JP2013134143A - ガス透過度の測定方法および測定試料 - Google Patents

Abstract

【課題】実際の製品が示すガス透過度を正確に測定すること。
【解決手段】
本発明のガス透過度の測定方法は、複数の部材を組み合わせた試料３０を用いて、当該部材のうち特定の部材のガス透過度を測定する工程を包含している。
【選択図】図３

Description

本発明は、薄膜材料を含んでいる構造体のガス透過度試験に使用する測定方法および測定試料に関する。

一般的な電化製品の内部において、ガス透過度の極めて低い薄板（例えばガラス基板など）に挟まれている領域は、樹脂製の封止材を用いて上記薄板の端部をシールすることによって、外部から遮断されている。上記領域に存在している電気的部品（例えば素子）を外部のガス（例えば水蒸気）から保護することを目的として、樹脂製の封止材は、上記薄板と同様に低いガス透過度が求められる。

上述のような封止材のガス透過度を評価する方法としては、当該封止材の材料である樹脂から形成されているフィルムを試料として用いて、樹脂自体のガス透過度を測定する方法が挙げられる。このような方法に使用される測定装置として、例えば特許文献１に開示されている測定装置がある。このような測定装置の概略的な構成および当該測定装置における測定状態について、図１および図８を用いて以下に説明する。図１は、ガスの透過度を測定する測定装置の構成を示す概略図である。図８は、従来技術において一般的に使用される試料の構成を示す断面図である。

図１に示すように、測定装置は、試料３を挟んで２つの空間を内部に有しているガス透過セル１、２つの空間にガスを供給するか、または当該空間からガスを排出させる管２ａ〜ｄ、管２ｂから排出されるガスの量を検出する検出器４を備えている。不活性ガスなどのキャリアガスが、管２ａから上部の空間に供給される。標的成分を含んでいるガスが、管２ｃから下部の空間に供給される。よって、管２ｂから排出されるガスには、試料３を透過して、下部の空間から上部の空間に移動する標的成分のガス５が含まれている。つまり、上記測定装置は、試料３のガス透過度を高感度に検出可能な、当該分野において一般的なガス透過度の測定装置である。

図９に示すように、上記測定装置において試験されるのは、単一のフィルム８０である。図９の例では、フィルム８０を透過する水蒸気が上記測定装置によって測定されている。フィルム８０は、上述のように封止材を構成する材料を単独に用いて形成されている。したがって、従来技術では、標的とする大気中の成分の透過度を使用する材料のフィルムについて測定している。

特開２００５−２３３９４３号公報（２００５年９月２日公開）

しかし、特許文献１に記載の従来技術は、実際に製品に適用されている封止材の構造とは異なる単なるフィルムのガス透過度を試験しているに過ぎない。上述のように、封止材は、複数の薄板などに挟まれているより立体的な構成である。よって、封止材の材料をフィルム状にしてガス透過度を測定しても、実際の用途において保護すべき対象が所望の程度まで適切に保護されているか否かを正確に決定することができない。

上記課題を解決するために、本発明の目的は、実際の製品が示すガス透過度を正確に測定することである。

上記課題を解決するために、本発明のガス透過度の測定方法は、試料を挟んでいるときに対向する第１の空間および第２の空間を形成するセルを備えており、当該試料を透過して上記第１の空間から上記第２の空間に移動する気体の標的成分を測定する装置を利用した、ガス透過度の測定方法であって、上記試料は樹脂部と薄膜材料との組合せであり、上記薄膜材料は、不連続な部分を有しており、上記樹脂部より低い上記標的成分の透過度を有しており、上記樹脂部は、上記薄膜材料の上記不連続な部分を補って、上記薄膜材料とともに上記第１の空間と上記第２の空間とを隔てており、上記第１の空間から上記第２の空間に移動した上記標的成分を測定する工程を含んでいる。

また、本発明の測定方法において、上記薄膜材料は単一の薄膜であり、上記不連続な部分は上記薄膜材料を貫通する孔であることが好ましい。

また、本発明の測定方法において、上記樹脂部は上記薄膜材料の上記孔を取り囲んでおり、他の薄膜材料が当該樹脂部の全体を覆っていることによって、上記樹脂部は、当該他の薄膜材料をさらにともなって、上記第１の空間と上記第２の空間とを隔てていることが好ましい。

また、本発明の測定方法において、上記他の薄膜材料は複数存在し、複数の当該他の薄膜材料は上記薄膜材料上において上記樹脂部とともに積層構造をなしており、最上部にある当該他の薄膜材料は無孔の基材であり、最上部にある当該他の薄膜材料と上記薄膜材料との間に存在する１つ以上の上記他の薄膜材料は、当該他の薄膜材料を貫通する孔を有しており、上記薄膜材料と上記他の薄膜材料との間、および各々の上記他の薄膜材料の間のそれぞれには１つの上記樹脂部が挟まれており、当該樹脂部のそれぞれは、下方に存在する上記薄膜材料もしくは上記他の薄膜材料の上記孔を取り囲んで配置されており、上記薄膜材料もしくは上記他の薄膜材料の上記孔のそれぞれは流体連絡している空間に存在していることが好ましい。

また、本発明の測定方法において、上記薄膜材料および上記他の薄膜材料の間に複数の上記樹脂部が設けられていることが好ましい。

また、本発明の測定方法において、上記樹脂部は上記基材の上記孔の全体に充填されていることが好ましい。

上記課題を解決するために、本発明の測定試料はガス透過度の測定方法に使用される上記試料である。

本発明は、実際の製品の構成と類似している試料のガス透過度を測定可能であるため、実際の製品が示すより正確なガス透過度を検出することができるという効果を奏する。

ガスの透過度を測定する測定装置の構成を示す概略図である。 実際の製品におけるガスの透過状態を示す断面図である。 （ａ）は、本発明の一実施形態に係る試料の構成を示す上面図であり、（ｂ）は、当該試料の構成を示す断面図である。 （ａ）は、本発明の一実施形態に係る試料の構成を示す斜視図であり、（ｂ）は、当該試料の構成を示す断面図である。 （ａ）は、本発明の一実施形態に係る試料の構成を示す斜視図であり、（ｂ）は、当該試料の構成を示す断面図である。 （ａ）は、本発明の一実施形態に係る試料の構成を示す斜視図であり、（ｂ）は、当該試料の構成を示す断面図である。 本発明の一実施形態に係る試料の構成を示す斜視図である。 本発明の一実施例に係る試料の構成を示す上面図である。 従来技術において一般的に使用される試料の構成を示す断面図である。

添付の図面を参照して、本発明の実施形態を詳細に説明する。本発明は、薄膜材料と樹脂部とを組み合わせた試料についてのガス透過度の測定方法に関する。説明の便宜上、図１に示した測定装置を用いた場合の測定方法を例に挙げて以下に説明する。よって後述するように、本発明の測定方法は、図１の測定装置以外の測定装置を利用して実施可能である。

〔ガス透過度の測定方法〕
本発明に係るガス透過度の測定方法は、試料を挟んでいるときに対向する第１の空間および第２の空間を形成するセルを備えており、当該試料を透過して上記第１の空間から上記第２の空間に移動する気体の標的成分を測定する装置を利用した、ガス透過度の測定方法であって、上記試料は樹脂部と薄膜材料との組合せであり、上記薄膜材料は、不連続な部分を有しており、上記樹脂部より低い上記標的成分の透過度を有しており、上記樹脂部は、上記薄膜材料の上記不連続な部分を補って、上記薄膜材料とともに上記第１の空間と上記第２の空間とを隔てており、上記樹脂部と上記薄膜材料との界面および上記樹脂部を通って、上記第１の空間から上記第２の空間に移動した上記標的成分を測定する工程を含んでいる。

つまり、本発明に係るガス透過度の測定方法は、例えば図１の測定装置を用いたガス透過度の測定方法である。図１の測定装置は、上述のような単一材料のフィルムに代えて、樹脂部と薄膜材料との組合せのガス透過度を試験する測定装置である。単に試験する対象のみを変えただけなので、試験の原理は従来公知の測定装置と同じである。よって、通常の薄膜材料のガス透過度試験と同様の条件が、樹脂部と薄膜材料との組合せの、測定装置を用いたガス透過度の試験に適用され得る。

本発明に係るガス透過度の測定方法は、フィルム状の試料３が有している標的成分の透過度（以下、単に“ガス透過度”と記載する）を測定するのではなく、上述のようにフィルム状の薄膜材料と樹脂部とを組み合わせた試料について測定を行う。これは、封止材を用いてシールした場合の保護などにおいて、実際には、封止材の材料が示すガス透過度のみに基づいて、対象は外部からの影響を受けている訳ではないためである。実際の製品において生じていると考えられるガスの透過について、図２を参照して説明する。図２は実際の製品におけるガスの透過を示す断面図である。

図２に示すように、２枚のガラス基板６、および２枚のガラス基板６の間に挟まれている封止材７によって、内部空間８が外気から保護されている。このような場合、内部空間８は、封止材７のに内部を通って侵入するガス９ａだけなく、ガラス基板６と封止材７との界面から侵入するガス９ｂに影響を受ける。よって、封止材７の材料からなるフィルムのみのガス透過度を測定した結果は、実際の使用における状態を評価する情報としては不十分な場合がある。つまり、図２に示される状態を正確に評価するには、例えば、２枚のガラス基板６が不連続になっている、封止材によって塞がれている部分を評価する必要がある。図２に示される状態を正確に評価し得る試料の具体例を以下に説明する。

（試料の一例）
本発明に係る測定方法に使用され得る試料の一例、およびその利点について図３を参照して以下に説明する。図３（ａ）は、本発明の一実施形態に係る試料の構成を示す上面図であり、図３（ｂ）は、当該試料の構成を示す断面図である。

図３（ａ）に示すように、一実施形態に係る試料３０は、中央に孔１０ａが形成されているガラス基板（薄膜材料）１０、孔１０ａを取り囲むようにガラス基板１０上に形成されている樹脂製の封止材（樹脂部）１１を備えている。そして、封止材１１はガラス基板（他の薄膜材料、無孔の基材）１２によって覆われる。封止材１１およびガラス基板１２を上面視した形状は相似であり、ガラス基板１２は、封止材１１が形成されている領域と同じか、または当該領域より大きい面積を有している。ガラス基板１２は孔を有していない孔１０ａを塞ぐ構成である。つまり、試料３０は、ガラス基板１０の不連続な部分（孔１０ａ）を、封止材１１を介して塞いだ構成を有している。

このような試料３０を用いることによって、封止材１１、および封止材１１とガラス基板１０、１２との界面におけるガス透過度を測定可能である。したがって、試料３０を用いる一実施形態に係る測定方法は、実際の使用における状態を正確に評価することができる。測定中におけるガスの移動について以下に説明する。

図３（ｂ）に示すように、ガラス基板１０の上部に封止材１１およびガラス基板１２が、孔１０ａを塞ぐように形成されている。なお、ガラス基板１０の下方（図面におけるガラス基板１０の下側）には、透過度を測定したいガス１３を含んでいるガスが供給されている。そして、ガラス基板１０の上方（図面におけるガラス基板１０の上側）には、透過度を測定したい気体に対して不活性なガスが供給されている。

ガラス基板１０の下方に存在しているガス１３は孔１０ａを通って、封止材１１に接する。ガス１３の一部は、封止材１１とガラス基板１０、１２との界面を透過（１３ａ）するか、封止材１１を透過（１３ｂ）して、ガラス基板１０の上方に達する（１３ｃ）。透過ガス１３ｃは、さらに管２ｂを経て検出器４に達し、その透過度が測定される。

以上のように、一実施形態に係る測定方法は、試料３０のガス透過度を測定することによって、実際の使用状態における正確なガス透過度を測定可能である。

（試料の変形例１）
本発明に係る測定方法に使用され得る試料の変形例１、およびその利点について図４を参照して以下に説明する。図４（ａ）は、本発明の一実施形態に係る試料の構成を示す斜視図であり、図４（ｂ）は、当該試料の構成を示す断面図である。

図４（ａ）に示すように、一実施形態に係る変形例の試料４０は、複数のスリット状の孔１０’ａが平行に形成されているガラス基板１０’、孔１０’ａのそれぞれを取り囲むようにガラス基板１０’上に形成されている複数の封止材１１を備えている。よって、試料４０は、試料３０とは孔の形状および数が異なるのみである。図３では特に示していなかったが、図４（ａ）における破線は、ガス透過セル１によって挟まれて、試料４０が固定される箇所を表している。

図４（ｂ）に示すように、試料４０では、図３（ｂ）を用いて説明したガスの移動が複数の箇所において生じる。複数の封止材１１の側面の表面積を、試料３０より相対的に大きくすることができる。したがって、ガス１３と封止材１１との接触効率を向上させ得るので、検出感度を向上させ得る。

上述した２つの例（試料３０および４０）から明らかなように、ガラス基板（１０および１０’）における孔（１０ａおよび１０’ａ）の形状および数は、必要に応じて変更可能である。

（試料の変形例２）
本発明に係る測定方法に使用され得る試料の変形例２、およびその利点について図５を参照して以下に説明する。図５（ａ）は本発明の一実施形態に係る試料の構成を示す斜視図であり、図５（ｂ）は当該試料の構成を示す断面図である。

図５（ａ）に示すように、試料５０は、孔１０を有しているガラス基板１０、孔を有している２枚のガラス基板（他の薄膜材料、有孔の基材）１４、孔を有していないガラス基板１２、および３つの封止材１１を備えている。ガラス基板１０および２枚のガラス基板１４における孔は、上面視したときに略一致する大きさに形成されている。また、ガラス基板１０および２枚のガラス基板１４を重ねて、複数の上記孔を上面視したときに略一致するように、ガラス基板１０および２枚のガラス基板１４は配置されている。複数の封止材１１のそれぞれは、ガラス基板１０および２枚のガラス基板１４における孔のそれぞれを取り囲んでいる。

図５（ｂ）に示すように、試料５０には封止材１１が３つ含まれているので、封止材１１の総面積を試料３０の場合の約３倍にできる。よって、変形例１と同様に、試料５０は検出感度を向上させ得る。なお、ガス透過セル１内部の高さは限られているので、使用するガス透過セル１内部の高さに応じて、ガラス基板１４の枚数および封止材１１の個数を適宜選択すればよい。

ここでは、複数の孔はそれらを上面視したときに略一致すると説明した。しかし、複数の孔のそれぞれの大きさは異なり得るし、上面視したときに必ずしも一致する必要はない。ガラス基板１０の孔１０ａ、２枚のガラス基板１４の孔、３つの封止材１１およびガラス基板１２によって、流体が自由に移動可能な単一の空間が形成される限り、複数の孔の形状および大きさは変更され得る。

なお、変形例１の記載から明らかなように、ガラス基板１０に複数の孔を形成し、ガラス基板１２、ガラス基板１４および封止材１１からなる複数の組合せを、ガラス基板１０上に配置し得る。

（試料の変形例３）
本発明に係る測定方法に使用され得る試料の変形例３、およびその利点について図６を参照して以下に説明する。図６（ａ）は、本発明の一実施形態に係る試料の構成を示す斜視図であり、図６（ｂ）は、当該試料の構成を示す断面図である。

図６（ａ）に示すように、試料６０は、２枚のガラス基板１２および２つの封止材１１によって両側から孔１０ａが塞がれているガラス基板１０を備えている。したがって、ガラス基板１０の下方にあるガスは、２回にわたって封止材１１を透過した後にガラス基板の上方に達する。

図６（ｂ）に示すように、ガス１３’の一部は、下側の封止材１１とガラス基板１０との界面（１３’ａ）、および下側の封止材１１（１３’ｂ）を透過する。透過ガス１３’ｃの一部は、上側の封止材１１とガラス基板１０との界面（１３’ｄ）、および上側の封止材１１（１３’ｅ）をさらに透過する。そして、ガラス基板１０の上方に達して、検出器に送られる。

試料６０は、例えば図２に示した内部空間８が２重の封止によって外部と隔てられているような製品の評価に適している。このとき２つの封止材１１は、同一の材料または異なる材料によって構成されている。２つの封止材１１が同一の材料よって構成されている試料６０は、製品の形状などに基づいて同一材料の２つの封止材１１によって薄膜材料が固定されているような製品の評価に適している。２つの封止材１１が異なる材料よって構成されている試料６０は、場所によって異なる製品の材質などに基づいて異なる材料の２つの封止材１１によって薄膜材料が固定されているような製品の評価に適している。

ここでは、２枚のガラス基板１２および２つの封止材１１によって、ガラス基板１０の孔１０が、両面側から塞がれている。しかし、１枚のガラス基板１２および２つの封止材１１を用いて同様の作用を示す試料を作製可能である。例えば、このような試料は、図６に示されているガラス基板１２より面積の大きいガラス基板を準備し、孔１０を取り囲んでいる封止材１１の外側にもう１つの封止材１１を設けることによって作製可能である。このとき、２つの封止材１１は、接しているか、または間隔を空けて配置され得る。

ここで挙げた例をさらに組み合わせて、ガラス基板１０の上方に１つ以上の封止材１１を設け、ガラス基板１０の上方に２以上の封止材１１を設ける試料６０を作製し得る。また、変形例２とさらに組み合わせて封止材１１を縦方向に重ね、試料６０を用いた場合の検出感度を向上させ得る。

（試料の変形例４）
本発明に係る測定方法に使用され得る試料の変形例４、およびその利点について図７を参照して以下に説明する。図７は本発明の一実施形態に係る試料の構成を示す斜視図である。

図７に示すように、試料７０は、孔１０が封止材１５によって充填されているガラス基板１０を備えている。封止材１５の材料は、例えば光または熱によって硬化する樹脂などである。このような樹脂をガラス基板１０の面に塗布すると、ガラス基板１２を載せて硬化させる前に樹脂が広がってしまい、所望の形状に形成することが困難である。よって、硬化性の樹脂を使用する場合には、試料７０のように孔１０に樹脂を流し込んで硬化させることが好ましい。

図７において、見かけ上、他の図面におけるガラス基板１０よりも厚いガラス基板１０であるように描写している。しかし、この違いは、封止材１５が充填されている状態を説明する便宜上の理由に基づくものであり、実際にはこれまでに示したガラス基板１０と同等の厚さを、図７のガラス基板１０は有している。

以上において、ガラス基板１０および１０’として、一枚の薄膜材料を例に挙げて説明した。しかし、ガス透過セル１に挟まれるガラス基板は、複数枚の薄膜材料として構成され得る。このような場合、例えば、２枚のガラス基板は、封止材を介してつなげられており、封止材と接する部分においてのみ互いに対向している。

例えば、２枚のガラス基板のそれぞれは、２枚を繋げて上面視したときの約１／２の面積を有している。また例えば、２枚のガラス基板の一方は、２枚をつなげて上面視したときの約２／３の面積を有しており、２枚のガラス基板の他方は、２枚を繋げて上面視したときの約１／３の面積を有している。また例えば、２枚のガラス基板のいずれかは孔１０をさらに有し得る。孔１０は上述の例のいずれかの場合にしたがって、任意の数の封止材およびガラス基板に塞がれている。

複数枚の薄膜材料をつなげて試料を構成した場合、ガス透過セル１が試料を挟む力を、１枚の薄膜材料を挟むときより強くすれば、ガス透過セル１と試料との密着性を維持し得る。また、薄膜材料の１枚分の厚さおよび封止材の厚さに応じて、複数枚の薄膜材料のうちガス透過セル１と接する領域にガス透過度の低い接着剤などを塗布して、つなぎあわせた複数枚の薄膜材料うちガス透過セル１と接する領域を平坦化し得る。

（薄膜材料）
以上において、試料に使用する（他の）薄膜材料の例としてガラス基板１０、１０’、１２および１４を挙げて説明した。しかし、本発明に係る測定方法に使用され得る薄膜材料は、後述する封止材１１を構成する樹脂より低いガス透過度を示す公知の材料によって形成されている基材である。

したがって、上記薄膜材料の材料は、封止材１１を構成する樹脂が示すガス透過度に応じた種々の材料であり得る。当該材料は、製品の包装および保護、ならびに製品における部品の被覆などに使用される薄膜を構成している種々の材料であることが好ましい。

特に、上記薄膜材料の材料は、封止材１１を構成する樹脂が示すガス透過度を大きく下回る材料であることが好ましい。

上述のようなガス透過度を示す材料としては、ガラス、金属、石英、サファイア、シリコンおよびこれらの混合物が挙げられる。上記材料として使用し得る金属は、アルミニウム、銅および鉄から選択される。上記材料は、これらの金属の２つ以上を用いた合金、またはこれらの金属の１つ以上と無機元素とを用いた合金であり得る。金属のみを用いた合金としては、ステンレス鋼および黄銅（真鍮）などが挙げられる。無機元素と組み合わせた合金としては、鋼鉄およびステンレス鋼などが挙げられる。ここでは、薄膜材料を構成する材料としての代表例を示しているに過ぎず、上述のように、薄膜材料を構成する材料は、封止材１１を構成する樹脂が示すガス透過度に応じた種々の材料であり得る。

したがって、試料に使用される複数の薄膜材料のそれぞれ（ガラス基板１０、１０’、１２および１４のそれぞれに対応する形状を有している材料）は、同じ材料または異なる材料によって構成され得る。

薄膜材料の厚さは、約１０μｍ以上、約２０００μｍ以下である。薄膜材料の厚さが約１０μｍ以上であれば、ガス透過セル１から加えられる力によって破損することなく、標的成分に対する適切なバリア性を示し得る。薄膜材料の厚さが約２０００μｍ以下であれば、ガス透過セル１との密着性を維持して固定され得る。なお、薄膜材料の厚さの上限値は試料を構成する薄膜材料の厚さの合計である。例えば、２枚の薄膜材料を重ねた場合には、各薄膜材料の厚さの上限値は約１０００μｍ以下であることが好ましい。したがって、各薄膜材料の厚さの上限値は重ね合わせる薄膜材料の枚数に反比例する。

（封止材１１）
薄膜材料の材料に関して述べた通り、封止材１１を構成する樹脂は、薄膜材料の材料よりガス透過度の高い材料である。このような樹脂は、製品における部品の保護などにおいて薄膜材料と組み合わせて使用される従来公知の樹脂である。当該樹脂は固形の樹脂または液状の樹脂であり得る。固形の樹脂は、所望の形状を有している封止材として薄膜材料に対して直接に貼り付けられ得るか、または溶剤に溶解させて塗布した後に乾燥させて所望の封止材として形成され得る。液状の樹脂は、薄膜材料に塗布された後にエネルギー（光または熱）を受けて硬化する樹脂である。当該樹脂の具体例としては、アクリル樹脂を主成分とする紫外線硬化性樹脂、シール用ゴム材およびシリコーン系シーリング材などが挙げられる。

封止材１１の厚さまたは幅は、製品において薄膜材料と組み合わせる際に採用される任意の範囲から選択される。しかし、当該範囲を上回る厚さまたは幅を適用することによって、ガス透過度について現状の製品の改良が可能であるかを調べ得る。また、当該範囲を下回る厚さまたは幅を適用することによって、適切な保護性を示し得る封止材１１のより小さいサイズを決定し得る。封止材１１の例示的な厚さは、約１μｍ以上、約１０００μｍ以下であり、封止材１１の例示的な幅は、約１０μｍ以上、約１００００μｍ以下である。

（使用されるガス）
本発明に係る測定方法は、任意の気体を標的成分として測定可能である。当該気体としては、大気中に含まれている水蒸気、酸素、窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴン、水素、オゾン、二酸化炭素、一酸化炭素などの無機ガスおよびメタンなどの有機ガスが挙げられる。これらのうち窒素、ヘリウム、ネオンおよびアルゴンは、キャリアガスとしても使用し得る。

（測定装置）
以上において、本発明に係る測定方法に使用される測定装置として図１に示されている測定装置を例に挙げて説明した。図１の測定装置では、ガス透過セル１内部の上部の空間にキャリアガスを供給して、上部および下部の空間の気圧を等しく保っている。しかし、上部の空間を略真空にして、下部の空間に標的成分を含んでいるガスを供給する他の装置を、本発明の実施に際して使用し得る。感度の高さという観点から、本発明に係る測定方法には、図１に示すようなキャリアガスを利用する測定装置を使用することが好ましい。

本発明に係る測定方法は、例えば、以下のような感度を示す測定装置を利用した測定方法である。本発明に係る測定方法に使用可能な測定装置は、例えば、５０ｃｍ^２の面積を有しているアルミ箔テープ Ｎｏ．４２７（住友スリーエム社製）を測定したときの酸素の透過度を基準として、約０．１ｃｃ（ｍｌ）／ｍ^２／日を下限値とする検出感度を示す測定装置であり得る。また、本発明に係る測定方法に使用可能な、高感度な測定装置は、例えば、２０ｃｍ^２の面積を有しているアルミ製のフィルムを測定したときの水蒸気の透過度を基準として、約５×１０^−５ｇ／ｍ^２／日を下限値とする検出感度を示す測定装置であり得る。

本発明に係る測定方法および測定試料を実際に使用した例を以下に説明する。

（使用した試料および装置）
測定装置としてOX-TRAN 2/20（MOCON社製）を用いて、図８に示す測定試料の酸素透過度を測定した。図８は、本発明の一実施例に係る試料の構成を示す上面図である。

図８に示すように、試料は、略中央に孔１０ａが形成されている有孔基板１０、孔１０ａの４倍の面積を有している無孔基板１２および封止材１１から構成されている。２０ｍｍ×２０ｍｍの正方形の孔１０ａを形成した。４０ｍｍ×４０ｍｍの正方形の無孔基板１２の端部に沿って約１０ｍｍの幅にして封止材１１を塗布した。そして、有孔基板１０の破線によって囲まれた領域に、封止材１１を介して無孔基板１２を貼り付けた。

有孔基板１０および無孔基板１２として、“スコッチ”印アルミ箔テープ Ｎｏ．４２７（住友スリーエム社製）を使用した。封止材１１として、１００ｇの一液型ＲＴＶゴム 脱オキシムタイプKE45B（信越シリコーン社製）を使用した。

（測定条件および測定結果）
図８の測定試料をOX-TRAN 2/20のガス透過セルに設置して、４０℃および相対湿度０％の条件の下に酸素の透過度を測定した。対照試験として、有孔基板１２と同じ材料および寸法の無孔基板についても同一条件の下に酸素の透過度を測定した。

測定の結果、図８の測定試料の酸素透過度は２７ｃｃ（ｍｌ）／ｍ^２／日であり、対照の無孔基板の酸素透過度は０．１ｃｃ（ｍｌ）／ｍ^２／日であった。有孔基板１０および無孔基板１２が実質的に酸素を透過していないため、測定試料の酸素透過度は、封止材１１、ならびに有孔基板１０および無孔基板１２と封止材１１との界面を通過した酸素に基づいていることがわかった。

本発明は上述した各実施形態および実施例に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態および実施例にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。

本発明は、フィルム材料を利用する、食品、医薬、有機ＥＬデバイス、太陽電池等の各分野において広範囲に利用することができる。

１ ガス透過セル
２ａ〜ｄ 管
３ 試料
４ 検出器
５ ガス
６ ガラス基板（薄膜材料）
７ 封止材
８ 内部空間
９ ガス
９ａ〜ｂ ガス
１０ ガラス基板、有孔基板（薄膜材料）
１０ａ 孔
１０’ ガラス基板（薄膜材料）
１０’ａ 孔
１１ 封止材（樹脂部）
１２ ガラス基板、無孔基板（他の薄膜材料、無孔の基材）
１３ ガス
１３ａ〜ｃ ガス
１３’ ガス
１３’ａ〜ｅ ガス
１４ ガラス基板（他の薄膜材料、有孔の基材）
１５ 封止材（樹脂部）
３０ 試料
４０ 試料
５０ 試料
６０ 試料
７０ 試料

Claims (7)

1. 試料を挟んでいるときに対向する第１の空間および第２の空間を形成するセルを備えており、当該試料を透過して上記第１の空間から上記第２の空間に移動する気体の標的成分を測定する装置を利用した、ガス透過度の測定方法であって、
   上記試料は樹脂部と薄膜材料との組合せであり、
   上記薄膜材料は、不連続な部分を有しており、上記樹脂部より低い上記標的成分の透過度を有しており、
   上記樹脂部は、上記薄膜材料の上記不連続な部分を補って、上記薄膜材料とともに上記第１の空間と上記第２の空間とを隔てており、
   上記第１の空間から上記第２の空間に移動した上記標的成分を測定する工程を含んでいる、ガス透過度の測定方法。
2. 上記薄膜材料は単一の薄膜であり、上記不連続な部分は上記薄膜材料を貫通する孔である、請求項１に記載のガス透過度の測定方法。
3. 上記樹脂部は上記薄膜材料の上記孔を取り囲んでおり、他の薄膜材料が当該樹脂部の全体を覆っていることによって、上記樹脂部は、当該他の薄膜材料をさらにともなって、上記第１の空間と上記第２の空間とを隔てている、請求項２に記載のガス透過度の測定方法。
4. 上記他の薄膜材料は複数存在し、複数の当該他の薄膜材料は上記薄膜材料上において上記樹脂部とともに積層構造をなしており、最上部にある当該他の薄膜材料は無孔の基材であり、最上部にある当該他の薄膜材料と上記薄膜材料との間に存在する１つ以上の上記他の薄膜材料は、当該他の薄膜材料を貫通する孔を有しており、
   上記薄膜材料と上記他の薄膜材料との間、および各々の上記他の薄膜材料の間のそれぞれには１つの上記樹脂部が挟まれており、当該樹脂部のそれぞれは下方に存在する上記薄膜材料および上記他の薄膜材料の上記孔のいずれかを取り囲んで配置されており、
   上記薄膜材料および上記他の薄膜材料の上記孔のそれぞれは流体連絡している空間に存在している、請求項３に記載のガス透過度の測定方法。
5. 上記薄膜材料および上記他の薄膜材料の間に複数の上記樹脂部が設けられている、請求項３に記載のガス透過度の測定方法。
6. 上記樹脂部は上記薄膜材料の上記孔の全体に充填されている、請求項２に記載のガス透過度の測定方法。
7. 請求項１〜６のいずれか１項に記載のガス透過度の測定方法に使用される上記試料である、測定試料。

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