JP2013109841A - Method for removing organic solvent from lithium ion secondary battery - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、製造過程で発生した不良品のリチウムイオン二次電池、並びに使用機器及び電池の寿命などに伴い廃棄されるリチウムイオン二次電池などから有機溶剤を簡単に除去可能なリチウムイオン二次電池からの有機溶剤の除去方法に関する。 The present invention relates to a lithium ion secondary battery capable of easily removing an organic solvent from a defective lithium ion secondary battery generated in the manufacturing process, a lithium ion secondary battery to be discarded with the use equipment and the life of the battery, etc. The present invention relates to a method for removing an organic solvent from a battery.
リチウムイオン二次電池は、従来の鉛蓄電池、ニッカド二次電池などに比較して軽量、高容量、及び高起電力な二次電池であり、携帯電話、ノートパソコン等のモバイル機器に広く使用されており、自動車にも使用が拡大している。 Lithium ion secondary batteries are secondary batteries that are lighter, higher capacity, and higher electromotive force than conventional lead-acid batteries and nickel-cadmium secondary batteries, and are widely used in mobile devices such as mobile phones and laptop computers. It is also being used in automobiles.
このようなリチウムイオン二次電池には、コバルト酸リチウム（ＬｉＣｏＯ２）、ニッケル酸リチウム（ＬｉＮｉＯ２）、ニッケル−マンガン−コバルト系酸化物などが用いられており、これらには希少有価物であるコバルト、及びニッケルが含まれている。そこで、使用済みのリチウムイオン二次電池からこれらの希少有価物を回収することが行われている。
しかし、リチウムイオン二次電池から希少有価物を回収する際に、リチウムイオン二次電池が蓄電されたままであると、回収作業の際に放電を起こすため、作業上の安全性に問題がある。
In such lithium ion secondary batteries, lithium cobaltate (LiCoO 2 ), lithium nickelate (LiNiO 2 ), nickel-manganese-cobalt-based oxides, and the like are used, and these are rare resources. Cobalt and nickel are included. Thus, these rare resources are collected from used lithium ion secondary batteries.
However, when recovering rare valuables from the lithium ion secondary battery, if the lithium ion secondary battery remains stored, discharge occurs during the recovery operation, which causes a problem in work safety.
そこで、リチウムイオン二次電池の容器に穴を開けること又は分解することにより電解質を除去、回収することで、電池としての機能を喪失させて放電を予防することが行われている。そして、リサイクル全体にかかるコスト及び作業性を考慮すると、電解質の除去は、簡単かつ安全に行うことが求められている。 Therefore, by removing or collecting the electrolyte by opening a hole in the container of the lithium ion secondary battery or disassembling it, the function as the battery is lost to prevent discharge. In view of the cost and workability of the entire recycling, it is required to remove the electrolyte easily and safely.
リチウムイオン二次電池からの電解質の除去に関して、例えば、発火を抑えた手段によりリチウムイオン二次電池を開口し、有機溶剤で洗浄することで、電解質を除去するとともに、電解質中の有機溶剤を回収することが提案されている（特許文献１参照）。しかし、この提案の技術では、発火を抑えた手段として、超高圧水のウォータージェット、不活性雰囲気下又は不活性液体下での機械的な切断などが挙げられているが、これらの手段はいずれも装置を必要とし、手間が掛かるという問題がある。また、開口後の有機溶剤による臭気の点、及び作業者への有機溶剤の接触を防止する必要がある点で問題がある。 Regarding removal of the electrolyte from the lithium ion secondary battery, for example, by opening the lithium ion secondary battery by means of suppressing ignition and washing with an organic solvent, the electrolyte is removed and the organic solvent in the electrolyte is recovered. It has been proposed (see Patent Document 1). However, in this proposed technique, as means for suppressing ignition, water jet of ultra-high pressure water, mechanical cutting under an inert atmosphere or inert liquid, and the like are mentioned. However, there is a problem that it requires a device and is troublesome. Moreover, there is a problem in that it is necessary to prevent the odor due to the organic solvent after opening and the contact of the organic solvent with the worker.
また、貫通孔を開けるなどして開口したリチウムイオン二次電池を、１ｋＰａ〜１０ｋＰａの減圧下で８５℃で３０分間加熱し、更に１０２℃の温度で３０分間加熱することで、リチウムイオン二次電池中の電解質の有機溶剤を除去、回収する方法が提案されている（特許文献２参照）。しかし、この提案の技術では、開口する際に感電及び火災を防止するために、開口の前に煩雑な作業である放電工程を行う必要がある。また、開口の際に、有機溶剤が作業者にかかる危険性がある。また、この提案の技術でも、開口後の有機溶剤による臭気の点で問題がある。 Moreover, the lithium ion secondary battery opened by opening a through-hole or the like is heated at 85 ° C. for 30 minutes under a reduced pressure of 1 kPa to 10 kPa, and further heated at a temperature of 102 ° C. for 30 minutes. A method for removing and recovering the organic solvent of the electrolyte in the battery has been proposed (see Patent Document 2). However, in the proposed technique, in order to prevent an electric shock and a fire when opening, it is necessary to perform a discharge process which is a complicated operation before opening. In addition, there is a risk that the organic solvent may be applied to the operator when opening. This proposed technique also has a problem in terms of odor due to the organic solvent after opening.
したがって、リチウムイオン二次電池から簡単かつ安全に電解質の有機溶剤を除去可能なリチウムイオン二次電池からの有機溶剤の除去方法の提供が求められているのが現状である。 Accordingly, the present situation is that there is a need to provide a method for removing an organic solvent from a lithium ion secondary battery that can easily and safely remove the organic solvent from the lithium ion secondary battery.
本発明は、従来における前記諸問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。即ち、本発明は、リチウムイオン二次電池から簡単かつ安全に電解質の有機溶剤を除去可能なリチウムイオン二次電池からの有機溶剤の除去方法を提供することを目的とする。 An object of the present invention is to solve the above-described problems and achieve the following objects. That is, an object of the present invention is to provide a method for removing an organic solvent from a lithium ion secondary battery that can easily and safely remove the organic solvent of the electrolyte from the lithium ion secondary battery.
前記課題を解決するための手段としては、以下の通りである。即ち、
＜１＞ 開口していないリチウムイオン二次電池を２５ｋＰａ〜６５ｋＰａの圧力下、１００℃以上の温度で加熱する加熱工程を含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池からの有機溶剤の除去方法である。
＜２＞ 加熱工程中にリチウムイオン二次電池の安全弁が開く前記＜１＞に記載のリチウムイオン二次電池からの有機溶剤の除去方法である。
＜３＞ 圧力が、３５ｋＰａ〜６５ｋＰａである前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池からの有機溶剤の除去方法である。
＜４＞ 加熱温度が、１００℃〜１６０℃である前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池からの有機溶剤の除去方法である。
Means for solving the problems are as follows. That is,
<1> A method for removing an organic solvent from a lithium ion secondary battery, comprising a heating step of heating an unopened lithium ion secondary battery at a temperature of 100 ° C. or higher under a pressure of 25 kPa to 65 kPa. is there.
<2> The method for removing an organic solvent from a lithium ion secondary battery according to <1>, wherein a safety valve of the lithium ion secondary battery is opened during the heating step.
<3> The method for removing an organic solvent from a lithium ion secondary battery according to any one of <1> to <2>, wherein the pressure is 35 kPa to 65 kPa.
<4> The method for removing an organic solvent from a lithium ion secondary battery according to any one of <1> to <3>, wherein the heating temperature is 100 ° C. to 160 ° C.
本発明によると、従来における前記諸問題を解決することができ、リチウムイオン二次電池から簡単かつ安全に電解質の有機溶剤を除去可能なリチウムイオン二次電池からの有機溶剤の除去方法を提供することができる。 According to the present invention, there is provided a method for removing an organic solvent from a lithium ion secondary battery, which can solve the conventional problems and can easily and safely remove the organic solvent of the electrolyte from the lithium ion secondary battery. be able to.
（リチウムイオン二次電池からの有機溶剤の除去方法）
本発明のリチウムイオン二次電池からの有機溶剤の除去方法は、開口していないリチウムイオン二次電池を２５ｋＰａ〜６５ｋＰａの圧力下、１００℃以上の温度で加熱する加熱工程を少なくとも含み、更に必要に応じて、その他の工程を含む。
(Removal method of organic solvent from lithium ion secondary battery)
The method for removing an organic solvent from a lithium ion secondary battery according to the present invention further includes at least a heating step of heating an unopened lithium ion secondary battery at a temperature of 100 ° C. or higher under a pressure of 25 kPa to 65 kPa. Depending on, other steps are included.
＜加熱工程＞
前記加熱工程としては、開口していないリチウムイオン二次電池を２５ｋＰａ〜６５ｋＰａの圧力下、１００℃以上の温度で加熱する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
<Heating process>
The heating step is not particularly limited as long as it is a step of heating an unopened lithium ion secondary battery at a temperature of 100 ° C. or higher under a pressure of 25 kPa to 65 kPa, and may be appropriately selected depending on the purpose. it can.
−リチウムイオン二次電池−
前記リチウムイオン二次電池としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、リチウムイオン二次電池の製造過程で発生した不良品のリチウムイオン二次電池、使用機器の不良、使用機器の寿命などにより廃棄されるリチウムイオン二次電池、寿命により廃棄される使用済みのリチウムイオン二次電池などが挙げられる。
-Lithium ion secondary battery-
The lithium ion secondary battery is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the purpose. For example, a defective lithium ion secondary battery generated in the process of manufacturing a lithium ion secondary battery, used equipment Examples thereof include a lithium ion secondary battery that is discarded due to a defect, a life of a device used, a used lithium ion secondary battery that is discarded due to a life.
前記リチウムイオン二次電池の構造としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、正極と、負極と、セパレーターと、電解質と、前記正極、前記負極、前記セパレーター及び前記電解質を収容する金属製の電池ケース、アルミラミネートフィルム等の容器とを備えたものなどが挙げられる。 There is no restriction | limiting in particular as a structure of the said lithium ion secondary battery, According to the objective, it can select suitably, For example, a positive electrode, a negative electrode, a separator, an electrolyte, the said positive electrode, the said negative electrode, the said separator, and Examples include a battery case made of metal that contains the electrolyte, and a container such as an aluminum laminate film.
前記リチウムイオン二次電池の形状としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ラミネート型、円筒型、ボタン型、コイン型、角型、平型などが挙げられる。 There is no restriction | limiting in particular as a shape of the said lithium ion secondary battery, According to the objective, it can select suitably, For example, a laminate type, a cylindrical type, a button type, a coin type, a square type, a flat type etc. are mentioned. .
−−正極−−
前記正極としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、正極集電体と、前記正極集電体上に付与された正極活物質を有する正極材とを備えた正極などが挙げられる。
前記正極の形状としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、平板状などが挙げられる。
--- Positive electrode-
There is no restriction | limiting in particular as said positive electrode, According to the objective, it can select suitably, For example, the positive electrode current collector and the positive electrode material which has the positive electrode active material provided on the said positive electrode current collector were provided. A positive electrode etc. are mentioned.
There is no restriction | limiting in particular as a shape of the said positive electrode, According to the objective, it can select suitably, For example, flat form etc. are mentioned.
−−−正極集電体−−−
前記正極集電体の材質としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、アルミニウムなどが挙げられる。
前記正極集電体の形状としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、平板状などが挙げられる。
前記正極集電体の大きさ、構造としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
--- Positive electrode current collector ---
There is no restriction | limiting in particular as a material of the said positive electrode electrical power collector, According to the objective, it can select suitably, For example, aluminum etc. are mentioned.
There is no restriction | limiting in particular as a shape of the said positive electrode electrical power collector, According to the objective, it can select suitably, For example, flat form etc. are mentioned.
There is no restriction | limiting in particular as a magnitude | size and a structure of the said positive electrode electrical power collector, According to the objective, it can select suitably.
−−−正極材−−−
前記正極材としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、希少有価物を含有する正極活物質を少なくとも含み、必要により導電剤と、結着樹脂とを含む正極材などが挙げられる。
前記希少有価物としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、マンガン、コバルト、及びニッケルの少なくともいずれかであることが好ましい。
前記正極活物質としては、例えば、マンガン酸リチウム（ＬｉＭｎ２Ｏ４）、コバルト酸リチウム（ＬｉＣｏＯ２）、コバルトニッケル酸リチウム（ＬｉＣｏ１／２Ｎｉ１／２Ｏ２）、ＬｉＮｉｘＣｏｙＭｎｚＯ２などが挙げられる。
前記導電剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、カーボンブラック、グラファイト、カーボンファイバー、金属炭化物などが挙げられる。
前記結着樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、フッ化ビニリデン、四フッ化エチレン、アクリロニトリル、エチレンオキシド等の単独重合体又は共重合体、スチレン−ブタジエンゴムなどが挙げられる。
---- Positive electrode material ---
The positive electrode material is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the purpose. For example, the positive electrode material includes at least a positive electrode active material containing a rare valuable material, and optionally includes a conductive agent and a binder resin. Materials.
There is no restriction | limiting in particular as said rare valuable thing, Although it can select suitably according to the objective, It is preferable that it is at least any one of manganese, cobalt, and nickel.
Examples of the positive electrode active material include lithium manganate (LiMn 2 O 4 ), lithium cobaltate (LiCoO 2 ), lithium cobalt nickelate (LiCo 1/2 Ni 1/2 O 2 ), and LiNi x Co y Mn z. O 2 etc. are mentioned.
There is no restriction | limiting in particular as said electrically conductive agent, According to the objective, it can select suitably, For example, carbon black, a graphite, a carbon fiber, a metal carbide etc. are mentioned.
The binder resin is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose. For example, a homopolymer or copolymer such as vinylidene fluoride, tetrafluoroethylene, acrylonitrile, ethylene oxide, styrene-butadiene, etc. For example, rubber.
−−負極−−
前記負極としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、負極集電体と、前記負極集電体上に付与された負極材とを備えた負極などが挙げられる。
前記負極の形状としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、平板状などが挙げられる。
-Negative electrode-
There is no restriction | limiting in particular as said negative electrode, According to the objective, it can select suitably, For example, the negative electrode provided with the negative electrode collector and the negative electrode material provided on the said negative electrode collector etc. are mentioned. .
There is no restriction | limiting in particular as a shape of the said negative electrode, According to the objective, it can select suitably, For example, flat form etc. are mentioned.
−−−負極集電体−−−
前記負極集電体の材質としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、銅などが挙げられる。
前記負極集電体の形状としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、平板状などが挙げられる。
前記負極集電体の大きさ、構造としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
---- Negative electrode current collector ---
There is no restriction | limiting in particular as a material of the said negative electrode electrical power collector, According to the objective, it can select suitably, For example, copper etc. are mentioned.
There is no restriction | limiting in particular as a shape of the said negative electrode electrical power collector, According to the objective, it can select suitably, For example, flat form etc. are mentioned.
There is no restriction | limiting in particular as a magnitude | size and a structure of the said negative electrode collector, According to the objective, it can select suitably.
−−−負極材−−−
前記負極材としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、グラファイト、ハードカーボン等の炭素材、チタネイトなどが挙げられる。
---- Negative electrode material ---
There is no restriction | limiting in particular as said negative electrode material, According to the objective, it can select suitably, For example, carbon materials, such as a graphite and a hard carbon, a titanate etc. are mentioned.
−−セパレーター−−
前記セパレーターとしては、前記正極と前記負極との短絡を防ぐものであれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、不織布、ミクロポア構造の材料、微細孔を有する金属酸化物フィルムなどが挙げられる。
前記セパレーターとしては、電池反応に関与するイオンが移動できる細孔を有し、電解質に不溶で安定であることが好ましい。
--- Separator--
The separator is not particularly limited as long as it prevents a short circuit between the positive electrode and the negative electrode, and can be appropriately selected according to the purpose. For example, a nonwoven fabric, a material having a micropore structure, a metal having fine pores An oxide film etc. are mentioned.
The separator preferably has pores through which ions involved in the battery reaction can move and is insoluble and stable in the electrolyte.
−−電解質−−
前記電解質としては、有機溶剤を含有する電解質であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、リチウム塩と有機溶剤とを含有する電解質などが挙げられる。
--- Electrolyte--
The electrolyte is not particularly limited as long as it is an electrolyte containing an organic solvent, and can be appropriately selected according to the purpose. Examples thereof include an electrolyte containing a lithium salt and an organic solvent.
前記有機溶剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、γ−ブチロラクトン、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、１，２−ジメトキシエタン、１，２−ジエトキシエタン、テトラヒドロフラン、１，３−ジオキソランなどが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
前記リチウム塩としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ＬｉＰＦ６、ＬｉＢＦ４、ＬｉＡｓＦ６、ＬｉＣＦ３ＳＯ３、ＬｉＣ４Ｆ９ＳＯ３、ＬｉＮ（ＣＦ３ＳＯ２）２、ＬｉＣ（ＣＦ３ＳＯ２）３などが挙げられる。
The organic solvent is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended purpose. For example, γ-butyrolactone, ethylene carbonate, propylene carbonate, dimethyl carbonate, diethyl carbonate, ethyl methyl carbonate, 1,2-dimethoxyethane 1,2-diethoxyethane, tetrahydrofuran, 1,3-dioxolane and the like. These may be used individually by 1 type and may use 2 or more types together.
Examples of the lithium salt is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the purpose, for example, LiPF 6, LiBF 4, LiAsF 6, LiCF 3 SO 3, LiC 4 F 9 SO 3, LiN (CF 3 SO 2) 2, LiC (CF 3 SO 2) 3 and the like.
前記リチウムイオン二次電池は、加熱前には、開口していない。そのため、リチウムイオン二次電池中の電解質の有機溶剤は、加熱前には、揮発して外部に拡散する又は漏れ出すことがない。そのため、臭気の問題がないとともに、作業者への有機溶剤の接触を防止する措置を取る必要がない。 The lithium ion secondary battery is not opened before heating. Therefore, the organic solvent of the electrolyte in the lithium ion secondary battery does not volatilize and diffuse or leak out before heating. Therefore, there is no problem of odor and it is not necessary to take measures to prevent the contact of the organic solvent with the worker.
前記リチウムイオン二次電池は、通常、安全弁を有している。前記安全弁の材質、形状、大きさ、構造としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。 The lithium ion secondary battery usually has a safety valve. There is no restriction | limiting in particular as a material, a shape, a magnitude | size, and a structure of the said safety valve, According to the objective, it can select suitably.
本発明においては、加熱工程中にリチウムイオン二次電池の内圧が外気圧に比べて相対的に高くなると、リチウムイオン二次電池の安全弁が開く（言い換えれば、安全弁が作動する）。そうすることにより、リチウムイオン二次電池が破裂することがない。また、開いた安全弁から有機溶剤が除去されていく。 In the present invention, when the internal pressure of the lithium ion secondary battery becomes relatively higher than the external air pressure during the heating process, the safety valve of the lithium ion secondary battery opens (in other words, the safety valve operates). By doing so, the lithium ion secondary battery does not burst. Also, the organic solvent is removed from the opened safety valve.
−加熱−
前記加熱を行うことにより、前記リチウムイオン二次電池中の前記有機溶剤を揮発させ、前記リチウムイオン二次電池から前記有機溶剤を除去できる。
-Heating-
By performing the heating, the organic solvent in the lithium ion secondary battery is volatilized, and the organic solvent can be removed from the lithium ion secondary battery.
−−温度−−
前記加熱の温度としては、１００℃以上であり、１００℃〜１６０℃が好ましく、１２０℃〜１６０℃がより好ましく、１２５℃〜１５５℃が特に好ましい。
前記温度が、１００℃未満であると、前記有機溶剤の除去が不十分になる。
前記温度が、１６０℃を超えても、加熱にエネルギーを要する割には、前記有機溶剤の除去率は向上しない。また、前記温度が、１６０℃を超えると、セパレーターの一部が溶解するため、後にリチウムイオン二次電池から有価物を回収する際に正極と負極との分離性が非常に悪くなることがある。
前記温度が、前記特に好ましい範囲内であると、加熱に要するエネルギーが少なく、かつリチウムイオン二次電池から十分に有機溶剤を除去できる点で有利である。
−−Temperature−−
The heating temperature is 100 ° C or higher, preferably 100 ° C to 160 ° C, more preferably 120 ° C to 160 ° C, and particularly preferably 125 ° C to 155 ° C.
When the temperature is lower than 100 ° C., the organic solvent is not sufficiently removed.
Even if the temperature exceeds 160 ° C., the removal rate of the organic solvent is not improved for the heating requiring energy. In addition, when the temperature exceeds 160 ° C., a part of the separator is dissolved, so that when the valuable material is later recovered from the lithium ion secondary battery, the separability between the positive electrode and the negative electrode may be very poor. .
When the temperature is within the particularly preferable range, it is advantageous in that the energy required for heating is small and the organic solvent can be sufficiently removed from the lithium ion secondary battery.
ここで、加熱の温度は、加熱時のリチウムイオン二次電池周辺の気体の温度をいい、例えば、加熱時の加熱炉内においてリチウムイオン二次電池が置かれた付近の気体の温度をいう。 Here, the heating temperature refers to the temperature of the gas around the lithium ion secondary battery during heating, for example, the temperature of the gas in the vicinity of the lithium ion secondary battery placed in the heating furnace during heating.
−−圧力−−
前記圧力としては、２５ｋＰａ〜６５ｋＰａであり、３０ｋＰａ〜６５ｋＰａが好ましく、３５ｋＰａ〜６５ｋＰａがより好ましい。
前記圧力が、２５ｋＰａ未満であると、この減圧度に対応できる加熱装置が限られるため、簡単に有機溶剤を除去することが困難になる。また、この減圧度にするのに時間が掛かり、工程全体の時間が長くなる。
前記圧力が、６５ｋＰａを超えると、リチウムイオン二次電池からの有機溶剤の除去が不十分になる。また、加熱温度を高くする必要がある。
前記圧力が、前記より好ましい範囲内であると、リチウムイオン二次電池からの有機溶剤の十分な除去が簡単に行える点で有利である。
--- Pressure--
The pressure is 25 kPa to 65 kPa, preferably 30 kPa to 65 kPa, and more preferably 35 kPa to 65 kPa.
If the pressure is less than 25 kPa, the number of heating devices that can cope with this degree of pressure reduction is limited, and it is difficult to easily remove the organic solvent. Moreover, it takes time to make this degree of decompression, and the time of the whole process becomes long.
When the pressure exceeds 65 kPa, removal of the organic solvent from the lithium ion secondary battery becomes insufficient. Further, it is necessary to increase the heating temperature.
When the pressure is within the more preferable range, it is advantageous in that the organic solvent from the lithium ion secondary battery can be sufficiently removed easily.
ここで、圧力は、加熱時のリチウムイオン二次電池周辺の圧力をいい、例えば、加熱時の加熱炉内においてリチウムイオン二次電池が置かれた付近の圧力をいう。 Here, the pressure refers to the pressure around the lithium ion secondary battery during heating, for example, the pressure near the lithium ion secondary battery placed in the heating furnace during heating.
前記加熱の時間としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、０．５時間〜５時間が好ましく、１時間〜３時間がより好ましい。 There is no restriction | limiting in particular as said heating time, Although it can select suitably according to the objective, 0.5 to 5 hours are preferable and 1 to 3 hours are more preferable.
前記加熱に用いる加熱装置としては、炉内を減圧する機能を有する加熱装置であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、加熱炉などが挙げられる。
前記加熱炉としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、真空乾燥器、真空熱処理炉、減圧乾燥器、減圧熱処理炉などが挙げられる。
前記加熱装置の炉内の雰囲気としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、大気雰囲気などが挙げられる。
The heating device used for the heating is not particularly limited as long as it is a heating device having a function of depressurizing the inside of the furnace, and can be appropriately selected according to the purpose. Examples thereof include a heating furnace.
There is no restriction | limiting in particular as said heating furnace, According to the objective, it can select suitably, For example, a vacuum dryer, a vacuum heat treatment furnace, a reduced pressure dryer, a reduced pressure heat treatment furnace etc. are mentioned.
There is no restriction | limiting in particular as atmosphere in the furnace of the said heating apparatus, According to the objective, it can select suitably, For example, air atmosphere etc. are mentioned.
前記加熱装置は、揮発した有機溶剤を外部へ飛散させない構造が好ましい。このような加熱装置としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。 The heating device preferably has a structure that does not disperse the volatile organic solvent to the outside. There is no restriction | limiting in particular as such a heating apparatus, According to the objective, it can select suitably.
前記加熱装置は、揮発した有機溶剤を回収する回収手段を有することが好ましい。前記回収手段を有することにより、前記有機溶剤を回収することができる。
前記回収手段としては、加熱装置内で揮発した有機溶剤を回収できる手段であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ガス導管と、冷却部材とを備えた回収手段などが挙げられる。前記加熱装置内で揮発した有機溶剤は、ガス導管を通り、冷却部材により冷却されて液化し、回収される。
The heating device preferably has a recovery means for recovering the volatilized organic solvent. By having the recovery means, the organic solvent can be recovered.
The recovery means is not particularly limited as long as it can recover the organic solvent volatilized in the heating apparatus, and can be appropriately selected according to the purpose. For example, the recovery means includes a gas conduit and a cooling member. A collection means etc. are mentioned. The organic solvent volatilized in the heating device passes through the gas conduit, is cooled by the cooling member, is liquefied, and is recovered.
前記有機溶剤の除去率としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、５０％以上が好ましく、７０％以上がより好ましい。前記除去率が、５０％未満であると、処理後のリチウムイオン二次電池に残存する有機溶剤の臭気が問題になることがある。 There is no restriction | limiting in particular as a removal rate of the said organic solvent, Although it can select suitably according to the objective, 50% or more is preferable and 70% or more is more preferable. If the removal rate is less than 50%, the odor of the organic solvent remaining in the treated lithium ion secondary battery may become a problem.
前記リチウムイオン二次電池からの有機溶剤の除去方法は、開口していないリチウムイオン二次電池を用いるため、加熱工程の前に、リチウムイオン二次電池の放電を行う放電工程を行う必要がない。前記放電工程は、工数を要するため、前記放電工程を用ない前記リチウムイオン二次電池からの有機溶剤の除去方法は、非常に簡易な方法により、リチウムイオン二次電池から有機溶剤を除去できる。
一方、リチウムイオン二次電池を開口してから有機溶剤の除去を行う場合には、開口の際の感電、及び火災の危険性などから、開口の前にリチウムイオン二次電池の放電を行う放電工程を必要とする。前記放電工程では、通常、作業前に電池の電圧を測定した後、専用の電池放電装置を用いて放電を行う。更に、作業終了後、電池の電圧を測定して放電を確認する必要がある。なお、残存している電気容量にもよるが、通常、放電には１時間以上を要し、１晩かかるものもある。そのため、前記放電工程は、非常に多くの工数を必要とする。
Since the method for removing the organic solvent from the lithium ion secondary battery uses a lithium ion secondary battery that is not open, it is not necessary to perform a discharge process for discharging the lithium ion secondary battery before the heating process. . Since the discharge process requires man-hours, the organic solvent can be removed from the lithium ion secondary battery by a very simple method for removing the organic solvent from the lithium ion secondary battery without using the discharge process.
On the other hand, when removing the organic solvent after opening the lithium ion secondary battery, discharge that discharges the lithium ion secondary battery before opening due to electric shock at the opening and risk of fire, etc. Requires a process. In the discharging step, the battery voltage is usually measured before the work, and then discharged using a dedicated battery discharging device. Furthermore, after the work is completed, it is necessary to check the discharge by measuring the voltage of the battery. Depending on the remaining electric capacity, it usually takes 1 hour or more for discharge, and sometimes takes 1 night. Therefore, the discharge process requires a very large number of man-hours.
前記リチウムイオン二次電池からの有機溶剤の除去方法は、加熱前にリチウムイオン二次電池を開口することがないため、開口に要する装置を必要としない。また、開口した場合の有機溶剤の飛散の危険性がない。また、揮発した有機溶剤による火災の可能性がない。また、作業者が防毒マスクをする必要がない。そのため、リチウムイオン二次電池から簡単かつ安全に電解質の有機溶剤を除去可能である。
前記リチウムイオン二次電池からの有機溶剤の除去方法を行うと、該方法を用いた後のリチウムイオン二次電池は、電解質が機能しなくなっており、放電工程が必要ないため、リチウムイオン二次電池から有価物を回収する際の工程を短縮することができる。
前記リチウムイオン二次電池からの有機溶剤の除去方法は、減圧条件下で加熱するため、大気圧下よりも低温で加熱でき、有機溶剤の分解を抑制できる。そのため、有機溶剤を回収して、燃料として利用したり、更には、リチウムイオン二次電池の電解質に用いる有機溶剤として再利用できる。
前記リチウムイオン二次電池からの有機溶剤の除去方法は、減圧条件下で加熱するため、大気圧下よりも低温で加熱できる。そのため、該方法を用いた後のリチウムイオン二次電池は、正極、負極、セパレーター、容器などが、原形を保ったままとなり、リチウムイオン二次電池から有価物を回収する際の工程に支障をきたさない。
前記リチウムイオン二次電池からの有機溶剤の除去方法は、有機溶剤を燃焼して除去するものではない。そのため、燃焼により発生するハロゲン化物などにより、加熱装置を損傷、劣化させることがない。
The method for removing the organic solvent from the lithium ion secondary battery does not require opening of the lithium ion secondary battery before heating, and therefore does not require an apparatus required for opening. Moreover, there is no danger of scattering of the organic solvent when opening. In addition, there is no possibility of fire due to volatilized organic solvents. Moreover, it is not necessary for the operator to wear a gas mask. Therefore, the organic solvent of the electrolyte can be easily and safely removed from the lithium ion secondary battery.
When the method of removing the organic solvent from the lithium ion secondary battery is performed, the lithium ion secondary battery after using the method has no electrolyte function and does not require a discharge process. The process for recovering valuable materials from the battery can be shortened.
Since the method for removing the organic solvent from the lithium ion secondary battery is heated under reduced pressure, it can be heated at a lower temperature than under atmospheric pressure, and decomposition of the organic solvent can be suppressed. Therefore, the organic solvent can be recovered and used as a fuel, or further reused as an organic solvent used in an electrolyte of a lithium ion secondary battery.
Since the organic solvent removal method from the lithium ion secondary battery is heated under reduced pressure, it can be heated at a temperature lower than atmospheric pressure. Therefore, in the lithium ion secondary battery after using this method, the positive electrode, the negative electrode, the separator, the container, etc. remain in their original form, which hinders the process when recovering valuable materials from the lithium ion secondary battery. Do not come.
The method for removing the organic solvent from the lithium ion secondary battery does not remove the organic solvent by burning. Therefore, the heating device is not damaged or deteriorated by a halide generated by combustion.
以下、本発明の実施例を説明するが、本発明は、これらの実施例に何ら限定されるものではない。 Examples of the present invention will be described below, but the present invention is not limited to these examples.
（実施例１）
＜有機溶剤の除去＞
使用済みのラミネート型リチウムイオン二次電池を用いた。
このリチウムイオン二次電池における正極は、箔状の正極集電体としてアルミニウム箔を用い、前記正極集電体に正極活物質が塗布された正極である。負極は、箔状の負極集電体として銅箔を用い、前記負極集電体に炭素材が塗布された負極である。電解質の有機溶剤には、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネートなどが用いられている。容器は、アルミラミネートフィルムである。アルミラミネートフィルムには安全弁が設けられている。
Example 1
<Removal of organic solvent>
A used laminate type lithium ion secondary battery was used.
The positive electrode in this lithium ion secondary battery is a positive electrode in which an aluminum foil is used as a foil-shaped positive electrode current collector and a positive electrode active material is applied to the positive electrode current collector. The negative electrode is a negative electrode in which a copper foil is used as a foil-shaped negative electrode current collector and a carbon material is applied to the negative electrode current collector. As the electrolyte organic solvent, ethylene carbonate, propylene carbonate, or the like is used. The container is an aluminum laminate film. The aluminum laminate film is provided with a safety valve.
直径１９０ｍｍ、長さ１，８００ｍｍの石英管にヒーターを設置した炉にリチウムイオン二次電池を入れ、炉内をエアーポンプにより減圧するとともに炉内雰囲気を１０℃／分間で昇温し、炉内圧力４０ｋＰａ、炉内温度１３０℃で２時間加熱処理した。炉内雰囲気は空気雰囲気とした。
なお、前記炉には、揮発した有機溶剤を回収可能な回収手段を接続した。
A lithium ion secondary battery was placed in a furnace with a heater installed on a quartz tube with a diameter of 190 mm and a length of 1,800 mm, the inside of the furnace was depressurized with an air pump, and the furnace atmosphere was heated at 10 ° C./min. Heat treatment was performed at a pressure of 40 kPa and a furnace temperature of 130 ° C. for 2 hours. The atmosphere in the furnace was an air atmosphere.
The furnace was connected to recovery means capable of recovering the volatile organic solvent.
２時間経過後に、自然冷却しつつ炉内の圧力を大気圧に戻した後、炉からリチウムイオン二次電池を取り出した。取り出したリチウムイオン二次電池は安全弁が開いていた。また、破裂はしていなかった。
取り出したリチウムイオン二次電池について、有機溶剤の除去率を測定したところ、６４．３％であった。
なお、除去率は、試験前後の電池質量の差を電池に含有される電解液（有機溶剤を含有する電解質）量で除して１００を乗じて算出した。
After 2 hours, the pressure in the furnace was returned to atmospheric pressure while naturally cooling, and then the lithium ion secondary battery was taken out from the furnace. The lithium ion secondary battery that was taken out had a safety valve open. Moreover, it did not rupture.
When the removal rate of the organic solvent was measured for the taken out lithium ion secondary battery, it was 64.3%.
The removal rate was calculated by dividing the difference in battery mass before and after the test by the amount of electrolyte (electrolyte containing an organic solvent) contained in the battery and multiplying by 100.
また、処理後のリチウムイオン二次電池の内部を観察したところ、正極、及び負極の破損、変質（例えば、アルミニウム、銅の酸化）などは起こっていなかった。有機溶剤による臭気もほとんどなかった。更に、処理後のリチウムイオン二次電池内の正極及び負極は、手作業により容易に分離できた。そのため、正極及び負極のそれぞれを分離して回収することができた。 Further, when the inside of the treated lithium ion secondary battery was observed, damage to the positive electrode and the negative electrode, alteration (for example, oxidation of aluminum and copper), and the like did not occur. There was almost no odor due to organic solvents. Furthermore, the positive electrode and the negative electrode in the treated lithium ion secondary battery could be easily separated manually. Therefore, each of the positive electrode and the negative electrode could be separated and recovered.
（実施例２）
実施例１において、加熱の温度を１２０℃に変えた以外は、実施例１と同様にして、有機溶剤の除去を行った。炉から取り出したリチウムイオン二次電池は安全弁が開いていた。また、破裂はしていなかった。
有機溶剤の除去率は、４１．７％であった。
また、処理後のリチウムイオン二次電池の内部を観察したところ、正極、及び負極の破損、変質（例えば、アルミニウム、銅の酸化）などは起こっていなかった。有機溶剤による臭気もほとんどなかった。更に、処理後のリチウムイオン二次電池内の正極及び負極は、手作業により容易に分離できた。そのため、正極及び負極のそれぞれを分離して回収することができた。
(Example 2)
In Example 1, the organic solvent was removed in the same manner as in Example 1 except that the heating temperature was changed to 120 ° C. The safety valve was open for the lithium ion secondary battery removed from the furnace. Moreover, it did not rupture.
The organic solvent removal rate was 41.7%.
Further, when the inside of the treated lithium ion secondary battery was observed, damage to the positive electrode and the negative electrode, alteration (for example, oxidation of aluminum and copper), and the like did not occur. There was almost no odor due to organic solvents. Furthermore, the positive electrode and the negative electrode in the treated lithium ion secondary battery could be easily separated manually. Therefore, each of the positive electrode and the negative electrode could be separated and recovered.
（実施例３）
実施例１において、加熱の温度を１５０℃に変えた以外は、実施例１と同様にして、有機溶剤の除去を行った。炉から取り出したリチウムイオン二次電池は安全弁が開いていた。また、破裂はしていなかった。
有機溶剤の除去率は、７８．６％であった。
また、処理後のリチウムイオン二次電池の内部を観察したところ、正極、及び負極の破損、変質（例えば、アルミニウム、銅の酸化）などは起こっていなかった。有機溶剤による臭気もほとんどなかった。更に、処理後のリチウムイオン二次電池内の正極及び負極は、手作業により容易に分離できた。そのため、正極及び負極のそれぞれを分離して回収することができた。
(Example 3)
In Example 1, the organic solvent was removed in the same manner as in Example 1 except that the heating temperature was changed to 150 ° C. The safety valve was open for the lithium ion secondary battery removed from the furnace. Moreover, it did not rupture.
The removal rate of the organic solvent was 78.6%.
Further, when the inside of the treated lithium ion secondary battery was observed, damage to the positive electrode and the negative electrode, alteration (for example, oxidation of aluminum and copper), and the like did not occur. There was almost no odor due to organic solvents. Furthermore, the positive electrode and the negative electrode in the treated lithium ion secondary battery could be easily separated manually. Therefore, each of the positive electrode and the negative electrode could be separated and recovered.
（実施例４）
実施例１において、加熱の際の炉内圧力を６０ｋＰａに変えた以外は、実施例１と同様にして、有機溶剤の除去を行った。炉から取り出したリチウムイオン二次電池は安全弁が開いていた。また、破裂はしていなかった。
有機溶剤の除去率は、５９．６％であった。
また、処理後のリチウムイオン二次電池の内部を観察したところ、正極、及び負極の破損、変質（例えば、アルミニウム、銅の酸化）などは起こっていなかった。更に、処理後のリチウムイオン二次電池内の正極及び負極は、手作業により容易に分離できた。そのため、正極及び負極のそれぞれを分離して回収することができた。
Example 4
In Example 1, the organic solvent was removed in the same manner as in Example 1 except that the furnace pressure during heating was changed to 60 kPa. The safety valve was open for the lithium ion secondary battery removed from the furnace. Moreover, it did not rupture.
The removal rate of the organic solvent was 59.6%.
Further, when the inside of the treated lithium ion secondary battery was observed, damage to the positive electrode and the negative electrode, alteration (for example, oxidation of aluminum and copper), and the like did not occur. Furthermore, the positive electrode and the negative electrode in the treated lithium ion secondary battery could be easily separated manually. Therefore, each of the positive electrode and the negative electrode could be separated and recovered.
（実施例５）
実施例１において、加熱の温度を１６０℃に変えた以外は、実施例１と同様にして、有機溶剤の除去を行った。炉から取り出したリチウムイオン二次電池は安全弁が開いていた。また、破裂はしていなかった。
有機溶剤の除去率は、８２．４％であった。
また、処理後のリチウムイオン二次電池の内部を観察したところ、正極、及び負極の破損、変質（例えば、アルミニウム、銅の酸化）などは起こっていなかった。また、処理後のリチウムイオン二次電池内の正極及び負極の分離を試みたが、セパレーターの一部に溶解がみられ、正極及び負極の手作業による分離、及び回収は、実施例１〜４よりも時間が掛かった。
(Example 5)
In Example 1, the organic solvent was removed in the same manner as in Example 1 except that the heating temperature was changed to 160 ° C. The safety valve was open for the lithium ion secondary battery removed from the furnace. Moreover, it did not rupture.
The removal rate of the organic solvent was 82.4%.
Further, when the inside of the treated lithium ion secondary battery was observed, damage to the positive electrode and the negative electrode, alteration (for example, oxidation of aluminum and copper), and the like did not occur. Moreover, although the separation of the positive electrode and the negative electrode in the lithium ion secondary battery after the treatment was attempted, dissolution was observed in a part of the separator. Took more time.
（比較例１）
実施例１において、加熱の温度を９５℃に変えた以外は、実施例１と同様にして、有機溶剤の除去を行った。炉から取り出したリチウムイオン二次電池は安全弁が開いていた。また、破裂はしていなかった。
有機溶剤の除去率は、２６．３％であった。
また、処理後のリチウムイオン二次電池の内部を観察したところ、正極、及び負極の破損、変質（例えば、アルミニウム、銅の酸化）などは起こっていなかった。
(Comparative Example 1)
In Example 1, the organic solvent was removed in the same manner as in Example 1 except that the heating temperature was changed to 95 ° C. The safety valve was open for the lithium ion secondary battery removed from the furnace. Moreover, it did not rupture.
The removal rate of the organic solvent was 26.3%.
Further, when the inside of the treated lithium ion secondary battery was observed, damage to the positive electrode and the negative electrode, alteration (for example, oxidation of aluminum and copper), and the like did not occur.
（比較例２）
実施例１において、加熱の際の炉内圧力を７０ｋＰａに変えた以外は、実施例１と同様にして、有機溶剤の除去を行った。炉から取り出したリチウムイオン二次電池は安全弁が開いていた。また、破裂はしていなかった。
有機溶剤の除去率は、３５．６％であった。
また、処理後のリチウムイオン二次電池の内部を観察したところ、正極、及び負極の破損、変質（例えば、アルミニウム、銅の酸化）などは起こっていなかった。
(Comparative Example 2)
In Example 1, the organic solvent was removed in the same manner as in Example 1 except that the furnace pressure during heating was changed to 70 kPa. The safety valve was open for the lithium ion secondary battery removed from the furnace. Moreover, it did not rupture.
The removal rate of the organic solvent was 35.6%.
Further, when the inside of the treated lithium ion secondary battery was observed, damage to the positive electrode and the negative electrode, alteration (for example, oxidation of aluminum and copper), and the like did not occur.
（比較例３）
実施例１において、加熱工程の前に、リチウムイオン二次電池をカッターにより開口した以外は、実施例１と同様にして、有機溶剤の除去、及び回収を行った。
有機溶剤の除去率は、６７．６％であった。
なお、開口の前には、リチウムイオン二次電池の放電を行う放電工程が必要であった。また、開口により有機溶剤の臭気がしたため、防毒マスクをする必要であった。また、揮発した有機溶剤による火災を防ぐため、静電気防止対策が必要であった。
(Comparative Example 3)
In Example 1, the organic solvent was removed and recovered in the same manner as in Example 1 except that the lithium ion secondary battery was opened with a cutter before the heating step.
The removal rate of the organic solvent was 67.6%.
In addition, the discharge process which discharges a lithium ion secondary battery was required before opening. Moreover, since the odor of the organic solvent was caused by the opening, it was necessary to put on a gas mask. In order to prevent a fire caused by the volatile organic solvent, it was necessary to take measures to prevent static electricity.
本発明のリチウムイオン二次電池からの有機溶剤の除去方法は、リチウムイオン二次電池から簡単かつ安全に電解質の有機溶剤を除去可能であるため、リチウムイオン二次電池からの有機溶剤の除去に好適に適用できる。
The method for removing an organic solvent from a lithium ion secondary battery according to the present invention can easily and safely remove the organic solvent of the electrolyte from the lithium ion secondary battery, so that the organic solvent from the lithium ion secondary battery can be removed. It can be suitably applied.
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