JP2013215557A - 抽出容器 - Google Patents

Abstract

【課題】密閉性が良好で、固体試料を全て溶媒に浸漬することできる抽出容器を提供すること。
【解決手段】固体試料に含まれる成分を溶媒抽出法により抽出するための抽出容器であって、少なくとも、溶媒と固体試料を収納するための容器本体と、前記容器本体を密封するための蓋と、前記容器本体に収納された固体試料全体を溶媒中に浸漬するための手段と、を備えていることを特徴とする抽出容器であって、容器内の溶媒が揮発や漏れを起こすことなく、固体試料を完全に溶媒に浸漬することができるようになるため、確実に効率よく溶媒抽出することができる抽出容器。
【選択図】図１

Description

本発明は、固体試料中の成分を、溶媒抽出法を用いて抽出するための抽出容器に関する。

固体試料中に含まれる成分の抽出方法として、溶媒を用いて抽出する溶媒抽出法がある。この方法は、固体試料中の対象成分を効率良く抽出するものであり、そのためには当然、溶媒の選択も重要であるが、物理的に溶媒量を少なくして固体試料量を多くすること、且つ固体試料が全て溶媒に浸漬していることが必要となる。しかし、固体試料によっては材料特性により、全て溶媒中に浸漬することができない場合がある。例えば、フィルムを溶媒の中に入れると、フィルムがカールすると同時に、比重や表面張力の影響により溶媒の液面にフィルムが浮かぶことで、溶媒に十分浸漬できない部分が発生してしまう。

この問題を解決するための方法として、例えば、特許文献１には、液体と液体との抽出（液／液抽出）に限ったものであるが、抽出容器内に上下移動が可能な可動板を有し、液体と液体を効率よく混合あるいは攪拌する技術が開示されている。しかしながら、特許文献１に記載の抽出容器は、容器本体と可動板の接続がＯリング（オーリング）のみであるため、接続部から溶媒の揮発や漏れが起こる可能性がある。

また、特許文献２には、自動溶媒抽出装置を設けており、スターラーにより攪拌子を用いて試料と溶媒を攪拌混合するという動的な力を加えた抽出方法が開示されている。しかしながら、スターラーによる攪拌混合であり、溶媒量や固体試料の特性によっては、固体試料の一部が溶媒に浸漬していない状態となるため、効率的な抽出が難しい場合が出て来る。

実用新案登録第１７２６３６９号公報 特許第１６１７１６４号公報

本発明の課題は、上記の問題点に鑑み、密閉性が良好で、比重や表面張力の影響を受けずに固体試料を全て溶媒に浸漬することできる抽出容器を提供することである。

上記課題を解決する手段として、本発明の請求項１に記載の発明は、固体試料に含まれる成分を溶媒抽出法により抽出するための抽出容器であって、少なくとも、溶媒と固体試料を収納するための容器本体と、前記容器本体を密封するための蓋と、前記容器本体に収納された固体試料全体を溶媒中に浸漬するための手段と、を備えていることを特徴とする抽出容器である。

また請求項２に記載の発明は、固体試料の全体を溶媒中に浸漬するための手段が、少なくとも、蓋の中央部に形成された貫通孔と、前記貫通孔を通って容器本体の内部と外部に跨って設けられた操作棒とからなり、前記貫通孔の内壁と前記操作棒の側面には雄雌関係のねじ構造が、前記操作棒を回転させることにより密封状態を維持しながら前記操作棒が前進後退可能に設けてあり、前記操作棒の前記容器本体側の先端部には前記固体試料を押え付けて溶媒中に全体を浸漬するための押え付け部材が設けてあることを特徴とする請求項１に記載の抽出容器である。

また請求項３に記載の発明は、密封状態を維持する手段が、貫通孔の内壁のねじ構造の表面に形成されたエラストマー層と操作棒の側面に形成されたねじ構造の表面とが接触することによって密封状態を維持することを特徴とする請求項１または２に記載の抽出容器である。

また請求項４に記載の発明は、固体試料を押え付けて溶媒中に全体を浸漬するための押え付け部材が、固体試料の径よりも細い径の細孔部を有し、圧力の影響を受けずに容器本体の内部を移動可能な構造であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の抽出容器である。

また請求項５に記載の発明は、固体試料を押え付けて溶媒中に全体を浸漬するための部材が、目的成分が溶出しないような容器本体と同材質または金属・ガラス製であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の抽出容器である。

本発明の抽出容器によって、容器内の溶媒が揮発や漏れがなく、固体試料を完全に溶媒に浸漬することができるようになるため、確実に溶媒抽出することができる。

本発明の抽出容器の一例を示す概略図。 本発明の抽出容器の操作棒の先端部に備えられている固体試料を押え付けて溶媒中に全体を浸漬するための部材の一例を示す概略図。

本発明は、固体試料に含まれる成分を、溶媒抽出法を用いて抽出する時に使用する抽出容器である。本発明の抽出容器は、固体試料とその固体試料に含まれる成分を溶出させる能力が高い溶媒を収納する容器本体と容器本体の開口部を密閉するための蓋と、容器本体と蓋の接合には各々の接合部に設けたエラストマー層同士ではめこむことで密閉され（はめ込み式）、本体容器に収納されている固体試料を完全に溶媒中に浸漬させるための手段を備えている。

固体試料を完全に溶媒中に浸漬させるための手段としては、力学的な操作によって固体試料を溶媒中に浸漬できれば良く、各種の方法を採用することが可能である。例えば、後で説明する溶媒の液面を覆って押し下げることで全ての固体試料を溶媒の液面以下にする方法を採用することができる。さらには、マグネチックスターラーを容器の中に入れて溶媒を攪拌しながら抽出することも可能であり、効率のよい抽出が可能となる。

また、例えば容器本体の底部から直流の高電圧を印加して静電引力によって、容器本体の底部に引き付ける方法も採用することが可能である。

次に、本発明の実施の形態を、図１と図２を用いて詳細に説明する。
図１は本発明の抽出容器の一例を示す概略図である。蓋の貫通孔のねじ部５に対して操作棒側ねじ部４を回すことにより、容器本体１の内部から蓋２を通って外部にまで及ぶ長さを持っている操作棒３が、密封状態を維持しながら、前進後退可能に設けてある。密封状態を維持する手段として、容器本体と蓋の接合部がエラストマー層同士のはめ込み式で密封されるだけでなく、例えば、貫通孔のねじ部５の表面にエラストマー層を形成することで、操作棒側ねじ部４の表面と接触することにより密封状態を実現することができる。また、その接触部の潤滑性を良くするために、貫通孔のねじ部５の表面または操作棒側ねじ部４の表面に蒸気圧が低く、測定対象の物質と明確に測定データ上、区別できる潤滑剤を使用することも可能である。

そのため、固体試料８を容器本体１に溶媒９と一緒に入れてから、蓋２をして、蓋２と容器本体１を蓋と容器本体の接合部に設けたエラストマー層同士ではめ込むことで密封し、操作棒３の先端部にある押え付け部材７を、溶媒９の表面以下の位置に移動することで、固体試料８を溶媒９に全て浸漬させることが可能となる。

図２は本発明の抽出容器の操作棒３の下部に設けられた押え付け部材７の概略図である。押え付け部材７には固体試料の径よりも細い径の細孔部１０が設けられており、圧力の影響を受けずに操作棒３を容器本体１の内部で上下移動可能とするためのものである。

本発明の抽出容器としては、容器本体１の材料は、ＰＦＡ（ポリテトラフルオロエチレン）製、ガラス製、ステンレス製など、薬品に対し耐性の高いものが好ましく、また蓋の貫通孔のねじ部５および蓋が一体成型できるものが望ましく、蓋との接合部にはエラストマー層を設けている。

本発明の抽出容器の蓋２の材料としては、ＰＦＡ（ポリテトラフルオロエチレン）製、ステンレス製、ガラス製等が好ましく、蓋２の本体とねじ部５が一体成型できることが望ましく、蓋２と容器本体の接合部には各々エラストマー層を設けている。

本発明の操作棒３の容器本体側の先端部に設けられた固体試料を押え付けて溶媒中に全体を浸漬するための押え付け部材７の材料としては、プラスチック（ＰＦＡ）製、金属（ステンレス）製等であることが好ましい。また容器本体１と同材質または金属製であることが更に好ましい。また、容器本体１の内壁面との間に固体試料が通り抜けない隙間があることが望ましい。

本発明の抽出容器を使用した抽出に用いる試料としては、フィルム、繊維、紙等の固体試料を対象としている。特に、プラスチックフィルム中の添加剤抽出に最適である。

以下に本発明の抽出容器について、実施例を用いてさらに詳しく説明するが、本発明の技術的範囲は、この実施例に限られるものではない。

＜実施例１＞
図１に示した本発明の抽出容器と同等の構造を持つ、１００ｍｌ容量の抽出容器（ＰＦＡ製）に、包材として使用するＰＥＴフィルム（東洋紡株式会社製、エスペット^Ｒ、Ｅ５２００）を７ｃｍ×７ｃｍの大きさに切り、クロロホルム（関東化学株式会社製、鹿１級）１０ｍｌと共に入れて蓋を閉めて密封した。その後、操作棒３を利用し、操作棒３の下部に設けられた押え付け部材７を液面まで下降させ、試料を全てクロロホルムに浸漬させた。この状態で６０℃のウォターバスで４時間加温した。同様の操作を５回繰り返し、５検体分の抽出液を作製した。これらの抽出液をガスクロマトグラフ質量分析計で分析し、ＰＥＴフィルム中のエルカ酸アミド存在量を測定した。

＜比較例1＞
一方、図１に示した本発明の抽出容器と同等の構造を持つ１００ｍｌ容量の抽出容器（ＰＦＡ製）に、上記で使用したのと同じフィルムから７ｃｍ×７ｃｍのサイズに切り出し、クロロホルム１０ｍｌと共に入れて密封した。その後、操作棒３の下部に設けられた押え付け部材７を、液面まで移動せず、試料の一部がクロロホルムに浸漬していない一般的抽出容器の状態で、６０℃のウォターバスで４時間加温した。この抽出液をガスクロマトグラフ質量分析計で分析し、フィルム中のエルカ酸アミド存在量を測定した。

＜分析結果＞
実施例１のガスクロマトグラフ質量分析計で分析して得られたフィルム中のエルカ酸アミド存在量を表１に示す。

表１に示されるように、５検体でのエルカ酸アミド存在量に大きな差異はみられず、ばらつきの指標となるＣＶ値（変動係数、標準偏差を平均値で除した値）は１０％未満）だった。

一方、比較例１のガスクロマトグラフ質量分析計で分析して得られたフィルム中のエルカ酸アミド存在量を、実施例１の結果と併せて表２に示す。

表２に示されるように、本発明の抽出容器と一般的抽出容器を比較すると、本発明の抽出容器の方が、エルカ酸アミド存在量が多い結果となった。この結果より、本発明の抽出容器の方が効率良く抽出が行えており、一般的抽出容器より全量抽出に近い形で抽出が行えていることが分かった。また、ばらつきの指標となるＣＶ値（変動係数、標準偏差を平均値で除した値）は、本発明の抽出容器が７．１％、一般的抽出容器が１２％であり、本発明の抽出容器の方がばらつきは抑えられていることが分かった。これは、一般的抽出容器では試料の一部が溶媒に浸漬していないことが影響していると推測される。４検体目の結果を比較すると、本発明抽出容器の方が一般抽出容器よりも１．６倍多い結果となった。このことから、一般抽出容器では十分な抽出が行えていない可能性があることが分かる。

１ ・・・容器本体
２ ・・・蓋
３ ・・・操作棒
４ ・・・操作棒側ねじ部
５ ・・・蓋の貫通孔のねじ部
６ ・・・エラストマー層
７ ・・・押え付け部材７
８ ・・・固体試料
９ ・・・溶媒
１０・・・細孔部

Claims (5)

1. 固体試料に含まれる成分を溶媒抽出法により抽出するための抽出容器であって、少なくとも、溶媒と固体試料を収納するための容器本体と、前記容器本体を密封するための蓋と、容器本体と蓋とをエラストマー層同士のはめこみ式で接合する構造と、前記容器本体に収納された固体試料全体を溶媒中に浸漬するための手段と、を備えていることを特徴とする抽出容器。
2. 前記固体試料全体を溶媒中に浸漬するための手段が、少なくとも、蓋の中央部に形成された貫通孔と、前記貫通孔を通って容器本体の内部と外部に跨って設けられた操作棒とからなり、前記貫通孔の内壁と前記操作棒の側面には雄雌関係のねじ構造が、前記操作棒を回転させることにより密封状態を維持しながら前記操作棒が前進後退可能に設けてあり、前記操作棒の前記容器本体側の先端部には前記固体試料を押え付けて溶媒中に全体を浸漬するための押え付け部材が設けてあることを特徴とする請求項１に記載の抽出容器。
3. 密封状態を維持する手段が、前記貫通孔の内壁のねじ構造の表面に形成されたエラストマー層と前記操作棒の側面に形成されたねじ構造の表面とが接触することによって密封状態を維持することを特徴とする請求項２に記載の抽出容器。
4. 固体試料を押え付けて溶媒中に全体を浸漬するための前記押え付け部材が、固体試料の径よりも小さい細孔部を有し、圧力の影響を受けずに容器本体の内部を移動可能な構造であることを特徴とする請求項２に記載の抽出容器。
5. 固体試料を押え付けて溶媒中に全体を浸漬するための前記押え付け部材が、容器本体と同材質または金属製、ガラス製であることを特徴とする請求項２または４のいずれか１項に記載の抽出容器。