JP2013077351A - Method for manufacturing glass substrate for information recording medium - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for manufacturing a glass substrate for information recording medium capable of reducing failures that occur in a step for manufacturing a glass substrate for information recording medium.SOLUTION: A step for cleaning a glass substrate includes a step for performing roll scrub cleaning of a glass substrate by using a roll scrub cleaning device, and a step for performing cup scrub cleaning of the glass substrate by using a cup scrub cleaning device after the roll scrub cleaning. The cup scrub cleaning is executed before a principal surface of the glass substrate after the roll scrub cleaning is dried.

Description

本発明は、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法に関する。   The present invention relates to a method for producing a glass substrate for an information recording medium.

コンピュータなどに用いられる情報記録媒体(磁気ディスク記録媒体)には、従来からアルミニウム基板またはガラス基板が用いられている。これらの基板上に磁気薄膜層が形成され、磁気薄膜層を磁気ヘッドで磁化することにより、磁気薄膜層に情報が記録される。   Conventionally, an aluminum substrate or a glass substrate is used as an information recording medium (magnetic disk recording medium) used in a computer or the like. A magnetic thin film layer is formed on these substrates, and information is recorded on the magnetic thin film layer by magnetizing the magnetic thin film layer with a magnetic head.

近年、ハードディスクドライブ装置においては、2.5インチの記録媒体1枚で、記録容量が500GB(片面250GB)、面記録密度が630Gb/平方インチ以上の記録密度を有するものが開発されており、磁気ヘッドと情報記録媒体との間の距離(フライングハイト)がさらに小さくなってきている。   In recent years, hard disk drives have been developed that have a recording capacity of 500 GB (single-sided 250 GB), a surface recording density of 630 Gb / square inch or more, with one 2.5-inch recording medium. The distance (flying height) between the head and the information recording medium is further reduced.

フライングハイトが小さくなるにつれて、情報記録媒体をハードディスクドライブ装置に用いた場合の不良(ヘッドクラッシュ)を抑えるために、情報記録媒体として許容される基板表面の欠陥の大きさもより小さくなってきている。また、情報記録媒体用ガラス基板の表面欠陥についても大きさおよび個数に対する要求が厳しくなってきている。   As the flying height is reduced, in order to suppress defects (head crashes) when the information recording medium is used in a hard disk drive device, the size of defects on the substrate surface allowed as the information recording medium is also becoming smaller. In addition, with respect to the surface defects of the glass substrate for information recording media, the demands on the size and the number are increasing.

これらの厳しい要求を満足するために、情報記録媒体用ガラス基板の研磨加工、洗浄方法を工夫して情報記録媒体用ガラス基板の欠陥を低減すべく工夫がなされている。しかし、磁気ヘッドに採用されるDFH(Dynamic Flying Hight)機構等により、ますます情報記録媒体への精度が厳しくなってきている。   In order to satisfy these strict requirements, an effort has been made to reduce defects in the glass substrate for information recording medium by devising polishing and cleaning methods for the glass substrate for information recording medium. However, due to the DFH (Dynamic Flying Hight) mechanism employed in magnetic heads, the accuracy of information recording media is becoming increasingly strict.

特開2009−158030号公報JP 2009-158030 A

この発明が解決しようとする課題は、情報記録媒体用ガラス基板の製造過程における、情報記録媒体用ガラス基板の欠陥低減の要求が厳しくなってきている点にある。   The problem to be solved by the present invention is that there is an increasing demand for reducing defects in the glass substrate for information recording medium in the manufacturing process of the glass substrate for information recording medium.

本発明は、上記の実情に鑑みてなされたものであって、情報記録媒体用ガラス基板の製造過程で生じる不良を低減することが可能な、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above circumstances, and provides a method for manufacturing a glass substrate for information recording medium, which can reduce defects that occur during the manufacturing process of the glass substrate for information recording medium. With the goal.

この発明に基づいた情報記録媒体用ガラス基板の製造方法においては、磁気記録用ガラス基板の製造方法であって、化学強化処理により、ガラス基板の主表面に表面強化層を形成する工程と、上記主表面に上記表面強化層を形成した後、上記主表面の研磨を行なう工程と、上記主表面の研磨を行なった後に、上記ガラス基板の洗浄を行なう工程と、を備える。   In the manufacturing method of the glass substrate for information recording media based on this invention, it is a manufacturing method of the glass substrate for magnetic recording, Comprising: The process of forming a surface reinforcement layer in the main surface of a glass substrate by chemical strengthening processing, After the surface enhancement layer is formed on the main surface, the step of polishing the main surface and the step of cleaning the glass substrate after polishing the main surface are provided.

上記ガラス基板の洗浄を行なう工程は、ロールスクラブ洗浄装置を用いて上記ガラス基板に対してロールスクラブ洗浄を行なう工程と、上記ロールスクラブ洗浄の後に、カップスクラブ洗浄装置を用いて上記ガラス基板に対してカップスクラブ洗浄を行なう工程と、を含む。   The step of cleaning the glass substrate includes a step of performing roll scrub cleaning on the glass substrate using a roll scrub cleaning device, and a step of cleaning the glass substrate using a cup scrub cleaning device after the roll scrub cleaning. And cup scrub cleaning.

上記カップスクラブ洗浄は、上記ロールスクラブ洗浄後の上記ガラス基板の主表面が乾かないうちに実施する。   The cup scrub cleaning is performed before the main surface of the glass substrate after the roll scrub cleaning is not dried.

他の形態においては、上記ロールスクラブ洗浄および上記カップスクラブ洗浄は、それぞれ流水槽の中で行なう。   In another embodiment, the roll scrub cleaning and the cup scrub cleaning are each performed in a flowing water tank.

他の形態においては、上記ロールスクラブ洗浄および上記カップスクラブ洗浄は、それぞれ超音波を印加しながら上記ガラス基板の超音波洗浄を行なう。   In another embodiment, the roll scrub cleaning and the cup scrub cleaning each perform ultrasonic cleaning of the glass substrate while applying ultrasonic waves.

他の形態においては、上記ガラス基板の洗浄を行なう工程は、上記カップスクラブ洗浄の後に、430〜950kHzの高周波を印加しながらリンス槽内において高周波洗浄を行なう工程を有する。   In another embodiment, the step of cleaning the glass substrate includes a step of performing high-frequency cleaning in the rinsing tank while applying a high frequency of 430 to 950 kHz after the cup scrub cleaning.

他の形態においては、上記リンス槽内において、0.5〜1ppmの水素水を用いる。
他の形態においては、上記リンス槽において、開口径が0.02μmのフィルターを用いる。
In another form, 0.5-1 ppm hydrogen water is used in the said rinse tank.
In another embodiment, a filter having an opening diameter of 0.02 μm is used in the rinse tank.

この発明に基づいた情報記録媒体用ガラス基板の製造方法によれば、情報記録媒体用ガラス基板の製造過程で生じる不良を低減することが可能な、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法を提供することを可能とする。   According to the manufacturing method of the glass substrate for information recording media based on this invention, the manufacturing method of the glass substrate for information recording media which can reduce the defect which arises in the manufacture process of the glass substrate for information recording media is provided. Make it possible.

実施の形態における情報記録媒体用ガラス基板の斜視図である。It is a perspective view of the glass substrate for information recording media in an embodiment. 実施の形態における情報記録媒体の斜視図である。It is a perspective view of the information recording medium in an embodiment. 実施の形態における情報記録媒体の製造方法を示すフロー図である。It is a flowchart which shows the manufacturing method of the information recording medium in embodiment. 実施例1における各洗浄工程を示す模式図である。FIG. 3 is a schematic diagram showing each cleaning step in Example 1. 実施例1におけるロールスクラブ洗浄に用いられるロールスクラブ洗浄装置の構成を示す模式図(斜視図)である。It is a schematic diagram (perspective view) showing a configuration of a roll scrub cleaning device used for roll scrub cleaning in Example 1. 実施例1におけるロールスクラブ洗浄に用いられるロールスクラブ洗浄装置の構成を示す概念図(平面図)である。It is a conceptual diagram (plan view) showing the configuration of a roll scrub cleaning apparatus used for roll scrub cleaning in Example 1. 実施例1におけるロールスクラブ洗浄の洗浄状態を示す第1概念図である。FIG. 3 is a first conceptual diagram showing a cleaning state of roll scrub cleaning in Example 1. 実施例1におけるロールスクラブ洗浄の洗浄状態を示す第2概念図である。FIG. 6 is a second conceptual diagram showing a cleaning state of roll scrub cleaning in Example 1. 実施例1におけるカップスクラブ洗浄に用いられるカップスクラブ洗浄装置の構成を示す模式図(正面図)である。It is a schematic diagram (front view) which shows the structure of the cup scrub cleaning apparatus used for the cup scrub cleaning in Example 1. 実施例1におけるカップスクラブ洗浄に用いられるカップスクラブ洗浄装置の構成を示す模式図(側面図)である。It is a schematic diagram (side view) which shows the structure of the cup scrub cleaning apparatus used for the cup scrub cleaning in Example 1. 実施例1におけるカップスクラブ洗浄の洗浄状態を示す第1概念図である。FIG. 3 is a first conceptual diagram illustrating a cleaning state of cup scrub cleaning in the first embodiment. 実施例1におけるカップスクラブ洗浄の洗浄状態を示す第2概念図である。FIG. 6 is a second conceptual diagram illustrating a cleaning state of cup scrub cleaning in the first embodiment. 実施例2におけるロールスクラブ洗浄の洗浄状態を示す概念図である。6 is a conceptual diagram illustrating a cleaning state of roll scrub cleaning in Example 2. FIG. 実施例2におけるカップスクラブ洗浄の洗浄状態を示す概念図である。6 is a conceptual diagram showing a cleaning state of cup scrub cleaning in Example 2. FIG. 実施例3におけるロールスクラブ洗浄の洗浄状態を示す概念図である。6 is a conceptual diagram showing a cleaning state of roll scrub cleaning in Example 3. FIG. 実施例3におけるカップスクラブ洗浄の洗浄状態を示す概念図である。FIG. 10 is a conceptual diagram showing a cleaning state of cup scrub cleaning in Example 3. 浮上テストにおける磁気ヘッドと付着物との位置関係を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the positional relationship of the magnetic head and deposit | attachment in a flying test. ガラス基板と付着物との位置関係を示す第1模式図である。It is a 1st schematic diagram which shows the positional relationship of a glass substrate and a deposit | attachment. ガラス基板と付着物との位置関係を示す第2模式図である。It is a 2nd schematic diagram which shows the positional relationship of a glass substrate and a deposit | attachment. ガラス基板と付着物との位置関係を示す第3模式図である。It is a 3rd schematic diagram which shows the positional relationship of a glass substrate and a deposit | attachment. 実施例1から6および比較例における、浮上テストおよび全面走査後のエラー発生率(n=100)を示す図である。It is a figure which shows the error incidence rate (n = 100) after the flying test and full surface scanning in Examples 1-6 and a comparative example.

本発明に基づいた実施の形態および実施例について、以下、図面を参照しながら説明する。実施の形態および実施例の説明において、個数、量などに言及する場合、特に記載がある場合を除き、本発明の範囲は必ずしもその個数、量などに限定されない。実施の形態および実施例の説明において、同一の部品、相当部品に対しては、同一の参照番号を付し、重複する説明は繰り返さない場合がある。   Embodiments and examples based on the present invention will be described below with reference to the drawings. In the description of the embodiments and examples, when referring to the number, amount, and the like, the scope of the present invention is not necessarily limited to the number, amount, and the like, unless otherwise specified. In the description of the embodiments and examples, the same parts and corresponding parts are denoted by the same reference numerals, and redundant description may not be repeated.

(情報記録媒体1の構成)
図1および図2を参照して、情報記録媒体用ガラス基板1Gおよび情報記録媒体1の構成について説明する。図1は、情報記録媒体用ガラス基板1Gの斜視図、図2は、情報記録媒体の斜視図である。
(Configuration of information recording medium 1)
With reference to FIG. 1 and FIG. 2, the structure of the glass substrate 1G for information recording media and the information recording medium 1 is demonstrated. FIG. 1 is a perspective view of a glass substrate 1G for an information recording medium, and FIG. 2 is a perspective view of the information recording medium.

図1に示すように、情報記録媒体1に用いられる情報記録媒体用ガラス基板1G(以下、「ガラス基板1G」と称する。)は、中心に孔11が形成された環状の円板形状を呈している。ガラス基板1Gは、外周端面12、内周端面13、表主表面14、および裏主表面15を有している。ガラス基板1Gとしては、アモルファスガラス等を用い、たとえば、外径約65mm、内径約20mm、厚さ約0.8mm、表面粗さは、約2.0Å以下である。   As shown in FIG. 1, an information recording medium glass substrate 1G used for the information recording medium 1 (hereinafter referred to as “glass substrate 1G”) has an annular disk shape with a hole 11 formed in the center. ing. The glass substrate 1G has an outer peripheral end face 12, an inner peripheral end face 13, a front main surface 14, and a back main surface 15. As the glass substrate 1G, amorphous glass or the like is used. For example, the outer diameter is about 65 mm, the inner diameter is about 20 mm, the thickness is about 0.8 mm, and the surface roughness is about 2.0 mm or less.

ガラス基板1Gのインチサイズに特に限定はなく、0.8インチ、1.0インチ、1.8インチ、2.5インチ、3.5インチ各種ガラス基板1Gを、情報記録媒体用のディスクとして製造してもよい。   The inch size of the glass substrate 1G is not particularly limited, and various glass substrates 1G of 0.8 inch, 1.0 inch, 1.8 inch, 2.5 inch, and 3.5 inch are manufactured as disks for information recording media. May be.

落下衝撃によるガラス基板1Gの割れに対して有効であることから、ガラス基板1Gの厚みは0.30mm〜2.2mmが好ましい。ここでいうガラス基板1Gの厚みとは基板上の点対象となる任意の何点かで測定した値の平均値を意味する。   The thickness of the glass substrate 1G is preferably 0.30 mm to 2.2 mm because it is effective against cracking of the glass substrate 1G due to drop impact. The thickness of the glass substrate 1 </ b> G here means an average value of values measured at some arbitrary points to be pointed on the substrate.

図2に示すように、情報記録媒体1は、上記したガラス基板1Gの表主表面14上に磁気薄膜層23が形成されている。図示では、表主表面14上にのみ磁気薄膜層23が形成されているが、裏主表面15上に磁気薄膜層23を設けることも可能である。   As shown in FIG. 2, in the information recording medium 1, a magnetic thin film layer 23 is formed on the front main surface 14 of the glass substrate 1G. In the figure, the magnetic thin film layer 23 is formed only on the front main surface 14, but it is also possible to provide the magnetic thin film layer 23 on the back main surface 15.

磁気薄膜層23の形成方法としては従来公知の方法を用いることができ、例えば磁性粒子を分散させた熱硬化性樹脂を基板上にスピンコートして形成する方法、スパッタリングにより形成する方法、無電解めっきにより形成する方法が挙げられる。   As a method for forming the magnetic thin film layer 23, a conventionally known method can be used. For example, a method of spin-coating a thermosetting resin in which magnetic particles are dispersed, a method of forming by sputtering, a method of electroless The method of forming by plating is mentioned.

スピンコート法での膜厚は約0.3〜1.2μm程度、スパッタリング法での膜厚は0.04〜0.08μm程度、無電解めっき法での膜厚は0.05〜0.1μm程度であり、薄膜化および高密度化の観点からはスパッタリング法および無電解めっき法による膜形成がよい。   The film thickness by spin coating is about 0.3 to 1.2 μm, the film thickness by sputtering is about 0.04 to 0.08 μm, and the film thickness by electroless plating is 0.05 to 0.1 μm. From the viewpoint of thinning and high density, film formation by sputtering and electroless plating is preferable.

磁気薄膜層23に用いる磁性材料としては、特に限定はなく従来公知のものが使用できるが、高い保持力を得るために結晶異方性の高いCoを基本とし、残留磁束密度を調整する目的でNi、Crを加えたCo系合金などが好適である。近年では、熱アシスト記録用に好適な磁性層材料として、FePt系の材料が用いられるようになってきている。   The magnetic material used for the magnetic thin film layer 23 is not particularly limited, and a conventionally known material can be used. However, in order to obtain a high coercive force, Co having high crystal anisotropy is basically used for the purpose of adjusting the residual magnetic flux density. Co-based alloys to which Ni and Cr are added are suitable. In recent years, FePt-based materials have been used as magnetic layer materials suitable for heat-assisted recording.

磁気ヘッドの滑りをよくするために磁気薄膜層23の表面に潤滑剤を薄くコーティングしてもよい。潤滑剤としては、例えば液体潤滑剤であるパーフロロポリエーテル(PFPE)をフレオン系などの溶媒で希釈したものが挙げられる。   In order to improve the sliding of the magnetic head, the surface of the magnetic thin film layer 23 may be thinly coated with a lubricant. Examples of the lubricant include those obtained by diluting perfluoropolyether (PFPE), which is a liquid lubricant, with a freon-based solvent.

必要により下地層、保護層を設けてもよい。情報記録媒体1における下地層は磁性膜に応じて選択される。下地層の材料としては、例えば、Cr、Mo、Ta、Ti、W、V、B、Al、Niなどの非磁性金属から選ばれる少なくとも一種以上の材料が挙げられる。   If necessary, an underlayer and a protective layer may be provided. The underlayer in the information recording medium 1 is selected according to the magnetic film. Examples of the material for the underlayer include at least one material selected from nonmagnetic metals such as Cr, Mo, Ta, Ti, W, V, B, Al, and Ni.

下地層は単層とは限らず、同一又は異種の層を積層した複数層構造としても構わない。例えば、Cr/Cr、Cr/CrMo、Cr/CrV、NiAl/Cr、NiAl/CrMo、NiAl/CrV等の多層下地層としてもよい。   The underlayer is not limited to a single layer, and may have a multi-layer structure in which the same or different layers are stacked. For example, a multilayer underlayer such as Cr / Cr, Cr / CrMo, Cr / CrV, NiAl / Cr, NiAl / CrMo, or NiAl / CrV may be used.

磁気薄膜層23の摩耗、腐食を防止する保護層としては、例えば、Cr層、Cr合金層、カーボン層、水素化カーボン層、ジルコニア層、シリカ層などが挙げられる。保護層は、下地層、磁性膜など共にインライン型スパッタ装置で連続して形成できる。保護層は、単層としてもよく、あるいは、同一又は異種の層からなる多層構成としてもよい。   Examples of the protective layer for preventing wear and corrosion of the magnetic thin film layer 23 include a Cr layer, a Cr alloy layer, a carbon layer, a hydrogenated carbon layer, a zirconia layer, and a silica layer. The protective layer can be formed continuously with an in-line sputtering apparatus, such as an underlayer and a magnetic film. The protective layer may be a single layer, or may have a multilayer structure composed of the same or different layers.

上記保護層上に、あるいは上記保護層に替えて、他の保護層を形成してもよい。例えば、上記保護層に替えて、Cr層の上にテトラアルコキシランをアルコール系の溶媒で希釈した中に、コロイダルシリカ微粒子を分散して塗布し、さらに焼成して酸化ケイ素(SiO)層を形成してもよい。 Another protective layer may be formed on the protective layer or instead of the protective layer. For example, in place of the protective layer, tetraalkoxylane is diluted with an alcohol-based solvent on a Cr layer, and then colloidal silica fine particles are dispersed and applied, followed by baking to form a silicon oxide (SiO 2 ) layer. It may be formed.

(ガラス基板1Gの製造工程)
次に、図3を参照して、本実施の形態に係るガラス基板1Gおよび情報記録媒体1の製造方法を説明する。図3は、ガラス基板1Gおよび情報記録媒体1の製造方法を示すフロー図である。
(Manufacturing process of glass substrate 1G)
Next, a method for manufacturing the glass substrate 1G and the information recording medium 1 according to the present embodiment will be described with reference to FIG. FIG. 3 is a flowchart showing a method for manufacturing the glass substrate 1G and the information recording medium 1.

まず、ステップ10(以下、「S10」と略す。ステップ11以降も同様。)の「ガラス溶融工程」において、ガラス基板を構成するガラス素材を溶融する。   First, in the “glass melting step” of step 10 (hereinafter abbreviated as “S10”, the same applies to step 11 and subsequent steps), the glass material constituting the glass substrate is melted.

S11の「プレス成形工程」において、溶融させたガラス素材を上型および下型を用いたプレスによりガラス基板を作製した。使用したガラス組成は、一般的なアルミノシリケートガラスを用いた。ガラス基板の作製方法としては成形に限らず、公知の手法である板ガラスからの切り出し等でも構わず、ガラス組成もこれに限らない。   In the “press molding step” of S11, a glass substrate was produced by pressing the molten glass material using an upper mold and a lower mold. The glass composition used was a general aluminosilicate glass. The method for producing the glass substrate is not limited to molding, and may be cut out from plate glass, which is a known technique, and the glass composition is not limited thereto.

S12の「第1ラップ工程」において、ガラス基板の両主表面をラッピング加工した。この第1ラップ工程は、遊星歯車機構を利用した両面ラッピング装置を用いて行なった。具体的には、ガラス基板の両面に上下からラップ定盤を押圧させ、研削液をガラス基板の主表面上に供給し、これらを相対的に移動させてラッピング加工を行なった。このラッピング加工により、おおよそ平坦な主表面を有するガラス基板を得た。   In the “first lapping step” of S12, both main surfaces of the glass substrate were lapped. This first lapping step was performed using a double-sided lapping device using a planetary gear mechanism. Specifically, the lapping platen was pressed on both surfaces of the glass substrate from above and below, the grinding liquid was supplied onto the main surface of the glass substrate, and these were moved relatively to perform lapping. By this lapping process, a glass substrate having a substantially flat main surface was obtained.

S13の「コアリング工程」において、円筒状のダイヤモンドドリルを用いて、ガラス基板の中心部に穴を形成し、円環状のガラス基板を作製した。ガラス基板の内周端面、および外周端面をダイヤモンド砥石によって研削し、所定の面取り加工を実施した。   In the “coring step” of S13, a cylindrical diamond drill was used to form a hole in the center of the glass substrate to produce an annular glass substrate. The inner peripheral end surface and the outer peripheral end surface of the glass substrate were ground with a diamond grindstone, and a predetermined chamfering process was performed.

S14の「第2ラップ工程」において、ガラス基板の両主表面について、上記第1ラップ工程(S12)と同様に、ラッピング加工を行なった。この第2ラップ工程を行なうことにより、前工程のコアリングや端面加工において主表面に形成された微細な凹凸形状を予め除去しておくことができる。その結果、後工程での主表面の研磨時間を短縮することができる。   In the “second lapping step” of S14, lapping was performed on both main surfaces of the glass substrate in the same manner as in the first lapping step (S12). By performing the second lapping step, the fine uneven shape formed on the main surface in the coring and end face processing in the previous step can be removed in advance. As a result, the polishing time of the main surface in the subsequent process can be shortened.

S15の「外周研磨工程」において、ガラス基板の外周端面について、ブラシ研磨による鏡面研磨を行なった。このとき研磨砥粒としては、一般的な酸化セリウム砥粒を含むスラリーを用いた。   In the “peripheral polishing step” of S15, the outer peripheral end face of the glass substrate was subjected to mirror polishing by brush polishing. At this time, as the abrasive grains, a slurry containing general cerium oxide abrasive grains was used.

S16の「第1ポリッシュ工程」において、主表面研磨を行なった。この第1ポリッシュ工程は、上述の第1および第2ラップ工程(S12,S14)において主表面に残留したキズや反りを矯正することを主目的とするものである。この第1ポリッシュ工程においては、遊星歯車機構を有する両面研磨装置により主表面の研磨を行なった。研磨剤としては、一般的な酸化セリウム砥粒を用いた。   In the “first polishing step” of S16, main surface polishing was performed. The first polishing step is mainly intended to correct scratches and warpage remaining on the main surface in the first and second lapping steps (S12, S14) described above. In the first polishing step, the main surface was polished by a double-side polishing apparatus having a planetary gear mechanism. As the abrasive, general cerium oxide abrasive grains were used.

S17の「化学強化工程」において、ガラス基板1Gの主表面に対して表面強化層を形成した。具体的には、300℃に加熱された硝酸カリウム(70%)と硝酸ナトリウム(30%)の混合溶液中に、ガラス基板1Gを約30分間浸漬することによって化学強化を行なった。その結果、ガラス基板の内周端面および外周端面のリチウムイオンおよびナトリウムイオンが、化学強化溶液中のナトリウムイオンおよびカリウムイオンにそれぞれ置換され、圧縮応力層が形成されることでガラス基板の主表面及び端面が強化された。   In the “chemical strengthening step” of S17, a surface reinforcing layer was formed on the main surface of the glass substrate 1G. Specifically, chemical strengthening was performed by immersing the glass substrate 1G in a mixed solution of potassium nitrate (70%) and sodium nitrate (30%) heated to 300 ° C. for about 30 minutes. As a result, the lithium ion and sodium ion on the inner peripheral end surface and outer peripheral end surface of the glass substrate are respectively replaced with sodium ions and potassium ions in the chemical strengthening solution, and a compressive stress layer is formed, thereby forming the main surface of the glass substrate and The end face was strengthened.

S18の「第2ポリッシュ工程」において、主表面研磨工程を施した。この第2ポリッシュ工程は上述までの工程で発生、残存している主表面上の微小欠陥等を解消して鏡面状に仕上げること、反りを解消し所望の平坦度に仕上げることを目的とする。この第2ポリッシュ工程は、遊星歯車機構を有する両面研磨装置により研磨を行なった。研磨剤としては、平滑面を得る為に平均粒径が約20nmのコロイダルシリカを用いた。   In the “second polishing step” of S18, a main surface polishing step was performed. This second polishing step aims to eliminate the fine defects on the main surface that have been generated and remain in the above-described steps and finish it in a mirror shape, to eliminate warpage and finish it to a desired flatness. In the second polishing step, polishing was performed by a double-side polishing apparatus having a planetary gear mechanism. As the abrasive, colloidal silica having an average particle diameter of about 20 nm was used to obtain a smooth surface.

S19の「最終洗浄工程(Final Cleaning)」において、ガラス基板の主表面、端面の最終洗浄を実施する。これによりガラス基板上に残存する付着物を除去する。   In the “Final Cleaning” of S19, final cleaning of the main surface and the end surface of the glass substrate is performed. Thereby, the deposits remaining on the glass substrate are removed.

S20の「磁気薄膜層成膜工程」において、上述の工程を経て得られたガラス基板の洗浄後に、ガラス基板の両主表面に、Cr合金からなる密着層、CoFeZr合金からなる軟磁性層、Ruからなる配向制御下地層、CoCrPt合金からなる垂直磁気記録層、C系の保護層、F系からなる潤滑層を順次成膜することにより、垂直磁気記録方式の情報記録媒体を製造した。この構成は垂直磁気記録方式の構成の一例であり、面内情報記録媒体として磁性層等を構成してもよい。その後、S21の「後熱処理工程」を実施することで、情報記録媒体が完成する。   In the “magnetic thin film layer deposition step” of S20, after cleaning the glass substrate obtained through the above-described steps, an adhesion layer made of a Cr alloy, a soft magnetic layer made of a CoFeZr alloy, Ru An information recording medium of a perpendicular magnetic recording system was manufactured by sequentially forming an orientation control underlayer made of, a perpendicular magnetic recording layer made of a CoCrPt alloy, a C-based protective layer, and an F-based lubricating layer. This configuration is an example of a configuration of a perpendicular magnetic recording system, and a magnetic layer or the like may be configured as an in-plane information recording medium. Thereafter, the “post-heat treatment step” of S21 is performed to complete the information recording medium.

<実施例>
以下、上述した工程により得られた磁気記録媒体用ガラス基板および情報記録媒体について、最終洗浄工程(S19)の具体的な洗浄工程を、実施例および比較例として説明する。
<Example>
Hereinafter, specific cleaning steps of the final cleaning step (S19) will be described as examples and comparative examples for the glass substrate for magnetic recording media and the information recording medium obtained by the above-described steps.

(実施例1)
上記「最終洗浄工程(S19)」において、図4に示す洗浄装置100を用いて、ガラス基板の洗浄を実施した。この洗浄装置100は、ガラス基板ロードステーションLD、第1洗浄ステーション101(酸またはアルカリを用いた洗浄)、第2洗浄ステーション102(ロールスクラブ洗浄)、第3洗浄ステーション103(リンスまたはアルカリを用いた洗浄)、第4洗浄ステーション104(カップスクラブ洗浄)、第5洗浄ステーション105(リンス洗浄)、第6洗浄ステーション106(リンス洗浄)、第7乾燥ステーション107(乾燥)、および、ガラス基板アンロードステーションULDを有し、各ステーション間をガラス基板が順次搬送される。
Example 1
In the “final cleaning step (S19)”, the glass substrate was cleaned using the cleaning apparatus 100 shown in FIG. The cleaning apparatus 100 includes a glass substrate loading station LD, a first cleaning station 101 (cleaning using acid or alkali), a second cleaning station 102 (roll scrub cleaning), and a third cleaning station 103 (using rinse or alkali). Cleaning), fourth cleaning station 104 (cup scrub cleaning), fifth cleaning station 105 (rinse cleaning), sixth cleaning station 106 (rinse cleaning), seventh drying station 107 (drying), and glass substrate unloading station A glass substrate is sequentially transferred between the stations.

第1洗浄ステーション101、第2洗浄ステーション102、第3洗浄ステーション103、および第4洗浄ステーション104には濃度約2%のアルカリ洗剤を使用した。第2洗浄ステーション102では、ロールスクラブ洗浄装置200を用いたロールスクラブ洗浄を行なった。第4洗浄ステーション104では、カップスクラブ洗浄装置300を用いたカップスクラブ洗浄を行なった。   An alkaline detergent having a concentration of about 2% was used for the first cleaning station 101, the second cleaning station 102, the third cleaning station 103, and the fourth cleaning station 104. In the second cleaning station 102, roll scrub cleaning using a roll scrub cleaning apparatus 200 was performed. In the fourth cleaning station 104, cup scrub cleaning using the cup scrub cleaning device 300 was performed.

第5洗浄ステーション105および第6洗浄ステーション106ではリンス洗浄、第7乾燥ステーション107では乾燥工程を行なった。第7乾燥ステーション107での乾燥工程は、IPAベーパーを用いたがこれに限らず温純水乾燥、スピン乾燥等でもよい。   Rinse cleaning was performed at the fifth cleaning station 105 and the sixth cleaning station 106, and a drying process was performed at the seventh drying station 107. The drying process at the seventh drying station 107 uses IPA vapor, but is not limited thereto, and may be warm pure water drying, spin drying, or the like.

上記第2洗浄ステーション102のロールスクラブ洗浄から第4洗浄ステーション104のカップスクラブ洗浄への移行においては、第2洗浄ステーション102から第3洗浄ステーション103への移行、および、第3洗浄ステーション103から第4洗浄ステーション104への移動において、ガラス基板の主表面を乾燥させないで移行させる。ガラス基板の主表面を乾燥させないで移行とは、各洗浄工程間でガラス基板表面の全面が濡れていることを意味する。ガラス基板の表面の一部でも乾燥すると、その箇所に存在する付着物は、次洗浄工程で除去困難になるからである。   In the transition from the roll scrub cleaning of the second cleaning station 102 to the cup scrub cleaning of the fourth cleaning station 104, the transition from the second cleaning station 102 to the third cleaning station 103 and the third cleaning station 103 to the second scrub cleaning are performed. In the movement to the 4 cleaning station 104, the main surface of the glass substrate is transferred without drying. Transition without drying the main surface of the glass substrate means that the entire surface of the glass substrate is wet between each cleaning step. This is because, even if a part of the surface of the glass substrate is dried, the deposits present at that part are difficult to remove in the next cleaning step.

(ロールスクラブ洗浄)
図5から図8を参照して、第2洗浄ステーション102における、ロールスクラブ洗浄装置200を用いたロールスクラブ洗浄について説明する。図5は、ロールスクラブ洗浄工程に用いられるロールスクラブ洗浄装置200の構成を示す模式図(斜視図)、図6は、ロールスクラブ洗浄工程に用いられるロールスクラブ洗浄装置200の構成を示す概念図(平面図)、図7および図8は、ロールスクラブ洗浄工程の洗浄状態を示す第1および第2概念図である。
(Roll scrub cleaning)
Roll scrub cleaning using the roll scrub cleaning apparatus 200 in the second cleaning station 102 will be described with reference to FIGS. FIG. 5 is a schematic diagram (perspective view) showing a configuration of a roll scrub cleaning apparatus 200 used in the roll scrub cleaning process, and FIG. 6 is a conceptual diagram showing a configuration of the roll scrub cleaning apparatus 200 used in the roll scrub cleaning process. FIG. 7 and FIG. 8 are first and second conceptual views showing the cleaning state of the roll scrub cleaning step.

図5および図6を参照して、ロールスクラブ洗浄装置200は、相互に平行に併置された第1ローラ216aおよび第2ローラ216bを有する。第1ローラ216aの表面には、スポンジブラシ211aが巻き付けられている。同様に、第2ローラ216bの表面には、スポンジブラシ211bが巻き付けられている。スポンジブラシ211aおよびスポンジブラシ211bの表面には、複数の突起211pが設けられている。   Referring to FIGS. 5 and 6, roll scrub cleaning apparatus 200 includes a first roller 216 a and a second roller 216 b that are juxtaposed in parallel with each other. A sponge brush 211a is wound around the surface of the first roller 216a. Similarly, a sponge brush 211b is wound around the surface of the second roller 216b. A plurality of protrusions 211p are provided on the surfaces of the sponge brush 211a and the sponge brush 211b.

第1ローラ216aおよび第2ローラ216bの間には、ガラス基板1Gが挟みこまれ、ガラス基板1Gの下端は、回転支持ローラ213により回転可能に支持されている。   A glass substrate 1G is sandwiched between the first roller 216a and the second roller 216b, and the lower end of the glass substrate 1G is rotatably supported by a rotation support roller 213.

第1ローラ216aおよび第2ローラ216bは、制御装置215により、図示しない駆動装置により、図中の矢印R1および矢印R2の方向(カウンタ方向)に回転制御される。回転支持ローラ213は、制御装置215により、図示しない駆動装置により、図中の矢印R3の方向に回転制御される。これにより、ガラス基板1Gは、図中の矢印R4の方向に回転する。   The first roller 216a and the second roller 216b are rotationally controlled by the control device 215 by a driving device (not shown) in the directions indicated by arrows R1 and R2 (counter direction) in the drawing. The rotation support roller 213 is rotationally controlled by the control device 215 by a driving device (not shown) in the direction of the arrow R3 in the drawing. Thereby, the glass substrate 1G rotates in the direction of the arrow R4 in the drawing.

第1ローラ216aおよび第2ローラ216bの上方には、洗浄剤吐出ノズル214が設けられ、洗浄剤吐出ノズル214からガラス基板1Gに向けて洗浄剤が供給される。   A cleaning agent discharge nozzle 214 is provided above the first roller 216a and the second roller 216b, and the cleaning agent is supplied from the cleaning agent discharge nozzle 214 toward the glass substrate 1G.

図7を参照して、ロールスクラブ洗浄装置200を用いた、ガラス基板1Gの洗浄においては、ガラス基板1Gが回転支持ローラ213により回転させられた状態で、スポンジブラシ211aおよびスポンジブラシ211bが、回転することでガラス基板1Gの表面が洗浄される。   Referring to FIG. 7, in cleaning glass substrate 1G using roll scrub cleaning apparatus 200, sponge brush 211a and sponge brush 211b rotate while glass substrate 1G is rotated by rotation support roller 213. As a result, the surface of the glass substrate 1G is cleaned.

スポンジブラシ211aおよびスポンジブラシ211bには、複数の突起211pが設けられていることから、この突起211pの作用点に押圧力が集中する。これにより、物理的な洗浄効果を高めることができる。図8に示すように、ガラス基板1Gから見た突起211pの軌跡Tは、ガラス基板1Gの円周方向に形成され、ガラス基板1GのパーティクルPは、この軌跡に沿って除去される。   Since the sponge brush 211a and the sponge brush 211b are provided with a plurality of projections 211p, the pressing force concentrates on the operating point of the projection 211p. Thereby, the physical cleaning effect can be enhanced. As shown in FIG. 8, the trajectory T of the protrusion 211p viewed from the glass substrate 1G is formed in the circumferential direction of the glass substrate 1G, and the particles P on the glass substrate 1G are removed along this trajectory.

(カップスクラブ洗浄)
次に、図9から図12を参照して、第4洗浄ステーション104における、カップスクラブ洗浄装置300を用いたカップスクラブ洗浄について説明する。図9は、カップスクラブ洗浄工程に用いられるカップスクラブ洗浄装置300の構成を示す模式図(正面図)、図10は、カップスクラブ洗浄工程に用いられるカップスクラブ洗浄装置300の構成を示す模式図(側面図)、図11および図12は、カップスクラブ洗浄工程の洗浄状態を示す第1および第2概念図である。
(Cup scrub cleaning)
Next, cup scrub cleaning using the cup scrub cleaning apparatus 300 in the fourth cleaning station 104 will be described with reference to FIGS. FIG. 9 is a schematic diagram (front view) showing a configuration of a cup scrub cleaning apparatus 300 used in the cup scrub cleaning process, and FIG. 10 is a schematic diagram showing a configuration of the cup scrub cleaning apparatus 300 used in the cup scrub cleaning process. FIG. 11 and FIG. 12 are first and second conceptual views showing the cleaning state of the cup scrub cleaning step.

図9および図10を参照して、カップスクラブ洗浄装置300は、回転軸321から放射状に配置された柱状の複数のスポンジブラシ323を有する。このスポンジブラシ323は、回転軸321の軸方向に沿って所定の間隙を隔てて複数配置されている。回転軸321の両端には、端部円盤322が設けられている。   Referring to FIGS. 9 and 10, cup scrub cleaning apparatus 300 includes a plurality of columnar sponge brushes 323 arranged radially from rotating shaft 321. A plurality of the sponge brushes 323 are arranged with a predetermined gap along the axial direction of the rotating shaft 321. End disks 322 are provided at both ends of the rotating shaft 321.

軸方向に隣接するスポンジブラシ323の間には、ガラス基板1Gが挟みこまれる。ガラス基板1Gの下端は、回転支持ローラ313により回転支持されている。   A glass substrate 1G is sandwiched between sponge brushes 323 adjacent in the axial direction. The lower end of the glass substrate 1G is rotatably supported by a rotation support roller 313.

回転軸321は、制御装置315により、図示しない駆動装置により、図中の矢印R11の方向に回転制御される。その動作につられて、ガラス基板はR14とは逆方向に回転されながら洗浄される。このとき、回転支持ローラ313は、支持ローラーのみの役割で、回転支持ローラ313はスポンジブラシ323の回転に追従して回転する。   The rotation shaft 321 is rotationally controlled by the control device 315 by a driving device (not shown) in the direction of the arrow R11 in the drawing. In accordance with the operation, the glass substrate is cleaned while being rotated in the direction opposite to R14. At this time, the rotation support roller 313 functions only as a support roller, and the rotation support roller 313 rotates following the rotation of the sponge brush 323.

スポンジブラシ323の上方には、洗浄剤吐出ノズル314が設けられ、洗浄剤吐出ノズル314からガラス基板1Gに向けて洗浄剤が供給される。   A cleaning agent discharge nozzle 314 is provided above the sponge brush 323, and the cleaning agent is supplied from the cleaning agent discharge nozzle 314 toward the glass substrate 1G.

図11を参照して、ロールスクラブ洗浄装置300を用いた、ガラス基板1Gの洗浄においては、スポンジブラシ323が、回転することでガラス基板1Gの表面が洗浄される。   Referring to FIG. 11, in cleaning glass substrate 1G using roll scrub cleaning apparatus 300, the surface of glass substrate 1G is cleaned by rotating sponge brush 323.

図12に示すように、ガラス基板1Gから見た柱状のスポンジブラシ323の軌跡Tは、ガラス基板1Gの表面において扇型に形成され、ガラス基板1GのパーティクルPは、この軌跡に沿って除去される。これにより、スポンジブラシ323による仕事面積を大きく確保することができる。   As shown in FIG. 12, the locus T of the columnar sponge brush 323 viewed from the glass substrate 1G is formed in a fan shape on the surface of the glass substrate 1G, and the particles P on the glass substrate 1G are removed along this locus. The Thereby, a large work area by the sponge brush 323 can be secured.

図8に示したように、ロールスクラブ洗浄では突起211pの部分に力が集中し、その軌跡T上に存在する比較的大きなサイズ(500nm〜数μm)の付着物除去には適しているが、小さいサイズ(500nm以下)の付着物を完全に除去するのは困難である。また、突起211pが当接した位置にスタンプマークがつき易い。   As shown in FIG. 8, in roll scrub cleaning, the force concentrates on the portion of the protrusion 211p, which is suitable for removing a deposit having a relatively large size (500 nm to several μm) existing on the locus T. It is difficult to completely remove small-sized (500 nm or less) deposits. Further, it is easy to place a stamp mark at the position where the protrusion 211p is in contact.

一方、カップスクラブ洗浄は、柱状のスポンジブラシ323の軌跡Tはガラス基板の表面を万遍なく掃くように通過することから、小さいサイズの付着も外周付近の1箇所に寄せ集めて取り除く効果がある。また、スタンプマークは付きにくい。   On the other hand, in the scrub cleaning, the trajectory T of the columnar sponge brush 323 passes through the surface of the glass substrate so as to sweep evenly, and therefore, there is an effect of collecting and removing small-sized adhesion in one place near the outer periphery. . Also, stamp marks are difficult to attach.

よって、カップスクラブ洗浄とロールスクラブ洗浄とを組み合わせることで、両者の利点により両者の欠点を補うことができ、洗浄効果をより高めることができる。以上より、ロールスクラブ洗浄のみの場合は、小さいサイズの付着物を除去しきれない。カップスクラブ洗浄のみの場合は、大きな付着物の存在により、スポンジブラシがガラス基板の表面を一様に掃く作用を阻害する為に、結果的に小さいサイズの付着物が残存してしまったり、大きな付着物を引きずって微小クラックを発生させてしまう可能性がある。大きな付着物を除去後に小さい付着物を除去するという、両方の組み合わせが必要である。   Therefore, by combining cup scrub cleaning and roll scrub cleaning, the disadvantages of both can be compensated for by the advantages of both, and the cleaning effect can be further enhanced. From the above, in the case of only the roll scrub cleaning, the small size deposits cannot be removed. In the case of only cup scrub cleaning, the presence of large deposits prevents the sponge brush from uniformly sweeping the surface of the glass substrate, resulting in small deposits remaining or large There is a possibility that a minute crack is generated by dragging the deposit. A combination of both is necessary: removing large deposits after removing large deposits.

なお、ロールスクラブ洗浄の第1ローラ216aおよび第2ローラ216bの回転数は約700rpm、カップスクラブ洗浄の柱状のスポンジブラシ323の回転数は約110rpmとした。   The rotation speed of the first roller 216a and the second roller 216b for roll scrub cleaning was about 700 rpm, and the rotation speed of the columnar sponge brush 323 for cup scrub cleaning was about 110 rpm.

回転数が小さすぎると仕事量が小さくなり、大きすぎると摩擦係数が小さくなる。その結果、ガラス基板へのスポンジブラシ面圧が小さくなり仕事量が小さくなる。そこで、ロールスクラブ洗浄では500rpm〜1000rpmが好ましく、カップスクラブ洗浄では100rpm〜120rpmが好ましい。   If the rotational speed is too small, the amount of work becomes small, and if it is too large, the friction coefficient becomes small. As a result, the surface pressure of the sponge brush on the glass substrate is reduced, and the amount of work is reduced. Therefore, 500 rpm to 1000 rpm is preferable for roll scrub cleaning, and 100 rpm to 120 rpm is preferable for cup scrub cleaning.

本実施例1では、図4に示すように一体式の洗浄装置100を用いたが、ロールスクラブ洗浄装置、カップスクラブ洗浄装置、各洗浄ステーションを用いてガラス基板を乾かさずに移送するのであれば、図4に示すように一体式の洗浄装置100を用いなくてもよい。   In the first embodiment, the integrated cleaning device 100 is used as shown in FIG. 4. However, if the glass substrate is transferred without drying using a roll scrub cleaning device, a cup scrub cleaning device, and each cleaning station. As shown in FIG. 4, the integrated cleaning apparatus 100 may not be used.

(実施例2)
次に、実施例2における、上記「最終洗浄工程(S19)」について、図13および図14を参照して説明する。図13は、ロールスクラブ洗浄の洗浄状態を示す概念図、図14は、カップスクラブ洗浄の洗浄状態を示す概念図である。
(Example 2)
Next, the “final cleaning step (S19)” in Example 2 will be described with reference to FIGS. FIG. 13 is a conceptual diagram showing a cleaning state of roll scrub cleaning, and FIG. 14 is a conceptual diagram showing a cleaning state of cup scrub cleaning.

上記実施例1における「最終洗浄工程」との相違は、第2洗浄ステーション102におけるロールスクラブ洗浄、および、第4洗浄ステーション104におけるロールスクラブ洗浄をいずれも、図13および図14に示すように、流れる水中(流水槽)で洗浄を行なった点にある。   The difference from the “final cleaning step” in the first embodiment is that both the roll scrub cleaning in the second cleaning station 102 and the roll scrub cleaning in the fourth cleaning station 104 are as shown in FIG. 13 and FIG. It is in the point which washed in flowing water (flowing water tank).

流れる水中(流水槽)で洗浄を行なうことで、各スポンジブラシによってガラス基板を洗浄する際に、ガラス基板から除去された付着物がスポンジブラシに再付着するのを回避することができる。   By washing in flowing water (flowing water tank), when the glass substrate is washed with each sponge brush, it is possible to avoid the deposits removed from the glass substrate from reattaching to the sponge brush.

(実施例3)
次に、実施例3における、上記「最終洗浄工程(S19)」について、図15および図16を参照して説明する。図15は、ロールスクラブ洗浄の洗浄状態を示す概念図、図16は、カップスクラブ洗浄の洗浄状態を示す概念図である。
(Example 3)
Next, the “final cleaning step (S19)” in Example 3 will be described with reference to FIG. 15 and FIG. FIG. 15 is a conceptual diagram showing a cleaning state of roll scrub cleaning, and FIG. 16 is a conceptual diagram showing a cleaning state of cup scrub cleaning.

上記実施例2における「最終洗浄工程」との相違は、ロールスクラブ洗浄およびカップスクラブ洗浄を流れる水中(流水槽)で行いながら、さらに、図15および図16に図示するように、流水槽の下部に超音波発振装置400を設置し、流水槽に超音波を印加して、ガラス基板の洗浄を行なった。   The difference from the “final cleaning step” in the second embodiment is that the roll scrub cleaning and the cup scrub cleaning are performed in flowing water (flow tank), and further, as shown in FIGS. The ultrasonic oscillator 400 was installed in the container, and ultrasonic waves were applied to the flowing water tank to clean the glass substrate.

本実施例では、超音波発振装置400を用いて、120kHzの超音波を印加した。これにより、ガラス基板の洗浄能力がさらに向上した。使用する超音波の周波数は、80kHz〜430kHzの範囲が好ましく、さらに120kHz〜170kHzの範囲が好ましい。   In this example, an ultrasonic wave of 120 kHz was applied using the ultrasonic oscillator 400. Thereby, the cleaning ability of the glass substrate was further improved. The frequency of the ultrasonic wave used is preferably in the range of 80 kHz to 430 kHz, and more preferably in the range of 120 kHz to 170 kHz.

(実施例4)
次に、実施例4における、上記「最終洗浄工程(S19)」について説明する。上記実施例3との相違は、第4洗浄ステーション104におけるカップスクラブ洗浄の後の第5洗浄ステーション105のリンス洗浄工程において、高周波洗浄を実施した点にある。
Example 4
Next, the “final cleaning step (S19)” in Example 4 will be described. The difference from the third embodiment is that high-frequency cleaning is performed in the rinse cleaning step of the fifth cleaning station 105 after the cup scrub cleaning in the fourth cleaning station 104.

第5洗浄ステーション105のリンス洗浄工程において印加した高周波の周波数は、950kHzである。ロールスクラブ洗浄およびカップスクラブ洗浄の順でガラス基板を洗浄することで、おおよその付着物が除去できる。   The frequency of the high frequency applied in the rinse cleaning process of the fifth cleaning station 105 is 950 kHz. Approximate deposits can be removed by cleaning the glass substrate in the order of roll scrub cleaning and cup scrub cleaning.

しかし、使用している研磨材コロイダルシリカのような大きさを考えると、粒径20nm(平均粒径)〜100nm(若干凝集)の付着物をガラス基板の主表面から完全に除去するには、高周波洗浄によるマイクロストリーミング効果が最適であった。   However, considering the size of the abrasive colloidal silica used, in order to completely remove deposits having a particle size of 20 nm (average particle size) to 100 nm (slightly agglomerated) from the main surface of the glass substrate, The microstreaming effect by high frequency cleaning was optimal.

なお、高周波の周波数は、430〜950kHzの範囲が好ましい。これは、一般的に、超音波洗浄のキャビテーションと加速度の関係から、超音波の周波数が430kHzよりも低周波の場合はサイズの大きな付着除去に有効であり、超音波の周波数が950kHよりも高周波の場合は小さな付着除去に有効だからである。   The high frequency is preferably in the range of 430 to 950 kHz. This is generally effective for removing large adhesion when the ultrasonic frequency is lower than 430 kHz because of the relationship between cavitation and acceleration of ultrasonic cleaning, and the ultrasonic frequency is higher than 950 kH. This is because it is effective for removing small adhesions.

(実施例5)
次に、実施例5における、上記S19の「最終洗浄工程」について説明する。上記実施例4との相違は、第5洗浄ステーション105のリンス洗浄工程において、高周波洗浄とともに機能水として水素水を用いた。水素濃度が低すぎると効果が得られず、水素濃度が高すぎると槽内に水素によるバブリング現象が発生するため、水素濃度は、0.7ppmで実施した。
(Example 5)
Next, the “final cleaning step” of S19 in Example 5 will be described. The difference from Example 4 was that hydrogen water was used as functional water together with high-frequency cleaning in the rinse cleaning process of the fifth cleaning station 105. If the hydrogen concentration is too low, no effect can be obtained, and if the hydrogen concentration is too high, a bubbling phenomenon due to hydrogen occurs in the tank. Therefore, the hydrogen concentration was 0.7 ppm.

なお、水素水の水素濃度は、0.5〜1ppmの範囲が好ましい。これは、濃度が0.5ppmよりも低くすぎると、ただの脱気水(水中の酸素、窒素を除去した状態)で微粒子除去効果が薄れるからであり。濃度が1ppmよりも濃すぎる場合、水素の飽和濃度が1.6ppm程度なので、水素の気泡が発生してしまい高周波洗浄の外乱因子になってしまうからである。   In addition, the hydrogen concentration of hydrogen water has the preferable range of 0.5-1 ppm. This is because if the concentration is too lower than 0.5 ppm, the effect of removing the fine particles is weakened by only deaerated water (in a state where oxygen and nitrogen in the water are removed). If the concentration is higher than 1 ppm, the hydrogen saturation concentration is about 1.6 ppm, and hydrogen bubbles are generated, which becomes a disturbance factor for high-frequency cleaning.

本実施例では、機能水として水素水を用いたが、ガラス基板に残存する微小付着物を除去するには、高周波洗浄の効率の向上が図れる水素水が最適であった。ガラス基板の組成によっては、オゾン水との組み合わせがよい場合もある。   In this example, hydrogen water was used as the functional water, but hydrogen water that can improve the efficiency of the high-frequency cleaning was optimal for removing the minute deposits remaining on the glass substrate. Depending on the composition of the glass substrate, a combination with ozone water may be good.

(実施例6)
次に、実施例6における、上記S19の「最終洗浄工程」について説明する。この実施例においては、上記実施例5との相違は、第6洗浄ステーション106のリンス洗浄工程において、除去した微小付着物をフィルターで捕捉するため、開口径が0.02μmのフィルターを用いた。
(Example 6)
Next, the “final cleaning step” of S19 in Example 6 will be described. In this example, the difference from Example 5 was that a filter having an opening diameter of 0.02 μm was used in order to capture the removed fine deposits with a filter in the rinse cleaning process of the sixth cleaning station 106.

これは、槽内をポンプ循環し、最適な開口のフィルターで付着物を捕捉する必要があるからであり、ガラス基板の製造工程の中で、最終研磨工程で使用している研磨材のサイズは0.02μmであり、実際は凝集している為に、研磨材のサイズは、0.02μm〜0.1μmと想定されます。よって、開口径が0.02μmのフィルターを用いることが好ましい。   This is because it is necessary to pump the inside of the tank and capture the deposits with a filter with an optimal opening. In the glass substrate manufacturing process, the size of the abrasive used in the final polishing process is Since it is 0.02μm and is actually agglomerated, the size of the abrasive is assumed to be 0.02μm to 0.1μm. Therefore, it is preferable to use a filter having an opening diameter of 0.02 μm.

(比較例1)
上記S19の「最終洗浄工程(Final Cleaning)」において、比較例1として、以下の洗浄工程を実施した。図7および図8に示すロールスクラブ洗浄装置を用いたロールスクラブ洗浄を行なった。上部よりシャワーで洗剤をかけながらスポンジブラシの回転数は700rpmとした。その後、ガラス基板を乾燥させない状態で別の洗浄機で最終洗浄を実施した。
(Comparative Example 1)
In the “Final Cleaning” of S19, the following cleaning process was performed as Comparative Example 1. Roll scrub cleaning using the roll scrub cleaning apparatus shown in FIGS. 7 and 8 was performed. The number of rotations of the sponge brush was set to 700 rpm while applying detergent in the shower from the top. Thereafter, the final cleaning was performed with another cleaning machine without drying the glass substrate.

洗剤槽(1)、洗剤槽(2)、純水槽(1)、純水槽(2)、IPA(イソプロピルアルコール)の順で各洗浄槽に順次浸漬して、超音波洗浄を各5min実施した。洗剤槽(1)では80kHz、洗剤槽(2)では80kHz、純水槽(1)では80kHz、純水槽(2)では80kHzの超音波周波数とした。その後、IPAによる蒸気乾燥を行なった。   The detergent tank (1), the detergent tank (2), the pure water tank (1), the pure water tank (2), and the IPA (isopropyl alcohol) were sequentially immersed in each washing tank, and ultrasonic cleaning was performed for 5 minutes each. The ultrasonic frequency was 80 kHz in the detergent tank (1), 80 kHz in the detergent tank (2), 80 kHz in the pure water tank (1), and 80 kHz in the pure water tank (2). Thereafter, steam drying by IPA was performed.

(比較例2)
上記S19の「最終洗浄工程(Final Cleaning)」において、比較例2として、以下の洗浄工程を実施した。図9および図10に示すカップスクラブ洗浄装置を用いたカップスクラブ洗浄を行なった。上部よりシャワーで洗剤をかけながらスポンジブラシの回転数は110rpmとした。その後、ガラス基板を乾燥させない状態で別の洗浄機で最終洗浄を実施した。
(Comparative Example 2)
In the “Final Cleaning” of S19, the following cleaning process was performed as Comparative Example 2. Cup scrub cleaning using the cup scrub cleaning apparatus shown in FIGS. 9 and 10 was performed. The number of rotations of the sponge brush was set to 110 rpm while applying detergent in the shower from the top. Thereafter, the final cleaning was performed with another cleaning machine without drying the glass substrate.

洗剤槽(1)、洗剤槽(2)、純水槽(1)、純水槽(2)、IPA(イソプロピルアルコール)の順で各洗浄槽に順次浸漬して、超音波洗浄を各5min実施した。洗剤槽(1)では80kHz、洗剤槽(2)では80kHz、純水槽(1)では80kHz、純水槽(2)では80kHzの超音波周波数とした。その後、IPAによる蒸気乾燥を行なった。   The detergent tank (1), the detergent tank (2), the pure water tank (1), the pure water tank (2), and the IPA (isopropyl alcohol) were sequentially immersed in each washing tank, and ultrasonic cleaning was performed for 5 minutes each. The ultrasonic frequency was 80 kHz in the detergent tank (1), 80 kHz in the detergent tank (2), 80 kHz in the pure water tank (1), and 80 kHz in the pure water tank (2). Thereafter, steam drying by IPA was performed.

実施例1から6、比較例で作製したガラス基板を用いて、図17に示す浮上テストを実施した。磁気ヘッド2Dがサスペンション2Cにより保持され、磁気ヘッド2Dのガラス基板1G表面からの浮上量(浮上高さ)をF1とする。   The levitation test shown in FIG. 17 was performed using the glass substrates prepared in Examples 1 to 6 and the comparative example. The magnetic head 2D is held by the suspension 2C, and the flying height (floating height) of the magnetic head 2D from the surface of the glass substrate 1G is F1.

通常はガラス基板1G上に磁気薄膜層を成膜して、情報記録媒体(磁気ディスク記録媒体)の状態で試験を行なうが、今回はガラス基板1G上に潤滑層のみを形成して浮上テストを実施した。その理由について、図18から図20を参照して説明する。   Normally, a magnetic thin film layer is formed on the glass substrate 1G and the test is performed in the state of an information recording medium (magnetic disk recording medium). This time, only a lubricating layer is formed on the glass substrate 1G, and a floating test is performed. Carried out. The reason will be described with reference to FIGS.

図18に示すように、ガラス基板1G上に付着物1pが存在し、図19に示すように、付着物1pの上に磁気薄膜層401,402,403(約100nm)が形成されると、付着物1p付着物の実際の突起高さよりも情報記録媒体での付着物による突起高さは小さくなる(h4)。これは、付着物1pが成膜の過程により徐々に埋没していくためである。   As shown in FIG. 18, the deposit 1p exists on the glass substrate 1G, and as shown in FIG. 19, when the magnetic thin film layers 401, 402, 403 (about 100 nm) are formed on the deposit 1p, The height of the protrusion due to the deposit on the information recording medium is smaller than the actual protrusion height of the deposit 1p deposit (h4). This is because the deposit 1p is gradually buried during the film formation process.

よって、図20に示すように、ガラス基板1G上に潤滑層401(約数nm)のみを形成して浮上テストを行なうほうが、より過酷な試験となる。   Therefore, as shown in FIG. 20, it is a more severe test to perform the flying test by forming only the lubricating layer 401 (about several nm) on the glass substrate 1G.

図21に、実施例1から6および比較例1、2の浮上テストおよび全面走査後のエラー発生率(n=100)の結果を示す。各実施例および比較例においては、100枚のガラス基板に対して、浮上テストを行ない、エラー発生率を調査した。   FIG. 21 shows the results of the error occurrence rate (n = 100) after the flying test and full-surface scanning of Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 and 2. In each example and comparative example, a floating test was performed on 100 glass substrates, and the error occurrence rate was investigated.

いずれの実施例1から6においても、比較例よりも良好な結果となった。なお、浮上テストにおいて、「◎◎」は、実用途で申し分のないレベルであり、「◎」は、十分使用可能なレベルであり、「○」は、使用可能なレベルあり、「×」は、不良多発で実用途には適さないレベルである。   In any of Examples 1 to 6, better results were obtained than in the comparative example. In the ascent test, “◎◎” is a satisfactory level for actual use, “◎” is a level that can be used sufficiently, “○” is a level that can be used, and “×” is a level that can be used. This is a level that is not suitable for practical use due to frequent occurrence of defects.

また、実施例1から6においては、ガラス基板の製造過程で生じる不良を低減することが可能となり、各実施例で製造した情報記録媒体(磁気ディスク)は、ガラス基板での浮上テストの結果を反映しており、ヘッドクラッシュ等の発生がなく高密度容量の磁気ディスクとして申し分なく使用できる品質であった。   Also, in Examples 1 to 6, it is possible to reduce defects that occur during the manufacturing process of the glass substrate, and the information recording medium (magnetic disk) manufactured in each example shows the result of the flying test on the glass substrate. This reflects the quality that can be used satisfactorily as a high-density magnetic disk without the occurrence of head crashes.

以上、磁気ヘッドの浮上量が5nm以下のDFH機構を採用した情報記録装置において、面記録密度が630Gb/平方インチ以上の高密度の情報記録媒体であっても、磁気ヘッドによる安定した情報の書込みおよび読出しを実行することが可能となる。   As described above, in an information recording apparatus employing a DFH mechanism in which the flying height of the magnetic head is 5 nm or less, even if the surface recording density is a high-density information recording medium of 630 Gb / sq. And reading can be executed.

今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。   It should be understood that the embodiments and examples disclosed herein are illustrative and non-restrictive in every respect. The scope of the present invention is defined by the terms of the claims, rather than the description above, and is intended to include any modifications within the scope and meaning equivalent to the terms of the claims.

1 情報記録媒体、1G 情報記録媒体用ガラス基板、2 情報記録装置、11 孔、12 外周端面、13 内周端面、14 表主表面、15 裏主表面、23 磁気薄膜層、200 ロールスクラブ洗浄装置、216a 第1ローラ、216b 第2ローラ、211a,211b,323 スポンジブラシ、211p 突起、213 回転支持ローラ、215,315 制御装置、300 カップスクラブ洗浄装置、321 回転軸、322 端部円盤、214,314 洗浄剤吐出ノズル。   DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Information recording medium, 1G Glass substrate for information recording media, 2 Information recording device, 11 hole, 12 Outer peripheral end surface, 13 Inner peripheral end surface, 14 Front main surface, 15 Back main surface, 23 Magnetic thin film layer, 200 Roll scrub cleaning apparatus 216a First roller, 216b Second roller, 211a, 211b, 323 Sponge brush, 211p protrusion, 213 Rotating support roller, 215, 315 Controller, 300 Cup scrub cleaning device, 321 Rotating shaft, 322 End disk, 214, 314 Cleaning agent discharge nozzle.

Claims (6)

情報記録媒体用ガラス基板の製造方法であって、
化学強化処理により、ガラス基板の主表面に表面強化層を形成する工程と、
前記主表面に前記表面強化層を形成した後、前記主表面の研磨を行なう工程と、
前記主表面の研磨を行なった後に、前記ガラス基板の洗浄を行なう工程と、を備え、
前記ガラス基板の洗浄を行なう工程は、
ロールスクラブ洗浄装置を用いて前記ガラス基板に対してロールスクラブ洗浄を行なう工程と、
前記ロールスクラブ洗浄の後に、カップスクラブ洗浄装置を用いて前記ガラス基板に対してカップスクラブ洗浄を行なう工程と、を含み、
前記カップスクラブ洗浄は、前記ロールスクラブ洗浄後の前記ガラス基板の主表面が乾かないうちに実施する、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
A method for producing a glass substrate for an information recording medium, comprising:
Forming a surface reinforcing layer on the main surface of the glass substrate by chemical strengthening treatment;
A step of polishing the main surface after forming the surface enhancement layer on the main surface;
And a step of cleaning the glass substrate after polishing the main surface,
The step of cleaning the glass substrate includes:
Performing roll scrub cleaning on the glass substrate using a roll scrub cleaning device;
After the roll scrub cleaning, performing a cup scrub cleaning on the glass substrate using a cup scrub cleaning device,
The cup scrub cleaning is a method for manufacturing a glass substrate for an information recording medium, which is performed before the main surface of the glass substrate after the roll scrub cleaning is not dried.
前記ロールスクラブ洗浄および前記カップスクラブ洗浄は、それぞれ流水槽の中で行なう、請求項1に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。   The method for producing a glass substrate for an information recording medium according to claim 1, wherein the roll scrub cleaning and the cup scrub cleaning are each performed in a flowing water tank. 前記ロールスクラブ洗浄および前記カップスクラブ洗浄は、それぞれ超音波を印加しながら前記ガラス基板の超音波洗浄を行なう、請求項2に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。   The method of manufacturing a glass substrate for an information recording medium according to claim 2, wherein the roll scrub cleaning and the cup scrub cleaning each perform ultrasonic cleaning of the glass substrate while applying ultrasonic waves. 前記ガラス基板の洗浄を行なう工程は、前記カップスクラブ洗浄の後に、430〜950kHzの高周波を印加しながらリンス槽内において高周波洗浄を行なう工程を有する、請求項3に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。   The glass substrate for an information recording medium according to claim 3, wherein the step of cleaning the glass substrate includes a step of performing high-frequency cleaning in a rinsing tank while applying a high frequency of 430 to 950 kHz after the cup scrub cleaning. Manufacturing method. 前記リンス槽内において、0.5〜1ppmの水素水を用いる、請求項4に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。   The manufacturing method of the glass substrate for information recording media of Claim 4 using 0.5-1 ppm hydrogen water in the said rinse tank. 前記リンス槽において、開口径が0.02μmのフィルターを用いる、請求項5に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。   The method for producing a glass substrate for an information recording medium according to claim 5, wherein a filter having an opening diameter of 0.02 μm is used in the rinse tank.
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