JP2012522253A - 高圧高温光学分光セル - Google Patents

Abstract

高い圧力および温度の流体の光学的測定を行うための、装置と方法とシステムとが開示される。セルが、種々の波長の中でもとりわけ紫外線（ＵＶ）から遠赤外線までの波長の光を使用して流体または気体の光学分光計測を行うように設計されている。マイクロ流体システムなど、マイクロリットル次元の極めて僅かな量の流体を使用する用途に好適なセルが記載されている。記載された幾つかの実施形態は、極めて高い圧力および温度の環境（例えば、摂氏１７５度以上で２０ｋｐｓｉ以上）に適している。そのような条件は、例えば油田のダウンホールの環境において現れ得る。提示される幾つかの実施形態は、安価であり、圧力バリアとして使用され、且つ、分光計測のために光ビームの経路を平行にするのに使用される交換可能なレンズを提供している。

Description

（関連出願の相互参照）
本出願は、ここで言及することにより本明細書に組み込まれる２００９年４月１７日付の米国特許仮出願第６１／１７０，４８８号の利益を主張するものである。

（１．開示される主題の分野）
本出願において開示される主題は、概して言えば、光学センサを微小流体（マイクロ流体：microfluidic）のシステムに一体化させるための装置と方法とに関する。特には、高圧および／または高温のマイクロ流体セル（cell）などのマイクロ流体セルへのフィードスルー（feed through）としての１つ若しくはそれ以上の光ファイバの一体化であって、光信号のスループット（throughput）や分光法のための平行な光路をもたらし、また、マイクロ流体の用途に対して流体の死容積（デッドボリューム：dead volume）の大きさの最小化をもたらす、一体化に関する。

（２．開示される主題の背景）
例えば流体の測定や気体の分析などの数多くの用途において、光信号を金属部品の片側から反対側へと伝達することが必要とされる場合が多々ある。そのような伝達を、金属部品の両側の間に大きな圧力差が存在する状態で行わなければならないことも多い。この問題に対して、限定されるものではないが、弾性オーリング（Ｏ-ring）によって封止された、若しくは金属部品にろう付けされた、光学窓（optical window）の使用など、幾つかの技術的解決策が在る。

多くの用途においては、金属部品が、小さな通路および穴など、機械加工による極めて複雑な細部を内部に備える必要もあり、そのような細部の長さの尺度と細かさとが、従来からの加工技術の使用では容易に達成できないミクロンレベルに至る。そのような必要性が存在する状況の一例が、金属製のマイクロ流体装置の製造である。

従って、これらに限られるわけではないが、高い圧力と高い温度と過酷な環境とに耐えるよう、厳しい環境での使用に適した装置を提供できる優れた方法およびシステムについて、ニーズが存在する。 また、光学センサをマイクロ流体システムに一体化させるための方法であって、高い構造強度および優れた耐化学性などの特徴を有する部品を製造および／または加工することができる汎用的な製造方法について、ニーズが存在する。

幾つかの実施形態によれば、流体または気体の光学分光計測を行うように設計されたセル（cell）が提供される。本出願に開示された主題の幾つかの実施形態が、種々の波長の中でもとりわけ紫外線（ＵＶ）から遠赤外線までの波長において使用可能なセルを提供できることに、留意すべきである。幾つかの実施形態によれば、装置が、シュラムバーガー（Schlumberger）社のＤＦＡ一式（ＬＦＡ，ＣＦＡ，ｐＨ）と同様の測定を行うことができる。幾つかの実施形態によれば、例えばマイクロ流体システムなど、マイクロリットル（micro liter）の次元の極めて僅かな量の流体を使用する用途に好適なセルが提供される。幾つかの実施形態は、より多い量に適している。少なくとも幾つかの実施形態は、極めて高い圧力および温度の環境（例えば、摂氏１７５度以上において２０ｋｐｓｉ以上）においてとくに有用である。そのような条件は、例えば油田の油井の穴（ダウンホール：ｄｏｗｎｈｏｌｅ）の環境において見出されるかも知れない。しかしながら、幾つかの実施形態は、地表と地下の環境について使用できると考えられる。本出願に開示された主題の幾つかの実施形態は、Ｈ２ＳとＣＯ２との環境について使用できることに、留意すべきである。

幾つかの実施形態によれば、設計が、簡素であり、これに限られるわけではないが、１インチ×１インチ×０．５インチ未満など、極めて小さなサイズであり、安価であって、圧力障壁（バリア：barrier）をもたらし、また、分光計測のための光ビームの経路の平行化をもたらす、交換可能なレンズを使用する。更に、幾つかの実施形態は、各側での唯一つのファイバポートあるいは単線の光ファイバ及び／又はフォトダイオード，発光ダイオード，小型のタングステン・ハロゲン・ランプの組み合わせを可能にするモジュール式の設計を提供することができる。また更に、幾つかの実施形態は、現在使用されているＤＦＡ光学セルの置き換えとして使用することができ、これによって非マイクロ流体の用途においても小さな物理的空間を使用することができる。幾つかの実施形態においては、公知の類似の装置よりも優れた光学的性能をもって、摂氏１７５度にて最大２０Ｋｐｓｉで動作するセルが提供される。少なくとも或る実施形態によれば、４０ｋｐｓｉ以上の圧力を保持する設計が提供される。

少なくとも或る実施形態によれば、Ｏリングなどのシール装置に取って代わるために、金属が、１つ以上のレンズまたは窓の周囲に成長させられる。幾つかの実施形態によれば、サファイア金属部品をＯリングにろう付けするために、ろう付け法を利用することができる。幾つかの実施形態によれば、サファイア及び／又はダイアモンドなどの材料が使用される。また、幾つかの実施形態においては、石英が使用される材料であるが、圧力強度特性が低いが故に、結果として装置のサイズがより大きくなる可能性がある。

幾つかの実施形態によれば、レンズが、装置に配置されたときに調節可能であってよい。更には、レンズの形状は、少なくとも片面が非一様な球面または一様な球面である、非一様な球形または一様な球形であってよい。

本出願に開示された主題の更なる特徴と利点とが、以下の詳細な説明を添付の図面と併せて検討することで、より容易に明らかになるであろう。

幾つかの実施形態に従った高圧および／または高温のマイクロ流体光学セルを示す概略図である。 幾つかの実施形態に従った高圧および／または高温のマイクロ流体光学セルを示す概略図である。 幾つかの実施形態に従った高圧および／または高温のマイクロ流体光学セルを示す概略図である。 幾つかの実施形態に従った、モジュール式に設計された高圧高温マイクロ流体光学セルを示している。 幾つかの実施形態に従った流体経路の簡略図を示している。 幾つかの実施形態に従った配置構成の光線トレースモデルの結果の例を示している。 幾つかの実施形態に従った配置構成の光線トレースモデルの結果の例を示している。 幾つかの実施形態に従った高圧高温光学セルを示している。

本出願に開示された主題が、これらに限られるわけではないが、以下の詳細な説明において、後述される複数の図を本出願に開示の主題の典型的な実施形態の例として参照しながら、更に説明される。図面の幾つかの図を通して、類似の参照番号は類似の部品を表わしている。

本明細書に示される細目は、あくまでも例であって、本出願に開示の主題の実施形態を解説する目的のためのものにすぎず、本出願に開示の主題の原理と概念的態様とについて最も有用かつ容易に理解されると考えられる説明を提供するという動機で提示されている。この点に関して、本出願に開示の主題の構造的な詳細を、本出願に開示の主題の基本的な理解に必要であるよりも詳しく示そうとする試みは行わない。本明細書を図面と併せて検討することで、本出願に開示の主題の幾つかの形態を実施においてどのように具現化できるのかが、当業者にとって明らかになるであろう。更に、種々の図面において、類似の参照番号と呼称とは類似の構成要素を示している。

幾つかの実施形態によれば、少なくとも１つの光学センサが、マイクロ流体システムに一体化される。例えばＳｃｈｌｕｍｂｅｒｇｅｒ社のＭＤＴという製品系列による油井穴の光学分光法のための現行のシステムは、２つの大径（約５ｍｍ）ファイバ束によって実行することができる。ＭＤＴという製品系列の場合には、ファイバ束が、厚さが７ｍｍで直径が６ｍｍである２つのサファイア圧力窓の両側に配置される。各々のファイバ束は、数百本の単線マルチモードファイバで構成されている。２つのサファイア窓の間のすき間、すなわち光路長は、約２ｍｍである。一方のファイバ束が、タングステン・ハロゲン・ランプからの照明を提供する。第２のファイバ束が、ＭＤＴの流路の混相流体を横切った後の光を集める。現行のシステムにおいては、ファイバからの光路が、一般的には流れの方向を横切る方向であることに留意すべきである。ファイバ束の個々のファイバの各々が、その開口数（ｎ．ａ．）において光を拡散し或いは集光する。前記開口数は、ｎ．ａ．＝ｎ_ｍｓｉｎ（θ）として定められ、ここに、θはファイバからの光の放射／集光の半分の角度であり、ｎ_ｍは、ファイバの遠位端が浸漬される媒質（流体または空気）である。

シュラムバーガー社のＭＤＴという製品系列など、現時点において入手可能なシステムは、典型的には、比較的大きな流量と断面とを使用している。断面は、ミリメートルで測定される。これとは対照的に、マイクロ流体の用途においては、流量がマイクロリットルで測定され、マイクロ流体の流れの系の断面は１０〜数百ミクロンである。本明細書において使用されるとき、用語「マイクロ流体」は、断面が約１ｍｍ未満の流路を有する系を意味する。マイクロ流体の通路において一般的な断面寸法の範囲は、およそ数十ミクロン〜数百ミクロンである。

マイクロ流体システムへの光学系の一体化は、最初にシュラムバーガー水道サービス向けのｐＨ Ｄｉｖｅｒ Ｔｏｏｌとして開発された。ここで言及することにより本明細書に組み込まれる米国特許出願公開第２００６／０００８３８２号を、参照されたい。前記ｐＨ Ｄｉｖｅｒは、低温低圧（摂氏５０度未満で圧力１０００ｐｓｉ未満）用途の完結したＬａｂ−ｏｎ−Ｃｈｉｐツールであった。ｐＨチップは、１３０ミクロン四方で長さが１０ｍｍである光学セルチャネル（cell channel）を有していた。単一の光ファイバが、ほぼ同じ寸法（直径１２５ミクロンのファイバ）のプラスチック（ＣＯＣ）チップへと一体化されていた。ファイバが、流体をファイバの表面に触れないように保つ透明なＣＯＣ窓の背後で、ＣＯＣポケットに接着されていた。ｐＨチップに集光光学系が一体化されていなかったため、光が、１０ｍｍ離れた集光ファイバに達する前に、単一のファイバのｎ．ａ．の範囲において広がっていた。この単純かつ低コストの設計は、目的とされる用途において極めてよく機能するが、光の平行化を欠くがゆえに、光の損失が約１８ｄＢすなわち係数６０であった。

光ファイバを、金属（例えば、ステンレス鋼）の管内にエポキシ樹脂で接着することができ、管を、マイクロ流体の流れの系のいずれかの端部へとＨＩＰ圧力金具で封止することができる。エポキシのせん断強度が、ファイバとステンレス鋼管との間の圧力バリアをもたらす。しかしながら、エポキシの使用により、高温での動作において問題が生じる可能性がある。幾つかの実施形態によれば、光ファイバ（石英またはサファイア）を、直接ファイバの周囲に、あるいはファイバを収容する管の周囲に、蒸着成長した金属（例えば、ニッケル）を介して取り付け、または封止することができる。そのような成長技法のさらなる詳細については、ここで言及することにより本明細書に組み込まれるＡｎｇｅｌｅｓｃｕとＳｃｈｒｏｅｄｅｒとの「Ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ Ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ｆｏｒ Ｍｅｔａｌｌｉｃ Ｄｅｖｉｃｅｓ ｗｉｔｈ Ｅｍｂｅｄｄｅｄ Ｏｐｔｉｃａｌ Ｅｌｅｍｅｎｔｓ， Ｏｐｔｉｃａｌ ｄｅｖｉｃｅｓ， ｏｒ Ｏｐｔｉｃａｌ ａｎｄ Ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ Ｆｅｅｄｔｈｒｏｕｇｈｓ」という名称の２００８年８月１４日付の特許出願第１２／１９１，９０８号（以下では、‘９０８号特許出願と称する）を参照されたい。レンズまたは圧力窓を持たないシステムにおいては、ＨＰＨＴ流体のエポキシまたはファイバそのものへの接触が、破壊点となる可能性がある。また、レンズを持たないシステムにおいては、たとえファイバから発せられる光が（ｐＨの透明なＣＯＣチップと異なり）流体装置の内部の金属製の壁で反射されるにしても、金属における大きな反射損失のために、このプロセスからの真の光学的な利得はない。したがって、幾つかの実施形態によれば、圧力窓として機能し、光信号のスループットの改善をもたらし、分光法のための平行化された光の経路をもたらし、マイクロ流体の用途のために流体のデッドボリュームを極めて小さく保つレンズが設けられる。他の幾つかの実施形態においては、圧力窓とレンズとが別々に設けられる。

図１ａ，１ｂ及び１ｃが、幾つかの実施形態による高圧および／または高温マイクロ流体光学セルを説明する概略図である。本明細書において使用されるとき、高圧および／または高温（ＨＰＨＴ）という用語は、１ｋｐｓｉ超と摂氏５０度超とを意味するが、本明細書に記載される幾つかの実施形態は、２０ｋｐｓｉと摂氏１８５度とで安全な動作が可能である。更に、本明細書に記載の幾つかの実施形態においては、４０ｋｐｓｉと摂氏２２５度とでの動作が更に可能である。図１ａにおいて、マイクロ流体光学セル１１０は、金属（ニッケル，ＳＳなど）から製作されている。マイクロ流体通路１１２が、セル１１０の本体内に形成されている。通路が、光学的測定の経路に平行に示されているが、別の実施形態によれば、別の構成も可能であることに、留意すべきである。また、油田の液体などの液体を、種々の実施形態に関して検討することができるが、通路１１２および本明細書において説明される同様の通路を、気体の搬送と光学的分析にも同様に使用することができる。光学レンズ１２２および１３２が、通路１１２に沿った所定の場所に、通路１１２の高圧シールを維持するように封じられている。レンズ１２２および１３２は、通路１１２を通って分光法のための平行な光路をもたらすことで、光信号のスループットの改善をもたらす。光ファイバ１２０および１３０が、それぞれレンズ１２２および１３２へと光学的に接続されている。ファイバ１２０が、光源１２４からの光をレンズ１２２へと運び、ファイバ１３０が、レンズ１３０から光検出器１３４へと光を運ぶ。セル１１０の各側にただ１つのファイバ１２０および１３０だけしか示されていないが、他の実施形態によれば、他の本数のファイバを使用してもよいことに留意すべきである。

図１ｂ及び１ｃは、幾つかの他の実施形態による構成を示している。図１ｂにおいては、レンズ１２２が、好ましくはＬＥＤなどの点光源である光源１２６に直接接続されている。同様に、レンズ１３２は、フォトダイオードなどの光検出器１３６に直接接続されている。電気信号が、配線１２８および１３８をそれぞれ介して光源１２６へと運ばれ、検出器１３６から運ばれる。図１ｃにおいては、個別の圧力窓１１６及び１１８が、通路１１２に沿った高圧の封止をもたらしている。種々の実施形態によれば、光ファイバ、光源と検出器との直接接続、ならびに個別の圧力窓の種々の組み合わせが、図１ａ〜ｃに示した構成を使用してもたらされることに、留意すべきである。平行化レンズの使用により、使用される光源が、好ましくはＬＥＤなどの点光源であることに注意すべきである。本明細書において使用されるとき、用語「点光源」は、発光部の物理的な広がりが１０〜１００ミクロン程度であり、レンズの焦点に配置されたときにレンズ系の光軸に基本的に平行な平行光を生成する傾向を有している光源を指す。

図２ａは、モジュール式に設計された、幾つかの実施形態に従った高圧高温マイクロ流体光学セルを示している。詳しくは、図２ａは、チタニウムから製作され、およそ１インチ×０．６インチ×０．５インチの寸法であるセル本体ブロック２１０を示している。２つの２ｍｍのサファイア球状レンズ２２２及び２３２が、シール用のバイトン（Ｖｉｔｏｎ）Ｏリング２２４及び２３４と共に示されている。レンズ２２２及び２３２は、それぞれレンズ保持具２４２及び２５２によって所定の位置に保持されている。右側に、芯部（コア：core）１００ミクロンのファイバを保持する小型の（ｍｕ形の）ファイバ継ぎ手のための保持ナット２４０が示されている。左側の保持ナット２５０は、幾つかの実施形態によれば、第２のｍｕ（ミュー：μ）形のファイバ継ぎ手を保持する。しかしながら、図２ａに示した実施形態においては、フォトダイオード２３６が代わりに取り付けられている。幾つかの他の実施形態によれば、ユニット２３６が、ＬＥＤ光源である。他の実施形態によれば、他の選択肢も可能であることを、理解できるであろう。

図２ａに示したような構成が、摂氏１７５度で最大２０ｋｐｓｉまでの圧力において流体を漏らすことなく動作できることが、見出された。また、そのような構成の光学スペクトルが、基準の実験室の分光計に充分に匹敵することも、見出された。他の定量的試験も行われ、本出願に開示された主題の実施形態が、２０ｋｐｓｉよりも高い圧力と、摂氏１７５度よりも高い温度においても、流体を漏らすことなく、処理できることが示されている。

幾つかの実施形態によれば、ただ１つの光ファイバからの光を、高圧高温（例えば、摂氏１７５度で２０ｋｐｓｉ）の流体または気体を通って、受光用のただ１つの光ファイバまたはフォトダイオードへと伝える新規な方法と装置とが提供される。とりわけ、幾つかの実施形態は、光学的な一体化を必要とする小体積のマイクロ流体システムに特に好適である。しかしながら、幾つかの実施形態によれば、より大量の試料に係るシステムのための構成も提供される。

マイクロ流体環境は、極めて小さな断面の流路を含むため、種々の材料の中でもとりわけサファイアの材料強度と小さな露出面積との組み合わせが、極めて細い圧力窓を可能にする。図１ｃに示したような幾つかの実施形態によれば、小さな平面状のサファイア窓が、圧力の保持に使用され、その背後に、光ファイバまたは発光ダイオード（ＬＥＤ）などの他の光源からのビームを平行にするためのレンズ（石英ガラスなどの任意の材料からなる）が配置される。受光窓とレンズとの組み合わせが、セルの反対側の端部において同じ機能を提供するが、平行な光をファイバまたはフォトダイオードへと集光する。

サファイアは、化学的な攻撃作用（アタック：attack）に対して丈夫であり、約４００ＭＰａという材料強度を有しており、圧力窓として、或いは個別の圧力窓が設けられない場合にはレンズとして、良好な選択肢であることが見出された。しかしながら、他の実施形態によれば、サファイアと同様の特性を有する他の材料が使用される。例えばＳｉＯ_２または石英ガラスの窓は、６０ＭＰａという強度しか持たないが、所与の用途に対しては充分な厚さによって使用することができる。平面状の窓の設計では、直径が僅かに６００ミクロンの流路をもって、厚さ１ｍｍのサファイア窓が、約４という安全率を持って２０ｋｐｓｉの圧力を保持するために充分であり得る。窓の直径を最小限にし、依然としてシール（Ｏリングまたは金属−サファイアのろう付けによる）を設けることで、流体の死容積（デッドボリューム：dead volume）が最小限にされることが、見出された。より大きい直径の窓は、シールが容易であるが、窓とＯリングとの間のデッドボリュームが大きくなる。更には、窓とレンズとを単一の部品へと一体化させることで、流体のデッドボリュームを削減できることが見出された。流体のデッドボリュームが小さいことが、多数のマイクロ流体の測定において好ましい。図２ｂは、幾つかの実施形態による流体の経路の簡略図を示している。流体が、流体の通路２１２に沿ってＺ字形の経路をとる。既存のツールシステムの計測基準に合致するために、所定の光路長が強く望まれる可能性があるが、Ｚ字形の経路は、マイクロ流体システムにおいてそのような経路長を得るための有用なやり方である。例えば、ＤＦＡを使用するシュラムバーガー社のＭＤＴツールにおいては、標準的な光学セル経路長が約２ｍｍである。これを直径６００ミクロンの流路において達成するために、セルの設計は、光路を流体の流れに一致するように案内する。これは、現行のＤＦＡの設計とは異なるが、光学的な有意性は僅かであることが見出された。

更に追加の集光レンズと小さな光ファイバとを背後に取り付ける必要があることで、窓の取り付けの複雑さが深刻化する可能性がある。必要とされる小さな光ビーム最大径（＜０．６ｍｍ）と、サファイアレンズ（特に、球状または球形の設計）の市販での入手可能性とに鑑み、レンズと窓との機能を一体にすることが、好都合となることが見出された。

図３ａ及び３ｂが、幾つかの実施形態による構成について、市販のソフトウェア（Ｌａｍｂｄａ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｃｏｒｐ．のＴｒａｃｅＰｒｏ（登録商標））によって行った光線トレースモデルの結果の例を示している。２ｍｍの球体レンズ３２２及び３３２が、片側において油または水に浸漬させられて示されている。２つの球レンズ３２２および３３２の流体への浸漬を補償するように光源３３６および受光ファイバ３２６の位置を調節することによって、光ビームの平行化を、壁部３１０によって定められる通路３１２において達成することができる。測定用の光源を平行化することは、分光計測にとって理想的である。図示の構成が、きわめて単純かつ丈夫な設計に役立つことが、見出された。幾つかの実施形態によれば、レンズについて他のサイズと形状とを、光学設計と、予想される圧力と、封止の技術と、に応じて使用することができる。例えば、或る実施形態によれば、２つの１ｍｍの球体レンズが使用される。

球体レンズ３２２及び３３２を、小さなＯリングで封止することができ、あるいは保持くぼみ（不図示）へろう付けすることができる。機械的な封止をより容易にするために、幾つかの実施形態によれば、直径２ｍｍの球体レンズ（コスト：１個あたり１２ドル）が使用される。僅か０．６ｍｍという露出された直径で、サファイアの強度が最大４０ｋｐｓｉの圧力を保持することが見出された。

図４は、幾つかの実施形態に従った高圧高温光学セルを示している。図４に示したセルは、地下の場所など、厳しい環境の高い圧力と高い温度とで動作するように設計されている。幾つかの実施形態によれば、本明細書に記載の単独のレンズ／窓の設計が、非マイクロ流体の用途においても同様に使用される。本明細書に記載の実施形態の多くが、小さなサイズと、丈夫な設計と、ＨＰＨＴへの適応性の故に、ダウンホールへの配置に極めてよく適応するが、実施形態の多くは、露点の測定と、沸点の測定と、分光法と、他の光学的測定と、など、ＨＰＨＴセルが使用される表面の分析にも適する。更に、非マイクロ流体の実施形態の幾つかは、混相流解析にもよく適している。それぞれ約６ｍｍの直径の２つの球体レンズ４２２及び４３２と、それぞれの端部に１つのファイバとが、従来からのセルにおける圧力窓とファイバとの大きな束の代わりに使用されている。球体レンズ４２２及び４３２は、それぞれＯリング４２４及び４３４を使用して本体４１０内の流路４１２へと封止されている。流路４１２は、約２ｍｍの直径であり、流れは、図示のとおり光路を横切る方向である。レンズ４２２及び４３２は、それぞれレンズ保持具４４２及び４５２を使用して所定の位置に保持されている。ファイバ継ぎ手が、保持具４４０及び４５０によってセルの各側に保持されている。幾つかの実施形態によれば、２つ以上のファイバが使用されることに注意すべきである。更に、本出願に開示の主題の幾つかの実施形態によれば、レンズが、フルートの穴を満たす球のように、シュラムバーガー社のＭＤＴツールのラインなど、ツールの流路に取り付けられる。

図４に示したような実施形態の利点として、部品と取り付け金具とのサイズが小さいことや、単線のファイバの曲げ半径が、より堅いファイバ束に比べて小さいことが挙げられる。更には、平行化レンズ４２２及び４３２を使用することで、単線ファイバからのすべての光が流路を通って撮像される一方で、レンズを持たない従来からの構成においては、単位時間の測定において全てのファイバが同じ流れの状況を「見る」ことがない。

幾つかの実施形態によれば、光学装置などの組み込み機構を有する装置の製造方法を記載する‘９０８号特許出願に従って、本明細書に記載の構成を使用することができる。幾つかの実施形態が、ベース基板の１つ以上の局所パターンを、光学素子，光学装置，通路の一部，囲まれた通路，光貫通部，電気貫通部，センサ装置，ワイヤ状の装置、若しくはこれらの何らかの組み合わせ、などといった他の装置とともに備えてもよいことに、留意すべきである。

幾つかの実施形態によれば、水または水と油の混合物の化学的分析のための独立したマイクロ流体システムの使用を開示しており、ここでの言及によってその全体が本明細書に組み込まれるＳａｌａｍｉｔｏｕらの米国特許出願公開第２００６／０００８３８２号に従って、本明細書に記載の構成を使用することができる。

幾つかの実施形態によれば、マイクロ流体装置にとって充分な圧力を保持する小さな球体レンズが使用され、ニッケルなどの材料が、レンズの周囲に成長させられる。このレンズまたは窓への材料の成長技法は、幾つかの実施形態において流体のデッドボリュームの削減に有効であることが見出された。幾つかの実施形態によれば、約１４０ミクロンの断面を有するマイクロ通路が、最大２０ｋｐｓｉの圧力にさらされる。サファイアの厚さは、約８０ミクロンであり、サファイアの代わりに石英ガラスが使用される場合には、厚さは約２００ミクロンである。これらの寸法が、約４という安全マージンを含んでいることに注意すべきである。幾つかの実施形態によれば、３００ミクロンの球レンズが、少なくとも２０Ｋｐｓｉまでの適切な圧力バリアとスループットを改善するための或る程度の光の平行化とをもたらすために、適切であることが見出された。

使用される材料の強度Ｓは、石英ガラスについて６０ＭＰａであり、サファイアについて４００ＭＰａである。以下の式を使用することができる。
ｄ／Ｌ＝０．５ｓｑｒｔ｛ｋ×ｆ×Ｐ／Ｓ｝
ここで、ｆ＝４は安全率であり、Ｐは圧力（単位はＭＰａ）であり、ｋは、窓が圧力に対して片側に固定されるのか、あるいは両側に固定されるのかに応じて、０．７５と１．１２５との間を変化し、ｄ／Ｌは、窓の厚さ／露出される窓の直径の比である（ここで言及することによって本明細書に組み込まれる「Ｉｎｆｒａｒｅｄ Ｗｉｎｄｏｗ ａｎｄ Ｄｏｍｅ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ」、Ｄａｎｉｅｌ Ｃ．Ｈａｒｒｉｓ、Ｔｕｔｏｒｉａｌ Ｔｅｘｔｓ ｉｎ Ｏｐｔｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ、Ｖｏｌ．ＴＴ１０、ＳＰＩＥ Ｏｐｔｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｐｒｅｓｓ、１９９２からのデータと式とを参照）。

本明細書に記載の技法を、混相流における光学的測定に使用することができるが、マイクロ流体の実施形態の多くが、単相の光学的測定に特によく適することが、見出された。

本出願に開示の主題の幾つかの実施形態を説明した。しかしながら、本出願に開示の主題の技術的思想および技術的範囲から逸脱することなく、種々の変更が可能であることを、理解できるであろう。例えば、上述のとおりの本出願に開示の主題の実施形態は、分光計測のサイズの縮小および／またはＨＰＨＴな条件下での新規な光学的測定の一部など、地表と地下との両方の環境における多数のさらなる応用を有している。上述の例が、あくまでも説明を目的として提示されており、決して本出願に開示の主題を限定するものとして解釈されてはならないことに、注意すべきである。本出願に開示の主題を、典型的な実施形態を参照して説明したが、本明細書において使用した用語が、限定の用語というよりはむしろ説明と解説との用語であることを、理解すべきである。現状と補正後との添付の特許請求の範囲の技術的範囲において、本出願に開示の主題の技術的範囲と技術的思想とから離れることなく、その態様について変更が可能である。本出願に開示の主題を、本明細書において特定の手段と、材料と、実施形態とに関して説明したが、本出願に開示の主題は、それら本明細書に開示の細目に限定されるものではなく、むしろ本出願に開示の主題は、添付の特許請求の範囲の技術的範囲に包含されるような機能的に同等のすべての構造と、方法と、用法へと広がる。

Claims (55)

1. 高い圧力と高い温度とにおける流体の光学的測定を行うための装置であって、
   流体の通路と、
   光源と、
   光検出器と、
   前記光源に光学的に連絡しており、前記光源からの光を前記流体の通路を通じて導くように、配置され寸法設定された、第１のレンズと、
   前記光検出器に光学的に連絡しており、前記流体の通路の前記光源からの光を前記光検出器へと導くように、配置され寸法設定された、第２のレンズと、
   を備えている装置。
2. 前記通路がマイクロ流体通路である、請求項１に記載の装置。
3. 前記通路の流体に曝された表面をそれぞれ有しており、前記流体の通路の開口に対してそれぞれ封止されている、第１の圧力窓と第２の圧力窓と、を更に備えている、請求項１に記載の装置。
4. 前記第１の圧力窓と前記第２の圧力窓とが、サファイア，ダイアモンドまたは石英で構成される群から選択される材料で作られている、請求項３に記載の装置。
5. 前記第１の圧力窓と前記第１のレンズとが単一の物質片を形成しており、前記第２の圧力窓と前記第２のレンズとが単一の物質片を形成している、請求項３に記載の装置。
6. 前記第１のレンズと前記第２のレンズとがサファイアで製作されている、請求項５に記載の装置。
7. 前記第１の圧力窓と前記第２の圧力窓とが、Ｏリング，ろう付け、または窓表面への材料の成長で構成される群から選択される１つ以上の技法を使用して封止されている、請求項３に記載の装置。
8. 前記第１のレンズから前記第２のレンズに向かう光が、前記流体の通路を流れる流体にほぼ平行な方向に進行する、請求項２に記載の装置。
9. 前記第１レンズと前記第２のレンズとが、一様な球形，非一様な球形、またはこれらの組み合わせである球形のうちの１つである、請求項１に記載の装置。
10. 前記光源が点光源である、請求項１に記載の装置。
11. 前記点光源の発光領域の最大の物理的寸法が５００ミクロン未満である、請求項１０に記載の装置。
12. 前記光源からの光を前記第１のレンズへと伝達するように、適合され配置された第１の光ファイバを更に備えている、請求項１に記載の装置。
13. 前記第１のレンズが前記光源から受け取る光のほぼ全てが、前記第１の光ファイバを通じて伝達される、請求項１２に記載の装置。
14. 前記第２のレンズからの光を前記光検出器へと伝達するように、適合され配置された第２の光ファイバを更に備えている、請求項１に記載の装置。
15. 前記光検出器が前記第２のレンズから受け取る光のほぼ全てが、前記第２の光ファイバを通じて伝達される、請求項１４に記載の装置。
16. 前記光源が、発光ダイオードまたはタングステン・ハロゲン・ランプの何れかである、請求項１に記載の装置。
17. 前記光源が、発光ダイオードであり、前記第１のレンズへ光を直接に放射するように配置されている、請求項１６に記載の装置。
18. 前記光検出器がフォトダイオードである、請求項１に記載の装置。
19. 前記フォトダイオードが、前記第２のレンズから光を直接に受け取るように、前記第２のレンズに近接して配置されている、請求項１８に記載の装置。
20. 前記第１のレンズが、前記流体の通路を通じて導かれる光が主に前記第１のレンズの主軸に平行に進行するように、寸法設定され、形成され、配置されている、請求項１に記載の装置。
21. 少なくとも５ｋｐｓｉの前記通路内の圧力で動作するように設計されている、請求項１に記載の装置。
22. 少なくとも１０ｋｐｓｉの前記通路内の圧力で動作するように設計されている、請求項２１に記載の装置。
23. 少なくとも２０ｋｐｓｉの前記通路内の圧力で動作するように設計されている、請求項２２に記載の装置。
24. 少なくとも摂氏５０度の温度で動作するように設計されている、請求項１に記載の装置。
25. 少なくとも摂氏１７５度の温度で動作するように設計されている、請求項２４に記載の装置。
26. 前記第１のレンズから前記第２のレンズに向かう光が、前記流体の通路を流れる流体にほぼ直交する方向に進行する、請求項１に記載の装置。
27. 前記光源から発せられて前記検出器によって検出される光が、紫外線と遠赤外線の波長を含む範囲を有する波長を主に含んでいる、請求項１に記載の装置。
28. 掘削孔のダウンホールに配置されるように適合されている、請求項１に記載の装置。
29. 前記光学的測定が分光計測である、請求項１に記載の装置。
30. 高い圧力と温度の流体の光学的測定を行うための方法であって、
    流体の通路に流体を流すステップと、
    光源から光を生じさせるステップと、
    前記光源からの光を第１のレンズによって前記流体の通路を通じて導くステップと、
    前記流体の通路からの光を第２のレンズによって光検出器へと導くステップと、
    光を検出して前記流体の光学的測定を行うステップと
    を含んでいる方法。
31. 前記通路がマイクロ流体通路である、請求項３０に記載の方法。
32. 前記通路の流体に曝された表面をそれぞれ有しており、前記流体の通路の開口に対してそれぞれ封止されている第１の圧力窓と第２の圧力窓とを、前記通路が備えている、請求項３０に記載の方法。
33. 前記第１の圧力窓と前記第１のレンズとが単一の物質片を形成しており、前記第２の圧力窓と前記第２のレンズとが単一の物質片を形成している、請求項３２に記載の方法。
34. 前記第１のレンズと前記第２のレンズとがサファイアで製作されている、請求項３３に記載の方法。
35. 前記第１の圧力窓と前記第２の圧力窓とが、Ｏリング，ろう付け、または窓表面への材料の成長で構成される群から選択される１つ以上の技法を使用して封止されている、請求項３２に記載の方法。
36. 前記第１のレンズから前記第２のレンズに向かう光が、前記流体の通路を流れる流体にほぼ平行な方向に進行する、請求項３１に記載の方法。
37. 前記第１のレンズと前記第２のレンズとが、一様な球形，非一様な球形、またはこれらの組み合わせである球形のうちの１つである、請求項３０に記載の方法。
38. 前記光源が、発光領域の最大の物理的寸法が５００ミクロン未満である点光源である、請求項３０に記載の方法。
39. 前記光源からの光を前記第１のレンズへと伝達するように、適合され配置された第１の光ファイバを更に備えている、請求項３０に記載の方法。
40. 前記第１のレンズが前記光源から受け取る光のほぼ全てが、前記第１の光ファイバを通じて伝達される、請求項３９に記載の方法。
41. 前記第２のレンズからの光を前記光検出器へと伝達するように、適合され配置された第２の光ファイバを更に備えている、請求項３０に記載の方法。
42. 前記光検出器が前記第２のレンズから受け取る光のほぼ全てが、前記第２の光ファイバを通じて伝達される、請求項４１に記載の方法。
43. 前記光源が、発光ダイオードまたはタングステン・ハロゲン・ランプの何れかである、請求項３０に記載の方法。
44. 前記光源が、発光ダイオードであり、前記第１のレンズへ光を直接に放射するように配置されている、請求項４３に記載の方法。
45. 前記光検出器がフォトダイオードである、請求項３０に記載の方法。
46. 前記フォトダイオードが、前記第２のレンズから光を直接に受け取るように、前記第２のレンズに近接して配置されている、請求項４５に記載の方法。
47. 前記第１のレンズが、前記流体の通路を通じて導かれる光が主に前記第１のレンズの主軸に平行に進行するように、寸法設定され、形成され、配置されている、請求項３０に記載の方法。
48. 前記流体の通路が、少なくとも５ｋｐｓｉの圧力を維持するように設計されている、請求項３０に記載の方法。
49. 前記流体の通路が、少なくとも１０ｋｐｓｉの圧力を維持するように設計されている、請求項４８に記載の方法。
50. 前記流体の通路が、少なくとも２０ｋｐｓｉの圧力を維持するように設計されている、請求項４９に記載の方法。
51. 測定が、流体の温度が少なくとも摂氏５０度であるときに行われる、請求項３０に記載の方法。
52. 測定が、流体の温度が少なくとも摂氏１７５度であるときに行われる、請求項５１に記載の方法。
53. 前記第１のレンズから前記第２のレンズに向かう光が、前記流体の通路を流れる流体にほぼ直交する方向に進行する、請求項３０に記載の方法。
54. 前記生成される光と、前記検出される光が、紫外線と遠赤外線の波長を含む範囲を有する波長を主に含んでいる、請求項３０に記載の方法。
55. 前記流体の通路と、前記光源と、前記検出器と、前記第１と第２のレンズとを、ダウンホールに配置するステップを更に含んでおり、前記流体の光学的測定がダウンホールで行われる、請求項３０に記載の方法。

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