JP2012084602A - Semiconductor device manufacturing method and substrate processing device system - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a semiconductor device manufacturing method and a substrate processing device system which can decrease defects in an insulator film.SOLUTION: A wafer where a TiN film as a metal film and a ZrOfilm as an insulator film are formed is carried into a processing chamber. Into the processing chamber, Ois supplied as modifier gas modifying the ZrOfilm. The wafer is irradiated with electromagnetic waves to excite dipoles contained in the ZrOfilm to modify the ZrOfilm. Then, the wafer is carried out of the processing chamber.

Description

本発明は、半導体装置の製造方法及び基板処理装置システムに関する。   The present invention relates to a semiconductor device manufacturing method and a substrate processing apparatus system.

基板上に膜を形成する成膜法の一例として、PVD（Physical Vapor Deposition）、CVD（Chemical Vapor Deposition）法、ALD（Atomic Layer Deposition）法が挙げられる。
PVD法は、イオン衝撃や熱エネルギーによって固体原料から物理的に気相中に放出された原料原子を利用して、原料に含まれる元素を構成要素とする膜を基板上に成膜する方法である。
CVD法は、気相中又は基板表面における２種以上の原料の反応を利用して、原料分子に含まれる元素を構成要素とする膜を基板上に成膜する方法である。CVD法は、気相中又は基板表面における反応を利用するため、PVD法と比較してステップカバレッジ（段差被覆性）に優れる。 Examples of film forming methods for forming a film on a substrate include PVD (Physical Vapor Deposition), CVD (Chemical Vapor Deposition), and ALD (Atomic Layer Deposition).
The PVD method uses a source atom physically released from the solid source into the gas phase by ion bombardment or thermal energy, and forms a film on the substrate that contains the elements contained in the source. is there.
The CVD method is a method in which a film containing an element contained in a raw material molecule as a constituent element is formed on a substrate by using a reaction of two or more raw materials in a gas phase or on the substrate surface. Since the CVD method uses a reaction in the gas phase or on the substrate surface, it has excellent step coverage (step coverage) compared to the PVD method.

ALD法は、ある成膜条件（温度や時間等）下で、成膜に用いる２種以上の原料について、１種類ずつ交互に基板上に供給して原子層単位で基板に吸着させ、表面反応を利用して原子層レベルで制御して成膜する方法である。例えば特許文献１のように、ALD法は、CVD法と比較してより低い基板温度（処理温度）において処理が可能であり、また、成膜サイクルの回数によって形成する膜厚の制御が可能である。   In the ALD method, two or more raw materials used for film formation under a certain film formation condition (temperature, time, etc.) are alternately supplied onto the substrate one by one and adsorbed on the substrate in atomic layer units, surface reaction. This is a method of forming a film by controlling at the atomic layer level. For example, as in Patent Document 1, the ALD method can be processed at a lower substrate temperature (processing temperature) than the CVD method, and the film thickness to be formed can be controlled by the number of film formation cycles. is there.

国際公開第２００７／０２８７４号International Publication No. 2007/02874

これらの技術を用いて、例えばDRAM（Dynamic Random Access Memory）のキャパシタ等のキャパシタ電極やトランジスタゲート構造等が形成される。この場合、キャパシタは、電極に絶縁膜が挟まれた積層構造を有する。   Using these techniques, capacitor electrodes such as DRAM (Dynamic Random Access Memory) capacitors, transistor gate structures, and the like are formed. In this case, the capacitor has a laminated structure in which an insulating film is sandwiched between electrodes.

電極としては、例えば窒化チタン膜（TiN膜）等が挙げられる。TiN膜を形成する際は、四塩化チタン（TiCl4）等のチタン含有ガスとアンモニア（NH3）等の窒化剤（窒素含有ガス）が用いられる。 Examples of the electrode include a titanium nitride film (TiN film). When forming the TiN film, a titanium-containing gas such as titanium tetrachloride (TiCl 4 ) and a nitriding agent (nitrogen-containing gas) such as ammonia (NH 3 ) are used.

絶縁膜としては、例えば、比誘電率の高いHigh-k（高誘電体）膜であるハフニウム（Hf）やジルコニウム（Zr）、アルミニウム（Al）の酸化物及び窒化物等が挙げられる。
High-k膜であるハフニウム酸化膜（HfO2膜）やジルコニウム酸化膜（ZrO2膜）等は、HfやZrを組成に含む有機材料又は無機材料と、酸素（O2）やオゾン（O3）等の酸化性ガスを反応させることによって形成されている。
ZrO2膜を形成する際は、テトラキスエチルメチルアミノジルコニウム（TEMAZ：Zr(N(CH3)C2H5）4）とO3等の酸化剤（酸素含有ガス）が用いられる。 Examples of the insulating film include oxides and nitrides of hafnium (Hf), zirconium (Zr), and aluminum (Al), which are high-k (high dielectric) films having a high relative dielectric constant.
High-k films such as hafnium oxide film (HfO 2 film) and zirconium oxide film (ZrO 2 film) are composed of organic or inorganic materials containing Hf and Zr, oxygen (O 2 ) and ozone (O 3 ) Or the like.
When forming the ZrO 2 film, tetrakisethylmethylaminozirconium (TEMAZ: Zr (N (CH 3 ) C 2 H 5 ) 4 ) and an oxidizing agent (oxygen-containing gas) such as O 3 are used.

High-k膜の成膜後には、比誘電率の向上を目的として結晶化アニールを実施する場合もある。
例えば、DRAMのキャパシタの場合、下部電極であるTiN膜の上にHigh-k膜を成膜する。しかし、酸化剤の酸化能力不足やプロセス条件の不完全性、低温化要求等により、High-k膜を構成する原料が完全に酸化されない場合や、結晶化アニールにより酸素が遊離する場合等がある。また、粒径や配向性制御が困難となる場合もある。
このような場合、High-k膜中に酸素が欠損したり、炭素（C）が残留したりする等、膜中に欠陥が発生する。結果、膜中欠損を経路として電流が流れることによりキャパシタのリーク電流が増大したり、キャパシタが劣化したりする等の不良現象が発生する。 After the formation of the high-k film, crystallization annealing may be performed for the purpose of improving the relative dielectric constant.
For example, in the case of a DRAM capacitor, a high-k film is formed on a TiN film that is a lower electrode. However, due to insufficient oxidizing capacity of the oxidant, imperfect process conditions, low temperature requirements, etc., the raw materials that make up the high-k film may not be completely oxidized or oxygen may be liberated by crystallization annealing. . In addition, it may be difficult to control the particle size and orientation.
In such a case, defects are generated in the film, such as oxygen deficiency in the high-k film or carbon (C) remaining. As a result, a failure phenomenon such as an increase in the leakage current of the capacitor or deterioration of the capacitor occurs due to the current flowing through the defects in the film.

そこで、本発明は、効果的なアニールによる絶縁膜の結晶成長や粒径、配向性制御あるいは絶縁膜中の欠陥を低減する半導体装置の製造方法及び基板処理装置システムを提供することを目的とする。   Accordingly, an object of the present invention is to provide a semiconductor device manufacturing method and a substrate processing apparatus system that reduce crystal growth, grain size, orientation control, or defects in an insulating film by effective annealing. .

本発明の第１の特徴とするところは、２種以上の元素を含む双極子で構成される薄膜が形成された基板を処理室へ搬入する工程と、前記処理室に薄膜を改質する改質ガスを供給する工程と、前記基板に電磁波を照射することにより、薄膜を構成する双極子を励起して薄膜を改質する工程と、前記基板を前記処理室から搬出する工程と、を有する半導体装置の製造方法にある。   The first feature of the present invention is that a substrate on which a thin film composed of dipoles containing two or more elements is formed is carried into a processing chamber, and a modified thin film is modified in the processing chamber. Supplying a gas, irradiating the substrate with electromagnetic waves, exciting a dipole constituting the thin film to modify the thin film, and unloading the substrate from the processing chamber. A method for manufacturing a semiconductor device is provided.

本発明の第２の特徴とするところは、基板に絶縁酸化膜を形成する工程と、酸素雰囲気の中で前記基板に電磁波を照射することにより、前記基板に形成された絶縁酸化膜を改質する工程と、を有する半導体装置の製造方法にある。   The second feature of the present invention is that a step of forming an insulating oxide film on the substrate and modifying the insulating oxide film formed on the substrate by irradiating the substrate with electromagnetic waves in an oxygen atmosphere. And a step of manufacturing the semiconductor device.

本発明の第３の特徴とするところは、基板に膜を形成する第１の基板処理装置と、基板に形成された膜を改質する第２の基板処理装置と、を含む基板処理装置システムであって、前記第１の基板処理装置は、基板を収容する第１の処理室と、前記第１の処理室に第1の処理ガスを供給する第1の処理ガス供給系と、前記第１の処理室に第2の処理ガスを供給する第2の処理ガス供給系と、前記第１の処理室を排気する第１の排気系と、前記第１の処理室に第1の処理ガスと第2の処理ガスとを交互に供給して基板に膜を形成するよう前記第1の処理ガス供給系、前記第2の処理ガス供給系、前記排気系を制御する第１の制御部と、を有し、前記第２の基板処理装置は、基板を収容する第２の処理室と、前記第２の処理室に基板に形成された膜を改質する改質ガスを供給する改質ガス供給系と、基板に電磁波を照射する電磁波導入部と、前記第２の処理室を排気する第２の排気系と、前記第２の処理室に改質ガスを供給しつつ基板に電磁波を照射して基板に形成された膜を改質するよう前記改質ガス供給系、前記電磁波導入部、及び前記排気系を制御する第２の制御部と、を有する基板処理装置システムにある。   A third feature of the present invention is that a substrate processing apparatus system includes a first substrate processing apparatus that forms a film on a substrate and a second substrate processing apparatus that modifies the film formed on the substrate. The first substrate processing apparatus includes a first processing chamber that accommodates a substrate, a first processing gas supply system that supplies a first processing gas to the first processing chamber, and the first processing chamber. A second processing gas supply system for supplying a second processing gas to the first processing chamber; a first exhaust system for exhausting the first processing chamber; and a first processing gas for the first processing chamber. And a first control unit for controlling the first processing gas supply system, the second processing gas supply system, and the exhaust system so that a film is formed on the substrate by alternately supplying the second processing gas and the second processing gas. And the second substrate processing apparatus modifies a second processing chamber that accommodates the substrate and a film formed on the substrate in the second processing chamber. A reformed gas supply system for supplying a quality gas, an electromagnetic wave introduction section for irradiating the substrate with electromagnetic waves, a second exhaust system for exhausting the second processing chamber, and a reformed gas for the second processing chamber. A substrate having a second control unit that controls the reformed gas supply system, the electromagnetic wave introduction unit, and the exhaust system so as to modify the film formed on the substrate by irradiating the substrate with electromagnetic waves In the processor system.

本発明によれば、絶縁膜中の欠陥を低減する半導体装置の製造方法及び基板処理装置システムを提供することができる。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the manufacturing method and substrate processing apparatus system of a semiconductor device which reduce the defect in an insulating film can be provided.

本発明の一実施形態にかかる成膜装置の斜視図である。It is a perspective view of the film-forming apparatus concerning one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態にかかる処理炉及びその周辺構造の概略図である。It is the schematic of the processing furnace concerning one Embodiment of this invention, and its periphery structure. 図２のＡ−Ａ線断面図である。It is the sectional view on the AA line of FIG. 本発明の一実施形態にかかる改質装置の断面図である。It is sectional drawing of the reformer concerning one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態にかかる電磁波加熱装置の斜視図である。It is a perspective view of the electromagnetic wave heating device concerning one embodiment of the present invention. 図６（ａ）は、図５におけるＢ−Ｂ線断面図であり、図６（ｂ）は、電磁波加熱装置の上面図である。Fig.6 (a) is the BB sectional drawing in FIG. 5, FIG.6 (b) is a top view of the electromagnetic wave heating apparatus. 本発明の一実施形態にかかる処理室内の導入ガスの流れの模式図である。It is a schematic diagram of the flow of the introduction gas in the processing chamber concerning one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態にかかる成膜装置の成膜動作のフローチャートである。It is a flowchart of the film-forming operation | movement of the film-forming apparatus concerning one Embodiment of this invention. 成膜動作におけるガスの供給タイミングである。This is the gas supply timing in the film forming operation. 本発明の一実施形態にかかる改質装置の改質動作のフローチャートである。It is a flowchart of the modification | reformation operation | movement of the reformer concerning one Embodiment of this invention.

本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
本実施形態において、基板処理装置システムは、一例として、半導体装置（IC：Integrated Circuit）の製造方法における基板処理工程である成膜工程及び改質工程を実施する半導体製造装置システムとして構成されている。
基板処理装置システムは、成膜装置１０と改質装置２００とにより構成される。 Embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
In the present embodiment, as an example, the substrate processing apparatus system is configured as a semiconductor manufacturing apparatus system that performs a film forming process and a reforming process that are substrate processing processes in a manufacturing method of a semiconductor device (IC: Integrated Circuit). .
The substrate processing apparatus system includes a film forming apparatus 10 and a reforming apparatus 200.

＜成膜装置構成＞
まず、成膜装置１０について説明する。
図１は、本発明の一実施形態にかかる成膜装置１０の斜視図を示す。なお、以下の説明では、成膜装置１０としてバッチ式縦型装置を用いた場合について述べる。 <Deposition system configuration>
First, the film forming apparatus 10 will be described.
FIG. 1 is a perspective view of a film forming apparatus 10 according to an embodiment of the present invention. In the following description, a case where a batch type vertical apparatus is used as the film forming apparatus 10 will be described.

成膜装置１０では、シリコン等から構成される基板としてのウエハ２を収納するウエハキャリアとしてカセット４が使用される。
成膜装置１０は、筐体１２を備える。筐体１２の正面壁１２ａの下方には、メンテナンス可能なように設けられた開口部としての正面メンテナンス口１８が開設されている。正面メンテナンス口１８には、開閉自在な正面メンテナンス扉２０が建て付けられている。 In the film forming apparatus 10, the cassette 4 is used as a wafer carrier for storing the wafer 2 as a substrate made of silicon or the like.
The film forming apparatus 10 includes a housing 12. Below the front wall 12a of the housing 12, a front maintenance port 18 is opened as an opening provided so that maintenance can be performed. A front maintenance door 20 that can be opened and closed is built in the front maintenance port 18.

正面メンテナンス扉２０には、カセット搬入搬出口２２が筐体１２内外を連通するように開設されており、カセット搬入搬出口２２は、フロントシャッタ２４によって開閉されるようになっている。   A cassette loading / unloading port 22 is opened at the front maintenance door 20 so as to communicate between the inside and outside of the housing 12, and the cassette loading / unloading port 22 is opened and closed by a front shutter 24.

カセット搬入搬出口２２の筐体１２内側には、カセットステージ２６が設置されている。カセット４は、工場内搬送装置（非図示）によって、カセットステージ２６上に搬入されたり、カセットステージ２６上から搬出されたりするようになっている。   A cassette stage 26 is installed inside the housing 12 of the cassette loading / unloading port 22. The cassette 4 is loaded onto the cassette stage 26 or unloaded from the cassette stage 26 by a factory conveying device (not shown).

カセットステージ２６には、工場内搬送装置によって、カセット４内でウエハ２が垂直姿勢を保持し、このカセット４のウエハ出し入れ口が上方向を向くようにしてカセット４が載置される。カセットステージ２６は、カセット４を筐体１２後方に右回り縦方向９０°回転し、カセット４内のウエハ２が水平姿勢となり、カセット４のウエハ出し入れ口が筐体１２後方を向くように動作可能に構成されている。   The cassette 4 is placed on the cassette stage 26 such that the wafer 2 holds the vertical posture in the cassette 4 by the in-factory transfer device, and the wafer loading / unloading port of the cassette 4 faces upward. The cassette stage 26 can be operated so that the cassette 4 is rotated 90 ° clockwise to the rear of the housing 12, the wafer 2 in the cassette 4 is in a horizontal posture, and the wafer loading / unloading port of the cassette 4 faces the rear of the housing 12. It is configured.

筐体１２内の前後方向の略中央下部には、カセット棚２８が設置されている。カセット棚２８は、複数段複数列にわたり複数個のカセット４を保管するように構成されている。カセット棚２８には、後述するウエハ移載機構３６の搬送対象となるカセット４が収納される移載棚３０が設けられている。
カセットステージ２６の上方には、予備カセット棚３２が設置されており、予備のカセット４を保管するように構成されている。 A cassette shelf 28 is installed in a substantially central lower part of the housing 12 in the front-rear direction. The cassette shelf 28 is configured to store a plurality of cassettes 4 over a plurality of stages and a plurality of rows. The cassette shelf 28 is provided with a transfer shelf 30 in which a cassette 4 to be transferred by a wafer transfer mechanism 36 described later is stored.
A spare cassette shelf 32 is installed above the cassette stage 26 and is configured to store the spare cassette 4.

カセットステージ２６とカセット棚２８との間には、カセット搬送装置３４が設置されている。カセット搬送装置３４は、カセット４を保持したまま昇降可能なカセットエレベータ３４ａと、搬送機構としてのカセット搬送機構３４ｂとで構成されている。カセット搬送装置３４は、カセットエレベータ３４ａとカセット搬送機構３４ｂとの連続動作により、カセット４をカセットステージ２６、カセット棚２８、及び予備カセット棚３２の間で搬送する。   A cassette carrying device 34 is installed between the cassette stage 26 and the cassette shelf 28. The cassette carrying device 34 includes a cassette elevator 34a that can be moved up and down while holding the cassette 4, and a cassette carrying mechanism 34b as a carrying mechanism. The cassette carrying device 34 carries the cassette 4 between the cassette stage 26, the cassette shelf 28, and the spare cassette shelf 32 by continuous operation of the cassette elevator 34a and the cassette carrying mechanism 34b.

カセット棚２８の後方には、ウエハ移載機構３６が設置されている。ウエハ移載機構３６は、ウエハ２を水平方向に回転ないし直動可能なウエハ移載装置３６ａと、このウエハ移載装置３６ａを昇降させるウエハ移載装置エレベータ３６ｂとで構成されている。   A wafer transfer mechanism 36 is installed behind the cassette shelf 28. The wafer transfer mechanism 36 includes a wafer transfer device 36a that can rotate or linearly move the wafer 2 in the horizontal direction, and a wafer transfer device elevator 36b that moves the wafer transfer device 36a up and down.

ウエハ移載装置エレベータ３６ｂは、筐体１２の右側端部に設置されている。ウエハ移載機構３６は、ウエハ移載装置３６ａとウエハ移載装置エレベータ３６ｂとの連続動作により、ウエハ移載装置３６ａのツイーザ３６ｃでウエハ２をピックアップしてそのウエハ２をボート３８に装填（チャージング）したり、ボート３８から脱装（ディスチャージング）したりするように構成されている。   The wafer transfer device elevator 36 b is installed at the right end of the housing 12. The wafer transfer mechanism 36 picks up the wafer 2 with the tweezer 36c of the wafer transfer device 36a and loads the wafer 2 into the boat 38 (charge) by continuous operation of the wafer transfer device 36a and the wafer transfer device elevator 36b. Or the boat 38 is discharged (discharged).

筐体１２の後部上方には、処理炉４０が設けられている。処理炉４０の下端部は炉口シャッタ４２により開閉されるように構成されている。   A processing furnace 40 is provided above the rear portion of the housing 12. A lower end portion of the processing furnace 40 is configured to be opened and closed by a furnace port shutter 42.

処理炉４０の下方には、ボート３８を処理炉４０に昇降させるボートエレベータ４４が設置されている。ボートエレベータ４４には、連結具としてのアーム４６が連結されており、このアーム４６には、蓋体としてのシールキャップ４８が水平に据え付けられている。   Below the processing furnace 40, a boat elevator 44 that raises and lowers the boat 38 to the processing furnace 40 is installed. An arm 46 as a connecting tool is connected to the boat elevator 44, and a seal cap 48 as a lid is horizontally installed on the arm 46.

ボート３８は複数の保持部材を備えており、複数枚（例えば５０〜１５０枚程度）のウエハ２をその中心を揃えて垂直方向に整列させた状態で、それぞれ水平に保持するように構成されている。   The boat 38 includes a plurality of holding members, and is configured to hold a plurality of (for example, about 50 to 150) wafers 2 horizontally with the centers thereof aligned in the vertical direction. Yes.

シールキャップ４８は、例えばステンレス等の金属からなり、円盤状に形成されている。シールキャップ４８はボート３８を垂直に支持するもので、処理炉４０の下端部を閉塞可能なように構成されている。   The seal cap 48 is made of a metal such as stainless steel and is formed in a disk shape. The seal cap 48 supports the boat 38 vertically, and is configured so that the lower end portion of the processing furnace 40 can be closed.

カセット棚２８の上方には、清浄化した雰囲気であるクリーンエアを供給する第１のクリーンユニット５０ａが設置されている。第１のクリーンユニット５０ａは、供給ファン及び防塵フィルタで構成されており、クリーンエアを筐体１２の内部に流通させるように構成されている。   Above the cassette shelf 28, a first clean unit 50a for supplying clean air that is a cleaned atmosphere is installed. The first clean unit 50 a includes a supply fan and a dustproof filter, and is configured to distribute clean air inside the housing 12.

ウエハ移載装置エレベータ３６ｂ及びボートエレベータ４４側と反対側である筐体１２の左側端部には、クリーンエアを供給する第２のクリーンユニット５０ｂが設置されている。第２のクリーンユニット５０ｂは、第１のクリーンユニット５０ａと同様に供給ファン及び防塵フィルタから構成されている。第２のクリーンユニット５０ｂから供給されたクリーンエアは、ウエハ移載装置３６ａ、ボート３８等の近傍を流通し、その後、排気装置（非図示）から筐体１２の外部に排気される。   A second clean unit 50b for supplying clean air is installed at the left end of the housing 12 on the opposite side to the wafer transfer device elevator 36b and the boat elevator 44 side. Similar to the first clean unit 50a, the second clean unit 50b includes a supply fan and a dustproof filter. The clean air supplied from the second clean unit 50b circulates in the vicinity of the wafer transfer device 36a, the boat 38, and the like, and is then exhausted to the outside of the housing 12 from an exhaust device (not shown).

次に、成膜装置１０の動作について説明する。   Next, the operation of the film forming apparatus 10 will be described.

カセット４がカセットステージ２６に供給されるのに先立って、カセット搬入搬出口２２がフロントシャッタ２４によって開放される。その後、カセット４は、カセット搬入搬出口２２からカセットステージ２６上に搬入される。このとき、カセット４内のウエハ２は垂直姿勢に保持され、カセット４のウエハ出し入れ口が上方向を向くように載置される。   Prior to the cassette 4 being supplied to the cassette stage 26, the cassette loading / unloading port 22 is opened by the front shutter 24. Thereafter, the cassette 4 is loaded onto the cassette stage 26 from the cassette loading / unloading port 22. At this time, the wafer 2 in the cassette 4 is held in a vertical posture, and is placed so that the wafer loading / unloading port of the cassette 4 faces upward.

その後、カセット４は、カセットステージ２６によって、カセット４内のウエハ２が水平姿勢となり、カセット４のウエハ出し入れ口が筐体１２の後方を向くように、右周り縦方向９０°回転される。   Thereafter, the cassette 4 is rotated 90 ° clockwise by the cassette stage 26 so that the wafer 2 in the cassette 4 is in a horizontal posture and the wafer loading / unloading port of the cassette 4 faces the rear of the housing 12.

次に、カセット４は、カセット棚２８ないし予備カセット棚３２の指定された棚位置へカセット搬送装置３４によって自動的に搬送されて受け渡され、一時的に保管された後、カセット棚２８ないし予備カセット棚３２からカセット搬送装置３４によって移載棚３０に移載されるか、もしくは直接移載棚３０に搬送される。   Next, the cassette 4 is automatically transported and delivered to the designated shelf position of the cassette shelf 28 to the spare cassette shelf 32 by the cassette transporting device 34, temporarily stored, and then stored in the cassette shelf 28 to the spare cassette shelf 32. It is transferred from the cassette shelf 32 to the transfer shelf 30 by the cassette transfer device 34 or directly transferred to the transfer shelf 30.

カセット４が移載棚３０に移載されると、ウエハ２はカセット４からウエハ移載装置３６ａのツイーザ３６ｃによってウエハ出し入れ口を通じてピックアップされ、ボート３８に装填（チャージング）される。ボート３８にウエハ２を受け渡したウエハ移載装置３６ａはカセット４に戻り、次のウエハ２をボート３８に装填する。   When the cassette 4 is transferred to the transfer shelf 30, the wafer 2 is picked up from the cassette 4 by the tweezer 36c of the wafer transfer device 36a through the wafer loading / unloading port and loaded (charged) into the boat 38. The wafer transfer device 36 a that has transferred the wafer 2 to the boat 38 returns to the cassette 4 and loads the next wafer 2 into the boat 38.

予め指定された枚数のウエハ２がボート３８に装填されると、炉口シャッタ４２が開かれ、処理炉４０の下端部が開放される。続いて、ウエハ２群を保持したボート３８は、シールキャップ４８がボートエレベータ４４によって上昇されることで、処理炉４０内へ搬入（ローディング）される。   When a predetermined number of wafers 2 are loaded into the boat 38, the furnace port shutter 42 is opened, and the lower end of the processing furnace 40 is opened. Subsequently, the boat 38 holding the group of wafers 2 is loaded into the processing furnace 40 when the seal cap 48 is lifted by the boat elevator 44.

ローディング後は、処理炉４０にてウエハ２に処理が実施される。処理後は、上記と逆の手順で、カセット４及びウエハ２が筐体１２の外部に搬出される。   After loading, the processing is performed on the wafer 2 in the processing furnace 40. After the processing, the cassette 4 and the wafer 2 are carried out of the housing 12 in the reverse procedure.

次に、処理炉４０の周辺構造について説明する。
図２は、処理炉４０及びその周辺構造の概略図を示す。図３は、図２のＡ−Ａ線断面図を示す。 Next, the peripheral structure of the processing furnace 40 will be described.
FIG. 2 shows a schematic diagram of the processing furnace 40 and its peripheral structure. 3 shows a cross-sectional view taken along line AA of FIG.

処理炉４０は、加熱手段（加熱機構）としてのヒータ７２を有する。
ヒータ７２は円筒形状であり、保持板としてのヒータベース（非図示）に支持されることにより垂直に据え付けられている。ヒータ７２の内側には、このヒータ７２と同心円状に反応容器（処理容器）を構成する反応管７４が設けられている。 The processing furnace 40 has a heater 72 as a heating means (heating mechanism).
The heater 72 has a cylindrical shape and is vertically installed by being supported by a heater base (not shown) as a holding plate. A reaction tube 74 that constitutes a reaction vessel (processing vessel) concentrically with the heater 72 is provided inside the heater 72.

反応管７４の下方に、この反応管７４の下端開口を気密に閉塞可能なシールキャップ４８が配置される。シールキャップ４８は、反応管７４の下端に垂直方向下側から当接されるようになっている。シールキャップ４８の上面には、反応管７４の下端と当接するシール部材としてのＯリング７６が設けられている。
処理炉４０では、少なくとも、反応管７４及びシールキャップ４８によりウエハ２を成膜処理する処理室（成膜室）８０が形成されている。 Below the reaction tube 74, a seal cap 48 capable of airtightly closing the lower end opening of the reaction tube 74 is disposed. The seal cap 48 is brought into contact with the lower end of the reaction tube 74 from the lower side in the vertical direction. On the upper surface of the seal cap 48, an O-ring 76 is provided as a seal member that contacts the lower end of the reaction tube 74.
In the processing furnace 40, at least a processing chamber (film forming chamber) 80 for forming a film on the wafer 2 is formed by the reaction tube 74 and the seal cap 48.

シールキャップ４８の処理室８０と反対側には、ボート３８を回転させる回転機構８２が設けられている。回転機構８２の回転軸８４は、シールキャップ４８を貫通してボート３８に接続されており、このボート３８を回転させることでウエハ２を回転させるように構成されている。
シールキャップ４８がボートエレベータ４４によって垂直方向に昇降されることで、ボート３８は処理室８０に対し搬入搬出される構成となっている。 A rotation mechanism 82 for rotating the boat 38 is provided on the side of the seal cap 48 opposite to the processing chamber 80. The rotation shaft 84 of the rotation mechanism 82 is connected to the boat 38 through the seal cap 48, and is configured to rotate the wafer 2 by rotating the boat 38.
The boat 38 is carried into and out of the processing chamber 80 by raising and lowering the seal cap 48 in the vertical direction by the boat elevator 44.

シールキャップ４８には、断熱部材としての石英キャップ８６を介してボート３８が立設される。石英キャップ８６は、例えば石英や炭化珪素等の耐熱性材料で構成され、断熱部として機能するとともにボート３８を保持する保持体となっている。   The boat 38 is erected on the seal cap 48 through a quartz cap 86 as a heat insulating member. The quartz cap 86 is made of a heat-resistant material such as quartz or silicon carbide, and functions as a heat insulating portion and is a holding body that holds the boat 38.

反応管７４には、処理室８０内の雰囲気を排気する排気管９０が設けられている。排気管９０には、処理室８０内の圧力を検出する圧力検出器（圧力検出部)としての圧力センサ９２及び圧力調整器（圧力調整部）としてのＡＰＣ（Auto Pressure Controller）バルブ９４を介して、真空排気装置としての真空ポンプ９６が接続されている。真空ポンプ９６は、処理室８０内の圧力が所定の圧力（真空度）となるよう真空排気するように構成されている。
なお、ＡＰＣバルブ９４は弁を開閉して処理室８０内の真空排気・真空排気停止ができ、さらに弁開度を調節して圧力調整可能となっている開閉弁である。
主に、排気管９０、圧力センサ９２、ＡＰＣバルブ９４、真空ポンプ９６により排気系が構成される。 The reaction tube 74 is provided with an exhaust pipe 90 that exhausts the atmosphere in the processing chamber 80. A pressure sensor 92 as a pressure detector (pressure detection unit) for detecting the pressure in the processing chamber 80 and an APC (Auto Pressure Controller) valve 94 as a pressure regulator (pressure adjustment unit) are connected to the exhaust pipe 90. A vacuum pump 96 as an evacuation device is connected. The vacuum pump 96 is configured to evacuate so that the pressure in the processing chamber 80 becomes a predetermined pressure (degree of vacuum).
The APC valve 94 is an on-off valve that can open and close the valve to evacuate / stop the evacuation in the processing chamber 80 and can adjust the pressure by adjusting the valve opening.
An exhaust system is mainly configured by the exhaust pipe 90, the pressure sensor 92, the APC valve 94, and the vacuum pump 96.

反応管７４内には、温度検出器としての温度センサ９８が設置されており、この温度センサ９８により検出された温度情報に基いてヒータ７２への通電具合を調整することで、処理室８０内の温度が所望の温度分布となるように構成されている。温度センサ９８は、Ｌ字型に構成されており、反応管７４の内壁に沿って設けられている。   A temperature sensor 98 as a temperature detector is installed in the reaction tube 74, and the inside of the processing chamber 80 is adjusted by adjusting the power supply to the heater 72 based on the temperature information detected by the temperature sensor 98. Are configured to have a desired temperature distribution. The temperature sensor 98 is configured in an L shape and is provided along the inner wall of the reaction tube 74.

処理室８０内であって反応管７４の下部には、４本のノズル（ノズル１００ａ、ノズル１００ｂ、ノズル１００ｃ、ノズル１００ｄ）が反応管７４を貫通するように設けられている。
ノズル１００ａ、ノズル１００ｂ、ノズル１００ｃ、及びノズル１００ｄにはそれぞれ、ガス供給管１０２ａ、ガス供給管１０２ｂ、ガス供給管１０２ｃ、及びガス供給管１０２ｄが接続されている。
このように、反応管７４には、４本のノズル１００ａ−１００ｄと、４本のガス供給管１０２ａ−１０２ｄが設けられており、処理室８０は、その内部へ複数種類のガスを供給されることが可能ように構成されている。 Four nozzles (nozzle 100 a, nozzle 100 b, nozzle 100 c, nozzle 100 d) are provided in the processing chamber 80 and below the reaction tube 74 so as to penetrate the reaction tube 74.
A gas supply pipe 102a, a gas supply pipe 102b, a gas supply pipe 102c, and a gas supply pipe 102d are connected to the nozzle 100a, the nozzle 100b, the nozzle 100c, and the nozzle 100d, respectively.
Thus, the reaction tube 74 is provided with the four nozzles 100a to 100d and the four gas supply tubes 102a to 102d, and the processing chamber 80 is supplied with a plurality of types of gases therein. It is configured to be possible.

ガス供給管１０２ａには、上流方向から順に、流量制御器（流量制御部）であるマスフローコントローラ（ＭＦＣ）１０４ａ、気化装置（気化手段）であり液体原料を気化して原料ガスとしての気化ガスを生成する気化器１０６ａ、及び開閉弁であるバルブ１０８ａが設けられている。
バルブ１０８ａを開けることにより、気化器１０６ａ内で生成された気化ガスが、ノズル１００ａを介して処理室８０内へ供給されるように構成されている。 In the gas supply pipe 102a, in order from the upstream direction, a mass flow controller (MFC) 104a that is a flow rate controller (flow rate control unit), a vaporization device (vaporization means) that vaporizes a liquid raw material and supplies a vaporized gas as a raw material gas. A vaporizer 106a to be generated and a valve 108a which is an on-off valve are provided.
By opening the valve 108a, the vaporized gas generated in the vaporizer 106a is supplied into the processing chamber 80 via the nozzle 100a.

ガス供給管１０２ａの気化器１０６ａとバルブ１０８ａの間には、排気管９０に接続されたベントライン１１０ａが接続されている。ベントライン１１０ａには、開閉弁であるバルブ１１８ａが設けられており、原料ガスを処理室８０に供給しない場合は、バルブ１１８ａを介して原料ガスをベントライン１１０ａへ供給できるように構成されている。
このため、バルブ１０８ａを閉めバルブ１１８ａを開けることにより、気化器１０６ａにおける気化ガスの生成を継続したまま、処理室８０内への気化ガスの供給を停止することが可能となっている。
気化ガスを安定して生成するには所定の時間を要するが、本実施形態においては、バルブ１０８ａとバルブ１１８ａの切り替え動作によって、処理室８０内への気化ガスの供給・停止を短時間で切り替えることが可能な構成となっている。 A vent line 110a connected to the exhaust pipe 90 is connected between the vaporizer 106a and the valve 108a of the gas supply pipe 102a. The vent line 110a is provided with a valve 118a, which is an on-off valve, so that when the source gas is not supplied to the processing chamber 80, the source gas can be supplied to the vent line 110a via the valve 118a. .
Therefore, by closing the valve 108a and opening the valve 118a, the supply of the vaporized gas into the processing chamber 80 can be stopped while the vaporized gas generation in the vaporizer 106a is continued.
Although a predetermined time is required to stably generate the vaporized gas, in this embodiment, the supply / stop of the vaporized gas into the processing chamber 80 is switched in a short time by the switching operation of the valve 108a and the valve 118a. The configuration is possible.

ガス供給管１０２ａには、バルブ１０８ａの下流側（反応管７４に近い側）に不活性ガス供給管１２２ａが接続されている。不活性ガス供給管１２２ａには、上流方向から順に、ＭＦＣ１２４ａ、及び開閉弁であるバルブ１２８ａが設けられている。   An inert gas supply pipe 122a is connected to the gas supply pipe 102a on the downstream side of the valve 108a (the side close to the reaction pipe 74). The inert gas supply pipe 122a is provided with an MFC 124a and a valve 128a as an on-off valve in order from the upstream direction.

ガス供給管１０２ａの先端部に、ノズル１００ａが接続されている。ノズル１００ａは、反応管７４の内壁とウエハ２との間における円弧状の空間に、反応管７４の内壁の下部より上部に沿って、ウエハ２の積載方向上方に向かって立ち上がるように設けられている。   A nozzle 100a is connected to the tip of the gas supply pipe 102a. The nozzle 100 a is provided in an arc-shaped space between the inner wall of the reaction tube 74 and the wafer 2 so as to rise upward in the stacking direction of the wafer 2 along the lower portion and the upper portion of the inner wall of the reaction tube 74. Yes.

ノズル１００ａは、Ｌ字型のロングのノズルとして構成されている。ノズル１００ａの側面には、ガスを供給するガス供給孔１３０ａが設けられており、このガス供給孔１３０ａは、反応管７４の中心を向くように開口している。
ガス供給孔１３０ａは、反応管７４の下部から上部にわたって複数設けられ、それぞれが同一の開口面積を有し、更に同じ開口ピッチで設けられている。 The nozzle 100a is configured as an L-shaped long nozzle. A gas supply hole 130 a for supplying gas is provided on the side surface of the nozzle 100 a, and the gas supply hole 130 a is opened to face the center of the reaction tube 74.
A plurality of gas supply holes 130a are provided from the lower part to the upper part of the reaction tube 74, each having the same opening area, and further provided at the same opening pitch.

主に、ガス供給管１０２ａ、ベントライン１１０ａ、ＭＦＣ１０４ａ、気化器１０６ａ、バルブ１０８ａ、１１８ａ、ノズル１００ａにより第１のガス供給系が構成される。
また，主に、不活性ガス供給管１２２ａ、ＭＦＣ１２４ａ、バルブ１２８ａにより第１の不活性ガス供給系が構成される。 A gas supply pipe 102a, a vent line 110a, an MFC 104a, a vaporizer 106a, valves 108a and 118a, and a nozzle 100a mainly constitute a first gas supply system.
In addition, a first inert gas supply system is mainly configured by the inert gas supply pipe 122a, the MFC 124a, and the valve 128a.

ガス供給管１０２ｂには、上流方向から順に、ＭＦＣ１０４ｂ、及び開閉弁であるバルブ１０８ｂが設けられている。   The gas supply pipe 102b is provided with an MFC 104b and a valve 108b, which is an on-off valve, in order from the upstream direction.

ガス供給管１０２ｂには、バルブ１０８ｂの下流側（反応管７４に近い側）に不活性ガス供給管１２２ｂが接続されている。不活性ガス供給管１２２ｂには、上流方向から順に、ＭＦＣ１２４ｂ、及び開閉弁であるバルブ１２８ｂが設けられている。   An inert gas supply pipe 122b is connected to the gas supply pipe 102b on the downstream side of the valve 108b (the side close to the reaction pipe 74). The inert gas supply pipe 122b is provided with an MFC 124b and a valve 128b as an on-off valve in order from the upstream direction.

ガス供給管１０２ｂの先端部に、ノズル１００ｂが接続されている。ノズル１００ｂは、反応管７４の内壁とウエハ２との間における円弧状の空間に、反応管７４の内壁の下部より上部に沿って、ウエハ２の積載方向上方に向かって立ち上がるように設けられている。   A nozzle 100b is connected to the tip of the gas supply pipe 102b. The nozzle 100b is provided in an arc-shaped space between the inner wall of the reaction tube 74 and the wafer 2 so as to rise upward in the stacking direction of the wafer 2 along the lower portion and the upper portion of the inner wall of the reaction tube 74. Yes.

ノズル１００ｂは、Ｌ字型のロングのノズルとして構成されている。ノズル１００ｂの側面には、ガスを供給するガス供給孔１３０ｂが設けられており、このガス供給孔１３０ｂは、反応管７４の中心を向くように開口している。
ガス供給孔１３０ｂは、反応管７４の下部から上部にわたって複数設けられ、それぞれが同一の開口面積を有し、更に同じ開口ピッチで設けられている。 The nozzle 100b is configured as an L-shaped long nozzle. A gas supply hole 130 b for supplying gas is provided on the side surface of the nozzle 100 b, and the gas supply hole 130 b is opened to face the center of the reaction tube 74.
A plurality of gas supply holes 130b are provided from the lower part to the upper part of the reaction tube 74, each having the same opening area, and further provided at the same opening pitch.

主に、ガス供給管１０２ｂ、ＭＦＣ１０４ｂ、バルブ１０８ｂ、ノズル１００ｂにより第２のガス供給系が構成される。
また、主に、不活性ガス供給管１２２ｂ、ＭＦＣ１２４ｂ、バルブ１２８ｂにより第２の不活性ガス供給系が構成される。 The gas supply pipe 102b, the MFC 104b, the valve 108b, and the nozzle 100b mainly constitute a second gas supply system.
In addition, a second inert gas supply system is mainly configured by the inert gas supply pipe 122b, the MFC 124b, and the valve 128b.

ガス供給管１０２ｃには、上流方向から順に、ＭＦＣ１０４ｃ、気化器１０６ｃ、及び開閉弁であるバルブ１０８ｃが設けられている。
バルブ１０８ｃを開けることにより、気化器１０６ｃ内にて生成された気化ガスがノズル１００ｃを介して処理室８０内へ供給されるように構成されている。 The gas supply pipe 102c is provided with an MFC 104c, a vaporizer 106c, and a valve 108c, which is an on-off valve, in order from the upstream direction.
By opening the valve 108c, the vaporized gas generated in the vaporizer 106c is supplied into the processing chamber 80 through the nozzle 100c.

ガス供給管１０２ｃの気化器１０６ｃとバルブ１０８ｃの間には、排気管９０に接続されたベントライン１１０ｃが接続されている。ベントライン１１０ｃには、開閉弁であるバルブ１１８ｃが設けられており、原料ガスを処理室８０に供給しない場合は、バルブ１１８ｃを介して原料ガスをベントライン１１０ｃへ供給できるように構成されている。
このため、バルブ１０８ｃを閉めバルブ１１８ｃを開けることにより、気化器１０６ｃにおける気化ガスの生成を継続したまま、処理室８０内への気化ガスの供給を停止することが可能となっている。
気化ガスを安定して生成するには所定の時間を要するが、本実施形態においては、バルブ１０８ｃとバルブ１１８ｃの切り替え動作によって、処理室８０内への気化ガスの供給・停止を短時間で切り替えることが可能な構成となっている。 A vent line 110c connected to the exhaust pipe 90 is connected between the vaporizer 106c and the valve 108c of the gas supply pipe 102c. The vent line 110c is provided with a valve 118c, which is an on-off valve, so that when the source gas is not supplied to the processing chamber 80, the source gas can be supplied to the vent line 110c via the valve 118c. .
Therefore, by closing the valve 108c and opening the valve 118c, the supply of the vaporized gas into the processing chamber 80 can be stopped while the vaporized gas generation in the vaporizer 106c is continued.
Although a predetermined time is required to stably generate the vaporized gas, in this embodiment, the supply / stop of the vaporized gas into the processing chamber 80 is switched in a short time by the switching operation of the valve 108c and the valve 118c. The configuration is possible.

ガス供給管１０２ｃには、バルブ１０８ｃの下流側に不活性ガス供給管１２２ｃが接続されている。不活性ガス供給管１２２ｃには、上流方向から順に、ＭＦＣ１２４ｃ、及び開閉弁であるバルブ１２８ｃが設けられている。   An inert gas supply pipe 122c is connected to the gas supply pipe 102c on the downstream side of the valve 108c. The inert gas supply pipe 122c is provided with an MFC 124c and a valve 128c as an on-off valve in order from the upstream direction.

ガス供給管１０２ｃの先端部に、ノズル１００ｃが接続されている。ノズル１００ｃは、反応管７４の内壁とウエハ２との間における円弧状の空間に、反応管７４の内壁の下部より上部に沿って、ウエハ２の積載方向上方に向かって立ち上がるように設けられている。   A nozzle 100c is connected to the tip of the gas supply pipe 102c. The nozzle 100c is provided in an arc-shaped space between the inner wall of the reaction tube 74 and the wafer 2 so as to rise upward from the lower portion of the inner wall of the reaction tube 74 in the loading direction of the wafer 2. Yes.

ノズル１００ｃは、Ｌ字型のロングのノズルとして構成されている。ノズル１００ｃの側面には、ガスを供給するガス供給孔１３０ｃが設けられており、このガス供給孔１３０ｃは反応管７４の中心を向くように開口している。
ガス供給孔１３０ｃは、反応管７４の下部から上部にわたって複数設けられ、それぞれが同一の開口面積を有し、更に同じ開口ピッチで設けられている。 The nozzle 100c is configured as an L-shaped long nozzle. A gas supply hole 130 c for supplying gas is provided on the side surface of the nozzle 100 c, and the gas supply hole 130 c is opened to face the center of the reaction tube 74.
A plurality of gas supply holes 130c are provided from the lower part to the upper part of the reaction tube 74, each having the same opening area, and further provided at the same opening pitch.

主に、ガス供給管１０２ｃ、ベントライン１１０ｃ、ＭＦＣ１０４ｃ、気化器１０６ｃ、バルブ１０８ｃ、１１８ｃ、ノズル１００ｃにより第３のガス供給系が構成される。
また、主に、不活性ガス供給管１２２ｃ、ＭＦＣ１２４ｃ、バルブ１２８ｃにより第３の不活性ガス供給系が構成される。 A third gas supply system is mainly configured by the gas supply pipe 102c, the vent line 110c, the MFC 104c, the vaporizer 106c, the valves 108c and 118c, and the nozzle 100c.
In addition, a third inert gas supply system is mainly configured by the inert gas supply pipe 122c, the MFC 124c, and the valve 128c.

ガス供給管１０２ｄには、上流方向から順に、オゾン（O3）ガスを生成する装置であるオゾナイザ１３２、バルブ１３４ｄ、ＭＦＣ１０４ｄ、気化器１０６ｄ、及び開閉弁であるバルブ１０８ｄが設けられている。 The gas supply pipe 102d is provided with an ozonizer 132 that is an apparatus that generates ozone (O 3 ) gas, a valve 134d, an MFC 104d, a vaporizer 106d, and a valve 108d that is an on-off valve in order from the upstream direction.

ガス供給管１０２ｄの上流側は、酸素（O2）ガスを供給する酸素ガス供給源（非図示）に接続されている。オゾナイザ１３２に供給されたO2ガスは、このオゾナイザ１３２にてO3ガスとなり、処理室８０内に供給されるように構成されている。 The upstream side of the gas supply pipe 102d is connected to an oxygen gas supply source (not shown) that supplies oxygen (O 2 ) gas. The O 2 gas supplied to the ozonizer 132 becomes O 3 gas in the ozonizer 132 and is supplied into the processing chamber 80.

ガス供給管１０２ｄのオゾナイザ１３２とバルブ１３４ｄの間には、排気管９０に接続されたベントライン１１０ｄが接続されている。ベントライン１１０ｄには、開閉弁であるバルブ１１８ｄが設けられており、O3ガスを処理室８０に供給しない場合は、バルブ１１８ｄを介してO3ガスをベントライン１１０ｄへ供給できるように構成されている。
このため、バルブ１０８ｄを閉めバルブ１３４ｄを開けることにより、オゾナイザ１３２によるO3ガスの生成を継続したまま、処理室８０内へのO3ガスの供給を停止することが可能となっている。
O3ガスを安定して生成するには所定の時間を要するが、本実施形態においては、バルブ１０８ｄ、バルブ１３４ｄ、及びバルブ１１８ｄの切り替え動作によって、処理室８０内へのO3ガスの供給・停止を短時間で切り替えることが可能な構成となっている。 A vent line 110d connected to the exhaust pipe 90 is connected between the ozonizer 132 and the valve 134d of the gas supply pipe 102d. The vent line 110d is provided with a valve 118d, which is an on-off valve, so that when the O 3 gas is not supplied to the processing chamber 80, the O 3 gas can be supplied to the vent line 110d via the valve 118d. ing.
Therefore, by closing the valve 108d and opening the valve 134d, the supply of O 3 gas into the processing chamber 80 can be stopped while the generation of O 3 gas by the ozonizer 132 is continued.
A predetermined time is required to stably generate the O 3 gas. In the present embodiment, the supply and supply of the O 3 gas into the processing chamber 80 is performed by the switching operation of the valve 108d, the valve 134d, and the valve 118d. The stop can be switched in a short time.

ガス供給管１０２ｄには、バルブ１０８ｄの下流側に不活性ガス供給管１２２ｄが接続されている。不活性ガス供給管１２２ｄには、上流方向から順に、ＭＦＣ１２４ｄ、及び開閉弁であるバルブ１２８ｄが設けられている。   An inert gas supply pipe 122d is connected to the gas supply pipe 102d on the downstream side of the valve 108d. The inert gas supply pipe 122d is provided with an MFC 124d and a valve 128d as an on-off valve in order from the upstream direction.

ガス供給管１０２ｄの先端部に、ノズル１００ｄが接続されている。ノズル１００ｄは、反応管７４の内壁とウエハ２との間における円弧状の空間に、反応管７４の内壁の下部より上部に沿って、ウエハ２の積載方向上方に向かって立ち上がるように設けられている。   A nozzle 100d is connected to the tip of the gas supply pipe 102d. The nozzle 100d is provided in an arc-shaped space between the inner wall of the reaction tube 74 and the wafer 2 so as to rise upward in the stacking direction of the wafer 2 along the lower portion and the upper portion of the inner wall of the reaction tube 74. Yes.

ノズル１００ｄは、Ｌ字型のロングのノズルとして構成されている。ノズル１００ｄの側面には、ガスを供給するガス供給孔１３０ｄが設けられており、このガス供給孔１３０ｄは、反応管７４の中心を向くように開口している。
ガス供給孔１３０ｄは、反応管７４の下部から上部にわたって複数設けられ、それぞれが同一の開口面積を有し、更に同じ開口ピッチで設けられている。 The nozzle 100d is configured as an L-shaped long nozzle. A gas supply hole 130 d for supplying a gas is provided on the side surface of the nozzle 100 d, and the gas supply hole 130 d is opened to face the center of the reaction tube 74.
A plurality of gas supply holes 130d are provided from the lower part to the upper part of the reaction tube 74, each having the same opening area, and further provided at the same opening pitch.

主に、ガス供給管１０２ｄ、ベントライン１１０ｄ、ＭＦＣ１０４ｄ、オゾナイザ１３２、バルブ１０８ｄ、１３４ｄ、１１８ｄ、ノズル１００ｄにより第４のガス供給系が構成される。
また、主に、不活性ガス供給管１２２ｄ、ＭＦＣ１２４ｄ、バルブ１２８ｄにより第４の不活性ガス供給系が構成される。 A fourth gas supply system is mainly configured by the gas supply pipe 102d, the vent line 110d, the MFC 104d, the ozonizer 132, the valves 108d, 134d, 118d, and the nozzle 100d.
In addition, a fourth inert gas supply system is mainly configured by the inert gas supply pipe 122d, the MFC 124d, and the valve 128d.

ガス供給管１０２ａからは、第１の原料ガス（処理ガス）として、例えばチタン原料ガス、すなわちチタン（Ti）を含むガス（チタン含有ガス）が、ＭＦＣ１０４ａ、気化器１０６ａ、バルブ１０８ａ、ノズル１００ａを介して処理室８０内に供給される。
チタン含有ガスとしては、例えば四塩化チタン（TiCl4）を用いることができる。 From the gas supply pipe 102a, as the first source gas (processing gas), for example, a titanium source gas, that is, a gas containing titanium (Ti) (titanium-containing gas) passes through the MFC 104a, the vaporizer 106a, the valve 108a, and the nozzle 100a. And supplied into the processing chamber 80.
As the titanium-containing gas, for example, titanium tetrachloride (TiCl 4 ) can be used.

第１の原料ガス（第１の原料）は、常温常圧で固体、液体、及び気体のいずれであってもよいが、本実施形態においては液体である場合について説明する。第１の原料が常温常圧で気体の場合は、気化器１０６ａを省略することができる。   The first source gas (first source) may be any of solid, liquid, and gas at normal temperature and pressure, but in the present embodiment, the case of being a liquid will be described. When the first raw material is a gas at normal temperature and pressure, the vaporizer 106a can be omitted.

ガス供給管１０２ｂからは、窒化ガス（窒化剤）として、窒素（N）を含む処理ガス（窒素含有ガス）が、ＭＦＣ１０４ｂ、バルブ１０８ｂ、ノズル１００ｂを介して処理室８０内に供給される。
窒素含有ガスとしては、例えばアンモニア（NH3）ガス、窒素（N2）ガス、三フッ化窒素（NF3）ガス、N3H8ガスを用いることができる。 From the gas supply pipe 102b, a processing gas (nitrogen-containing gas) containing nitrogen (N) as a nitriding gas (nitriding agent) is supplied into the processing chamber 80 through the MFC 104b, the valve 108b, and the nozzle 100b.
As the nitrogen-containing gas, for example, ammonia (NH 3 ) gas, nitrogen (N 2 ) gas, nitrogen trifluoride (NF 3 ) gas, or N 3 H 8 gas can be used.

ガス供給管１０２ｃからは、第２の原料ガス（処理ガス）として、例えばジルコニウム原料ガス、すなわちジルコニウム（Zr）を含むガス（ジルコニウム含有ガス）が、ＭＦＣ１０４ｃ、気化器１０６ｃ、バルブ１０８ｃ、ノズル１００ｃを介して処理室８０内へ供給される。
ジルコニウム含有ガスとしては、例えばテトラキスエチルメチルアミノジルコニウム（TEMAZ：Zr(N(CH3)C2H5）4）を用いることができる。 From the gas supply pipe 102c, as the second source gas (processing gas), for example, a zirconium source gas, that is, a gas containing zirconium (Zr) (zirconium-containing gas) passes through the MFC 104c, the vaporizer 106c, the valve 108c, and the nozzle 100c. To the inside of the processing chamber 80.
As the zirconium-containing gas, for example, tetrakisethylmethylaminozirconium (TEMAZ: Zr (N (CH 3 ) C 2 H 5 ) 4 ) can be used.

第２の原料ガス（第２の原料）は、常温常圧で固体、液体、及び気体のいずれであってもよいが、本実施形態においては液体である場合について説明する。第２の原料が常温常圧で気体の場合は、気化器１０６ｃを省略することができる。   The second source gas (second source) may be any of solid, liquid, and gas at normal temperature and pressure, but in the present embodiment, the case of being a liquid will be described. When the second raw material is a gas at normal temperature and pressure, the vaporizer 106c can be omitted.

ガス供給管１０２ｄからは、酸化ガス（酸化剤）として、例えばO3ガスが、バルブ１３４ｄ、ＭＦＣ１０４ｄ、バルブ１０８ｄを介して処理室８０内へ供給される。
O3ガスは、酸素（O）を含む処理ガス（酸素含有ガス）がオゾナイザ１３２に供給されることで生成される。
酸素含有ガスとしては、例えばO2ガスを用いることができる。 From the gas supply pipe 102d, for example, O 3 gas is supplied as an oxidizing gas (oxidant) into the processing chamber 80 through the valve 134d, the MFC 104d, and the valve 108d.
The O 3 gas is generated by supplying a processing gas (oxygen-containing gas) containing oxygen (O) to the ozonizer 132.
As the oxygen-containing gas, for example, O 2 gas can be used.

また、オゾナイザ１３２にてO3ガスを生成せずに、酸化ガスとしてO2ガスを処理室８０内へ供給することも可能である。 Further, it is possible to supply O 2 gas as an oxidizing gas into the processing chamber 80 without generating O 3 gas by the ozonizer 132.

不活性ガス供給管１２２ａ−１２２ｄからは、不活性ガスとして、例えば窒素（N2）ガスが、それぞれ対応するＭＦＣ１２４ａ−１２４ｄ、バルブ１２８ａ−１２８ｄ、ガス供給管１０２ａ−１０２ｄ、ノズル１００ａ−１００ｄを介して処理室８０内に供給される。
不活性ガスとしては、N2ガスの他、アルゴン（Ar）ガス、ヘリウム（He）ガス、ネオン（Ne）ガス、キセノン（Xe）ガス等の希ガスを用いることができる。 From the inert gas supply pipes 122a to 122d, as an inert gas, for example, nitrogen (N 2 ) gas passes through the corresponding MFCs 124a to 124d, valves 128a to 128d, gas supply pipes 102a to 102d, and nozzles 100a to 100d, respectively. Is supplied into the processing chamber 80.
As the inert gas, a rare gas such as argon (Ar) gas, helium (He) gas, neon (Ne) gas, xenon (Xe) gas, or the like can be used in addition to N 2 gas.

＜改質装置構成＞
次に、改質装置２００について説明する。
図４は、本発明の一実施形態にかかる改質装置２００の断面図を示す。 <Reformer configuration>
Next, the reformer 200 will be described.
FIG. 4 shows a cross-sectional view of the reformer 200 according to one embodiment of the present invention.

改質装置２００は、電磁波加熱装置２１２を備えている。電磁波加熱装置２１２は、ウエハ２を改質処理する処理室（改質室）２１６を内部に構成する処理容器２１８と、電磁波（例えば、固定マイクロ波又は可変周波数マイクロ波等）を発生する電磁波発生部２２０を備える。電磁波発生部２２０で発生した電磁波は、導波路２２２を介して導波口２２４から処理室２１６内に導入される。
処理室２１６内には、ウエハ２の温度を検出する温度検出器２２６が設けられている。 The reformer 200 includes an electromagnetic wave heating device 212. The electromagnetic wave heating device 212 includes a processing container 218 that internally includes a processing chamber (reforming chamber) 216 that performs a reforming process on the wafer 2, and electromagnetic wave generation that generates electromagnetic waves (for example, fixed microwave or variable frequency microwave). The unit 220 is provided. The electromagnetic wave generated by the electromagnetic wave generator 220 is introduced into the processing chamber 216 from the waveguide port 224 through the waveguide 222.
A temperature detector 226 that detects the temperature of the wafer 2 is provided in the processing chamber 216.

処理容器２１８は、例えばアルミニウム（Al）やステンレス（SUS）等の金属材料により構成されており、処理室２１６を電磁波的に閉じる構造となっている。
電磁波発生部２２０としては、例えばマイクロトロン等が用いられる。 The processing container 218 is made of a metal material such as aluminum (Al) or stainless steel (SUS), and has a structure in which the processing chamber 216 is electromagnetically closed.
As the electromagnetic wave generator 220, for example, a microtron or the like is used.

処理室２１６内には、ウエハ２を保持する基板保持部としてのボート２３０が設けられている。ボート２３０には、例えば複数（本実施形態においては３本）の柱２３２が設けられている。
柱２３２は、例えば石英やテフロン（登録商標）等により構成されており、電磁波を透過させ易くなっている。これにより、本構成を有さない場合と比較して、電磁波発生部２２０が発生する電磁波が効果的にウエハ２全体に照射されるようになっている。 In the processing chamber 216, a boat 230 is provided as a substrate holding unit that holds the wafer 2. The boat 230 is provided with, for example, a plurality of (three in this embodiment) pillars 232.
The column 232 is made of, for example, quartz, Teflon (registered trademark), or the like, and easily transmits electromagnetic waves. Thereby, compared with the case where this structure is not provided, the whole electromagnetic wave which the electromagnetic wave generation part 220 generates is irradiated to the whole wafer 2 effectively.

柱２３２にはそれぞれ、ウエハ２を載置する載置溝２３４が設けられおり、この載置溝２３４を挟んだ上下の位置に、リング状に形成された反射板２３６、２３８が設けられている。反射板２３６、２３８は、電磁波を反射する。
ボート２３０は、保持したウエハ２の中心と処理室２１６の中心とが垂直方向で略一致するように設けられている。 Each column 232 is provided with a mounting groove 234 for mounting the wafer 2, and reflectors 236 and 238 formed in a ring shape are provided at positions above and below the mounting groove 234. . The reflectors 236 and 238 reflect electromagnetic waves.
The boat 230 is provided so that the center of the held wafer 2 and the center of the processing chamber 216 substantially coincide with each other in the vertical direction.

電磁波を処理室２１６内に供給する導波口２２４は、ボート２３０に保持されたウエハ２よりも上方に設けられている。このような構成として、ウエハ２と導波口２２４を所定の距離に保つことで、本構成を有さない場合と比較して、ウエハ２の加熱状況のばらつきを抑制することができる。すなわち、リフレクター（均一にマイクロ波を照射するための反射板）等を使用することなく、ウエハ２に、加熱し過ぎる箇所や、加熱されない箇所が生じるのを防止することができる。   A waveguide port 224 for supplying electromagnetic waves into the processing chamber 216 is provided above the wafer 2 held by the boat 230. As such a configuration, by keeping the wafer 2 and the waveguide port 224 at a predetermined distance, it is possible to suppress variations in the heating state of the wafer 2 as compared with the case where this configuration is not provided. That is, without using a reflector (a reflector for uniformly irradiating microwaves) or the like, it is possible to prevent the wafer 2 from being overheated or unheated.

処理容器２１８の下部には、例えばN2等のガスを導入するガス導入部２４０が設けられている。ガス導入部２４０には、バルブＶ１が設けられており、このバルブＶ１を開くと、処理室２１６内にガス導入部２４０からガスが導入されるようになっている。
ガス導入部２４０から導入されるガス（以下、「導入ガス」と称する場合がある）は、ウエハ２や処理室２１８の壁面２５２を冷却したり、パージガスとして処理室２１６内のガスを押し出したりするのに用いられる。
主に、ガス導入部２４０、バルブＶ１により改質ガス供給系が構成される。 A gas introduction part 240 for introducing a gas such as N 2 is provided at the lower part of the processing vessel 218. The gas introduction unit 240 is provided with a valve V 1, and when the valve V 1 is opened, gas is introduced into the processing chamber 216 from the gas introduction unit 240.
A gas introduced from the gas introduction unit 240 (hereinafter sometimes referred to as “introduced gas”) cools the wafer 2 and the wall surface 252 of the processing chamber 218 or pushes out the gas in the processing chamber 216 as a purge gas. Used for
A reformed gas supply system is mainly configured by the gas introduction unit 240 and the valve V1.

処理容器２１８の上部には、導入ガスを排気するガス排出部２４２が４つ設けられている（図５等参照）。４つのガス排出部２４２それぞれには、バルブＶ２を介して排気装置（非図示）が接続されており、このバルブＶ２を開くと、処理室２１６内のガスがガス排出部２４２から排出されるになっている。
主に、ガス排出部２４２、バルブＶ２、排気装置により排気系が構成される。 Four gas discharge portions 242 for exhausting the introduced gas are provided in the upper portion of the processing vessel 218 (see FIG. 5 and the like). Each of the four gas discharge parts 242 is connected to an exhaust device (not shown) via a valve V2. When the valve V2 is opened, the gas in the processing chamber 216 is discharged from the gas discharge part 242. It has become.
An exhaust system is mainly configured by the gas discharge unit 242, the valve V2, and the exhaust device.

処理容器２１８の壁面２５２には、この壁面２５２を冷却する冷却板２５４が設けられている。冷却板２５４には冷却水が供給されており、例えば改質処理過程において、ウエハ２からの放射熱や加熱されたガス等により壁面２５２が温度上昇するのを抑制することができる構成となっている。これにより、温度上昇に伴う壁面２５２の電磁波の反射効率の低下を抑制することができる。
壁面２５２の温度を一定とすることで、壁面２５２の電磁波の反射効率を一定とし、延いては、実質的な電磁波電力を安定させることが可能となる。 A cooling plate 254 for cooling the wall surface 252 is provided on the wall surface 252 of the processing vessel 218. Cooling water is supplied to the cooling plate 254. For example, in the reforming process, the temperature of the wall surface 252 can be suppressed from being increased by radiation heat from the wafer 2, heated gas, or the like. Yes. Thereby, the fall of the reflective efficiency of the electromagnetic waves of the wall surface 252 accompanying a temperature rise can be suppressed.
By making the temperature of the wall surface 252 constant, the reflection efficiency of the electromagnetic wave of the wall surface 252 can be made constant, and thus, substantial electromagnetic wave power can be stabilized.

処理容器２１８の壁面２５２の一側面には、処理室２１６の内外にウエハ２を搬送するためのウエハ搬送口２６０が設けられている。ウエハ搬送口２６０には、ゲートバルブ２６２が設けられており、このゲートバルブ２６２を開けることにより、処理室２１６内と搬送室（予備室）２７０内とが連通するように構成されている。搬送室２７０は、処理容器２１８と隣り合って配置される密閉容器２７２内に形成されている。   A wafer transfer port 260 for transferring the wafer 2 into and out of the processing chamber 216 is provided on one side surface of the wall surface 252 of the processing container 218. The wafer transfer port 260 is provided with a gate valve 262. By opening the gate valve 262, the processing chamber 216 and the transfer chamber (preliminary chamber) 270 communicate with each other. The transfer chamber 270 is formed in a sealed container 272 that is disposed adjacent to the processing container 218.

ゲートバルブ２６２とウエハ搬送口２６０との接触部分には、シール材としての非金属製のガスケット（導電性Ｏリング）２６４が取り付けられている。このため、ゲートバルブ２６２とウエハ搬送口２６０との接触部分は密閉され、処理室２１６から電磁波が漏洩しないようになっている。
また、導電性Ｏリング２６４を取り付けることで、ウエハ搬送口２６０とゲートバルブ２６２との間での金属的な接触を緩和し、塵の発生や、金属による汚染等が抑制される。 A non-metallic gasket (conductive O-ring) 264 as a sealing material is attached to a contact portion between the gate valve 262 and the wafer transfer port 260. For this reason, the contact portion between the gate valve 262 and the wafer transfer port 260 is sealed so that electromagnetic waves do not leak from the processing chamber 216.
In addition, by attaching the conductive O-ring 264, metallic contact between the wafer transfer port 260 and the gate valve 262 is alleviated, and generation of dust, contamination with metal, and the like are suppressed.

搬送室２７０内には、ウエハ２を搬送する搬送ロボット２７４が設けられている。搬送ロボット２７４には、ウエハ２を搬送する際にウエハ２を支持する搬送アーム２７４ａが備えられている。
ゲートバルブ２６２を開くことによって、搬送ロボット２７４により処理室２１６内と搬送室２７０内との間で、ウエハ２を搬送することが可能なように構成されている。処理室２１６内に搬送されたウエハ２は、載置溝２３４に載置される。 In the transfer chamber 270, a transfer robot 274 for transferring the wafer 2 is provided. The transfer robot 274 includes a transfer arm 274a that supports the wafer 2 when the wafer 2 is transferred.
By opening the gate valve 262, the wafer 2 can be transferred between the processing chamber 216 and the transfer chamber 270 by the transfer robot 274. The wafer 2 transferred into the processing chamber 216 is placed in the placement groove 234.

例えば、処理室２１６内におけるウエハ２の載置箇所（載置溝２３４）の高さを、搬送アーム２７４ａの高さに合わせて調整することで、ウエハ２は、この搬送アーム２７４ａの水平方向への移動のみで、処理室２１６内と搬送室２７０内との間を搬送される。すなわち、ボート２３０等を昇降させる機構を設けずに、構成を簡略化することができる。   For example, by adjusting the height of the mounting position (mounting groove 234) of the wafer 2 in the processing chamber 216 according to the height of the transfer arm 274a, the wafer 2 moves in the horizontal direction of the transfer arm 274a. Is transferred between the inside of the processing chamber 216 and the inside of the transfer chamber 270. That is, the configuration can be simplified without providing a mechanism for raising and lowering the boat 230 and the like.

次に、電磁波加熱装置２１２の詳細について説明する。
図５は、電磁波加熱装置２１２の斜視図を示す。図６（ａ）は、電磁波加熱装置２１２の図５におけるＢ−Ｂ線（導波口２２４とボート２３０との間の高さ）断面図を示し、図６（ｂ）は、電磁波加熱装置２１２の上面図を示す。 Next, details of the electromagnetic wave heating device 212 will be described.
FIG. 5 is a perspective view of the electromagnetic wave heating device 212. 6A shows a cross-sectional view of the electromagnetic wave heating device 212 taken along the line BB (the height between the waveguide port 224 and the boat 230) in FIG. 5, and FIG. 6B shows the electromagnetic wave heating device 212. The top view of is shown.

反射板２３６、２３８は、電磁波を反射する材料（例えば金属）から構成され、その外径がウエハ２の外径よりも大きく、その内径がウエハ２の外径よりも小さい。すなわち、図６（ａ）に示すように、反射板２３６、２３８の外周部２３６ａ、２３８ａは、ウエハ２の外周部２ａよりも半径方向に対し外側にあり、反射板２３６、２３８の内周部２３６ｂ、２３８ｂは、ウエハ２の外周部２ａよりも半径方向に対し内側にある。
このように、載置溝２３４に載置されたウエハ２の端部（外周部２ａ近傍）は、垂直方向で、反射板２３６、２３８と重なるようになっている。 The reflectors 236 and 238 are made of a material (for example, metal) that reflects electromagnetic waves, and have an outer diameter larger than the outer diameter of the wafer 2 and an inner diameter smaller than the outer diameter of the wafer 2. That is, as shown in FIG. 6A, the outer peripheral portions 236 a and 238 a of the reflecting plates 236 and 238 are outside the outer peripheral portion 2 a of the wafer 2 in the radial direction, and the inner peripheral portions of the reflecting plates 236 and 238. 236b and 238b are on the inner side in the radial direction than the outer peripheral portion 2a of the wafer 2.
As described above, the end portion (near the outer peripheral portion 2 a) of the wafer 2 placed in the placement groove 234 overlaps with the reflection plates 236 and 238 in the vertical direction.

ここで、電磁波による加熱においては、被加熱物に端面や突起等がある場合、その部分に電磁波エネルギーで発生する電界が集中する傾向（端面効果）があり、それにより被加熱物が不均一に加熱されることがある。
そこで、本実施形態のように、反射板２３６、２３８をウエハ２の端部と垂直方向で重なるように設けることで、この反射板２３６、２３８により電磁波を反射し、ウエハ２の端部に照射される電磁波を調整することができる。このため、電磁波の端面効果によってウエハ２の端部が過度に加熱される（ウエハ２が不均一に加熱される）のを防止し、結果、ウエハ２を均一に加熱することができる。 Here, in the heating by electromagnetic waves, when the object to be heated has an end face or a protrusion, the electric field generated by the electromagnetic wave energy tends to concentrate on the part (end face effect), thereby making the object to be heated uneven. May be heated.
Therefore, as in the present embodiment, the reflectors 236 and 238 are provided so as to overlap the end of the wafer 2 in the vertical direction, so that electromagnetic waves are reflected by the reflector 236 and 238 and irradiated to the end of the wafer 2. The electromagnetic wave to be adjusted can be adjusted. For this reason, it is possible to prevent the end portion of the wafer 2 from being excessively heated (the wafer 2 is heated non-uniformly) by the end face effect of the electromagnetic wave, and as a result, the wafer 2 can be heated uniformly.

反射板２３６、２３８は、ウエハ２との重なりがウエハ２の外周部２ａから5 〜 8 mmの範囲となるように設けられている。つまり、反射板２３６、２３８の内周部２３６ｂ、２３８ｂに対する半径は、ウエハ２の半径よりも5 〜 8 mm小さくなっている。
この重なりが5 mm未満であると、端面効果による不均一な加熱を防止する効果が弱まる。
また、この重なりが8 mmより大きくなると、ウエハ２が反射板２３６、２３８で覆われる部分が増加するため、ウエハ２に対する加熱作用が弱まる。 The reflectors 236 and 238 are provided so that the overlap with the wafer 2 is in the range of 5 to 8 mm from the outer peripheral portion 2 a of the wafer 2. That is, the radius of the reflecting plates 236 and 238 with respect to the inner peripheral portions 236 b and 238 b is 5 to 8 mm smaller than the radius of the wafer 2.
If this overlap is less than 5 mm, the effect of preventing uneven heating due to the end face effect is weakened.
If the overlap is greater than 8 mm, the portion of the wafer 2 covered with the reflectors 236 and 238 increases, so that the heating action on the wafer 2 is weakened.

反射板２３６、２３８はそれぞれ、ウエハ２からの垂直方向に対する距離が、150 mm未満の範囲となるように配置されている。
この距離が150 mm以上になると、端面効果による不均一な加熱を防止する効果が弱まる。
反射板２３６、２３８がそれぞれ、ウエハ２の搬送を阻害しない範囲で最も近づく位置に設けられている場合、それよりも遠くに配置されている場合と比較して、より効果的に端面効果による不均一な加熱を防止することができる。 The reflectors 236 and 238 are arranged so that the distance from the wafer 2 in the vertical direction is less than 150 mm.
When this distance is 150 mm or more, the effect of preventing uneven heating due to the end face effect is weakened.
When the reflecting plates 236 and 238 are provided at positions closest to each other within the range not inhibiting the transfer of the wafer 2, compared with the case where the reflecting plates 236 and 238 are disposed farther than that, the non-effect due to the end face effect is more effective. Uniform heating can be prevented.

図６（ｂ）に示すように、ガス導入部２４０は、処理室２１６の底面の略中心に設けられており、また、ガス排出部２４２はそれぞれ、例えば直方体である処理室２１６の四隅に設けられている。
ガス導入部２４０には、ガスを均一に拡散する拡散器を設けるようにしてもよい。 As shown in FIG. 6B, the gas introduction part 240 is provided at the approximate center of the bottom surface of the processing chamber 216, and the gas discharge parts 242 are provided at the four corners of the processing chamber 216, which is a rectangular parallelepiped, for example. It has been.
The gas introduction unit 240 may be provided with a diffuser that diffuses gas uniformly.

ガス排出部２４２はそれぞれ、ウエハ２の外周部２ａよりも水平方向に対し外側に設けられている。このため、ガス排出部２４２に付着した不純物のウエハ２上への落下を防止することができる。   Each of the gas discharge portions 242 is provided outside the outer peripheral portion 2 a of the wafer 2 in the horizontal direction. For this reason, it is possible to prevent the impurities adhering to the gas discharge unit 242 from dropping onto the wafer 2.

図７は、処理室２１６内の導入ガスの流れの模式図を示す。
導入ガスは、ウエハ２の裏面の略中心に向かって吹きつけられ、その後、処理室２１６全体に広がっていく。ウエハ２は、導入ガスを吹き付けられることで冷却される。
導入ガスが、ウエハ２の外周部２ａから10 mm以上内側の箇所に向かって吹きつけられる場合、導入ガスが、ウエハ２の外周部２ａから10 mmよりも外側の箇所に向かって吹きつけられる場合と比較して、効率よくウエハ２を冷却することができる。 FIG. 7 shows a schematic diagram of the flow of the introduced gas in the processing chamber 216.
The introduced gas is blown toward the substantial center of the back surface of the wafer 2 and then spreads over the entire processing chamber 216. The wafer 2 is cooled by blowing the introduced gas.
When the introduced gas is blown from the outer peripheral portion 2a of the wafer 2 toward the inner portion of 10 mm or more, the introduced gas is blown from the outer peripheral portion 2a of the wafer 2 toward the outer portion of 10 mm The wafer 2 can be cooled more efficiently than the above.

処理室２１６全体に広がった導入ガスは、処理室２１６の上部の四隅から均等に排出されるので、吹き溜まりを生じることなく処理室２１６内を自然に流れる。
これにより、処理室２１６内の温められたガスとともに、ウエハ２から発生した脱ガス及び二次的に生じる副生成ガスを円滑に排出することができる。このため、処理室２１６内壁への副生成物の付着が抑制される。 Since the introduced gas that has spread throughout the processing chamber 216 is uniformly discharged from the upper four corners of the processing chamber 216, it naturally flows through the processing chamber 216 without causing any accumulation.
Thereby, together with the warmed gas in the processing chamber 216, the degassing generated from the wafer 2 and the by-product gas generated secondarily can be smoothly discharged. For this reason, adhesion of by-products to the inner wall of the processing chamber 216 is suppressed.

処理室２１６は、この処理室２１６の中心から外側へ、かつ、下方から上方へ、導入ガスが流れる構造となっているため、ウエハ２及び処理室２１６全体を均一に冷却することができる。また、本構成を有さない場合と比較して、効率的に処理室２１６内のガスを排出することができる。   Since the processing chamber 216 has a structure in which the introduced gas flows from the center to the outside of the processing chamber 216 and from the lower side to the upper side, the wafer 2 and the entire processing chamber 216 can be uniformly cooled. In addition, the gas in the processing chamber 216 can be efficiently discharged as compared with the case where this configuration is not provided.

このように、本実施形態に係る改質装置２００の電磁波加熱装置２１２は、処理室２１６内を効率よく冷却することができる構成となっている。このため、処理室２１６内の高温化に伴う電磁波の反射効率の低下を防止することができる。
したがって、処理室２１６内の実質的な電磁波電力の減衰が抑制されるため、一定の電磁波電力を供給し続けることで、安定した加熱が可能となる。特に、キュアやアニールを目的として本装置を使用した場合、均一に、且つ安定した加熱によって、不純物を均一に脱離することが可能となる。 As described above, the electromagnetic wave heating device 212 of the reformer 200 according to the present embodiment is configured to efficiently cool the inside of the processing chamber 216. For this reason, it is possible to prevent the reflection efficiency of electromagnetic waves from being lowered due to the high temperature in the processing chamber 216.
Therefore, since substantial attenuation of electromagnetic wave power in the processing chamber 216 is suppressed, stable heating can be performed by continuing to supply constant electromagnetic wave power. In particular, when this apparatus is used for the purpose of curing or annealing, it is possible to uniformly remove impurities by uniform and stable heating.

上記実施形態においては、ガス排出部２４２を処理室２１６の四隅に設けた構成について説明したが、これに限らず、ボート２３０に保持されたウエハ２を中心とした対象位置に少なくとも２つ設けるようにしてもよい。
また、ガス排出部２４２を、処理室２１６上部の各隅に複数個ずつ設ける（例えば、各隅に２個ずつ設け、合計８個設置する）ことで、排出量を増大させるようにしてもよい。 In the above-described embodiment, the configuration in which the gas discharge units 242 are provided at the four corners of the processing chamber 216 has been described. However, the present invention is not limited thereto, and at least two gas discharge units 242 may be provided at the target positions around the wafers 2 held by the boat 230. It may be.
In addition, a plurality of gas discharge units 242 may be provided at each corner of the upper portion of the processing chamber 216 (for example, two at each corner, and a total of eight gas discharge units may be provided) to increase the discharge amount. .

ガス排出部２４２の設置場所は、少なくともウエハ２より上部であることが好ましく、ガス排出部２４２を処理室２１６の側面に設けるようにしてもよい。
ガス排出部２４２の形状は、円形に限らず、楕円形、多角形、棒状等であってもよい。
処理室２１６は直方体に限らず、円形等であってもよい。 The installation location of the gas exhaust unit 242 is preferably at least above the wafer 2, and the gas exhaust unit 242 may be provided on the side surface of the processing chamber 216.
The shape of the gas discharge part 242 is not limited to a circle, but may be an ellipse, a polygon, a rod, or the like.
The processing chamber 216 is not limited to a rectangular parallelepiped, and may be a circle or the like.

上記実施形態においては、冷却板２５４に冷却水を供給する構成について説明したが、これに限らず、冷却構造は、空冷方式や電気素子を使用した冷却方式等を用いてもよい。
また、電磁波発生部２２０に加え、処理室２１６内を加熱するヒータ等の加熱装置を設けるようにしてもよい。 In the above embodiment, the configuration in which the cooling water is supplied to the cooling plate 254 has been described. However, the present invention is not limited to this, and the cooling structure may be an air cooling method, a cooling method using an electric element, or the like.
In addition to the electromagnetic wave generation unit 220, a heating device such as a heater for heating the inside of the processing chamber 216 may be provided.

ボート２３０を移動させる移動機構を設けるようにしてもよい。改質処置中に、ボート２３０に保持されたウエハ２を、電磁波発生部２２０が発生する電磁波の少なくとも４分の１波長分以上移動させることで、処理室２１６内における定在波の発生を要因とするマイクロ波による励起の基板内位置依存性が解消される。   A moving mechanism for moving the boat 230 may be provided. During the reforming process, the wafer 2 held on the boat 230 is moved by at least a quarter wavelength or more of the electromagnetic wave generated by the electromagnetic wave generator 220, thereby causing the generation of standing waves in the processing chamber 216. The position dependency in the substrate of the excitation by the microwave is eliminated.

＜コントローラ構成＞
基板処理装置システムには、制御部（制御手段）であるコントローラ３００が設けられており、このコントローラ３００は、成膜装置１０及び改質装置２００の各構成要素の動作を制御する。 <Controller configuration>
The substrate processing apparatus system is provided with a controller 300 which is a control unit (control means), and this controller 300 controls the operation of each component of the film forming apparatus 10 and the reforming apparatus 200.

具体的には、成膜装置１０について、コントローラ３００は、ＭＦＣ１０４ａ−１０４ｄ、１２４ａ−１２４ｄ、バルブ１０８ａ−１０８ｄ、１２８ａ−１２８ｄ、１１８ａ、１１８ｃ、１１８ｄ、１３４ｄ、気化器１０６ａ、１０６ｃ、１０６ｄ、オゾナイザ１３２、圧力センサ９２、ＡＰＣバルブ９４、ヒータ７２、温度センサ９８、真空ポンプ９６、回転機構８２、ボートエレベータ４４等に接続されている。
コントローラ３００により、ＭＦＣ１０４ａ−１０４ｄ、１２４ａ−１２４ｄによる各種ガスの流量調整動作、バルブ１０８ａ−１０８ｄ、１２８ａ−１２８ｄ、１１８ａ、１１８ｃ、１１８ｄ、１３４ｄの開閉動作、気化器１０６ａ、１０６ｃ、１０６ｄ、及びオゾナイザ１３２の制御、圧力センサ９２及びＡＰＣバルブ９４の開閉に基づく圧力調整動作、温度センサ９８に基づくヒータ７２の温度調整動作、真空ポンプ９６の起動・停止、回転機構８２の回転速度調節動作、ボートエレベータ４４の昇降動作の制御等が行われる。 Specifically, for the film forming apparatus 10, the controller 300 includes MFCs 104a-104d, 124a-124d, valves 108a-108d, 128a-128d, 118a, 118c, 118d, 134d, vaporizers 106a, 106c, 106d, and an ozonizer 132. , Pressure sensor 92, APC valve 94, heater 72, temperature sensor 98, vacuum pump 96, rotating mechanism 82, boat elevator 44, and the like.
The controller 300 adjusts the flow rates of various gases by the MFCs 104a-104d, 124a-124d, the opening / closing operations of the valves 108a-108d, 128a-128d, 118a, 118c, 118d, 134d, the vaporizers 106a, 106c, 106d, and the ozonizer 132. Control, pressure adjustment operation based on opening / closing of pressure sensor 92 and APC valve 94, temperature adjustment operation of heater 72 based on temperature sensor 98, start / stop of vacuum pump 96, rotation speed adjustment operation of rotation mechanism 82, boat elevator 44 The lifting / lowering operation is controlled.

改質装置２００について、コントローラ３００は、電磁波発生部２２０、温度検出器２２６、搬送ロボット２７４、ゲートバルブ２６２、バルブＶ１、Ｖ２等に接続されている。
コントローラ３００により、電磁波発生部２２０及び温度検出器２２６の制御、搬送ロボット２７４の搬送動作、ゲートバルブ２６２、バルブＶ１、Ｖ２の開閉動作の制御等が行われる。 In the reformer 200, the controller 300 is connected to the electromagnetic wave generator 220, the temperature detector 226, the transfer robot 274, the gate valve 262, the valves V1, V2, and the like.
The controller 300 controls the electromagnetic wave generator 220 and the temperature detector 226, the transport operation of the transport robot 274, and the opening / closing operations of the gate valve 262 and the valves V1 and V2.

成膜装置１０及び改質装置２００それぞれに、装置を構成する各部を制御するコントローラを設けるようにしてもよい。   Each of the film forming apparatus 10 and the reforming apparatus 200 may be provided with a controller that controls each part of the apparatus.

＜処理動作＞
次に、基板処理装置システムを用いて、半導体装置（半導体デバイス）の製造工程の一工程として、ウエハ２に成膜工程及び改質工程を行う処理動作について説明する。 <Processing operation>
Next, a processing operation for performing a film forming process and a modifying process on the wafer 2 as one process of a semiconductor device (semiconductor device) manufacturing process using the substrate processing apparatus system will be described.

処理動作の概略について説明する。
従来の成膜法において、CVD（Chemical Vapor Deposition）法では、形成する膜を構成する複数の元素を含む複数種類のガスを同時に供給し、また、ALD（Atomic Layer Deposition）法では、形成する膜を構成する複数の元素を含む複数種類のガスを交互に供給する。
そして、ガス供給時のガス供給流量、ガス供給時間、プラズマパワーなどの供給条件を制御することによりシリコン窒化膜（SiN膜）やシリコン酸化膜（SiO膜）を形成する。 An outline of the processing operation will be described.
In the conventional film formation method, in the CVD (Chemical Vapor Deposition) method, a plurality of types of gases including a plurality of elements constituting the film to be formed are simultaneously supplied. In the ALD (Atomic Layer Deposition) method, the film to be formed is supplied. A plurality of types of gas containing a plurality of elements constituting the gas are alternately supplied.
Then, a silicon nitride film (SiN film) or a silicon oxide film (SiO film) is formed by controlling supply conditions such as gas supply flow rate, gas supply time, and plasma power during gas supply.

これらの成膜法では、例えばSiN膜を形成する場合は、膜の組成比が化学量論組成であるN／Si ≒ 1.33となるようにすることを目的とし、SiO膜を形成する場合は、膜の組成比が化学量論組成であるO／Si ≒ 2となるようにすることを目的として、供給条件を制御する。   In these film formation methods, for example, when forming a SiN film, the composition ratio of the film is intended to be N / Si≈1.33 which is a stoichiometric composition, and when forming a SiO film, The supply conditions are controlled for the purpose of setting the composition ratio of the film to be the stoichiometric composition O / Si≈2.

一方、形成する膜の組成比が化学量論組成とは異なる所定の組成比となるようにすることを目的として、供給条件を制御することも可能である。つまり、形成する膜を構成する複数の元素のうち少なくとも一つの元素が他の元素よりも化学量論組成に対し過剰となるようにすることを目的として、供給条件を制御することもできる。
このように、形成する膜を構成する複数の元素の比率（膜の組成比）を制御しつつ成膜を行うことも可能である。 On the other hand, it is possible to control the supply conditions for the purpose of setting the composition ratio of the film to be formed to a predetermined composition ratio different from the stoichiometric composition. That is, the supply conditions can be controlled for the purpose of making at least one of the plurality of elements constituting the film to be formed more excessive than the other elements with respect to the stoichiometric composition.
In this manner, it is possible to perform film formation while controlling the ratio of a plurality of elements constituting the film to be formed (composition ratio of the film).

なお、「金属膜」という用語は、金属原子を含む導電性の物質で構成される膜を意味しており、これには金属単体で構成される導電性の金属単体膜の他、導電性の金属窒化膜、導電性の金属酸化膜、導電性の金属酸窒化膜、導電性の金属複合膜、導電性の金属合金膜、導電性の金属シリサイド膜等も含まれる。
例えば、チタン窒化膜（TiN膜）は導電性の金属窒化膜である。 The term “metal film” means a film made of a conductive substance containing a metal atom. In addition to a conductive metal simple film made of a single metal, a conductive film is used. Also included are metal nitride films, conductive metal oxide films, conductive metal oxynitride films, conductive metal composite films, conductive metal alloy films, conductive metal silicide films, and the like.
For example, a titanium nitride film (TiN film) is a conductive metal nitride film.

以下、まず、異なる種類の元素を含む複数種類のガスを交互に供給して化学両論組成を有する膜を２種類積層して形成し、その後、形成された積層膜を改質するシーケンス例について説明する。   Hereinafter, first, a description will be given of a sequence example in which a plurality of types of gases containing different types of elements are alternately supplied to form a stack of two types of films having a stoichiometric composition, and then the formed layered film is modified. To do.

本実施形態では、成膜装置１０において、ウエハ２にTiN膜を成膜（金属膜形成工程）した後、ジルコニウム酸化膜（ZrO2膜）を成膜して積層膜を形成（絶縁膜形成工程）し、続いて、改質装置２００において、形成された積層膜を改質（改質工程）する場合を例に説明する。
以下の説明において、基板処理装置システムを構成する各部の動作は、コントローラ３００により制御される。 In the present embodiment, in the film forming apparatus 10, a TiN film is formed on the wafer 2 (metal film forming process), and then a zirconium oxide film (ZrO 2 film) is formed to form a laminated film (insulating film forming process). Subsequently, a case where the formed multilayer film is reformed (reforming process) in the reforming apparatus 200 will be described as an example.
In the following description, the operation of each part constituting the substrate processing apparatus system is controlled by the controller 300.

＜成膜処理＞
まず、基板処理装置システムの成膜装置１０による成膜動作（Ｓ１０）について説明する。
図８は、成膜装置１０による成膜動作（Ｓ１０）のフローチャートである。
図９は、成膜動作（Ｓ１０）におけるガスの供給タイミングを示す。 <Film formation process>
First, the film forming operation (S10) by the film forming apparatus 10 of the substrate processing apparatus system will be described.
FIG. 8 is a flowchart of the film forming operation (S10) by the film forming apparatus 10.
FIG. 9 shows the gas supply timing in the film forming operation (S10).

本実施形態においては、第１の原料ガスとしてチタン含有ガスであるTiCl4ガスを、窒化ガスとして窒素含有ガスであるNH3ガスを、第２の原料ガスとしてジルコニウム含有ガスであって有機金属原料ガスであるTEMAZガスを、酸化ガスとして酸素含有ガスであるO3ガスを用いる。
また、不活性ガスとしてN2ガスを用いる。 In the present embodiment, TiCl 4 gas that is titanium-containing gas is used as the first source gas, NH 3 gas that is nitrogen-containing gas is used as the nitriding gas, and zirconium-containing gas is used as the second source gas. A TEMAZ gas that is a gas is used, and an O 3 gas that is an oxygen-containing gas is used as an oxidizing gas.
Further, N 2 gas is used as an inert gas.

（搬入工程）
（ステップ１０２）
まず、複数枚のウエハ２がボート３８に装填（ウエハチャージ）される。 (Import process)
(Step 102)
First, a plurality of wafers 2 are loaded into the boat 38 (wafer charge).

（ステップ１０４）
複数枚のウエハ２を支持したボート３８が、ボートエレベータ４４によって持ち上げられて処理室８０内に搬入（ボートロード）される。
この状態で、シールキャップ４８はＯリング７６を介して反応管７４の下端をシールした状態となる。 (Step 104)
The boat 38 supporting the plurality of wafers 2 is lifted by the boat elevator 44 and loaded into the processing chamber 80 (boat loading).
In this state, the seal cap 48 is in a state where the lower end of the reaction tube 74 is sealed via the O-ring 76.

（ステップ１０６）
処理室８０内が所望の圧力（真空度）となるように真空ポンプ９６によって真空排気される。この際、処理室８０内の圧力が圧力センサ９２で測定され、この測定された圧力に基づいてＡＰＣバルブ９４がフィードバック制御される（圧力調整）。 (Step 106)
The processing chamber 80 is evacuated by a vacuum pump 96 so as to have a desired pressure (degree of vacuum). At this time, the pressure in the processing chamber 80 is measured by the pressure sensor 92, and the APC valve 94 is feedback-controlled based on the measured pressure (pressure adjustment).

また、処理室８０内が所望の温度となるようにヒータ７２によって加熱される。この際、処理室８０内が所望の温度分布となるように、温度センサ９８が検出した温度情報に基づきヒータ７２への通電具合がフィードバック制御される（温度調整）。   Further, the processing chamber 80 is heated by the heater 72 so as to have a desired temperature. At this time, the power supply to the heater 72 is feedback-controlled based on the temperature information detected by the temperature sensor 98 so that the inside of the processing chamber 80 has a desired temperature distribution (temperature adjustment).

続いて、回転機構８２により、ボート３８が回転されることでウエハ２が回転される。   Subsequently, the wafer 2 is rotated by rotating the boat 38 by the rotation mechanism 82.

（金属膜形成工程）
次に、TiCl4ガスとNH3ガスを処理室８０内に供給することにより金属膜であるTiN膜を成膜する金属膜形成工程を行う。金属膜形成工程では次の４つのステップを順次実行する。 (Metal film forming process)
Next, a metal film forming step of forming a TiN film, which is a metal film, by supplying TiCl 4 gas and NH 3 gas into the processing chamber 80 is performed. In the metal film forming process, the following four steps are sequentially executed.

（ステップ１１０）
ステップ１１０では、第１の原料ガスとしてTiCl4ガスを処理室８０に供給する（第１の工程）。
ガス供給管１０２ａのバルブ１０８ａを開き、ベントライン１１０ａのバルブ１１８ａを閉じることで、気化器１０６ａを介してガス供給管１０２ａ内にTiCl4ガスを流す。
ガス供給管１０２ａ内を流れたTiCl4ガスは、ＭＦＣ１０４ａにより流量調整される。流量調整されたTiCl4ガスはノズル１００ａのガス供給孔１３０ａから処理室８０内に供給されつつ排気管９０から排気される。 (Step 110)
In step 110, TiCl 4 gas is supplied to the processing chamber 80 as the first source gas (first step).
By opening the valve 108a of the gas supply pipe 102a and closing the valve 118a of the vent line 110a, TiCl 4 gas is caused to flow into the gas supply pipe 102a through the vaporizer 106a.
The flow rate of the TiCl 4 gas that has flowed through the gas supply pipe 102a is adjusted by the MFC 104a. The flow-adjusted TiCl 4 gas is exhausted from the exhaust pipe 90 while being supplied into the processing chamber 80 from the gas supply hole 130a of the nozzle 100a.

このとき、バルブ１２８ａを開き、不活性ガス供給管１２２ａ内にN2ガスを流す。不活性ガス供給管１２２ａ内を流れたN2ガスは、ＭＦＣ１２４ａにより流量調整される。流量調整されたN2ガスは、TiCl4ガスと合流し、処理室８０内に供給されつつ排気管９０から排気される。 At this time, the valve 128a is opened, and N 2 gas is allowed to flow into the inert gas supply pipe 122a. The flow rate of the N 2 gas flowing through the inert gas supply pipe 122a is adjusted by the MFC 124a. The N 2 gas whose flow rate has been adjusted merges with the TiCl 4 gas, and is exhausted from the exhaust pipe 90 while being supplied into the processing chamber 80.

この際、ＡＰＣバルブ９４を適正に調整して処理室８０内の圧力を、例えば40 〜 900 Paの範囲の圧力とする。
ＭＦＣ１０４ａで制御するTiCl4ガスの供給流量は、例えば0.05 〜 0.3 g/min.の範囲の流量とする。
TiCl4ガスにウエハ２を晒す時間、すなわちガス供給時間（照射時間）は、例えば15 〜 120秒間の範囲の時間とする。
ヒータ７２の温度は、ウエハ２の温度（成膜処理温度）が、例えば300 〜 550 ℃の範囲の温度となるように設定する。 At this time, the APC valve 94 is appropriately adjusted so that the pressure in the processing chamber 80 is, for example, in the range of 40 to 900 Pa.
The supply flow rate of TiCl 4 gas controlled by the MFC 104a is, for example, a flow rate in the range of 0.05 to 0.3 g / min.
The time for exposing the wafer 2 to the TiCl 4 gas, that is, the gas supply time (irradiation time) is, for example, a time in the range of 15 to 120 seconds.
The temperature of the heater 72 is set so that the temperature of the wafer 2 (film formation temperature) is, for example, in the range of 300 to 550 ° C.

TiCl4ガスの供給により、ウエハ２表面の下地膜上にチタンを含む第１の層が形成される。すなわち、ウエハ２上（下地膜上）に１原子層未満から数原子層のチタン含有層としてのチタン層（Ti層）が形成される。チタン含有層は、TiCl4の化学吸着（表面吸着）層であってもよい。なお、チタンは、それ単独で固体となる元素である。 By supplying the TiCl 4 gas, a first layer containing titanium is formed on the base film on the surface of the wafer 2. That is, a titanium layer (Ti layer) as a titanium-containing layer having a thickness of less than one atomic layer to several atomic layers is formed on the wafer 2 (on the base film). The titanium-containing layer may be a TiCl 4 chemical adsorption (surface adsorption) layer. Titanium is an element that becomes a solid by itself.

チタン層とは、チタンにより構成される連続的な層の他、不連続な層やこれらが重なってできる薄膜をも含む。チタンにより構成される連続的な層を、「薄膜」と称する場合がある。
また、TiCl4の化学吸着層とは、TiCl4分子の連続的な化学吸着層の他、不連続な化学吸着層をも含む。 The titanium layer includes a continuous layer made of titanium, a discontinuous layer, and a thin film formed by overlapping these layers. A continuous layer composed of titanium may be referred to as a “thin film”.
The TiCl 4 chemisorption layer includes a continuous chemisorption layer of TiCl 4 molecules as well as a discontinuous chemisorption layer.

ウエハ２上に形成されるチタン含有層の厚さが数原子層を超えると、後述するステップ１１４における窒化の作用がチタン含有層の全体に届かなくなる。また、ウエハ２上に形成可能なチタン含有層の最小値は１原子層未満である。
よって、チタン含有層の厚さは１原子層未満から数原子層とするのが好ましい。 When the thickness of the titanium-containing layer formed on the wafer 2 exceeds several atomic layers, the nitriding action in step 114 described later does not reach the entire titanium-containing layer. The minimum value of the titanium-containing layer that can be formed on the wafer 2 is less than one atomic layer.
Accordingly, the thickness of the titanium-containing layer is preferably less than one atomic layer to several atomic layers.

成膜処理温度及び処理室８０内の圧力等の条件を調整することにより、ウエハ２上に形成される層の状態を調整することができる。
具体的には、TiCl4ガスが自己分解する条件とすると、ウエハ２上にチタンが堆積してチタン層が形成される。一方、TiCl4ガスが自己分解しない条件とすると、ウエハ２上にTiCl4が化学吸着してTiCl4ガスの化学吸着層が形成される。 By adjusting conditions such as the film forming temperature and the pressure in the processing chamber 80, the state of the layer formed on the wafer 2 can be adjusted.
Specifically, assuming that the TiCl 4 gas is self-decomposing, titanium is deposited on the wafer 2 to form a titanium layer. On the other hand, assuming that the TiCl 4 gas does not self-decompose, TiCl 4 is chemisorbed on the wafer 2 to form a TiCl 4 gas chemisorption layer.

ウエハ２上にチタン層を形成する場合、ウエハ２上にTiCl4の化学吸着層を形成する場合と比較して、成膜レート（成膜速度）を高くすることができる。
また、ウエハ２上にチタン層を形成する場合、ウエハ２上にTiCl4の化学吸着層を形成する場合と比較して、より緻密な層を形成することができる。 When the titanium layer is formed on the wafer 2, the film formation rate (film formation speed) can be increased as compared with the case where the TiCl 4 chemical adsorption layer is formed on the wafer 2.
Further, when the titanium layer is formed on the wafer 2, a denser layer can be formed as compared with the case where the TiCl 4 chemisorption layer is formed on the wafer 2.

（ステップ１１２）
ステップ１２では、処理室８０内に残留するガスを除去する（第２の工程）。
チタン含有層が形成された後、バルブ１０８ａを閉じバルブ１１８ａを開けて、処理室内へのTiCl4ガスの供給を停止し、TiCl4ガスをベントライン１１０ａへ流す。 (Step 112)
In step 12, the gas remaining in the processing chamber 80 is removed (second step).
After the titanium-containing layer is formed, the valve 108a is closed and the valve 118a is opened, the supply of TiCl 4 gas into the processing chamber is stopped, and the TiCl 4 gas is caused to flow to the vent line 110a.

このとき、排気管９０のＡＰＣバルブ９４は開いたままとして、真空ポンプ９６により処理室８０内を真空排気し、処理室８０内に残留する未反応又はチタン含有層形成に寄与した後のTiCl4ガスを処理室８０内から排除する。この際、バルブ１２８ａは開いたままとして、N2ガスの処理室８０内への供給を維持する。
これにより、処理室８０内に残留する未反応又はチタン含有層形成に寄与した後のTiCl4ガスを処理室８０内から排除する効果が高まる。 At this time, the APC valve 94 of the exhaust pipe 90 is kept open, the inside of the processing chamber 80 is evacuated by the vacuum pump 96, and TiCl 4 after contributing to the formation of the unreacted or titanium-containing layer remaining in the processing chamber 80. The gas is removed from the processing chamber 80. At this time, the supply of N 2 gas into the processing chamber 80 is maintained while the valve 128a is kept open.
This increases the effect of eliminating the TiCl 4 gas which contributed to unreacted or titanium-containing layer formed remaining in the process chamber 80 from the processing chamber 80.

（ステップ１１４）
ステップ１１４では、窒化ガスとしてNH3ガスを処理室８０に供給する（第３の工程）
処理室８０内の残留ガスを除去した後、ガス供給管１０２ｂのバルブ１０８ｂを開き、ガス供給管１０２ｂ内にNH3ガスを流す。
ガス供給管１０２ｂ内を流れたNH3ガスは、ＭＦＣ１０４ｂにより流量調整される。流量調整されたNH3ガスは、ノズル１００ｂのガス供給孔１３０ｂから処理室８０内に供給されつつ排気管９０から排気される。 (Step 114)
In step 114, NH 3 gas is supplied as a nitriding gas to the processing chamber 80 (third step).
After the residual gas in the processing chamber 80 is removed, the valve 108b of the gas supply pipe 102b is opened, and NH 3 gas is allowed to flow into the gas supply pipe 102b.
The flow rate of the NH 3 gas flowing through the gas supply pipe 102b is adjusted by the MFC 104b. The NH 3 gas whose flow rate has been adjusted is exhausted from the exhaust pipe 90 while being supplied into the processing chamber 80 from the gas supply hole 130b of the nozzle 100b.

このとき、バルブ１２８ｂを開き、不活性ガス供給管１２２ｂ内にN2ガスを流す。不活性ガス供給管１２２ｂ内を流れたN2ガスは、ＭＦＣ１２４ｂにより流量調整される。流量調整されたN2ガスは、NH3ガスと合流し、処理室８０内に供給されつつ排気管９０から排気される。 At this time, the valve 128b is opened, and N 2 gas is allowed to flow into the inert gas supply pipe 122b. The flow rate of the N 2 gas flowing through the inert gas supply pipe 122b is adjusted by the MFC 124b. The N 2 gas whose flow rate has been adjusted merges with the NH 3 gas and is exhausted from the exhaust pipe 90 while being supplied into the processing chamber 80.

NH3ガスを流すときは、処理室８０内の圧力を、例えば40 〜 900 Paの範囲の圧力とする。
ＭＦＣ１０４ｂで制御するNH3ガスの供給流量は、例えば6 〜 15 slmの範囲の流量とする。
NH3ガスにウエハ２を晒す時間、すなわちガス供給時間（照射時間）は、例えば15 〜 120秒間の範囲の時間とする。
ヒータ７２の温度は、ステップ１１０と同様に、ウエハ２の温度が300 〜 550 ℃の範囲の温度となるように設定する。 When flowing NH 3 gas, the pressure in the processing chamber 80 is set to a pressure in the range of 40 to 900 Pa, for example.
The supply flow rate of NH 3 gas controlled by the MFC 104b is, for example, a flow rate in the range of 6 to 15 slm.
The time for exposing the wafer 2 to the NH 3 gas, that is, the gas supply time (irradiation time) is, for example, a time in the range of 15 to 120 seconds.
The temperature of the heater 72 is set so that the temperature of the wafer 2 is in the range of 300 to 550 ° C. as in step 110.

このとき、処理室８０内に供給されているガスはNH3ガスであり、処理室８０内にTiCl4ガスは供給されていない。したがってNH3ガスは、気相反応を起こすことはなく、ステップ１１０でウエハ２上に形成された第１の層としてのチタン含有層の一部と反応する。
これにより、チタン含有層は窒化されて、チタン及び窒素を含む第２の層、すなわち、チタン窒化層（TiN層）が形成される。 At this time, the gas supplied into the processing chamber 80 is NH 3 gas, and TiCl 4 gas is not supplied into the processing chamber 80. Therefore, the NH 3 gas does not cause a gas phase reaction and reacts with a part of the titanium-containing layer as the first layer formed on the wafer 2 in step 110.
Thereby, the titanium-containing layer is nitrided to form a second layer containing titanium and nitrogen, that is, a titanium nitride layer (TiN layer).

（ステップ１１６）
ステップ１１６では、処理室８０内に残留するガスを除去する（第４の工程）。
ガス供給管１０２ｂのバルブ１０８ｂを閉じて、NH3ガスの供給を停止する。 (Step 116)
In step 116, the gas remaining in the processing chamber 80 is removed (fourth process).
The valve 108b of the gas supply pipe 102b is closed, and the supply of NH 3 gas is stopped.

このとき、排気管９０のＡＰＣバルブ９４は開いたままとして、真空ポンプ９６により処理室８０内を真空排気し、処理室８０内に残留する未反応又は窒化に寄与した後のNH3ガスを処理室８０内から排除する。この際、バルブ１２８ｂは開いたままとして、N2ガスの処理室８０内への供給を維持する。
これにより、処理室８０内に残留する未反応又は窒化に寄与した後のNH3ガスを処理室８０内から排除する効果が高まる。 At this time, the APC valve 94 of the exhaust pipe 90 is kept open, the processing chamber 80 is evacuated by the vacuum pump 96, and the NH 3 gas remaining in the processing chamber 80 and contributing to nitridation is processed. Exclude from the chamber 80. At this time, the valve 128b is kept open and the supply of N 2 gas into the processing chamber 80 is maintained.
As a result, the effect of removing NH 3 gas remaining in the processing chamber 80 from unreacted or contributed to nitriding from the processing chamber 80 is enhanced.

（ステップ１１８）
ステップ１１８では、ステップ１１０〜１１６を１サイクルとして、このサイクルを所定回数行ったかを判定する。所定回数行っている場合は、ステップ１２０の処理に進み、所定回数行っていない場合は、ステップ１１０の処理に進む。 (Step 118)
In step 118, steps 110 to 116 are defined as one cycle, and it is determined whether this cycle has been performed a predetermined number of times. If the predetermined number of times has been performed, the process proceeds to step 120. If the predetermined number of times has not been performed, the process proceeds to step 110.

このように、ステップ１１０〜１１６のサイクルを少なくとも１回以上行うことにより、ウエハ２上に所定膜厚のチタンおよび窒素を含むTiN膜を形成することができる。
ステップ１１０〜１１６のサイクルは、複数回繰り返すのが好ましい。 As described above, by performing the steps 110 to 116 at least once, a TiN film containing titanium and nitrogen having a predetermined thickness can be formed on the wafer 2.
The cycle of steps 110 to 116 is preferably repeated a plurality of times.

（絶縁膜形成工程）
次に、TEMAZガスとO3ガスを処理室８０内に供給することにより絶縁膜であるZrO2膜を成膜する絶縁膜形成工程を行う。絶縁膜形成工程では次の４つのステップを順次実行する。 (Insulating film formation process)
Next, an insulating film forming step of forming a ZrO 2 film, which is an insulating film, by supplying TEMAZ gas and O 3 gas into the processing chamber 80 is performed. In the insulating film forming process, the following four steps are sequentially executed.

（ステップ１２０）
ステップ１２０では、第２の原料としてTEMAZガスを処理室８０に供給する（第５の工程）。
ガス供給管１０２ｃのバルブ１０８ｃを開き、ベントライン１１０ｃのバルブ１０８ｃを閉じることで、気化器１０６ｃを介してガス供給管１０２ｃ内にTEMAZガスを流す。
ガス供給管１０２ｃ内を流れたTEMAZガスは、ＭＦＣ１０４ｃにより流量調整される。流量調整されたTEMAZガスはノズル１００ｃのガス供給孔１３０ｃから処理室８０内に供給されつつ排気管９０から排気される。 (Step 120)
In step 120, TEMAZ gas is supplied as the second raw material to the processing chamber 80 (fifth step).
By opening the valve 108c of the gas supply pipe 102c and closing the valve 108c of the vent line 110c, the TEMAZ gas is caused to flow into the gas supply pipe 102c through the vaporizer 106c.
The flow rate of the TEMAZ gas flowing through the gas supply pipe 102c is adjusted by the MFC 104c. The TEMAZ gas whose flow rate has been adjusted is exhausted from the exhaust pipe 90 while being supplied into the processing chamber 80 from the gas supply hole 130c of the nozzle 100c.

このとき、バルブ１２８ｃを開き、不活性ガス供給管１２２ｃ内にN2ガスを流す。不活性ガス供給管１２２ｇ内を流れたN2ガスは、ＭＦＣ１２４ｃにより流量調整される。流量調整されたN2ガスは、TEMAZガスと合流し、処理室８０内に供給されつつ排気管９０から排気される。 At this time, the valve 128c is opened and N 2 gas is allowed to flow into the inert gas supply pipe 122c. The flow rate of the N 2 gas flowing through the inert gas supply pipe 122g is adjusted by the MFC 124c. The N 2 gas whose flow rate has been adjusted merges with the TEMAZ gas, and is exhausted from the exhaust pipe 90 while being supplied into the processing chamber 80.

TEMAZガスを流すときは、処理室８０内の圧力を、例えば50 〜 400 Paの範囲の圧力とする。
ＭＦＣ１０４ｃで制御するTEMAZガスの供給流量は、例えば0.1 〜 0.5 g/min.の範囲の流量とする。
TEMAZガスにウエハ２を晒す時間、すなわちガス供給時間（照射時間）は、例えば30 〜 240秒間の範囲内の時間とする。
ヒータ７２の温度は、ウエハ２の温度（成膜処理温度）が、例えば150 〜 250 ℃の範囲内の温度となるように設定する。 When flowing the TEMAZ gas, the pressure in the processing chamber 80 is set to a pressure in the range of 50 to 400 Pa, for example.
The supply flow rate of the TEMAZ gas controlled by the MFC 104c is, for example, a flow rate in the range of 0.1 to 0.5 g / min.
The time for exposing the wafer 2 to the TEMAZ gas, that is, the gas supply time (irradiation time) is, for example, a time within a range of 30 to 240 seconds.
The temperature of the heater 72 is set so that the temperature of the wafer 2 (film formation processing temperature) becomes a temperature within a range of 150 to 250 ° C., for example.

TEMAZガスの供給により、ウエハ２表面の下地膜上にジルコニウムを含む第３の層が形成される。すなわち、ウエハ２上（下地膜上）に１原子層未満から数原子層のジルコニウム含有層としてのジルコニウム層（Zr層）が形成される。ジルコニウム含有層はTEMAZの化学吸着（表面吸着）層であってもよい。なお、ジルコニウムは、それ単独で固体となる元素である。   By supplying the TEMAZ gas, a third layer containing zirconium is formed on the base film on the surface of the wafer 2. That is, a zirconium layer (Zr layer) is formed on the wafer 2 (on the base film) as a zirconium-containing layer of less than one atomic layer to several atomic layers. The zirconium-containing layer may be a TEMAZ chemical adsorption (surface adsorption) layer. Zirconium is an element that becomes a solid by itself.

ジルコニウム層とは、ジルコニウムにより構成される連続的な層の他、不連続な層やこれらが重なってできる薄膜をも含む。ジルコニウムにより構成される連続的な層を、「薄膜」と称する場合がある。
また、TEMAZの化学吸着層とはTEMAZ分子の連続的な化学吸着層の他、不連続な化学吸着層をも含む。 The zirconium layer includes a continuous layer composed of zirconium, a discontinuous layer, and a thin film formed by overlapping these layers. A continuous layer composed of zirconium may be referred to as a “thin film”.
The TEMAZ chemisorption layer includes a continuous chemisorption layer of TEMAZ molecules as well as a discontinuous chemisorption layer.

ウエハ２上に形成されるジルコニウム含有層の厚さが数原子層を超えると、後述するステップ１２４での酸化の作用がジルコニウム含有層の全体に届かなくなる。また、ウエハ２上に形成可能なジルコニウム含有層の最小値は１原子層未満である。
よって、ジルコニウム含有層の厚さは１原子層未満から数原子層とするのが好ましい。 When the thickness of the zirconium-containing layer formed on the wafer 2 exceeds several atomic layers, the oxidizing action in step 124 described later does not reach the entire zirconium-containing layer. Further, the minimum value of the zirconium-containing layer that can be formed on the wafer 2 is less than one atomic layer.
Therefore, the thickness of the zirconium-containing layer is preferably less than one atomic layer to several atomic layers.

成膜処理温度及び処理室８０内の圧力等の条件を調整することにより、ウエハ２上に形成される層の状態を調整することができる。
具体的には、TEMAZガスが自己分解する条件とすると、ウエハ２上にジルコニウムが堆積してジルコニウム層が形成される。一方、TEMAZガスが自己分解しない条件とすると、ウエハ２上にTEMAZが化学吸着してTEMAZガスの化学吸着層が形成される。 By adjusting conditions such as the film forming temperature and the pressure in the processing chamber 80, the state of the layer formed on the wafer 2 can be adjusted.
Specifically, assuming that the TEMAZ gas self-decomposes, zirconium is deposited on the wafer 2 to form a zirconium layer. On the other hand, assuming that the TEMAZ gas does not self-decompose, TEMAZ is chemisorbed on the wafer 2 to form a TEMAZ gas chemisorption layer.

ウエハ２上にジルコニウム層を形成する場合、ウエハ２上にTEMAZの化学吸着層を形成する場合と比較して、成膜レートを高くすることができる。
また、ウエハ２上にジルコニウム層を形成する場合、ウエハ２上にTEMAZの化学吸着層を形成する場合と比較して、より緻密な層を形成することができる。 When the zirconium layer is formed on the wafer 2, the film formation rate can be increased as compared with the case where the TEMAZ chemical adsorption layer is formed on the wafer 2.
Further, when the zirconium layer is formed on the wafer 2, a denser layer can be formed as compared with the case where the TEMAZ chemisorption layer is formed on the wafer 2.

（ステップ１２２）
ステップ１２２では、処理室８０内に残留するガスを除去する（第６の工程）。
ジルコニウム含有層が形成された後、バルブ１０８ｃを閉じバルブ１１８ｃを開けて、処理室内へのＴＥＭＡＺガスの供給を停止し、TEMAZガスをベントライン１１０ｃへ流す。 (Step 122)
In step 122, the gas remaining in the processing chamber 80 is removed (sixth process).
After the zirconium-containing layer is formed, the valve 108c is closed and the valve 118c is opened, the supply of the TEMAZ gas into the processing chamber is stopped, and the TEMAZ gas is allowed to flow to the vent line 110c.

このとき、排気管９０のＡＰＣバルブ９４は開いたままとして、真空ポンプ９６により処理室８０内を真空排気し、処理室８０内に残留する未反応又はジルコニウム含有層形成に寄与した後のTEMAZガスを処理室８０内から排除する。この際、バルブ１２８ｃは開いたままとして、N2ガスの処理室８０内への供給を維持する。
これにより、処理室８０内に残留する未反応又はジルコニウム含有層形成に寄与した後のTEMAZガスを処理室８０内から排除する効果が高まる。 At this time, the APC valve 94 of the exhaust pipe 90 is kept open, the processing chamber 80 is evacuated by the vacuum pump 96, and the TEMAZ gas after contributing to the formation of unreacted or zirconium-containing layer remaining in the processing chamber 80 Are removed from the processing chamber 80. At this time, the valve 128c is kept open and the supply of N 2 gas into the processing chamber 80 is maintained.
As a result, the effect of removing the unreacted TEMAZ gas remaining in the processing chamber 80 or after contributing to the formation of the zirconium-containing layer from the processing chamber 80 is enhanced.

（ステップ１２４）
ステップ１２４では、酸化ガスとしてO3ガスを処理室８０に供給する（第７の工程）。
処理室８０内の残留ガスを除去した後、ガス供給管１０２ｄ内にO2ガスを流す。ガス供給管１０２ｄ内を流れたO2ガスは、オゾナイザ１３２によりO3ガスとなる。 (Step 124)
In step 124, O 3 gas is supplied as an oxidizing gas to the processing chamber 80 (seventh step).
After the residual gas in the processing chamber 80 is removed, O 2 gas is flowed into the gas supply pipe 102d. The O 2 gas that has flowed through the gas supply pipe 102 d becomes O 3 gas by the ozonizer 132.

ガス供給管１０２ｄのバルブ１３４ｄ及びバルブ１０８ｄを開き、ベントライン１１０ｄのバルブ１１８ｄを閉めることで、オゾナイザ１３２で生成されたO3ガスは、ＭＦＣ１０６ｄにより流量調整される。流量調整されたO3ガスは、ノズル１００ｄのガス供給孔１３０ｄから処理室８０内に供給されつつ排気管９０から排気される。 By opening the valve 134d and the valve 108d of the gas supply pipe 102d and closing the valve 118d of the vent line 110d, the flow rate of the O 3 gas generated by the ozonizer 132 is adjusted by the MFC 106d. The O 3 gas whose flow rate has been adjusted is exhausted from the exhaust pipe 90 while being supplied into the processing chamber 80 from the gas supply hole 130d of the nozzle 100d.

このとき、バルブ１２８ｄを開き、不活性ガス供給管１２２ｄ内にN2ガスを流す。不活性ガス供給管１２２ｂ内を流れたN2ガスは、ＭＦＣ１２４ｄにより流量調整される。流量調整されたN2ガスは、O3ガスと合流し、処理室８０内に供給されつつ排気管９０から排気される。 At this time, the valve 128d is opened, and N 2 gas is allowed to flow into the inert gas supply pipe 122d. The flow rate of the N 2 gas flowing through the inert gas supply pipe 122b is adjusted by the MFC 124d. The N 2 gas whose flow rate has been adjusted merges with the O 3 gas and is exhausted from the exhaust pipe 90 while being supplied into the processing chamber 80.

O3ガスを流すときは、処理室８０内の圧力を、例えば50 〜 400 Paの範囲の圧力とする。
ＭＦＣ１０４ｄで制御するO3ガスの供給流量は、例えば10 〜 20 slmの範囲の流量とする。
O3ガスにウエハ２を晒す時間、すなわちガス供給時間（照射時間）は、例えば60 〜 300秒間の範囲の時間とする。
ヒータ７２の温度は、ステップ１２０と同様、ウエハ２の温度が150 〜 250 ℃の範囲内の温度となるような温度に設定する。 When flowing O 3 gas, the pressure in the processing chamber 80 is set to a pressure in the range of 50 to 400 Pa, for example.
The supply flow rate of O 3 gas controlled by the MFC 104d is, for example, a flow rate in the range of 10 to 20 slm.
The time for exposing the wafer 2 to the O 3 gas, that is, the gas supply time (irradiation time) is, for example, a time in the range of 60 to 300 seconds.
The temperature of the heater 72 is set to a temperature such that the temperature of the wafer 2 is in the range of 150 to 250 ° C., as in step 120.

このとき、処理室８０内に供給されているガスはO3ガスであり、処理室８０内にTEMAZガスは供給されていない。したがってO3ガスは、気相反応を起こすことはなく、ステップ１２０でウエハ２上に形成された第３の層としてのジルコニウム含有層の一部と反応する。
これによりジルコニウム含有層は酸化されて、ジルコニウム及び酸素を含む第４の層、すなわち、ジルコニウム酸化層（ZrO2層）が形成される。 At this time, the gas supplied into the processing chamber 80 is O 3 gas, and no TEMAZ gas is supplied into the processing chamber 80. Accordingly, the O 3 gas does not cause a gas phase reaction and reacts with a part of the zirconium-containing layer as the third layer formed on the wafer 2 in step 120.
As a result, the zirconium-containing layer is oxidized to form a fourth layer containing zirconium and oxygen, that is, a zirconium oxide layer (ZrO 2 layer).

（ステップ１２６）
ステップ１２６では、処理室８０内に残留するガスを除去する（第８の工程）。
ガス供給管１０２ｄのバルブ１０８ｄを閉じバルブ１１８ｄを開けて、処理室８０内へのO3ガスの供給を停止し、O3ガスをベントライン１１０ｄへ流す。 (Step 126)
In step 126, the gas remaining in the processing chamber 80 is removed (eighth process).
The valve 108d of the gas supply pipe 102d is closed and the valve 118d is opened, the supply of O 3 gas into the processing chamber 80 is stopped, and the O 3 gas flows into the vent line 110d.

このとき、排気管９０のＡＰＣバルブ９４は開いたままとして、真空ポンプ９６により処理室８０内を真空排気し、処理室８０内に残留する未反応又は酸化に寄与した後のO3ガスを処理室８０内から排除する。この際、バルブ１２８ｄは開いたままとして、N2ガスの処理室８０内への供給を維持する。
N2ガスはパージガスとして作用し、処理室８０内に残留するガスが処理室８０内から除去される（パージ）。
これにより、処理室８０内に残留する未反応又は酸化に寄与した後のO3ガスを処理室８０内から排除する効果が高まる。 At this time, the APC valve 94 of the exhaust pipe 90 is kept open, the inside of the processing chamber 80 is evacuated by the vacuum pump 96, and the O 3 gas remaining in the processing chamber 80 and contributing to oxidation is treated. Exclude from the chamber 80. At this time, the valve 128d is kept open and the supply of N 2 gas into the processing chamber 80 is maintained.
The N 2 gas acts as a purge gas, and the gas remaining in the processing chamber 80 is removed from the processing chamber 80 (purge).
As a result, the effect of removing the O 3 gas remaining in the processing chamber 80 from the inside of the processing chamber 80 is increased.

（ステップ１２８）
ステップ１２８では、ステップ１２０〜１２６を１サイクルとして、このサイクルを所定回数行ったかを判定する。所定回数行っている場合は、ステップ１３２の処理に進み、所定回数行っていない場合は、ステップ１２０の処理に進む。 (Step 128)
In step 128, steps 120 to 126 are defined as one cycle, and it is determined whether this cycle has been performed a predetermined number of times. If the predetermined number of times has been performed, the process proceeds to step 132. If the predetermined number of times has not been performed, the process proceeds to step 120.

このように、ステップ１２０〜１２６のサイクルを少なくとも１回以上行うことにより、ウエハ２上に所定膜厚のジルコニウムおよび酸素を含むZrO2膜を形成することができる。
ステップ１１０〜１１６のサイクルは、複数回繰り返すのが好ましい。 As described above, the ZrO 2 film containing zirconium and oxygen having a predetermined thickness can be formed on the wafer 2 by performing the steps 120 to 126 at least once.
The cycle of steps 110 to 116 is preferably repeated a plurality of times.

（搬出工程）
（ステップ１３２）
絶縁膜形成工程が終了すると、内部の雰囲気がN2ガスに置換された処理室８０内は、圧力が常圧に復帰される（大気圧復帰）。 (Unloading process)
(Step 132)
When the insulating film forming step is completed, the pressure in the processing chamber 80 in which the internal atmosphere is replaced with N 2 gas is returned to normal pressure (return to atmospheric pressure).

（ステップ１３４）
その後、ボートエレベータ４４によりシールキャップ４８が下降されて、反応管７４の下端が開口されるとともに、処理済のウエハ２がボート３８に保持された状態で反応管７４の下端から外部に搬出（ボートアンロード）される。 (Step 134)
Thereafter, the seal cap 48 is lowered by the boat elevator 44, the lower end of the reaction tube 74 is opened, and the processed wafer 2 is carried out from the lower end of the reaction tube 74 to the outside while being held by the boat 38 (boat Unloaded).

（ステップ１３６）
続いて、処理済みのウエハ２は、ウエハ移載装置３６ａによってボート３８から取り出される（ウエハディスチャージ）。 (Step 136)
Subsequently, the processed wafer 2 is taken out from the boat 38 by the wafer transfer device 36a (wafer discharge).

＜改質処理＞
次に、基板処理装置システムの改質装置２００による改質動作（Ｓ２０）について説明する。
図１０は、改質装置２００による改質動作（Ｓ２０）のフローチャートである。 <Reforming treatment>
Next, the reforming operation (S20) by the reformer 200 of the substrate processing apparatus system will be described.
FIG. 10 is a flowchart of the reforming operation (S20) by the reforming apparatus 200.

（搬入工程）
（ステップ２０２）
ゲートバルブ２６２を開き、処理室２１６と搬送室２７０とを連通させる。そして、搬送ロボット２７４により搬送室２７０内から処理室２１６内へ処理対象であるTiN膜及びZrO2膜が形成されたウエハ２を搬送アーム２７４ａで支持した状態で搬入する（ウエハチャージ）。 (Import process)
(Step 202)
The gate valve 262 is opened, and the processing chamber 216 and the transfer chamber 270 are communicated. Then, the wafer 2 on which the TiN film and the ZrO 2 film to be processed are formed is transferred from the transfer chamber 270 into the processing chamber 216 by the transfer robot 274 while being supported by the transfer arm 274a (wafer charge).

（ステップ２０４）
処理室２１６内に搬入されたウエハ２は、柱２３２の載置溝２３４に載置されボート２３０に保持される。搬送ロボット２７４の搬送アーム２７４ａが処理室２１６内から搬送室２７０内へ戻ると、ゲートバルブ２６２が閉じられる（ウエハ載置）。 (Step 204)
The wafer 2 carried into the processing chamber 216 is placed on the placement groove 234 of the pillar 232 and held by the boat 230. When the transfer arm 274a of the transfer robot 274 returns from the processing chamber 216 to the transfer chamber 270, the gate valve 262 is closed (wafer placement).

（ステップ２０６）
処理室２１６ないが所望の圧力（真空度）となるように真空ポンプ（非図示）によって真空排気される。この際、処理室２１６内の圧力が圧力センサ（非図示）で測定され、この測定された圧力に基づいてバルブＶ２がフィードバック制御される（圧力調整）。 (Step 206)
The processing chamber 216 is not evacuated by a vacuum pump (not shown) so that a desired pressure (degree of vacuum) is obtained. At this time, the pressure in the processing chamber 216 is measured by a pressure sensor (not shown), and the valve V2 is feedback-controlled based on the measured pressure (pressure adjustment).

（ステップ２０８）
バルブＶ２を開き、ガス排出部２４２から処理室２１６内のガス（雰囲気）を排出するとともに、バルブＶ１を開き、ガス導入部２４０から導入ガスとしてのN2を処理室２１６内に導入する。処理室２１６内をN2雰囲気に置換した後、バルブＶ１、Ｖ２を閉じ、ガスの排出及び導入を停止する（置換）。 (Step 208)
The valve V2 is opened to discharge the gas (atmosphere) in the processing chamber 216 from the gas discharge unit 242 and the valve V1 is opened to introduce N 2 as an introduction gas into the processing chamber 216 from the gas introduction unit 240. After replacing the inside of the processing chamber 216 with the N 2 atmosphere, the valves V1 and V2 are closed, and the discharge and introduction of gas are stopped (replacement).

（改質工程）
（ステップ２１０）
バルブＶ１を開き、ガス導入部２４０を介して処理室２１６内にO2ガスを流す。O2ガスは、処理室２１６内に供給されつつガス排出部２４２から排気される（O2供給）。
改質ガスとしては、O2の他に、O3、水（水蒸気、H2O）等を用いるようにしてもよい。 (Reforming process)
(Step 210)
The valve V < b > 1 is opened, and O 2 gas is caused to flow into the processing chamber 216 through the gas introduction unit 240. The O 2 gas is exhausted from the gas discharge unit 242 while being supplied into the processing chamber 216 (O 2 supply).
As the reformed gas, in addition to O 2 , O 3 , water (steam, H 2 O), or the like may be used.

（ステップ２１２）
電磁波発生部２２０により電磁波を発生させ、これを導波口２２４から処理室２１６内に導入する。また、冷却板２５４に冷却水を供給しておくことで、壁面２５２の温度上昇を抑制する。
所定時間、電磁波を導入した後、電磁波の導入を停止する（マイクロ波導入）。 (Step 212)
An electromagnetic wave is generated by the electromagnetic wave generator 220 and introduced into the processing chamber 216 from the waveguide port 224. Moreover, the temperature rise of the wall surface 252 is suppressed by supplying cooling water to the cooling plate 254.
After introducing the electromagnetic wave for a predetermined time, the introduction of the electromagnetic wave is stopped (microwave introduction).

温度検出器２２６によりウエハ２が所定の温度よりも高温となっていることが検出されると、コントローラ３００はバルブＶ１、Ｖ２を開いて処理室２１６内にガス導入部２４０からＮ２ガスを導入するとともに、ガス排出部２４２から処理室２１６内のＮ２ガスを排出する。このようにして、ウエハ２を所定の温度となるように冷却する。 When the temperature detector 226 detects that the wafer 2 is hotter than a predetermined temperature, the controller 300 opens the valves V1 and V2 and introduces N 2 gas into the processing chamber 216 from the gas introduction unit 240. At the same time, the N 2 gas in the processing chamber 216 is discharged from the gas discharge unit 242. In this way, the wafer 2 is cooled to a predetermined temperature.

この際、バルブＶ２を適正に調整して処理室２１６内の圧力を100 〜 100,000Paの範囲の圧力、例えば5 × 104 Paとする。
O2ガスの供給流量は、0.1 〜 10 slmの範囲の流量、例えば3 slmとする。
O2ガスにウエハ２を晒す時間、すなわちガス供給時間（照射時間）は、10 〜 300秒間の範囲の時間、例えば180秒間とする。
ウエハ２の温度は、100 〜 500 ℃の範囲の温度、例えば250 ℃となるように設定する。 At this time, the valve V2 is appropriately adjusted so that the pressure in the processing chamber 216 is set to a pressure in the range of 100 to 100,000 Pa, for example, 5 × 10 4 Pa.
The supply flow rate of O 2 gas is set to a flow rate in the range of 0.1 to 10 slm, for example, 3 slm.
The time for exposing the wafer 2 to the O 2 gas, that is, the gas supply time (irradiation time) is set to a time in the range of 10 to 300 seconds, for example, 180 seconds.
The temperature of the wafer 2 is set to a temperature in the range of 100 to 500 ° C., for example, 250 ° C.

このようにして、ウエハ２上に形成されたZrO2膜について、このZrO2膜を構成する双極子を振動又は回転によって励起し、結晶成長及び酸素欠損これらの修復、や含有する不純物の除去等の改質がなされる。
なお、改質工程においてはO2ガスに加えてNH3ガスを供給するようにしてもよい。これにより、金属膜形成工程で形成されたTiN膜中に遊離したTiが存在する場合、このTiを窒化することができる。 In this way, with respect to the ZrO 2 film formed on the wafer 2, the dipoles constituting the ZrO 2 film are excited by vibration or rotation to repair crystal growth and oxygen vacancies, and to remove impurities contained therein. Reforming.
In the reforming step, NH 3 gas may be supplied in addition to O 2 gas. Thereby, when free Ti exists in the TiN film formed in the metal film forming step, this Ti can be nitrided.

（搬出工程）
（ステップ２１４）
改質工程の終了後、ガス導入部２４０からパージガスとしてN2ガスを導入する。これにより、処理室２１６内に残留するO2ガス等のガスがこの処理室２１６内から除去される（パージ）。 (Unloading process)
(Step 214)
After completion of the reforming process, N 2 gas is introduced as a purge gas from the gas introduction unit 240. Thereby, gas such as O 2 gas remaining in the processing chamber 216 is removed from the processing chamber 216 (purge).

（ステップ２１６）
内部の雰囲気がN2ガスに置換された処理室８０内は、圧力が常圧に復帰される（大気圧復帰）。 (Step 216)
In the processing chamber 80 in which the internal atmosphere is replaced with N 2 gas, the pressure is restored to normal pressure (return to atmospheric pressure).

（ステップ２１８）
ゲートバルブ２６２を開き、処理室２１６と搬送室２７０とを連通させる。そして、搬送ロボット２７４により処理室２１６内のボート２３０から搬送室２７０へ処理済みのウエハ２を搬出する（ウエハディスチャージ）。 (Step 218)
The gate valve 262 is opened, and the processing chamber 216 and the transfer chamber 270 are communicated. Then, the processed wafer 2 is unloaded from the boat 230 in the processing chamber 216 to the transfer chamber 270 by the transfer robot 274 (wafer discharge).

上記実施形態においては、絶縁膜としてZrO2膜を形成する場合について説明したがこれに限らず、その他シリコン（Si）、アルミニウム（Al）、ハフニウム（Hf）、ストロンチウム（Sr）、Zr、Tiのいずれかを20 atom%以上含む誘電率８以上の化合物について適用することができる。
例えば、ハフニウム酸化膜（HfO2膜）、チタン酸化膜（TiO2膜）、ジルコニウムアルミニウム酸化膜（ZrAlO膜）、ハフニウムアルミニウム酸化膜（HfAlO膜）、酸化チタンストロンチウム膜（SrTiO膜）等にも適用することができる。 In the above-described embodiment, the case where the ZrO 2 film is formed as the insulating film has been described. However, the present invention is not limited thereto, and other silicon (Si), aluminum (Al), hafnium (Hf), strontium (Sr), Zr, Ti The present invention can be applied to a compound having a dielectric constant of 8 or more and containing either 20 atom% or more.
For example, applied to hafnium oxide film (HfO 2 film), titanium oxide film (TiO 2 film), zirconium aluminum oxide film (ZrAlO film), hafnium aluminum oxide film (HfAlO film), titanium strontium oxide film (SrTiO film), etc. can do.

［本発明の好ましい態様］
以下に、本発明の好ましい態様について付記する。 [Preferred embodiment of the present invention]
Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be additionally described.

（付記１）
本発明の一態様によれば、分極した材料に対して、マイクロ波によってエネルギーを供給することにより、材料を励起し、薄膜を改質することを特徴とする半導体装置の製造方法が提供される。 (Appendix 1)
According to one aspect of the present invention, there is provided a method for manufacturing a semiconductor device, wherein energy is supplied to a polarized material by microwaves to excite the material and modify the thin film. .

（付記２）
好ましくは、分極した薄膜がSi、Al、Zr、Hf、Ti、Srのいずれかを20 atom%以上含む誘電率８以上の化合物であるか、それらを含む積層膜である。 (Appendix 2)
Preferably, the polarized thin film is a compound having a dielectric constant of 8 or more containing 20 atom% or more of any one of Si, Al, Zr, Hf, Ti, and Sr, or a laminated film containing them.

（付記３）
好ましくは、改質に際して酸化種又は窒化種を供給し、薄膜の酸化又は窒化を促進する。 (Appendix 3)
Preferably, an oxidizing species or a nitriding species is supplied during the modification to promote oxidation or nitridation of the thin film.

（付記４）
好ましくは、改質に際して使用する酸化種がO2、O3、水、水蒸気（H2O）である。 (Appendix 4)
Preferably, the oxidizing species used for reforming are O 2 , O 3 , water, and steam (H 2 O).

（付記５）
好ましくは、互いに異なる元素成分を有する２種類以上の薄膜が露出又は積層された基板に対して、酸化性ガスと還元性ガスを同時又は交互に供給することにより、前記複数種の薄膜に対して同時にかつそれぞれ異なる改質処理を行う。 (Appendix 5)
Preferably, with respect to the plurality of types of thin films, an oxidizing gas and a reducing gas are supplied simultaneously or alternately to a substrate on which two or more types of thin films having different element components are exposed or laminated. At the same time, different reforming processes are performed.

（付記６）
本発明の他の態様によれば、（付記１）〜（付記５）に記載の半導体装置の製造方法に用いられる対象薄膜の励起に必要なマイクロ波発生機構を備えた基板処理装置が提供される。 (Appendix 6)
According to another aspect of the present invention, there is provided a substrate processing apparatus including a microwave generation mechanism necessary for exciting a target thin film used in the method for manufacturing a semiconductor device according to (Appendix 1) to (Appendix 5). The

（付記７）
好ましくは、薄膜の形成された基板の温度を制御するための加熱機構又は冷却機構の少なくともいずれかを備える。 (Appendix 7)
Preferably, at least one of a heating mechanism and a cooling mechanism for controlling the temperature of the substrate on which the thin film is formed is provided.

（付記８）
好ましくは、処理室内での定在波の発生によるマイクロ波による励起の基板内位置依存性を解消するため、処理中に基板の処理室との相対位置を少なくとも４分の１以上移動させる。 (Appendix 8)
Preferably, the relative position of the substrate with respect to the processing chamber is moved by at least a quarter or more during processing in order to eliminate the dependency of microwave excitation due to generation of standing waves in the processing chamber on the substrate.

（付記９）
好ましくは、処理室の気密性を確保するために、回転導入部、信号導入部、基板搬送機構にシールを施す。 (Appendix 9)
Preferably, in order to ensure the airtightness of the processing chamber, the rotation introducing unit, the signal introducing unit, and the substrate transport mechanism are sealed.

２ ウエハ
４ カセット
１０ 成膜装置
１２ 筐体
３０ 移載棚
３２ 予備カセット棚
３４ カセット搬送装置
３６ ウエハ移載機構
３８ ボート
４０ 処理炉
４８ シールキャップ
７２ ヒータ
７４ 反応管
８０ 処理室
９０ 排気管
９２ 圧力センサ
９６ 真空ポンプ
２００ 改質装置
２１２ 電磁波加熱装置
２１６ 処理室
２２０ 電磁波発生部
２３０ ボート
３００ コントローラ 2 Wafer 4 Cassette 10 Film forming device 12 Housing 30 Transfer shelf 32 Preliminary cassette shelf 34 Cassette transfer device 36 Wafer transfer mechanism 38 Boat 40 Processing furnace 48 Seal cap 72 Heater 74 Reaction tube 80 Processing chamber 90 Exhaust tube 92 Pressure sensor 96 Vacuum pump 200 Reformer 212 Electromagnetic wave heating device 216 Processing chamber 220 Electromagnetic wave generator 230 Boat 300 Controller

Claims (3)

２種以上の元素を含む双極子で構成される薄膜が形成された基板を処理室へ搬入する工程と、
前記処理室に薄膜を改質する改質ガスを供給する工程と、
前記基板に電磁波を照射することにより、薄膜を構成する双極子を励起して薄膜を改質する工程と、
前記基板を前記処理室から搬出する工程と、
を有する半導体装置の製造方法。 Carrying a substrate on which a thin film composed of dipoles containing two or more elements is formed into a processing chamber;
Supplying a reforming gas for reforming the thin film to the processing chamber;
Irradiating the substrate with electromagnetic waves to excite dipoles constituting the thin film to modify the thin film; and
Unloading the substrate from the processing chamber;
A method for manufacturing a semiconductor device comprising: 基板に絶縁酸化膜を形成する工程と、
酸素雰囲気の中で前記基板に電磁波を照射することにより、前記基板に形成された絶縁酸化膜を改質する工程と、
を有する半導体装置の製造方法。 Forming an insulating oxide film on the substrate;
Modifying the insulating oxide film formed on the substrate by irradiating the substrate with electromagnetic waves in an oxygen atmosphere; and
A method for manufacturing a semiconductor device comprising: 基板に膜を形成する第１の基板処理装置と、
基板に形成された膜を改質する第２の基板処理装置と、
を含む基板処理装置システムであって、
前記第１の基板処理装置は、
基板を収容する第１の処理室と、
前記第１の処理室に第1の処理ガスを供給する第1の処理ガス供給系と、
前記第１の処理室に第2の処理ガスを供給する第2の処理ガス供給系と、
前記第１の処理室を排気する第１の排気系と、
前記第１の処理室に第1の処理ガスと第2の処理ガスとを交互に供給して基板に膜を形成するよう前記第1の処理ガス供給系、前記第2の処理ガス供給系、前記排気系を制御する第１の制御部と、
を有し、
前記第２の基板処理装置は、
基板を収容する第２の処理室と、
前記第２の処理室に基板に形成された膜を改質する改質ガスを供給する改質ガス供給系と、
基板に電磁波を照射する電磁波導入部と、
前記第２の処理室を排気する第２の排気系と、
前記第２の処理室に改質ガスを供給しつつ基板に電磁波を照射して基板に形成された膜を改質するよう前記改質ガス供給系、前記電磁波導入部、及び前記排気系を制御する第２の制御部と、
を有する基板処理装置システム。 A first substrate processing apparatus for forming a film on a substrate;
A second substrate processing apparatus for modifying a film formed on the substrate;
A substrate processing apparatus system comprising:
The first substrate processing apparatus includes:
A first processing chamber containing a substrate;
A first processing gas supply system for supplying a first processing gas to the first processing chamber;
A second processing gas supply system for supplying a second processing gas to the first processing chamber;
A first exhaust system for exhausting the first processing chamber;
The first processing gas supply system, the second processing gas supply system, so as to form a film on the substrate by alternately supplying a first processing gas and a second processing gas to the first processing chamber; A first control unit for controlling the exhaust system;
Have
The second substrate processing apparatus includes:
A second processing chamber for containing a substrate;
A reformed gas supply system for supplying a reformed gas for reforming a film formed on the substrate to the second processing chamber;
An electromagnetic wave introduction part for irradiating the substrate with electromagnetic waves;
A second exhaust system for exhausting the second processing chamber;
Controlling the reformed gas supply system, the electromagnetic wave introduction unit, and the exhaust system so as to modify the film formed on the substrate by irradiating the substrate with electromagnetic waves while supplying the reformed gas to the second processing chamber A second control unit,
A substrate processing apparatus system.
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