JP2012112067A - Method for producing fiber mat, and fiber mat - Google Patents
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Landscapes
- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
- Nonwoven Fabrics (AREA)
Abstract
Description
本発明は、溶融型静電紡糸法を利用した繊維マットの製造方法、及び、繊維マットに関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a fiber mat using a melt type electrospinning method, and a fiber mat.
近年、サブミクロン又はナノメータオーダの繊維径を有する繊維(ナノ繊維)は、大きい比表面積と繊維形態とを活用した新規な材料を開発可能な点から注目されている。
ナノ繊維を製造する方法としては、例えば、高分子溶液又は高分子融液に高電圧を作用させて繊維を形成する静電紡糸法が提案されている。
In recent years, fibers having a fiber diameter of submicron or nanometer order (nanofibers) have attracted attention because they can develop new materials utilizing a large specific surface area and fiber form.
As a method for producing nanofibers, for example, an electrostatic spinning method in which fibers are formed by applying a high voltage to a polymer solution or a polymer melt has been proposed.
このうち、高分子融液に高電圧を作用させて繊維を形成する静電紡糸法(以下、溶融型静電紡糸法という)は、溶媒を使用しないため、溶媒を回収する必要がなく、また、捕集した繊維から残存溶媒を除去する必要がないため、高分子溶液に高電圧を作用させて繊維を形成する静電紡糸法(溶媒型静電紡糸法)と比較して、環境に優しく、高い生産性で極細繊維を製造できる利点を有する。
また、溶融型静電紡糸法は、溶媒がいらないので原料樹脂の選択の自由度が高い利点も有する。
Of these, the electrospinning method (hereinafter referred to as melt-type electrospinning method) in which fibers are formed by applying a high voltage to the polymer melt does not require the use of a solvent, and it is not necessary to recover the solvent. Since there is no need to remove the residual solvent from the collected fibers, it is more environmentally friendly than the electrospinning method (solvent electrospinning method) in which fibers are formed by applying a high voltage to the polymer solution. , It has the advantage of producing ultrafine fibers with high productivity.
The melt-type electrospinning method also has an advantage that the degree of freedom in selecting a raw material resin is high because a solvent is not required.
溶融型静電紡糸法としては、例えば、レーザー光を照射して熱可塑性樹脂を加熱溶融させる加熱溶融工程と、熱可塑性樹脂の溶融部に電圧を作用させて、伸長する繊維をコレクターに捕集する静電紡糸工程とを経て繊維を製造する溶融型静電紡糸法が提案されている(特許文献1参照)。そして、この方法では、紡糸材料として線状体樹脂を使用し、その先端から繊維を吐出させることにより繊維を製造している。 Examples of the melt-type electrostatic spinning method include a heating and melting process in which a thermoplastic resin is heated and melted by irradiating laser light, and a voltage is applied to the melting portion of the thermoplastic resin to collect the elongated fibers in a collector. There has been proposed a melt-type electrospinning method in which fibers are produced through an electrospinning process (see Patent Document 1). In this method, a linear resin is used as the spinning material, and the fiber is produced by discharging the fiber from its tip.
例えば、特許文献2、3には、(1)ポリマーを供給する供給工程、(2)上記供給したポリマーに対してレーザーを照射してポリマーが変形可能な状態にする照射工程、(3)上記変形可能なポリマーを電気的に或いは、力学的に牽引し、引き伸ばして細径化するとともに繊維化する繊維化工程、及び、(4)上記繊維を集積して繊維集合体を形成する繊維集合体形成工程を備える繊維集合体の製造方法が開示されている。しかしながら、この紡糸法もまた、紡糸材料として繊維又は棒状樹脂を使用し、ポリマーを溶融させることなく、変形させることによって細径化した繊維を製造している。 For example, Patent Documents 2 and 3 include (1) a supply step of supplying a polymer, (2) an irradiation step of irradiating the supplied polymer with a laser to make the polymer deformable, and (3) the above A fiberizing process in which a deformable polymer is electrically or mechanically pulled and stretched to reduce the diameter and fiberize, and (4) a fiber assembly that accumulates the fibers to form a fiber assembly. A method for manufacturing a fiber assembly including a forming step is disclosed. However, this spinning method also uses a fiber or a rod-like resin as a spinning material, and produces a fiber having a reduced diameter by being deformed without melting the polymer.
特許文献1〜3に開示された溶融型静電紡糸法では、紡糸材料として、線状又は棒状の樹脂や繊維を使用しているため、生産性が低く、特に、繊維マットの製造には不向きであった。さらに、特許文献2、3では、ポリマーの溶融を経ずに紡糸して細径化するため、極細化した繊維を生産できなかった。 In the melt-type electrospinning method disclosed in Patent Documents 1 to 3, since a linear or rod-like resin or fiber is used as a spinning material, the productivity is low, and is not particularly suitable for the production of a fiber mat. Met. Furthermore, in Patent Documents 2 and 3, since the fiber is spun and reduced in diameter without melting the polymer, it is not possible to produce ultrafine fibers.
このような課題を本発明者らは、既に、熱可塑性樹脂からなるシート状物を出発材料に用いた繊維マットの製造方法を提案している(特願2009−129680)。
そして、本発明者らは、更に検討を重ね、構成繊維の繊維径が細く、生産性に優れた繊維マットの製造方法を完成した。
The present inventors have already proposed a method for producing a fiber mat using a sheet-like material made of a thermoplastic resin as a starting material (Japanese Patent Application No. 2009-129680).
Then, the present inventors have further studied and completed a method for producing a fiber mat in which the fiber diameter of the constituent fibers is small and the productivity is excellent.
本発明の繊維マットの製造方法は、少なくとも2種類の熱可塑性樹脂からなるシート状物の端部にレーザー光を照射して上記シート状物の端部を線状に加熱溶融させるとともに、上記シート状物の加熱溶融した部分と金属コレクターとの間に電位差を設けることにより、繊維を上記金属コレクター方向に飛翔させて形成することを特徴とする。 The method for producing a fiber mat according to the present invention includes irradiating a laser beam to an end portion of a sheet-like material made of at least two kinds of thermoplastic resins to heat and melt the end portion of the sheet-like material into a linear shape. By forming a potential difference between the heated and melted portion of the material and the metal collector, the fibers are formed by flying in the direction of the metal collector.
上記繊維マットの製造方法において、上記シート状物は、少なくとも2種類の熱可塑性繊維からなる繊維集合体から作製されたシート、少なくとも2種類の熱可塑性樹脂から作製されたシート、又は、少なくとも1種類の熱可塑性繊維と少なくとも1種類の熱可塑性樹脂とから作製されたシートであることが望ましい。
なお、本明細書においては、熱可塑性樹脂からなる繊維を熱可塑性繊維と称する。
In the fiber mat manufacturing method, the sheet-like material is a sheet made from a fiber assembly made of at least two types of thermoplastic fibers, a sheet made from at least two types of thermoplastic resins, or at least one type. Desirably, the sheet is made of the thermoplastic fiber and at least one kind of thermoplastic resin.
In the present specification, fibers made of a thermoplastic resin are referred to as thermoplastic fibers.
上記繊維マットの製造方法においては、上記捕集部材上で繊維を捕集した後、上記繊維を構成する熱可塑性樹脂成分のうち少なくとも1種類を溶媒により除去することが望ましい。 In the method for producing the fiber mat, it is desirable that after collecting the fibers on the collecting member, at least one of the thermoplastic resin components constituting the fibers is removed with a solvent.
本発明の繊維マットの製造方法により製造された繊維マットもまた本発明の1つである。 The fiber mat produced by the fiber mat production method of the present invention is also one aspect of the present invention.
本発明の繊維マットの製造方法は、その出発材料として、少なくとも2種類の熱可塑性樹脂からなるシート状物を使用しているため、1種類の熱可塑性樹脂からなるシート状物を使用する場合に比べて繊維径の小さい、極細繊維からなる繊維マットを製造することができる。
本発明の繊維マットの製造方法は、その出発材料として、少なくとも2種類の熱可塑性樹脂材料からなるシート状物を使用しているため、紡糸と同時に繊維マットを製造することができ、棒状の出発材料を使用する場合に比べて格段に生産性に優れる。
また、溶媒を使用することなく、繊維マットを製造することも可能であるため、安全性にも優れる。
Since the manufacturing method of the fiber mat of the present invention uses a sheet-like material made of at least two types of thermoplastic resins as its starting material, when using a sheet-like material made of one type of thermoplastic resin. A fiber mat made of ultrafine fibers having a smaller fiber diameter can be produced.
Since the fiber mat manufacturing method of the present invention uses a sheet-like material made of at least two kinds of thermoplastic resin materials as a starting material, the fiber mat can be manufactured simultaneously with spinning, and a rod-like starting material can be manufactured. Compared to the case of using materials, the productivity is much better.
Moreover, since it is also possible to manufacture a fiber mat without using a solvent, it is excellent in safety.
また、本発明の繊維マットは、本発明の繊維マットの製造方法を用いて製造するため、上記繊維マットを構成する繊維は、溶媒等の不純物が残留していない材料樹脂のみからなり、耐溶剤性に優れる極細繊維であり、このような繊維マットは、電池用セパレータやキャパシター用セパレータ、気体・液体用各種高性能フィルター、細胞成長用の足場材料等に特に好適に使用することができる。
本発明の繊維マットでは、特に、汎用溶媒に不溶な熱可塑性樹脂をその材料として選択することにより、耐溶剤性に極めて優れた繊維マットとなる。
In addition, since the fiber mat of the present invention is manufactured using the method of manufacturing the fiber mat of the present invention, the fibers constituting the fiber mat are composed only of a material resin in which impurities such as a solvent do not remain, and are solvent resistant. Such a fiber mat can be particularly suitably used for battery separators, capacitor separators, various high-performance filters for gases and liquids, scaffolding materials for cell growth, and the like.
In the fiber mat of the present invention, in particular, by selecting a thermoplastic resin insoluble in a general-purpose solvent as the material, the fiber mat is extremely excellent in solvent resistance.
以下、本発明の繊維マットの製造方法について、図面を参照しながら説明する。
本発明の繊維マットの製造方法では、少なくとも2種類の熱可塑性樹脂からなるシート状物の端部にレーザー光を照射して上記シート状物の端部を線状に加熱溶融させるとともに、上記シート状物の加熱溶融した部分と金属コレクターとの間に電位差を設けることにより、繊維を上記金属コレクター方向に飛翔させて形成する。
図1は、本発明の繊維マットの製造方法の一例を模式的に示す概略図である。
Hereinafter, the manufacturing method of the fiber mat of this invention is demonstrated, referring drawings.
In the fiber mat manufacturing method of the present invention, the end of the sheet-like material made of at least two kinds of thermoplastic resins is irradiated with laser light to heat and melt the end of the sheet-like material into a linear shape, and the sheet. By forming a potential difference between the heated and melted portion of the material and the metal collector, the fiber is formed by flying in the direction of the metal collector.
FIG. 1 is a schematic view schematically showing an example of a method for producing a fiber mat of the present invention.
本発明の繊維マットの製造方法では、図1に示すように、レーザー光源11から出射したレーザー光をレーザー光走査手段15を介して保持部材18に保持された熱可塑性樹脂からなるシート状物17の端部17aを走査するように照射するとともに、電源20により電圧を印加し、端部17aとシート状物17の下側に配設された金属コレクター29との間に電位差を生じさせる。
その結果、レーザー光の照射により、シート状物17の端部17aが加熱溶融されるとともに、この加熱溶融した部分に電荷が付与されることとなる。そして、電荷が付与された加熱溶融部には、その表面に電荷が集まり反発することによって、次第に複数の針状突出部(以下、テーラーコーンともいう)が形成され、電荷の反発力が表面張力を超えると、溶融した熱可塑性樹脂は、テーラーコーン先端から静電引力により金属コレクター29に向かって繊維として吐出され、即ち、針状突出部から繊維が形成され、金属コレクター29方向に飛翔する。その結果、伸長した繊維は金属コレクター29上に位置し、経時的に移動する捕集部材19で捕集される。
ここで、金属コレクター29と捕集部材19とは別の部材で構成されているが、両者は一体化された一つの部材で構成されていてもよく、例えば、金属コレクター29が移動可能に構成され、捕集部材としても機能するようになっていてもよい。
In the fiber mat manufacturing method of the present invention, as shown in FIG. 1, a sheet-like material 17 made of a thermoplastic resin in which a laser beam emitted from a laser light source 11 is held by a holding member 18 via a laser beam scanning means 15. In addition, a voltage is applied by the power source 20 to cause a potential difference between the end 17a and the metal collector 29 disposed on the lower side of the sheet 17.
As a result, the end portion 17a of the sheet-like material 17 is heated and melted by the laser light irradiation, and an electric charge is applied to the heated and melted portion. In the heated and melted portion to which electric charge has been imparted, a plurality of needle-like protrusions (hereinafter also referred to as tailor cones) are gradually formed by collecting and repelling the surface. Is exceeded, the molten thermoplastic resin is discharged as fibers from the tip of the tailor cone to the metal collector 29 by electrostatic attraction, that is, fibers are formed from the needle-like protrusions and fly in the direction of the metal collector 29. As a result, the elongated fibers are collected on the collecting member 19 which is located on the metal collector 29 and moves with time.
Here, although the metal collector 29 and the collection member 19 are comprised by another member, both may be comprised by the integrated one member, for example, the metal collector 29 is comprised so that a movement is possible. And may function as a collecting member.
金属コレクター29は、表面電気抵抗値が金属と同等程度を有するものである。
その形状は特に限定されないが、板状、ローラー状、ベルト状、ネット状、鋸状、波状、針状、線状などが挙げられる。
The metal collector 29 has a surface electrical resistance value comparable to that of metal.
The shape is not particularly limited, and examples thereof include a plate shape, a roller shape, a belt shape, a net shape, a saw shape, a wave shape, a needle shape, and a line shape.
ここで、レーザー光走査手段15は、シート状物17の端部17aを走査するようにレーザー光を照射するための光学部品の集合体であり、ミラー12A、12B、ビームエキスパンダー13、及び、ポリゴンミラー14で構成されている。レーザー光源11から出射したレーザー光は、ミラー12A、12Bを介してビームエキスパンダー13に導入することでレーザー光の径を絞り込み、その後、高速で回転するポリゴンミラー14に照射することにより、シート状物17の端部17aを走査するように均一にレーザー光を照射することができる。 Here, the laser beam scanning means 15 is an assembly of optical components for irradiating the laser beam so as to scan the end portion 17a of the sheet-like material 17, and includes mirrors 12A and 12B, a beam expander 13, and a polygon. A mirror 14 is used. The laser light emitted from the laser light source 11 is introduced into the beam expander 13 via the mirrors 12A and 12B, thereby narrowing the diameter of the laser light, and then irradiating the polygon mirror 14 that rotates at a high speed, thereby producing a sheet-like material. It is possible to irradiate the laser beam uniformly so as to scan the 17 end portions 17a.
また、図1に示した例では、シート状物17を保持する保持部材18が電極としての機能を兼ねており、電源(高電圧発生装置)20により、保持部材18に電圧が印加されると、シート状物17の端部17aに電荷が付与されることとなる。 In the example shown in FIG. 1, the holding member 18 that holds the sheet-like material 17 also functions as an electrode, and when a voltage is applied to the holding member 18 by the power source (high voltage generator) 20. The electric charge is applied to the end portion 17 a of the sheet-like material 17.
また、保持部材18では、シート状物から繊維が吐出されるにしたがって、シート状物17を金属コレクター29側(捕集部材19側)に連続的に送り出す。
上記シート状物を連続的に送り出す場合、その供給速度は特に限定されないが、通常、0.01〜150.0mm/min程度であり、好ましくは0.05〜100.0mm/min、さらに好ましくは0.1〜60.0mm/minである。速度を速くすれば生産性が高まるが、速すぎると、レーザー光照射部近傍での熱可塑性樹脂が充分溶融しないので繊維が紡糸されにくい。一方、速度が遅いと、熱可塑性樹脂が分解したり、生産性が低くなることがある。
Further, the holding member 18 continuously feeds the sheet 17 to the metal collector 29 side (collecting member 19 side) as the fibers are discharged from the sheet.
When the sheet-like material is continuously fed out, the supply speed is not particularly limited, but is usually about 0.01 to 150.0 mm / min, preferably 0.05 to 100.0 mm / min, more preferably 0.1 to 60.0 mm / min. Increasing the speed increases the productivity. However, if the speed is too high, the thermoplastic resin in the vicinity of the laser light irradiation portion does not melt sufficiently, so that the fibers are hardly spun. On the other hand, when the speed is low, the thermoplastic resin may be decomposed or productivity may be lowered.
本発明の繊維マットの製造方法では、捕集部材をシート状物の端部に対して相対的かつ経時的に移動させる必要があり、図1に示した例では、捕集部材19自身を移動させることでこれを達成している。
ただし、本発明の繊維マットの製造方法において、捕集部材はシート状物の端部に対して相対的に移動すれば良いため、必ずしも、捕集部材自身を移動させる必要はなく、例えば、シート状物の保持位置を移動させて良い。また、捕集部材がシート状物の端部に対して相対的する態様には、テーラーコーンから捕集部材に向かって飛翔中の繊維に、力学的、磁力的又は電気的な力を作用させることで捕集位置を移動させる態様、例えば、飛翔中の繊維にエアーを吹き付ける態様も含む。
もちろん、これらの捕集部材をシート状物の端部に対して相対的に移動させる態様は、組合せて使用してもよい。
In the fiber mat manufacturing method of the present invention, it is necessary to move the collecting member relative to the end of the sheet-like material over time. In the example shown in FIG. 1, the collecting member 19 itself is moved. To achieve this.
However, in the fiber mat manufacturing method of the present invention, the collection member only needs to move relative to the end of the sheet-like material, and thus the collection member itself does not necessarily need to be moved. The holding position of the object may be moved. Further, in the aspect in which the collecting member is relative to the end of the sheet-like material, mechanical, magnetic, or electrical force is applied to the flying fiber from the tailor cone toward the collecting member. The aspect which moves a collection position by this, for example, the aspect which blows air on the fiber in flight, is also included.
Of course, a mode in which these collecting members are moved relative to the end of the sheet-like material may be used in combination.
捕集部材をシート状物の端部に対して相対的かつ経時的に移動させる方法は、製造する繊維マットの形状(厚さや目付等)を制御しやすい点で、捕集部材自身を移動させる方法が望ましく、このような構成を備えた装置については、後述する。
また、捕集部材が移動させる場合、その移動速度は、一定であってもよいし、経時的に変化してもよく、さらには、移動と停止とを繰り返してもよい。
上記捕集部材の移動速度は特に限定されず、製造する繊維シートの目付等を考慮して適宜決定すればよい。
例えば、目付100g/m2のシート状物の供給速度が0.5mm/minである場合、捕集部材の移動速度を100mm/min程度に設定することにより、目付0.5g/m2程度の繊維マットを連続的に製造することができる。
The method of moving the collecting member relative to the end of the sheet-like material over time is to move the collecting member itself in that it is easy to control the shape (thickness, basis weight, etc.) of the fiber mat to be manufactured. A method is desirable, and an apparatus having such a configuration will be described later.
When the collection member is moved, the moving speed thereof may be constant, may change with time, or may be repeatedly moved and stopped.
The moving speed of the collection member is not particularly limited, and may be appropriately determined in consideration of the basis weight of the fiber sheet to be manufactured.
For example, when the supply speed of the sheet-like material with a basis weight of 100 g / m 2 is 0.5 mm / min, by setting the moving speed of the collecting member to about 100 mm / min, the basis weight is about 0.5 g / m 2 . The fiber mat can be manufactured continuously.
また、複数枚の上記シート状物を平行に並べ、それを上記捕集部材の移動方向に沿って設置し、各シート状物の端部から繊維を同時に飛翔させてもよい。この場合、繊維マットの製造速度を複数倍に向上させることができる。 Alternatively, a plurality of the sheet-like objects may be arranged in parallel, installed along the moving direction of the collecting member, and the fibers may be allowed to fly simultaneously from the end of each sheet-like object. In this case, the production speed of the fiber mat can be improved multiple times.
次に、電荷が付与されたシート状物の加熱溶融部にテーラーコーンが形成され、繊維が吐出される工程についてもう少し詳しく説明する。
図2は、加熱溶融部に形成されたテーラーコーンの写真である。
図2に示すように、電圧を印加した状態のシート状物31の端部を走査するようにレーザー光を照射すると、シート状物31の端部に線状の加熱溶融部32が形成され、さらに、加熱溶融部32の先端に波状の摂動(メニスカス不安定現象)が発生し、この摂動(メニスカス)が発達してテーラーコーン33が形成され、電荷の反発力が表面張力を超えると、テーラーコーンから金属コレクター側(図中、下側)に向かって繊維が吐出される。
図2に示した写真中の目盛りは、テーラーコーン間隔を測定するために取り付けたものである。
Next, the process in which the tailor cone is formed in the heated and melted portion of the sheet-like material to which electric charge has been applied and the fibers are discharged will be described in a little more detail.
FIG. 2 is a photograph of the tailor cone formed in the heating and melting part.
As shown in FIG. 2, when laser light is irradiated so as to scan the end portion of the sheet-like material 31 in a state where a voltage is applied, a linear heating and melting part 32 is formed at the end portion of the sheet-like material 31, Furthermore, a wavy perturbation (meniscus instability phenomenon) occurs at the tip of the heating and melting portion 32, and this perturbation (meniscus) develops to form a tailor cone 33. When the repulsive force of the charges exceeds the surface tension, the tailor Fibers are discharged from the cone toward the metal collector side (lower side in the figure).
The scale in the photograph shown in FIG. 2 is attached to measure the tailor cone interval.
また、本発明の製造方法では、少なくとも2種類の熱可塑性樹脂からなるシート状物を使用しているため、上記テーラーコーンが形成されやすい傾向にあり、そのため、1種類の熱可塑性樹脂からなるシート状物を使用する場合に比べて、繊維径を細くするのに適している。なお、テーラーコーンが形成されやすい理由については、表面張力が均一化しにくいためではないかと推測している。 Further, in the production method of the present invention, since a sheet-like material made of at least two types of thermoplastic resins is used, the tailor cone tends to be easily formed. Therefore, a sheet made of one type of thermoplastic resin. It is suitable for reducing the fiber diameter as compared with the case of using a product. The reason why the tailor cone is likely to be formed is presumed to be because the surface tension is difficult to be made uniform.
また、図1に示した例では、ポリゴンミラー14を介してシート状物の端部全体にレーザー光を照射しているが、本発明の繊維マットの製造方法では、シート状物の端部全体にレーザー光を照射することができれば、他の方法でレーザー光をシート状物の端部に照射してもよく、例えば、ポリゴンミラー14に代えて、ガルバノミラーを使用してレーザー光を照射してもよい。 In the example shown in FIG. 1, the entire end portion of the sheet-like material is irradiated with the laser beam via the polygon mirror 14. However, in the fiber mat manufacturing method of the present invention, the entire end portion of the sheet-like material is used. If it is possible to irradiate the laser beam to the edge of the sheet-like material by other methods, for example, instead of the polygon mirror 14, the galvano mirror is used to irradiate the laser beam. May be.
本発明の繊維マットの製造方法において、上記シート状物の厚さは特に限定されないが、通常、0.01〜10mmであり、好ましくは、0.03〜5.0mmである。
そして、上記シート状物の厚さを適宜変更することにより、テーラーコーンの数(テーラーコーンの間隔)を調整することができるのである。具体的には、シート状物の厚さが厚いほど、テーラーコーンの数が少なく(テーラーコーンの間隔が大きく)なる傾向にある。
この理由は定かではないが、シート状物の厚さが厚くなると、シート状物の端部における溶融体の体積が増加することとなり、その結果、テーラーコーンがよく発達し、各テーラーコーン間の静電反発が大きくなるため、テーラーコーンの間隔が大きくなると考えられる。
なお、テーラーコーンが発達するとは、テーラーコーンの高さ(図2中、h)が大きくなることを意味する。
In the method for producing a fiber mat of the present invention, the thickness of the sheet-like material is not particularly limited, but is usually 0.01 to 10 mm, and preferably 0.03 to 5.0 mm.
The number of tailor cones (tailor cone spacing) can be adjusted by appropriately changing the thickness of the sheet-like material. Specifically, the thicker the sheet-like material, the smaller the number of tailor cones (the larger the tailor cone interval).
The reason for this is not clear, but as the thickness of the sheet-like material increases, the volume of the melt at the end of the sheet-like material increases, and as a result, the tailor cones develop well, and between each tailor cone Since the electrostatic repulsion increases, it is considered that the interval between the tailor cones increases.
The development of the tailor cone means that the height of the tailor cone (h in FIG. 2) increases.
少なくとも2種類の熱可塑性樹脂からなるシート状物としては、例えば、(1)少なくとも2種類の熱可塑性繊維からなる繊維集合体から作製されたシート、(2)少なくとも2種類の熱可塑性樹脂から作製されたシート、(3)少なくとも1種類の熱可塑性繊維と、少なくとも1種類の熱可塑性樹脂とから作製されたシート等が挙げられる。 Examples of the sheet-like material composed of at least two kinds of thermoplastic resins include (1) a sheet made from a fiber assembly made of at least two kinds of thermoplastic fibers, and (2) made from at least two kinds of thermoplastic resins. And (3) a sheet made from at least one kind of thermoplastic fiber and at least one kind of thermoplastic resin.
上記シート状物は、少なくとも2種類の熱可塑性樹脂からなるものであれば良い。
また、その形状は、特に限定されず、例えば、フィルム、プレート、ボード等が挙げられる。
The sheet-like material only needs to be made of at least two types of thermoplastic resins.
Moreover, the shape is not specifically limited, For example, a film, a plate, a board etc. are mentioned.
上記(1)のシートは、材質の異なる2種類の繊維からなる繊維集合体(不織布、織物、編み物等)であり、上記繊維集合体としては不織布が望ましい。また、上記(1)のシートは従来公知の不織布の製造方法により作製することができる。
上記(1)のシートは、熱可塑性樹脂の組合せの選択の自由度が極めて高いとの利点を有す。即ち、各熱可塑性樹脂成分の融点が大きく異なり、混練によりフィルムとして成形することが困難である場合であっても、繊維集合体であれば、容易にシート状物を作製することができるからである。
The sheet (1) is a fiber assembly (nonwoven fabric, woven fabric, knitted fabric, etc.) made of two types of fibers of different materials, and the nonwoven fabric is desirable as the fiber assembly. The sheet (1) can be produced by a conventionally known method for producing nonwoven fabrics.
The sheet (1) has an advantage that the degree of freedom in selecting a combination of thermoplastic resins is extremely high. That is, even if the melting points of the respective thermoplastic resin components are greatly different and it is difficult to form a film by kneading, if it is a fiber assembly, a sheet-like material can be easily produced. is there.
上記(2)のシートは、例えば、少なくとも2種類の熱可塑性樹脂を予め混練した後、成形して作製したシートである。
上記(2)のシートは、少なくとも2種類の熱可塑性樹脂が小粒子状でシート状物中に存在するので、より細い繊維マットを形成することができる、との利点を有する。
The sheet (2) is, for example, a sheet prepared by kneading at least two types of thermoplastic resins in advance and then molding.
The sheet (2) has an advantage that a finer fiber mat can be formed because at least two kinds of thermoplastic resins are small particles and are present in the sheet.
上記(3)のシートは、例えば、少なくとも1種類の熱可塑性繊維からなる不織布を、少なくとも1種類の別の熱可塑性樹脂の溶融液や溶液に含浸させ、その後、必要に応じて、乾燥処理を施して作製したシートや、少なくとも1種類の熱可塑性繊維からなる不織布に、少なくとも1種類の別の熱可塑性樹脂からなる粉末を散布複合することにより作製したシート等である。
上記(3)のシートは、少なくとも1種類の別の熱可塑性樹脂が繊維化しにくい熱可塑性樹脂であっても容易に2種類の熱可塑性樹脂を複合でき、また融点の大きく異なる熱可塑性樹脂を容易に複合できる、との利点を有する。
The sheet of (3) is, for example, impregnated with a non-woven fabric made of at least one thermoplastic fiber in a melt or solution of at least one other thermoplastic resin, and then subjected to a drying treatment as necessary. And a sheet prepared by spraying and compounding a powder made of at least one other thermoplastic resin on a nonwoven fabric made of at least one kind of thermoplastic fiber.
The sheet of (3) can be easily combined with two types of thermoplastic resins, even if it is a thermoplastic resin in which at least one other type of thermoplastic resin is difficult to be fiberized, and can easily convert thermoplastic resins having greatly different melting points. Can be combined with each other.
上記熱可塑性樹脂としては、例えば、オレフィン系樹脂(例えば、ポリエチレン等のポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン等のポリプロピレン系樹脂等)、スチレン系樹脂(例えば、ポリスチレン、ABS樹脂、AS樹脂等)、ビニル系樹脂(例えば、ポリ塩化ビニル等の塩化ビニル系樹脂、ポリメタクリル酸メチル等の(メタ)アクリル系樹脂、エチレン−ビニルアルコール共重合体系樹脂等)、ポリエステル系樹脂(例えば、ポリエチレンナフタレート系、ポリブチレンテレフタレート系、ポリトリメレチンテレフタレート系、ポリエチレンテレフタレート系等の芳香族ポリエステル系樹脂、ポリ乳酸等の脂肪族ポリエステル系樹脂、ポリアリレート等の全芳香族ポリエステル系樹脂、液晶ポリエステル系樹脂等)、ポリアミド系樹脂(例えば、ナイロン6、ナイロン6/12、ナイロン12等の脂肪族ポリアミド系樹脂、ナイロン9MT等の半芳香族ポリアミド系樹脂、MXD6等の芳香族ポリアミド系樹脂、液晶ポリアミド系樹脂等)、ポリイミド系樹脂(例えば、熱可塑性ポリイミド、ポリエーテルイミド等)、ポリカーボネート系樹脂(例えば、ビスフェノールA型ポリカーボネート等)、熱可塑性ポリウレタン系樹脂、ポリフェニレンサルファイド系樹脂(例えば、ポリフェニレンサルファイド等)、ポリフェニレンエーテル系樹脂(例えば、ポリフェニレンエーテル等)、ポリアセタール樹脂(例えば、ポリオキシメチレン等)、ポリエーテルケトン系樹脂(ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン等)、ポリスルホン系樹脂(例えば、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン等)、ポリエチレングリコール等が挙げられる。 Examples of the thermoplastic resin include olefin resins (eg, polyethylene resins such as polyethylene, polypropylene resins such as polypropylene), styrene resins (eg, polystyrene, ABS resin, AS resin, etc.), vinyl resins, and the like. (Eg, vinyl chloride resins such as polyvinyl chloride, (meth) acrylic resins such as polymethyl methacrylate, ethylene-vinyl alcohol copolymer resins, etc.), polyester resins (eg, polyethylene naphthalate, polybutylene, etc.) Aromatic polyester resins such as terephthalate, polytrimelletin terephthalate, polyethylene terephthalate, aliphatic polyester resins such as polylactic acid, wholly aromatic polyester resins such as polyarylate, liquid crystal polyester resins, etc.), polyamides resin( For example, aliphatic polyamide resins such as nylon 6, nylon 6/12, nylon 12, semi-aromatic polyamide resins such as nylon 9MT, aromatic polyamide resins such as MXD6, liquid crystal polyamide resins, etc.), polyimide resins (E.g., thermoplastic polyimide, polyetherimide, etc.), polycarbonate resin (e.g., bisphenol A polycarbonate), thermoplastic polyurethane resin, polyphenylene sulfide resin (e.g., polyphenylene sulfide), polyphenylene ether resin (e.g., , Polyphenylene ether, etc.), polyacetal resin (eg, polyoxymethylene, etc.), polyether ketone resin (polyether ketone, polyether ether ketone, etc.), polysulfone resin (eg, polysulfone, Li ether sulfone), polyethylene glycol, and the like.
上記熱可塑性樹脂のなかでは、ナノ繊維等の極細繊維を形成し易い点から、低粘度の熱可塑性樹脂が好ましい。また、電荷による電気的牽引力が発生しやすく、テーラーコーンを形成し易い点から、極性を有する熱可塑性樹脂が好ましい。 Among the thermoplastic resins, a low viscosity thermoplastic resin is preferable because it is easy to form ultrafine fibers such as nanofibers. In addition, a thermoplastic resin having polarity is preferable from the viewpoint that an electric traction force due to electric charge is easily generated and a tailor cone is easily formed.
ここでは、ポリエチレングリコールやエチレン−ビニルアルコール共重合体系樹脂、ポリアミド系樹脂と、他の熱可塑性樹脂との組合せが特に好ましい。
ポリエチレングリコールやエチレン−ビニルアルコール共重合体系樹脂、ポリアミド系樹脂と組合せることにより、テーラーコーンの形成しにくい樹脂、例えば、ポリプロピレン等であっても確実に繊維化することができるからである。
Here, a combination of polyethylene glycol, ethylene-vinyl alcohol copolymer-based resin, polyamide-based resin, and another thermoplastic resin is particularly preferable.
This is because, when combined with polyethylene glycol, ethylene-vinyl alcohol copolymer resin, or polyamide resin, even a resin that does not easily form a tailor cone, such as polypropylene, can be reliably fiberized.
また、本発明の繊維マットの製造方法では、上記熱可塑性樹脂は、生分解性プラスチックや、エンジニアリングプラスチックであってもよい。
生分解性プラスチックやエンジニアリングプラスチックは、これらを溶解させる溶媒の種類が少なく、また、そのような溶媒は、高価で、取り扱いに注意を要するものが多いため、溶媒を必要としていない本発明の繊維マットの製造方法に適している。
In the fiber mat manufacturing method of the present invention, the thermoplastic resin may be a biodegradable plastic or an engineering plastic.
Biodegradable plastics and engineering plastics have few types of solvents for dissolving them, and such solvents are expensive and often require careful handling. Therefore, the fiber mat of the present invention does not require a solvent. Suitable for the manufacturing method.
上記脂肪族ポリエステル系樹脂としては、例えば、ポリエチレンサクシネート、ポリブチレンサクシネート、ポリネオペンチレンサクシネート等のポリアルキレンサクシネート、ポリエチレンアジペート、ポリブチレンアジペート、ポリネオペンチレンアジペート等のポリアルキレンアジペート、ポリグリコール酸、ポリ乳酸、ポリリンゴ酸等のポリオキシカルボン酸、ポリプロピオラクトン、ポリカプロラクトン等のポリラクトン等が挙げられる。 Examples of the aliphatic polyester resins include polyalkylene succinates such as polyethylene succinate, polybutylene succinate, and polyneopentylene succinate, and polyalkylene adipates such as polyethylene adipate, polybutylene adipate, and polyneopentylene adipate. And polyoxycarboxylic acids such as polyglycolic acid, polylactic acid and polymalic acid, and polylactones such as polypropiolactone and polycaprolactone.
なお、熱可塑性樹脂は、繊維に用いられる各種の添加剤、例えば、安定剤(酸化防止剤、紫外線吸収剤、熱安定剤等)、難燃剤、帯電防止剤、着色剤、充填剤、滑剤、抗菌剤、防虫・防ダニ剤、防カビ剤、つや消し剤、蓄熱剤、香料、蛍光増白剤、湿潤剤、可塑剤、増粘剤、分散剤、発泡剤、界面活性剤等を含有した熱可塑性樹脂組成物であってもよい。これらの添加剤は、単独で又は二種以上組み合わせて含有することができる。 The thermoplastic resin includes various additives used for fibers, such as stabilizers (antioxidants, ultraviolet absorbers, thermal stabilizers, etc.), flame retardants, antistatic agents, colorants, fillers, lubricants, Heat containing antibacterial agents, insecticides / acaricides, fungicides, matting agents, heat storage agents, fragrances, fluorescent brighteners, wetting agents, plasticizers, thickeners, dispersants, foaming agents, surfactants, etc. It may be a plastic resin composition. These additives can be contained alone or in combination of two or more.
これらの添加剤のなかで、例えば、界面活性剤を用いることは下記の理由で好ましい。
即ち、シート状物に高電圧を印加して電荷を注入する際、熱可塑性樹脂からなるシート状物は電気絶縁性が高く、電気抵抗の低くなる熱溶融部までに電荷を注入しにくい。しかし、熱可塑性樹脂の繊維からなる繊維集合体は、電気絶縁性の大きい繊維の表面に界面活性剤などを付与することでシート状物の電気抵抗が低下し、熱溶融部まで十分に電荷を注入できる。また、界面活性剤などの付与は、シート状物に高電圧を印加して電荷を注入する際、シートが複数成分で構成されている場合の相分離に有効である。
Among these additives, for example, it is preferable to use a surfactant for the following reason.
In other words, when a charge is injected by applying a high voltage to the sheet-like material, the sheet-like material made of a thermoplastic resin has a high electrical insulating property, and it is difficult to inject a charge to the heat melting portion where the electrical resistance is lowered. However, a fiber assembly made of thermoplastic resin fibers reduces the electrical resistance of the sheet-like material by adding a surfactant or the like to the surface of the fiber having high electrical insulation, and sufficiently charges the heat-melting part. Can be injected. Further, the application of a surfactant or the like is effective for phase separation when a sheet is composed of a plurality of components when a high voltage is applied to the sheet-like material to inject charges.
これらの添加剤は、それぞれ、熱可塑性樹脂100質量部に対して、50質量部以下の割合で使用でき、例えば、0.01〜30質量部、好ましくは0.1〜5質量部程度の割合である。 Each of these additives can be used at a ratio of 50 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the thermoplastic resin, for example, a ratio of about 0.01 to 30 parts by mass, preferably about 0.1 to 5 parts by mass. It is.
本発明のレーザー光源としては、例えば、YAGレーザー、炭酸ガス(CO2)レーザー、アルゴンレーザー、エキシマレーザー、ヘリウム−カドミウムレーザー等が挙げられる。これらのなかでは、電源効率が高く、熱可塑性樹脂の溶融性が高い点から、炭酸ガスレーザーが好ましい。また、レーザー光の波長は、例えば、200nm〜20μm、好ましくは500nm〜18μm、さらに好ましくは5〜15μm程度である。 Examples of the laser light source of the present invention include a YAG laser, a carbon dioxide (CO 2 ) laser, an argon laser, an excimer laser, and a helium-cadmium laser. Among these, a carbon dioxide laser is preferable from the viewpoint of high power efficiency and high meltability of the thermoplastic resin. Moreover, the wavelength of a laser beam is 200 nm-20 micrometers, for example, Preferably it is 500 nm-18 micrometers, More preferably, it is about 5-15 micrometers.
また、上記レーザー光の出力は、加熱溶融部の温度が熱可塑性樹脂の融点以上であり、かつ、熱可塑性樹脂の発火点以下の温度となる範囲に制御すればよいが、吐出させる繊維の繊維径を小さくする観点からは高い方が好ましい。具体的なレーザー光の出力は、用いる熱可塑性樹脂の物性値(融点、LOI値(限界酸素指数))や形状、熱可塑性樹脂の供給速度等に応じて適宜選択できる。
また、加熱溶融部の温度は、熱可塑性樹脂の融点以上で、発火点以下の温度であれば特に限定されないが、通常100〜600℃程度であり、好ましくは200〜400℃である。
Further, the output of the laser light may be controlled in a range where the temperature of the heating and melting part is equal to or higher than the melting point of the thermoplastic resin and is equal to or lower than the ignition point of the thermoplastic resin. The higher one is preferable from the viewpoint of reducing the diameter. The specific laser beam output can be appropriately selected according to the physical property values (melting point, LOI value (limit oxygen index)) and shape of the thermoplastic resin used, the supply rate of the thermoplastic resin, and the like.
The temperature of the heat-melting part is not particularly limited as long as it is not lower than the melting point of the thermoplastic resin and not higher than the ignition point, but is usually about 100 to 600 ° C, preferably 200 to 400 ° C.
また、レーザー光の走査速度は、30m/s以上が望ましい。
走査速度が30m/s未満では、シート状物の端部全体を同時に加熱溶融することができないことがあるからである。
Further, the scanning speed of the laser beam is desirably 30 m / s or more.
This is because if the scanning speed is less than 30 m / s, the entire end of the sheet-like material cannot be heated and melted at the same time.
図1に示した本発明の繊維マットの製造方法では、レーザー光は一方向のみからシート状物の端部に照射しているが、例えば反射ミラーを介してレーザー光を2方向からシート状物の端部に照射してもよい。シート状物の厚さが厚くても、その端部をより均一に溶融させることができるからである。 In the fiber mat manufacturing method of the present invention shown in FIG. 1, the laser beam is applied to the edge of the sheet-like material from only one direction. For example, the laser beam is emitted from two directions through a reflection mirror. You may irradiate the edge part. This is because even if the thickness of the sheet-like material is large, the end portion thereof can be melted more uniformly.
本発明の繊維マットの製造方法において、上記シート状物の端部と上記捕集部材との間に発生させる電位差は放電しない範囲で高電圧であるのが好ましく、要求される繊維径、電極と捕集部材との距離、レーザー光の照射量等に応じて適宜選択できるが、通常、0.1〜30kV/cm程度であり、好ましくは0.5〜20kV/cm、さらに好ましくは1〜10kV/cmである。 In the fiber mat manufacturing method of the present invention, the potential difference generated between the end of the sheet-like material and the collecting member is preferably a high voltage within a range where no discharge occurs, and the required fiber diameter, electrode, and Although it can select suitably according to the distance with a collection member, the irradiation amount of a laser beam, etc., it is about 0.1-30 kV / cm normally, Preferably it is 0.5-20 kV / cm, More preferably, it is 1-10 kV. / Cm.
熱可塑性樹脂の溶融部に電圧を印加する方法は、レーザー光の照射部(熱可塑性樹脂の加熱溶融部)と電荷を付与するための電極部とを一致させる直接印加方法であってもよいが、簡便に装置を作製できる点、レーザー光を有効に熱エネルギーに変換できる点、レーザー光の反射方向を容易に制御でき、安全性が高い点等から、レーザー光の照射部と電荷を付与するための電極部とを別個の位置に設ける間接印加方法(特に、熱可塑性樹脂の供給方向における下流側にレーザー光の照射部を設ける方法)が好ましい。特に、上記繊維マットの製造方法では、電極部よりも下流側で熱可塑性樹脂にレーザー光を照射するとともに、電極部とレーザー光照射部との距離を特定の範囲(例えば、10mm以下程度)に調整するのが好ましい。この距離は、熱可塑性樹脂の導電率、熱伝導率、ガラス転移点、レーザー光の照射量等に応じて選択でき、例えば、0.5〜10mm、好ましくは1〜8mm、さらに好ましくは1.5〜7mm、特に好ましくは2〜5mm程度である。両者の距離がこの範囲にあると、レーザー光照射部近傍での熱可塑性樹脂の分子運動性が高まり、溶融状態の熱可塑性樹脂に充分な電荷を付与できるため、生産性を向上できる。 The method of applying a voltage to the melted part of the thermoplastic resin may be a direct application method in which the laser light irradiation part (heated melted part of the thermoplastic resin) and the electrode part for imparting electric charge are matched. The laser beam irradiation part and the charge are given from the point that the device can be easily manufactured, the laser beam can be effectively converted into thermal energy, the reflection direction of the laser beam can be easily controlled, and the safety is high. An indirect application method (particularly, a method of providing a laser beam irradiation portion on the downstream side in the thermoplastic resin supply direction) in which the electrode portion for the electrode is provided at a separate position is preferable. In particular, in the fiber mat manufacturing method, the thermoplastic resin is irradiated with laser light on the downstream side of the electrode portion, and the distance between the electrode portion and the laser light irradiation portion is within a specific range (for example, about 10 mm or less). It is preferable to adjust. This distance can be selected according to the electrical conductivity of the thermoplastic resin, the thermal conductivity, the glass transition point, the laser beam irradiation amount, etc., for example, 0.5 to 10 mm, preferably 1 to 8 mm, more preferably 1. The thickness is 5 to 7 mm, particularly preferably about 2 to 5 mm. When the distance between the two is within this range, the molecular mobility of the thermoplastic resin in the vicinity of the laser light irradiation portion is increased, and a sufficient charge can be imparted to the molten thermoplastic resin, so that productivity can be improved.
また、上記シート状物の端部(テーラーコーンの先端部)と上記捕集部材との距離は特に限定されず、通常、5mm以上であればよいが、効率よく極細繊維を製造するためには、好ましくは10〜300mm、より好ましくは15〜200mm、さらに好ましくは50〜150mm、特に好ましくは80〜120mm程度である。 Further, the distance between the end of the sheet-like material (the tip of the tailor cone) and the collecting member is not particularly limited, and is usually 5 mm or more, but in order to efficiently produce ultrafine fibers The thickness is preferably 10 to 300 mm, more preferably 15 to 200 mm, still more preferably 50 to 150 mm, and particularly preferably about 80 to 120 mm.
また、上記繊維マットの製造方法において、上記シート状物の端部と上記捕集部材との間の空間(紡糸空間)は、不活性ガス雰囲気であってもよい。紡糸空間を不活性ガス雰囲気とすることにより、繊維の発火を抑制できるため、レーザー光の出力を高めることができる。不活性ガスとしては、例えば、窒素ガス、ヘリウムガス、アルゴンガス、炭酸ガス等が挙げられる。これらのうち、通常、窒素ガスを使用する。
また、上記不活性ガスの使用により、加熱溶融部における酸化反応を抑制することができる。
In the fiber mat manufacturing method, the space (spinning space) between the end of the sheet-like material and the collecting member may be an inert gas atmosphere. By setting the spinning space to an inert gas atmosphere, the firing of the fibers can be suppressed, so that the output of the laser light can be increased. Examples of the inert gas include nitrogen gas, helium gas, argon gas, carbon dioxide gas, and the like. Of these, nitrogen gas is usually used.
In addition, the use of the inert gas can suppress the oxidation reaction in the heating and melting part.
また、上記紡糸空間は加熱してもよい。これにより、飛翔させる繊維の繊維径を小さくすることができる。即ち、紡糸空間の空気又は不活性ガスを加熱することにより、形成されつつある繊維の急激な温度低下を抑制することができ、これにより、繊維の伸長又は延伸を促進し、より極細な繊維が得られるのである。
加熱方法としては、例えば、ヒーター(ハロゲンヒーター等)を用いた方法や、レーザー光を照射する方法等が挙げられる。加熱温度は、熱可塑性樹脂の融点に応じて、例えば、50℃以上の温度から熱可塑性樹脂の発火点未満までの温度範囲から選択できるが、紡糸性の点から、熱可塑性樹脂の融点未満の温度が好ましい。
The spinning space may be heated. Thereby, the fiber diameter of the fiber to fly can be made small. That is, by heating the air or inert gas in the spinning space, it is possible to suppress a rapid temperature drop of the fiber being formed, thereby promoting the elongation or stretching of the fiber, so that a finer fiber can be obtained. It is obtained.
Examples of the heating method include a method using a heater (such as a halogen heater) and a method of irradiating a laser beam. Depending on the melting point of the thermoplastic resin, the heating temperature can be selected, for example, from a temperature range of 50 ° C. or higher to less than the ignition point of the thermoplastic resin, but from the point of spinnability, it is less than the melting point of the thermoplastic resin. Temperature is preferred.
また、本発明の繊維マットの製造方法では、少なくとも2種類の熱可塑性樹脂が複合してなる繊維を上記捕集部材で捕集した後、上記繊維を構成する熱可塑性樹脂成分のうち少なくとも1種類を溶媒により除去する工程を行っていてもよい。
このような工程を行うことにより、繊維マットを構成する各繊維の繊維径をより極細化することができる。
また、本工程を行うことにより、繊維マットを構成する各繊維の表面積を増大させることができるため、本工程を経て製造された繊維マットは、気体・液体用各種高性能フィルターとして特に好適に使用することができる。
Further, in the fiber mat manufacturing method of the present invention, at least one of the thermoplastic resin components constituting the fiber is collected after the fiber formed by combining at least two types of thermoplastic resin is collected by the collecting member. The process of removing by a solvent may be performed.
By performing such a process, the fiber diameter of each fiber constituting the fiber mat can be further reduced.
In addition, since the surface area of each fiber constituting the fiber mat can be increased by performing this step, the fiber mat manufactured through this step is particularly preferably used as various high-performance filters for gas and liquid. can do.
上記溶媒としては、繊維に含有される熱可塑性樹脂のうち、任意の成分を溶解させることができる、水(温水を含む)、酸、アルカリ、各種有機溶媒など適宜選択すればよい。
例えば、除去する熱可塑性樹脂成分が、ポリエチレングリコールではあれば温水を含む水やジメチルスルホキシドを選択すればよく、ナイロン6、ナイロン6/12、ナイロン12等の脂肪族ポリアミド系樹脂であれば蟻酸を選択すればよい。
The solvent may be appropriately selected from water (including warm water), acid, alkali, and various organic solvents that can dissolve any component of the thermoplastic resin contained in the fiber.
For example, if the thermoplastic resin component to be removed is polyethylene glycol, water containing hot water or dimethyl sulfoxide may be selected. For example, formic acid can be used for aliphatic polyamide resins such as nylon 6, nylon 6/12, nylon 12, and the like. Just choose.
本発明の繊維マットの製造方法では、一旦、繊維マットを製造した後、目的に応じて、例えば、エレクトレット加工による帯電処理、プラズマ放電処理、コロナ放電処理、スルホン化処理、グラフト重合などによる親水化処理等の後加工処理を施してもよい。また、さらに二次加工を施してもよい。 In the fiber mat manufacturing method of the present invention, once the fiber mat is manufactured, depending on the purpose, for example, electrification processing, plasma discharge processing, corona discharge processing, sulfonation processing, hydrophilization by graft polymerization, etc. Post-processing such as processing may be performed. Further, secondary processing may be performed.
そして、本発明の繊維マットの製造方法では、少なくとも2種類の熱可塑性樹脂からなるシート状物を使用しており、この熱可塑性樹脂の種類や組合せ、シートの供給速度やレーザー強度、また、捕集部材の移動速度等を調節することにより、製造する繊維マットの繊維径、厚み、目付等の形状を制御することができる。 In the fiber mat manufacturing method of the present invention, a sheet-like material composed of at least two types of thermoplastic resins is used. The types and combinations of the thermoplastic resins, the sheet supply speed and the laser strength, By adjusting the moving speed or the like of the collecting member, it is possible to control the shape of the fiber mat to be manufactured, such as the fiber diameter, thickness, and basis weight.
本発明の繊維マットの製造方法は、例えば、下記のような製造装置を用いて行うことができる。
即ち、レーザー光源と、熱可塑性シート状物の端部を走査するようにレーザー光を照射できるレーザー光走査部材と、上記シート状物をレーザー照射部に供給する装置と、繊維を捕集する捕集部材と、レーザー光により溶融したシート状物と金属コレクター間に高電圧を印加できる一対の電極と、高電圧印加できる電源と、を備える装置を用いることができる。
The fiber mat manufacturing method of the present invention can be performed using, for example, the following manufacturing apparatus.
That is, a laser light source, a laser beam scanning member capable of irradiating a laser beam so as to scan the end of the thermoplastic sheet material, a device for supplying the sheet material to the laser irradiation unit, and a trap for collecting fibers. An apparatus including a collecting member, a pair of electrodes capable of applying a high voltage between a sheet-like material melted by laser light and a metal collector, and a power source capable of applying a high voltage can be used.
図3は、本発明の繊維マットの製造方法を行う製造装置の一例を模式的に示す断面図である。
図3に示すように、製造装置100は、レーザー光源111と、レーザー光走査部材115と、シート状物117を連続的に送り出せるシート状物供給装置108と、シート状物117を保持する保持部材118、シート状物117に電荷を付与する電極128、繊維を捕集するための捕集部材119、電極128とシート状物117の端部117a及び捕集部材119を介して対向配置された金属コレクター129、及び、加熱装置121が配設された筐体101と、電極128、金属コレクター129のそれぞれに電圧を印加する電源120a、120bと、捕集部材119を移動させるためのプーリー109とを備えている。
FIG. 3 is a cross-sectional view schematically showing an example of a manufacturing apparatus for performing the fiber mat manufacturing method of the present invention.
As shown in FIG. 3, the manufacturing apparatus 100 includes a laser light source 111, a laser beam scanning member 115, a sheet-like material supply device 108 that can continuously send out the sheet-like material 117, and a holding that holds the sheet-like material 117. The member 118, the electrode 128 for applying an electric charge to the sheet-like material 117, the collecting member 119 for collecting the fibers, the electrode 128 and the end portion 117 a of the sheet-like material 117, and the collecting member 119 are arranged to face each other. A casing 101 provided with a metal collector 129 and a heating device 121, power supplies 120a and 120b for applying voltages to the electrode 128 and the metal collector 129, and a pulley 109 for moving the collecting member 119, It has.
ここで、レーザー光源111は、図1に示したレーザー光源11に相当し、レーザー光走査部材115は、図1に示したレーザー光走査手段15に相当する。そして、レーザー光源111から出射したレーザー光116は、レーザー光走査部材115を介して筐体101内に導入され、シート状物117の端部117aを走査するように照射される。
筐体101の上部には、モータとモータの回転運動を直線運動に変換する機構とを備えたシート状物供給装置108が取り付けられており、シート状物117は、このシート状物供給装置108に取り付けられ、連続的に筐体101内へ送り出されることとなる。
一方、シート状物117の他端近傍は、スリット部118aを備え、スリット部118aに電極128が取り付けられた保持部材118により保持されている。ここで、シート状物117は、スリット部118aに挿入されて保持されている。また、スリット部118aに挿入されたシート状物117と電極128とは常に接触しているため、電極128に電圧が印加されると、シート状物117に電荷が付与されることとなる。
Here, the laser light source 111 corresponds to the laser light source 11 shown in FIG. 1, and the laser light scanning member 115 corresponds to the laser light scanning means 15 shown in FIG. The laser light 116 emitted from the laser light source 111 is introduced into the housing 101 via the laser light scanning member 115 and irradiated so as to scan the end portion 117a of the sheet-like material 117.
A sheet-like material supply device 108 having a motor and a mechanism for converting the rotational motion of the motor into a linear motion is attached to the upper portion of the housing 101. The sheet-like material 117 is attached to the sheet-like material supply device 108. Are continuously sent out into the housing 101.
On the other hand, the vicinity of the other end of the sheet-like material 117 is held by a holding member 118 having a slit portion 118a and having an electrode 128 attached to the slit portion 118a. Here, the sheet-like object 117 is inserted and held in the slit portion 118a. In addition, since the sheet-like object 117 inserted into the slit portion 118a and the electrode 128 are always in contact with each other, when a voltage is applied to the electrode 128, a charge is applied to the sheet-like object 117.
電極128と対になる金属コレクター129(電極128と対をなす電極として機能する)は、シート状物117の端部117a及び捕集部材119を介して対向する位置に配設されている。そのため、電極128及び金属コレクター129に電圧が印加された場合には、シート状物117の端部117aと捕集部材119との間には電位差が生じることとなる。電極128、金属コレクター129への電圧の印加は、それぞれに接続された電源120a、120bにより行われる。なお、製造装置100では、電極128が正電極であり、金属コレクター129が負電極であるが、逆の場合でも良い。
捕集部材119は、プーリー109とコンベアベルトとからなるベルトコンベアであり、コンベアベルト自体が、捕集部材119に相当する。そのため、プーリー109の駆動に伴って、捕集部材119(コンベアベルト)は所定の方向(例えば、図中、右方向)に移動する。
A metal collector 129 (functioning as an electrode paired with the electrode 128) that is paired with the electrode 128 is disposed at a position facing the end portion 117 a of the sheet-like object 117 and the collecting member 119. Therefore, when a voltage is applied to the electrode 128 and the metal collector 129, a potential difference is generated between the end portion 117a of the sheet-like object 117 and the collecting member 119. The voltage is applied to the electrode 128 and the metal collector 129 by the power sources 120a and 120b connected to the electrode 128 and the metal collector 129, respectively. In the manufacturing apparatus 100, the electrode 128 is a positive electrode and the metal collector 129 is a negative electrode.
The collecting member 119 is a belt conveyor including a pulley 109 and a conveyor belt, and the conveyor belt itself corresponds to the collecting member 119. Therefore, as the pulley 109 is driven, the collection member 119 (conveyor belt) moves in a predetermined direction (for example, right direction in the figure).
製造装置100は、加熱装置121を備えており、シート状物117の端部117aから捕集部材119に向かって吐出され、伸長した繊維を加熱することができる。また、筐体101内には、レーザー光吸収板125及び熱吸収板131を備えている。 The manufacturing apparatus 100 includes a heating device 121, and can heat the stretched fibers that are discharged from the end portion 117 a of the sheet-like material 117 toward the collecting member 119. In addition, the housing 101 includes a laser light absorption plate 125 and a heat absorption plate 131.
このような製造装置100では、電極128及び金属コレクター129のそれぞれに電圧を印加した状態で、シート状物供給装置108及び保持部材118によりシート状物117を供給しつつ、シート状物117の端部117aを走査するようにレーザー光を照射することにより、既に説明したように、シート状物117の端部117aにテーラーコーンが形成され、このテーラーコーンより繊維が吐出され、金属コレクター129側に飛翔し、その結果、伸長した繊維が捕集部材119で捕集されることとなる。
そして、シート状物117を連続的に供給しつつ(連続的に繊維を吐出させつつ)、捕集部材119を移動させることにより、捕集部材119上に繊維マットを製造することができるのである。
In such a manufacturing apparatus 100, the sheet-like material 117 is supplied by the sheet-like material supply device 108 and the holding member 118 in a state where a voltage is applied to each of the electrode 128 and the metal collector 129, and the end of the sheet-like material 117. By irradiating the laser beam so as to scan the portion 117a, as described above, a tailor cone is formed at the end portion 117a of the sheet-like material 117, and fibers are discharged from the tailor cone to the metal collector 129 side. As a result, the stretched fibers are collected by the collecting member 119.
And a fiber mat can be manufactured on the collection member 119 by moving the collection member 119 while supplying the sheet-like material 117 continuously (discharging fiber continuously). .
製造装置100において、捕集部材119はシート状の部材である。本発明の製造装置において、捕集部材119はシート状であれば特に限定されないが、紙、フィルム、各種織物、不織布、メッシュ等である。また、捕集部材が、金属あるいは表面電気抵抗値が金属と同等程度を有するシートあるいはベルトであっても良い。 In the manufacturing apparatus 100, the collection member 119 is a sheet-like member. In the production apparatus of the present invention, the collecting member 119 is not particularly limited as long as it is in the form of a sheet, but is paper, film, various woven fabrics, non-woven fabric, mesh or the like. Further, the collecting member may be a metal or a sheet or a belt having a surface electric resistance value equivalent to that of a metal.
さらに、製造装置100において捕集部材119は、捕集する繊維の取り扱い性の点から接地(アース)してもよい。 Furthermore, in the manufacturing apparatus 100, the collection member 119 may be grounded (grounded) from the viewpoint of the handleability of the collected fibers.
製造装置100において、電極128、金属コレクター129の材料は、導電性材料(通常、金属成分)であればよく、例えば、クロム等の6A族元素、白金等の8族金属元素、銅や銀等の1B族元素、亜鉛等の2B族元素、アルミニウム等の3B族元素等の金属単体や合金(アルミニウム合金やステンレス合金等)、又はこれらの金属を含む化合物(酸化銀、酸化アルミニウム等の金属酸化物等)等が挙げられる。これらの金属成分は、単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。これらの金属成分のうち、銅、銀、アルミニウム、ステンレス合金等が特に好ましい。金属コレクター129の形状は特に限定されないが、板状、ローラー状、ベルト状、ネット状、鋸状、波状、針状、線状などが挙げられる。これらの形状のうち板状、ローラー状が特に好ましい。 In the manufacturing apparatus 100, the material of the electrode 128 and the metal collector 129 may be a conductive material (usually a metal component), for example, a group 6A element such as chromium, a group 8 metal element such as platinum, copper, silver, or the like. 1B group elements, 2B group elements such as zinc, 3B group elements such as aluminum, etc., simple metals and alloys (aluminum alloys, stainless alloys, etc.), or compounds containing these metals (metal oxides such as silver oxide and aluminum oxide) Etc.). These metal components can be used alone or in combination of two or more. Of these metal components, copper, silver, aluminum, stainless steel alloy and the like are particularly preferable. The shape of the metal collector 129 is not particularly limited, and examples thereof include a plate shape, a roller shape, a belt shape, a net shape, a saw shape, a wave shape, a needle shape, and a line shape. Of these shapes, a plate shape and a roller shape are particularly preferable.
レーザー光吸収板125としては、例えば、黒体を塗装した金属や多孔質セラミック等が挙げられる。熱吸収板131としては、例えば、黒色のセラミック等が挙げられる。 Examples of the laser light absorbing plate 125 include a metal coated with a black body and porous ceramic. Examples of the heat absorption plate 131 include black ceramic.
このような製造装置100を用いることにより、本発明の繊維マットの製造方法を好適に行うことができる。
そして、本発明の繊維マットの製造方法を行うことにより、繊維や繊維マットを高い生産性で作製することができる。
なお、本発明の繊維マットの製造方法で製造した繊維マットもまた、本発明の1つである。
By using such a manufacturing apparatus 100, the manufacturing method of the fiber mat of this invention can be performed suitably.
And the fiber and fiber mat are producible with high productivity by performing the manufacturing method of the fiber mat of this invention.
In addition, the fiber mat manufactured with the manufacturing method of the fiber mat of this invention is also one of this invention.
本発明の繊維マットは、本発明の製造方法で製造されるため、上記繊維マットを構成する繊維は、溶媒等の不純物が残留していない、材料樹脂のみからなる繊維とすることができる。 Since the fiber mat of the present invention is manufactured by the manufacturing method of the present invention, the fiber constituting the fiber mat can be a fiber made of only a material resin without impurities such as a solvent remaining.
上記繊維マットを構成する繊維は、繊維径の小さい極細繊維であることが望ましく、上記繊維の平均繊維径は、例えば、5μm以下であり、好ましくは50nm〜3μm程度である。また、このような平均繊維径を有する極細繊維には、例えば、50〜1000nm程度の繊維径を有する繊維が含まれていてもよい。さらに、上記繊維は、相対的に繊維径の大きい繊維と相対的に繊維径の小さい繊維とが混在していてもよい。 The fibers constituting the fiber mat are desirably ultrafine fibers having a small fiber diameter, and the average fiber diameter of the fibers is, for example, 5 μm or less, and preferably about 50 nm to 3 μm. Moreover, the ultrafine fiber having such an average fiber diameter may include, for example, a fiber having a fiber diameter of about 50 to 1000 nm. Further, the fibers may include a fiber having a relatively large fiber diameter and a fiber having a relatively small fiber diameter.
上記繊維マットの厚さは、用途に応じて適宜選択すればよく、0.0001〜100mm程度の範囲から選択できるが、通常、0.001〜5mm、好ましくは0.01〜1mm、さらに好ましくは0.05〜0.1mm程度である。
さらに、上記繊維マットの目付も、用途に応じて選択でき、通常、0.001〜100g/m2程度であり、好ましくは0.05〜50g/m2、さらに好ましくは0.1〜10g/m2程度である。
What is necessary is just to select the thickness of the said fiber mat suitably according to a use, Although it can select from the range of about 0.0001-100 mm, Usually, 0.001-5 mm, Preferably it is 0.01-1 mm, More preferably It is about 0.05 to 0.1 mm.
In addition, the basis weight of the fiber mat can be selected according to the intended use, usually about from 0.001 to 100 g / m 2, preferably 0.05 to 50 g / m 2, more preferably 0.1 to 10 g / m is 2.
上記細孔径分布は、用途に応じて適宜調整すればよく、通常、平均細孔径が50μm以下であり、好ましくは10μm以下、さらに好ましくは1μm以下である。 The pore size distribution may be adjusted as appropriate according to the application, and the average pore size is usually 50 μm or less, preferably 10 μm or less, more preferably 1 μm or less.
また、上記繊維マットは、他の不織布(例えば、スパンボンド不織布等)や織編物、フィルム、ボード、電極基盤等と積層一体化されたものであってもよい。 The fiber mat may be laminated and integrated with another nonwoven fabric (for example, spunbond nonwoven fabric), a woven or knitted fabric, a film, a board, an electrode substrate, and the like.
以下、本発明について実施例を掲げてさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example is hung up and demonstrated in more detail about this invention, this invention is not limited only to these Examples.
(シート状物1及びシート状物2の作製)
下記PP(ポリプロピレン)繊維に下記PEG(ポリエチレングリコール)を複合したシート状物1、及び、下記PP繊維のみからなるシート状物2のそれぞれを下記の方法により作製した。
PP繊維:クラレ社製、メルトブローン不織布(目付40g/m2)
PEG:和光純薬工業社製、ポリエチレングリコール(Mw70000)
(Preparation of sheet 1 and sheet 2)
Each of a sheet-like material 1 in which the following PP (polypropylene) fiber was combined with the following PEG (polyethylene glycol) and a sheet-like material 2 composed only of the following PP fiber were prepared by the following methods.
PP fiber: manufactured by Kuraray Co., Ltd., melt-blown nonwoven fabric (weight per unit: 40 g / m 2 )
PEG: Wako Pure Chemical Industries, polyethylene glycol (Mw 70000)
具体的には、PP繊維を幅150mmに切り出し、PPとPEGの重量比が30:70となるようにPP繊維上にPEGを散布複合した。これを150℃、100kgf/cm2で5分間メルトプレスし、厚さ0.2mm、幅150mm、目付100g/m2のPPとPEGとからなるシート状物1を作製した。
また、PP繊維のみをシート状物1と同様の条件でメルトプレスし、厚さ0.2mm、幅150mm、目付40g/m2のシート状物2を作製した。
Specifically, PP fibers were cut into a width of 150 mm, and PEG was dispersed and combined on the PP fibers so that the weight ratio of PP and PEG was 30:70. This was melt-pressed at 150 ° C. and 100 kgf / cm 2 for 5 minutes to produce a sheet 1 made of PP and PEG having a thickness of 0.2 mm, a width of 150 mm, and a basis weight of 100 g / m 2 .
Moreover, only PP fiber was melt-pressed on the same conditions as the sheet-like material 1, and the sheet-like material 2 of thickness 0.2mm, width 150mm, and a fabric weight of 40 g / m < 2 > was produced.
(実施例1)
図3に示した製造装置100のレーザー光源111として、CO2レーザー(Universal Laser Systems社製、UL−50、波長10.6μm、出力定格50W、空冷型、ビーム径5mm)を使用した。レーザー光走査部材115として、Auコートミラー12Aと、Cuコートミラー12Bと、倍率0.4倍のビームエキスパンダー(住友電工ハードメタル社製、BX38.1−25.4−2.0)と、ポリゴンミラー(レーザックス社製、15面体、外接円径40mm)とをこの順で所定の位置に配置したものを使用した。
Example 1
As the laser light source 111 of the manufacturing apparatus 100 shown in FIG. 3, a CO 2 laser (Universal Laser Systems, UL-50, wavelength 10.6 μm, output rating 50 W, air-cooled type, beam diameter 5 mm) was used. As laser beam scanning member 115, Au coated mirror 12A, Cu coated mirror 12B, a beam expander (BX38.1-25.4-2.0, manufactured by Sumitomo Electric Hardmetal Co., Ltd.) with a magnification of 0.4, polygon A mirror (made by Laserx, 15-hedron, circumscribed circle diameter 40 mm) arranged in this order in a predetermined position was used.
そして、このレーザー光走査部材115を介して、走査幅150mm、走査速度272m/sでビーム径2mmのレーザー光を保持部材118で保持したシート状物1の端部に照射した。
このとき、電極128の下端と捕集部材119の上面との距離は10cmとし、電極128及び金属コレクター129の間の電位差は40kVとした。また、シート状物1の供給速度は、20mm/min、捕集部材の移動速度は、120cm/sとした。
これにより、PP/PEG繊維からなる複合繊維マットを製造した。
なお、本発明で製造する繊維マットについて、繊維マットを構成する繊維が2種類以上の熱可塑性樹脂からなる場合、その繊維マットは、複合繊維マットとも称する。
Then, the laser light scanning member 115 irradiated a laser beam having a scanning width of 150 mm, a scanning speed of 272 m / s, and a beam diameter of 2 mm to the end of the sheet-like object 1 held by the holding member 118.
At this time, the distance between the lower end of the electrode 128 and the upper surface of the collecting member 119 was 10 cm, and the potential difference between the electrode 128 and the metal collector 129 was 40 kV. Moreover, the supply speed of the sheet-like object 1 was 20 mm / min, and the moving speed of the collection member was 120 cm / s.
Thereby, a composite fiber mat made of PP / PEG fibers was produced.
In addition, about the fiber mat manufactured by this invention, when the fiber which comprises a fiber mat consists of two or more types of thermoplastic resins, the fiber mat is also called a composite fiber mat.
次に、下記の条件で、PP/PEG繊維からなる複合繊維マット中のPEGを除去し、PP繊維からなる、目付0.5g/m2の繊維マットを製造した。
即ち、PP/PEG繊維からなる複合繊維マットを50℃の温水中で24時間攪拌し、その後、吸引ろ過による繊維マットとろ液の分離により、PEGを除去した。
Next, PEG in the composite fiber mat made of PP / PEG fiber was removed under the following conditions to produce a fiber mat having a basis weight of 0.5 g / m 2 made of PP fiber.
That is, a composite fiber mat made of PP / PEG fibers was stirred in warm water at 50 ° C. for 24 hours, and then PEG was removed by separating the fiber mat and the filtrate by suction filtration.
(比較例1)
シート状物1に代えてシート状物2を用いた以外は、実施例1と同様にしてPP繊維からなる繊維マットを製造した。
(Comparative Example 1)
A fiber mat made of PP fibers was produced in the same manner as in Example 1 except that the sheet-like material 2 was used instead of the sheet-like material 1.
(繊維マットの形状)
走査型電子顕微鏡(キーエンス社製、VE−9800)を用いて比較例1のPP繊維からなる繊維マット(×2000)、実施例1におけるPEGを除去する前の複合繊維マット(×2000)、及び、実施例1のPEGを除去した後の繊維マット(×2000、×5000)を観察した。なお、電子顕微鏡観察に先立ち、前処理として、イオンコータ(サンユー電子社製、SC−701)を用いて、繊維に金を蒸着した。
(Fiber mat shape)
A fiber mat (× 2000) made of PP fibers of Comparative Example 1 using a scanning electron microscope (manufactured by Keyence Corporation, VE-9800), a composite fiber mat (× 2000) before removing PEG in Example 1, and The fiber mat (x2000, x5000) after removing the PEG of Example 1 was observed. Prior to observation with an electron microscope, gold was vapor-deposited on the fiber using an ion coater (SC-701, manufactured by Sanyu Electronics Co., Ltd.) as a pretreatment.
図4は、比較例1で製造したPP繊維からなる繊維マットの異なる2箇所の観察画像(×2000)である。
図5−1は、実施例1で製造したPEGを除去する前の複合繊維マットの観察画像(×2000)である。
図5−2は、実施例1で製造したPEGを除去する前の複合繊維マットの観察画像(×5000)である。
図6−1は、実施例1で製造したPEGを除去した後の繊維マットの異なる2箇所の観察画像(×2000)である。
図6−2は、実施例1で製造したPEGを除去した後の繊維マットの異なる2箇所の観察画像(×5000)である。
図4、図5−1及び図6−1の比較から、PP不織布にPEGを散布複合したシート状物(シート状物1)を用いることにより、PP繊維のみからなるシート状物(シート状物2)を用いる場合に比べて繊維マットを構成する繊維を極細化でき、また、PEGを除去することにより、繊維マットを構成する繊維を更に極細化できることが明らかとなった。
FIG. 4 is an observation image (× 2000) at two different locations of the fiber mat made of PP fiber manufactured in Comparative Example 1.
FIG. 5-1 is an observation image (× 2000) of the composite fiber mat before the PEG produced in Example 1 is removed.
FIG. 5-2 is an observation image (× 5000) of the composite fiber mat before the PEG produced in Example 1 is removed.
FIG. 6A is an observation image (× 2000) at two different locations on the fiber mat after the PEG produced in Example 1 was removed.
FIG. 6-2 is an observed image (× 5000) at two different locations on the fiber mat after the PEG produced in Example 1 was removed.
From comparison of FIG. 4, FIG. 5-1, and FIG. 6-1, by using a sheet material (sheet material 1) in which PEG is dispersed and composited on a PP nonwoven fabric, a sheet material (sheet material) consisting only of PP fibers. It has become clear that the fibers constituting the fiber mat can be made ultrafine compared to the case of using 2), and that the fibers constituting the fiber mat can be made ultrafine by removing PEG.
(平均繊維径の測定)
実施例1で製造した繊維マット(PEGを除去した後の繊維マット)を上述した方法で撮影した複数枚のSEM画像から合計50本の繊維を選び、各繊維の繊維径をアドビシステムズ社製、Adobe Photoshop CS3 Extended を用いて測定し、その平均及び標準偏差を求めた。
その結果、平均繊維径が0.89μm、標準偏差が0.82μmであった。
また、実施例1におけるPEGを除去する前の複合繊維マット、及び、比較例1で製造したPP繊維からなる繊維マットについても、同様に、平均繊維径及び標準偏差を測定した。
その結果、実施例1におけるPEGを除去する前の複合繊維マットは、平均繊維径が2.12μm、標準偏差が0.67μmであり、比較例1で製造したPP繊維からなる繊維マットは、平均繊維径が5.09μm、標準偏差が2.11μmであった。
(Measurement of average fiber diameter)
A total of 50 fibers were selected from a plurality of SEM images obtained by photographing the fiber mat (fiber mat after removing PEG) produced in Example 1 by the method described above, and the fiber diameter of each fiber was manufactured by Adobe Systems, Measurements were made using Adobe Photoshop CS3 Extended, and the average and standard deviation were determined.
As a result, the average fiber diameter was 0.89 μm, and the standard deviation was 0.82 μm.
The average fiber diameter and standard deviation were also measured in the same manner for the composite fiber mat before removing PEG in Example 1 and the fiber mat made of PP fiber produced in Comparative Example 1.
As a result, the composite fiber mat before removing PEG in Example 1 had an average fiber diameter of 2.12 μm and a standard deviation of 0.67 μm, and the fiber mat made of PP fibers produced in Comparative Example 1 had an average The fiber diameter was 5.09 μm and the standard deviation was 2.11 μm.
(細孔径分布の測定)
PermPolometer(PMI社製)を用いて、完成した繊維マットの平均細孔径と細孔径の分布とを測定した。
平均細孔径は、14.8μmであった。また、細孔径分布の測定結果は、図7に示した。
(Measurement of pore size distribution)
The average pore size and pore size distribution of the finished fiber mat were measured using PermPolometer (manufactured by PMI).
The average pore diameter was 14.8 μm. The measurement results of the pore size distribution are shown in FIG.
(実施例2)
捕集部材の移動速度を、60cm/sとした以外は、実施例1と同様にして、PP繊維からなる、目付1.0g/m2の繊維マットを製造した。
この繊維マットについて、実施例1と同様にして平均細孔径と細孔径の分布とを測定したところ、平均細孔径は、12.7μmであった。また、細孔径分布の測定結果は、図7に示した。
(Example 2)
A fiber mat having a basis weight of 1.0 g / m 2 made of PP fiber was produced in the same manner as in Example 1 except that the moving speed of the collecting member was 60 cm / s.
With respect to this fiber mat, the average pore size and the pore size distribution were measured in the same manner as in Example 1. As a result, the average pore size was 12.7 μm. The measurement results of the pore size distribution are shown in FIG.
(実施例3)
捕集部材の移動速度を、330cm/sとした以外は、実施例1と同様にして、PP繊維からなる、目付2.0g/m2の繊維マットを製造した。
この繊維マットについて、実施例1と同様にして平均細孔径と細孔径の分布とを測定したところ、平均細孔径は、10.2μmであった。また、細孔径分布の測定結果は、図7に示した。
(Example 3)
A fiber mat having a basis weight of 2.0 g / m 2 made of PP fiber was produced in the same manner as in Example 1 except that the moving speed of the collecting member was 330 cm / s.
With respect to this fiber mat, the average pore size and the pore size distribution were measured in the same manner as in Example 1. As a result, the average pore size was 10.2 μm. The measurement results of the pore size distribution are shown in FIG.
(シート状物3及びシート状物4の作製)
下記の方法でシート状物3及びシート状物4を作製した。
下記PP(ポリプロピレン)と下記PEG(ポリエチレングリコール)を混合したシート状物3、及び、下記PPのみからなるシート状物4のそれぞれを下記の方法により作製した。
PP:チッソ社製、ポリプロピレン(メルトフローレート1500dg/min)
PEG:アルドリッチ社製、ポリエチレングリコール(Mw100000)
(Preparation of sheet 3 and sheet 4)
The sheet-like material 3 and the sheet-like material 4 were produced by the following method.
Each of the sheet-like material 3 in which the following PP (polypropylene) and the following PEG (polyethylene glycol) were mixed and the sheet-like material 4 made of only the following PP were prepared by the following methods.
PP: manufactured by Chisso Corporation, polypropylene (melt flow rate 1500 dg / min)
PEG: manufactured by Aldrich, polyethylene glycol (Mw100,000)
具体的には、1個の投入口を有する二軸混練機(Thermo ELECTRON CORPORATION製、HAAKE MiniLab)を用いて、PPとPEGが重量比50:50で構成された混合物を所定の投入口より投入し、シリンダー温度170℃、スクリュー回転数60rpmの条件で20分間溶融混練し、押出されたストランドを空気中で冷却した。このストランドを80℃、100kgf/cm2で5分間メルトプレスし、幅30mm、厚さ0.4mm、目付200g/m2のPPとPEGとからなるシート状物3を作製した。
また、PPのみをシート状物3と同様の条件で溶融混練及びメルトプレスし、厚さ0.4mm、目付200g/m2のシート状物4を作製した。
Specifically, using a twin-screw kneader having one inlet (manufactured by Thermo ELECTRON CORPORATION, HAAKE MiniLab), a mixture composed of PP and PEG at a weight ratio of 50:50 is charged from a predetermined inlet. The mixture was melt-kneaded for 20 minutes under the conditions of a cylinder temperature of 170 ° C. and a screw rotation speed of 60 rpm, and the extruded strand was cooled in air. This strand was melt-pressed at 80 ° C. and 100 kgf / cm 2 for 5 minutes to prepare a sheet-like product 3 made of PP and PEG having a width of 30 mm, a thickness of 0.4 mm, and a basis weight of 200 g / m 2 .
Further, only PP was melt-kneaded and melt-pressed under the same conditions as those for the sheet-like material 3 to produce a sheet-like material 4 having a thickness of 0.4 mm and a basis weight of 200 g / m 2 .
(実施例4)
シート状物3を使用し、電極128及び金属コレクター129の間の電位差は35kVとした以外は、実施例1と同様にして、PP/PEG繊維からなる目付1g/m2の複合繊維マットを製造した。
Example 4
A composite fiber mat having a basis weight of 1 g / m 2 made of PP / PEG fiber is manufactured in the same manner as in Example 1 except that the sheet-like material 3 is used and the potential difference between the electrode 128 and the metal collector 129 is 35 kV. did.
次に、下記の条件で、PP/PEG繊維からなる複合繊維マット中のPEGを除去し、PP繊維からなる、目付0.5g/m2の繊維マットを製造した。
即ち、PP/PEG繊維からなる複合繊維マットを50℃のジメチルスルホキシド中で12時間攪拌し、その後、吸引ろ過による繊維マットとろ液の分離により、PEGを除去した。
Next, PEG in the composite fiber mat made of PP / PEG fiber was removed under the following conditions to produce a fiber mat having a basis weight of 0.5 g / m 2 made of PP fiber.
That is, a composite fiber mat composed of PP / PEG fibers was stirred in dimethyl sulfoxide at 50 ° C. for 12 hours, and then PEG was removed by separating the fiber mat and the filtrate by suction filtration.
(比較例2)
シート状物3に代えてシート状物4を用いた以外は、実施例1と同様にしてPP繊維からなる目付1g/m2の繊維マットを製造した。
(Comparative Example 2)
A fiber mat having a basis weight of 1 g / m 2 made of PP fiber was produced in the same manner as in Example 1 except that the sheet 4 was used in place of the sheet 3.
図8は、比較例2で製造したPP繊維からなる繊維マットの異なる2箇所の観察画像(×2000)である。
図9は、実施例4で製造したPEGを除去する前の複合繊維マットの異なる2箇所の観察画像(×2000)である。
図10−1は、実施例4で製造したPEGを除去した後の繊維マットの異なる2箇所の観察画像(×2000)である。
図10−2は、実施例4で製造したPEGを除去した後の繊維マットの異なる2箇所の観察画像(×5000)である。
図8、図9及び図10−1の比較から、PPとPEGとの溶融混練により作製したシート状(シート状3)を用いることにより、PPのみの溶融混練により作製したシート状(シート状4)を用いる場合に比べて繊維マットを構成する繊維を極細化でき、また、PEGを除去することにより、繊維マットを構成する繊維を更に極細化できることが明らかとなった。
FIG. 8 is an observation image (× 2000) at two different locations of the fiber mat made of PP fiber manufactured in Comparative Example 2.
FIG. 9 shows two different observation images (× 2000) of the composite fiber mat before removing the PEG produced in Example 4.
Fig. 10-1 is an observation image (x2000) at two different locations on the fiber mat after the PEG produced in Example 4 was removed.
FIG. 10-2 is an observed image (× 5000) at two different locations on the fiber mat after the PEG produced in Example 4 was removed.
From comparison of FIGS. 8, 9, and 10-1, by using a sheet shape (sheet shape 3) prepared by melt kneading PP and PEG, a sheet shape (sheet shape 4) prepared by melt kneading only PP. It has been clarified that the fibers constituting the fiber mat can be made ultrafine compared to the case of using), and the fibers constituting the fiber mat can be made ultrafine by removing PEG.
(平均繊維径の測定)
実施例4で製造した繊維マット(PEGを除去した後の繊維マット)について、実施例1と同様にして平均繊維径及び標準偏差を求めた。
その結果、平均繊維径が0.65μm、標準偏差が0.45μmであった。
また、実施例4におけるPEGを除去する前の繊維マット、及び、比較例2で製造したPP繊維からなる繊維マットについても、同様に、平均繊維径及び標準偏差を測定した。
その結果、実施例4におけるPEGを除去する前の複合繊維マットは、平均繊維径が2.18μm、標準偏差が1.76μmであり、比較例2で製造したPP繊維からなる繊維マットは、平均繊維径が14.37μm、標準偏差が6.92μmであった。
(Measurement of average fiber diameter)
For the fiber mat produced in Example 4 (fiber mat after removing PEG), the average fiber diameter and standard deviation were determined in the same manner as in Example 1.
As a result, the average fiber diameter was 0.65 μm, and the standard deviation was 0.45 μm.
The average fiber diameter and standard deviation were also measured in the same manner for the fiber mat before removing PEG in Example 4 and the fiber mat made of PP fiber produced in Comparative Example 2.
As a result, the composite fiber mat before removing PEG in Example 4 had an average fiber diameter of 2.18 μm and a standard deviation of 1.76 μm, and the fiber mat made of PP fibers produced in Comparative Example 2 had an average of The fiber diameter was 14.37 μm and the standard deviation was 6.92 μm.
(シート状物5の作製)
下記の方法でシート状物5を作製した。
下記PP(ポリプロピレン)繊維と下記Nylon(ナイロン)繊維を混合したシート状物を作製した。
PP繊維:ダイワボウ社製、ポリプロピレン(3D×76mm)
Nylon繊維:ユニチカ社製、ナイロン(3D×76mm)
(Preparation of sheet-like material 5)
The sheet-like object 5 was produced by the following method.
A sheet-like material in which the following PP (polypropylene) fiber and the following Nylon (nylon) fiber were mixed was prepared.
PP fiber: Made by Daiwabo, polypropylene (3D × 76mm)
Nylon fiber: nylon (3D x 76 mm) manufactured by Unitika
具体的には、PP繊維とNylon繊維が重量比50:50で構成された、幅30mm、厚さ4.6mm、目付620g/m2の不織布を作製した。これを170℃、100kgf/cm2で5分間メルトプレスし、幅45mm、厚さ0.8mm、目付400g/m2のPPとNylonとからなるシート状物5を作製した。 Specifically, a non-woven fabric having a width of 30 mm, a thickness of 4.6 mm, and a basis weight of 620 g / m 2 in which PP fibers and Nylon fibers were formed at a weight ratio of 50:50 was produced. This was melt-pressed at 170 ° C. and 100 kgf / cm 2 for 5 minutes to prepare a sheet-like material 5 made of PP and Nylon having a width of 45 mm, a thickness of 0.8 mm, and a basis weight of 400 g / m 2 .
(実施例5)
シート状物5を使用し、シート状物の供給速度を1mm/minとした以外は、実施例1と同様にして、PP/Nylon繊維からなる、目付0.2g/m2の複合繊維マットを製造した。
(Example 5)
A composite fiber mat having a basis weight of 0.2 g / m 2 made of PP / Nylon fiber was used in the same manner as in Example 1 except that the sheet-like material 5 was used and the sheet-like material supply rate was 1 mm / min. Manufactured.
図11は、実施例5で製造した複合繊維マットの異なる2箇所の観察画像(×5000)である。 FIG. 11 shows observation images (× 5000) at two different locations of the composite fiber mat produced in Example 5.
(平均繊維径の測定)
実施例5で製造した複合繊維マットについて、実施例1と同様にして平均繊維径及び標準偏差を求めた。
その結果、平均繊維径が0.53μm、標準偏差が0.10μmであった。
(Measurement of average fiber diameter)
For the composite fiber mat produced in Example 5, the average fiber diameter and standard deviation were determined in the same manner as in Example 1.
As a result, the average fiber diameter was 0.53 μm, and the standard deviation was 0.10 μm.
以下、表1に実施例1、4、5及び比較例1、2で製造した各繊維マットの平均繊維径及び標準偏差をまとめた。
表1に示した結果より、本発明の製造方法のように、少なくとも2種類の熱可塑性樹脂からなるシート状物を出発材料とすることにより、極細繊維からなる繊維マットを製造することができることが明らかとなった。
また、少なくとも2種類の熱可塑性樹脂からなる複合繊維マットから、少なくとも1種類の熱可塑性樹脂成分を溶媒により除去することで、より極細な繊維(ナノメータオーダーの繊維径)からなる繊維マットを製造することができることも明らかとなった。
From the results shown in Table 1, a fiber mat made of ultrafine fibers can be produced by using a sheet-like material made of at least two types of thermoplastic resins as a starting material as in the production method of the present invention. It became clear.
Further, by removing at least one thermoplastic resin component from a composite fiber mat made of at least two kinds of thermoplastic resins with a solvent, a fiber mat made of finer fibers (nanometer order fiber diameter) is produced. It became clear that it was possible.
本発明は、繊維マットの製造方法、及び、繊維マットに関する技術であり、セパレータや高性能フィルター、細胞成長用の足場材料をはじめ、産業用資材(油吸着材、皮革基布、セメント用配合材、ゴム用配合材、各種テープ基材等)、医療・衛生材(紙おむつ、ガーゼ、包帯、医療用ガウン、サージカルテープ等)、生活関連資材(ワイパー、印刷物基材、包装・袋物資材、収納材、エアーフィルター、液体フィルター等)、衣料用材、内装材用(断熱材、吸音材等)、建設資材、農業・園芸用資材、土木用資材(土壌安定材、濾過用資材、流砂防止材、補強材等)、鞄・靴材等の分野で利用できる。 [Technical Field] The present invention relates to a fiber mat manufacturing method and a technology related to fiber mats, including separators, high-performance filters, and scaffolding materials for cell growth, as well as industrial materials (oil adsorbents, leather base fabrics, cement compounding materials) , Rubber compounding materials, various tape base materials, etc.), medical and hygiene materials (paper diapers, gauze, bandages, medical gowns, surgical tapes, etc.), life-related materials (wipers, printed base materials, packaging / bag materials, storage materials, Air filters, liquid filters, etc.), clothing materials, interior materials (heat insulation materials, sound absorbing materials, etc.), construction materials, agricultural and horticultural materials, civil engineering materials (soil stabilizers, filtration materials, sand flow prevention materials, reinforcing materials) Etc.), and can be used in fields such as bags and shoes.
特に、繊維マットは、電池用セパレータ(ニッケル−カドミウム電池、ニッケル−水素電池等のアルカリ二次電池等)やキャパシター用セパレータ、水系濾過フィルター等の高性能フィルター、組織医学工学材料(人工膜)、細胞増殖用足場材料等として好適である。 In particular, fiber mats are used for battery separators (alkaline secondary batteries such as nickel-cadmium batteries and nickel-hydrogen batteries), high-performance filters such as capacitor separators, aqueous filtration filters, tissue medical engineering materials (artificial membranes), Suitable as a scaffold material for cell proliferation.
11、111 レーザー光源
15 レーザー光走査手段
17、117 シート状物
18、118 保持部材
19、119 捕集部材
20、120a、120b 電源
29、129 金属コレクター
115 レーザー光走査部材
121 加熱装置
128 電極
DESCRIPTION OF SYMBOLS 11, 111 Laser light source 15 Laser light scanning means 17, 117 Sheet-like object 18, 118 Holding member 19, 119 Collection member 20, 120a, 120b Power supply 29, 129 Metal collector 115 Laser light scanning member 121 Heating device 128 Electrode
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