JP2014019818A - Gel composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明はゲル状組成物に関する。より詳しくは、芳香剤、消臭剤等に用いられるゲル状組成物に関する。 The present invention relates to a gel composition. More specifically, the present invention relates to a gel composition used for a fragrance, a deodorant and the like.
従来、芳香剤、消臭剤等に用いられるゲル状組成物には、芳香成分、消臭成分等の非水溶性液状成分を均一に安定してゲル状組成物中に分散させるために、例えば約３重量％〜約９重量％の多量の界面活性剤が添加されているものが多く存在する（特許文献１〜３）。しかし、多量の界面活性剤が添加されることで、使用の経過と共に、芳香成分、消臭成分等の発散速度が低下して効果が妨げられる場合があり、当該製品の最終段階で残渣が多量に残るために取り換え時期が見極め難いとの問題があった。
そこで、多量の界面活性剤を用いずに非水溶性液状成分を分散させるゲル状組成物について検討がなされている。特許文献４および５には、ジェランガムとキサンタンガムの組合せ、またはカラギーナンとネイティブジェランガムの組合せを用いて、芳香成分、消臭成分または粒状物を分散させたゲル状組成物が開示されている。しかし、これらの技術は、ゲル化、増粘が始まる温度が高く、製造において厳密な温度管理が要求され、ハンドリングが煩雑である。
Conventionally, in gel-like compositions used for fragrances, deodorants, etc., in order to uniformly and stably disperse water-insoluble liquid components such as fragrance ingredients, deodorant ingredients, etc. in the gel-like composition, for example, There are many cases where a large amount of a surfactant of about 3 wt% to about 9 wt% is added (
Therefore, studies have been made on gel compositions in which water-insoluble liquid components are dispersed without using a large amount of surfactant. Patent Documents 4 and 5 disclose a gel-like composition in which a fragrance component, a deodorizing component, or a granular material is dispersed using a combination of gellan gum and xanthan gum, or a combination of carrageenan and native gellan gum. However, these technologies have a high temperature at which gelation and thickening start, and require strict temperature control in production, and handling is complicated.
多量の界面活性剤を用いた従来の芳香剤、消臭剤等には、上記の通り、使用の経過と共に、芳香成分、消臭成分等の発散速度が低下して効果が妨げられる場合があり、当該製品の最終段階で残渣が多量に残るために取り換え時期を見極め難いとの問題があった。
他方、使い始めから使い終わりまで一定して有効な芳香消臭効果等を発揮させるためには、芳香成分、消臭成分等を内部に均一な状態で溶解または分散保持させることが必要であるが、多量の界面活性剤を用いない場合には、ゲル状組成物の製造の際、固化（ゲル化）するまで一定の時間を必要とするため、その間に分散した芳香成分、消臭成分等が凝集、分離して底部または上部に分離浮遊し、その均一性が損なわれるという問題がある。
そこで、本発明が解決しようとする課題は、芳香成分、消臭成分等を内部に均一な状態で溶解または分散保持させた、界面活性剤を全くまたは多量には用いないゲル状組成物を提供することであり、また、操作性が優れたゲル状組成物の製造方法を提供することである。
As described above, conventional fragrances and deodorizers using a large amount of surfactants may interfere with the effect due to a decrease in the divergence rate of the fragrance components and deodorant components with the progress of use. There was a problem that it was difficult to determine the replacement time because a large amount of residue remained at the final stage of the product.
On the other hand, it is necessary to dissolve or disperse the fragrance component, deodorant component and the like in a uniform state in order to exert a constant and effective fragrance deodorizing effect from the beginning to the end of use. When a large amount of surfactant is not used, a certain time is required until the gel composition is solidified (gelation). There is a problem in that the uniformity of the agglomeration, separation, separation and floating at the bottom or top is impaired.
Accordingly, the problem to be solved by the present invention is to provide a gel composition in which a fragrance component, a deodorant component, etc. are dissolved or dispersed and held in a uniform state and no surfactant is used at all or in large quantities. It is to provide a method for producing a gel composition having excellent operability.
本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意検討した結果、２種類のゲル化剤を組合せて、第１ゲル化剤によってフルイドゲル（マイクロゲル）を形成させ、続いて第２ゲル化剤によって全体をゲル化させる２段階のゲル化を行うことで、界面活性剤を使用しなくても、製造時に内部に配合した芳香成分、消臭成分等が凝集、分離することなく均一な溶解ないし分散状態を維持したままで固化したゲル状組成物が得られることを見出して、本発明を完成した。すなわち、本発明は以下の通りである。
［１］ 多価金属イオンと反応してゲル化する第１ゲル化剤、
冷時にゲル化する第２ゲル化剤、
多価金属イオン、
非水溶性液状成分、および
水を、少なくとも含有するゲル状組成物。
［２］ 第１ゲル化剤がＬＭペクチンまたはアルギン酸類である、［１］記載のゲル状組成物。
［３］ 冷時にゲル化する第２ゲル化剤が、カラギーナン、寒天、ジェランガム、ゼラチン、カードラン、タマリンドシードガム、デンプン、キサンタンガムとガラクトマンナン類（ローカストビーンガム、グルコマンナン、カシアガム、タラガム等）との反応物、およびこれらの混合物から選択される、［１］または［２］記載のゲル状組成物。
［４］ さらに、その他のゲル化剤、増粘剤、糊料、分散安定剤、ゲル化助剤、親水性溶媒および／または界面活性剤を含有する、［１］〜［３］のいずれか記載のゲル状組成物。
As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors combined two kinds of gelling agents to form a fluid gel (microgel) with the first gelling agent, and subsequently with the second gelling agent. By performing the two-stage gelation that gels the whole, even without the use of a surfactant, the fragrance and deodorant components blended inside during production are uniformly dissolved or dispersed without agglomeration and separation. The present invention was completed by finding that a gel-like composition solidified while maintaining the state was obtained. That is, the present invention is as follows.
[1] A first gelling agent that gels by reacting with a polyvalent metal ion,
A second gelling agent that gels when cold;
Polyvalent metal ions,
A gel composition containing at least a water-insoluble liquid component and water.
[2] The gel composition according to [1], wherein the first gelling agent is LM pectin or alginic acid.
[3] The second gelling agent that gels when cold is carrageenan, agar, gellan gum, gelatin, curdlan, tamarind seed gum, starch, xanthan gum and galactomannans (locust bean gum, glucomannan, cassia gum, tara gum, etc.) The gel-like composition according to [1] or [2], which is selected from a reaction product of
[4] Any of [1] to [3], which further contains other gelling agent, thickener, paste, dispersion stabilizer, gelling aid, hydrophilic solvent and / or surfactant. The gel composition described.
［５］（１）多価金属イオンと反応してゲル化する第１ゲル化剤、冷時にゲル化する第２ゲル化剤、および水を、混合し、加温して溶解させる工程、
（２）多価金属イオンの水溶液および非水溶性液状成分を、同時にまたは続けて、工程（１）で得られた溶液に撹拌しながら、添加する工程、ならびに
（３）工程（２）で得られた混合物を、冷却する工程
からなる、ゲル状組成物の製造方法。
［６］ 第１ゲル化剤がＬＭペクチンまたはアルギン酸類である、［５］記載の製造方法。
［７］ 冷時にゲル化する第２ゲル化剤が、カラギーナン、寒天、ジェランガム、ゼラチン、カードラン、タマリンドシードガム、デンプン、キサンタンガムとガラクトマンナン類（ローカストビーンガム、グルコマンナン、カシアガム、タラガム等）との反応物、およびこれらの混合物から選択される、［５］または［６］記載の製造方法。
［８］ 工程（１）において、さらに、その他のゲル化剤、増粘剤、糊料、分散安定剤、ゲル化助剤、親水性溶媒および／または界面活性剤を添加する、［５］〜［７］のいずれか記載の製造方法。
［９］ ［５］〜［８］のいずれか記載の製造方法で製造されたゲル状組成物。
[5] (1) A step of mixing a first gelling agent that gels by reacting with a polyvalent metal ion, a second gelling agent that gels when cold, and water, and dissolves by heating,
(2) A step of adding an aqueous solution of a polyvalent metal ion and a water-insoluble liquid component simultaneously or successively to the solution obtained in step (1) while stirring, and (3) obtained in step (2). The manufacturing method of a gel-like composition which consists of the process of cooling the obtained mixture.
[6] The production method according to [5], wherein the first gelling agent is LM pectin or alginic acid.
[7] The second gelling agent that gels when cold is carrageenan, agar, gellan gum, gelatin, curdlan, tamarind seed gum, starch, xanthan gum and galactomannans (locust bean gum, glucomannan, cassia gum, tara gum, etc.) The production method according to [5] or [6], which is selected from the reaction product with
[8] In the step (1), other gelling agent, thickener, paste, dispersion stabilizer, gelling aid, hydrophilic solvent and / or surfactant are further added. [7] The production method according to any one of [7].
[9] A gel composition produced by the production method according to any one of [5] to [8].
本発明のゲル状組成物によって、界面活性剤を用いずに、製造時に内部に配合した芳香成分、消臭成分等の非水溶性液状成分が凝集、分離することなく均一な溶解ないし分散状態を維持したままで固化したゲル状組成物を提供することができる。
本発明のゲル状組成物の製造方法において、ＬＭペクチン、アルギン酸類等の第１ゲル化剤が多価金属イオンと反応して形成するゲルは、フルイドゲル（マイクロゲル）の状態にある。非水溶性液状成分はマイクロゲルの存在によって均一に安定して分散しており、凝集が生じにくく、他方、撹拌などを行えば、安易に流動性の良好な液状になり、製造上の操作性が優れている。
さらに、本発明のゲル状組成物の製造方法では、２種類のゲル化剤を当初から混合して溶液にしているため、余分な混合操作および混合設備が必要ではなく、必要最低限の加熱タンク、充填機などの簡単な設備があれば十分であり、製造上の操作性が極めて優れている。
By using the gel composition of the present invention, a water-insoluble liquid component such as an aroma component or a deodorant component blended inside at the time of manufacture is not aggregated and separated without using a surfactant, and a uniform dissolved or dispersed state is obtained. It is possible to provide a gel composition that is solidified while being maintained.
In the method for producing a gel composition of the present invention, the gel formed by the reaction of the first gelling agent such as LM pectin or alginic acid with a polyvalent metal ion is in a fluid gel (microgel) state. The water-insoluble liquid component is uniformly and stably dispersed due to the presence of the microgel, and is less likely to agglomerate. On the other hand, if stirring is performed, it easily becomes a liquid with good fluidity and is easy to operate in production. Is excellent.
Furthermore, in the method for producing a gel composition of the present invention, since two types of gelling agents are mixed from the beginning to form a solution, an extra mixing operation and mixing equipment are not necessary, and a minimum necessary heating tank Simple equipment such as a filling machine is sufficient, and the operability in manufacturing is extremely excellent.
本発明について、以下にさらに説明する。
「多価金属イオンと反応してゲル化する第１ゲル化剤」としては、多価金属イオンと反応してゲル化するものであれば、いかなるものも用いることができる。かかる第１ゲル化剤は、通常、複数のカルボキシル基を有しており、そのカルボキシル基が多価金属イオンとイオン架橋を形成して、例えば卵箱モデルの状態を形作ってゲル化する。具体的には、例えば、ＬＭペクチン、アルギン酸類（アルギン酸ナトリウム、アルギン酸カリウム、アルギン酸アンモニウム等）等が挙げられ、好ましくはＬＭペクチン、アルギン酸ナトリウム等が挙げられる。なお、多価金属イオンと反応してゲル化する第１ゲル化剤は、１種類だけではなく、異なる２種類以上を用いても良い。「多価金属イオンと反応してゲル化する第１ゲル化剤」の使用量としては、ゲル状組成物に対して約０．０１重量％〜約５重量％が挙げられ、好ましくは約０．０２重量％〜約２重量％が挙げられ、より好ましくは約０．０５重量％〜約１重量％が挙げられる。
The present invention will be further described below.
As the “first gelling agent that gels by reacting with the polyvalent metal ion”, any one can be used as long as it gels by reacting with the polyvalent metal ion. Such a first gelling agent usually has a plurality of carboxyl groups, and the carboxyl groups form ionic crosslinks with polyvalent metal ions to form, for example, a state of an egg box model and gel. Specific examples include LM pectin, alginic acids (sodium alginate, potassium alginate, ammonium alginate, etc.), and preferably LM pectin, sodium alginate and the like. In addition, the 1st gelatinizer which reacts with a polyvalent metal ion and gelatinizes may use not only one type but two or more different types. The use amount of the “first gelling agent that reacts with the polyvalent metal ion to gel” includes about 0.01 wt% to about 5 wt%, preferably about 0 wt% with respect to the gel composition. 0.02% by weight to about 2% by weight, and more preferably about 0.05% by weight to about 1% by weight.
「多価金属イオン」としては、上記の第１ゲル化剤をゲル化させるものであれば、いかなるものも使用できる。具体的には、例えば、カルシウムイオン、マグネシウムイオン、ニッケルイオン、亜鉛イオン等の２価金属イオン、鉄イオン、コバルトイオン等の３価以上の金属イオン等が挙げられ、好ましくは、カルシウムイオン、マグネシウムイオン等が挙げられる。多価金属イオンは、本発明の目的に適合する任意の陰イオンと塩を形成していても良く、かかる陰イオンとしては、例えば、塩素イオン、硫酸イオン、硝酸イオン、リン酸イオン、水酸化イオン等の無機陰イオン、乳酸イオン、クエン酸イオン、酢酸イオン等の有機陰イオン等が挙げられる。好ましくは、多価金属イオンの塩としては、塩化カルシウム、乳酸カルシウム等が挙げられる。なお、多価金属イオンは、１種類だけではなく、異なる２種類以上を用いても良い。「多価金属イオン」の使用量としては、「多価金属イオンと反応してゲル化する第１ゲル化剤」に対して約０．５重量％〜約３０重量％が挙げられ、好ましくは約１重量％〜約１０重量％が挙げられる。
多価金属イオンは、通常、水溶液の状態で添加される。水溶液中の多価金属イオンの濃度としては、滴下された部分での極端に高い局所濃度による急激なゲル化を避けるために、低い濃度とすることが好ましい。水溶液中の多価金属イオンの濃度としては、例えば、約０．０１重量％〜約１０重量％が挙げられ、好ましくは約０．１重量％〜約３重量％が挙げられる。
Any “polyvalent metal ion” may be used as long as it allows the first gelling agent to gel. Specific examples include divalent metal ions such as calcium ions, magnesium ions, nickel ions and zinc ions, and trivalent or higher metal ions such as iron ions and cobalt ions, preferably calcium ions and magnesium ions. And ions. The polyvalent metal ion may form a salt with any anion suitable for the purpose of the present invention. Examples of the anion include chlorine ion, sulfate ion, nitrate ion, phosphate ion, hydroxylation. Examples thereof include inorganic anions such as ions, and organic anions such as lactate ions, citrate ions, and acetate ions. Preferably, the polyvalent metal ion salt includes calcium chloride, calcium lactate, and the like. In addition, you may use not only one type but two or more different types of polyvalent metal ions. The amount of the “polyvalent metal ion” used is about 0.5 wt% to about 30 wt% with respect to the “first gelling agent that reacts with the polyvalent metal ion to gel”, preferably From about 1% to about 10% by weight.
The polyvalent metal ion is usually added in the state of an aqueous solution. The concentration of the polyvalent metal ion in the aqueous solution is preferably a low concentration in order to avoid abrupt gelation due to an extremely high local concentration in the dropped portion. As a density | concentration of the polyvalent metal ion in aqueous solution, about 0.01 weight%-about 10 weight% are mentioned, for example, Preferably about 0.1 weight%-about 3 weight% are mentioned.
「冷時にゲル化する第２ゲル化剤」としては、加温した際に均一に溶解し、冷却した際にゲル化するものであれば、いかなるものも用いることができる。ここで、冷時（冷却した際）とは、本発明のゲル状組成物を使用する際の温度（例えば、室温等）より低い温度ではゲル化している必要があるため、例えば、約０℃〜約５０℃が挙げられ、好ましくは約０℃〜約３０℃が挙げられる。一方、加温した際、均一に溶解する温度としては、例えば、約６０℃〜約１００℃、好ましくは約７０℃〜約１００℃、より好ましくは約８０℃〜約９５℃が挙げられる。冷時にゲル化する第２ゲル化剤としては、具体的には、例えば、カラギーナン、寒天、ジェランガム、ゼラチン、カードラン、タマリンドシードガム、デンプン、キサンタンガムとガラクトマンナン類（ローカストビーンガム、グルコマンナン、カシアガム、タラガム等）との反応物等が挙げられる。好ましくは、カラギーナン、寒天、ジェランガム、ゼラチン等が挙げられる。なお、冷時にゲル化する第２ゲル化剤は、１種類だけではなく、異なる２種類以上を用いても良い。「冷時にゲル化する第２ゲル化剤」の使用量としては、ゲル状組成物に対して、約０．０５重量％〜約５重量％が挙げられ、好ましくは約０．１重量％〜約４重量％が挙げられ、より好ましくは約０．２重量％〜約３重量％が挙げられる。 Any “second gelling agent that gels when cooled” can be used as long as it dissolves uniformly when heated and gels when cooled. Here, when cold (when cooled), it is necessary to gel at a temperature lower than the temperature (for example, room temperature, etc.) when using the gel composition of the present invention. To about 50 ° C, preferably about 0 ° C to about 30 ° C. On the other hand, the temperature at which it is uniformly dissolved when heated is, for example, about 60 ° C to about 100 ° C, preferably about 70 ° C to about 100 ° C, more preferably about 80 ° C to about 95 ° C. Specific examples of the second gelling agent that gels when cold include carrageenan, agar, gellan gum, gelatin, curdlan, tamarind seed gum, starch, xanthan gum and galactomannans (locust bean gum, glucomannan, A reaction product with cassia gum, tara gum, etc.). Preferably, carrageenan, agar, gellan gum, gelatin and the like are mentioned. In addition, the 2nd gelatinizer which gelatinizes at the time of cold may use not only one type but 2 or more types different. The use amount of the “second gelling agent that gels when cold” includes about 0.05 wt% to about 5 wt%, preferably about 0.1 wt% to the gel composition. About 4% by weight is mentioned, and more preferably about 0.2% by weight to about 3% by weight.
「非水溶性液状成分」は、ゲル状組成物の使用目的に応じて任意に選択することができる。例えば、芳香成分、消臭成分、殺虫成分、防カビ成分等の実質的に水に不溶の液体が挙げられる。なお、これらの非水溶性液状成分は、１種類だけではなく、異なる２種類以上を用いても良い。 The “water-insoluble liquid component” can be arbitrarily selected depending on the purpose of use of the gel composition. For example, liquids that are substantially insoluble in water, such as fragrance components, deodorant components, insecticide components, and fungicidal components. In addition, these water-insoluble liquid components may use not only one type but also two or more different types.
芳香成分としては、例えば医薬品、医薬部外品、香粧品（化粧料、芳香料を含む）、食品等の分野において従来より使用されている香料等を広く挙げることができる。具体的には、オレンジ油、レモン油、ラベンダー油、ラバンジン油、ベルガモット油、パチュリ油、シダーウッド油等の天然精油；α−ピネン、β−ピネン、リモネン、ｐ−サイメン、ターピノレン、α−ターピネン、γ−ターピネン、α−フェランドレン、ミルセン、カンフェン、オシメン等の炭化水素テルペン；ヘプタナール、オクタナール、デカナール、ベンズアルデヒド、サリシリックアルデヒド、フェニルアセトアルデヒド、シトロネラール、ハイドロキシシトロネラール、ハイドロトロピックアルデヒド、リグストラール、シトラール、α−ヘキシルシンナミックアルデヒド、α−アミルシンナミックアルデヒド、リリアール、シクラメンアルデヒド、リラール、ヘリオトロピン、アニスアルデヒド、ヘリオナール、バニリン、エチルバニリン等のアルデヒド類；エチルフォーメート、メチルアセテート、エチルアセテート、メチルプロピオネート、メチルイソブチレート、エチルイソブチレート、エチルブチレート、プロピルブチレート、イソブチルアセテート、イソブチルイソブチレート、イソブチルブチレート、イソブチルイソバレレート、イソアミルアセテート、イソアミルプロピオネート、アミルプロピオネート、アミルイソブチレート、アミルブチレート、アミルイソバレレート、アリルヘキサノエート、エチルアセトアセテート、エチルヘプチレート、ヘプチルアセテート、メチルベンゾエート、エチルベンゾエート、エチルオクチレート、スチラリルアセテート、ベンジルアセテート、ノニルアセテート、ボルニルアセテート、リナリルアセテート、安息香酸リナリル、エチルシンナメート、ヘキシルサリシレート、メンチルアセテート、ターピニルアセテート、アニシルアセテート、フェニルエチルイソブチレート、ジャスモン酸メチル、ジヒドロジャスモン酸メチル、エチレンブラシレート、γ−ウンデカラクトン、γ−ノニルラクトン、シクロペンタデカノライド、クマリン等のエステル・ラクトン酸；アニソール、ｐ−クレジルメチルエーテル、ジメチルハイドロキメン、メチルオイゲノール、β−ナフトールメチルエーテル、β−ナフトールエチルエーテル、アネトール、ジフェニルオキサイド、ローズオキサイド、ガラクソリド、アンブロックス等のエーテル類；イソプロピルアルコール、シス−3−ヘキセノール、ヘプタノール、２−オクタノール、ジメトール、ジヒドロミルセノール、リナロール、ベンジルアルコール、シトロネロール、ゲラニオール、ネロール、ターピネオール、テトラハイドロゲラニオール、ｌ−メントール、セドロール、サンタロール、チモール、アニスアルコール、フェニルエチルアルコール等のアルコール類；ジアセチル、メントン、アセトフェノン、α−またはβ−ダマスコン、α−またはβ−ダマセノン、α−、β−またはγ−ヨノン、α−、β−またはγ−メチルヨノン、メチル−β−ナフチルケトン、ベンゾフェノン、テンタローム、アセチルセドレン、α−またはβ−イソメチルヨノン、α−、β−またはγ−イロン、マルトール、エチルマルトール、シス−ジャスモン、ジヒドロジャスモン、ｌ−カルボン、ジヒドロカルボン等のケトン類等が挙げられる。 Examples of the fragrance component include a wide variety of fragrances that have been conventionally used in the fields of pharmaceuticals, quasi drugs, cosmetics (including cosmetics and fragrances), foods, and the like. Specifically, natural essential oils such as orange oil, lemon oil, lavender oil, lavandin oil, bergamot oil, patchouli oil, cedarwood oil; α-pinene, β-pinene, limonene, p-cymene, tarpinolene, α-terpinene, Hydrocarbon terpenes such as γ-terpinene, α-ferrandrene, myrcene, camphene, osimene; heptanal, octanal, decanal, benzaldehyde, salicylic aldehyde, phenylacetaldehyde, citronellal, hydroxycitronellal, hydrotropic aldehyde, ligustral, citral, α-hexylcinnamic aldehyde, α-amylcinnamic aldehyde, lyial, cyclamenaldehyde, rilal, heliotropin, anisaldehyde, helional, vanillin, ethi Aldehydes such as vanillin; ethyl formate, methyl acetate, ethyl acetate, methyl propionate, methyl isobutyrate, ethyl isobutyrate, ethyl butyrate, propyl butyrate, isobutyl acetate, isobutyl isobutyrate, isobutyl butyrate , Isobutyl isovalerate, isoamyl acetate, isoamyl propionate, amyl propionate, amyl isobutyrate, amyl butyrate, amyl isovarate, allyl hexanoate, ethyl acetoacetate, ethyl heptylate, heptyl acetate, Methyl benzoate, ethyl benzoate, ethyl octylate, styrylyl acetate, benzyl acetate, nonyl acetate, bornyl acetate, linalyl acetate, benzoate Linalyl acid, ethyl cinnamate, hexyl salicylate, menthyl acetate, terpinyl acetate, anisyl acetate, phenylethyl isobutyrate, methyl jasmonate, methyl dihydrojasmonate, ethylene brushate, γ-undecalactone, γ-nonyl Esters and lactone acids such as lactones, cyclopentadecanolides, coumarins; anisole, p-cresyl methyl ether, dimethylhydroxyne, methyl eugenol, β-naphthol methyl ether, β-naphthol ethyl ether, anethole, diphenyl oxide, Ethers such as rose oxide, galaxolide, and ambrox; isopropyl alcohol, cis-3-hexenol, heptanol, 2-octanol, dimethol, dihydromyrcenol Alcohols such as linalool, benzyl alcohol, citronellol, geraniol, nerol, terpineol, tetrahydrogeraniol, l-menthol, cedrol, santalol, thymol, anis alcohol, phenylethyl alcohol; diacetyl, menthone, acetophenone, α- or β- Damascon, α- or β-damasenone, α-, β- or γ-ionone, α-, β- or γ-methylionone, methyl-β-naphthylketone, benzophenone, tentalome, acetyl cedrene, α- or β-isomethylyonone , Α-, β- or γ-iron, maltol, ethyl maltol, cis-jasmon, dihydrojasmon, l-carvone, dihydrocarvone and the like.
消臭成分としては、具体的には、ラウリルメタクリレート、ゲラニルクロリネート、シトロネリルセネシオネート、テルペンアルデヒド類またはポリフェノールを主成分とする植物抽出物型消臭剤；ベタイン化合物、二価鉄イオンまたは安定化二酸化炭素を主成分とする反応型消臭剤等が挙げられる。 Specific examples of deodorant ingredients include plant extract-type deodorants based on lauryl methacrylate, geranyl chloride, citronellyl senecionate, terpene aldehydes or polyphenols; betaine compounds, divalent iron ions or stable And a reactive deodorant mainly composed of chlorinated carbon dioxide.
殺虫成分としては、具体的には、パラジクロロベンゼン、ナフタリン、樟脳、アレスリン、プラレトリン、フタルスリン、レスメトリン、ペルメトリン、フェノトリン、フェンバレレート、シペルメトリン、シフェノトリン、エンペントリン、テラレスリン、イミプロスリン、トランスフルスリン、フェンプロパトリン、フェンフルスリン、２，３，５，６−テトラフルオロ−４−メチルベンジル（１Ｒ）−トランス−３−（２−クロロ−２−フルオロビニル）−２，２−ジメチルシクロプロパンカルボキシラート等が挙げられる。 Specific examples of insecticidal components include paradichlorobenzene, naphthalene, camphor, allethrin, praretrin, phthalthrin, resmethrin, permethrin, phenothrin, fenvalerate, cypermethrin, ciphenothrin, empentrin, terrareslin, imiproslin, transfluthrin, fenproparine. Thrin, fenfluthrin, 2,3,5,6-tetrafluoro-4-methylbenzyl (1R) -trans-3- (2-chloro-2-fluorovinyl) -2,2-dimethylcyclopropanecarboxylate, etc. Is mentioned.
防カビ成分としては、具体的には、チモール、α−ブロムシンナミックアルデヒド、パラクロロメタキシレノール、オルトフェニルフェノール、３−ヨード−２−プロピルブチルカーバメート、Ｎ−（フルオロジクロロメチルチオ）−フタルイミド、Ｎ−ジクロロフルオロメチルチオ−Ｎ’，Ｎ’−ジメチル−Ｎ−フェニルスルファミド等が挙げられる。 Specific examples of the antifungal component include thymol, α-bromocinnamic aldehyde, parachlorometaxylenol, orthophenylphenol, 3-iodo-2-propylbutylcarbamate, N- (fluorodichloromethylthio) -phthalimide, N -Dichlorofluoromethylthio-N ', N'-dimethyl-N-phenylsulfamide and the like.
また、本発明のゲル状組成物は、油分を含有するジュレタイプドレッシング等の食品分野、および有効成分が水性、油性の混合物である化粧品や医薬部外品等の分野で用いることもできる。例えば、油分を含有するジュレタイプドレッシングとしてゲル状組成物を用いる場合は、非水溶性液状成分として、具体的には、大豆油、菜種油、オリーブ油、ごま油などの食用油、スクワランオイル、馬油、アルガンオイル、ビタミンＥ、ひまし油、クルミ油等の機能性油脂等を用いることができる。 The gel composition of the present invention can also be used in the field of food such as jelly-type dressing containing oil, and in the field of cosmetics and quasi-drugs whose active ingredients are aqueous and oily mixtures. For example, when using a gel composition as a jelly type dressing containing oil, as a water-insoluble liquid component, specifically, edible oils such as soybean oil, rapeseed oil, olive oil, sesame oil, squalane oil, horse oil, Functional oils such as argan oil, vitamin E, castor oil, and walnut oil can be used.
「その他のゲル化剤、増粘剤、糊料および分散安定剤」としては、例えば、ファーセルラン等の海藻多糖類；グアーガム、サイリウムシードガム等の種子多糖類；アラビアガム、トラガントガム、カラヤガム等の樹脂多糖類；ＨＭペクチン等の果皮多糖類；スクレロガム、プルラン等の発酵多糖類；アロエベラ抽出物、トロロアオイ等の植物多糖類；カゼインナトリウム、グルテン等の蛋白質；キチン、キトサン等の動物性食物繊維；カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、メチルセルロース、微結晶セルロース、発酵セルロース、それらのアルカリ金属塩等のセルロース類もしくはそれらの誘導体；デンプングリコール酸ナトリウム等のデンプン誘導体；メチルビニルエーテル−無水マレイン酸共重合体の加水分解物等の合成ポリマー等が挙げられる。 Examples of “other gelling agents, thickeners, pastes and dispersion stabilizers” include, for example, seaweed polysaccharides such as fercellan; seed polysaccharides such as guar gum and psyllium seed gum; gum arabic, tragacanth gum, karaya gum, etc. Resin polysaccharides; HM pectin and other peel polysaccharides; fermented polysaccharides such as sclerogum and pullulan; aloe vera extract, troarooi and other plant polysaccharides; proteins such as sodium caseinate and gluten; animal dietary fibers such as chitin and chitosan Celluloses such as carboxymethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, methyl cellulose, microcrystalline cellulose, fermented cellulose, alkali metal salts thereof or derivatives thereof; starch derivatives such as sodium starch glycolate; hydrolysis of methyl vinyl ether-maleic anhydride copolymer; Decomposition product They include synthetic polymers of.
「ゲル化助剤」としては、例えば、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属イオン；クエン酸、酢酸、酒石酸、乳酸、コハク酸、無水コハク酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸、フタル酸、アスパラギン酸等の有機酸もしくはそれらの塩；塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、炭酸等の無機酸もしくはそれらの塩等が挙げられる。具体的には、塩化カリウム、塩化ナトリウム、クエン酸一カリウム、クエン酸三カリウム、クエン酸ナトリウム、酢酸ナトリウム、ＤＬ−酒石酸水素カリウム、Ｌ−酒石酸水素カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、ピロリン酸四カリウム、ピロリン酸四ナトリウム、ピロリン酸二水素二ナトリウム、ポリリン酸カリウム、ポリリン酸ナトリウム、メタリン酸カリウム、メタリン酸ナトリウム、リン酸三カリウム、リン酸三ナトリウム、リン酸水素二アンモニウム、リン酸二水素アンモニウム、リン酸二水素カリウム、リン酸水素二ナトリウム等が挙げられる。これらのゲル化助剤の種類やその含有量は、ゲル状組成物が備える所望のゲル強度に応じて適宜選択することができ、使用するゲル化助剤の種類によっても異なるが、通常、ゲル状組成物全体に対して約０．０１重量％〜約３重量％の範囲で使用される。 Examples of the “gelation aid” include alkali metal ions such as sodium and potassium; citric acid, acetic acid, tartaric acid, lactic acid, succinic acid, succinic anhydride, maleic acid, maleic anhydride, fumaric acid, phthalic acid, asparagine Examples include organic acids such as acids or salts thereof; inorganic acids such as hydrochloric acid, sulfuric acid, nitric acid, phosphoric acid, and carbonic acid; or salts thereof. Specifically, potassium chloride, sodium chloride, monopotassium citrate, tripotassium citrate, sodium citrate, sodium acetate, DL-potassium hydrogen tartrate, potassium L-tartrate, potassium carbonate, sodium bicarbonate, tetra pyrophosphate Potassium, tetrasodium pyrophosphate, disodium dihydrogen pyrophosphate, potassium polyphosphate, sodium polyphosphate, potassium metaphosphate, sodium metaphosphate, tripotassium phosphate, trisodium phosphate, diammonium hydrogen phosphate, dihydrogen phosphate Ammonium, potassium dihydrogen phosphate, disodium hydrogen phosphate and the like can be mentioned. The type and content of these gelling aids can be selected as appropriate according to the desired gel strength of the gel composition and vary depending on the type of gelling aid used. In an amount ranging from about 0.01% to about 3% by weight based on the total composition.
「親水性溶媒」としては、例えば、エタノール、イソプロピルアルコール等のアルコール類；プロピレングリコール、エチレングリコール等のグリコール類；３−メトキシ−３−メチル−１−ブタノール、エチレングリコールモノエチルエーテル等のグリコールエーテル類等が挙げられる。親水性溶媒を添加することで、揮散に伴うゲル表面の乾燥防止、芳香成分等の揮発調整、および寒冷地等での凍結防止等が可能となる。 Examples of the “hydrophilic solvent” include alcohols such as ethanol and isopropyl alcohol; glycols such as propylene glycol and ethylene glycol; glycol ethers such as 3-methoxy-3-methyl-1-butanol and ethylene glycol monoethyl ether And the like. By adding a hydrophilic solvent, it becomes possible to prevent the gel surface from drying due to volatilization, to adjust the volatilization of aromatic components, and to prevent freezing in cold regions.
本発明のゲル状組成物には、その使用目的や用途に応じて、さらに、芳香成分、消臭成分、防虫成分等を添加することができ、それらを乳化または可溶化させるために界面活性剤を添加することもできる。さらに着色成分、忌避成分、ゲル状組成物自身の防カビ成分、防腐成分、抗菌成分、界面活性剤、紫外線吸収剤等を含有させることもできる。これらは、医薬部外品分野、香粧品分野、食品分野において通常使用されるものを任意に用いることができる。 The gel composition of the present invention can be further added with a fragrance component, deodorant component, insect repellent component, etc., depending on its purpose and application, and a surfactant for emulsifying or solubilizing them. Can also be added. Furthermore, coloring components, repellent components, antifungal components of the gel composition itself, antiseptic components, antibacterial components, surfactants, ultraviolet absorbers, and the like may be included. Any of those commonly used in the quasi-drug field, the cosmetics field, and the food field can be arbitrarily used.
本発明のゲル状組成物は、以下の工程：
（１）多価金属イオンと反応してゲル化する第１ゲル化剤、冷時にゲル化する第２ゲル化剤、および水を、混合し、加温して溶解させる工程、
（２）多価金属イオンの水溶液および非水溶性液状成分を、同時にまたは続けて、上記工程（１）で得られた溶液に撹拌しながら、添加する工程、ならびに
（３）（２）で得られた混合物を、冷却する工程
からなる、ゲル状組成物の製造方法を用いることで、製造することができる。ここで、本製造方法で用いる成分は、例えば、前記の重量比の量で用いることができる。工程（１）で用いる水は、各成分の前記重量比の量の残りの部分の量を占めるため、相対的には多量に用いることになる。
The gel composition of the present invention comprises the following steps:
(1) A step of mixing a first gelling agent that gels by reacting with a polyvalent metal ion, a second gelling agent that gels when cooled, and water, and dissolves by heating,
(2) A step of adding an aqueous solution of a polyvalent metal ion and a water-insoluble liquid component simultaneously or successively to the solution obtained in the above step (1) while stirring, and (3) obtained in (2). It can manufacture by using the manufacturing method of a gel-like composition which consists of the process of cooling the obtained mixture. Here, the component used by this manufacturing method can be used in the quantity of the said weight ratio, for example. Since the water used in the step (1) occupies the remaining portion of the weight ratio of each component, it is used in a relatively large amount.
工程（１）において、多価金属イオンと反応してゲル化する第１ゲル化剤、冷時にゲル化する第２ゲル化剤、および水を、混合し、加温して第１ゲル化剤および第２ゲル化剤を溶解させる。工程（１）において、前記の任意成分を添加することもできる。例えば、プロピレングリコール等の親水性溶媒を添加することも好ましい。加温の際の混合物の温度としては、例えば、約６０℃〜約１００℃、好ましくは約７０℃〜約１００℃、より好ましくは約８０℃〜約９５℃を挙げることができる。加温を長時間継続すると、両ゲル化剤が徐々に劣化するため、溶解した時点、例えば３０分間以内に、続く工程（２）に移行することが望ましい。 In the step (1), a first gelling agent that gels by reacting with a polyvalent metal ion, a second gelling agent that gels when cooled, and water are mixed and heated to be a first gelling agent. And the second gelling agent is dissolved. In the step (1), the above-mentioned optional components can also be added. For example, it is also preferable to add a hydrophilic solvent such as propylene glycol. Examples of the temperature of the mixture during heating include about 60 ° C to about 100 ° C, preferably about 70 ° C to about 100 ° C, more preferably about 80 ° C to about 95 ° C. If the heating is continued for a long time, both gelling agents gradually deteriorate. Therefore, it is desirable to shift to the subsequent step (2) at the time of dissolution, for example, within 30 minutes.
工程（２）において、多価金属イオンの水溶液および非水溶性液状成分を、同時にまたは続けて、上記工程（１）で得られた溶液に撹拌しながら、添加する。多価金属イオンの水溶液および非水溶性液状成分は、同時に添加しても、時期をずらして続けて添加しても良い。添加する際の温度としては、工程（１）の混合物の温度のままでも良いが、変更することもでき、例えば、約５０℃〜約９０℃、好ましくは約５５℃〜約８０℃、より好ましくは約６０℃〜約７０℃を挙げることができる。なお、非水溶性液状成分が揮発性であるか、分解し易い場合には、温度をより低く設定することが望ましい。添加が終了した後、非水溶性液状成分が均一に分散し、フルイドゲルが生成していることを確認する。その後、続く工程（３）に移行する。 In the step (2), an aqueous solution of a polyvalent metal ion and a water-insoluble liquid component are added to the solution obtained in the above step (1) with stirring simultaneously or successively. The aqueous solution of the polyvalent metal ion and the water-insoluble liquid component may be added simultaneously or may be added successively at different times. The temperature at the time of addition may be the temperature of the mixture in step (1) or may be changed, for example, about 50 ° C. to about 90 ° C., preferably about 55 ° C. to about 80 ° C., more preferably Can be about 60 ° C. to about 70 ° C. If the water-insoluble liquid component is volatile or easily decomposed, it is desirable to set the temperature lower. After the addition is completed, it is confirmed that the water-insoluble liquid component is uniformly dispersed and a fluid gel is formed. Thereafter, the process proceeds to the following step (3).
工程（３）において、必要に応じて、工程（２）で得られた混合物を所定の容器に充填して、その後、冷却する。充填する際、混合物は、全体のゲル化が起こらない程度に高い温度に保っておく必要があり、例えば、約４５℃〜約８０℃、好ましくは約４５℃〜約７０℃、より好ましくは約５０℃〜約６０℃を挙げることができる。その後、冷却する温度としては、第２ゲル化剤がゲル化する温度にする必要があり、例えば約０℃〜約５０℃が挙げられ、好ましくは約１０℃〜約３０℃が挙げられる。 In step (3), if necessary, the mixture obtained in step (2) is filled in a predetermined container and then cooled. When filling, the mixture should be kept at a temperature high enough not to cause overall gelation, for example from about 45 ° C. to about 80 ° C., preferably from about 45 ° C. to about 70 ° C., more preferably about A temperature of 50 ° C to about 60 ° C can be mentioned. Thereafter, the cooling temperature needs to be a temperature at which the second gelling agent gels, and examples thereof include about 0 ° C. to about 50 ° C., preferably about 10 ° C. to about 30 ° C.
なお、工程（１）〜工程（３）は、ゲル状組成物が製造できる範囲で、任意に順序等を変更することができる。また、最終製品のゲル状組成物が酸性である場合は、工程（１）で、第１ゲル化剤、第２ゲル化剤および水に加えて、多価金属イオンおよびクエン酸ナトリウム等のキレート効果のある成分を添加しておき、その後、工程（２）で、酸を添加して混合物のｐＨを酸性にすることでキレートから多価金属イオンをフリー化させて、第１ゲル化剤をフルイドゲル化することもできる。 Step (1) to step (3) can be arbitrarily changed in order as long as the gel composition can be produced. In addition, when the gel composition of the final product is acidic, in step (1), in addition to the first gelling agent, the second gelling agent and water, a chelate such as a polyvalent metal ion and sodium citrate An effective component is added, and then in step (2), acid is added to make the pH of the mixture acidic, thereby freeing polyvalent metal ions from the chelate, Fluid gel can also be formed.
本発明のゲル状組成物は、例えば、芳香剤、消臭剤、殺虫剤、防虫剤、食品、化粧品、医薬部外品等、その性質が応用できるいかなる製品にも用いることができる。 The gel composition of the present invention can be used for any product to which the properties can be applied, such as fragrances, deodorants, insecticides, insect repellents, foods, cosmetics, quasi drugs, and the like.
以下、本発明を参考例および実施例によって詳細に説明する。なお、これらの実施例は本発明の説明のためにのみ与えられており、何ら本発明を限定するものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference examples and examples. In addition, these Examples are provided only for description of this invention, and do not limit this invention at all.
実施例１〜８、比較例１および２
表１および２に記載の種々成分を、表１および２に記載の量、用いてゲル状組成物を調製した。
Examples 1-8, Comparative Examples 1 and 2
A gel composition was prepared using the various components described in Tables 1 and 2 in the amounts described in Tables 1 and 2.
また、表１および２に記載の種々成分として、それぞれ以下の製品を用いた。
アルギン酸ナトリウム：ニッタアルギン（新田ゼラチン製）
ＬＭペクチン ：ペクチンＰ−６２（新田ゼラチン製）
カラギーナン ：ニッタカラギーナンＫ−１８（新田ゼラチン製）
キサンタンガム ：ＶＳ−９００（新田ゼラチン製）
ローカストビーンガム：ＶＳ−４００（新田ゼラチン製）
寒天 ：ＡＧ−７（新田ゼラチン製）
グァーガム ：ＶＳ−２００（新田ゼラチン製）
界面活性剤 ：Ｎ−２３０８Ｙ（日本乳化剤製）
界面活性剤 ：ノイゲンＸＬ−１００（第一工業製薬製）
香料 ：FLORAL ROSE（大鹿香料製）
Moreover, the following products were used as various components described in Tables 1 and 2, respectively.
Sodium alginate: Nitta Algin (made by Nitta Gelatin)
LM pectin: Pectin P-62 (made by Nitta Gelatin)
Carrageenan: Nitta Carrageenan K-18 (made by Nitta Gelatin)
Xanthan gum: VS-900 (made by Nitta Gelatin)
Locust bean gum: VS-400 (made by Nitta Gelatin)
Agar: AG-7 (made by Nitta Gelatin)
Guar gum: VS-200 (made by Nitta Gelatin)
Surfactant: N-2308Y (Nippon Emulsifier)
Surfactant: Neugen XL-100 (Daiichi Kogyo Seiyaku)
Fragrance: FLORAL ROSE (made by Oshika Fragrance)
実施例１〜８、比較例１および２は、具体的には以下のようにして調製した。ただし、表１または２に成分の記載がない場合は当該成分を添加しなかった。
第１ゲル化剤、第２ゲル化剤、防腐剤、プロピレングリコール、および必要に応じて、その他のゲル化剤、ゲル化助剤等を反応容器に計り取り、イオン交換水に加えた。均一分散させて、反応容器を９５℃の温浴中で撹拌しながら、８５℃まで昇温させて、溶解させた。得られた溶液を６５℃に冷却し、乳酸カルシウム水溶液を撹拌しながら添加して、マイクロゲルを調製した。得られたマイクロゲルに、香料および（比較例では）界面活性剤を撹拌しながら添加して、その後容器に充填した。容器を常温で静置し、全体をゲル化させた。
Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 and 2 were specifically prepared as follows. However, when there was no description of a component in Table 1 or 2, the said component was not added.
The first gelling agent, the second gelling agent, the preservative, propylene glycol, and, if necessary, other gelling agents, gelling aids, and the like were weighed in a reaction vessel and added to ion-exchanged water. The mixture was uniformly dispersed, and the reaction vessel was heated to 85 ° C. while being stirred in a 95 ° C. warm bath to be dissolved. The obtained solution was cooled to 65 ° C., and an aqueous calcium lactate solution was added with stirring to prepare a microgel. To the obtained microgel, a fragrance and a surfactant (in the comparative example) were added with stirring, and then filled into a container. The container was allowed to stand at room temperature, and the whole was gelled.
試験例１（芳香性試験）
実施例１〜８、比較例１および２で調製したゲル状芳香剤を、時間の経過と共に１０段階（香りの質、強さ）で１０人のパネラーに評価してもらい、その平均点を算出した。その結果を表３に記載し、また図１に表わした。
Test example 1 (fragrance test)
The gel-like fragrances prepared in Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 and 2 were evaluated by 10 panelists over 10 steps (fragrance quality and strength) over time, and the average score was calculated. did. The results are shown in Table 3 and shown in FIG.
試験例２（重量変化試験）
実施例１〜８、比較例１および２で調製したゲル状芳香剤を、室内で常温（約１５℃〜約２０℃）下放置して、時間の経過と共にその重量変化（ｇ）を求めた。その結果を表４に記載し、また製造後２週間から製造後４週間の結果を図２に表わした
Test example 2 (weight change test)
The gel-like fragrances prepared in Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 and 2 were allowed to stand indoors at room temperature (about 15 ° C. to about 20 ° C.), and the weight change (g) was obtained over time. . The results are shown in Table 4, and the results from 2 weeks after production to 4 weeks after production are shown in FIG.
本発明によって、芳香成分、消臭成分等の非水溶性液状成分を内部に均一な状態で溶解または分散保持させた、界面活性剤を全くまたは多量には用いないゲル状組成物が提供され、また操作性が優れたゲル状組成物の製造方法が提供される。 According to the present invention, there is provided a gel-like composition in which a water-insoluble liquid component such as a fragrance component or deodorant component is dissolved or dispersed and held in a uniform state therein and no surfactant is used at all or in a large amount. Moreover, the manufacturing method of the gel-like composition excellent in operativity is provided.
Claims (9)
冷時にゲル化する第２ゲル化剤、
多価金属イオン、
非水溶性液状成分、および
水を、少なくとも含有するゲル状組成物。 A first gelling agent that gels by reacting with a polyvalent metal ion;
A second gelling agent that gels when cold;
Polyvalent metal ions,
A gel composition containing at least a water-insoluble liquid component and water.
（２）多価金属イオンの水溶液および非水溶性液状成分を、同時にまたは続けて、工程（１）で得られた溶液に撹拌しながら、添加する工程、ならびに
（３）工程（２）で得られた混合物を、冷却する工程
からなる、ゲル状組成物の製造方法。 (1) A step of mixing a first gelling agent that gels by reacting with a polyvalent metal ion, a second gelling agent that gels when cooled, and water, and dissolves by heating,
(2) A step of adding an aqueous solution of a polyvalent metal ion and a water-insoluble liquid component simultaneously or successively to the solution obtained in step (1) while stirring, and (3) obtained in step (2). The manufacturing method of a gel-like composition which consists of the process of cooling the obtained mixture.
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