JP2013237599A - Hydrogen generation method to collect hydrogen from water - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、水を使用して水素を発生させるための水素発生方法に関する。 The present invention relates to a hydrogen generation method for generating hydrogen using water.
アルカリ金属溶融塩にニッケル、クロム及び鉄元素を接触せしめ、前記溶融塩の液面から微細粒子群を反応空間内に飛散せしめ、この微細粒子群に水蒸気を接触せしめて水から水素を採集する手段に関して本件発明者は数件の出願を行っている。 Means for bringing nickel, chromium and iron elements into contact with an alkali metal molten salt, scattering fine particles from the surface of the molten salt into a reaction space, and bringing hydrogen from water by bringing water into contact with the fine particles. The present inventor has filed several applications.
しかしながら、これらの出願においては、反応原理について不十分であり、水素が大量に発生する理由説明が不十分であった。 However, in these applications, the reaction principle is insufficient and the reason why hydrogen is generated in large quantities is insufficient.
本発明の水から水素を採集するための水素発生方法においては、空気中の酸素の存在しない無酸素状態の密閉雰囲気内に金属元素供給体を存在せしめ、前記密閉雰囲気内にアルカリ金属水酸化物を配設するとともに前記密閉雰囲気を加熱して前記アルカリ金属水酸化物を溶融塩とし、その表面から金属水酸化物の微粒子を飛散せしめて反応空間を形成し、この反応空間内に水蒸気を供給し、前記金属元素供給体表面に一定厚の酸化膜を形成し、この酸化膜が一定厚になった時にその酸化膜を金属元素供給体表面から剥離せしめ、更に新しい金属元素供給体表面に新しい酸化膜を形成し、これらの酸化膜が供給される水蒸気と反応して水素を発生させるようにした。 In the hydrogen generation method for collecting hydrogen from water of the present invention, a metal element supplier is present in an oxygen-free sealed atmosphere free from oxygen in the air, and an alkali metal hydroxide is contained in the sealed atmosphere. And heating the sealed atmosphere to convert the alkali metal hydroxide into a molten salt, spattering metal hydroxide fine particles from the surface to form a reaction space, and supplying water vapor into the reaction space Then, an oxide film having a certain thickness is formed on the surface of the metal element supplier, and when the oxide film becomes a certain thickness, the oxide film is peeled off from the surface of the metal element supplier, and a new metal element supplier surface is newly formed. Oxide films were formed, and these oxide films reacted with water vapor supplied to generate hydrogen.
前記アルカリ金属水酸化物は水酸化ナトリウム(NaOH)、又水酸化カリウム(KOH)であることが好ましい。更に、これらのアルカリ金属水酸化物は溶融して液化させるために雰囲気温度を300℃以上に加熱することが好ましい。更に、また、前記酸化膜は、鉄酸ナトリウム(Na3Fe5O9)、クロム酸ナトリウム(Na3Cr5O9)又は、これらの混合物からなることが好ましい。更に、また、前記金属元素供給体は、筒状のステンレス材からなり、このステンレス材の内壁にリング状に酸化膜を形成するようにすることが好ましい。 The alkali metal hydroxide is preferably sodium hydroxide (NaOH) or potassium hydroxide (KOH). Furthermore, in order to melt and liquefy these alkali metal hydroxides, it is preferable to heat the atmospheric temperature to 300 ° C. or higher. Furthermore, the oxide film is preferably made of sodium ferrate (Na 3 Fe 5 O 9 ), sodium chromate (Na 3 Cr 5 O 9 ), or a mixture thereof. Furthermore, it is preferable that the metal element supply body is made of a cylindrical stainless steel material, and an oxide film is formed in a ring shape on the inner wall of the stainless steel material.
ステンレス又は鉄等の金属元素供給体はフィンとして密閉容器(反応セル)内に供給されるか、あるいは、密閉容器そのものを金属元素供給体とし、この密閉容器から空気(酸素)を除去し、その中にNaOH又はKOH等のアルカリ金属水酸化物を収納し、金属元素供給体とアルカリ金属水酸化物を溶融液化させるために300℃以上に加熱すると、アルカリ金属水酸化物から微細粒子が飛散して反応空間を形成し、この反応空間内に水蒸気を供給する。これにより、金属元素供給体表面に特殊酸化膜が生じ、水の中の酸素は、酸素ガスとしては一切密閉容器内には存在しないで前記特殊酸化膜として吸収され、この特殊酸化膜はNa3Fe5O9又はK3Fe5O9を主成分とし、これ自体からも微粒子が飛び出て水蒸気と反応して更に新しい特殊酸化膜を金属元素供給体の表面に作っていく。これとともに、生成した特殊酸化膜は一定厚になるとその表面から剥離し、更に新たな金属元素供給体表面が露出し、この露出面に特殊酸化膜が形成され、こうして特殊酸化膜が次第に発達していき、大量の水素を発生させることができる。 The metal element supply body such as stainless steel or iron is supplied into the sealed container (reaction cell) as fins, or the sealed container itself is used as the metal element supply body, and air (oxygen) is removed from the sealed container. When an alkali metal hydroxide such as NaOH or KOH is housed inside and heated to 300 ° C or higher in order to melt and liquefy the metal element supplier and the alkali metal hydroxide, fine particles are scattered from the alkali metal hydroxide. Thus, a reaction space is formed, and water vapor is supplied into the reaction space. This produces special oxide film on the metal element supply surface, oxygen in the water, the oxygen gas is absorbed as the special oxide film is not present in any closed container, the special oxide film Na 3 Fe 5 O 9 or K 3 Fe 5 O 9 is the main component, and fine particles come out of this, react with water vapor, and make a new special oxide film on the surface of the metal element supplier. At the same time, the generated special oxide film is peeled off from the surface when the thickness is constant, and a new metal element supplier surface is exposed. A special oxide film is formed on the exposed surface, and the special oxide film gradually develops. Can generate a large amount of hydrogen.
すなわち、水の中の酸素は特殊酸化膜として完全に吸収され、この特殊酸化膜が更に水を分解して新たな特殊酸化膜を作っていき、密閉容器内が特殊酸化膜で充満し、水蒸気の流れを妨害する状態になったらその一部を取り除き、水蒸気の流れを作る必要がある。なお、取り除いた特殊酸化膜は別の密閉容器に移して、水蒸気を供給すれば、更に水素を発生させることができることが確認されている。 That is, oxygen in the water is completely absorbed as a special oxide film, and this special oxide film further decomposes the water to form a new special oxide film. If it becomes a state that obstructs the flow of water, it is necessary to remove a part of it and create a flow of water vapor. It has been confirmed that if the removed special oxide film is transferred to another sealed container and water vapor is supplied, further hydrogen can be generated.
以下図面を参照して本発明の実施態様について説明する。 Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
図1において、本発明の水素発生方法を実施するための第1の水素発生装置M1は、円筒状のステンレス製(SUS304)又は鉄製(SS)の反応セル1を有し、この一端部には、水を供給するための水管2が設けられ、その他端部には水素を排出するための水素管3が設けられ、反応セル1はその外周壁がバーナ4によって加熱され、反応セル1内には、水酸化ナトリウム(NaOH)又は水酸化カリウム(KOH)等のアルカリ金属水酸化物が反応剤5として収納されている。反応セル1の加熱方式は、ガス加熱又は面状電気ヒータでよいが、反応セル1内が反応剤の微粒子が十分に飛散するように十分に加熱されることが必要であり、反応セル内に加熱手段を設けると構造が複雑になり好ましくなく、反応セルの外壁面を加熱するのが構造上好ましい。この方式では、反応セルの直径に制約があり、セル内を均一に加熱するためには、直径10cm以下が好ましい。前記反応セル1内からは空気が真空ポンプ等によって完全に排出される必要があり、反応セルは前記反応剤が液化溶融する温度(約300℃)以上に加熱される。
In FIG. 1, a first hydrogen generator M 1 for carrying out the hydrogen generation method of the present invention has a cylindrical stainless steel (SUS304) or iron (SS)
前記反応セル1及びその中の反応剤5は300℃以上(特に500℃程度が好ましい)に加熱されると液化した反応剤5の液面からは無数のナノオーダーの微粒子6が飛散して液面上に反応空間Sが形成される。
When the
前記水管2から所定量の水が水室1a内に供給されると、その水は直ちに120〜130℃程度の水蒸気となり、この水蒸気が反応空間6に供給され、この水蒸気の粒子と反応剤の微粒子とは互いに衝突して反応する。なお、反応剤の微粒子は親水性が異常に大きく、水蒸気の粒子を完全に捕捉する。 When a predetermined amount of water is supplied from the water pipe 2 into the water chamber 1a, the water immediately becomes water vapor of about 120 to 130 ° C., and this water vapor is supplied to the reaction space 6, and the particles of the water vapor and the reactants. Microparticles collide with each other and react. Note that the fine particles of the reactant are abnormally large in hydrophilicity and completely capture the water vapor particles.
なお、前記反応セル1の底部には、必要に応じてステンレス製又は鉄製のフィン7が所定間隔で設けられ、フィン7には、反応剤が移動できるように、多数の孔8が設けられている(図2)。水を分解するには、金属元素の存在の下に、反応剤が水蒸気と反応することが必要であり、金属元素は反応セル1の内壁及び必要に応じて設けられる前記フィン7から供給され、反応セル1の内壁又はフィン7が金属元素供給体の機能を果たし、反応セル1がセラミック等の非金属材料で形成される場合には、フィン7等の金属元素供給体が必ず必要となる。
The bottom of the
前記反応剤(NaOHの場合)の微粒子は、反応剤が高温の金属壁(フィン7の表面、反応セルの内壁)に接触しているためNa+、OH−、Fe2+、Cr2+、Ni2+等(鉄材を反応セル1、フィン7に使用した場合は、Cr2+、Ni2+はない)のイオンを含んでおり(図10)、前記微粒子が水蒸気の粒子と衝突すると、
The fine particles of the reactant (in the case of NaOH) are Na + , OH − , Fe 2+ , Cr 2+ , since the reactant is in contact with a high-temperature metal wall (the surface of the
(数1)
10M(Fe,Cr) + 6NaOH + 12H2O → 2Na3M(Fe5,Cr5)O9 + 15H2↑ …式(1)
の反応式により、鉄酸ナトリウム(Na3Fe5O9)及びクロム酸ナトリウム(Na3Cr5O9)が生成される。なお、Ni2+イオンは、酸化物を作らず、実験において、Ni酸化物が検出されたことはない。なお、反応剤としてKOHを使用した場合には、Naの代わりにKを置き換えたものとなり、酸化物としてはK3Fe5O9、K3Cr5O9が生成される。
(Equation 1)
10M (Fe, Cr) + 6NaOH + 12H 2 O → 2Na 3 M (Fe 5, C r5) O 9 + 15H 2 ↑ ... formula (1)
According to the reaction formula, sodium ferrate (Na 3 Fe 5 O 9 ) and sodium chromate (Na 3 Cr 5 O 9 ) are generated. Ni 2+ ions do not form oxides, and Ni oxides have never been detected in experiments. When KOH is used as the reactant, K is substituted for Na, and K 3 Fe 5 O 9 and K 3 Cr 5 O 9 are generated as oxides.
また、空気中の酸素が反応セル1内に存在すると、
When oxygen in the air is present in the
(数2)
2M(Fe,Cr) + 2NaOH + 2H2O →2NaM(Fe,Cr)O2 + 3H2↑ …式(2)
により、酸素数の少ない鉄酸ナトリウム(NaFeO2)およびクロム酸ナトリウム(NaCrO2)が生成されることが確認されている。
(Equation 2)
2M (Fe, C r) + 2NaOH + 2H 2 O → 2NaM (Fe, C r) O 2 + 3H 2 ↑ ... formula (2)
It has been confirmed that sodium ferrate (NaFeO 2 ) and sodium chromate (NaC r O 2 ) with a small number of oxygen are produced.
前記酸素数の多い(O9)、Na3Fe5O9およびNa3Cr5O9は半導体で導電性で、硬く、しかも親水性で1000℃程度に加熱しても溶融することはないが、常温で空気中に放置すると、親水性の故に吸湿して潮解してしまう。K3Fe5O9、K3Cr5O9の場合も同様である。これに反し、酸素数の少ないNaFeO2、NaCrO2は親水性ではあるが、絶縁性で脆く硬度も低く、この酸化物が生成されると、短期間で反応剤としても機能が低下して少量の水素しか採集できない。 Although the above-mentioned oxygen number (O 9 ), Na 3 Fe 5 O 9 and Na 3 Cr 5 O 9 are semiconductors, they are conductive, hard, and hydrophilic, and even when heated to about 1000 ° C., they do not melt. If left in the air at room temperature, it absorbs moisture and deliquesces due to its hydrophilicity. The same applies to K 3 Fe 5 O 9 and K 3 Cr 5 O 9 . On the other hand, NaFeO 2 and NaC r O 2 with a low oxygen number are hydrophilic, but they are insulating, brittle and low in hardness. When this oxide is formed, its function as a reactant is reduced in a short period of time. Only a small amount of hydrogen can be collected.
なお、前記Na3Fe5(Cr5)O9は、図3に示すように、反応セル1の内壁に膜状に複数層(l1、l2、l3)に亘って形成され、その中心部が水蒸気の通路となっている。その形成状況をフィン7の場合について説明すると、図4に示すように、先ずフィン7の表面に0.1mm〜0.5mm厚の膜(Na3Fe5(Cr5)O9)l1が形成され(図4a)、この膜が所定厚になると、フィン7の表面から剥離され(図4b)、フィン7の新たな表面(7a)が露出し、この露出面7aに新たな膜l2が形成され、この膜l2もフィン7の表面から剥離すると、新たな膜l3が形成され、この膜l3も剥離し、こうして特殊膜が順次層状に形成されていく。反応セル1の内壁にも同様にして特殊膜l1、l2、l3が順次剥離しながら形成されていく。すなわち、図3(a)に示すように反応剤5の表面から飛散した微粒子は、水蒸気を捕捉しながら、反応セル1の内壁で特殊酸化膜l1を形成し、この膜l1が所定厚になると内壁から剥離して新たな露出面が出て、この露出面に新たな酸化膜l2が形成され、この酸化膜l2が剥離して更に次の酸化膜l3が形成され、結局図3(b)に示すように、リング状の酸化膜の集合体(図3(b))が形成されていく。これらの特殊膜l1、l2、l3の表面から溶融塩の(NaOH、KOH)の場合と同様に、Na+(K+)、Fe2、Cr2+、Ni2+、O2-のイオンを含む粒子が水蒸気の粒子と衝突して、
The Na 3 Fe 5 (Cr 5 ) O 9 is formed on the inner wall of the
(数3)
3Na(K) + 5Fe(Cr) + 3O2 + 3 H 2O → Na3(K3)Fe5(Cr5)O9 + 3H2・・・式(3)
の反応により、同じように、特殊酸化物Na3(K3)Fe5(Cr5)O9が生じ、フィン7の表面及び反応セル1の内壁に特殊膜を逐次形成していく。この反応は金属元素が豊富に存在する金属元素供給体表面で起き易く、所定厚の膜が剥離したら、新たな金属表面に新しい膜を形成していき、この反応は、空気中の酸素が反応セル1内に流入しない限り長く続き、実験によれば、1日7時間程度加熱して190日以上継続していることが確認されている。
(Equation 3)
3Na (K) + 5Fe (Cr ) + 3O 2 + 3 H 2 O → Na 3 (K 3) Fe 5 (Cr 5) O 9 + 3H 2 ··· (3)
In the same manner, the special oxide Na 3 (K 3 ) Fe 5 (Cr 5 ) O 9 is generated, and a special film is sequentially formed on the surface of the
[実験1]
前記特殊酸化膜の形成状態を確認するために、図5、図6に示すように、第2水素発生装置M2が作られた。すなわち、SUS304(Cr18% − Ni8% − Fe残)材の円筒形の反応セル10の一端を蓋筒11で開閉自在とし、封止部12をバーナ13による加熱部分から離すようにしている。
[Experiment 1]
In order to confirm the formation state of the special oxide film, as shown in FIGS. 5 and 6, a second hydrogen generator M < b > 2 was made. That is, one end of a
前記蓋筒11は、余分な空間をなくすためのスペーサ筒14を備え、前記反応セル10内の加熱部分に対応する部分には、長箱状の反応剤入れ15が収納され、この中には、NaOH5モル(200g)の反応剤16が入れられている。また、反応セル10の他端には水管17aが、蓋筒11側には水素排出管17bが形成されている。
The lid cylinder 11 is provided with a spacer cylinder 14 for eliminating an extra space, and a long box-like reactant container 15 is accommodated in a part corresponding to the heating part in the
1回に0.3ccの水を水管17aより供給し、その水素発生量を流量計により測定するとともに、反応セル10全体の重量変化を測定した。
At one time, 0.3 cc of water was supplied from the
また、反応セル10全体として60g増加していた。注水量は38.4ccであり、この中の酸素の量は34.1gであり、ここで、NaOH中のNaOが全てセル内に残り、注入された水の中の酸素と酸化物を作ったとすると、
Further, the
因みに、水素排出管17bから排出するガスを質量分析器で分析し原子比を測定したところ、図7に示すように、99.5%以上が水素であり質量32の酸素は全く検出されず、酸素はガスとしては全く存在しない事が判明した。 Incidentally, when the gas discharged from the hydrogen discharge pipe 17b was analyzed with a mass analyzer and the atomic ratio was measured, as shown in FIG. 7, 99.5% or more was hydrogen and oxygen with a mass of 32 was not detected at all. It turned out that oxygen does not exist as a gas at all.
[実験2]
前記特殊酸化膜Na3Fe5O9およびNa3Cr5O9は導電性で且つ吸湿性で硬度が高く耐熱性があり、その酸化物自体が水を分解することを確認した。先ず、図8に示すように、浅い箱形の第3の水素発生装置M3を準備した。水素発生装置M3は、SUS304製の本体30(30cm×30cm×5cm)と、この中に所定間隔でフィン31、31…31を設置し、蓋32で閉塞し、NaOH4モル(160g)を分散させて収納した。6日間、ガス加熱した後、特殊酸化膜が付着したフィン31、31…31と本体30の表面に付着した特殊酸化膜l、l…lを剥がして図9に示すような円筒形(SUS304)の反応セル40(第4の水素発生装置M4)内に収納してバーナ41で加熱して水素を発生せしめた。
[Experiment 2]
The special oxide films Na 3 Fe 5 O 9 and Na 3 Cr 5 O 9 were confirmed to be conductive, hygroscopic, hard and heat-resistant, and the oxide itself decomposes water. First, as shown in FIG. 8, it was prepared third hydrogen generator M 3 of a shallow box shape. The hydrogen generator M 3 has a main body 30 (30 cm × 30 cm × 5 cm) made of SUS304,
なお、反応剤としては、NaOH、KOHそれぞれ単独で使用しているが、これらを適宜の割合で混合しても反応性は著しく劣えないが、NaOH単独は、KOHあるいはこれらの混合よりも良好であることが判明している。 In addition, as a reactant, NaOH and KOH are used alone, respectively, but even if they are mixed in an appropriate ratio, the reactivity is not significantly inferior, but NaOH alone is better than KOH or a mixture thereof. It has been found that
更に反応剤にモリブデン(Mo)を反応剤の重量の1/4〜1/2添加すると、反応剤の反応がより活発となることが確認されている。 Furthermore, it has been confirmed that the reaction of the reactant becomes more active when molybdenum (Mo) is added to the reactant as 1/4 to 1/2 of the weight of the reactant.
1…反応セル
2…水管
3…水素管
4…バーナ
5…反応剤
7…フィン
10…反応セル
11…蓋筒
14…スペーサ筒
15…反応剤入れ
30…本体
40…反応セル。
DESCRIPTION OF
Claims (6)
前記密閉雰囲気内に反応剤としてのアルカリ金属水酸化物を配設するとともに前記密閉雰囲気を加熱して前記反応剤を溶融塩とし、その表面から反応剤の微粒子を密閉雰囲気内に飛散せしめて反応空間を形成し、この反応空間内に水蒸気を供給し、前記金属元素供給体表面に酸化膜を形成し、この酸化膜が所定厚になったときにその酸化膜を金属元素供給体表面から剥離せしめて新たな金属元素供給体表面を露出せしめ、この新たな表面に更に酸化膜を形成し、これら酸化膜と水蒸気とを反応させるようにして水から水素を発生させるようにした、水から水素を採集するための水素発生方法。 Let the metal element supplier exist in an oxygen-free sealed atmosphere where there is no oxygen in the air,
An alkali metal hydroxide as a reactant is disposed in the sealed atmosphere, and the sealed atmosphere is heated to form the molten salt of the reactant, and the reactant fine particles are scattered from the surface into the sealed atmosphere to react. A space is formed, water vapor is supplied into the reaction space, an oxide film is formed on the surface of the metal element supplier, and when the oxide film reaches a predetermined thickness, the oxide film is peeled off from the surface of the metal element supplier At least, a new metal element supplier surface was exposed, an oxide film was further formed on the new surface, and hydrogen was generated from water by reacting these oxide film and water vapor. Hydrogen generation method for collecting water.
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