JP2013142684A - Delayed fracture characteristics evaluation method of pc steel - Google Patents
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Abstract
Description
本件発明は、各種コンクリート構造物の補強材として使用されるPC鋼材の遅れ破壊特性を評価する方法に関する。 The present invention relates to a method for evaluating delayed fracture characteristics of PC steel used as a reinforcing material for various concrete structures.
コンクリートポールやコンクリート杭に代表されるプレストレスト・コンクリート製品には、PC(プレストレスト・コンクリート)鋼材が補強材(緊張材)として用いられる。PC鋼材には、熱処理によって製造されるJIS G 3137の「細径異形PC鋼棒」や冷間加工によって製造されるJIS G 3538の「PC硬鋼線」等がある。細径異形PC鋼棒は、引張り強さが1420MPa以上のものが規格化されている。また、PC硬鋼線では、引張り強さが最大1740MPaまでの高強度材が規格化されている。なお、本件発明では、PC鋼棒及びPC硬鋼線を総称してPC鋼材と称する。 For prestressed concrete products represented by concrete poles and concrete piles, PC (prestressed concrete) steel is used as a reinforcing material (tensile material). Examples of PC steel include JIS G 3137 “small-diameter deformed PC steel bar” manufactured by heat treatment and JIS G 3538 “PC hard steel wire” manufactured by cold working. The small-diameter deformed PC steel bar has a standardized tensile strength of 1420 MPa or more. Moreover, in the PC hard steel wire, a high strength material having a maximum tensile strength of up to 1740 MPa is standardized. In the present invention, PC steel bars and PC hard steel wires are collectively referred to as PC steel materials.
PC鋼材には、コンクリート製品にプレストレスト力を与えるために常に引張応力が作用している。長期の使用に伴い、コンクリートの亀裂部分等から、コンクリート内に雨水が浸入すると、PC鋼材の表面が局所的に腐食する。引張応力が作用している状態で、この腐食部分からPC鋼材の内部に水素が侵入すると、いわゆる遅れ破壊が発生する場合がある。すなわち、腐食環境下におかれたPC鋼材に長期間引張応力が作用した場合、当該PC鋼材に遅れ破壊が発生し、数年〜数十年経過後に当該PC鋼材は突然破断する。 A tensile stress always acts on the PC steel material in order to give a prestressing force to the concrete product. With long-term use, if rainwater enters the concrete from cracked parts of the concrete, the surface of the PC steel material is locally corroded. When hydrogen penetrates into the PC steel material from this corroded portion in a state where tensile stress is acting, so-called delayed fracture may occur. That is, when a tensile stress acts on a PC steel placed in a corrosive environment for a long period of time, delayed fracture occurs in the PC steel, and the PC steel suddenly breaks after several years to several decades.
一般に、PC鋼材の腐食現象は環境によって大きく変化する。従って、遅れ破壊特性を正確に評価するためには、使用状態と同等の応力を作用させたサンプルを実際に使用される環境下に暴露して評価することが望ましい。しかしながら、このような暴露試験では、遅れ破壊が発生するまでに数十年を要する場合があり、評価結果を得るには時間が掛かりすぎる。 Generally, the corrosion phenomenon of PC steel varies greatly depending on the environment. Therefore, in order to accurately evaluate the delayed fracture characteristics, it is desirable to evaluate by exposing a sample to which a stress equivalent to the usage state is applied in an environment where it is actually used. However, in such an exposure test, it may take several decades until delayed fracture occurs, and it takes too much time to obtain an evaluation result.
そこで、遅れ破壊特性を評価する際には、一般に、促進試験が行われている。例えば、促進試験による遅れ破壊特性の評価方法として、FIP(国際プレストレストコンクリート協会)の基準による評価方法(以下、「FIP試験」と称する。)が知られている。FIP試験では、50℃±1℃に加熱した20質量%のNH4SCN水溶液にサンプルを浸漬すると共に、サンプルに破断荷重の0.7倍〜0.8倍の荷重を負荷し、サンプルが破断に到るまでに要した時間を測定する。そして、この破断に到るまでに要した時間に基づいて、サンプルの遅れ破壊特性を評価する。 Therefore, in order to evaluate delayed fracture characteristics, generally, an accelerated test is performed. For example, an evaluation method based on FIP (International Prestressed Concrete Association) standard (hereinafter referred to as “FIP test”) is known as a method for evaluating delayed fracture characteristics by an accelerated test. In the FIP test, the sample was immersed in a 20% by mass NH 4 SCN aqueous solution heated to 50 ° C. ± 1 ° C., and a load of 0.7 to 0.8 times the breaking load was applied to the sample. Measure the time required to reach Then, the delayed fracture characteristics of the sample are evaluated based on the time taken to reach the fracture.
しかし、FIP試験では、鋼材中に短時間で数ppmの水素量が侵入するような極めて厳しい腐食環境を採用しているため、サンプルは200時間程度で破断に到る。一方、現実の使用環境下では鋼材が破断に到るまでに数十年を要する場合がある。従って、FIP試験で採用される厳しい腐食環境下での促進試験による評価は、実際の鋼材の遅れ破壊特性と乖離している恐れがある。 However, in the FIP test, a very severe corrosive environment in which a hydrogen content of several ppm penetrates into a steel material in a short time is adopted, so that the sample breaks in about 200 hours. On the other hand, in an actual use environment, it may take several decades for the steel material to break. Therefore, the evaluation by the accelerated test under the severe corrosive environment adopted in the FIP test may be different from the delayed fracture characteristics of the actual steel material.
そこで、実環境に近い条件でボルトの遅れ破壊試験を行うために、実際の使用環境と同一の条件で遅れ破壊試験を行うための治具が提案されている(例えば、「特許文献1」参照。)。しかしながら、当該治具を用いて、実環境と同一の条件で遅れ破壊試験を行う場合、試験片が破断に到るまでには4,000時間〜7,000時間を要し、評価結果を迅速に得ることができないという課題がある。
Therefore, in order to perform a delayed fracture test of a bolt under conditions close to the actual environment, a jig for performing a delayed fracture test under the same conditions as the actual usage environment has been proposed (see, for example, “
以上述べたように、従来の遅れ破壊評価方法は、FIP試験のように促進試験により評価する場合には、迅速に評価結果を得ることができるものの遅れ破壊の実体と評価結果とが乖離している恐れがあるなど、評価の信頼性が低いという問題があった。一方、実環境に近い条件で遅れ破壊特性を評価する場合には、より実環境で使用した場合と近い評価結果を得ることができるものの、評価結果が得られるまでには時間が掛かり過ぎるという問題があった。 As described above, the conventional delayed fracture evaluation method is able to obtain the evaluation result quickly when the evaluation is performed by the accelerated test like the FIP test, but the substance of the delayed fracture and the evaluation result are different. There was a problem that the reliability of evaluation was low. On the other hand, when evaluating delayed fracture characteristics under conditions close to the actual environment, it is possible to obtain an evaluation result closer to that used in the actual environment, but it takes too much time to obtain the evaluation result. was there.
そこで、本件発明は、評価結果と鋼材の遅れ破壊の実態とが一致し、促進試験により迅速に評価結果を得ることのできるPC鋼材の遅れ破壊特性評価方法を提供することを目的とする。 Then, this invention aims at providing the delayed fracture characteristic evaluation method of PC steel materials from which an evaluation result and the actual condition of delayed fracture of steel materials correspond, and an evaluation result can be obtained quickly by an accelerated test.
本発明者等は、以下のPC鋼材の遅れ破壊特性評価方法を採用することで上記課題を達成するに到った。 The present inventors have achieved the above-mentioned problem by adopting the following method for evaluating delayed fracture characteristics of PC steel.
本件発明に係るPC鋼材の遅れ破壊特性評価方法は、所定の繰返し荷重を所定の繰返し数負荷した後に、その表面にノッチを形成した試験片を用い、当該試験片をチオシアン酸アンモニウム水溶液に浸漬した状態で、所定の荷重を所定の時間負荷しても、当該試験片が破断に到らなかったときのチオシアン酸アンモニウム水溶液の限界濃度を、試験片として用いるPC鋼材の鋼種毎に求め、ノッチが形成されていない平滑試験片を用い、当該平滑試験片をその鋼種に応じた限界濃度のチオシアン酸アンモニア水溶液に、当該所定の時間浸漬し、当該所定の時間内に当該平滑試験片内に侵入した水素量を耐破断限界水素量として測定し、当該耐破断限界水素量に基づいて、PC鋼材の遅れ破壊特性を評価することを特徴とする。 The method for evaluating delayed fracture characteristics of PC steel according to the present invention uses a test piece having a notch formed on the surface thereof after applying a predetermined number of repeated loads and immersing the test piece in an ammonium thiocyanate aqueous solution. In this state, even when a predetermined load is applied for a predetermined time, the limit concentration of the ammonium thiocyanate aqueous solution when the test piece does not break is obtained for each steel type of the PC steel material used as the test piece. Using a smooth test piece that was not formed, the smooth test piece was immersed in an aqueous solution of ammonia thiocyanate having a limit concentration according to the steel type for the predetermined time, and entered the smooth test piece within the predetermined time. The hydrogen amount is measured as the fracture-resistant limit hydrogen amount, and the delayed fracture characteristics of the PC steel material are evaluated based on the fracture-resistant limit hydrogen amount.
本件発明に係るPC鋼材の遅れ破壊特性評価方法において、前記試験片として用いたPC鋼材の引張強さを「σB」とし、前記試験片に前記所定の繰返し荷重を負荷したときの試験片に作用する平均応力を「σm」とし、応力振幅を「σa」としたときに、下記式(1)の関係を満たすことが好ましい。 In the method for evaluating delayed fracture characteristics of PC steel according to the present invention, the tensile strength of the PC steel used as the test piece is “σ B ”, and the test piece is loaded with the predetermined repeated load. When the acting average stress is “σ m ” and the stress amplitude is “σ a ”, it is preferable to satisfy the relationship of the following formula (1).
本件発明に係るPC鋼材の遅れ破壊特性評価方法において、前記試験片に、1回〜100万回の範囲内で前記所定の繰返し荷重を負荷することが好ましい。 In the method for evaluating delayed fracture characteristics of PC steel according to the present invention, it is preferable to apply the predetermined repeated load to the test piece within a range of 1 to 1 million times.
本件発明に係るPC鋼材の遅れ破壊特性評価方法において、前記試験片として用いたPC鋼材の引張強さを「σB」としたときに、前記試験片に作用する負荷応力「σt」が下記式(2)で示す範囲内の値となるように、前記試験片に対して前記所定の荷重を負荷することが好ましい。 In the delayed fracture characteristic evaluation method for PC steel according to the present invention, when the tensile strength of the PC steel used as the test piece is “σ B ”, the load stress “σ t ” acting on the test piece is as follows: It is preferable to apply the predetermined load to the test piece so as to have a value within the range represented by the formula (2).
本件発明に係るPC鋼材の遅れ破壊特性評価方法において、前記ノッチの最大深さは、0.2mm〜0.5mmであることが好ましい。 In the method for evaluating delayed fracture characteristics of PC steel according to the present invention, the maximum depth of the notch is preferably 0.2 mm to 0.5 mm.
本件発明に係るPC鋼材の遅れ破壊特性評価方法において、前記チオシアン酸アンモニウム水溶液に前記試験片又は前記平滑試験片を浸漬する際に、当該チオシアン酸アンモニウム水溶液の温度を45℃〜55℃とすることが好ましい。 In the method for evaluating delayed fracture characteristics of PC steel according to the present invention, when the test piece or the smooth test piece is immersed in the ammonium thiocyanate aqueous solution, the temperature of the ammonium thiocyanate aqueous solution is 45 ° C to 55 ° C. Is preferred.
本件発明に係るPC鋼材の遅れ破壊特性評価方法において、前記チオシアン酸アンモニウム水溶液に前記試験片又は前記平滑試験片を浸漬する際に、当該チオシアン酸アンモニウム水溶液と大気との接触を遮断することが好ましい。 In the method for evaluating delayed fracture characteristics of PC steel according to the present invention, when the test piece or the smooth test piece is immersed in the ammonium thiocyanate aqueous solution, it is preferable to block contact between the ammonium thiocyanate aqueous solution and the atmosphere. .
本件発明によれば、試験片に予め繰返し荷重を負荷することにより、試験片を疲労させて試験片の引張特性を長期間使用されたPC鋼材の引張特性と同等にすることができる。これにより、使用に伴うPC鋼材の疲労の影響を反映した評価結果を得ることができる。すなわち、評価結果と遅れ破壊の実態とを一致させることができる。 According to the present invention, by repeatedly applying a load to the test piece in advance, the test piece can be fatigued and the tensile property of the test piece can be made equal to the tensile property of the PC steel material used for a long time. Thereby, the evaluation result reflecting the influence of the fatigue of PC steel materials accompanying use can be obtained. That is, the evaluation result and the actual state of delayed fracture can be matched.
また、本件発明では、所定の繰返し荷重を所定の繰返し数負荷した後に、その表面にノッチを形成した試験片を用い、チオシアン酸アンモニウム水溶液中で一定荷重を負荷する方法を採用している。従って、ノッチ部分に応力を集中させることができ、ノッチを形成しない場合に比して、破断に到るまでの時間を短縮することができる。 Moreover, in this invention, after applying predetermined repetition load for predetermined repetition number of times, the method of applying a fixed load in the ammonium thiocyanate aqueous solution using the test piece which formed the notch on the surface is employ | adopted. Therefore, the stress can be concentrated on the notch portion, and the time until the fracture can be shortened as compared with the case where the notch is not formed.
さらに、本件発明では、試験片として用いるPC鋼材の鋼種毎に、所定の荷重を、所定の時間負荷しても、試験片が破断に到らなかったときのチオシアン酸アンモニウム水溶液の限界濃度を求めている。そして、平滑試験片を用いて、当該平滑試験片の鋼種に応じた限界濃度のチオシアン酸アンモニウム水溶液に所定の時間浸漬したときに平滑試験片内に侵入した水素量を耐破断限界水素量として測定している。ここで、一般に、PC鋼材の水素拡散特性は、その鋼種によって異なる。このため、鋼種によらず平滑試験片を同じ濃度のチオシアン酸アンモニウム水溶液に浸漬した場合、ある鋼種によっては必要以上に厳しい腐食環境条件で遅れ破壊特性を評価することになる場合がある。一方、別の鋼種については、極めて緩やかな腐食環境条件で遅れ破壊特性を評価することになる場合もある。このように、同じ濃度のチオシアン酸アンモニウム水溶液を試験溶液として用いた場合には、遅れ破壊の実態と評価結果とが一致しない恐れがある。また、採用した濃度によって、鋼種間の遅れ破壊特性の優劣が逆転する場合もある。これに対して、本件発明では、各鋼種毎に予め求めた限界濃度のチオシアン酸アンモニウム水溶液を用いて、耐破断限界水素量を測定しているため、鋼種間の水素拡散特性の差に起因する評価結果のズレを防止することができる。 Furthermore, in the present invention, for each steel type of PC steel used as a test piece, the limit concentration of the aqueous ammonium thiocyanate solution is obtained when the test piece does not break even when a predetermined load is applied for a predetermined time. ing. Then, using a smooth test piece, the amount of hydrogen that has penetrated into the smooth test piece when immersed in an aqueous solution of ammonium thiocyanate with a limit concentration corresponding to the steel type of the smooth test piece for a predetermined time is measured as the fracture-resistant limit hydrogen amount. doing. Here, generally, the hydrogen diffusion characteristic of PC steel materials changes with the steel types. For this reason, when a smooth test piece is immersed in an aqueous solution of ammonium thiocyanate having the same concentration regardless of the steel type, the delayed fracture characteristics may be evaluated under corrosive environmental conditions more severe than necessary depending on the type of steel. On the other hand, for other steel types, delayed fracture characteristics may be evaluated under extremely mild corrosive environmental conditions. As described above, when an aqueous solution of ammonium thiocyanate having the same concentration is used as a test solution, the actual state of delayed fracture and the evaluation result may not match. In addition, the superiority or inferiority of delayed fracture characteristics between steel types may be reversed depending on the concentration employed. On the other hand, in the present invention, the amount of hydrogen at fracture limit is measured using an aqueous ammonium thiocyanate solution having a limit concentration determined in advance for each steel type, resulting in a difference in hydrogen diffusion characteristics between steel types. Deviation of evaluation results can be prevented.
以上の様に、本件発明に係るPC鋼材の遅れ破壊特性評価方法によれば、評価結果と鋼材の遅れ破壊の実態とが一致し、促進試験により迅速に評価結果を得ることができる。 As described above, according to the method for evaluating delayed fracture characteristics of PC steel according to the present invention, the evaluation result and the actual state of delayed fracture of the steel match, and the evaluation result can be obtained quickly by the accelerated test.
以下、本件発明に係るPC鋼材の遅れ破壊特性評価方法の実施の形態を説明する。本件発明に係るPC鋼材の遅れ破壊特性評価方法は、(1)所定の繰返し荷重を所定の繰返し数負荷した後に、その表面にノッチを形成した試験片を用い、当該試験片をチオシアン酸アンモニウム水溶液に浸漬した状態で、所定の荷重を所定の時間負荷しても、当該試験片が破断に到らなかったときのチオシアン酸アンモニウム水溶液の限界濃度を、試験片として用いるPC鋼材の鋼種毎に求める第一のステップと、(2)ノッチが形成されていない平滑試験片を用い、当該平滑試験片をその鋼種に応じた限界濃度のチオシアン酸アンモニア水溶液に、当該所定の時間浸漬し、当該所定の時間内に当該平滑試験片内に侵入した水素量を耐破断限界水素量として測定する第二のステップとを有し、第二のステップにおいて測定された当該耐破断限界水素量に基づいて、PC鋼材の遅れ破壊特性を評価することを特徴としている。以下、各ステップ毎に説明する。 Hereinafter, an embodiment of the method for evaluating delayed fracture characteristics of PC steel according to the present invention will be described. The method for evaluating delayed fracture characteristics of PC steel according to the present invention is as follows: (1) A test piece having a notch formed on its surface after a predetermined number of repeated loads are applied, and the test piece is an aqueous ammonium thiocyanate solution. The critical concentration of the aqueous ammonium thiocyanate solution is determined for each steel type of PC steel used as a test piece when the test piece does not reach breakage even when a predetermined load is applied for a predetermined time in a state immersed in And (2) using a smooth test piece not having a notch, immersing the smooth test piece in an aqueous solution of ammonia thiocyanate having a limit concentration according to the steel type for the predetermined time, A second step of measuring the amount of hydrogen penetrating into the smooth test piece within a time as a fracture-resistant limit hydrogen amount, and the fracture resistance measured in the second step Based on the field amount of hydrogen it is characterized by evaluating the delayed fracture properties of PC steel. Hereinafter, each step will be described.
1.第一のステップ
ここでは、第一のステップを以下の三つの工程(1)〜(3)に分けて説明する。
(1)試験片に所定の繰返し荷重を所定の繰返し数負荷する繰返し荷重負荷工程
(2)繰返し荷重が負荷された試験片にノッチを形成するノッチ形成工程
(3)ノッチが形成された試験片をチオシアン酸アンモニウム水溶液に浸漬した状態で所定の荷重を所定の時間負荷し、当該試験片が破断に到らないチオシアン酸アンモニウム水溶液の限界濃度を、試験片として用いるPC鋼材の鋼種毎に求める限界濃度検出工程
以下、各工程毎に説明する。
1. First Step Here, the first step will be described by dividing it into the following three steps (1) to (3).
(1) Repetitive load loading step of applying a predetermined repetitive load to a test piece a predetermined repetitive number of times (2) Notch forming step of forming a notch on a test piece loaded with a repetitive load (3) Test piece having a notch formed Is determined for each steel type of PC steel used as a test piece, by applying a predetermined load for a predetermined time in a state where the test piece is immersed in an aqueous solution of ammonium thiocyanate, and the test piece does not reach breakage. Concentration Detection Step Hereinafter, each step will be described.
(1)繰返し荷重負荷工程
繰返し荷重負荷工程は、試験片に所定の繰返し荷重を所定の繰返し数負荷する工程である。ポールや、杭などのプレストレスト・コンクリート製品中のPC鋼材は、実際の環境下で台風や地震等に伴い繰返し負荷を受ける。PC鋼材が繰返し負荷を受けると、PC鋼材は金属疲労を起こし、その引張特性も経時的に変化する。これと同時に、遅れ破壊に対する感受性も変化する。そこで、本件発明では、試験片に対して所定の繰返し荷重を所定の繰返し数負荷することにより、試験片の引張特性を実環境で使用されたPC鋼材の引張特性と同等なものとし、長期間の使用に伴う金属疲労の影響を反映したより正確な評価結果を得ることを可能とした。
(1) Repeated load loading process The repeated load loading process is a process in which a predetermined repeated load is applied to a test piece by a predetermined number of repetitions. PC steel materials in prestressed concrete products such as poles and piles are repeatedly subjected to loads due to typhoons and earthquakes in an actual environment. When the PC steel material is repeatedly loaded, the PC steel material undergoes metal fatigue, and its tensile characteristics change with time. At the same time, the sensitivity to delayed fracture changes. Therefore, in the present invention, by applying a predetermined repetition load to the test piece for a predetermined number of repetitions, the tensile characteristic of the test piece is made equivalent to that of the PC steel material used in an actual environment, It was possible to obtain more accurate evaluation results reflecting the effects of metal fatigue associated with the use of
試験片形状: ここで、試験片の形状は、例えば、図1に示すように、断面が円形で長尺な丸棒形状(図1(a)参照)、若しくは断面が方形で長尺な角棒形状(図1(b)参照)とする。 Test piece shape: Here, for example, as shown in FIG. 1, the shape of the test piece is a round bar shape with a circular cross section (see FIG. 1 (a)), or a square with a long cross section. Let it be a bar shape (see FIG. 1B).
繰返し荷重負荷方法: また、この試験片に繰返し荷重を負荷する際には、試験片の軸方向に繰返し荷重を負荷することが好ましい。このとき、PC鋼材が実環境下で、地震や台風等に伴い受ける繰返し負荷を模擬すべく、部分片振り繰返し荷重を負荷することがより好ましい。繰返し荷重を負荷する際には、例えば、既存の引張疲労試験機を好適に用いることができる。繰返し荷重を負荷する際の荷重負荷モードは、特に、限定されるものではない。例えば、単波形モードで繰返し荷重を試験片に負荷してもよいし、複合波形モードで繰返し荷重を試験片に負荷してもよい。 Repeated load loading method: When a repeated load is applied to the test piece, it is preferable to apply the repeated load in the axial direction of the test piece. At this time, it is more preferable to apply a partial swaying repeated load in order to simulate a repeated load that the PC steel material receives due to an earthquake, a typhoon or the like in an actual environment. When a repeated load is applied, for example, an existing tensile fatigue tester can be suitably used. The load mode at the time of applying a repeated load is not particularly limited. For example, a repeated load may be applied to the test piece in the single waveform mode, or a repeated load may be applied to the test piece in the composite waveform mode.
繰返し荷重: 試験片に負荷する繰返し荷重の大きさは、試験片として用いたPC鋼材の引張強さを「σB」とし、試験片に作用する平均応力を「σm」とし、応力振幅を「σa」としたときに、下記式(1)の関係を満たすことが好ましい。すなわち、下記式(1)で示す範囲内で振幅する部分片振り応力が試験片に加わるように繰返し荷重を負荷することが好ましい。 Cyclic load: The magnitude of the cyclic load applied to the test piece is defined as “σ B ” as the tensile strength of the PC steel used as the test piece, “σ m ” as the average stress acting on the test piece, and the stress amplitude as When “σ a ” is set, it is preferable to satisfy the relationship of the following formula (1). That is, it is preferable to apply a repeated load so that a partial piece swing stress that oscillates within a range represented by the following formula (1) is applied to the test piece.
上記式(1)の関係を満たすように繰返し荷重を負荷するときの最小応力(σmin)、最大応力(σmax)、応力振幅(σa)を設定することにより、例えば、地震や台風などにより実環境でプレストレスト・コンクリート製品内のPC鋼材が受ける繰返し負荷と同等の繰返し負荷を試験片に与えることができる。この点について、図2を参照して更に説明する。 By setting the minimum stress (σ min ), maximum stress (σ max ), and stress amplitude (σ a ) when a repeated load is applied so as to satisfy the relationship of the above formula (1), for example, an earthquake, a typhoon, etc. By this, it is possible to give the test piece a repeated load equivalent to the repeated load received by the PC steel in the prestressed concrete product in the actual environment. This point will be further described with reference to FIG.
図2は、実環境で10〜30年間を経て廃棄処分となったポール(以下、「廃棄ポール」と称する。)の中から取りだしたPC鋼材から成る試験片(a)、当該試験片(a)と同じ鋼種のPC鋼材から成ると共に、上記範囲内の繰返し荷重を負荷した試験片(b)、及び、上記試験片(a)と同じ鋼種のPC鋼材から成ると共に、繰返し荷重を負荷していない試験片(c)の各荷重−伸び曲線を示したものである。図2に示すように、試験片(a)の荷重−伸び曲線と、試験片(b)の荷重−伸び曲線とは一致し、両者の引張特性が同等であることが分かる。これに対して、試験片(c)の荷重−伸び曲線は、試験片(a)及び試験片(b)の荷重−伸び曲線と、一部一致しない範囲があり、試験片(c)の引張特性は、試験片(a)(b)の引張特性とは異なっている。このように、試験片に予め繰返し荷重を負荷することにより、試験片を疲労させて試験片の引張特性を長期間使用されたPC鋼材の引張特性と同等にすることができる。 FIG. 2 shows a test piece (a) made of a PC steel material taken out from a pole (hereinafter referred to as “disposal pole”) that has been disposed of after 10 to 30 years in an actual environment, and the test piece (a ) And a test piece (b) loaded with a repetitive load within the above range, and a PC steel material of the same steel type as the test piece (a) and a repetitive load. Each load-elongation curve of the test piece (c) which does not exist is shown. As shown in FIG. 2, it can be seen that the load-elongation curve of the test piece (a) and the load-elongation curve of the test piece (b) are in agreement, and the tensile properties of both are the same. On the other hand, the load-elongation curve of the test piece (c) has a range that does not partially coincide with the load-elongation curves of the test piece (a) and the test piece (b). The properties are different from the tensile properties of the test specimens (a) and (b). In this way, by applying a repeated load to the test piece in advance, the test piece can be fatigued and the tensile properties of the test piece can be made equal to those of the PC steel material used for a long period of time.
なお、より実環境で使用されたPC鋼材が受ける繰返し負荷と同等の繰返し負荷を試験片に与えるという観点から、試験片に負荷する繰返し荷重の大きさは、下記式(1−1)の関係を満たすことが好ましい。 In addition, from the viewpoint of giving the test piece a repetitive load equivalent to the repetitive load received by the PC steel material used in the actual environment, the magnitude of the repetitive load applied to the test piece is expressed by the following equation (1-1). It is preferable to satisfy.
応力振幅(σa): 上記式(1)若しくは式(1−1)の範囲で繰返し荷重を負荷する際に、応力振幅(σα)は、下記式(a)の関係を満たすことが好ましい。 Stress amplitude (σ a ): When a repeated load is applied in the range of the above formula (1) or formula (1-1), the stress amplitude (σα) preferably satisfies the relationship of the following formula (a).
応力振幅(σa)が「σB×0.05」未満である場合、応力振幅が小さすぎて試験片に実環境で使用されたPC鋼材と同等の十分な疲労を与えることができない。これに対して、応力振幅(σa)が「αB×0.20」を超える場合、疲労限度を超える場合があり、試験片が破断に到る恐れがあるため好ましくない。当該観点から、応力振幅(σa)は、下記式(b)を満たすことがより好ましい。 When the stress amplitude (σ a ) is less than “σ B × 0.05”, the stress amplitude is too small to give the test piece sufficient fatigue equivalent to the PC steel used in the actual environment. On the other hand, when the stress amplitude (σ a ) exceeds “α B × 0.20”, the fatigue limit may be exceeded, and the specimen may be broken, which is not preferable. From this viewpoint, it is more preferable that the stress amplitude (σ a ) satisfies the following formula (b).
応力振幅(σα)を上記式(b)の範囲内とし、平均応力(σm)と応力振幅(σα)との関係を上記式(1)を満たす範囲内とすることにより、試験片の引張特性を長期間実環境で使用されたPC鋼材の引張特性とより近いものとすることができる。 By setting the stress amplitude (σα) within the range of the above formula (b) and the relationship between the average stress (σ m ) and the stress amplitude (σα) within the range satisfying the above formula (1), The characteristics can be made closer to the tensile characteristics of PC steel used in a real environment for a long time.
繰返し数(N): 上記繰返し荷重を試験片に負荷する回数は、1回〜100万回の範囲内であることが好ましい。試験片を疲労させるためには、少なくとも1回は荷重を負荷する必要がある。また、100万回を超えて繰返し荷重を負荷した場合、試験片が破断に到る場合があり、好ましくない。特に、試験片の引張特性を、実環境で一定期間使用されたPC鋼材の引張特性と同等なものとするという観点から、当該繰返し数は、1万回〜15万回の範囲内であることがより好ましい。 Number of repetitions (N): It is preferable that the number of times the above-mentioned repeated load is applied to the test piece is in the range of 1 to 1 million times. In order to fatigue the test piece, it is necessary to apply a load at least once. Moreover, when a repeated load is applied exceeding 1 million times, the test piece may be broken, which is not preferable. In particular, the number of repetitions should be in the range of 10,000 to 150,000 times from the viewpoint of making the tensile properties of the test piece equivalent to the tensile properties of PC steel used in a real environment for a certain period of time. Is more preferable.
繰返し速度: 上記繰返し荷重を試験片に負荷する際の繰返し速度は、100回/分〜1000回/分の範囲内とすることが好ましく、300回/分〜700回/分の範囲内とすることがより好ましい。繰返し速度が100回/分未満の場合、上記繰返し数によっては、繰返し荷重負荷工程に要する時間が掛かり過ぎ、評価結果を迅速に得ることができず好ましくない。一方、繰返し速度が1000回/分を超える場合、試験片が発熱する場合があり、熱の影響が評価結果に表れ、遅れ破壊特性を正しく評価することができない恐れがあるため好ましくない。迅速に評価結果を得ると共に、試験片の発熱を抑えるという観点から、上述の300回/分〜700回/分とすることがより好ましく、400回/分〜600回/分の範囲内とすることが更に好ましい。 Repetition rate: The repetition rate when the above-mentioned repetitive load is applied to the test piece is preferably within the range of 100 times / minute to 1000 times / minute, and within the range of 300 times / minute to 700 times / minute. It is more preferable. When the repetition rate is less than 100 times / minute, depending on the number of repetitions, it takes too much time for the repeated load loading process, and it is not preferable because the evaluation result cannot be obtained quickly. On the other hand, when the repetition rate exceeds 1000 times / minute, the test piece may generate heat, and the influence of heat appears in the evaluation result, which is not preferable because the delayed fracture characteristics may not be correctly evaluated. From the viewpoint of obtaining the evaluation result quickly and suppressing the heat generation of the test piece, it is more preferable to set the above 300 times / minute to 700 times / minute, and within the range of 400 times / minute to 600 times / minute. More preferably.
但し、以上説明した繰返し荷重負荷工程において、試験片に繰返し荷重を負荷する際には、試験片として用いるPC鋼材の実際の使用環境において受けると想定される繰返し応力の大きさ等に応じて、上記平均応力(σm)、応力振幅(σα)、繰返し数(N)及び繰返し速度を適宜調整することが好ましい。 However, in the repeated load loading process described above, when a repeated load is applied to the test piece, depending on the magnitude of the repeated stress assumed to be received in the actual use environment of the PC steel material used as the test piece, The average stress (σ m ), stress amplitude (σα), number of repetitions (N), and repetition rate are preferably adjusted as appropriate.
(2)ノッチ形成工程
ノッチ形成工程は、上述した通り、繰返し荷重が負荷された試験片にノッチを形成する工程である。試験片の表面にノッチを形成することにより、ノッチ部分に応力が集中し、ノッチを形成していない試験片に比して、破断に到るまでの時間を短縮することができる。ここで、破断を促進するためには、ノッチを形成する等の表面に何らかの欠陥を形成する方法以外にも負荷荷重を増加させる方法も考えられる。しかしながら、本件発明者等は、PC鋼材の遅れ破壊が、比較的、マイルドな腐食環境でも発生することから、PC鋼材の表面に何らかの欠陥が発生しており、少量の水素の侵入によってPC鋼材が破断すると考えた。そこで、本件発明者等は、上記廃棄ポールの中から取り出したPC鋼材の表面を詳細に観察したところ、このPC鋼材の表面には孔食状の欠陥が複数形成されており、当該欠陥部分に応力が集中し、破断に到ることが分かった。以上より、本件発明では、繰返し荷重を負荷した試験片にノッチを形成することにより、当該試験片が破断に到るまでの時間を短縮すると共に、実環境の腐食に近い状態を再現することにした。
(2) Notch formation process A notch formation process is a process of forming a notch in the test piece to which the repeated load was loaded as mentioned above. By forming the notch on the surface of the test piece, stress concentrates on the notch portion, and the time until the breakage can be shortened as compared with the test piece not formed with the notch. Here, in order to promote breakage, a method of increasing the load load is conceivable in addition to a method of forming some defect on the surface such as forming a notch. However, the present inventors have found that since the delayed fracture of PC steel occurs even in a relatively mild corrosive environment, some defects have occurred on the surface of the PC steel, and the PC steel is intruded by a small amount of hydrogen intrusion. Thought to break. Therefore, the inventors of the present invention observed the surface of the PC steel material taken out from the waste pole in detail, and a plurality of pitting corrosion defects were formed on the surface of the PC steel material. It was found that stress was concentrated and resulted in breakage. As described above, in the present invention, by forming a notch in a test piece loaded with a repeated load, the time until the test piece reaches breakage is shortened, and a state close to corrosion in an actual environment is reproduced. did.
ノッチ形状: 試験片の表面に形成するノッチは、Vノッチ又はUノッチを採用することができる。応力集中により破断を促進するという観点から、ノッチの形状はVノッチであることがより好ましい。また、当該Vノッチは、応力集中により、引張荷重に対して直角方向に形成することが好ましい。Vノッチを引張荷重に対して直角方向に形成することにより応力集中係数が高くなり、破断が促進されるためである。 Notch shape: As the notch formed on the surface of the test piece, a V-notch or a U-notch can be adopted. From the viewpoint of promoting breakage due to stress concentration, the shape of the notch is more preferably a V-notch. The V notch is preferably formed in a direction perpendicular to the tensile load due to stress concentration. This is because forming the V notch in a direction perpendicular to the tensile load increases the stress concentration factor and promotes breakage.
ここで、ノッチの最大深さは、0.2mm〜0.5mmであることが好ましい。上記廃棄ポールから取り出したPC鋼材の表面に形成されていた孔食の最大深さは、0.35mm程度であり、0.1mm〜0.2mmの深さの孔食が最も多く形成されていた。本件発明では、試験片の破断を促進するという観点からノッチの最大深さを0.2mm以上とした。ノッチの最大深さが0.2mm未満の場合、破断時間が長くなり、評価結果を得るまでに時間を要すると共に、試験片が破断に到らない場合があるため好ましくない。一方、試験片に形成するノッチの最大深さを0.5mmよりも深くすると、破断時間をより短縮することができ、効率的である。しかしながら、試験条件によらず、破断時間が短縮されてしまい、試験条件の差が評価結果に表れない恐れがあるため、遅れ破壊の評価を行う上で好ましくない。 Here, the maximum depth of the notch is preferably 0.2 mm to 0.5 mm. The maximum depth of pitting corrosion formed on the surface of the PC steel taken out from the waste pole was about 0.35 mm, and most pitting corrosion with a depth of 0.1 mm to 0.2 mm was formed. . In the present invention, the maximum depth of the notch is set to 0.2 mm or more from the viewpoint of promoting breakage of the test piece. When the maximum depth of the notch is less than 0.2 mm, the rupture time is long, and it takes time to obtain the evaluation result, and the test piece may not reach rupture, which is not preferable. On the other hand, if the maximum depth of the notch formed in the test piece is deeper than 0.5 mm, the breaking time can be further shortened, which is efficient. However, regardless of the test conditions, the rupture time is shortened, and a difference in the test conditions may not appear in the evaluation results, which is not preferable in evaluating delayed fracture.
また、ノッチ角度は60°±5°の範囲内であることが好ましく、60°±2°の範囲内であることがより好ましい。上記廃棄ポールから取り出したPC鋼材の表面に形成されていた孔食の壁面は、より緩やかな傾斜を有するものであったが、ノッチ角度を当該範囲内にすることにより、ノッチ部分に応力を集中させて、試験片の破断を促進することができる。 The notch angle is preferably in the range of 60 ° ± 5 °, more preferably in the range of 60 ° ± 2 °. The wall of the pitting corrosion formed on the surface of the PC steel material taken out from the waste pole had a gentler slope, but the stress was concentrated on the notch part by setting the notch angle within the range. Thus, breakage of the test piece can be promoted.
また、ノッチ底半径は、0.1mm±0.02mmの範囲内とすることが好ましい。当該範囲外である場合、上述した範囲内のノッチ深さ及びノッチ角度を満たすVノッチを試験片の表面に加工形成することが困難になる。なお、以上のような形状を有するノッチは、機械加工により形成することができる。 The notch bottom radius is preferably within a range of 0.1 mm ± 0.02 mm. When it is outside the range, it becomes difficult to process and form a V-notch on the surface of the test piece that satisfies the notch depth and the notch angle within the above-described range. Note that the notch having the above shape can be formed by machining.
(3)限界濃度検出工程
次に、限界濃度検出工程について説明する。限界濃度検出工程は、上述した通り、上記ノッチが形成された試験片をチオシアン酸アンモニウム水溶液に浸漬した状態で所定の荷重を所定の時間負荷し、当該試験片が破断に到らないチオシアン酸アンモニウム水溶液の限界濃度を、試験片として用いるPC鋼材の鋼種毎に求める工程である。まず、試験片に負荷する荷重と、試験片に荷重を負荷する時間とについて説明する。
(3) Limit concentration detection step Next, the limit concentration detection step will be described. As described above, the limit concentration detection step is performed by applying a predetermined load for a predetermined time in a state in which the test piece having the notch is immersed in an aqueous solution of ammonium thiocyanate, and the test piece does not reach breakage. In this step, the critical concentration of the aqueous solution is obtained for each steel type of PC steel used as a test piece. First, the load applied to the test piece and the time for applying the load to the test piece will be described.
所定の荷重: 当該限界濃度検出工程において、試験片に負荷する荷重は、予め定めた一定の値を有する一定荷重とする。ここで、試験片に負荷する荷重は、当該試験片として用いたPC鋼材の引張強さを「σB」としたときに、当該試験片に作用する負荷応力「σt」が下記式(2)で示す範囲内の値となるようにすることが好ましい。このとき、式(2−1)で示す範囲内の値となるように、試験片に荷重を負荷することがより好ましい。 Predetermined load: In the limit concentration detection step, the load applied to the test piece is a constant load having a predetermined constant value. Here, when the tensile strength of the PC steel used as the test piece is “σ B ”, the load stress “σ t ” acting on the test piece is expressed by the following formula (2 It is preferable that the value be within the range indicated by. At this time, it is more preferable to load a test piece so that it may become a value within the range shown by Formula (2-1).
試験片に作用する負荷応力が「σB×0.55」未満である場合、試験片が破断に到るまでに要する時間が長くなり、迅速に評価結果を得ることが出来ず好ましくない。従って、試験片に作用する負荷応力が「σB×0.55」以上、好ましくは、「σB×0.6」以上とすることにより、評価結果をより迅速に得ることが出来て好ましい。一方、試験片に作用する負荷応力が「σB×0.85」を超える場合、試験片を浸漬するチオシアン酸アンモニウム水溶液の濃度によらず、破断時間が短縮されてしまう。従って、いずれの鋼種についても限界濃度が低くなり、緩やかな腐食環境条件で遅れ破壊特性を評価することになる。その結果、次の第二のステップで測定する耐破断限界水素量が低くなり、遅れ破壊特性を正しく評価することができなくなる場合があり、好ましくない。当該観点から、試験片に作用する負荷応力を「σB×0.85」以下とすることが好ましく、「σB×0.80」以下とすることがより好ましい。 When the load stress acting on the test piece is less than “σ B × 0.55”, it takes a long time for the test piece to break, and it is not preferable because the evaluation result cannot be obtained quickly. Therefore, it is preferable that the load stress acting on the test piece is “σ B × 0.55” or more, preferably “σ B × 0.6” or more, because the evaluation result can be obtained more quickly. On the other hand, when the load stress acting on the test piece exceeds “σ B × 0.85”, the rupture time is shortened regardless of the concentration of the ammonium thiocyanate aqueous solution in which the test piece is immersed. Accordingly, the critical concentration is low for any steel type, and delayed fracture characteristics are evaluated under mild corrosive environmental conditions. As a result, the amount of fracture-resistant hydrogen to be measured in the next second step becomes low, and the delayed fracture characteristics may not be correctly evaluated, which is not preferable. From this viewpoint, it is preferable that the load stress acting on the test piece is “σ B × 0.85” or less, and more preferably “σ B × 0.80” or less.
所定の時間: 当該限界濃度検出工程において、試験片に所定の荷重を負荷する時間は予め定めた一定の時間とし、試験片の鋼種によらず同じ時間とする。当該所定の時間は、200時間〜50時間の範囲内で定めた一定の時間とすることが好ましい。当該所定の時間を長くすれば、限界濃度がより低くなる場合があることからより緩やかな腐食環境条件下で遅れ破壊特性を評価することができる。しかしながら、所定の時間が長くなると、評価結果を得るまでに時間を要する。これらの観点から、所定の時間は200時間以下であることが好ましい。一方、当該所定の時間が短くなれば、評価結果をより早く得ることができるため好ましい。しかしながら、当該所定の時間が短くなると、それに応じて限界濃度もより高くなる。その結果、当該所定の時間が50時間未満になると、限界濃度が高くなり、厳しい腐食環境条件で遅れ破壊特性を評価することになる恐れがあるため、好ましくない。 Predetermined time: In the limit concentration detection step, the time for applying a predetermined load to the test piece is set to a predetermined time and the same time regardless of the steel type of the test piece. The predetermined time is preferably a fixed time determined within a range of 200 hours to 50 hours. If the predetermined time is lengthened, the limit concentration may become lower, so that delayed fracture characteristics can be evaluated under milder corrosive environment conditions. However, if the predetermined time is long, it takes time to obtain the evaluation result. From these viewpoints, the predetermined time is preferably 200 hours or less. On the other hand, it is preferable that the predetermined time is shortened because an evaluation result can be obtained earlier. However, when the predetermined time is shortened, the limit concentration is accordingly increased. As a result, if the predetermined time is less than 50 hours, the limit concentration becomes high, and there is a possibility that delayed fracture characteristics may be evaluated under severe corrosive environment conditions.
限界濃度: 次に、チオシアン酸アンモニウム水溶液の限界濃度について説明する。PC鋼材をチオシアン酸アンモニウム水溶液に浸漬すると、PC鋼材内には水素が侵入する。このとき、PC鋼材内に侵入する水素の量や、侵入速度等の水素拡散特性は、鋼種によって異なる。図3は、種々の濃度のチオシアン酸アンモニウム水溶液(50℃)にPC鋼材を100時間浸漬したときの鋼種の異なる各サンプル(サンプルA〜サンプルD)に侵入した水素量(拡散性水素量)を表したものである。図3を参照すると、同じ濃度のチオシアン酸アンモニウム水溶液に同じ時間浸漬した場合であっても、鋼種によって各サンプルに侵入する水素量は大きく異なることが分かる。また、同じ量の水素がPC鋼材内に侵入した場合であっても、鋼種によって水素による脆化の程度は異なる。このため、鋼種によらず同じ濃度のチオシアン酸アンモニウム水溶液に試験片を浸漬して遅れ破壊特性について評価した場合、ある試験片については厳しい腐食環境条件で遅れ破壊特性を評価することになる場合がある。その一方、他の試験片については、緩やかな腐食環境条件で遅れ破壊特性を評価することになる場合もある。このように、鋼種によらず同じ濃度のチオシアン酸アンモニウム水溶液に試験片を浸漬して、各鋼種の遅れ破壊特性を評価した場合、鋼種によって腐食環境の程度が異なることが想定される。このため、評価結果をそのまま対比して、各鋼種についての遅れ破壊特性の優劣を判断したのでは、各鋼種の遅れ破壊の実態と評価結果とが乖離してしまう恐れがある。そこで、本件発明では、当該限界濃度検出工程において、各鋼種毎に、試験片をチオシアン酸アンモニウム水溶液に浸漬し、上記所定の荷重を負荷して、記所定時間経過後の破断の有無を見極めることを、チオシアン酸アンモニウム水溶液の濃度を変化させながら繰返し行い、試験片が破断に到らなかったときの限界濃度(最大濃度)を求め、第二のステップにおいて、耐破断限界水素量を測定するために、平滑試験片を浸漬するチオシアン酸アンモニウム水溶液の濃度をその鋼種に応じた限界濃度にすることにした。これにより、各鋼種について得られた評価結果を対比して、遅れ破壊特性の優劣を評価することを可能にした。 Limit concentration: Next, the limit concentration of the ammonium thiocyanate aqueous solution will be described. When the PC steel material is immersed in an ammonium thiocyanate aqueous solution, hydrogen enters the PC steel material. At this time, the amount of hydrogen entering the PC steel material and the hydrogen diffusion characteristics such as the penetration speed vary depending on the steel type. FIG. 3 shows the amount of hydrogen (diffusible hydrogen amount) penetrating into each sample (sample A to sample D) of different steel types when the PC steel material was immersed in various concentrations of ammonium thiocyanate aqueous solution (50 ° C.) for 100 hours. It is a representation. Referring to FIG. 3, it can be seen that the amount of hydrogen penetrating each sample differs greatly depending on the steel type even when immersed in an aqueous solution of ammonium thiocyanate having the same concentration for the same time. Further, even when the same amount of hydrogen enters the PC steel material, the degree of embrittlement due to hydrogen differs depending on the steel type. For this reason, when the test piece is immersed in an aqueous solution of ammonium thiocyanate at the same concentration and evaluated for delayed fracture characteristics regardless of the steel type, the delayed fracture characteristic may be evaluated under severe corrosive environmental conditions for some test pieces. is there. On the other hand, for other test pieces, delayed fracture characteristics may be evaluated under mild corrosive environmental conditions. Thus, when a test piece is immersed in the ammonium thiocyanate aqueous solution of the same density | concentration irrespective of steel types and the delayed fracture characteristic of each steel type is evaluated, it is assumed that the grade of corrosive environment changes with steel types. For this reason, comparing the evaluation results as they are and determining whether the delayed fracture characteristics of each steel type are superior or inferior, there is a risk that the actual results of delayed fracture of each steel type and the evaluation results will be different. Therefore, in the present invention, in the limit concentration detection step, for each steel type, the test piece is immersed in an aqueous solution of ammonium thiocyanate, and the above predetermined load is applied to determine the presence or absence of breakage after the lapse of the predetermined time. In order to determine the critical concentration (maximum concentration) when the test piece did not reach rupture, and to measure the rupture-resistant hydrogen content in the second step, while changing the concentration of the ammonium thiocyanate aqueous solution. In addition, the concentration of the ammonium thiocyanate aqueous solution in which the smooth test piece is immersed is determined to be a limit concentration according to the steel type. This made it possible to evaluate the superiority or inferiority of the delayed fracture characteristics by comparing the evaluation results obtained for each steel type.
チオシアン酸アンモニウム水溶液の温度: 試験片を浸漬するチオシアン酸アンモニウム水溶液の温度は、45℃〜55℃であることが好ましい。これは次の理由による。当該チオシアン酸アンモニウム水溶液の温度が低い場合には、試験片に侵入する水素量が少なくなる。一方、当該チオシアン酸アンモニウム水溶液の温度が高い場合には、試験片に侵入する水素量が多くなる。これと同時に、水分が蒸発し、上記所定の時間が経過するまでの間に、チオシアン酸アンモニウム水溶液の濃度が変化するため、一定の試験条件で評価することができなくなる。また、チオシアン酸アンモニウム水溶液の温度が50℃であるとき、PC鋼材に侵入する水素量は、実環境から侵入する水素量に近くなる。従って、試験片を浸漬する際のチオシアン酸アンモニウム水溶液の温度は50℃前後であることが好ましい。さらに、チオシアン酸アンモニウム水溶液の温度は、試験片の表面での腐食状況にも影響を及ぼすため、温度変動は一定の範囲内に制御することが必要である。また、試験片を浸漬している間に、チオシアン酸アンモニウム水溶液の温度が10℃を超えて変動すると、評価結果のバラツキが大きくなる。従って、安定した腐食環境で、一定の速度で試験片に水素を侵入させるという観点から、試験片を浸漬するチオシアン酸アンモニウム水溶液の温度は、上述した通り、45℃〜55℃であることが好ましく、上記所定の時間の間のチオシアン酸アンモニウム水溶液の温度変動を当該温度範囲内に制御することが好ましい。 Temperature of ammonium thiocyanate aqueous solution: The temperature of the ammonium thiocyanate aqueous solution into which the test piece is immersed is preferably 45 ° C to 55 ° C. This is due to the following reason. When the temperature of the ammonium thiocyanate aqueous solution is low, the amount of hydrogen that enters the test piece decreases. On the other hand, when the temperature of the ammonium thiocyanate aqueous solution is high, the amount of hydrogen entering the test piece increases. At the same time, since the concentration of the ammonium thiocyanate aqueous solution changes until the predetermined time elapses after the water evaporates, it cannot be evaluated under certain test conditions. Further, when the temperature of the ammonium thiocyanate aqueous solution is 50 ° C., the amount of hydrogen entering the PC steel is close to the amount of hydrogen entering from the actual environment. Therefore, the temperature of the ammonium thiocyanate aqueous solution when the test piece is immersed is preferably around 50 ° C. Furthermore, since the temperature of the ammonium thiocyanate aqueous solution also affects the corrosion state on the surface of the test piece, it is necessary to control the temperature fluctuation within a certain range. In addition, if the temperature of the ammonium thiocyanate aqueous solution fluctuates over 10 ° C. while the test piece is immersed, the variation in the evaluation results increases. Therefore, from the viewpoint of allowing hydrogen to penetrate into the test piece at a constant rate in a stable corrosive environment, the temperature of the ammonium thiocyanate aqueous solution in which the test piece is immersed is preferably 45 ° C. to 55 ° C. as described above. The temperature fluctuation of the aqueous ammonium thiocyanate solution during the predetermined time is preferably controlled within the temperature range.
大気との遮断: 当該限界濃度検出工程では、チオシアン酸アンモニウム水溶液に試験片を浸漬する際に、当該チオシアン酸アンモニウム水溶液と大気との接触を遮断することが好ましい。チオシアン酸アンモニウム水溶液が大気と接触すると、空気中の二酸化炭素を吸収し、当該チオシアン酸アンモニウム水溶液のpHが低下する。チオシアン酸アンモニウム水溶液のpHは、試験片(PC鋼材)に侵入する水素量及び試験片の腐食状況に大きく影響する重要な要因である。従って、チオシアン酸アンモニウム水溶液と大気との接触を遮断し、上記所定の時間の間、チオシアン酸アンモニウム水溶液のpHが変動しないようにすることが好ましい。 Blocking from the atmosphere: In the limit concentration detection step, when the test piece is immersed in the ammonium thiocyanate aqueous solution, it is preferable to block contact between the ammonium thiocyanate aqueous solution and the air. When the ammonium thiocyanate aqueous solution comes into contact with the atmosphere, carbon dioxide in the air is absorbed, and the pH of the ammonium thiocyanate aqueous solution decreases. The pH of the ammonium thiocyanate aqueous solution is an important factor that greatly affects the amount of hydrogen entering the test piece (PC steel material) and the corrosion state of the test piece. Therefore, it is preferable to block the contact between the aqueous ammonium thiocyanate solution and the atmosphere so that the pH of the aqueous ammonium thiocyanate solution does not fluctuate during the predetermined time.
チオシアン酸アンモニウム水溶液と大気とを遮断する方法は、特に限定されるものではなく、例えば、試験容器内にアルゴンガスなどの不活性ガスを充満させる方法、試験溶液の表面をシール材で覆う方法などが挙げられる。また、試験溶液を密閉容器内に充填し、大気との接触を遮断する方法もある。試験溶液を密閉容器内に充填する方法として、例えば、図4に示す試験容器を採用することができる。図4に示す試験容器1は、二重箱状に形成されており、その内側は試験溶液収容部2、その外側は温水が循環する温水循環部3になっている。試験溶液収容部2には、チオシアン酸アンモニウム水溶液が収容されており、上面と下面とにはそれぞれ試験片が貫通する貫通孔21、22が形成されている。試験片Tは、この試験溶液収容部2の上面と下面とにそれぞれ形成された貫通孔21、22に貫通する。各貫通孔21、22と試験片Tとの間は水密部材(図示略)により水密状態に密閉されている。このような試験容器1を採用することによりチオシアン酸アンモニウム水溶液と大気とを遮断することができる。なお、図4に示す試験容器1の場合は、試験溶液収容部2の外側に温水循環部3が設けられているため、温水循環部3に温水を循環させることにより、チオシアン酸アンモニウム水溶液の温度を上述した温度範囲内とすることができる。
The method for blocking the aqueous ammonium thiocyanate solution from the atmosphere is not particularly limited. For example, a method of filling a test vessel with an inert gas such as argon gas, a method of covering the surface of the test solution with a sealing material, etc. Is mentioned. There is also a method of blocking contact with the atmosphere by filling a test solution in a sealed container. As a method of filling the test solution in the sealed container, for example, a test container shown in FIG. 4 can be adopted. The
以上の工程を、試験片として用いる鋼種毎に、チオシアン酸アンモニウム水溶液の濃度を変化させる度に新しい試験片を用いて繰返し行う。例えば、チオシアン酸アンモニウム水溶液の濃度を低濃度から高濃度に変化させていき、試験片が上記所定の時間経過しても破断に到らなかった場合の最大濃度を求め、これを限界濃度とする。 The above steps are repeated using a new test piece every time the concentration of the ammonium thiocyanate aqueous solution is changed for each steel type used as the test piece. For example, the concentration of the ammonium thiocyanate aqueous solution is changed from a low concentration to a high concentration, and the maximum concentration is obtained when the test piece does not break even after the predetermined time has elapsed. .
2.第二のステップ
次に、第二のステップについて説明する。第二のステップは、上述した通り、ノッチが形成されていない平滑試験片を用い、当該平滑試験片をその鋼種に応じた上記限界濃度のチオシアン酸アンモニア水溶液に上記所定の時間浸漬し、その間に当該平滑試験片内に侵入した水素量を耐破断限界水素量として測定するステップである。
2. Second Step Next, the second step will be described. As described above, the second step uses a smooth test piece having no notch, as described above, and immerses the smooth test piece in the ammonia thiocyanate aqueous solution having the above-mentioned limit concentration according to the steel type for the predetermined time. In this step, the amount of hydrogen that has penetrated into the smooth test piece is measured as a fracture-resistant limit hydrogen amount.
平滑試験片: 平滑試験片は、上記試験片とはノッチが形成されていないことを除いて同じ形状とすることができる。平滑試験片には、上述した繰返し荷重負荷工程と同様の工程により繰返し荷重を負荷してもよいが、当該繰返し荷重を負荷しなかった場合でも、平滑試験片内に侵入する水素量に大きな差は見られない。従って、評価結果を簡易に、且つ、迅速に得るという観点からは、繰返し荷重を負荷していない平滑試験片を用いることが好ましい。 Smooth test piece: The smooth test piece can have the same shape as the test piece except that a notch is not formed. The smooth test piece may be subjected to a repeated load by the same process as the above-described repeated load application process, but even if the repeated load is not applied, there is a large difference in the amount of hydrogen penetrating into the smooth test piece. Is not seen. Therefore, from the viewpoint of obtaining the evaluation result easily and quickly, it is preferable to use a smooth test piece to which no repeated load is applied.
浸漬時間: 平滑試験片をチオシアン酸アンモニウム水溶液に浸漬する時間は、上記第一のステップの限界濃度検出工程において説明した「所定の時間」と同じ時間とする。 Immersion time: The time for dipping the smooth test piece in the ammonium thiocyanate aqueous solution is the same as the “predetermined time” described in the limit concentration detection step of the first step.
浸漬方法: 平滑試験片をチオシアン酸アンモニウム水溶液に浸漬する際の浸漬方法は、上記第一のステップの限界濃度検出工程において、所定の荷重を負荷しない点を除いては、同じ方法を採用することができる。すなわち、平滑試験片を浸漬する際のチオシアン酸アンモニウム水溶液の温度は、45℃〜55℃の範囲内が好ましく、上記所定の時間内の温度変動が当該温度範囲内に制御されることが好ましい。また、平滑試験片を浸漬している間、チオシアン酸アンモニウム水溶液と大気との接触が遮断されることが好ましい。 Immersion method: The same method shall be adopted as the dipping method when dipping the smooth test piece in the ammonium thiocyanate aqueous solution, except that the predetermined load is not applied in the limit concentration detection step of the first step. Can do. That is, the temperature of the ammonium thiocyanate aqueous solution when dipping the smooth test piece is preferably within the range of 45 ° C. to 55 ° C., and the temperature fluctuation within the predetermined time is preferably controlled within the temperature range. Further, it is preferable that contact between the aqueous ammonium thiocyanate solution and the atmosphere is interrupted while the smooth test piece is immersed.
水素量測定方法: 平滑試験片に侵入した水素量は、例えば、ガスクロマトグラフによる昇温離脱法により測定することができる。水素量を測定するサンプルをアセトン洗浄した後、例えば、100℃/hの昇温速度で室温から600℃まで昇温させる。キャリアガスとして、例えば、純度99.9999%のアルゴンガスを用い、アルゴンガスと共にサンプルから離脱した水素を吸着分離管を通して、熱伝導度セルに導き、水素による熱伝導度の変化を測定することにより、平滑試験片に侵入した水素量を算出することができる。この水素量を耐破断限界水素量とし、試験片(平滑試験片)として用いたPC鋼材の遅れ破壊特性を評価することができる。 Method for measuring hydrogen amount: The amount of hydrogen that has penetrated into the smooth test piece can be measured, for example, by a temperature rising desorption method using a gas chromatograph. After the sample for measuring the amount of hydrogen is washed with acetone, for example, the temperature is raised from room temperature to 600 ° C. at a temperature raising rate of 100 ° C./h. For example, argon gas having a purity of 99.9999% is used as the carrier gas, and hydrogen separated from the sample together with the argon gas is led to the thermal conductivity cell through the adsorption separation tube, and the change in thermal conductivity due to hydrogen is measured. The amount of hydrogen that has penetrated into the smooth test piece can be calculated. This hydrogen amount is regarded as the fracture-resistant limit hydrogen amount, and the delayed fracture characteristics of the PC steel used as a test piece (smooth test piece) can be evaluated.
3.評価
以上のようにして求めた耐破断限界水素量に基づいて、以下のようにPC鋼材の遅れ破壊特性を評価することができる。実環境において使用したときに自然界から侵入するとされる水素量は、質量濃度で0.20(ppm)程度であるとされている。当該水素量を基準値とし、各鋼種毎に得られた耐破断限界水素量をこの基準値と比較し、耐破断限界水素量が当該基準値よりも高い値を示す場合、遅れ破壊が起きないと評価することができる。また、当該耐破断限界水素量が高い鋼種の方が、遅れ破壊が起きにくいと評価することができる。
3. Evaluation Based on the fracture limit hydrogen amount obtained as described above, the delayed fracture characteristics of the PC steel material can be evaluated as follows. The amount of hydrogen that is supposed to enter from the natural world when used in an actual environment is said to be about 0.20 (ppm) in terms of mass concentration. When the amount of hydrogen is the reference value and the fracture limit hydrogen amount obtained for each steel type is compared with this reference value, if the fracture limit hydrogen amount is higher than the reference value, delayed fracture does not occur Can be evaluated. Further, it can be evaluated that the steel type having a higher hydrogen resistance to fracture is less likely to cause delayed fracture.
以上説明した本件発明に係るPC鋼材の遅れ破壊特性評価方法によれば、評価結果と鋼材の遅れ破壊の実態とが一致し、促進試験により迅速に評価結果を得ることができる。 According to the method for evaluating delayed fracture characteristics of PC steel according to the present invention described above, the evaluation result matches the actual state of delayed fracture of the steel, and the evaluation result can be obtained quickly by the accelerated test.
但し、上記実施の形態は本件発明に係るPC鋼材の遅れ破壊特性の評価方法の一態様であり、本件発明の趣旨を逸脱しない範囲において適宜変更可能であるのは勿論である。例えば、上記実施の形態では、第一のステップにおいて各鋼種についてのチオシアン酸アンモニウム水溶液の限界濃度を求めた後、第二のステップにおいて耐破断限界水素量を測定するものとして説明したが、この限りではない。例えば、平滑試験片を用いて、種々の濃度のチオシアン酸アンモニウム水溶液に浸漬したときの侵入水素量を予め測定しておき、その後、第一のステップを行い、各鋼種毎の限界濃度を求めてもよい。この限界濃度のときの侵入水素量を予め得た測定結果の中から取得して、耐破断限界水素量を得てもよい。要は、第一のステップにより各鋼種についてのチオシアン酸アンモニウム水溶液の限界濃度を求め、当該限界濃度のチオシアン酸アンモニウム水溶液に平滑試験片を浸漬したときの侵入水素量が得られればよい。 However, the above embodiment is an aspect of the method for evaluating delayed fracture characteristics of PC steel according to the present invention, and it is needless to say that the embodiment can be appropriately changed without departing from the gist of the present invention. For example, in the embodiment described above, the limit concentration of the ammonium thiocyanate aqueous solution for each steel type in the first step was determined, and then the fracture-resistant limit hydrogen amount was measured in the second step. is not. For example, using a smooth test piece, the amount of intrusion hydrogen when immersed in an aqueous solution of ammonium thiocyanate having various concentrations is measured in advance, and then the first step is performed to determine the limit concentration for each steel type. Also good. The intrusion hydrogen amount at the limit concentration may be acquired from the measurement results obtained in advance to obtain the fracture-resistant limit hydrogen amount. The point is that the critical concentration of the ammonium thiocyanate aqueous solution for each steel type is obtained by the first step, and the amount of intrusion hydrogen when the smooth test piece is immersed in the ammonium thiocyanate aqueous solution of the critical concentration may be obtained.
以下、本件発明に係るPC鋼材の遅れ破壊特性の評価方法を実施例を挙げて更に具体的に説明するが、本件発明は以下の実施例に限定されるものではない。 Hereinafter, the method for evaluating delayed fracture characteristics of PC steel according to the present invention will be described more specifically with reference to examples. However, the present invention is not limited to the following examples.
本実施例では、試験片及び平滑試験片として、表1に示す化学成分比及び焼戻し処理方法等の異なる13種類のPC鋼材をサンプルを用いた。 In this example, samples of 13 kinds of PC steels having different chemical composition ratios and tempering methods shown in Table 1 were used as test pieces and smooth test pieces.
(1)第一のステップ
表1に示すサンプルN.1〜サンプルN.13から成る長尺な丸棒形状の試験片をそれぞれ用いて、上記実施の形態で説明した第一のステップを行った。
(1) First Step Sample N. shown in Table 1 1 to sample N.I. The first step described in the above embodiment was performed using each of the 13 long round bar-shaped test pieces.
繰返し荷重負荷工程: 繰返し荷重負荷工程において、各試験片に負荷した繰返し荷重と、繰返し数は、以下の通りである。 Repeated load loading process: In the repeated load loading process, the repeated load applied to each test piece and the number of repetitions are as follows.
平均応力:σm=σB×0.70(但し、σB=規格値)
振幅 :σa=σB×0.15
繰返し数:10万回
Average stress: σ m = σ B × 0.70 (where σ B = standard value)
Amplitude: σ a = σ B × 0.15
Number of repetitions: 100,000 times
ノッチ形成工程: 繰返し荷重が負荷された各試験片の表面に、ノッチ深さ0.3mm、ノッチ角度60°±2°の環状のVノッチを機械加工により形成した。ノッチの形成位置は、次工程の限界濃度検出工程において試験片がチオシアン酸アンモニウム水溶液に浸漬される部分の軸方向の中心位置とした。 Notch forming step: An annular V-notch having a notch depth of 0.3 mm and a notch angle of 60 ° ± 2 ° was formed by machining on the surface of each test piece to which a repeated load was applied. The notch was formed at the center position in the axial direction of the portion where the test piece was immersed in the ammonium thiocyanate aqueous solution in the next limit concentration detection step.
限界濃度検出工程: そして、Vノッチが形成された各試験片をチオシアン酸アンモニウム水溶液に浸漬した状態で、下記に示す荷重を100時間負荷し、100時間経過後に試験片が破断に到るか否かを観察した。これをチオシアン酸アンモニウム水溶液の濃度を変化させて繰返し行い、100時間経過後に試験片が破断しなかったときの最大の濃度を限界濃度とした。なお、具体的な試験条件は以下の通りである。なお、各試験片の直径は7.1mm〜7.2mmであり、図4に示す試験容器を用いて、試験片をチオシアン酸アンモニウム水溶液に浸漬した上で、荷重を負荷した。 Limit concentration detection step: Then, with each test piece having a V-notch formed immersed in an ammonium thiocyanate aqueous solution, the following load is applied for 100 hours, and whether or not the test piece breaks after 100 hours Was observed. This was repeated by changing the concentration of the ammonium thiocyanate aqueous solution, and the maximum concentration when the test piece did not break after 100 hours was defined as the limit concentration. Specific test conditions are as follows. In addition, the diameter of each test piece is 7.1 mm-7.2 mm, and the load was applied, after immersing a test piece in ammonium thiocyanate aqueous solution using the test container shown in FIG.
荷重(N/mm2) : 1420×0.7
荷重負荷時間 : 100時間(max)
チオシアン酸水溶液の濃度: 0.1vol%〜15vol%
チオシアン酸水溶液の温度: 50℃
溶液量 : 500ml
試験片の浸漬長 : 50mm
引張試験機 : 定荷重式
Load (N / mm 2 ): 1420 × 0.7
Load loading time: 100 hours (max)
Concentration of thiocyanic acid aqueous solution: 0.1 vol% to 15 vol%
Temperature of thiocyanic acid aqueous solution: 50 ° C
Solution volume: 500 ml
Immersion length of test piece: 50 mm
Tensile tester: Constant load type
(2)第二のステップ
第一のステップの限界濃度検出工程で求めた限界濃度のチオシアン酸アンモニウム水溶液に、上記サンプルN.1〜サンプルN.13から成る平滑試験片を100時間浸漬し、100時間経過後に平滑試験片をチオシアン酸アンモニウム水溶液から取り出し、内部に侵入した水素量をガスクロマトグラフィーを用いて測定した。浸漬条件は荷重を負荷しないこと、及び、各鋼種毎にそれぞれの限界濃度のチオシアン酸アンモニウム水溶液を用いることを除いては、第一のステップの限界濃度検出工程と同じ条件を採用した。また、侵入水素量を測定する際には、前処理としてアセトン洗浄を行い、キャリアガスとして純度99.9999%のアルゴンガスを用い、昇温速度を100℃/hとし、室温から400℃の範囲まで昇温した。なお、具体的な浸漬条件は、以下の通りである。
(2) Second Step The sample N.I. was added to the ammonium thiocyanate aqueous solution having the limit concentration obtained in the limit concentration detection step of the first step. 1 to sample N.I. The smooth test piece consisting of 13 was immersed for 100 hours, and after 100 hours, the smooth test piece was taken out from the ammonium thiocyanate aqueous solution, and the amount of hydrogen that had entered inside was measured using gas chromatography. The immersion conditions were the same as those in the first step limit concentration detection step except that no load was applied and that each steel type used an ammonium thiocyanate aqueous solution of each limit concentration. Further, when measuring the amount of intrusion hydrogen, acetone cleaning is performed as a pretreatment, argon gas having a purity of 99.9999% is used as a carrier gas, a temperature rising rate is set to 100 ° C./h, and a range from room temperature to 400 ° C. The temperature was raised to. Specific immersion conditions are as follows.
浸漬条件;
チオシアン酸アンモニウム水溶液濃度 : 各鋼種について求めた限界濃度
チオシアン酸アンモニウム水溶液の温度: 50℃
溶液量 : 500ml
平滑試験片の浸漬長 : 50mm
浸漬時間 : 100時間
Soaking conditions;
Ammonium thiocyanate aqueous solution concentration: Temperature of the limit concentration ammonium thiocyanate aqueous solution determined for each steel type: 50 ° C
Solution volume: 500 ml
Dipping length of smooth test piece: 50mm
Immersion time: 100 hours
以上の第二のステップによって得られた侵入水素量を耐破断限界水素量とした。各サンプルの耐破断限界水素量を図5に示す。鋼種によって、それぞれ耐破断限界水素量が異なり、耐破断限界水素量が高い方が遅れ破壊が発生しにくいと考えることができる。ポールや杭等のプレストレスト・コンクリート製品中のPC鋼材に対して、自然界から侵入するとされている水素量は、約0.20ppmといわれている。従って、サンプルN.1〜サンプルN.13のいずれの鋼種についても、耐破断限界水素量は0.20ppmよりも高いため、遅れ破壊は発生しにくいと評価することができるが、特にサンプルN.1、サンプルN.7、サンプルN.11、サンプルN.12の耐破断限界水素量が高く、耐遅れ破壊特性が高いと評価することができる。 The amount of penetrating hydrogen obtained by the above second step was defined as the fracture-resistant hydrogen amount. FIG. 5 shows the amount of hydrogen for fracture resistance of each sample. It can be considered that delayed fracture is less likely to occur when the fracture limit hydrogen amount differs depending on the steel type, and the higher fracture limit hydrogen amount is. It is said that the amount of hydrogen that is supposed to penetrate from the natural world to PC steel in prestressed concrete products such as poles and piles is about 0.20 ppm. Therefore, sample N.I. 1 to sample N.I. For any of the 13 steel types, the fracture limit hydrogen content is higher than 0.20 ppm, so that it can be evaluated that delayed fracture is unlikely to occur. 1. Sample N.I. 7. Sample N. 11, sample N.I. 12 can be evaluated as having a high resistance to fracture and a high resistance to delayed fracture.
また、上記サンプルN.1〜N.13を用いて、複数回上記評価試験を行ったが、評価結果の再現性がよく、実環境で使用されたPC鋼材の遅れ破壊の実態にほぼ一致する結果が得られた。一方、繰返し荷重負荷工程を省略した場合は、評価結果とPC鋼材の遅れ破壊の実態とが一部乖離し、鋼種によって評価結果の優劣が逆転するものがあった。 In addition, the sample N.I. 1-N. The above evaluation test was performed several times using No. 13, and the reproducibility of the evaluation results was good, and a result almost consistent with the actual state of delayed fracture of PC steel used in an actual environment was obtained. On the other hand, when the repeated load loading step was omitted, the evaluation result and the actual state of delayed fracture of the PC steel material partially deviated, and the superiority or inferiority of the evaluation result was reversed depending on the steel type.
本件発明に係るPC鋼材の遅れ破壊特性評価方法によれば、評価結果と鋼材の遅れ破壊の実態とが一致し、促進試験により迅速に評価結果を得ることができる。従って、本件発明に係るPC鋼材の遅れ破壊特性評価方法により得られた評価結果に基づいて、耐遅れ破壊特性の高いPC鋼材を選択することができる。 According to the method for evaluating delayed fracture characteristics of PC steel according to the present invention, the evaluation result and the actual state of delayed fracture of the steel match, and the evaluation result can be obtained quickly by the accelerated test. Therefore, based on the evaluation result obtained by the method for evaluating delayed fracture characteristics of PC steel according to the present invention, a PC steel having high delayed fracture resistance can be selected.
1・・・試験容器
2・・・試験溶液収容部
3・・・温水循環部
T・・・試験片
DESCRIPTION OF
Claims (7)
所定の繰返し荷重を所定の繰返し数負荷した後に、その表面にノッチを形成した試験片を用い、
当該試験片をチオシアン酸アンモニウム水溶液に浸漬した状態で、所定の荷重を所定の時間負荷しても、当該試験片が破断に到らなかったときのチオシアン酸アンモニウム水溶液の限界濃度を、試験片として用いるPC鋼材の鋼種毎に求め、
ノッチが形成されていない平滑試験片を用い、
当該平滑試験片をその鋼種に応じた限界濃度のチオシアン酸アンモニア水溶液に、当該所定の時間浸漬し、当該所定の時間内に当該平滑試験片内に侵入した水素量を耐破断限界水素量として測定し、
当該耐破断限界水素量に基づいて、PC鋼材の遅れ破壊特性を評価することを特徴とするPC鋼材の遅れ破壊特性評価方法。 A method for evaluating delayed fracture characteristics of PC steel, which evaluates delayed fracture characteristics of PC steel,
Use a test piece with a notch formed on its surface after applying a specified number of repeated loads and a specified number of repetitions.
With the test piece immersed in an aqueous solution of ammonium thiocyanate, the limit concentration of the aqueous solution of ammonium thiocyanate when the test piece did not break even when a predetermined load was applied for a predetermined time was defined as a test piece. Obtained for each steel type of PC steel used,
Using a smooth test piece without a notch,
The smooth test piece is immersed in an aqueous solution of ammonia thiocyanate with a limit concentration according to the steel type for the predetermined time, and the amount of hydrogen that has entered the smooth test piece within the predetermined time is measured as the fracture-resistant limit hydrogen amount. And
A method for evaluating delayed fracture characteristics of PC steel characterized by evaluating delayed fracture characteristics of PC steel based on the amount of hydrogen at the fracture limit.
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