and the power spectral density of the electric signal was calculated on a PC.
光電変換素子から出力された電気信号の時間変化を図７（ａ）に、時間波形解析装置で得られた電気信号のパワースペクトル密度を図８（ａ）に示す。パワースペクトル密度は０．１ｍｓを１フレームとして計算した。フローセル中に超純水がない場合、観測される電気信号は、図８（ａ）に示すように、ｆ1=２５０ｋＨｚを最大値とする固体レーザの緩和振動を反映した波形を示す。パワースペクトル密度は、ｆ1よりも高周波領域で減衰し、その後白色雑音のレベル（図中の破線）に到達する。 FIG. 7A shows the time change of the electric signal output from the photoelectric conversion element, and FIG. 8A shows the power spectrum density of the electric signal obtained by the time waveform analyzer. The power spectral density was calculated with 0.1 ms as one frame. When there is no ultrapure water in the flow cell, the observed electrical signal shows a waveform reflecting the relaxation oscillation of the solid-state laser whose maximum value is f 1 = 250 kHz, as shown in FIG. The power spectral density attenuates in a higher frequency region than f 1 and then reaches the level of white noise (broken line in the figure).
次に、微粒子の添加された超純水を流路部２１に流した。フローセル１４の内部に形成されたレーザ出力光の検出領域を微粒子が通過すると、ドップラー周波数偏移を受けた散乱帰還光が発生し、出力光が強度変調される。図７（ｂ）に示すように、観測される電気信号波形には、一定の時間範囲(３４μ秒間程度)で、粒子の通過による変調波形が観測された。この時間範囲は粒子が検出領域を通過する時間に相当する。図８（ｂ）に示すように、電気信号のパワースペクトル密度には、周波数ｆD=５５０ｋＨｚを中心とするピークが観測された。このことから、出力光の検出領域を微粒子が通過したと評価できる。 Next, ultrapure water to which fine particles were added was passed through the flow path portion 21. When the fine particles pass through the detection region of the laser output light formed inside the flow cell 14, scattered feedback light subjected to Doppler frequency shift is generated, and the output light is intensity-modulated. As shown in FIG. 7B, in the observed electric signal waveform, a modulated waveform due to the passage of particles was observed in a certain time range (about 34 μsec). This time range corresponds to the time for the particles to pass through the detection region. As shown in FIG. 8B, a peak centered at the frequency f D = 550 kHz was observed in the power spectral density of the electric signal. From this, it can be evaluated that the fine particles have passed through the detection region of the output light.
図９は、図３に示した解析によって粒子の検出・不検出を１フレームごとに判定し、集計した図である。縦軸の「１」は微粒子が検出されたことを、「０」は微粒子が検出されなかったことを示している。図は３０ｍｓ分、すなわち３０ｍｓ／０．１ｍｓ＝３００フレーム分の判定結果を時間順に示している。ｆDにピーク周波数を持つスペクトルが断続的に検出されており、粒子径２９ｎｍのＰＳＬ粒子の検出・不検出が適切になされていることが確認できる。 FIG. 9 is a diagram in which particle detection / non-detection is determined for each frame by the analysis shown in FIG. 3 and tabulated. “1” on the vertical axis indicates that fine particles are detected, and “0” indicates that no fine particles are detected. The figure shows the determination results for 30 ms, that is, 30 ms / 0.1 ms = 300 frames in time order. A spectrum having a peak frequency at f D is intermittently detected, and it can be confirmed that PSL particles having a particle diameter of 29 nm are appropriately detected / not detected.
第３の実施形態で説明した微粒子検出装置を用いて微粒子の有無を検出した。使用した装置構成を図１０に示す。超純水に粒子径１ｎｍの金コロイド粒子（和光純薬工業社製）を添加した溶液を作成し、この溶液をポンプ６２によって流路６１に沿って循環させた。この金コロイドを含む溶液を、流路６１に取り付けられた液体供給手段５４の、直径１.２ｍｍの液体供給口５４ａから滴下させ、滴下する溶液にレーザ光を照射して金コロイド粒子の検出を行った。固体レーザ発振器、光分割部、集光レンズの仕様は実施例１と同じとした。 The presence or absence of fine particles was detected using the fine particle detection apparatus described in the third embodiment. The apparatus configuration used is shown in FIG. A solution was prepared by adding gold colloidal particles having a particle diameter of 1 nm (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) to ultrapure water, and this solution was circulated along the channel 61 by the pump 62. The solution containing the gold colloid is dropped from the liquid supply port 54a having a diameter of 1.2 mm of the liquid supply means 54 attached to the channel 61, and the dropped solution is irradiated with laser light to detect the gold colloid particles. went. The specifications of the solid-state laser oscillator, the light splitting unit, and the condenser lens were the same as those in Example 1.
時間波形解析装置で得られた電気信号のパワースペクトル密度を図１１に示す。出力光の検出領域内に超純水がない場合、図１１（ａ)に示すように、１ＭＨｚ付近に緩和振動のスペクトル周波数ｆ1が、０.３５ＭＨｚと０.１ＭＨｚ付近に多モード発振による緩和振動スペクトルｆ1'とｆ1"が観測された。検出領域内を流れる超純水に金コロイドが含まれる場合に得られたパワースペクトル密度の例を図１１（ｂ）に示す。本構成では滴下させる流体の速度の調整が困難であることから、半導体レーザによって固体レーザの励起パワーを調整することで、ドップラー周波数偏移ｆDを固体レーザの多モード発振に由来する緩和振動周波数ｆ1'に一致させた。照射されたレーザ光の検出領域を金コロイド粒子が通過すると、ｆ1'と、その２倍高調波周波数である２ｆ1'＝０.７ＭＨｚ付近に粒子の通過を反映したピークが観測された。ｆ1'付近では、粒子の運動を反映したスペクトルが多モード発振に由来する緩和振動スペクトルと一致しているため、本実施形態では両者の分離が容易ではない。一方、２ｆ1'では、固体レーザの多モード発振に由来する緩和振動が観測されないため、粒子の通過を反映したスペクトルが容易に観測できる。 FIG. 11 shows the power spectral density of the electrical signal obtained by the time waveform analyzer. When there is no ultrapure water in the detection region of the output light, as shown in FIG. 11A, the spectrum frequency f 1 of relaxation oscillation is around 1 MHz, and relaxation by multimode oscillation is around 0.35 MHz and 0.1 MHz. Vibration spectra f 1 ′ and f 1 ″ were observed. An example of the power spectral density obtained when gold colloid is contained in ultrapure water flowing in the detection region is shown in FIG. Since it is difficult to adjust the speed of the fluid to be dropped, the Doppler frequency shift f D is set to the relaxation oscillation frequency f 1 ′ derived from the multimode oscillation of the solid-state laser by adjusting the pumping power of the solid-state laser with the semiconductor laser. When the colloidal gold particles pass through the detection region of the irradiated laser light, the peak reflects the passage of the particles around f 1 ′ and the second harmonic frequency of 2 f 1 ′ = 0.7 MHz. Watch The measurement has been .f 1 'around, because it matches the relaxation oscillation spectrum spectrum that reflects the movement of the particles from the multimode oscillation, it is not easy to both separation in the present embodiment. On the other hand, 2f 1 In ', the relaxation oscillation derived from the multimode oscillation of the solid-state laser is not observed, so the spectrum reflecting the passage of particles can be easily observed.
１０，３０，５０ 微粒子検出装置
１１，３１，５１ 固体レーザ発振器
１２，３２，５２ 固体レーザ励起用半導体レーザ
１３、５３ 光分割部
１４，３４，５４ 液体供給手段
１５，３５，５５ パワースペクトル密度測定手段
１５ａ，３５ａ，５５ａ 受光センサ（光電変換素子）
１５ｂ，３５ｂ，５５ｂ 時間波形解析装置
１６、３６，５６ 判定手段
１７，３７，５７ 集光レンズ
１８ 検出領域
Ｆ 液体流
ｆD 所定の周波数、ドップラー周波数偏移ｆD
Ｌ１〜Ｌ５ レーザ光
Ｐ 微粒子
θ 液体流の流路方向とレーザ光の光路とがなす挟角
10, 30, 50 Particle detection device 11, 31, 51 Solid-state laser oscillator 12, 32, 52 Solid-state laser excitation semiconductor laser 13, 53 Light splitting unit 14, 34, 54 Liquid supply means 15, 35, 55 Power spectral density measurement Means 15a, 35a, 55a Light receiving sensor (photoelectric conversion element)
15b, 35b, 55b Time waveform analyzer 16, 36, 56 Determination means 17, 37, 57 Condensing lens 18 Detection region F Liquid flow f D Predetermined frequency, Doppler frequency shift f D
L1 to L5 Laser beam P Fine particle θ The angle formed by the flow direction of the liquid flow and the optical path of the laser beam
Claims (15)
前記固体レーザ発振器から出射された前記レーザ光の少なくとも一部を受光して電気信号に変換する光電変換素子と、
前記電気信号のパワースペクトル密度を求める時間波形解析装置と、を有し、
前記所定の周波数は、前記強度変調を受けていないときの前記レーザ光のパワースペクトル密度が、前記光電変換素子が固有に有する白色雑音のパワースペクトル密度よりも高い周波数領域から選択される、微粒子検出装置。 A solid-state laser oscillator that emits laser light, and when the laser light collides with moving fine particles to generate scattered light, the laser light is intensity-modulated by a part of the scattered light returned to the solid-state laser oscillator A solid-state laser oscillator that increases the power spectral density at a predetermined frequency of the emitted laser light,
A photoelectric conversion element that receives at least a part of the laser beam emitted from the solid-state laser oscillator and converts it into an electrical signal;
A time waveform analyzer for obtaining a power spectral density of the electrical signal,
The predetermined frequency is selected from a frequency region in which the power spectral density of the laser light when not subjected to the intensity modulation is higher than the power spectral density of white noise inherent in the photoelectric conversion element. apparatus.
入射した前記レーザ光の一部を反射させ、前記光電変換素子に入射させ、他の少なくとも一部を透過させ、透過光を探知光として前記液体流に照射する光分割部と、を有し、
前記光分割部は、前記探知光が前記微粒子に衝突し散乱することによって生じる前記散乱光の一部を前記固体レーザ発振器に帰還させる、請求項１から４のいずれか１項に記載の微粒子検出装置。 Liquid supply means for continuously supplying a liquid flow containing the fine particles;
A light splitting unit that reflects a part of the incident laser light, enters the photoelectric conversion element, transmits at least another part, and irradiates the liquid stream as transmitted light as detection light;
5. The particle detection according to claim 1, wherein the light splitting unit feeds back a part of the scattered light generated by the detection light colliding with and scattering the particle to the solid-state laser oscillator. 6. apparatus.
前記レーザ光は前記液体流に探知光として照射され、
前記光電変換素子は、前記レーザ光の光路上の、前記液体供給手段を挟んで前記固体レーザ発振器の反対側に位置している、請求項１から４のいずれか１項に記載の微粒子検出装置。 Liquid supply means for continuously supplying a liquid flow containing the fine particles,
The laser beam is irradiated as detection light to the liquid flow,
5. The particulate detection device according to claim 1, wherein the photoelectric conversion element is located on an opposite side of the solid-state laser oscillator on the optical path of the laser light with the liquid supply unit interposed therebetween. .
前記判定手段は、
前記固体レーザ発振器の前記強度変調を受けていないときの基準パワースペクトル密度を算出する手段と、
測定された個々の前記パワースペクトル密度と前記基準パワースペクトル密度との差分を求める手段と、
前記差分が所与の閾値を超えたときに前記微粒子が検出されたと判定する手段と、を有している、請求項１から９のいずれか１項に記載の微粒子検出装置。 Determination means for determining the presence or absence of fine particles based on the power spectral density measured by the time waveform analyzer;
The determination means includes
Means for calculating a reference power spectral density when not receiving the intensity modulation of the solid-state laser oscillator;
Means for determining a difference between the measured individual power spectral density and the reference power spectral density;
The fine particle detection apparatus according to claim 1, further comprising: a unit that determines that the fine particles are detected when the difference exceeds a given threshold value.
前記固体レーザ発振器から出射されたレーザ光の少なくとも一部を光電変換素子で受光し、前記光電変換素子によって電気信号に変換することと、
前記電気信号のパワースペクトル密度を求めることと、を有し、
前記所定の周波数は、前記強度変調を受けていないときの前記レーザ光のパワースペクトル密度が、前記光電変換素子が固有に有する白色雑音のパワースペクトル密度よりも高い周波数領域から選択される、微粒子検出方法。 A solid-state laser oscillator that emits laser light, and when the laser light collides with moving fine particles and generates scattered light, the laser light is intensity-modulated by a part of the scattered light returned to the solid-state laser oscillator Receiving a laser beam from a solid-state laser oscillator in which a power spectral density in a predetermined frequency component of the emitted laser beam increases,
Receiving at least a part of the laser light emitted from the solid-state laser oscillator by a photoelectric conversion element, and converting the light into an electric signal by the photoelectric conversion element;
Determining a power spectral density of the electrical signal;
The predetermined frequency is selected from a frequency region in which the power spectral density of the laser light when not subjected to the intensity modulation is higher than the power spectral density of white noise inherent in the photoelectric conversion element. Method.
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- 2012-10-18 JP JP2012230926A patent/JP2014081330A/en active Pending
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