JP2012117116A - Agent for removing scale from welded portion of stainless steel and method for removing scale - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ステンレス鋼溶接部のスケール除去剤とスケールの除去方法に関する。 The present invention relates to a scale remover and a scale removal method for a stainless steel weld.
ステンレス鋼とは、クロムやニッケルを含んだ合金鋼のことであり、少量含有されているクロムが表面に不動態皮膜を形成するため錆びにくいという特徴をもつ。このため、ステンレス鋼は、耐食性に優れる衛生的な材料として、食品製造設備や厨房器具などの工業分野だけでなく、家庭分野でも広く利用されている。 Stainless steel is an alloy steel containing chromium and nickel, and has a feature that chrome contained in a small amount forms a passive film on the surface and is not easily rusted. For this reason, stainless steel is widely used not only in industrial fields such as food production facilities and kitchen utensils, but also in the household field as a sanitary material with excellent corrosion resistance.
ステンレス鋼は、接合が難しく、一般には溶接にて接合される。しかしながら、ステンレス鋼は融点が高いため、溶接するためには、かなりの高温を要する。そのため、溶接部位が酸化、変色する。この変色はスケールと呼ばれる。このスケールは、直接人体や環境などに影響を及ぼすことはないが、美観が大きく低下してしまう。そこで、スケール除去剤によりスケールが除去されている。 Stainless steel is difficult to join and is generally joined by welding. However, since stainless steel has a high melting point, a considerably high temperature is required for welding. Therefore, the welded part is oxidized and discolored. This discoloration is called scale. This scale does not directly affect the human body or environment, but the aesthetics are greatly reduced. Therefore, the scale is removed by the scale remover.
ステンレス鋼は、錆びないことが特徴であることから、スケールを除去することは非常に難しい。そこで、従来、フッ化水素酸と硝酸の混合溶液を主としたスケール除去剤が使用されている。その理由は、フッ化水素酸と硝酸の混合溶液は、酸に耐食性の強い物質も溶解させることができ、優れたスケールの除去能力を有するからである。 Since stainless steel is characterized by not rusting, it is very difficult to remove the scale. Therefore, conventionally, a scale remover mainly composed of a mixed solution of hydrofluoric acid and nitric acid has been used. The reason is that the mixed solution of hydrofluoric acid and nitric acid can dissolve a substance having high corrosion resistance in the acid and has an excellent scale removing ability.
フッ化水素酸と硝酸の混合溶液は、特許文献１に開示されているように改良が行われつつ、現在も使用されている。なお、混合溶液中、一般的には、フッ化水素酸は３％から２０％程度、硝酸は１０％から５０％程度が含まれている。しかし、フッ化水素酸は毒性が非常に高く、作業環境上、フッ化水素酸の使用は好ましくない。 A mixed solution of hydrofluoric acid and nitric acid is being used as it is improved as disclosed in Patent Document 1. The mixed solution generally contains about 3% to 20% hydrofluoric acid and about 10% to 50% nitric acid. However, hydrofluoric acid is very toxic and it is not preferable to use hydrofluoric acid in the working environment.
一方、フッ化水素酸を全く使用していないスケール除去剤も特許文献２に開示されている。しかし、このスケール除去剤を用いた場合には、高いスケール除去効果が得られず、スケールを除去することにより金属光沢が失われてしまうという問題があった。 On the other hand, Patent Document 2 discloses a scale remover that does not use hydrofluoric acid at all. However, when this scale remover is used, a high scale removal effect cannot be obtained, and there is a problem that the metallic luster is lost by removing the scale.
そこで本発明では上記問題点に鑑み、フッ素酸を使用せずに、高いスケール除去効果が得られる、新規のステンレス鋼溶接部のスケール除去剤とスケールの除去方法を提供することをその目的とする。 Therefore, in view of the above problems, the present invention has an object to provide a novel scale remover for a stainless steel weld zone and a method for removing a scale, which can obtain a high scale removal effect without using fluoric acid. .
上記課題を達成するため鋭意検討した結果、硝酸、クエン酸、キレート剤、及び界面活性剤を含む水溶液にステンレス鋼溶接部を浸漬することにより、スケールが除去されることを見出し、本発明を完成させた。 As a result of diligent studies to achieve the above-mentioned problems, it was found that the scale was removed by immersing the stainless steel weld in an aqueous solution containing nitric acid, citric acid, a chelating agent, and a surfactant, and the present invention was completed. I let you.
すなわち、本発明のステンレス鋼溶接部のスケール除去剤は、硝酸、キレート剤、クエン酸、及び界面活性剤を含む水溶液であることを特徴とする。 That is, the scale remover for a stainless steel weld of the present invention is an aqueous solution containing nitric acid, a chelating agent, citric acid, and a surfactant.
また、キレート剤がキトサンであることを特徴とする。 The chelating agent is chitosan.
また、界面活性剤が両性界面活性剤又は陽イオン界面活性剤であることを特徴とする。 Further, the surfactant is an amphoteric surfactant or a cationic surfactant.
また、３．５〜１０質量％の硝酸、１０〜２０質量％のクエン酸、０．６〜１．７質量％のキトサン、及び３．０〜１０質量％の両性界面活性剤を含む水溶液であることを特徴とする。 Also, an aqueous solution containing 3.5 to 10% by mass nitric acid, 10 to 20% by mass citric acid, 0.6 to 1.7% by mass chitosan, and 3.0 to 10% by mass amphoteric surfactant. It is characterized by being.
本発明のステンレス鋼溶接部のスケール除去方法は、本発明のステンレス鋼溶接部のスケール除去剤にステンレス鋼溶接部を浸漬し、４０〜８０℃に加温することを特徴とする。 The method for removing the scale of the stainless steel weld of the present invention is characterized in that the stainless steel weld is immersed in the scale remover of the stainless steel weld of the present invention and heated to 40 to 80 ° C.
また、浸漬時間が１０〜２００分であることを特徴とする。 Moreover, the immersion time is 10 to 200 minutes.
本発明によれば、フッ素酸を使用せずに、高いスケール除去効果で、ステンレス鋼溶接部のスケールを除去することができる。 According to the present invention, the scale of the stainless steel weld can be removed with a high scale removing effect without using fluorine acid.
本発明のステンレス鋼溶接部のスケール除去剤は、硝酸、クエン酸、キレート剤、及び界面活性剤を含む水溶液である。なお、これらのほかに、着色料、アルコール、アルコール系添加物、有機酸、無機弱酸、無機塩、特に硝酸塩などが含まれていてもよい。また、キレート剤、界面活性剤は、複数の種類のものが含まれていてもよい。 The scale remover for the stainless steel weld of the present invention is an aqueous solution containing nitric acid, citric acid, a chelating agent, and a surfactant. In addition to these, a colorant, alcohol, an alcohol-based additive, an organic acid, a weak inorganic acid, an inorganic salt, particularly a nitrate may be included. Further, a plurality of types of chelating agents and surfactants may be included.
本発明のスケール除去剤に含まれる硝酸の濃度については、２質量％未満ではスケールが除去されず、２質量％以上４質量％未満では一部のスケールが除去されずに残り、４質量％以上のときにスケールが十分に除去される。一方、必要以上に濃度を高くしてもスケールの除去効果は変わらず、また、必要以上に濃度を高くすると環境負荷が増加する。したがって、硝酸の濃度は、３．５〜１０質量％とするのが好ましく、特に４〜６質量％とするのが好ましい。 With respect to the concentration of nitric acid contained in the scale remover of the present invention, the scale is not removed if it is less than 2% by mass, and some scales remain without being removed if it is 2% by mass or more and less than 4% by mass, and 4% by mass or more. At this time, the scale is sufficiently removed. On the other hand, even if the concentration is increased more than necessary, the scale removal effect does not change, and when the concentration is increased more than necessary, the environmental load increases. Therefore, the concentration of nitric acid is preferably 3.5 to 10% by mass, particularly 4 to 6% by mass.
本発明のスケール除去剤に含まれるクエン酸の濃度については、７質量％以上であればスケールの除去効果は十分である。しかし、１０質量％未満ではスケールがあった部位とスケールがなかった部位の間でステンレス鋼の色に差が出てしまい、一方、２０質量％を超えるとスケールの除去効果が低下する。したがって、クエン酸の濃度は、１０〜２０質量％とするのが好ましい。 If the concentration of citric acid contained in the scale remover of the present invention is 7% by mass or more, the effect of removing the scale is sufficient. However, if the amount is less than 10% by mass, a difference in the color of the stainless steel occurs between the site where the scale is present and the region where the scale is not present. On the other hand, if the amount exceeds 20% by mass, the effect of removing the scale decreases. Accordingly, the concentration of citric acid is preferably 10 to 20% by mass.
本発明のスケール除去剤において、キレート剤は、ステンレス鋼から除去されたスケールがステンレス鋼に再付着することを防止するために添加される。ＥＤＴＡ（エチレンジアミン四酢酸、ethylenediaminetetraacetic acid）などの種々の公知のキレート剤を使用することができるが、低コストで環境負荷が小さいことから、キトサンが好適に用いられる。また、キトサンの中でも、中粘度（２００〜６００ｍＰａ・ｓ）のキトサンが特に好適に用いられる。キレート剤としてキトサンを用いた場合、本発明のスケール除去剤に含まれるキトサンの濃度については、０．６質量％未満、及び１．７質量％超ではスケールがあった部位とスケールがなかった部位の間でステンレス鋼の色に差が出てしまう。また、１．７質量％超では粘度が高くなり、スケール除去剤の流動性に問題を生じる可能性がある。したがって、キトサンの濃度は、０．６〜１．７質量％とするのが好ましい。 In the scale remover of the present invention, a chelating agent is added to prevent the scale removed from the stainless steel from reattaching to the stainless steel. Various known chelating agents such as EDTA (ethylenediaminetetraacetic acid) can be used, but chitosan is preferably used because of low cost and low environmental burden. Of chitosan, chitosan having medium viscosity (200 to 600 mPa · s) is particularly preferably used. When chitosan is used as the chelating agent, the concentration of chitosan contained in the scale remover of the present invention is less than 0.6% by mass, and more than 1.7% by mass, the site where scale was present and the site where scale was absent There will be a difference in the color of the stainless steel. On the other hand, if it exceeds 1.7% by mass, the viscosity increases, which may cause a problem in the fluidity of the scale remover. Therefore, the concentration of chitosan is preferably 0.6 to 1.7% by mass.
本発明のスケール除去剤において、界面活性剤としては、種々の公知のものを使用することができるが、スケール除去剤のスケールの除去効果の点から、両性界面活性剤又は陽イオン性界面活性剤が好適に用いられる。両性界面活性剤としては、例えば、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタインが主成分であるアンヒトール２０ＢＳ（花王株式会社製）、陽イオン性界面活性剤としては、例えば、ラウリルトリメチルアンモニウムクロライドを主成分とするコータミン２４Ｐ（花王株式会社製）が好適に用いられる。界面活性剤として両性界面活性剤であるアンヒトール２０ＢＳを用いた場合、本発明のスケール除去剤に含まれる両性界面活性剤の濃度については、３．０質量％未満では界面活性剤添加によるスケールの除去効果が見られず、１０質量％を超えるとスケールの除去効果が大きく低下する。したがって、両性界面活性剤の濃度は、３．０〜１０質量％とするのが好ましい。 In the scale removing agent of the present invention, various known surfactants can be used as the surfactant. From the viewpoint of the scale removing effect of the scale removing agent, the amphoteric surfactant or the cationic surfactant is used. Are preferably used. As an amphoteric surfactant, for example, Amphital 20BS (manufactured by Kao Corporation) whose main component is lauryldimethylaminoacetic acid betaine, and as a cationic surfactant, for example, Cotamine 24P whose main component is lauryltrimethylammonium chloride. (Kao Corporation) is preferably used. When Amphithol 20BS, which is an amphoteric surfactant, is used as the surfactant, the concentration of the amphoteric surfactant contained in the scale remover of the present invention is less than 3.0% by mass to remove scale by adding the surfactant. No effect is seen, and if it exceeds 10% by mass, the scale removal effect is greatly reduced. Therefore, the concentration of the amphoteric surfactant is preferably 3.0 to 10% by mass.
本発明のスケール除去剤において、水としては純水が好ましいが、水道水や工業用水も使用可能である。 In the scale remover of the present invention, pure water is preferred as water, but tap water and industrial water can also be used.
本発明のステンレス鋼溶接部のスケール除去方法は、本発明のステンレス鋼溶接部のスケール除去剤にステンレス鋼溶接部を浸漬し、４０〜８０℃に加温する。本発明のスケール除去剤は、室温でも使用可能であるが、加温を行うことにより、反応速度を速めてスケール除去に要する時間を短縮することができる。なお、加温の効果が見られるのは４０℃以上のときであり、４０℃未満のときは加温の効果はほとんど認められない。一方、８０℃を超えて加温すると、突沸のおそれがある。 In the method for removing the scale of the stainless steel weld of the present invention, the stainless steel weld is immersed in the scale remover for the stainless steel weld of the present invention and heated to 40 to 80 ° C. The descaling agent of the present invention can be used even at room temperature, but by heating, the reaction rate can be increased and the time required for descaling can be shortened. In addition, the effect of a heating is seen when it is 40 degreeC or more, and when it is less than 40 degreeC, the effect of a heating is hardly recognized. On the other hand, if heating exceeds 80 ° C., bumping may occur.
本発明のステンレス鋼溶接部のスケール除去方法において、ステンレス鋼溶接部の浸漬時間は、１０〜２００分である。４０〜８０℃に加温してスケール除去をした場合、浸漬時間が２００分を超えるとステンレス鋼の溶解が進み、強度が弱くなるとともに、熱酸化に伴う黒錆が発生する。一方、浸漬時間が１０分未満の場合、スケール除去が十分に行えない。 In the method for removing a scale of a stainless steel weld according to the present invention, the immersion time of the stainless steel weld is 10 to 200 minutes. When the scale is removed by heating to 40 to 80 ° C., when the immersion time exceeds 200 minutes, the dissolution of the stainless steel proceeds, the strength becomes weak, and black rust is generated due to thermal oxidation. On the other hand, when the immersion time is less than 10 minutes, the scale cannot be removed sufficiently.
以下、本発明のステンレス鋼溶接部のスケール除去剤とスケールの除去方法の実施例について説明する。 Hereinafter, examples of the scale remover and the scale removal method for the stainless steel weld of the present invention will be described.
純水に工業用クエン酸（磐田化学製）を１４質量％、硝酸を５質量％、工業用キトサン（ダイキトサンＭ、大日精化製）を１．１質量％、両性界面活性剤（アンヒトール２０ＢＳ、花王製）を３．７質量％となるように添加して、本実施例のスケール除去剤を調製した。また、２枚のステンレス鋼（ＳＵＳ３０４、厚さ５ｍｍ、縦３ｃｍ、横５ｃｍ）の板をアーク溶接し、これを試験片とした。そして、試験片を６０℃に加温したスケール除去剤２００ｍＬ中に６０分間浸漬した。その後、水で十分に洗浄した。 14% by mass of industrial citric acid (made by Iwata Chemical), 5% by mass of nitric acid, 1.1% by mass of industrial chitosan (Daichitosan M, manufactured by Dainichi Seika), and amphoteric surfactant (Amphithol 20BS) , Manufactured by Kao) was added to 3.7% by mass to prepare a scale remover of this example. Further, two stainless steel plates (SUS304, thickness 5 mm, length 3 cm, width 5 cm) were arc-welded and used as test pieces. And the test piece was immersed for 60 minutes in 200 mL of scale removal agents heated at 60 degreeC. Thereafter, it was thoroughly washed with water.
また、比較のため、フッ化水素酸５質量％、硝酸４８質量％を含む従来のスケール除去剤に、上記と同様に作製した試験片を室温で６０分間浸漬した。 For comparison, a test piece prepared in the same manner as described above was immersed in a conventional scale remover containing 5% by mass of hydrofluoric acid and 48% by mass of nitric acid at room temperature for 60 minutes.
その結果、目視において、本実施例のスケール除去剤を用いた場合において、従来のスケール除去剤を用いた場合と同等のスケールの除去効果があることが確認された。 As a result, it was confirmed by visual observation that when the scale remover of this example was used, there was a scale removal effect equivalent to the case where the conventional scale remover was used.
また、本実施例のスケール除去剤を用いてスケールを除去する前後の試験片の表面を、ＥＳＣＡ（Electron Spectroscopy for Chemical Analysis）法にて測定した結果を図１、２に示す。なお、これらの図は、試験片の表面から深さ方向の組成の分布を示している。スケールを除去する前は、図１に示すように、試験片の表面には酸化層が見られた。一方、スケールを除去した後は、図２に示すように、試験片の表面の酸化層が完全に除去されていた。 Moreover, the result of having measured the surface of the test piece before and behind removing a scale using the scale remover of a present Example by ESCA (Electron Spectroscopy for Chemical Analysis) method is shown in FIG. These drawings show the composition distribution in the depth direction from the surface of the test piece. Before removing the scale, an oxide layer was observed on the surface of the test piece as shown in FIG. On the other hand, after the scale was removed, the oxide layer on the surface of the test piece was completely removed as shown in FIG.
また、試験片をＸ線回折法にて測定したところ、スケールを除去する前には酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）のピークが存在したが、スケールを除去した後には酸化鉄のピークは消失していた。 Moreover, when the test piece was measured by the X-ray diffraction method, a peak of iron oxide (Fe 2 O 3 ) existed before the scale was removed, but the iron oxide peak disappeared after the scale was removed. It was.
試験片を実施例１のスケール除去剤に室温（２０℃）で８時間浸漬した。その結果は、実施例１と同じであった。 The test piece was immersed in the scale remover of Example 1 at room temperature (20 ° C.) for 8 hours. The result was the same as in Example 1.
スケール除去剤中の硝酸の濃度がスケールの除去効果に及ぼす影響について検討した。なお、試験片は実施例１で作製したものと同じものを用いた。 The effect of the concentration of nitric acid in the scale remover on the scale removal effect was investigated. In addition, the same test piece as what was produced in Example 1 was used.
表１に示す配合比にて、純水に工業用クエン酸（磐田化学製）、硝酸、工業用キトサン（ダイキトサンＭ、大日精化製）、両性界面活性剤（アンヒトール２０ＢＳ、花王製）を添加して、スケール除去剤をそれぞれ調製した。そして、それぞれのスケール除去剤について、スケールの除去効果を検討した。 In the mixing ratio shown in Table 1, industrial citric acid (made by Iwata Chemical), nitric acid, industrial chitosan (Daichitosan M, manufactured by Dainichi Seika), amphoteric surfactant (Amphithol 20BS, manufactured by Kao) are added to pure water. Each was prepared with a scale remover. And the removal effect of the scale was examined about each scale remover.
試験片を６０℃に加温したスケール除去剤２００ｍＬ中に６０分間浸漬した。その後、水で十分に洗浄した。そして、スケール部の評価を行った。 The test piece was immersed for 60 minutes in 200 mL of a scale remover heated to 60 ° C. Thereafter, it was thoroughly washed with water. And the scale part was evaluated.
スケール部の評価には、可視領域における分光式色差計(日本電色 ＮＦ３３３)を用い、溶接部分の表面反射率を８ｍｍ径のプローブを用いて測定し、目標値（電解研磨後の試験片の反射率）と比較することで、スケール除去効果を評価した。また、スケール除去効果を数値で示すために、除去率を算出した。算出式には（１）式を用いた。なお、表面反射率の測定は、それぞれの試験片について４点測定し、そのときの測定範囲は、可視光領域である４００〜７００ｎｍとした。 For the evaluation of the scale part, a spectroscopic color difference meter (Nippon Denshoku NF333) in the visible region was used, and the surface reflectance of the welded part was measured using an 8 mm diameter probe, and the target value (of the test piece after electropolishing was measured). The scale removal effect was evaluated by comparing with (reflectance). Moreover, the removal rate was calculated in order to show the scale removal effect by a numerical value. Formula (1) was used as the calculation formula. In addition, the measurement of surface reflectance measured 4 points | pieces about each test piece, and the measurement range at that time was 400-700 nm which is a visible light area | region.
浸漬処理後の試験片の写真を図３に、それらのスケール部の表面反射率を図４に示す。 A photograph of the test piece after the immersion treatment is shown in FIG. 3, and the surface reflectance of those scale portions is shown in FIG.
図３より、硝酸濃度の上昇に伴ってスケール除去効果が向上していることが確認された。また、硝酸濃度０質量％、１質量％のときはスケール除去能力が不十分であり、３．５質量％のときに一部のスケールが除去されていることが確認された。さらに、硝酸濃度が５質量％、１０質量％のときは十分なスケール除去効果があることが分かった。 From FIG. 3, it was confirmed that the scale removal effect was improved as the nitric acid concentration increased. Further, it was confirmed that the scale removing ability was insufficient when the nitric acid concentration was 0% by mass and 1% by mass, and part of the scale was removed when the nitric acid concentration was 3.5% by mass. Furthermore, it has been found that when the nitric acid concentration is 5 mass% or 10 mass%, there is a sufficient scale removal effect.
また、図４より、スケール部の表面反射率は硝酸濃度の上昇に伴って高くなり、硝酸濃度５質量％、１０質量％のときに目標値を上回った。測定した表面反射率より算出したスケール除去率は、硝酸濃度が低いものから順に３９％、５５％、８６％、１０３％、１１０％となった。 Further, as shown in FIG. 4, the surface reflectance of the scale portion increased with increasing nitric acid concentration, and exceeded the target value when the nitric acid concentration was 5 mass% and 10 mass%. The scale removal rates calculated from the measured surface reflectances were 39%, 55%, 86%, 103%, and 110% in descending order of the nitric acid concentration.
以上の結果より、硝酸濃度３．５質量％のときのスケール除去効果はやや低いものの、硝酸濃度５質量％、１０質量％のときのスケール除去効果はほぼ同等であった。また、環境負荷を考慮すると、硝酸濃度は可能な限り低いことが望ましい。したがって、硝酸の濃度は、３．５〜１０質量％とするのが好ましく、特に４〜６質量％とするのが好ましいことがわかった。 From the above results, the scale removal effect when the nitric acid concentration was 3.5% by mass was somewhat low, but the scale removal effect when the nitric acid concentration was 5% by mass and 10% by mass was almost the same. In consideration of environmental load, the nitric acid concentration is preferably as low as possible. Therefore, it was found that the concentration of nitric acid is preferably 3.5 to 10% by mass, and particularly preferably 4 to 6% by mass.
スケール除去剤中のクエン酸の濃度がスケールの除去効果に及ぼす影響について検討した。なお、試験片は実施例１で作製したものと同じものを用いた。 The influence of the concentration of citric acid in the scale remover on the scale removal effect was investigated. In addition, the same test piece as what was produced in Example 1 was used.
表２に示す配合比にて、純水に工業用クエン酸（磐田化学製）、硝酸、工業用キトサン（ダイキトサンＭ、大日精化製）、両性界面活性剤（アンヒトール２０ＢＳ、花王製）を添加して、スケール除去剤をそれぞれ調製した。そして、それぞれのスケール除去剤について、スケールの除去効果を検討した。 In the mixing ratio shown in Table 2, industrial citric acid (made by Iwata Chemical), nitric acid, industrial chitosan (Daichitosan M, manufactured by Dainichi Seika), amphoteric surfactant (Amphitol 20BS, manufactured by Kao) Each was prepared with a scale remover. And the removal effect of the scale was examined about each scale remover.
試験片を６０℃に加温したスケール除去剤２００ｍＬ中に６０分間浸漬した。その後、水で十分に洗浄した。そして、実施例３と同様にスケール部の評価を行った。 The test piece was immersed for 60 minutes in 200 mL of a scale remover heated to 60 ° C. Thereafter, it was thoroughly washed with water. Then, the scale portion was evaluated in the same manner as in Example 3.
また、スケール除去の目的はスケールを目立たなくすることであり、スケール除去後の試験片は色が均一であることが理想的である。そこで、スケール周辺部におけるスケール除去能力についても評価した。 The purpose of removing the scale is to make the scale inconspicuous, and it is ideal that the color of the test piece after removing the scale is uniform. Therefore, the scale removal ability in the periphery of the scale was also evaluated.
スケール周辺部の評価には、スケール部の評価に用いた分光式色差計を用い、処理後の試験片のスケール周辺部の表面反射率を測定して、スケール部の表面反射率と比較して色にムラがないかを確認した。この測定により得られた表面反射率の値に大きな差がなければ、測定した試験片のスケールはスケール部、スケール周辺部ともにきれいに除去されていると考えられる。なお、測定範囲は可視光領域の４００〜７００ｎｍとし、プローブは４ｍｍ径のものを使用した。 For the evaluation of the scale periphery, use the spectroscopic color difference meter used for the evaluation of the scale part, measure the surface reflectance of the scale periphery of the test specimen after processing, and compare it with the surface reflectance of the scale part. The color was checked for unevenness. If there is no large difference in the surface reflectance values obtained by this measurement, it is considered that the scale of the measured test piece is removed cleanly in both the scale portion and the scale peripheral portion. The measurement range was 400 to 700 nm in the visible light region, and a probe with a diameter of 4 mm was used.
浸漬処理後の試験片の写真を図５に、それらのスケール部の表面反射率を図６に、スケール周辺部の表面反射率を図７に示す。 FIG. 5 shows a photograph of the test piece after the immersion treatment, FIG. 6 shows the surface reflectance of the scale part, and FIG. 7 shows the surface reflectance of the scale peripheral part.
図５より、クエン酸濃度０質量％、３．５質量％のときはスケール除去能力が不十分であり、クエン酸濃度７質量％、１０質量％、１４質量％、１７質量％のときに十分なスケール除去効果があることが確認された。また、クエン酸濃度７質量％のときにスケール部のスケールは十分に除去されるものの、スケール周辺部は金属光沢がなく色が不均一となった。一方、クエン酸濃度１４質量％、１７質量％のときはスケール部とスケール周辺部の両方に金属光沢があり色がほぼ均一になった。さらに、クエン酸濃度が２１質量％のときはスケールの周辺部に黒い線が残ってしまったことから、クエン酸添加量の増加に伴いスケール除去能力が向上するわけではないことが確認された。 From FIG. 5, when the citric acid concentration is 0% by mass and 3.5% by mass, the scale removing ability is insufficient, and when the citric acid concentration is 7% by mass, 10% by mass, 14% by mass, and 17% by mass, it is sufficient. It was confirmed that there was an effective descaling effect. Further, when the citric acid concentration was 7% by mass, the scale at the scale portion was sufficiently removed, but the peripheral portion of the scale had no metallic luster and the color became uneven. On the other hand, when the citric acid concentration was 14% by mass and 17% by mass, both the scale part and the scale peripheral part had metallic luster and the color became almost uniform. Furthermore, when the citric acid concentration was 21% by mass, a black line remained in the periphery of the scale, so it was confirmed that the scale removal ability was not improved as the amount of citric acid added increased.
また、図６より、スケール部の表面反射率は、クエン酸濃度７質量％、１０質量％、１４質量％、１７質量％のときに目標値を上回った。測定した表面反射率より算出したスケール除去率は、クエン酸濃度が低いものから順に７１％、８２％、９６％、１０２％、１１６％、１０９％、９５％となった。 Further, from FIG. 6, the surface reflectance of the scale portion exceeded the target value when the citric acid concentration was 7 mass%, 10 mass%, 14 mass%, and 17 mass%. The scale removal rates calculated from the measured surface reflectances were 71%, 82%, 96%, 102%, 116%, 109%, and 95% in descending order of the citric acid concentration.
また、図７より、スケール周辺部の表面反射率は、目視評価にて試験片全体の色が均一であると判断したクエン酸濃度１４質量％、１７質量％のときに、スケール部の表面反射率に近い値が得られた。 Further, from FIG. 7, the surface reflectance of the peripheral portion of the scale is the surface reflection of the scale portion when the citric acid concentration is 14% by mass and 17% by mass, which are judged by visual evaluation to be uniform in color throughout the test piece. A value close to the rate was obtained.
以上の結果より、クエン酸濃度は１０〜２０質量％とするのが好ましいことが分かった。 From the above results, it was found that the citric acid concentration is preferably 10 to 20% by mass.
スケール除去剤中のキレート剤の濃度がスケールの除去効率に及ぼす影響について検討した。なお、試験片は実施例１で作製したものと同じものを用いた。 The effect of the concentration of chelating agent in the scale remover on the scale removal efficiency was investigated. In addition, the same test piece as what was produced in Example 1 was used.
純水に工業用クエン酸（磐田化学製）を１４質量％、硝酸を５質量％、工業用キトサン（ダイキトサンＭ、大日精化製）を０質量％、０．６質量％、１．１質量％、１．７質量％、又は２．２質量％、両性界面活性剤（アンヒトール２０ＢＳ、花王製）を３．７質量％となるように添加して、スケール除去剤をそれぞれ調製した。そして、それぞれのスケール除去剤について、スケールの除去効果を検討した。 14% by mass of industrial citric acid (made by Iwata Chemical), 5% by mass of nitric acid, 0% by mass, 0.6% by mass, 1.1% of industrial chitosan (Daichitosan M, manufactured by Dainichi Seika) in pure water A scale remover was prepared by adding 1.7% by mass, 1.7% by mass, or 2.2% by mass, and amphoteric surfactant (Amphithol 20BS, manufactured by Kao) to 3.7% by mass. And the removal effect of the scale was examined about each scale remover.
試験片を６０℃に加温したスケール除去剤２００ｍＬ中に６０分間浸漬した。その後、水で十分に洗浄した。そして、実施例３と同様にスケール部の評価を行った。 The test piece was immersed for 60 minutes in 200 mL of a scale remover heated to 60 ° C. Thereafter, it was thoroughly washed with water. Then, the scale portion was evaluated in the same manner as in Example 3.
浸漬処理後の試験片の写真を図８に、それらのスケール部の表面反射率を図９に示す。 FIG. 8 shows a photograph of the test piece after the immersion treatment, and FIG. 9 shows the surface reflectance of the scale portions.
図８より、キトサン濃度０質量％を除き、すべての試験片においてスケールが十分に除去されたことが確認された。また、キトサン濃度０．６質量％、１．７質量％、２．２質量％のときにスケール部のスケールは十分に除去されるものの、スケール周辺部は金属光沢がなく色が不均一となった。一方、キトサン濃度１．１質量％のときはスケール部とスケール周辺部の両方に金属光沢があり色がほぼ均一になった。 From FIG. 8, it was confirmed that the scale was sufficiently removed in all the test pieces except for the chitosan concentration of 0% by mass. Also, when the chitosan concentration is 0.6% by mass, 1.7% by mass, and 2.2% by mass, the scale at the scale is sufficiently removed, but the periphery of the scale has no metallic luster and the color is uneven. It was. On the other hand, when the chitosan concentration was 1.1 mass%, both the scale part and the scale peripheral part had a metallic luster and the color became almost uniform.
また、図９より、スケール部の表面反射率は、キトサン濃度０質量％のときを除き、目標値を上回った。測定した表面反射率より算出したスケール除去率は、キトサン濃度が低いものから順に９２％、１３０％、１２７％、１２７％、１３６％となった。 Moreover, from FIG. 9, the surface reflectance of the scale part exceeded the target value except when the chitosan concentration was 0 mass%. The scale removal rates calculated from the measured surface reflectances were 92%, 130%, 127%, 127%, and 136% in descending order of chitosan concentration.
さらに、スケール除去剤の粘度を測定したところ、キトサン濃度が低いものから順に１．６３ｍＰａ・ｓ、１４．１ｍＰａ・ｓ、４１．５ｍＰａ・ｓ、１６９ｍＰａ・ｓ、１９２ｍＰａ・ｓとなり、キトサン濃度が１．７質量％、２．２質量％のときに１５０ｍＰａ・ｓを超えているのに対し、キトサン濃度１．１質量％のときは４１．５ｍＰａ・ｓであり、流動性に問題がないことが確認された。 Furthermore, when the viscosity of the scale remover was measured, the chitosan concentrations were 1.63 mPa · s, 14.1 mPa · s, 41.5 mPa · s, 169 mPa · s, and 192 mPa · s in descending order, and the chitosan concentration was 1 When it is 0.7 mass% and 2.2 mass%, it exceeds 150 mPa · s, whereas when the chitosan concentration is 1.1 mass%, it is 41.5 mPa · s, and there is no problem in fluidity. confirmed.
以上の結果より、キトサン濃度は０．６〜１．７質量％とするのが好ましいことが分かった。 From the above results, it was found that the chitosan concentration is preferably 0.6 to 1.7% by mass.
スケール除去剤中の界面活性剤の種類と濃度がスケールの除去効果に及ぼす影響について検討した。なお、試験片は実施例１で作製したものと同じものを用いた。 The effect of the type and concentration of surfactant in the scale remover on the scale removal effect was investigated. In addition, the same test piece as what was produced in Example 1 was used.
純水に工業用クエン酸（磐田化学製）を１４質量％、硝酸を５質量％、工業用キトサン（ダイキトサンＭ、大日精化製）を１．１質量％となるように添加し、さらに、各種の界面活性剤を添加して、スケール除去剤をそれぞれ調製した。そして、それぞれのスケール除去剤について、スケールの除去効果を検討した。 To pure water, 14% by mass of industrial citric acid (manufactured by Iwata Chemical), 5% by mass of nitric acid, and chitosan for industrial use (Daichitosan M, manufactured by Dainichi Seika) are added to 1.1% by mass, and Various surfactants were added to prepare scale removers. And the removal effect of the scale was examined about each scale remover.
試験片を６０℃に加温したスケール除去剤２００ｍＬ中に６０分間浸漬した。その後、水で十分に洗浄した。そして、実施例３と同様にスケール部の評価を行った。 The test piece was immersed for 60 minutes in 200 mL of a scale remover heated to 60 ° C. Thereafter, it was thoroughly washed with water. Then, the scale portion was evaluated in the same manner as in Example 3.
浸漬処理後のスケール除去率を表３に、界面活性剤にラウリルジメチルアミノ酢酸ベタインを主成分とするアンヒトール２０ＢＳ（花王製）を用いた場合の界面活性剤の含有量とスケール除去率の関係を図１０に示す。なお、表３中の界面活性剤は全て花王株式会社製である。 Table 3 shows the scale removal rate after the dipping treatment, and the relationship between the surfactant content and the scale removal rate when Amphithol 20BS (made by Kao), whose main component is lauryldimethylaminoacetic acid betaine, is used as the surfactant. As shown in FIG. In addition, all the surfactants in Table 3 are manufactured by Kao Corporation.
表３に示すように、特に、両性界面活性剤であるアンヒトール２０ＢＳ、陽イオン性界面活性剤であるコータミン２４Ｐを使用した場合に、スケールの除去効果が高かった。 As shown in Table 3, the scale removal effect was particularly high when Amphithol 20BS as an amphoteric surfactant and Coatamine 24P as a cationic surfactant were used.
また、図１０より、界面活性剤にアンヒトール２０ＢＳを用いた場合、スケール除去率は、界面活性剤濃度０質量％、０．７質量％、２．２質量％、１４．０質量％のときは低く、界面活性剤濃度３．７質量％、７．１質量％のときに１００％を上回った。 In addition, as shown in FIG. 10, when Amphital 20BS is used as the surfactant, the scale removal rate is 0% by mass, 0.7% by mass, 2.2% by mass, and 14.0% by mass. It was low and exceeded 100% when the surfactant concentration was 3.7% by mass and 7.1% by mass.
以上の結果より、界面活性剤としては、両性界面活性剤であるアンヒトール２０ＢＳと陽性界面活性剤であるコータミン２４Ｐが好ましく、界面活性剤にアンヒトール２０ＢＳを用いた場合、界面活性剤濃度は３．０〜１０質量％とするのが好ましいことが分かった。 From the above results, as the surfactant, amphoteric surfactant Amphithol 20BS and positive surfactant Coatamine 24P are preferable. When Amphithol 20BS is used as the surfactant, the surfactant concentration is 3.0. It turned out that it is preferable to set it as -10 mass%.
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