JP2014014487A - 医科歯科用材料の製造方法および保存キット - Google Patents
医科歯科用材料の製造方法および保存キット Download PDFInfo
- Publication number
- JP2014014487A JP2014014487A JP2012153598A JP2012153598A JP2014014487A JP 2014014487 A JP2014014487 A JP 2014014487A JP 2012153598 A JP2012153598 A JP 2012153598A JP 2012153598 A JP2012153598 A JP 2012153598A JP 2014014487 A JP2014014487 A JP 2014014487A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- contact angle
- water contact
- medical
- dental material
- angle adjusting
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Materials For Medical Uses (AREA)
Abstract
【解決手段】本発明により、骨伝導性に優れる医科歯科用材料を製造する方法が提供される。この製造方法は、医科歯科用材料を用意する工程と、前記医科歯科用材料の表面の水接触角を10°未満に調整することが可能なイオン濃度を有する水接触角調整液を用意する工程と、前記医科歯科用材料の表面を前記水接触角調整液に接触させて、該接触した状態で保持する工程と、を包含する。
【選択図】図12
Description
(大気中保存試験)
医科歯科用材料を大気中で保存(放置)したときの水接触角の経時変化について検討した。医科歯科用材料としてディスク状のTi単体金属を用意し、湿式研磨を施した後、室温にて0.1molのH2SO4水溶液中において0.1V/sで電圧を上昇させながら100Vまで印加した。このような陽極酸化を行うことにより、膜厚約120nmかつ表面粗さRa<0.1μmの酸化チタン膜が形成されたTi材料からなるサンプルを得た。このサンプルを複数用意し、各サンプルに対して異なる親水化処理(水熱処理、紫外線照射、大気圧プラズマ照射)を施した。水熱処理は、図1に示すような水熱処理装置100を用いて、180℃の蒸留水中に3時間浸漬させることにより行った。また親水化処理を行わなかったサンプル(陽極酸化まま)も用意し、これらのサンプルをそれぞれ大気中に放置し、親水化処理直後(0時間)、6、12、24、48、72、96、120、144、168時間後の水接触角を測定した。結果を図5に示す。
(蒸留水中保存試験)
医科歯科用材料を蒸留水中で保存したときの水接触角の経時変化について検討した。大気中への放置を蒸留水中での保存に代えた他は試験1と同様にして、各サンプルについて親水化処理直後(0時間)、6、12、24,72、168時間後の水接触角を測定した。結果を図6に示す。
(保存形態比較試験)
医科歯科用材料の保存形態による水接触角の経時変化について検討した。試験1と同様にして水熱処理を施したサンプル(陽極酸化+水熱処理を施したTi)を複数用意し、各サンプルに対して異なる保存方法(大気中保存、蒸留水中保存、水溶液A中保存、水溶液B中保存)を行い、水熱処理直後(0時間)、6、12、24,48(大気中のみ)、72時間後の水接触角を測定した。結果を図7に示す。使用した水溶液Aおよび水溶液Bは、蒸留水に表1に示す成分を溶解した水溶液である。水溶液Aは生理食塩水の凡そ5倍の塩濃度を有し、水溶液Bは生理食塩水の凡そ1倍の塩濃度を有する。
(水溶液検討試験)
異なる組成の水溶液を用意し、それら水溶液の低水接触角保持性能について検討した。蒸留水中に表2に示す成分を溶解することにより水溶液C〜Fを用意した。試験1と同様にして水熱処理を施したサンプル(陽極酸化+水熱処理を施したTi)を複数用意し、各サンプルをそれぞれ溶液C〜F中に24時間保存し、表面の水接触角を測定した。結果を図8に示す。なお、水溶液Cの総ナトリウム量は、上記水溶液Aの総ナトリウム量と同じに設定されており、水溶液Dの総塩素量は上記水溶液Aの総塩素量と同じに設定されており、水溶液Eの総リン酸量は上記水溶液Aの総リン酸量と同じに設定されており、水溶液Fの総カリウム量は上記水溶液Aの総カリウム量と同じに設定されている。
また、図8に示されるように、水溶液C〜Fは、いずれも上記水溶液Aの場合と同様、サンプル表面の水接触角を5°未満まで低下させ、その後も5°未満に保持することができた。これらの結果から、水接触角調整液は、所定量のイオンを含有することにより、換言すれば所定のイオン濃度を有することにより、低水接触角調整性能を発揮することがわかる。
(材料検討試験)
医科歯科用材料の種類を変えて水接触角の経時変化について検討した。医科歯科用材料として、Ti、Nb、Ta、Zr、Ti−Nb−Ta−Zr合金を用意し、これらのサンプルそれぞれに対して試験1と同様の湿式研磨と水熱処理を施した。各サンプルに対して異なる保存方法(大気中保存、蒸留水中保存、水溶液A中保存、水溶液B中保存)を行い、水熱処理直後(0時間)、24,48、72時間後の水接触角を測定した。結果を図9に示す。
(動物埋植試験)
水接触角調整液で保存した医科歯科用材料について、in vivo評価を行った。湿式研磨を施した円柱型Ti(直径2mm、長さ5mm)を複数用意した。これらに対し、陽極酸化、親水化処理、保存の条件を変更することで、表面の水接触角が異なる複数のインプラントサンプルを得た。また、湿式研磨を施した円柱型(直径2mm、長さ5mm)のTi、Nb、Ta、Zr、Ti−Nb−Ta−Zr合金を用意し、それぞれに対して試験1と同様の水熱処理を施し、水溶液A中で24時間保存することで材料種の異なるインプラントサンプルを得た。さらに、上記湿式研磨を施したTi、Nb、Ta、Zr、Ti−Nb−Ta−Zr合金のインプラントサンプル(水熱処理なし、水溶液A中保存なし)を用意した。各インプラントサンプルにはオートクレーブ滅菌(121℃、20分)が施されている。また、これらのインプラントサンプルの表面粗さRaは0.1μm未満である。埋植試験直前に表面の水接触角を測定した後、各インプラントサンプルをSD(Sprague-Dawley)系ラット(10週齢、雄性、体重約350g)の脛骨上端部に埋植し、埋植してから14日経過後のインプラントサンプルの骨−インプラント接触率RB−1(%)を評価した。
骨−インプラント接触率RB−1(%)は、下記の方法により求めた。
埋植したインプラントサンプルと骨とを含むRB−1評価用切片(厚さ20μm)を切り出し、トルイジンブルーで海綿骨を染色した後(図10)、RB−1評価用切片の一辺を光学顕微鏡写真により拡大観察し(図11)、サンプルの長さ(TL)と、サンプルと硬組織とが接している長さの合計(CL)とを求め、式:
RB−1(%)=CL/TL×100
に代入することにより、骨−インプラント接触率RB−1(%)を求めた。
骨−インプラント接触率RB−1(%)とサンプル表面の水接触角(°)との関係を図12に示す。
図12中、A、B、C、D、Eはそれぞれ、湿式研磨を施したTi、Nb、Ta、Zr、Ti−Nb−Ta−Zr合金に水熱処理を施し、水溶液A中で24時間保存したインプラントサンプルの結果である。また、同図中、A’、B’、C’、D’、E’はそれぞれ、湿式研磨のみを施したTi、Nb、Ta、Zr、Ti−Nb−Ta−Zr合金をインプラントサンプルとして用いた結果である。
また、図12に示されるように、金属種、陽極酸化、親水化処理、保存条件等の違いにもかかわらず、医科歯科用材料の表面の水接触角(°)と骨−インプラント接触率RB−1(%)は、高い相関を示した。特に水接触角60°以下では、水接触角(°)と骨−インプラント接触率RB−1(%)は、明確な負の比例関係を示した。特に示さないが、本発明者らは、表面粗さRa>0.1μmの表面を有する医科歯科用材料や、TiO2、Na2(HTiO3)2等のセラミックスにおいても上記と同様の傾向を示すことを確認している。これらの結果から、医科歯科用材料の水接触角を測定することにより、骨−インプラント接触率RB−1をその都度測定することなく、医科歯科用材料の骨伝導性を予測できることがわかる。
5 包装容器
10 容器
12 水接触角調整液
15 蓋
Claims (9)
- 医科歯科用材料を用意する工程と、
前記医科歯科用材料の表面の水接触角を10°未満に調整することが可能なイオン濃度を有する水接触角調整液を用意する工程と、
前記医科歯科用材料の表面を前記水接触角調整液に接触させて、該接触した状態で保持する工程と、
を包含する、骨伝導性表面を有する医科歯科用材料の製造方法。 - 前記水接触角調整液は、生理食塩水の2倍以上の塩濃度を有する、請求項1に記載の製造方法。
- 前記医科歯科用材料は、チタン、ジルコニウム、ニオブ、タンタル、それらを含む合金、またはそれらの酸化物、を主体として構成されている、請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記保持工程における保持時間は、少なくとも1時間である、請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
- 前記医科歯科用材料の表面粗さRaは0.1μm未満である、請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法。
- 前記水接触角調整液のpHは4〜8である、請求項1〜5のいずれかに記載の製造方法。
- 骨伝導性表面を有する医科歯科用材料のための保存キットであって、
前記医科歯科用材料の表面の水接触角を10°未満に調整することが可能なイオン濃度を有する水接触角調整液の原料と、
前記水接触角調整液を収容する容器と、を備える、医科歯科用材料保存キット。 - 前記水接触角調整液は、生理食塩水の2倍以上の塩濃度を有する、請求項7に記載の保存キット。
- 前記水接触角調整液のpHは4〜8である、請求項7または8に記載の保存キット。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012153598A JP5963133B2 (ja) | 2012-07-09 | 2012-07-09 | 医科歯科用材料の製造方法および保存キット |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012153598A JP5963133B2 (ja) | 2012-07-09 | 2012-07-09 | 医科歯科用材料の製造方法および保存キット |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2014014487A true JP2014014487A (ja) | 2014-01-30 |
JP5963133B2 JP5963133B2 (ja) | 2016-08-03 |
Family
ID=50109757
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2012153598A Expired - Fee Related JP5963133B2 (ja) | 2012-07-09 | 2012-07-09 | 医科歯科用材料の製造方法および保存キット |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5963133B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2023032947A1 (ja) | 2021-08-31 | 2023-03-09 | 株式会社丸ヱム製作所 | 生体適合性材料およびその製造方法 |
-
2012
- 2012-07-09 JP JP2012153598A patent/JP5963133B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
JPN6016010077; HORI N. et al.: 'Electrostatic control of protein adsoption on UV-photofunctionalized titanium' Acta Biomaterialia Vol.6, 2010, p.4175-80 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2023032947A1 (ja) | 2021-08-31 | 2023-03-09 | 株式会社丸ヱム製作所 | 生体適合性材料およびその製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP5963133B2 (ja) | 2016-08-03 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Li et al. | Understanding and augmenting the stability of therapeutic nanotubes on anodized titanium implants | |
Sandhyarani et al. | Fabrication, characterization and in-vitro evaluation of nanostructured zirconia/hydroxyapatite composite film on zirconium | |
Simi et al. | Influence of tunable diameter on the electrochemical behavior and antibacterial activity of titania nanotube arrays for biomedical applications | |
Gostin et al. | Surface treatment, corrosion behavior, and apatite‐forming ability of Ti‐45Nb implant alloy | |
Laurindo et al. | Incorporation of Ca and P on anodized titanium surface: Effect of high current density | |
Gomez Sanchez et al. | Surface modification of zirconium by anodisation as material for permanent implants: in vitro and in vivo study | |
Lara Rodriguez et al. | Plasma electrolytic oxidation coatings on γTiAl alloy for potential biomedical applications | |
Mansoorianfar et al. | Preparation and characterization of TiO2 nanotube arrays on Ti6Al4V surface for enhancement of cell treatment | |
Chernozem et al. | Comprehensive characterization of titania nanotubes fabricated on Ti–Nb alloys: Surface topography, structure, physicomechanical behavior, and a cell culture assay | |
Indira et al. | In vitro bioactivity and corrosion resistance of Zr incorporated TiO2 nanotube arrays for orthopaedic applications | |
US9809894B2 (en) | Metal treatment | |
Yamamoto et al. | Formation of amorphous TiO2 film on Ti using anodizing in concentrated H3PO4 aqueous solution and its osteoconductivity | |
Yanovska et al. | Cell viability and collagen deposition on hydroxyapatite coatings formed on pretreated substrates | |
Tamilselvi et al. | Evaluation of corrosion behavior of surface modified Ti–6Al–4V ELI alloy in hanks solution | |
JP5963133B2 (ja) | 医科歯科用材料の製造方法および保存キット | |
Abdel-Karim et al. | Fabrication of titanium nanotubes array: phase structure, hydrophilic properties, and electrochemical behavior approach | |
Wang et al. | Formation of hydroxyapatite coating on anodic titanium dioxide nanotubes via an efficient dipping treatment | |
Djendel et al. | Improved corrosion and adhesion properties of titanium alloy for endoprostheses applications using a two-step anodization method | |
Kuroda et al. | New approach for controlling osteoconductivity of valve metals based on TiO2 coatings on Ti substrates | |
Yoruç et al. | In vitro bioactivity of laser surface-treated Ti6Al4V alloy | |
Wang | Enhancement of hydroxyapatite formation on anodic TiO 2 nanotubular arrays via precalcification | |
Wang et al. | Anodic TiO2 nanotubular arrays with pre-synthesized hydroxyapatite—an effective approach to enhance the biocompatibility of titanium | |
Walke et al. | Influence of surface modification on physico-chemical properties of Ti6Al7Nb alloy | |
Selimin et al. | Anodic oxidation of titanium for biomedical application | |
Soltanalipour et al. | Influence of sputtering atmosphere on the structural, biological, and electrochemical properties of tantalum-containing coatings on the NiTi alloy |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20150611 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20160317 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20160425 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20160602 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20160620 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5963133 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |