JP2012077145A - Method for producing glass substrate for hard disk - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for producing a glass substrate for hard disks excellent in impact resistance.SOLUTION: The method for producing a glass substrate for hard disks includes: a polishing step of polishing a surface of a glass blank using an abrasive and a polishing pad; and a chemical strengthening step of strengthening the polished surface of the glass blank using a chemical strengthening treatment liquid after the polishing step, wherein a glass blank containing 0.02-1.0 mass% of cerium oxide is used as the glass blank, an abrasive having a cerium oxide content of 99 wt.% or more relative to the total rare earth oxides (TREO) and an alkaline earth metal content of 10 ppm or less is used as the abrasive, and a polishing pad having a cerium oxide content of 99 wt.% or more relative to the total rare earth oxides (TREO) and an alkaline earth metal content of 10 ppm or less is used as the polishing pad.

Description

本発明は、ハードディスク用ガラス基板の製造方法に関する。   The present invention relates to a method for manufacturing a glass substrate for a hard disk.

磁気情報記録装置は、磁気、光及び光磁気等を利用することによって、情報を情報記録媒体に記録させるものである。その代表的なものとしては、例えば、ハードディスクドライブ装置等が挙げられる。ハードディスクドライブ装置は、基板上に記録層を形成した情報記録媒体としての磁気ディスクに対し、磁気ヘッドによって磁気的に情報を記録する装置である。このような情報記録媒体の基材、いわゆるサブストレートとしては、ガラス基板が好適に用いられている。   A magnetic information recording apparatus records information on an information recording medium by using magnetism, light, magneto-optical, and the like. A typical example is a hard disk drive device. A hard disk drive device is a device that magnetically records information on a magnetic disk as an information recording medium having a recording layer formed on a substrate by a magnetic head. As a base material of such an information recording medium, a so-called substrate, a glass substrate is preferably used.

また、ハードディスクドライブ装置は、磁気ヘッドを磁気ディスクに接触することなく、磁気ディスクに対し僅か数nm程度浮上させ、高速回転させながら磁気ディスクに情報を記録させている。このような機構から、ディスク上に傷などの凸部や付着物等による突起物が存在していると、これらに磁気ヘッドが衝突した場合にハードディスクドライブ装置の不具合が生じてしまう。このディスク上の突起物は、磁気ディスクのガラス基板そのものに起因することが多いため、ハードディスク用ガラス基板の表面の平滑性が高く、かつ清浄度が高いことが求められる。   In addition, the hard disk drive device records information on the magnetic disk while rotating it at a high speed by only a few nanometers without contacting the magnetic head with the magnetic disk. Due to such a mechanism, if there are protrusions such as scratches or deposits on the disk, a problem with the hard disk drive device will occur if the magnetic head collides with these. Since the protrusions on the disk are often caused by the glass substrate itself of the magnetic disk, the surface of the glass substrate for hard disk is required to have high smoothness and high cleanliness.

また、前記ハードディスク用ガラス基板の製造方法は、製造工程において、粗研磨方法と精密研磨方法とからなる研磨行程を有している。特に粗研磨方法に関し、酸化セリウムを主成分とした研磨剤や研磨パッドを用いて研磨された技術が開示されている。   Moreover, the manufacturing method of the said glass substrate for hard disks has the grinding | polishing process which consists of a rough grinding | polishing method and a precision grinding | polishing method in a manufacturing process. In particular, a technique for polishing using a polishing agent or a polishing pad mainly composed of cerium oxide is disclosed for a rough polishing method.

例えば、特許文献1には、特定粒子径を有する酸化セリウム粒子を含有する酸化セリウム研磨剤について記載されている。また、特許文献2には、CeO/TREOが95質量%以上である酸化セリウム系研磨剤が記載されている。以上の研磨剤を用いれば、研磨高速が大きく、摩擦傷の少ない研磨剤を得ることができることが記載されている。しかしながら、前記研磨剤を被研磨物に対して研磨したとしても、充分な傷の低減には至っていない。 For example, Patent Document 1 describes a cerium oxide abrasive containing cerium oxide particles having a specific particle diameter. Patent Document 2 describes a cerium oxide-based abrasive having CeO 2 / TREO of 95% by mass or more. It is described that when the above-described abrasive is used, it is possible to obtain an abrasive having a high polishing speed and few friction scratches. However, even if the polishing agent is polished on an object to be polished, the scratches have not been sufficiently reduced.

また、特許文献3には、酸化セリウムを含む研磨砥粒をもちいて研磨する情報記録媒体用ガラス基板の製造方法が記載されており、前記研磨砥粒に含まれるフッ素の量が5%以下であることが記載されている。しかしながら、このような研磨砥粒を用いたとしても、ガラス基板上に研磨傷が残っており、満足のいく研磨効果を得ることができていない。   Patent Document 3 describes a method for producing a glass substrate for an information recording medium that is polished by using abrasive grains containing cerium oxide, and the amount of fluorine contained in the abrasive grains is 5% or less. It is described that there is. However, even if such abrasive grains are used, polishing scratches remain on the glass substrate, and a satisfactory polishing effect cannot be obtained.

一方で、特許文献4には、ウレタン等に固形物の酸化セリウムを含有させた研磨パッドで研磨する方法が記載されている。しかしながら、前記研磨パッドを用いると、ガラス器基板の端面部にダレが発生してしまい、そのまま使用すれば寿命が縮まる等の問題が生じてしまう。   On the other hand, Patent Document 4 describes a method of polishing with a polishing pad containing solid cerium oxide in urethane or the like. However, when the polishing pad is used, sagging occurs in the end surface portion of the glass container substrate, and if it is used as it is, there arises a problem that the life is shortened.

特開2010−30041号公報JP 2010-30041 A 特開2008−88325号公報JP 2008-88325 A 特開2002−109727号公報JP 2002-109727 A 特開2007−250166号公報JP 2007-250166 A

前記特許文献1〜2に記載の発明は、研磨速度を高め、研磨傷の発生を抑制するために、単にCeO含有量を高めた研磨剤であって、使用する研磨剤におけるTREO以外の元素に着目していない。また、特許文献3に記載の発明は、研磨処理後の研磨残りを除去する強酸処理において、ガラス基板を浸蝕する成分を生成する原因物質であるフッ素の含有量の少ない研磨剤を用いることを開示した技術であって、使用する研磨剤におけるTREO及びTREO以外の元素に着目していない。すなわち、これらの研磨剤は、アルカリ土類金属の含有量が少なくなるように組成されたものではない。よって、用いた研磨剤によっては、研磨後のガラス基板に化学強化法を適用しても、ガラス基板の耐衝撃性を充分に高めることができない場合があると考えられる。 The inventions described in Patent Documents 1 and 2 are abrasives simply having an increased CeO 2 content in order to increase the polishing rate and suppress the occurrence of polishing flaws, and elements other than TREO in the abrasive used Not paying attention to. In addition, the invention described in Patent Document 3 discloses the use of an abrasive having a low content of fluorine, which is a causative substance that generates a component that erodes a glass substrate, in a strong acid treatment for removing the polishing residue after the polishing treatment. This technique does not focus on elements other than TREO and TREO in the abrasive used. That is, these abrasives are not composed so as to reduce the content of alkaline earth metal. Therefore, it is considered that depending on the abrasive used, even if the chemical strengthening method is applied to the polished glass substrate, the impact resistance of the glass substrate may not be sufficiently improved.

本発明は、前記従来技術に鑑みてなされたものであり、その解決すべき課題は、耐衝撃性に優れたハードディスク用ガラス基板の製造方法を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above prior art, and an object to be solved is to provide a method for producing a glass substrate for hard disk having excellent impact resistance.

前記課題を解決するために、本発明者らは、ガラス素板の組成、及びガラス素板を研磨する研磨行程に用いられる研磨剤、研磨パッドの含有成分に着目し、鋭意検討を行った。この結果、ガラス素板に酸化セリウムを含有させ、さらに、特定量の酸化セリウムを含有し、かつアルカリ土類金属量の少ない研磨剤及び研磨パッドを用いてガラス素板を研磨することによって、ガラス素板表面へのキズ・クラック・ピット等を減少できるとともに、化学強化の妨げになり得るガラス基板に付着する不純物を減少させることで、耐衝撃性に優れたガラス基板を製造し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。   In order to solve the above-mentioned problems, the present inventors have conducted intensive studies focusing on the composition of the glass base plate, the abrasive used in the polishing process for polishing the glass base plate, and the components contained in the polishing pad. As a result, the glass base plate is made to contain cerium oxide, and further, the glass base plate is polished by using a polishing agent and a polishing pad containing a specific amount of cerium oxide and having a small amount of alkaline earth metal. It has been found that a glass substrate with excellent impact resistance can be produced by reducing scratches, cracks, pits, etc. on the surface of the base plate and reducing impurities adhering to the glass substrate that may hinder chemical strengthening. The present invention has been completed.

本発明に係るハードディスク用ガラス基板の製造方法は、ガラス素板の表面を、研磨剤及び研磨パッドを用いて研磨する研磨工程と、前記研磨工程の後に、研磨されたガラス素板の表面を、化学強化処理液を用いて強化する化学強化工程と、を備え、前記ガラス素板として、酸化セリウムを0.02〜1.0質量%含有するものを用い、前記研磨剤として、酸化セリウムの含有量が全希土類酸化物(TREO)に対して99重量%以上であり、かつ、アルカリ土類金属の含有量が10ppm以下であるものを用い、前記研磨パッドとして、酸化セリウムの含有量が全希土類酸化物(TREO)に対して99重量%以上であり、アルカリ土類金属の含有量が10ppm以下であるものを用いることを特徴とする。   The method for producing a glass substrate for hard disk according to the present invention comprises a polishing step of polishing the surface of a glass base plate using an abrasive and a polishing pad, and a surface of the glass base plate polished after the polishing step, A chemical strengthening step for strengthening using a chemical strengthening treatment liquid, and the glass base plate containing 0.02 to 1.0% by mass of cerium oxide, and the abrasive containing cerium oxide The amount of the cerium oxide is 99% by weight or more based on the total rare earth oxide (TREO) and the alkaline earth metal content is 10 ppm or less. It is characterized by using 99% by weight or more with respect to the oxide (TREO) and having an alkaline earth metal content of 10 ppm or less.

このような構成によれば、耐衝撃性に優れた情報記録媒体用ガラス基板の製造方法を提供することができる。   According to such a structure, the manufacturing method of the glass substrate for information recording media excellent in impact resistance can be provided.

このことは、以下のことによると考えられる。   This is considered to be due to the following.

まず、ガラス基板の原料であるガラス素板として、上記のような酸化セリウムを含有するガラス組成のものを用いることによって、化学強化工程において、強化層がより好適に形成される。   First, by using a glass composition containing cerium oxide as described above as a glass base plate that is a raw material for the glass substrate, the reinforcing layer is more suitably formed in the chemical strengthening step.

すなわち、この酸化セリウム含有研磨剤による粗研磨工程において、ガラス素板の表面に圧力が加わった状態でガラス素板と酸化セリウムとが接触すると、ガラス素板の表面において、主な組成であるSi−Oの結合がCe−Oの結合に置き換わる。そして、このCe−O結合は、容易に分解してしまうが、Siとの結合が再度形成されにくい。従って、酸化セリウムを含有する研磨剤を用いることで、研磨速度を高めると同時に、研磨後のガラス素板の平滑性を充分に高めることができると考えられる。   That is, in the rough polishing step with this cerium oxide-containing abrasive, when the glass base plate and cerium oxide come into contact with each other with pressure applied to the surface of the glass base plate, Si, which is the main composition, on the surface of the glass base plate. The —O bond replaces the Ce—O bond. And this Ce-O bond is easily decomposed, but the bond with Si is difficult to be formed again. Therefore, it is considered that by using a polishing agent containing cerium oxide, the polishing rate can be increased and the smoothness of the polished glass base plate can be sufficiently increased.

さらに、研磨されるガラス素板の組成中に酸化セリウムが存在すると、研磨をより円滑に行うことができる。これはガラス組成中に酸化セリウムが存在することで、ガラス素板内のSi−O結合のCe−O結合への置換、及びCe−O結合の切断が円滑に行われるためである。そして、これらの置換及び切断が円滑に行われることで、ガラス素板に対する不純物の付着物も減少させることができ、ガラス基板の洗浄工程においても容易に施すことができると考えられる。   Further, when cerium oxide is present in the composition of the glass base plate to be polished, polishing can be performed more smoothly. This is because the presence of cerium oxide in the glass composition facilitates the replacement of the Si—O bond in the glass base plate with the Ce—O bond and the breakage of the Ce—O bond. And since these substitution and cutting | disconnections are performed smoothly, the deposit | attachment of the impurity with respect to a glass base plate can also be reduced, and it is thought that it can give easily also in the washing | cleaning process of a glass substrate.

前記ガラス素板における酸化セリウムの含有量は0.02〜1.0質量%であることが好ましく、0.5〜0.8質量%であることがより好ましく、0.1〜0.6質量%であることがさらに好ましい。前記含有量が0.02質量%より少ない場合には、ガラス素板の平滑性を充分に高めることができないことがある。また、前記含有量が1.0質量%より多い場合には、これ以上含有させても特に効果が上がることはない。   The content of cerium oxide in the glass base plate is preferably 0.02 to 1.0% by mass, more preferably 0.5 to 0.8% by mass, and 0.1 to 0.6% by mass. % Is more preferable. When the content is less than 0.02% by mass, the smoothness of the glass base plate may not be sufficiently improved. Further, when the content is more than 1.0% by mass, the effect is not particularly improved even if the content is more than this.

次に、化学強化工程の前に行われる研磨工程において用いられる研磨剤が、CeOの含有量が多く、アルカリ土類金属の少ないものを用いることによって、研磨速度を高め、研磨後のガラス素板の平滑性を充分に高めることができると考えられる。 Next, the polishing agent used in the polishing step performed before the chemical strengthening step uses a material containing a large amount of CeO 2 and a small amount of alkaline earth metal, thereby increasing the polishing rate and increasing the glass element after polishing. It is considered that the smoothness of the plate can be sufficiently enhanced.

CeOの含有量が多い研磨剤を用いると、研磨速度を高め、研磨後のガラス素板の平滑性を充分に高めることができる理由としては、以下のような理由によると考えられる。まず、研磨の際にガラス素板の表面に圧力が加わった状態で、ガラス素板とCeOとが接触すると、ガラス素板の表面で主な組成であるSi−Oの結合が、Ce−Oの結合に置き換わると考えられる。そして、この結合は、容易に分解するが、Siとの結合が再度形成されにくいと考えられる。よって、CeOの含有量が多い研磨剤を用いると、研磨速度を高め、研磨後のガラス素板の平滑性を充分に高めることができると考えられる。 It is considered that the reason why the polishing agent having a high CeO 2 content can increase the polishing rate and sufficiently increase the smoothness of the polished glass base plate is as follows. First, when the glass base plate and CeO 2 come into contact with each other in the state where pressure is applied to the surface of the glass base plate during polishing, Si—O bonds, which are the main composition on the surface of the glass base plate, are Ce— It is thought to replace the bond of O. This bond is easily decomposed, but it is considered that the bond with Si is difficult to form again. Therefore, it is considered that when an abrasive having a high CeO 2 content is used, the polishing rate can be increased and the smoothness of the glass base plate after polishing can be sufficiently increased.

そして、このようなCeOの含有量が多い研磨剤であって、アルカリ土類金属の少ないものを用いることによって、平滑性を充分に高めることができるだけではなく、研磨後のガラス素板に対するアルカリ土類金属の付着が抑制されると考えられる。このようなアルカリ土類金属の付着が抑制されたガラス素板に対して、化学強化工程を施すことによって、均一な化学強化がなされると考えられる。 And by using such an abrasive having a high CeO 2 content and having a low alkaline earth metal, not only can the smoothness be sufficiently increased, but also the alkali with respect to the polished glass base plate. It is thought that adhesion of earth metal is suppressed. It is considered that uniform chemical strengthening is achieved by applying a chemical strengthening step to such a glass base plate in which adhesion of alkaline earth metal is suppressed.

なお、前記研磨剤を水に分散させた状態の研磨液を用いて研磨する際、前記水にアルカリ土類金属が含有されていても、アルカリ土類金属が溶解しているため、ガラス素板の表面に付着しにくく、研磨剤に含まれるアルカリ土類金属が、ガラス素板の表面に付着しやすいと考えられる。よって、アルカリ土類金属の少ない研磨剤を用いることによって、研磨後のガラス素板に対するアルカリ土類金属の付着を充分に抑制できると考えられる。   Note that when polishing with a polishing liquid in which the abrasive is dispersed in water, the alkaline earth metal is dissolved even if the alkaline earth metal is contained in the water. It is considered that the alkaline earth metal contained in the abrasive is likely to adhere to the surface of the glass base plate. Therefore, it is considered that adhesion of alkaline earth metal to the glass base plate after polishing can be sufficiently suppressed by using a polishing agent with little alkaline earth metal.

これらのことから、耐衝撃性に優れた情報記録媒体用ガラス基板を製造することができると考えられる。さらに、この製造方法によれば、研磨速度が充分に高く、平滑性の充分に高い情報記録媒体用ガラス基板を製造することができると考えられる。   From these things, it is thought that the glass substrate for information recording media excellent in impact resistance can be manufactured. Furthermore, according to this manufacturing method, it is considered that a glass substrate for an information recording medium having a sufficiently high polishing rate and a sufficiently high smoothness can be manufactured.

また、前記情報記録媒体用ガラス基板の製造方法において、前記研磨剤として、前記酸化セリウムの含有量が全希土類酸化物(TREO)に対して99重量%以上であり、かつ、アルカリ土類金属の含有量が5ppm以下であるものを用いることが好ましい。   In the method for producing a glass substrate for an information recording medium, the content of the cerium oxide as the abrasive is 99% by weight or more based on the total rare earth oxide (TREO), and an alkaline earth metal is used. It is preferable to use one having a content of 5 ppm or less.

このような構成によれば、耐衝撃性により優れた情報記録媒体用ガラス基板の製造方法を提供することができる。さらに、研磨速度をより高めることができ、平滑性のより高い情報記録媒体用ガラス基板を製造することができると考えられる。このことは、研磨性を高めるCeOの含有量が多く、化学強化工程を阻害しうるアルカリ土類金属の含有量が少ないことによると考えられる。 According to such a structure, the manufacturing method of the glass substrate for information recording media excellent in impact resistance can be provided. Furthermore, it is considered that the polishing rate can be further increased and a glass substrate for an information recording medium having higher smoothness can be produced. This is considered to be due to the fact that the content of CeO 2 that enhances the polishing property is large and the content of alkaline earth metal that can inhibit the chemical strengthening process is small.

また、前記情報記録媒体用ガラス基板の製造方法において、前記酸化セリウムの含有量が、前記研磨剤に対して90質量%以上であるものを用いることが好ましい。   Moreover, in the manufacturing method of the glass substrate for information recording media, it is preferable to use a cerium oxide content of 90% by mass or more based on the abrasive.

このような構成によれば、耐衝撃性に優れた情報記録媒体用ガラス基板を製造でき、さらに、研磨速度をより高めることができ、平滑性のより高い情報記録媒体用ガラス基板を製造することができる。このことは、化学強化工程を阻害しうるアルカリ土類金属の含有量が少なく、さらに、研磨性を高めるCeOの含有量が、研磨剤に含有される希土類酸化物に対して単に多いだけではなく、研磨剤全量に対しても多いことによると考えられる。 According to such a configuration, it is possible to manufacture a glass substrate for information recording media excellent in impact resistance, and further to increase the polishing rate, and to manufacture a glass substrate for information recording media with higher smoothness. Can do. This means that the content of the alkaline earth metal that can hinder the chemical strengthening process is small, and the content of CeO 2 that enhances the polishing property is merely large relative to the rare earth oxide contained in the abrasive. It is thought that this is also due to the large amount of the abrasive.

また、前記ハードディスク用ガラス基板の製造方法において、前記化学強化工程の前に、さらに前記研磨工程で研磨されたガラス素板を洗浄する洗浄工程を備え、前記洗浄工程で洗浄した後のガラス素板の表面に残存したアルカリ土類金属が、10ng/cm以下であることが好ましい。 Further, in the method for manufacturing a glass substrate for hard disk, the glass base plate after the cleaning step is further provided with a cleaning step for cleaning the glass base plate polished in the polishing step before the chemical strengthening step. The alkaline earth metal remaining on the surface is preferably 10 ng / cm 2 or less.

このような構成によれば、耐衝撃性により優れた情報記録媒体用ガラス基板の製造方法を提供することができる。このことは、化学強化工程を施すガラス素板の表面に、化学強化工程を阻害しうるアルカリ土類金属の付着量が少ないことによると考えられる。   According to such a structure, the manufacturing method of the glass substrate for information recording media excellent in impact resistance can be provided. This is considered to be due to the small amount of alkaline earth metal adhering to the surface of the glass base plate subjected to the chemical strengthening step, which can inhibit the chemical strengthening step.

また、前記情報記録媒体用ガラス基板の製造方法において、前記研磨剤が、レーザ回折散乱法で測定された粒度分布における最大値が3.5μm以下であり、レーザ回折散乱法で測定された粒度分布における累積50体積%径D50が0.4〜1.6μmであることが好ましい。   In the method for manufacturing a glass substrate for information recording medium, the abrasive has a maximum particle size distribution measured by a laser diffraction scattering method of 3.5 μm or less, and a particle size distribution measured by a laser diffraction scattering method. It is preferable that cumulative 50 volume% diameter D50 in is 0.4 to 1.6 μm.

このような構成によれば、耐衝撃性に優れた情報記録媒体用ガラス基板を製造でき、さらに、研磨速度をより高めることができ、平滑性のより高い情報記録媒体用ガラス基板を製造することができる。このことは、上記のような粒径の研磨剤が、高い研磨速度を確保しながら、研磨による傷の発生を抑制できることによると考えられる。   According to such a configuration, it is possible to manufacture a glass substrate for information recording media excellent in impact resistance, and further to increase the polishing rate, and to manufacture a glass substrate for information recording media with higher smoothness. Can do. This is considered to be because the abrasive having the particle size as described above can suppress the generation of scratches by polishing while ensuring a high polishing rate.

また、前記情報記録媒体用ガラス基板の製造方法において、前記研磨工程は、前記研磨剤を水に分散させた研磨液の状態で用い、CeOの含有量が、前記研磨液全量に対して、3〜15質量%であることが好ましい。 Further, in the method for producing a glass substrate for information recording medium, the polishing step is used in a state of a polishing liquid in which the abrasive is dispersed in water, and the CeO 2 content is based on the total amount of the polishing liquid. It is preferable that it is 3-15 mass%.

このような構成によれば、耐衝撃性に優れた情報記録媒体用ガラス基板を製造でき、さらに、研磨速度をより高めることができ、平滑性のより高い情報記録媒体用ガラス基板を製造することができる。   According to such a configuration, it is possible to manufacture a glass substrate for information recording media excellent in impact resistance, and further to increase the polishing rate, and to manufacture a glass substrate for information recording media with higher smoothness. Can do.

このことは、まず、CeOの含有量が、研磨液としては高いものであるので、研磨速度をより高めることができ、さらに、平滑性のより高いガラス基板を得ることができると考えられる。 First of all, since the CeO 2 content is high as a polishing liquid, it is considered that the polishing rate can be further increased and a glass substrate with higher smoothness can be obtained.

また、前記研磨剤を水に分散させた状態の研磨液の場合、上述したように、前記水にアルカリ土類金属が含有されていても、アルカリ土類金属が溶解しているため、ガラス素板の表面に付着しにくく、研磨剤に含まれるアルカリ土類金属が、ガラス素板の表面に付着しやすいと考えられる。よって、前記研磨剤として、アルカリ土類金属の少ないものを用いることによって、研磨後のガラス素板に対するアルカリ土類金属の付着を充分に抑制できると考えられる。   Further, in the case of a polishing liquid in which the abrasive is dispersed in water, as described above, since the alkaline earth metal is dissolved even if the alkaline earth metal is contained in the water, It is difficult to adhere to the surface of the plate, and it is considered that the alkaline earth metal contained in the abrasive is likely to adhere to the surface of the glass base plate. Therefore, it is considered that the use of an abrasive having a small amount of alkaline earth metal can sufficiently suppress the adhesion of alkaline earth metal to the polished glass base plate.

本発明によれば、優れた表面平滑性及び表面清浄性を有し、かつ耐衝撃性に優れたハードディスク用ガラス基板の製造方法を提供することができる。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, it can provide the manufacturing method of the glass substrate for hard disks which has the outstanding surface smoothness and surface cleanliness, and was excellent in impact resistance.

本実施形態に係るハードディスク用ガラス基板の製造方法により製造されるハードディスク用ガラス基板を示す上面図である。It is a top view which shows the glass substrate for hard disks manufactured by the manufacturing method of the glass substrate for hard disks which concerns on this embodiment. 本実施形態に係るハードディスク用ガラス基板の製造方法における粗研磨工程や精密研磨工程で用いる研磨装置の一例を示す概略断面図である。It is a schematic sectional drawing which shows an example of the grinding | polishing apparatus used at the rough grinding | polishing process and the precision grinding | polishing process in the manufacturing method of the glass substrate for hard disks which concerns on this embodiment. 本実施形態に係るハードディスク用ガラス基板の製造方法により製造されたハードディスク用ガラス基板を用いた磁気記録媒体の一例である磁気ディスクを示す一部断面斜視図である。It is a partial cross section perspective view which shows the magnetic disk which is an example of the magnetic recording medium using the glass substrate for hard disks manufactured by the manufacturing method of the glass substrate for hard disks which concerns on this embodiment.

以下、本発明に係る実施形態について説明するが、本発明は、これらに限定されるものではない。   Hereinafter, although the embodiment concerning the present invention is described, the present invention is not limited to these.

本実施形態に係るハードディスク用ガラス基板の製造方法は、ガラス素板の表面を、研磨剤及び研磨パッドを用いて研磨する研磨工程と、前記研磨工程の後に、研磨されたガラス素板の表面を、化学強化処理液を用いて強化する化学強化工程と、を備え、前記ガラス素板として、酸化セリウムを0.1〜2%含有するものを用い、前記研磨剤として、酸化セリウムの含有量が全希土類酸化物(TREO)に対して99重量%以上であり、かつ、アルカリ土類金属の含有量が10ppm以下であるものを用い、前記研磨パッドとして、酸化セリウムの含有量が全希土類酸化物(TREO)に対して99重量%以上であり、アルカリ土類金属の含有量が10ppm以下であるものを用いる。   The manufacturing method of the glass substrate for hard disks according to the present embodiment includes a polishing step of polishing the surface of the glass base plate using an abrasive and a polishing pad, and a surface of the polished glass base plate after the polishing step. And a chemical strengthening step for strengthening using a chemical strengthening treatment liquid, and using the glass base plate containing 0.1 to 2% cerium oxide, and the abrasive having a cerium oxide content. 99% by weight or more with respect to the total rare earth oxide (TREO) and an alkaline earth metal content of 10 ppm or less, and the polishing pad has a cerium oxide content of the total rare earth oxide. 99% by weight or more with respect to (TREO) and an alkaline earth metal content of 10 ppm or less are used.

まず、本発明の製造方法に用いられるガラス素板の組成について詳述する。
<ガラス素板組成>
本実施形態において、情報記録媒体用ガラス基板の材料として用いられるガラス素材は、情報記録媒体用ガラス基板の素材として通常用いられるアルミノシリケートガラス素材であって、酸化セリウムを0.1〜2質量%含むものであれば、特に限定はされない。アルミノシリケートガラスは、化学強化を施すことができ、また主表面の平坦性及び基板強度において優れた磁気ディスク用基板を供給することができるという利点がある。
First, the composition of the glass base plate used in the production method of the present invention will be described in detail.
<Glass base plate composition>
In this embodiment, the glass material used as the material of the glass substrate for information recording medium is an aluminosilicate glass material usually used as the material of the glass substrate for information recording medium, and 0.1 to 2% by mass of cerium oxide. If it contains, it will not specifically limit. The aluminosilicate glass is advantageous in that it can be chemically strengthened and can provide a magnetic disk substrate having excellent main surface flatness and substrate strength.

次に、ガラス素板の骨格成分について説明する。   Next, the skeleton component of the glass base plate will be described.

本実施形態で使用するガラス素板の骨格成分としては、上記のように、SiOが58〜70質量%、Alが12〜18質量%、Bが0〜3質量%(ただし、0を含む)であって、それらの合計、すなわちSiOとAlとBとの合計が72〜85質量%である。 As the skeleton component of the glass workpiece to be used in the present embodiment, as described above, SiO 2 is 58 to 70 wt%, Al 2 O 3 is 12 to 18 wt%, B 2 O 3 is 0-3 wt% (However, 0 is included), and the total thereof, that is, the total of SiO 2 , Al 2 O 3, and B 2 O 3 is 72 to 85 mass%.

SiOは、ガラスの骨格(マトリックス)を形成する成分である。SiOの含有量が少なすぎると、ガラスの構造が不安定となり化学的耐久性が劣化するとともに、溶融時の粘性特性が悪くなり成形性に支障を来す場合がある。また、SiOの含有量が多すぎると、溶融性が悪くなり生産性が低下するとともに、充分な剛性が得られなくなる場合がある。そこで、SiOの含有量としては、58〜70質量%であることが好ましい。 SiO 2 is a component that forms a glass skeleton (matrix). If the content of SiO 2 is too small, the glass structure becomes unstable and the chemical durability is deteriorated, and the viscosity characteristics at the time of melting are deteriorated, which may impair the moldability. If the content of SiO 2 is too large, with the productivity becomes poor meltability decreases, sufficient rigidity may become impossible to obtain. Therefore, the content of SiO 2 is preferably 58 to 70% by mass.

Alも、ガラスの骨格を形成する成分であり、ガラスの耐久性向上や強度および表面硬度の向上に資するものである。Alの含有量が少なすぎると、ハードディスク用ガラス基板としてその耐久性および強度が充分ではない場合がある。また、Alの含有量が多すぎると、ガラスの失透傾向が強まり、安定したガラス形成が困難である場合がある。そこで、Alの含有量としては、12〜18質量%であることが好ましい。 Al 2 O 3 is also a component that forms a skeleton of glass, and contributes to improvement of durability and strength and surface hardness of glass. If the content of Al 2 O 3 is too small, the durability and strength of the glass substrate for hard disk may not be sufficient. Further, when the content of Al 2 O 3 is too large, intensified devitrification tendency of the glass, it may stable glass formation is difficult. Therefore, the content of Al 2 O 3 is preferably 12 to 18% by mass.

は、溶融性を改善し生産性を向上させるとともに、ガラスの骨格中に入りガラス構造を安定化させ、化学的耐久性を向上させる効果を奏する。しかしながら、Bは、溶融時に揮発しやすく、ガラス成分比率が不安定になりやすい傾向がある。また、強度を低下させるため硬度が低くなり、ガラス基板に傷が入りやすくなるとともに、破壊靭性値が小さくなり、基板が破損しやすい傾向を示す。これらの理由から、Bの含有量は、3質量%以下にすることが好ましい。また、Bを含まない組成とすること可能である。上記において、Bの含有量0〜3質量%における0質量%とは、Bを含まない態様を含み得ることを意味する。なお、本出願書類のガラス組成における「0質量%」の表記は、これと同意であり、その成分を含まない態様を含み得ることを意味する(以下、同様の表記において同意とする)。 B 2 O 3 has the effect of improving the chemical durability by improving the meltability and improving the productivity and stabilizing the glass structure by entering the glass skeleton. However, B 2 O 3 tends to volatilize when melted, and the glass component ratio tends to become unstable. Further, since the strength is lowered, the hardness is lowered, the glass substrate is easily damaged, the fracture toughness value is reduced, and the substrate tends to be damaged. For these reasons, the content of B 2 O 3 is preferably 3% by mass or less. Further, it is possible to a composition that does not contain B 2 O 3. In the above, the 0 wt% in the content of 0-3 wt% B 2 O 3, which means that may include aspects that do not contain B 2 O 3. In addition, the notation of “0 mass%” in the glass composition of the present application document is in agreement with this, and means that it may include an embodiment not containing the component (hereinafter, the same notation is agreed).

そして、SiOとAlとBとの合計量w(FMO)が、70〜85質量%であることが好ましい。これは、ガラスの構造を安定化させるためである。この合計量が少なすぎると、ガラス構造が不安定化する傾向がある。また、この合計量が多すぎると、溶融時の粘性特性が悪化し生産性が低下する傾向がある。 Then, the total amount of SiO 2 and Al 2 O 3 and B 2 O 3 w (FMO) is preferably 70 to 85 wt%. This is to stabilize the glass structure. If the total amount is too small, the glass structure tends to become unstable. Moreover, when there is too much this total amount, the viscosity characteristic at the time of a fusion | melting will deteriorate, and there exists a tendency for productivity to fall.

次に、ガラス素板のアルカリ成分について説明する。   Next, the alkali component of the glass base plate will be described.

本実施形態で使用するガラス素板のアルカリ成分としては、上記のように、LiOが1〜8質量%、NaOが2〜13質量%、KOが0.2〜2質量%であって、それらの合計、すなわちLiOとNaOとKOとの合計が3.2〜23質量%である。 As an alkaline component of the glass base plate used in the present embodiment, as described above, Li 2 O is 1 to 8% by mass, Na 2 O is 2 to 13% by mass, and K 2 O is 0.2 to 2 % by mass. And the sum thereof, that is, the sum of Li 2 O, Na 2 O and K 2 O is 3.2 to 23% by mass.

LiOは、アルカリ金属元素の中でも特異な性質を有しており、ガラスの溶解性を改善する作用を有しつつ、ガラスの構造におけるイオン充填率を向上させることでヤング率を大きく向上させる効果を有している。LiOの含有量が、少なすぎると、溶解性の改善およびヤング率の向上に対して充分な効果を発揮させることができない傾向がある。また、LiOの含有量が、多すぎると、上述したように、情報記録媒体の記録層の表面に非常に微小かつ薄い反応析出物のトリガーとなる場合がある。そこで、LiOの含有量としては、1〜8質量%であることが好ましい。 Li 2 O has a unique property among alkali metal elements, and has a function of improving the solubility of the glass, while greatly improving the Young's modulus by improving the ion filling rate in the glass structure. Has an effect. Li 2 O content is too small, there is a tendency that it is impossible to exhibit sufficient effect on improvement of the improvement and the Young's modulus of solubility. Further, the content of Li 2 O, is too large, as described above, there are cases where the surface of the recording layer of the information recording medium serving as a trigger of a very small and thin reaction precipitates. Therefore, the content of Li 2 O, is preferably 1 to 8 wt%.

NaOは、ガラスの溶融温度を低下させる作用を有し、線膨張係数を増大させる効果を奏する。さらに、化学強化工程における化学強化の効果に大きく影響を与える成分であると考えられる。すなわち、NaOの含有量が少なすぎると、充分に溶融温度を低下させることができない傾向があるだけではなく、化学強化工程により充分に強度を高めることができない傾向がある。また、NaOの含有量が多すぎると、その溶出量が増大し記録層に悪影響を及ぼす場合がある。そこで、NaOの含有量としては、2〜13質量%であることが好ましい。なお、この含有量は、一般的なガラス基板における含有量より多いものである。 Na 2 O has an effect of lowering the melting temperature of the glass, the effect of increasing the coefficient of linear expansion. Further, it is considered to be a component that greatly affects the effect of chemical strengthening in the chemical strengthening process. That is, when the content of Na 2 O is too small, not only does the melting temperature tend not to be sufficiently lowered, but the strength cannot be sufficiently increased by the chemical strengthening step. On the other hand, if the content of Na 2 O is too large, the amount of elution increases and the recording layer may be adversely affected. Therefore, the content of Na 2 O is preferably 2 to 13% by mass. In addition, this content is more than the content in a general glass substrate.

Oは、ガラスの溶融温度を低下させる作用を有し、線膨張係数を増大させる効果を奏する。KOの含有量が少なすぎると、充分に溶融温度を低下させることができない傾向がある。また、KOの含有量が多すぎると、その溶出量が増大し記録層に悪影響を及ぼす場合があるだけではなく、化学強化工程により充分に強度を高めることができない傾向がある。このことは、化学強化工程が、NaOのナトリウムイオンの代わりにカリウムイオンに置き換わることによって、強化層が形成されると考えられ、この交換を阻害することによると考えられる。そこで、KOの含有量としては、0.2〜2質量%であることが好ましい。 K 2 O is, have the effect of lowering the melting temperature of the glass, the effect of increasing the coefficient of linear expansion. When the content of K 2 O is too small, there is a tendency that the melting temperature cannot be lowered sufficiently. On the other hand, when the content of K 2 O is too large, not only does the amount of elution increase and the recording layer may be adversely affected, but there is a tendency that the strength cannot be sufficiently increased by the chemical strengthening step. This is thought to be due to the fact that the chemical strengthening process replaces potassium ions instead of sodium ions of Na 2 O to form a strengthened layer and inhibits this exchange. Therefore, the content of K 2 O is preferably 0.2 to 2% by mass.

そして、LiOとNaOとKOとの合計量w(R2O)が、11.2〜17.5質量%であることが好ましい。この合計量が少なすぎると、充分に溶融温度を低下させることができない傾向があり、また、この合計量が少ないと、NaOの含有量も少ないことになり、化学強化が充分に発揮しにくい傾向がある。また、この合計量が多すぎると、その溶出量が増大し記録層に悪影響を及ぼす場合がある。 Then, Li 2 O, Na 2 O and K 2 O to the total amount w of (R2 O) is preferably a 11.2 to 17.5% by weight. If the total amount is too small, there is a tendency that the melting temperature cannot be lowered sufficiently. If the total amount is small, the content of Na 2 O is also small, and chemical strengthening is sufficiently exerted. It tends to be difficult. On the other hand, if the total amount is too large, the amount of elution increases and the recording layer may be adversely affected.

また、ガラス素板のアルカリ土類成分であるMgO、CaO、BaO、SrO、及びZnOは、熱膨張係数や剛性等を高めるとともに溶融性を改善する効果を奏する。MgOとCaOとBaOとSrOとZnOとの合計量w(MgO+CaO+BaO+SrO+ZnO)が1〜10%であることが好ましい。この合計量が少なすぎると、剛性を上げると共に溶融性を改善する効果が充分ではない傾向がある。また、この合計量が多すぎると、ガラス構造が不安定となり溶融生産性が低下するとともに化学的耐久性が低下する傾向がある。   In addition, MgO, CaO, BaO, SrO, and ZnO, which are alkaline earth components of the glass base plate, have the effect of improving the meltability as well as increasing the thermal expansion coefficient and rigidity. The total amount w (MgO + CaO + BaO + SrO + ZnO) of MgO, CaO, BaO, SrO and ZnO is preferably 1 to 10%. If the total amount is too small, the effect of improving rigidity and improving meltability tends to be insufficient. Moreover, when there is too much this total amount, there exists a tendency for a chemical structure to fall while glass structure becomes unstable and melt productivity falls.

また、ガラス素板としては、上記以外の成分を含有してもよい。具体的には、例えば、ZrOや酸化セリウムを含有してもよい。そして、ZrOの含有量としては、0〜5質量%であることが好ましい。また、酸化セリウムの含有量としては、0〜2質量%が好ましい。なお、酸化セリウムは、酸化セリウムを含有する研磨剤を用いて、ガラス素板を研磨する際、微細な凹凸の発生を抑制する効果を有する。 Moreover, as a glass base plate, you may contain components other than the above. Specifically, for example, ZrO 2 or cerium oxide may be contained. Then, the content of ZrO 2, is preferably from 0 to 5 wt%. Moreover, as content of a cerium oxide, 0-2 mass% is preferable. In addition, cerium oxide has an effect which suppresses generation | occurrence | production of a fine unevenness | corrugation when grind | polishing a glass base plate using the abrasive | polishing agent containing a cerium oxide.

また、本実施形態に係る情報記録媒体用ガラス基板の製造方法は、前記研磨工程と前記化学強化工程とを備えていれば、特に限定されない。具体的には、前記化学強化工程の前に行う研磨工程で用いる研磨剤、及び情報記録媒体用ガラス基板の原料であるガラス素板として、上記のものを用いること以外は、特に限定されず、従来公知の製造方法であればよい。   Moreover, the manufacturing method of the glass substrate for information recording media which concerns on this embodiment will not be specifically limited if the said grinding | polishing process and the said chemical strengthening process are provided. Specifically, the polishing agent used in the polishing step performed before the chemical strengthening step, and the glass base plate that is a raw material of the glass substrate for information recording medium is not particularly limited, except for using the above-described materials, Any conventional production method may be used.

ハードディスク用ガラス基板の製造方法としては、例えば、円盤加工工程、ラッピング工程、粗研磨工程(1次研磨工程)、洗浄工程、化学強化工程、精密研磨工程(2次研磨工程)、及び最終洗浄工程等を備える方法等が挙げられる。そして、前記各工程を、この順番で行うものであってもよいし、化学強化工程と精密研磨工程(2次研磨工程)との順番が入れ替わったものであってもよい。さらに、これら以外の工程を備える方法であってもよい。例えば、ラッピング工程と粗研磨工程(1次研磨工程)との間に、端面研磨工程を行うものであってもよい。   As a method for manufacturing a glass substrate for hard disk, for example, a disk processing step, a lapping step, a rough polishing step (primary polishing step), a cleaning step, a chemical strengthening step, a precision polishing step (secondary polishing step), and a final cleaning step And the like. The steps may be performed in this order, or the order of the chemical strengthening step and the precision polishing step (secondary polishing step) may be switched. Furthermore, a method including steps other than these may be used. For example, an end surface polishing step may be performed between the lapping step and the rough polishing step (primary polishing step).

ここで、本発明の製造方法における粗研磨行程(1次研磨行程)について詳述する。
<粗研磨工程>
前記粗研磨工程(1次研磨工程)は、前記ラッピング工程が施されたガラス素板の表面に粗研磨を施す工程である。この粗研磨は、上述したラッピング工程で残留した傷や歪みの除去を目的とするもので、下記の研磨方法を用いて実施する。
Here, the rough polishing process (primary polishing process) in the production method of the present invention will be described in detail.
<Rough polishing process>
The rough polishing step (primary polishing step) is a step of rough polishing the surface of the glass base plate that has been subjected to the lapping step. This rough polishing is intended to remove scratches and distortions remaining in the lapping step described above, and is performed using the following polishing method.

なお、前記粗研磨工程で研磨する表面は、主表面及び/又は端面である。主端面とは、ガラス素板の面方向に平行な面である。端面とは内周端面と外周端面とからなる面のことである。また、内周端面とは、内周側の、ガラス素板の面方向に垂直な面及びガラス素板の面方向に対して傾斜を有する面である。また、外周端面とは、外周側の、ガラス素板の面方向に垂直な面及びガラス素板の面方向に対して傾斜を有する面である。   The surface to be polished in the rough polishing step is a main surface and / or an end surface. The main end surface is a surface parallel to the surface direction of the glass base plate. The end surface is a surface composed of an inner peripheral end surface and an outer peripheral end surface. Moreover, an inner peripheral end surface is a surface which has an inclination with respect to the surface of an inner peripheral side perpendicular | vertical to the surface direction of a glass base plate, and the surface direction of a glass base plate. Moreover, an outer peripheral end surface is a surface which has an inclination with respect to the surface direction of the outer peripheral side perpendicular | vertical to the surface direction of a glass base plate, and the surface direction of a glass base plate.

粗研磨工程で用いる研磨装置は、ガラス基板の製造に用いる研磨装置であれば、特に限定されない。具体的には、図2に示すような研磨装置1が挙げられる。なお、図2は、本実施形態に係るハードディスク用ガラス基板の製造方法における粗研磨工程や精密研磨工程で用いる研磨装置1の一例を示す概略断面図である。   The polishing apparatus used in the rough polishing step is not particularly limited as long as it is a polishing apparatus used for manufacturing a glass substrate. Specifically, there is a polishing apparatus 1 as shown in FIG. FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing an example of the polishing apparatus 1 used in the rough polishing process and the precision polishing process in the method for manufacturing the glass substrate for hard disk according to the present embodiment.

図2に示すような研磨装置1は、両面同時研削可能な装置である。また、この研磨装置1は、装置本体部1aと、装置本体部1aに研磨液を供給する研磨液供給部1bとを備えている。   A polishing apparatus 1 as shown in FIG. 2 is an apparatus capable of simultaneous grinding on both sides. Further, the polishing apparatus 1 includes an apparatus main body 1a and a polishing liquid supply unit 1b that supplies a polishing liquid to the apparatus main body 1a.

装置本体部1aは、円盤状の上定盤2と円盤状の下定盤3とを備えており、それらが互いに平行になるように上下に間隔を隔てて配置されている。そして、円盤状の上定盤2と円盤状の下定盤3とが、互いに逆方向に回転する。   The apparatus main body 1a includes a disk-shaped upper surface plate 2 and a disk-shaped lower surface plate 3, and they are arranged at intervals in the vertical direction so that they are parallel to each other. Then, the disk-shaped upper surface plate 2 and the disk-shaped lower surface plate 3 rotate in directions opposite to each other.

この円盤状の上定盤2と円盤状の下定盤3との対向するそれぞれの面にガラス素板10の表裏の両面を研磨するための研磨パッド6が貼り付けられている。この粗研磨工程で使用する研磨パッド6は、粗研磨工程で用いられる研磨パッドであれば、特に限定されない。具体的には、例えば、ポリウレタン製の硬質研磨パッド等が挙げられる。   A polishing pad 6 for polishing both the front and back surfaces of the glass base plate 10 is attached to each of the opposing surfaces of the disk-shaped upper surface plate 2 and the disk-shaped lower surface plate 3. The polishing pad 6 used in the rough polishing step is not particularly limited as long as it is a polishing pad used in the rough polishing step. Specifically, for example, a hard polishing pad made of polyurethane or the like can be used.

また、円盤状の上定盤2と円盤状の下定盤3との間には、回転可能な複数のキャリア5が設けられている。このキャリア5は、複数の素板保持用孔51が設けられており、この素板保持用孔51にガラス素板10をはめ込んで配置することができる。キャリア5としては、例えば、素板保持用孔51を100個有していて、100枚のガラス素板10をはめ込んで配置できるように構成されていてもよい。そうすると、一回の処理(1バッチ)で100枚のガラス素板10を処理できる。   In addition, a plurality of rotatable carriers 5 are provided between the disk-shaped upper surface plate 2 and the disk-shaped lower surface plate 3. The carrier 5 is provided with a plurality of base plate holding holes 51, and the glass base plate 10 can be disposed in the base plate holding holes 51. For example, the carrier 5 may have 100 base plate holding holes 51 so that 100 glass base plates 10 can be fitted and arranged. Then, 100 glass base plates 10 can be processed by one processing (1 batch).

研磨パッドを介して定盤2、3に挟まれているキャリア5は、複数のガラス素板10を保持した状態で、自転しながら定盤2,3の回転中心に対して下定盤3と同じ方向に公転する。なお、円盤状の上定盤2と円盤状の下定盤3とは、別駆動で動作することができる。このように動作している研磨装置1において、研磨スラリー7を上定盤2とガラス素板10との間、及び下定盤3とガラス素板10との間、夫々に供給することでガラス素板10の粗研磨を行うことができる。   The carrier 5 sandwiched between the surface plates 2 and 3 via the polishing pad is the same as the lower surface plate 3 with respect to the rotation center of the surface plates 2 and 3 while rotating while holding the plurality of glass base plates 10. Revolve in the direction. The disk-shaped upper surface plate 2 and the disk-shaped lower surface plate 3 can be operated separately. In the polishing apparatus 1 operating as described above, the polishing slurry 7 is supplied between the upper surface plate 2 and the glass base plate 10 and between the lower surface plate 3 and the glass base plate 10, so that the glass base material is supplied. Rough polishing of the plate 10 can be performed.

研磨スラリー供給部1bは、液貯留部11と液回収部12とを備えている。液貯留部11は、液貯留部本体11aと、液貯留部本体11aから装置本体部1aに延ばされた吐出口11eを有する液供給管11bとを備えている。液回収部12は、液回収部本体12aと、液回収部本体12aから装置本体部1aに延ばされた液回収管12bと、液回収部本体12aから研磨スラリー供給部1bに延ばされた液戻し管12cとを備えている。   The polishing slurry supply unit 1 b includes a liquid storage unit 11 and a liquid recovery unit 12. The liquid reservoir 11 includes a liquid reservoir main body 11a and a liquid supply pipe 11b having a discharge port 11e extending from the liquid reservoir main body 11a to the apparatus main body 1a. The liquid recovery part 12 was extended to the liquid recovery part main body 12a, the liquid recovery pipe 12b extended from the liquid recovery part main body 12a to the apparatus main body part 1a, and the polishing slurry supply part 1b from the liquid recovery part main body 12a. And a liquid return pipe 12c.

そして、液貯留部本体11aに入れられた研磨スラリー7は、液供給管11bの吐出口11eから装置本体部1aに供給され、装置本体部1aから液回収管12bを介して液回収部本体12aに回収される。また、回収された研磨スラリー7は、液戻し管12cを介して液貯留部11に戻され、再度、装置本体部1aに供給可能とされている。   Then, the polishing slurry 7 put in the liquid storage unit main body 11a is supplied from the discharge port 11e of the liquid supply pipe 11b to the apparatus main body part 1a, and the liquid recovery part main body 12a from the apparatus main body part 1a through the liquid recovery pipe 12b. To be recovered. The recovered polishing slurry 7 is returned to the liquid storage part 11 via the liquid return pipe 12c and can be supplied again to the apparatus main body part 1a.

ここで用いる研磨液7は、研磨剤を水に分散させた状態の液体、すなわち、スラリー液である。そして、この研磨剤としては、上述したように、希土類酸化物を含み、CeOの含有量が前記希土類酸化物の含有量に対して99質量%以上であり、アルカリ土類金属の含有量が前記研磨剤全量に対して10ppm以下であるものが用いられる。 The polishing liquid 7 used here is a liquid in which an abrasive is dispersed in water, that is, a slurry liquid. Then, as the polishing agent, as described above, it comprises a rare earth oxide, and the content of CeO 2 is more than 99 mass% relative to the content of the rare earth oxide, the content of alkaline earth metal What is 10 ppm or less with respect to the said abrasive | polishing agent whole quantity is used.

このような研磨剤を用いれば、耐衝撃性に優れた情報記録媒体用ガラス基板を製造することができる。   If such an abrasive | polishing agent is used, the glass substrate for information recording media excellent in impact resistance can be manufactured.

また、ここで用いる研磨パッド6は、ウレタンやポリエステル等の合成樹脂の発泡体に、酸化セリウム研磨剤を含有させたものである。そして、前記研磨パッドとしては、上述したように、希土類酸化物を含み、CeOの含有量が前記希土類酸化物の含有量に対して99質量%以上であり、アルカリ土類金属の含有量が、前記研磨剤全量に対して10ppm以下であるものが用いられる。 Further, the polishing pad 6 used here is a foam of synthetic resin such as urethane or polyester containing a cerium oxide abrasive. As described above, the polishing pad contains a rare earth oxide, the content of CeO 2 is 99% by mass or more with respect to the content of the rare earth oxide, and the content of alkaline earth metal is The amount of the abrasive is 10 ppm or less with respect to the total amount of the abrasive.

このことは、以下のことによると考えられる。   This is considered to be due to the following.

まず、ガラス基板の原料であるガラス素板として、上記のようなガラス組成のものを用いることによって、後述する化学強化工程により、強化層が好適に形成されると考えられる。具体的には、ガラス素板のアルカリ成分であるLiO、NaO、及びKOのうち、NaOの含有量が多く、このNaOのナトリウムイオンが、化学強化処理液に含まれるカリウムイオンに交換されやすいためと考えられる。 First, it is thought that a strengthening layer is suitably formed by the chemical strengthening process mentioned later by using the thing of the above glass compositions as a glass base plate which is a raw material of a glass substrate. Specifically, among Li 2 O, Na 2 O, and K 2 O, which are alkali components of the glass base plate, the content of Na 2 O is large, and the sodium ions of Na 2 O are chemically strengthened. This is thought to be because it is easily exchanged for potassium ions contained in.

次に、化学強化工程の前に行われる研磨工程において用いられる、この研磨剤が、CeOの含有量が多く、アルカリ土類金属の少ないものを用いることによって、研磨速度を高め、研磨後のガラス素板の平滑性を充分に高めることができると考えられる。また、研磨パッドについても、前記研磨剤の場合と同様に、CeOの含有量が多く、アルカリ土類金属の少ないものを用いることによって、研磨速度を高め、研磨後のガラス素板の平滑性を充分に高めることができると考えられる。 Next, the polishing agent used in the polishing step performed before the chemical strengthening step uses a high CeO 2 content and a low alkaline earth metal content, thereby increasing the polishing rate and It is considered that the smoothness of the glass base plate can be sufficiently enhanced. As for the polishing pad, as in the case of the above-described polishing agent, the polishing rate is increased by using a material containing a large amount of CeO 2 and a small amount of alkaline earth metal, and the smoothness of the glass base plate after polishing. Is considered to be sufficiently increased.

CeOの含有量が多い研磨剤を用いると、研磨速度を高め、研磨後のガラス素板の平滑性を充分に高めることができる理由としては、以下のような理由によると考えられる。まず、研磨の際にガラス素板の表面に圧力が加わった状態で、ガラス素板とCeOとが接触すると、ガラス素板の表面で主な組成であるSi−Oの結合が、Ce−Oの結合に置き換わると考えられる。そして、この結合は、容易に分解するが、Siとの結合が再度形成されにくいと考えられる。よって、CeOの含有量が多い研磨剤を用いると、研磨速度を高め、研磨後のガラス素板の平滑性を充分に高めることができると考えられる。 It is considered that the reason why the polishing agent having a high CeO 2 content can increase the polishing rate and sufficiently increase the smoothness of the polished glass base plate is as follows. First, when the glass base plate and CeO 2 come into contact with each other in the state where pressure is applied to the surface of the glass base plate during polishing, Si—O bonds, which are the main composition on the surface of the glass base plate, are Ce— It is thought to replace the bond of O. This bond is easily decomposed, but it is considered that the bond with Si is difficult to form again. Therefore, it is considered that when an abrasive having a high CeO 2 content is used, the polishing rate can be increased and the smoothness of the glass base plate after polishing can be sufficiently increased.

そして、このようなCeOの含有量が多い研磨剤及び研磨パッドであって、アルカリ土類金属の少ないものを用いることによって、平滑性を充分に高めることができるだけではなく、研磨後のガラス素板に対するアルカリ土類金属の付着が抑制されると考えられる。このようなアルカリ土類金属の付着が抑制されたガラス素板に対して、化学強化工程を施すことによって、均一な化学強化がなされると考えられる。 Further, by using an abrasive and a polishing pad having a high CeO 2 content and a low alkaline earth metal content, not only the smoothness can be sufficiently improved, but also the glass substrate after polishing is used. It is thought that adhesion of alkaline earth metal to the plate is suppressed. It is considered that uniform chemical strengthening is achieved by applying a chemical strengthening step to such a glass base plate in which adhesion of alkaline earth metal is suppressed.

なお、前記研磨剤を水に分散させた状態の研磨液を用いて研磨する際、前記水にアルカリ土類金属が含有されていても、アルカリ土類金属が溶解しているため、ガラス素板の表面に付着しにくく、研磨剤に含まれるアルカリ土類金属が、ガラス素板の表面に付着しやすいと考えられる。よって、アルカリ土類金属の少ない研磨剤を用いることによって、研磨後のガラス素板に対するアルカリ土類金属の付着を充分に抑制できると考えられる。   Note that when polishing with a polishing liquid in which the abrasive is dispersed in water, the alkaline earth metal is dissolved even if the alkaline earth metal is contained in the water. It is considered that the alkaline earth metal contained in the abrasive is likely to adhere to the surface of the glass base plate. Therefore, it is considered that adhesion of alkaline earth metal to the glass base plate after polishing can be sufficiently suppressed by using a polishing agent with little alkaline earth metal.

これらのことから、耐衝撃性に優れた情報記録媒体用ガラス基板を製造することができると考えられる。さらに、この製造方法によれば、研磨速度が充分に高く、平滑性の充分に高い情報記録媒体用ガラス基板を製造することができると考えられる。   From these things, it is thought that the glass substrate for information recording media excellent in impact resistance can be manufactured. Furthermore, according to this manufacturing method, it is considered that a glass substrate for an information recording medium having a sufficiently high polishing rate and a sufficiently high smoothness can be manufactured.

また、CeOの含有量は、高ければ高いほど好ましい。すなわち、研磨剤に含有する希土類酸化物が、全てCeOであることが好ましい。このことは、CeOがガラス素板の研磨性に最も影響することによると考えられる。また、アルカリ土類金属の含有量は、低ければ低いほど好ましい。前記研磨剤に含まれるアルカリ土類金属が少なければ、アルカリ土類金属による化学強化工程の阻害が抑制されることによると考えられる。そして、本実施形態においては、アルカリ土類金属の含有量は、低ければ低いほど好ましく、前記研磨剤全量に対して、10ppm以下であれば、耐衝撃性に優れた情報記録媒体用ガラス基板を製造することができることを見出したものである。 The CeO 2 content is preferably as high as possible. Namely, rare earth oxide contained in the abrasive, it is preferred that all are CeO 2. This is considered to be because CeO 2 has the most influence on the polishing properties of the glass base plate. Further, the lower the alkaline earth metal content, the better. If the alkaline earth metal contained in the abrasive is small, it is considered that the inhibition of the chemical strengthening process by the alkaline earth metal is suppressed. In the present embodiment, the content of the alkaline earth metal is preferably as low as possible. When the content of the alkaline earth metal is 10 ppm or less with respect to the total amount of the abrasive, a glass substrate for an information recording medium excellent in impact resistance is obtained. It has been found that it can be manufactured.

さらに、前記研磨剤は、CeOの含有量が、前記希土類酸化物の含有量に対して99.99質量%以上であり、アルカリ土類金属の含有量が、前記研磨剤全量に対して5ppm以下であることが好ましい。そうすることによって、耐衝撃性により優れた情報記録媒体用ガラス基板の製造方法を提供することができる。さらに、研磨速度をより高めることができ、平滑性のより高い情報記録媒体用ガラス基板を製造することができると考えられる。このことは、研磨性を高めるCeOの含有量が多く、化学強化工程を阻害しうるアルカリ土類金属の含有量が少ないことによると考えられる。 Further, the abrasive has a CeO 2 content of 99.99% by mass or more based on the rare earth oxide content, and an alkaline earth metal content of 5 ppm based on the total amount of the abrasive. The following is preferable. By doing so, the manufacturing method of the glass substrate for information recording media excellent in impact resistance can be provided. Furthermore, it is considered that the polishing rate can be further increased and a glass substrate for an information recording medium having higher smoothness can be produced. This is considered to be due to the fact that the content of CeO 2 that enhances the polishing property is large and the content of alkaline earth metal that can inhibit the chemical strengthening process is small.

また、CeOの含有量が、前記研磨剤全量に対して、90質量%以上であることが好ましい。そうすることによって、耐衝撃性に優れた情報記録媒体用ガラス基板を製造でき、さらに、研磨速度をより高めることができ、平滑性のより高い情報記録媒体用ガラス基板を製造することができる。このことは、化学強化工程を阻害しうるアルカリ土類金属の含有量が少なく、さらに、研磨性を高めるCeOの含有量が、研磨剤に含有される希土類酸化物に対して単に多いだけではなく、研磨剤全量に対しても多いことによると考えられる。 Further, the content of CeO 2 is, to the abrasive total amount is preferably 90 mass% or more. By doing so, the glass substrate for information recording media excellent in impact resistance can be manufactured, the polishing rate can be further increased, and the glass substrate for information recording media having higher smoothness can be manufactured. This means that the content of the alkaline earth metal that can hinder the chemical strengthening process is small, and the content of CeO 2 that enhances the polishing property is merely large relative to the rare earth oxide contained in the abrasive. It is thought that this is also due to the large amount of the abrasive.

なお、前記研磨剤は、希土類酸化物を含み、CeOの含有量が、前記希土類酸化物の含有量に対して99質量%以上であり、アルカリ土類金属の含有量が、前記研磨剤全量に対して10ppm以下であって、さらに、CeOの含有量が、前記研磨剤全量に対して、90質量%以上であることが好ましいものである。よって、この研磨剤は、希土類酸化物としては、CeOがほとんどで、そのCeOの含有量が、前記研磨剤全量に対して、90質量%以上であることが好ましいものである。そして、アルカリ土類金属の含有量が、非常に少ないものである。また、前記研磨剤の、CeO等の希土類酸化物やアルカリ土類金属以外の成分は、情報記録媒体用ガラス基板の製造に用いられる一般的な研磨剤に含まれているものが含まれていてもよい。すなわち、前記研磨剤は、上記のように、CeOの含有量が多く、アルカリ土類金属の含有量が少ないこと以外、情報記録媒体用ガラス基板の製造に用いられる一般的な研磨剤と同様のものを用いることができる。 The abrasive contains a rare earth oxide, the CeO 2 content is 99% by mass or more with respect to the rare earth oxide content, and the alkaline earth metal content is the total amount of the abrasive. The content of CeO 2 is preferably 90% by mass or more based on the total amount of the abrasive. Therefore, it is preferable that the abrasive is mostly CeO 2 as the rare earth oxide, and the content of CeO 2 is 90% by mass or more based on the total amount of the abrasive. The alkaline earth metal content is very low. In addition, components other than rare earth oxides such as CeO 2 and alkaline earth metals in the abrasive include those contained in general abrasives used in the production of glass substrates for information recording media. May be. That is, as described above, the abrasive is the same as the general abrasive used in the production of a glass substrate for information recording media except that the content of CeO 2 is large and the content of alkaline earth metal is small. Can be used.

また、前記研磨液7は、前記研磨剤を水に分散させた状態のものであり、CeOの含有量が、前記研磨液全量に対して、3〜15質量%であることが好ましい。そうすることによって、耐衝撃性に優れた情報記録媒体用ガラス基板を製造でき、さらに、研磨速度をより高めることができ、平滑性のより高い情報記録媒体用ガラス基板を製造することができる。また、前記研磨剤を水に分散させた状態の研磨液の場合、上述したように、前記水にアルカリ土類金属が含有されていても、アルカリ土類金属が溶解しているため、ガラス素板の表面に付着しにくく、研磨剤に含まれるアルカリ土類金属が、ガラス素板の表面に付着しやすいと考えられる。よって、前記研磨剤として、アルカリ土類金属の少ないものを用いることによって、研磨後のガラス素板に対するアルカリ土類金属の付着を充分に抑制できると考えられる。 The polishing liquid 7 is in a state where the abrasive is dispersed in water, and the content of CeO 2 is preferably 3 to 15% by mass with respect to the total amount of the polishing liquid. By doing so, the glass substrate for information recording media excellent in impact resistance can be manufactured, the polishing rate can be further increased, and the glass substrate for information recording media having higher smoothness can be manufactured. Further, in the case of a polishing liquid in which the abrasive is dispersed in water, as described above, since the alkaline earth metal is dissolved even if the alkaline earth metal is contained in the water, It is difficult to adhere to the surface of the plate, and it is considered that the alkaline earth metal contained in the abrasive is likely to adhere to the surface of the glass base plate. Therefore, it is considered that the use of an abrasive having a small amount of alkaline earth metal can sufficiently suppress the adhesion of alkaline earth metal to the polished glass base plate.

また、前記研磨剤が、レーザ回折散乱法で測定された粒度分布における最大値が3.5μm以下であり、レーザ回折散乱法で測定された粒度分布における累積50体積%径D50が0.4〜1.6μmであることが好ましい。   The abrasive has a maximum particle size distribution of 3.5 μm or less measured by the laser diffraction scattering method, and a cumulative 50 volume% diameter D50 in the particle size distribution measured by the laser diffraction scattering method is 0.4 to 0.4. It is preferable that it is 1.6 μm.

前記研磨剤の粒径が小さすぎると、研磨速度が低下する傾向がある。また、前記研磨剤の粒径が大きすぎると、研磨によってガラス素板上に形成されうる傷が発生しやすくなる。よって、前記研磨剤として、上記のような粒径の研磨剤を用いることによって、高い研磨速度を確保しながら、研磨による傷の発生を抑制できることによると考えられる。このことにより、耐衝撃性に優れた情報記録媒体用ガラス基板を製造でき、さらに、研磨速度をより高めることができ、平滑性のより高い情報記録媒体用ガラス基板を製造することができる。   When the particle size of the abrasive is too small, the polishing rate tends to decrease. Moreover, when the particle size of the abrasive is too large, scratches that can be formed on the glass base plate due to polishing tend to occur. Therefore, it is considered that by using an abrasive having the above particle diameter as the abrasive, it is possible to suppress the generation of scratches due to polishing while ensuring a high polishing rate. As a result, a glass substrate for information recording media excellent in impact resistance can be produced, and the polishing rate can be further increased, and a glass substrate for information recording media having higher smoothness can be produced.

なお、レーザ回折散乱法で測定された粒度分布における最大値とは、レーザ回折式粒度分布測定装置にて測定して得られる粉体の集団の全体積を100%として累積カーブを求め、その累積カーブの最大値となる点の粒子径を意味する。また、D50とは、レーザ回折式粒度分布測定装置にて測定して得られる粉体の集団の全体積を100%として累積カーブを求め、その累積カーブが50%となる点の粒子径を意味する。   The maximum value in the particle size distribution measured by the laser diffraction scattering method is a cumulative curve obtained by setting the total volume of the powder population obtained by measurement with a laser diffraction particle size distribution measuring apparatus as 100%. It means the particle diameter of the point that is the maximum value of the curve. D50 means the particle diameter at which the cumulative curve is 50% when the total volume of the powder population obtained by measurement with a laser diffraction particle size distribution measuring device is 100%, and the cumulative curve is 50%. To do.

また、前記研磨液7としては、粗研磨工程では、フッ素含有量が5質量%以下であることが好ましい。   The polishing liquid 7 preferably has a fluorine content of 5% by mass or less in the rough polishing step.

また、前記研磨パッド6は、酸化セリウムの他に、ケイ酸ジルコニウム、酸化ジルコニウム、酸化マンガン、酸化鉄、酸化アルミニウム、炭化ケイ素又は二酸化ケイ素を含有させることができ、これらのなかでもケイ酸ジルコニウムを含有させることがより好ましい。   The polishing pad 6 can contain zirconium silicate, zirconium oxide, manganese oxide, iron oxide, aluminum oxide, silicon carbide, or silicon dioxide in addition to cerium oxide. Among these, zirconium silicate can be contained. It is more preferable to make it contain.

前記研磨パッドにおける酸化セリウムの配合量は、研磨パッド全量に対して10〜30質量%であることが好ましく、15〜25質量%であることがより好ましい。   The blending amount of cerium oxide in the polishing pad is preferably 10 to 30% by mass and more preferably 15 to 25% by mass with respect to the total amount of the polishing pad.

本実施形態に係る研磨パッドは、例えば以下のような方法において製造される。   The polishing pad according to the present embodiment is manufactured, for example, by the following method.

まず、樹脂溶液と砥粒とを混合して、砥粒分散液を製造する。次に、成形型を使用して該砥粒分散液を硬化させ、内部及び表面に砥粒を固定した板状のブロックを成形させる。続いて、該ブロックを成形型から取り出した後、ブロックの両面を研削し所定の厚さに加工する。   First, a resin solution and abrasive grains are mixed to produce an abrasive dispersion. Next, the abrasive dispersion is cured using a molding die to form a plate-like block in which the abrasive grains are fixed inside and on the surface. Subsequently, after the block is taken out of the mold, both sides of the block are ground and processed to a predetermined thickness.

そして、より好適には、まず、樹脂溶液と砥粒とを混合し、この混合液を減圧して脱泡して、無泡砥粒分散液を製造する。次に、成形型を使用して該無泡砥粒分散液を硬化あっせ、無発泡体の内部及び表面に砥粒を固定した板状のブロックを成形させる。続いて、該ブロックを成形型から取り出した後、ブロックの両面を研削し、所定の厚さに加工する。
<化学強化工程>
本発明の製造方法における化学強化工程は、公知の方法であれば、特に限定されない。具体的には、例えば、ガラス素板を化学強化処理液に浸漬させる工程等が挙げられる。そうすることによって、ガラス素板の表面、例えば、ガラス素板表面から5μmの領域に化学強化層を形成することができる。そして、化学強化層を形成することで耐衝撃性、耐振動性及び耐熱性等を向上させることができる。
More preferably, first, the resin solution and the abrasive grains are mixed, and the mixed liquid is depressurized and defoamed to produce a foam-free abrasive dispersion. Next, the foam-free abrasive dispersion is cured using a mold, and a plate-like block in which the abrasive grains are fixed inside and on the surface of the non-foamed body is formed. Subsequently, after the block is taken out from the mold, both sides of the block are ground and processed to a predetermined thickness.
<Chemical strengthening process>
If the chemical strengthening process in the manufacturing method of this invention is a well-known method, it will not specifically limit. Specifically, for example, a step of immersing a glass base plate in a chemical strengthening treatment liquid and the like can be mentioned. By doing so, a chemical strengthening layer can be formed in the surface of a glass base plate, for example, a 5 micrometer area | region from the glass base plate surface. And by forming a chemical strengthening layer, impact resistance, vibration resistance, heat resistance, etc. can be improved.

より詳しくは、化学強化工程は、加熱された化学強化処理液にガラス素板を浸漬させることによって、ガラス素板に含まれるリチウムイオンやナトリウムイオン等のアルカリ金属イオンをそれよりイオン半径の大きなカリウムイオン等のアルカリ金属イオンに置換するイオン交換法によって行われる。イオン半径の違いによって生じる歪みにより、イオン交換された領域に圧縮応力が発生し、ガラス素板の表面が強化される。   More specifically, in the chemical strengthening step, by immersing the glass base plate in a heated chemical strengthening treatment liquid, alkali metal ions such as lithium ions and sodium ions contained in the glass base plate are potassium having a larger ion radius. It is carried out by an ion exchange method for substituting alkali metal ions such as ions. Due to the strain caused by the difference in ion radius, compressive stress is generated in the ion-exchanged region, and the surface of the glass base plate is strengthened.

本実施形態では、ガラス基板の原料であるガラス素板として、上記のようなガラス組成のものを用いることによって、この化学強化工程により、強化層が好適に形成されると考えられる。具体的には、ガラス素板のアルカリ成分であるLiO、NaO、及びKOのうち、NaOの含有量が多く、このNaOのナトリウムイオンが、化学強化処理液に含まれるカリウムイオンに交換されやすいためと考えられる。さらに、化学強化工程を施す前の研磨工程、ここでは粗研磨工程で用いる研磨剤が、上記のような組成の研磨剤であるので、ガラス素板の表面に付着しているアルカリ土類金属の量が少なく、化学強化が均一になされると考えられる。よって、本実施形態のように、好適な化学強化がなされたガラス素板に、精密研磨工程を行うことによって、耐衝撃性に優れたガラス基板を製造することができる。 In this embodiment, it is thought that a strengthening layer is suitably formed by this chemical strengthening process by using the glass composition as described above as a glass base plate that is a raw material of the glass substrate. Specifically, among Li 2 O, Na 2 O, and K 2 O, which are alkali components of the glass base plate, the content of Na 2 O is large, and the sodium ions of Na 2 O are chemically strengthened. This is thought to be because it is easily exchanged for potassium ions contained in. Further, since the polishing agent used in the polishing step before the chemical strengthening step, here the rough polishing step, is an abrasive having the above composition, the alkaline earth metal adhering to the surface of the glass base plate is used. The amount is small and the chemical strengthening is considered to be uniform. Therefore, a glass substrate excellent in impact resistance can be produced by performing a precision polishing step on a glass base plate that has been subjected to suitable chemical strengthening as in this embodiment.

化学強化処理液としては、ハードディスク用ガラス基板の製造方法における化学強化工程で用いられる化学強化処理液であれば、特に限定されない。具体的には、例えば、カリウムイオンを含む溶融液、及びカリウムイオンやナトリウムイオンを含む溶融液等が挙げられる。   The chemical strengthening treatment liquid is not particularly limited as long as it is a chemical strengthening treatment liquid used in the chemical strengthening step in the method for producing a glass substrate for hard disk. Specifically, for example, a melt containing potassium ions, a melt containing potassium ions and sodium ions, and the like can be given.

これらの溶融液としては、例えば、硝酸カリウム、硝酸ナトリウム、炭酸カリウム、及び炭酸ナトリウム等を溶融させて得られた溶融液等が挙げられる。この中でも、硝酸カリウムを溶融させて得られた溶融液と硝酸ナトリウムを溶融させて得られた溶融液とを組み合わせて用いることが、融点が低く、ガラス素板の変形を防止する観点から好ましい。その際、硝酸カリウムを溶融させて得られた溶融液と硝酸ナトリウムを溶融させて得られた溶融液とを、ほぼ同量ずつの混合させた混合液であることが好ましい。
<円盤加工工程>
前記円盤加工工程は、所定の組成のガラス素材から板状に成形したガラス素板から、図1に示すように、内周及び外周が同心円となるように、中心部に貫通孔10aが形成された円盤状のガラス素板10に加工する工程である。具体的には、例えば、以下のようにして加工する。まず、板状に成形したガラス素板であって、そのガラス組成が、後述する組成であって、その厚み0.95mmであるガラス素板を所定の大きさの四角形に切断する。
Examples of these melts include melts obtained by melting potassium nitrate, sodium nitrate, potassium carbonate, sodium carbonate, and the like. Among these, it is preferable to use a combination of a melt obtained by melting potassium nitrate and a melt obtained by melting sodium nitrate from the viewpoint of low melting point and preventing deformation of the glass base plate. At that time, a melt obtained by melting potassium nitrate and a melt obtained by melting sodium nitrate are preferably mixed in approximately the same amount.
<Disk processing process>
In the disk processing step, a through-hole 10a is formed in the center portion of a glass base plate formed from a glass material having a predetermined composition so that the inner periphery and the outer periphery are concentric circles as shown in FIG. This is a process of processing into a disk-shaped glass base plate 10. Specifically, for example, processing is performed as follows. First, a glass base plate that is formed into a plate shape and has a glass composition that will be described later and has a thickness of 0.95 mm is cut into a square having a predetermined size.

そして、その切断されたガラス素板の一方の表面に、ガラスカッターにて上述した内周及び外周を形成するように円形の切り筋を形成する。そして、この切り筋を形成したガラス素板を、その切り筋を形成させた側の表面から加熱する。そうすることによって、前記切り筋が、ガラス素板の他方の表面に向かって深くなる。そして、内周及び外周が同心円となるように、中心部に貫通孔10aが形成された円盤状のガラス素板10に加工される。   Then, a circular cut line is formed on one surface of the cut glass base plate so as to form the inner circumference and the outer circumference described above with a glass cutter. And the glass base plate in which this cut line was formed is heated from the surface of the side in which the cut line was formed. By doing so, the said cut line becomes deep toward the other surface of a glass base plate. And it processes into the disk shaped glass base plate 10 in which the through-hole 10a was formed in the center part so that an inner periphery and an outer periphery may become a concentric circle.

この円盤加工工程で、例えば、外径r1が2.5インチ(約64mm)、1.8インチ(約46mm)、1インチ(約25mm)、0.8インチ(約20mm)等で、厚みが2mm、1mm、0.63mm等の円盤状のガラス素板に加工される。また、外径r1が2.5インチ(約64mm)のときは、内径r2が0.8インチ(約20mm)等に加工される。なお、図1は、本実施形態に係るハードディスク用ガラス基板の製造方法により製造されるハードディスク用ガラス基板を示す上面図である。   In this disk processing step, for example, the outer diameter r1 is 2.5 inches (about 64 mm), 1.8 inches (about 46 mm), 1 inch (about 25 mm), 0.8 inches (about 20 mm), etc., and the thickness is It is processed into a disk-shaped glass base plate of 2 mm, 1 mm, 0.63 mm or the like. Further, when the outer diameter r1 is 2.5 inches (about 64 mm), the inner diameter r2 is processed to 0.8 inches (about 20 mm) or the like. FIG. 1 is a top view showing a glass substrate for hard disk manufactured by the method for manufacturing a glass substrate for hard disk according to the present embodiment.

また、板状に成形したガラス素板は、その製造方法は特に限定されないが、例えば、フロート法により製造されたもの等が挙げられる。フロート法とは、例えば、ガラス素材を溶融させた溶融液を、溶融したスズの上に流し、そのまま固化させる方法である。得られたガラス素板は、一方の面がガラスの自由表面であり、他方の面が、ガラスとスズとの界面であるため、平滑性の高い、例えば、算術平均粗さRaが0.001μm以下の鏡面を備えたものとなる。そして、その厚みとしては、例えば、0.95mmのものが挙げられる。なお、ガラス素板やガラス基板の表面粗さ、例えばRaは、一般的な表面粗さ測定機を用いて測定することができる。
<ラッピング行程>
前記ラッピング工程は、前記ガラス素板を所定の板厚に加工する工程である。具体的には、ガラス素板の両面を研削(ラッピング)加工する工程等が挙げられる。このように加工することによって、ガラス素板の平行度、平坦度及び厚みを調整することができる。また、このラッピング工程は、1回であってもよいし、2回以上であってもよい。例えば、2回行う場合、1回目のラッピング工程(第1ラッピング工程)で、ガラス素板の平行度、平坦度及び厚みを予備調整し、2回目のラッピング工程(第2ラッピング工程)で、ガラス素板の平行度、平坦度及び厚みを微調整することが可能となる。
Moreover, the manufacturing method of the glass base plate shape | molded in plate shape is not specifically limited, For example, what was manufactured by the float glass process etc. is mentioned. The float method is, for example, a method in which a molten liquid obtained by melting a glass material is poured onto molten tin and solidified as it is. Since the obtained glass base plate is a free surface of glass and the other surface is an interface between glass and tin, the smoothness is high, for example, the arithmetic average roughness Ra is 0.001 μm. The following mirror surface is provided. And as the thickness, a 0.95 mm thing is mentioned, for example. In addition, the surface roughness, for example Ra, of a glass base plate or a glass substrate can be measured using a general surface roughness measuring machine.
<Wrapping process>
The lapping step is a step of processing the glass base plate to a predetermined plate thickness. Specifically, the process etc. which grind | polish (lapping) the both surfaces of a glass base plate are mentioned. By processing in this way, the parallelism, flatness and thickness of the glass base plate can be adjusted. Further, this lapping step may be performed once or twice or more. For example, when it is performed twice, the parallelism, flatness and thickness of the glass base plate are preliminarily adjusted in the first lapping process (first lapping process), and glass is used in the second lapping process (second lapping process). It becomes possible to finely adjust the parallelism, flatness and thickness of the base plate.

より具体的には、前記第1ラッピング工程としては、ガラス素板の表面全体が略均一の表面粗さとなるようにする工程等が挙げられる。その際、例えば、ガラス素板の算術平均粗さRaを複数個所測定した際に、得られたRaの最小値と最大値との差が0.01〜0.4μm程度にすることが好ましい。   More specifically, examples of the first lapping step include a step of making the entire surface of the glass base plate have a substantially uniform surface roughness. At that time, for example, when the arithmetic average roughness Ra of the glass base plate is measured at a plurality of locations, the difference between the minimum value and the maximum value of Ra obtained is preferably about 0.01 to 0.4 μm.

また、前記第2ラッピング工程としては、粗面化されたガラス基板の主表面を、さらに固定砥粒研磨パッドを用いて研削する行程等が挙げられる。この第2ラッピング工程においては、例えば、粗面化されたガラス基板をラッピング装置にセットし、ダイヤモンドタイル(Diamond Tile)のような表面模様付きの三次元固定研磨物を用いることで、ガラス基板の表面をラッピングすることができる。   The second lapping step may include a process of grinding the main surface of the roughened glass substrate using a fixed abrasive polishing pad. In this second wrapping step, for example, a roughened glass substrate is set in a wrapping apparatus, and a three-dimensional fixed abrasive with a surface pattern such as diamond tile is used. The surface can be wrapped.

前記第2ラッピング行程を施すと、後述する粗研磨行程にて行われる研磨を効率良く行うことができる。また、第2ラッピング行程によって施された研磨工程に用いるガラス素板ガラス素板の表面粗さRaは0.10μm以下であることが好ましい。なお、前記表面粗さRaは、0.01μm以上であることが好ましい。0.01μmより小さいと、表面が平滑になりすぎてラッピング行程での加工が難しくなることがある。
<洗浄工程>
前記洗浄工程は、前記粗研磨工程が施されたガラス素板を洗浄する工程である。
When the second lapping step is performed, polishing performed in a rough polishing step described later can be performed efficiently. Moreover, it is preferable that surface roughness Ra of the glass base plate used for the grinding | polishing process performed by the 2nd lapping process is 0.10 micrometer or less. The surface roughness Ra is preferably 0.01 μm or more. If it is smaller than 0.01 μm, the surface becomes too smooth, and processing in the lapping process may be difficult.
<Washing process>
The cleaning step is a step of cleaning the glass base plate that has been subjected to the rough polishing step.

前記粗研磨工程による粗研磨後のガラス素板は、洗浄工程によって洗浄することが好ましい。洗浄工程としては、特に限定されない。具体的には、例えば、以下のような洗浄工程が挙げられる。   The glass base plate after the rough polishing by the rough polishing step is preferably cleaned by a cleaning step. The washing process is not particularly limited. Specifically, for example, the following washing steps are mentioned.

まず、pH13以上のアルカリ洗剤を用いて、ガラス素板の洗浄を行い、ガラス素板にリンスを行う。次に、pH1以下の酸系洗剤を用いて、ガラス素板の洗浄を行い、ガラス素板にリンスを行う。最後に、フッ化水素酸(HF)溶液を用いて、ガラス素板の洗浄を行う。酸化セリウムに関しては、アルカリ洗浄、酸洗浄、HF洗浄の順で洗浄を行うことが最も効率的である。これは、まずアルカリ洗剤で研磨材を分散除去し、次に酸洗剤で研磨材を溶解除去し、最後に、HFによってガラス素板をエッチングし、ガラス素板に深く刺さっている研磨材を除去するのである。   First, the glass base plate is washed with an alkaline detergent having a pH of 13 or more, and the glass base plate is rinsed. Next, the glass base plate is washed with an acid detergent having a pH of 1 or less, and the glass base plate is rinsed. Finally, the glass base plate is cleaned using a hydrofluoric acid (HF) solution. Regarding cerium oxide, it is most efficient to perform cleaning in the order of alkali cleaning, acid cleaning, and HF cleaning. This is done by first dispersing and removing the abrasive with an alkaline detergent, then dissolving and removing the abrasive with an acid detergent, and finally etching the glass substrate with HF to remove the abrasive that is deeply stuck in the glass substrate. To do.

前記洗浄工程は、アルカリ洗浄、酸洗浄、HF洗浄において、それぞれ別の槽で行うことが好ましい。これらの洗浄を単一の槽で行った場合には、効率的な洗浄ができない場合があるからである。特に、酸洗剤とHFを同一槽に入れた場合、HFのエッチング速度は、研磨材の多い場所で低下するため、基板内を均一にエッチングできなくなる傾向があるからである。また、各洗浄の後にリンス槽を用いることが好ましい。これらの洗剤には、場合によって界面活性剤、分散材、キレート剤、還元材などを添加しても良い。また、各洗浄槽には、超音波を印加し、それぞれの洗剤には脱気水を使用することが好ましい。   The cleaning step is preferably performed in separate tanks for alkali cleaning, acid cleaning, and HF cleaning. This is because when these washings are performed in a single tank, efficient washing may not be possible. In particular, when the acid detergent and HF are put in the same tank, the etching rate of HF decreases at a place where there is a large amount of abrasive, and therefore there is a tendency that the inside of the substrate cannot be uniformly etched. Moreover, it is preferable to use a rinse tank after each washing. In some cases, a surfactant, a dispersing agent, a chelating agent, a reducing material, and the like may be added to these detergents. Moreover, it is preferable to apply an ultrasonic wave to each washing tank and to use deaerated water for each detergent.

また、他の方法としては、まず、HFが1質量%、硫酸が3質量%の洗浄液にガラス素板を浸漬させる。その際、その洗浄液に、80kHzの超音波振動を印加させる。その後、ガラス素板を取り出す。そして、取り出したガラス素板を中性洗剤液に浸漬させる。その際、その中性洗剤液に、120kHzの超音波振動を印加させる。最後に、ガラス素板を取り出し、純水でリンスを行い、IPA乾燥させる。   As another method, first, the glass base plate is immersed in a cleaning solution containing 1% by mass of HF and 3% by mass of sulfuric acid. At that time, an ultrasonic vibration of 80 kHz is applied to the cleaning liquid. Thereafter, the glass base plate is taken out. And the taken-out glass base plate is immersed in a neutral detergent liquid. At that time, 120 kHz ultrasonic vibration is applied to the neutral detergent solution. Finally, the glass base plate is taken out, rinsed with pure water, and IPA dried.

また、前記洗浄工程後のガラス素板は、その表面に残存したアルカリ土類金属が、10ng/cm以下であることが好ましく、5ng/cm以下であることがより好ましい。そうすることによって、耐衝撃性により優れたハードディスク用ガラス基板を得ることができる。このことは、化学強化工程を施すガラス素板の表面に、化学強化工程を阻害しうるアルカリ土類金属の付着量が少ないことによると考えられる。よって、化学強化がガラス素板全面に均一に起こり、耐衝撃性により優れたハードディスク用ガラス基板を得ることができると考えられる。すなわち、記洗浄工程後のガラス素板の表面に残存したアルカリ土類金属が多すぎると、化学強化工程が好適に行われずに、得られたガラス基板の耐衝撃性を充分に高めることができない場合がある。 Further, the glass workpiece after the washing step, the alkaline earth metal remaining on the surface thereof, is preferably 10 ng / cm 2 or less, more preferably 5 ng / cm 2 or less. By doing so, the glass substrate for hard disks excellent in impact resistance can be obtained. This is considered to be due to the small amount of alkaline earth metal adhering to the surface of the glass base plate subjected to the chemical strengthening step, which can inhibit the chemical strengthening step. Therefore, it is considered that chemical strengthening occurs uniformly on the entire surface of the glass base plate, and a glass substrate for hard disk that is superior in impact resistance can be obtained. That is, if there is too much alkaline earth metal remaining on the surface of the glass base plate after the cleaning step, the chemical strengthening step is not suitably performed, and the impact resistance of the obtained glass substrate cannot be sufficiently increased. There is a case.

また、前記洗浄工程後のガラス素板の表面に残存したアルカリ土類金属は、少なければ少ないほど好ましいものである。このことは、前記化学強化工程の前に、前記研磨工程で研磨されたガラス素板の表面に残存したアルカリ土類金属が、化学強化工程を阻害し、均一な化学強化を阻害すると考えられるからである。そして、本実施形態においては、前記洗浄工程後のガラス素板の表面に残存したアルカリ土類金属が、少なければ少ないほど好ましく、その量10ng/cm以下であれば、耐衝撃性により優れたハードディスク用ガラス基板を製造することができることを見出したものである。 Further, the smaller the amount of alkaline earth metal remaining on the surface of the glass base plate after the washing step, the more preferable. This is because the alkaline earth metal remaining on the surface of the glass base plate polished in the polishing step before the chemical strengthening step inhibits the chemical strengthening step and inhibits uniform chemical strengthening. It is. In the present embodiment, the smaller the amount of alkaline earth metal remaining on the surface of the glass base plate after the cleaning step, the better. The amount is 10 ng / cm 2 or less, and the impact resistance is excellent. It has been found that a glass substrate for a hard disk can be produced.

また、この粗研磨後のガラス素板の洗浄は、ガラス素板表面の酸化セリウム量が0.125ng/cm以下となるように行なわれる。ガラス素板表面の酸化セリウム量が多すぎると、後述する精密研磨工程による精密研磨後のガラス素板の平坦度を良好にできない傾向がある。
<精密研磨工程(2次研磨工程)>
前記精密研磨工程は、前記粗研磨工程で得られた平坦平滑な主表面を維持しつつ、例えば、主表面の表面粗さ(Rmax)が6nm程度以下である平滑な鏡面に仕上げる鏡面研磨処理である、この精密研磨工程は、例えば、上記粗研磨工程で使用したものと同様の研磨装置を用い、研磨パッドを硬質研磨パッドから軟質研磨パッドに取り替えて行われる。なお、前記精密研磨工程で研磨する表面は、前記粗研磨工程で研磨する表面と同様、主表面である。
The glass substrate after the rough polishing is cleaned so that the amount of cerium oxide on the surface of the glass substrate is 0.125 ng / cm 2 or less. If the amount of cerium oxide on the surface of the glass base plate is too large, the flatness of the glass base plate after precision polishing by the precision polishing step described later tends to be not good.
<Precision polishing process (secondary polishing process)>
The precision polishing step is, for example, a mirror polishing process that finishes a smooth mirror surface having a surface roughness (Rmax) of about 6 nm or less while maintaining the flat and smooth main surface obtained in the rough polishing step. This precision polishing step is performed, for example, by using a polishing apparatus similar to that used in the rough polishing step and replacing the polishing pad from a hard polishing pad to a soft polishing pad. The surface to be polished in the precision polishing step is the main surface, similar to the surface to be polished in the rough polishing step.

また、精密研磨工程で用いる研磨剤としては、粗研磨工程で用いた研磨剤より、研磨性が低くても、傷の発生がより少なくなる研磨剤が用いられる。具体的には、例えば、粗研磨工程で用いた研磨剤より、粒子径が低いシリカ系の砥粒(コロイダルシリカ)を含む研磨剤等が挙げられる。このシリカ系の砥粒の平均粒子径としては、20nm程度であることが好ましい。そして、前記研磨剤を含む研磨スラリー液をガラス素板に供給し、研磨パッドとガラス素板とを相対的に摺動させて、ガラス素板の表面を鏡面研磨する。
<最終洗浄工程>
前記最終洗浄工程は、研磨されたガラス素板の表面から研磨剤を除去するように洗浄する工程である。具体的には、精密研磨工程を終えたガラス素板に対して、例えば、下記のように行う工程等が挙げられる。
Further, as the abrasive used in the precision polishing step, an abrasive that causes fewer scratches even if the abrasiveness is lower than the abrasive used in the rough polishing step is used. Specifically, for example, a polishing agent containing silica-based abrasive grains (colloidal silica) having a particle diameter lower than that of the polishing agent used in the rough polishing step. The average particle diameter of the silica-based abrasive is preferably about 20 nm. And the polishing slurry liquid containing the said abrasive | polishing agent is supplied to a glass base plate, a polishing pad and a glass base plate are slid relatively, and the surface of a glass base plate is mirror-polished.
<Final cleaning process>
The final cleaning step is a step of cleaning so as to remove the abrasive from the surface of the polished glass base plate. Specifically, the process etc. which are performed as follows with respect to the glass base plate which finished the precision grinding | polishing process are mentioned, for example.

まず、精密研磨工程を終えたガラス素板を乾燥(自然乾燥を含む)させることなく、水中で保管し、湿潤状態のまま次の洗浄工程へ搬送する。研磨残渣が残った状態のままガラス素板を乾燥させてしまうと、洗浄処理により研磨材(コロイダルシリカ)を除去することが困難になる場合があるからである。ここでの洗浄は、鏡面仕上げされたガラス素板の表面をあらすことなく、研磨剤を除去することが求められる。   First, the glass base plate that has been subjected to the precision polishing step is stored in water without being dried (including natural drying), and is transported to the next cleaning step in a wet state. This is because if the glass base plate is dried with the polishing residue remaining, it may be difficult to remove the abrasive (colloidal silica) by the cleaning treatment. The cleaning here is required to remove the abrasive without exposing the surface of the mirror-finished glass base plate.

そして、上記実施形態に係るハードディスク用ガラス基板の製造方法により製造されたハードディスク用ガラス基板を用いた磁気記録媒体について説明する。   And the magnetic recording medium using the glass substrate for hard disks manufactured by the manufacturing method of the glass substrate for hard disks which concerns on the said embodiment is demonstrated.

図3は、本実施形態に係るハードディスク用ガラス基板の製造方法により製造されたハードディスク用ガラス基板を用いた磁気記録媒体の一例である磁気ディスクを示す一部断面斜視図である。この磁気ディスクDは、円形のハードディスク用ガラス基板101の主表面に形成された磁性膜102を備えている。磁性膜102の形成には、公知の常套手段による形成方法が用いられる。例えば、磁性粒子を分散させた熱硬化性樹脂をハードディスク用ガラス基板101上にスピンコートすることによって磁性膜102を形成する形成方法(スピンコート法)や、ハードディスク用ガラス基板101上にスパッタリングによって磁性膜102を形成する形成方法(スパッタリング法)や、ハードディスク用ガラス基板101上に無電解めっきによって磁性膜102を形成する形成方法(無電解めっき法)等が挙げられる。   FIG. 3 is a partial cross-sectional perspective view showing a magnetic disk as an example of a magnetic recording medium using the glass substrate for hard disk manufactured by the method for manufacturing a glass substrate for hard disk according to the present embodiment. The magnetic disk D includes a magnetic film 102 formed on the main surface of a circular hard disk glass substrate 101. For the formation of the magnetic film 102, a known method is used. For example, a formation method (spin coating method) in which a magnetic film 102 is formed by spin-coating a thermosetting resin in which magnetic particles are dispersed on a glass substrate 101 for hard disk, or magnetism by sputtering on the glass substrate 101 for hard disk. Examples include a forming method for forming the film 102 (sputtering method) and a forming method for forming the magnetic film 102 on the glass substrate 101 for hard disk by electroless plating (electroless plating method).

磁性膜102の膜厚は、スピンコート法による場合では、約0.3〜1.2μm程度であり、スパッタリング法による場合では、約0.04〜0.08μm程度であり、無電解めっき法による場合では、約0.05〜0.1μm程度である。薄膜化および高密度化の観点から、スパッタリング法による膜形成が好ましく、また、無電解めっき法による膜形成が好ましい。   The thickness of the magnetic film 102 is about 0.3 to 1.2 μm when the spin coating method is used, and is about 0.04 to 0.08 μm when the sputtering method is used. In some cases, the thickness is about 0.05 to 0.1 μm. From the viewpoint of thinning and densification, film formation by sputtering is preferable, and film formation by electroless plating is preferable.

磁性膜102に用いる磁性材料は、公知の任意の材料を用いることができ、特に限定されない。磁性材料は、例えば、高い保持力を得るために結晶異方性の高いCoを基本とし、残留磁束密度を調整する目的でNiやCrを加えたCo系合金等が好ましい。より具体的には、Coを主成分とするCoPt、CoCr、CoNi、CoNiCr、CoCrTa、CoPtCr、CoNiPt、CoNiCrPt、CoNiCrTa、CoCrPtTa、CoCrPtB、CoCrPtSiO等が挙げられる。   The magnetic material used for the magnetic film 102 can be any known material and is not particularly limited. The magnetic material is preferably, for example, a Co-based alloy based on Co having high crystal anisotropy in order to obtain a high coercive force, and Ni or Cr added for the purpose of adjusting the residual magnetic flux density. More specifically, CoPt, CoCr, CoNi, CoNiCr, CoCrTa, CoPtCr, CoNiPt, CoNiCrPt, CoNiCrTa, CoCrPtTa, CoCrPtB, CoCrPtSiO, and the like whose main component is Co can be given.

磁性膜102は、ノイズの低減を図るために、非磁性膜(例えば、Cr、CrMo、CrV等)で分割された多層構成(例えば、CoPtCr/CrMo/CoPtCr、CoCrPtTa/CrMo/CoCrPtTa等)であってもよい。磁性膜102に用いる磁性材料は、上記磁性材料の他、フェライト系や鉄−希土類系であってもよく、また、SiO、BN等からなる非磁性膜中にFe、Co、FeCo、CoNiPt等の磁性粒子を分散した構造のグラニュラー等であってもよい。また、磁性膜102への記録には、内面型および垂直型のいずれかの記録形式が用いられてよい。 The magnetic film 102 has a multilayer structure (for example, CoPtCr / CrMo / CoPtCr, CoCrPtTa / CrMo / CoCrPtTa, etc.) divided by a nonmagnetic film (for example, Cr, CrMo, CrV, etc.) in order to reduce noise. May be. Magnetic material used for the magnetic layer 102, in addition to the magnetic material, ferrite or iron - may be a rare earth, also, Fe in a non-magnetic film made of SiO 2, BN, etc., Co, FeCo, CoNiPt and the like A granular material having a structure in which the magnetic particles are dispersed may be used. In addition, for recording on the magnetic film 102, either an inner surface type or a vertical type recording format may be used.

また、磁気ヘッドの滑りをよくするために、磁性膜102の表面には、潤滑剤が薄くコーティングされてもよい。潤滑剤として、例えば液体潤滑剤であるパーフロロポリエーテル(PFPE)をフレオン系などの溶媒で希釈したものが挙げられる。   In order to improve the sliding of the magnetic head, the surface of the magnetic film 102 may be thinly coated with a lubricant. Examples of the lubricant include those obtained by diluting perfluoropolyether (PFPE), which is a liquid lubricant, with a freon-based solvent.

さらに必要により磁性膜102に対し下地層や保護層が設けられてもよい。磁気ディスクDにおける下地層は、磁性膜102に応じて適宜に選択される。下地層の材料として、例えば、Cr、Mo、Ta、Ti、W、V、B、Al、Ni等の非磁性金属から選ばれる少なくとも一種以上の材料が挙げられる。例えば、Coを主成分とする磁性膜102の場合には、下地層の材料は、磁気特性向上等の観点からCr単体やCr合金であることが好ましい。   Furthermore, an underlayer or a protective layer may be provided on the magnetic film 102 as necessary. The underlayer in the magnetic disk D is appropriately selected according to the magnetic film 102. Examples of the material for the underlayer include at least one material selected from nonmagnetic metals such as Cr, Mo, Ta, Ti, W, V, B, Al, and Ni. For example, in the case of the magnetic film 102 containing Co as a main component, the material of the underlayer is preferably Cr alone or a Cr alloy from the viewpoint of improving magnetic characteristics.

また、下地層は、単層とは限らず、同一または異種の層を積層した複数層構造であってもよい。このような複数層構造の下地層は、例えば、Cr/Cr、Cr/CrMo、Cr/CrV、NiAl/Cr、NiAl/CrMo、NiAl/CrV等の多層下地層が挙げられる。磁性膜102の摩耗や腐食を防止する保護層として、例えば、Cr層、Cr合金層、カーボン層、水素化カーボン層、ジルコニア層、シリカ層等が挙げられる。これら保護層は、下地層および磁性膜102と共にインライン型スパッタ装置で連続して形成することができる。また、これら保護層は、単層としてもよく、あるいは、同一または異種の層からなる複数層構成であってもよい。   Further, the underlayer is not limited to a single layer, and may have a multilayer structure in which the same or different layers are stacked. Examples of such an underlayer having a multilayer structure include multilayer underlayers such as Cr / Cr, Cr / CrMo, Cr / CrV, NiAl / Cr, NiAl / CrMo, and NiAl / CrV. Examples of the protective layer that prevents wear and corrosion of the magnetic film 102 include a Cr layer, a Cr alloy layer, a carbon layer, a hydrogenated carbon layer, a zirconia layer, and a silica layer. These protective layers can be continuously formed with the underlayer and the magnetic film 102 by an in-line sputtering apparatus. These protective layers may be a single layer, or may be a multi-layer structure composed of the same or different layers.

なお、上記保護層上に、あるいは、上記保護層に代えて、他の保護層が形成されてもよい。例えば、上記保護層に代えて、Cr層の上にSiO層が形成されてもよい。このようなSiO層は、Cr層の上にテトラアルコキシシランをアルコール系の溶媒で希釈した中に、コロイダルシリカ微粒子を分散して塗布し、さらに焼成することによって形成される。 Note that another protective layer may be formed on the protective layer or instead of the protective layer. For example, instead of the protective layer, a SiO 2 layer may be formed on the Cr layer. Such a SiO 2 layer is formed by dispersing and applying colloidal silica fine particles in a tetraalkoxysilane diluted with an alcohol-based solvent on the Cr layer and further baking.

このような本実施形態におけるハードディスク用ガラス基板101を基体とした磁気記録媒体は、ハードディスク用ガラス基板101が上述した組成により形成されるので、情報の記録再生を長期に亘り高い信頼性で行うことができる。   In such a magnetic recording medium based on the glass substrate 101 for hard disk in this embodiment, the glass substrate 101 for hard disk is formed with the above-described composition, so that information can be recorded and reproduced with high reliability over a long period of time. Can do.

なお、上述では、本実施形態におけるハードディスク用ガラス基板101を磁気記録媒体に用いた場合について説明したが、これに限定されるものではなく、本実施形態におけるハードディスク用ガラス基板101は、光磁気ディスクや光ディスク等にも用いることが可能である。   In the above description, the case where the hard disk glass substrate 101 in this embodiment is used as a magnetic recording medium has been described. However, the present invention is not limited to this, and the hard disk glass substrate 101 in this embodiment is a magneto-optical disk. It can also be used for optical discs and the like.

以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。   EXAMPLES The present invention will be specifically described below with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.

まず、表1に示すガラス組成(質量%)のガラス素板を2種類、表2に示す研磨剤を7種類、表3に示す研磨パッドを6種類用意した。なお、研磨剤及び研磨パッドの組成は、CeO等の希土類酸化物やアルカリ土類金属以外の成分は、情報記録媒体用ガラス基板の製造に用いられる一般的な研磨剤及び研磨パッドに含まれているものが含まれている。すなわち、CeO等の希土類酸化物やアルカリ土類金属の含有量を代えたこと以外、情報記録媒体用ガラス基板の製造に用いられる一般的な研磨剤及び研磨パッドと同様である。 First, two types of glass base plates having the glass composition (% by mass) shown in Table 1, 7 types of abrasives shown in Table 2, and 6 types of polishing pads shown in Table 3 were prepared. The composition of the polishing agent and the polishing pad is such that components other than rare earth oxides such as CeO 2 and alkaline earth metals are included in general polishing agents and polishing pads used in the production of glass substrates for information recording media. Is included. That is, except that instead of the content of the rare earth oxide or an alkaline earth metal such as CeO 2, is similar to that of a typical abrasive and a polishing pad used in the manufacture of a glass substrate for information recording medium.

また、表1において、「−」は、不可避的に混入されるものを除けば、含有されていないことを示す。そして、表2において、「−」は、まず、研磨剤を硫酸で溶解し、その溶液をICP−AES(誘導結合プラズマ発光分光分析装置)より、研磨剤に含有されている元素を検出した際、検出されなかったことを示す。   Moreover, in Table 1, "-" shows that it is not contained except the thing inevitably mixed. In Table 2, “-” means that the abrasive is first dissolved with sulfuric acid, and the solution is detected by ICP-AES (inductively coupled plasma emission spectrometer) for the elements contained in the abrasive. , Indicating no detection.

(実施例1)
表1に示すガラス素板1を用い、公知の方法により、円盤加工工程、ラッピング工程を施した。そして、表2に示す研磨剤1及び研磨パッド1を用いたこと以外、公知の方法と同様の粗研磨工程を施した。その後、公知の方法により、洗浄工程を施した。
Example 1
Using the glass base plate 1 shown in Table 1, a disk processing step and a lapping step were performed by a known method. And the rough polishing process similar to the well-known method was given except having used the abrasive | polishing agent 1 and the polishing pad 1 which are shown in Table 2. Thereafter, a cleaning process was performed by a known method.

具体的には、まず、HFが1質量%、硫酸が3質量%の洗浄液にガラス素板を、6分間浸漬させた。その際、その洗浄液に、80kHzの超音波振動を印加させた。その後、ガラス素板を取り出した。そして、取り出したガラス素板を中性洗剤液に6分間浸漬させた。その際、その中性洗剤液に、120kHzの超音波振動を印加させた。最後に、ガラス素板を取り出し、純水でリンスを行い、IPA乾燥させた。   Specifically, first, the glass base plate was immersed in a cleaning solution containing 1% by mass of HF and 3% by mass of sulfuric acid for 6 minutes. At that time, an ultrasonic vibration of 80 kHz was applied to the cleaning liquid. Thereafter, the glass base plate was taken out. And the taken-out glass base plate was immersed in neutral detergent liquid for 6 minutes. At that time, 120 kHz ultrasonic vibration was applied to the neutral detergent solution. Finally, the glass base plate was taken out, rinsed with pure water, and IPA dried.

なお、前記洗浄工程で洗浄した後のガラス素板の表面に残存したアルカリ土類金属(イオンコンタミ)は、表4に示すように、9ng/cm以下であった。 In addition, as shown in Table 4, the alkaline earth metal (ion contamination) remaining on the surface of the glass base plate after washing in the washing step was 9 ng / cm 2 or less.

このイオンコンタミは、以下のようにして測定した。   This ion contamination was measured as follows.

まず、前記洗浄工程で洗浄した後のガラス素板を、18MΩ・cm以上の超純水(20℃)20mlに浸漬させ、10分間静置した。このとき、攪拌等は行わず、また、静置中は、容器の蓋を閉め、さらに、クラス100の部屋で作業を行った。10分間の静置後、ガラス素板のみを取り出した、そして、ガラス素板を浸漬させていた超純水をイオン黒的グラフ(ダイオネクス社製のICS−2100)を用いて、含有されるアルカリ土類金属の量を測定した。そして、測定されたアルカリ土類金属の量から、洗浄工程で洗浄した後のガラス素板の表面に残存したアルカリ土類金属(イオンコンタミ)の量を算出した。   First, the glass base plate after being washed in the washing step was immersed in 20 ml of ultrapure water (20 ° C.) of 18 MΩ · cm or more, and allowed to stand for 10 minutes. At this time, stirring or the like was not performed, and during the standing, the lid of the container was closed and the work was further performed in a class 100 room. After standing for 10 minutes, only the glass base plate was taken out, and the ultrapure water in which the glass base plate was immersed was contained using an ion black graph (ICS-2100 manufactured by Dionex Corporation). The amount of earth metal was measured. Then, the amount of alkaline earth metal (ion contamination) remaining on the surface of the glass base plate after being washed in the washing step was calculated from the measured amount of alkaline earth metal.

その後、公知の方法により、化学強化工程、精密研磨工程(2次研磨工程)、及び最終洗浄工程を施した。   Thereafter, a chemical strengthening step, a precision polishing step (secondary polishing step), and a final cleaning step were performed by a known method.

なお、化学強化工程としては、具体的には、まず、硝酸カリウムと硝酸ナトリウムとを溶融させた混合溶融液を用意した。なお、この混合溶融液は、硝酸カリウムと硝酸ナトリウムとの混合比が質量比で1:1となるように混合させたものである。そして、この混合溶融液を、400℃まで加熱して、その加熱した混合溶融液に、洗浄したガラス素板を、60分間浸漬させた。   In addition, as a chemical strengthening process, specifically, first, a mixed melt obtained by melting potassium nitrate and sodium nitrate was prepared. In addition, this mixed melt is mixed so that the mixing ratio of potassium nitrate and sodium nitrate is 1: 1 by mass ratio. Then, this mixed melt was heated to 400 ° C., and the washed glass base plate was immersed in the heated mixed melt for 60 minutes.

(実施例2)
粗研磨工程において、表2に示す研磨剤2を用いたこと以外、実施例1と同様である。
(Example 2)
In the rough polishing step, the same as Example 1 except that the abrasive 2 shown in Table 2 was used.

なお、前記洗浄工程で洗浄した後のガラス素板の表面に残存したアルカリ土類金属(イオンコンタミ)は、表4に示すように、3ng/cm以下であった。 In addition, as shown in Table 4, the alkaline earth metal (ion contamination) remaining on the surface of the glass base plate after washing in the washing step was 3 ng / cm 2 or less.

(実施例3)
粗研磨工程において、表2に示す研磨剤3を用いたこと以外、実施例1と同様である。
(Example 3)
In the rough polishing step, it is the same as Example 1 except that the abrasive 3 shown in Table 2 was used.

なお、前記洗浄工程で洗浄した後のガラス素板の表面に残存したアルカリ土類金属(イオンコンタミ)は、表4に示すように、8ng/cm以下であった。 In addition, as shown in Table 4, the alkaline earth metal (ion contamination) remaining on the surface of the glass base plate after the washing in the washing step was 8 ng / cm 2 or less.

(実施例4)
粗研磨工程において、表2に示す研磨剤4を用いたこと以外、実施例1と同様である。
Example 4
In the rough polishing step, the same as Example 1 except that the abrasive 4 shown in Table 2 was used.

なお、前記洗浄工程で洗浄した後のガラス素板の表面に残存したアルカリ土類金属(イオンコンタミ)は、表4に示すように、2ng/cm以下であった。 In addition, as shown in Table 4, the alkaline earth metal (ion contamination) remaining on the surface of the glass base plate after washing in the washing step was 2 ng / cm 2 or less.

(実施例5)
粗研磨工程において、表3に示す研磨パッド2を用いたこと以外、実施例4と同様である。
(Example 5)
The rough polishing process is the same as that of Example 4 except that the polishing pad 2 shown in Table 3 was used.

なお、前記洗浄工程で洗浄した後のガラス素板の表面に残存したアルカリ土類金属(イオンコンタミ)は、表4に示すように、5ng/cm以下であった。 In addition, as shown in Table 4, the alkaline earth metal (ion contamination) remaining on the surface of the glass base plate after washing in the washing step was 5 ng / cm 2 or less.

(実施例6)
粗研磨工程において、表3に示す研磨パッド3を用いたこと以外、実施例4と同様である。
(Example 6)
The rough polishing process is the same as that of Example 4 except that the polishing pad 3 shown in Table 3 was used.

なお、前記洗浄工程で洗浄した後のガラス素板の表面に残存したアルカリ土類金属(イオンコンタミ)は、表4に示すように、3ng/cm以下であった。 In addition, as shown in Table 4, the alkaline earth metal (ion contamination) remaining on the surface of the glass base plate after washing in the washing step was 3 ng / cm 2 or less.

(比較例1)
粗研磨工程において、表3に示す研磨パッド4を用いたこと以外、実施例1と同様である。
(Comparative Example 1)
The rough polishing process is the same as that of Example 1 except that the polishing pad 4 shown in Table 3 was used.

なお、前記洗浄工程で洗浄した後のガラス素板の表面に残存したアルカリ土類金属(イオンコンタミ)は、表4に示すように、8ng/cm以下であった。 In addition, as shown in Table 4, the alkaline earth metal (ion contamination) remaining on the surface of the glass base plate after the washing in the washing step was 8 ng / cm 2 or less.

(比較例2)
粗研磨工程において、表2に示す研磨剤5を用いたこと以外、比較例1と同様である。
(Comparative Example 2)
In the rough polishing step, it is the same as Comparative Example 1 except that the abrasive 5 shown in Table 2 was used.

なお、前記洗浄工程で洗浄した後のガラス素板の表面に残存したアルカリ土類金属(イオンコンタミ)は、表4に示すように、7ng/cm以下であった。 In addition, as shown in Table 4, the alkaline earth metal (ion contamination) remaining on the surface of the glass base plate after washing in the washing step was 7 ng / cm 2 or less.

(比較例3)
粗研磨工程において、表2に示す研磨剤6を用いたこと以外、比較例1と同様である。
(Comparative Example 3)
In the rough polishing step, it is the same as Comparative Example 1 except that the abrasive 6 shown in Table 2 was used.

なお、前記洗浄工程で洗浄した後のガラス素板の表面に残存したアルカリ土類金属(イオンコンタミ)は、表4に示すように、19ng/cm以下であった。 In addition, as shown in Table 4, the alkaline earth metal (ion contamination) remaining on the surface of the glass base plate after washing in the washing step was 19 ng / cm 2 or less.

(比較例4)
粗研磨工程において、表3に示す研磨パッド6を用いたこと以外、比較例3と同様である。
(Comparative Example 4)
The rough polishing process is the same as Comparative Example 3 except that the polishing pad 6 shown in Table 3 was used.

なお、前記洗浄工程で洗浄した後のガラス素板の表面に残存したアルカリ土類金属(イオンコンタミ)は、表4に示すように、25ng/cm以下であった。 In addition, as shown in Table 4, the alkaline earth metal (ion contamination) remaining on the surface of the glass base plate after washing in the washing step was 25 ng / cm 2 or less.

(比較例5)
粗研磨工程において、表2に示す研磨剤7、及び表3に示す研磨パッド5を用いたこと以外、比較例1と同様である。
(Comparative Example 5)
In the rough polishing step, it is the same as Comparative Example 1 except that the abrasive 7 shown in Table 2 and the polishing pad 5 shown in Table 3 were used.

なお、前記洗浄工程で洗浄した後のガラス素板の表面に残存したアルカリ土類金属(イオンコンタミ)は、表4に示すように、53ng/cm以下であった。 In addition, as shown in Table 4, the alkaline earth metal (ion contamination) remaining on the surface of the glass base plate after washing in the washing step was 53 ng / cm 2 or less.

(比較例6)
粗研磨工程において、表2に示す研磨剤5を用いたこと以外、実施例1と同様である。
(Comparative Example 6)
In the rough polishing step, the same as Example 1 except that the abrasive 5 shown in Table 2 was used.

なお、前記洗浄工程で洗浄した後のガラス素板の表面に残存したアルカリ土類金属(イオンコンタミ)は、表4に示すように、11ng/cm以下であった。 In addition, as shown in Table 4, the alkaline earth metal (ion contamination) remaining on the surface of the glass base plate after washing in the washing step was 11 ng / cm 2 or less.

(比較例7)
粗研磨工程において、表1に示すガラス素板2を用いたこと以外、実施例1と同様である。
(Comparative Example 7)
The rough polishing process is the same as that of Example 1 except that the glass base plate 2 shown in Table 1 was used.

なお、前記洗浄工程で洗浄した後のガラス素板の表面に残存したアルカリ土類金属(イオンコンタミ)は、表4に示すように、15ng/cm以下であった。 In addition, as shown in Table 4, the alkaline earth metal (ion contamination) remaining on the surface of the glass base plate after washing in the washing step was 15 ng / cm 2 or less.

(割れ試験)
まず、得られた情報記録媒体用ガラス基板の表面上に、公知の方法により磁性膜を形成することによって磁気ディスクを製造した。そして、その磁気ディスクを備えたハードディスクドライブ装置(HDD)を製造した。
(Cracking test)
First, a magnetic disk was manufactured by forming a magnetic film on the surface of the obtained glass substrate for information recording media by a known method. And the hard disk drive device (HDD) provided with the magnetic disk was manufactured.

そして、得られたHDDに対して1000Gの衝撃が与えられるように、前記HDDを各水準にて10枚落下させた。その際、HDDに備えられた磁気ディスクが割れた枚数が0回であれば「◎」、1回又は2回であれば「○」、3〜5回以上であれば「△」、6枚より多ければ「×」と評価した。なお、1Gは、約9.80665m/sである。 Then, 10 HDDs were dropped at each level so that an impact of 1000 G was applied to the obtained HDD. At that time, “◎” if the number of the magnetic disk provided in the HDD is broken is “0”, “◯” if it is 1 or 2 times, “△” if it is 3-5 times or more, 6 If more, it was evaluated as “×”. 1G is about 9.80665 m / s 2 .

この結果を、用いたガラス素板、研磨剤、イオンコンタミの量とともに、表4に示す。   The results are shown in Table 4 together with the amount of the glass base plate, abrasive and ion contamination used.

表4の結果から明らかなように、酸化セリウムを0.1〜2%含有するガラス素板を用い、酸化セリウムの含有量が全希土類酸化物(TREO)に対して99重量%以上であり、かつ、アルカリ土類金属の含有量が10ppm以下である研磨剤を用い、さらに酸化セリウムの含有量が全希土類酸化物(TREO)に対して99重量%以上であり、アルカリ土類金属の含有量が10ppm以下である研磨パッドを用いた実施例1〜7は、割れ試験での割れの発生が抑制された。   As is apparent from the results in Table 4, a glass base plate containing 0.1 to 2% cerium oxide was used, and the cerium oxide content was 99% by weight or more based on the total rare earth oxide (TREO). In addition, an abrasive having an alkaline earth metal content of 10 ppm or less is used, and the cerium oxide content is 99% by weight or more based on the total rare earth oxide (TREO). In Examples 1 to 7 using a polishing pad having a content of 10 ppm or less, the occurrence of cracks in the crack test was suppressed.

一方で、研磨剤が上記範囲を満たさないものを用いた場合(比較例6)や、研磨パッドが上記範囲を満たないものを用いた場合(比較例1)、又は上記範囲を満たさない研磨剤及び研磨パッドを組み合わせた場合(比較例2〜5)には、イオンコンタミ量が5ng/cmより多くなり、耐衝撃性についても劣る結果となった。また、ガラス素板の組成に酸化セリウムを含有させなかった場合(比較例7)についても、イオンコンタミ量が多くなり、耐衝撃性においても前記実施例に比べて劣る結果となった。 On the other hand, when the abrasive does not satisfy the above range (Comparative Example 6), when the polishing pad does not satisfy the above range (Comparative Example 1), or the abrasive that does not satisfy the above range. When the polishing pad was combined (Comparative Examples 2 to 5), the amount of ion contamination was more than 5 ng / cm 2 , and the impact resistance was inferior. Further, when cerium oxide was not included in the composition of the glass base plate (Comparative Example 7), the amount of ion contamination was increased, and the impact resistance was also inferior to that of the above example.

1 研磨装置
6 研磨パッド
10 ガラス素板
101 ハードディスク用ガラス基板
102 磁性膜
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Polishing apparatus 6 Polishing pad 10 Glass base plate 101 Glass substrate for hard disk 102 Magnetic film

Claims (6)

ガラス素板の表面を、研磨剤及び研磨パッドを用いて研磨する研磨工程と、
前記研磨工程の後に、研磨されたガラス素板の表面を、化学強化処理液を用いて強化する化学強化工程と、を備え、
前記ガラス素板として、酸化セリウムを0.02〜1.0質量%含有するものを用い、
前記研磨剤として、酸化セリウムの含有量が全希土類酸化物(TREO)に対して99重量%以上であり、かつ、アルカリ土類金属の含有量が10ppm以下であるものを用い、
前記研磨パッドとして、酸化セリウムの含有量が全希土類酸化物(TREO)に対して99重量%以上であり、アルカリ土類金属の含有量が10ppm以下であるものを用いることを特徴とするハードディスク用ガラス基板の製造方法。
A polishing step of polishing the surface of the glass base plate using an abrasive and a polishing pad;
A chemical strengthening step of strengthening the surface of the polished glass base plate using a chemical strengthening treatment liquid after the polishing step;
As the glass base plate, one containing 0.02 to 1.0% by mass of cerium oxide,
As the abrasive, a cerium oxide content of 99 wt% or more with respect to the total rare earth oxide (TREO) and an alkaline earth metal content of 10 ppm or less,
For the hard disk, the polishing pad having a cerium oxide content of 99 wt% or more with respect to the total rare earth oxide (TREO) and an alkaline earth metal content of 10 ppm or less is used. A method for producing a glass substrate.
前記研磨剤として、前記酸化セリウムの含有量が全希土類酸化物(TREO)に対して99重量%以上であり、かつ、アルカリ土類金属の含有量が5ppm以下であるものを用いることを特徴とする請求項1に記載のハードディスク用ガラス基板の製造方法。   The abrasive is characterized in that the cerium oxide content is 99% by weight or more with respect to the total rare earth oxide (TREO) and the alkaline earth metal content is 5 ppm or less. The manufacturing method of the glass substrate for hard disks of Claim 1. 前記酸化セリウムの含有量が、前記研磨剤に対して90質量%以上であるものを用いることを特徴とする請求項1又は2に記載のハードディスク用ガラス基板の製造方法。   The method for producing a glass substrate for a hard disk according to claim 1 or 2, wherein the cerium oxide content is 90% by mass or more based on the abrasive. 前記ハードディスク用ガラス基板の製造方法において、
前記化学強化工程の前に、さらに前記研磨工程で研磨されたガラス素板を洗浄する洗浄工程を備え、
前記洗浄工程で洗浄した後のガラス素板の表面に残存したアルカリ土類金属が、10ng/cm以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載のハードディスク用ガラス基板の製造方法。
In the manufacturing method of the glass substrate for hard disk,
Before the chemical strengthening step, further comprising a cleaning step of cleaning the glass base plate polished in the polishing step,
The method for producing a glass substrate for a hard disk according to any one of claims 1 to 3, wherein the alkaline earth metal remaining on the surface of the glass base plate after washing in the washing step is 10 ng / cm 2 or less.
前記研磨剤が、レーザ回折散乱法で測定された粒度分布における最大値が3.5μm以下であり、レーザ回折散乱法で測定された粒度分布における累積50体積%径D50が0.4〜1.6μmである請求項1〜4のいずれか1項に記載のハードディスク用ガラス基板の製造方法。   The abrasive has a maximum particle size distribution measured by the laser diffraction scattering method of 3.5 μm or less, and a cumulative 50 volume% diameter D50 in the particle size distribution measured by the laser diffraction scattering method is 0.4 to 1. It is 6 micrometers, The manufacturing method of the glass substrate for hard disks of any one of Claims 1-4. 前記研磨工程は、前記研磨剤を水に分散させた研磨液の状態で用い、
前記酸化セリウムの含有量が、前記研磨液全量に対して3〜15質量%である請求項1〜5のいずれか1項に記載のハードディスク用ガラス基板の製造方法。
The polishing step is used in a state of a polishing liquid in which the abrasive is dispersed in water,
The method for producing a glass substrate for a hard disk according to any one of claims 1 to 5, wherein a content of the cerium oxide is 3 to 15% by mass with respect to the total amount of the polishing liquid.
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