JP2013077827A - Method for manufacturing piezoelectric element - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、圧電素子の製造方法、インクジェット式記録ヘッド、およびインクジェットプリンターに関する。 The present invention relates to a piezoelectric element manufacturing method, an ink jet recording head, and an ink jet printer.
高画質、高速印刷を可能にするプリンターとして、インクジェットプリンターが知られている。インクジェットプリンターは、内容積が変化するキャビティーを備えたインクジェット式記録ヘッドを備え、このヘッドを走査させつつそのノズルからインク滴を吐出することにより、印刷を行うものである。このようなインクジェットプリンター用のインクジェット式記録ヘッドにおけるヘッドアクチュエーターとしては、従来、ＰＺＴ（Ｐｂ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3）に代表される圧電体層を用いた圧電素子が用いられている（例えば、特許文献１を参照）。また、圧電素子は、インクジェットプリンターの他に、圧電ポンプ、表面弾性波素子、薄膜圧電共振子、周波数フィルタ、発振器、電子回路、および電子機器等のデバイスにおいても用いられる。このような圧電素子は結晶構造を有するため、製造工程において様々なダメージを受けて変位量の均一性や信頼性が失われてしまうという問題がある。 Inkjet printers are known as printers that enable high image quality and high-speed printing. The ink jet printer includes an ink jet recording head having a cavity whose internal volume changes, and performs printing by ejecting ink droplets from the nozzle while scanning the head. As a head actuator in such an ink jet recording head for an ink jet printer, a piezoelectric element using a piezoelectric layer represented by PZT (Pb (Zr, Ti) O 3 ) has been conventionally used (for example, (See Patent Document 1). In addition to inkjet printers, piezoelectric elements are also used in devices such as piezoelectric pumps, surface acoustic wave elements, thin film piezoelectric resonators, frequency filters, oscillators, electronic circuits, and electronic equipment. Since such a piezoelectric element has a crystal structure, there is a problem in that the uniformity and reliability of the displacement amount are lost due to various damages in the manufacturing process.
本発明の目的は、製造工程において受けたダメージを回復して変位量の均一性や信頼性の良好な圧電素子、ならびに当該圧電素子を含むインクジェット式記録ヘッド、およびインクジェットプリンターを提供することにある。 An object of the present invention is to provide a piezoelectric element that recovers damage received in the manufacturing process and has excellent uniformity of displacement and reliability, an ink jet recording head including the piezoelectric element, and an ink jet printer. .
本発明にかかる圧電素子の製造方法は、
（ａ）基体側の上方に第１電極を形成する工程と、
（ｂ）前記第１電極の上方に圧電体層を形成する工程と、
（ｃ）前記圧電体層の上方に第２電極を形成する工程と、
（ｄ）前記第２電極および前記圧電体層の少なくとも一部をパターニングして、前記第１電極、前記圧電体層、および前記第２電極を有するキャパシタ構造部を形成する工程と、
（ｅ）前記キャパシタ構造部の少なくとも一部を被覆する保護膜を形成する工程と、
（ｆ）第１のアニールを行う工程と、
（ｇ）前記上部電極と電気的に接続する配線膜を形成する工程と、
を含む。
The method for manufacturing a piezoelectric element according to the present invention includes:
(A) forming a first electrode above the substrate side;
(B) forming a piezoelectric layer above the first electrode;
(C) forming a second electrode above the piezoelectric layer;
(D) patterning at least a part of the second electrode and the piezoelectric layer to form a capacitor structure having the first electrode, the piezoelectric layer, and the second electrode;
(E) forming a protective film covering at least a part of the capacitor structure;
(F) performing a first annealing;
(G) forming a wiring film electrically connected to the upper electrode;
including.
本発明において、特定のＡ部材（以下、「Ａ部材」という。）の上方に設けられた特定のＢ部材（以下、「Ｂ部材」という。）というとき、Ａ部材の上に直接Ｂ部材が設けられた場合と、Ａ部材の上に他の部材を介してＢ部材が設けられた場合とを含む意味である。 In the present invention, when a specific B member (hereinafter referred to as “B member”) provided above a specific A member (hereinafter referred to as “A member”), the B member directly on the A member. The meaning includes the case where it is provided and the case where the B member is provided on the A member via another member.
本発明にかかる圧電素子の製造方法において、
前記工程（ｅ）は、
（ｅ１）保護膜を成膜する工程と、
（ｅ２）前記保護膜をパターニングする工程と、
を有することができる。
In the method for manufacturing a piezoelectric element according to the present invention,
The step (e)
(E1) forming a protective film;
(E2) patterning the protective film;
Can have.
本発明にかかる圧電素子の製造方法において、
前記工程（ｂ）は、
前記圧電体層の前駆体溶液を前記第１電極の上方に塗布する工程と、
前記前駆体溶液の結晶化アニールを行う工程と、
を有し、
前記工程（ｆ）における第１のアニールの温度は、前記結晶化アニールの温度より低いことができる。
In the method for manufacturing a piezoelectric element according to the present invention,
The step (b)
Applying a precursor solution of the piezoelectric layer above the first electrode;
Performing crystallization annealing of the precursor solution;
Have
The temperature of the first annealing in the step (f) can be lower than the temperature of the crystallization annealing.
本発明にかかる圧電素子の製造方法において、
前記工程（ｅ１）と（ｅ２）との間に、
第２のアニールを行う工程をさらに含むことができる。
In the method for manufacturing a piezoelectric element according to the present invention,
Between the steps (e1) and (e2),
The method may further include performing a second annealing.
本発明にかかる圧電素子の製造方法において、
前記工程（ｂ）は、
前記圧電体層の前駆体溶液を前記第１電極の上方に塗布する工程と、
前記前駆体溶液の結晶化アニールを行う工程と、
を有し、
前記第２のアニールの温度は、前記結晶化アニールの温度より低いことができる。
In the method for manufacturing a piezoelectric element according to the present invention,
The step (b)
Applying a precursor solution of the piezoelectric layer above the first electrode;
Performing crystallization annealing of the precursor solution;
Have
The temperature of the second annealing may be lower than the temperature of the crystallization annealing.
本発明にかかる圧電素子の製造方法において、
前記工程（ｃ）と（ｄ）との間に、
第３のアニールを行う工程をさらに含むことができる。
In the method for manufacturing a piezoelectric element according to the present invention,
Between the steps (c) and (d),
The method may further include performing a third annealing.
本発明にかかる圧電素子の製造方法において、
前記工程（ｂ）は、
前記圧電体層の前駆体溶液を前記第１電極の上方に塗布する工程と、
前記前駆体溶液の結晶化アニールを行う工程と、
を有し、
前記第３のアニールの温度は、前記結晶化アニールの温度より低いことができる。
In the method for manufacturing a piezoelectric element according to the present invention,
The step (b)
Applying a precursor solution of the piezoelectric layer above the first electrode;
Performing crystallization annealing of the precursor solution;
Have
The temperature of the third annealing may be lower than the temperature of the crystallization annealing.
本発明にかかる圧電素子の製造方法において、
前記工程（ｂ）は、
前記圧電体層の前駆体溶液を前記第１電極の上方に塗布する工程と、
前記前駆体溶液の結晶化アニールを行う工程と、
を有し、
前記工程（ｂ）と（ｃ）との間に、
第４のアニールを行う工程をさらに含むことができる。
In the method for manufacturing a piezoelectric element according to the present invention,
The step (b)
Applying a precursor solution of the piezoelectric layer above the first electrode;
Performing crystallization annealing of the precursor solution;
Have
Between the steps (b) and (c),
The method may further include performing a fourth annealing.
本発明にかかる圧電素子の製造方法において、
前記工程（ｂ）は、
前記圧電体層の前駆体溶液を前記第１電極の上方に塗布する工程と、
前記前駆体溶液の結晶化アニールを行う工程と、
を有し、
前記第４のアニールの温度は、前記結晶化アニールの温度より低いことができる。
In the method for manufacturing a piezoelectric element according to the present invention,
The step (b)
Applying a precursor solution of the piezoelectric layer above the first electrode;
Performing crystallization annealing of the precursor solution;
Have
The temperature of the fourth annealing may be lower than the temperature of the crystallization annealing.
本発明にかかる圧電素子の製造方法において、
前記第１のアニールは、酸素雰囲気で行われることができる。
In the method for manufacturing a piezoelectric element according to the present invention,
The first annealing may be performed in an oxygen atmosphere.
本発明にかかるインクジェット式記録ヘッドは、上述した製造方法により製造された圧電素子を含む。 An ink jet recording head according to the present invention includes a piezoelectric element manufactured by the manufacturing method described above.
本発明にかかるインクジェットプリンターは、上述したインクジェット式記録ヘッドを含む。 An ink jet printer according to the present invention includes the ink jet recording head described above.
以下、本発明の好適な実施形態について、図面を参照しながら説明する。 Preferred embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
１．圧電素子の製造方法
本実施の形態にかかる圧電素子１００の製造方法について説明する。本実施の形態にかかる圧電素子１００は、インクジェット式記録ヘッド１０００に適用される。図１は、圧電素子１００の製造方法を示すフローチャートである。図２〜図１４は、本発明の実施形態にかかる圧電素子１００およびインクジェット式記録ヘッド１０００の製造方法を模式的に示す断面図である。図示した構造は、インクジェット式記録ヘッド１０００の要部で
ある圧電動作によって変形する部分、すなわち、圧電素子１００（図１３、図１４参照）を中心として描いてある。ここでは説明の便宜のために、単純な例を示すのであり、本実施形態の構造は、ここで示す構造に限定されるものではない。
1. Method for Manufacturing Piezoelectric Element A method for manufacturing the piezoelectric element 100 according to the present embodiment will be described. The piezoelectric element 100 according to the present embodiment is applied to an ink jet recording head 1000. FIG. 1 is a flowchart showing a method for manufacturing the piezoelectric element 100. 2 to 14 are cross-sectional views schematically showing a method for manufacturing the piezoelectric element 100 and the ink jet recording head 1000 according to the embodiment of the present invention. The illustrated structure is drawn around a portion that is deformed by a piezoelectric operation, which is a main part of the ink jet recording head 1000, that is, the piezoelectric element 100 (see FIGS. 13 and 14). Here, for convenience of explanation, a simple example is shown, and the structure of the present embodiment is not limited to the structure shown here.
（１）まず、図２に示すように、基体の一部としての基板１０を準備する（ステップＳ１００）。基板１０は、たとえばシリコン層１２および酸化物層１４を有する。酸化物層１４は、シリコン層１２の上部に酸化処理を施すことによって設けられた酸化シリコンであってもよいし、シリコン層１２の上面に公知の方法によって新たに設けられた酸化シリコンその他の酸化物であってもよい。酸化物層１４は、熱酸化処理などによって設けることができる。あるいは、基板１０の上部に酸化物層１４を別途設ける場合は、蒸着、スパッタ等の公知の方法によることができる。 (1) First, as shown in FIG. 2, a substrate 10 as a part of a base is prepared (step S100). The substrate 10 has, for example, a silicon layer 12 and an oxide layer 14. The oxide layer 14 may be silicon oxide provided by oxidizing the upper portion of the silicon layer 12, or silicon oxide or other oxidation newly provided on the upper surface of the silicon layer 12 by a known method. It may be a thing. The oxide layer 14 can be provided by thermal oxidation treatment or the like. Alternatively, when the oxide layer 14 is separately provided on the upper portion of the substrate 10, a known method such as vapor deposition or sputtering can be used.
（２）次に、図３に示すように、基板１０上に弾性体層２０を形成する（ステップＳ１００）。弾性体層２０は、スパッタ法、真空蒸着、Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ法（ＣＶＤ法）などの公知の方法で形成することができる。弾性体層２０の材質としては、たとえば、酸化ジルコニウム、窒化シリコン、酸化シリコンまたは、酸化アルミニウムなどが好適である。基板１０の上面に酸化物層１４を設けている場合、弾性体層２０の材質は、酸化物層１４の材質と同じ材質でも、異なる材質でもよい。たとえば、弾性体層２０は、材質を酸化ジルコニウムとし、スパッタ法により、たとえば５００ｎｍの厚みに形成することができる。 (2) Next, as shown in FIG. 3, the elastic body layer 20 is formed on the substrate 10 (step S100). The elastic layer 20 can be formed by a known method such as a sputtering method, vacuum deposition, or a chemical vapor deposition method (CVD method). As a material of the elastic layer 20, for example, zirconium oxide, silicon nitride, silicon oxide, or aluminum oxide is suitable. When the oxide layer 14 is provided on the upper surface of the substrate 10, the material of the elastic body layer 20 may be the same as or different from the material of the oxide layer 14. For example, the elastic body layer 20 can be formed to a thickness of, for example, 500 nm by sputtering using a material of zirconium oxide.
（３）次に、図４に示すように、弾性体層２０上に、下部電極層３０（第１電極）を形成する（ステップＳ１０２）。下部電極層３０の形成は、スパッタ法、真空蒸着、ＣＶＤ法などの公知の方法でおこなうことができる。下部電極層３０の材質は、ニッケル、イリジウム、白金などの各種の金属、それらの導電性酸化物（たとえば酸化イリジウムなど）、ＳｒＲｕＯ3やＬａＮｉＯ3といった複合酸化物など、を用いることができる。また、下部電極層３０は、前記例示した材料の単層でもよいし、複数の材料を積層した構造であってもよい。たとえば、下部電極層３０は、材質を白金とし、スパッタ法により、たとえば１００ｎｍの厚みに形成することができる。 (3) Next, as shown in FIG. 4, the lower electrode layer 30 (first electrode) is formed on the elastic body layer 20 (step S102). The lower electrode layer 30 can be formed by a known method such as sputtering, vacuum deposition, or CVD. As the material of the lower electrode layer 30, various metals such as nickel, iridium and platinum, conductive oxides thereof (for example, iridium oxide, etc.), composite oxides such as SrRuO 3 and LaNiO 3 can be used. Further, the lower electrode layer 30 may be a single layer of the exemplified materials or a structure in which a plurality of materials are stacked. For example, the lower electrode layer 30 is made of platinum and can be formed to a thickness of, for example, 100 nm by sputtering.
（４）次に、図５に示すように、下部電極層３０上に、圧電体層４０を形成する（ステップＳ１０４）。圧電体層４０は、ゾル−ゲル法、有機金属熱塗布分解法（ＭＯＤ法）等の液相法やＣＶＤ法を用いて形成される。圧電体層４０の材質は、鉛、ジルコニウム、チタンを構成元素として含む酸化物とすることができる。すなわち、チタン酸ジルコン酸鉛（以下、ＰＺＴという）は、圧電性能が良好なため、圧電体層４０の材質として好適である。たとえば、ゾル−ゲル法を用いる場合には、Ｐｂ、Ｚｒ、およびＴｉをそれぞれ含有する有機金属化合物を溶媒に溶解させた溶液を下部電極層３０上に塗布し、その後、乾燥工程および脱脂工程、および結晶化アニール工程を経ることにより、圧電体層４０を形成することができる。乾燥工程は、たとえば１００℃〜２００℃程度で行うことができる。脱脂工程は、たとえば３００℃〜４００℃程度で行うことができる。結晶化アニールは、たとえば６００℃〜８００℃程度で行うことができる。以上の一連の工程を繰り返すことにより、所望の膜厚の圧電体層４０を得ることができる。圧電体層４０の膜厚は、たとえば５０ｎｍ〜１５００ｎｍであることができる。 (4) Next, as shown in FIG. 5, the piezoelectric layer 40 is formed on the lower electrode layer 30 (step S104). The piezoelectric layer 40 is formed using a liquid phase method such as a sol-gel method or a metal organic thermal coating decomposition method (MOD method) or a CVD method. The material of the piezoelectric layer 40 can be an oxide containing lead, zirconium, and titanium as constituent elements. That is, lead zirconate titanate (hereinafter referred to as PZT) is suitable as a material for the piezoelectric layer 40 because of its good piezoelectric performance. For example, when using the sol-gel method, a solution in which an organometallic compound containing Pb, Zr, and Ti is dissolved in a solvent is applied on the lower electrode layer 30, and then a drying step and a degreasing step, Then, the piezoelectric layer 40 can be formed through the crystallization annealing process. A drying process can be performed at about 100 to 200 degreeC, for example. A degreasing process can be performed at about 300 to 400 degreeC, for example. Crystallization annealing can be performed at about 600 ° C. to 800 ° C., for example. By repeating the above series of steps, the piezoelectric layer 40 having a desired film thickness can be obtained. The film thickness of the piezoelectric layer 40 can be, for example, 50 nm to 1500 nm.
（５）次に、図６に示すように、圧電体層４０上に、上部電極層５０（第２電極）を形成する（ステップＳ１０６）。上部電極層５０の形成は、スパッタ法、真空蒸着、ＣＶＤ法などの公知の方法でおこなうことができる。上部電極層５０の材質は、ニッケル、イリジウム、白金などの各種の金属、それらの導電性酸化物（たとえば酸化イリジウムなど）、ＳｒＲｕＯ3やＬａＮｉＯ3といった複合酸化物など、を用いることができる。また、上部電極層５０は、前記例示した材料の単層でもよいし、複数の材料を積層した構造であっ
てもよい。たとえば、上部電極層５０は、材質を白金とし、スパッタ法により、たとえば１００ｎｍの厚みに形成することができる。このようにして、下部電極層３０、圧電体層４０、および上部電極層５０からなるキャパシタ構造部６０を形成することができる。
(5) Next, as shown in FIG. 6, the upper electrode layer 50 (second electrode) is formed on the piezoelectric layer 40 (step S106). The upper electrode layer 50 can be formed by a known method such as sputtering, vacuum deposition, or CVD. As the material of the upper electrode layer 50, various metals such as nickel, iridium, and platinum, conductive oxides thereof (for example, iridium oxide, etc.), composite oxides such as SrRuO 3 and LaNiO 3 , and the like can be used. Further, the upper electrode layer 50 may be a single layer of the exemplified materials or a structure in which a plurality of materials are stacked. For example, the upper electrode layer 50 is made of platinum and can be formed to a thickness of, for example, 100 nm by sputtering. In this way, the capacitor structure 60 including the lower electrode layer 30, the piezoelectric layer 40, and the upper electrode layer 50 can be formed.
（６）次に、図７に示すように、強誘電体層４０および上部電極層５０をパターニングすることにより、所定の形状の強誘電体層４２および上部電極層５２と下部電極層３０とを含むキャパシタ構造部６２を形成する（ステップＳ１０８）。パターニングは、公知のフォトリソグラフィ技術およびドライエッチングまたはイオンミリング等によっておこなうことができる。 (6) Next, as shown in FIG. 7, by patterning the ferroelectric layer 40 and the upper electrode layer 50, the ferroelectric layer 42, the upper electrode layer 52, and the lower electrode layer 30 having predetermined shapes are formed. The capacitor structure part 62 including it is formed (step S108). The patterning can be performed by a known photolithography technique and dry etching or ion milling.
（７）次に、図８に示すように、キャパシタ構造部６２の上面および側面に保護膜７０を形成する（ステップＳ１１０）。保護膜７０の成膜方法としては、公知のスパッタ法、ＣＶＤ法などを用いることができる。保護膜７０の材質としては、たとえば酸化アルミニウムや酸化シリコンを用いることができる。 (7) Next, as shown in FIG. 8, a protective film 70 is formed on the upper surface and side surfaces of the capacitor structure 62 (step S110). As a method for forming the protective film 70, a known sputtering method, CVD method, or the like can be used. As a material of the protective film 70, for example, aluminum oxide or silicon oxide can be used.
（８）次に、図９に示すように、保護膜７０をパターニングする（ステップＳ１１２）。パターニングは、たとえば、上部電極層５２の上面を露出するために行われる。保護膜７０をパターニングすることによって、保護膜７０の上方に形成される配線膜８０と、上部電極層５２とを電気的に接続させることができる。パターニングは、公知のフォトリソグラフィ技術およびドライエッチングまたはイオンミリング等によっておこなうことができる。 (8) Next, as shown in FIG. 9, the protective film 70 is patterned (step S112). The patterning is performed to expose the upper surface of the upper electrode layer 52, for example. By patterning the protective film 70, the wiring film 80 formed above the protective film 70 and the upper electrode layer 52 can be electrically connected. The patterning can be performed by a known photolithography technique and dry etching or ion milling.
（９）次に、アニール（第１のアニール）を行う（ステップＳ１１４）。アニールは、たとえば拡散炉またはＲＴＡ装置を用いて行うことができる。拡散炉を用いることにより、基体１０表面を均一に加熱することができる。アニールの温度は、たとえば４５０℃〜６００℃であることができ、上述した圧電体層４０を形成する際の結晶化アニールの温度より低いことが好ましい。また、アニールは、酸素雰囲気において行われる。酸素雰囲気において加熱することにより、圧電体層４２の酸素欠損が補われ、結晶性を良好に回復することができる。また、アニールは、窒素雰囲気等の不活性なガス雰囲気で行われてもよい。アニールは、拡散炉を用いた場合、たとえば３０分〜６０分程度行われる。 (9) Next, annealing (first annealing) is performed (step S114). Annealing can be performed using, for example, a diffusion furnace or an RTA apparatus. By using the diffusion furnace, the surface of the substrate 10 can be heated uniformly. The annealing temperature can be 450 ° C. to 600 ° C., for example, and is preferably lower than the crystallization annealing temperature when forming the piezoelectric layer 40 described above. Further, annealing is performed in an oxygen atmosphere. By heating in an oxygen atmosphere, oxygen vacancies in the piezoelectric layer 42 are compensated, and the crystallinity can be recovered well. Also, the annealing may be performed in an inert gas atmosphere such as a nitrogen atmosphere. Annealing is performed, for example, for about 30 to 60 minutes when a diffusion furnace is used.
（１０）次に、図１０に示すように、配線膜８０を形成する（ステップＳ１１６）。配線膜８０の形成は、スパッタ法、真空蒸着、ＣＶＤ法などの公知の方法でおこなうことができる。配線膜８０の材質は、ニッケル、クロム、金などの各種の金属またはこれらの化合物を用いることができる。また、配線膜８０は、前記例示した材料の単層でもよいし、複数の材料を積層した構造であってもよい。たとえば、配線膜８０は、ニッケルクロムと、その上に金が積層されたものであることができる。 (10) Next, as shown in FIG. 10, a wiring film 80 is formed (step S116). The formation of the wiring film 80 can be performed by a known method such as sputtering, vacuum deposition, or CVD. As the material of the wiring film 80, various metals such as nickel, chromium, gold, or a compound thereof can be used. Further, the wiring film 80 may be a single layer of the exemplified materials or a structure in which a plurality of materials are stacked. For example, the wiring film 80 can be made of nickel chrome and gold laminated thereon.
（１１）次に、図１１に示すように、配線膜８０をパターニングして（ステップＳ１１６）、配線膜８２を形成する。パターニングは、公知のフォトリソグラフィ技術およびドライエッチングまたはイオンミリング等によっておこなうことができる。配線膜８０をパターニングすることにより、複数のキャパシタ構造部６２を互いに断線させることができ、キャパシタ構造部６２毎に異なる動作を可能とすることができる。 (11) Next, as shown in FIG. 11, the wiring film 80 is patterned (step S <b> 116) to form the wiring film 82. The patterning can be performed by a known photolithography technique and dry etching or ion milling. By patterning the wiring film 80, the plurality of capacitor structure portions 62 can be disconnected from each other, and different operations can be performed for each capacitor structure portion 62.
（１２）次に、図１２に示すように、封止板９０を基体１０の上方に固定する（ステップＳ１１８）。封止板９０は、キャパシタ構造部６２を封止し、かつ基板１０、弾性体層２０、キャパシタ構造部６２を支持することができる。封止板９０は、たとえばシリコン等の材質からなることができる。封止板９０は、キャパシタ構造部６２と接触するように固定されてもよいし、接触しないように固定されていてもよい。 (12) Next, as shown in FIG. 12, the sealing plate 90 is fixed above the base 10 (step S118). The sealing plate 90 can seal the capacitor structure 62 and can support the substrate 10, the elastic body layer 20, and the capacitor structure 62. The sealing plate 90 can be made of a material such as silicon. The sealing plate 90 may be fixed so as to be in contact with the capacitor structure portion 62 or may be fixed so as not to be in contact.
（１３）次に、図１３に示すように、基板１０に圧力発生室１６を形成する（ステップＳ１２０）。圧力発生室１６は、基板１０の下面から、公知の異方性エッチング技術を用いて凹状の孔を形成することにより得られる。 (13) Next, as shown in FIG. 13, the pressure generating chamber 16 is formed in the substrate 10 (step S120). The pressure generating chamber 16 is obtained by forming a concave hole from the lower surface of the substrate 10 using a known anisotropic etching technique.
その後、図１４に示すように、基板１０の下にノズルプレート１８を接合する。ノズルプレート１８は、開口部を有するステンレス板などを用いることができる。圧力発生室１６は、基板１０にキャパシタ構造部６２に対応して、その下方に形成される。圧力発生室１６は、インクジェット式記録ヘッド１０００が駆動する際、液体が満たされる。圧力発生室１６に満たされた液体は、圧電素子１００の動作により加圧される。圧力発生室１６は、前記圧力により、ノズルプレート１８の開口部を通じて、前記液体を吐出させる機能を有する。 Thereafter, as shown in FIG. 14, the nozzle plate 18 is bonded under the substrate 10. As the nozzle plate 18, a stainless plate having an opening can be used. The pressure generation chamber 16 is formed below the substrate 10 corresponding to the capacitor structure 62. The pressure generating chamber 16 is filled with liquid when the ink jet recording head 1000 is driven. The liquid filled in the pressure generating chamber 16 is pressurized by the operation of the piezoelectric element 100. The pressure generating chamber 16 has a function of discharging the liquid through the opening of the nozzle plate 18 by the pressure.
以上の工程により、圧電素子１００を有するインクジェット式記録ヘッド１０００を製造することができる。本実施の形態にかかるインクジェット式記録ヘッド１０００の製造方法によれば、保護膜７２の形成後にアニールを行っている（ステップＳ１１４）ため、上部電極層５０および圧電体層４０のエッチングの際、ならびに保護膜７０の成膜およびエッチングの際にキャパシタ構造部６２が受けたダメージを回復することができる。さらに、本実施の形態では、保護膜７０のパターニング後にアニールを行っていることから、熱が保護膜７２の内側のキャパシタ構造部６２に伝わりやすく、効率的にダメージを回復させることができる。 Through the above steps, the ink jet recording head 1000 having the piezoelectric element 100 can be manufactured. According to the method of manufacturing the ink jet recording head 1000 according to the present embodiment, annealing is performed after the formation of the protective film 72 (step S114). Therefore, when the upper electrode layer 50 and the piezoelectric layer 40 are etched, The damage received by the capacitor structure 62 during the formation and etching of the protective film 70 can be recovered. Furthermore, in this embodiment, since annealing is performed after the protective film 70 is patterned, heat is easily transferred to the capacitor structure 62 inside the protective film 72, and damage can be efficiently recovered.
２．変形例
次に変形例にかかるインクジェット式記録ヘッドの製造方法について説明する。
2. Modified Example Next, a method for manufacturing an ink jet recording head according to a modified example will be described.
２．１．第１の変形例
図１５は、第１の変形例にかかるインクジェット式記録ヘッドの製造工程を示すフローチャートである。第１の変形例にかかるインクジェット式記録ヘッドの製造方法は、保護膜７０のパターニング前にアニールを行う工程をさらに含む点で、上述したインクジェット式記録ヘッドの製造方法と異なる。具体的な製造工程は、以下のとおりである。
2.1. First Modification FIG. 15 is a flowchart showing a manufacturing process of an ink jet recording head according to a first modification. The manufacturing method of the ink jet recording head according to the first modification is different from the manufacturing method of the ink jet recording head described above in that it further includes a step of annealing before patterning of the protective film 70. The specific manufacturing process is as follows.
まず、上述した１．の工程（１）〜（７）を行う（ステップＳ２００〜Ｓ２１０）。次に、アニール（第２のアニール）を行う（ステップＳ２１１）。アニールは、たとえば拡散炉またはＲＴＡ装置を用いて行うことができる。アニールは、拡散炉を用いた場合、たとえば３０分〜６０分程度行われる。拡散炉を用いることにより、基体１０表面を均一に加熱することができる。アニールの温度は、たとえば４５０℃〜６００℃であることができ、上述した圧電体層４０を形成する際の結晶化アニールの温度より低いことが好ましい。また、アニールは、酸素雰囲気において行われる。酸素雰囲気において加熱することにより、圧電体層４２の酸素欠損が補われ、結晶性を良好に回復することができる。また、アニールは、窒素雰囲気等の不活性なガス雰囲気で行われてもよい。 First, the above-described 1. Steps (1) to (7) are performed (steps S200 to S210). Next, annealing (second annealing) is performed (step S211). Annealing can be performed using, for example, a diffusion furnace or an RTA apparatus. Annealing is performed, for example, for about 30 to 60 minutes when a diffusion furnace is used. By using the diffusion furnace, the surface of the substrate 10 can be heated uniformly. The annealing temperature can be 450 ° C. to 600 ° C., for example, and is preferably lower than the crystallization annealing temperature when forming the piezoelectric layer 40 described above. Further, annealing is performed in an oxygen atmosphere. By heating in an oxygen atmosphere, oxygen vacancies in the piezoelectric layer 42 are compensated, and the crystallinity can be recovered satisfactorily. Also, the annealing may be performed in an inert gas atmosphere such as a nitrogen atmosphere.
次に、上述した１．の工程（８）〜（１３）を行う（ステップＳ２１２〜Ｓ２２０）ことにより、インクジェット式記録ヘッドを製造することができる。 Next, the above-described 1. By performing the steps (8) to (13) (steps S212 to S220), an ink jet recording head can be manufactured.
ステップＳ２１１のアニールを行うことにより、上部電極層５０および圧電体層４０のエッチングの際、ならびに保護膜７０の成膜の際にキャパシタ構造部６２が受けたダメージを回復することができる。 By performing the annealing in step S211, damage received by the capacitor structure 62 when the upper electrode layer 50 and the piezoelectric layer 40 are etched and when the protective film 70 is formed can be recovered.
２．２．第２の変形例
図１６は、第２の変形例にかかるインクジェット式記録ヘッドの製造工程を示すフローチャートである。第２の変形例にかかるインクジェット式記録ヘッドの製造方法は、保護
膜７０のパターニング前にアニールを行う工程と、上部電極層５０の成膜後にアニールを行う工程と、をさらに含む点で、上述したインクジェット式記録ヘッドの製造方法と異なる。具体的な製造工程は、以下のとおりである。
2.2. Second Modification FIG. 16 is a flowchart showing a manufacturing process of an ink jet recording head according to a second modification. The method for manufacturing the ink jet recording head according to the second modification example is further described above in that it further includes a step of annealing before patterning the protective film 70 and a step of performing annealing after the upper electrode layer 50 is formed. This is different from the manufacturing method of the ink jet recording head. The specific manufacturing process is as follows.
まず、上述した１．の工程（１）〜（５）を行う（ステップＳ３００〜Ｓ３０６）。 First, the above-described 1. Steps (1) to (5) are performed (steps S300 to S306).
次に、アニール（第３のアニール）を行う（ステップＳ３０７）。アニールは、たとえば拡散炉またはＲＴＡ装置を用いて行うことができる。アニールは、拡散炉を用いた場合、たとえば６０分〜１８０分程度行われる。拡散炉を用いることにより、基体１０表面を均一に加熱することができる。アニールの温度は、たとえば３００℃〜８００℃であることができ、上述した圧電体層４０を形成する際の結晶化アニールの温度より低いことが好ましい。このような温度でアニールを行うことにより、より確実に圧電体層４０の結晶性を良好な状態に回復することができる。また、アニールは、酸素雰囲気において行われてもよいし、窒素雰囲気等の不活性なガス雰囲気で行われてもよい。 Next, annealing (third annealing) is performed (step S307). Annealing can be performed using, for example, a diffusion furnace or an RTA apparatus. Annealing is performed, for example, for about 60 to 180 minutes when a diffusion furnace is used. By using the diffusion furnace, the surface of the substrate 10 can be heated uniformly. The annealing temperature can be, for example, 300 ° C. to 800 ° C., and is preferably lower than the crystallization annealing temperature when forming the piezoelectric layer 40 described above. By performing annealing at such a temperature, the crystallinity of the piezoelectric layer 40 can be more reliably recovered to a good state. Further, the annealing may be performed in an oxygen atmosphere or in an inert gas atmosphere such as a nitrogen atmosphere.
次に、上述した１．の工程（６）、（７）を行う（ステップＳ３０８〜Ｓ３１０）。次に、アニール（第２のアニール）を行う（ステップＳ３１１）。アニールは、たとえば拡散炉またはＲＴＡ装置を用いて行うことができる。アニールは、拡散炉を用いた場合、たとえば３０分〜６０分程度行われる。拡散炉を用いることにより、基体１０表面を均一に加熱することができる。アニールの温度は、たとえば４５０℃〜６００℃であることができ、上述した圧電体層４０を形成する際の結晶化アニールの温度より低いことが好ましい。また、アニールは、酸素雰囲気において行われる。酸素雰囲気において加熱することにより、圧電体層４２の酸素欠損が補われ、結晶性を良好な状態に回復することができる。また、アニールは、窒素雰囲気等の不活性なガス雰囲気で行われてもよい。 Next, the above-described 1. Steps (6) and (7) are performed (steps S308 to S310). Next, annealing (second annealing) is performed (step S311). Annealing can be performed using, for example, a diffusion furnace or an RTA apparatus. Annealing is performed, for example, for about 30 to 60 minutes when a diffusion furnace is used. By using the diffusion furnace, the surface of the substrate 10 can be heated uniformly. The annealing temperature can be 450 ° C. to 600 ° C., for example, and is preferably lower than the crystallization annealing temperature when forming the piezoelectric layer 40 described above. Further, annealing is performed in an oxygen atmosphere. By heating in an oxygen atmosphere, oxygen vacancies in the piezoelectric layer 42 are compensated, and the crystallinity can be recovered to a good state. Also, the annealing may be performed in an inert gas atmosphere such as a nitrogen atmosphere.
次に、上述した１．の工程（８）〜（１３）を行う（ステップＳ３１２〜Ｓ３２０）ことにより、インクジェット式記録ヘッドを製造することができる。 Next, the above-described 1. By performing the steps (8) to (13) (steps S312 to S320), an ink jet recording head can be manufactured.
ステップＳ３１１のアニールを行うことにより、上部電極層５０および圧電体層４０のエッチングの際、ならびに保護膜７０の成膜の際にキャパシタ構造部６２が受けたダメージを回復することができる。またステップＳ３０７のアニールを行うことにより、圧電体層４０の酸素欠損を補うことができる。 By performing the annealing in step S311, damage received by the capacitor structure 62 when the upper electrode layer 50 and the piezoelectric layer 40 are etched and when the protective film 70 is formed can be recovered. Moreover, the oxygen deficiency of the piezoelectric layer 40 can be compensated by performing the annealing in step S307.
２．３．第３の変形例
図１７は、第３の変形例にかかるインクジェット式記録ヘッドの製造工程を示すフローチャートである。第３の変形例にかかるインクジェット式記録ヘッドの製造方法は、保護膜７０のパターニング前にアニールを行う工程と、上部電極層５０の成膜後にアニールを行う工程と、圧電体層４０の成膜後にアニールを行う工程と、をさらに含む点で、上述したインクジェット式記録ヘッドの製造方法と異なる。具体的な製造工程は、以下のとおりである。
2.3. Third Modification FIG. 17 is a flowchart showing a manufacturing process of an ink jet recording head according to a third modification. The manufacturing method of the ink jet recording head according to the third modification includes a step of annealing before patterning of the protective film 70, a step of annealing after film formation of the upper electrode layer 50, and a film formation of the piezoelectric layer 40. It differs from the above-described method for manufacturing an ink jet recording head in that it further includes a step of performing annealing later. The specific manufacturing process is as follows.
まず、上述した１．の工程（１）〜（４）を行う（ステップＳ４００〜Ｓ４０４）。 First, the above-described 1. Steps (1) to (4) are performed (steps S400 to S404).
次に、アニール（第４のアニール）を行う（ステップＳ４０５）。アニールは、たとえば拡散炉またはＲＴＡ装置を用いて行うことができる。アニールは、拡散炉を用いた場合、たとえば６０分〜１８０分程度行われる。拡散炉を用いることにより、基体１０表面を均一に加熱することができる。アニールの温度は、たとえば３００℃〜８００℃であることができ、上述した圧電体層４０を形成する際の結晶化アニールの温度より低いことが好ましい。このような温度でアニールを行うことにより、より確実に圧電体層４０の結晶性を良好な状態に回復することができる。また、アニールは、酸素雰囲気において行われて
もよいし、窒素雰囲気等の不活性なガス雰囲気で行われてもよい。
Next, annealing (fourth annealing) is performed (step S405). Annealing can be performed using, for example, a diffusion furnace or an RTA apparatus. Annealing is performed, for example, for about 60 to 180 minutes when a diffusion furnace is used. By using the diffusion furnace, the surface of the substrate 10 can be heated uniformly. The annealing temperature can be, for example, 300 ° C. to 800 ° C., and is preferably lower than the crystallization annealing temperature when forming the piezoelectric layer 40 described above. By performing annealing at such a temperature, the crystallinity of the piezoelectric layer 40 can be more reliably recovered to a good state. Further, the annealing may be performed in an oxygen atmosphere or in an inert gas atmosphere such as a nitrogen atmosphere.
次に、上述した１．の工程（５）を行う（ステップＳ４０６）。次に、アニール（第３のアニール）を行う（ステップＳ４０７）。アニールは、たとえば拡散炉またはＲＴＡ装置を用いて行うことができる。アニールは、拡散炉を用いた場合、たとえば６０分〜１８０分程度行われる。拡散炉を用いることにより、基体１０表面を均一に加熱することができる。アニールの温度は、たとえば３００℃〜８００℃であることができ、上述した圧電体層４０を形成する際の結晶化アニールの温度より低いことが好ましい。このような温度でアニールを行うことにより、より確実に圧電体層４０の結晶性を良好な状態に回復することができる。また、アニールは、酸素雰囲気において行われてもよいし、窒素雰囲気等の不活性なガス雰囲気で行われてもよい。 Next, the above-described 1. Step (5) is performed (step S406). Next, annealing (third annealing) is performed (step S407). Annealing can be performed using, for example, a diffusion furnace or an RTA apparatus. Annealing is performed, for example, for about 60 to 180 minutes when a diffusion furnace is used. By using the diffusion furnace, the surface of the substrate 10 can be heated uniformly. The annealing temperature can be, for example, 300 ° C. to 800 ° C., and is preferably lower than the crystallization annealing temperature when forming the piezoelectric layer 40 described above. By performing annealing at such a temperature, the crystallinity of the piezoelectric layer 40 can be more reliably recovered to a good state. Further, the annealing may be performed in an oxygen atmosphere or in an inert gas atmosphere such as a nitrogen atmosphere.
次に、上述した１．の工程（６）、（７）を行う（ステップＳ３０８〜Ｓ３１０）。次に、アニール（第２のアニール）を行う（ステップＳ４１１）。アニールは、たとえば拡散炉またはＲＴＡ装置を用いて行うことができる。アニールは、拡散炉を用いた場合、たとえば３０分〜６０分程度行われる。拡散炉を用いることにより、基体１０表面を均一に加熱することができる。アニールの温度は、たとえば４５０℃〜６００℃であることができ、上述した圧電体層４０を形成する際の結晶化アニールの温度より低いことが好ましい。また、アニールは、酸素雰囲気において行われる。酸素雰囲気において加熱することにより、圧電体層４２の酸素欠損が補われ、結晶性を良好な状態に回復することができる。また、アニールは、窒素雰囲気等の不活性なガス雰囲気で行われてもよい。 Next, the above-described 1. Steps (6) and (7) are performed (steps S308 to S310). Next, annealing (second annealing) is performed (step S411). Annealing can be performed using, for example, a diffusion furnace or an RTA apparatus. Annealing is performed, for example, for about 30 to 60 minutes when a diffusion furnace is used. By using the diffusion furnace, the surface of the substrate 10 can be heated uniformly. The annealing temperature can be 450 ° C. to 600 ° C., for example, and is preferably lower than the crystallization annealing temperature when forming the piezoelectric layer 40 described above. Further, annealing is performed in an oxygen atmosphere. By heating in an oxygen atmosphere, oxygen vacancies in the piezoelectric layer 42 are compensated, and the crystallinity can be recovered to a good state. Also, the annealing may be performed in an inert gas atmosphere such as a nitrogen atmosphere.
次に、上述した１．の工程（８）〜（１３）を行う（ステップＳ４１２〜Ｓ４２０）ことにより、インクジェット式記録ヘッドを製造することができる。 Next, the above-described 1. By performing the steps (8) to (13) (steps S412 to S420), an ink jet recording head can be manufactured.
ステップＳ４１１のアニールを行うことにより、上部電極層５０および圧電体層４０のエッチングの際、ならびに保護膜７０の成膜の際にキャパシタ構造部６２が受けたダメージを回復することができる。またステップＳ４０７のアニールおよびステップＳ４０５のアニールを行うことにより、圧電体層４０の酸素欠損を補うことができる。 By performing the annealing in step S411, it is possible to recover the damage received by the capacitor structure 62 when the upper electrode layer 50 and the piezoelectric layer 40 are etched and when the protective film 70 is formed. Further, the oxygen deficiency in the piezoelectric layer 40 can be compensated by performing the annealing in step S407 and the annealing in step S405.
３．実験例
３．１．圧電素子の変位量分布および変位量の低下率
圧電素子の変位量分布および変位量の低下率を調べた。変位量を測定するためのサンプルは以下のように作製した。
3. Experimental Example 3.1. Displacement distribution of piezoelectric element and rate of decrease of displacement The displacement distribution of piezoelectric element and the rate of decrease of displacement were investigated. A sample for measuring the amount of displacement was prepared as follows.
３．１．１．サンプル１の作製
まず、シリコン基板を準備し、弾性体層として酸化ジルコニウムをスパッタ法によりシリコン基板上に成膜した。次いで、白金からなる下部電極層を弾性体層上にスパッタ法により成膜した。次に、ＰＺＴからなる圧電体層を下部電極層上にゾルゲル法により成膜した。ここで結晶化アニールは、７００℃程度で行った。
3.1.1. Preparation of Sample 1 First, a silicon substrate was prepared, and zirconium oxide as an elastic layer was formed on the silicon substrate by sputtering. Next, a lower electrode layer made of platinum was formed on the elastic layer by sputtering. Next, a piezoelectric layer made of PZT was formed on the lower electrode layer by a sol-gel method. Here, the crystallization annealing was performed at about 700 ° C.
次に、白金からなる上部電極層を圧電体層上にスパッタ法により成膜した。次いで上部電極層上に所定の形状のフォトレジストを形成し、そのフォトレジストをマスクとしてドライエッチングを行い、上部電極層および圧電体層のパターニングを行った。次いで、酸化アルミニウムからなる保護膜を成膜して、その上に所定の形状のフォトレジストを形成し、そのフォトレジストをマスクとしてドライエッチングを行った。 Next, an upper electrode layer made of platinum was formed on the piezoelectric layer by sputtering. Next, a photoresist having a predetermined shape was formed on the upper electrode layer, dry etching was performed using the photoresist as a mask, and the upper electrode layer and the piezoelectric layer were patterned. Next, a protective film made of aluminum oxide was formed, a photoresist having a predetermined shape was formed thereon, and dry etching was performed using the photoresist as a mask.
次にシリコン基板を拡散炉に入れてアニール（第１のアニール）を行った。アニールは、５５０℃で１時間行った。次いで、配線膜をスパッタ法により成膜して、パターニングを行い、サンプル１を作製した。 Next, the silicon substrate was placed in a diffusion furnace and annealed (first anneal). Annealing was performed at 550 ° C. for 1 hour. Next, a wiring film was formed by sputtering and patterned to prepare Sample 1.
３．１．２．サンプル２の作製
まず、シリコン基板を準備し、弾性体層として酸化ジルコニウムをスパッタ法によりシリコン基板上に成膜した。次いで、白金からなる下部電極層を弾性体層上にスパッタ法により成膜した。次に、ＰＺＴからなる圧電体層を下部電極層上にゾルゲル法により成膜した。ここで結晶化アニールは、７００℃程度で行った。
3.1.2. Preparation of Sample 2 First, a silicon substrate was prepared, and zirconium oxide as an elastic layer was formed on the silicon substrate by sputtering. Next, a lower electrode layer made of platinum was formed on the elastic layer by sputtering. Next, a piezoelectric layer made of PZT was formed on the lower electrode layer by a sol-gel method. Here, the crystallization annealing was performed at about 700 ° C.
次に、白金からなる上部電極層を圧電体層上にスパッタ法により成膜した。次いで上部電極層上に所定の形状のフォトレジストを形成し、そのフォトレジストをマスクとしてドライエッチングを行い、上部電極層および圧電体層のパターニングを行った。次いで、酸化アルミニウムからなる保護膜を成膜した。次にシリコン基板を拡散炉に入れてアニール（第２のアニール）を行った。アニールは、５５０℃で１時間行った。次に、保護膜上に所定の形状のフォトレジストを形成し、そのフォトレジストをマスクとしてドライエッチングを行った。 Next, an upper electrode layer made of platinum was formed on the piezoelectric layer by sputtering. Next, a photoresist having a predetermined shape was formed on the upper electrode layer, dry etching was performed using the photoresist as a mask, and the upper electrode layer and the piezoelectric layer were patterned. Next, a protective film made of aluminum oxide was formed. Next, the silicon substrate was placed in a diffusion furnace and annealed (second anneal). Annealing was performed at 550 ° C. for 1 hour. Next, a photoresist having a predetermined shape was formed on the protective film, and dry etching was performed using the photoresist as a mask.
次いで、配線膜をスパッタ法により成膜して、パターニングを行い、サンプル２を作製した。 Next, a wiring film was formed by sputtering and patterned to prepare Sample 2.
３．１．３．サンプル３の作製
まず、シリコン基板を準備し、弾性体層として酸化ジルコニウムをスパッタ法によりシリコン基板上に成膜した。次いで、白金からなる下部電極層を弾性体層上にスパッタ法により成膜した。次に、ＰＺＴからなる圧電体層を下部電極層上にゾルゲル法により成膜した。ここで結晶化アニールは、７００℃程度で行った。
3.1.3. Preparation of Sample 3 First, a silicon substrate was prepared, and zirconium oxide was formed as an elastic layer on the silicon substrate by sputtering. Next, a lower electrode layer made of platinum was formed on the elastic layer by sputtering. Next, a piezoelectric layer made of PZT was formed on the lower electrode layer by a sol-gel method. Here, the crystallization annealing was performed at about 700 ° C.
次にシリコン基板を拡散炉に入れてアニール（第４のアニール）を行った。アニールは、７００℃で３時間行った。 Next, the silicon substrate was placed in a diffusion furnace and annealed (fourth anneal). Annealing was performed at 700 ° C. for 3 hours.
次に、白金からなる上部電極層を圧電体層上にスパッタ法により成膜した。次いで上部電極層上に所定の形状のフォトレジストを形成し、そのフォトレジストをマスクとしてドライエッチングを行い、上部電極層および圧電体層のパターニングを行った。次いで、酸化アルミニウムからなる保護膜を成膜した。次に、保護膜上に所定の形状のフォトレジストを形成し、そのフォトレジストをマスクとしてドライエッチングを行った。 Next, an upper electrode layer made of platinum was formed on the piezoelectric layer by sputtering. Next, a photoresist having a predetermined shape was formed on the upper electrode layer, dry etching was performed using the photoresist as a mask, and the upper electrode layer and the piezoelectric layer were patterned. Next, a protective film made of aluminum oxide was formed. Next, a photoresist having a predetermined shape was formed on the protective film, and dry etching was performed using the photoresist as a mask.
次いで、配線膜をスパッタ法により成膜して、パターニングを行い、サンプル３を作製した。 Next, a wiring film was formed by sputtering and patterned to prepare Sample 3.
３．１．４．サンプル４の作製
まず、シリコン基板を準備し、弾性体層として酸化ジルコニウムをスパッタ法によりシリコン基板上に成膜した。次いで、白金からなる下部電極層を弾性体層上にスパッタ法により成膜した。次に、ＰＺＴからなる圧電体層を下部電極層上にゾルゲル法により成膜した。ここで結晶化アニールは、７００℃程度で行った。
3.1.4. Preparation of Sample 4 First, a silicon substrate was prepared, and zirconium oxide was formed as an elastic layer on the silicon substrate by sputtering. Next, a lower electrode layer made of platinum was formed on the elastic layer by sputtering. Next, a piezoelectric layer made of PZT was formed on the lower electrode layer by a sol-gel method. Here, the crystallization annealing was performed at about 700 ° C.
次に、白金からなる上部電極層を圧電体層上にスパッタ法により成膜した。次いで上部電極層上に所定の形状のフォトレジストを形成し、そのフォトレジストをマスクとしてドライエッチングを行い、上部電極層および圧電体層のパターニングを行った。次いで、酸化アルミニウムからなる保護膜を成膜した。次に、保護膜上に所定の形状のフォトレジストを形成し、そのフォトレジストをマスクとしてドライエッチングを行った。 Next, an upper electrode layer made of platinum was formed on the piezoelectric layer by sputtering. Next, a photoresist having a predetermined shape was formed on the upper electrode layer, dry etching was performed using the photoresist as a mask, and the upper electrode layer and the piezoelectric layer were patterned. Next, a protective film made of aluminum oxide was formed. Next, a photoresist having a predetermined shape was formed on the protective film, and dry etching was performed using the photoresist as a mask.
次いで、配線膜をスパッタ法により成膜して、パターニングを行い、サンプル４を作製した。 Next, a wiring film was formed by sputtering and patterned to prepare Sample 4.
３．１．５．変位量分布
以上のようにして作製したサンプル１〜サンプル４について、シリコン基板の面内方向における位置毎に変位量を測定した。その結果を図１８に示す。図１８において、縦軸は、各サンプルの変位量の最大値を１として規格化した値を示し、横軸は、基板上における測定位置を示す。
3.1.5. Displacement amount distribution About the sample 1-the sample 4 produced as mentioned above, the displacement amount was measured for every position in the in-plane direction of a silicon substrate. The result is shown in FIG. In FIG. 18, the vertical axis indicates a value normalized by setting the maximum displacement amount of each sample as 1, and the horizontal axis indicates a measurement position on the substrate.
図１８によれば、サンプル１の変位量分布が最も面内均一性が高く、次いでサンプル２およびサンプル３の変位量分布が最も面内均一性が良好で、サンプル４の変位量分布が最も面内均一性が低いことが認められた。これによれば、保護膜のパターニング後にアニールを行うことによって、変位量の面内均一性が最も向上することが確認された。また保護膜形成後および圧電膜形成後にアニールを行うことによっても、変位量の面内均一性が向上することが確認された。 According to FIG. 18, the displacement amount distribution of sample 1 has the highest in-plane uniformity, then the displacement amount distributions of sample 2 and sample 3 have the best in-plane uniformity, and the displacement amount distribution of sample 4 has the highest surface displacement. It was confirmed that the internal uniformity was low. According to this, it was confirmed that the in-plane uniformity of the displacement amount was most improved by performing annealing after patterning of the protective film. It was also confirmed that the in-plane uniformity of the displacement amount was improved by performing annealing after forming the protective film and after forming the piezoelectric film.
３．１．６．変位量の低下率
サンプル１〜サンプル４について、信頼性試験（パルス耐久試験）を行うことにより変位量の低下率を測定した。信頼性試験においては、＋１５．５Ｖ→−２Ｖ→＋３３Ｖ→＋８Ｖ→＋１５．５Ｖのパルスバイアスを、周波数５０ｋＨｚで各サンプルに印加し、パルス回数が５０億回、１００億回、および１９０億回の時点で変位量を測定した。測定結果から、電圧を印加する前の変位量に対する低下率を算出した。その結果を図１９に示す。
3.1.6. Decreasing rate of displacement amount With respect to Sample 1 to Sample 4, the decreasing rate of the displacement amount was measured by performing a reliability test (pulse durability test). In the reliability test, a pulse bias of + 15.5V → −2V → + 33V → + 8V → + 15.5V was applied to each sample at a frequency of 50 kHz, and the number of pulses was 5 billion, 10 billion, and 19 billion. The amount of displacement was measured at the time. From the measurement results, the rate of decrease with respect to the amount of displacement before voltage application was calculated. The result is shown in FIG.
図１９によれば、サンプル４の変位量低下率は、約６．８％程度であったが、サンプル１〜サンプル３のいずれも変位量低下率が３％以内に抑えられていた。したがって、アニールを行うことにより、圧電素子の変位量低下率が抑制され、信頼性が向上することが確認された。 According to FIG. 19, the displacement rate reduction rate of sample 4 was about 6.8%, but in all of samples 1 to 3, the displacement rate reduction rate was suppressed to within 3%. Therefore, it was confirmed that by performing the annealing, the rate of decrease in the displacement amount of the piezoelectric element was suppressed and the reliability was improved.
３．２．サンプル毎のヒステリシス特性
３．１．において作製したサンプル１、サンプル２、サンプル４についてヒステリシス特性を測定した。測定結果を示すＴＶＳ曲線を図２０〜図２４に示す。図２０は、サンプル１のＴＶＳ曲線を示す。図２１は、サンプル２のＴＶＳ曲線を示す。図２２〜図２４は、サンプル４のＴＶＳ曲線を示し、図２２は上部電極のエッチング後の測定結果であり、図２３は保護膜成膜後の測定結果であり、図２４は保護膜エッチング後の測定結果である。
3.2. Hysteresis characteristics for each sample 3.1. The hysteresis characteristics were measured for Sample 1, Sample 2, and Sample 4 produced in the above. TVS curves showing the measurement results are shown in FIGS. FIG. 20 shows the TVS curve of Sample 1. FIG. 21 shows the TVS curve of Sample 2. 22 to 24 show the TVS curves of Sample 4, FIG. 22 shows the measurement results after etching the upper electrode, FIG. 23 shows the measurement results after forming the protective film, and FIG. 24 shows the results after etching the protective film. It is a measurement result.
図２２〜図２４によれば、上部電極のエッチング後にその後のプロセスを経ることによって、ダブルピークが発生し、徐々に特性が劣化していることがわかる。これに対し、図２０および図２１によれば、アニールを行ったサンプル１およびサンプル２のＴＶＳ曲線ではダブルピークが解消し、特性が回復していることが確認された。 22 to 24, it can be seen that a double peak occurs due to the subsequent process after the etching of the upper electrode, and the characteristics are gradually deteriorated. On the other hand, according to FIG. 20 and FIG. 21, it was confirmed that the double peak was eliminated in the TVS curves of sample 1 and sample 2 that were annealed, and the characteristics were recovered.
３．３．ヒステリシス特性のアニール温度依存性
以下のように、サンプル５を作製して複数の温度でアニールを行い、ヒステリシス特性を調べた。
3.3. Annealing Temperature Dependence of Hysteresis Characteristics Sample 5 was prepared and annealed at a plurality of temperatures as follows, and the hysteresis characteristics were examined.
まず、シリコン基板を準備し、弾性体層として酸化ジルコニウムをスパッタ法によりシリコン基板上に成膜した。次いで、白金からなる下部電極層を弾性体層上にスパッタ法により成膜した。次に、ＰＺＴからなる圧電体層を下部電極層上にゾルゲル法により成膜した。ここで結晶化アニールは、７００℃程度で行った。 First, a silicon substrate was prepared, and zirconium oxide as an elastic layer was formed on the silicon substrate by sputtering. Next, a lower electrode layer made of platinum was formed on the elastic layer by sputtering. Next, a piezoelectric layer made of PZT was formed on the lower electrode layer by a sol-gel method. Here, the crystallization annealing was performed at about 700 ° C.
次に、白金からなる上部電極層を圧電体層上にスパッタ法により成膜した。次いで上部電極層上に所定の形状のフォトレジストを形成し、そのフォトレジストをマスクとしてド
ライエッチングを行い、上部電極層および圧電体層のパターニングを行った。
Next, an upper electrode layer made of platinum was formed on the piezoelectric layer by sputtering. Next, a photoresist having a predetermined shape was formed on the upper electrode layer, dry etching was performed using the photoresist as a mask, and the upper electrode layer and the piezoelectric layer were patterned.
次にシリコン基板を拡散炉に入れてアニール（第３のアニール）を行った。アニールは、５５０℃、６００℃、６５０℃、７００℃、７５０℃で５分間行ったサンプルをそれぞれサンプル５〜９とし、それぞれのアニール前およびアニール後のヒステリシス特性を図２５〜図２９に示す。 Next, the silicon substrate was placed in a diffusion furnace and annealed (third anneal). Annealing was performed at 550 ° C., 600 ° C., 650 ° C., 700 ° C., and 750 ° C. for 5 minutes, respectively. Samples 5 to 9 are shown, and hysteresis characteristics before and after each annealing are shown in FIGS.
図２５〜図２９によれば、５５０℃でアニールを行ったサンプル５については、アニールすることによって、ヒステリシス特性が向上したことが確認された。これに対し、６５０℃以上のアニール温度では、ヒステリシス特性の向上はみられなかった。したがって、特性を向上させるためには、６００℃以下のアニール温度が好ましく、さらに５５０℃程度がより好ましいことが確認された。 According to FIG. 25 to FIG. 29, it was confirmed that the hysteresis characteristics of sample 5 annealed at 550 ° C. were improved by annealing. On the other hand, at the annealing temperature of 650 ° C. or higher, no improvement in hysteresis characteristics was observed. Therefore, in order to improve the characteristics, it was confirmed that an annealing temperature of 600 ° C. or lower is preferable, and about 550 ° C. is more preferable.
４．インクジェット式記録ヘッドの全体構造
次に、圧電素子１００を用いたインクジェット式記録ヘッドの全体構成について説明する。図３０は、インクジェット式記録ヘッドの概略構成を示す側断面図であり、図３１は、このインクジェット式記録ヘッドの分解斜視図である。なお、図３１は、通常使用される状態とは上下逆に示したものである。
4). Next, the overall structure of an ink jet recording head using the piezoelectric element 100 will be described. 30 is a side sectional view showing a schematic configuration of the ink jet recording head, and FIG. 31 is an exploded perspective view of the ink jet recording head. In addition, FIG. 31 is shown upside down from the state normally used.
インクジェット式記録ヘッド（以下、「ヘッド」ともいう）５００は、図３０に示すように、ヘッド本体５４２と、ヘッド本体５４２の上に設けられた圧電部５４０と、を備える。なお、図３０に示した圧電部５４０は、圧電素子１００における下部電極層３０、圧電体層４２、および上部電極層５２に相当する。本実施の形態にかかるインクジェット式記録ヘッドおいて、圧電素子１００は、圧電アクチュエータとして機能することができる。圧電アクチュエータとは、ある物質を動かす機能を有する素子、即ち電圧を印加することにより機械的ひずみを発生させる素子である。 As shown in FIG. 30, the ink jet recording head (hereinafter also referred to as “head”) 500 includes a head main body 542 and a piezoelectric portion 540 provided on the head main body 542. 30 corresponds to the lower electrode layer 30, the piezoelectric layer 42, and the upper electrode layer 52 in the piezoelectric element 100. The piezoelectric unit 540 illustrated in FIG. In the ink jet recording head according to the present embodiment, the piezoelectric element 100 can function as a piezoelectric actuator. A piezoelectric actuator is an element having a function of moving a certain substance, that is, an element that generates a mechanical strain by applying a voltage.
また、圧電素子１００における酸化物層１４および弾性体層２０は、図３０において弾性膜５５０に相当する。また、基板１０はヘッド本体５４２の要部を構成するものとなっている。 Further, the oxide layer 14 and the elastic body layer 20 in the piezoelectric element 100 correspond to the elastic film 550 in FIG. The substrate 10 constitutes a main part of the head main body 542.
すなわち、ヘッド５００は、図３１に示すようにノズルプレート５１０と、インク室基板５２０と、弾性膜５５０と、弾性膜５５０に接合された圧電部（振動源）５４０とを備え、これらが基体５６０に収納されて構成されている。なお、このヘッド５００は、オンデマンド形のピエゾジェット式ヘッドを構成している。 That is, the head 500 includes a nozzle plate 510, an ink chamber substrate 520, an elastic film 550, and a piezoelectric part (vibration source) 540 bonded to the elastic film 550, as shown in FIG. It is housed and configured. The head 500 constitutes an on-demand piezo jet head.
ノズルプレート５１０は、例えばステンレス製の圧延プレート等で構成されたもので、インク滴を吐出するための多数のノズル５１１を一列に形成したものである。これらノズル５１１間のピッチは、印刷精度に応じて適宜に設定されている。 The nozzle plate 510 is made of, for example, a stainless steel rolling plate or the like, and has a large number of nozzles 511 for discharging ink droplets formed in a line. The pitch between these nozzles 511 is appropriately set according to the printing accuracy.
ノズルプレート５１０には、インク室基板５２０が固着（固定）されている。インク室基板５２０は、上述のシリコン基板１２によって形成されたものである。インク室基板５２０は、ノズルプレート５１０、側壁（隔壁）５２２、および後述する弾性膜５５０によって、複数のキャビティー（インクキャビティー）５２１と、リザーバ５２３と、供給口５２４と、を区画形成したものである。リザーバ５２３は、インクカートリッジ６３１（図２３参照）から供給されるインクを一時的に貯留する。供給口５２４によって、リザーバ５２３から各キャビティー５２１にインクが供給される。 An ink chamber substrate 520 is fixed (fixed) to the nozzle plate 510. The ink chamber substrate 520 is formed by the silicon substrate 12 described above. The ink chamber substrate 520 includes a plurality of cavities (ink cavities) 521, a reservoir 523, and supply ports 524 formed by a nozzle plate 510, side walls (partition walls) 522, and an elastic film 550 described later. It is. The reservoir 523 temporarily stores ink supplied from the ink cartridge 631 (see FIG. 23). Ink is supplied from the reservoir 523 to each cavity 521 through the supply port 524.
キャビティー５２１は、図３０および図３１に示すように、各ノズル５１１に対応して配設されている。キャビティー５２１は、後述する弾性膜５５０の振動によってそれぞれ
容積可変になっている。キャビティー５２１は、この容積変化によってインクを吐出するよう構成されている。
As shown in FIGS. 30 and 31, the cavity 521 is disposed corresponding to each nozzle 511. The cavities 521 each have a variable volume due to vibration of an elastic film 550 described later. The cavity 521 is configured to eject ink by this volume change.
インク室基板５２０のノズルプレート５１０と反対の側には弾性膜５５０が配設されている。さらに弾性膜５５０のインク室基板５２０と反対の側には複数の圧電部５４０が設けられている。弾性膜５５０の所定位置には、図３１に示すように、弾性膜５５０の厚さ方向に貫通して連通孔５３１が形成されている。連通孔５３１により、後述するインクカートリッジ６３１からリザーバ５２３へのインクの供給がなされる。 An elastic film 550 is disposed on the side of the ink chamber substrate 520 opposite to the nozzle plate 510. Further, a plurality of piezoelectric portions 540 are provided on the side of the elastic film 550 opposite to the ink chamber substrate 520. As shown in FIG. 31, a communication hole 531 is formed at a predetermined position of the elastic film 550 so as to penetrate in the thickness direction of the elastic film 550. Ink is supplied from an ink cartridge 631 to be described later to the reservoir 523 through the communication hole 531.
各圧電部５４０は、後述する圧電素子駆動回路に電気的に接続され、圧電素子駆動回路の信号に基づいて作動（振動、変形）するよう構成されている。すなわち、各圧電部５４０はそれぞれ振動源（ヘッドアクチュエーター）として機能する。弾性膜５５０は、圧電部５４０の振動（たわみ）によって振動し（たわみ）、キャビティー５２１の内部圧力を瞬間的に高めるよう機能する。 Each piezoelectric unit 540 is electrically connected to a piezoelectric element driving circuit described later, and is configured to operate (vibrate, deform) based on a signal from the piezoelectric element driving circuit. That is, each piezoelectric unit 540 functions as a vibration source (head actuator). The elastic film 550 vibrates (deflection) by the vibration (deflection) of the piezoelectric part 540 and functions to instantaneously increase the internal pressure of the cavity 521.
基体５６０は、例えば各種樹脂材料、各種金属材料等で形成されている。図３１に示すように、この基体５６０にインク室基板５２０が固定、支持されている。 The base 560 is made of, for example, various resin materials, various metal materials, or the like. As shown in FIG. 31, the ink chamber substrate 520 is fixed and supported on the base 560.
本実施の形態にかかるインクジェット式記録ヘッド５００によれば、上述したように、圧電部５４０にクラックが発生しにくいため信頼性が高く、良好な圧電特性を有し、効率的なインクの吐出が可能となっている。したがって、ノズル５１１の高密度化などが可能となり、高密度印刷や高速印刷が可能となる。さらには、ヘッド全体の小型化を図ることができる。 According to the ink jet recording head 500 according to the present embodiment, as described above, since cracks are unlikely to occur in the piezoelectric portion 540, the reliability is high, the piezoelectric characteristics are good, and efficient ink ejection is achieved. It is possible. Therefore, it is possible to increase the density of the nozzles 511, thereby enabling high-density printing and high-speed printing. Furthermore, the entire head can be reduced in size.
５．インクジェットプリンター
次に、上述のインクジェット式記録ヘッド５００を備えたインクジェットプリンターについて説明する。図３２は、本発明のインクジェットプリンター６００を、紙等に印刷する一般的なプリンターに適用した場合の一実施形態を示す概略構成図である。なお、以下の説明では、図３２中の上側を「上部」、下側を「下部」と言う。
5. Inkjet Printer Next, an inkjet printer equipped with the above-described inkjet recording head 500 will be described. FIG. 32 is a schematic configuration diagram showing an embodiment in which the inkjet printer 600 of the present invention is applied to a general printer that prints on paper or the like. In the following description, the upper side in FIG. 32 is referred to as “upper part” and the lower side is referred to as “lower part”.
インクジェットプリンター６００は、装置本体６２０を備えており、上部後方に記録用紙Ｐを設置するトレイ６２１を有し、下部前方に記録用紙Ｐを排出する排出口６２２を有し、上部面に操作パネル６７０を有する。 The ink jet printer 600 includes an apparatus main body 620, has a tray 621 for placing the recording paper P on the upper rear side, has a discharge port 622 for discharging the recording paper P on the lower front, and has an operation panel 670 on the upper surface. Have
装置本体６２０の内部には、主に、往復動するヘッドユニット６３０を備えた印刷装置６４０と、記録用紙Ｐを１枚ずつ印刷装置６４０に送り込む給紙装置６５０と、印刷装置６４０および給紙装置６５０を制御する制御部６６０とが設けられている。 Inside the apparatus main body 620, there are mainly a printing apparatus 640 provided with a reciprocating head unit 630, a paper feeding apparatus 650 for feeding the recording paper P one by one to the printing apparatus 640, the printing apparatus 640 and the paper feeding apparatus. A control unit 660 for controlling the 650 is provided.
印刷装置６４０は、ヘッドユニット６３０と、ヘッドユニット６３０の駆動源となるキャリッジモータ６４１と、キャリッジモータ６４１の回転を受けて、ヘッドユニット６３０を往復動させる往復動機構６４２とを備えている。 The printing apparatus 640 includes a head unit 630, a carriage motor 641 serving as a drive source for the head unit 630, and a reciprocating mechanism 642 that receives the rotation of the carriage motor 641 to reciprocate the head unit 630.
ヘッドユニット６３０は、その下部に、上述の多数のノズル５１１を備えるインクジェット式記録ヘッド５００と、このインクジェット式記録ヘッド５００にインクを供給するインクカートリッジ６３１と、インクジェット式記録ヘッド５００およびインクカートリッジ６３１を搭載したキャリッジ６３２とを有する。 The head unit 630 includes an ink jet recording head 500 provided with the above-described many nozzles 511, an ink cartridge 631 that supplies ink to the ink jet recording head 500, an ink jet recording head 500, and an ink cartridge 631 at a lower portion thereof. And a carriage 632 mounted thereon.
往復動機構６４２は、その両端がフレーム（図示せず）に支持されたキャリッジガイド軸６４３と、キャリッジガイド軸６４３と平行に延在するタイミングベルト６４４とを有する。キャリッジ６３２は、キャリッジガイド軸６４３に往復動自在に支持されるととも
に、タイミングベルト６４４の一部に固定されている。キャリッジモータ６４１の作動により、プーリを介してタイミングベルト６４４を正逆走行させると、キャリッジガイド軸６４３に案内されて、ヘッドユニット６３０が往復動する。この往復動の際に、インクジェット式記録ヘッド５００から適宜インクが吐出され、記録用紙Ｐへの印刷が行われる。
The reciprocating mechanism 642 includes a carriage guide shaft 643 whose both ends are supported by a frame (not shown), and a timing belt 644 extending in parallel with the carriage guide shaft 643. The carriage 632 is supported by the carriage guide shaft 643 so as to reciprocate and is fixed to a part of the timing belt 644. When the timing belt 644 travels forward and backward through a pulley by the operation of the carriage motor 641, the head unit 630 reciprocates while being guided by the carriage guide shaft 643. During this reciprocation, ink is appropriately discharged from the ink jet recording head 500 and printing on the recording paper P is performed.
給紙装置６５０は、その駆動源となる給紙モータ６５１と、給紙モータ６５１の作動により回転する給紙ローラ６５２とを有する。給紙ローラ６５２は、記録用紙Ｐの送り経路（記録用紙Ｐ）を挟んで上下に対向する従動ローラ６５２ａと、駆動ローラ６５２ｂとで構成されており、駆動ローラ６５２ｂは、給紙モータ６５１に連結されている。 The sheet feeding device 650 includes a sheet feeding motor 651 serving as a driving source thereof, and a sheet feeding roller 652 that rotates by the operation of the sheet feeding motor 651. The paper feed roller 652 includes a driven roller 652 a and a drive roller 652 b that are opposed to each other across the feeding path (recording paper P) of the recording paper P, and the driving roller 652 b is connected to the paper feeding motor 651. Has been.
本実施の形態にかかるインクジェットプリンター６００によれば、信頼性が高く高性能でノズルの高密度化が可能なインクジェット式記録ヘッド５００を備えているので、高密度印刷や高速印刷が可能となる。 The ink jet printer 600 according to the present embodiment includes the ink jet recording head 500 that is highly reliable, has high performance, and can increase the density of the nozzles. Therefore, high density printing and high speed printing are possible.
なお、本発明のインクジェットプリンター６００は、工業的に用いられる液滴吐出装置として用いることもできる。その場合に、吐出するインク（液状材料）としては、各種の機能性材料を溶媒や分散媒によって適当な粘度に調整して使用することができる。 The ink jet printer 600 of the present invention can also be used as a droplet discharge device used industrially. In that case, as the ink to be ejected (liquid material), various functional materials can be used by adjusting them to an appropriate viscosity with a solvent or a dispersion medium.
６．上記のように、本発明の実施形態について詳細に説明したが、本発明の新規事項および効果から実体的に逸脱しない多くの変形が可能であることは当業者には容易に理解できよう。従って、このような変形例はすべて本発明の範囲に含まれるものとする。 6). Although the embodiments of the present invention have been described in detail as described above, those skilled in the art will readily understand that many modifications are possible without substantially departing from the novel matters and effects of the present invention. Accordingly, all such modifications are intended to be included in the scope of the present invention.
また、上述した実施形態に係る圧電素子は、アクチュエータ、インクジェット式記録ヘッド、インクジェットプリンターの他に、たとえばジャイロセンサ等のジャイロ素子、ＦＢＡＲ（film bulk acoustic resonator）型やＳＭＲ（solid mounted resonator）型等
のＢＡＷ（bulk acoustic wave）フィルタ、超音波モータなどに適用されることができる。本発明の実施形態に係る圧電素子は、上述したように良好な圧電特性を有し、信頼性が高いため、各種の用途に好適に適用できる。
In addition to the actuator, the ink jet recording head, and the ink jet printer, the piezoelectric element according to the above-described embodiment includes, for example, a gyro element such as a gyro sensor, an FBAR (film bulk acoustic resonator) type, an SMR (solid mounted resonator) type, and the like. The present invention can be applied to a BAW (bulk acoustic wave) filter, an ultrasonic motor, and the like. Since the piezoelectric element according to the embodiment of the present invention has good piezoelectric characteristics and high reliability as described above, it can be suitably applied to various applications.
１０ 基板、１２ シリコン層、１４ 酸化物層、２０ 弾性体層、３０ 下部電極層、３２ 下部電極層、４０ 圧電体層、４２ 圧電体層、５０ 上部電極層、５２ 上部電極層、６２ キャパシタ構造部、７０ 保護膜、７２ 保護膜、８０ 配線膜、８２ 配線膜、９０ 封止板、１００ 圧電素子、５００ インクジェット式記録ヘッド、５１０
ノズル板、５１１ ノズル、５２０ インク室基板、５２１ キャビティー、５２２ 側壁、５２３ リザーバ、５２４ 供給口、５３１ 連通孔、５４０ 圧電アクチュエータ、５４２ ヘッド本体、５５０ 弾性板、５６０ 基体、６００ インクジェットプリンター、６２０ 装置本体、６２１ トレイ、６２２ 排出口、６３０ ヘッドユニット、６３１ インクカートリッジ、６３２ キャリッジ、６４０ 印刷装置、６４１ キャリッジモータ、６４２ 往復動機構、６４３ キャリッジガイド軸、６４４ タイミングベルト、６５０ 給紙装置、６５１ 給紙モータ、６５２ 給紙ローラ、６６０ 制御部、６７０ 操作パネル
10 substrate, 12 silicon layer, 14 oxide layer, 20 elastic layer, 30 lower electrode layer, 32 lower electrode layer, 40 piezoelectric layer, 42 piezoelectric layer, 50 upper electrode layer, 52 upper electrode layer, 62 capacitor structure Part, 70 protective film, 72 protective film, 80 wiring film, 82 wiring film, 90 sealing plate, 100 piezoelectric element, 500 inkjet recording head, 510
Nozzle plate, 511 nozzle, 520 ink chamber substrate, 521 cavity, 522 side wall, 523 reservoir, 524 supply port, 531 communication hole, 540 piezoelectric actuator, 542 head body, 550 elastic plate, 560 substrate, 600 inkjet printer, 620 device Main body, 621 Tray, 622 Ejection port, 630 Head unit, 631 Ink cartridge, 632 Carriage, 640 Printing device, 641 Carriage motor, 642 Reciprocating mechanism, 643 Carriage guide shaft, 644 Timing belt, 650 Paper feeding device, 651 Paper feeding Motor, 652 paper feed roller, 660 control unit, 670 operation panel
Claims (12)
（ｂ）前記第１電極の上方に圧電体層を形成する工程と、
（ｃ）前記圧電体層の上方に第２電極を形成する工程と、
（ｄ）前記第２電極および前記圧電体層の少なくとも一部をパターニングして、前記第１電極、前記圧電体層、および前記第２電極を有するキャパシタ構造部を形成する工程と、
（ｅ）前記キャパシタ構造部の少なくとも一部を被覆する保護膜を形成する工程と、
（ｆ）第１のアニールを行う工程と、
（ｇ）前記上部電極と電気的に接続する配線膜を形成する工程と、
を含む、圧電素子の製造方法。 (A) forming a first electrode above the substrate side;
(B) forming a piezoelectric layer above the first electrode;
(C) forming a second electrode above the piezoelectric layer;
(D) patterning at least a part of the second electrode and the piezoelectric layer to form a capacitor structure having the first electrode, the piezoelectric layer, and the second electrode;
(E) forming a protective film covering at least a part of the capacitor structure;
(F) performing a first annealing;
(G) forming a wiring film electrically connected to the upper electrode;
A method for manufacturing a piezoelectric element, comprising:
前記工程（ｅ）は、
（ｅ１）保護膜を成膜する工程と、
（ｅ２）前記保護膜をパターニングする工程と、
を有する、圧電素子の製造方法。 In claim 1,
The step (e)
(E1) forming a protective film;
(E2) patterning the protective film;
A method for manufacturing a piezoelectric element, comprising:
前記工程（ｂ）は、
前記圧電体層の前駆体溶液を前記第１電極の上方に塗布する工程と、
前記前駆体溶液の結晶化アニールを行う工程と、
を有し、
前記工程（ｆ）における第１のアニールの温度は、前記結晶化アニールの温度より低い、圧電素子の製造方法。 In claim 2,
The step (b)
Applying a precursor solution of the piezoelectric layer above the first electrode;
Performing crystallization annealing of the precursor solution;
Have
The method for manufacturing a piezoelectric element, wherein a temperature of the first annealing in the step (f) is lower than a temperature of the crystallization annealing.
前記工程（ｅ１）と（ｅ２）との間に、
第２のアニールを行う工程をさらに含む、圧電素子の製造方法。 In claim 2 or 3,
Between the steps (e1) and (e2),
A method for manufacturing a piezoelectric element, further comprising a second annealing step.
前記工程（ｂ）は、
前記圧電体層の前駆体溶液を前記第１電極の上方に塗布する工程と、
前記前駆体溶液の結晶化アニールを行う工程と、
を有し、
前記第２のアニールの温度は、前記結晶化アニールの温度より低い、圧電素子の製造方法。 In claim 4,
The step (b)
Applying a precursor solution of the piezoelectric layer above the first electrode;
Performing crystallization annealing of the precursor solution;
Have
The method of manufacturing a piezoelectric element, wherein a temperature of the second annealing is lower than a temperature of the crystallization annealing.
前記工程（ｃ）と（ｄ）との間に、
第３のアニールを行う工程をさらに含む、圧電素子の製造方法。 In any of claims 1 to 5,
Between the steps (c) and (d),
A method for manufacturing a piezoelectric element, further comprising performing a third annealing.
前記工程（ｂ）は、
前記圧電体層の前駆体溶液を前記第１電極の上方に塗布する工程と、
前記前駆体溶液の結晶化アニールを行う工程と、
を有し、
前記第３のアニールの温度は、前記結晶化アニールの温度より低い、圧電素子の製造方法。 In claim 6,
The step (b)
Applying a precursor solution of the piezoelectric layer above the first electrode;
Performing crystallization annealing of the precursor solution;
Have
The method of manufacturing a piezoelectric element, wherein a temperature of the third annealing is lower than a temperature of the crystallization annealing.
前記工程（ｂ）は、
前記圧電体層の前駆体溶液を前記第１電極の上方に塗布する工程と、
前記前駆体溶液の結晶化アニールを行う工程と、
を有し、
前記工程（ｂ）と（ｃ）との間に、
第４のアニールを行う工程をさらに含む、圧電素子の製造方法。 In any one of Claims 1 thru | or 7,
The step (b)
Applying a precursor solution of the piezoelectric layer above the first electrode;
Performing crystallization annealing of the precursor solution;
Have
Between the steps (b) and (c),
A method for manufacturing a piezoelectric element, further comprising a step of performing a fourth annealing.
前記工程（ｂ）は、
前記圧電体層の前駆体溶液を前記第１電極の上方に塗布する工程と、
前記前駆体溶液の結晶化アニールを行う工程と、
を有し、
前記第４のアニールの温度は、前記結晶化アニールの温度より低い、圧電素子の製造方法。 In claim 8,
The step (b)
Applying a precursor solution of the piezoelectric layer above the first electrode;
Performing crystallization annealing of the precursor solution;
Have
The method for manufacturing a piezoelectric element, wherein a temperature of the fourth annealing is lower than a temperature of the crystallization annealing.
前記第１のアニールは、酸素雰囲気で行われる、圧電素子の製造方法。 In any one of Claim 1 thru | or 9,
The method for manufacturing a piezoelectric element, wherein the first annealing is performed in an oxygen atmosphere.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9362478B2 (en) | 2013-12-17 | 2016-06-07 | Ricoh Company, Ltd. | Method of producing electromechanical transducer element, electromechanical transducer element, liquid droplet discharge head, and image forming apparatus |
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| US9362478B2 (en) | 2013-12-17 | 2016-06-07 | Ricoh Company, Ltd. | Method of producing electromechanical transducer element, electromechanical transducer element, liquid droplet discharge head, and image forming apparatus |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20140129 |
|
| A761 | Written withdrawal of application |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A761 Effective date: 20140328 |