JP2013188694A - Film forming device - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、成膜装置に関し、特に、２流体スプレーを用いて基板上に薄膜を形成する成膜装置に関する。 The present invention relates to a film forming apparatus, and more particularly to a film forming apparatus that forms a thin film on a substrate using a two-fluid spray.
基板上に成膜される膜は、特性に応じて種々の用途に用いられる。たとえば、透明導電膜は、透明で導電性を有するという特性から、太陽光を取り込んで電気エネルギーに変換する太陽電池、および、バックライトなどの光源からの光を効率よく透過させる必要のある液晶表示素子などの透明電極として用いられている。 A film formed on a substrate is used for various purposes depending on characteristics. For example, a transparent conductive film is a transparent and conductive property, so a solar cell that takes in sunlight and converts it into electrical energy, and a liquid crystal display that needs to efficiently transmit light from a light source such as a backlight. It is used as a transparent electrode for devices.
透明導電膜材料としては、酸化インジウム・スズ（以下、ＩＴＯと称す）、フッ素をドープした酸化スズ（以下、ＦＴＯと称す)、または、アルミニウムもしくはガリウムをドープした酸化亜鉛などが用いられている。 As the transparent conductive film material, indium tin oxide (hereinafter referred to as ITO), tin oxide doped with fluorine (hereinafter referred to as FTO), zinc oxide doped with aluminum or gallium, or the like is used.
これらのなかで、ＩＴＯ膜は、比抵抗が低く、かつ、エッチングが容易であるため、液晶表示素子の透明電極として広く用いられる。しかし、ＩＴＯ膜で用いるインジウムは資源上の制約があることから高価である。 Among these, an ITO film is widely used as a transparent electrode of a liquid crystal display element because of its low specific resistance and easy etching. However, indium used in the ITO film is expensive due to resource limitations.
一方ＦＴＯは、ＩＴＯに比べて比抵抗は低くないが、耐熱性に優れ、かつ、資源的影響が小さいため、太陽電池に用いられることが多い。また、アルミニウムまたはガリウムをドープした酸化亜鉛は、安価であるが、現状においては比抵抗が高いという問題を有している。 On the other hand, FTO is not lower in resistivity than ITO, but it is often used in solar cells because of its excellent heat resistance and low resource impact. In addition, zinc oxide doped with aluminum or gallium is inexpensive, but currently has a problem of high specific resistance.
これらの透明導電膜を成膜する手段としては、減圧雰囲気を要するスパッタ法および蒸着法、または、常圧で成膜可能な熱ＣＶＤ法およびスプレー熱分解法などが挙げられる。たとえば、ＩＴＯ膜においては、スパッタ法を用いて比抵抗の小さい膜を形成している。減圧雰囲気を形成するスパッタ装置は概して高価である。そのため、スパッタ法による膜形成には、製造コストが高くなるという課題がある。よって、常圧での成膜手段を確立することが望まれる。 Examples of means for forming these transparent conductive films include a sputtering method and a vapor deposition method that require a reduced pressure atmosphere, or a thermal CVD method and a spray pyrolysis method that can form a film at normal pressure. For example, in the ITO film, a film having a small specific resistance is formed by sputtering. Sputtering apparatuses that form a reduced-pressure atmosphere are generally expensive. Therefore, the film formation by sputtering has a problem that the manufacturing cost becomes high. Therefore, it is desirable to establish a film forming means at normal pressure.
スプレー熱分解法は、加熱基板上にミストを吹き付け、溶質の熱分解および化学反応により薄膜を形成する方法である。スプレー熱分解法においては、簡便なスプレーノズルを用いて常圧にて成膜が可能であるため、成膜装置を簡素に構成することができる。そのため、スプレー熱分解法に関する種々の技術が報告されている。 The spray pyrolysis method is a method in which a mist is sprayed on a heating substrate and a thin film is formed by pyrolysis and chemical reaction of a solute. In the spray pyrolysis method, since a film can be formed at normal pressure using a simple spray nozzle, the film forming apparatus can be configured simply. Therefore, various techniques related to the spray pyrolysis method have been reported.
スプレー熱分解法を含め、スプレーを用いて成膜処理する技術課題の一つとして、基板に対してミストを均一に到達させて均一な膜厚で成膜することがある。基板に対してスプレーノズルを走査しながら噴霧し、走査方法を規定して膜厚の均一性の向上を図った成膜装置を開示した先行文献として、特開２０１０−６２５００号公報(特許文献１)がある。 One of the technical problems of film formation using spray, including spray pyrolysis, is to form a film with a uniform film thickness by causing mist to reach the substrate uniformly. JP-A-2010-62500 (Patent Document 1) discloses a prior art document that discloses a film forming apparatus that sprays a substrate while scanning with a spray nozzle and defines a scanning method to improve film thickness uniformity. )
また、スプレーノズルを複数配列するとともに、配列されたスプレーノズルを直線または回転移動させる機構を有する透明電極用基板の成膜装置を開示した先行文献として、特開２００５−１１６３９１号公報(特許文献２)がある。 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2005-116391 (Patent Document 2) discloses a prior art that discloses a transparent electrode substrate film forming apparatus having a mechanism in which a plurality of spray nozzles are arranged and the arranged spray nozzles are linearly or rotationally moved. )
さらに、スプレーの噴霧形状に沿った微小液滴の案内板を設けることによって噴霧形状の安定化を図ったスプレー方式による連続塗布装置を開示した先行文献として、特開平６−３１５６５５号公報(特許文献３)がある。 Further, as a prior art document that discloses a continuous coating apparatus using a spray method in which a spray shape is stabilized by providing a guide plate for fine droplets along the spray shape, Japanese Patent Laid-Open No. 6-315655 (Patent Document) There is 3).
特許文献１に記載された成膜装置においては、一つのスプレーノズルでレジストを噴霧するため、スプレーノズルの個体差を考慮する必要はないが、成膜する基板が大型になるにしたがって成膜処理時間が長くなるという課題を有している。
In the film forming apparatus described in
たとえば、薄膜太陽電池のように１ｍ角クラスの大型基板を短時間で生産効率良く成膜できる成膜装置を具現化するには、複数のスプレーノズルを具備することが望ましい。 For example, it is desirable to have a plurality of spray nozzles in order to realize a film forming apparatus that can form a 1 m square class large substrate in a short time with high production efficiency, such as a thin film solar cell.
特許文献２に記載された透明電極用基板の製造装置は、本願発明者らが試験した結果、膜厚を均一化する効果が不十分であることが分かった。これは、スプレーノズルを複数配置する場合、互いに隣接するスプレーノズル同士の配置関係、および、周囲の壁などの構造物の位置関係などの影響によって、ミストの流れが様々な態様をとるため、基板上に安定してミストを到達させることができないことによる。また、使用する複数のスプレーノズル間には噴霧特性に個体差があり、その影響によっても基板上に安定してミストを到達させることができない。
As a result of testing by the inventors of the present application, the transparent electrode substrate manufacturing apparatus described in
特許文献３に記載された連続塗布装置においては、スプレーノズルからの流量を一定に保持しているため、複数のスプレーノズルを用いる場合には、基板上に均一にミストを到達させることが難しいことがある。
In the continuous coating apparatus described in
本発明は上記の問題点に鑑みてなされたものであって、効率よく基板上に安定して均一に成膜できる成膜装置を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a film forming apparatus capable of efficiently and stably forming a film on a substrate.
本発明に基づく成膜装置は、微粒子化した成膜材料を基板上に堆積させて成膜する成膜装置である。成膜装置は、筐体と、成膜材料の溶液と圧縮ガスとを混合して成膜材料を微粒子化したミストを筐体の内部の噴霧領域に噴霧する複数のスプレーノズルと、噴霧領域の境界における基板から所定の高さだけ上方の位置で、互いに所定の間隔を置いて位置する複数の温度計測機構と、複数の温度計測機構の計測結果に基づいて、噴霧領域における気流を調整する気流調整機構とを備えている。 A film forming apparatus according to the present invention is a film forming apparatus that deposits a fine film forming material on a substrate to form a film. The film forming apparatus includes a housing, a plurality of spray nozzles for spraying a mist obtained by mixing a solution of a film forming material and a compressed gas into fine particles by forming the film forming material into a spray region inside the housing, A plurality of temperature measurement mechanisms located at a predetermined height above the substrate at the boundary and spaced apart from each other, and an airflow that adjusts the airflow in the spray region based on the measurement results of the plurality of temperature measurement mechanisms And an adjusting mechanism.
本発明の一形態においては、気流調整機構が、ガス圧調整機構を含む。ガス圧調整機構は、圧縮ガスを圧力の異なる複数の調圧ガスに調整し、複数のスプレーノズルの各々に複数の調圧ガスのいずれかを導入し、かつ、複数の調圧ガスのすべてを複数のスプレーノズルに対して導入する。 In one form of this invention, an airflow adjustment mechanism contains a gas pressure adjustment mechanism. The gas pressure adjusting mechanism adjusts the compressed gas to a plurality of pressure adjusting gases having different pressures, introduces one of a plurality of pressure adjusting gases to each of the plurality of spray nozzles, and all of the plurality of pressure adjusting gases. Install for multiple spray nozzles.
本発明の一形態においては、ガス圧調整機構が、個別に調整した複数の調圧ガスを複数のスプレーノズルにそれぞれ導入する。 In one embodiment of the present invention, the gas pressure adjusting mechanism introduces a plurality of pressure-adjusted gases individually adjusted to the plurality of spray nozzles.
本発明の一形態においては、気流調整機構が、送風機構を含む。送風機構は、噴霧領域におけるミストの分布を均一化するように噴霧領域に向けてガスを噴射する。 In one form of this invention, an airflow adjustment mechanism contains a ventilation mechanism. The blower mechanism injects gas toward the spray region so as to make the mist distribution in the spray region uniform.
本発明の一形態においては、成膜装置は、基板を搬送する搬送機構をさらに備える。複数のスプレーノズルは、平面視において、搬送機構の基板搬送方向と交差する方向に互いに間隔を置いて位置する。複数の温度計測機構は、平面視において、上記基板搬送方向と交差する方向に互いに間隔を置いて位置する。 In one embodiment of the present invention, the film forming apparatus further includes a transport mechanism that transports the substrate. The plurality of spray nozzles are spaced from each other in a direction intersecting the substrate transport direction of the transport mechanism in plan view. The plurality of temperature measurement mechanisms are located at intervals in a direction intersecting the substrate transport direction in plan view.
本発明によれば、効率よく基板上に安定して均一に成膜することができる。 According to the present invention, a film can be efficiently and stably deposited on a substrate.
以下、本発明の一実施形態に係る成膜装置について図面を参照して説明する。以下の実施形態の説明においては、図中の同一または相当部分には同一符号を付して、その説明は繰り返さない。 Hereinafter, a film forming apparatus according to an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. In the following description of the embodiments, the same or corresponding parts in the drawings are denoted by the same reference numerals, and the description thereof will not be repeated.
＜成膜装置＞
図１は、本発明の一実施形態に係る成膜装置の構成を示す一部断面図である。本実施形態に係る成膜装置は、微粒子化した成膜材料を基板上に堆積させて成膜する。図１において、基板を搬送する搬送機構の搬送方向をＹ方向、Ｙ方向に直交する鉛直方向をＺ方向としている。
<Deposition system>
FIG. 1 is a partial cross-sectional view showing a configuration of a film forming apparatus according to an embodiment of the present invention. The film forming apparatus according to this embodiment forms a film by depositing a fine film forming material on a substrate. In FIG. 1, the transport direction of the transport mechanism for transporting the substrate is the Y direction, and the vertical direction orthogonal to the Y direction is the Z direction.
図１に示すように、本実施形態に係る成膜装置は、メッシュベルト１、金属マッフル２、ヒーターブロック３およびメッシュベルト駆動部４を備えるメッシュベルト式連続熱処理炉を備えている。メッシュベルト１およびメッシュベルト駆動部４から、基板６を搬送する搬送機構が構成されている。
As shown in FIG. 1, the film forming apparatus according to this embodiment includes a mesh belt type continuous heat treatment furnace including a
金属マッフル２は、上部の一部に開口を有する。噴霧ボックス５は、金属マッフル２の開口内に挿入され，支持部２ａにより支持されている。
The metal muffle 2 has an opening in a part of the upper part. The
基板６は、成膜装置の基板搬入領域７においてメッシュベルト１上に載置される。メッシュベルト１は、メッシュベルト駆動部４により駆動される。メッシュベルト１上に載置された基板６は、金属マッフル２内の加熱領域８に搬入される。
The substrate 6 is placed on the
金属マッフル２は、ヒーターブロック３によって加熱される。加熱されて高温になった金属マッフル２によって、基板６が加熱される。基板６は、所定の温度に到達した状態で噴霧ボックス５が位置する成膜領域９に搬送される。
The metal muffle 2 is heated by the
噴霧ボックス５内において噴霧された成膜材料を含むミストが基板６の表面に堆積することにより、成膜処理が行なわれる。このとき、基板６は一定速度で連続的に搬送されるため、基板６の搬送方向における長さが成膜領域９の長さより長い場合にも、基板６の表面全域に成膜処理を行なうことが可能である。
The mist containing the film forming material sprayed in the
成膜処理後の基板６は、金属マッフル２の外側の冷却領域１０に搬送される。冷却領域１０において冷却された基板６は、基板搬出領域１１に搬送される。
The substrate 6 after the film forming process is transferred to the
基板６の搬送は、たとえば、加熱領域８において一旦停止して加熱時間を長くするようにしてもよい。このようにした場合、加熱領域８の長さを短縮できるため、一定速度で基板６を搬送する成膜装置に比較して、成膜装置の大きさを小型化できる。
The conveyance of the substrate 6 may be temporarily stopped in the
しかし、高い生産効率を求められる量産装置においては、処理タクトが長くなることは好ましくないため、一定の速度で基板を搬送しつつ成膜処理する成膜装置の方が好ましい。一定速度で基板６を搬送する成膜装置では、基板搬入領域７において基板６を順次載置して成膜装置内に基板６を投入することにより、複数の基板６を連続して処理できるため、処理タクトの短縮を図れる。
However, in a mass production apparatus that requires high production efficiency, it is not preferable that the processing tact time is long. Therefore, a film formation apparatus that performs film formation while transporting the substrate at a constant speed is preferable. In the film forming apparatus that transports the substrate 6 at a constant speed, a plurality of substrates 6 can be processed continuously by sequentially placing the substrates 6 in the substrate carry-in
なお、上記のような連続搬送方式を採用する場合、被加熱物である基板６の熱容量などを考慮した上で、基板６の搬送速度と金属マッフル２の設定加熱温度とを調整することにより、基板６の加熱温度を制御する。同様に、基板６の搬送速度と冷却領域１０における冷却条件とを調整することにより、基板６の冷却温度を制御する。
In addition, when adopting the above-described continuous conveyance method, by considering the heat capacity of the substrate 6 that is the object to be heated, by adjusting the conveyance speed of the substrate 6 and the set heating temperature of the
＜噴霧ボックス＞
図２は、本実施形態に係る噴霧ボックスの構成を示す断面図である。図３は、図２の噴霧ボックスのＩＩＩ−ＩＩＩ線矢印方向から見た図である。なお、図２の噴霧ボックスは、図１と同じ方向から見た状態を示している。なお、図２，３においては、スプレーノズル１２と接続された配管を図示していない。また、上記Ｙ方向およびＺ方向に直交する方向をＸ方向としている。
<Spray box>
FIG. 2 is a cross-sectional view showing the configuration of the spray box according to the present embodiment. FIG. 3 is a view of the spray box of FIG. 2 as seen from the direction of arrows III-III. In addition, the spray box of FIG. 2 has shown the state seen from the same direction as FIG. 2 and 3, the pipe connected to the
図２，３に示すように、噴霧ボックス５は、筐体５ａを有している。筐体５ａ内の上方に、冷却ジャケット１３が配置されている。冷却ジャケット１３の内部にスプレーノズル１２が配置されている。スプレーノズル１２は、下方に向けてミストを噴霧できるように配置されている。
As shown in FIGS. 2 and 3, the
本実施形態においては、９個のスプレーノズル１２が、平面視において、搬送機構の基板搬送方向であるＹ方向と直交するＸ方向に互いに間隔を置いて位置している。ただし、複数のスプレーノズル１２の配置は、基板搬送方向と直交する方向に限られず、平面視において基板搬送方向と交差する方向であればよい。なお、基板６上の幅方向の全域にミストが噴霧されるように９個のスプレーノズル１２が配置されている。
In the present embodiment, the nine
冷却ジャケット１３は、ステンレスなどの金属からなり、図示しない冷却水路を含み、冷却ジャケット全体を水冷できる構造を有している。このため、スプレーノズル１２の周囲は低温に維持される。
The cooling
よって、噴霧ボックス５が熱処理炉からの伝熱により加熱されても、スプレーノズル１２および後述するスプレーノズル１２と接続された溶液供給配管は高温にならない。そのため、成膜材料の溶液を液体状態でスプレーノズル１２まで供給することが可能である。
Therefore, even if the
スプレーノズル１２の搭載数は、基板６上に成膜する膜の所望の膜厚、および、成膜材料の溶液の濃度などを勘案して適宜決定されるが、本実施形態においては９個のスプレーノズル１２を搭載している。
The number of the
冷却ジャケット１３の下方に、整流板１４が設けられている。整流板１４は、スプレーノズル１２から噴霧されたミストの拡散を抑制してミストの噴霧領域を規定している。すなわち、本実施形態においては、整流板１４に挟まれた領域が噴霧領域となる。ただし、整流板１４を設けない場合には、筐体５ａの内面に囲まれた領域のうちスプレーノズル１２より下方の領域が噴霧領域となる。
A rectifying
基板６の搬送方向の下流側に、基板６の表面での成膜に寄与しなかった溶液成分を回収するための排気口１５が設けられている。排気口１５は、必要であれば除害装置と接続される。
An
本実施形態においては、噴霧領域の境界となる整流板１４の整流面１４１における基板６から所定の高さだけ上方の位置に、複数の温度計測機構である熱電対２１が配置されている。ただし、温度計測機構は熱電対に限られず、たとえば、サーミスタなどの抵抗温度計であってもよい。また、噴霧ボックス５内に整流板１４が設けられていない場合は、筐体５ａの内面に温度計測機構が設けられる。
In the present embodiment, a plurality of
複数の熱電対２１同士は、互いに所定の間隔を置いて位置している。すなわち、複数の熱電対２１の各々においては、図２，３に示すＹ方向およびＺ方向の位置は同一であり、Ｘ方向の位置のみ互いに異なる。すなわち、複数の熱電対２１は、平面視において、基板搬送方向と直交する方向に互いに間隔を置いて位置している。ただし、複数の熱電対２１の配置は、基板搬送方向と直交する方向に限られず、平面視において基板搬送方向と交差する方向であればよい。
The plurality of
具体的には、熱電対２１は、整流面１４１に対して整流板１４の内側に設けられており、整流板１４の表面温度を計測可能にされている。整流板１４には、熱電対２１を配置可能とする空洞部が設けられており、熱電対２１の計測結果を後述する制御部に送信するための端子を引き出し可能にされている。本実施形態においては、５つの熱電対を配置したが、２つ以上配置すればよく、３つ以上配置することが好ましい。
Specifically, the
図３に示すように、本実施形態に係る成膜装置においては、５つの熱電対２１の計測結果に基づいて、噴霧領域における気流を調整する気流調整機構に含まれる送風機構であるエアーノズル２５が設けられている。
As shown in FIG. 3, in the film forming apparatus according to the present embodiment, an
本実施形態においては、冷却ジャケット１３の内部に２つのエアーノズル２５が配置されている。具体的には、９つのスプレーノズル１２を互いの間に挟むように２つのエアーノズル２５が配置されている。２つのエアーノズル２５は、下方に向けて圧縮空気を噴射できるように配置されている。
In the present embodiment, two
本実施形態のように複数のスプレーノズル１２を略１列に配置した場合、複数のスプレーノズル１２の並ぶ方向における噴霧領域の両端部でのミストの量が、その両端部の間に比較して少なくなる傾向がある。
When a plurality of
そこで、噴霧領域の両端部のそれぞれにエアーノズル２５を設けて噴霧領域に向けて圧縮空気を噴射させることにより、圧縮空気により発生する気流によって周囲のミストを引き込んで噴霧領域の両端部におけるミストの量を多くすることができる。その結果、噴霧領域全体におけるミストの分布の均一性を向上することができる。
Therefore, by providing
本実施形態においては、後述する複数の熱電対２１の温度計測結果に基づいて、必要に応じてエアーノズル２５により噴霧領域における気流を調整する。すなわち、温度計測結果に基づいてミストの分布を推測し、噴霧領域のうちミストの少ない領域にエアーノズル２５から圧縮空気を噴射させる。
In the present embodiment, the air flow in the spray region is adjusted by the
なお、本実施形態においては、送風機構としてエアーノズル２５を設けているが、送風機構はこれに限られず、ミストを引き込める気流を発生できるものであればよく、たとえば、空気以外のキャリアガスを噴出するノズルでもよい。また、送風機構の配置も上記に限られず、たとえば、各スプレーノズル１２の周囲に配置してもよい。
In this embodiment, the
後述するように、気流調整機構がガス圧調整機構を含む場合には、必ずしも気流調整機構が送風機構を含まなくてもよい。ただし、気流調整機構が送風機構およびガス圧調整機構の両方を含むことにより、ミストの分布をより均一にできる。 As will be described later, when the airflow adjusting mechanism includes a gas pressure adjusting mechanism, the airflow adjusting mechanism does not necessarily include the air blowing mechanism. However, since the airflow adjusting mechanism includes both the air blowing mechanism and the gas pressure adjusting mechanism, the mist distribution can be made more uniform.
噴霧ボックス５と基板６との間には、所定の間隔のギャップがある。このギャップの大きさは、特に限定されないが、ギャップが大きすぎると熱処理炉内に大量のミストが拡散して反応生成物の堆積によるパーティクルが発生するため好ましくない。また、たとえば、成膜材料の溶液が酸性溶液の場合、ギャップから漏れ出たミストにより熱処理炉を溶解するなどの問題が生じる。
There is a predetermined gap between the
そのため、ギャップの大きさを小さくして、ミストが熱処理炉内に拡散することを抑制することが望ましい。具体的には、噴霧ボックス５の下面と基板６の上面との間のギャップを２０ｍｍ程度以下に抑えることが例として挙げられる。
For this reason, it is desirable to reduce the size of the gap to prevent the mist from diffusing into the heat treatment furnace. Specifically, for example, the gap between the lower surface of the
ここで、本実施形態の第１変形例に係る噴霧ボックス５について説明する。図４は、本実施形態の第１変形例に係る噴霧ボックスを図２と同じ方向から見た断面図である。
Here, the
図４に示すように、本実施形態の第１変形例に係る噴霧ボックス５０においては、冷却ジャケット１３の下面と整流板１４ａの上面との間に隙間が設けられている。
As shown in FIG. 4, in the
第１変形例の整流板１４ａは、整流板１４ａの外側面の一部に接続された図示しない接続部材が冷却ジャケット１３の外側面の一部に接続されることにより、冷却ジャケット１３に取り付けられている。
The rectifying
図５は、冷却ジャケットの下面と整流板の上面との間に隙間を設けていない場合におけるミストの噴き付け状態を模式的に示す図である。図６は、冷却ジャケットの下面と整流板の上面との間に隙間を設けた場合におけるミストの噴き付け状態を模式的に示す図である。 FIG. 5 is a diagram schematically showing a mist spraying state when no gap is provided between the lower surface of the cooling jacket and the upper surface of the rectifying plate. FIG. 6 is a diagram schematically showing a mist spraying state when a gap is provided between the lower surface of the cooling jacket and the upper surface of the rectifying plate.
図５に示すように、冷却ジャケット１３の下面と整流板１４の上面との間に隙間を設けていない場合、スプレーノズル１２からミストが噴霧されると、整流板１４の整流面１４１と冷却ジャケット１３の下面とに挟まれたスプレーノズル１２の近傍において負圧が発生する。
As shown in FIG. 5, when there is no gap between the lower surface of the cooling
具体的には、矢印１００ａで示す向きにスプレーノズル１２から噴霧領域に噴き付けられるミストの流れによって、噴霧領域内の上流側の気体がその流れに引かれて下流側に移動する。その結果、上流側の整流面１４１の近傍において負圧部１４２が発生する。
Specifically, due to the flow of mist sprayed from the
すると、スプレーノズル１２から噴霧されたミストの一部は、矢印１００ｂで示すように負圧部１４２に引き寄せられる。そのため、噴霧領域における気流に乱れが生じて、ミストの分布の均一性が低下する。
Then, a part of the mist sprayed from the
図６に示すように、冷却ジャケット１３の下面と整流板１４ａの上面との間に隙間１４３を設けた場合、スプレーノズル１２からミストが噴霧されると、矢印１１１で示すように、隙間１４３の周囲から整流板１４ａの流入口１４２ａに向けて筐体５ａ内の気体が引き寄せられる。その気体は、矢印１２１で示すように、流入口１４２ａ内に流入する。
As shown in FIG. 6, when the
具体的には、矢印１０１ａで示す向きにスプレーノズル１２から噴霧領域の中央部分を通過するように噴き付けられるミストの流れによって、流入口１４２ａの近傍に存在していた気体がその流れに引かれて流出口１４２ｂ側に移動する。その気体が移動した部分に隙間１４３に存在する気体が、矢印１２１で示すように流入口１４２ａを通過して流入する。隙間１４３には、矢印１１１で示すように隙間１４３の周囲から筐体５ａ内の気体が移動してくる。
Specifically, the gas that was present in the vicinity of the
このように筐体５ａ内の気体が流動する結果、負圧部１４２が発生しないため、スプレーノズル１２から噴霧されたミストは矢印１０１ａで示すように噴霧領域の中央部分を整流板１４ａに沿って流動する。よって、噴霧領域における気流を整流することができ、ミストの分布をより均一にすることができる。
As a result of the flow of the gas in the
＜スプレーノズル＞
噴霧ボックス５に搭載される９個のスプレーノズル１２は、成膜材料の溶液と圧縮ガスとを混合して成膜材料を微粒子化したミストを筐体５ａの内部の噴霧領域に噴霧する。本実施形態においては、スプレーノズル１２は、圧縮空気と成膜材料の溶液とを混合してミストを噴霧する２流体スプレーである。
<Spray nozzle>
Nine
一般に、スプレーノズルには、液体のみをスプレーノズルに供給してこの液体をミストとして噴霧する１流体スプレーノズルと、液体と気体とをスプレーノズルに供給して混合することによりミストを噴霧する２流体スプレーノズルとがある。 Generally, the spray nozzle includes a one-fluid spray nozzle that supplies only the liquid to the spray nozzle and sprays the liquid as a mist, and a two-fluid that sprays the mist by supplying the liquid and gas to the spray nozzle and mixing them. There is a spray nozzle.
２流体スプレーノズルは、微細なミストの生成が可能であり、基板に到達したミストの気化熱によって引き起こされる基板面内の温度分布のばらつきを低減するのに適している。 The two-fluid spray nozzle is capable of generating fine mist and is suitable for reducing variation in temperature distribution in the substrate surface caused by heat of vaporization of mist that has reached the substrate.
図７は、スプレーノズルに接続される配管構成を示す側面図である。図７に示すように、スプレーノズル１２には、成膜材料の溶液が供給されるための溶液供給配管１６、および、圧縮空気が供給されるためのエア供給配管１７が接続されている。
FIG. 7 is a side view showing a piping configuration connected to the spray nozzle. As shown in FIG. 7, a
スプレーノズル１２は、内部の成膜材料の溶液の経路中にエア駆動型の弁を有している。スプレーノズル１２には、この弁を駆動する圧縮空気が供給されるための弁駆動用エア配管１８がさらに接続されている。
The
図８は、後述する実験例で使用したスプレーノズルの特性として、ミストの噴霧量と調圧空気圧および調圧空気流量との関係を示す図である。図８においては、縦軸に、スプレーノズル１２に導入される調圧空気の圧力(以下、調圧空気圧と称する)およびその調圧空気の流量(以下、調圧空気流量と称する)を、横軸に、スプレーノズル１２から噴霧されるミストの噴霧量を示している。
FIG. 8 is a diagram showing the relationship between the spray amount of mist, the regulated air pressure, and the regulated air flow rate as the characteristics of the spray nozzle used in the experimental examples described later. In FIG. 8, on the vertical axis, the pressure of the regulated air introduced into the spray nozzle 12 (hereinafter referred to as regulated air pressure) and the flow rate of the regulated air (hereinafter referred to as regulated air flow rate) are plotted horizontally. The axis indicates the amount of mist sprayed from the
なお、図８に示すデータは、スプレーノズルとして、いけうち社製ＢＩＭＶ８００４Ｓの耐食仕様を使用し、溶液として水を使用し、溶液の圧力を−１００ｍｍＡｑとした際のデータである。 The data shown in FIG. 8 is data when the corrosion resistance specification of BIMV8004S manufactured by Ikeuchi Co., Ltd. is used as the spray nozzle, water is used as the solution, and the pressure of the solution is set to −100 mmAq.
使用する溶液の種類および圧力によって具体的な数値は変動するが、図８に示すように、調圧空気圧が０．２ＭＰａ以上の範囲においては、調圧空気圧の増加とともにミストの噴霧量が低下する傾向にある。これは、調圧空気圧の増加に伴って、スプレーノズル１２から噴射される成分のうち空気は多くなり成膜材料の溶液は少なくなるため、発生するミストの量が低下することによる。調圧空気圧と調圧空気流量とは比例関係にあり、調圧空気圧の増加に伴って調圧空気流量が増加する。
Although specific numerical values vary depending on the type and pressure of the solution to be used, as shown in FIG. 8, when the pressure adjustment air pressure is 0.2 MPa or more, the amount of mist sprayed decreases as the pressure adjustment air pressure increases. There is a tendency. This is because the amount of mist generated is reduced because the amount of air in the components ejected from the
＜空気供給系＞
本実施形態に係る成膜装置においては、気流調整機構が、ガス圧調整機構を含む。ガス圧調整機構は、圧縮ガスを圧力の異なる複数の調圧ガスに調整し、複数のスプレーノズル１２の各々に複数の調圧ガスのいずれかを導入し、かつ、複数の調圧ガスのすべてを複数のスプレーノズル１２に対して導入する。
<Air supply system>
In the film forming apparatus according to the present embodiment, the airflow adjustment mechanism includes a gas pressure adjustment mechanism. The gas pressure adjusting mechanism adjusts the compressed gas into a plurality of pressure adjusting gases having different pressures, introduces any of the plurality of pressure adjusting gases into each of the plurality of
図９は、本実施形態において、複数のスプレーノズルに圧縮空気を供給するための空気供給系の構成を示す系統図である。図９に示すように、本実施形態においては、圧縮空気の供給源２２から９個のスプレーノズル１２に圧縮空気が供給されている。
FIG. 9 is a system diagram showing a configuration of an air supply system for supplying compressed air to a plurality of spray nozzles in the present embodiment. As shown in FIG. 9, in this embodiment, compressed air is supplied to nine
具体的には、供給源２２は、ヘッダー配管２３と接続されている。ヘッダー配管２３は、９本の分岐配管２４と接続されている。９本の分岐配管の各々には、供給源２２側から順に、流量計２０とレギュレータ１９とが接続されている。１個のレギュレータ１９は、１本のエア供給配管１７を介して１個のスプレーノズル１２と接続されている。
Specifically, the
本実施形態においては、９本のエア供給配管１７の各々にレギュレータ１９が接続されている。この９個のレギュレータ１９からガス圧調整機構が構成されている。
In the present embodiment, a
レギュレータ１９は、供給源２２から供給された圧縮空気を圧力の異なる調圧空気に調整し、その調圧空気をスプレーノズル１２に導入する。
The
本実施形態においては、９個のレギュレータ１９が、個別に調整した複数の調圧空気を９個のスプレーノズル１２にそれぞれ導入する。そのため、最大で９種類の調圧空気を調整することができる。最大で９種類の調圧ガスのすべては、９個のスプレーノズル１２に対して導入される。
In the present embodiment, nine
レギュレータ１９の種類は特に限定されないが、基板６上の膜厚の計測結果に基づいて自動的に調圧空気の圧力制御を行なうシステムを構築する場合は、レギュレータ１９として電空レギュレータを用いることが好ましい。
The type of the
また、ガス圧調整機構の構成は上記に限られず、たとえば、１台で複数の調圧ガスを調整可能なものでもよい。この場合、ヘッダー配管２３にガス圧調整機構が接続され、ガス圧調整機構に複数の分岐配管２４が接続される。
Further, the configuration of the gas pressure adjusting mechanism is not limited to the above, and for example, one that can adjust a plurality of pressure adjusting gases may be used. In this case, a gas pressure adjusting mechanism is connected to the
本実施形態においては、９個のスプレーノズル１２のそれぞれに供給される圧縮空気の流量を９個の流量計２０でモニターしている。したがって、各スプレーノズル１２に供給される圧縮空気の流量の増減を確認しつつ、各レギュレータ１９にて個々のスプレーノズル１２に導入する調圧空気の圧力を調整することができる。
In the present embodiment, the flow rate of the compressed air supplied to each of the nine
仮に、レギュレータ１９としてニードル弁を用い、流量計２０を用いない場合、スプレーノズル１２に導入する調圧空気圧を定量的に把握することが難しい。そのため、複数のスプレーノズル１２を搭載した場合、各スプレーノズル１２に導入される調圧空気同士の圧力差を算出することが困難である。搭載されるスプレーノズル１２の数が多くなるほどその困難さが増す。
If a needle valve is used as the
また、流量計２０を用いずにレギュレータ１９の圧力表示のみに基づいて、調圧空気の圧力を制御することも可能ではあるが、配管内に詰まりなどの異常が生じた場合の圧力変動を感知することが難しいという問題がある。
Although it is possible to control the pressure of the regulated air based only on the pressure display of the
本実施形態に係る成膜装置においては、９個のスプレーノズル１２の各々に導入される調圧ガス同士の圧力差を算出するためのセンサーとして流量計２０を配置している。
In the film forming apparatus according to the present embodiment, the
流量計２０の計測結果は、空気供給系における流量計２０以降のコンダクタンスが変化しない限り調圧空気圧に相関して変化する。すなわち、各スプレーノズル１２において、上記コンダクタンスが変化しない限り、供給される圧縮ガスの流量と調圧空気圧とが比例関係にある。
The measurement result of the
そのため、９個の流量計２０の計測結果から９個のスプレーノズル１２の各々に導入される調圧空気同士の流量差を算出することによって、定量性をもって９個のスプレーノズル１２の各々に導入される調圧空気同士の圧力差を算出することができる。
Therefore, by calculating the flow rate difference between the conditioned airs introduced into each of the nine
また、配管内に詰まりが発生した場合またはスプレーノズル１２に目詰まりが発生した場合などの異常発生時に、調圧空気流量の低下に起因する調圧空気圧の圧力変動を感知することができる。よって、異常発生を容易に認識することが可能となる。なお、流量計２０としては、圧力に依存しない質量流量計であることが望ましい。
Further, when an abnormality occurs such as when the pipe is clogged or the
図１０は、本実施形態の第２変形例において、複数のスプレーノズルに圧縮空気を供給するための空気供給系の構成を示す系統図である。図１０に示すように、本実施形態の第２変形例においては、供給源２２は、ヘッダー配管２３と接続されている。ヘッダー配管２３は、３本の分岐配管２４と接続されている。３本の分岐配管の各々には、供給源２２側から順に、流量計２０とレギュレータ１９とが接続されている。１個のレギュレータ１９は、３本のエア供給配管１７を介して３個のスプレーノズル１２と接続されている。
FIG. 10 is a system diagram showing a configuration of an air supply system for supplying compressed air to a plurality of spray nozzles in a second modification of the present embodiment. As shown in FIG. 10, in the second modification of the present embodiment, the
すなわち、９個のスプレーノズルが３つの群に分けられている。ガス圧調整機構を構成する３個のレギュレータ１９は、個別に調整した調圧ガスを３つの群の各々に含まれるスプレーノズル１２毎に導入する。この構成により、空気供給系の配管数を低減することができる。
That is, nine spray nozzles are divided into three groups. The three
＜ガス圧調整機構による気流調整＞
本実施形態においては、複数の熱電対２１の温度計測結果に基づいて、必要に応じてガス圧調整機構により調圧空気の圧力を変更する。
<Air flow adjustment by gas pressure adjustment mechanism>
In the present embodiment, based on the temperature measurement results of the plurality of
本実施形態に係る成膜装置においては、基板６を搬送しつつ成膜処理を行なうため、基板搬送方向における膜厚のばらつきは相対的に小さい。一方、基板搬送方向と直交する方向においては、９個のスプレーノズル１２間の個体差、および、噴霧ボックス５の両側の内壁などの影響を受けるため、膜厚のばらつきが相対的に大きい。
In the film forming apparatus according to the present embodiment, since the film forming process is performed while the substrate 6 is being transported, the variation in the film thickness in the substrate transport direction is relatively small. On the other hand, in the direction orthogonal to the substrate transport direction, the variation in film thickness is relatively large because of the influence of individual differences between the nine
そこで、基板搬送方向と直交する方向における膜厚のばらつきを低減させることにより膜厚の均一化を図る。膜厚のばらつきは、複数の熱電対２１の計測結果に基づいて把握する。
Therefore, the film thickness is made uniform by reducing the variation in the film thickness in the direction orthogonal to the substrate transport direction. The variation in film thickness is grasped based on the measurement results of the plurality of
そのメカニズムは以下のとおりである。スプレーノズル１２によって噴霧されたミストは噴霧領域の気流に乗って輸送される。噴霧領域を規定する整流板１４は、ミストを含む気流と接している。そのため、整流板１４は、付着したミストが気化する際の気化熱および空冷効果によって冷却される。
The mechanism is as follows. The mist sprayed by the
すなわち、ミストを含む気流の流量が比較的多い部分と接している整流板１４の一部の温度は、ミストを含む気流の流量が比較的少ない部分と接している整流板１４の他の一部の温度より低くなる。したがって、整流板１４の複数個所の温度を計測することによって、ミストを含む気流の流量の大小関係を把握して、ミストの分布を推測することができる。
That is, the temperature of a part of the rectifying
ミストの分布を推測した後、ガス圧調整機構によって、噴霧領域のうちミストの量が少ない領域にミストを噴霧しているスプレーノズル１２に導入する調圧空気の圧力を増加させる。
After estimating the mist distribution, the pressure of the regulated air to be introduced into the
調圧空気圧は、図８に示すように調圧空気圧と調圧空気流量とが比例関係にある、０．２ＭＰａ以上０．４ＭＰａ以下程度の範囲で調整されることが好ましい。また、流量計２０の計測結果から算出された９個のスプレーノズル１２の各々の調圧空気圧を相互に比較して、増加させる調圧空気圧を決定することが好ましい。
The pressure regulation air pressure is preferably adjusted in the range of about 0.2 MPa or more and 0.4 MPa or less where the pressure regulation air pressure and the pressure regulation air flow rate are in a proportional relationship as shown in FIG. Further, it is preferable to determine the pressure adjustment air pressure to be increased by comparing the pressure adjustment air pressure of each of the nine
このようにして、噴霧領域のうちミストの量が少ない領域にミストを噴霧しているスプレーノズル１２に導入する調圧空気流量を増加させることにより、基板６上の膜の厚さを均一化できることを実験により確認している。
In this way, the thickness of the film on the substrate 6 can be made uniform by increasing the regulated air flow rate introduced into the
上記の効果は以下の現象に基づいて生じるものと考えられる。スプレーノズル１２から気体が噴射されるとその周辺に負圧が生じるため、スプレーノズル１２から噴射された気体はその周辺の気体を巻き込む流れを形成する。互いに隣接する２つのスプレーノズル１２においては、それぞれから噴射された気体の流速が大きい方に流速が小さい方の気体が引き込まれる挙動を示す。
The above effect is considered to occur based on the following phenomenon. When gas is ejected from the
スプレーノズル１２から噴霧されるミストは、上記気体の流れに乗って輸送されるため、流速の大きい方のスプレーノズル１２側に、流速の小さい方のスプレーノズル１２から噴霧されたミストが引き寄せられて輸送される。スプレーノズル１２から噴射される気体の流速は、通常、スプレーノズル１２に導入する調圧ガスの圧力に比例する。
Since the mist sprayed from the
すなわち、一方のスプレーノズル１２に導入する調圧空気の圧力を他方のスプレーノズル１２に導入する調圧空気の圧力より大きくすることにより、調圧空気の圧力を大きくした側のスプレーノズル１２に対向する基板領域により多くのミストを輸送することができる。
That is, the pressure of the regulated air introduced into one of the
当然ながら、スプレーノズル１２が３つ以上であっても同様の効果を得ることができる。一つのスプレーノズル１２から噴射される空気流量が、このスプレーノズル１２の周囲に位置するスプレーノズル１２から噴射される空気流量よりも大きい場合、周囲に位置するスプレーノズル１２から噴霧されたミストの一部は、上記一つのスプレーノズル１２から噴射される空気の流れに巻き込まれて、上記一つのスプレーノズル１２と対向する基板領域に到達する。その結果、上記一つのスプレーノズル１２と対向する基板領域に成膜される膜の膜厚が、その周辺の領域に成膜される膜の膜厚より厚くなる。
Of course, the same effect can be obtained even if there are three or
なお、図８に示すように０．２ＭＰａ以上まで調圧空気圧を増加させると、ミストの噴霧量が低下する。そのため、スプレーノズル１２を単独で配置した場合には、調圧空気圧を増加させることにより、スプレーノズル１２と対向する基板領域に到達するミストの量が低下する。
Note that, as shown in FIG. 8, when the regulated air pressure is increased to 0.2 MPa or more, the amount of mist sprayed decreases. For this reason, when the
しかし、複数のスプレーノズル１２を配置した場合には、上記の気流現象により、調圧空気圧を増加させたスプレーノズル１２と対向する基板領域に到達するミストが増加する。すなわち、複数のスプレーノズル１２を配置した場合、調圧空気圧を低下させてミストの噴霧量を増加させたスプレーノズル１２と対向する基板領域の膜厚は厚くならず、調圧空気圧を増加させてミストの噴霧量を低下させたスプレーノズル１２と対向する基板領域の膜厚が厚くなる。
However, when a plurality of
ここで、調圧空気圧を増加させる、または、低下させるという制御は、周囲に位置するスプレーノズル１２との相対的な関係が変わることによって効果を生じる。このため、たとえば、膜厚が局所的に薄い領域が存在する場合に、当該領域に対向するスプレーノズル１２に導入する調圧空気の圧力のみを増加させることと、当該領域に対向するスプレーノズル１２以外のすべてのスプレーノズル１２に導入する調圧空気の圧力を低下させることとは同様の効果を有する。
Here, the control of increasing or decreasing the pressure adjustment air pressure is effective by changing the relative relationship with the
つまり、膜厚のばらつきを低減するために採り得る制御には自由度があり、調圧空気圧を増加させる、または、低下させるいずれの制御を採ることも可能である。 That is, there is a degree of freedom in the control that can be taken in order to reduce the variation in film thickness, and it is possible to take any control that increases or decreases the pressure adjustment air pressure.
ただし、図８に示すように、スプレーノズル１２の噴霧特性においては、調圧空気圧の大きさによってミストの噴霧量が異なる。一つのスプレーノズル１２に導入する調圧空気の圧力だけを０．２ＭＰａ以上に増加させると、そのスプレーノズル１２からのミストの噴霧量が低下するため、９個のスプレーノズル１２からのミストの噴霧量の総量が低下する。その結果、基板６上の平均膜厚が低下する。
However, as shown in FIG. 8, in the spray characteristics of the
よって、膜厚のばらつきを低減するために調圧空気圧を変更する場合は、一つのスプレーノズル１２に導入する調圧空気の圧力を増加させるとともに、他のスプレーノズル１２に導入する調圧空気の圧力を下げて、９個のスプレーノズル１２のミストの噴霧量の総量を一定に維持することが望ましい。
Therefore, when the pressure adjustment air pressure is changed in order to reduce the variation in film thickness, the pressure of the pressure adjustment air introduced into one
そのために、使用するスプレーノズル１２および成膜材料の溶液において、調圧空気圧とミストの噴霧量との関係を予めデータベース化しておき、使用する全てのスプレーノズル１２からのミストの噴霧量の総量が一定となるように調圧空気圧を個々に調整できるように成膜装置を構成することが好ましい。
Therefore, in the
本実施形態においては、９個のレギュレータ１９は、噴霧領域のうちミストの量が少ない領域にミストを噴霧しているスプレーノズル１２に導入する調圧ガスの圧力を増加させる、または、噴霧領域のうちミストの量が多い領域にミストを噴霧しているスプレーノズル１２に導入する調圧ガスの圧力を低下させる。
In the present embodiment, the nine
また、９個のレギュレータ１９は、９個のスプレーノズル１２から噴霧されるミストの噴霧量の総量が一定に維持されるように調圧ガスの圧力を調整する。
The nine
上記の構成により、複数のスプレーノズル１２を用いて効率よく基板６上に安定して均一に成膜することができる。
With the above configuration, a plurality of
なお、本実施形態に係る成膜装置においては、温度計測器の計測結果は制御部に送られる。図１１は、制御部による制御を示すブロック図である。図１１に示すように、温度計測器である複数の熱電対２１による計測結果は、制御部２６の入力部２６Ａに入力される。制御部２６は、入力部２６Ａに入力された温度計測結果から膜厚のばらつきを把握する。
In the film forming apparatus according to this embodiment, the measurement result of the temperature measuring device is sent to the control unit. FIG. 11 is a block diagram illustrating control by the control unit. As shown in FIG. 11, the measurement results obtained by the plurality of
次に、制御部２６は、記憶部２６Ｃに記憶されている、使用するスプレーノズル１２および成膜材料の溶液における調圧空気圧とミストの噴霧量とに関するデータベースを読み込む。
Next, the
制御部２６は、演算部２６Ｂにおいて、記憶部２６Ｃから読み込んだデータベースに基づいて、膜厚のばらつきを低減するために各スプレーノズル１２に導入する調圧空気圧力を算出する。
The
制御部２６は、演算部２６Ｂにより算出された調圧空気圧力となるように各レギュレータ１９に制御信号を送信する。制御信号が入力された各レギュレータ１９は、調圧空気の圧力を制御信号に従ってそれぞれ調節する。
The
上記の構成により、複数の熱電対２１の温度計測結果に基づいて、各スプレーノズル１２に導入される調圧空気の圧力が調整されるため、次に成膜処理される基板６においては、均一な膜厚で成膜することができる。このように、連続して基板６を成膜処理することにより、効率よく基板６上に安定して均一に成膜することができる。
With the above configuration, the pressure of the regulated air introduced into each
また、スプレーノズル１２が劣化するなどの何らかの原因でミストの到達領域が変化する異常が発生した場合において、膜厚のばらつきをある程度抑制することができる。
In addition, in the case where an abnormality in which the mist arrival region changes due to some reason such as deterioration of the
なお、上述したように、気流調整機構が送風機構を含む場合には、必ずしも気流調整機構がガス圧調整機構を含まなくてもよい。 As described above, when the airflow adjustment mechanism includes the air blowing mechanism, the airflow adjustment mechanism does not necessarily include the gas pressure adjustment mechanism.
以下、本発明の成膜装置を用いて、薄膜太陽電池用透明導電膜としてＳｎＯ2膜を成膜した実験例について説明する。 Hereinafter, an experimental example in which a SnO 2 film is formed as a transparent conductive film for a thin film solar cell using the film forming apparatus of the present invention will be described.
(実験例)
成膜条件は以下の通りである。なお、平面視において、基板搬送方向をＹ方向、基板搬送方向と直交する方向をＸ方向とする。また、基板搬送時の基板先頭の端面をＹ方向における基板位置の原点とし、基板搬送方向に向いて後方から基板を見た際の左端面をＸ方向における基板位置の原点とする。また、基板上面をＺ方向における原点とする。
(Experimental example)
The film forming conditions are as follows. In plan view, the substrate transport direction is the Y direction, and the direction orthogonal to the substrate transport direction is the X direction. In addition, the top end surface of the substrate during substrate transport is the origin of the substrate position in the Y direction, and the left end surface when the substrate is viewed from the rear in the substrate transport direction is the origin of the substrate position in the X direction. The upper surface of the substrate is the origin in the Z direction.
基板６としては、基板サイズが１．４ｍ×１．０ｍ、厚さが３．９ｍｍの白板ガラスからなるガラス基板を用いた。ガラス基板上には、本成膜前に予めアルカリバリアとしてＳｉＯ2膜が成膜されている。 As the substrate 6, a glass substrate made of white plate glass having a substrate size of 1.4 m × 1.0 m and a thickness of 3.9 mm was used. On the glass substrate, a SiO 2 film is formed in advance as an alkali barrier before the main film formation.
ガラス基板の長辺方向が基板搬送方向となるように、メッシュベルト１上にガラス基板を載置した。加熱領域８において、ガラス基板の搬送を一時停止し、基板温度が５５０℃になるまでガラス基板を加熱した。
The glass substrate was placed on the
噴霧ボックス５を通過する際の基板搬送速度を４８ｃｍ／ｍｉｎの一定に維持して搬送しつつガラス基板に成膜処理を行なった。スプレーノズル１２としては、いけうち社製ＢＩＭＶ８００４Ｓの耐食仕様(材質：ハステロイＢ)を用いた。
A film forming process was performed on the glass substrate while transporting the substrate while maintaining the substrate transport speed constant at 48 cm / min when passing through the
成膜材料の溶液としては、０．９ｍｏｌ／ＬのＳｎＣｌ4・５Ｈ2Ｏと、０．３ｍｏｌ／ＬのＮＨ4Ｆと、３０ｖｏｌ％のＨＣｌと、２．５ｖｏｌ％のメタノールとを含む水溶液を用いた。 As a film forming material solution, an aqueous solution containing 0.9 mol / L SnCl 4 .5H 2 O, 0.3 mol / L NH 4 F, 30 vol% HCl, and 2.5 vol% methanol is used. Using.
溶液供給配管１６としては、ＰＦＡ(ポリテトラフルオロエチレン)製のチューブを使用した。密閉した圧力容器内で圧力調整を行なった溶液タンクから、成膜材料の溶液を供給した。なお、溶液圧力は水頭差分を勘案した上で、スプレーノズル１２において−１００ｍｍＡｑに設定した。
As the
流量計２０としては、ＣＫＤ社製小型流量センサーＦＳＭ２シリーズの流量計を用いた。レギュレータ１９としては、ＣＫＤ社製の小型レギュレータＲＢ５００を用いた。
As the
熱電対２１として、５つのＫ熱電対を用いた。５つの熱電対２１のＺ方向における位置は、噴霧ボックス５の下面から約２０ｍｍ上方の位置、基板６の上面からは約４０ｍｍ上方の位置とした。
As the
５つの熱電対２１はそれぞれ、Ａ点(Ｘ＝７０ｍｍ，Ｚ＝４０ｍｍ)、Ｂ点(Ｘ＝２７２ｍｍ，Ｚ＝４０ｍｍ)、Ｃ点(Ｘ＝５００ｍｍ，Ｚ＝４０ｍｍ)、Ｄ点(Ｘ＝７２８ｍｍ，Ｚ＝４０ｍｍ)、Ｅ点(Ｘ＝９３０ｍｍ，Ｚ＝４０ｍｍ)に配置した。
The five
噴霧ボックス５内に、ノズル番号がＮｏ．１〜Ｎｏ．９の９個のスプレーノズル１２を配置した。噴霧ボックス５の下方を通過するガラス基板に対して、Ｎｏ．１のスプレーノズルは、Ｘ＝２０ｍｍの基板位置に対向するように配置されている。Ｎｏ．２のスプレーノズルは、Ｘ＝１４０ｍｍの基板位置に対向するように配置されている。Ｎｏ．３のスプレーノズルは、Ｘ＝２６０ｍｍの基板位置に対向するように配置されている。
In the
Ｎｏ．４のスプレーノズルは、Ｘ＝３８０ｍｍの基板位置に対向するように配置されている。Ｎｏ．５のスプレーノズルは、Ｘ＝５００ｍｍの基板位置に対向するように配置されている。Ｎｏ．６のスプレーノズルは、Ｘ＝６２０ｍｍの基板位置に対向するように配置されている。
No. 4 spray nozzles are arranged so as to face the substrate position of X = 380 mm. No. The
Ｎｏ．７のスプレーノズルは、Ｘ＝７４０ｍｍの基板位置に対向するように配置されている。Ｎｏ．８のスプレーノズルは、Ｘ＝８６０ｍｍの基板位置に対向するように配置されている。Ｎｏ．９のスプレーノズルは、Ｘ＝９８０ｍｍの基板位置に対向するように配置されている。 No. 7 spray nozzles are arranged to face the substrate position of X = 740 mm. No. The eight spray nozzles are arranged so as to face the substrate position of X = 860 mm. No. Nine spray nozzles are arranged to face the substrate position of X = 980 mm.
図１２は、各スプレーノズルに導入する調圧空気の流量を条件ごとにまとめたものである。本実験例においては、成膜条件ａ，ｂの２条件で成膜処理を行なった。図１２に示すように、成膜条件ａにおいては、調圧空気流量を、Ｎｏ．１のスプレーノズルで３５Ｌ／ｍｉｎ、Ｎｏ．２のスプレーノズルで３９Ｌ／ｍｉｎ、Ｎｏ．３のスプレーノズルで３７Ｌ／ｍｉｎ、Ｎｏ．４のスプレーノズルで３７Ｌ／ｍｉｎ、Ｎｏ．５のスプレーノズルで３２Ｌ／ｍｉｎ、Ｎｏ．６のスプレーノズルで３６Ｌ／ｍｉｎ、Ｎｏ．７のスプレーノズルで３６Ｌ／ｍｉｎ、Ｎｏ．８のスプレーノズルで３９Ｌ／ｍｉｎ、Ｎｏ．９のスプレーノズルで３６Ｌ／ｍｉｎとした。 FIG. 12 summarizes the flow rate of the regulated air introduced into each spray nozzle for each condition. In this experimental example, the film forming process was performed under two conditions of film forming conditions a and b. As shown in FIG. No. 1 spray nozzle, 35 L / min, No. 1 No. 2 spray nozzle, 39 L / min, No. 2 No. 3 spray nozzle, 37 L / min, no. No. 4 spray nozzle, 37 L / min, no. No. 5 spray nozzle, 32 L / min, no. No. 6 spray nozzle, 36 L / min, No. 6 No. 7 spray nozzle, 36 L / min, No. 7 No. 8 spray nozzle, 39 L / min, No. 8 It was set to 36 L / min with 9 spray nozzles.
成膜条件ｂにおいては、調圧空気流量を、Ｎｏ．１のスプレーノズルで３６Ｌ／ｍｉｎ、Ｎｏ．２のスプレーノズルで４０Ｌ／ｍｉｎ、Ｎｏ．３のスプレーノズルで３７Ｌ／ｍｉｎ、Ｎｏ．４のスプレーノズルで３７Ｌ／ｍｉｎ、Ｎｏ．５のスプレーノズルで３２Ｌ／ｍｉｎ、Ｎｏ．６のスプレーノズルで３６Ｌ／ｍｉｎ、Ｎｏ．７のスプレーノズルで３６Ｌ／ｍｉｎ、Ｎｏ．８のスプレーノズルで３９Ｌ／ｍｉｎ、Ｎｏ．９のスプレーノズルで３６Ｌ／ｍｉｎとした。 In the film formation condition b, the pressure-regulating air flow rate is set to No. No. 1 spray nozzle, 36 L / min, No. 1 No. 2 spray nozzle, 40 L / min. No. 3 spray nozzle, 37 L / min, no. No. 4 spray nozzle, 37 L / min, no. No. 5 spray nozzle, 32 L / min, no. No. 6 spray nozzle, 36 L / min, No. 6 No. 7 spray nozzle, 36 L / min, No. 7 No. 8 spray nozzle, 39 L / min, No. 8 It was set to 36 L / min with 9 spray nozzles.
また、２つのエアーノズル２５の各々から２０Ｌ／ｍｉｎの流量で圧縮空気を噴射させた。
Further, compressed air was injected from each of the two
成膜したＳｎＯ2の膜厚分布は、ＢｒｉｇｈｔＶｉｅｗ Ｓｙｓｔｅｍｓ社製のＩｎｓｉｇｈｔ Ｍ５を用いて光学干渉法により計測した。膜厚の計測位置は、Ｙ方向においては、基板６の中央位置とし、Ｘ方向においては、Ｘ＝２０ｍｍの位置から４０ｍｍ間隔で計測した。 The film thickness distribution of the deposited SnO 2 was measured by an optical interference method using Insight M5 manufactured by BrightView Systems. The measurement position of the film thickness was the center position of the substrate 6 in the Y direction and was measured at 40 mm intervals from the position of X = 20 mm in the X direction.
図１３は、本実験例の成膜条件ａにおいて、各熱電対の温度計測結果をミストの噴霧開始時点から経時的に示すグラフである。図１４は、本実験例の成膜条件ｂにおいて、各熱電対の温度計測結果をミストの噴霧開始時点から経時的に示すグラフである。 FIG. 13 is a graph showing the temperature measurement results of each thermocouple over time from the start of mist spraying under the film forming condition a of this experimental example. FIG. 14 is a graph showing the temperature measurement results of each thermocouple over time from the start of mist spraying under the film forming condition b of this experimental example.
図１３，１４においては、縦軸に温度(℃)、横軸にミストの噴霧開始時点を０分として経過時間(分)を示している。なお、上記Ａ点に位置する熱電対２１の測定結果を実線、上記Ｂ点に位置する熱電対２１の測定結果を間隔の広い点線、上記Ｃ点に位置する熱電対２１の測定結果を点線、上記Ｄ点に位置する熱電対２１の測定結果を間隔の狭い点線、上記Ｅ点に位置する熱電対２１の測定結果を一点鎖線で示している。
In FIGS. 13 and 14, the vertical axis represents temperature (° C.), and the horizontal axis represents elapsed time (minutes) with the mist spray start time being 0 minutes. The measurement result of the
図１５は、成膜条件ａにおいて成膜された膜の膜厚の分布を示すグラフである。図１６は、成膜条件ｂにおいて成膜された膜の膜厚の分布を示すグラフである。なお、図１５，１６においては、縦軸に膜厚(ｎｍ)、横軸にＸ方向における基板上の位置(ｍｍ)を示している。 FIG. 15 is a graph showing the film thickness distribution of the film formed under the film forming condition a. FIG. 16 is a graph showing the film thickness distribution of the film formed under the film forming condition b. 15 and 16, the vertical axis represents the film thickness (nm), and the horizontal axis represents the position (mm) on the substrate in the X direction.
図１３，１４に示すように、全体的に、ミストの噴霧開始後に温度が低下し始め、約５分経過後に成膜処理が終了してミストの噴霧が中止されると温度が上昇し始めている。 As shown in FIGS. 13 and 14, as a whole, the temperature starts to decrease after the start of spraying of mist, and after about 5 minutes, the film formation process is completed and the temperature starts to increase when spraying of mist is stopped. .
ただし、成膜条件ａにおけるＡ点およびＢ点のみ、ミストの噴霧を開始後１分間程度は、温度の低下が認められなかった。特に、Ａ点では終始、温度の低下が認められなかった。 However, only the points A and B in the film-forming conditions a were found not to decrease in temperature for about 1 minute after the start of mist spraying. In particular, at point A, no decrease in temperature was observed throughout.
図１５に示すように、成膜条件ａにおいて、Ｘ方向における２０ｍｍ〜４００ｍｍの部分においては膜厚が、他の部分より薄くなっていた。 As shown in FIG. 15, in the film forming condition a, the film thickness was thinner in the portion of 20 mm to 400 mm in the X direction than in the other portions.
これは、Ａ点およびＢ点に到達するミストの量が少なかったことにより、当該位置の整流板１４の一部での温度低下が小さくなったものと考えられる。そしてこのために、当該位置の下方に位置する基板部分にて成膜される膜が薄くなっているものと解される。
This is considered that the temperature drop in a part of the rectifying
図１２に示すように、成膜条件ｂにおいては、成膜条件ａに比較して、Ｘ方向における左端側に位置するＮｏ．１，２のスプレーノズル１２に導入する調圧空気の流量を増加させている。
As shown in FIG. 12, in the film formation condition b, as compared with the film formation condition a, No. 1 located on the left end side in the X direction. The flow rate of the regulated air introduced into the first and
図１４に示すように、成膜条件ｂにおいては、Ａ点からＥ点まで全体的に均等に温度変化している。図１６に示すように、Ｘ方向における２０ｍｍ〜４００ｍｍの部分においては膜厚が、他の部分と略同等になっていた。 As shown in FIG. 14, under the film forming condition b, the temperature changes uniformly from point A to point E as a whole. As shown in FIG. 16, the film thickness in the portion of 20 mm to 400 mm in the X direction was substantially the same as the other portions.
これは、成膜条件ａに比較して成膜条件ｂは、Ａ点およびＢ点に到達するミストの量が多くなっていることにより、当該位置の整流板１４の一部での温度低下が増加したものと考えられる。そしてこのために、ミストが基板６上に均一に到達して成膜される膜の厚さが均一化されているものと解される。
This is because the film formation condition b is less than the film formation condition a because the amount of mist that reaches the point A and the point B is increased, so that the temperature drop in a part of the rectifying
本実験結果から、整流板１４の温度の計測結果に基づいてミストの分布を推測して気流調整機構により噴霧領域の気流を調整することにより、基板６上に膜厚の均一性を向上して成膜できることが確認された。
From this experimental result, the film thickness uniformity on the substrate 6 is improved by estimating the mist distribution based on the measurement result of the temperature of the rectifying
今回開示された実施形態および実験例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。 The embodiments and experimental examples disclosed this time should be considered as illustrative in all points and not restrictive. The scope of the present invention is defined by the terms of the claims, rather than the description above, and is intended to include any modifications within the scope and meaning equivalent to the terms of the claims.
１ メッシュベルト、２ 金属マッフル、２ａ 支持部、３ ヒーターブロック、４ メッシュベルト駆動部、５，５０ 噴霧ボックス、５ａ 筐体、６ 基板、７ 基板搬入領域、８ 加熱領域、９ 成膜領域、１０ 冷却領域、１１ 基板搬出領域、１２ スプレーノズル、１３ 冷却ジャケット、１４，１４ａ 整流板、１５ 排気口、１６ 溶液供給配管、１７ エア供給配管、１８ 弁駆動用エア配管、１９ レギュレータ、２０ 流量計、２１ 熱電対、２２ 供給源、２３ ヘッダー配管、２４ 分岐配管、２５ エアーノズル、２６ 制御部、２６Ａ 入力部、２６Ｂ 演算部、２６Ｃ 記憶部、１４１ 整流面、１４２ 負圧部、１４２ａ 流入口、１４２ｂ 流出口、１４３ 隙間。
DESCRIPTION OF
Claims (5)
筐体と、
前記成膜材料の溶液と圧縮ガスとを混合して前記成膜材料を微粒子化したミストを前記筐体の内部の噴霧領域に噴霧する複数のスプレーノズルと、
前記噴霧領域の境界における前記基板から所定の高さだけ上方の位置で、互いに所定の間隔を置いて位置する複数の温度計測機構と、
前記複数の温度計測機構の計測結果に基づいて、前記噴霧領域における気流を調整する気流調整機構と
を備えた、成膜装置。 A film forming apparatus for depositing a fine film forming material on a substrate to form a film,
A housing,
A plurality of spray nozzles for spraying a mist obtained by mixing a solution of the film forming material and a compressed gas into fine particles of the film forming material onto a spray region inside the housing;
A plurality of temperature measurement mechanisms located at predetermined intervals from each other at a predetermined height above the substrate at the boundary of the spray region;
The film-forming apparatus provided with the airflow adjustment mechanism which adjusts the airflow in the said spray area | region based on the measurement result of these temperature measurement mechanisms.
前記ガス圧調整機構は、前記圧縮ガスを圧力の異なる複数の調圧ガスに調整し、前記複数のスプレーノズルの各々に前記複数の調圧ガスのいずれかを導入し、かつ、前記複数の調圧ガスのすべてを前記複数のスプレーノズルに対して導入する、請求項１に記載の成膜装置。 The airflow adjustment mechanism includes a gas pressure adjustment mechanism,
The gas pressure adjusting mechanism adjusts the compressed gas to a plurality of pressure adjusting gases having different pressures, introduces one of the plurality of pressure adjusting gases to each of the plurality of spray nozzles, and the plurality of pressure adjusting gases. The film forming apparatus according to claim 1, wherein all of the pressurized gas is introduced into the plurality of spray nozzles.
前記送風機構は、前記噴霧領域における前記ミストの分布を均一化するように前記噴霧領域に向けてガスを噴射する、請求項１から３のいずれかに記載の成膜装置。 The airflow adjustment mechanism includes a blower mechanism,
4. The film forming apparatus according to claim 1, wherein the blower mechanism injects gas toward the spray region so as to make the distribution of the mist in the spray region uniform. 5.
前記複数のスプレーノズルは、平面視において、前記搬送機構の基板搬送方向と交差する方向に互いに間隔を置いて位置し、
前記複数の温度計測機構は、平面視において、前記基板搬送方向と交差する方向に互いに間隔を置いて位置する、請求項１から４のいずれかに記載の成膜装置。 A transport mechanism for transporting the substrate;
The plurality of spray nozzles are positioned at a distance from each other in a direction intersecting a substrate transport direction of the transport mechanism in a plan view.
5. The film forming apparatus according to claim 1, wherein the plurality of temperature measurement mechanisms are spaced apart from each other in a direction intersecting the substrate transport direction in a plan view.
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| WO2018181303A1 (en) * | 2017-03-30 | 2018-10-04 | シャープ株式会社 | Device and method for forming liquid film, and method for producing synthetic polymer film |
| CN112466221A (en) * | 2020-12-09 | 2021-03-09 | 湖北长江新型显示产业创新中心有限公司 | Display device |
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- 2012-03-14 JP JP2012057050A patent/JP2013188694A/en active Pending
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