JP2012224958A - Method for producing fine fiber and apparatus for producing fine fiber - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ポリマー溶液あるいは溶融ポリマー(以下、「液状ポリマー」という。)と電極の間に付加される高電圧によりポリマー表面からポリマー繊維ジェットを飛翔させて繊維化する静電紡糸法(電界紡糸法)に係り、特にナノファイバーの生成に好適な微細繊維製造方法および製造装置に関する。 The present invention relates to an electrostatic spinning method (electrospinning) in which a polymer fiber jet is made to fly from a polymer surface by a high voltage applied between a polymer solution or a molten polymer (hereinafter referred to as “liquid polymer”) and an electrode. In particular, the present invention relates to a fine fiber production method and production apparatus suitable for producing nanofibers.
従来の静電紡糸法は、液状ポリマーが流出するノズルとこれに対向する電極間で基本的に1本のジェットが飛翔することを利用し、微細繊維を集積させた微細繊維集合体を得るものである。そして生産性を上げるために、0.1〜0.2mmといった注射針状のノズルを多数並べることが行われている。しかしながら、実用的には並べるノズルの本数は限定され、限られた生産性しか得ることは出来ない。また、このような注射針状のノズルでは、液状ポリマー内の異物や液状ポリマーのノズル先端での変質固化によりノズルの閉塞など生産性の向上を阻害する問題も残っている。 The conventional electrospinning method uses the fact that a single jet flies between a nozzle from which a liquid polymer flows and an electrode facing the nozzle, thereby obtaining a fine fiber assembly in which fine fibers are accumulated. It is. And in order to raise productivity, many injection needle-shaped nozzles, such as 0.1-0.2 mm, are arranged. However, in practice, the number of nozzles arranged is limited, and only limited productivity can be obtained. In addition, in such a needle-like nozzle, there still remains a problem that hinders improvement in productivity such as nozzle clogging due to foreign matter in the liquid polymer and solidification of the liquid polymer at the tip of the nozzle.
これに対し、液状ポリマーの貯留槽に細長い回転紡糸電極を部分的に没入した状態に設け、この回転紡糸電極に対向して繊維収集電極を設置し、回転紡糸電極を回転して表面に液状ポリマーの付着層を形成するとともに、両電極間に高電圧をかけることにより、回転電極表面のポリマー付着層から収集電極に向かって繊維を飛翔・集積させて微細繊維集合体を得るという方法が提案されている(例えば、特許文献1参照。)。ここで、繊維のジェットが飛翔しやすくするために回転紡糸電極の表面に突起を数多く設けることも提案されている。また、高電圧をかけたポリマーの貯留層に気泡を発生させる装置をうめこんでポリマーの表面をあわ立たせ、この貯留層の液面に対向して接地電極を設け、ポリマー泡の表面からポリマー繊維ジェットを飛翔・集積させるという微細繊維集合体の製造方法も提案されている(例えば、特許文献2参照。)。 On the other hand, an elongated rotating spinning electrode is provided in a partially immersed state in a liquid polymer storage tank, a fiber collecting electrode is installed opposite to the rotating spinning electrode, and the rotating spinning electrode is rotated so that the liquid polymer is on the surface. A method has been proposed in which a fine fiber assembly is obtained by forming and adhering fibers to the collecting electrode by applying a high voltage between both electrodes and applying a high voltage between the electrodes to the collection electrode. (For example, refer to Patent Document 1). Here, it has also been proposed to provide a large number of protrusions on the surface of the rotary spinning electrode in order to facilitate the flight of the fiber jet. In addition, the surface of the polymer is raised by embedding a device that generates bubbles in the polymer reservoir layer to which a high voltage is applied, and a ground electrode is provided facing the liquid surface of the reservoir layer, and a polymer fiber jet is formed from the polymer foam surface. There has also been proposed a method for producing a fine fiber assembly in which the fibers are allowed to fly and accumulate (see, for example, Patent Document 2).
しかしながら、特許文献1のような回転電極による方法は、飛翔するポリマー繊維ジェットを増やし生産性を向上させるという面では一定の効果があるが、回転電極全面からポリマー繊維ジェットが飛翔するわけではなく、対向電極に対向してもっとも近接する範囲からのみの飛翔であり、1セットあたりの生産性の向上には限界がある。また、特許文献2のような方法では、ポリマー液面に泡を生じさせて泡の頂点からジェットを飛翔させる際、泡の破裂による微細な飛末が飛翔して繊維表面に付着する問題がある。
However, the method using the rotating electrode as in Patent Document 1 has a certain effect in terms of increasing the flying polymer fiber jet and improving the productivity, but the polymer fiber jet does not fly from the entire rotating electrode, The flight is from only the range closest to the counter electrode, and there is a limit to improving the productivity per set. Moreover, in the method as disclosed in
そこで、本発明が前述の状況に鑑み、解決しようとするところは、これらの公知の技術の課題を解消し、安定して微細な繊維を形成できる生産性の高い電界紡糸の方法及び装置を提供する点にある。 Therefore, in view of the above-mentioned situation, the present invention intends to solve the problems of these known techniques and provide a highly productive electrospinning method and apparatus capable of stably forming fine fibers. There is in point to do.
本発明は、前述の課題解決のために、液状ポリマーと電極との間に高電圧をかけ、液状ポリマーを前記電極に向けてポリマー繊維ジェットとして飛翔させて繊維化する微細繊維製造方法において、前記液状ポリマーに振動を与え、該液状ポリマーの液面に前記振動による表面波を形成し、該表面波の山頂部から前記電極に向けて高電圧によりポリマー繊維ジェットを飛翔させることを特徴とする微細繊維製造方法を提供する。 In order to solve the above-mentioned problems, the present invention provides a fine fiber production method in which a high voltage is applied between a liquid polymer and an electrode, and the liquid polymer is made to fly as a polymer fiber jet toward the electrode to form a fiber. A fine structure characterized by applying vibration to a liquid polymer, forming a surface wave due to the vibration on a liquid surface of the liquid polymer, and causing a polymer fiber jet to fly from the peak of the surface wave toward the electrode with a high voltage. A fiber manufacturing method is provided.
ここで、前記振動により液状ポリマー液面に形成される表面波を定在波とすることが好ましい。 Here, the surface wave formed on the liquid polymer liquid surface by the vibration is preferably a standing wave.
また、前記振動が超音波振動であることが好ましい。 The vibration is preferably ultrasonic vibration.
また本発明は、液状ポリマーが貯留される貯留槽と、該貯留槽内の液状ポリマーに振動を与える振動発生手段と、前記貯留槽内の液状ポリマーの液面に対向する上方位置に配される電極と、前記液状ポリマーと電極との間に高電圧をかける電圧供給手段とを備え、前記振動発生手段により液状ポリマーに振動を与えて該液状ポリマー液面に表面波を形成するとともに、前記電圧供給手段による前記高電圧により、前記液状ポリマーの表面波の山頂部から電極に向けてポリマー繊維ジェットを飛翔させ、繊維化することを特徴とする微細繊維製造装置をも提供する。 Further, the present invention is arranged in a storage tank in which the liquid polymer is stored, vibration generating means for applying vibration to the liquid polymer in the storage tank, and an upper position facing the liquid surface of the liquid polymer in the storage tank. An electrode, and a voltage supply unit that applies a high voltage between the liquid polymer and the electrode, and the vibration generating unit vibrates the liquid polymer to form a surface wave on the liquid polymer liquid surface, and the voltage There is also provided a fine fiber manufacturing apparatus characterized in that a polymer fiber jet is caused to fly from a peak portion of a surface wave of the liquid polymer toward an electrode by the high voltage by a supply means, and fiberized.
本願発明に係る微細繊維製造方法及び微細繊維製造装置によれば、液状ポリマーに振動を与え、該液状ポリマーの液面に前記振動による表面波を形成し、該表面波の山頂部から前記電極に向けて高電圧によりポリマー繊維ジェットを飛翔させるので、ノズルを使うことなく操業でき、ノズル孔の閉塞といった問題もなく、長期間連続して安定的に稼動できる。また、生産性に限界を与えるノズルや回転電極の使用をすることなく液面全面からポリマー繊維ジェットが飛翔するので、きわめて能率よく且つ低コストでポリマー繊維ジェットを生成できる。また、品質上問題となる泡の破裂の問題も回避し、高品質の微細繊維を効率よく低コストで製造することができる。 According to the fine fiber manufacturing method and the fine fiber manufacturing apparatus according to the present invention, the liquid polymer is vibrated, a surface wave is formed by the vibration on the liquid surface of the liquid polymer, and the surface wave is applied to the electrode from the peak. Since the polymer fiber jet is caused to fly at a high voltage, it can be operated without using a nozzle and can operate stably continuously for a long period of time without problems such as blocking of nozzle holes. Further, since the polymer fiber jets fly from the entire surface of the liquid without using nozzles or rotating electrodes that limit productivity, the polymer fiber jets can be generated very efficiently and at low cost. In addition, the problem of bubble bursting, which is a quality problem, can be avoided, and high-quality fine fibers can be produced efficiently and at low cost.
また、振動により液状ポリマー液面に形成される表面波を定在波としたので、液面の定在波からポリマー繊維ジェットを安定して飛翔させることができ、より高品質の微細繊維を製造できる。 In addition, since the surface wave formed on the liquid polymer liquid surface by vibration is a standing wave, the polymer fiber jet can stably fly from the standing wave on the liquid surface, producing higher quality fine fibers. it can.
この静電紡糸は、ポリマー液面の表面張力に静電力が打ち勝ったときにポリマー繊維ジェットが引き出されるという現象なので、ポリマーの表面張力が低いほど繊維が生成されやすいことになる。振動を超音波振動にすると、超音波は表面張力を低減する作用があり、さらに繊維の生産性を高めることができる。 This electrostatic spinning is a phenomenon in which the polymer fiber jet is drawn when the electrostatic force overcomes the surface tension of the polymer liquid surface. Therefore, the lower the surface tension of the polymer, the easier the fibers are generated. When the vibration is an ultrasonic vibration, the ultrasonic wave has an action of reducing the surface tension, and can further increase the productivity of the fiber.
また、液状ポリマーが貯留される貯留槽と、該貯留槽内の液状ポリマーに振動を与える振動発生手段と、前記貯留槽内の液状ポリマーの液面に対向する上方位置に配される電極と、前記液状ポリマーと電極との間に高電圧をかける電圧供給手段とを備え、前記振動発生手段により液状ポリマーに振動を与えて該液状ポリマー液面に表面波を形成するとともに、前記電圧供給手段による前記高電圧により、前記液状ポリマーの表面波の山頂部から電極に向けてポリマー繊維ジェットを飛翔させ、繊維化する装置を構成したので、液状ポリマーの液面は貯留槽の壁で囲まれた閉鎖領域となり、振動発生手段で液面に発生させる表面波を自在に制御できる。 A storage tank in which the liquid polymer is stored; vibration generating means for applying vibration to the liquid polymer in the storage tank; an electrode disposed at an upper position facing the liquid surface of the liquid polymer in the storage tank; Voltage supply means for applying a high voltage between the liquid polymer and the electrode, and the vibration generating means vibrates the liquid polymer to form a surface wave on the liquid polymer liquid surface, and the voltage supply means Since the high-voltage is used to form a fiber by jetting a polymer fiber jet from the peak of the surface wave of the liquid polymer toward the electrode, the liquid level of the liquid polymer is closed by the wall of the storage tank. The surface wave generated on the liquid surface by the vibration generating means can be freely controlled.
また、前記振動発生手段が、貯留槽の側壁部に固定される振動発振子よりなる場合は、振動の波長および振動発振子と対向する側壁との距離によって安定した定在波を形成することも容易である。 Further, when the vibration generating means is composed of a vibration oscillator fixed to the side wall portion of the storage tank, a stable standing wave may be formed depending on the wavelength of vibration and the distance between the vibration oscillator and the opposite side wall. Easy.
次に、本発明の実施形態を添付図面に基づき詳細に説明する。 Next, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
本発明に係る微細繊維製造装置1は、図1に示すように、液状ポリマーPが貯留される貯留槽2と、貯留槽2内の液状ポリマーPに振動を与える振動発生手段3と、貯留槽2内の液状ポリマーPの液面10に対向する上方位置に配される対向電極4と、液状ポリマーPと対向電極4との間に高電圧をかける電圧供給手段5とを備えている。
As shown in FIG. 1, a fine fiber manufacturing apparatus 1 according to the present invention includes a
本例では、図2にも示すように液状ポリマーPの液面10と対向電極4の間に横方向に走行するコンベアネット6を設け、該コンベアネット6の下面にポリマー繊維ジェットJを順次集積するように構成されている。対向電極4は固定されているが、コンベアネット6等の集積手段自体が対向電極を兼ねるようにしてもよい。対向電極4は、好ましくは液状ポリマーPの液面10と平行な板状電極とされているが、これに限定されるものではない。また、液面10と略同一面積の下面を有し、各ポリマー繊維ジェットJがまっすぐ上方に向かって飛翔するようにされているが、互いに異なる面積としてもよい。
In this example, as shown in FIG. 2, a
振動発生手段3は、図1及び図2に示すように貯留槽2の側壁部20に固定される振動発振子31と、該振動発振子31に発振信号を送信する振動発振器30より構成されており、振動発振器30により振動発振子31の振動強度を連続的に調整することもできる。振動発振子31は、貯留槽2の側壁部20以外に、底壁や中央部など適宜な箇所に設置することができる。振動発振子と振動発振器は、それぞれ超音波発振子と超音波発振器としたものが好ましい。
As shown in FIGS. 1 and 2, the vibration generating means 3 includes a
振動発生手段3により液状ポリマーPに振動が与えられると、液状ポリマー液面10に表面波11が形成される。振動の振幅が大きくなると、この表面波11の山谷も大きくなる。この振幅を大きくしていき臨界点になると、表面波11は山の頂点から崩れ、微細な液粒子が液面から飛びはねるようになる。好ましくは、このような臨界点に達する直前の状態に近づくように振動を調整する。より好ましくは、振動により液状ポリマー液面10に形成される表面波は、好ましくは定在波となるように調整される。振動発振子が超音波振動発振子の場合は、ポリマー液面や液内部に周波数固有のキャピラリ波(毛細表面波)やキャビテーション(空洞現象,cavitation)を発生させることになり、液面に無数の毛細表面波が発生し、液体の表面張力を減少させることからポリマー繊維ジェットがさらに飛翔しやすくなる。
When vibration is applied to the liquid polymer P by the vibration generating means 3, a
ここで、図3に示すように、上方から見て方形の貯留槽2における互いに90度を成す2つの隣接する側壁にそれぞれ振動発振子31を設けることで、縦横に並んだより多くの波を形成することができ、特にいずれも定在波とすることで図示したような格子状の安定した定在波を形成することができる。
Here, as shown in FIG. 3, by providing a
電圧供給手段5としては、図1に示すように貯留槽2の底部にアース電極50が設置され、該アース電極50と対向電極4との間に高電圧を付与する給電装置51が設けられている。ここでアース電極50を省略し、貯留槽2の壁部がアース電極を兼ねるように構成してもよい。
As the voltage supply means 5, as shown in FIG. 1, a
そして、振動発生手段3により液状ポリマー液面10に前記表面波11が形成されている状態で、電圧供給手段5によりアース電極50と対向電極4との間に高電圧をかけると、図1及び図2に示すように表面波11の各山頂部から対向電極4に向けてポリマー繊維ジェットJが飛翔し、多数のポリマー繊維ジェットJであたかも液状ポリマー液面から霧が立ち上ったようになる。各ポリマー繊維ジェットJは繊維化した状態で途中のコンベアネット6下面に順次集積する。
When a high voltage is applied between the
コンベアネット6は、駆動ローラ60と従動ローラ61との間に懸架されるネット状の環状ベルトであり、本例では、対向電極4を上下に挟むように循環走行し、液状ポリマー液面10と対向電極4の間を横方向に走行するネット下面にポリマー繊維ジェットJが集積された微細繊維集合体Fが形成され、横方向の駆動ローラ60の延長線上に該微細繊維集合体Fを前記コンベアネット6下面から当該延長上の横方向に引き剥がして巻き取る巻取り装置7が設けられている。
The
コンベアネット6は一定の速度で走行し、繊維化したポリマー繊維ジェットJによりコンベアネット6下面に一定厚さの微細繊維集合体Fが形成される。コンベアネット6は液状ポリマー液面10及び対向電極4のそれぞれに対して平行な水平方向に移動するようにされているが、これに限定されない。
The
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこうした実施例に何ら限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々なる形態で実施し得ることは勿論である。 Although the embodiments of the present invention have been described above, the present invention is not limited to these embodiments, and can of course be implemented in various forms without departing from the gist of the present invention.
1 微細繊維製造装置
2 貯留槽
3 振動発生手段
4 対向電極
5 電圧供給手段
6 コンベアネット
7 巻取り装置
10 液面
11 表面波
20 側壁部
30 振動発振器
31 振動発振子
50 アース電極
51 給電装置
60 駆動ローラ
61 従動ローラ
F 微細繊維集合体
J ポリマー繊維ジェット
P 液状ポリマー
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Fine
Claims (4)
前記液状ポリマーに振動を与え、該液状ポリマーの液面に前記振動による表面波を形成し、
該表面波の山頂部から前記電極に向けて高電圧によりポリマー繊維ジェットを飛翔させることを特徴とする微細繊維製造方法。 In a fine fiber manufacturing method in which a high voltage is applied between a liquid polymer and an electrode, and the liquid polymer is made to fly as a polymer fiber jet toward the electrode to be fiberized,
Vibrating the liquid polymer, forming a surface wave due to the vibration on the liquid surface of the liquid polymer,
A method for producing fine fibers, characterized in that a polymer fiber jet is caused to fly at a high voltage from the top of the surface wave toward the electrode.
該貯留槽内の液状ポリマーに振動を与える振動発生手段と、
前記貯留槽内の液状ポリマーの液面に対向する上方位置に配される電極と、
前記液状ポリマーと電極との間に高電圧をかける電圧供給手段と、
を備え、
前記振動発生手段により液状ポリマーに振動を与えて該液状ポリマー液面に表面波を形成するとともに、前記電圧供給手段による前記高電圧により、前記液状ポリマーの表面波の山頂部から電極に向けてポリマー繊維ジェットを飛翔させ、繊維化することを特徴とする微細繊維製造装置。 A storage tank in which the liquid polymer is stored;
Vibration generating means for applying vibration to the liquid polymer in the storage tank;
An electrode disposed at an upper position facing the liquid surface of the liquid polymer in the storage tank;
Voltage supply means for applying a high voltage between the liquid polymer and the electrode;
With
A vibration is applied to the liquid polymer by the vibration generating means to form a surface wave on the liquid polymer liquid surface, and the high voltage from the voltage supply means causes the polymer from the peak of the surface wave of the liquid polymer to the electrode. An apparatus for producing fine fibers, wherein a fiber jet is made to fly to form fibers.
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