JP2012163548A - 情報取得方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】分析対象物質に、-(CF2)COOH で表される官能基を有する沸点150℃以上の有機酸と、常圧において融点が20℃以下かつ沸点150℃以上である多価アルコールとを含むイオン化補助剤を付与することで、イオン化補助剤の構成成分である有機酸が分析対象物質に効果的にプロトンを付加することによりイオン化効率を向上し、多価アルコールがフラグメンテーションを抑制する。結果、これらの作用が相乗的に奏効することによる幅広い分子量域での高効率な質量分析及びイメージングが可能となる。
【選択図】なし
Description
非特許文献1で提案されている方法では、分析対象物質の効果的なソフトイオン化が可能であるが、試料調製工程において物質分布状態が損なわれるという問題があった。
(a)有機酸と、多価アルコールから成るイオン化補助剤を分析対象物に付与する工程、及び
(b)該対象物質の質量に関する情報を、イオンを一次プローブとするイメージング質量分析法を用いて取得し、取得した情報に基づいて該対象物質の二次元分布状態に関する情報を取得する工程、を含むことを特徴とする。
本発明で利用するイオン化補助剤は、有機酸と多価アルコールとから成る。この構成から成るイオン化補助剤を分析対象物に付与することにより、有機酸の付与によるプロトン化に基づくイオン化効率の向上、及び多価アルコールの付与によるフラグメンテーションの抑制を同時に達成することができる。さらに、これらの作用が相乗的に奏功することにより、有機酸と多価アルコールとのそれぞれを単独で使用する場合よりも高いイオン化効率の向上効果及びフラグメンテーションの抑制効果を達成することができ、幅広い分子量域での高効率な質量分析及びイメージングが可能となる。
前記多価アルコールについてより詳細に述べると、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、グリセロールから成る群から選ばれる1種以上の物質であることが、入手の容易性からも好ましい。
本発明では、あらゆる質量分析に用いることができるが、とりわけ、イオンを1次ビームとして試料に照射する機構を備え、引出し電極で試料から脱離したイオンを加速して分析部へ引き込み、分析部において、飛行時間型(Time-of-Flight)の機構により分析対象物質の質量に関する情報を得る、飛行時間型二次イオン質量分析(TOF-SIMS)に好適に用いることができる。
本実施例では、TOF-SIMS装置(ION-TOF社製 TOF-SIMS5型)を用いて質量分析を行った。標本の支持体としては、ITO蒸着層を備えたガラス基板(Sigma-Aldrich社、1×1inch, #576352)を用いた。基板上にマウスの膵臓の凍結切片(厚さ5ミクロン)を載せ、融解することにより接着した。その後、蒸留水を交換しながら5分間振とうした。さらに真空デシケータ内で30分間乾燥処理を行い、乾燥を完了した基板上の組織切片に対し、イオン化補助剤として10%(w/w)グリセロール(MP:17.8℃、BP:290℃)-0.1%(w/w)パーフルオロスベリン酸(BP:205℃)水溶液を、マイクロピペッターを用いて、標本が湿潤する程度に全面に塗布した。この試料をTOF-SIMS装置に導入し、以下の測定条件で分析を行った。また、各測定位置の情報と計測データに基づき、注目するm/zに対応するイオンの検出位置および検出感度を二次元画像として再構成した。
イオン化補助剤の効果を見積もるため、m/z 1197のペプチド成分の検出感度について評価した結果を表1に示す。
(測定条件)
1次イオン:25kV Bi3+、1pA(パルス電流値)、randomスキャンモード
1次イオンのパルス周波数:5kHz(200μs/shot)
1次イオンパルス幅:約1ナノ秒
1次イオンビーム直径:約1μm
測定領域:膵の外分泌線部分における、500μm×500μmの領域
2次イオンの測定点数:128×128点
積算時間:16回スキャン(約52秒)
2次イオン引き出し電極電圧:-2kV
2次イオンの検出モード:正イオン
イオン化補助剤として10%(w/w)エチレングリコール-0.1%(w/w)パーフルオロスベリン酸水溶液を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行った。イオン化補助剤としての効果を見積もるため、m/z 1197のペプチド成分の検出感度について評価した結果を表1に示す。
イオン化補助剤として10%(w/w)ジエチレングリコール-0.1%(w/w)パーフルオロスベリン酸水溶液を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行った。イオン化補助剤としての効果を見積もるため、m/z 1197のペプチド成分の検出感度について評価した結果を表1に示す。
イオン化補助剤として10%(w/w)プロピレングリコール-0.1%(w/w)パーフルオロスベリン酸水溶液を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行った。イオン化補助剤としての効果を見積もるため、m/z 1197のペプチド成分の検出感度について評価した結果を表1に示す。
イオン化補助剤として10%(w/w)グリセロール-0.1%(w/w)テトラフルオロコハク酸水溶液を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行った。イオン化補助剤としての効果を見積もるため、m/z 1197のペプチド成分の検出感度について評価した結果を表1に示す。
比較として、イオン化補助剤を適用しなかった以外は、実施例1と同様の操作を行った。比較例1におけるm/z 1197のペプチド成分の検出感度を基準として、実施例1から5および比較例2から9におけるイオン化補助効果を見積もった。
比較として、0.1%(w/w)パーフルオロスベリン酸水溶液のみを標本に塗布した以外は、比較例1と同様の操作を行った。m/z 1197のペプチド成分の検出感度について評価した結果を表1に示す。
比較として、0.1%(w/w)テトラフルオロコハク酸水溶液のみを標本に塗布した以外は、比較例1と同様の操作を行った。m/z 1197のペプチド成分の検出感度について評価した結果を表1に示す。
比較として、0.1%(w/w)トリフルオロ酢酸水溶液のみを標本に塗布した以外は、比較例1と同様の操作を行った。m/z 1197のペプチド成分の検出感度について評価した結果を表1に示す。
比較として、10%(w/w)グリセロール-0.1%(w/w)トリフルオロ酢酸水溶液を標本に塗布した以外は、比較例1と同様の操作を行った。m/z 1197のペプチド成分の検出感度について評価した結果を表1に示す。
比較として、10%(w/w)グリセロール水溶液を標本に塗布した以外は、比較例1と同様の操作を行った。m/z 1197のペプチド成分の検出感度について評価した結果を表1に示す。
比較として、10%(w/w)エチレングリコール水溶液を標本に塗布した以外は、比較例1と同様の操作を行った。m/z 1197のペプチド成分の検出感度について評価した結果を表1に示す。
比較として、10%(w/w)ジエチレングリコール水溶液を標本に塗布した以外は、比較例1と同様の操作を行った。m/z 1197のペプチド成分の検出感度について評価した結果を表1に示す。
比較として、10%(w/w)プロピレングリコール水溶液を標本に塗布した以外は、比較例1と同様の操作を行った。m/z 1197のペプチド成分の検出感度について評価した結果を表1に示す。
本実施例では、TOF-SIMS装置(ION-TOF社製 TOF-SIMS5型)を用いて質量分析を行った。標本の支持体としては、ITO蒸着層を備えたガラス基板(Sigma-Aldrich社、1×1inch, #576352)を用いた。基板上にジパルミトイルグリセロリン脂質(DPPC)のメタノール溶液をインクジェット装置を用いて、0.1mm径の円形に印字したものを試料として用いた。乾燥を完了した基板上の脂質ドットに対し、イオン化補助剤として多価アルコールと有機酸の混合比がモル比で1000になるように調製したグリセロールパーフルオロスベリン酸水溶液を、スピンコータを用いて全面に塗布した。この試料をTOF-SIMS装置に導入し、以下の測定条件で分析を行った。また、各測定位置の情報と計測データに基づき、注目するm/zに対応するイオンの検出位置および検出感度を二次元画像として再構成した。
(測定条件)
1次イオン:25kV Bi3+、1pA(パルス電流値)、randomスキャンモード
1次イオンのパルス周波数:5kHz(200μs/shot)
1次イオンパルス幅:約1ナノ秒
1次イオンビーム直径:約1μm
2次イオンの測定点数:128×128点
積算時間:16回スキャン(約52秒)
2次イオン引き出し電極電圧:−2kV
2次イオンの検出モード:正イオン
多価アルコールと有機酸の混合比がモル比で10になるように調製したグリセロール-パーフルオロスベリン酸水溶液を用いた以外は、実施例6と同様の操作を行った。検出されたm/z 734の親イオンの検出数、およびその検出数とm/z58、m/z 86、m/z184、m/z 224に現れるフラグメントイオンの検出数の合計の比、m/z 734の親イオンの検出感度からイオン化補助剤としての効果を評価した結果を表2に示す。
多価アルコールと有機酸の混合比がモル比で0.1になるように調製したグリセロール-パーフルオロスベリン酸水溶液を用いた以外は、実施例6と同様の操作を行った。検出されたm/z 734の親イオンの検出数、およびその検出数とm/z58、m/z 86、m/z184、m/z 224に現れるフラグメントイオンの検出数の合計の比、m/z 734の親イオンの検出感度からイオン化補助剤としての効果を評価した結果を表2に示す。
多価アルコールと有機酸の混合比がモル比で0.001になるように調製したグリセロール-パーフルオロスベリン酸水溶液を用いた以外は、実施例6と同様の操作を行った。検出されたm/z 734の親イオンの検出数、およびその検出数とm/z58、m/z 86、m/z184、m/z 224に現れるフラグメントイオンの検出数の合計の比、m/z 734の親イオンの検出感度からイオン化補助剤としての効果を評価した結果を表2に示す。
比較として、イオン化補助剤を適用しなかった以外は、実施例6と同様の操作を行った。検出されたm/z 734の親イオンの検出数、およびその検出数とm/z58、m/z 86、m/z184、m/z 224に現れるフラグメントイオンの検出数の合計の比、m/z 734の親イオンの検出感度からイオン化補助剤の効果を評価した結果を表2に示す。比較例10における結果を基準として、実施例6から9および比較例10から15におけるイオン化補助効果を見積もった。
多価アルコールと有機酸の混合比がモル比で0.0001になるように調製したグリセロール-パーフルオロスベリン酸水溶液を用いた以外は、実施例6と同様の操作を行った。検出されたm/z 734の親イオンの検出数、およびその検出数とm/z58、m/z 86、m/z184、m/z 224に現れるフラグメントイオンの検出数の合計の比、m/z 734の親イオンの検出感度からイオン化補助剤としての効果を評価した結果を表2に示す。
アルコールと有機酸の混合比がモル比で10になるように調製したエタノール-パーフルオロスベリン酸水溶液を用いた以外は、実施例6と同様の操作を行った。検出されたm/z 734の親イオンの検出数、およびその検出数とm/z58、m/z 86、m/z184、m/z 224に現れるフラグメントイオンの検出数の合計の比、m/z 734の親イオンの検出感度からイオン化補助剤の効果を評価した結果を表2に示す。
多価アルコールと有機酸の混合比がモル比で10になるように調製したデキストラン-パーフルオロスベリン酸水溶液を用いた以外は、実施例6と同様の操作を行った。検出されたm/z 734の親イオンの検出数、およびその検出数とm/z58、m/z 86、m/z184、m/z 224に現れるフラグメントイオンの検出数の合計の比、m/z 734の親イオンの検出感度からイオン化補助剤の効果を評価した結果を表2に示す。
多価アルコールと有機酸の混合比がモル比で10になるように調製したPEG1000-パーフルオロスベリン酸水溶液を用いた以外は、実施例6と同様の操作を行った。検出されたm/z 734の親イオンの検出数、およびその検出数とm/z58、m/z 86、m/z184、m/z 224に現れるフラグメントイオンの検出数の合計の比、m/z 734の親イオンの検出感度からイオン化補助剤の効果を評価した結果を表2に示す。
多価アルコールと有機酸の混合比がモル比で10になるように調製したトレハロース-パーフルオロスベリン酸水溶液を用いた以外は、実施例6と同様の操作を行った。検出されたm/z 734の親イオンの検出数、およびその検出数とm/z58、m/z 86、m/z184、m/z 224に現れるフラグメントイオンの検出数の合計の比、m/z 734の親イオンの検出感度からイオン化補助剤の効果を評価した結果を表2に示す。
Claims (9)
- 該対象物質は、タンパク質、ペプチド、脂質あるいはそれらの複合分子である、請求項1に記載の情報取得方法。
- 前記分析対象物質の質量、存在量及び二次元分布状態は、飛行時間型二次イオン質量分析により取得されることを特徴とする請求項1又は2に記載の情報取得方法。
- 前記有機酸はパーフルオロスベリン酸であることを特徴とする、請求項1から3のいずれか1項に記載の情報取得方法。
- 前記多価アルコールはエチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、グリセロールから成る群から選ばれる1種以上の物質である、請求項1から5のいずれか1項に記載の情報取得方法。
- 前記イオン化補助剤は、ピペッター又はインクジェットプリンターから吐出される前記イオン化剤を含む液滴の対象物質への滴下、又は前記イオン化剤を含む水溶液への対象物質の浸漬によって対象物質に付与されることを特徴とする請求項1から7のいずれか1項に記載の情報取得方法。
- 前記イオン化補助剤における前記有機酸と前記多価アルコールの混合比はモル比で0.001から1000の範囲である、請求項1から6のいずれかに記載の情報取得方法。
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