JP2012105915A - 人工骨材及び該人工骨材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】チタンを含む金属基材を、カルシウム含有化合物と炭酸アルカリ金属塩と水の存在下で加圧しつつ加熱する水熱処理を施すことにより、チタンを含む金属基材にチタン酸カルシウムと炭酸カルシウムを担持させて人工骨材を製造する方法、及びチタンを含む金属基剤にチタン酸カルシウムと炭酸カルシウムとが担持されてなる人工骨材。
【選択図】図1
Description
上記構成からなる人工骨材においては、前記金属基材にチタン酸カルシウムと炭酸カルシウムとが担持されてなることから、骨組織成分が形成され得る生体内などの環境下において、チタン酸カルシウム由来のカルシウムイオンと炭酸カルシウム由来のカルシウムイオンとがカルシウムの供給源になり、骨組織成分としてのヒドロキシアパタイト(Ca10(PO4)6(OH)2)が前記人工骨材の表面に形成されることが促進され得る。
上記構成からなる人工骨材の製造方法においては、前記水熱処理工程を実施することから、前記金属基材にチタン酸カルシウムと炭酸カルシウムとが担持され、得られた人工骨材が骨組織成分を形成する性能に優れたものになり得る。
該人工骨材は、前記金属基材にチタン酸カルシウム(CaTiO3)と炭酸カルシウム(CaCO3)とが表面に担持されてなることから、例えば、生体内に入れられることにより、表面においてヒドロキシアパタイトなどの骨組織成分が比較的短い期間で形成され得る。また、生体内でなくとも、リン酸イオンを含み骨組織成分が形成され得る人工体液などの存在下において、ヒドロキシアパタイト(Ca10(PO4)6(OH)2)などの骨組織成分が比較的短い期間で形成され得る。
また、前記水熱処理工程においては、カルシウム含有化合物のカルシウムのモル数が、炭酸アルカリ金属塩の炭酸イオンのモル数より多くなるように前記カルシウム含有化合物と前記炭酸アルカリ金属塩とを用いる。
好ましくは、前記水熱処理工程の前に、前記金属基材の表面を酸化させる酸化処理工程を実施する。
該カルシウム含有無機化合物としては、具体的には、例えば、水酸化カルシウム(Ca(OH)2)、塩化カルシウム(CaCl2)、硝酸カルシウム(Ca(NO3)2)などを用いることができる。なかでも、化学的安定性が高く保存が容易であり、水溶液がアルカリ性を示し、水熱処理によってチタン酸カルシウムがより生じやすいという点で、水酸化カルシウムを用いることが好ましい。
前記炭酸ナトリウム塩としては、炭酸水素ナトリウム(NaHCO3)、炭酸ナトリウム(Na2CO3)等を用いることができる。
また、前記炭酸カリウム塩としては、炭酸水素カリウム(KHCO3)、炭酸カリウム(K2CO3)などを用いることができる。
該水熱処理用水溶液において、前記カルシウム含有化合物の濃度は、特に限定されるものではないが、金属基材の表面にチタン酸カルシウムをより確実に担持させるという点で、カルシウムの濃度で1mMを超え20mM以下であることが好ましい。
また、該水熱処理用水溶液における前記炭酸アルカリ金属塩の濃度は、特に限定されるものではないが、金属基材の表面にチタン酸カルシウム及び炭酸カルシウムをより確実に担持させるという点で、炭酸イオンの濃度で1mM以上20mM未満であることが好ましく、1mM以上10mM以下であることがより好ましい。
また、前記水熱処理工程においては、加熱及び加圧条件下で水熱処理用水溶液に前記金属基材を浸漬する時間が、3〜24時間であることが好ましく、5〜12時間であることがより好ましい。
5モル濃度の過酸化水素及び0.1モル濃度の硝酸を含む水溶液を80℃に加熱し、その中へ純チタンのみからなる金属基材を20分間浸漬し、酸化処理工程を実施した。
次に、酸化処理を施した金属基材を20mM濃度の水酸化カルシウム(Ca(OH)2)及び10mM濃度の炭酸水素ナトリウムを含む水熱処理用水溶液とともにオートクレーブ中に入れ、180℃に加熱し、10気圧を維持するように12時間置き、水熱処理工程を実施した。
そして、人工骨材をオートクレーブから取り出した。
20mM濃度の水酸化カルシウム(Ca(OH)2)及び10mM濃度の炭酸水素カリウムを含む水熱処理用水溶液を用いて水熱処理工程を実施した点以外は、実施例1と同様にして人工骨材を製造した。
20mM濃度の水酸化カルシウム(Ca(OH)2)及び100mM濃度の炭酸水素ナトリウムを含む水熱処理用水溶液を用いて水熱処理工程を実施した点以外は、実施例1と同様にして人工骨材を製造した。
20mM濃度の水酸化カルシウム(Ca(OH)2)及び40mM濃度の炭酸水素ナトリウムを含む水熱処理用水溶液を用いて水熱処理工程を実施した点以外は、実施例1と同様にして人工骨材を製造した。
20mM濃度の水酸化カルシウム(Ca(OH)2)及び40mM濃度の炭酸水素カリウムを含む水熱処理用水溶液を用いて水熱処理工程を実施した点以外は、実施例1と同様にして人工骨材を製造した。
20mM濃度の水酸化カルシウム(Ca(OH)2)のみを含む水熱処理用水溶液を用いて水熱処理工程を実施した点以外は、実施例1と同様にして人工骨材を製造した。
製造した人工骨材の表面形態を走査型電子顕微鏡により観察した。
実施例1、実施例2、及び比較例4の人工骨材の表面形態を比較的低倍率で観察した結果を図1に示す。
実施例1及び実施例2の人工骨材においては、粒状の炭酸カルシウムが観察されるが、比較例4の人工骨材においては、観察されない。
製造した人工骨材の表面に担持されている物質を、蒸留水を用いて超音波洗浄によって取り除き、取り除いた物質を薄膜X線回折により、CuKα線、回折角10〜60°、入射角度1°、スキャン速度3°/分の測定条件で測定した。
また、実施例2において、水熱処理工程後の懸濁液から遠心分離器で取り出し、130℃で乾燥した沈殿物に対して、粉末X線回折法によりスキャン速度8°/分でX線回折を行った。
図2(実施例1)及び図3(実施例2)においては、金属基材にチタン酸カルシウムが担持されていることが認識できる。図4(比較例1)、図5(比較例2)、及び図6(比較例3)においては、金属基材に二酸化チタンが担持されていることが認識できる。
図7から、実施例2の水熱処理工程後には、炭酸カルシウムが生じていることが認識できる。
実施例1、実施例2及び比較例4で製造した人工骨材を下記組成の擬似体液(ハンクス液)に浸漬し、37℃に保持したインキュベータ中で保持した。この間、擬似体液は2日毎に交換した。
擬似体液の成分組成:Na+ 142.0 mM
K+ 5.8 mM
Mg2+ 0.9 mM
Ca2+ 1.3 mM
Cl- 145.6 mM
HCO3 - 4.2 mM
HPO4 2- 0.8 mM
SO4 2- 0.4 mM
所定の期間(2,4,6日間)擬似体液に浸漬した後、人工骨材を取り出し、蒸留水で洗浄した。乾燥機中で十分乾燥した後、走査型電子顕微鏡で骨組織成分(主にハイドロキシアパタイト)の形成について観察した。結果を図8に示す。
図8において左上に○がある写真は、ハイドロキシアパタイトの形成(析出)が観察されたものである。図8における実施例の人工骨材では、明瞭に見える凹凸が4日目で不明瞭になり、比較例の人工骨材より早く骨組織成分(ハイドロキシアパタイト)の形成が確認される。
Claims (2)
- チタンを含む金属基材にチタン酸カルシウムと炭酸カルシウムとが担持されてなることを特徴とする人工骨材。
- チタンを含む金属基材をカルシウム含有化合物と炭酸アルカリ金属塩と水との存在下で加圧しつつ加熱する水熱処理工程を実施することにより、チタンを含む金属基材にチタン酸カルシウムと炭酸カルシウムとを担持させて人工骨材を製造する人工骨材の製造方法であって、
前記水熱処理工程では、前記カルシウム含有化合物のカルシウムのモル数が、前記炭酸アルカリ金属塩の炭酸イオンのモル数より多くなるようにカルシウム含有化合物と炭酸アルカリ金属塩とを用いることを特徴とする人工骨材の製造方法。
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