JP2013098486A - Manufacturing method of rare earth magnet - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a manufacturing method of a rare earth magnet with which a rare earth magnet precursor can be suppressed from being exposed in the atmosphere by continuously performing processing from cold molding to hot coining.SOLUTION: A method for manufacturing a rare earth magnet by using a manufacturing apparatus 10 comprising a molding machine including a die 4 and first and second punches 2 and 3 and a chamber 1 which accommodates the molding machine therein and of which the inside is controlled by an inert gas atmosphere, includes the steps of: filling the inside of a cavity C with a power (p) that becomes a rare earth magnet material, while bringing the inside of the chamber 1 into inert gas atmosphere or the like, pressing the filling powder (p) with the punches 2 and 3 and manufacturing a compact S1 through cold molding; and heating the compact S1 by moving the punches 2 and 3 relatively to the die 4 and moving the compact S1 to the outside of the die 4, returning the compact S1 held by the punches 2 and 3 into a hollow of the die 4 and manufacturing a rare earth magnet precursor S2 by performing hot coining on the compact S1 with the punches 2 and 3.

Description

本発明は、希土類磁石の製造方法に関するものである。   The present invention relates to a method for producing a rare earth magnet.

ランタノイド等の希土類元素を用いた希土類磁石は永久磁石とも称され、その用途は、ハードディスクやMRIを構成するモータのほか、ハイブリッド車や電気自動車等の駆動用モータなどに用いられている。   Rare earth magnets using rare earth elements such as lanthanoids are also called permanent magnets, and their uses are used in motors for driving hard disks and MRI, as well as drive motors for hybrid vehicles and electric vehicles.

この希土類磁石の磁石性能の指標として残留磁化(残留磁束密度)と保磁力を挙げることができるが、モータの小型化や高電流密度化による発熱量の増大に対し、使用される希土類磁石にも耐熱性に対する要求は一層高まっており、高温使用下で磁石の保磁力を如何に保持できるかが当該技術分野での重要な研究課題の一つとなっている。   Residual magnetization (residual magnetic flux density) and coercive force can be cited as indicators of the magnet performance of this rare earth magnet. However, in response to increased heat generation due to miniaturization of motors and higher current density, rare earth magnets used also The demand for heat resistance is further increasing, and how to maintain the coercive force of a magnet under high temperature use is one of the important research subjects in the technical field.

車両駆動用モータに多用される希土類磁石の一つであるNd-Fe-B系磁石を取り挙げると、結晶粒の微細化を図ることやNd量の多い組成合金を用いること、保磁力性能の高いDy、Tbといった重希土類元素を添加することなどによってその保磁力を増大させる試みがおこなわれている。   Taking Nd-Fe-B magnets, one of the rare-earth magnets frequently used in vehicle drive motors, to refine crystal grains, use a composition alloy with a large amount of Nd, Attempts have been made to increase the coercivity by adding heavy rare earth elements such as high Dy and Tb.

希土類結晶磁石の製造方法を特許文献1に開示の製造方法を参照して概説すると、たとえばNd-Fe-B系の金属溶湯を急冷凝固して得られた微粉末をダイと上下2つのパンチとからなる成形機内に充填し、冷間プレス加工によって所定形状および寸法の成形体を製造する。次いで、成形機から成形体を取り出し、この成形体にグラファイト等の潤滑剤を塗布した後に別の成形機に収容し、ホットプレスと押出し加工を連続的におこなうことによって希土類磁石を製造するものである。   An outline of a method for producing a rare earth crystal magnet will be described with reference to the production method disclosed in Patent Document 1. For example, a fine powder obtained by rapidly solidifying an Nd—Fe—B-based metal melt is divided into a die, two upper and lower punches, and A molding body having a predetermined shape and dimensions is manufactured by cold pressing. Next, the molded body is taken out from the molding machine, and a lubricant such as graphite is applied to the molded body, and then stored in another molding machine, and a rare earth magnet is produced by continuously performing hot pressing and extrusion. is there.

特許文献1に開示の製造方法に対し、成形機から取り出された成形体を加熱後、コイニング(熱間コイニング)して成形体の緻密化を図ることも一般におこなわれている。   In contrast to the manufacturing method disclosed in Patent Document 1, it is also common to heat a molded body taken out from a molding machine and then perform coining (hot coining) to densify the molded body.

なお、実際には、ホットプレスと押出し加工を連続的におこなってできた加工品、あるいは熱間コイニングをおこなってできた加工品はいずれも希土類磁石前駆体であり、この前駆体に対し、保磁力性能の高い重希土類元素を種々の方法で付与することで希土類磁石が製造される。   Actually, any processed product that has been continuously subjected to hot pressing and extrusion processing, or processed product that has been subjected to hot coining, is a rare earth magnet precursor. A rare earth magnet is produced by applying a heavy rare earth element having high magnetic performance by various methods.

特許文献1で開示の製造方法、もしくは成形体に対して熱間コイニングする製造方法のいずれの方法であっても、これまでの製造方法は、成形機内で冷間プレス加工(冷間プレス成形、冷間成形)によって成形体を製造後、成形体を成形機から一旦取り出し、取り出された成形体を別途の成形機等に収容し、ここでホットプレスや熱間コイニングをおこなうことから、製造過程で成形体が大気中に暴露されることを回避できず、したがって、成形体が酸化され、磁気性能低下の原因となっていた。   Regardless of the manufacturing method disclosed in Patent Document 1 or the manufacturing method in which hot coining is performed on a molded body, the conventional manufacturing method is performed by cold pressing (cold press molding, After forming the molded body by cold forming), the molded body is once taken out from the molding machine, and the removed molded body is stored in a separate molding machine etc., where hot pressing and hot coining are performed, so the manufacturing process Therefore, it is impossible to avoid that the molded body is exposed to the atmosphere. Therefore, the molded body is oxidized, which causes a decrease in magnetic performance.

特許第3818397号明細書Japanese Patent No. 3818397

本発明は上記する問題に鑑みてなされたものであり、希土類磁石の製造に当たり、冷間成形から熱間コイニングまでを連続的におこない、希土類磁石の製造過程でその前駆体が大気暴露されるのを解消することができ、もって該前駆体が大気暴露によって酸化され、磁気性能が低下するのを抑止することのできる希土類磁石の製造方法を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above-described problems. In the production of rare earth magnets, cold forming to hot coining are continuously performed, and the precursor is exposed to the atmosphere during the production of the rare earth magnet. It is an object of the present invention to provide a method for producing a rare earth magnet capable of preventing the precursor from being oxidized by exposure to the atmosphere and deteriorating the magnetic performance.

前記目的を達成すべく、本発明による希土類磁石の製造方法は、ダイと、ダイの中空内で移動自在な第1、第2のパンチと、からなる成形機と、該成形機を収容してその内部が真空雰囲気もしくは不活性ガス雰囲気に制御されるチャンバーと、から構成される製造装置を使用して希土類磁石を製造する製造方法であって、チャンバー内を真空雰囲気もしくは不活性ガス雰囲気とした状態で、キャビティ内に希土類磁石材料となる粉末を充填し、第1、第2のパンチを相互に近接させて充填された粉末を加圧し、冷間成形にて成形体を製造する第1のステップ、第1、第2のパンチで成形体を保持したまま、ダイに対して第1、第2のパンチを相対的に移動させて成形体をダイの外部に移動させて成形体を加熱し、第1、第2のパンチで保持された成形体をダイの中空内に戻し、第1、第2のパンチを相互に近接させて成形体に熱間コイニングをおこなって希土類磁石前駆体を製造する第2のステップからなるものである。   In order to achieve the above object, a method of manufacturing a rare earth magnet according to the present invention includes a molding machine comprising a die, first and second punches movable in the hollow of the die, and housing the molding machine. A manufacturing method for manufacturing a rare earth magnet using a manufacturing apparatus comprising a chamber whose inside is controlled to a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere, wherein the chamber is a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere In this state, the cavity is filled with powder to be a rare earth magnet material, the filled powder is pressed with the first and second punches close to each other, and a compact is manufactured by cold forming. Step, with the molded body held by the first and second punches, move the first and second punches relative to the die to move the molded body to the outside of the die and heat the molded body. Held by the first and second punches The molded body back into the hollow of the die was, first, is made of a second step of producing a rare earth magnet precursor by performing hot coining the molded body of the second punch is brought close to one another.

本発明の希土類磁石の製造方法は、より具体的には希土類磁石前駆体の製造方法であるが、これを本明細書では希土類磁石の製造方法と規定している。このままでも希土類磁石としての特性はあるが、実際には、この製造方法で得られた希土類磁石前駆体に対して保磁力性能の高い重希土類元素等が拡散浸透されると、最終的に高性能の希土類磁石が製造されることになる。   More specifically, the method for producing a rare earth magnet of the present invention is a method for producing a rare earth magnet precursor, but this specification defines this as a method for producing a rare earth magnet. Although it still has characteristics as a rare earth magnet, in reality, if heavy rare earth elements with high coercivity are diffused and permeated into the rare earth magnet precursor obtained by this manufacturing method, the high performance will eventually be achieved. The rare earth magnet will be manufactured.

本発明の製造方法は、チャンバー内に成形機が収容されてなる製造装置を使用し、不活性ガス雰囲気下等にあるチャンバー内から希土類磁石前駆体やさらにその前駆体である成形体を取り出すことなく、連続的に成形体の製造とさらに希土類磁石前駆体の製造をおこなうことにより、成形体等が大気暴露されるのを完全に解消することのできる製造方法である。   The manufacturing method of the present invention uses a manufacturing apparatus in which a molding machine is housed in a chamber, and takes out a rare earth magnet precursor and further a molded body that is a precursor thereof from the chamber under an inert gas atmosphere or the like. However, it is a manufacturing method that can completely eliminate exposure of the molded body and the like to the atmosphere by continuously manufacturing the molded body and further manufacturing the rare earth magnet precursor.

このように一つの製造装置のみで、冷間成形による成形体の製造から熱間コイニングによる希土類磁石前駆体の製造までを連続的におこなうことから、成形体等の酸化抑止に加えて、冷間成形と熱間コイニングをそれぞれ別途の成形機(装置)で製造する際のハンドリング手間やこれに起因する製造効率低下の問題を効果的に解消でき、製造効率を格段に向上させることができる。さらに、希土類磁石の製造装置を一つの装置に集約できることから、製造装置のコンパクト化と装置スペースの狭小化にも繋がる。   Thus, with only one manufacturing device, from the production of the molded body by cold forming to the production of the rare earth magnet precursor by hot coining is performed continuously, in addition to inhibiting oxidation of the molded body, etc. It is possible to effectively eliminate the problem of handling labor when manufacturing molding and hot coining with separate molding machines (apparatuses) and the resulting decrease in manufacturing efficiency, thereby significantly improving the manufacturing efficiency. Furthermore, since the rare earth magnet production apparatus can be integrated into one apparatus, the production apparatus can be made compact and the apparatus space can be reduced.

第1のステップでは、たとえば液体急冷にて製作された微細な結晶粒である急冷薄帯(急冷リボン)からなる粉末をダイとパンチで形成された成形機のキャビティ内に充填し、第1、第2のパンチで充填粉末を加圧して冷間成形をおこない、成形体を製造する。   In the first step, for example, powder made of a quenched ribbon (quenched ribbon), which is fine crystal grains produced by liquid quenching, is filled into a cavity of a molding machine formed by a die and a punch, The filled powder is pressurized with the second punch to perform cold forming to produce a compact.

次に、第2のステップでは、第1、第2のパンチで製造された成形体を保持したまま、ダイを第1、第2のパンチに対して相対的に移動させ(ダイを移動させる形態、パンチを移動させる形態、双方を移動させる形態がある)、成形体をダイの外部に移動させる。   Next, in the second step, the die is moved relative to the first and second punches while holding the molded body produced by the first and second punches (a form in which the die is moved). , A form in which the punch is moved, and a form in which both are moved).

ダイの外部には加熱用ヒータや誘導加熱コイルなどの加熱手段が設けてあり、これらの加熱手段で成形体を所望に加熱した後に、成形体をダイの外部に移動させたのと逆の手順で第1、第2のパンチで保持された加熱後の成形体をダイの内部に戻す。   Heating means such as a heater for heating and induction heating coil are provided outside the die, and after the molded body is heated as desired by these heating means, the procedure is the reverse of moving the molded body to the outside of the die. Then, the heated molded body held by the first and second punches is returned to the inside of the die.

ダイの内部において、第1、第2のパンチにて加熱後の成形体をプレスし、コイニングをおこなって希土類磁石前駆体が製造される。このように、成形体の加熱とコイニングを総じて熱間コイニングと規定している。   Inside the die, the heated compact is pressed with the first and second punches, and coining is performed to produce a rare earth magnet precursor. Thus, the heating and coining of the molded body are generally defined as hot coining.

第1のステップから第2のステップに亘り、チャンバー内は真空雰囲気もしくは不活性ガス雰囲気とされる。このチャンバーはグローブボックス付きのチャンバーであってもよいし、ロボットハンド付きのチャンバーであってもよい。   From the first step to the second step, the inside of the chamber is a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere. This chamber may be a chamber with a glove box or a chamber with a robot hand.

ここで、本発明の製造方法に適用される製造装置の実施の形態として、その成形機を構成する前記ダイは、断面積が相対的に大きな第1の中空と相対的に小さな第2の中空が連通する中空を有し、第1の中空内でダイと摺動して第1のパンチが移動自在となり、第2の中空内でダイと摺動して第2のパンチが移動自在となっている製造装置を適用することができる。   Here, as an embodiment of a manufacturing apparatus applied to the manufacturing method of the present invention, the die constituting the molding machine has a first hollow having a relatively large cross-sectional area and a second hollow having a relatively small cross-sectional area. The first punch is movable by sliding with the die in the first hollow, and the second punch is movable by sliding with the die in the second hollow. A manufacturing apparatus can be applied.

このような形態の製造装置を使用し、前記第1のステップでは、第2の中空内で冷間成形がおこなわれて成形体が製造され、前記第2のステップでは、第1の中空を介して成形体が成形機の外部に移動された後、加熱され、第1の中空内で熱間コイニングがおこなわれて希土類磁石前駆体を製造することができる。   Using the manufacturing apparatus of such a form, in the first step, cold forming is performed in the second hollow to produce a molded body, and in the second step, the first hollow is interposed. After the molded body is moved to the outside of the molding machine, it is heated and hot coining is performed in the first hollow to produce a rare earth magnet precursor.

ダイが変断面の中空を有することで、第2のステップにおける熱間コイニングにおいて加熱後の成形体を効果的にプレス加工することができ、その緻密化を図ることができる。   When the die has a hollow with a variable cross section, the heated compact can be effectively pressed in the hot coining in the second step, and the densification thereof can be achieved.

以上の説明から理解できるように、本発明の希土類磁石の製造方法によれば、一つの製造装置にて冷間成形による成形体の製造から熱間コイニングによる希土類磁石前駆体の製造までを連続的におこなうことができるため、成形体や希土類磁石前駆体の大気暴露を完全に解消することができ、希土類磁石の製造効率を格段に向上させることができ、製造装置のコンパクト化と装置スペースの狭小化を図ることができる。   As can be understood from the above description, according to the method for producing a rare earth magnet of the present invention, from a production of a molded body by cold forming to a production of a rare earth magnet precursor by hot coining in a single production apparatus. Therefore, the exposure of the molded body and rare earth magnet precursor to the atmosphere can be completely eliminated, the production efficiency of the rare earth magnet can be greatly improved, the manufacturing equipment is downsized and the equipment space is narrowed. Can be achieved.

本発明の希土類磁石の製造方法で適用される製造装置の実施の形態1の模式図である。BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is a schematic diagram of Embodiment 1 of the manufacturing apparatus applied with the manufacturing method of the rare earth magnet of this invention. (a)、(b)の順に、製造装置の実施の形態1を使用した場合の本発明の希土類磁石の製造方法の実施の形態1の第1のステップを説明した模式図である。It is the schematic diagram which demonstrated the 1st step of Embodiment 1 of the manufacturing method of the rare earth magnet of this invention at the time of using Embodiment 1 of a manufacturing apparatus in order of (a) and (b). 図2に続いて、(a)、(b)の順に製造方法の第2のステップを説明した模式図である。FIG. 3 is a schematic diagram illustrating the second step of the manufacturing method in the order of (a) and (b) following FIG. 2. 図3に続いて、(a)、(b)の順に製造方法の第2のステップを説明した模式図である。FIG. 4 is a schematic diagram illustrating the second step of the manufacturing method in the order of (a) and (b) following FIG. 3. 製造装置の実施の形態2の模式図である。It is a schematic diagram of Embodiment 2 of a manufacturing apparatus. (a)、(b)の順に、製造装置の実施の形態2を使用した場合の本発明の希土類磁石の製造方法の実施の形態2の第1のステップを説明した模式図である。It is the schematic diagram which demonstrated the 1st step of Embodiment 2 of the manufacturing method of the rare earth magnet of this invention at the time of using Embodiment 2 of a manufacturing apparatus in order of (a) and (b). 図6に続いて、(a)、(b)の順に製造方法の第2のステップを説明した模式図である。FIG. 7 is a schematic diagram illustrating the second step of the manufacturing method in the order of (a) and (b) following FIG. 6. 図7に続いて、(a)、(b)の順に製造方法の第2のステップを説明した模式図である。FIG. 8 is a schematic diagram illustrating a second step of the manufacturing method in the order of (a) and (b) following FIG. 7. 製造装置の実施の形態3の模式図である。It is a schematic diagram of Embodiment 3 of a manufacturing apparatus. (a)、(b)の順に、製造装置の実施の形態3を使用した場合の本発明の希土類磁石の製造方法の実施の形態3の第1のステップを説明した模式図である。It is the schematic diagram which demonstrated the 1st step of Embodiment 3 of the manufacturing method of the rare earth magnet of this invention at the time of using Embodiment 3 of a manufacturing apparatus in order of (a) and (b). 図10に続いて、(a)、(b)の順に製造方法の第2のステップを説明した模式図である。FIG. 11 is a schematic diagram illustrating the second step of the manufacturing method in the order of (a) and (b) following FIG. 10. 図11に続いて、(a)、(b)の順に製造方法の第2のステップを説明した模式図である。FIG. 12 is a schematic diagram illustrating the second step of the manufacturing method in the order of (a) and (b) following FIG. 11.

以下、図面を参照して本発明の希土類磁石の製造方法の実施の形態と、この製造方法で適用する製造装置の実施の形態を説明する。   Hereinafter, an embodiment of a method for producing a rare earth magnet of the present invention and an embodiment of a production apparatus applied by this production method will be described with reference to the drawings.

(希土類磁石の製造装置の実施の形態1)
図1は本発明の希土類磁石の製造方法で適用される製造装置の実施の形態1の模式図である。同図で示す製造装置10は、チャンバー1と、このチャンバー1内に収容されるダイ4と第1、第2のパンチ2,3と、第1、第2のパンチ2,3およびダイ4をそれぞれ移動させる第1の主駆動部5、第2の主駆動部6、副駆動部7と、から大略構成されている。なお、ダイ4と第1、第2のパンチ2,3とから成形機が構成される。
(Embodiment 1 of a rare earth magnet manufacturing apparatus)
FIG. 1 is a schematic diagram of Embodiment 1 of a manufacturing apparatus applied in the method for manufacturing a rare earth magnet of the present invention. The manufacturing apparatus 10 shown in the figure includes a chamber 1, a die 4 accommodated in the chamber 1, first and second punches 2 and 3, first and second punches 2 and 3, and a die 4. The first main drive unit 5, the second main drive unit 6, and the sub drive unit 7 that are moved are roughly configured. The die 4 and the first and second punches 2 and 3 constitute a molding machine.

チャンバー1内には、アルゴンガス等の不活性ガスを提供する不図示の不活性ガス提供部とチャンバー内を真空引きする不図示の吸引部が設けてあり、成形体の製造から希土類磁石前駆体の製造に際し、吸引部と不活性ガス提供部をともに作動させてチャンバー1内を所望の不活性ガス雰囲気に形成できるようになっている。   In the chamber 1, there are provided an inert gas providing portion (not shown) for providing an inert gas such as argon gas and an attraction portion (not shown) for evacuating the chamber. In the manufacturing process, both the suction part and the inert gas providing part are actuated so that the inside of the chamber 1 can be formed in a desired inert gas atmosphere.

ダイ4は変断面の中空を有し、断面積が相対的に大きな第1の中空4aと、相対的に小さな第2の中空4bが連通して中空の全体(キャビティC)が構成される。そして、第1の中空4a内において該中空4aと同断面の第1のパンチ2が配され、第1の主駆動部5が作動することで第1のパンチ2が第1の中空4a内を摺動するようになっており(X1方向)、第2の中空4b内において該中空4bと同断面の第2のパンチ3が配され、第2の主駆動部6が作動することで第2のパンチ3が第2の中空4b内を摺動する(X2方向)ようになっている。   The die 4 has a hollow with a variable cross section, and a first hollow 4a having a relatively large cross-sectional area and a second hollow 4b having a relatively small cross-sectional area communicate with each other to form an entire hollow (cavity C). In the first hollow 4a, the first punch 2 having the same cross section as that of the hollow 4a is arranged, and the first main drive unit 5 is operated to cause the first punch 2 to move in the first hollow 4a. The second punch 3 having the same cross section as that of the hollow 4b is arranged in the second hollow 4b and the second main drive unit 6 is operated to operate the second main body 6 in the second direction. The punch 3 slides in the second hollow 4b (X2 direction).

さらに、ダイ4には副駆動部7が取り付けられており、副駆動部7が作動することによって第1、第2のパンチ2,3に対してダイ4が相対的に移動できる(X3方向)ようになっている。   Further, the sub drive unit 7 is attached to the die 4, and the die 4 can move relative to the first and second punches 2 and 3 by operating the sub drive unit 7 (X3 direction). It is like that.

第1、第2の主駆動部5,6および副駆動部7はともに油圧シリンダ、もしくはエアシリンダから構成されており、副駆動部7はリング状の立体形状を成し、その内側に第1の主駆動部5が配設されている。また、第1、第2の主駆動部5,6および副駆動部7の駆動方向は、相互に平行となるように各シリンダの駆動軸が規定されている。   The first and second main drive units 5 and 6 and the sub drive unit 7 are both composed of hydraulic cylinders or air cylinders, and the sub drive unit 7 has a ring-shaped three-dimensional shape with a first inside. The main drive unit 5 is disposed. The drive shafts of the cylinders are defined so that the drive directions of the first and second main drive units 5 and 6 and the sub drive unit 7 are parallel to each other.

なお、図示するチャンバー1はグローブボックス付きのチャンバーであるのが好ましく、冷間成形による成形体の製造から熱間コイニングによる希土類磁石前駆体の製造、さらに希土類磁石前駆体の取り出しまでの全ての工程の全自動化を図る場合には、チャンバー1の内外にロボットハンドが取り付けられた形態を適用することができる。   The chamber 1 shown in the figure is preferably a chamber with a glove box, and all processes from manufacturing of a molded body by cold forming to manufacturing of a rare earth magnet precursor by hot coining, and further removal of the rare earth magnet precursor. In order to achieve full automation, a form in which a robot hand is attached inside and outside the chamber 1 can be applied.

また、第1、第2の主駆動部5,6および副駆動部7の駆動制御(いずれか一方もしくは2つ以上の駆動部の駆動のタイミング、駆動速度など)は、不図示の制御部、中央演算処理装置(CPU)、ROM,RAMやこれらを繋ぐバスなどが内蔵されたコンピュータで実行されるようになっている。   In addition, the drive control of the first and second main drive units 5 and 6 and the sub drive unit 7 (drive timing, drive speed, etc. of any one or more drive units) is performed by a control unit (not shown) It is executed by a computer having a central processing unit (CPU), ROM, RAM and a bus connecting them.

図示する製造装置10は、ダイ4と第1、第2のパンチ2,3で形成されたキャビティC内で希土類磁石用の成形体、次いで希土類磁石前駆体を製造する際に主として用いられるものであるが、それ以外の製品製造に供されることを何等排除するものではない。   The manufacturing apparatus 10 shown in the figure is mainly used for manufacturing a molded body for a rare earth magnet and then a rare earth magnet precursor in a cavity C formed by a die 4 and first and second punches 2 and 3. There is, however, no provision for other product manufacturing.

次に、図示する製造装置10を使用して希土類磁石を製造する方法、より具体的には、希土類磁石となる成形体、ついで希土類磁石前駆体を製造する方法を以下で説明する。   Next, a method for producing a rare earth magnet using the production apparatus 10 shown in the figure, more specifically, a molded body that becomes a rare earth magnet and a method for producing a rare earth magnet precursor will be described below.

(希土類磁石の製造方法の実施の形態1)
図2a、bはその順に、本発明の希土類磁石の製造方法の実施の形態1の第1のステップを説明した模式図であり、図3a,b、図4a,bはその順に、製造方法の第2のステップを説明した模式図である。
(Embodiment 1 of manufacturing method of rare earth magnet)
2a and 2b are schematic views illustrating the first step of the first embodiment of the method for manufacturing a rare earth magnet of the present invention in that order, and FIGS. 3a, b, and 4a and b show the manufacturing method in that order. It is the schematic diagram explaining the 2nd step.

チャンバー1内を不活性ガス雰囲気とした状態で、図2aで示すように、まず、キャビティC内に希土類磁石用の粉末pを充填する。   With the inside of the chamber 1 in an inert gas atmosphere, first, as shown in FIG. 2A, the cavity C is filled with the powder p for rare earth magnets.

ここで、この粉末pは、たとえば50kPa以下に減圧したArガス雰囲気の不図示の炉中で、単ロールによるメルトスピニング法により、合金インゴットを高周波溶解し、希土類磁石を与える組成の溶湯を銅ロールに噴射して急冷薄帯(急冷リボン)を製作し、これを粗粉砕して製造されたものである。   Here, for example, this powder p is a copper roll in which a molten alloy ingot is melted at a high frequency by a melt spinning method using a single roll in a furnace not shown in an Ar gas atmosphere whose pressure is reduced to 50 kPa or less to give a rare earth magnet It is produced by spraying into a thin ribbon (quenched ribbon) and coarsely pulverizing it.

キャビティC内に粉末pが充填されたら、第2の主駆動部6を作動させて第2のパンチ3が第1のパンチ2に近接するように摺動させ(X2方向)、充填粉末pを成形して、図2bで示すように第2の中空4b内に成形体S1を形成する(製造方法の第1のステップ)。   When the powder p is filled in the cavity C, the second main driving unit 6 is operated and the second punch 3 is slid so as to be close to the first punch 2 (X2 direction). Molding is performed to form a molded body S1 in the second hollow 4b as shown in FIG. 2b (first step of the manufacturing method).

この成形体S1は、Nd-Fe-B系の主相(50nm〜200nm程度の結晶粒径)と、主相の周りにあるNd-X合金(X:金属元素)の粒界相からなる成形体である。ここで、粒界相を構成するNd-X合金は、Ndと、Co、Fe、Ga等のうちの少なくとも1種以上の合金からなり、たとえば、Nd-Co、Nd-Fe、Nd-Ga、Nd-Co-Fe、Nd-Co-Fe-Gaのうちのいずれか一種、もしくはこれらの二種以上が混在したものであって、Ndリッチな状態となっている。   This compact S1 is composed of an Nd-Fe-B main phase (crystal grain size of about 50 nm to 200 nm) and a grain boundary phase of an Nd-X alloy (X: metal element) around the main phase. Is the body. Here, the Nd—X alloy constituting the grain boundary phase is made of Nd and at least one alloy of Co, Fe, Ga, etc., for example, Nd—Co, Nd—Fe, Nd—Ga, One of Nd-Co-Fe and Nd-Co-Fe-Ga, or a mixture of two or more of these, is in an Nd-rich state.

また、成形体S1は、結晶粒(主相)間を粒界相が充満する等方性の結晶組織を呈している。   In addition, the molded body S1 has an isotropic crystal structure in which the grain boundary phase is filled between crystal grains (main phases).

次に、この成形体S1の組織の緻密化を図るべく、これに熱間コイニングを施して希土類磁石前駆体を製造する。   Next, in order to make the structure of the compact S1 dense, hot coining is applied to the rare earth magnet precursor.

この希土類磁石前駆体の製造に際し、キャビティC内における成形体S1の移動をおこなう。   In manufacturing the rare earth magnet precursor, the molded body S1 is moved in the cavity C.

図3a,bはその順に、成形体S1の移動態様を模擬したものである。この成形体S1のキャビティCからキャビティ外への移動は、第1、第2のパンチ2,3による成形体S1の把持姿勢を維持しながら、これらに対してダイ4を相対的に移動させることによってキャビティCからキャビティ外への成形体S1の移動をおこなう。   3a and 3b simulate the movement of the molded body S1 in that order. The movement of the molded body S1 from the cavity C to the outside of the cavity is to move the die 4 relative to the first and second punches 2 and 3 while maintaining the gripping posture of the molded body S1. Thus, the molded body S1 is moved from the cavity C to the outside of the cavity.

すなわち、図3aで示すように、副駆動部7を作動させてダイ4を第2のパンチ3側に移動させる(X3方向)。   That is, as shown in FIG. 3a, the sub-driving unit 7 is operated to move the die 4 to the second punch 3 side (X3 direction).

そして、図3bで示すようにさらにダイ4を移動させることにより、第2の中空4b内で製造された成形体S1を第1の中空4aの外部に移動させ、ここで位置決めする。   Then, as shown in FIG. 3b, by further moving the die 4, the molded body S1 manufactured in the second hollow 4b is moved to the outside of the first hollow 4a and positioned here.

同図で示すように、第1の中空4aの外部における成形体S1の周囲には誘導加熱コイル8が予め、もしくは成形体S1の移動後に配設され、第1、第2のパンチ2,3によって把持された姿勢で成形体S1の加熱がおこなわれる。   As shown in the figure, an induction heating coil 8 is disposed around the molded body S1 outside the first hollow 4a in advance or after the molded body S1 is moved, and the first and second punches 2 and 3 are arranged. The molded body S1 is heated in the posture gripped by.

成形体S1が所望温度でかつ所望時間加熱されたら、図4aで示すように、副駆動部7を作動させてダイ4を第1のパンチ2側に移動させ(X4方向)、最終的には第2のパンチ3の端面3aが第1の中空4aの端面4a1(断面変化位置)と面一となる位置までダイ4を移動させることにより、第1、第2のパンチ2,3によって把持された姿勢の加熱後の成形体S1を第1の中空4aの内部に収容する。   When the molded body S1 is heated at a desired temperature and for a desired time, as shown in FIG. 4a, the sub-driving unit 7 is operated to move the die 4 to the first punch 2 side (X4 direction), and finally The die 4 is moved to a position where the end face 3a of the second punch 3 is flush with the end face 4a1 (cross-sectional change position) of the first hollow 4a, so that the second punch 3 is held by the first and second punches 2 and 3. The molded body S1 after heating in a different posture is accommodated in the first hollow 4a.

次に、図4bで示すように、第1の中空4a内で第1のパンチ2を摺動させて(X1方向)加熱後の成形体S1を押し込み、熱間コイニングをおこなうことにより、組織の緻密化の図られた希土類磁石前駆体S2が製造される(製造方法の第2のステップ)。   Next, as shown in FIG. 4b, the first punch 2 is slid in the first hollow 4a (in the X1 direction), the heated compact S1 is pushed in, and hot coining is performed. The densified rare earth magnet precursor S2 is manufactured (second step of the manufacturing method).

製造された希土類磁石前駆体S2に対し、保磁力性能の高い重希土類元素であるDy、Tb等やこれらと遷移金属の合金等を拡散浸透することにより、希土類磁石が製造される。   A rare earth magnet is manufactured by diffusing and penetrating the manufactured rare earth magnet precursor S2 with heavy rare earth elements having high coercive force performance, such as Dy and Tb, alloys of these with transition metals, and the like.

図示する希土類磁石の製造方法によれば、冷間成形による成形体S1の製造から熱間コイニングによる希土類磁石前駆体S2の製造までを一つの製造装置10にて連続的に製造することができ、このことによって、成形体や希土類磁石前駆体の大気暴露を解消でき、大気暴露された際の酸化による磁気性能低下を解消することができる。さらに、一つの製造装置で希土類磁石を製造できることから、装置のコンパクト化と装置スペースの狭小化を図ることができ、製造効率を格段に向上させることもできる。   According to the method for producing a rare earth magnet shown in the drawing, one production apparatus 10 can continuously produce from the production of the compact S1 by cold forming to the production of the rare earth magnet precursor S2 by hot coining, As a result, exposure of the molded body and rare earth magnet precursor to the atmosphere can be eliminated, and deterioration in magnetic performance due to oxidation when exposed to the atmosphere can be eliminated. Furthermore, since the rare earth magnet can be manufactured with one manufacturing apparatus, the apparatus can be made compact and the apparatus space can be reduced, and the manufacturing efficiency can be remarkably improved.

(希土類磁石の製造装置2および希土類磁石の製造方法の実施の形態2)
図5は本発明の希土類磁石の製造方法で適用される製造装置の実施の形態2の模式図であり、図6a、bはその順に、本発明の希土類磁石の製造方法の実施の形態2の第1のステップを説明した模式図であり、図7a,b、図8a,bはその順に、製造方法の第2のステップを説明した模式図である。図示する製造装置10Aと製造装置10との構成上の相違点は、第1のパンチが、外側の筒状のパンチ2Bとその内側にあるパンチ2Aからなる2重構造となっており、それぞれのパンチ2A,2Bに固有の第1の主駆動部5A,5Bを有していること、筒状のパンチ2Bがダイ4の第1の中空4aに嵌まり込んだ際に、ダイ4の第2の中空4bとパンチ2Bの内面が面一となるように構成されていること、である。
(Embodiment 2 of rare earth magnet manufacturing apparatus 2 and rare earth magnet manufacturing method)
FIG. 5 is a schematic diagram of a second embodiment of a manufacturing apparatus applied in the method for manufacturing a rare earth magnet of the present invention, and FIGS. 6a and 6b show, in that order, the second embodiment of the method for manufacturing a rare earth magnet of the present invention. It is the schematic diagram explaining the 1st step, and FIG. 7 a, b, FIG. 8 a, b is the schematic diagram explaining the 2nd step of the manufacturing method in that order. The difference in configuration between the manufacturing apparatus 10A and the manufacturing apparatus 10 shown in the figure is that the first punch has a double structure including an outer cylindrical punch 2B and an inner punch 2A. The first main drive portions 5A and 5B unique to the punches 2A and 2B are provided, and when the cylindrical punch 2B is fitted into the first hollow 4a of the die 4, the second of the die 4 The hollow 4b and the inner surface of the punch 2B are flush with each other.

図6aで示すように、筒状の第1のパンチ2Bをダイ4の第1の中空4aに嵌め込んだ姿勢でキャビティC内に希土類磁石用の粉末pを充填し、第1の主駆動部5Aを作動させて第1のパンチ2Aを摺動させ(X1方向)、充填粉末pを加圧する。図6bで示すように内側の第1のパンチ2Aの端面を筒状の第1のパンチ2Bの端面に面一となるまで押し込み、冷間成形にて第2の中空4b内に成形体S1を形成する(製造方法の第1のステップ)。   As shown in FIG. 6a, a rare earth magnet powder p is filled in the cavity C in a posture in which the cylindrical first punch 2B is fitted in the first hollow 4a of the die 4, and the first main drive unit 5A is operated to slide the first punch 2A (in the X1 direction) and pressurize the filling powder p. As shown in FIG. 6b, the end face of the inner first punch 2A is pushed into the end face of the cylindrical first punch 2B until it is flush, and the compact S1 is inserted into the second hollow 4b by cold forming. Form (first step of the manufacturing method).

次いで、図7aで示すように、第2の主駆動部6、第1の主駆動部5A,5Bを同期して作動させ、第2のパンチ3と第1のパンチ2A,2Bを同期して摺動させ(X2方向、X1方向、X1’方向)、図7bで示すようにさらに第2のパンチ3と第1のパンチ2A,2Bを同期移動させることにより、第2の中空4b内で製造された成形体S1を第1の中空4aの外部に移動させ、ここで位置決めする。   Next, as shown in FIG. 7a, the second main drive unit 6 and the first main drive units 5A and 5B are operated in synchronization, and the second punch 3 and the first punches 2A and 2B are synchronized. Slide (X2, X1, and X1 'directions), and as shown in FIG. 7b, the second punch 3 and the first punches 2A and 2B are moved in synchronization to produce the second hollow 4b. The formed molded body S1 is moved to the outside of the first hollow 4a and positioned here.

同図で示すように、第1の中空4aの外部における成形体S1の周囲に誘導加熱コイル8を配設し、第1、第2のパンチ2A,3によって把持された姿勢で成形体S1の加熱をおこなう。   As shown in the figure, an induction heating coil 8 is disposed around the molded body S1 outside the first hollow 4a, and the molded body S1 is held in a posture held by the first and second punches 2A and 3A. Heat.

成形体S1が所望温度でかつ所望時間加熱されたら、図8aで示すように、第2の主駆動部6、第1の主駆動部5A,5Bを同期して作動させ、第2のパンチ3と第1のパンチ2A,2Bを同期して図7aとは逆方向に摺動させ(X2方向、X1方向、X1’方向)、最終的には第2のパンチ3の端面3aが第1の中空4aの端面4a1(断面変化位置)と面一となる位置まで移動させることにより、第1、第2のパンチ2A,3によって把持された姿勢の加熱後の成形体S1を第1の中空4aの内部に収容する。   When the molded body S1 is heated at a desired temperature and for a desired time, as shown in FIG. 8a, the second main drive unit 6 and the first main drive units 5A and 5B are operated in synchronism, and the second punch 3 And the first punches 2A and 2B are slid in the direction opposite to that shown in FIG. 7a (X2, X1, and X1 ′ directions), and finally the end face 3a of the second punch 3 is the first one. By moving to a position that is flush with the end face 4a1 (cross-section change position) of the hollow 4a, the heated molded body S1 in a posture held by the first and second punches 2A and 3 is moved to the first hollow 4a. House inside.

次に、図8bで示すように、第1の中空4a内で第1のパンチ2A,2Bを同期して摺動させて(X1方向、X1’方向)加熱後の成形体S1を押し込み、熱間コイニングをおこなうことにより、組織の緻密化の図られた希土類磁石前駆体S2が製造される(製造方法の第2のステップ)。   Next, as shown in FIG. 8b, the first punches 2A and 2B are slid synchronously in the first hollow 4a (X1 direction, X1 ′ direction), and the heated compact S1 is pushed in, By performing intercoining, the rare-earth magnet precursor S2 with a dense structure is manufactured (second step of the manufacturing method).

なお、図示例では、ダイ4を不動とし、第1、第2のパンチ2A,2B,3を摺動させる制御形態を示しているが、たとえば図7a、図7bおよび図8aの際に、ダイ4のみを摺動させる制御形態であってもよい。   In the illustrated example, the control mode is shown in which the die 4 is immovable and the first and second punches 2A, 2B, 3 are slid. For example, in the case of FIGS. 7a, 7b, and 8a, A control mode in which only 4 is slid may be used.

(希土類磁石の製造装置3および希土類磁石の製造方法の実施の形態3)
図9は本発明の希土類磁石の製造方法で適用される製造装置の実施の形態3の模式図であり、図10a、bはその順に、本発明の希土類磁石の製造方法の実施の形態3の第1のステップを説明した模式図であり、図11a,b、図12a,bはその順に、製造方法の第2のステップを説明した模式図である。図示する製造装置10Bと製造装置10との構成上の相違点は、ダイ4Aが変断面でない中空4cを有し、かつ、ダイ4Aの上方開口のエッジ端がテーパー状に切り欠かれたテーパー面4Aaを有している点である。
(Embodiment 3 of rare earth magnet manufacturing apparatus 3 and rare earth magnet manufacturing method)
FIG. 9 is a schematic diagram of Embodiment 3 of the manufacturing apparatus applied in the method of manufacturing a rare earth magnet of the present invention. FIGS. 10a and 10b are, in that order, Embodiment 3 of the method of manufacturing the rare earth magnet of the present invention. It is the schematic diagram explaining the 1st step, and FIG. 11a, b, FIG. 12a, b is the schematic diagram explaining the 2nd step of the manufacturing method in that order. The difference in structure between the manufacturing apparatus 10B and the manufacturing apparatus 10 shown in the figure is that the die 4A has a hollow 4c that is not a cross section, and the taper surface in which the edge end of the upper opening of the die 4A is cut out in a tapered shape. 4Aa.

図10aで示すように、キャビティC内に希土類磁石用の粉末pを充填し、第1の主駆動部5を作動させて第1のパンチ2を第2のパンチ3側へ摺動させ(X1方向)、充填粉末pを加圧し、図10bで示すように、冷間成形にてキャビティC内で成形体S1を形成する(製造方法の第1のステップ)。   As shown in FIG. 10a, the cavity C is filled with the powder p for rare earth magnet, and the first main drive unit 5 is operated to slide the first punch 2 toward the second punch 3 (X1). Direction), the filled powder p is pressurized, and as shown in FIG. 10b, a compact S1 is formed in the cavity C by cold forming (first step of the manufacturing method).

次いで、図11aで示すように、副駆動部7を作動させてダイ4Aを第2のパンチ3から遠ざかる方向へ移動させ(X3方向)、図11bで示すように、成形体S1をキャビティCの外部に移動させ、ここで位置決めする。   Next, as shown in FIG. 11a, the sub-drive unit 7 is operated to move the die 4A away from the second punch 3 (X3 direction), and as shown in FIG. Move it outside and position it here.

同図で示すように、キャビティCの外部における成形体S1の周囲に誘導加熱コイル8を配設し、第1、第2のパンチ2,3によって把持された姿勢で成形体S1の加熱をおこなう。   As shown in the figure, an induction heating coil 8 is disposed around the molded body S1 outside the cavity C, and the molded body S1 is heated in a posture held by the first and second punches 2 and 3. .

成形体S1が所望温度でかつ所望時間加熱されたら、図12aで示すように、副駆動部7を作動させてダイ4Aを第2のパンチ3側に移動させ(X3方向)、成形体S1を押し込んで熱間コイニングをおこなうことにより、図12bで示すように組織の緻密化の図られた希土類磁石前駆体S2が製造される。   When the molded body S1 is heated at a desired temperature and for a desired time, as shown in FIG. 12a, the sub drive unit 7 is operated to move the die 4A to the second punch 3 side (X3 direction), and the molded body S1 is moved. By pressing and performing hot coining, as shown in FIG. 12b, a rare earth magnet precursor S2 with a dense structure is produced.

ここで、成形体S1は加熱によって熱膨張するが、図11bから図12aに移行する過程、すなわち、キャビティC外部にある熱膨張した成形体S1がキャビティC内に戻される際に、ダイ4Aの上方開口のエッジ端がテーパー面4Aaを有していることにより、熱膨張した成形体S1のキャビティC内へのスムーズな挿入が案内され、この開口エッジで熱膨張した成形体S1が破損するのが効果的に解消される。   Here, although the molded body S1 is thermally expanded by heating, the process of transition from FIG. 11b to FIG. 12a, that is, when the thermally expanded molded body S1 outside the cavity C is returned into the cavity C, Since the edge end of the upper opening has the tapered surface 4Aa, smooth insertion of the thermally expanded molded body S1 into the cavity C is guided, and the thermally expanded molded body S1 is damaged at the opening edge. Is effectively resolved.

以上、本発明の実施の形態を図面を用いて詳述してきたが、具体的な構成はこの実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲における設計変更等があっても、それらは本発明に含まれるものである。   The embodiment of the present invention has been described in detail with reference to the drawings. However, the specific configuration is not limited to this embodiment, and there are design changes and the like without departing from the gist of the present invention. They are also included in the present invention.

1…チャンバー、2,2A,2B…第1のパンチ、3…第2のパンチ、4,4A…ダイ、4a…第1の中空、4b…第2の中空、4c…中空、5,5A,5B…第1の主駆動部、6…第2の主駆動部、7…副駆動部、8…加熱手段(誘導加熱コイル)、10,10A,10B…製造装置、p…粉末、S1…成形体、S2…希土類磁石前駆体   DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Chamber, 2, 2A, 2B ... 1st punch, 3 ... 2nd punch, 4, 4A ... Die, 4a ... 1st hollow, 4b ... 2nd hollow, 4c ... Hollow, 5, 5A, 5B ... 1st main drive part, 6 ... 2nd main drive part, 7 ... Sub drive part, 8 ... Heating means (induction heating coil), 10, 10A, 10B ... Manufacturing apparatus, p ... Powder, S1 ... Molding Body, S2 ... rare earth magnet precursor

Claims (2)

ダイと、ダイの中空内で移動自在な第1、第2のパンチと、からなる成形機と、該成形機を収容してその内部が真空雰囲気もしくは不活性ガス雰囲気に制御されるチャンバーと、から構成される製造装置を使用して希土類磁石を製造する製造方法であって、
チャンバー内を真空雰囲気もしくは不活性ガス雰囲気とした状態で、キャビティ内に希土類磁石材料となる粉末を充填し、第1、第2のパンチを相互に近接させて充填された粉末を加圧し、冷間成形にて成形体を製造する第1のステップ、
第1、第2のパンチで成形体を保持したまま、ダイに対して第1、第2のパンチを相対的に移動させて成形体をダイの外部に移動させて成形体を加熱し、第1、第2のパンチで保持された成形体をダイの中空内に戻し、第1、第2のパンチを相互に近接させて成形体に熱間コイニングをおこなって希土類磁石前駆体を製造する第2のステップからなる希土類磁石の製造方法。
A molding machine comprising a die and first and second punches movable in the hollow of the die, a chamber in which the molding machine is accommodated and the inside thereof is controlled in a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere, A manufacturing method for manufacturing a rare earth magnet using a manufacturing apparatus comprising:
In a state where the chamber is in a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere, the powder to be a rare earth magnet material is filled in the cavity, the filled powder is pressurized by bringing the first and second punches close to each other, and cooled. A first step of producing a molded body by hot forming,
While the molded body is held by the first and second punches, the first and second punches are moved relative to the die to move the molded body to the outside of the die and heat the molded body. 1. First, the molded body held by the second punch is returned into the hollow of the die, and the first and second punches are brought close to each other and hot coining is performed on the molded body to produce a rare earth magnet precursor. A method for producing a rare earth magnet comprising two steps.
前記ダイは、断面積が相対的に大きな第1の中空と相対的に小さな第2の中空が連通する中空を有し、第1の中空内でダイと摺動して第1のパンチが移動自在となり、第2の中空内でダイと摺動して第2のパンチが移動自在となっており、
前記第1のステップでは、第2の中空内で冷間成形がおこなわれて成形体が製造され、
前記第2のステップでは、第1の中空を介して成形体が成形機の外部に移動された後、加熱され、第1の中空内で熱間コイニングがおこなわれて希土類磁石前駆体を製造する請求項1に記載の希土類磁石の製造方法。
The die has a hollow in which a first hollow having a relatively large cross-sectional area communicates with a second hollow having a relatively small cross-sectional area, and the first punch moves by sliding with the die in the first hollow. The second punch can move freely by sliding with the die in the second hollow,
In the first step, cold forming is performed in the second hollow to produce a molded body,
In the second step, the molded body is moved to the outside of the molding machine through the first hollow and then heated, and hot coining is performed in the first hollow to produce a rare earth magnet precursor. The method for producing a rare earth magnet according to claim 1.
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