JP2013544623A - ナノ粉末または超微細粉末の懸濁液または湿性ペーストを生成する装置および方法 - Google Patents
ナノ粉末または超微細粉末の懸濁液または湿性ペーストを生成する装置および方法 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】
【解決手段】 本発明は、ナノ粒子または超微細粒子の懸濁液または湿性ペーストを生成するための装置および方法に関連する。この方法は、１５から１００ｇ／Ｌの間のかさ密度を有するナノメートルまたはサブミクロンサイズの粒子の流れをチャンバの第１区画へ導入することと、周囲温度および周囲圧力で液体である溶剤から選択される溶剤である液体または気体状の溶剤を装置の第２区画へ注入してフィルタリング手段に溶剤を通過させることにより１から１０マイクロメートルの間のサイズの霧状液滴を第１区画で形成することと、第１区画に収容される粒子の全体量が、溶剤が液体状で第２区画へ導入される場合には８０から９９．９％の間の溶剤を有する懸濁液を、溶剤が気体状で第２区画へ導入される場合には１から１０％の間の溶剤を有する湿性ペーストを、必要に応じて溶剤とともに形成する時に、霧状体の形成を停止することと、形成された懸濁液または湿性ペーストを回収することとを有する。
【選択図】 なし
【解決手段】 本発明は、ナノ粒子または超微細粒子の懸濁液または湿性ペーストを生成するための装置および方法に関連する。この方法は、１５から１００ｇ／Ｌの間のかさ密度を有するナノメートルまたはサブミクロンサイズの粒子の流れをチャンバの第１区画へ導入することと、周囲温度および周囲圧力で液体である溶剤から選択される溶剤である液体または気体状の溶剤を装置の第２区画へ注入してフィルタリング手段に溶剤を通過させることにより１から１０マイクロメートルの間のサイズの霧状液滴を第１区画で形成することと、第１区画に収容される粒子の全体量が、溶剤が液体状で第２区画へ導入される場合には８０から９９．９％の間の溶剤を有する懸濁液を、溶剤が気体状で第２区画へ導入される場合には１から１０％の間の溶剤を有する湿性ペーストを、必要に応じて溶剤とともに形成する時に、霧状体の形成を停止することと、形成された懸濁液または湿性ペーストを回収することとを有する。
【選択図】 なし
Description
本発明は、ナノ粒子またはナノ粉末、あるいはサブミクロン粒子（１００〜５００ナノメートル）とも呼ばれ、超微細粒子または粉末とも呼ばれるナノメートル粒子（＜１００ナノメートル）を含有する懸濁液または湿性ペーストを得るための装置および方法に関連する。
以下の説明では、例として、また説明を単純にするため、ナノメートル粒子または「ナノ粒子」について言及する。
その固有の性質ゆえに、ナノ粒子は近年高い関心を集めている。実際に、ナノ粒子またはナノ粉末は、航空分野（ナノ複合体として）、自動車分野（タイヤ、塗料および触媒の製造のため）、エネルギー分野（原子炉、太陽光発電、石油化学製品）、美容分野（構造剤またはＵＶバリヤとして）、マイクロ電子分野（コンポーネント、ツール）、および食品加工分野など広範囲の産業で、材料または製品原材料として使用されている。
ナノ粉末は、懸濁液の形で使用および保管されることが非常に多い。
これは、ナノ粉末の使用または調製が概して、多様な溶剤または製剤にナノ粒子を懸濁させる工程を伴うという事実による。このように、これらの懸濁液の準備および安定処理は、ナノ粉末の使用および調製において主要な工程である。例えば、ミネラル日焼け止めクリームを例示することができ、ミネラル日焼け止めクリームにおいてはナノ粉末（概して酸化チタンＴｉＯ２）で構成される活性相が製剤に充分に分散されることなどが製品の経年品質を左右する。
また、例えば電気泳動浸透（ＥＰＩ）法など、ナノ粉末を準備するためのいくつかの方法は、特に安定度、粘度、移動度、およびナノ粉末濃度において固有の性質を有していなければならないナノ粒子懸濁液の準備を必要とする。
プリント回路、太陽電池、またはフラットスクリーンを製造する時に使用される「ロールツーロール」、「マイクロコンタクト印刷」、または「スタンプ印刷」などのインクジェット印刷技術から派生したマイクロ電子方法でも、ナノ粉末懸濁液の最適化が不可欠である。
最後に、ナノ粉末の懸濁液は労働安全性を保証すると思われるが、それは人体の気道にナノ粉末が分散する危険性がこうして回避されるからである。
ナノ粒子の懸濁液は、ナノ粒子を回収するための手段としても使用されている。
これに関して、利用可能である様々なナノ粒子回収装置は、そのナノ粒子回収方法に従って三つのグループ、つまり液体プロセス（懸濁液）、湿式プロセス（湿性ペースト）、および乾式プロセスの回収法に類別されることに注意してほしい。
乾式プロセスナノ粒子回収装置は、気体プロセス法を用いて動作する。これらの装置は、気体流の中で生成されるナノ粒子を回収するのに特に適している。これらの装置には概して固体プロセス回収装置が使用されており、これらの装置はプロセスにより生成される気体を吐出しながらナノ粒子を停止させるのに適したフィルタリングバリヤマニホルドを有する。これらの装置は、サイクロン装置または静電装置を使用することもある。
これらの回収装置では、マニホルドが一杯になると、ナノ粒子を袋または容器に入れるようにナノ粒子の乾式プロセス収集工程が必ず行われる。
しかし、このような収集工程は、この作業に携わる従業員に対するナノ粒子曝露の非常に高い危険性を伴う。実際に、マニホルドが開かれると、ナノ粒子（凝集状態であることが多い）の高揮発性のため、ナノ粒子が瞬間的に空気中に浮遊することで、すぐに人体の吸気経路（鼻孔、口、耳、その他）へ空気伝達される。
対象となる従業員を保護する手段の一つは、オールインワンスーツと、適当なフィルタリング能力を有するあるいは内蔵回路からの給気により作動する呼吸器とを彼らに用意することである。
しかし、このような装備は、介入時間が増加すること、また、スーツおよび器具（フィルタその他）の購入および保守という点において、多額の追加費用が生じる。
また、その揮発性のため、封じ込めに関して何も対策が講じられない場合には、ナノ粒子が施設の様々な箇所に付着してしまう。
これは、水、空気、土壌の汚染が発生するので、施設の清掃を担当する従業員にとって、また環境にとっての高い危険性を意味する。
また、一部にはフィルタの交換と定期点検の実施の必要性のため、使用される封じ込め手段は、施設の設計、またその運転における多額の追加費用も意味する。
「非酸化物」ナノ粒子を取り扱う時には、その高反応性のため、さらなるリスクが生じる。実際に、ナノ粒子は、袋または容器に封入されると、性質（機械的、熱的、電気的、磁気的、光学的、その他）が最適化された生成物を得ることを目的としてその処理のために用意された方法へ導入される。
それからナノ粒子が収容された袋または容器が開封されると、上述したものと同じ予防装置が必要となり、さらなる付加的コストを発生させる。
ナノ粒子の乾式処理回収に代わるものは、名前から推測されるようにナノ粒子を液体に懸濁させることから成る液体プロセス収集である。
この懸濁は、ナノ粒子生成中に連続して、または生成の後に実行されるとよい。
連続的懸濁の場合には、本明細書において後に挙げられる特許文献１に記載されているように、気体流と液体流との間の交換エリアを最大化するための多数の孔が穿設されたスリーブを有する拡散器を使用して気泡を発生させるだけで、ナノ粒子が液体に懸濁される。
同じ特許文献１には、ナノ粒子を包含するガス流へファウンテンノズルを使用して液体を噴霧することによっても液体中でのナノ粒子の懸濁が行われると記載されている。
特許文献１で提案されている二つの解決法は、タンク内の液体１００Ｌにつき出力が１００ｇ／時を超える大量ナノ粒子生成の場合には、良好に機能しないことを示している。実際に、ガス流が１リットルあたり１２．１０４以上の粒子を有する場合には、液体によって粒子を良好に捕獲するためにはナノ粒子の濡れ性は十分ではない。
液体と粒子の両方を吸引する遠心ポンプに接続された導管内で霧状溶剤を介して蒸気前駆物質を凝結させることによっても、ナノ粒子懸濁液が得られる（特許文献２）。ポンプは引き続き溶剤を収容するタンクへ液体および粉末を戻す。ポンプ吐出物がタンクに収容された液体に沈降されることが好ましい。その後、ナノ粒子が含まれる搬送ガスが大気へ排出される。文献２で著者は、搬送ガスに含まれるナノ粒子のベンチュリ効果による回収に言及し、単なる気泡発生ではすべてのナノ粒子を捕捉することはできないと指摘している。
ナノ粒子回収効率を高めるため、微小液滴を生成する噴霧システムがよく使用される（特許文献３）。これらの噴霧システムはシステム的に、様々なタイプ（ファウンテンノズル、超音波ノズル、圧電ノズル）の噴射ノズルを有する。
しかし、噴射ノズルは、数百バールまでの高圧である液体または気体の使用を必要とすることが多い。しかし、高圧の使用は厳格な安全規則の対象となる。
さらに、噴射ノズルは円錐ジェットを発生させるので、その向きを正確に向ける必要がある。噴射ノズルにより生成されるジェットの配向および形状に関するこの特徴のため、エアロゾルを含有しないゾーンの存在が好ましい。
最後に、ノズルのさらなる欠点は、粉末が存在すると頻繁に管詰まりが生じることである。
先行技術のこれらの欠点に対処するため、発明者らは、懸濁液（液体プロセス）または湿性ペースト（湿式プロセス）の形でナノ粒子および超微細粒子を安全に回収するための装置および方法を考案するという目的を定めた。
湿式プロセスは１から１０％の溶剤（例えば水）の質量含有量を特徴とするのに対して、液体プロセスは８０から９９．９％の溶剤（例えば水）の質量含有量を特徴とすることに注意すべきである。質量含有量は、懸濁液全体（つまり溶剤と粉末）の質量に対する溶剤質量の比であることにも注意すべきである。
上下に配設された第１および第２区画を有するチャンバと、
前記第１および第２区画の間の前記チャンバに配置され、一方の区画から他方への流体の通過を可能にしながらナノメートルまたはサブミクロンサイズの粒子の通過を阻止するのに適したフィルタリング手段と
前記第１区画（３）に配置され、１５から１００ｇ／Ｌのかさ密度を有するナノメートルまたはサブミクロンサイズの粒子の流れを導入する手段（５）と、
前記第２区画に配置され、気体を吐出する手段（７）と、
前記第二区画に配置されて少なくとも一つの流体を注入し、気体流を導入する前記手段（５）により生じた流れに対して逆に流れる流れを前記フィルタリング手段（２）から生じさせるために適した手段（８）と、
前記粒子の懸濁液または湿性ペーストを排出するための手段（６）と、
を有し、
前記第１区画（３）中で１から１０マイクロメートルのサイズの液滴から形成される霧状体を形成する手段を有し、前記霧状体を形成する手段と前記フィルタリング手段とが（欧州規格ＥＮ１８２２による）高性能フィルタ（２）を有する単一要素であることを特徴とする、ナノメートルまたはサブミクロンサイズの粒子の懸濁液または湿性ペーストを生成するための装置によって、この目的が達成される。
前記第１および第２区画の間の前記チャンバに配置され、一方の区画から他方への流体の通過を可能にしながらナノメートルまたはサブミクロンサイズの粒子の通過を阻止するのに適したフィルタリング手段と
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を有し、
前記第１区画（３）中で１から１０マイクロメートルのサイズの液滴から形成される霧状体を形成する手段を有し、前記霧状体を形成する手段と前記フィルタリング手段とが（欧州規格ＥＮ１８２２による）高性能フィルタ（２）を有する単一要素であることを特徴とする、ナノメートルまたはサブミクロンサイズの粒子の懸濁液または湿性ペーストを生成するための装置によって、この目的が達成される。
上記した記載および以降の記載において、粒子に使用される「サイズ」の語はこれらの粒子の最大サイズを指す。粒子に使用される「ナノメートル」の語は、サイズが１００ナノメートル未満であることを意味する。粒子に使用される「サブミクロン」の語は、サイズが１００から５００ナノメートルの間であることを意味する。
粒子サイズを決定するには、以下に記載される方法が使用されるとよい。最初に、粒子の表面積および重量比（単位ｍ２／ｇ−１）を求めるＢＥＴ（Ｂｒｕｎａｕｅｒ，Ｅｍｍｅｔ Ｔｅｌｌｅｒ）法を用いて、粒子の比表面積が測定される。次に、単位容積あたりの粒子の重量を求めるヘリウムピクノメトリー法を用いて、粉末粒子の密度が測定される。ヘリウムピクノメトリーは、周知の質量を持つ試料の容積についての非常に精密な測定に基づいて、固体、分割体、有孔体の密度を判断するのに適している。最後に、各粒子が球形であると考えて平均粒子径が計算される。
液滴のサイズを判断するには、例えばレーザ光線拡散粒度分析測定法が使用されるとよい。
また、フィルタの効率とは、フィルタの上流での初期粒子濃度に対するフィルタの上流および下流での粒子の変動を表すことに注意すべきである。つまり、
Ｅ＝ＣＯ−ＣＦ／ＣＯ
上式において、ＣＯはフィルタの上流での粒子濃度を表し、ＣＦはフィルタの下流での粒子濃度、つまりフィルタリング後の濃度を表す。
Ｅ＝ＣＯ−ＣＦ／ＣＯ
上式において、ＣＯはフィルタの上流での粒子濃度を表し、ＣＦはフィルタの下流での粒子濃度、つまりフィルタリング後の濃度を表す。
加えて、本発明で使用されるフィルタが欧州規格ＥＮ １８２２による高性能フィルタであることに注目すると、当業者であれば、どの最大の特徴をフィルタから観察すべきかを理解できるであろう。
０．１から０．２マイクロメートルの直径を有する最大透過粒子についてのフィルタの効率を判断するＭＰＰＳ効率測定法（レーザ捕捉検査法）を用いて、高性能フィルタの特徴が測定される。
高性能フィルタの顕著な特徴が、本明細書の付録に表形式で示されている。
本発明の範囲内においては、溶剤の百分率が８０％から９９．９％である時に懸濁液が得られたと見なされ、溶剤の百分率が１から１０％である時に湿性ペーストが得られたと見なされる。
第１区画および粉末の温度が溶剤の露点より低い場合には、溶剤が気体状で第２区画へ導入されると、溶剤の凝縮のためにフィルタまたは第１区画において、溶剤が液滴の形で吐出されることに注意すべきである。実際、粉末および第１区画（フィルタを含む）が溶剤露点を下回る温度である場合には、気体状の溶剤がフィルタ出口で、またはこれと接触して凝縮する。このため、気体状の溶剤が使用される場合には、全体（フィルタ、チャンバ、および準備直後の粉末）がまだ非常に高温（１００から１５０℃）であるので、装置全体を加熱するか合成の直後に粉末を加湿することが好ましい。
また、本発明による粒子かさ密度値範囲つまり１５から１００ｇ／Ｌの範囲の制限が注意深く選択されることに注意すべきである。実際には、液滴状で第１区画へ導入される溶剤が各粉末粒子を含むおよび捕捉できるように、第１区画の容積の９７％以上が常に気体、液体、または真空で占められるようにこれらが選択される。
実際に、粉末の密度は粉末の性質とこれを合成する方法に固有である。例えば、レーザ熱分解により合成されて３５ｎｍの粒度を有するＳｉＣナノ粉末は、４５ｇ／Ｌのかさ密度を有する。同様に、レーザ熱分解により合成されて２０ｎｍの範囲の粒度を有するＳｉＣ粉末については、かさ密度は２５ｇ／Ｌである。
ＳｉＣの１リットル固形ブロックの理論質量が３２００ｇであって、３５ｎｍの粒度を有するＳｉＣ粉末１リットルについて密度が４５ｇであるとすると、この容積の１．４％（つまり（４５／３２００）×１００）のみが粉末で占められることがわかっている。結果的に、容積の大部分が気体または真空で占められることになる。
同様に、２０ｎｍの粒度を有するＳｉＣ粉末を用いると、この粉末は容積の０．７８％を占める。
注入手段により注入される流体が周囲温度で液体溶剤であり、流体が液体状または気体状で注入されて、フィルタ出口で霧状液滴を形成すると、好都合である。
高性能フィルタが金属フィルタであると好都合である。
フィルタ細孔サイズが２００ｎｍ以下であることが好ましい。
表面に細孔が設けられた１本または複数本の柱体をフィルタが有することが好ましい。
第１区画が第２区画の下方に位置すると好都合である。第１および第２区画はそれぞれチャンバの下部および上部に位置する。
第２区画の内容積より少なくとも２倍大きい内容積を第１区画が有すると好都合である。
本発明はまた、上記の装置を用いてナノメートルまたはサブミクロンサイズの粒子の懸濁液または湿性ペーストを生成する方法に関連する。本発明による方法は、以下の連続するステップを有する。
ａ）１５から１００ｇ／Ｌのかさ密度を有するナノメートルまたはサブミクロンサイズの粒子の流れを、前記装置の前記チャンバの前記第１区画へ導入するステップと、
ｂ）周囲温度および大気圧で液体である溶剤から選択される溶剤を液状または気体状で前記第２区画に注入して前記フィルタリング手段に前記溶剤を通過させることにより１から１０マイクロメートルのサイズの霧状液滴を前記第１区画で形成するステップと、
ｃ）前記第１区画（３）中の粒子の全体量が、要求に応じて、前記溶剤とともに、前記溶剤が液状で前記第２区画へ導入されている場合には８０から９９％の溶剤を含む懸濁液、前記溶剤がガス状で前記第２区画へ導入されている場合には１から１０％の溶剤を有する湿性ペースト、が形成されたときに、前記霧状体の形成を停止するステップと、
ｄ）形成された前記懸濁液または湿性ペーストを回収するステップ。
ａ）１５から１００ｇ／Ｌのかさ密度を有するナノメートルまたはサブミクロンサイズの粒子の流れを、前記装置の前記チャンバの前記第１区画へ導入するステップと、
ｂ）周囲温度および大気圧で液体である溶剤から選択される溶剤を液状または気体状で前記第２区画に注入して前記フィルタリング手段に前記溶剤を通過させることにより１から１０マイクロメートルのサイズの霧状液滴を前記第１区画で形成するステップと、
ｃ）前記第１区画（３）中の粒子の全体量が、要求に応じて、前記溶剤とともに、前記溶剤が液状で前記第２区画へ導入されている場合には８０から９９％の溶剤を含む懸濁液、前記溶剤がガス状で前記第２区画へ導入されている場合には１から１０％の溶剤を有する湿性ペースト、が形成されたときに、前記霧状体の形成を停止するステップと、
ｄ）形成された前記懸濁液または湿性ペーストを回収するステップ。
ステップｂ）における霧状体の形成が第１区画と第２区画との間に圧力差を設けることにより得られて第１区画の方で圧力が低いと、好都合である。
本発明による装置および方法は、ナノメートルまたはサブミクロンサイズの任意の大量の、つまり数十キログラムまでの量の粒子についての間接的な液体プロセス（懸濁液）または湿式プロセス（湿性ペースト）による回収に適している。事実、かさ密度値は１５から１００ｇ／Ｌの間であるべきなので、粉末の量は第１および第２区画の容量のみに制限されることに注意してほしい。例えば、第１区画が１５０Ｌの容積を有する場合、７ｋｇまでの粉末が導入可能である。第２区画の容積はここへ導入される溶剤（水など）の量に左右されることに注意してほしい。
粒子が液体プロセスで連続的に懸濁される結果、１ｋｇ／時以上の粉末の製造、特に５〜１０ｋｇ／時以上の製造についてはコストが非常に高く必ずしもそれほど効率的ではない先行技術の装置と異なり、本発明による装置および方法は、ナノ粒子の合成後回収または間接的回収を可能にし、かなり低コストでより効率的な代替案である。
本発明による方法および装置のさらなる長所は、粉末の乾式プロセス処理を回避するものだということである。実際、１５ｇ／Ｌと１００ｇ／Ｌの密度値（非常に大きい粒子間空間に相当する）を有する粒子粉末を使用し、液体溶剤を噴霧する手段または気体状の溶剤蒸気を拡散させる手段として高性能フィルタ（２００ｎｍ以下のフィルタリング閾値）を使用する（ことで霧状マイクロ液滴の発生を可能にする）ことは、粉末粒子により形成されるネットワークにおいて良好な溶剤分散を得るのに適している。ゆえに、得られる懸濁液または湿性ペーストは大量の粒子を有するが、乾式プロセス粒子は含まない。
次に、ナノメートルまたはサブミクロンサイズの粒子を（噴霧乾燥または凍結乾燥により）粒状化するためのシステム、ナノメートルまたはサブミクロンサイズの粒子を（低温プラズマなどにより）官能性にするためのシステム、そして（粒度分析、濁度計、粘度計、分光計により）粒子の特徴を明らかにするための装置へ、湿性ペーストの懸濁液が送られるとよい。
図に描かれているように、チャンバ１はフィルタ２を備えている。
フィルタ２がチャンバに配置され、フィルタ２はチャンバの内部を二つの区画、つまりチャンバの下部に位置する第１区画３とチャンバの上部に位置する第２区画４とに分離する。
チャンバは、相互にねじ結合されるのに適した二つの部材（一方がチャンバの上部を、他方が下部を形成する）で構成されるとよい。次にフィルタが部材の一方にねじ結合されてから、他方の部材にねじ結合される。
我々のある例では、チャンバ１は例えば１３５リットルの内容積を有する高容量マニホルドであって、この場合のフィルタ２は５個一組の高性能金属フィルタカートリッジで構成される。チャンバの中でフィルタが占める容積はおよそ５リットル（つまり５×０．９８Ｌ）である。
高性能フィルタが使用されるとすると、各フィルタカートリッジは１００から２００ｎｍの範囲のフィルタリング閾値を有する。
チャンバは、第１区画に位置してチャンバへの粒子流のための入口となる開口部５と、やはり第１区画に、好ましくは第１区画の最下点に位置して、方法の終了時に懸濁液または湿性ペーストの出口となりバルブを備える開口部６と、チャンバから気体を吐出するため第２区画に位置してやはりバルブを備える開口部７と、第２区画に位置してチャンバへの流体の入口となる開口部８とを有する。
本発明によれば、粒子を有する流れをフィルタリングするための手段として、また液体または気体状の溶剤を噴霧して霧状の溶剤の液滴を形成するための手段として、フィルタが作用する。
粒子粉末は１５から１００ｇ／Ｌのかさ密度を有するので、粒子の間にはかなりの空間が存在する。こうして液滴が最大粒子表面エリアに接近して、最終的に粒子が液滴に捕捉される。こうして粉末はもはや粉末状ではなくなり、粒子はもはや空気伝達されなくなる。方法の終了時に回収される生成物、懸濁液、または湿性ペーストは、安全で容易な取り扱いに適している。
使用される溶剤は、水、アルコール、ケトン、または金属および生成粉末との化学的適合性を持つ他の溶剤から選択されるとよい。
溶剤は、単独で、またはポリエチルイミンなどの分散剤とともに使用されるとよい。
様々な分散剤を溶剤に添加すること（溶剤および粒子の性質に応じて選択が行われる）、そしてチャンバの第１区画の底部に置かれた棒磁石を用いることにより、粒子の分散が向上する。
分散剤の有無にかかわらず溶剤は、フィルタの下流に位置するタンク（不図示）に配置され、タンクの容積はチャンバへ注入される溶剤の量により規定される。バルブがタンクをチャンバから分離する。
第２区画に位置する開口部８を介して、溶剤がチャンバへ流入する。
溶剤をチャンバへ注入することによって溶剤が導入される。この注入は例えば、チャンバを真空にし、チャンバと溶剤タンクとの間の分離バルブを開いて吸引作用により液体溶剤をチャンバへ導入することによって行われるとよい。
２０Ｌ／分（６バール）までのアルゴンなどの圧縮中性ガスをチャンバへ注入して圧力を印加することによりチャンバへ液体溶剤を送入することも可能である。この時、粉末粒子により形成されるネットワークによる残留容積全体への溶剤の拡散を促進するように、溶剤タンクが空になった後の数分間（およそ５分）はアルゴン流量が維持される。
推進ガスを使用する場合には、開口部７からの吐出のためのバルブが開かれるべきであることに注意すべきである。
例えば、ナノメートルサイズの粒子５ｋｇの生成については、３５ｎｍのサイズを有する炭化ケイ素粒子を１０および１５質量％含む懸濁液を得て溶剤を液体状で第２区画へ送るには、溶剤容積はそれぞれ５０Ｌおよび３３Ｌであるべきである。
ストリーム発生器を使用するなどしてチャンバへ溶剤を導入する前に溶剤を加熱することにより、気体状溶液が得られる。
溶剤が気相でチャンバへ導入される場合には、熱質量流量制御システム、被制御蒸発混合（ＣＥＭ）システム、およびコリオリ効果デジタル液体質量流量計をチャンバが備えることが好ましい。
金属フィルタが使用される場合には、１００℃を上回る温度まで加熱された気相溶剤をチャンバに導入することができる。
要約すると、先行技術と異なり、懸濁液または湿性ペーストは粒子合成とともに連続的に導入されるのではなく、合成の後に導入される。
まず、生成されるすべての粒子が、流体の形でチャンバの第１区画へ導入される。液体または気体状溶剤を導入する前にチャンバを真空にして溶剤分散を向上させることも可能である。
粒子が第１区画へ導入される時に、フィルタはフィルタとして作用する。最初に、粒子流中に存在する粒子をフィルタリングする。
液体溶剤が第２区画へ導入されると、フィルタは噴霧器として作用する。粒子フィルタリングと反対の流れで液体溶剤をフィルタへ導入することにより、１から１０マイクロメートルのサイズの液滴として溶剤を噴霧する。
気体状溶剤が第２区画へ導入される時には、フィルタは蒸気溶剤拡散器として作用する。
方法の終了時には、チャンバの第１区画の底部に位置する開口部６のバルブを開くことにより、生成された懸濁液または湿性ペーストを回収することができる。
１ チャンバ
２ フィルタ
３ 第１区画
４ 第２区画
５，６，７，８ 開口部
２ フィルタ
３ 第１区画
４ 第２区画
５，６，７，８ 開口部
Claims (7)
- ナノメートルまたはサブミクロンサイズの粒子の懸濁液または湿性ペーストを生成するための装置であって、
上下に配設された第１（３）および第２（４）区画を有するチャンバ（１）と、
前記第１および第２区画の間で前記チャンバに配置され、
一方の区画から他方への流体の通過を可能にしながらナノメートルまたはサブミクロンサイズの粒子の通過を阻止するのに適したフィルタリング手段と、
前記第１区画（３）に配置され、１５から１００ｇ／Ｌのかさ密度を有するナノメートルまたはサブミクロンサイズの粒子の流れを導入する手段（５）と、
前記第２区画に配置され、気体を吐出する手段（７）と、
前記第２区画に配置されて少なくとも一つの流体を注入し、気体流を導入する前記手段（５）により生じた流れに対して逆に流れる流れを前記フィルタリング手段（２）から生じさせるために適した手段（８）と、
前記粒子の懸濁液または湿性ペーストを排出するための手段（６）と、
を有し、
前記第１区画（３）中で１から１０マイクロメートルのサイズの液滴から形成される霧状体を形成する手段を有し、前記霧状体を形成する手段と前記フィルタリング手段とが（欧州規格ＥＮ１８２２による）高性能フィルタ（２）を有する単一要素であることを特徴とする、装置。 - 前記注入手段により注入される前記流体が周囲温度で液体溶剤であり、前記流体が液体状または気体状で注入されて前記フィルタ出口で前記霧状液滴を形成する、請求項１に記載の装置。
- 前記高性能フィルタ（２）が金属フィルタである、請求項１に記載の装置。
- 前記フィルタ（２）の細孔サイズが２００ｎｍ以下である、請求項１または３に記載の装置。
- 前記第１区画（３）が前記第２区画（４）の下方に位置する、請求項１に記載の装置。
- 請求項１から５のいずれか一項に記載の装置を使用してナノメートルまたはサブミクロンサイズの粒子の懸濁液または湿性ペーストを生成するための方法であって、以下の連続するステップを有する
ａ）１５から１００ｇ／Ｌのかさ密度を有するナノメートルまたはサブミクロンサイズの粒子の流れを、前記装置の前記チャンバ（１）の前記第１区画（３）へ導入するステップと、
ｂ）周囲温度および大気圧で液体である溶剤から選択される溶剤を液状または気体状で前記第２区画（４）に注入して前記フィルタリング手段に前記溶剤を通過させることにより１から１０マイクロメートルのサイズの霧状液滴を前記第１区画（３）で形成するステップと、
ｃ）前記第１区画（３）に収容される粒子の全体量が、前記溶剤が液体状で前記第２区画（４）へ導入される場合には８０から９９％の溶剤を有する懸濁液を、前記溶剤が気体状で前記第２区画（４）へ導入される場合には１から１０％の溶剤を有する湿性ペーストを、必要に応じて前記溶剤とともに形成する時に、前記霧状体の形成を停止するステップと、
ｄ）形成された前記懸濁液または湿性ペーストを回収するステップ。 - ステップｂ）における前記霧状体の形成が、前記第１区画（３）と前記第２区画（４）との間に圧力差を設けることにより得られ、前記第１区画の方で圧力が低い、請求項６に記載の方法。
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