JP2012504671A - 電磁放射線に対する障壁特性を有するナノコンポジット材料およびその製造プロセス - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、電磁放射線に対する障壁特性を有するナノコンポジット材料、および、放射線(特に赤外線、紫外線−可視光線(UV−VIS))を遮蔽および除去するために有効な能力を与えるためのナノコンポジット材料の開発に関する。この遮蔽は、天然クレイ(natural clay)、および/または、合成クレイ(synthetic clay)によって形成される特定のタイプのナノ層を組み込むことによって得られる。上記ナノ層は、有機性の材料によって、または、有機性の材料と無機性の材料とのハイブリッドによってインターカレート(intercalated)されてもよいし、インターカレートされなくてもよい。上記ナノ層は、in situポリマー化法(in situ polymerization method)によって、樹脂マトリクス内に組み込まれる。加えて、これらのナノコンポジット材料は、特有の特性を備えている。つまり、上記ナノコンポジット材料は、透明性および強靭性に対する影響を最小限に抑えたままで、気体および蒸気に対する障壁としてマトリクスの他の物理的特性を改良したり、熱特性、機械的特性、耐火性、活性特性および生物活性特性を改良したりする。本発明は上記物質を作るプロセスに関する。
ポリマー分野にて、最大の関心を集める分野の一つがコンポジット材料、特にナノコンポジットの開発である。in situポリマー化法によるこれらナノコンポジットの製造方法には、異なる製造方法がある(Messersmith PB, Giannelis EP. Chem Mater 1993; 5:1064-6, Knani D, Gutman AL, Kohn DH. J Polym Sci Part A: Polym Chem 1993; 31:1221-32, Tong Z, Deng Y. Polymer 2007; 48:4337-43, Paul M-A, Alexandre M. Macromol Rapid Commun 2003; 24:561-6, Tarkin-Tas E, Goswami SK. J App Pol Sci 2008; 107:976-84, Zhang X, Simon LC. Macromol Mater Eng 2005; 290:573-83)。さらに、これらの新しいナノコンポジットおよびその製造方法は、WO/2001/012678、WO/2006/055301、US 7129287 B1、US 2005/0137288、US 7026365 B2、およびEP 1 321 489 A1に開示されている。これらの文献は、in situポリマー化法によって、ポリマー物質内で修飾および混合させたクレイから製造された、ポリマークレイナノコンポジットの特許の例である。これらの文献は、ナノメーター規模の紡錘体構造を有する、オリゴマー、ポリマーまたはその混合物のようなポリマーマトリクス中に分散している、インターカレートされたまたは剥離されたクレイ(clay)で構成されている、剥離またはインターカレートした板のようなナノコンポジット材料を開示している。
本発明は、全体的または選択的な電磁放射線に対する障壁特性を有するナノコンポジットを開示しており、上記障壁特性は、ナノコンポジットの化学組成、ナノコンポジットの表面修飾、並びに、コンポジット材料を透過する放射線の吸収、屈折および回折を生じさせるクレイナノ層(clay nanolayers)の合成樹脂マトリクス内での良好な分散に起因する。上記の減少した電荷量、ナノメートルスケールの薄さ、および概観の機能性と化学的機能性の高い割合の故に、上記ナノコンポジットの利用は、他の特性の更なる相乗効果を奏するので有利である。当該相乗効果としては、熱的または機械的に改良された気体および蒸気に対する障壁、凝固または制御放出ができること、活性物質(抗菌剤や抗酸化剤のような)および生物活性物質の融合を可能にすることが挙げられる。上記ポリマーマトリクスにおける、上記ポリマーマトリクス内へのナノメートルスケール電荷の混合および分散は、in situポリマー化法によって達成される。上記ナノ添加物は、液体の単量体内、または、幾つかの単量体の溶液もしくはその分散物の混合物内に分散される。続いて、ポリマー化が開始されて、所望の食品製品の包装および他利用にとって有利な、ナノコンポジットが形成される。
・機械的な作用によって、層状に形成された粒子の大きさを減少させる工程。
添付された図を参照して、本発明を以下に説明する。つまり、
図1は、本発明にて得られた上記のナノコンポジット内で観察され得る主な形態を表した、透過電子顕微鏡(transmission electron microscopy(TEM))を走査することによって得られた図である。この図は、クレイ層が、上記ポリマトリクス内で剥離されていること、および、クレイ層が、ナノスケールの厚さを有していることを示している。外見の大きな比(great ratio)を観察すれば(長さと厚さとの比)、上記分散した層が、電磁放射線の透過に対して、並びに、気体および蒸気に対して、優れた保護を保証している。
〔実施例1〕
40%の量(40% by mass of)の臭化ヘキサアデシルトリメチルアンモニウムによって改質されたバーミキュライト類のクレイを異なる含有量(1%、5%、10%、20%)にて含むポリ乳酸フィルム(PLA)と、ポリマー化反応の開始剤としてのトリエチルアルミニウム(AlEt3)との比率が1:1、および、40%の量(40% by mass of)の臭化ヘキサアデシルトリメチルアンモニウムによって改質されたモンモリロナイト類のクレイ(5%)を含むポリ乳酸フィルム(PLA)と、トリエチルアルミニウム(AlEt3)との比率が1:1。はじめに、上記改質されたクレイを、70℃、不活性気体中にて、0.025Mの乳酸を含むテトラヒドロフラン(THF)溶液に対して分散させた。その溶媒を、減圧条件下で除去した。1時間、上記クレイを膨張(swelling)させた後、乳酸のin situポリマー化反応を、120℃、48時間で行った。30ミクロンの厚さのフィルムは、結果的に生じたナノコンポジットの溶解圧縮(melt compression)によって形成された。これらのナノコンポジットは、TEMによって形態を研究することで特徴付けられた。
紫外線−可視光の分散能を説明した他の研究。これを行うために、約30ミクロンの上記フィルムにおいて、上記紫外線−可視放射の吸収能を、紫外可視分光光度計によって評価した。上記純粋なポリマーは100%近くの透過率を有する一方で、上記PLA+10%クレイは、83〜90%でUV光の透過を減らすことができる。このようにUV放射線および可視放射線の大部分を効果的に遮蔽することができる。10%のクレイの添加を有していれば、可視光領域にて、最大65%の放射線の遮蔽ができる(図2参照)。マトリクス内で達成された、優れたナノスケールの分散によって、適切に改質された上記バーミキュライト類のクレイが、紫外線領域および可視光領域の両方で光を強く遮蔽する。ポリ乳酸によって形成された、これらの生分解性のナノコンポジットを用いれば、例えば、紫外線−可視光線、酸素のような低分子ガス、水蒸気およびリモネン(limonene)に敏感な食品の保存に用いることができる包装材料の製造が可能である。
Claims (41)
- 以下の要素を含有していることを特徴とする、電磁放射線に対する障壁特性を有するナノコンポジット材料。
(a)有機性の表面改質および/または無機性の表面改質を有する、または、有機性の表面改質および/または無機性の表面改質を有さない、層状に形成されたナノ添加物。
(b)ポリマーマトリクス。 - 上記ナノ添加物が、有機性の表面改質または無機性の表面改質を有する、または、有機性の表面改質または無機性の表面改質を有さない、フィロケイ酸塩、二重層の水酸化物、または、これらの混合物若しくはこれらと他のフィロケイ酸との混合物であることを特徴とする、請求項1に記載のナノコンポジット材料。
- 上記ナノ添加物が、カオリナイトまたはバーミキュライトから選択されるフィロケイ酸であることを特徴とする、請求項2に記載のナノコンポジット材料。
- 上記ナノ添加物が、上記マトリクスに対して、0.01〜98重量%の割合であることを特徴とする、請求項1〜3の何れか1項に記載のナノコンポジット材料。
- 上記ナノ添加物が、上記マトリクスに対して、1〜50重量%の割合であることを特徴とする、請求項4記載のナノコンポジット材料。
- 上記マトリクスを形成するポリマーが、熱可塑性樹脂、エラストマー、熱安定物質またはこれらの組み合わせからなる群から選択されることを特徴とする、請求項1〜5の何れか1項に記載のナノコンポジット材料。
- 上記マトリクスを形成するポリマーが、バイオマスおよび/または生分解性に由来するバイオポリマーであることを特徴とする、請求項1〜6の何れか1項に記載のナノコンポジット材料。
- 上記マトリクスが、ナノコンポジット材料の全体に対して、2〜99.99重量%の割合であることを特徴とする、請求項1〜7の何れか1項に記載のナノコンポジット材料。
- 上記マトリクスが、ナノコンポジット材料の全体に対して、50〜99.99重量%の割合であることを特徴とする、請求項8に記載のナノコンポジット材料。
- 上記ポリマーマトリクスが、電磁放射線に対して障壁として機能する物質、耐火性を有する物質、活性もしくは生物活性を有する物質、または、これらの組み合わせから選択される他の物質をさらに含有することを特徴とする、請求項1〜9の何れか1項に記載のナノコンポジット材料。
- 上記有機性の改質を有するまたは有さない層状に形成されたナノ添加物が、フリーラジカル、カチオン性化合物、アニオン性化合物、配位化合物および/または有機金属化合物からなる群から選択される、ポリマー化反応の開始剤を含んでいることを特徴とする、請求項1〜10の何れか1項に記載のナノコンポジット材料。
- 以下の工程を有している、請求項1〜11の何れか1項に記載のナノコンポジット材料を得るためのプロセス。
(a)機械的な作用によって、層状に形成された粒子の大きさを減少させる工程;
(b)前の工程で得られた粒子を湿式分級または乾式分級する工程;
(c)層状に形成されたナノ添加物を得るまでに、有機物質、酸化物の結晶、改質されていない硬い粒子を除去する工程;
(d)ポリマー化開始剤、触媒またはこれらの混合物を導入する工程;
(e)上記マトリクスの前駆体単量体のうちの少なくとも1種類、および、前の工程で得られる層状に形成されたナノ添加物のうち少なくとも1種類を混合する工程;
(f)上記ナノコンポジット材料の凝縮物を得るために、in situポリマー化反応を開始する工程;および、
(g)前の工程で得られた物質を加工する工程。 - 上記工程(a)では、上記層状の粒子の大きさが、D90にて30ミクロン以下の粒子の大きさに減少されることを特徴とする、請求項12に記載のプロセス。
- 上記工程(b)の分級が、D90にて0.1〜100ミクロンの粒子の大きさになるまで行われることを特徴とする、請求項12または13に記載のプロセス。
- 上記工程(b)の分級が、D90にて0.1〜25ミクロンの粒子の大きさになるまで行われることを特徴とする、請求項14に記載のプロセス。
- 上記工程(b)の分級が、D90にて0.1〜3ミクロンの粒子の大きさになるまで行われることを特徴とする、請求項15に記載のプロセス。
- 上記工程(c)の有機物質の除去が、デカンテーション技術、上澄みを集めること、または、酸化剤を用いる化学反応によって行われることを特徴とする、請求項12〜16の何れか1項に記載のプロセス。
- 上記工程(c)の酸化物結晶および硬い粒子の除去が、遠心分離、溶液中での比重測定、および/またはターボドライヤーによって行われることを特徴とする、請求項12〜16の何れか1項に記載のプロセス。
- 上記工程(c)で得られた層状に形成されたナノ添加物を、前駆体、活性および生物活性を有する物質、またはこれらの組み合わせによって前処理する工程を更に有する、請求項12〜18の何れか1項に記載のプロセス。
- 上記前駆体は、膨張タイプ、互換タイプ、抗菌タイプまたはその混合物であることを特徴とする、請求項19に記載のプロセス。
- 上記前駆体が、上記層状に形成されたナノ添加物に対して、0.01〜98重量%の量で加えられることを特徴とする、請求項19または20に記載のプロセス。
- 上記前駆体が、上記層状に形成されたナノ添加物に対して、1〜60重量%の量で加えられることを特徴とする、請求項21に記載のプロセス。
- 上記前駆体による層状に形成されたナノ添加物を前処理する工程の後で、乾燥工程が行われることを特徴とする、請求項19〜22の何れか1項に記載のプロセス。
- 上記前駆体による層状に形成されたナノ添加物を前処理する工程の後で、有機物質または混成物質を用いるインターカレーション工程が行われることを特徴とする、請求項19〜23の何れか1項に記載のプロセス。
- 上記有機物質または上記混成物質が、上記層状に形成されたナノ添加物に対して、0.01〜98重量%の量で加えられる、請求項24に記載のプロセス。
- 上記有機物質または上記混成物質が、上記層状に形成されたナノ添加物に対して、1〜60重量%の量で加えられる、請求項25に記載のプロセス。
- 上記インターカレーション工程の後に、低分子量の物質を加える工程が行われることを特徴とする、請求項24〜26の何れか1項に記載のプロセス。
- 上記低分子量の物質が、上記層状に形成されたナノ添加物および上記単量体の分散体に対して、80体積%よりも少ない割合で加えられる、請求項27に記載のプロセス。
- 上記低分子量の物質が、上記層状に形成されたナノ添加物および上記単量体の分散体に対して、12体積%よりも少ない割合で加えられる、請求項28に記載のプロセス。
- 上記低分子量の物質が、上記クレイおよび上記単量体の分散体に対して、8体積%よりも少ない割合で加えられる、請求項29に記載のプロセス。
- 上記工程(d)で導入される上記ポリマー化開始剤、触媒またはこれらの混合物が、不飽和な単量体からなる群、または、二つ以上の官能基を有する単量体からなる群から選択されることを特徴とする、請求項12〜30の何れか1項に記載のプロセス。
- 上記工程(d)で導入される上記ポリマー化開始剤、触媒またはこれらの混合物が、溶媒、ナノ添加物および単量体の分散体に対して、0.01〜99.99体積%の量で加えられることを特徴とする、請求項12〜31の何れか1項に記載のプロセス。
- 上記工程(e)の単量体の混合物は、1つまたは数種類の溶媒または分散媒中に、溶解するもしくは分散する、または、溶解しないもしくは分散しないことを特徴とする、請求項12〜32の何れか1項に記載のプロセス。
- 上記工程(e)の単量体が、不飽和の単量体または二つ以上の官能基を有する単量体からなる群から選択され、
上記単量体の少なくとも1つは、好ましくは、エチレン、プロピレン、スチレン、メタクリル酸メチル、ビニル、ラクトンまたはビニレンの単量体からなる群から選択されることを特徴とする、請求項12〜33の何れか1項に記載のプロセス。 - 上記工程(e)の混合物が、合成樹脂に加えられた添加物を含有することを特徴とする、請求項12〜34の何れか1項に記載のプロセス。
- 生成物に対して、保護を強化するために、二酸化チタンまたは他の物質などの固有の電磁放射線に対する障壁特性が加えられることを特徴とする、請求項12〜35の何れか1項に記載のプロセス。
- 加工する工程(g)にて、強化するための添加剤が、電磁放射線に対する障壁特性、耐火性および/または活性および/または生物活性物質を加えることを特徴とする、請求項12〜36の何れか1項に記載のプロセス。
- 上記加工する工程(g)の後で、添加する工程が行われることを特徴とする、請求項12〜37の何れか1項に記載のプロセス。
- 上記ポリマー化反応を開始する工程(f)の後に化学修飾を施す工程が行われて、前の工程で得られたナノコンポジット材料の濃縮物のマトリクスを変質させることを特徴とする、請求項12〜38の何れか1項に記載のプロセス。
- 包装用としての合成樹脂、温室フィルム、軍事用および民生用を含む一般的な用途に用いられるコーティング、スプレー、クリームおよび画材としての製品、生物医学用のためのナノバイオ複合材、有効成分および/または生物的有効成分を放出する薬品、溶媒および有機製品の障壁、生分解性または堆肥化性の特徴を必要とするもの、低分子物質を制御放出する必要がある抗菌剤の特徴または他の形態を有する活性容器、抗菌能を必要とするもの、可塑剤の使用を必要としないバイオポリマー、耐火性を有する物質、合成樹脂加工段階で利用するマスターバッチとして利用するための、請求項1〜11の何れか1項に記載のナノコンポジット材料の利用。
- 電磁放射線に対する生成物の保護のための、請求項1〜11の何れか1項に記載のナノコンポジット材料の利用。
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