JP2012201913A - 基材表面に耐食性合金皮膜を形成させる方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、基材表面にスズ、鉄及びタングステンからなる耐食性合金皮膜を形成させる方法であって、
スズ、鉄及びタングステンの金属粉末を混合し、圧縮成形することによって、スパッタリングターゲットを形成する工程Aと、
真空チャンバー内に前記基材と前記スパッタリングターゲットとを対向させ、スパッタリング法によってスズ、鉄及びタングステンからなる合金皮膜を形成する工程Bとを有し、
前記金属粉末は、タングステンの質量を1とした場合、スズの質量は5以上7以下であり、鉄の質量は2以上4以下である、ことを特徴とする方法に関する。耐食性合金皮膜の結晶構造は、アモルファスである。
【選択図】図6
Description
基材表面にスズ、鉄及びタングステンからなる耐食性合金皮膜を形成させる方法であって、
スズ、鉄及びタングステンからなる金属粉末を圧縮成形することによって、スパッタリングターゲットを形成する工程Aと、
真空チャンバー内に前記基材と前記スパッタリングターゲットとを対向させ、スパッタリング法によってスズ、鉄及びタングステンからなる合金皮膜を形成する工程Bとを有し、
前記金属粉末は、タングステンの質量を1とした場合、スズの質量は5以上7以下であり、鉄の質量は2以上4以下である、ことを特徴とする方法に関する。
本発明の方法では、スズ、鉄及びタングステンからなる金属粉末を圧縮成形することによって、スパッタリングターゲットを形成させる。金属粉末は、タングステンの質量を1とした場合、スズの質量は5以上7以下であり、鉄の質量は2以上4以下であるように、それぞれの金属の粉末を混合することによって調製し得る。スズ及び鉄の合金に、耐食性向上のためにタングステンを追加する場合、タングステン量を多くするだけでは、タングステンが硬い金属であるため、3種類の金属粉末を混合して圧縮しても、スパッタリングターゲットとして成形させることはできない。混合した金属粉末を圧縮成型させ、かつ、合金薄膜に十分な耐食性を与えるためには、混合した金属粉末中の質量は、スズと鉄とタングステンとを特定の質量比で混合しなければならない。
工程Aで成形されたスパッタリングターゲットは、スパッタリング装置の真空チャンバー内に、鋼材のような基材と対向するようにセットされる。真空チャンバー内を減圧し、スパッタリングを開始する。
スズ粉末(平均粒径38μm、高純度化学研究所社製)、鉄粉末(平均粒径5μm、高純度化学研究所社製)、及びタングステン粉末(平均粒径0.9μm、高純度化学研究所社製)を、質量比50:30:20の割合で混合した。混合した金属粉末50gは、100トンプレス機によって、直径2インチ、厚さ1.5mmの円盤状のスパッタリングターゲットへと圧縮成形された。
[実施例1]
上記と同じスズ粉末、鉄粉末及びタングステン粉末を、質量比60:30:10の割合で混合した。混合した金属粉末50gは、上記と同様、100トンプレス機を用いて、スパッタリングターゲットへと圧縮成形された。当該スパッタリングターゲットを用いて、上記と同様にして、スパッタリング出力25Wでシリコン基板上に三元合金皮膜(厚さ約1μm)が形成された。
上記と同じスズ粉末、鉄粉末及びタングステン粉末を、質量比50:30:20の割合で混合する以外、実施例1と同様の操作によって、シリコン基板上に三元合金皮膜(厚さ約1μm)が形成された。
上記と同じスズ粉末、鉄粉末及びタングステン粉末を、質量比60:38:2の割合で混合する以外、実施例1と同様の操作によって、シリコン基板上に三元合金皮膜(厚さ約1μm)が形成された。
スパッタリング出力を100Wとする以外、実施例1と同様の操作によって、シリコン基板上に三元合金皮膜(厚さ約1μm)が形成された。
上記と同じスズ粉末及び鉄粉末を、質量比60:40の割合で混合する以外、実施例1と同様の操作によって、シリコン基板上に二元合金皮膜(厚さ約1μm)が形成された。
実施例1,2、及び比較例1及び3において得られた三元合金皮膜について、薄膜X線回析測定法によって、結晶構造が確認された。比較例2において得られた二元合金皮膜についても、同様にして結晶構造が確認された。
シリコン基板の代わりに、同じ寸法の鉄板(SPCC SA、((株)山本鍍金試験器製、ハルセル陰極板B-60-P01))を基材として使用する以外、実施例1と同様にして、鉄基板上に三元合金皮膜(厚さ約1μm)が形成された。
図5(a)は、実施例1及び3の三元合金皮膜の走査型電子顕微鏡写真を示す。基材であるシリコン基板の表面は、鉄基板の表面と比較すると平滑である。このため、同じスパッタリング条件で三元合金皮膜を形成させても、実施例1の三元合金皮膜は、実施例4の三元合金皮膜よりも平滑であった。
[比較例4]
スズ:鉄:タングステン=0.05M:0.05M:0.1Mとなるように、硫酸第一スズ、硫酸第一鉄、及びタングステン酸ナトリウムが秤取された。さらにグルコン酸ナトリウム、界面活性剤であるポリエチレングリコールが添加され、めっき浴が作製された。アノードにスズ板、カソードに銅板を用いて、液温25℃、pH6、電流密度4A/dm2という条件で、めっき皮膜(厚さ約10μm)が銅基板上に作製された。この比較例4の三元合金皮膜のスズ、鉄及びタングステンの質量比は、それぞれ70.0、27.9、2.1であった。
厚さ約10μmの三元合金皮膜を形成させる以外、実施例3と同様にして、鉄基板上に三元合金皮膜が形成された。
Claims (3)
- 基材表面にスズ、鉄及びタングステンからなる耐食性合金皮膜を形成させる方法であって、
スズ、鉄及びタングステンからなる金属粉末を圧縮成形することによって、スパッタリングターゲットを形成する工程Aと、
真空チャンバー内に前記基材と前記スパッタリングターゲットとを対向させ、スパッタリング法によってスズ、鉄及びタングステンからなる合金皮膜を形成する工程Bとを有し、
前記金属粉末は、タングステンの質量を1とした場合、スズの質量は5以上7以下であり、鉄の質量は2以上4以下である、ことを特徴とする方法。 - 前記工程Bにおけるスパッタリング法が、アルゴンガス中の出力25W以上100W以下の直流スパッタリング法である、請求項1に記載の方法。
- 前記耐食性合金皮膜の結晶構造がアモルファスである、請求項1又は2に記載の方法。
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