JP2014043569A - Fluorescent material and light-emitting device - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、硫化物系蛍光体よりなる蛍光体粒子を含む蛍光体材料およびそれを用いた発光装置に関する。 The present invention relates to a phosphor material including phosphor particles made of a sulfide-based phosphor and a light emitting device using the phosphor material.
現在、液晶テレビのバックライトまたは次世代照明としてLEDランプに注目が集まっている。LEDランプを白色に発光させるためには、LED素子自体の発光を赤・青・緑等の蛍光体の塗布または練りこまれたレンズを通し、蛍光体からの発光を重ね合わせることにより白色を得る必要がある。近年では、演色性を高めるために、硫黄を含む硫化物系蛍光体が注目されている。しかし、蛍光体は水分、熱、あるいは紫外線に曝露されると、発光特性が低下してしまうという弱点を有している。特に、硫化物系蛍光体は化学的に不安定であり、蛍光体表面と水が反応することにより硫化水素が発生し、周囲の部材に対して著しい悪影響を与えるという問題を有している。そのため、実用化に至っているケースは極めて少ない。そこで、それらの外因から保護するために、蛍光体粒子の表面に被覆層を形成することが提案されている(例えば、特許文献1参照)。 At present, LED lamps are attracting attention as backlights or next-generation lighting for liquid crystal televisions. In order to make the LED lamp emit white light, the light emitted from the LED element itself is passed through a phosphor, such as red, blue, or green, or a kneaded lens, and the white light is obtained by superimposing the light emitted from the phosphor. There is a need. In recent years, in order to improve color rendering properties, sulfide-based phosphors containing sulfur have attracted attention. However, phosphors have a weak point in that their light emission characteristics deteriorate when exposed to moisture, heat, or ultraviolet rays. In particular, sulfide-based phosphors are chemically unstable, and hydrogen sulfide is generated by the reaction of the phosphor surface with water, which has a significant adverse effect on surrounding members. Therefore, there are very few cases that have been put to practical use. Therefore, in order to protect against these external causes, it has been proposed to form a coating layer on the surface of the phosphor particles (see, for example, Patent Document 1).
しかしながら、被覆層を形成することにより、蛍光体粒子自体の変質は最小限に抑制することができるものの、硫化水素による影響を抑えるには十分ではなく、発生した硫化水素により周囲の部材、例えば、リフレクタ、配線、又は、封止樹脂が劣化してしまうという問題があった。特に、リフレクタに銀を用いている場合には、銀が硫化水素と反応しやすく、硫化銀となって黒色化して反射率が著しく低下してしまう。 However, although the alteration of the phosphor particles itself can be suppressed to a minimum by forming the coating layer, it is not enough to suppress the influence of hydrogen sulfide, and the generated hydrogen sulfide causes surrounding members, for example, There was a problem that the reflector, the wiring, or the sealing resin deteriorated. In particular, when silver is used for the reflector, silver easily reacts with hydrogen sulfide, becomes silver sulfide, becomes blackened, and the reflectance is significantly reduced.
本発明は、このような問題に基づきなされたものであり、硫化水素の発生による周囲の部材に与える影響を小さくすることができる蛍光体材料およびそれを用いた発光装置を提供することを目的とする。 The present invention has been made based on such a problem, and an object of the present invention is to provide a phosphor material capable of reducing the influence of the generation of hydrogen sulfide on surrounding members and a light emitting device using the same. To do.
本発明の蛍光体材料は、硫化物系蛍光体よりなる蛍光体粒子と、酸化亜鉛とを含むものである。 The phosphor material of the present invention contains phosphor particles made of a sulfide-based phosphor and zinc oxide.
本発明の発光装置は、本発明の蛍光体材料を含むものである。 The light emitting device of the present invention includes the phosphor material of the present invention.
本発明の蛍光体材料によれば、酸化亜鉛を含むようにしたので、蛍光体粒子から発生した硫化水素を酸化亜鉛と反応させて分解し、無害化することができる。よって、硫化水素の発生により周囲の部材に与える影響を小さくすることができ、特性の劣化を抑制することができる。 According to the phosphor material of the present invention, since zinc oxide is contained, hydrogen sulfide generated from the phosphor particles can be reacted with zinc oxide to be decomposed and rendered harmless. Therefore, the influence on the surrounding members due to the generation of hydrogen sulfide can be reduced, and deterioration of characteristics can be suppressed.
酸化亜鉛は、蛍光体粒子の表面に酸化亜鉛を含む被覆層を設けることにより含ませてもよく、また、蛍光体粒子と、酸化亜鉛を含む補助粒子と備えることにより含ませてもよい。 Zinc oxide may be included by providing a coating layer containing zinc oxide on the surface of the phosphor particles, or may be included by providing phosphor particles and auxiliary particles containing zinc oxide.
特に、被覆層における酸化亜鉛層の量を、蛍光体粒子の重量に対する酸化亜鉛の重量比で、0.75重量%以上30重量%以下とするようにすれば、また、被覆層に酸化亜鉛層を設け、酸化亜鉛層の厚みを30nm以上1μm以下とするようにすれば、輝度維持率を向上させることができる。 In particular, if the amount of the zinc oxide layer in the coating layer is set to 0.75 wt% or more and 30 wt% or less in terms of the weight ratio of zinc oxide to the weight of the phosphor particles, the zinc oxide layer is also included in the coating layer. If the thickness of the zinc oxide layer is 30 nm or more and 1 μm or less, the luminance maintenance ratio can be improved.
更に、被覆層に酸化亜鉛層と二酸化ケイ素層とを有するようにすれば、輝度維持率をより向上させることができると共に、硫化水素の発生により周囲の部材に与える影響をより小さくすることができる。 Furthermore, if the coating layer has a zinc oxide layer and a silicon dioxide layer, the luminance maintenance rate can be further improved, and the influence on surrounding members due to the generation of hydrogen sulfide can be further reduced. .
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照して詳細に説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
(第1の実施の形態)
図1は本発明の第1の実施の形態に係る蛍光体材料10を模式的に表したものである。この蛍光体材料10は、硫化物系蛍光体よりなる蛍光体粒子11と、蛍光体粒子11の表面に設けられた被覆層12とを有している。
(First embodiment)
FIG. 1 schematically shows a
蛍光体粒子11を構成する硫化物系蛍光体としては、例えば、ZnS:Ag,Cl又はBaAl2S4:Euなどの青色系蛍光体、ZnS:Cu,Al又はSrGa2S4:Euなどの緑色系蛍光体、CaGa2S4:Euなどの黄色蛍光体、Y2O2S:Eu、La2O2S:Eu、CaS:Eu、SrS:Eu、又は(Ca,Sr)S:Euなどの赤色系蛍光体が挙げられるが、本発明の硫化物系蛍光体は前記したものに限定はしない。蛍光体粒子11の粒子径は、基本的には問わないが、平均粒子径が5μmから20μm程度で、粒子径はできるだけ揃っていた方が好ましい。特性を安定させることができるからである。
Examples of the sulfide-based phosphor constituting the
被覆層12は、酸化亜鉛(ZnO)を含んでいる。酸化亜鉛は、化1に示したように、蛍光体粒子11が水などと反応することにより発生する硫化水素(H2S)と常温常圧下において容易に反応し、光学特性および周囲の部材に与える影響が小さい硫化亜鉛(ZnS)と水(H2O)とに変換されるからである。
ZnO+H2S→ZnS+H2O・・・(化1)
The
ZnO + H 2 S → ZnS + H 2 O (Chemical Formula 1)
被覆層12は、酸化亜鉛よりなる酸化亜鉛層の単層により構成してもよいが、酸化亜鉛層と他の1以上の層とを積層した複数層により構成することが好ましい。他の層と積層することにより、蛍光体粒子11の劣化をより抑制することができると共に、それにより硫化水素の発生を抑制することができるからである。
The
他の層としては、例えば、酸化マグネシウム(MgO)、酸化アルミニウム(Al2O3)、二酸化珪素(SiO2)、酸化チタン(TiO2)、酸化イットリウム(Y2O3)、酸化ランタン(La2O3)、酸化セリウム(CeO2)、酸化ガドリニウム(Gd2O3)、及び、酸化ジルコニウム(ZrO2)からなる群のうちの少なくとも1種を含む層が挙げられる。他の層が2種以上の化合物を含む場合には、それらを1層の中に混合又は複合して含んでいてもよく、また、層状に複数の化合物を積層して含んでいてもよい。中でも、他の層としては、二酸化ケイ素を含むものが好ましく、二酸化ケイ素よりなる二酸化ケイ素層を有するようにすればより好ましい。より高い効果を得ることができるからである。 As other layers, for example, magnesium oxide (MgO), aluminum oxide (Al 2 O 3 ), silicon dioxide (SiO 2 ), titanium oxide (TiO 2 ), yttrium oxide (Y 2 O 3 ), lanthanum oxide (La) 2 O 3 ), cerium oxide (CeO 2 ), gadolinium oxide (Gd 2 O 3 ), and a layer containing at least one selected from the group consisting of zirconium oxide (ZrO 2 ). When the other layer contains two or more kinds of compounds, they may be mixed or combined in one layer, or a plurality of compounds may be laminated in layers. Among them, the other layer preferably contains silicon dioxide, and more preferably has a silicon dioxide layer made of silicon dioxide. This is because a higher effect can be obtained.
酸化亜鉛層の厚みは、例えば、30nm以上1μm以下であることが好ましく、100nm以上500nm以下であればより好ましい。また、被覆層12における酸化亜鉛の量は、蛍光体粒子11の重量に対する酸化亜鉛の重量比で、0.75重量%以上30重量%以下とすることが好ましく、2.5重量%以上15重量%以下であればより好ましい。酸化亜鉛層の厚みが薄い又は酸化亜鉛の量が少ないと、硫化水素の発生により周囲の部材に与える影響を小さくする効果が小さく、酸化亜鉛層の厚みが厚い又は酸化亜鉛の量が多いと、初期輝度の低下及び輝度の経時劣化が大きくなるからである。他の層の厚みは、例えば、30nm以上1μm以下であることが好ましく、100nm以上500nm以下であればより好ましい。この範囲内においてより高い効果を得ることができるからである。
The thickness of the zinc oxide layer is preferably, for example, 30 nm or more and 1 μm or less, and more preferably 100 nm or more and 500 nm or less. Further, the amount of zinc oxide in the
酸化亜鉛層と他の層との積層順は、特に限定するものではない。例えば、酸化亜鉛層が蛍光体粒子11の側でも、他の層が蛍光体粒子11の側でもよく、また、酸化亜鉛層の間に他の層を挿入してもよく、他の層の間に酸化亜鉛層を挿入するようにしてもよい。
The stacking order of the zinc oxide layer and other layers is not particularly limited. For example, the zinc oxide layer may be on the
なお、被覆層12は、酸化亜鉛と他の物質とを含む混合層又は複合層を有するように構成してもよい。他の物質としては、例えば、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、二酸化珪素、酸化チタン、酸化イットリウム、酸化ランタン、酸化セリウム、酸化ガドリニウム、又は、酸化ジルコニウムからなる群のうちの少なくとも1種が挙げられる。また、酸化亜鉛と他の物質とを含む混合層又は複合層と、上述した他の層とを積層した構造としてもよい。この場合も、被覆層12における酸化亜鉛の量は、蛍光体粒子11の重量に対する酸化亜鉛の重量比で、0.75重量%以上30重量%以下とすることが好ましく、2.5重量%以上15重量%以下とすればより好ましい。
In addition, you may comprise the
この蛍光体材料10は、例えば、蛍光体粒子11の表面に、各種方法により被覆層12を形成することにより得られる。具体的には、例えば、ゾルゲル法や、被覆層12を構成する微粒子を湿式又は乾式等の各種方法により蛍光体粒子11の表面に付着させる方法が挙げられる。
The
図2は、この蛍光体材料10を用いた発光装置20の一構成例を表わすものである。この発光装置20は、基板21の上に発光素子22が搭載されており、発光素子22は基板21の上に形成された配線23とワイヤ24により電気的に接続されている。配線23及びワイヤ24は、例えば、銅等により構成されている。また、発光素子22の周りには例えばリフレクタ枠25が形成されている。リフレクタ枠25の内側表面、すなわち発光素子22の側の表面には、例えば、発光素子22からの光を反射する銀などよりなるリフレクタ26が形成されている。発光素子22の上には、発光素子22を覆うように封止層27が形成されている。封止層27は、例えば、蛍光体材料10を分散させた樹脂により構成されている。
FIG. 2 shows a configuration example of the
発光素子22には、例えば、励起光として紫外光、青色光、または緑色光を発するものが用いられる。蛍光体材料10としては、例えば、発光素子22から発光された励起光により赤色光を発するもの、青色光を発するもの、緑色光を発するもの、黄色光を発するものなどが、1種類または必要に応じて混合して用いられる。
As the
このような発光装置20では、蛍光体材料10の蛍光体粒子11から発生する硫化水素により、リフレクタ26、配線23、ワイヤ24、及び、封止層27等が劣化してしまう。特に、リフレクタ26を銀により構成した場合には、銀と硫化水素との反応性が高いので、劣化が著しい。しかし、本実施の形態によれば、蛍光体粒子11の表面に酸化亜鉛を含む被覆層12を形成するようにしたので、硫化水素の発生を抑制し、劣化を抑制することができるようになっている。
In such a
このように本実施の形態によれば、酸化亜鉛を含む被覆層12を備えるようにしたので、蛍光体粒子11から発生した硫化水素を酸化亜鉛と反応させて分解し、無害化することができる。よって、硫化水素の発生により周囲の部材に与える影響を小さくすることができ、特性の劣化を抑制することができる。例えば、本実施の形態に係る蛍光体材料10を発光装置20に用いるようにすれば、蛍光体材料10から発生する硫化水素により、リフレクタ26、配線23、ワイヤ24、及び、封止層27等が劣化することを抑制することができ、長寿命化を図ることができる。
As described above, according to the present embodiment, since the
特に、被覆層12における酸化亜鉛層の量を、蛍光体粒子11の重量に対する酸化亜鉛の重量比で、0.75重量%以上30重量%以下とするようにすれば、また、被覆層12に酸化亜鉛層を設け、酸化亜鉛層の厚みを30nm以上1μm以下とするようにすれば、輝度維持率を向上させることができる。
In particular, if the amount of the zinc oxide layer in the
また、被覆層12に酸化亜鉛層と二酸化ケイ素層とを有するようにすれば、輝度維持率をより向上させることができると共に、硫化水素の発生により周囲の部材に与える影響をより小さくすることができる。
Further, if the
(第2の実施の形態)
図3は本発明の第2の実施の形態に係る蛍光体材料30を用いた発光装置40の一構成例を表すものである。この蛍光体材料30は、硫化物系蛍光体よりなる蛍光体粒子31と、酸化亜鉛を含む補助粒子32とを備えている。蛍光体粒子31は、第1の実施の形態において説明した蛍光体粒子11と同様の構成を有している。補助粒子32は、例えば、蛍光体粒子31が水などと反応することにより発生する硫化水素分解するものであり、第1の実施の形態で説明したように、補助粒子32に含まれる酸化亜鉛により硫化水素を硫化亜鉛と水とに変換するものである。補助粒子32の粒子径は、基本的には問わないが、平均粒子径が30nmから5μm程度が好ましい。
(Second Embodiment)
FIG. 3 shows a configuration example of the
なお、蛍光体粒子31には、表面に被覆層(図示せず)を設けることが好ましい。被覆層は、例えば、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、二酸化珪素、酸化チタン、酸化イットリウム、酸化ランタン、酸化セリウム、酸化ガドリニウム、及び、酸化ジルコニウムからなる群のうちの少なくとも1種を含む層が挙げられる。2種以上の化合物を含む場合には、それらを1層の中に混合又は複合して含んでいてもよく、また、層状に複数の化合物を積層して含んでいてもよい。中でも、第1の実施の形態において説明した被覆層12を備えるようにすれば、より好ましい。より高い効果を得ることができるからである。
The
本実施の形態に係る発光装置40は、蛍光体材料30の構成が異なることを除き、他は第1の実施の形態に係る発光装置20と同様の構成を有している。よって、第1の実施の形態に係る発光装置20と同一の構成要素には、十の位を4に変えた符号を付し、その詳細な説明は省略する。
The
このように本実施の形態によれば、酸化亜鉛を含む補助粒子32を備えるようにしたので、蛍光体粒子31から発生した硫化水素を酸化亜鉛と反応させて分解し、無害化することができる。よって、第1の実施の形態と同様に、硫化水素の発生により周囲の部材に与える影響を小さくすることができ、特性の劣化を抑制することができる。
As described above, according to the present embodiment, since the
(実施例1−1〜1−6)
硫化物系蛍光体(Ca,Sr)S:Euよりなる蛍光体粒子11の表面に、被覆層12として酸化亜鉛よりなる酸化亜鉛層を形成し、実施例1−1〜1−6の蛍光体材料10を得た。被覆層12は、酸化亜鉛の微粒子を溶媒に分散させたスラリーを蛍光体粒子11に塗布し、熱処理することにより形成した。その際、実施例1−1〜1−6で溶媒に分散させる酸化亜鉛の微粒子の量を変化させることにより、被覆層12(すなわち酸化亜鉛層)の厚みを変化させた。被覆層12の厚みは、実施例1−1が約200nm、実施例1−2が約500nm、実施例1−3が約1μm、実施例1−4が約100nm、実施例1−5が約40nm、実施例1−6が約20nmであった。また、被覆層12(すなわち酸化亜鉛層)の量を蛍光体粒子11の重量に対する酸化亜鉛の重量比に換算すると、実施例1−1が約5重量%、実施例1−2が約15重量%、実施例1−3が約30重量%、実施例1−4が約2.5重量%、実施例1−5が約1.0重量%、実施例1−6が約0.5重量%であった。
(Examples 1-1 to 1-6)
Phosphors of Examples 1-1 to 1-6, in which a zinc oxide layer made of zinc oxide is formed as the
図4に示したように、得られた実施例1−1〜1−6の蛍光体材料10を銀板51と共に密閉容器52の内に収納し、85℃の高温湿環境暴露試験を行った。密閉容器52の中には水53を入れ、蛍光体材料10及び銀板51は、水53に浸らないように、水53の上方に配置した。銀板51の暴露時間に対する反射率の変化を30分毎に分光光度計により測定した。判断基準として、測定した銀板51の反射率が80%以上であれば合格とし、80%未満となった時点で銀板51の反射率が著しく低下したとみなし試験終了とした。得られた結果を表1に示す。なお、反射率は、基準となる銀板を別に用意し、基準となる銀板の反射率を100としたときの相対値で表している。
As shown in FIG. 4, the obtained
実施例1−1〜1−6に対する比較例1−1として、被覆層を形成していない蛍光体材料、すなわち蛍光体粒子を用意し、実施例1−1〜1−6と同様にして、85℃の高温湿環境暴露試験を行い、銀板51の反射率の変化を調べた。蛍光体粒子は実施例1−1〜1−6と同一のものを用いた。比較例1−1の結果も表1に合わせて示す。
As Comparative Example 1-1 with respect to Examples 1-1 to 1-6, a phosphor material in which a coating layer was not formed, that is, phosphor particles were prepared, and in the same manner as in Examples 1-1 to 1-6, A 85 ° C. high temperature and humidity environment exposure test was performed, and the change in reflectance of the
表1に示したように、比較例1−1では30分で銀板51の反射率が18.5%まで低下してしまったのに対して、実施例1−1では、60分を経過しても銀板51について91.7%の反射率が得られ、実施例1−2では、90分を経過しても100.4%の反射率が得られ、実施例1−3では、120分を経過しても93.5%の反射率が得られ、実施例1−4では、30分を経過しても101.8%の反射率が得られ、実施例1−5では、30分を経過しても100.4%の反射率が得られた。また、銀板51の表面は、比較例1−1では30分経過後に黒色化が見られ、実施例1−1では90分経過後に黒色化が見られ、実施例1−2では120分経過後に黒色化が見られ、実施例1−3では150分経過後に黒色化が見られ、実施例1−4,1−5では60分経過後に黒色化が見られた。なお、実施例1−6では、30分経過後に黒色化が見られたが、30分経過後の銀板51の反射率は44.7%と比較例1−1よりも高い反射率が得られた。
As shown in Table 1, in Comparative Example 1-1, the reflectance of the
すなわち、酸化亜鉛を含む被覆層12を設けるようにすれば、硫化水素の発生によるリフレクタ26等の周囲の部材に与える影響を小さくすることができ、特性の劣化を抑制することができることが分かった。その効果は酸化亜鉛層の厚みが厚いほど高いことが分かった。
That is, it has been found that if the
また、別途、実施例1−1〜1−3の蛍光体材料10及び比較例1−1の蛍光体材料について、85℃、85%RHにおける高温高湿環境暴露試験を行い、輝度の経時変化を調べた。得られた結果を図5に示す。図5において縦軸は、比較例1−1の初期輝度を100とした場合の相対的な輝度値である。
Separately, the
図5に示したように、実施例1−1〜1−3では、比較例1−1に比べて、初期輝度は低下したが、実施例1−1,1−2によれば、比較例1−1に比べて、輝度維持率を向上させることができた。すなわち、酸化亜鉛層の厚みを500nm以下とするようにすれば、輝度維持率を向上させることができ、初期輝度の低下も抑制できることが分かった。 As shown in FIG. 5, in Examples 1-1 to 1-3, the initial luminance was lower than that in Comparative Example 1-1, but according to Examples 1-1 and 1-2, the comparative example Compared to 1-1, the luminance maintenance rate could be improved. That is, it was found that if the thickness of the zinc oxide layer is 500 nm or less, the luminance maintenance ratio can be improved and the initial luminance can be suppressed from being lowered.
(実施例2−1)
被覆層12を二酸化ケイ素よりなる二酸化ケイ素層と酸化亜鉛よりなる酸化亜鉛層との2層構造としたことを除き、他は実施例1−1と同様にして蛍光体材料10を作製した。酸化亜鉛層は二酸化ケイ素層の上に形成し、二酸化ケイ素層の厚みは約300nm、酸化亜鉛層の厚みは約200nmであった。また、実施例2−1に対する比較例2−1として、被覆層を二酸化ケイ素よりなる二酸化ケイ素層のみにより構成したことを除き、他は実施例1−1と同様にして蛍光体材料10を作製した。二酸化ケイ素層の厚みは約300nmであった。なお、実施例2−1及び比較例2−1の二酸化ケイ素層は、ペルヒドロポリシラザンと溶媒とを混合したケイ素を含む前駆体溶液に蛍光体粒子11を混合し、乾燥して、熱処理することにより形成した。
(Example 2-1)
A
実施例2−1及び比較例2−1の蛍光体材料10についても、実施例1−1と同様にして、銀板51と共に密閉容器52に収納した85℃の高温湿環境暴露試験、及び、85℃、85%RHにおける高温高湿環境暴露試験を行った。得られた結果を実施例1−1及び比較例1−1の結果と共に表2及び図6に示す。表2の反射率は、基準となる銀板を別に用意し、基準となる銀板の反射率を100としたときの相対値で表している。図6において縦軸は、比較例1−1の初期輝度を100とした場合の相対的な輝度値である。
For the
表2に示したように、実施例2−1によれば、180分を経過しても銀板51について89.8%の反射率が得られ、実施例1−1に比べて大幅に特性を向上させることができた。また、図6に示したように、実施例2−1によれば、実施例1−1に比べて大幅に輝度維持率を向上させることができた。すなわち、二酸化ケイ素層と酸化亜鉛とを含む被覆層12を設けるようにすれば、硫化水素の発生によるリフレクタ26等の周囲の部材に与える影響をより小さくすることができると共に、輝度維持率をより向上させることができることが分かった。
As shown in Table 2, according to Example 2-1, a reflectance of 89.8% was obtained for the
(実施例3−1,3−2,4−1,4−2,5−1,5−2)
実施例3−1,4−1,5−1として、実施例1−1と同様にして、蛍光体材料10を作製した。すなわち、被覆層12は酸化亜鉛層により構成し、酸化亜鉛層の厚みは0.2μm、被覆層12の量を蛍光体粒子11の重量に対する酸化亜鉛の重量比に換算すると、約5重量%であった。また、実施例3−2,4−2,5−2として、実施例2−1と同様にして、蛍光体材料10を作製した。すなわち、被覆層12は二酸化ケイ素層の上に酸化亜鉛層を積層し、二酸化ケイ素層の厚みは約300nm、酸化亜鉛層の厚みは約200nmであった。更に、本実施例に対する比較例3−1,4−1,5−1として、被覆層を形成していない蛍光体材料、すなわち蛍光体粒子を用意した。
(Examples 3-1, 3-2, 4-1, 4-2, 5-1, 5-2)
As Examples 3-1, 4-1 and 5-1, a
作製した実施例3−1,3−2及び比較例3−1の蛍光体材料10について、実施例1−1と同様にして、銀板51と共に密閉容器52に収納し、温度を40℃に変えた高温湿環境暴露試験を行い、銀板51の反射率の変化を調べた。実施例4−1,4−2及び比較例4−1の蛍光体材料10については、実施例1−1と同様にして、銀板51と共に密閉容器52に収納し、温度を60℃に変えた高温湿環境暴露試験を行い、銀板51の反射率の変化を調べた。実施例5−1,5−2及び比較例5−1の蛍光体材料10については、実施例1−1と同様にして、銀板51と共に密閉容器52に収納し、密閉容器52の中には水53を入れずに、85℃で高温環境暴露試験を行い、銀板51の反射率の変化を調べた。その際、密閉容器52の内部、並びに、密閉容器52の内部に設置した蛍光体材料10及び銀板51を含めた全ての内容物は、特別に事前の乾燥は行わず、吸着水分が昇温により密閉容器52の内部に蒸発拡散することにより、密閉容器52の内部には一定量の水分が存在する環境とした。
The produced
なお、各実施例及び各比較例では、銀板51の反射率を30分毎に測定し、測定した銀板の反射率が80%以上であれば合格とし、80%未満となった時点で銀板51の反射率が著しく低下したとみなし試験終了とした。銀板51の反射率が80%未満となった時間及びその時の反射率を表3から表5に示す。なお、表3から表5の反射率は、基準となる銀板を別に用意し、基準となる銀板の反射率を100としたときの相対値で表している。
In each example and each comparative example, the reflectivity of the
表3に示したように、比較例3−1では30分で銀板51の反射率が80%未満となったのに対して、実施例3−1では、銀板51の反射率が80%未満となったのは8時間後であり、実施例3−2では20時間後であった。また、表4に示したように、比較例4−1では30分で銀板51の反射率が80%未満となったのに対して、実施例4−1では、銀板51の反射率が80%未満となったのは4時間後であり、実施例4−2では8時間後であった。また、表5に示したように、比較例5−1では9時間で銀板51の反射率が80%未満となったのに対して、実施例5−1,5−2では、1000時間経過後でも反射率が100%程度であった。比較例5−1において密閉容器52の内部に水53を入れていないにも関わらず反射率が低下した原因は、密閉容器52の内部に存在する一定量の吸着水分が蒸発拡散することにより、この微量の吸着水分に蛍光体材料が反応して硫化水素が発生し、銀板51が変色したものと考えられる。
As shown in Table 3, in Comparative Example 3-1, the reflectance of the
すなわち、酸化亜鉛を含む被覆層12を設けるようにすれば、硫化水素の発生によるリフレクタ26等の周囲の部材に与える影響を非常に小さくすることができ、二酸化ケイ素層と酸化亜鉛層とを設けるようにすれば、より高い効果を得られることが分かった。
That is, if the
(実施例6−1,6−2)
実施例6−1として、硫化物系蛍光体(Ca,Sr)S:Euよりなる蛍光体粒子31と、酸化亜鉛よりなる補助粒子32とを混合し、蛍光体材料30を得た。実施例6−2として、硫化物系蛍光体(Ca,Sr)S:Euよりなる蛍光体粒子31の表面に、被覆層として酸化亜鉛よりなる酸化亜鉛層を形成したものと、酸化亜鉛よりなる補助粒子32とを混合し、蛍光体材料30を得た。すなわち、実施例6−2は、実施例6−1の蛍光体粒子31の表面に被覆層として酸化亜鉛層を形成したものである。実施例6−1,6−2において、蛍光体粒子31と補助粒子32とは、1:1の質量比で混合した。また、実施例6−2における被覆層の厚みは約200nmとした。
(Examples 6-1 and 6-2)
As Example 6-1,
実施例6−1,6−2に対する比較例6−1として、補助粒子を混合していない蛍光体材料、すなわち蛍光体粒子を用意した。実施例6−1,6−2及び比較例6−1について、実施例1−1と同様にして、銀板51と共に密閉容器52に収納した85℃の高温湿環境暴露試験を行った。銀板51の反射率は30分毎に測定し、測定した銀板の反射率が80%以上であれば合格とし、80%未満となった時点で銀板51の反射率が著しく低下したとみなし試験終了とした。銀板51の反射率が80%未満となった時間及びその時の反射率を表6に示す。なお、表6の反射率は、基準となる銀板を別に用意し、基準となる銀板の反射率を100としたときの相対値で表している。また、表6には、参考として、実施例1−1の結果も合わせて示す。
As Comparative Example 6-1 for Examples 6-1 and 6-2, a phosphor material not mixed with auxiliary particles, that is, phosphor particles was prepared. Examples 6-1 and 6-2 and Comparative Example 6-1 were subjected to a high-temperature wet environment exposure test at 85 ° C. housed in a sealed
表6に示したように、比較例6−1では30分で銀板51の反射率が80%未満となったのに対して、実施例6−1では、銀板51の反射率が80%未満となったのは60分後であった。すなわち、酸化亜鉛の補助粒子32を蛍光体粒子31と混合するようにしても、硫化水素の発生によるリフレクタ26等の周囲の部材に与える影響を小さくすることができることが分かった。また、実施例6−2によれば、銀板51の反射率が80%未満となったのは150分後であり、実施例6−1及び実施例1−1よりも反射率の低下が遅かった。すなわち、蛍光体粒子31の表面に被覆層として酸化亜鉛層を形成し、かつ、酸化亜鉛の補助粒子32を混合して用いるようにすれば、より高い効果を得られることが分かった。
As shown in Table 6, in Comparative Example 6-1, the reflectance of the
以上、実施の形態及び実施例を挙げて本発明を説明したが、本発明は上記実施の形態及び実施例に限定されるものではなく、種々変形可能である。例えば、上記実施の形態では、発光装置20の構成について具体的に説明したが、他の構成を有するようにしてもよい。また、上記実施例では、銀に対する影響について具体的に調べたが、硫化水素の発生により他の部材に与える影響についても、同様の効果を得ることができる。
Although the present invention has been described with reference to the embodiments and examples, the present invention is not limited to the above embodiments and examples, and various modifications can be made. For example, in the above-described embodiment, the configuration of the light-emitting
LEDなどの発光装置に用いることができる。 It can be used for light emitting devices such as LEDs.
10,30…蛍光体材料、11,31…蛍光体粒子、12…被覆層、20,40…発光装置、21,41…基板、22,42…発光素子、23,43…配線、24,44…ワイヤ、25,45…リフレクタ枠、26,46…リフレクタ、27,47…封止層、32…補助粒子
DESCRIPTION OF
Claims (9)
この蛍光体粒子の表面に設けられ、酸化亜鉛を含む被覆層と
を備えたことを特徴とする請求項1記載の蛍光体材料。 Phosphor particles comprising a sulfide-based phosphor;
The phosphor material according to claim 1, further comprising: a coating layer provided on a surface of the phosphor particles and containing zinc oxide.
酸化亜鉛を含む補助粒子と
を備えたことを特徴とする請求項1から請求項6のいずれか1に記載の蛍光体材料。 Phosphor particles comprising a sulfide-based phosphor;
The phosphor material according to any one of claims 1 to 6, further comprising auxiliary particles containing zinc oxide.
この発光素子からの光を反射する銀よりなるリフレクタと、
前記発光素子を覆うように設けられた蛍光体材料を含む封止層と
を備えたことを特徴とする請求項8に記載の発光装置。 A light emitting element;
A reflector made of silver that reflects light from the light emitting element;
The light emitting device according to claim 8, further comprising: a sealing layer including a phosphor material provided so as to cover the light emitting element.
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