JP2013107803A - Apparatus and method for growing crystal - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、結晶成長装置および結晶成長方法に関する。 The present invention relates to a crystal growth apparatus and a crystal growth method.
窒化ガリウム系半導体のバルク結晶を形成する方法としてNa等のアルカリ金属をフラックスに用いたバルク結晶成長法(以下単に「フラックス法」と称する場合がある。)が知られている。たとえば特許文献1には、アルカリ金属元素とIII族元素を入れた反応容器を加熱して金属元素のフラックスを形成し、反応容器に窒素含有ガスを導入し、フラックス中でIII族元素と窒素を反応させることでIII族元素窒化物の単結晶を成長する、III族元素窒化物単結晶の製造方法が開示されている。当該製造方法において、反応容器を揺動し、フラックスを攪拌することで、透明で転位密度が少なく均一厚みで高品位な結晶の製造が可能である旨の記載がある。 As a method for forming a bulk crystal of a gallium nitride based semiconductor, a bulk crystal growth method using an alkali metal such as Na as a flux (hereinafter sometimes simply referred to as “flux method”) is known. For example, in Patent Document 1, a reaction vessel containing an alkali metal element and a group III element is heated to form a metal element flux, a nitrogen-containing gas is introduced into the reaction vessel, and the group III element and nitrogen are introduced into the flux. A method for producing a group III element nitride single crystal is disclosed in which a group III element nitride single crystal is grown by reaction. In the production method, there is a description that it is possible to produce a high-quality crystal having a uniform dislocation density and a low dislocation density by shaking the reaction vessel and stirring the flux.
特許文献2には、特許文献1と同様なフラックス法によるIII族金属の窒化物結晶の製造方法が開示されている。当該方法において、種結晶の表面近傍における融液の停滞を回避することで、結晶表面の凹凸を少なくすることができる旨の記載がある。融液の滞留を回避する手段として、坩堝に接続された配管の途中に超音波発生装置を設けることが開示されている。超音波発生装置で発生した振動が、配管を通じて坩堝に伝わり、坩堝の振動に伴って種結晶も振動し、融液中に対流が生じる結果、III族金属やNイオン濃度のバラツキが抑えられ、種結晶の表面近傍における融液の停滞が回避できる旨の記載がある。 Patent Document 2 discloses a method for producing a group III metal nitride crystal by a flux method similar to that of Patent Document 1. In the method, there is a description that the unevenness of the crystal surface can be reduced by avoiding the stagnation of the melt near the surface of the seed crystal. As means for avoiding stagnation of the melt, it is disclosed that an ultrasonic generator is provided in the middle of a pipe connected to a crucible. The vibration generated by the ultrasonic generator is transmitted to the crucible through the pipe, and the seed crystal also vibrates with the vibration of the crucible, resulting in convection in the melt, thereby suppressing variations in group III metal and N ion concentration, There is a description that stagnation of the melt near the surface of the seed crystal can be avoided.
特許文献3および特許文献4には、超音波進行波により、マイクロ流体デバイス内で液体が輸送、攪拌される旨の記載があり、特許文献5には、円環状の振動子を超音波の位相をずらして励振することで円環を周回する進行波を発生させ、流体に渦流を発生させる旨の記載がある。 Patent Document 3 and Patent Document 4 have a description that a liquid is transported and stirred in a microfluidic device by an ultrasonic traveling wave, and Patent Document 5 describes an annular vibrator with an ultrasonic phase. There is a description that a traveling wave that circulates around the annulus is generated by oscillating and shifting, and a vortex is generated in the fluid.
フラックス法による窒化ガリウム単結晶の形成は、たとえば、500℃以上に加熱して溶解したガリウムおよびアルカリ金属の混合融液を、10気圧以上の窒素ガス環境下に置き、混合融液内のガリウムと液内に侵入した窒素とを反応させ、窒化ガリウムを析出することで為される。アルカリ金属としてナトリウムを用いる場合のフラックス法を、以下「Naフラックス法」と称する。窒化ガリウム単結晶の析出には種結晶が用いられる場合もある。 Formation of a gallium nitride single crystal by the flux method is performed, for example, by placing a mixed melt of gallium and an alkali metal heated to 500 ° C. or higher in a nitrogen gas environment of 10 atm or higher, and gallium in the mixed melt. This is done by reacting nitrogen that has entered the liquid to precipitate gallium nitride. The flux method in the case of using sodium as the alkali metal is hereinafter referred to as “Na flux method”. A seed crystal may be used for precipitation of the gallium nitride single crystal.
フラックス法では、混合融液の表面から窒素ガスが侵入するため、液の表面近傍で寄生析出(意図しない結晶成長)が発生しやすい。寄生析出が発生すると、当該析出により窒素ガスが消費され、本来意図している結晶の成長点まで十分な窒素が供給されにくくなり、形成した結晶の品質が低下する可能性があるという不都合がある。 In the flux method, since nitrogen gas enters from the surface of the mixed melt, parasitic precipitation (unintended crystal growth) is likely to occur near the surface of the liquid. When parasitic precipitation occurs, nitrogen gas is consumed by the precipitation, and it becomes difficult to supply sufficient nitrogen to the intended growth point of the crystal, which may cause the quality of the formed crystal to deteriorate. .
その対策として、混合融液を撹拌する方策が考えられるが、フラックス法による窒化ガリウム結晶の成長は、高温高圧環境で実施されるため、成長装置に機械的な撹拌機構を取り付けることが難しく、実用的な大きさの結晶の均一性を確保するには、特許文献1に記載のような、成長装置全体を揺動する方式を採用せざるを得ない。しかし、成長装置の全体を揺動する方式は、装置が大型化し、設置場所に制限がある場合には導入が困難となる。また、装置の大型化は、コストを高め、製品の競争力に対し不利に作用する。 As a countermeasure, a method of stirring the mixed melt can be considered, but since the growth of gallium nitride crystals by the flux method is performed in a high temperature and high pressure environment, it is difficult to attach a mechanical stirring mechanism to the growth apparatus. In order to ensure the uniformity of a crystal having a proper size, a method of swinging the entire growth apparatus as described in Patent Document 1 must be employed. However, the method of swinging the entire growth apparatus becomes difficult to introduce when the apparatus is large and the installation location is limited. In addition, an increase in the size of the device increases costs and adversely affects the competitiveness of the product.
本発明の目的は、フラックス法を用いた結晶成長装置において、実用的な大きさの結晶の均一性その他の品質を確保しつつ、結晶成長装置を小型化・簡略化できる技術を提供することにある。なお、フラックス法において、溶媒としてNa、K等のアルカリ金属あるいはアルカリ土類金属を用いることができ、ガリウムに代えて他のIII族原子を結晶原料に用いることができるが、前記した課題は、溶媒あるいは結晶原料の相違に関わらず共通する課題であり、本発明の目的は、溶媒あるいは結晶原料が異なる場合にも妥当する。 An object of the present invention is to provide a technology capable of miniaturizing and simplifying a crystal growth apparatus while ensuring uniformity and other qualities of a practical size crystal in a crystal growth apparatus using a flux method. is there. In the flux method, alkali metals such as Na and K or alkaline earth metals can be used as a solvent, and other group III atoms can be used as a crystal raw material instead of gallium. This is a common problem regardless of the difference in the solvent or the crystal raw material, and the object of the present invention is applicable even when the solvent or the crystal raw material is different.
上記課題を解決するために、本発明の第1の態様においては、結晶の原料原子を含む液体を収容する容器と、前記液体と接する液体接触面に、弾性波を進行波として伝搬させる弾性波伝搬手段と、を有する結晶成長装置を提供する。 In order to solve the above problems, in the first aspect of the present invention, an elastic wave that propagates an elastic wave as a traveling wave to a container that contains a liquid containing crystal source atoms and a liquid contact surface that is in contact with the liquid. A crystal growth apparatus having propagation means.
前記液体接触面として、前記容器の内面が例示できる。前記弾性波伝搬手段が、前記容器に接して配置された圧電体を有してもよく、前記圧電体に交番電界を印加することにより、前記液体接触面に前記弾性波を伝搬させることができる。あるいは、前記弾性波伝搬手段が、前記容器の一部である圧電体を有してもよく、前記圧電体に交番電界を印加することにより、前記液体接触面に前記弾性波を伝搬させることができる。前記圧電体を複数有してもよく、前記複数の圧電体のそれぞれに印加する交番電界の位相を調整することで、前記弾性波を進行波として伝搬させることができる。前記複数の圧電体から選択された2つの圧電体が、距離Lを隔てて位置し、前記2つの圧電体の各々に印加される交番電界の位相が、90度または270度相違する場合、前記弾性波の波長λと前記距離Lとの間に、L=λ(n+1/4)、ただしnは整数、の関係を有することができる。前記容器が、前記液体接触面を伝搬する弾性波が元の位置に達する周回経路を有してもよく、この場合、前記周回経路を伝搬した弾性波の振幅が増強されるように、前記圧電体に印加される前記交番電界の位相が調整されてもよい。 An example of the liquid contact surface is the inner surface of the container. The elastic wave propagation means may include a piezoelectric body disposed in contact with the container, and the elastic wave can be propagated to the liquid contact surface by applying an alternating electric field to the piezoelectric body. . Alternatively, the elastic wave propagation means may include a piezoelectric body that is a part of the container, and the elastic wave is propagated to the liquid contact surface by applying an alternating electric field to the piezoelectric body. it can. A plurality of the piezoelectric bodies may be provided, and the elastic wave can be propagated as a traveling wave by adjusting the phase of the alternating electric field applied to each of the plurality of piezoelectric bodies. When two piezoelectric bodies selected from the plurality of piezoelectric bodies are located at a distance L, and the phases of alternating electric fields applied to the two piezoelectric bodies are different by 90 degrees or 270 degrees, Between the wavelength λ of the elastic wave and the distance L, there can be a relationship of L = λ (n + 1/4), where n is an integer. The container may have a circular path where an elastic wave propagating on the liquid contact surface reaches an original position. In this case, the piezoelectric wave is enhanced so that the amplitude of the elastic wave propagated through the circular path is enhanced. The phase of the alternating electric field applied to the body may be adjusted.
前記容器の内部に設置される弾性体、をさらに有してもよく、この場合、前記液体接触面として、前記弾性体の表面が例示できる。前記弾性波伝搬手段が、前記弾性体に接して配置された圧電体を有してもよく、前記圧電体に交番電界を印加することにより、前記液体接触面に前記弾性波を伝搬させることができる。あるいは、前記弾性波伝搬手段が、前記弾性体の一部である圧電体を有してもよく、前記圧電体に交番電界を印加することにより、前記液体接触面に前記弾性波を伝搬させることができる。前記圧電体を複数有してもよく、前記複数の圧電体のそれぞれに印加する交番電界の位相を調整することで、前記弾性波を進行波として伝搬させることができる。前記複数の圧電体から選択された2つの圧電体が、距離Lを隔てて位置し、前記2つの圧電体の各々に印加される交番電界の位相が、90度または270度相違する場合、前記弾性波の波長λと前記距離Lとの間に、L=λ(n+1/4)、ただしnは整数、の関係を有することができる。前記弾性体が、前記液体接触面を伝搬する弾性波が元の位置に達する周回経路を有してもよく、この場合、前記周回経路を伝搬した弾性波の振幅が増強されるように、前記圧電体に印加される前記交番電界の位相が調整されてもよい。 An elastic body installed inside the container may be further included. In this case, the surface of the elastic body can be exemplified as the liquid contact surface. The elastic wave propagation means may include a piezoelectric body disposed in contact with the elastic body, and applying the alternating electric field to the piezoelectric body causes the elastic wave to propagate to the liquid contact surface. it can. Alternatively, the elastic wave propagation means may include a piezoelectric body that is a part of the elastic body, and the elastic wave is propagated to the liquid contact surface by applying an alternating electric field to the piezoelectric body. Can do. A plurality of the piezoelectric bodies may be provided, and the elastic wave can be propagated as a traveling wave by adjusting the phase of the alternating electric field applied to each of the plurality of piezoelectric bodies. When two piezoelectric bodies selected from the plurality of piezoelectric bodies are located at a distance L, and the phases of alternating electric fields applied to the two piezoelectric bodies are different by 90 degrees or 270 degrees, Between the wavelength λ of the elastic wave and the distance L, there can be a relationship of L = λ (n + 1/4), where n is an integer. The elastic body may have a circular path where an elastic wave propagating through the liquid contact surface reaches an original position.In this case, the amplitude of the elastic wave propagated through the circular path is enhanced. The phase of the alternating electric field applied to the piezoelectric body may be adjusted.
前記弾性波伝搬手段から離れて位置する除振手段をさらに有してもよく、前記除振手段が、前記液体接触面を伝搬して前記除振手段に達した弾性波を吸収する弾性波吸収部材であってもよい。あるいは、前記弾性波伝搬手段から離れて位置する除振手段をさらに有してもよく、前記除振手段が、前記液体接触面を伝搬して前記除振手段に達した弾性波を打ち消す振動を発生する圧電体であってもよい。 There may be further provided a vibration isolating means located away from the elastic wave propagation means, and the vibration isolating means absorbs an elastic wave that has propagated through the liquid contact surface and reached the vibration isolating means. It may be a member. Alternatively, the vibration isolator may further include a vibration isolating unit positioned away from the elastic wave propagation unit, and the vibration isolating unit vibrates to cancel the elastic wave that has propagated through the liquid contact surface and reached the vibration isolating unit. A generated piezoelectric body may be used.
前記結晶の原料原子を含む気体を、大気圧以上の圧力で供給する気体供給手段と、前記気体と前記液体とが接触する気液界面における前記気体の圧力を大気圧以上に維持する圧力維持手段と、をさらに有してもよい。前記容器を加熱する加熱手段をさらに有してもよい。前記弾性波伝搬手段が有する圧電体のキュリー点として500℃以上が挙げられる。前記圧電体として、La3Ga5SiO14、LiNbO3、SiO2、AlNおよびAlN/Scからなる群から選択された1以上の材料からなるものが挙げられる。前記液体接触面を構成する部材として、AlN、SiC、グラファイト、BN、Al2O3およびSiO2からなる群から選択された1以上の材料からなるものが挙げられる。 Gas supply means for supplying the gas containing the crystal source atoms at a pressure of atmospheric pressure or higher, and pressure maintaining means for maintaining the pressure of the gas at the gas-liquid interface where the gas and the liquid are in contact with each other at atmospheric pressure or higher. And may further include You may further have a heating means to heat the said container. Examples of the Curie point of the piezoelectric body included in the elastic wave propagation means include 500 ° C. or higher. Examples of the piezoelectric body include one made of one or more materials selected from the group consisting of La 3 Ga 5 SiO 14 , LiNbO 3 , SiO 2 , AlN, and AlN / Sc. Examples of the member constituting the liquid contact surface include those made of one or more materials selected from the group consisting of AlN, SiC, graphite, BN, Al 2 O 3 and SiO 2 .
本発明の第2の態様においては、容器に結晶の原料原子を含む液体を収容する段階と、前記液体と接する液体接触面に弾性波を進行波として伝搬させながら、前記容器内の前記液体に前記結晶の種結晶を接触し、前記結晶を成長する段階と、を有する結晶成長方法を提供する。 In the second aspect of the present invention, the liquid containing the crystal source atoms is contained in the container, and an elastic wave is propagated as a traveling wave to the liquid contact surface in contact with the liquid. Contacting a seed crystal of the crystal to grow the crystal.
前記結晶を成長する段階において、前記結晶の原料原子を含む気体を前記容器に供給し、前記気体の圧力を大気圧以上に維持しつつ前記結晶を成長してもよい。前記液体として、ガリウム原子とアルカリ金属原子を含むものが挙げられ、前記気体として、窒素原子を含むものが挙げられ、前記結晶として、窒化ガリウム単結晶を成長することが挙げられる。 In the step of growing the crystal, a gas containing raw material atoms of the crystal may be supplied to the container, and the crystal may be grown while maintaining the pressure of the gas at atmospheric pressure or higher. Examples of the liquid include those containing gallium atoms and alkali metal atoms, examples of the gas include those containing nitrogen atoms, and examples of the crystal include growing a gallium nitride single crystal.
図1は、結晶成長装置100を上方から見た概略図であり、図2は、結晶成長装置100を正面から見た概略断面図である。結晶成長装置100は、容器102と、圧電体108と、気体供給手段110と、圧力維持手段112と、加熱手段114とを有する。気体供給手段110は、結晶の原料原子を含む気体を、大気圧以上の圧力で供給する。圧力維持手段112は、気体と液体とが接触する気液界面における気体の圧力を大気圧以上に維持する。加熱手段114は、容器102とその内部の物質を加熱する。気体供給手段110として高圧ガスボンベ、配管、レギュレータ等の高圧ガス供給系が例示できる。圧力維持手段112として圧力容器が例示できる。加熱手段114として、電熱ヒータ、ハロゲンランプヒータ等が例示できる。
FIG. 1 is a schematic view of the
容器102は、結晶の原料原子を含む液体を収容する。形成する結晶が窒化ガリウムである場合、容器102に収容される液体として、ガリウムを含んだナトリウムフラックスが例示できる。フラックスは、ナトリウムに代えて、カリウム等他のアルカリ金属またはアルカリ土類金属であってもよい。
The
ナトリウムフラックスは、一般に500℃以上の高温で液体になり溶質であるガリウムを溶解するので、容器102は、耐熱性であることが好ましい。また、容器201は、後に説明するようにその内面が弾性波伝搬面になる場合には、高温でも弾性波(音波または超音波を含む。以下この明細書において同じである。)が良好に伝達される程度の剛性を有する材料からなることが好ましい。具体的には、容器102は、AlN、SiC、グラファイト、BN、Al2O3、または、SiO2からなることが好ましい。容器102は、これらの材料を組み合わせた複合材からなるものであっても良い。
Since sodium flux generally becomes liquid at a high temperature of 500 ° C. or higher and dissolves gallium as a solute, the
容器102は、下に凸形状を有するベルジャ形であり、上部は円筒形である。容器102がこのような形状を有することで、結晶成長に必要な量の原料を溶解したフラックスが蓄えられる。容器102の内面は、結晶原料を含んだ液体と接する液体接触面104である。液体接触面104を構成する部材の材質は、容器102の材質と異なってもよいが、液体接触面104での弾性波の伝搬を良好とするには、液体接触面104を、AlN、SiC、グラファイト、BN、Al2O3およびSiO2からなる群から選択された1以上の材料で構成することが好ましい。
The
容器102内に設置される結晶原料とフラックスは、加熱手段114によって加熱され、結晶原料とフラックスが溶融した液体120になる。一方、気体供給手段110から、結晶原料原子を含んだ気体が、容器102に供給される。容器102に供給された気体は、圧力維持手段112により大気圧以上の圧力に維持され、気体分子が液体120の気液界面を介して液体120内に侵入する。このような状態で、支持部材118に支持された種結晶116を液体120の液面近傍に配置すれば、種結晶116の表面に結晶が析出し、結晶が成長する。
The crystal raw material and the flux installed in the
容器102上部の円筒形状部分に、リング形状の圧電体108が容器102に接して配置されている。圧電体108は、液体接触面104に弾性波を進行波として伝搬させる弾性波伝搬手段の一例である。圧電体108に交番電界を印加することにより弾性波を発生し、液体接触面104に弾性波が伝搬する。なお、弾性波は、容器102の壁面を伝搬し、圧電体108に到達することにより、定在波を形成しうるが、交番電圧の印加強度を、弾性波が伝搬過程で減衰し、圧電体108に到達しない程度に抑えることにより、進行波とすることができる。
A ring-shaped
弾性波は、黒矢印で示す方向(上から下)に向かって進行波として伝搬する。弾性波が進行波として液体接触面104を伝搬することで液体接触面104に接する液体120が進行波の進行方向に輸送される。その結果、液体120に白矢印のような流れが発生し、種結晶116の結晶成長面に、十分な量の結晶原料が供給されるようになる。特に固体と液体の界面から液体に溶解した窒素原料を効果的に種結晶表面に輸送できる。この結果、結晶の成長速度が高まり、結晶の品質が向上する。また、寄生析出が発生するような場合であっても、液体120が十分に攪拌されるので寄生析出した結晶が再溶融し、原料の収率を高めることができる。
The elastic wave propagates as a traveling wave in the direction indicated by the black arrow (from top to bottom). The elastic wave propagates through the
なお、弾性波伝搬手段である圧電体は、容器102の一部であってもよい。また、気体供給手段110が供給する気体は、液体120内に直接導入されてもよい。圧電体108は、そのキュリー点が500℃以上であるものを選択する。たとえば、圧電体108は、La3Ga5SiO14、LiNbO3、SiO2、AlNおよびAlN/Scからなる群から選択された1以上の材料からなるものとすることができる。
The piezoelectric body that is the elastic wave propagation means may be a part of the
上記した結晶成長装置100を用いた結晶成長方法は、容器102に結晶の原料原子を含む液体を収容する段階と、液体と接する液体接触面104に弾性波を進行波として伝搬させながら、容器102内の液体に結晶の種結晶を接触し、結晶を成長する段階と、を有する。結晶を成長する段階では、結晶の原料原子を含む気体を容器102に供給し、気体の圧力を大気圧以上に維持しつつ結晶を成長する。結晶とした窒化ガリウム単結晶を成長する場合、液体120として、ガリウム原子とアルカリ金属原子を含む融液とし、気体として、窒素原子を含むガスを供給する。窒素原子を含む気体として、窒素ガス、アンモニアガスまたはヒドラジンガスが挙げられる。圧電体108に印加する交番電界は、その電圧(振幅)が大きいほど、また、周波数高いほど、液体120の輸送速度が向上し、良好な結晶が形成できる。
In the crystal growth method using the
図3は、結晶成長装置200を正面から見た概略断面図である。結晶成長装置200は、弾性波伝搬手段である圧電体108を複数有する点が結晶成長装置100と相違することを除き、他は結晶成長装置100と同じである。よって、結晶成長装置100と相違する点についてのみ説明する。
FIG. 3 is a schematic cross-sectional view of the
結晶成長装置200では、圧電体108を複数とすることで、それぞれの圧電体108に印加する交番電界の位相を調整することができる。交番電界の位相を調整することで、弾性波の指向性(弾性波進行波の進行方向)を圧電体108の並び方向とすることができる。これにより、より大きな弾性波の進行波を生成することができ、より効果的に液体120を流動させることができる。
In the
図4は、結晶成長装置300を上方から見た概略図である。図5は、結晶成長装置300を正面から見た概略断面図である。結晶成長装置300は、結晶成長装置100あるいは結晶成長装置200とは圧電体108の配置が相違する。すなわち、結晶成長装置300における圧電体108は、直線形状を有し、圧電体108の長さ方向が容器102の上下方向となるよう外側壁面に接して配置されている。また、圧電体108は2本配置されている。圧電体108をこのように配置することで、弾性波は、容器102の円周方向(図4の黒矢印の方向)に進行し、結晶成長装置100あるいは結晶成長装置200とは、弾性波の進行方向が相違することとなる。この結果、流体120は、白矢印の方向に流動し、結晶の成長面付近(液体120の液面付近)で円を描くような流れを生じる。結晶成長装置100および結晶成長装置200では、結晶の成長面付近である液体120の液面付近の液体120の流動は、中央部から噴出するような流れであったが、結晶成長装置300では、先に説明したように液面で円を描くような流れであり、よりスムーズな層流を形成する。この結果、結晶の品質をより高めることができる。
FIG. 4 is a schematic view of the
結晶成長装置300では、圧電体108を前記の通り配置するので、弾性波が容器102の液体接触面104を周方向に伝搬すると、一周して元の位置に達する周回経路を有することとなる。この場合、圧電体108に印加される交番電界の位相を、周回経路を伝搬した弾性波の振幅が増強されるように調整できる。この結果、弾性波を定在波にすることなく安定的継続的に進行波とすることができる。すなわち、弾性波として投入されたエネルギーは効率的に進行波に変換され、エネルギーの無駄なく液体120の輸送に寄与できる。
In the
また、結晶成長装置300では、複数の圧電体108が配置されており、当該複数の圧電体108のそれぞれに印加する交番電界の位相を調整できる。すなわち、複数の圧電体108から選択された2つの圧電体108が、距離Lを隔てて位置する場合、2つの圧電体108の各々に印加する交番電界の位相を、90度または270度相違させ、弾性波の波長λと距離Lとの間に、L=λ(n+1/4)、ただしnは整数、の関係を有するように、圧電体108に印加する電圧の周波数および位相を調整する。このように調整することで、大きな進行波を生成することができ、より効果的に液体120を流動させることができる。
In the
図6は、結晶成長装置400を正面から見た概略断面図である。結晶成長装置400は、除振手段202を有する点が結晶成長装置200と相違することを除き、他は結晶成長装置200と同様である。よって、相違する点についてのみ説明する。除振手段202は、弾性波伝搬手段106から離れて位置する。除振手段202として、液体接触面104を伝搬して除振手段202に達した弾性波を吸収する弾性波吸収部材204が挙げられる。
FIG. 6 is a schematic cross-sectional view of the
除振手段202を有さない場合、圧電体108を発した弾性波は、容器102の底部で反射し、液体接触面104に定在波を発生する可能性がある。しかし、除振手段202を有することで、定在波の原因となる反射波を発生せず、弾性波エネルギーは効率的に進行波に変換できる。
When the
なお、除振手段202として、図7に示すような他の構成も例示できる。図7は、結晶成長装置500を正面から見た概略断面図である。結晶成長装置500の除振手段202は、液体接触面104を伝搬して除振手段202に達した弾性波を打ち消す振動を発生する圧電体108である。除振手段202としての圧電体108は、弾性波伝搬手段としての圧電体108から離れて配置される。つまり、除振手段202としての圧電体108は、容器102の底部付近に配置される。除振手段202としての圧電体108には弾性波を打ち消す振動を発生する電圧を印加する。これにより定在波の発生を防止できる。結晶成長装置400の除振手段202がパッシブな除振手段であるなら、結晶成長装置500の除振手段202はアクティブな除振手段と言える。
Note that another configuration as shown in FIG. FIG. 7 is a schematic cross-sectional view of the
図8は、結晶成長装置600を上方から見た概略図である。図9は、結晶成長装置600を正面から見た概略断面図である。結晶成長装置600は、液体120の流動に駆動力を与える弾性波の伝搬を容器102の他に弾性体210によっても与えようとするものである。結晶成長装置600は、弾性体210、をさらに有する。弾性体210は、容器102の内部に設置される。結晶成長装置600では、容器102の円筒形の中央に弾性体210を配置しているが、中央である必要はない。
FIG. 8 is a schematic view of the
弾性体210は、円筒形状を有し、弾性波伝搬手段としての圧電体218と、除振手段202としての圧電体218とが、弾性体210の内部に接して配置されている。弾性体210の材質は、容器102と同様とすることができる。
The
弾性波伝搬手段としての圧電体218に交番電界を印加することにより、弾性体210の表面に弾性波の進行波を生成できる。弾性体210の表面は液体120と接触しており、液体120に流動の駆動力を与える液体接触面104として機能することができる。なお、弾性体210の一部が圧電体218であってもよい。圧電体218を複数有し、複数の圧電体218のそれぞれに印加する交番電界の位相を調整できる点、は容器102についての場合と同様である。また除振手段202としての圧電体218を機能させることで弾性体210の表面での定在波の発生を防止できる。
By applying an alternating electric field to the
容器102の内面における弾性波進行波による液体120の駆動に加え、弾性体210の表面における弾性波進行波による駆動により、液体120がより強く駆動され、液体120の流動性が高まり、成長する結晶の大面積化にも対応でき、結晶の均一性を向上することもできる。
In addition to the driving of the liquid 120 by the elastic wave traveling wave on the inner surface of the
図10は、結晶成長装置700を上方から見た概略図である。図11は、結晶成長装置700を正面から見た概略断面図である。結晶成長装置700は、液体120が周方向に円を描くように流動する結晶成長装置300の場合に弾性体210を適用した例である。この場合、弾性体210が、液体接触面104を伝搬する弾性波が元の位置に達する周回経路を有し、周回経路を伝搬した弾性波の振幅が増強されるように、圧電体218に印加される交番電界の位相が調整できる。結晶成長装置700の場合も、容器102の内面を伝搬する弾性波進行波からの駆動力に加え、弾性体210の表面を伝搬する弾性波進行波の駆動力が加わり、より強く液体120が流動する。この結果、結晶の品質向上、成長速度の増加、収率の向上等を図ることができる。なお、圧電体218を複数有し、複数の圧電体218のそれぞれに印加する交番電界の位相を調整することで、弾性波を進行波として伝搬させる点、複数の圧電体218から選択された2つの圧電体218が、距離Lを隔てて位置し、2つの圧電体218の各々に印加される交番電界の位相が、90度または270度相違し、弾性波の波長λと距離Lとの間に、L=λ(n+1/4)、ただしnは整数、を有して良い点、は容器102についての場合と同様である。
FIG. 10 is a schematic view of the
図12は、結晶成長装置800を上方から見た概略図である。図13は、結晶成長装置800を正面から見た概略断面図である。結晶成長装置800は、容器102がバレル型の形状を有する。このようなバレル形状を持つ容器102であっても、圧電体108によって、黒矢印方向の弾性波進行波を生成でき、液体120を白矢印方向に流動できる。この場合も、結晶成長装置100から結晶成長装置700の場合と同様に、結晶の均一性を向上し、成長速度の増加、結晶品質の向上、収率の改善等を図ることができる。なお、結晶成長装置800の容器102は、周回経路を有するものであり、周回経路を伝搬した弾性波の振幅が増強されるように、圧電体108に印加される交番電界の位相が調整できる点、複数の圧電体108のそれぞれに印加する交番電界の位相を調整することで、弾性波を進行波として伝搬させる点、複数の圧電体108から選択された2つの圧電体108が、距離Lを隔てて位置し、2つの圧電体108の各々に印加される交番電界の位相が、90度または270度相違し、弾性波の波長λと距離Lとの間に、L=λ(n+1/4)、ただしnは整数、を有して良い点、は結晶成長装置300あるいは結晶成長装置700の場合と同様である。
FIG. 12 is a schematic view of the
100 結晶成長装置、102 容器、104 液体接触面、108,218 圧電体、110 気体供給手段、112 圧力維持手段、114 加熱手段、116 種結晶116、118 支持部材、120 液体、202 除振手段、204 弾性波吸収部材、210 弾性体。
DESCRIPTION OF
Claims (23)
前記液体と接する液体接触面に、弾性波を進行波として伝搬させる弾性波伝搬手段と、
を有する結晶成長装置。 A container containing a liquid containing source atoms of crystals;
Elastic wave propagation means for propagating elastic waves as traveling waves to the liquid contact surface in contact with the liquid;
A crystal growth apparatus.
請求項1に記載の結晶成長装置。 The crystal growth apparatus according to claim 1, wherein the liquid contact surface is an inner surface of the container.
前記圧電体に交番電界を印加することにより、前記液体接触面に前記弾性波を伝搬させる
請求項2に記載の結晶成長装置。 The elastic wave propagation means has a piezoelectric body arranged in contact with the container,
The crystal growth apparatus according to claim 2, wherein the elastic wave is propagated to the liquid contact surface by applying an alternating electric field to the piezoelectric body.
前記圧電体に交番電界を印加することにより、前記液体接触面に前記弾性波を伝搬させる
請求項2に記載の結晶成長装置。 The elastic wave propagation means has a piezoelectric body that is a part of the container,
The crystal growth apparatus according to claim 2, wherein the elastic wave is propagated to the liquid contact surface by applying an alternating electric field to the piezoelectric body.
前記複数の圧電体のそれぞれに印加する交番電界の位相を調整することで、前記弾性波を進行波として伝搬させる
請求項3または請求項4に記載の結晶成長装置。 A plurality of the piezoelectric bodies;
The crystal growth apparatus according to claim 3, wherein the elastic wave is propagated as a traveling wave by adjusting a phase of an alternating electric field applied to each of the plurality of piezoelectric bodies.
前記2つの圧電体の各々に印加される交番電界の位相が、90度または270度相違し、
前記弾性波の波長λと前記距離Lとの間に、
L=λ(n+1/4)、ただしnは整数、
の関係を有する請求項5に記載の結晶成長装置。 Two piezoelectric bodies selected from the plurality of piezoelectric bodies are located at a distance L,
The phase of the alternating electric field applied to each of the two piezoelectric bodies is 90 degrees or 270 degrees different,
Between the wavelength λ of the elastic wave and the distance L,
L = λ (n + 1/4), where n is an integer,
The crystal growth apparatus according to claim 5, having the relationship:
前記周回経路を伝搬した弾性波の振幅が増強されるように、前記圧電体に印加される前記交番電界の位相が調整される
請求項3から請求項6の何れか一項に記載の結晶成長装置。 The container has a circular path through which an elastic wave propagating on the liquid contact surface reaches an original position;
The crystal growth according to any one of claims 3 to 6, wherein a phase of the alternating electric field applied to the piezoelectric body is adjusted so that an amplitude of an elastic wave propagating through the circulation path is enhanced. apparatus.
前記液体接触面が、前記弾性体の表面である
請求項1から請求項7の何れか一項に記載の結晶成長装置。 An elastic body installed inside the container,
The crystal growth apparatus according to any one of claims 1 to 7, wherein the liquid contact surface is a surface of the elastic body.
前記圧電体に交番電界を印加することにより、前記液体接触面に前記弾性波を伝搬させる
請求項8に記載の結晶成長装置。 The elastic wave propagation means has a piezoelectric body disposed in contact with the elastic body,
The crystal growth apparatus according to claim 8, wherein the elastic wave is propagated to the liquid contact surface by applying an alternating electric field to the piezoelectric body.
前記圧電体に交番電界を印加することにより、前記液体接触面に前記弾性波を伝搬させる
請求項8に記載の結晶成長装置。 The elastic wave propagation means has a piezoelectric body that is a part of the elastic body,
The crystal growth apparatus according to claim 8, wherein the elastic wave is propagated to the liquid contact surface by applying an alternating electric field to the piezoelectric body.
前記複数の圧電体のそれぞれに印加する交番電界の位相を調整することで、前記弾性波を進行波として伝搬させる
請求項9または請求項10に記載の結晶成長装置。 A plurality of the piezoelectric bodies;
The crystal growth apparatus according to claim 9 or 10, wherein the elastic wave is propagated as a traveling wave by adjusting a phase of an alternating electric field applied to each of the plurality of piezoelectric bodies.
前記2つの圧電体の各々に印加される交番電界の位相が、90度または270度相違し、
前記弾性波の波長λと前記距離Lとの間に、
L=λ(n+1/4)、ただしnは整数、
の関係を有する請求項11に記載の結晶成長装置。 Two piezoelectric bodies selected from the plurality of piezoelectric bodies are located at a distance L,
The phase of the alternating electric field applied to each of the two piezoelectric bodies is 90 degrees or 270 degrees different,
Between the wavelength λ of the elastic wave and the distance L,
L = λ (n + 1/4), where n is an integer,
The crystal growth apparatus according to claim 11 having the relationship:
前記周回経路を伝搬した弾性波の振幅が増強されるように、前記圧電体に印加される前記交番電界の位相が調整される
請求項9から請求項12の何れか一項に記載の結晶成長装置。 The elastic body has a circular path where an elastic wave propagating on the liquid contact surface reaches an original position;
The crystal growth according to any one of claims 9 to 12, wherein a phase of the alternating electric field applied to the piezoelectric body is adjusted so that an amplitude of an elastic wave propagating through the circulation path is enhanced. apparatus.
前記除振手段が、前記液体接触面を伝搬して前記除振手段に達した弾性波を吸収する弾性波吸収部材である
請求項1から請求項13の何れか一項に記載の結晶成長装置。 Further comprising vibration isolation means positioned away from the elastic wave propagation means,
The crystal growth apparatus according to any one of claims 1 to 13, wherein the vibration isolation unit is an elastic wave absorption member that absorbs an elastic wave that has propagated through the liquid contact surface and reached the vibration isolation unit. .
前記除振手段が、前記液体接触面を伝搬して前記除振手段に達した弾性波を打ち消す振動を発生する圧電体である
請求項1から請求項13の何れか一項に記載の結晶成長装置。 Further comprising vibration isolation means positioned away from the elastic wave propagation means,
14. The crystal growth according to claim 1, wherein the vibration isolation unit is a piezoelectric body that generates a vibration that propagates through the liquid contact surface and cancels an elastic wave that reaches the vibration isolation unit. apparatus.
前記気体と前記液体とが接触する気液界面における前記気体の圧力を大気圧以上に維持する圧力維持手段と、
をさらに有する請求項1から請求項15の何れか一項に記載の結晶成長装置。 A gas supply means for supplying a gas containing raw material atoms of the crystal at a pressure equal to or higher than atmospheric pressure;
Pressure maintaining means for maintaining the pressure of the gas at the gas-liquid interface at which the gas and the liquid are in contact with each other at an atmospheric pressure or higher;
The crystal growth apparatus according to claim 1, further comprising:
請求項1から請求項16の何れか一項に記載の結晶成長装置。 The crystal growth apparatus according to any one of claims 1 to 16, further comprising heating means for heating the container.
前記圧電体のキュリー点が500℃以上である
請求項17に記載の結晶成長装置。 The elastic wave propagation means has a piezoelectric body,
The crystal growth apparatus according to claim 17, wherein the piezoelectric body has a Curie point of 500 ° C. or higher.
請求項18に記載の結晶成長装置。 The crystal growth apparatus according to claim 18, wherein the piezoelectric body is made of one or more materials selected from the group consisting of La 3 Ga 5 SiO 14 , LiNbO 3 , SiO 2 , AlN, and AlN / Sc.
請求項1から請求項19の何れか一項に記載の結晶成長装置。 Member constituting the liquid contact surface, AlN, SiC, graphite, BN, any one of Al 2 O 3 and SiO 2 comprising one or more materials selected from the group consisting of claims 1 to claim 19 The crystal growth apparatus described in 1.
前記液体と接する液体接触面に弾性波を進行波として伝搬させながら、前記容器内の前記液体に前記結晶の種結晶を接触し、前記結晶を成長する段階と、
を有する結晶成長方法。 Storing a liquid containing crystal source atoms in a container;
Growing a crystal by contacting a seed crystal of the crystal with the liquid in the container while propagating an elastic wave as a traveling wave to a liquid contact surface in contact with the liquid;
A crystal growth method comprising:
請求項21に記載の結晶成長方法。 The crystal growth method according to claim 21, wherein in the step of growing the crystal, a gas containing source atoms of the crystal is supplied to the container, and the crystal is grown while maintaining a pressure of the gas at atmospheric pressure or higher.
前記気体が、窒素原子を含み、
前記結晶として、窒化ガリウム単結晶を成長する
請求項22に記載の結晶成長方法。 The liquid contains a gallium atom and an alkali metal atom;
The gas contains a nitrogen atom;
The crystal growth method according to claim 22, wherein a gallium nitride single crystal is grown as the crystal.
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