JP2013131643A - Nitride magnetic material and manufacturing method of the same - Google Patents

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Kazutomo Abe
一智 阿部
Tomokazu Fukuzaki
智数 福崎
Tomoji Masubuchi
友治 鱒渕
Teruki Motohashi
輝樹 本橋
Shinichi Yoshikawa
信一 吉川
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To realize a highly magnetized soft magnetic material without using a rare metal.SOLUTION: The nitride magnetic material comprises: an alloy particle containing Fe as a main component and either of or both of Si and B; and an iron nitride which coats the surface of the alloy particle, wherein a particle diameter thereof is 100nm or less.

Description

本発明は、窒化物磁性体、及び窒化物磁性体の製造方法に関する。特に、コイルやトランスの鉄心材料や回転機の固定子用磁性材料として用いることが可能な高い磁化を有する軟磁性材料及びその製造法に関する。   The present invention relates to a nitride magnetic body and a method for manufacturing a nitride magnetic body. In particular, the present invention relates to a soft magnetic material having high magnetization that can be used as an iron core material of a coil or a transformer or a magnetic material for a stator of a rotating machine, and a manufacturing method thereof.

窒化物磁性体としてα”−Fe16が知られている。α”−Fe16は、希少金属を用いることなく高い磁化を示すことから、磁性材料として期待されている。α”−Fe16の磁気特性に関し、例えば、下記の非特許文献1には、α−Fe粒子をNHとNとの混合ガスで窒化した場合の窒化割合と磁化との関係が示されている。さらに、下記の非特許文献1の中で、α”−Fe16が巨大磁化を示す1つの原因として、未反応のα−Feの存在が指摘されている。なお、α”−Fe16の結晶構造が巨大磁化の1つの原因になっているという指摘もある(下記の特許文献1を参照)。 Nitride -Fe 16 N 2 magnetic as α ".α -Fe 16 N 2 are known", since it exhibits high magnetization without using a rare metal, it is expected as a magnetic material. Regarding the magnetic characteristics of α ″ -Fe 16 N 2 , for example, the following Non-Patent Document 1 describes the relationship between the nitridation ratio and the magnetization when α-Fe particles are nitrided with a mixed gas of NH 3 and N 2. Further, in Non-Patent Document 1 below, the presence of unreacted α-Fe is pointed out as one cause of α ″ -Fe 16 N 2 exhibiting giant magnetization. There is also an indication that the crystal structure of α ″ -Fe 16 N 2 is one cause of giant magnetization (see Patent Document 1 below).

上記のように、α”−Fe16は高い磁化を示す。一方で、α”−Fe16の保磁力は200kA/m程度であり、硬磁性材料としては保磁力が低すぎる。そこで、Fe16の保磁力を高めるための研究開発が盛んに行われてきた。例えば、下記の特許文献2には、希土類金属を用いてFe16の保磁力を高める技術が開示されている。一方で、200kA/m程度という保磁力は、軟磁性材料の保磁力としては高すぎる。しかし、磁化の低減を抑制しつつ、α”−Fe16の保磁力を下げるための研究開発は十分に行われているとは言えない状況にある。 As described above, α ″ -Fe 16 N 2 exhibits high magnetization. On the other hand, α ″ -Fe 16 N 2 has a coercive force of about 200 kA / m, which is too low as a hard magnetic material. Therefore, research and development for increasing the coercive force of Fe 16 N 2 has been actively conducted. For example, Patent Document 2 below discloses a technique for increasing the coercivity of Fe 16 N 2 using a rare earth metal. On the other hand, the coercive force of about 200 kA / m is too high as the coercive force of the soft magnetic material. However, it cannot be said that research and development for reducing the coercive force of α ″ -Fe 16 N 2 while suppressing the reduction of magnetization has been sufficiently performed.

特開2005−183932号公報JP 2005-183932 A 特開2005−310857号公報JP 2005-310857 A

K.Yamanaka et al., "Humidity effects in Fe16N2 fine powderpreparation by low-temperature nitridation", Journal of Solid StateChemistry, 183(2010)2236-2241K. Yamanaka et al., "Humidity effects in Fe16N2 fine powderpreparation by low-temperature nitridation", Journal of Solid State Chemistry, 183 (2010) 2236-2241

軟磁性を示す鉄系窒化物としてはFeNが知られている。しかし、FeNは、磁化が低い。また、軟磁性材料の磁化を高める工夫として、Coなどの希少金属を用いる方法が知られているが、希少金属の入手性やコストなどの観点から希少金属を用いずに高磁化の軟磁性材料を実現することが求められる。また、保磁力を低減して高い透磁率を達成しようとする場合、結晶磁気異方性や磁歪を抑制する元素を添加する必要があり、添加元素の増加によるFe添加量の減少分だけ磁化が低減してしまうという問題があった。 Fe 4 N is known as an iron-based nitride exhibiting soft magnetism. However, Fe 4 N has a low magnetization. In addition, as a device for increasing the magnetization of a soft magnetic material, a method using a rare metal such as Co is known. From the viewpoint of the availability and cost of a rare metal, a highly magnetized soft magnetic material without using a rare metal. Is required to be realized. In addition, when trying to achieve high magnetic permeability by reducing the coercive force, it is necessary to add an element that suppresses magnetocrystalline anisotropy and magnetostriction, and magnetization is reduced by the decrease in the amount of Fe added due to an increase in the added element. There was a problem of reduction.

そこで、本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、本発明の目的とするところは、希少金属を用いることなく、軟磁性材料として高磁化を実現することが可能な窒化物磁性体、及び窒化物磁性体の製造方法を提供することにある。   Accordingly, the present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a nitride magnetic body capable of realizing high magnetization as a soft magnetic material without using a rare metal. And a method of manufacturing a nitride magnetic body.

上記課題を解決するために、本発明のある観点によれば、Feを主成分とし、Si、Bの一方又は両方を含有する合金粒子と、前記合金粒子の表面を被覆する鉄窒化物と、を有し、粒径が100nm以下であることを特徴とする、窒化物磁性体が提供される。   In order to solve the above problems, according to one aspect of the present invention, an alloy particle containing Fe as a main component and containing one or both of Si and B, and an iron nitride covering the surface of the alloy particle, There is provided a nitride magnetic body characterized by having a particle size of 100 nm or less.

かかる構成により、鉄窒化物と、合金粒子に含まれるα−Feとの界面歪に起因して発生する巨大磁化を利用し、Fe添加量の低減した合金粒子の高磁化を実現することが可能になる。また、合金粒子に含まれるSi及びBは、安定した窒化物を形成するため、保磁力の低減に寄与する保護膜の役割を果たす。また、粒径を小さくすることで保磁力が低減するため、粒径を100nm以下(例えば、一次粒子の平均粒径を約80nm以下にして窒化することにより得られる。)とすることで、保磁力が軟磁性材料として機能するに十分な値まで抑制される。なお、粒径を100nmよりも大きくすると、鉄窒化物を形成する際に行う窒化反応がほとんど進まなくなるため、粒径を100nm以下とすることが望ましい。   With this configuration, it is possible to achieve high magnetization of alloy particles with a reduced amount of Fe addition by utilizing the giant magnetization generated due to the interface strain between iron nitride and α-Fe contained in the alloy particles. become. Further, Si and B contained in the alloy particles form a stable nitride, and thus serve as a protective film that contributes to a reduction in coercive force. Further, since the coercive force is reduced by reducing the particle size, the coercive force is reduced to 100 nm or less (for example, obtained by nitriding with an average primary particle size of about 80 nm or less). The magnetic force is suppressed to a value sufficient to function as a soft magnetic material. Note that if the particle size is larger than 100 nm, the nitriding reaction performed when forming the iron nitride hardly proceeds, so it is desirable that the particle size be 100 nm or less.

また、前記粒径は、5nm以上であることが好ましい。粒径が5nmよりも小さい粒子を形成することは現状困難であるため、粒径を5nm以上とすることが好ましい。   The particle size is preferably 5 nm or more. Since it is currently difficult to form particles having a particle size smaller than 5 nm, the particle size is preferably 5 nm or more.

また、前記粒径は、50nm以下であることがより好ましい。粒径が50nmを下回ると、粒径の低減に伴って保磁力が低下するようになる。そのため、より保磁力の低い軟磁性材料を形成するためには、粒径を50nm以下にすることが望まれる。   The particle size is more preferably 50 nm or less. When the particle size is less than 50 nm, the coercive force decreases with the reduction of the particle size. Therefore, in order to form a soft magnetic material having a lower coercive force, it is desired that the particle size be 50 nm or less.

また、前記鉄窒化物は、Fe16の結晶構造を有することがより好ましい。このように、Fe16の結晶構造とすることで、より高い磁化が得られる。 More preferably, the iron nitride has a crystal structure of Fe 16 N 2 . Thus, higher magnetization can be obtained by using the crystal structure of Fe 16 N 2 .

また、前記合金粒子に対して前記鉄窒化物の体積分率が40〜70vol%であることが好ましい。なお、体積分率が40vol%よりも小さいと、鉄窒化物と合金粒子との界面において高い磁化を有する領域が十分に形成されず、上記窒化物磁性体の磁化が低くなってしまう。また、体積分率が70vol%よりも大きいと、合金粒子による保磁力の低減作用が限定され、軟磁性材料として機能するに十分な値まで保磁力を低減することが困難になる。   Moreover, it is preferable that the volume fraction of the said iron nitride is 40-70 vol% with respect to the said alloy particle. If the volume fraction is less than 40 vol%, a region having high magnetization is not sufficiently formed at the interface between the iron nitride and the alloy particles, and the magnetization of the nitride magnetic body is lowered. On the other hand, if the volume fraction is larger than 70 vol%, the action of reducing the coercive force by the alloy particles is limited, and it is difficult to reduce the coercive force to a value sufficient to function as a soft magnetic material.

また、前記合金粒子は、FeSi(X=0〜0.1、Y=0〜0.1。但し、X、Yは同時に0とならない。)であることが好ましい。高い磁化を有する軟磁性材料として機能するためには、合金粒子に占めるFeの含有率が原子百分率で約80%以上であることが望まれる。また、Feに対するSi、Bの固溶限界がそれぞれ原子百分率で約10%である。 The alloy particles are preferably FeSi X B Y (X = 0 to 0.1, Y = 0 to 0.1. However, X and Y are not 0 at the same time). In order to function as a soft magnetic material having high magnetization, it is desired that the Fe content in the alloy particles is about 80% or more in terms of atomic percentage. Further, the solid solubility limit of Si and B with respect to Fe is about 10% in terms of atomic percentage.

また、上記課題を解決するために、本発明の別の観点によれば、粒径が100nm以下であり、Feを主成分とし、Si、Bの一方又は両方を含有する合金粒子を、300℃以下の温度で窒素含有ガスと反応させる工程を含むことを特徴とする、窒化物磁性体の製造方法が提供される。   In order to solve the above problems, according to another aspect of the present invention, an alloy particle having a particle size of 100 nm or less, containing Fe as a main component, and containing one or both of Si and B is obtained at 300 ° C. A method for producing a nitride magnetic body is provided, which includes a step of reacting with a nitrogen-containing gas at the following temperature.

このように、軟磁性を有する合金粒子の表面を低温(約300℃以下)で窒化することにより、鉄窒化物と、合金粒子との界面に高い磁化を有する領域を形成することが可能になる。その結果、鉄窒化物と、合金粒子に含まれるα−Feとの界面歪に起因して発生する巨大磁化を利用し、Fe添加量の低減した合金粒子の高磁化を実現することが可能になる。また、合金粒子に含まれるSi及びBは、安定した窒化物を形成するため、保磁力低減に寄与する保護膜の役割を果たす。   Thus, by nitriding the surface of the alloy particle having soft magnetism at a low temperature (about 300 ° C. or less), it becomes possible to form a region having high magnetization at the interface between the iron nitride and the alloy particle. . As a result, it is possible to realize high magnetization of alloy particles with a reduced amount of Fe by utilizing the giant magnetization generated due to the interface strain between iron nitride and α-Fe contained in the alloy particles. Become. Further, Si and B contained in the alloy particles form a stable nitride, and thus serve as a protective film that contributes to a reduction in coercive force.

また、粒径を小さくすることで保磁力が低減するため、粒径を100nm以下(例えば、一次粒子の平均粒径を約80nm以下にして窒化することにより得られる。)とすることで、保磁力が軟磁性材料として機能するに十分な値まで抑制される。なお、粒径を100nmよりも大きくすると、鉄窒化物を形成する際に行う窒化反応がほとんど進まなくなるため、粒径を100nm以下とすることが望ましい。ところで、上記の窒化工程に要する時間や窒化反応が生じる温度限界などを考慮して、上記温度は、例えば、100℃以上としてもよい。また、高い磁化を有する領域を十分大きく形成するためには、上記温度は、200℃以下とすることがより好ましい。   Further, since the coercive force is reduced by reducing the particle size, the coercive force is reduced to 100 nm or less (for example, obtained by nitriding with an average primary particle size of about 80 nm or less). The magnetic force is suppressed to a value sufficient to function as a soft magnetic material. Note that if the particle size is larger than 100 nm, the nitriding reaction performed when forming the iron nitride hardly proceeds, so it is desirable that the particle size be 100 nm or less. By the way, considering the time required for the nitriding step and the temperature limit at which the nitriding reaction occurs, the temperature may be, for example, 100 ° C. or higher. In order to form a region having high magnetization sufficiently large, the temperature is more preferably 200 ° C. or lower.

また、前記粒径は、5nm以上であることが好ましい。粒径が5nmよりも小さい粒子を形成することは現状困難であるため、粒径を5nm以上とすることが好ましい。   The particle size is preferably 5 nm or more. Since it is currently difficult to form particles having a particle size smaller than 5 nm, the particle size is preferably 5 nm or more.

また、前記粒径は、50nm以下であることがより好ましい。粒径が50nmを下回ると、粒径の低減に伴って保磁力が低下するようになる。そのため、より保磁力の低い軟磁性材料を形成するためには、粒径を50nm以下にすることが望まれる。   The particle size is more preferably 50 nm or less. When the particle size is less than 50 nm, the coercive force decreases with the reduction of the particle size. Therefore, in order to form a soft magnetic material having a lower coercive force, it is desired that the particle size be 50 nm or less.

また、前記鉄窒化物は、Fe16の結晶構造を有することがより好ましい。このように、Fe16の結晶構造とすることで、より高い磁化が得られる。 More preferably, the iron nitride has a crystal structure of Fe 16 N 2 . Thus, higher magnetization can be obtained by using the crystal structure of Fe 16 N 2 .

また、前記合金粒子に対して前記鉄窒化物の体積分率が40〜70vol%であることが好ましい。なお、体積分率が40vol%よりも小さいと、鉄窒化物と合金粒子との界面において高い磁化を有する領域が十分に形成されず、上記窒化物磁性体の磁化が低くなってしまう。また、体積分率が70vol%よりも大きいと、合金粒子による保磁力の低減作用が限定され、軟磁性材料として機能するに十分な値まで保磁力を低減することが困難になる。   Moreover, it is preferable that the volume fraction of the said iron nitride is 40-70 vol% with respect to the said alloy particle. If the volume fraction is less than 40 vol%, a region having high magnetization is not sufficiently formed at the interface between the iron nitride and the alloy particles, and the magnetization of the nitride magnetic body is lowered. On the other hand, if the volume fraction is larger than 70 vol%, the action of reducing the coercive force by the alloy particles is limited, and it is difficult to reduce the coercive force to a value sufficient to function as a soft magnetic material.

また、前記合金粒子は、FeSi(X=0〜0.1、Y=0〜0.1。但し、X、Yは同時に0とならない。)であることが好ましい。高い磁化を有する軟磁性材料として機能するためには、合金粒子に占めるFeの含有率が原子百分率で約80%以上であることが望まれる。また、Feに対するSi、Bの固溶限界がそれぞれ原子百分率で約10%である。 The alloy particles are preferably FeSi X B Y (X = 0 to 0.1, Y = 0 to 0.1. However, X and Y are not 0 at the same time). In order to function as a soft magnetic material having high magnetization, it is desired that the Fe content in the alloy particles is about 80% or more in terms of atomic percentage. Further, the solid solubility limit of Si and B with respect to Fe is about 10% in terms of atomic percentage.

以上説明したように本発明によれば、希少金属を用いることなく、軟磁性材料として高磁化を実現することができる。   As described above, according to the present invention, high magnetization can be realized as a soft magnetic material without using a rare metal.

本発明の一実施形態に係る窒化物磁性体を構成する合金粒子の組成について説明するための図である。It is a figure for demonstrating the composition of the alloy particle which comprises the nitride magnetic body which concerns on one Embodiment of this invention. 同実施形態に係る窒化物磁性体の製造方法について説明するための図である。It is a figure for demonstrating the manufacturing method of the nitride magnetic body which concerns on the same embodiment. 同実施形態に係る窒化物磁性体の磁気特性について説明するための図である。It is a figure for demonstrating the magnetic characteristic of the nitride magnetic body which concerns on the same embodiment. α−Fe粒子をNHとNとの混合ガスで窒化した場合の窒化割合と磁化との関係について説明するための図である。It is a diagram for explaining the relationship between the nitriding ratio in the case of nitriding the magnetization in a mixed gas of NH 3 and N 2 the alpha-Fe particles.

以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお、図中又は説明中に磁化の単位として[emu/g]と表記する場合があるが、[emu/g]=[Am/kg]である。 Exemplary embodiments of the present invention will be described below in detail with reference to the accompanying drawings. In the drawing or description, the unit of magnetization may be expressed as [emu / g], but [emu / g] = [Am 2 / kg].

<1:はじめに>
まず、α”−Fe16が高い磁化を示す原因について考察する。従来、α”−Fe16が高い磁化を示す原因は、その結晶構造にあると考えられていた(例えば、特開2005−183932号公報を参照)。しかし、最近になって、α”−Fe16を生成する際に行う窒化工程で未反応のα−Fe粒子を残すことにより、α”−Fe16の磁化が高まるという実験結果が報告された(K.Yamanaka et al., "Humidity effects in Fe16N2 fine powder
preparation by low-temperature nitridation", Journal of Solid State
Chemistry, 183(2010)2236-2241;以下、同報告)。
<1: Introduction>
First, the cause of α ″ -Fe 16 N 2 exhibiting high magnetization will be considered. Conventionally, the cause of α ″ -Fe 16 N 2 exhibiting high magnetization has been considered to be due to its crystal structure (for example, (See Kaikai 2005-183932). However, recently, experimental results have shown that the magnetization of α ″ -Fe 16 N 2 is increased by leaving unreacted α-Fe particles in the nitriding step performed when α ″ -Fe 16 N 2 is generated. (K. Yamanaka et al., "Humidity effects in Fe16N2 fine powder
preparation by low-temperature nitridation ", Journal of Solid State
Chemistry, 183 (2010) 2236-2241; hereinafter the same report).

同報告において公表された実験結果の一部を図4に示す。図4は、α−Fe粒子をNHとNとの混合ガスで窒化した場合の窒化割合と生成物の磁化との関係を示している(黒丸が実験データを示す。)。この図において、α”−Fe16化合物の化学量論組成となる点は、窒化割合が原子百分率で11.1[at.%]となる点である。しかし、実験データを参照すると、磁化が最大となる点は、窒化割合が11.1[at.%]以下の領域(約8〜10[at.%]の領域)に含まれる。この結果は、未反応のα−Fe粒子の存在が、α”−Fe16化合物の巨大磁化に寄与することを示唆している。 Part of the experimental results published in this report is shown in FIG. FIG. 4 shows the relationship between the nitriding ratio and the magnetization of the product when α-Fe particles are nitrided with a mixed gas of NH 3 and N 2 (black circles indicate experimental data). In this figure, the point of the stoichiometric composition of the α ″ -Fe 16 N 2 compound is that the nitriding ratio is 11.1 [at.%] In atomic percentage. However, referring to the experimental data, The point where the magnetization is maximized is included in a region where the nitriding ratio is 11.1 [at.%] Or less (a region of about 8 to 10 [at.%]). This suggests that the presence of H contributes to the giant magnetization of the α ″ -Fe 16 N 2 compound.

なお、同報告の著者らは、α−Fe粒子の混合状態を利用してα”−Fe16化合物の磁化を高める手法により、優れた硬磁性材料の実現を目指しているようである。一方、本件発明者は、同報告の結果を参考に高磁化を有する軟磁性材料の実現を目指した。その結果、本件発明者は、以下で説明する窒化物磁性体の組成及びその製造方法に想到した。以下、その内容について詳細に説明する。 In addition, the authors of the report seem to aim at realization of an excellent hard magnetic material by a technique for increasing the magnetization of the α ″ -Fe 16 N 2 compound using the mixed state of α-Fe particles. On the other hand, the present inventor aimed to realize a soft magnetic material having high magnetization with reference to the result of the report, and as a result, the present inventor has invented a composition of a nitride magnetic material and a manufacturing method thereof described below. The details will be described below.

<2:実施形態>
本発明の一実施形態について説明する。本実施形態に係る窒化物磁性体は、主に、Feを主成分とし、Si、Bの一方又は両方を含有する合金粒子と、当該合金粒子の表面を被覆する鉄窒化物とにより構成される。また、この窒化物磁性体は、それを構成する合金粒子の組成及び粒径、その製造工程などに特徴がある。なお、以下では、鉄窒化物の一例としてα”−Fe16を想定し、合金粒子の一例としてFeSiを想定して説明を進める。
<2: Embodiment>
An embodiment of the present invention will be described. The nitride magnetic body according to the present embodiment is mainly composed of alloy particles containing Fe as a main component and containing one or both of Si and B, and iron nitride covering the surface of the alloy particles. . The nitride magnetic material is characterized by the composition and particle size of the alloy particles constituting the nitride magnetic material and the manufacturing process thereof. In the following description, α ″ -Fe 16 N 2 is assumed as an example of iron nitride, and FeSi X BY is assumed as an example of alloy particles.

[2−1:合成粒子の組成]
まず、図1を参照しながら、本実施形態に係る窒化物磁性体を構成する合金粒子の組成について説明する。図1に示した正三角形は、合金粒子の組成を表したものであり、Feと記された頂点(以下、基準点)を基準とし、X方向に進むにつれてSiの含有比率が増加し、Y方向に進むにつれてBの含有比率が増加することを意味している。
[2-1: Composition of synthetic particles]
First, the composition of alloy particles constituting the nitride magnetic body according to the present embodiment will be described with reference to FIG. The equilateral triangle shown in FIG. 1 represents the composition of the alloy particles, with the apex (hereinafter referred to as a reference point) written as Fe as a reference, the Si content ratio increases in the X direction, and Y It means that the content ratio of B increases as it goes in the direction.

本実施形態に係る合金粒子は、主成分となるFe(α−Fe粒子)の他に、少なくともSi又はBのいずれか一方が含まれる。そのため、Siの含有比率X、及びBの含有比率Yが共に0となることはない。また、Si及びBの含有比率が大きくなると、FeBなどが析出してくるため、合金粒子に含まれるFeの比率が約80%以上であることが好ましい。そこで、Feの含有比率が約80%以上となる範囲近辺の拡大図を図1に示した。また、Feに対するSi及びBの固溶限界は、それぞれ約10%である。従って、本実施形態に係る合金粒子の組成として取りうる範囲は、基準点と拡大図に示した3つの黒丸とで囲まれた平行四辺形の範囲になる。 The alloy particles according to the present embodiment include at least one of Si and B in addition to Fe (α-Fe particles) as a main component. Therefore, the Si content ratio X and the B content ratio Y do not both become zero. Further, when the content ratio of Si and B is increased, Fe 3 B and the like are precipitated. Therefore, the ratio of Fe contained in the alloy particles is preferably about 80% or more. Therefore, an enlarged view in the vicinity of the range where the Fe content ratio is about 80% or more is shown in FIG. Further, the solid solubility limit of Si and B with respect to Fe is about 10%. Therefore, the range that can be taken as the composition of the alloy particles according to this embodiment is a parallelogram range surrounded by the reference point and the three black circles shown in the enlarged view.

例えば、合金粒子の組成をFe+Bとする場合(X=0の場合)、基準点からFe0.90.1と記された黒丸までの範囲が合金粒子の組成として取りうる範囲である。同様に、合金粒子の組成をFe+Siとする場合(Y=0の場合)、基準点からFe0.9Si0.1と記された黒丸までの範囲が合金粒子の組成として取りうる範囲である。また、Si及びBを最大限固溶させた場合、合金粒子の組成は、Fe0.8Si0.10.1となる。Si及びBは、窒化工程において安定した窒化物を形成する。そして、その窒化物が保護膜の役割を果たし、保磁力の低減に寄与する。そのため、Si及びBの固溶量を共に増加させることで、保磁力を効果的に低減することができる。 For example, when the composition of the alloy particles is Fe + B (when X = 0), the range from the reference point to the black circle marked Fe 0.9 B 0.1 is the range that can be taken as the composition of the alloy particles. Similarly, when the composition of the alloy particles is Fe + Si (when Y = 0), the range from the reference point to the black circle marked Fe 0.9 Si 0.1 is the range that can be taken as the composition of the alloy particles. . Further, when Si and B are dissolved to the maximum, the composition of the alloy particles is Fe 0.8 Si 0.1 B 0.1 . Si and B form a stable nitride in the nitriding step. The nitride serves as a protective film and contributes to a reduction in coercive force. Therefore, the coercive force can be effectively reduced by increasing both the solid solution amounts of Si and B.

以上、本実施形態に係る合金粒子の組成について説明した。なお、図1中に白丸で示した点(FeSi0.030.03)は、後述する実験条件(実施例2)に対応する。 The composition of the alloy particles according to the present embodiment has been described above. Incidentally, the point indicated by white circles in FIG. 1 (FeSi 0.03 B 0.03) corresponds to the later-described experimental conditions (Example 2).

[2−2:窒化物磁性体の製造方法]
次に、図2を参照しながら、本実施形態に係る窒化物磁性体の製造方法について説明する。図2は、本実施形態に係る窒化物磁性体の製造工程を示したフロー図である。
[2-2: Manufacturing method of nitride magnetic body]
Next, a method for manufacturing a nitride magnetic body according to the present embodiment will be described with reference to FIG. FIG. 2 is a flow diagram showing a manufacturing process of the nitride magnetic body according to the present embodiment.

図2に示すように、まず、出発原料として、金属粒子(組成:Fe+(Si,B)、粒径5〜80nm)又はFe酸化物(金属組成:Fe+(Si,B)、粒径5〜80nm)を反応容器に充填する(S101)。次いで、反応容器に水素(又はフッ素)と窒素との混合ガスを循環させ、400℃〜600℃で10〜100時間の間、還元処理を実施する(S102)。還元処理後、反応容器を循環するガスをNHと窒素との混合ガスに切り替え、100℃〜300℃(より好ましくは、200℃以下)で10〜100時間の間、窒化処理を実施する(S103)。 As shown in FIG. 2, first, as starting materials, metal particles (composition: Fe + (Si, B), particle size 5 to 80 nm) or Fe oxide (metal composition: Fe + (Si, B), particle size 5 80 nm) is charged into the reaction vessel (S101). Next, a mixed gas of hydrogen (or fluorine) and nitrogen is circulated in the reaction vessel, and reduction treatment is performed at 400 to 600 ° C. for 10 to 100 hours (S102). After the reduction treatment, the gas circulating in the reaction vessel is switched to a mixed gas of NH 3 and nitrogen, and nitriding treatment is performed at 100 ° C. to 300 ° C. (more preferably 200 ° C. or less) for 10 to 100 hours ( S103).

このように、軟磁気特性を有する合金粒子を低温窒化させると、合金粒子の表面に形成された鉄窒化物と、合金粒子との界面に高い磁化を有する領域が形成される。その結果、Fe添加量の低減した合金粒子の磁化が補強され、高い磁化及び軟磁気特性を有する窒化物磁性体が形成される。   As described above, when alloy particles having soft magnetic properties are nitrided at low temperature, a region having high magnetization is formed at the interface between the iron nitride formed on the surface of the alloy particles and the alloy particles. As a result, the magnetization of the alloy particles with a reduced Fe addition amount is reinforced, and a nitride magnetic body having high magnetization and soft magnetic properties is formed.

なお、図2の例では、窒化物磁性体の粒径が100nm以下となるように一次粒子の粒径を設定しているが、これは、粒径が100nm超過となるような設定にするとステップS103で窒化反応が進まなくなるためである。但し、粒径が50nm以下の範囲では粒径が小さくなるほど保磁力が低くなるため、粒径を50nm以下に設定することがより好ましい。また、図2の例で粒径を5nm以上とした設定は、現段階で準備可能な一次粒子のサイズが5nm以上であることに起因する。   In the example of FIG. 2, the particle size of the primary particles is set so that the particle size of the nitride magnetic body is 100 nm or less, but this is a step when the particle size is set to exceed 100 nm. This is because the nitriding reaction does not proceed in S103. However, in the range where the particle size is 50 nm or less, the smaller the particle size, the lower the coercive force. Therefore, it is more preferable to set the particle size to 50 nm or less. In addition, the setting of the particle size of 5 nm or more in the example of FIG. 2 is attributed to the size of the primary particles that can be prepared at the present stage being 5 nm or more.

以上、本実施形態に係る窒化物磁性体の製造方法について説明した。   The method for manufacturing the nitride magnetic body according to the present embodiment has been described above.

[2−3:窒化物磁性体の磁気特性]
次に、図3を参照しながら、本実施形態に係る窒化物磁性体の磁気特性について説明する。図3には、図2に示した製造方法で製造された2種類の窒化物磁性体が示す磁気特性(実施例1、2)と、比較のために用意した4種類の化合物が示す磁気特性(比較例1〜4)とが示されている。
[2-3: Magnetic properties of nitride magnetic body]
Next, the magnetic characteristics of the nitride magnetic body according to the present embodiment will be described with reference to FIG. FIG. 3 shows the magnetic properties (Examples 1 and 2) exhibited by two types of nitride magnetic materials produced by the production method shown in FIG. 2, and the magnetic properties exhibited by four types of compounds prepared for comparison. (Comparative Examples 1 to 4) are shown.

実施例1に係る窒化物磁性体の組成は、α”−Fe16+FeSi0.03である。また、実施例2に係る窒化物磁性体の組成は、α”−Fe16+FeSi0.030.03(図1の白丸を参照)である。一方、比較例1に係る化合物の組成は、α”−Fe16である。また、比較例2に係る化合物の組成は、FeNである。さらに、比較例3に係る化合物の組成は、FeSi0.03である。そして、比較例4に係る化合物の組成は、FeSi0.030.03である。 The composition of the nitride magnetic body according to Example 1 is α ″ -Fe 16 N 2 + FeSi 0.03 . The composition of the nitride magnetic body according to Example 2 is α ″ -Fe 16 N 2 + FeSi. 0.03 B 0.03 (see white circle in FIG. 1). On the other hand, the composition of the compound according to Comparative Example 1 is α ″ -Fe 16 N 2. The composition of the compound according to Comparative Example 2 is Fe 4 N. Furthermore, the composition of the compound according to Comparative Example 3 is used. Is FeSi 0.03 , and the composition of the compound according to Comparative Example 4 is FeSi 0.03 B 0.03 .

なお、実施例1及び2は、生成された窒化物磁性体におけるα”−Fe16の体積分率が約40〜50vol%にて測定を行った結果である。その測定は、次のように行う。まず、約200℃で反応時間を約2、4、8、16時間と変えて、窒化物生成量の異なる試料を作成し、酸素・窒素分析装置(例えば、LECOジャパン合同会社製TCH600など)を用いて窒素含有量から、各試料中の窒化物量を測定する。そして、同試料のX線回折におけるα−Fe及び窒化物のメインピーク強度を測定しておき、窒素分析結果とX線回折の強度とから検量線を作成し、これをもって窒化物生成量をする。 Incidentally, Examples 1 and 2, the results of the generated α in magnetic nitride "-Fe 16 N 2 volume fraction was measured at about 40~50vol%. The measurement is of the following First, change the reaction time to about 2, 4, 8, and 16 hours at about 200 ° C. to prepare samples with different amounts of nitride, and then use an oxygen / nitrogen analyzer (for example, LECO Japan GK). The amount of nitride in each sample is measured from the nitrogen content using TCH600 etc. Then, the main peak intensities of α-Fe and nitride in the X-ray diffraction of the sample are measured, and the nitrogen analysis result and A calibration curve is created from the intensity of X-ray diffraction, and the amount of nitride produced is determined with this.

(実施例1について)
実施例1は、合金粒子としてFeSi0.03を用い、窒化処理によって表面にα”−Fe16を形成した窒化物磁性体である。なお、図3には、実施例1に係る窒化物磁性体の粒径が約100nmの場合における測定結果を示した。なお、粒径の測定方法は、ホール(Hall)の方法を用いてX線回折ピークの拡がりを算出することにより測定可能である(シェラーの式を使うとX線回折ピークの線幅から結晶の大きさを評価可能である)。また、窒化物磁性体の磁化Ms及び保持率Hcは、振動試料型磁力計(例えば、理研電子株式会社製BHV−525など)を用いて測定することができる。測定方法については、他の化合物についても同様である。
(About Example 1)
Example 1 is a nitride magnetic body in which FeSi 0.03 is used as alloy particles and α ″ -Fe 16 N 2 is formed on the surface by nitriding treatment. FIG. 3 shows the nitriding according to Example 1. The measurement results in the case where the particle size of the magnetic material is about 100 nm are shown, and the particle size can be measured by calculating the X-ray diffraction peak spread using the Hall method. (The Scherrer equation can be used to evaluate the crystal size from the line width of the X-ray diffraction peak.) Also, the magnetization Ms and retention ratio Hc of the nitride magnetic material are determined by a vibrating sample magnetometer (for example, RIHV Electronics BHV-525, etc. manufactured by Riken Denshi Co., Ltd. The measurement method is the same for other compounds.

当該窒化物磁性体の磁化Msは、Ms=180[emu/g]を示した。この値は、典型的な軟磁性材料であるFeN(比較例2)の磁化(Ms=150[emu/g])に比べて30[emu/g]も大きい。そして、当該窒化物磁性体の磁化Msは、α”−Fe16単独(比較例1)の磁化(Ms=190[emu/g])に迫る値となっている。また、当該窒化物磁性体の磁化Msは、FeSi0.03単独(比較例3)の磁化に比べても大きな値を示している。 The magnetization Ms of the nitride magnetic body showed Ms = 180 [emu / g]. This value is 30 [emu / g] larger than the magnetization (Ms = 150 [emu / g]) of Fe 4 N (Comparative Example 2), which is a typical soft magnetic material. The magnetization Ms of the nitride magnetic body is close to the magnetization (Ms = 190 [emu / g]) of α ″ -Fe 16 N 2 alone (Comparative Example 1). The magnetization Ms of the magnetic material shows a larger value than the magnetization of FeSi 0.03 alone (Comparative Example 3).

一方、実施例1に係る窒化物磁性体の保磁力Hcは、Hc=2.5×10[A/m]を示した。この値は、α”−Fe16単独(比較例1)の保磁力(Hc=80×10[A/m])に比べて桁違いに小さい。また、当該窒化物磁性体の保磁力Hcは、FeN(比較例2)の保磁力(Hc=4.0×10[A/m])に比べても小さな値となっている。また、当該窒化物磁性体の磁化Msは、FeSi0.03単独(比較例3)の保磁力と同程度の値となっている。 On the other hand, the coercive force Hc of the nitride magnetic body according to Example 1 was Hc = 2.5 × 10 3 [A / m]. This value is an order of magnitude smaller than the coercive force (Hc = 80 × 10 3 [A / m]) of α ″ -Fe 16 N 2 alone (Comparative Example 1). The magnetic force Hc is smaller than the coercive force (Hc = 4.0 × 10 3 [A / m]) of Fe 4 N (Comparative Example 2), and the magnetization of the nitride magnetic body Ms has a value comparable to the coercive force of FeSi 0.03 alone (Comparative Example 3).

以上の比較結果から、実施例1の窒化物磁性体がα”−Fe16単独(比較例1)の場合に迫る高い磁化を示すことが確認された。さらに、実施例1の窒化物磁性体がFeN(比較例2)の保磁力(Hc=4.0×10[A/m])よりも低い保磁力を示すことが確認された。つまり、実施例1に係る窒化物磁性体は、軟磁性材料として高い磁化を達成できることが確認された。 From the above comparison results, it was confirmed that the nitride magnetic body of Example 1 exhibited high magnetization approaching that of α ″ -Fe 16 N 2 alone (Comparative Example 1). Further, the nitride of Example 1 It was confirmed that the magnetic material exhibited a coercive force lower than the coercive force (Hc = 4.0 × 10 3 [A / m]) of Fe 4 N (Comparative Example 2), that is, nitriding according to Example 1. It was confirmed that the magnetic material can achieve high magnetization as a soft magnetic material.

(実施例2について)
実施例2は、合金粒子としてFeSi0.030.03を用い、窒化処理によって表面にα”−Fe16を形成した窒化物磁性体である。なお、図3には、実施例2に係る窒化物磁性体の粒径が約100nmの場合における測定結果を示した。
(About Example 2)
Example 2 is a nitride magnetic body in which FeSi 0.03 B 0.03 is used as alloy particles, and α ″ -Fe 16 N 2 is formed on the surface by nitriding. FIG. The measurement result in the case where the particle size of the nitride magnetic body according to No. 2 is about 100 nm is shown.

当該窒化物磁性体の磁化Msは、Ms=190[emu/g]を示した。この値は、典型的な軟磁性材料であるFeN(比較例2)の磁化(Ms=150[emu/g])に比べて40[emu/g]も大きい。そして、当該窒化物磁性体の磁化Msは、α”−Fe16単独(比較例1)の磁化(Ms=190[emu/g])と同じ値となっている。また、当該窒化物磁性体の磁化Msは、FeSi0.030.03単独(比較例4)の磁化に比べても大きな値を示している。 The magnetization Ms of the nitride magnetic body showed Ms = 190 [emu / g]. This value is 40 [emu / g] larger than the magnetization (Ms = 150 [emu / g]) of Fe 4 N (Comparative Example 2), which is a typical soft magnetic material. The magnetization Ms of the nitride magnetic body has the same value as the magnetization (Ms = 190 [emu / g]) of α ″ -Fe 16 N 2 alone (Comparative Example 1). The magnetization Ms of the magnetic material shows a larger value than the magnetization of FeSi 0.03 B 0.03 alone (Comparative Example 4).

一方、実施例2に係る窒化物磁性体の保磁力Hcは、Hc=0.8×10[A/m]を示した。この値は、α”−Fe16単独(比較例1)の保磁力(Hc=80×10[A/m])に比べて桁違いに小さい。また、当該窒化物磁性体の保磁力Hcは、FeN(比較例2)の保磁力(Hc=4.0×10[A/m])に比べても格別に小さな値となっている。また、当該窒化物磁性体の磁化Msは、FeSi0.030.03単独(比較例4)の保磁力よりも格段に小さい。 On the other hand, the coercive force Hc of the nitride magnetic body according to Example 2 was Hc = 0.8 × 10 3 [A / m]. This value is an order of magnitude smaller than the coercive force (Hc = 80 × 10 3 [A / m]) of α ″ -Fe 16 N 2 alone (Comparative Example 1). The magnetic force Hc is much smaller than the coercive force (Hc = 4.0 × 10 3 [A / m]) of Fe 4 N (Comparative Example 2). Is much smaller than the coercive force of FeSi 0.03 B 0.03 alone (Comparative Example 4).

以上の比較結果から、実施例2の窒化物磁性体がα”−Fe16単独(比較例1)の場合と同等の高い磁化を示すことが確認された。さらに、実施例2の窒化物磁性体がFeN(比較例2)の保磁力(Hc=4.0×10[A/m])よりも格段に低い保磁力を示すことが確認された。つまり、実施例2に係る窒化物磁性体は、軟磁性材料として高い磁化を達成できることが確認された。さらに、実施例2の窒化物磁性体は、実施例1と比較しても大きな磁化及び格段に低い保磁力を示すことが確認された。 From the above comparison results, it was confirmed that the nitride magnetic body of Example 2 exhibited high magnetization equivalent to that of α ″ -Fe 16 N 2 alone (Comparative Example 1). It was confirmed that the magnetic material exhibits a coercivity much lower than the coercivity (Hc = 4.0 × 10 3 [A / m]) of Fe 4 N (Comparative Example 2). It was confirmed that the nitride magnetic body according to the present invention can achieve a high magnetization as a soft magnetic material, and the nitride magnetic body of Example 2 has a large magnetization and a remarkably low coercive force as compared with Example 1. It was confirmed that

(考察)
ここで、上記の比較結果について、より細かく考察してみたい。
(Discussion)
Here, I would like to consider the above comparison results in more detail.

実施例1の窒化物磁性体は、比較例3の化合物を窒化処理して表面にα”−Fe16を形成したものと捉えることができる。両者の磁化Msを比較すると、ΔMs=10[emu/g]程度の違いが生じていることが分かる。一方、保磁力Hcについては両者に大きな違いがない。従って、合金粒子の添加元素をSi単独とした場合、合金粒子の窒化処理で界面に形成された高磁化領域の影響が全体として磁化の増大に寄与するが、窒化処理によりFeSi0.03が本来有する保磁力を低減させる効果はあまり見られない。 The nitride magnetic body of Example 1 can be considered to be formed by nitriding the compound of Comparative Example 3 to form α ″ -Fe 16 N 2 on the surface. When comparing the magnetization Ms of both, ΔMs = 10 It can be seen that there is a difference of about [emu / g], but there is no significant difference between the two in terms of coercive force Hc. Although the influence of the high magnetization region formed at the interface contributes to the increase of magnetization as a whole, the effect of reducing the coercive force inherent to FeSi 0.03 by nitriding is not so much seen.

また、実施例2の窒化物磁性体は、比較例4の化合物を窒化処理して表面にα”−Fe16を形成したものと捉えることができる。両者の磁化Msを比較すると、ΔMs=20[emu/g]程度の違いが生じていることが分かる。また、比較例3の磁化と比較例4の磁化とを対比すると、比較例4の磁化が10[emu/g]程度低いことが分かる。これは、合金粒子に含有される添加元素の量が増えたことに起因すると考えられる。一方、比較例3と比較例4との間では、保磁力Hcに大きな差がない。従って、合金粒子を単独で見た場合、添加元素Si、Bが保磁力Hcに与える影響に格別大きな差はない。 Further, the nitride magnetic body of Example 2 can be regarded as a product obtained by nitriding the compound of Comparative Example 4 to form α ″ -Fe 16 N 2 on the surface. Comparing the magnetization Ms of both, ΔMs When the magnetization of Comparative Example 3 is compared with the magnetization of Comparative Example 4, the magnetization of Comparative Example 4 is about 10 [emu / g] lower. This is considered to be due to an increase in the amount of additive elements contained in the alloy particles, while there is no significant difference in coercive force Hc between Comparative Example 3 and Comparative Example 4. Therefore, when the alloy particles are viewed alone, there is no significant difference in the influence of the additive elements Si and B on the coercive force Hc.

しかし、実施例2の保磁力Hcと比較例4の保磁力Hcとを比較すると、1.7×10[A/m]もの差が生じている。このことは、窒化処理の際に副次的に界面に形成されるBの窒化物が保磁力Hcを大きく低減させる効果を発揮していると考えられる。従って、保磁力Hcを効果的に低減させるには、合金粒子に含有させる添加元素としてBを添加することが有効であると考えられる。もちろん、実施例2の場合も実施例1の場合と同様に、合金粒子の窒化処理で界面に形成された高磁化領域の影響が全体として磁化の増大に寄与しており、添加元素にBを加えたことによる悪影響は見られない。 However, when the coercive force Hc of Example 2 and the coercive force Hc of Comparative Example 4 are compared, a difference of 1.7 × 10 3 [A / m] occurs. This is considered that the nitride of B formed at the interface in the nitriding process exhibits the effect of greatly reducing the coercive force Hc. Therefore, in order to effectively reduce the coercive force Hc, it is considered effective to add B as an additive element contained in the alloy particles. Of course, in the case of Example 2, as in Example 1, the influence of the high magnetization region formed at the interface by the nitriding treatment of the alloy particles contributes to the increase of the magnetization as a whole, and B is added to the additive element. There are no negative effects of the addition.

以上、本実施形態に係る窒化物磁性体の磁気特性について説明した。   The magnetic characteristics of the nitride magnetic body according to this embodiment have been described above.

[2−4:効果]
以上説明したように、保磁力の低い合金粒子を低温窒化し、合金粒子の表面に鉄窒化物を形成する本実施形態の技術を適用することで、高い磁化を有する軟磁性材料が得られる。また、この軟磁性材料を固定子の鉄心材料として用いることにより、回転機のトルクを向上させることができる。例えば、磁束密度Bの磁界中で長さLの動体に電流iを流した場合、発生する力Fは、フレミングの法則によりF=i*B*Lで決まる。通常、回転機においては、形状や電力に制約があるため、電流i及び長さLは制限される。そのため、発生する力Fを大きくするには、磁束密度Bを大きくすることが必要になる。
[2-4: Effect]
As described above, a soft magnetic material having high magnetization can be obtained by applying the technique of the present embodiment in which alloy particles having a low coercive force are nitrided at low temperature and iron nitride is formed on the surface of the alloy particles. Further, the torque of the rotating machine can be improved by using this soft magnetic material as the iron core material of the stator. For example, in passing a moving object to the current i of the length L in a magnetic field of flux density B m, the force F generated is determined by F = i * B m * L by Fleming's rule. Usually, in a rotating machine, the current i and the length L are limited because of restrictions on the shape and power. Therefore, to increase the force F that occurs, it is necessary to increase the magnetic flux density B m.

磁束密度Bの値は、使用する鉄心材料に依存するが、現在、工業的に用いられているFeSi合金の磁束密度Bは最大で1.7[T]程度である。これに対し、本実施形態に係る窒化物磁性体は、図3に示した実施例2の場合で約1.9[T]という高い磁束密度Bを得ることができる。つまり、本実施形態に係る窒化物磁性体を用いることで、現在用いられている鉄心材料の限界値を大きく上回ることができる。そして、磁束密度Bの増大に比例して回転機のトルクが上昇するため、結果として高出力の回転機を得ることが可能になる。逆に言えば、同じ出力の回転機を設計する際に、磁束密度Bが大きい分だけ長さLを抑えられるため、回転機の更なる小型化が可能になる。 The value of the magnetic flux density B m depends on the core material used, currently, the magnetic flux density B m of FeSi alloys are used industrially is about 1.7 [T] at the maximum. In contrast, magnetic nitride according to this embodiment, it is possible to obtain a high magnetic flux density B m of about 1.9 [T] in the case of the second embodiment shown in FIG. That is, by using the nitride magnetic body according to the present embodiment, it is possible to greatly exceed the limit value of the currently used iron core material. Since the torque of the rotating machine in proportion to the increase of the magnetic flux density B m is increased, you are possible to obtain a rotary machine of the high output as a result. Conversely, when designing a rotary machine of the same output, the magnetic flux density B m can be suppressed larger amount corresponding length L, a further downsizing of the rotary machine becomes possible.

以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は係る例に限定されないことは言うまでもない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。   As mentioned above, although preferred embodiment of this invention was described referring an accompanying drawing, it cannot be overemphasized that this invention is not limited to the example which concerns. It will be apparent to those skilled in the art that various changes and modifications can be made within the scope of the claims, and these are naturally within the technical scope of the present invention. Understood.

Claims (12)

Feを主成分とし、Si、Bの一方又は両方を含有する合金粒子と、
前記合金粒子の表面を被覆する鉄窒化物と、
を有し、
粒径が100nm以下である
ことを特徴とする、窒化物磁性体。
Alloy particles mainly composed of Fe and containing one or both of Si and B;
An iron nitride coating the surface of the alloy particles;
Have
A nitride magnetic material having a particle size of 100 nm or less.
前記粒径は、5nm以上である
ことを特徴とする、請求項1に記載の窒化物磁性体。
The nitride magnetic body according to claim 1, wherein the particle size is 5 nm or more.
前記粒径は、50nm以下である
ことを特徴とする、請求項1又は2に記載の窒化物磁性体。
The nitride magnetic body according to claim 1, wherein the particle size is 50 nm or less.
前記鉄窒化物は、Fe16の結晶構造を有する
ことを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の窒化物磁性体。
The nitride magnetic body according to claim 1, wherein the iron nitride has a crystal structure of Fe 16 N 2 .
前記合金粒子に対して前記鉄窒化物の体積分率が40〜70vol%である
ことを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の窒化物磁性体。
5. The nitride magnetic body according to claim 1, wherein a volume fraction of the iron nitride is 40 to 70 vol% with respect to the alloy particles.
前記合金粒子は、FeSi(X=0〜0.1、Y=0〜0.1。但し、X、Yは同時に0とならない。)である
ことを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載の窒化物磁性体。
The alloy particles are FeSi X B Y (X = 0 to 0.1, Y = 0 to 0.1, where X and Y are not 0 at the same time). The nitride magnetic body according to any one of 5.
粒径が100nm以下であり、Feを主成分とし、Si、Bの一方又は両方を含有する合金粒子を、300℃以下の温度で窒素含有ガスと反応させる工程を含む
ことを特徴とする、窒化物磁性体の製造方法。
A step of reacting an alloy particle having a particle size of 100 nm or less, containing Fe as a main component and containing one or both of Si and B, with a nitrogen-containing gas at a temperature of 300 ° C. or less. A method for producing a magnetic substance.
前記粒径は、5nm以上である
ことを特徴とする、請求項7に記載の窒化物磁性体の製造方法。
The method for producing a nitride magnetic body according to claim 7, wherein the particle size is 5 nm or more.
前記粒径は、50nm以下である
ことを特徴とする、請求項7又は8に記載の窒化物磁性体の製造方法。
The method for producing a nitride magnetic body according to claim 7 or 8, wherein the particle size is 50 nm or less.
前記鉄窒化物は、Fe16の結晶構造を有する
ことを特徴とする、請求項7〜9のいずれか1項に記載の窒化物磁性体の製造方法。
The method for producing a nitride magnetic body according to claim 7, wherein the iron nitride has a crystal structure of Fe 16 N 2 .
前記合金粒子に対して前記鉄窒化物の体積分率が40〜70vol%である
ことを特徴とする、請求項7〜10のいずれか1項に記載の窒化物磁性体の製造方法。
The method for producing a nitride magnetic body according to any one of claims 7 to 10, wherein the volume fraction of the iron nitride is 40 to 70 vol% with respect to the alloy particles.
前記合金粒子は、FeSi(X=0〜0.1、Y=0〜0.1。但し、X、Yは同時に0とならない。)である
ことを特徴とする、請求項7〜11のいずれか1項に記載の窒化物磁性体。
The alloy particles are FeSi X B Y (X = 0 to 0.1, Y = 0 to 0.1, where X and Y are not 0 at the same time). 11. The nitride magnetic body according to any one of 11 above.
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