JP2013049858A - Coating composition for vehicular interior material, and vehicular interior material - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、カーシート、カーマットなどの車両内装材に使用されるコーティング組成物、及びこの組成物のコーティング膜が形成された車両内装材に関するものである。 The present invention relates to a coating composition used for vehicle interior materials such as car seats and car mats, and a vehicle interior material on which a coating film of this composition is formed.
従来、カーシート、カーマットなどの車両内装材に使用されているコーティング組成物には、難燃性を付与するためにデカブロモジフェニルエーテル等のハロゲン系難燃剤を（メタ）アクリル酸エステルエマルジョン等の合成樹脂エマルジョンと混合して使用されていた。しかし、環境の問題から、ハロゲン系難燃剤の代わりにノンハロゲン系難燃剤を使用することが求められており、特開２００３−１７１８７８号公報（特許文献１）のごとく、ポリリン酸アンモニウム等のノンハロゲン系難燃剤などの各種難燃剤が（メタ）アクリル酸エステルエマルジョン等の合成樹脂エマルジョンと混合して使用される場合も出て来た。 Conventionally, coating compositions used for vehicle interior materials such as car seats and car mats are synthesized with halogen-based flame retardants such as decabromodiphenyl ether to impart flame retardancy, such as (meth) acrylic acid ester emulsions. Used in combination with a resin emulsion. However, due to environmental problems, it is required to use a non-halogen flame retardant instead of a halogen flame retardant, and as disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-171878 (Patent Document 1), a non-halogen system such as ammonium polyphosphate. Some flame retardants such as flame retardants have been used in combination with synthetic resin emulsions such as (meth) acrylic ester emulsions.
ところが、近年、車両内装材の高機能化に伴い、基材に柔軟仕上剤等の添加剤が使用される場合が増え、その結果、従来のノンハロゲン系難燃剤では難燃性が不足する場合が発生している。これは、基材とコーティング組成物の燃焼機構が異なるために発生していると考えられる。 However, in recent years, with the increase in functionality of vehicle interior materials, additives such as soft finishes are often used for base materials, and as a result, conventional non-halogen flame retardants may lack flame retardancy. It has occurred. This is considered to occur because the combustion mechanism of the substrate and the coating composition are different.
従って、従来のハロゲン系難燃剤を含むコーティング組成物の物性を損なうことがなく、かつ、近年の高機能化された車両内装材にも使用可能な、ノンハロゲン系難燃剤を含むコーティング組成物の開発が求められている。 Therefore, development of a coating composition containing a non-halogen flame retardant that does not impair the physical properties of the conventional coating composition containing a halogen flame retardant and that can be used for a highly functional vehicle interior material in recent years. Is required.
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、近年の高機能化されたカーシート、カーマットなどの車両内装材にも使用され、かつ従来のハロゲン系難燃剤を含むコーティング組成物の物性を損なうことのないノンハロゲン系難燃剤を含む新規な車両内装材用コーティング組成物、及びこの組成物でコーティングされた車両内装材を提供することを目的とするものである。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and is used for vehicle interior materials such as highly functional car seats and car mats in recent years, and impairs the physical properties of coating compositions containing conventional halogen flame retardants. It is an object of the present invention to provide a novel coating composition for vehicle interior materials containing a non-halogen flame retardant, and a vehicle interior material coated with this composition.
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討した結果、不飽和基含有単量体を特定量のアルコールの存在下で重合させてなる合成樹脂エマルジョンに、リン系難燃剤を特定量添加することにより、従来のハロゲン系難燃剤を含むコーティング組成物と同等の物性を有し、近年の高機能化された車両内装材にも使用可能な、ノンハロゲン系難燃剤を含む新規な車両内装材用コーティング組成物が得られることを見出し、本発明をなすに至った。 As a result of diligent investigations to achieve the above object, the present inventors have added a specific amount of a phosphorus-based flame retardant to a synthetic resin emulsion obtained by polymerizing an unsaturated group-containing monomer in the presence of a specific amount of alcohol. By doing so, a new vehicle interior material containing a non-halogen flame retardant has physical properties equivalent to those of a coating composition containing a conventional halogen flame retardant and can be used for a highly functional vehicle interior material in recent years. It has been found that a coating composition can be obtained, and has led to the present invention.
従って、本発明は、不飽和基含有単量体１００質量部を１０〜３０質量部のアルコールの存在下で重合させることにより得られた合成樹脂エマルジョンの固形分１００質量部に対してリン系難燃剤の一種又は二種以上を１〜４００質量部添加してなる車両内装材用コーティング組成物、及びこの組成物のコーティング層を有する車両内装材を提供する。 Therefore, the present invention is based on the fact that 100 mass parts of unsaturated group-containing monomers are polymerized in the presence of 10 to 30 mass parts of alcohol, and the phosphorus-based difficulty is 100 mass parts of the solid content of the synthetic resin emulsion obtained. Provided are a vehicle interior material coating composition obtained by adding 1 to 400 parts by mass of one or more kinds of flame retardants, and a vehicle interior material having a coating layer of this composition.
本発明の車両内装材用コーティング組成物は、車両内装材を構成している化学繊維と難燃機構が似ており、近年の高機能化された車両内装材にも使用可能である、新規なノンハロゲン系難燃剤を含む車両内装材用コーティング組成物となり得、カーシート、カーマットなどの車両内装材に有効に用いられるものである。 The coating composition for vehicle interior materials according to the present invention is similar to a chemical fiber constituting a vehicle interior material and a flame retardant mechanism, and can be used for a highly functional vehicle interior material in recent years. It can be a coating composition for vehicle interior materials containing a non-halogen flame retardant, and is effectively used for vehicle interior materials such as car seats and car mats.
本発明の車両内装材用コーティング組成物は、不飽和基含有単量体１００質量部を１０〜３０質量部のアルコールの存在下で重合させることにより得られた合成樹脂エマルジョンの固形分１００質量部に対してリン系難燃剤の一種又は二種以上を１〜４００質量部添加して得られるものである。 The coating composition for vehicle interior materials according to the present invention has a solid content of 100 parts by mass of a synthetic resin emulsion obtained by polymerizing 100 parts by mass of an unsaturated group-containing monomer in the presence of 10 to 30 parts by mass of alcohol. In contrast, 1 to 400 parts by mass of one or more phosphorus-based flame retardants are added.
ここで、本発明に用いられる不飽和基含有単量体はハロゲン元素を含有していないものであれば特に指定されるものではなく、エチレン、プロピレン、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等のカルボン酸ビニル単量体類、スチレン、α−メチルスチレン等の芳香族ビニル単量体類、１，３−ブタジエン、２−メチル−１，３−ブタジエン等の共役ジエン系単量体類、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸２−エチルヘキシル、メタクリル酸メチル等のエチレン性不飽和モノカルボン酸エステル類、イタコン酸ジメチル、マレイン酸ジエチル、マレイン酸モノブチル、フマル酸モノエチル、フマル酸ジブチル等のエチレン性不飽和ジカルボン酸エステル類、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸等のエチレン性不飽和モノカルボン酸類、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸等のエチレン性不飽和ジカルボン酸類、グリシジルメタクリレート等のエポキシ基含有単量体類、２−ヒドロキシエチルメタクリレート等のアルコール基含有単量体類、メトキシエチルアクリレート等のアルコキシル基含有単量体類、アクリロニトリル等のニトリル基含有単量体類、アクリルアミド等のアミド基含有単量体類、ジメチルアミノエチルメタクリレート等のアミノ基含有単量体類、ジビニルベンゼン、アリルメタクリレート等の１分子中にエチレン性不飽和基を２個以上有する単量体類等が挙げられる。 Here, the unsaturated group-containing monomer used in the present invention is not particularly specified as long as it does not contain a halogen element, and vinyl carboxylates such as ethylene, propylene, vinyl acetate, and vinyl propionate. Monomers, aromatic vinyl monomers such as styrene and α-methylstyrene, conjugated diene monomers such as 1,3-butadiene and 2-methyl-1,3-butadiene, methyl acrylate, Ethylenically unsaturated monocarboxylic esters such as ethyl acrylate, butyl acrylate, 2-ethylhexyl acrylate, methyl methacrylate, dimethyl itaconate, diethyl maleate, monobutyl maleate, monoethyl fumarate, dibutyl fumarate, etc. Ethylene such as ethylenically unsaturated dicarboxylic acid esters, acrylic acid, methacrylic acid, crotonic acid Saturated monocarboxylic acids, itaconic acid, maleic acid, fumaric acid and other ethylenically unsaturated dicarboxylic acids, glycidyl methacrylate and other epoxy group-containing monomers, 2-hydroxyethyl methacrylate and other alcohol group-containing monomers, methoxy Alkoxy group-containing monomers such as ethyl acrylate, nitrile group-containing monomers such as acrylonitrile, amide group-containing monomers such as acrylamide, amino group-containing monomers such as dimethylaminoethyl methacrylate, divinylbenzene And monomers having two or more ethylenically unsaturated groups in one molecule such as allyl methacrylate.
また、本発明に用いられるアルコールとしては、メタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｔ−ブタノール、ベンジルアルコール、アリルアルコール等が使用される。 Moreover, as alcohol used for this invention, methanol, n-propanol, isopropanol, t-butanol, benzyl alcohol, allyl alcohol, etc. are used.
これらのアルコールの使用量は、不飽和基含有単量体１００質量部に対して１０〜３０質量部である。
アルコールの使用量が、不飽和基含有単量体１００質量部に対して少ない場合には、得られる合成樹脂の分子量が大きくなりすぎるため、十分な難燃性を得ることができず、また、３０質量部より多く使用した場合には、耐縫目疲労や剛軟度等の車両内装材用コーティング組成物としての十分な機能を得ることができない。
The amount of these alcohols used is 10 to 30 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the unsaturated group-containing monomer.
When the amount of alcohol used is small relative to 100 parts by weight of the unsaturated group-containing monomer, the resulting synthetic resin has an excessively large molecular weight, so that sufficient flame retardancy cannot be obtained. When more than 30 parts by mass are used, sufficient functions as a coating composition for vehicle interior materials such as seam fatigue resistance and bending resistance cannot be obtained.
重合は、乳化重合法が有効に採用されるが、乳化重合には、公知のあらゆる乳化重合法を採用することができる。不飽和基含有単量体及びその他の重合助剤（例えば、アルキル硫酸エステル塩等の乳化剤、過硫酸アンモニウム等の重合開始剤、炭酸ソーダ等のｐＨ調整剤、各種消泡剤他）を初期に一括添加してもよいし、連続的に添加してもよいし、その一部を重合中に連続又は分割して添加してもよい。 For the polymerization, an emulsion polymerization method is effectively employed, and any known emulsion polymerization method can be employed for the emulsion polymerization. Initial group of unsaturated group-containing monomers and other polymerization aids (for example, emulsifiers such as alkyl sulfate esters, polymerization initiators such as ammonium persulfate, pH adjusters such as sodium carbonate, various antifoaming agents, etc.) It may be added, may be added continuously, or a part thereof may be added continuously or divided during the polymerization.
上記乳化重合に用いられる乳化剤としては、下記（１）〜（４）の界面活性剤が挙げられ、これら界面活性剤の一種又は二種以上が使用される。 Examples of the emulsifier used in the emulsion polymerization include the following surfactants (1) to (4), and one or more of these surfactants are used.
（１）アニオン系界面活性剤、例えばアルキル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、脂肪酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、アルキルリン酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルリン酸エステル塩等の界面活性剤。 (1) Anionic surfactants such as alkyl sulfates, polyoxyethylene alkyl ether sulfates, alkyl benzene sulfonates, alkyl diphenyl ether disulfonates, alkyl naphthalene sulfonates, fatty acid salts, dialkyl sulfosuccinates, alkyls Surfactants such as phosphate ester salts and polyoxyethylene alkylphenyl phosphate ester salts.
（２）ノニオン系界面活性剤、例えばポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン誘導体、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンアルキルアミン、アルキルアルカノールアミド、又はアセチレンアルコール、アセチレングルコール及びそれらのエチレンオキサイド付加物等の界面活性剤。 (2) Nonionic surfactants such as polyoxyethylene alkyl phenyl ethers, polyoxyethylene alkyl ethers, polyoxyethylene fatty acid esters, sorbitan fatty acid esters, polyoxyethylene sorbitan fatty acid esters, polyoxyalkylene alkyl ethers, polyoxyethylene derivatives , Surfactants such as glycerin fatty acid ester, polyoxyethylene hydrogenated castor oil, polyoxyethylene alkylamine, alkylalkanolamide, or acetylene alcohol, acetylene glycol and ethylene oxide adducts thereof.
（３）カチオン系界面活性剤、例えばアルキルトリメチルアンモニウムクロライド、ジアルキルジメチルアンモニウムクロライド、アルキルベンジルアンモニウムクロライド、アルキルアミン塩等の界面活性剤。 (3) Cationic surfactants such as alkyltrimethylammonium chloride, dialkyldimethylammonium chloride, alkylbenzylammonium chloride, alkylamine salts and the like.
（４）分子中にラジカル重合能を有する二重結合を持つ重合性界面活性剤、例えばアルキルアリルスルホコハク酸塩、メタアクリロイルポリオキシアルキレン硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンノニルプロペニルフェニルエーテル硫酸エステル塩等の重合性界面活性剤。 (4) Polymerizable surfactants having a double bond having radical polymerization ability in the molecule, such as alkylallylsulfosuccinate, methacryloyl polyoxyalkylene sulfate, polyoxyethylene nonylpropenyl phenyl ether sulfate, etc. Polymerizable surfactant.
これら界面活性剤の使用量は、不飽和基含有単量体に対して０．３〜２０質量部が好ましく、更に好ましくは０．５〜１０質量部である。 The amount of the surfactant used is preferably 0.3 to 20 parts by mass, more preferably 0.5 to 10 parts by mass with respect to the unsaturated group-containing monomer.
上記乳化重合に用いられる重合開始剤としては、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム等の過硫酸塩、２，２’−ジアミジノ−２，２’−アゾプロパンジ塩酸塩、アゾビスイソブチロニトリル等のアゾ化合物、クメンハイドロパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイド、過酸化水素等の過酸化物が挙げられる。また、公知のレドックス系開始剤、例えば過硫酸カリウムと亜硫酸水素ナトリウム等も挙げられる。重合開始剤の使用量は、不飽和基含有単量体に対して０．１〜５質量部が好ましく、更に好ましくは０．２〜２質量部である。 Examples of the polymerization initiator used in the emulsion polymerization include persulfates such as ammonium persulfate and potassium persulfate, azo compounds such as 2,2′-diamidino-2,2′-azopropane dihydrochloride, azobisisobutyronitrile and the like. , Peroxides such as cumene hydroperoxide, benzoyl peroxide, and hydrogen peroxide. Moreover, a well-known redox-type initiator, for example, potassium persulfate, sodium hydrogensulfite, etc. are mentioned. 0.1-5 mass parts is preferable with respect to an unsaturated group containing monomer, and, as for the usage-amount of a polymerization initiator, More preferably, it is 0.2-2 mass parts.
上記乳化重合を行う重合温度は、通常は１０〜９０℃、好ましくは５０〜８０℃である。重合時間は３〜２０時間である。この重合は、窒素ガス等の不活性ガスの雰囲気中で行うのが好ましい。 The polymerization temperature for carrying out the emulsion polymerization is usually 10 to 90 ° C, preferably 50 to 80 ° C. The polymerization time is 3 to 20 hours. This polymerization is preferably carried out in an atmosphere of an inert gas such as nitrogen gas.
本発明の車両内装材用コーティング組成物は、上記のようにして得られる合成樹脂エマルジョンにリン系難燃剤を添加してなるものである。 The coating composition for vehicle interior materials according to the present invention is obtained by adding a phosphorus-based flame retardant to the synthetic resin emulsion obtained as described above.
本発明に用いられるリン系難燃剤としては、トリオクチルホスフェート、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、トリキシレニルホスフェート等のリン酸エステル類；リン酸アンモニウム；ポリリン酸アンモニウム；リン酸グアニジン、赤燐等が使用される。より好ましくはリン酸エステル類が用いられる。
これらのリン系難燃剤は一種又は二種以上が使用可能である。
Examples of the phosphorus-based flame retardant used in the present invention include phosphate esters such as trioctyl phosphate, triphenyl phosphate, tricresyl phosphate, and trixylenyl phosphate; ammonium phosphate; ammonium polyphosphate; guanidine phosphate, red phosphorus Etc. are used. More preferably, phosphate esters are used.
These phosphorus flame retardants can be used alone or in combination of two or more.
これらのリン系難燃剤の使用量は、上記合成樹脂エマルジョンの固形分１００質量部に対して１〜４００質量部、好ましくは５〜２００質量部である。
リン系難燃剤の使用量が、合成樹脂エマルジョンの固形分１００質量部に対して１質量部より少ない場合には、十分な難燃性を得ることができず、また、４００質量部より多く使用した場合には、耐縫目疲労等の車両内装材用コーティング組成物としての十分な機能を得ることができない。
The usage-amount of these phosphorus flame retardants is 1-400 mass parts with respect to 100 mass parts of solid content of the said synthetic resin emulsion, Preferably it is 5-200 mass parts.
When the amount of phosphorus-based flame retardant used is less than 1 part by mass with respect to 100 parts by mass of the solid content of the synthetic resin emulsion, sufficient flame retardancy cannot be obtained, and more than 400 parts by mass is used. In such a case, sufficient functions as a coating composition for vehicle interior materials such as seam fatigue resistance cannot be obtained.
本発明の車両内装材用コーティング組成物には、上記構成材料の他に、必要に応じて、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース等のセルロース系水溶性高分子、完全鹸化ポリビニルアルコール、部分鹸化ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸及びその塩、ポリメタクリル酸及びその塩、ポリアクリルアミド、アルカリ増粘型アクリルエマルジョン等の合成水溶性高分子、アンモニア、トリエチルアミン、水酸化ナトリウム等の塩基類、ポリエチレンワックス、消泡剤、レベリング剤、粘着付与剤、防腐剤、抗菌剤、防錆剤等を本発明の目的を損なわない範囲で配合することができる。 The coating composition for vehicle interior materials according to the present invention includes, in addition to the above-described constituent materials, cellulose-based water-soluble polymers such as hydroxymethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, carboxymethyl cellulose, and methyl cellulose, fully saponified polyvinyl alcohol, part Saponified polyvinyl alcohol, polyacrylic acid and its salts, polymethacrylic acid and its salts, polyacrylamide, synthetic water-soluble polymers such as alkali thickened acrylic emulsion, bases such as ammonia, triethylamine, sodium hydroxide, polyethylene wax, An antifoaming agent, a leveling agent, a tackifier, an antiseptic, an antibacterial agent, a rust inhibitor, and the like can be blended within a range not impairing the object of the present invention.
本発明のコーティング組成物は、上記成分の所定量を常法に準じて均一に混合することにより調製することができる。得られたコーティング組成物は、固形分が３０〜７０質量％、特に４０〜６０質量％であることが好ましい。 The coating composition of this invention can be prepared by mixing uniformly the predetermined amount of the said component according to a conventional method. The obtained coating composition preferably has a solid content of 30 to 70% by mass, particularly 40 to 60% by mass.
本発明のコーティング組成物は、カーシート、カーマット等の車両内装材基材にコーティングして用いられる。 The coating composition of the present invention is used by coating a vehicle interior material substrate such as a car seat or a car mat.
本発明で得られた車両内装材用コーティング組成物を塗布する場合、公知の塗布機、例えばグラビアロールコーター、ナイフコーター、リバースロールコーター等を使用できる。 When apply | coating the coating composition for vehicle interior materials obtained by this invention, a well-known coating machine, for example, a gravure roll coater, a knife coater, a reverse roll coater etc. can be used.
コーティング組成物の塗布量は、通常乾燥状態で３０〜６００ｇ／ｍ2、好ましくは５０〜５００ｇ／ｍ2である。この場合、車両内装材の代表的なものは、カーシートとカーマットである。カーシートに求められる主要物性は、風合いが柔らかくて燃えにくいことである。よって、コーティング組成物の塗布量は、乾燥状態で３０〜２００ｇ／ｍ2の範囲が好ましい。一方、カーマットに求められる主要物性は、風合いが硬くて燃えにくいことである。よって、コーティング組成物の塗布量は、乾燥状態で３００〜６００ｇ／ｍ2の範囲が好ましい。 The coating amount of the coating composition is usually 30 to 600 g / m 2 , preferably 50 to 500 g / m 2 in a dry state. In this case, typical vehicle interior materials are a car seat and a car mat. The main physical properties required for car seats are that the texture is soft and difficult to burn. Therefore, the coating amount of the coating composition is preferably in the range of 30 to 200 g / m 2 in a dry state. On the other hand, the main physical properties required for car mats are that the texture is hard and difficult to burn. Therefore, the coating amount of the coating composition is preferably in the range of 300 to 600 g / m 2 in a dry state.
なお、カーシート、カーマットは、通常ポリエステル、ポリプロピレン、ナイロン、レーヨン等の繊維を織物、編物、又は不織布等に加工することにより形成されたもので、シリコーン系樹脂、フッ素系樹脂、非イオン系又はカチオン系界面活性剤等の柔軟仕上剤で処理されたものであってもよい。 Car seats and car mats are usually formed by processing fibers such as polyester, polypropylene, nylon, rayon, etc. into woven fabrics, knitted fabrics, non-woven fabrics, etc. Those treated with a softening finish such as a cationic surfactant may be used.
また、塗布する際、コーティング組成物をそのまま使用してもよいし、アルカリ増粘型アクリル系エマルジョン等の市販の増粘剤で適宜増粘して使用してもよい。
塗布後の乾燥条件としては、１００〜１８０℃の温度で１〜１０分間乾燥することが好ましい。
Moreover, when apply | coating, you may use a coating composition as it is, and you may use it as it thickens suitably with commercially available thickeners, such as an alkali thickening type acrylic emulsion.
As drying conditions after application, it is preferable to dry at a temperature of 100 to 180 ° C. for 1 to 10 minutes.
本発明の方法で得られた車両内装材用コーティング組成物は、カーシート、カーマット等の車両内装材のコーティング組成物として適している。 The coating composition for vehicle interior materials obtained by the method of the present invention is suitable as a coating composition for vehicle interior materials such as car seats and car mats.
以下、合成例と実施例及び比較例により本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、実施例中の部及び％は、質量部及び質量％を示す。 EXAMPLES Hereinafter, although a synthesis example, an Example, and a comparative example demonstrate this invention concretely, this invention is not restrict | limited to the following Example. In addition, the part and% in an Example show a mass part and mass%.
［合成参考例１］
撹拌機、コンデンサー、温度計及び窒素ガス導入口を備えた３Ｌ重合容器に、イオン交換水５００部を仕込み、１５分間窒素ガス置換したのち、７０℃に昇温した。
[Synthesis Reference Example 1]
A 3 L polymerization vessel equipped with a stirrer, a condenser, a thermometer and a nitrogen gas inlet was charged with 500 parts of ion-exchanged water, purged with nitrogen gas for 15 minutes, and then heated to 70 ° C.
次に、メタクリル酸メチル８００部、アクリル酸ブチル１８０部、アクリル酸２０部、ｎ−ドデシルメルカプタン５部、エマール０（花王（株）製：ラウリル硫酸ナトリウム）２０部、エマルゲン１１３５Ｓ−７０（花王（株）製：ポリオキシエチレンアルキルエーテル）３０部、イオン交換水４００部をホモジナイザーで混合乳化させた乳化液と、過硫酸カリウム３部とイオン交換水１００部の混合物を別々に上記重合容器へ撹拌下４時間を要して均一に滴下させ、更に７０℃で２時間反応させて重合を完結させた。冷却後、２５％アンモニア水を添加してｐＨを７に調整した。得られた合成樹脂エマルジョンの固形分は５０．５％であった。 Next, 800 parts of methyl methacrylate, 180 parts of butyl acrylate, 20 parts of acrylic acid, 5 parts of n-dodecyl mercaptan, 20 parts of Emar 0 (manufactured by Kao Corporation: sodium lauryl sulfate), Emulgen 1135S-70 (Kao ( Co., Ltd .: Polyoxyethylene alkyl ether) 30 parts, 400 parts of ion exchange water mixed and emulsified with a homogenizer, and a mixture of 3 parts of potassium persulfate and 100 parts of ion exchange water were separately stirred into the polymerization vessel. It took 4 hours to drop uniformly, and further reacted at 70 ° C. for 2 hours to complete the polymerization. After cooling, 25% aqueous ammonia was added to adjust the pH to 7. The resulting synthetic resin emulsion had a solid content of 50.5%.
［合成実施例１、合成参考例２、合成比較例１〜３］
合成参考例１と同様に乳化重合を行って、各種合成樹脂エマルジョンを得た。
[Synthesis Example 1, Synthesis Reference Example 2, Synthesis Comparative Examples 1 to 3]
Emulsion polymerization was performed in the same manner as in Synthesis Reference Example 1 to obtain various synthetic resin emulsions.
合成実施例１、合成参考例２及び合成比較例１〜３の組成及び合成樹脂エマルジョンの固形分を表１に示す。
ＭＭＡ：メタクリル酸メチル
ＥＡ：アクリル酸エチル
ＢＡ：アクリル酸ブチル
ＡＮ：アクリロニトリル
ＡＡ：アクリル酸
ＧＭＡ：グリシジルメタクリレート
＊１：不飽和基含有単量体の組成比（質量比）
＊２：質量部／不飽和基含有単量体１００質量部
Table 1 shows the compositions of Synthesis Example 1, Synthesis Reference Example 2 and Synthesis Comparative Examples 1 to 3 and the solid content of the synthetic resin emulsion.
* 2: parts by mass / 100 parts by mass of unsaturated group-containing monomer
［参考例１］
２Ｌのステンレススチール製容器に、トリクレジルホスフェート６５０部、エマルゲン１１３５Ｓ−７０（花王（株）製：ポリオキシエチレンアルキルエーテル）５部、イオン交換水３４５部を仕込み、ホモジナイザーで混合乳化した。
合成実施例１で得られた合成樹脂エマルジョン１００部（固形分５０部）とトリクレジルホスフェートの乳化液７８部（固形分５０部）とイオン交換水２２部を１時間撹拌混合した。次に、増粘剤ボンコートＶ（大日本インキ化学工業（株）製：アルカリ増粘型アクリルエマルジョン）と２５％アンモニア水を添加して２０，０００±２，０００ｍＰａ・ｓ（Ｂ型粘度計、２３℃）に増粘させてコーティング組成物を得た。
上記コーティング組成物を柔軟仕上剤で前処理した４００ｇ／ｍ2のポリエステル製織物に乾燥後塗布量が１００ｇ／ｍ2になるように塗布し、１３０℃で５分間乾燥して、供試体を得た。
得られた供試体はカーシート用として難燃性、縫目疲労、剛軟度の測定を行った。
[Reference Example 1]
A 2 L stainless steel container was charged with 650 parts of tricresyl phosphate, 5 parts of Emulgen 1135S-70 (manufactured by Kao Corporation: polyoxyethylene alkyl ether) and 345 parts of ion-exchanged water, and mixed and emulsified with a homogenizer.
100 parts of the synthetic resin emulsion obtained in Synthesis Example 1 (solid content 50 parts), 78 parts of tricresyl phosphate emulsion (solid content 50 parts) and 22 parts of ion-exchanged water were stirred and mixed for 1 hour. Next, a thickener Boncoat V (Dainippon Ink and Chemicals Co., Ltd .: alkali thickened acrylic emulsion) and 25% aqueous ammonia were added and 20,000 ± 2,000 mPa · s (B type viscometer, To 23 ° C.) to obtain a coating composition.
The coating composition was applied to a 400 g / m 2 polyester fabric pretreated with a softening finish so that the coating amount after drying was 100 g / m 2 and dried at 130 ° C. for 5 minutes to obtain a specimen. It was.
The obtained specimens were measured for flame retardancy, stitch fatigue, and bending resistance for car seats.
［実施例１，２、参考例２〜４、比較例１〜７］
表２，３に示す組成とする以外は実施例１と同様にしてコーティング組成物を得た。なお、リン系難燃剤としてポリリン酸アンモニウム、デカブロモジフェニルエーテル、三酸化アンチモンを使用する場合は、あらかじめラテムルＡＳＫ（花王（株）製：界面活性剤）を用いて水に分散させてから合成樹脂エマルジョンと混合した。
上記コーティング組成物を柔軟仕上剤で前処理した４００ｇ／ｍ2のポリエステル製織物又は７００ｇ／ｍ2のポリプロピレン製不織布にそれぞれ規定量塗布し、１３０℃で５分間乾燥して、供試体を得た。
[Examples 1 and 2, Reference Examples 2 to 4, Comparative Examples 1 to 7]
A coating composition was obtained in the same manner as in Example 1 except that the compositions shown in Tables 2 and 3 were used. When using ammonium polyphosphate, decabromodiphenyl ether, or antimony trioxide as a phosphorus flame retardant, the resin emulsion is dispersed in water using Latem ASK (manufactured by Kao Corporation: surfactant) in advance. Mixed with.
Each of the coating compositions was applied to a 400 g / m 2 polyester woven fabric or 700 g / m 2 polypropylene nonwoven fabric pretreated with a soft finish, and dried at 130 ° C. for 5 minutes to obtain a specimen. .
ここで、実施例１、参考例２及び比較例１〜４はカーシート用として評価を行い、基材として柔軟仕上剤で前処理した４００ｇ／ｍ2のポリエステル製織物を使用し、難燃性、縫目疲労、剛軟度を測定した。
一方、実施例２、参考例３，４及び比較例５〜７はカーマット用として評価を行い、基材として７００ｇ／ｍ2のポリプロピレン製不織布を使用し、難燃性、剛軟度を測定した。
実施例１，２、参考例１〜４及び比較例１〜７の組成及び結果を表２及び表３に示す。
Here, Example 1, Reference Example 2, and Comparative Examples 1 to 4 were evaluated for car seats, and 400 g / m 2 polyester fabric pretreated with a soft finish was used as a base material. The seam fatigue and the bending resistance were measured.
On the other hand, Example 2, Reference Examples 3 and 4 and Comparative Examples 5 to 7 were evaluated for car mats, and a non-woven fabric made of polypropylene of 700 g / m 2 was used as a base material, and flame retardancy and bending resistance were measured. .
The compositions and results of Examples 1 and 2, Reference Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 7 are shown in Tables 2 and 3.
測定方法及び判定基準は、以下の通りである。
（１）難燃性
米国自動車安全基準ＦＭＶＳＳ−３０２法の試験方法による。
判定基準
Ａ：カーシートの場合
○：燃焼距離が３８ｍｍ以下
×：燃焼距離が３８ｍｍを超える
Ｂ：カーマットの場合
○：燃焼距離が３８ｍｍ以下、燃焼時間が６０秒以内、
又は燃焼速度が１０ｃｍ／分以下
×：燃焼距離が３８ｍｍを超え、かつ燃焼時間が６０秒を超え、
しかも燃焼速度が１０ｃｍ／分を超える
（２）縫目疲労
巾１０ｃｍ、長さ１０ｃｍの試験片をタテ、ヨコ方向から各々２枚１組で２組とり、試験片の表側を合わせて重ね、１辺の端から１ｃｍの位置をミシン掛けし、タテ、ヨコ各々２組の試験片を作る。試験は、縫目疲労試験機（山口化学産業製）に取り付けて、荷重３ｋｇ重で２，５００回繰り返した後に３ｋｇ重の荷重を掛けた状態で目盛付きルーペを用いて縫目疲労を測定する。
ここで、縫目疲労とは、繰り返し疲労によって荷重方向に移動したミシン糸に最も近い布内糸条とミシン糸との距離をさし、０．１ｍｍ単位で測定する。２ヶ所の測定の平均値をその試料の縫目疲労とする。
判定基準
○：移動した距離が２．２ｍｍ以下
×：移動した距離が２．２ｍｍを超える
（３）剛軟度
ＪＩＳ Ｌ１０７９（５．１７Ａ法）の４５度カンチレバー法による。剛軟度が大きい程、供試体は硬く感じられる。
判定基準
Ａ：カーシートの場合
○：剛軟度が１００以下
×：剛軟度が１００を超える
Ｂ：カーマットの場合
○：剛軟度が１００を超える
×：剛軟度が１００以下
The measurement method and criteria are as follows.
(1) Flame retardance According to the test method of US automobile safety standard FMVSS-302 method.
Criteria A: In the case of a car seat ○: Combustion distance is 38 mm or less ×: The combustion distance exceeds 38 mm B: In the case of a car mat ○: The combustion distance is 38 mm or less, the combustion time is within 60 seconds,
Or the burning speed is 10 cm / min or less x: the burning distance exceeds 38 mm and the burning time exceeds 60 seconds,
Moreover, the burning rate exceeds 10 cm / min. (2) Stitch fatigue Two test pieces each having a width of 10 cm and a length of 10 cm are taken in a pair of two pieces from the vertical and horizontal directions. 1 cm from the edge of the side is machined to make two sets of vertical and horizontal specimens. The test is attached to a seam fatigue tester (manufactured by Yamaguchi Chemical Industry Co., Ltd.), repeated 2,500 times with a load of 3 kg and then measured with a magnifying loupe under a load of 3 kg. .
Here, the stitch fatigue refers to the distance between the in-cloth thread closest to the sewing thread that has moved in the load direction due to repeated fatigue and the sewing thread, and is measured in units of 0.1 mm. The average value of the two measurements is the stitch fatigue of the sample.
Judgment standard (circle): The moved distance is 2.2 mm or less. X: The moved distance exceeds 2.2 mm. (3) Bending softness It is based on the 45 degree cantilever method of JIS L1079 (5.17A method). The greater the bending resistance, the harder the specimen.
Criteria A: In the case of a car seat ○: Bending softness is 100 or less ×: Bending softness exceeds 100 B: In the case of car mat ○: Bending softness exceeds 100 ×: Bending softness is 100 or less
ＴＸＰ：トリキシレニルホスフェート
テラージュＣ６０：チッソ（株）製、メラミン・ホルムアルデヒド被覆ポリリン酸アン
モニウム
ＦＲ−ＰＥ：日宝化学（株）製：デカブロモジフェニルエーテル
ＰＡＴＯＸ−Ｍ：日本精鉱（株）製：三酸化アンチモン
Monium FR-PE: Nichiho Chemical Co., Ltd .: Decabromodiphenyl ether PATOX-M: Nihon Seiko Co., Ltd .: Antimony trioxide
ＴＸＰ：トリキシレニルホスフェート
テラージュＣ３０：チッソ（株）製、メラミン被覆ポリリン酸アンモニウム
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