JP2012163537A - Ｘ線分析装置およびｘ線分析方法 - Google Patents

Abstract

【課題】本発明は、１回のＸ線の照射で測定試料ＳＭのより広い面積を分析し得るＸ線分析装置および該方法を提供する。
【解決手段】本発明のＸ線分析装置は、電子ビームＥＢを生成する電子ビーム生成部１と、電子ビーム生成部１によって生成された電子ビームＥＢの進行方向に沿って配置された複数の４重極レンズ２と、複数の４重極レンズ２を通過して射出された電子ビームＥＢと衝突することによってＸ線を生成するＸ線ターゲット３と、Ｘ線ターゲット３によって生成されたＸ線から所定のエネルギーを持つＸ線を抽出して測定試料ＳＭに照射するＸ線分光結晶４と、Ｘ線分光結晶４によって抽出され測定試料ＳＭを透過した透過Ｘ線を検出するＸ線検出部５とを備え、複数の４重極レンズ２は、電子ビームＥＢを互いに同じ第１方向に発散するとともに互いに同じ第２方向に収束する。
【選択図】図１

Description

本発明は、測定対象である測定試料にＸ線を照射することによって測定試料内を分析するＸ線分析装置およびＸ線分析方法に関する。

近年、省資源化や軽量化等の要請からアルミニウム板は、徐々に薄肉化しており、その内部に混入している介在物が無視できなくなってきている。例えば、マグネシア（酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、アルミナ（酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）、酸化シリコン（ＳｉＯ_２）および酸化カルシウム（ＣａＯ）等の、不純物である介在物をＸ線によって分析する場合、介在物の大きさが例えば１００μｍ程度と小さく、しかも介在物の密度がアルミニウムの密度とほとんど変わらないため、Ｘ線による分析は、比較的困難であった。

そこで、このような介在物をＸ線によって検出する技術が、例えば、特許文献１に提案されている。この特許文献１に開示の非金属介在物検出方法は、波長０．３Å〜２．５Åで焦点の大きさが１００μｍ角または直径１００μｍの円以下の軟Ｘ線をアルミニウム板に照射し、該照射されたＸ線の透過Ｘ線像を撮像し、該撮像された透過Ｘ線に基づき上記アルミニウム板中の非金属介在物を検出するものである。このような構成の特許文献１に開示の非金属介在物検出方法は、Ｘ線の波長と焦点とを上記のように規定することによって、非金属介在物（例えば、ＭｇＯ、Ａｌ_２Ｏ_３、ＳｉＯ_２、ＣａＯ等）の吸収係数が約０．４／ｃｍであってアルミニウム板の吸収係数約０．５／ｃｍにきわめて近くても、アルミニウム板中の非金属介在物をＸ線によって容易に検出することができる、と特許文献１には記載されている。

特開平１０−１０４１７６号公報

しかしながら、前記特許文献１に開示の非金属介在物検出方法では、焦点の大きさが１００μｍ角または直径１００μｍの円以下の軟Ｘ線を使用するため、１回のＸ線の照射で測定試料の広い面積を分析することが難しい。例えばアルミニウム板等の中間製品では、例えば２００ｃｍ程度の比較的広い幅があるため、前記特許文献１に開示の非金属介在物検出方法では、迅速に非金属介在物を検出することが難しい。このため、前記特許文献１に開示の非金属介在物検出方法では、このような幅の広い測定試料としての中間製品が流れて行く前記中間製品の製造工程中に前記中間製品内の介在物を検出することは、きわめて困難である。

本発明は、上述の事情に鑑みて為された発明であり、その目的は、１回のＸ線の照射で測定試料のより広い面積を分析することができるＸ線分析装置およびＸ線分析方法を提供することである。

本発明者は、種々検討した結果、上記目的は、以下の本発明により達成されることを見出した。すなわち、本発明の一態様にかかるＸ線分析装置は、電子ビームを生成する電子ビーム生成部と、前記電子ビーム生成部によって生成された電子ビームの進行方向に沿って配置された１つの４重極レンズと、前記４重極レンズを通過して射出された第１方向に発散するとともに前記第１方向と異なる第２方向に収束した帯状の電子ビームと衝突することによって帯状のＸ線を生成するターゲットと、前記ターゲットによって生成されたＸ線から所定のエネルギーを持つＸ線を抽出して測定試料に照射する分光結晶と、前記分光結晶によって抽出され前記測定試料を透過した透過Ｘ線を検出するＸ線検出部とを備えることを特徴とする。

また、本発明の他の一態様にかかるＸ線分析装置は、電子ビームを生成する電子ビーム生成部と、前記電子ビーム生成部によって生成された電子ビームの進行方向に沿って配置された複数の４重極レンズと、前記複数の４重極レンズを通過して射出された電子ビームと衝突することによってＸ線を生成するターゲットと、前記ターゲットによって生成されたＸ線から所定のエネルギーを持つＸ線を抽出して測定試料に照射する分光結晶と、前記分光結晶によって抽出され前記測定試料を透過した透過Ｘ線を検出するＸ線検出部とを備え、前記複数の４重極レンズは、前記電子ビームを互いに同じ第１方向に発散するとともに互いに同じ第２方向に収束することを特徴とする。

また、本発明の他の一態様にかかるＸ線分析方法は、電子ビームを生成する電子ビーム生成工程と、前記電子ビーム生成工程によって生成された電子ビームを、前記電子ビームの進行方向に沿って配置された１つの４重極レンズに通過させる４重極レンズ通過工程と、前記４重極レンズを通過して射出された第１方向に発散するとともに前記第１方向と異なる第２方向に収束した帯状の電子ビームをターゲットに衝突させることによって帯状のＸ線を生成するＸ線生成工程と、前記ターゲットによって生成されたＸ線から所定のエネルギーを持つＸ線を分光結晶によって抽出して測定試料に照射する分光照射工程と、前記分光結晶によって抽出され前記測定試料を透過した透過Ｘ線を検出するＸ線検出工程とを備えることを特徴とする。

そして、本発明の他の一態様にかかるＸ線分析方法は、電子ビームを生成する電子ビーム生成工程と、前記電子ビーム生成工程によって生成された電子ビームを、前記電子ビームの進行方向に沿って配置された複数の４重極レンズに通過させる４重極レンズ通過工程と、前記複数の４重極レンズを通過して射出された電子ビームをターゲットに衝突させることによってＸ線を生成するＸ線生成工程と、前記ターゲットによって生成されたＸ線から所定のエネルギーを持つＸ線を分光結晶によって抽出して測定試料に照射する分光照射工程と、前記分光結晶によって抽出され前記測定試料を透過した透過Ｘ線を検出するＸ線検出工程とを備え、前記４重極レンズ通過工程は、前記複数の４重極レンズのそれぞれによって前記電子ビームを互いに同じ第１方向に発散させるとともに互いに同じ第２方向に収束させることを特徴とする。

このような構成のＸ線分析装置およびＸ線分析方法では、電子ビームをターゲット（標的部材）に衝突させることによってＸ線が生成され、この生成されたＸ線から所定のエネルギーを持つＸ線が抽出されて測定試料に照射され、そして、測定試料を透過した透過Ｘ線が検出され、測定試料が分析される。ここで、電子ビームがターゲットに衝突するまでの間に１または複数の４重極レンズが配置され、１または複数の４重極レンズは、電子ビームを互いに同じ第１方向に発散するとともに互いに同じ第２方向に収束する。したがって、電子ビームが１または複数の４重極レンズによって第１方向に発散または順次に発散されるので、第１方向に幅の広い電子ビームが生成され、この電子ビームがターゲットに衝突するので、第１方向に幅の広いＸ線が生成される。このため、このような構成のＸ線分析装置およびＸ線分析方法は、第１方向に幅の広いＸ線を測定試料に照射することができるので、１回のＸ線の照射で測定試料のより広い面積を分析することができる。

また、他の一態様では、上述のＸ線分析装置において、好ましくは、前記複数の４重極レンズにおいて、前記電子ビームの進行方向に沿って互いに隣接する２個の４重極レンズのうちの相対的に下流側に配置される４重極レンズは、相対的に上流側に配置される４重極レンズによって前記電子ビームが前記第２方向で最も収束する位置より下流側の位置に配置されることを特徴とする。

一般に、４重極レンズは、運動する荷電粒子を所定の一方向に発散するとともに所定の他方向に収束するものであり、荷電粒子は、前記一方向では、その後、進行に従って広がっていき、前記他方向では、進行に従って、収束した後に発散する。上記構成のＸ線分析装置では、互いに隣接する２個の４重極レンズのうちの下流側の４重極レンズが、上流側の４重極レンズによって電子ビームが第２方向で最も収束する位置より下流側の位置に配置されるので、電子ビームは、第１方向では前記２個の４重極レンズによって順次に発散される一方、第２方向では上流側の４重極レンズによって収束された後に発散される場合でも下流側の４重極レンズによって再び収束される。このため、このような構成のＸ線分析装置は、第１方向に幅の広くかつ第２方向に幅の狭い電子ビームを生成することができ、これをターゲットに衝突させることで、第１方向に幅の広くかつ第２方向に幅の狭いＸ線を生成することができる。したがって、このような構成のＸ線分析装置は、第１方向では、１回のＸ線の照射で測定試料のより広い面積を分析することができるとともに、第２方向では、分解能を向上させることが可能となる。

また、他の一態様では、上述のＸ線分析装置において、好ましくは、前記ターゲットは、モリブデン、ニオブおよびジルコニウムのうちのいずれか１つによって形成されていることを特徴とする。

通常、電子ビームをターゲットに衝突させた場合に生じるＸ線には、特性Ｘ線と制動Ｘ線とが含まれ、特性Ｘ線の強度は、制動Ｘ線の強度よりも高い。このため、このような構成のＸ線分析装置は、ターゲットで生成されたＸ線から、分光結晶によって制動Ｘ線をカットしたとしても分光結晶によって特性Ｘ線を含むＸ線を取り出すことによって、強度の強いＸ線を測定試料に照射することができる。

また、他の一態様では、上述のＸ線分析装置において、好ましくは、前記分光結晶は、フッ化リチウムによって形成された板状体であることを特徴とする。

このような構成のＸ線分析装置は、分光結晶としてフッ化リチウムを用いるので、比較的容易に実現可能なブラッグ角（Ｂｒａｇｇ角）で、約１０ｋｅＶから約２５ｋｅＶまでの範囲のＸ線を取り出すことができる。

また、他の一態様では、上述のＸ線分析装置において、好ましくは、前記分光結晶は、湾曲した板状体であることを特徴とする。

このような構成のＸ線分析装置は、分光結晶が湾曲しているので、分光結晶が平板状である場合に比べて、ターゲットから分光結晶を介して測定試料に照射されるＸ線の利用効率を向上することができ、第２方向の空間分解能をより向上することができる。

また、他の一態様では、上述のＸ線分析装置において、好ましくは、前記測定試料は、アルミニウム板であり、前記所定のエネルギーは、１０ｋｅＶ〜２５ｋｅＶの範囲内に含まれることを特徴とする。

アルムニウムのＸ線透過率とアルムニウムおよびアルミナのＸ線透過率との差は、Ｘ線のエネルギーが１０ｋｅＶ〜２５ｋｅＶの範囲である場合に、比較的大きい。このため、このような構成のＸ線分析装置は、前記所定のエネルギーが１０ｅＶ〜２５ｅＶの範囲内にあるＸ線を用いるので、アルミニウムの測定試料からアルミナを検出する分析を行う場合に、好適にアルミナを検出することができる。

本発明にかかるＸ線分析装置およびＸ線分析方法は、１回のＸ線の照射で測定試料のより広い面積を分析することができる。

第１実施形態におけるＸ線分析装置の構成を示す図である。 第１実施形態のＸ線分析装置における４重極レンズの構成を示す図である。 板厚０．３ｍｍの場合における、アルミニウム板のＸ線透過率とアルミナを形成したアルムニウム板のＸ線透過率との差を示す図である。 モリブデンのＸ線スペクトルを示す図である。 ブラッグ角とフォトンエネルギーとの関係を示す図である。 第１実施形態のＸ線分析装置における電子ビームの軌跡の一例を説明するための図である。 第１実施形態のＸ線分析装置におけるターゲット上での電流密度分布の一例を示す図である。 第２実施形態におけるＸ線分析装置の構成を示す図である。

以下、本発明にかかる実施の一形態を図面に基づいて説明する。なお、各図において同一の符号を付した構成は、同一の構成であることを示し、適宜、その説明を省略する。また、本明細書において、総称する場合には添え字を省略した参照符号で示し、個別の構成を指す場合には添え字を付した参照符号で示す。

（第１実施形態）
図１は、第１実施形態におけるＸ線分析装置の構成を示す図である。図１（Ａ）は、垂直断面を示し、図１（Ｂ）は、水平断面を示す。図２は、第１実施形態のＸ線分析装置における４重極レンズの構成を示す図である。図２（Ａ）は、磁気４重極レンズの構成を示し、図２（Ｂ）は、静電４重極レンズの構成を示す図である。

第１実施形態におけるＸ線分析装置Ｄａは、測定試料ＳＭの材質に応じた所定のエネルギーを持つＸ線を測定試料ＳＭに照射し、測定試料ＳＭを透過した透過Ｘ線を検出することで、測定試料ＳＭ内の介在物を分析する装置であり、例えば、図１に示すように、電子ビーム生成部１と、複数の４重極レンズ２と、Ｘ線ターゲット３と、Ｘ線分光結晶４と、Ｘ線検出部５とを備えて構成される。そして、本実施形態では、Ｘ線分析装置Ｄａは、スリット部材６も備えている。

電子ビーム生成部１は、電子ビームＥＢを生成する装置であり、例えば、電子銃１１を備えている。電子銃１１は、固体中の電子を熱や電界によって空間に放出させる装置である。電子銃１１は、例えば、数十ｍＡ〜数百ｍＡ程度の電流によって５０〜１００ｋＶに加速された電子を放出する。

４重極レンズ２は、運動する荷電粒子ビーム（本実施形態では電子ビームＥＢ）に磁界または電界を作用させることによって、荷電粒子の進行方向を制御し、荷電粒子ビームの進行方向に直交する面内における荷電粒子ビームのビーム形状を制御する装置である。４重極レンズ２は、荷電粒子ビームを所定の第１方向（例えば水平方向）に発散するとともに、前記第１方向と異なる方向の第２方向、例えば第１方向と直交する第２方向（前記例では垂直方向）に収束する非対称なレンズである。

荷電粒子ビームに磁界を作用させる４重極レンズ２は、磁気４重極レンズと呼称される。この磁気４重極レンズ２ａは、例えば、図２（Ａ）に示すように、電子ビームＥＢに作用させる磁界を生成する４個の磁極２１（２１−１〜２１−４）を備えて構成される。これら４個の磁極２１−１〜２１−４は、水平方向（Ｘ方向）または垂直方向（Ｙ方向）から４５度傾いた位置から、電子ビームＥＢの進行経路の周方向に９０度間隔でそれぞれ配置される。すなわち、１８０度間隔で配置される一対の磁極２１−１、２１−３は、電子ビームＥＢの進行経路を介して互いに対向するように配置されるとともに、１８０度間隔で配置される他の一対の磁極２１−２、２１−４は、電子ビームＥＢの進行経路を介して互いに対向するように配置され、これら前記一対の磁極２１−１、２１−３と前記他の一対の磁極２１−２、２１−４とは、電子ビームＥＢの進行経路で直交するように配置される。各磁極２１−１〜２１−４の各先端は、円弧状、好ましくは双曲線形状であるが、比較的容易に加工することができることから、各磁極２１−１〜２１−４の各先端は、前記双曲線形上の近似として半円形状であってもよい。これら４個の磁極２１−１〜２１−４は、電子ビームＥＢが水平方向に発散するとともに垂直方向で収束するように、各極性が設定される。例えば、電子ビームＥＢが紙面裏側から紙面表側へ入射する場合には、水平方向から反時計回りに４５度の位置に配置される磁極２１−２およびこの磁極２１−２に電子ビームＥＢの進行経路を挟んで対向する磁極２１−４は、Ｓ極に設定されるとともに、水平方向から反時計回りに１３５度の位置（磁極２１−２から９０度の位置）に配置される磁極２１−１およびこの磁極２１−１に電子ビームＥＢの進行経路を挟んで対向する磁極２１−３は、Ｎ極に設定される。これら各磁極２１−１〜２１−４の各磁界は、例えば、各磁極２１−１〜２１−４に巻き回された図略の各コイルに図略の電源よりそれぞれ通電することによって生成される。

また、荷電粒子ビームに静電界を作用させる４重極レンズ２は、静電４重極レンズと呼称される。この静電４重極レンズ２ｂは、例えば、図２（Ｂ）に示すように、電子ビームＥＢに作用させる静電界を生成する４個の電極２６（２６−１〜２６−４）を備えて構成される。これら４個の電極２６−１〜２６−４は、水平方向（Ｘ方向）または垂直方向（Ｙ方向）の位置から、電子ビームＥＢの進行経路の周方向に９０度間隔でそれぞれ配置される。すなわち、１８０度間隔で配置される一対の電極２６−１、２６−３は、電子ビームＥＢの進行経路を介して互いに対向するように配置されるとともに、１８０度間隔で配置される他の一対の電極２６−２、２６−４は、電子ビームＥＢの進行経路を介して互いに対向するように配置され、これら前記一対の電極２６−１、２６−３と前記他の一対の電極２６−２、２６−４とは、電子ビームＥＢの進行経路で直交するように配置される。各電極２６−１〜２６−４の各先端は、円弧状、好ましくは双曲線形状であるが、比較的容易に加工することができることから、各電極２６−１〜２６−４の各先端は、前記双曲線形上の近似として半円形状であってもよい。これら４個の電極２６−１〜２６−４は、電子ビームＥＢが水平方向に発散するとともに垂直方向で収束するように、各極性が設定される。例えば、電子ビームＥＢが紙面裏側から紙面表側へ入射する場合には、水平方向の位置に配置される電極２６−２および電極２６−４は、＋極（プラス極）に設定されるとともに、垂直方向の位置に配置される電極２６−１および電極２６−３は、−極（マイナス極）に設定される。これら各電極２６−１〜２６−４の各静電界は、例えば、図略の電源により電圧をそれぞれ印加することによって生成される。

なお、４重極レンズ２は、大気中に設置可能な点や放電の問題も生じないことから、磁気４重極レンズが好ましい。

そして、本実施形態のＸ線分析装置Ｄａでは、図１に示すように、複数の４重極レンズ２が、電子ビーム生成部１によって生成された電子ビームＥＢの進行方向に沿って配置される。本実施形態のＸ線分析装置Ｄａでは、２個の第１および第２の４重極レンズ２−１、２−２が用いられている。

Ｘ線ターゲット３は、電子ビームＥＢの進行経路上に配置され、複数の４重極レンズ２を通過して射出された電子ビームＥＢと衝突することによってＸ線を生成する薄膜体または板状体である。Ｘ線ターゲット３は、電子ビームＥＢの衝突によって加熱されるので、Ｘ線ターゲット３は、水冷やヒートパイプ冷却等によって冷却されることが好ましい。

Ｘ線分光結晶４は、Ｘ線ターゲット３によって生成されたＸ線の伝播経路上に配置され、Ｘ線ターゲット３によって生成されたＸ線から所定のエネルギーを持つＸ線を抽出して測定試料ＳＭに照射するものである。Ｘ線分光結晶４は、いわゆるブラッグ反射によって所定のエネルギー（所定の波長）を持つＸ線を回折して反射することによって、所定のエネルギーを持つＸ線を分光して抽出するものである。結晶面の間隔をｄとし、結晶面とＸ線とが成す角をθとし、Ｘ線の波長をλとし、そして、ｎを整数とする場合に、２×ｄ×ｓｉｎθ＝ｎ×λといういわゆるブラッグの条件を満たすＸ線が回折され反射される。

スリット部材６は、Ｘ線を遮断する板状体に略矩形形状のスリット孔を開口した部材である。スリット部材６は、Ｘ線を効率的に遮断するために、比較的原子量の重い金属によって形成され、Ｘ線を遮断することができる適宜な厚さで形成される。スリット部材６は、Ｘ線分光結晶４と測定試料ＳＭとの間であって、Ｘ線分光結晶４によって分光されたＸ線の伝播経路上に配置される。スリット部材６は、Ｘ線ターゲット３によって生成したＸ線がＸ線分析装置Ｄａ内の部材によって回り込んで測定試料ＳＭに照射することを防止し、Ｘ線分光結晶４によって分光されたＸ線をスリット孔を介して測定試料ＳＭに照射させることによって、Ｘ線分光結晶４によって分光された所定のエネルギーを持つＸ線のみを測定試料ＳＭに照射させる。

Ｘ線検出部５は、Ｘ線分光結晶４によって抽出され測定試料ＳＭを透過した透過Ｘ線を検出するものである。Ｘ線検出部５は、例えば、Ｘ線のエネルギーを吸収して蛍光を発するシンチレータを含む薄膜層が受光面上に形成された二次元イメージセンサを備えるフラットパネルディテクタ（ＦＰＤ）や、入射フォトンを光電面で電子に変換し、この電子をマイクロチャネルプレートで倍増し、この倍増された電子群を蛍光体に衝突させて発光させるイメージインテンシファイア部と、イメージインテンシファイア部の出力光を撮像する二次元イメージセンサとを備えるイメージインテンシファイアカメラ等である。

このような電子ビーム生成部１、複数の４重極レンズ２、Ｘ線ターゲット３、Ｘ線分光結晶４、スリット部材６およびＸ線検出部５を備えるＸ線分析装置Ｄａでは、電子銃１１によって生成された電子ビームＥＢは、複数の４重極レンズ２を通過し、Ｘ線ターゲット３に衝突する。Ｘ線ターゲット３では、電子ビームＥＢが衝突するとＸ線が生成される。このＸ線には、特性Ｘ線および制動Ｘ線が含まれる。Ｘ線ターゲット３で生成されたＸ線は、Ｘ線分光結晶４に所定の角度θで入射され、Ｘ線分光結晶４によってブラッグの条件を満たす所定のエネルギーを持つＸ線が回折され反射される。この所定のエネルギーを持つＸ線は、スリット部材６のスリット孔を介して測定試料ＳＭに照射され、そして、測定試料ＳＭを透過した透過Ｘ線がＸ線検出部５によって検出される。この検出結果を参照することによって測定試料ＳＭの分析が行われる。

ここで、測定試料ＳＭがアルミニウム板であって、例えば、マグネシア（酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、アルミナ（酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）、酸化シリコン（ＳｉＯ_２）および酸化カルシウム（ＣａＯ）等の、不純物である介在物を検出する場合には、測定試料ＳＭに照射されるＸ線が持つ前記所定のエネルギーは、アルミニウムおよび介在物に応じて適宜に設定される。一例を挙げると、介在物がアルミナである場合には、前記所定のエネルギーは、１０ｋｅＶ〜２５ｋｅＶの範囲内に含まれることが好ましい。

図３は、板厚０．３ｍｍの場合における、アルミニウム板のＸ線透過率とアルミナを形成したアルムニウム板のＸ線透過率との差を示す図である。図３の横軸は、ｅＶ単位で表すＸ線エネルギーを示し、その縦軸は、％単位で表すＸ線透過率の差を示す。アルミニウム板のＸ線透過率は、厚さ０．３ｍｍのアルミニウム板の場合をシミュレーションした計算結果であり、アルミナを形成したアルミニウム板のＸ線透過率は、厚さ０．２ｍｍのアルミニウム板上に０．１ｍｍのアルミナを形成したものの場合をシミュレーションした計算結果である。

図３に示すように、Ｘ線透過率における両者の差は、Ｘ線エネルギーが増加するに従って、照射されるＸ線のＸ線エネルギーが約７ｋｅＶで現れ、その後、徐々に増大し、Ｘ線エネルギーが約１３ｋｅＶでピークとなり、そして、その後、徐々に減少する。アルミニウム板に混入した介在物を検出するためには、Ｘ線透過率における両者の差が１．５％程度必要である。このため、上述したように、アルミニウム板に混入したアルミナを検出する場合には、前記所定のエネルギーは、１０ｋｅＶ〜２５ｋｅＶの範囲内に含まれることが好ましい。すなわち、Ｘ線のエネルギーが１０ｋｅＶ未満では、優位な両者の差が得られず好ましくなく、Ｘ線のエネルギーが２５ｋｅＶを超えると、コントラストが悪くなって好ましくない。そして、Ｘ線透過率における両者の差が大きいほど、アルミニウム板に混入した介在物の検出に有利であり、前記所定のエネルギーは、１２ｋｅＶ〜１８ｋｅＶの範囲内に含まれることがより好ましく、前記所定のエネルギーは、前記両者の差がピークとなる約１３ｋｅＶであることがさらに好ましい。

そして、介在物がマグネシア（酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化シリコン（ＳｉＯ_２）および酸化カルシウム（ＣａＯ）等である場合には、このような場合における図３に相当するシミュレーションを行うことによって、前記所定のエネルギーは、適宜に設定することができる。また、測定試料ＳＭの板厚が異なる場合でも、同様に、図３に相当するシミュレーションを行うことによって、前記所定のエネルギーは、適宜に設定することができる。

このような所定のエネルギーを持つＸ線は、制動Ｘ線から抽出されてもよいが、一般に、特性Ｘ線の強度は、制動Ｘ線の強度より大きく、検出精度を向上する観点等から、測定試料ＳＭに照射されるＸ線は、より強度の大きい特性Ｘ線を含むことが好ましい。また、上述したようにアルミニウム板に混入したアルミナ等の介在物を検出する場合には、前記所定のエネルギーは、１０ｋｅＶ〜２５ｋｅＶの範囲内に含まれることが好ましいことから、Ｘ線ターゲット３は、このエネルギー範囲内に特性Ｘ線が含まれる材料で形成されることが好ましい。このような材料は、例えば、波長０．８２８８Å、エネルギー１４．９６ｋｅＶに特性Ｘ線を持つイットリウム（Ｙ）、波長０．７８５９６Å、エネルギー１５．７８ｋｅＶに特性Ｘ線を持つジルコニウム（Ｚｒ）、波長０．７４６１８９Å、エネルギー１６．６２ｋｅＶに特性Ｘ線を持つニオブ（Ｎｂ）および波長０．７０９３２８Å、エネルギー１７．４８ｋｅＶに特性Ｘ線を持つモリブデン（Ｍｏ）を挙げることができる。この中でも、融点が高く熱伝導性が大きいことから、モリブデン、ニオブおよびジルコニウムが好ましく、さらにモリブデン、ニオブがより好ましい。図４は、モリブデンのＸ線スペクトルを示す図であり、上記一例が示されている。なお、図４の横軸は、［ｐｍ］単位で表す波長（wavelength）であり、その縦軸は、１秒間あたりのカウント数（count per second）である。

そして、このような特性Ｘ線を抽出するために、好ましくは、Ｘ線分光結晶４は、フッ化リチウム（ＬｉＦ）によって形成された板状体である。図５は、ブラッグ角とフォトンエネルギーとの関係を示す図である。図５の横軸は、［度（ｄｅｇ）］単位で表すブラッグ角（Ｂｒａｇｇ角）を示し、その縦軸は、［ｋｅＶ］単位で表すフォトンエネルギーを示す。図５には、ブラッグ角とフォトンエネルギーとの関係が両対数表示で表示されている。比較的太い実線は、結晶面の方位が（４２０）であるフッ化リチウムの前記関係を示し、比較的太い破線は、結晶面の方位が（２２０）であるフッ化リチウムの前記関係を示し、比較的細い実線は、結晶面の方位が（２２０）であるシリコン（Ｓｉ）の前記関係を示し、比較的太い一点鎖線は、結晶面の方位が（２００）であるフッ化リチウムの前記関係を示し、比較的細い破線は、結晶面の方位が（１１１）であるシリコンの前記関係を示し、そして、比較的細い一点鎖線は、結晶面の方位が（００２）であるマイカの前記関係を示している。ブラッグ角が大きいほど、分光結晶によって所定のエネルギーを持つＸ線を抽出しやすく、図５から分かるように、フッ化リチウムは、好適であり、特に、１０ｋｅＶ〜２５ｋｅＶの範囲内にあるＸ線を抽出する場合には、ブラッグ角が１０度以上となって、より好適である。

なお、結晶面の方位が（４２０）であるフッ化リチウムにおける結晶面の間隔ｄは、２ｄ＝１．８０Åであり、結晶面の方位が（２２０）であるフッ化リチウムにおける結晶面の間隔ｄは、２ｄ＝２．８５Åであり、結晶面の方位が（２００）であるフッ化リチウムにおける結晶面の間隔ｄは、２ｄ＝４．０３Åであり、結晶面の方位が（２２０）であるシリコンにおける結晶面の間隔ｄは、２ｄ＝３．８４Åであり、結晶面の方位が（１１１）であるシリコンにおける結晶面の間隔ｄは、２ｄ＝６．２７Åであり、そして、結晶面の方位が（００２）であるマイカにおける結晶面の間隔ｄは、２ｄ＝１９．９Åである。

そして、本実施形態のＸ線分析装置Ｄａでは、電子ビーム生成部１によって生成された電子ビームＥＢの進行方向に沿って配置された複数の４重極レンズ２は、電子ビームＥＢを互いに同じ第１方向に発散するとともに互いに同じ第２方向に収束するように構成される。

したがって、本実施形態のＸ線分析装置Ｄａでは、電子ビームＥＢがこれら複数の４重極レンズによって第１方向に順次に発散されるので、本実施形態のＸ線分析装置Ｄａは、第１方向に幅の広い電子ビームを生成することができる。そして、この第１方向に幅の広い電子ビームＥＢがＸ線ターゲット３に衝突するので、本実施形態のＸ線分析装置Ｄａは、第１方向に幅の広いＸ線を生成することができる。このため、このような構成のＸ線分析装置Ｄａは、第１方向に幅の広いＸ線を測定試料ＳＭに照射することができるので、１回のＸ線の照射で測定試料のより広い面積を分析することができる。

そして、好ましくは、これら複数の４重極レンズ２において、電子ビームＥＢの進行方向に沿って互いに隣接する２個の４重極レンズ２のうちの相対的に下流側に配置される４重極レンズ２は、相対的に上流側に配置される４重極レンズ２によって電子ビームＥＢが前記第２方向で最も収束する位置より下流側の位置に配置される。一般に、４重極レンズは、運動する荷電粒子を所定の一方向（第１方向）に発散するとともに所定の他方向（第２方向）に収束するものであり、荷電粒子は、前記一方向（第１方向）では、その後、進行に従って広がって行き、前記他方向（第２方向）では、進行に従って、収束した後に発散する。このため、第１方向における電子ビームＥＢの幅をより広げるために上流側の重極レンズ２とＸ線ターゲット３との間隔をより空けると、電子ビームＥＢは、第２方向も広がってしまう。そこで、上記構成のように、上流側の４重極レンズ２によって電子ビームＥＢが第２方向で最も収束する位置より下流側の位置に４重極レンズをさらに配置することによって、このような構成のＸ線分析装置Ｄａでは、電子ビームＥＢは、第１方向では上流側の４重極レンズ２によって所定の第１発散角で広げられた後にさらに下流側の４重極レンズ２によって前記第１発散角よりも大きな第２発散角にさらに広げられる一方、第２方向では上流側の４重極レンズ２によって収束された後に発散される場合でも下流側の４重極レンズ２によって再び収束される。このため、このような構成のＸ線分析装置Ｄａは、第１方向に幅の広くかつ第２方向に幅の狭い電子ビームＥＢを生成することができ、これをＸ線ターゲット３に衝突させることによって、第１方向に幅の広くかつ第２方向に幅の狭いＸ線を生成することができる。したがって、このような構成のＸ線分析装置Ｄａは、第１方向では、１回のＸ線の照射で測定試料ＳＭのより広い面積を分析することができるとともに、第２方向では、分解能を向上させることが可能となる。

特に、Ｘ線ターゲット３に対しては、第２方向の分解能を最も向上させる観点から、下流側の４重極レンズ２によって第２方向で最も収束するように磁気４重極レンズであれば励磁電流、静電４重極レンズであれば印加電圧を調整することが好ましい。この位置にＸ線ターゲット３を配置することによって、Ｘ線分析装置Ｄａは、第１方向に広くかつ第２方向で最も狭いＸ線を生成することができる。すなわち、Ｘ線分析装置Ｄａは、第１方向に広くかつ第２方向で狭い最もＸ線を測定試料ＳＭに照射することができ、第２方向の分解能を最も向上させることが可能となる。

図１に示す例では、Ｘ線分析装置Ｄａは、２個の第１および第２の４重極レンズ２−１、２−２を備えており、第１の４重極レンズ２−１は、電子ビームＥＢを水平方向（Ｘ方向）に発散するとともに垂直方向（Ｙ方向）に収束し、第２の４重極レンズ２−２は、第１の４重極レンズ２−１と同じく、電子ビームＥＢを水平方向（Ｘ方向）に発散するとともに垂直方向（Ｙ方向）に収束する。そして、これら第１および第２の４重極レンズ２−１、２−２において、電子ビームＥＢの進行方向に沿って互いに隣接する２個の４重極レンズ２−１、２−２のうちの相対的に下流側に配置される４重極レンズ２−２は、図１に示すように、相対的に上流側に配置される４重極レンズ２−１によって電子ビームＥＢが垂直方向で最も収束する位置より下流側の位置に配置されている。

図６は、第１実施形態のＸ線分析装置における電子ビームの軌跡の一例を説明するための図である。図６（Ａ）は、水平方向の場合を示し、図６（Ｂ）は、垂直方向の場合を示す。図７は、第１実施形態のＸ線分析装置におけるターゲット上での電流密度分布の一例を示す図である。図７（Ａ）は、水平方向の場合を示し、図７（Ｂ）は、垂直方向の場合を示す。

一具体例のシミュレーション結果として、第１および第２の４重極レンズ２−１、２−２が上述のように配置される場合における電子ビームの軌跡を図６に示し、そして、そのＸ線ターゲット３上での電流密度分布を図７に示す。図６および図７に示す一具体例では、電子ビームＥＢは、第１の４重極レンズ２−１によって第１の４重極レンズ２−１の配置位置から２００ｍｍの位置で垂直方向で最も収束し、相対的に下流側に配置される第２の４重極レンズ２−２は、これよりも２００ｍｍ下流側の位置である、第１の４重極レンズ２−１の配置位置から４００ｍｍ離れた位置に配置され、Ｘ線ターゲット３は、第２の４重極レンズ２−２によって垂直方向で最も収束される位置、この例では第１の４重極レンズ２−１の配置位置から１０００ｍｍ離れた位置に配置される。この一具体例では、電子ビームＥＢは、第１の４重極レンズ２−１に入射され、この第１の４重極レンズ２−１は、電子ビームＥＢを水平方向（Ｘ方向）に発散させるとともに垂直方向（Ｙ方向）で収束させるように作用し、電子ビームＥＢは、この第１の４重極レンズ２−１の作用によってその進行に従って水平方向に発散するとともに垂直方向に収束する。なお、進行方向は、前記Ｘ方向（水平方向）およびＹ方向（垂直方向）に直交するＺ軸方向である。電子ビームＥＢは、前記進行に従って、垂直方向では、最も収束すると、発散する。なお、電子ビームＥＢは、水平方向では、上述したように発散し続けている。この垂直方向および水平方向で発散する電子ビームＥＢは、第２の４重極レンズ２−２に入射される。第２の４重極レンズ２−２の発散方向および収束方向は、第１の４重極レンズ２−１と一致するので、この電子ビームＥＢは、図６に示すように、この第２の４重極レンズ２−２の作用によってその進行に従って水平方向ではその発散角が増大してさらに発散するとともに、垂直方向では再び収束する。そして、電子ビームＥＢは、Ｘ線ターゲット３の位置では、その電流密度が図７に示すように水平方向では略均一に広がり、かつ垂直方向では略集中している。このようにＸ線分析装置Ｄａは、これら第１および第２の４重極レンズ２−１、２−２を備えることによって、水平方向（Ｘ方向）に幅の広い電子ビームＥＢを得ることができる。このため、この水平方向に幅の広い電子ビームＥＢをＸ線ターゲット３に照射することによって、このＸ線分析装置Ｄａは、水平方向に幅の広いＸ線を得ることができる。そして、Ｘ線ターゲット３の位置で、第２の４重極レンズ２−２によって垂直方向で最も収束させることによって、Ｘ線分析装置Ｄａは、水平方向に広くかつ垂直方向で最も狭いＸ線を生成することができ、このようなＸ線を測定試料ＳＭへ照射することができる。

以上、説明したように、本実施形態のＸ線分析装置Ｄａは、１回のＸ線の照射で測定試料ＳＭのより広い面積を分析することができる。

このため、本実施形態のＸ線分析装置Ｄａを、例えばアルミニウム板等の比較的幅の広い中間製品が流れて行く前記中間製品の製造工程中に配置することによって、測定試料ＳＭとして流れて行く前記中間製品の製造工程中で、前記中間製品内の介在物を検出するが可能となる。

次に、別の実施形態について説明する。

（第２実施形態）
図８は、第２実施形態におけるＸ線分析装置の構成を示す図である。第１実施形態におけるＸ線分析装置Ｄａでは、Ｘ線分光結晶４は、平板状であるが、第２実施形態におけるＸ線分析装置Ｄｂでは、この平板状のＸ線分光結晶４に代え、湾曲した板状体のＸ線分光結晶７が用いられる。これによってＸ線分光結晶７が所定のエネルギーを持つＸ線を抽出するとともに、このＸ線を集束させることができる。したがって、このような構成のＸ線分析装置Ｄｂは、平板状のＸ線分光結晶４の場合に比べて、Ｘ線ターゲット３からＸ線分光結晶７を介して測定試料ＳＭに照射されるＸ線の利用効率を向上することができ、第２方向の空間分解能をより向上することができる。

このような第２実施形態におけるＸ線分析装置Ｄｂは、図８に示すように、電子ビーム生成部１と、複数の４重極レンズ２と、Ｘ線ターゲット３と、Ｘ線分光結晶７と、Ｘ線検出部５とを備えて構成される。そして、本実施形態でも、Ｘ線分析装置Ｄｂは、スリット部材６も備えている。第２実施形態のＸ線分析装置Ｄｂにおける、これら電子ビーム生成部１、複数の４重極レンズ２、Ｘ線ターゲット３、Ｘ線検出部５およびスリット部材６は、第１実施形態のＸ線分析装置Ｄａにおける、電子ビーム生成部１、複数の４重極レンズ２、Ｘ線ターゲット３、Ｘ線検出部５およびスリット部材６と同様であるので、その説明を省略する。

Ｘ線分光結晶７は、Ｘ線ターゲット３によって生成されたＸ線の伝播経路上に配置され、Ｘ線ターゲット３によって生成されたＸ線から所定のエネルギーを持つＸ線を抽出するとともに集束して測定試料ＳＭに照射するものである。Ｘ線分光結晶７は、いわゆるＪｏｈａｎｎ（ヨハン）の方法またはＪｏｈａｎｓｓｏｎ（ヨハンソン）の方法に従って湾曲される。Ｊｏｈａｎｎの方法では、Ｘ線分光結晶７は、表面に平行な格子面を持ち、半径２Ｒの円に曲げられる。なお、半径Ｒの円は、Ｒｏｌａｎｄ円（ローランド円）である。このようなＪｏｈａｎｎの方法によるＸ線分光結晶７では、湾曲面上の全ての法線が一点を通り、所定の波長のＸ線は、この法線と（π／２）−θの角を成す入射線および反射線を作り、所定の線幅で集束する。また、Ｊｏｈａｎｓｏｎｎの方法では、上記Ｊｏｈａｎｎの方法に加えて、前記格子面の湾曲半径が２Ｒとされ、結晶表面の半径がＲとされる。このようなＪｏｈａｎｓｏｎｎの方法では、上記Ｊｏｈａｎｎの方法より前記所定の線幅を狭くすることができる。このようなＪｏｈａｎｎの方法およびＪｏｈａｎｓｓｏｎの方法は、例えば、高良和武責任編集、「実験物理学講座２０ Ｘ線回折」、共立出版株式会社、１９８８年７月発行のｐ８２−ｐ８４に開示されている。

このような構成のＸ線分析装置Ｄｂは、湾曲した板状体のＸ線分光結晶７を用いるので、平板状のＸ線分光結晶４の場合に比べて、Ｘ線ターゲット３からＸ線分光結晶７を介して測定試料ＳＭに照射されるＸ線の利用効率を向上することができ、第２方向の空間分解能をより向上することができる。例えば、０．１ｍｍ程度の介在物の分析が可能となる。

なお、上述の第１および第２実施形態では、４重極レンズは、複数の２個であったが、３個以上であってもよく、また、１個であってもよい。このような構成では、電子ビーム生成部１によって生成された電子ビームＥＢは、その進行方向に沿って配置された１つの４重極レンズ２によって第１方向に発散するとともに前記第１方向と異なる第２方向に収束した帯状の電子ビームＥＢとなり、この４重極レンズ２を通過して射出された前記帯状の電子ビームＥＢは、Ｘ線ターゲット３に衝突することによって帯状のＸ線を生成する。従来では、４重極レンズは、第１および第２方向共に収束した電子ビームを生成する目的で通常複数で使用されるが、このような構成では、４重極レンズ２は、１回のＸ線の照射で測定試料のより広い面積を分析するべく、前記帯状の電子ビームＥＢを生成する目的で使用される。

本発明を表現するために、上述において図面を参照しながら実施形態を通して本発明を適切且つ十分に説明したが、当業者であれば上述の実施形態を変更および／または改良することは容易に為し得ることであると認識すべきである。したがって、当業者が実施する変更形態または改良形態が、請求の範囲に記載された請求項の権利範囲を離脱するレベルのものでない限り、当該変更形態または当該改良形態は、当該請求項の権利範囲に包括されると解釈される。

ＳＭ 測定試料
Ｄａ、Ｄｂ Ｘ線分析装置
１ 電子ビーム生成部
２ ４重極レンズ
３ Ｘ線ターゲット
４、７ Ｘ線分光結晶
５ Ｘ線検出部
６ スリット部材

Claims (9)

1. 電子ビームを生成する電子ビーム生成部と、
   前記電子ビーム生成部によって生成された電子ビームの進行方向に沿って配置された１つの４重極レンズと、
   前記４重極レンズを通過して射出された第１方向に発散するとともに前記第１方向と異なる第２方向に収束した帯状の電子ビームと衝突することによって帯状のＸ線を生成するターゲットと、
   前記ターゲットによって生成されたＸ線から所定のエネルギーを持つＸ線を抽出して測定試料に照射する分光結晶と、
   前記分光結晶によって抽出され前記測定試料を透過した透過Ｘ線を検出するＸ線検出部とを備えること
   を特徴とするＸ線分析装置。
2. 電子ビームを生成する電子ビーム生成部と、
   前記電子ビーム生成部によって生成された電子ビームの進行方向に沿って配置された複数の４重極レンズと、
   前記複数の４重極レンズを通過して射出された電子ビームと衝突することによってＸ線を生成するターゲットと、
   前記ターゲットによって生成されたＸ線から所定のエネルギーを持つＸ線を抽出して測定試料に照射する分光結晶と、
   前記分光結晶によって抽出され前記測定試料を透過した透過Ｘ線を検出するＸ線検出部とを備え、
   前記複数の４重極レンズは、前記電子ビームを互いに同じ第１方向に発散するとともに互いに同じ第２方向に収束すること
   を特徴とするＸ線分析装置。
3. 前記複数の４重極レンズにおいて、前記電子ビームの進行方向に沿って互いに隣接する２個の４重極レンズのうちの相対的に下流側に配置される４重極レンズは、相対的に上流側に配置される４重極レンズによって前記電子ビームが前記第２方向で最も収束する位置より下流側の位置に配置されること
   を特徴とする請求項２に記載のＸ線分析装置。
4. 前記ターゲットは、モリブデン、ニオブおよびジルコニウムのうちのいずれか１つによって形成されていること
   を特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載のＸ線分析装置。
5. 前記分光結晶は、フッ化リチウムによって形成された板状体であること
   を特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれか１項に記載のＸ線分析装置。
6. 前記分光結晶は、湾曲した板状体であること
   を特徴とする請求項５に記載のＸ線分析装置。
7. 前記測定試料は、アルミニウム板であり、
   前記所定のエネルギーは、１０ｋｅＶ〜２５ｋｅＶの範囲内に含まれること
   を特徴とする請求項１ないし請求項６のいずれか１項に記載のＸ線分析装置。
8. 電子ビームを生成する電子ビーム生成工程と、
   前記電子ビーム生成工程によって生成された電子ビームを、前記電子ビームの進行方向に沿って配置された１つの４重極レンズに通過させる４重極レンズ通過工程と、
   前記４重極レンズを通過して射出された第１方向に発散するとともに前記第１方向と異なる第２方向に収束した帯状の電子ビームをターゲットに衝突させることによって帯状のＸ線を生成するＸ線生成工程と、
   前記ターゲットによって生成されたＸ線から所定のエネルギーを持つＸ線を分光結晶によって抽出して測定試料に照射する分光照射工程と、
   前記分光結晶によって抽出され前記測定試料を透過した透過Ｘ線を検出するＸ線検出工程とを備えること
   を特徴とするＸ線分析方法。
9. 電子ビームを生成する電子ビーム生成工程と、
   前記電子ビーム生成工程によって生成された電子ビームを、前記電子ビームの進行方向に沿って配置された複数の４重極レンズに通過させる４重極レンズ通過工程と、
   前記複数の４重極レンズを通過して射出された電子ビームをターゲットに衝突させることによってＸ線を生成するＸ線生成工程と、
   前記ターゲットによって生成されたＸ線から所定のエネルギーを持つＸ線を分光結晶によって抽出して測定試料に照射する分光照射工程と、
   前記分光結晶によって抽出され前記測定試料を透過した透過Ｘ線を検出するＸ線検出工程とを備え、
   前記４重極レンズ通過工程は、前記複数の４重極レンズのそれぞれによって前記電子ビームを互いに同じ第１方向に発散させるとともに互いに同じ第２方向に収束させること
   を特徴とするＸ線分析方法。