JP2013253056A - Foaming briquette formulation - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a briquette formulation which has a large size of a particle, is excellent in persistence of foam and usability, has a uniform shape and good appearance, and can be produced stably.SOLUTION: A foaming briquette formulation contains the following ingredients: (A) 30-65 mass% of an organic acid; (B) 30-65 mass% of carbonate; (C) 0.5-5 mass% of oil; and (D) 0.05-2.0 mass% of a nonionic surfactant. The foaming briquette formulation contains a malic acid, a succinic acid, and a fumaric acid as the ingredient (A) organic acid, and has a major axis of 15-25 mm and a thickness of 8-13 mm.

Description

本発明は発泡性ブリケット製剤に関し、さらに詳細には、粒子径が大きく、使用性および発泡持続性に優れるとともに、製造時にバリ、欠けの発生やロールへの付着等が少ないため、粒子形状が均一で外観に優れ、安定的に生産することが可能な発泡性ブリケット製剤に関する。   The present invention relates to an expandable briquette preparation. More specifically, the particle size is large because the particle size is large, the usability and the foaming sustainability are excellent, and the occurrence of burrs, chipping and adhesion to rolls is small during production. The present invention relates to an effervescent briquette preparation that is excellent in appearance and can be stably produced.

従来より、有機酸と炭酸塩との反応により炭酸ガスを発生させるブリケット製剤が入浴剤や洗浄剤として利用されている。ブリケット製剤は、ブリケッティングマシンにより、同速で互いに反対方向に回転する2本のロール間で原料粉体を圧縮し成型して製造される。このロールの表面には、ブリケットの母型であるポケットが刻まれており、そのポケットの形状や大きさによって、種々の形状や大きさのブリケットが製造されるが、まず、複数のブリケット粒子が連結部を介してシート状に成形されたシート状一次成形体として得られ、次いでこのシート状一次成形体を解砕することにより、個々のブリケット粒子が分離される。このため、ブリケット製剤では、粒子形状の欠けやバリが生じやすい。また、圧縮成形時にロールのポケットに粉体の付着や詰まりなどが発生しやすく、その度にロールの洗浄や清掃が必要となって生産効率を低下させていた。このような問題を解決するために、特定の有機酸と一定量の香料を添加したブリケット製剤が開示されており、この技術によれば、直径3〜8mm、厚さ2.5〜8mm程度の大きさのブリケット製剤に対しては、成形性や生産性を向上することができる(特許文献1)。   Conventionally, briquette preparations that generate carbon dioxide gas by the reaction between an organic acid and a carbonate have been used as bathing agents and cleaning agents. The briquette preparation is manufactured by compressing and molding the raw material powder between two rolls rotating in the opposite directions at the same speed by a briquetting machine. On the surface of this roll, a pocket which is a matrix of a briquette is engraved. Depending on the shape and size of the pocket, briquettes of various shapes and sizes are manufactured. First, a plurality of briquette particles are formed. It is obtained as a sheet-shaped primary molded body formed into a sheet shape via the connecting portion, and then the individual briquette particles are separated by crushing the sheet-shaped primary molded body. For this reason, in the briquette preparation, chipping of particles and burrs are likely to occur. Further, powder compression or clogging is likely to occur in the pocket of the roll during compression molding, and the roll must be cleaned and cleaned each time, reducing the production efficiency. In order to solve such a problem, a briquette preparation to which a specific organic acid and a certain amount of perfume are added is disclosed. According to this technique, the diameter is about 3 to 8 mm and the thickness is about 2.5 to 8 mm. For a briquette preparation of a size, the moldability and productivity can be improved (Patent Document 1).

一方、ブリケット製剤のサイズを大きくすることにより、炭酸ガスの発泡持続性を高めることができるが、サイズを大きくすると、解砕時のバリ取り作業の際に粒子本体に欠けが生じやすくなり、また、圧縮成形時にロールのポケットへの粉体の付着やポケットからの漏れ(リーク)が発生しやすい傾向にあるため、上記技術によっても、このようなサイズの大きいブリケット製剤を安定的に生産することは困難であった。   On the other hand, by increasing the size of the briquette preparation, it is possible to increase the foaming sustainability of carbon dioxide gas, but if the size is increased, the particle body tends to be chipped during deburring at the time of crushing, and Since powder tends to adhere to the pocket of the roll and leak from the pocket during compression molding, it is possible to stably produce such a large briquette preparation by the above technology as well. Was difficult.

このような粒子径の大きいブリケット製剤として、有機酸としてクエン酸を30〜50%程度配合した直径約15〜25mm、厚さ約10mmのものも開示されているが(特許文献2)、この処方では、圧縮成形時にロールのポケットへの粉体の付着や詰まりが生じるため生産効率が著しく低くなり、また得られたブリケット粒子も欠けが多く、外観に劣るものであった。また、有機酸として、比較的成形性が良好であるフマル酸やコハク酸を多く配合することも考えられるが、フマル酸は浴湯に投入した際に不溶解物が発生しやすく、コハク酸は使用者がむせてしまう問題があり、成形性と使用性を両立させることは困難であった。   As such a briquette preparation having a large particle size, a product having a diameter of about 15 to 25 mm and a thickness of about 10 mm containing about 30 to 50% of citric acid as an organic acid is disclosed (Patent Document 2). However, since the powder was stuck or clogged in the pocket of the roll at the time of compression molding, the production efficiency was remarkably lowered, and the obtained briquette particles were often chipped and inferior in appearance. In addition, it is conceivable to add a lot of fumaric acid and succinic acid, which have relatively good moldability, as an organic acid, but fumaric acid tends to generate insoluble matter when poured into bath water. There has been a problem that the user is facing, and it has been difficult to achieve both formability and usability.

特許第4100964号公報Japanese Patent No. 4100964 特開2001−139454号公報JP 2001-139454 A

したがって、粒子のサイズが大きく、発泡の持続性や使用性に優れるとともに、形状が均一で見栄えがよく、安定的に生産可能な発泡性ブリケット製剤が望まれており、本発明はそのような発泡性ブリケット製剤を提供することを課題とする。   Therefore, there is a demand for a foamable briquette preparation having a large particle size, excellent foaming sustainability and usability, uniform shape, good appearance, and stable production. It is an object to provide an adhesive briquette preparation.

本発明者は、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、特定の3種類の有機酸を併用し、これを炭酸塩、油剤および非イオン性界面活性剤と特定の配合量で組み合わせることにより、粒子のサイズを大きくしても、製造過程においては、圧縮成型時にロール付着やリークなどが生じ難く、また解砕時にもバリ等の発生が抑制され、さらに、使用の際に不溶解物の生成やむせるなどの問題も生じることなく、使用性および発泡の持続性に優れるブリケット製剤が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。   As a result of intensive studies to solve the above problems, the inventor of the present invention uses a combination of three specific organic acids, and combines them with carbonates, oil agents and nonionic surfactants in a specific blending amount. Even if the size of the particles is increased, in the production process, roll adhesion and leakage are unlikely to occur during compression molding, and the generation of burrs and the like is suppressed during crushing, and insoluble materials are generated during use. The inventors have found that a briquette preparation excellent in usability and sustainability of foaming can be obtained without causing problems such as erosion, and the present invention has been completed.

すなわち本発明は、
次の成分(A)ないし(D);
(A)有機酸 30〜65質量%
(B)炭酸塩 30〜65質量%
(C)油剤 0.5〜5質量%
(D)非イオン界面活性剤 0.05〜2.0質量%
を含有する発泡性ブリケット製剤であって、成分(A)有機酸として、リンゴ酸、コハク酸およびフマル酸を含有し、長径が15〜25mmかつ厚さが8〜13mmであることを特徴とする発泡性ブリケット製剤である。
That is, the present invention
The following components (A) to (D);
(A) Organic acid 30-65 mass%
(B) Carbonate 30-65 mass%
(C) Oil agent 0.5-5 mass%
(D) Nonionic surfactant 0.05-2.0 mass%
A foamable briquette preparation containing malic acid, succinic acid and fumaric acid as component (A) organic acid, having a major axis of 15 to 25 mm and a thickness of 8 to 13 mm Effervescent briquette formulation.

本発明の発泡性ブリケット製剤は、粒子のサイズが大きいにも関わらず、圧縮成型時にロール付着やリークが生じ難く、また解砕時にもバリや欠けの発生が少ないため、生産効率が高く、形状が均一で優れた外観を有するものである。また、入浴剤として使用した場合、浴湯中で発泡が長時間持続するため、発泡による皮膚への適度な刺激が持続的に与えられ、また溶存炭酸ガス濃度が高くなるため、優れた温浴効果が得られ、さらに、不溶解物が生成したり、使用者がむせることもなく、使用性にも優れるものである。   Although the foamable briquette preparation of the present invention has a large particle size, it does not easily cause roll adhesion or leakage during compression molding, and also has less burr and chipping during crushing, so it has high production efficiency and shape. Has a uniform and excellent appearance. Also, when used as a bath agent, foaming lasts for a long time in bath water, so that moderate irritation to the skin due to foaming is continuously given, and the concentration of dissolved carbon dioxide increases, resulting in an excellent bathing effect. In addition, insoluble matter is not generated and the user is not forced off, and it is excellent in usability.

本発明の発泡性ブリケット製剤には、成分(A)有機酸として、リンゴ酸、コハク酸およびフマル酸の3種類を併用する。   In the foamable briquette preparation of the present invention, three kinds of malic acid, succinic acid and fumaric acid are used in combination as the component (A) organic acid.

成分(A)の含有量は、発泡性ブリケット製剤中30〜65質量%(以下、単に「%」で示す)であり、好ましくは40〜50%である。成分(A)の含有量が30%未満であると発泡力が弱くなるため、炭酸ガス濃度も低くなり温浴効果も低下する場合があり、65%より多いと保存安定性の確保が困難になる場合がある。また、リンゴ酸、コハク酸、フマル酸のそれぞれの配合量は、10〜25%が好ましく、さらに10〜20%が好ましい。このような範囲であると、製造過程においては、圧縮成型時にロール付着やリークなどが生じ難く、また解砕時にもバリ等の発生が抑制され、さらに、使用の際に不溶解物の生成やむせるなどの問題も生じないために好ましい。なお、上記3種類の有機酸の他にも、本発明の効果を損ねない範囲において、クエン酸、酒石酸、マロン酸、ピロリドンカルボン酸、クエン酸一ナトリウム、コハク酸一ナトリウム、フマル酸一ナトリウム、アジピン酸、酒石酸、安息香酸、サリチル酸、グルタル酸、グリコール酸、乳酸、グリセリン酸、ピルビン酸などの有機酸を配合してもよい。   Content of a component (A) is 30-65 mass% (henceforth only showing "%") in an effervescent briquette formulation, Preferably it is 40-50%. If the content of the component (A) is less than 30%, the foaming power becomes weak, so the concentration of carbon dioxide gas may be lowered and the warm bath effect may be lowered. If it exceeds 65%, it is difficult to ensure storage stability. There is a case. Moreover, 10-25% is preferable and, as for each compounding quantity of malic acid, succinic acid, and fumaric acid, 10-20% is more preferable. In such a range, in the production process, roll adhesion or leakage is difficult to occur at the time of compression molding, and the occurrence of burrs and the like is suppressed at the time of crushing. This is preferable because it does not cause problems such as peeling. In addition to the above three kinds of organic acids, citric acid, tartaric acid, malonic acid, pyrrolidone carboxylic acid, monosodium citrate, monosodium succinate, monosodium fumarate, as long as the effects of the present invention are not impaired. An organic acid such as adipic acid, tartaric acid, benzoic acid, salicylic acid, glutaric acid, glycolic acid, lactic acid, glyceric acid, and pyruvic acid may be blended.

また本発明の発泡性ブリケット製剤には、成分(B)の炭酸塩を配合する。この炭酸塩としては、例えば、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、セスキ炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、炭酸マグネシウム、炭酸アンモニウム、炭酸カルシウム等が挙げられ、これらの1種または2種以上が用いられる。これらの中でも、入手の容易さ等の観点から、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム等が好適に用いられる。   The foamable briquette preparation of the present invention contains a carbonate of component (B). Examples of the carbonate include sodium carbonate, sodium hydrogen carbonate, sesqui sodium carbonate, potassium carbonate, potassium hydrogen carbonate, magnesium carbonate, ammonium carbonate, calcium carbonate and the like, and one or more of these are used. . Among these, sodium carbonate, sodium hydrogen carbonate, and the like are preferably used from the viewpoint of easy availability.

成分(B)の炭酸塩の含有量は、発泡性ブリケット製剤中30〜65%であり、好ましくは40〜50%である。成分(B)の含有量が30%未満であると、発泡力が弱くなるため、炭酸ガス濃度も低くなり温浴効果も低下する場合があり、一方65%よりも高いと保存安定性の確保が困難になる場合がある。   Content of the carbonate of a component (B) is 30 to 65% in an effervescent briquette formulation, Preferably it is 40 to 50%. If the content of the component (B) is less than 30%, the foaming power becomes weak, so the carbon dioxide concentration may be lowered and the warm bath effect may be reduced. On the other hand, if the content is higher than 65%, the storage stability is ensured. It can be difficult.

本発明の発泡性ブリケット製剤には、さらに必須成分として成分(C)の油剤を配合する。この油剤としては、特に限定されるものではなく、例えば、流動パラフィン、軽質流動イソパラフィン、ワセリン、スクワラン、スクワレン、ブリスタン等の炭化水素類;パルミチン酸オクチル、パルミチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソステアリル、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸ミリスチル、ミリスチン酸イソセチル、ミリスチン酸オクチルドデシル、オクタン酸セチル、トリ(カプリル・カプリン酸)グリセリン、オレイン酸デシル、ステアリン酸イソセチル、イソノナン酸イソトリデシル等の脂肪酸エステル;ラウリルアルコール、オレイルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、コレステロール、ヘキシルドデカノール等の高級アルコール;レモン油、ゆず油、ばら油、ベルガモット油、ショウブ油、ラベンダー油、オレンジ油、グレープフルーツ油、マンダリン油、ゼラニウム油、セージ油、ユーカリ油、ネロリ油、パチュリ油、クローブ油、ナツメグ油、セダーウッド油、ペパーミント油、スペアミント油、ジュニパベリー油、アルモアーズ油、カモミール油、エレミ油、ベチバー油、ショウノウ油、ライム油、ハッカ油、ジャスミン油、ヒノキ油、テレビン油、ヒバ油、ラバンジン油、クローブ油、タイム油、ローズマリー油、パイン油、などの天然香料;α−ピネン、β−ピネン、d−リモネン、カンフェン、テルピネン、などのテルペン系香料;青葉アルコール、サンダロール、エバノール、アンブリノール、アンバーコア、シトロネロール、ゲラニオール、ネロール、リナロール、テトラヒドロリナロール、ジヒドロミルセノール、エチルリナロール、イソプレゴール、メントール、テルピネオール、ジヒドロテルピネオール、ファルネソール、サンタロール、ベチベロール、β−フェニルエチルアルコール、バクダノール、などのアルコール系香料;等のアルコール系香料アルデヒドC−8、アルデヒドC−9、アルデヒドC−10、アルデヒドC−11、アルデヒドC−12、青葉アルデヒド、シトロネラール、シトラール、α−メチレンシトロネラール、イソシクロシトラール、ジメチルテトラヒドロベンズアルデヒド、ベンズアルデヒド、フェニルアセトアルデヒド、α−アミルシンナミックアルデヒド、α−ヘキシルシンナミックアルデヒド、バニリン、エチルバニリン、ヘリオトロピン、ヘリオナール、cis−ジャスモン、ジヒドロジャスモン、ネクタリル、ダマスコン、ヨノン、イソ・イー・スーパー、カロン、l−カルボン、メントン、などのアルデヒド・ケトン系香料等の合成香料;前記天然香料および合成香料を任意に組み合わせた調合香料;大豆油、ホホバ油、米ぬか油、オリーブ油、ヤシ油、シア脂等の天然油脂、これらの天然油脂を水素添加して得られる硬化油及びミリスチン酸グリセリド等のグリセリド類;メチルポリシロキサン、メチルシクロポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、各種変性シリコーン等のシリコーン油類;ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘニン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、ラノリン酸、イソステアリン酸等の高級脂肪酸類などが例示でき、これらの1種または2種以上を混合して用いることができる。   In the foamable briquette preparation of the present invention, an oil agent of component (C) is further blended as an essential component. The oil agent is not particularly limited, for example, hydrocarbons such as liquid paraffin, light liquid isoparaffin, petrolatum, squalane, squalene, bristan, etc .; octyl palmitate, isopropyl palmitate, isostearyl palmitate, myristic acid Fatty acid esters such as isopropyl, myristyl myristate, isocetyl myristate, octyldodecyl myristate, cetyl octoate, triglyceryl tri (caprylate / caprate), decyl oleate, isocetyl stearate, isotridecyl isononanoate; lauryl alcohol, oleyl alcohol, Higher alcohols such as cetyl alcohol, stearyl alcohol, cholesterol, hexyl decanol; lemon oil, yuzu oil, rose oil, bergamot oil, shobu , Lavender oil, orange oil, grapefruit oil, mandarin oil, geranium oil, sage oil, eucalyptus oil, neroli oil, patchouli oil, clove oil, nutmeg oil, cedarwood oil, peppermint oil, spearmint oil, junipa berry oil, almores oil, chamomile Natural fragrances such as oil, Elemi oil, vetiver oil, camphor oil, lime oil, peppermint oil, jasmine oil, cypress oil, turpentine oil, hiba oil, lavandin oil, clove oil, thyme oil, rosemary oil, pine oil, etc .; α Terpenic fragrances such as pinene, β-pinene, d-limonene, camphene, terpinene, etc .; green leaf alcohol, sandalol, evanol, ambrinol, ambercore, citronellol, geraniol, nerol, linalool, tetrahydrolinalool, dihydromyrseno Alcohol-based fragrances such as ru, ethyl linalool, isopulegol, menthol, terpineol, dihydroterpineol, farnesol, santalol, vetiverol, β-phenylethyl alcohol, bacdanol, etc .; alcohol-based fragrance aldehyde C-8, aldehyde C-9, etc. Aldehyde C-10, Aldehyde C-11, Aldehyde C-12, Aoba aldehyde, Citronellal, Citral, α-Methylenecitronellal, Isocyclocitral, Dimethyltetrahydrobenzaldehyde, Benzaldehyde, Phenylacetaldehyde, α-amylcinnamic aldehyde, α -Hexylcinnamic aldehyde, vanillin, ethyl vanillin, heliotropin, helional, cis-jasmon, dihydrojasmon, nectaryl, Synthetic fragrances such as aldehyde and ketone-based fragrances such as damascon, yonon, iso-e super, caron, l-carvone, menton, etc .; blended fragrances arbitrarily combining the natural fragrances and synthetic fragrances; soybean oil, jojoba oil, Natural fats and oils such as rice bran oil, olive oil, coconut oil and shea fat, hydrogenated hard oils obtained by hydrogenating these natural fats and glycerides such as myristic acid glycerides; methylpolysiloxane, methylcyclopolysiloxane, methylhydrogenpoly Silicone oils such as siloxane, methylphenylpolysiloxane, various modified silicones; higher fatty acids such as lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, behenic acid, oleic acid, linoleic acid, linolenic acid, lanolinic acid, isostearic acid Etc., one or two of these It can be used as a mixture of at least.

これらの中でも、脂肪酸エステルや天然油脂が好ましく用いられ、特に、パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ホホバ油等は、入浴中の肌感触に優れることから好適に用いられる。また、上記天然香料、合成香料、調合香料などの香料を用いることにより発泡時に香り立ちが付与されるために香料を配合することが好ましい。   Among these, fatty acid esters and natural fats and oils are preferably used. In particular, isopropyl palmitate, isopropyl myristate, octyldodecyl myristate, jojoba oil, and the like are preferably used because they have excellent skin feel during bathing. Moreover, it is preferable to mix | blend a fragrance | flavor in order to give a fragrance at the time of foaming by using fragrance | flavors, such as the said natural fragrance | flavor, a synthetic | combination fragrance | flavor, and a blended fragrance | flavor.

成分(C)の含有量は、発泡性ブリケット製剤中、0.5〜5%であり、好ましくは1〜3%である。含有量が0.5%未満であると十分な安定性が得られなかったり、入浴中の使用感が良くない場合があり、5%よりも多いとブリケットの強度不足により生産性が低下する場合がある。   Content of a component (C) is 0.5 to 5% in an effervescent briquette formulation, Preferably it is 1 to 3%. If the content is less than 0.5%, sufficient stability may not be obtained, or the feeling of use during bathing may not be good. If the content is more than 5%, productivity decreases due to insufficient briquette strength. There is.

またさらに、本発明の発泡性ブリケット製剤には、成分(D)非イオン界面活性剤を用いる。非イオン界面活性剤としては特に限定されるものではないが、例えば、モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン、モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン、ポリオキシエチレンヤシ油脂肪酸ソルビタン、モノパルミチン酸ポリオキシエチレンソルビタン、トリステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン、トリオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン等のポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル;テトラオレイン酸ポリオキシエチレンソルビット、テトラステアリン酸ポリオキシエチレンソルビット、モノラウリン酸ポリオキシエチレンソルビット等のポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エステル;モノオレイン酸ポリエチレングリコール、モノステアリン酸ポリエチレングリコール、モノステアリン酸エチレングリコール、ジステアリン酸ポリエチレングリコール、モノラウリン酸ポリエチレングリコール等のポリエチレングリコール脂肪酸エステル;ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンベヘニルエーテル等のポリオキシエチレンアルキルエーテル;ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル;ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンデシルテトラデシルエーテル等のポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル;ポリオキシエチレンヒマシ油;ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油;ポリオキシエチレンアルキルアミン;自己乳化型モノステアリン酸グリセリル、ミリスチン酸グリセリル、モノイソステアリン酸グリセリル等のグリセリン脂肪酸エステル等が挙げられ、これらの1種または2種以上を用いることができる。これらの中でも、溶解時に成分(C)油剤を十分に自己乳化させ得ることから、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル等が好適に用いられる。   Furthermore, a nonionic surfactant (D) is used for the foamable briquette preparation of the present invention. The nonionic surfactant is not particularly limited. For example, polyoxyethylene sorbitan monooleate, polyoxyethylene sorbitan monostearate, polyoxyethylene coconut oil fatty acid sorbitan, polyoxyethylene sorbitan monopalmitate, Polyoxyethylene sorbitan fatty acid esters such as polyoxyethylene sorbitan tristearate and polyoxyethylene sorbitan trioleate; polyoxys such as polyoxyethylene sorbitol tetraoleate, polyoxyethylene sorbitol tetrastearate, polyoxyethylene sorbit monolaurate Ethylene sorbite fatty acid ester; polyethylene glycol monooleate, polyethylene glycol monostearate, ethylene glycol monostearate Polyethylene glycol fatty acid esters such as coal, polyethylene glycol distearate, polyethylene glycol monolaurate; polyoxyethylene lauryl ether, polyoxyethylene cetyl ether, polyoxyethylene stearyl ether, polyoxyethylene oleyl ether, polyoxyethylene behenyl ether, etc. Polyoxyethylene alkyl ether; polyoxyethylene alkyl phenyl ether; polyoxyethylene polyoxypropylene cetyl ether, polyoxyethylene polyoxypropylene alkyl ether such as polyoxyethylene polyoxypropylene decyl tetradecyl ether; polyoxyethylene castor oil; polyoxy Ethylene hydrogenated castor oil; polyoxyethylene alkylamine; self milk Type glyceryl monostearate, myristic acid glyceryl, glycerin fatty acid esters such as monoisostearate glyceryl and the like, may be used alone or two or more thereof. Among these, since the component (C) oil agent can be sufficiently self-emulsified at the time of dissolution, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene sorbite fatty acid ester, polyethylene glycol fatty acid ester and the like are preferably used.

成分(D)の含有量は、発泡性ブリケット製剤中0.05〜2.0%であり、好ましくは0.1〜1%である。含有量が0.05%未満であると油剤の自己乳化が十分でない場合があり、2.0%よりも多いと使用時に湯または水面上で泡立ちが生じ使用感に劣る場合がある。   Content of a component (D) is 0.05 to 2.0% in an effervescent briquette formulation, Preferably it is 0.1 to 1%. If the content is less than 0.05%, self-emulsification of the oil agent may not be sufficient, and if it is more than 2.0%, foaming may occur on the hot water or water surface at the time of use, and the usability may be poor.

本発明の発泡性ブリケット製剤には、上記必須成分(A)〜(D)に加え、必要に応じて本発明の効果を損なわない範囲で更に任意成分を配合することができる。この任意成分としては、無機塩、生薬類、滑沢剤、水溶性高分子、保湿剤等が挙げられる。   In addition to the essential components (A) to (D) described above, the foamable briquette preparation of the present invention can further contain optional components as long as the effects of the present invention are not impaired. Examples of the optional component include inorganic salts, herbal medicines, lubricants, water-soluble polymers, and humectants.

無機塩としては、硫酸ナトリウム、硫酸マグネシウム、塩化ナトリウム、塩化アンモニウム、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、硝酸カルシウム、ポリリン酸ナトリウム、リン酸ナトリウム、硫酸鉄リン酸ナトリウム、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、硫酸アルミニウム、チオ硫酸ナトリウム、塩化カリウム、硫化カリウム、ミョウバン、メタケイ酸、無水ケイ酸等が挙げられる。無機塩の含有量は、発泡性ブリケット製剤中1〜10%程度が好ましい。   Inorganic salts include sodium sulfate, magnesium sulfate, sodium chloride, ammonium chloride, sodium nitrate, potassium nitrate, calcium nitrate, sodium polyphosphate, sodium phosphate, sodium iron phosphate phosphate, calcium oxide, magnesium oxide, aluminum sulfate, thiosulfuric acid Sodium, potassium chloride, potassium sulfide, alum, metasilicic acid, silicic anhydride, etc. are mentioned. The content of the inorganic salt is preferably about 1 to 10% in the foamable briquette preparation.

生薬類としては、ショウキョウ、センキュウ、トウキ、ニンジン、ハッカ、オウゴン、チンピ、カミツレ、シャクヤク、トウガラシ、オウバク等が挙げられる。   Examples of the herbal medicines include gyoza, senkyu, touki, carrot, mint, ogon, chimpi, chamomile, peonies, chili pepper, and apricot.

また、滑沢剤としては、ポリエチレングリコール、タルク、ステアリン酸マグネシウム等が挙げられる。水溶性高分子としては、ポリビニルピロリドン、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、デキストリン、カルボキシメチルセルロースナトリウム、スターチ、カチオン化セルロース等が挙げられ、保湿剤としては、グルタミン酸ナトリウム、アスコルビン酸ナトリウム、コラーゲン、ヒアルロン酸ナトリウム、コンドロイチン硫酸ナトリウム等が例示される。   Examples of the lubricant include polyethylene glycol, talc, and magnesium stearate. Examples of water-soluble polymers include polyvinyl pyrrolidone, methyl cellulose, ethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, carboxymethyl cellulose, dextrin, sodium carboxymethyl cellulose, starch, cationized cellulose, etc., and moisturizers include sodium glutamate, sodium ascorbate, collagen, Examples include sodium hyaluronate and sodium chondroitin sulfate.

本発明の発泡性ブリケット製剤の製造にあたっては、まず、上記必須成分(A)ないし(D)と、必要に応じて添加される任意成分とをヘンシェルミキサー、ハイスピードミキサー、万能混合機、SVミキサー、バーチカルグラニュレーター、リボコーンミキサー等を用いて、混合、粉砕して調合バルクを調製する。次いで、この調合バルクをブリケッティングマシンに供給し、圧縮成型することにより、複数のブリケット粒子が連結部を介してシート状に成形されたシート状一次成形体が得られ、さらにこれを解砕することにより本発明の発泡性ブリケット製剤が得られる。   In the production of the foamable briquette preparation of the present invention, first, the above essential components (A) to (D) and optional components added as necessary are combined with a Henschel mixer, a high speed mixer, a universal mixer, an SV mixer. Then, using a vertical granulator, ribocorn mixer, etc., mix and grind to prepare a blended bulk. Next, this blended bulk is supplied to a briquetting machine and compression molded to obtain a sheet-shaped primary molded body in which a plurality of briquette particles are molded into a sheet shape via a connecting portion, and further pulverized. By doing so, the foamable briquette preparation of the present invention is obtained.

上記調合バルクは、圧縮度が10〜25%であることが好ましく、12〜22%がより好ましく、特に14〜19%であることが好ましい。この範囲であると、解砕時に粒子にバリや欠けが無く外観に優れたものとなり、また圧縮成型時のロール付着やリークを抑制し、生産効率を向上することができる。なお、本発明において調合バルクの圧縮度とは、実施例に記載の測定方法によって求められる値を意味する。調合バルクの圧縮度は、ヘンシェルミキサー等により混合、粉砕する調合時間を適宜設定することによって上記範囲に調整することができる。圧縮度が10%未満であると成形時の生産性の向上が認められない場合があり、25%以上であると成型時の生産性が悪くなるとともに、油性成分がブリケット製剤にしみだし外観が悪くなる場合がある。   The blended bulk preferably has a degree of compression of 10 to 25%, more preferably 12 to 22%, and particularly preferably 14 to 19%. Within this range, the particles have no burrs or chips during crushing, and the appearance is excellent, and roll adhesion and leakage during compression molding can be suppressed to improve production efficiency. In addition, in this invention, the compression degree of a preparation bulk means the value calculated | required by the measuring method as described in an Example. The degree of compression of the blended bulk can be adjusted to the above range by appropriately setting the blending time for mixing and pulverizing with a Henschel mixer or the like. If the degree of compression is less than 10%, improvement in productivity at the time of molding may not be observed. If it is 25% or more, productivity at the time of molding deteriorates, and the oily component oozes into the briquette preparation and the appearance is poor. There is a case.

上記調合バルクはブリケッティングマシンに供給されるが、その際に、ロール間のクリアランスの大きさやフィードスクリューの押圧力などを調整して、ロール間の線圧を10〜25kN/cmとすることが好ましく、13〜23kN/cmの範囲がより好ましく、特に15〜20kN/cmとすることが好ましい。この範囲であると、解砕時に粒子にバリや欠けが無く外観に優れたものとなり、また圧縮成型時のロール付着やリークを抑制し、生産効率を向上することができる。   The above blended bulk is supplied to the briquetting machine. At this time, the clearance between the rolls and the pressing force of the feed screw are adjusted so that the linear pressure between the rolls is 10 to 25 kN / cm. Is preferable, and the range of 13 to 23 kN / cm is more preferable, and the range of 15 to 20 kN / cm is particularly preferable. Within this range, the particles have no burrs or chips during crushing, and the appearance is excellent, and roll adhesion and leakage during compression molding can be suppressed to improve production efficiency.

本発明の発泡性ブリケット製剤は、ピロー状、レンズ状、アーモンド状、プリズム状、棒状、フィンガー状などの形状に成型されるが、その長径が15〜25mm、厚さが8〜13mmのものであり、好ましくは、長径が18〜23mm、厚さが9〜11mmである。ここで、ブリケット製剤の長径とは、シート状一次成形体の水平方向における、ブリケット粒子の長さの最大値を意味し、ブリケットの厚さとは、シート状一次成形体の垂直方向におけるブリケット粒子の長さの最大値を意味する。このような大きさとすることにより、発泡が長時間持続し、溶存炭酸ガスの量を高めることができるため、入浴剤として利用する場合には、非常に優れた温浴効果が得られる。上記形状のうち、ピロー状、アーモンド状等が成型性の観点から好ましい。   The foamable briquette preparation of the present invention is molded into a shape such as a pillow shape, a lens shape, an almond shape, a prism shape, a rod shape, a finger shape, etc. The major axis is 15 to 25 mm and the thickness is 8 to 13 mm. Yes, preferably the major axis is 18-23 mm and the thickness is 9-11 mm. Here, the major axis of the briquette preparation means the maximum value of the length of the briquette particles in the horizontal direction of the sheet-shaped primary molded body, and the thickness of the briquette means the briquette particles in the vertical direction of the sheet-shaped primary molded body. Means the maximum length. By setting it as such a magnitude | size, since foaming can continue for a long time and the quantity of dissolved carbon dioxide gas can be raised, when using as a bath agent, the very outstanding warm bath effect is acquired. Of the above shapes, a pillow shape, an almond shape and the like are preferable from the viewpoint of moldability.

また、得られた発泡性ブリケット製剤は、製造直後の圧壊強度が70N以上であることが好ましく、80N以上であることがより好ましい。この範囲であると、解砕時のバリ取り作業において「欠け」の発生を抑え外観が良く、更には生産効率が良くなるため好適である。本発明において、圧壊強度は実施例に記載の測定方法によって求められる値である。   Moreover, it is preferable that the crushing strength immediately after manufacture is 70 N or more, and, as for the obtained foamable briquette formulation, it is more preferable that it is 80 N or more. Within this range, the occurrence of “chips” is suppressed in the deburring operation at the time of crushing, and the appearance is good, and further, the production efficiency is improved, which is preferable. In the present invention, the crushing strength is a value determined by the measuring method described in the examples.

本発明の発泡性ブリケット製剤は、入浴剤、芳香剤、洗浄剤、育毛剤、柔軟剤、医薬品、家畜用飼料、健康食品、食品、肥料等として使用することができる。   The effervescent briquette preparation of the present invention can be used as a bath agent, fragrance, cleaning agent, hair restorer, softener, pharmaceutical, livestock feed, health food, food, fertilizer and the like.

以下に実施例を挙げて本発明をさらに詳述するが、本発明はこれらによりなんら制限されるものではない。   The present invention will be described in more detail with reference to the following examples, but the present invention is not limited thereto.

実施例1〜8および比較例1〜6
発泡性ブリケット製剤の調製:
下記表1(実施例)および表2(比較例)に示す組成および製法により長径20mm、厚さ9.4mmの発泡性ブリケット製剤を調製した。各発泡性ブリケット製剤について、下記評価方法により外観、生産性、発泡時のムセ、溶解性について評価した。その結果を併せて表1および2に示す。また実施例1について調合バルクの圧縮度および製造直後の製剤の圧縮強度を下記測定方法によって求め、さらに、圧縮成型時のロール間の線圧について測定したところ、圧縮度は17%、線圧は17kN/cm、圧壊強度は80Nであった。
Examples 1-8 and Comparative Examples 1-6
Preparation of effervescent briquette formulation:
An effervescent briquette preparation having a major axis of 20 mm and a thickness of 9.4 mm was prepared by the composition and production method shown in the following Table 1 (Example) and Table 2 (Comparative Example). Each foamable briquette preparation was evaluated for appearance, productivity, foaming, and solubility by the following evaluation methods. The results are also shown in Tables 1 and 2. Moreover, when the compression degree of the preparation bulk about Example 1 and the compression strength of the formulation immediately after manufacture were calculated | required by the following measuring method, and also the linear pressure between rolls at the time of compression molding was measured, the compression degree was 17% and the linear pressure was The crushing strength was 17 N at 17 kN / cm.

Figure 2013253056
Figure 2013253056

Figure 2013253056
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(製造方法)
上記の表1および2に示す配合処方合計20kgをリボコーンミキサーにて均一になるまで混合しバルクを調合した後、長径20mm、深さ3.5mmのラウンドコーナーピロー状のポケットを持つロールでブリケット製剤を成型し、その後、振動ふるいにより解砕し発泡性ブリケット製剤を得た。
(Production method)
After mixing 20 kg of the total formulation shown in Tables 1 and 2 above with a ribocorn mixer until uniform, the bulk is prepared, and then briquette with a roll having a round corner pillow-like pocket with a major axis of 20 mm and a depth of 3.5 mm. The preparation was molded and then crushed by a vibration sieve to obtain an effervescent briquette preparation.

(外観)
男女20人のモニターを用い、アンケート形式で外観を評価してその結果を集計し、下記判定基準をもって評価した。
[外観に関するアンケート]
外観が非常にきれい…5点
外観がきれい …4点
気にならない程度 …3点
少し見栄えが悪い …2点
見栄えが非常に悪い…1点
[評価基準]
平均点5 〜4.5…◎
平均点4.5〜3.5…○
平均点3.5〜2.5…△
平均点2.5〜1.5…×
平均点1.5〜1 …××
(appearance)
Using a monitor of 20 men and women, the appearance was evaluated in a questionnaire format, and the results were tabulated and evaluated according to the following criteria.
[Appearance questionnaire]
Appearance is very beautiful… 5 points Appearance is beautiful… 4 points Unacceptable… 3 points A little poor appearance… 2 points Appearance is very bad… 1 point
[Evaluation criteria]
Average score 5 to 4.5 ... ◎
Average score 4.5-3.5 ... ○
Average score 3.5-2.5 ... △
Average score 2.5-1.5 ... ×
Average score of 1 to 1 ... XX

(生産性)
上記表1および2に示す配合処方により連続的に生産した場合、ロールポケットへのバルクの付着・詰まり具合・リーク状況を目視にて確認し、下記基準により評価した。
[評価基準]
ポケットへの付着・詰まりが全く見られず、リークもかなり少量である …◎
ポケットへの付着・詰まりは見られないが、ややリークが発生する …○
バルクの供給と共に徐々にポケットへの詰まりが生じたか、リークがやや多い…△
バルクを供給したと同時にポケットへの詰まりが生じたか、リークが多い …×
(productivity)
When continuously produced according to the formulation shown in Tables 1 and 2 above, the bulk adhesion to the roll pocket, the degree of clogging, and the leak status were visually confirmed and evaluated according to the following criteria.
[Evaluation criteria]
There is no adhesion or clogging in the pockets, and there is also a very small amount of leak.
There is no adhesion or clogging in the pocket, but a slight leak occurs.
With the bulk supply gradually clogged pockets or a little more leaks ... △
At the same time when the bulk was supplied, the pockets were clogged or there were many leaks.

(発泡時のムセ)
男女20人のモニターを用い、アンケート形式で発泡時のムセを評価してその結果を集計し、下記判定基準をもって評価した。
[使用時のムセに関するアンケート]
全くムセない …5点
気にならない程度 …4点
気になるがムセない …3点
ややムセる …2点
非常にムセる …1点
[評価基準]
平均点5 〜4.5…◎
平均点4.5〜3.5…○
平均点3.5〜2.5…△
平均点2.5〜1.5…×
平均点1.5〜1 …××
(Muscle when foaming)
Using a monitor of 20 men and women, the mass at foaming was evaluated in a questionnaire format, and the results were tabulated and evaluated according to the following criteria.
[Questionnaire about waste during use]
No point at all ... 5 points Unpleasant ... 4 points Anxiety but no waste ... 3 points Slightly off ... 2 points Extremely off ... 1 point [Evaluation criteria]
Average score 5 to 4.5 ... ◎
Average score 4.5-3.5 ... ○
Average score 3.5-2.5 ... △
Average score 2.5-1.5 ... ×
Average score of 1 to 1 ... XX

(圧縮度)
パウダーテスター(ホソカワミクロン社製)本体振動台部分に付属のロートをはめ込み、かさ密度測定用カップ(100cc)を載せたテーブルをロートの下に設置し、付属スコップを用いて調合バルクをロート上部から静かに入れ、山盛りに充填した。次いで、調合バルク表面を付属のブレードですり切り、上皿天秤で秤量し、次式によりゆるめかさ密度を測定した。
ゆるめかさ密度調合バルクの質量(g)÷100=ゆるめかさ密度(g/cc)
次に、以下のようにしてかためかさ密度を測定した。
ゆるめかさ密度を計量したカップに付属のキャップカバーをかぶせ、ゆるめかさ密度の測定と同様に調合バルクをロート上部から静かに入れ、一定量充填した。次いで、カップを機械的にタップし、質量変化がほとんど認められなくなるまでタッピングした。その後、キャップカバーを静かに外し、ゆるめかさ密度測定と同様にブレードですり切り、上皿天秤で秤量し、次式によりかためかさ密度を測定した。
かためかさ密度調合バルクの質量(g)÷100=かためかさ密度(g/cc)
上記調合バルクのかためかさ密度およびゆるめかさ密度から、次式により圧縮度を求めた。
圧縮度=(かためかさ密度−ゆるめかさ密度)/かためかさ密度×100
(Compression degree)
Powder tester (manufactured by Hosokawa Micron) Insert the attached funnel into the shaking table, place a table with a bulk density measuring cup (100 cc) under the funnel, and gently use the attached scoop to mix the bulk from the top of the funnel. And filled in a pile. Next, the blended bulk surface was cut with an attached blade, weighed with an upper pan balance, and the loose bulk density was measured by the following formula.
Loose bulk density blended mass (g) ÷ 100 = Loose bulk density (g / cc)
Next, the bulk density was measured as follows.
The attached cap cover was placed on the cup for which the loose bulk density was weighed, and the blended bulk was gently put from the top of the funnel in the same manner as the measurement of the loose bulk density, and a certain amount was filled. The cup was then tapped mechanically and tapped until almost no mass change was observed. Thereafter, the cap cover was gently removed, and the blade was cut off with a blade in the same manner as in the loose bulk density measurement, weighed with an upper pan balance, and the bulk density was measured according to the following formula.
Mass of bulk density (g) ÷ 100 = bulk density (g / cc)
From the above bulk bulk density and loose bulk density, the degree of compression was determined by the following equation.
Compressibility = (bulk bulk density−loose bulk density) / bulk bulk density × 100

(圧壊強度)
木屋式硬度計を使用し、発泡性ブリケット製剤を台に乗せ、ポケット合わせ面より垂直方向から先端φ5mm棒を発泡性ブリケット製剤に押し当てながら下降させ、発泡性ブリケット製剤が破損した時の荷重値を測定した。
(Crushing strength)
Using a Kiyama-type hardness tester, place the foaming briquette preparation on the table, and lower it while pressing the 5mm tip rod against the foaming briquette preparation from the vertical direction from the pocket alignment surface, and the load value when the foaming briquette preparation is damaged Was measured.

(溶解性)
男女20人のモニターを用い、アンケート形式で40℃の湯に対する溶解性を評価してその結果を集計し、下記判定基準をもって評価した。
[溶解性に関するアンケート]
カスや浮泡は全く気にならない …5点
カスや浮泡はあまり気にならない …4点
カスや浮泡はやや気になるが問題ない …3点
カスや浮泡がやや気になる …2点
カスや浮泡が非常にきになる …1点
[評価基準]
平均点5 〜4.5…◎
平均点4.5〜3.5…○
平均点3.5〜2.5…△
平均点2.5〜1.5…×
平均点1.5〜1 …××
(Solubility)
Using a monitor of 20 men and women, the solubility in 40 ° C. hot water was evaluated in a questionnaire format, and the results were tabulated and evaluated according to the following criteria.
[Questionnaire on solubility]
I don't care about scum and bubble bubbles ... 5 points I don't care about scum and bubble bubbles ... 4 points I'm a little worried about scum and bubble bubbles ... 3 points I'm a little worried about scum and bubble bubbles ... 2 Point Waste and floating bubbles become very squeezed… 1 point [Evaluation criteria]
Average score 5 to 4.5 ... ◎
Average score 4.5-3.5 ... ○
Average score 3.5-2.5 ... △
Average score 2.5-1.5 ... ×
Average score of 1 to 1 ... XX

表1および2の結果より、本発明の発泡性ブリケット製剤を用いれば、粒子のサイズを大きくしても、製造過程においては、圧縮成型時にロール付着やリークなどが生じ難く、また解砕時にもバリ等の発生が抑制され、生産効率が高く、さらに、使用の際に不溶解物の生成やむせるなどの問題も生じることなく、使用性および溶解性に優れるブリケット製剤が得られる。   From the results of Tables 1 and 2, if the foamable briquette preparation of the present invention is used, even if the particle size is increased, in the production process, it is difficult to cause roll adhesion or leakage during compression molding, and also during crushing. Generation | occurrence | production of a burr | flash etc. is suppressed, production efficiency is high, and also the briquette formulation which is excellent in usability and solubility is obtained, without producing the problem of generation | occurrence | production of an insoluble matter, or a tear at the time of use.

本発明の発泡性ブリケット製剤は、粒子のサイズが大きく、発泡が長時間持続し、また安定生産が可能で外観にも優れるものであるため、入浴剤や洗浄剤等として好適に利用できるものである。   Since the foamable briquette preparation of the present invention has a large particle size, foaming lasts for a long time, and can be stably produced and excellent in appearance, it can be suitably used as a bathing agent, a cleaning agent, etc. is there.

Claims (5)

次の成分(A)ないし(D);
(A)有機酸 30〜65質量%
(B)炭酸塩 30〜65質量%
(C)油剤 0.5〜5質量%
(D)非イオン界面活性剤 0.05〜2.0質量%
を含有する発泡性ブリケット製剤であって、成分(A)有機酸として、リンゴ酸、コハク酸およびフマル酸を含有し、長径が15〜25mmかつ厚さが8〜13mmであることを特徴とする発泡性ブリケット製剤。
The following components (A) to (D);
(A) Organic acid 30-65 mass%
(B) Carbonate 30-65 mass%
(C) Oil agent 0.5-5 mass%
(D) Nonionic surfactant 0.05-2.0 mass%
A foamable briquette preparation containing malic acid, succinic acid and fumaric acid as component (A) organic acid, having a major axis of 15 to 25 mm and a thickness of 8 to 13 mm Effervescent briquette formulation.
成分(C)油剤が、脂肪酸エステル、香料、炭化水素、高級脂肪酸、高級アルコール、グリセリドおよびシリコーン油よりなる群から選ばれた1種または2種以上である請求項1記載の発泡性ブリケット製剤。   The foamable briquette preparation according to claim 1, wherein the component (C) oil is at least one selected from the group consisting of fatty acid esters, fragrances, hydrocarbons, higher fatty acids, higher alcohols, glycerides and silicone oils. 成分(D)非イオン性界面活性剤が、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エステルおよびポリエチレングリコール脂肪酸エステルよりなる群から選ばれたものである請求項1または2記載の発泡性ブリケット製剤。   The foamable briquette according to claim 1 or 2, wherein the component (D) nonionic surfactant is selected from the group consisting of polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene sorbit fatty acid ester and polyethylene glycol fatty acid ester. Formulation. リンゴ酸、コハク酸およびフマル酸の配合量がそれぞれ10〜25質量%である請求項1〜3のいずれかの項記載の発泡性ブリケット製剤。   The foaming briquette preparation according to any one of claims 1 to 3, wherein the blending amounts of malic acid, succinic acid and fumaric acid are 10 to 25% by mass, respectively. 入浴剤である請求項1〜4のいずれかの項に記載の発泡性ブリケット製剤。

The foamable briquette preparation according to any one of claims 1 to 4, which is a bath agent.

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