JP2012144584A - 木酢液及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ベンツピレンの含有量が20ppt以下である木酢液。ベンツピレンの含有量が1ppt以下である請求項1記載の木酢液。
スラリー状にしたオクタデシル基結合型シリカをオープンカラムに充填し、その後、精製前の木酢液を前記カラムに通液することを特徴とする精製液体組成物の製造方法。
【選択図】なし
Description
より詳細には、例えば竹酢液中に微量に含まれるとされる、発がん性物質の一つである3、4-Benz[a]pyrene (以下、ベンツピレン)を効率的に除去することを目的とし、市販品竹酢液中のベンツピレン濃度を明らかにするとともに、簡便手法による除去した竹酢液などの液体組成物及びその製造方法に関する。
、アルコール類、カルボニル化合物、あるいはフェノール類やフラン類といった芳香族化合物などが含まれる。
竹酢液とは竹(炭)を高温で処理する際に得られる生成物で、90%程度の水成分を含む溶液中には、多種の有機酸、ポリフェノール、アルコール類を含んでおり、抗菌作用等を目的として広く市販化されている。しかしながら、製造過程で生じるタール成分中には上記ベンツピレンを含む多環芳香族の含有が示唆されている。
その一方で、市販品竹酢液には依然としてベンツピレンを含む可能性が否定できない。
請求項2に係る発明は、ベンツピレンの含有量が1ppt以下である請求項1記載の木酢液である。
請求項3に係る発明は、木酢液は、竹酢液である請求項1又は2記載の木酢液である。
請求項4に係る発明は、オクタデシル基結合型シリカゲルを吸着剤としてベンツピレンを含有する精製前の木酢液を処理することを特徴とすると精製木酢液の製造方法である。
請求項5に係る発明は、スラリー状にしたオクタデシル基結合型シリカをオープンカラムに充填し、その後、精製前の木酢液を前記カラムに通液することを特徴とする精製木酢液の製造方法である。
請求項6に係る発明は、オクタデシル基結合型シリカは表面が親水化されていることを特徴とする請求項5記載の精製木酢液の製造方法である。
本発明によれば、発がんのリスクがない木酢液を提供することができる。
本形態においては木酢液の例として竹酢液を用いた。
・竹酢液中のベンツピレン濃度測定
・シリカ系吸着剤による竹酢液中のベンツピレン除去法開発
・上記手法によるベンツピレン未含有サンプルの作製
・他成分分析結果
・竹酢液中のベンツピレン濃度測定
多環芳香族の定量分析手法としては、液体クロマトグラフィー、ガスクロマトグラフィー等のクロマトグラフィー的手法を用いることが有効である。これまでに報告されている、食品中の多環芳香族類の定量分析では、主として液体クロマトグラフィーと蛍光検出器を組み合わせたシステムが用いられている[非特許文献2-5]。液体クロマトグラフィーとは図2に示す装置で構成されており、分析カラム内で分離された各溶質は各種検出器で検出され、電気信号に変換することで、クロマトグラムと呼ばれる分離チャートを得る。この際、クロマトグラム中の各ピーク面積は検出された溶質の濃度に依存しており、その面積値を測定することで、目的の溶質の濃度を知ることができる。
分析装置
: Agilent 1100、Agilent 1046A、20mL loop injector. The
分析条件
: カラム-C18 column (4.6 mm x 260 mm)、温度-30℃、移動相-流速:0.8mL/min、0-12 minアセトニトリル 85-95% ;12-26 minアセトニトリル95%)。
分析装置
送液ポンプ:LC-20AD (島津製作所)
オートサンプラー:SIL-20A/20AC (島津製作所)
カラムオーブン:CTO-20A/20AC(島津製作所)
検出器:RF-20A (島津製作所)
分析条件
分析カラム:VP-ODS(150mmx4.6mmi.d.)
移動相:アセトニトリル/10mMリン酸緩衝液=8/2
流速:0.8 mL/min, Isocratic mode
評価温度:40℃
検出:蛍光検出、励起波長-295nm、蛍光波長-403nm
1.市販竹酢液サンプル1を0.45μmの細孔を有するメンブランフィルターによりろ過(目では確認できない不溶成分を除去するため)
2. ODSシリカカートリッジ(Waters社製、Sep-Pak C18) をメタノール、水を用いてコンディショニング(オクタデシル基を活性化させて、疎水性物質の吸着を促すため)
3. ろ過済み市販竹酢液サンプル1を10mL、ODSシリカカートリッジに通液し、その通過液を回収
4. 処理済みサンプルを上記液体クロマトグラフィー−蛍光検出により分析し、ベンツピレンの有無を確認
図6には、ODSシリカカートリッジによる精製前後でのクロマトグラムを示した。図6に示すとおり、ODSシリカカートリッジにより処理されたサンプルでは、ベンツピレンのピークが格段に小さくなっていることが確認できる。このクロマトグラムからは、ベンツピレン濃度が1ppt程度にまで除去されていることが確認できた。
これらの結果から、ODSシリカでのベンツピレン完全除去の可能性が見出されたため、続いて、簡易処理法としての検討を行うとともに、数種の市販竹酢液を用いた更なる検討を続けた。
1.市販竹酢液サンプル中のベンツピレン濃度測定
前項の評価結果より、依頼者から試供された竹酢液中に微量ではあるがベンツピレンの存在が確認された。また、ODSシリカを充てんしたカートリッジ、カラム精製の結果からは、同吸着剤での処理により、ベンツピレンを完全に除去できる可能性が示された。そこで、本項では市販竹酢液中の簡便なベンツピレン除去技術を確立することを目的とし、ODSシリカ吸着剤を用いて、多量竹酢液の処理を行い、その効果を確認した。
試料
市販竹酢液サンプル2
市販竹酢液サンプル3
市販竹酢液サンプル4
市販竹酢液サンプル5(サンプル4の蒸留精製品として市販)
(i)バッチ吸着法による除去法検討
前項において、ODSシリカの処理により、竹酢液中のベンツピレンの除去の可能性が見出された。そこで、同吸着剤での簡易処理法を検討するべく、バッチ吸着によるベンツピレン除去を試みた。
試薬
・アセトニトリル(和光純薬工業)
・メタノール(和光純薬工業)
・純水(Milli-Q 純水製造装置)
・ODSシリカ(Cosmosil 140C18-0PN、ナカライテスク)
※評価に用いたODSシリカは平均粒径が140μmである。
このODS表面は親水性となっている。このODSシリカはオープンカラムにて使用できる。
操作
各竹酢液サンプルを0.45μmの細孔を持つメンブランフィルターを用いてろ過(不溶成分を除去するため)
↓
それぞれのろ過済みサンプル各50mL量り、ビーカーに移した
↓
各サンプル中に、上記ODSシリカ(乾燥状態) 5 g、10 g、20 gを分散させた。
この際、
ODSシリカのコンディショニング効果確認のため、10g添加分について、別途メタノール/水でコンディショニングした比較サンプルも作製した。
↓
上記ODSシリカ分散液をかくはん器を用いて、回転数200rpm、室温で12時間撹拌した。
撹拌後のサンプルはろ過によりODSシリカを取り除いた。さらに、得られた精製液中のベンツピレンを定量した。
上記検討の結果、ODSシリカによる吸着処理により、竹酢液中のベンツピレン除去の可能性が見出された。しかしながら、単純なバッチ吸着処理では、目的とする完全除去に対しては除去効果が十分ではなく、別手法での検討が必要となった。そこで、通常大量の溶液を処理する手法として用いられる、カラムクロマトグラフィー法により、処理を試みた。
操作
30%アセトニトリル水溶液、100mL中にODSシリカ20gを分散させスラリーとした。
↓
脱脂綿、海砂を一端に充てんした内径25mmのガラスカラムに、上記スラリーを充てんした。
↓
コンディショニングとして、メタノール、水を各100mL通液し、ODSシリカを活性化した。
↓
市販竹酢液サンプルを各100mL通液し、通過液を回収した。
↓
回収液中のベンツピレン濃度を測定するため、液体クロマトグラフィー−蛍光検出により、各回収液を分析した。
上記の通り、竹酢液中のベンツピレン除去法として、ODSシリカによる固相処理が有効であることが確認された。また、ベンツピレンに関しては、当初の目標である1ppt以下(検出限界以下)までの精製が達成された。
分析条件
GC-MS装置 : Agilent 5973
Vent-free GC/MS adaptor使用
キャピラリーカラム : UA5-15M-0.25F (5%polydiphenylsiloxane)
(15m、 0.25mmi.d.、0.25micron)
サンプル注入量
: 1μL
インジェクター
: Split/split less injector-300℃、split
ratio: 1/30
GC/MS interface : 300℃
MSイオン源 : 250℃
試料
市販竹酢液サンプル2(未精製)
市販竹酢液サンプル3(未精製)
市販竹酢液サンプル4(未精製)
市販竹酢液サンプル5(未精製) (サンプル4の蒸留精製品として市販)
ODSシリカ精製サンプル(市販竹酢液サンプル5を使用)
Claims (6)
- ベンツピレンの含有量が20ppt以下である木酢液。
- ベンツピレンの含有量が1ppt以下である請求項1記載の木酢液。
- 木酢液は、竹酢液である請求項1又は2記載の木酢液。
- オクタデシル基結合型シリカゲルを吸着剤としてベンツピレンを含有する精製前の木酢液を処理することを特徴とすると精製木酢液の製造方法。
- スラリー状にしたオクタデシル基結合型シリカをオープンカラムに充填し、その後、精製前の木酢液を前記カラムに通液することを特徴とする精製木酢液の製造方法。
- オクタデシル基結合型シリカは表面が親水化されていることを特徴とする請求項5記載の精製木酢液の製造方法。
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JP2011157350A (ja) * | 2010-01-06 | 2011-08-18 | Yasuhiro Takano | 液状組成物 |
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