JP2012163551A - Holder for electric detection electronic spin resonance apparatus and electric detection electronic spin resonance apparatus - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、電気検出電子スピン共鳴装置及びそれに用いられる試料ホルダに関する。 The present invention relates to an electric detection electron spin resonance apparatus and a sample holder used therefor.
電気検出電子スピン共鳴法は、従来から存在する、電子スピン共鳴法の原理を応用した手法である。任意の2つの電極間に挟まれた、絶縁膜もしくは半導体の構造を有する試料において、膜中や界面に存在する原子レベル欠陥の密度と、起源を評価する手法である。従来から存在する電子スピン共鳴法に対する利点としては、1.非常に高感度であること、2.電極間にはさまれた領域のみを測定対象とするため、その外部に存在するいかなる構造体も測定の外乱にはならない、という点が上げられる。 The electric detection electron spin resonance method is a technique that applies the principle of the electron spin resonance method that has existed conventionally. This is a method for evaluating the density and origin of atomic level defects present in a film or at an interface in a sample having an insulating film or semiconductor structure sandwiched between any two electrodes. Advantages of the conventional electron spin resonance method include: 1. Very high sensitivity Since only the region sandwiched between the electrodes is the object to be measured, any structure existing outside the electrode is not disturbed by the measurement.
電子スピン共鳴法では、試料に対し、周波数固定のマイクロ波を照射した状態で、磁場を印加する。ここで、磁場強度は可変であり、掃引される。試料に磁場を印加すると不対電子を有する欠陥の軌道がゼーマン分裂を起し、基底状態と励起状態の2つの軌道に分裂する。この段階では、不対電子は基底状態の軌道に存在する。ここで、ゼーマン分裂幅は磁場強度に比例する。磁場強度を掃引し、照射しているマイクロ波のエネルギーが、ゼーマン分列幅に等しくなった時、基底状態に存在する不対電子はマイクロ波のエネルギーを吸収して励起状態へと遷移する。このマイクロ波の吸収量を、磁場強度の関数として測定し、欠陥の密度と起源を評価する手法が、従来から存在する電子スピン共鳴法である。 In the electron spin resonance method, a magnetic field is applied to a sample while being irradiated with a microwave having a fixed frequency. Here, the magnetic field strength is variable and is swept. When a magnetic field is applied to the sample, the orbit of a defect having an unpaired electron causes Zeeman splitting and splits into two orbitals of a ground state and an excited state. At this stage, unpaired electrons exist in the ground state orbitals. Here, the Zeeman splitting width is proportional to the magnetic field strength. When the magnetic field intensity is swept and the energy of the irradiated microwave becomes equal to the Zeeman splitting width, unpaired electrons existing in the ground state absorb the microwave energy and transition to the excited state. A conventional technique for measuring the amount of absorption of microwaves as a function of magnetic field intensity and evaluating the density and origin of defects is the electron spin resonance method.
一方、電気検出電子スピン共鳴法では、マイクロ波の吸収量測定は行わない。2つの任意の電極の間に電圧を印加すると、間に挟まれている絶縁膜、もしくは半導体膜の中をリーク電流が流れる。この状態で、周波数固定のマイクロ波と、強度可変の磁場を印加する。ゼーマン分列幅のエネルギーが照射マイクロ波のエネルギーと異なる場合には、欠陥の不対電子は基底状態の軌道に存在し、かつ、その不対電子のスピンの向きは、膜中を流れる伝導電子のスピンの向きと同じである。つまり、両方の電子スピンの向きが等しい状態をとる。この場合、ここで、仮にこれらのスピンの向きを上向きと定義する。欠陥の2つの軌道のうち、基底状態の軌道にはすでに上向きの不対電子が入っている。そのため、同じく上向きの伝導電子は、パウリの排他律によって、同じ基底状態の軌道に入ることはできない。また、励起状態の軌道は下向き、つまり逆向きのスピンしか入ることができない。よって、伝導電子は基底状態、励起状態のどちらの軌道にも侵入することができない。この効果により、伝導電子は膜中の欠陥を介して移動することができず、結果として電気伝導度は低下する。 On the other hand, in the electric detection electron spin resonance method, the absorption amount of microwaves is not measured. When a voltage is applied between two arbitrary electrodes, a leak current flows in an insulating film or a semiconductor film sandwiched between them. In this state, a microwave with a fixed frequency and a magnetic field with a variable intensity are applied. When the energy of the Zeeman splitting width is different from the energy of the irradiated microwave, the unpaired electron of the defect exists in the ground state orbit, and the spin direction of the unpaired electron is a conduction electron flowing in the film. This is the same as the spin direction. That is, both electron spin directions are equal. In this case, here, the direction of these spins is defined as upward. Of the two orbits of defects, the ground state orbitals already contain upward unpaired electrons. Therefore, upward conduction electrons cannot enter the same ground state orbit by Pauli exclusion. Also, the excited state orbit can only enter downward, that is, spins in the opposite direction. Therefore, the conduction electrons cannot enter both the ground state and excited state orbitals. This effect prevents conduction electrons from moving through the defects in the film, resulting in a decrease in electrical conductivity.
一方、ゼーマン分列幅とマイクロ波のエネルギーが等しくなった時には、不対電子がマイクロ波を吸収して、下向きのスピンになるとともに、励起状態の軌道に遷移する。つまり、基底状態の、上向きスピンが進入できる軌道に空きが生じる。伝導電子は上向きスピンであるから、この軌道に侵入することができ、膜中の欠陥を介して電極間を移動できることとなる。よって、電気伝導度は増大する。以上により、一定の波長のマイクロ波を照射しながら磁場強度を掃引すると、ある磁場強度のもとで電気伝導度、つまり、試料を流れるリーク電流量が増大する。このリーク電流量の変化量からは欠陥の密度、また、リーク電流量が変化する磁場強度からは欠陥の起源を評価することが可能である。 On the other hand, when the Zeeman splitting width becomes equal to the energy of the microwave, the unpaired electrons absorb the microwave and become a downward spin, and transition to an excited state orbit. That is, a vacant space is created in the ground state in which the upward spin can enter. Since conduction electrons are upward spins, they can enter this orbit and move between the electrodes via defects in the film. Thus, the electrical conductivity increases. As described above, when the magnetic field intensity is swept while irradiating the microwave with a certain wavelength, the electric conductivity, that is, the amount of leak current flowing through the sample increases under a certain magnetic field intensity. From the amount of change in the leakage current amount, it is possible to evaluate the defect density, and from the magnetic field intensity at which the leakage current amount changes, the origin of the defect can be evaluated.
ここで課題となるのは、リーク電流の変化量の測定である。一般にリーク電流の変化量は10−4以下と非常に小さいため、測定は非常に困難である。特に、試料と配線との間の電気的接触に不具合が存在し、接触抵抗が生じる場合には、非常に大きなノイズ源となってしまう。つまり、ノイズを低減するには、試料と配線との間の電気的接触を確実に確保し、接触抵抗を減らす必要がある。 The issue here is measurement of the amount of change in leakage current. In general, the amount of change in the leakage current is as small as 10 −4 or less, so measurement is very difficult. In particular, when there is a defect in electrical contact between the sample and the wiring and contact resistance occurs, it becomes a very large noise source. That is, in order to reduce noise, it is necessary to ensure electrical contact between the sample and the wiring and reduce contact resistance.
また、電気検出電子スピン共鳴法は試料温度を低温にすることで、そのシグナル強度、つまりリーク電流の変化量を増やすことが可能であるが、この冷却時に試料周囲の材質が変形してしまい、電気的接触の確保が困難になる場合がある。 In addition, the electric detection electron spin resonance method can increase the signal intensity, that is, the amount of change in leakage current, by lowering the sample temperature, but the material around the sample is deformed during this cooling, It may be difficult to ensure electrical contact.
更に、マイクロ波を照射する際には、試料を石英管内部に設置した上でマイクロ波共振器中に挿入する必要があるが、マイクロ波や磁場強度の安定性を確保するため、このマイクロ波共振器のサイズには制限が生じる。そのために試料を入れる石英管の内径にもサイズ的な制限が存在し、φ4mm以上の試料を入れることは困難である。 Furthermore, when irradiating microwaves, it is necessary to place the sample inside the quartz tube and then insert it into the microwave resonator. To ensure the stability of the microwave and magnetic field strength, There is a limit to the size of the resonator. Therefore, there is a size limitation on the inner diameter of the quartz tube into which the sample is put, and it is difficult to put a sample of φ4 mm or more.
ここで、特許文献1には、凹部を有する保持部材と試料をその表面に保持し、該凹部内に収容される板体と、該板体を内部に収容したまま凹部に被せられるカバーとから構成される電子スピン共鳴装置用の試料ホルダが開示されている。 Here, in Patent Document 1, a holding member having a recess and a sample are held on the surface thereof, and a plate body that is accommodated in the recess, and a cover that is covered with the recess while the plate body is accommodated therein. A sample holder for an electron spin resonance apparatus is disclosed.
特許文献1の電子スピン共鳴装置用の試料ホルダでは、試料と配線との間の電気的接触の不具合については考慮されておらず、接触抵抗等に由来する電流ノイズを可能な限り低減することができず、試料に流れるリーク電流を高感度に検出することができない。 In the sample holder for the electron spin resonance apparatus of Patent Document 1, the problem of electrical contact between the sample and the wiring is not considered, and current noise derived from contact resistance or the like can be reduced as much as possible. The leakage current flowing through the sample cannot be detected with high sensitivity.
上記問題点に鑑み、本発明は、電気検出電子スピン共鳴測定に対して、電気的接触の確実な確保が可能となり、接触抵抗等に由来するノイズを大幅に低減し、絶縁膜または半導体膜中の欠陥の密度について信頼性の高い評価をすることを目的とする。 In view of the above problems, the present invention makes it possible to reliably ensure electrical contact for electrically detected electron spin resonance measurement, greatly reducing noise derived from contact resistance, etc., in an insulating film or a semiconductor film. The purpose is to make a reliable evaluation of the density of defects.
本発明は上記課題を解決する手段を複数含んでいるが、その一例を挙げるならば、測定試料上に配置された一対の電極と、前記電極に接触する一対のタングステン針に接続された一対の配線と、前記配線を前記試料ホルダにスプリングワッシャーとナットとを介して取り付けるボルトと、前記測定試料の周囲に形成された仕切りと、前記仕切りに挿入された芋ネジと、前記仕切りと前記測定試料との間に配置された板バネとを備える電気検出電子スピン共鳴用試料ホルダを提供する。 The present invention includes a plurality of means for solving the above-described problems. For example, a pair of electrodes disposed on a measurement sample and a pair of tungsten needles in contact with the electrodes are connected. A wiring, a bolt for attaching the wiring to the sample holder via a spring washer and a nut, a partition formed around the measurement sample, an agate screw inserted in the partition, the partition and the measurement sample A sample holder for electron detection electron spin resonance comprising a leaf spring disposed between the two is provided.
本発明の試料ホルダを用いることで、電気検出電子スピン共鳴測定に対して、電気的接触の確実な確保が可能となり、接触抵抗等に由来するノイズを大幅に低減し、絶縁膜または半導体膜中の欠陥の密度について信頼性の高い評価をすることが可能となる。 By using the sample holder of the present invention, it is possible to reliably ensure electrical contact with respect to the electrical detection electron spin resonance measurement, greatly reducing noise derived from contact resistance and the like, in an insulating film or a semiconductor film. It is possible to make a highly reliable evaluation of the density of defects.
以下、本発明の実施例を図面を用いて説明する。 Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
本実施例では、電気検出電子スピン共鳴装置における試料ホルダの例とその試料ホルダを用いて電気検出電子スピン共鳴測定を行う方法の例について説明する。 In this embodiment, an example of a sample holder in an electric detection electron spin resonance apparatus and an example of a method of performing electric detection electron spin resonance measurement using the sample holder will be described.
図1は電気検出電子スピン共鳴装置の概略図である。直流磁場掃引用電磁石101、交流磁場印加用電磁石102、マイクロ波照射ユニット103、マイクロ波共振器104、マイクロ波共振器104中に導入される試料管105から構成される。更に、試料管105中には試料ホルダ106と測定試料107が挿入される。
FIG. 1 is a schematic view of an electric detection electron spin resonance apparatus. A DC magnetic
図2(a)及び(b)は、本実施例における電気検出電子スピン共鳴装置に用いる試料ホルダ106の例である。
FIGS. 2A and 2B are examples of the
試料ホルダ106の表面には、測定試料107が設置されている。測定試料107の上には離間して配置された一対の電極201が形成されている。試料ホルダ106の表面には、一対の配線202が形成されている。この配線202は、一対の電極201間へ電圧を印加、また、一対の電極201間に流れる電流を測定するためのものであり、金やアルミニウムなど、一般の金属で構わない。一対の配線は一対のボルト203によって、一対のスプリングワッシャー204、一対のナット205を介して試料ホルダ106に取り付けられる。ボルト203の下側にスプリングワッシャー204、ナット205が設置されている。また、測定試料107の周囲には仕切り206があり、その仕切り206には、2箇所穴が開いており、芋ネジ207が挿入できるようになっている。2箇所の穴は仕切り206の隣合う2つの辺に1箇所ずつ設けられている。更に、仕切り206の芋ネジ207が設けられた辺と対向する辺と測定試料107との間の2箇所には、板バネ208が取り付けられている。測定試料107の上に形成されている電極201に対して、先端を金210でコートしたタングステン針209が接触する構造になっている。また、先端を金210でコートしたタングステン針209はボルト203とスプリングワッシャー204との間を通り、配線202へと接続される。更にまた、配線202の先端は、電源/電流計や計測系に繋がるケーブル211と接続されている。この構造により、一対のケーブル211、先端を金210でコートした一対のタングステン針209を介して、一対の電極201間に電圧を印加、また、電流を測定することが可能となる。
A
ここで、電極201に対して、先端を金210でコートされたタングステン針209を接触させる方法について説明する。先端を金210でコートされたタングステン針209のz方向への移動は、ボルト203を締め付ける、もしくは緩めることで調節が可能である。ただし、先端を金210でコートされたタングステン針209を強く押し付けすぎると、先端は電極201を貫通し、測定試料107へ物理的なダメージを与えてしまう。そこで、スプリングワッシャー204により、電極201への押し付ける力を常に一定の範囲に保つことが可能な仕組みになっている。その押し込み強さは、100〜200N/m2である。この値よりも小さい場合には、先端を金210でコートされたタングステン針209の、先端の金210の部分は、電極201上に形成される自然酸化膜を突き破ることができないために、接触抵抗が生じ、安定した電気的接触の確保が困難となる。逆にこの値よりも大きい場合には、電極201を貫通して測定試料107へ物理的なダメージを与えてしまう。よって、押し付ける力は、100〜200N/m2である必要がある。
Here, a method of contacting the
x方向、y方向への移動は、芋ネジ207と板バネ208を用いて行う。芋ネジ207を締めることで、測定試料を移動することができ、かつ、板バネ208で反対側から抑えることができるために、測定試料107の位置を安定して保つことが可能である。
The movement in the x direction and the y direction is performed using a
以上の説明の試料ホルダ106で、電極201に対して、安定した電気的導通の確保が可能となる。ここで、電極201は2つとも測定試料107の上に形成されているが、片方が測定試料107の下であっても、電気的導通の確保は可能であるので特に問題とはならない。また、この電極201の、測定試料107上での位置は任意である。
With the
また、マイクロ波は金属によって吸収されてしまうために、金属の使用をできうる限り避ける必要がある。そのため、試料ホルダ106、ボルト203、スプリングワッシャー204、ナット205、仕切り206、芋ネジ207は非金属である必要がある。ただし、絶縁性の樹脂材料等を用いた場合には、測定試料107を冷却した際に、変形や歪みが生じてしまうために、先端を金210でコートされたタングステン針209の先端の位置が、電極201からずれてしまい、電気的導通の確保の妨げとなる。よって、樹脂材料ではなく、高純度ガラス等のセラミックス材料を用いる必要がある。板バネ208に関しては、セラミックス材料では弾性に欠けるために、バネとしての効果が期待できない。そのため、板バネ208は金属を用いる必要がある。ただし、厚みが1mm以上の厚い金属片を用いるとマイクロ波吸収が大きすぎるので、厚みが0.5±0.1mmの金属、たとえば銅や金を用いることが望ましい。これよりも厚いとマイクロ波吸収が大きく測定の妨げとなる。逆に薄いと、バネとしての作用をしなくなるためである。
Moreover, since microwaves are absorbed by metal, it is necessary to avoid using metal as much as possible. Therefore, the
また、先端を金210でコートされたタングステン針209に関してであるが、タングステンは金属であり、大気中ではその表面に自然酸化膜が形成される。その自然酸化膜はやはり安定した電気的導通確保の妨げとなるので、先端を表面に自然酸化膜が形成されない金210でコートする必要がある。そのコーティングの厚みは0.1mm以下が望ましい。
As for the
更にまた、ボルト203の先端から、下端を金210でコートされたタングステン針209の上部までは、4mm以下である必要がある。これを上回ると、試料ホルダ106を試料管105に挿入することができなくなる。上述のように、z方向とx、y方向の移動機構を分けたことで、全体を4mm以内に収めることが可能である。
Furthermore, the distance from the tip of the
以上の本実施例の試料ホルダ構造を使用することで、低温状態でも安定した電気的導通の確保が可能であり、かつ、全体を4mm以下のサイズに抑えることが可能となる。 By using the sample holder structure of the present embodiment described above, it is possible to ensure stable electrical conduction even in a low temperature state, and it is possible to suppress the entire size to 4 mm or less.
続いて、本実施例における、試料ホルダ106を用いて電気検出電子スピン共鳴測定を行う手順について具体的に説明する。
Subsequently, a procedure for conducting the electric detection electron spin resonance measurement using the
図3は電気検出電子スピン共鳴実験の実験手順を示す図である。測定試料107を設置した試料ホルダ106上の配線202からはケーブル211が延びており、電源/電流計301に接続されている。ここでは測定試料107として、電極−シリコン窒化膜(膜厚は3nm、また、内部に欠陥を含む)−電極という構造を用いて説明するが、他の構造であっても無論本発明に支障はない。ここで直流磁場掃引用電磁石101で、327mTから330mTの直流磁場を試料107に印加、掃引する。同時に、交流磁場用電磁石102で、振幅0.5mT、かつ、周波数80Hzの交流磁場を印加する。更に、この状態に対してマイクロ波照射ユニット103を用いて、9.6MHzの周波数固定のマイクロ波を測定試料107に照射する。電源/電流計301から、測定試料107の上の2つの電極201間に1Vの電圧を印加する。ここで、測定試料107は、液体窒素の充填されているデュワー302から、トランスファーチューブ303を通して、気化した液体窒素が吹き付けられる仕組みになっている。これにより、試料温度は100Kまで冷却される。なお、ここでは液体窒素を用いて100Kまで冷却したが、冷媒として液体ヘリウムを用いて、更に低温まで冷却した場合でも本発明に支障はない。そして、その際のリーク電流の変化量を、ロックインアンプ304を用いて検出し、掃引している直流磁場の強度に対してプロットすると図3(b)に示す、信号305を得る。この信号強度と、ピークを与える磁場強度の値とから、欠陥の密度は1018個、かつ、起源はSiのダングリングボンドである、と見積もられる。
なお、ここで直流磁場の掃引範囲、交流磁場の振幅、周波数、マイクロ波周波数、測定試料107に印加する電圧の値を変えても同様の信号を得ることが可能であり、本発明には影響はない。
FIG. 3 is a diagram showing an experimental procedure of an electric detection electron spin resonance experiment. A
It should be noted that a similar signal can be obtained by changing the sweep range of the DC magnetic field, the amplitude, frequency, microwave frequency, and voltage applied to the
続いて、図4を用いて本実施例における試料ホルダ106の効果を説明する。
Next, the effect of the
図4(a)に示す信号305は、本実施例における試料ホルダ106を用いて測定した電気検出電子スピン共鳴の信号である。一方、信号401は図4(b)に示す試料ホルダ402を用いて室温の条件下で測定した結果である。ここで、試料ホルダ402では、電極201と配線202との間を、ワイヤボンディングによって、アルミニウム細線403で接続している。一方、信号404は、図4(b)に示す試料ホルダ402を用いて、測定試料107を液体窒素を用いて100Kまで冷却して測定した結果である。信号405は、図2に示す試料ホルダ106を用いて、測定試料107を液体窒素を用いて100Kまで冷却して測定した結果である。ただし、先端を金210でコートされたタングステン針209の、先端の金210を剥がして測定を行っている。
A
信号305と比較して、信号401では、ノイズが非常に大きく、信頼性の高いデータの取得が困難であることがわかる。これはワイヤボインデイングの際の衝撃力によって測定試料が物理的に破壊してしまい、大きなノイズが発生するためである。また、信号404では、シグナルが得られていない。これは、測定試料107を冷却する過程で、材料の収縮率の違いによって、ワイヤボンディングされたアルミニウム配線403が、電極201から剥離したために、電気的導通が確保できなくなったためである。更に、信号405では、信号305と似た形状の信号が得られているが、ノイズが非常に大きい上に、その信号強度も大きく減衰している。これは、金210を剥がしたことによる、自然酸化膜の形成が、安定した電気的導通の確保を妨げるためである。
Compared with the
以上の測定結果から、本実施例の試料ホルダ106の効果が検証された。
From the above measurement results, the effect of the
本実施例では、測定試料を設置する際に電気的接触の確保を容易にし、さらに、電気検出電子スピン共鳴測定中に電気的接触が確保されていることを確認できる電気検出電子スピン共鳴装置における試料ホルダの例とその試料ホルダを用いて電気検出電子スピン共鳴測定を行う方法について説明する。 In the present embodiment, in the electrical detection electron spin resonance apparatus that facilitates ensuring electrical contact when installing a measurement sample, and further confirms that electrical contact is secured during electrical detection electron spin resonance measurement. An example of a sample holder and a method of performing electric detection electron spin resonance measurement using the sample holder will be described.
図1は、電気検出電子スピン共鳴装置の概略図である。図1で示される電気検出電子スピン共鳴装置については実施例1で既に説明されているため、説明を省略する。 FIG. 1 is a schematic view of an electric detection electron spin resonance apparatus. Since the electric detection electron spin resonance apparatus shown in FIG. 1 has already been described in the first embodiment, the description thereof will be omitted.
図5(a)及び(b)は、本実施例における電気検出電子スピン共鳴装置に用いる試料ホルダ106の例である。図5(a)及び(b)の電気検出電子スピン共鳴装置に用いる試料ホルダ106のうち、既に説明した図2(a)及び(b)に示された同一の符号を付された構成と、同一の機能を有する部分については、説明を省略する。
FIGS. 5A and 5B are examples of the
測定試料107の上に形成されている電極201に対して、先端を金510でコートしたタングステン針509が接触する構造になっている。また、先端を金510でコートしたタングステン針509はボルト203とスプリングワッシャー204との間を通り、配線202へと接続される。この構造により、一対のケーブル211、先端を金510でコートした一対のタングステン針509を介して、一対の電極201間に電圧を印加、また、電流を測定することが可能となる。また、タングステン針509上にひずみ検出器512が取り付けられている。
A
ここで、ひずみ検出器512には、例えば、銅−ニッケル合金を用いたひずみゲージを用いる。本実施例ではひずみ検出器512に銅−ニッケル合金を用いたひずみゲージを用いているが、ひずみゲージに用いる材料は、銅−ニッケル合金に限定されず、例えば、ニッケル−クロム合金や、シリコンなどでも良い。また、ひずみ検出器512は、ひずみゲージに限定されず、光ファイバーを用いた方式や、半導体素子を用いた方式のひずみセンサーを用いても良い。
Here, for the
銅−ニッケル合金を用いたひずみゲージの場合、銅−ニッケル合金の伸縮によって電気抵抗が変化する。銅−ニッケル合金に限定されず、例えば、ニッケル−クロム合金や、シリコンなどでも伸縮によって電気抵抗が変化する。電気抵抗の変化を測定することにより、ひずみゲージのひずみを測定することができる。 In the case of a strain gauge using a copper-nickel alloy, the electrical resistance changes due to the expansion and contraction of the copper-nickel alloy. The electrical resistance is not limited to the copper-nickel alloy, and for example, the electrical resistance changes due to expansion and contraction even in a nickel-chromium alloy or silicon. By measuring the change in electrical resistance, the strain of the strain gauge can be measured.
光ファイバーを用いた方式では、光ファイバーが伸縮することにより、内部を伝播する光の光路長が変化する。レーザ光を用いて、検出光と参照光との光干渉による干渉強度の変化を測定することにより、ひずみゲージのひずみを測定することができる。 In the system using an optical fiber, the optical path length of light propagating through the inside changes as the optical fiber expands and contracts. The strain of the strain gauge can be measured by measuring the change in the interference intensity due to the optical interference between the detection light and the reference light using the laser light.
半導体素子を用いた方式では、銅−ニッケル合金を用いたひずみゲージと同様に伸縮によって電気抵抗が変化する。電気抵抗の変化を測定することにより、ひずみゲージのひずみを測定することができる。 In the system using a semiconductor element, the electrical resistance changes due to expansion and contraction, similar to a strain gauge using a copper-nickel alloy. By measuring the change in electrical resistance, the strain of the strain gauge can be measured.
ひずみ検出器512からの信号線513は、配線514に接続されている。さらにまた、配線514の先端は、ひずみ測定器516に繋がるケーブル515と接続されている。この構造により、タングステン針509のひずみを測定することが可能となる。
A
ここで、電極201に対して先端を金510でコートされたタングステン針509を接触させる際に押し込む力を計測する方法について説明する。ボルト203を締め付けることにより、タングステン針509をz方向に移動させ、電極201に接触させた後、さらにボルトを締め付けることにより、電極201に押し付ける。この時、ひずみ検出器512からの信号をひずみ測定器516で読み取ることにより、タングステン針509のひずみ量を測定できる。タングステン針509のひずみは、タングステン針509を電極201に押し付ける際にタングステン針509がたわむことにより生ずる。タングステン針509を電極201に押し込む力はタングステン針509のひずみに比例するため、タングステン針509を電極201に押し込む力が測定可能となる。
Here, a method for measuring the force to be pressed when the
電気的接触を確保するためには、タングステン針509を電極201に押し込む力を、実施例1で説明のとおり、100〜200N/m2にする必要がある。上記の方法でタングステン針509を電極201に押し込む力を測定しながらタングステン針509のz方向の移動を調整することにより、タングステン針509を電極201に押し込む力を100〜200N/m2の範囲内に調整し、電気的接触を確保することが容易となる。
In order to ensure electrical contact, the force for pushing the
さらに、本実施例における試料ホルダ106を用いて電気検出電子スピン共鳴測定時にタングステン針509と電極201の接触力を同時に測定する方法について図6を用いて説明する。図6に示された電気検出電子スピン共鳴装置のうち、既に説明した図3(a)に示された同一の符号を付された構成と、同一の機能を有する部分については、説明を省略する。
Further, a method for simultaneously measuring the contact force between the
測定試料107を設置した試料ホルダ106上の配線514からはケーブル515が延びており、ひずみ測定器516に接続されている。
A
電気検出電子スピン共鳴測定時にひずみ測定器516を用いてタングステン針509のひずみを測定することにより、タングステン針509と電極201の接触力を測定できる。
The contact force between the
電気検出電子スピン共鳴の測定時に試料を冷却する場合、試料もしくは試料ホルダの構成部品の熱膨張によりタングステン針509と電極201の接触状態が変化する場合がある。特に試料を急速に冷却する場合や、長時間の積算測定を行う場合には、測定途中でタングステン針509と電極201の接触状態が変化する可能性が高くなる。
When the sample is cooled during the measurement of the electric detection electron spin resonance, the contact state between the
タングステン針509と電極201の接触状態が変化すると、電気的接触が確保されなくなり、電気検出電子スピン共鳴信号にノイズ増大する。
When the contact state between the
このような場合に本実施例の上記の方法により、電気検出電子スピン共鳴測定中にタングステン針509の電極201接触力を測定することにより、電気的接触が確保されていることを確認することができ、プローブの接触状態が変化した場合には測定をやり直すなどの対策をとることが可能となり、電気検出電子スピン共鳴信号のノイズが増大することを防ぐことができる。
In such a case, it is possible to confirm that the electrical contact is ensured by measuring the contact force of the
なお、本発明は、上記した実施例に限定されるものではなく、さまざまな変形例が含まれる。例えば、上記した実施例は、本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明したすべての構成を備えるものに限定されるものではない。 In addition, this invention is not limited to an above-described Example, Various modifications are included. For example, the above-described embodiments have been described in detail for easy understanding of the present invention, and are not necessarily limited to those having all the configurations described.
101・・・直流磁場掃引用電磁石
102・・・交流磁場印加用電磁石
103・・・マイクロ波照射ユニット
104・・・マイクロ波共振キャビティ
105・・・試料管
106・・・試料ホルダ
107・・・測定試料
201・・・電極
202・・・配線
203・・・ボルト
204・・・スプリングワッシャー
205・・・ナット
206・・・仕切り
207・・・芋ネジ
208・・・板バネ
209・・・先端が金コートされたタングステン針
210・・・金
211・・・ケーブル
301・・・電源/電流計
302・・・デュワー
303・・・トランスファーチューブ
304・・・ロックインアンプ
305・・・本発明の試料ホルダ106にて測定した電気検出電子スピン共鳴スペクトル
401・・・試料ホルダ402にて室温下で測定した電気検出電子スピン共鳴スペクトル
402・・・信号401を測定する際に用いた試料ホルダ
403・・・アルミニウム配線
404・・・試料ホルダ402を用いて100K下で測定した電気検出電子スピン共鳴スペクトル
405・・・本発明試料ホルダ106で、先端の金210を剥がした状態で測定した電気検出電子スピン共鳴スペクトル
509・・・先端が金コートされ、ひずみ測定器が取り付けられたたタングステン針
510・・・金
512・・・ひずみ検出器
513・・・ひずみ検出器の信号線
514・・・配線
515・・・ケーブル
516・・・ひずみ測定器
DESCRIPTION OF
Claims (12)
前記電極に接触する一対のタングステン針に接続された一対の配線と、
前記配線を前記試料ホルダにスプリングワッシャーとナットとを介して取り付けるボルトと、
前記測定試料の周囲に形成された仕切りと、
前記仕切りに挿入された芋ネジと、
前記仕切りと前記測定試料との間に配置された板バネとを備える電気検出電子スピン共鳴用試料ホルダ。 A pair of electrodes arranged on the measurement sample;
A pair of wires connected to a pair of tungsten needles in contact with the electrodes;
A bolt for attaching the wiring to the sample holder via a spring washer and a nut;
A partition formed around the measurement sample;
芋 screws inserted into the partition,
A sample holder for electrical detection electron spin resonance comprising a leaf spring disposed between the partition and the measurement sample.
前記測定試料にマイクロ波を印加するマイクロ波照射ユニットと、
前記測定試料に交流磁場を印加する交流磁場用電磁石とを備える電気検出電子スピン共鳴装置。 The holder for an electric detection electron spin resonance apparatus according to claim 1,
A microwave irradiation unit for applying a microwave to the measurement sample;
An electric detection electron spin resonance apparatus comprising: an AC magnetic field electromagnet that applies an AC magnetic field to the measurement sample.
装置用試料ホルダ。 The sample holder for an electric detection electron spin resonance apparatus according to claim 11, wherein the contact force measuring device measures a force applied to a tip of the tungsten needle by measuring a strain of the tungsten needle.
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